Compendio Practico Fq III-2009

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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL¨FRANCISCO DE MIRANDA¨

ÁREA DE TECNOLOGÍADEPARTAMENTO DE QUÍMICA

COORDINACIÓN DE FISICOQUÍMICA

Punto Fijo, Octubre 2009.

UNEFM



EVALUACIÓN EN EL LABORATORIO

El componente práctico de la unidad curricular Fisicoquímica lo constituyen un total de seis

prácticas, cada una de ellas será evaluada de la forma que a continuación se describe, recordandoque el promedio de las calificaciones obtenidas en éstas constituyen la nota definitiva del

componente practico el cual constituye el 25 % de la calificación de la unidad curricular.

1. ACTUACIÓN GRUPAL EN EL LABORATORIOConsiste en evaluar el desenvolvimiento de los estudiantes como equipo de trabajo durante la

sesión práctica en el laboratorio, en esta se evaluará lo siguiente:

PRE-LABORATORIO: Tiene un valor de cuatro (4) puntos y consiste en unaevaluación oral que se realizará antes de iniciar la práctica. En ésta los estudiantes, harán la

exposición del procedimiento experimental (flujograma), sistemas reaccionantes y hojas de

seguridad de los reactivos que se emplearán en el laboratorio durante la actividad, adicionala esto analizaran el porqué de los fenómenos a observar así mismo se analizará el por qué

del procedimiento y la forma de obtener los resultados experimentales de la práctica. Con

ésta discusión se verificará la preparación previa del estudiante, necesaria para la ejecución

efectiva de la actividad práctica.

APRECIACIÓN EN EL LABORATORIO: Tiene un valor de dos (2) puntos para cada

práctica y se tomarán en cuenta para esta evaluación la puntualidad, el cumplimiento con lasnormas e implementos de seguridad requerido para las prácticas, como son la bata, la guía,

así como, la habilidad y destreza en el uso de materiales y equipos, interés en el trabajo, el

orden y disciplina en el laboratorio, entre otros. Para evaluar estos aspectos el profesor

cuenta con un instrumento de evaluación que dará a conocer el primer día de actividad en ellaboratorio.

2. POST-LABORATORIO Se realizará una prueba escrita, con un valor de ocho (8) puntos y una duración de quince minutos.

En ésta se evaluará lo concerniente a las actividades realizadas en el laboratorio, así como a los

fenómenos observados durante la realización de la practica y con ello se determinará si losconocimientos fueron fijados.

3. INFORMEConsiste en plasmar de manera escrita todo lo referente a la práctica. Se realizará en grupos demáximo cuatro (4) personas y constará de un Resumen, Introducción, Método Experimental,

Resultados Experimentales (tabulados), Análisis de Resultados, Conclusiones, Recomendaciones,

Apéndices (cálculos típicos) y Referencias bibliográficas. Tiene un valor de seis (6) puntos y deberáentregarse tres (3) días hábiles después de haber realizado la práctica.

Para el día de la práctica cada grupo deberá traer las hojas de seguridad de los reactivos y productos, asi como el procedimiento práctico en forma de flujograma, además al finalizar la

practica deberán hacer entrega al profesor de una tabla de datos experimentales, la cual será llenada

durante la realización de la misma, ésta se empleará para verificar la veracidad de los datos yresultados obtenidos con los presentados en el informe posteriormente.



NORMAS DE PERMANENCIA EN EL LABORATORIO

1. Es obligatorio el uso de la bata, lentes de seguridad, zapatos cerrados de tacón bajo, suela degoma, guantes de seguridad y mascarilla (para gases orgánicos, R-53). De tener cabello largo,

este debe ser recogido antes de los experimentos. Evite usar lentes de contacto dentro del

laboratorio, así como también asistir en bermudas.2. No se permite fumar, beber, ni comer dentro del laboratorio, así como las conversaciones y

visitas de personas ajenas al grupo de trabajo y salidas injustificadas dentro del transcurso de la

práctica. Esta restringido el uso de celulares.3. Las gavetas de cada equipo serán revisadas por los alumnos antes de iniciar la práctica y

deberán elaborar una lista de lo que reciben; si algo estuviese defectuoso debe notificarlo al

profesor y éste a su vez al técnico. Al terminar los experimentos, los materiales y mesonesdeben quedar limpios y ordenados, y en el inventario de las gavetas, si hay falta, rotura del

material, el equipo de trabajo debe reponerlo antes del término del semestre, para ello deben

llenar un formato de control de pérdidas como responsables, de lo contrario aparecerá Sin

Información la calificación definitiva del componente práctico.

4. Los compuestos orgánicos se caracterizan por ser tóxicos e inflamables, por lo tanto esnecesario que las reacciones se realicen bajo campana.

5. El alumno debe participar al profesor en caso de cualquier accidente o derrame de reactivos. Sialguna sustancia cae en cualquier parte del cuerpo, debe lavarse y notificarlo inmediatamente.

6. Los reactivos empleados en los experimentos no deben ser desechados sin la revisión previa del

profesor.7. No debe introducir goteros o pipetas dentro de los frascos de reactivos, para ello vierta una

pequeña cantidad en un vaso de precipitado y de allí tome la muestra necesaria.

8. El laboratorio es un sitio de trabajo donde se corren altos riesgos, por ello se le exige orden,

limpieza y disciplina. Evite humedad en el piso, use la papelera y no emplee el fregadero para botar papeles, evite derrames de reactivos.

9. No respire nunca los vapores de un compuesto orgánico, evite salpicaduras sobre la piel y ojos;si necesita identificar algún olor, debe abanicar sobre los vapores encima del recipiente.

