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COMPÓSITOS ELASTOMÉRICOS COM PROPRIEDADES ESPECIAIS: RESISTÊNCIA À CHAMA Regina Célia Reis Nunes* INSTITUTO DE MACROMOLÉCULAS PROFESSORA ELOISA MANO (IMA) UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO (UFRJ) Caixa Postal 68525 – CEP 21945-970, Rio de Janeiro, RJ, Brasil *[email protected] Módulo 10 Compostos com Borracha IMA/UFRJ

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COMPÓSITOS ELASTOMÉRICOS COM PROPRIEDADES ESPECIAIS:

RESISTÊNCIA À CHAMA

Regina Célia Reis Nunes*

INSTITUTO DE MACROMOLÉCULAS PROFESSORA ELOISA MANO (IMA)UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO (UFRJ)

Caixa Postal 68525 – CEP 21945-970, Rio de Janeiro, RJ, Brasil

*[email protected]

Módulo 10 Compostos com BorrachaIMA/UFRJ

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SISTEMAS POLIMÉRICOS MULTICOMPONENTES

Misturas Poliméricas e Compósitos

Dois ou mais polímeros

quimicamente ligados (ou não)

Materiais heterogêneos, multifásicos, poliméricos ou não, em que um dos componentes, descontínuo, é o responsável pela resistência do material (componente estrutural), e o outro, contínuo, é o meio de transferência desta resistência (componente matricial)

Nanocompósitos Nova classe de compósitos com propriedade de alto

desempenho, quando comparados aos materiais convencionais.

Nos nanocompósitos pelo menos uma das dimensões da carga é menor do que 100 nm.

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COMPÓSITOS ELASTOMÉRICOS

• Elastômeros ou Borrachas

extensibilidade elástica e recuperação quase

imediata, se convenientemente formulados.

• Materiais altamente elásticos

baixo módulo, baixa resistência à tração

• Artigos elastoméricos para aplicações industriais

necessidade de incorporação de cargas• Aditivos principais em formulações elastoméricas

Sistema de cura (enxofre, aceleradores, peróxidos, etc) Sistema de proteção (antioxidantes, antiozonantes) Sistema de ativação (óxido de zinco e ácido esteárico) Sistema de processamento (plastificantes, óleos de extensão) Sistemas de cargas (cargas de reforço, cargas de enchimento)

Após a formulação Mistura Física Compósito (compatibilidade entre seus componentes)

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IMPORTÂNCIA DAS CARGAS

EM FORMULAÇÕES ELASTOMÉRICAS

Contribuem para o aumento do módulo

Diminuem o preço do artefato

Permitem modificações das características da formulação

São responsáveis pelo desenvolvimento de novos compósitos

OS PRINCIPAIS FATORES QUE DETERMINAM AS PROPRIEDADES DOS ELASTÔMEROS COM CARGA

Características dos componentes

Composição

Estrutura

Interações polímero-carga e/ou carga-carga

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FORMULAÇÕES ELASTOMÉRICAS

Reforço de elastômeros muito importante para aumentar as propriedades mecânicas

tamanho de partícula

Morfologia da carga estrutura características superficiais

Grande influência no desempenho do material elastomérico

interações físicas (forças de Van der Waals) Interação polímero-carga interações químicas (quemissorção,

agentes de acoplamento)

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OBJETIVO

Desenvolver compósitos com diferentes elastômeros para

uso em ambientes fechados, isto é: com resistência à chama, alto desempenho mecânico, mantendo as característica de isolante elétrico.

Elastômeros usados: SBR; EPDM; NBR/PVC

Hidróxido de Alumínio - ATH (com e sem tratamento superficial)

Cargas Retardante de chama e supressor de fumaça

Negro de fumo - NF Carga de reforço

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ELASTÔMEROS USADOS E SUAS CARACTERÍSTICAS

POLI(ETILENO-PROPILLENO-DIENO) [EPDM]

OZÔNIO,EXCELENTE RESISTÊNCIA A CONDIÇÕES CLIMÁTICAS

ELETRICIDADECAPACIDADE DE SUPORTAR GRANDE QUANTIDADE DE CARGA

POLI(BUTADIENO-ACRILONITRILA)/POLI(CLORETO DE VINILA) [NBR/PVC]