NORMAS ACADÉMICAS

1. La asistencia a la práctica es obligatoria. Las inasistencias por enfermedad sólo se justificarán

con la presentación de una constancia de reposo médico expedida por la universidad, estas

inasistencias no pueden superar el 20 % del total de las prácticas, es decir, una (1) práctica, yaque esto ocasionaría la pérdida de la asignatura. La actividad práctica sólo podrá ser recuperada

si los grupos de las otras o la misma sección de laboratorio no han culminado con las sesiones

de esta práctica en particular.

2. Es obligatorio traer la guía de la práctica y leerla antes de venir al laboratorio3. El estudiante debe asistir a la práctica con una previa preparación teórica, para ello debe

estudiar la guía y revisar la bibliografía respectiva, además de familiarizarse con las propiedades

de los reactivos a usar, así como las normas de seguridad.4. La actividad práctica debe hacerse con el grupo correspondiente. No se permite bajo ningún

concepto cambio de sección ni de grupo, al menos que haya sido autorizado y justificado por el

profesor.5. Debe ser puntual, ya que, de haberse comenzado con la discusión de la práctica (pre-

laboratorio), no se permitirá la entrada a la misma.



6. En la evaluación del informe se tomarán en cuenta dentro del aspecto "presentación": la

redacción, ortografía, capacidad de análisis, uso de lenguaje técnico, coherencia de ideas e

interpretación.7. Cumplir en todo momento con las normas de seguridad y comportamiento en el laboratorio. En

caso contrario el profesor puede solicitar el abandono del sitio de trabajo a quienes violen o

incumplan las normas previamente establecidas

NORMAS PARA LA REDACCIÓN DE INFORMES

El informe debe ser entregado tres (3) días hábiles después de haber realizado la práctica y será

elaborado por grupo de máximo cuatro (4) personas. El contenido y extensión del informe dependede la práctica realizada. Debe estar escrito a computadora con letra Times New Roman o Arial,

tamaño 12 interlineado 1,5, y encarpetado. El papel debe ser formato blanco, tipo carta, con

márgenes superior e izquierdo 3,5 cm; inferior y derecho 2,5 cm. Las páginas deben ir enumeradas,

en la parte inferior central. De presentarse algún inconveniente con la impresión del informe el

estudiante tendrá una (1) sola oportunidad de presentarlo en digital.

DESCRIPCIÓN DE LAS SECCIONES

1. RESUMEN: Debe tener máximo 200 palabras. Titulo de la práctica, autores, institución y

fecha. El mismo debe incluir una breve descripción del fenómeno observado durante laexperiencia práctica, la metodología experimental aplicada, resultados y conclusión general.

2. INTRODUCCIÓN: En la introducción siempre se deben responder tres preguntas ¿Qué?

¿Cómo? y ¿Para qué?, es decir, ¿qué se va a hacer?, ¿cómo se va a hacer? y ¿para qué se va ahacer?. En otras palabras, deben señalarse tres puntos: objetivos de la práctica, justificación y

forma en que se efectuará el trabajo. No debe tener más de una página.

3. MÉTODO EXPERIMENTAL: Consiste en redactar el procedimiento empleado indicando

fórmulas de sustancias, cantidades a utilizar, así como los equipos y materiales involucrados. Se

deben incluir las condiciones bajo las cuales fueron realizados los experimentos. Elaborarlo enforma concreta y comprensible.

4. RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS: Se refiere sobre la construcción de tablasespecificando las unidades para recoger los datos experimentales. Cuando los resultados

consistan en la construcción de gráficas, las tablas de datos debe mostrarse en la sección de

cálculos típicos junto con los cálculos realizados para la obtención de los mismos. Recuerde

que las tablas deben ir identificadas en la parte superior de la misma, y las gráficas en la parteinferior, ambas deben seguir una numeración acorde a la cantidad de tablas o gráficas

presentadas. El análisis es la parte más flexible del informe y depende principalmente de su

propio juicio para escoger los tópicos a analizar. Es apropiado realizar comparaciones entre losvalores teóricos y experimentales, hacer comentarios sobre las discrepancias con los valores

esperados por medio de analogías. Esta comparación y la interpretación es la base fundamental

de esta parte. Las desviaciones obtenidas al comparar los resultados, experimentales con los dela literatura, deben expresarse en porcentaje de desviaciones, con respecto a la comparación. Es

conveniente también presentar un análisis de las posibles fuentes de error y la forma de



corregirlas, dando sugerencias adecuadas. Otros tópicos incluyen la mención de discusión de las

aproximaciones hechas y justificación de las observaciones. Los análisis deben ser soportados

por las respectivas reacciones químicas.

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: En esta parte del informe deben resumirse los

resultados obtenidos y las condiciones alcanzadas en las secciones precedentes, es decir debenresponderse los tres puntos de la introducción y repetirse aquello que se desea que el lector

recuerde del informe, por lo tanto no se debe presentar nuevo material. Pueden incluirse

recomendaciones de aplicaciones prácticas, que por otra parte algunas veces se señalan ensección propia

6. CALCULOS TÍPICOS: En esta sección del informe se incluirán los cálculos realizados para laobtención de los resultados experimentales, en la misma se deben incluir las formulas y

conversiones de unidades empleadas.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: Debe contener una lista de los textos y publicaciones

consultadas, en orden alfabético por autores. La referencia se hace de la siguiente manera:Apellido (en mayúsculas) y nombre del autor. En caso de que sean varios autores se

mencionarán todos o bien solo el primero colocando luego “y otros”. A continuación va el añode edición (entre paréntesis), el título del libro, el volumen, la editorial y el lugar de edición.

Incluir las páginas consultadas. Si la referencia presente más de una línea, las siguientes líneas

comenzarán debajo de la tercera letra de la primera línea. Ejemplo:

Libros o textos:SOLOMONS, T.W. (1995). Fundamentos de Química Orgánica. Editorial Limusa. México. p.p.

122-128.Internet:

Referencias electrónicas:COOMBS, J; HIND, G. Y VONSHAK. (1985). Analitic Techniques. Disponible en:http//www.asovac.org.ve/revistas/artículos21221/analiticaltechniques. [Consultado el:

11/01/2003]. Nota: no colocar buscadores de Internet



COMPENDIO DE PRÁCTICAS

PERÍODO III-2009.

PRÁCTICA Nº 1: EQUILIBRIO LÍQUIDO – VAPOR DE UN SISTEMA BINARIO

CON AZEÓTROPO.

1. OBJETIVOS:

√ Demostrar experimentalmente que la mezcla agua-ácido clorhídrico es un sistema binariocon desviaciones negativas de la ley de Raoult.

√ Determinar el diagrama temperatura-composición para dicha solución con punto deebullición máximo.

√ Identificar la temperatura y composición azeotrópica del sistema a partir de la gráfica detemperaturas vs. composiciones.

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:

“La presión de vapor del solvente sobre una solución es igual a la presión de vapor del solventepuro multiplicada por la fracción mol del disolvente en la solución” (Castellan, 1998).

P = xP◦

Esta ley permite dibujar diagramas de presión parcial frente a composición. Uno de esosdiagramas resulta una línea recta que une los dos valores de las presiones de vapor de los

constituyentes puros (Pº) si la solución es ideal, y si no lo es, aparecen líneas curvas que puedenpresentar un mínimo o un máximo. Una segunda curva puede representar la gráfica de la presióndel vapor frente a la composición del vapor en equilibrio. La gráfica combinada tiene el carácter deun diagrama de fase ya que muestra una región de líquido, una de vapor y una de dos fases.

Los diagramas de presión- vapor pueden convertirse en diagramas de punto ebullición yviceversa, los dos tipos de diagramas se parecen si uno se vuelve boca abajo. Así, un sistema condesviación positiva que muestra un máximo en su diagrama de presión-vapor mostrará un mínimoen su diagrama de punto de ebullición. Inversamente, una desviación negativa de la idealidadconduce a diagramas con un mínimo en la presión de vapor (y máximo punto de ebullición). En lossistemas con desviaciones de la Ley de Raoult se presenta un azeótropo. El azeótropo es unamezcla líquida que tiene un máximo o un mínimo en los puntos de ebullición, con relación a lospuntos de ebullición de las composiciones de las mezclas a su alrededor; la composición de vapor

y líquido son iguales en soluciones azeotrópicas, esta composición varía con la presión por lo queno se puede considerar como un compuesto puro. El comportamiento de una disoluciónazeotrópica en la ebullición, es semejante al de un compuesto puro, en contraste con la mayoría delas disoluciones de líquidos, que hierven a lo largo de un intervalo de temperaturas.

La mayoría de las soluciones líquidas de interés práctico no cumplen con la Ley de Raoult. Parapoder tratar estas soluciones llamadas reales, en forma análoga a las soluciones perfectas seintroduce el coeficiente de actividad. Sin embargo, para las soluciones en fase de vapor apresiones menores de 2 atm, puede aceptarse que cumple con la Ley de Dalton.



Si bien, no se conoce la relación analítica que vincula la concentración con el coeficiente deactividad se han propuesto ecuaciones semiempíricas como lo son la ecuación de Margules y lade Van Laar.

PARTE EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES Y EQUIPOS: Equipo de destilación Soportes, pinzas, tapones, embudo

Termómetro de 0 - 100°C (aprec. ±0,2°)

Pipeta volumétrica con propipeta(pera)

Manta calentadora con regulador.

3.2 REACTIVOS

Acido Clorhídrico concentrado.

Agua Destilada.

Hidróxido de sodio (0,4 Mol/L)

Rojo de Metilo.

3.3 PROCEDIMIENTO

a.- Montar el equipo de destilación bajo campana.

b.- Adicionar al balón de destilación 50 mL de agua destilada y 25 mL de HCl.

c.- Calentar hasta obtener la temperatura constante y anotar el valor obtenido.

d.- Tome con la pipeta una alícuota de 1 mL del destilado y adiciónelo a un Matraz Erlenmeyer.

e.- Desconecte la manta de calentamiento, retire el tapón del balón de destilación y tome con lapipeta 1 mL del residuo, adiciónelo en un matraz erlenmeyer.

f.- Adicione 5 mL de HCl al balón de destilación (repetir pasos 3 a 5), recolecte el destilado yresiduo n°2.

g.-Agregue 4 porciones de 5 mL de HCl concentrado en intervalos de 5 minutos (repetir pasos 3 a5), durante estos intervalos recolectar destilados y residuos (3 a 6), anote las temperaturacorrespondientes.

h.- Adicione al balón de destilación una porción de 10 mL de HCl concentrado (repetir pasos3 a 5),recolecte las muestras de destilado y residuo (7 a 9) a intervalos de 5 minutos.

i.- Titule las muestras recolectadas de destilado y residuo con NaOH (0,4 mol/L) utilizando 2 gotasde rojo de metilo como indicador.

j.- Anote el volumen gastado de NaOH.

4. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS

En la presentación de los resultados se designará como A al componente más volátil y deberáinvestigar todos los datos inherentes a ambos reactivos.