OZÔNIO RESISTENTE A ÓLEOS

HIDROCARBONETOS

POLI(BUTADIENO-ESTIRENO) [SBR] BAIXO CUSTOPROPRIEDADES GERAIS

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Hidróxido de Alumínmio - ATHNeste trabalho três tipos foram usados (ALCOA Alumínio S/A):

HIDROGARD HI

HIDROGARD TS1 com silano como agente de acoplamento [N-(2(vinylbenzylamino)ethyl)3-aminopropyl trimethoxysilano] HIDROGARD TS2 com ácido isoesteárico como agente de acoplamento

Características: Tamanho de partícula : 37 - 44 mm Gravidade específica : 2.42 g/cm3 Teor em Al2O3 : 64 %

Vantagens do ATH em relação a outros retardantes de chama

Baixo custo

Atoxidade

Ação combinada como agente retardador de chama e supressor de

fumaça

Não abrasivo

Efeito inibidor das degradações elétricas induzidas por aplicação de

tensões por longos períodos de tempo

Desvantagem do ATH Não é carga reforçadora

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PARTE EXPERIMENTAL Preparo das composições: moinho de rolos a 50oC. Cura: Reômetro de disco oscilatório a 160oC. Moldagem dos corpos de prova (cp): Prensa de bancada Carver Propriedades mecânicas: Instron (Resistência à tração, ASTM D 412 Resistência ao rasgamento, ASTM 624 ), Durometro Shore A, ASTM D

2240 Resistência a inflamabilidade: Equipamento para ensaio de queima

vertical(U94) e para Índice Limite de oxigênio (LOI), ASTM D2863 Propriedades elétricas: ASTM D150 (Constante Dielétrica e Fator de

Dissipação) e ASTM D149 (Rigidez dielétrica)(Teraohmeter Guildline, Modelo 9520/04 (fonte de tensão para ensaio de rigidez dielétrica); Eletrodos de placas paralelas Hewlett Packard, modelo 160084 para medida de resistência elétrica); Guard Ring Capacitor Tettes AG Instruments (capacitor para a determinação da constante dielétrica e fator de dissipação)

Análise termo-dinâmico-mecânica (DMTA), ASTM D 4065 no Rheometric Scientific, Modelo MK III, usando como deformação a flexão, freqüência de 1Hz, velocidade de aquecimento de 2oC/min, e faixa de temperatura de -80 to 30oC.

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PROCESSO DE COMBUSTÃO DE UM POLÍMERO ORGÂNICO

GASES NÃO-INFLAMÁVEIS (H2O, CO2, HBr, etc)

POLÍMERO GASES INFLAMÁVEIS PRODUTOS DE COMBUSTÃO

+ Q2

PRODUTOS DE QUEIMA

- Q1 = calor consumido durante a etapa de decomposição térmica

+ Q2 = energia calorífica gerada

Com altos teores de ATH, a diluição da massa e/ou a desidratação térmica estão atuando, diminuindo a formação de calor, favorecendo a formação de produtos de queima e reduzindo a inflamabilidade e a geração de fumaça em polímeros orgânicos. O efeito é predominantemente físico mas existem algumas evidências para atividade catalítica.

ATH se decompõe em temperaturas próximas a 220ºC, endotermicamentey, segundo a reação:

Al(OH)3 + 280 cal / g ------> Al2O3 + 3H2O

Pirólise Combustão

- Q1

Alimentação térmica

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Underwriters Laboratories 94 - UL 94

Esquema de aparelhagemEsquema de aparelhagempara teste de queima verticalpara teste de queima vertical

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Underwriters Laboratories 94 - UL 94CRITÉRIOS DE CLASSIFICAÇÃO V0 V1 V2

Valores individuais de t1 ou t2 10 s 30 s 30 s

Somatório de (t1 + t2) para os 5 c p 50 s 250 s 250 s

Valores individuais de t3 30 s 60 s 60 s

Queima com chama ou

incandescência até o prendedor Não Não Não

Queima do algodão por gotas

sou fagulhas emitidas Não Não Sim

RESULTADOS EXPERIMENTAIS:

t1 tempo de duração da chama no corpo de prova após a 1ª

aplicação

t2 tempo de duração da chama no corpo de prova após a 2ª aplicação

t3 tempo de duração da chama mais incandescente após a 2ª aplicação

Queima do corpo de prova até o prendedor (Sim ou Não)