4.1 Construir el gráfico T vs X.



4.2 Determine la composición experimental del azeótropo a partir del gráfico. Compare con losvalores teóricos y discuta sobre ello.

PRÁCTICA Nº 2: EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO DE UN SISTEMA TERNARIO CON UN PARPARCIALMENTE MISCIBLE

1. OBJETIVOS√ Estudiar las relaciones de solubilidad de un sistema ternario con un par parcialmente

miscible.

√ Construir e interpretar el diagrama de fases para el sistema descrito

√ Determinar las composiciones de los puntos crítico y máximo.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:De acuerdo con la regla de fases de Gibbs la variación L o número de grados de libertad de

un sistema de equilibrio se expresa: 2+−= F C L , donde L es el mínimo número de variablesindependientes (presión, temperatura, concentración, etc.) que se requieren para fijar totalmente el

estado de un sistema, C el número de componentes y F el número de fases.

Para un sistema ternario (C=3) se tiene que F L −= 5 . En sistemas monofásicos (F=1)existen 4 grados de libertad. Por lo tanto, para describirlo completamente habrá que fijar 4 de las 5variables del sistema (T, P y concentraciones de cada uno de los tres componentes). Como losgráficos de tantas variables son muy difíciles de interpretar, se elige mantener algunas de ellasconstantes y graficar las restantes una contra otras. En el caso que nos ocupa, conviene fijar latemperatura y presión variando solamente las composiciones del sistema.

El diagrama de fases de estos sistema suele representarse en forma de triangulo equilátero,donde cada uno de sus vértices representa un componente puro y sus lados o aristas muestra lacomposición del sistema.

Para un sistema dado de tres componentes líquidos, con dos de ellos inmiscibles, existiráncomposiciones para las cuales la solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase.Entonces, a P y T constantes, serán 2 los grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tresconcentraciones para describir completamente la situación del sistema. Así mismo, existiráncomposiciones a las cuales se supera la solubilidad y aparecen dos fases inmiscibles, cada unacon los tres componentes en ciertas proporciones. Parte de nuestro objetivo es construir la curvade solubilidad del sistema ternario por titulación hasta la aparición ó desaparición de dos fases.Esta curva límite, que separa la zona de composiciones que dan un sistema monofásico de las quedan un sistema bifásico, es llamada curva binodal. Para completar el diagrama de fases esnecesario trazar las líneas de unión o de reparto del sistema, las cuales atraviesan el mismo en lazona donde coexisten las dos fases y cuyos extremos dan las composiciones de las fases enequilibrio. El límite al que tienden las líneas de conjunción o unión conforme las dos fases enequilibrio van siendo más y más parecidas, se denomina punto de pliegue o punto crítico

isotérmico, el cual no es necesariamente el valor máximo de la curva binodal.

Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación yextracción con solventes. Gracias a ellos es posible establecer la viabilidad y condiciones deoperación adecuadas para dicho proceso a partir de la predicción del comportamiento de lossistemas respecto a sus fases en distintas condiciones.



3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES Y EQUIPOS: 4 Buretas 4 Pipetas de 10 mL 8 Erlenmeyers de 100 mL 4 Vasos de Precipitado 4 Embudos Balanza Analítica

3.2 REACTIVOS:

Agua Destilada Hidróxido de Sodio, NaOH 0.4

Mol/L

Acetato de Etilo Fenolftaleína

Ácido Acético Glacial

3.3 PROCEDIMIENTO:

PARTE A: CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA BINODALa.- Se pesan los Erlenmeyers de 100mL y se anotan los resultados.

b.- Se preparan 9 alícuotas que contengan de 10-90 % de acetato de etilo en agua y setitularan con ácido acético glacial

% PESO ACETATO DE ETILO (g) AGUA (g)

10 1 9

20 2 8

30 3 7

40 4 6

50 5 560 6 4

70 7 3

80 8 2

90 9 1

Nota: las masas mostradas en la tabla pueden variar en un porcentaje del 2%

c.- Con ayuda de la bureta, agregar a cada una de las mezclas agitando continuamente,una cantidad de ácido acético glacial tal que desaparezca la turbidez de la solución.Observar sí las dos capas permanecen o no.

d.- Pesar nuevamente los Erlenmeyers con la mezcla Agua-Acetato de Etilo-ÁcidoAcético.

d.- Anotar los Resultados Obtenidos.

PARTE B: CONSTRUCCIÓN DE LAS LÍNEAS DE UNIÓN

a.- Se preparan alícuotas de 20g de mezcla de concentración conocida como se muestraen la tabla siguiente.



MEZCLAACETATO DE ETILO

(%)ÁCIDO ACÉTICO (%) AGUA (%)

1 50 3,5 46,5

2 46,5 7 46,5

3 43,5 13,5 43

4 40 20 40

b.- Cada solución se coloca en un embudo de separación y se agita suavemente durante2 minutos. Dejar reposar unos minutos.

c.- Pesar dos erlenmeyers por mezcla

d.- Separar la capa orgánica de la acuosa en los erlenmeyers previamente pesados ypesar cada una de las capas.

e.- Tome 2 mL de la fase acuosa y titule el ácido acético presente con hidróxido desodio, repita para cada una de las fases acuosas obtenidas.

f.- Titule la fase orgánica con Hidróxido de sodio, para ello utilice todo el volumenobtenido de la fase orgánica. Repita para cada una de las fases orgánicas obtenidas.

g.- Anotar los resultados obtenidos y determinar la composición de ácido acéticopresente en cada fase.


a.- Grafique los porcentajes en peso utilizando para ello un diagrama de coordenadastriangulares.

b.- Trace las líneas de unión, determine las composiciones del punto crítico isotérmico asícomo la del punto máximo.

c.- Identifique las fases en el diagrama.