Emissão de gotas ou fagulhas que queimem o algodão (Sim ou Não)

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COMPÓSITOS ELASTOMÉRICOS COM CLASSIFICAÇÃO V0 SEGUNDO O TESTE UL 94

ELASTÔMERO TEOR DAS CARGAS

ATH/NEGRO DE FUMO (phr)

EPDM 160/15

170/7.5

180/0

SBR 150/0150/25

130/25

125/50

NBR/PVC 93.41/0

74.5/14.0

56.0/28.0

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Propriedades MecânicasCompósitos com NBR/PVC

5

7

9

11

13

15

0/0 93,4/0 74,5/14 56,6/28

Teor de ATH/Negro de fumo (phr)

Ten

são

na r

uptu

ra

(MP

a)

200

300

400

500

600

Alo

ngam

ento

na

rupt

ura

(%)

0

5

10

0/0 93,4/0 74,5/14 56,6/28

Teor ATH/Negro de fumo (phr)

Mód

ulo

a 10

0%

(MP

a)

0

50

100

Dur

eza

(Sho

re A

)

Aplicações em revestimentos

de fios e cabos (ABNT)

Tensão na ruptura = 10,5 MPa

Along. na ruptura = 250%

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Parâmetros de Vulcanização Compósitos com NBR/PVC

0

2

4

6

8

0/0 93,4/0 74,5/14 56,6/28

Teor ATH/Negro de fumo (phr)

Tem

po d

e Pr

é-V

ulca

niza

ção

(min

)24

26

28

30

32

Tem

po d

e V

ulca

niza

ção

(min

)

20

40

60

80

0/0 93,4/0 74,5/14 56,6/28

Teor de ATH/Negro de fumo (phr)

Tor

que

Máx

imo

(dN

.m)

0

5

10

15

Tor

que

Mín

imo

(dN

.m)

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Propriedades Elétricas Compósitos com NBR/PVC

0

10

20

30

40

0/0 93,4/0 74,5/14 56,6/28

Teor de ATH/Negro de fumo (phr)

Log

Con

stat

ne

Die

létr

ica

(pF)

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

Log

Fat

or d

e D

issi

paçã

o (%

)

05

1015202530

0/0 93,4/0 74,5/14 56,6/28

Teor de ATH/Negro de fumo (phr)

Rig

idez

die

létr

ica

(kV

/mm

)

5

7

9

11

13

Log

Res

isti

vida

de

Vol

umét

rica

(oh

m.c

m)

Aplicações em revestimentos

de fios e cabos elétricos (ABNT)

Fator de dissipação < 2%

Rigidez dielétrica 22 kV para tensões até 15 kV30 kV pra tensões até 20 kV

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CONCLUSÕES Compósitos com NBR/PVC

Foram obtidas formulações resistentes à chama tendo os seguintes teores de cargas ATH/NF: 56/28; 74/14; 93/0.

O ATH é uma carga semi-reforçante, e o responsável pelo melhor desempenho mecânico é o negro de fumo, que éa carga reforçante.

Em geral o tratamento superficial do ATH não levou a melhores desempenhos dos compósitos nas propriedades analisadas, com exceção da resistência térmica.

Em relação aos parâmetros de vulcanização, o ATH não influencia a velocidade de formação das ligações cruzadas. Os tempos maiores de vulcanização estão relacionados a composição com predominância de negro de fumo.

A formulação contendo 74ATH/14NF apresentou o melhor conjunto de propriedades, estando dentro das especificações elétricas e mecânicas para revestimentos de fios e cabos, além de apresentar resistência à chama.

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PROCESSABILIDADE REOMETRO DE TORQUE HAAKE - RHEOCORD 9000

Parâmetros estudados

• Torque Estacionário (Relacionado a viscosidade do

compósito)

• Energia Mecânica (EM) (Energia necessária durante o teste)

• Energia Mecânica Específica (EE) (Energia Mecânica/peso da amostra

na câmara de mistura)

t1

EM = 2 .N. M.dt EE = EM/gt2

Where: N = velocidade de rotação M = torque t = tempo

M

t

t1

t2

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Processabilidade - Reômetro de torque HAAKE

515

2535

45

0/0 93,4/0 74,5/14 56,6/28

Teor ATH/Negro de fumo (phr)

Tor

que

esta

biliz

ado

(N.m

)

500

1000

1500

Ene

rgia

esp

ecíf

ica

(J/g

)

515

2535

45

0/0 180/0 170/7,5 160/15

Teor ATH/Negro de fumo (phr)

Tor

que

esta

biliz

ado

(N.m

)

500

1000

1500

Ene

rgia

Esp

. (

J/g)

Compósitos com NBR/PVC

Compósitos com EPDM

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Propriedades MecânicasCompósitos EPDM

0

2

4

6

8

10

0/0 180/0 170/7,5 160/15

Teor de ATH/Negro de fumo (phr)

Mód

ulo

a 10

0%(M

Pa)

0

20

40

60

80

100

Dur

eza

(Sho

re A

)

0

2

4

6

8

10

12

0/0 180/0 170/7,5 160/15

Teor ATH/Negro de fumo (phr)

Ten

são

na R

uptu

ra (

MP

a)

0

100

200

300

400

500

Alo

ngam

ento

na

Rup

tura

(%

)

Aplicações em revestimentos de fios e cabos (ABNT)

Tensão na ruptura = 10,5 MPa

Along. na ruptura = 250%

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Parâmetros de VulcanizaçãoCompósitos com EPDM

02468

10

0/0 180/0 170/7,5 160/15

Teor ATH/Negro de fumo (phr)

Tem

po d

e Pr

é-V

ulc.

(min

)0

10

20

30

Tem

po d

e V

ulc.

(m

in)

0

20

40

60

80

100

0/0 180/0 170/7,5 160/15

Teor de ATH/Negro de fumo (phr)

Tor

que

Máx

imo

(dN

.m)

0

5

10

15

20

25

30

Tor

que

Mín

imo

(dN

.m)

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PROPRIEDADES DIELÉTRICAS DE COMPÓSITOS DE EPDM RESISTENTES À CHAMA E SUA APLICABILIDADE EM

REVESITMENTOS DE FIOS E CABOS, DE ACORDO COM NORMA ABNT

ATH/NF (phr)

Rigidez Dielétrica

(kV/mm)

Constante Dielétrica

Fator de Dissipação

(%)

160/15

25.8*

3.89*

1.84*

170/7.5

26.6*

3.85*

1.57*

180/0

32.9**

3.5**

1.86**

Exigência ABNT

22 (para 15 kV)

2.0 - 4.0 < 2

*Adequados para aplicação em fios e cabos com tensão de até 15 kV, segundo norma ABNT

** Adequado para aplicação em fios e cabos com tensão de até 20 kV, segundo norma ABNT

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CONCLUSÕES Compósitos com EPDM

Foram obtidos compósitos com EPDM resistentes à chama nas seguintes relações de carga ATH/NF; 160/15; 170/7,5; 180/0

O desempenho mecânico é feito pelo negro de fumo, sendo possível classificar o ATH como carga semi-refoçadora, por não prejudicar as propriedades mecânicas da composição sem carga.

O mecanismo de vulcanização não é influenciado pela presença de ATH e sim do negro de fumo.

O ATH atua como agente de processamento, diminuindo a viscosidade do meio

Os compósitos desenvolvidos que atendem as normas ABNT quanto as propriedades mecânicas e elétricas, para revestimento de fios e cabos são 170/7,5 e 180/0.

 

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Resistência à Tração versus Deformação de compósitos de SBR com resistência à

chama

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 10000

2

4

6

8

10 BSI (0/0) BSV (150/25) BSVI (150/0) BSVII (130/25) BSVIIC (130/25) (Isoest.) BSVIID (130/25) (Silano) BSVIII (125/50)

Tra

ção (

MP

a)

Deformação (%)

ATH/Negro de fumo

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Propriedades mecânicas de compósitos com SBR com resistência à chama

BSVIID(125/30)(Silano)

BSVIIC(125/30) (Ác.