PRÁCTICA Nº 3: EVALUACIÓN DE LA CINÉTICA DE UNA REACCIÓN QUÍMICA (OXIDACIÓNDE UNA SOLUCIÓN NEUTRA DE YODURO POR PERSULFATO)

OBJETIVOS:

Observar la influencia de la Concentración y la Temperatura en la Velocidad de Reacción.

Determinar a partir de datos experimentales la Constante Cinética, Orden de Reacción yEnergía de Activación.

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:

La Cinética de las reacciones químicas estudia las velocidades y mecanismos de las reacciones

químicas. Los estudios de velocidad proporcionan información acerca de la conducta de lasmoléculas durante los procesos de ruptura de enlaces y formación de otros nuevos. Paradeterminar con qué rapidez está sucediendo una reacción, se puede medir la velocidad con quedesaparece uno de los reactivos o con que aparece uno de los productos. Cualquiera de estasmedidas dará una cantidad de la sustancia que cambia por unidad de tiempo, y que es la Velocidadde Reacción.

La velocidad de una reacción es directamente proporcional a la concentración de reactivos por logeneral y, a veces, de productos; estas concentraciones están elevadas a un exponente. Cuandola suma de estos exponentes es n, se dice que la reacción es de orden n.

El orden de una reacción se determina experimentalmente, trabajando con la expresión cinéticaintegrada. El método gráfico es muy utilizado.

La temperatura es uno de los factores que afecta la velocidad de reacción, la ecuación deArrhenius fue la primera expresión matemática que relaciono la constante cinética con lastemperaturas. Cambiar la cantidad de reactivos presentes también altera la velocidad de unareacción.

Aunque la mayoría de las reacciones entre iones son muy rápidas, hay algunas que ocurren avelocidades fácilmente medibles, la oxidación de yoduro a yodo con persulfato es un ejemplo deuna de ellas. La Velocidad de Reacción del yodo formado, se sigue volumétricamente contiosulfato.

PARTE EXPERIMENTAL:

MATERIALES Y EQUIPOS:

• 2 Pipetas aforadas de 10 mL • Cronómetro (Debe traerlo el alumno)

• Goteros • Agitador de vidrio

• 2 Pipetas aforadas de 5 mL • 2 Buretas• 6 Erlenmeyers de 125 o 250 mL • Cava (Debe traerla el alumno)• Termómetro • Baño Termostático• Vasos precipitados • Propipeta



3.2 REACTIVOS:

• KI (0,20 Mol/L y 0,10 Mol/L) • Solución de almidón

• K2S2O8 (0,10 Mol/L y 0,05 Mol/L) • Agua destilada

• Na2S2O3 (0,01 Mol/L) • Hielo (Debe traerlo el alumno)

3.3 PROCEDIMIENTO3.3.1 Influencia de la concentración en la velocidad de reacción. Determinación de laconstante cinética y orden de reacción.

Parte A: Reacción de KI (0,20 Mol/L), K 2 S 2 O 8 (0,10 Mol/L) y Na2 S 2 O 3 (0,01 Mol/L)

a. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de K 2S2O8 (0,10 Mol/L) y se colocan en unerlenmeyer.

b. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de KI (0,20 Mol/L) y se colocan en un erlenmeyer.

c. Se mezclan muy bien las soluciones con un agitador y se toma el tiempo hasta que en lamezcla de reacción prevalezca una coloración pardo – rojiza intensa, en este momento sedetiene el cronómetro.

d. Con una pipeta aforada se toman 2,5 mL de la mezcla anterior y se coloca en unerlenmeyer previamente sumergido en hielo y agua (no destilada).

e. Inmediatamente se titula la mezcla con Na2S2O3, agregar 3 o 4 gotas de almidón cerca delpunto final.

f. Tomar 2 muestras más de la mezcla original a intervalos de 5 minutos y repetir elprocedimiento anterior.

g. Tomar y registrar la temperatura ambiente.

Parte B: Reacción de KI (0,10 Mol/L), K 2 S 2 O 8 (0,05 Mol/L) y Na2 S 2 O 3 (0,01Mol/L)

a. Se repiten los mismos pasos explicados en la parte A de la sección 3.3.1 pero con estasconcentraciones.

b. Las muestras de la mezcla original se toman a intervalos de 10 minutos.

3.3.2 Influencia de la temperatura en la velocidad de reacción. Determinación de la energía deactivación.

Parte A: 5 ºC

a. Los pasos a y b establecidos para la Parte A del experimento 3.3.1 se repiten exactamenteiguales.

b. Se colocan ambos erlenmeyers (sin mezclarlos) en una cava que contiene hielo granizado, losmismos se sumergen en el hielo hasta la altura del cuello del matraz aproximadamente.

c. La cava se cierra y se chequean constantemente las temperaturas de ambos líquidos, cuandoestos alcancen en forma individual la temperatura de 5 ºC, se agrega el KI sobre el K 2S2O8, y se

repite el procedimiento explicado para la Parte A del experimento 3.3.1, tomando las muestras aintervalos de 10 minutos. La mezcla de reacción debe permanecer en todo momento dentro de lacava.

Parte B: 50 ºC

a. Los pasos a y b establecidos para la Parte A del experimento 3.3.1 se repiten exactamenteiguales.

b. Se colocan ambos erlenmeyers (sin mezclarlos) en un baño termostático previamente calibradoa una temperatura de 50 C por espacio de 10 minutos.



c. Chequear constantemente las temperaturas de ambos líquidos, cuando estos alcancen en formaindividual la temperatura de 50 ºC, se agrega el KI sobre el K2S2O8, y se repite elprocedimiento explicado para la Parte A del experimento 3.3.1, tomando las muestras aintervalos de 10 minutos. La mezcla de reacción debe permanecer en todo momento dentrodel baño termostático.

ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS:

a. De acuerdo a los resultados obtenidos en los experimentos, determine gráficamente el ordende reacción y la constante cinética media.

b. Calcular la Energía de Activación, graficando Ln K vs 1/T (5 ºC, 50 ºC y T ambiente).

NOTA: EL ALUMNO DEBE TRAER HIELO Y UNA CAVA



PRÁCTICA Nº4: EVALUACIÓN DE LA CINÉTICA DE UNA REACCIÓN QUÍMICA (OXIDACIÓNDE UNA SOLUCIÓN NEUTRA DE YODURO POR PERSULFATO). ESTUDIO CUANTITATIVODEL ORDEN DE REACCIÓN POR EL MÉTODO DE VELOCIDADES INICIALES”

OBJETIVOS:√ Aplicar el método de Velocidades Iníciales para analizar la variación delas concentraciones de los reactivos en función del tiempo.

Determinar los órdenes parciales y el orden global de la reacción.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:

La Cinética Química es aquella rama de la Fisicoquímica que estudia la velocidad de lasreacciones y sus mecanismos. La cinética complementa a la termodinámica al proporcionar

información de la velocidad y mecanismos de transformación de reactivos en productos. Lavelocidad de una reacción depende de la naturaleza de las sustancias, temperatura yconcentración de los reactivos. Un incremento de temperatura produce casi invariablemente unaumento de velocidad; el aumento de la concentración inicial origina una aceleración en lavelocidad.

La velocidad de una reacción química es aquélla a la que las concentraciones de las sustanciasreaccionantes varían con el tiempo, es decir, -dC/dt, donde C es la concentración del reactivo y t eltiempo. El signo menos usado indica que la concentración disminuye con el tiempo. Estadependencia viene dada por la ley de acción de masas, que se expresa de la forma siguiente: lavelocidad de una reacción en cada instante es proporcional a la concentración de los reactivos concada concentración elevada a una potencia igual al número de moléculas de cada especieparticipe en el proceso. Así, por ejemplo:

A ProductosLa velocidad es proporcional a CA, en

2 A Productos YA + B Productos

La velocidad de una reacción se suele expresar en términos del número de moles de reactivo

transformada en un volumen unitario y por unidad de tiempo. También en función de la velocidadde formación de un producto.

Para el estudio de la cinética de una reacción en el laboratorio es necesario que la reacción seasuficientemente lenta. Las reacciones entre iones de distinto signo son muy rápidas, mientras quelas reacciones entre iones del mismo signo son más lentas y por lo tanto adecuadas para este

estudio.

Para conocer la velocidad de una reacción hay que analizar como varían con el tiempo lasconcentraciones de las especies que intervienen en ella. En ésta práctica se determinarán el ordenparcial de la reacción por medio del cálculo de las velocidades iníciales. Se deja transcurrir lareacción por un tiempo hasta alcanzar su estado estable de tal modo que la velocidad inicial puedaser calculada aproximadamente. Se utilizan suficientes combinaciones de concentraciones inícialesde los diversos reactantes para permitir que sean determinados los exponentes separadamente.



3. PARTE EXPERIMENTAL:

3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

• 1 Pipeta aforada de 5 mL • 1 Jeringa de 5 mL (deberá traerlo elalumno)

• 1 Erlenmeyers de 125 ó 250 mL • Cronómetro (deberá traerlo el alumno)

• 1 Cilindro Graduado de 25 ó 50mL • Barra magnética (agitador)

• 4 Vasos precipitados

3.2 REACTIVOS:• KI (0,20 Mol/L y 0,10 Mol/L) • K2S2O8 (0,10 Mol/L y 0,05 Mol/L)• Agua destilada • Solución de almidón

3.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

3.3.1 Determinación De Los Tiempos De Reacción a DiferentesConcentraciones de KI, K2S2O8

Para realizar el estudio experimental se determinarán los tiempos de reacción para diversosexperimentos con diferentes concentraciones de K2S2O8 y de KI de acuerdo a la siguiente tabla:

EXPERIMENTO [KI] (mol/L) [K2S2O8] (mol/L)

I 0.2 0.1

II 0.2 0.05

III 0.1 0.1

a. Asignar un vaso precipitado para la solución de KI (0,20 Mol/L), del mismo modo parala solución de almidón y K2S2O8 (0,10 Mol/L).

b. Tomar los 20 mL del agua destilada con el cilindro graduado y se colocan en unerlenmeyers, luego se añade 2 mL de la solución de almidón.

c. Con la ayuda de una pipeta aforada se toman 5 mL de KI (0,20 Mol/L) del vasoprecipitado y se trasvasan al erlenmeyer con la disolución de agua destilada y almidón, agitar lamezcla hasta homogeneizarla completamente.

d. Posteriormente, tomar 2 mL de K2S2O8 (0,10 Mol/L) con la jeringa, verterla lentamenteen el matraz con la disolución seguidamente poner en marcha el cronometro manteniendo laagitación de la solución.

e. Después de unos segundos el líquido que contiene el matraz se torna azul oscuro. En

ese momento se detiene el cronómetro y se anota el tiempo transcurrido entre el vertido y elcambio de color (el vaso debe estar completamente coloreado).

f. Realizar el mismo experimento otras cuatro veces. Haz la media de los tiemposobtenidos.

g. Repetir el procedimiento anterior para las demás concentraciones KI,

K2S2O8.



4. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS:

a. De acuerdo a los resultados obtenidos en los experimentos, determine:

i. La velocidades iníciales en cada uno de los experimentos

ii. El orden parcial y el total de los compuestos que intervienen en la reacciónaplicando el método de las velocidades iníciales.

b. Analizar la influencia del cambio de concentración en los tiempos de reacción

NOTA: La agitación se puede llevar a cabo en una plancha de agitación ó de forma manual, lo cualdependerá de la disponibilidad y cantidad de equipos con los que se cuenta en el Laboratorio.



PRÁCTICA Nº 5: DESCOMPOSICIÓN CATALÍTICA DEL PERÓXIDO DE HIDRÓGENO.

1. OBJETIVOS. Analizar el efecto que tiene la adición de un catalizador sobre la rapidez de una reacción. Demostrar que los catalizadores aumentan la velocidad de reacción, principalmente en

presencia de promotores.

Obtener la constante de velocidad de descomposición del Peróxido de Hidrógeno.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA.

El término de catálisis se atribuye al sueco Berzelius que en el Edin.Phil.J. XXI, escribe: …algunoscuerpos tienen la propiedad de ejercer sobre otros una acción, diferente a la causada por laafinidad química, por medio de la cual se produce su descomposición, formando nuevoscompuestos, que no entraban en la composición de aquellos. A este poder desconocido, común ala naturaleza orgánica e inorgánica, llamo poder catalítico, siendo catálisis la descomposición decuerpos por esta fuera (Berzelius toma el significado de fuerza catalítica como la capacidad deliberar los constituyentes de determinadas sustancias). Sin embargo, sería Ostwald, el que noslegó el concepto de catálisis y catalizador, tal como lo conocemos actualmente.Un catalizador es aquella sustancia que tiene la propiedad de modificar la rapidez de una reacciónquímica sin que sufra alteración alguna, y el fenómeno en sí se le designa Catálisis. La Catálisis sedivide en Catálisis Homogénea, donde la reacción catalítica ocurre en una fase, y CatálisisHeterogénea (o de contacto), en la cual la reacción ocurre en la interfase de las dos fases.Para el estudio de la Catálisis Homogénea en fase líquida, que es el enfoque fundamental en elestudio de esta práctica, se considera la descomposición del peróxido de hidrógeno (aguaoxigenada), en agua y oxígeno. El H2O2 es relativamente estable a temperatura ambiente y sudescomposición espontanea es muy lenta, sin embargo; numerosas sustancias actúan comocatalizadores de su descomposición, entre otras: metales de transición, álcalis y óxidos metálicos.La luz del día también favorece la descomposición del peróxido de hidrógeno, por lo que esrecomendable conservarse en envases opacos.La descomposición catalítica del Peróxido de Hidrógeno en presencia de platino finamente divididoo de la enzima Catalasa de la sangre, presenta generalmente una cinética de primer orden y denaturaleza homogénea. Pero resultados experimentales han demostrado su carácter heterogéneo;

incluso en una disolución acuosa pura no se conoce hasta donde resulta influida la descomposicióndel Peróxido de Hidrógeno por las paredes del recipiente o por partículas de polvo.El método para evaluar el curso de la descomposición del Peróxido de Hidrógeno, consiste enmedir el volumen del gas oxígeno desprendido o la cantidad de Peróxido sobrante, y cuando lareacción es completa se sustituyen los datos en la ecuación de primer orden para obtener constantes de velocidad satisfactorias.

3. PARTE EXPERIMENTAL3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

3 Vasos precipitados de 250 mL. 3 Agitadores 1 Cronómetro 6 Pipetas aforadas de 5 mL. 4 Matraces Erlenmeyer de 250 mL. 3 Buretas

3 Pipetas aforadas de 10 mL.

Baño Termostático. Termómetro

3.2 REACTIVOS:

H2O2 al 3% v/v FeCl3 (0,05 mol/L) + CuCl2 (0,005 mol/L) + HCl (0,4mol/L)

KMnO4 (0,02 mol/L) FeCl3 (0,05 mol/L) + HCl (0,4 mol/L) H2SO4 (2.5 mol/L) Agua destilada.



3.3 PROCEDIMIENTO:Parte A:1. En un vaso precipitado se mezclan 10 mL de H 2O2 al 3% v/v y 2.5 mL de agua destilada, lamezcla se agita y se llevan estos al baño termostático a 60 ºC durante 10 minutos.2. Transcurrido el tiempo de calentamiento, se retira una alícuota de 2 mL a la que se le adicionan2 mL de H2SO4 e inmediatamente se titula con KMnO4 hasta una coloración rosa pálido. Se toma elvolumen final.3. Tomar 3 muestras más de la mezcla original a intervalos de 15 minutos y repetir el paso anterior.En cada titulación respectiva deben observarse las paredes del erlenmeyers y el fondo del mismo.Parte B:1. En un vaso precipitado se mezclan 10 mL de H 2O2 al 3% v/v y 2.5 mL de la mezcla FeCl3 (0,05mol/L) + HCl (0,4 mol/L). Se repite el mismo procedimiento realizado en la Parte A.Parte c:1. En un vaso precipitado se mezclan 10 mL de H 2O2 al 3% v/v y 2.5 mL de la mezcla FeCl3 (0,05mol/L) + CuCl2 (0,005 mol/L) + HCl (0,4 mol/L). Se repite el mismo procedimiento realizado en laParte A.4. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS4.1 De acuerdo a los resultados obtenidos en el experimento de la Parte A, B y C grafique Log [A]contra tiempo para calcular las Constantes de Velocidad para cada una de las soluciones.

NOTA: el estudiante debe traer el cronometro y el H2O2 (agua oxigenada).



PRÁCTICA Nº 6: DETERMINACIÓN DE LA ISOTERMA DE ADSORCIÓN DE UN SÓLIDO

1. OBJETIVOS:

Estudiar el fenómeno de adsorción de un soluto en disolución acuosa sobre carbón activado

Determinar la relación existente de ácido acético adsorbido por carbón activado y laconcentración de equilibrio del ácido en la fase acuosa.

Determinar el área superficial del carbón activado, aplicando las Isotermas de Freundlich,Langmuir.

2. REVISIÓN BIBLIOGRAFICA:

Como se puede observar de la figura 1, existen diferencias entre las moléculas ubicadas enla superficie de un material en estado líquido o sólido, con respecto a las del interior del mismo. Lasmoléculas del seno sienten mayor interacción que las de la superficie, en consecuencia por descompensación de fuerzas para equilibrarse, el material (en estado sólido por ejemplo) tiende a

reducir su energía, e interactúa con otra molécula de otra sustancia como un gas. El resultado deesa interacción da origen al fenómeno de adsorción.

Figura 1. Esquema representativo de las moléculas en la superficie e interior de un material

Comúnmente, se emplea el término de “adsorción”, para referirse estrictamente a la altaconcentración de un componente determinado sobre una superficie sólida o líquida, con respecto ala concentración existente en el interior del material. La sustancia atraída hacia la superficie sellama Fase Adsorbida ó Adsorbato, mientras que la superficie a la que se adhiere se denominaAdsorbente.

En general, se utilizan adsorbentes sólidos que a menudo tienen cavidades o imperfecciones(materiales porosos) cuya área superficial por unidad de masa sobrepasa el área geométrica. Unejemplo de estos materiales los constituyen las zeolitas, alúmina, carbón activado (empleado en lapráctica), entre otras.

La preparación del carbón activado, se realiza generalmente a partir de carbones vegetales

de madera, de cáscara de coco, lignitos y turba. Los materiales obtenidos en la carbonización de lamadera pueden ocupar volúmenes grandes en ciertos gases, y las cantidades se pueden aumentar sometiendo el carbón a un proceso de activación. Como resultado de este tratamiento, se eliminandel carbón los hidrocarburos y otras impurezas, y al mismo tiempo se incrementa la superficie por reacción química con el agente oxidante usado como activador.

La relación entre la cantidad de sustancia adsorbida por una adsorbente y la presión oconcentración de equilibrio a una temperatura constante, se denomina ISOTERMA DEADSORCIÓN. Las Isotermas de Langmuir y Freundlich se aplican únicamente a las isotermas detipo I (monomoleculares). Brunauner, Emmet y Teller (BET) modificaron la hipótesis de Langmuir para obtener una isoterma válida para la adsorción física en multicapas (tipo II).



Una vez obtenido el número de moléculas necesarias para formar una monocapa, se puedeestimar la superficie del sólido adsorbente empleando un valor aproximado del área superficialocupada por una molécula adsorbida:

A total = (nº de moléculas) * (área por molécula)

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

Anillos de hierro 4 Matraces aforados 250mL 5 Embudos Espátula 5 Erlenmeyer 5 Vasos Precipitados 5 Tapones de hule Papel Filtro Agitador de vidrio Balanza Analítica Pipetas volumétricas de 50 mL. Soporte universal

3.2 REACTIVOS:

Carbón Activado Hidróxido de sodio (0,05 Mol/L)

Ácido Acético (0,2Mol/L)

Fenolftaleína

3.3 PROCEDIMIENTO:

a. Se pesan al centigramo cinco erlenmeyer limpios con sus tapones, seenumeran y se colocan en cada uno de ellos 0.5 gramos de carbón activado, evitando que seproduzca polvo de carbón. Se tapan los matraces y se vuelven a pesar.

b. Partiendo de una solución de Acido Acético 2 mol/L prepare soluciones

diluidas a concentraciones de: 0,1; 0,05; 0,025 y 0,0125 mol/L; 100 mL de cada una.c. Verifique la concentración de cada una de las soluciones diluidas preparadas

por medio de la titulación de cada una de ellas con NaOH.

d. Se coloca en cada erlenmeyer 50 mL de ácido acético en sus distintasconcentraciones preparado por dilución de la solución original como se presenta en la siguientetabla:

Matraz (nº) 1 2 3 4Conc. Sol. CH3COOH (Mol/L) 0,1 0,05 0,025 0,0125

e. Agitar los erlenmeyers periódicamente durante media hora, hasta que sealcanza el equilibrio. Anotar la temperatura ambiente.

f. Filtrar cada solución en un vaso de precipitado seco, previamenteidentificado.

g. Tomar dos alícuotas de 10 ml de cada una de las soluciones presentes en loserlenmeyers.

h. Titular con NaOH (0,05 Mol/L), utilizando fenolftaleína como indicador.

i. Tomar nota de los volúmenes gastados de NaOH.




a. Calcular la concentración (c) en moles/L de ácido acético que está en equilibrio con elcarbón activado.

b. Calcular el número de moles de ácido acético adsorbido por gramo de adsorbente (x)

c. Graficar 1/x vs 1/c y log(x) vs log(c). Determinar el número de moles de soluto por gramo

de adsorbente necesarios para cubrir totalmente la superficie (N), así como el coeficiente deadsorción (K).

d. Calcular el área superficial específica del adsorbente, considerando que el áreasuperficial específica (σ ) del ácido acético es 21 (Aº)2, donde

A=N*No*σ *10-20.

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Compendio Practico Fq III-2009