Isoest.)BSVIIA(130/25)

(S/Tratam.)BSI (0/0)

Tração (MPa)

Rasgamento (Nm)

Dureza (Shore A)

75

7371,5

37,5

38,39

31,05

29,36

15,59,13

8,39

7,51

2,23

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ÍNDICE LIMITE DE OXIGÊNIO - LOI (ASTM D2863)

Composição(ATH/NF) (phr)

% O2

BSI (0/0) 18.3

BSV (150/25) 30.2

BSVI (150/0) 28.0

BSVII (130/25) 28.3

BSVIII (125/50) 28.4

LOI condição limite de escassez de oxigênioLOI medida da facilidade dos materiais de sofrer igniçãoQuanto maior seu valor, menor a suscetibilidade do material à ignição

Esquema do equipamento Esquema do equipamento

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DENSIDADE DE LIGAÇÕES CRUZADAS

Dimensões dos corpos de porva : 2.0 cm x 2.0 cm x 0.2 cm Foram usadas duplicata de amostragem em todos os

experimentos Condições dos teste de inchamento: no escuro, na

tempepratura ambiente até atingir o inchamento no eqilibrio

O número efetivo de cadeias na rede de ligações cruzadas () é dado pela equação de FLORY-REHNER

= - ln(1-Vr) + Vr + .Vr2 onde: V0.(Vr1/3-Vr/2)

Vr = fração de volume da borracha na rede de ligações cruzadas

V0 = volume molar do solvente = parâmetro de interação polímero-solvente

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Compósitos de SBR com resistência à chama

Compósitio de SBR

Torque Máximo (dN.m)

Densidade de ligações cruzadas

(x106) mol/cm3

BSI (0/0) 3,88 140,9

BSVI IA (130/25)

8,30 269,5

BSVI IC (130(a)/25)

9,32 281,3

BSVI ID (130(b)/25) 11,28 333,9

BSVI I I (125/50) 9,90 352,5

(a) ATH tratado com ácido isoesteárico (b) ATH tratado com silano

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Propriedades Dinâmico-Mecânicas de compósitos de SBR com resistência à

chama (ATH/negro de fumo)

-80 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30

6

7

8

9

10

Legend (ATH/CB)

(0/0) (150/0) (130/25)(Untreated) (130/25) (Isostearic acid-treated ATH) (130/25) (Silane-treated ATH) (125/50)

Log (

E') (P

a)

Temperature (oC)

-80 -70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10 20 30

0,0

0,5

1,0

1,5

Legend (ATH/CB)

(0/0) (150/0) (130/25)(Untreated) (130/25) (Isostearic acid-treated ATH) (130/25) (Silane-treated ATH) (125/50)

Tan

Temperature (oC)

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CONCLUSÕES Compósitos com SBR

A resistência à chama de compósitos com SBR foi atingida com 125phr de ATH, quando a quantidade de negro de fumo é igual ou superior a 30phr.

Pode-se observar pelo ensaio de Índice de Oxigênio que quanto mais carregada é a formulação, menor é a capacidade do material de sofrer ignição.

Há uma melhor interação entre as cargas ATH/negro de fumo e a matriz elastomérica quando o tratamento superficial é silano, refletindo não só no melhor desempenho mecânico do artefato mas também no maior número de ligações cruzadas

Os ensaios termo-dinâmicos mecânicos permitem concluir que os tratamentos superficiais aplicados ao ATH melhoram a interação carga-polímero, pois revelaram uma diminuição significante dos picos de Tan(), demonstrando melhor dispersão da carga.

Os resultados do ensaios mecânicos também comprovaram um melhor desempenho das composições com ATH tratado superficialmente, fato este observado em escala molecular pela curva de módulo elástico do ensaio de DMTA..

Page 31: COMPÓSITOS ELASTOMÉRICOS COM PROPRIEDADES ESPECIAIS: RESISTÊNCIA À CHAMA Regina Célia Reis Nunes * INSTITUTO DE MACROMOLÉCULAS PROFESSORA ELOISA MANO (IMA)

COLABORADORES Profª Dra. Leila Léa Yuan Visconte Dra. Agnes França Martins Dr. Antonio Souto de Siqueira Filho Bernardo Galvão Siqueira Cristine Canaud Vera Lúcia da Cunha Lapa

AGRADECIMENTOS:CAPESCNPq Instituto Nacional de TecnologiaTEADIT Indústria e Comércio LTDAALCOA ALUMÍNIO S.A.NITRIFLEX S.A. Indústria e ComércioPETROFLEX Indústria e Comércio S.A.