COMPÓSITOS RESINA EPÓXI/NANOTUBOS DE CARBONO · PDF file tubos nos dois sistemas. A condutividade elétrica dos compósitos e dos buckypapers foi avaliada por espectroscopia de impedância

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COMPSITOS RESINA EPXI/NANOTUBOS DE CARBONO DE PAREDES MLTIPLAS:

Caracterizao dos Materiais de Partida e Avaliao das Condutividades Eltrica e Trmica

Wellington Marcos da Silva

Abril/2009

Dissertao apresentada ao Programa de Ps-graduao em Cincia e Tecnologia das Radiaes, Minerais e Materiais, como requisito

parcial para obteno do Grau de Mestre.

Comisso Nacional de Energia Nuclear

CENTRO DE DESENVOLVIMENTO DA TECNOLOGIA NUCLEAR

Programa de Ps-Graduao em Cincia e Tecnologia das Radiaes, Minerais e Materiais

COMPSITOS RESINA EPXI/NANOTUBOS DE CARBONO

DE PAREDES MLTIPLAS:

Caracterizao dos Materiais de Partida e Avaliao das Condutividades Eltrica e Trmica

WELLINGTON MARCOS DA SILVA

Dissertao apresentada ao Programa de Ps-graduao em

Cincia e Tecnologia das Radiaes, Minerais e Materiais,

como requisito parcial para obteno do Grau de Mestre.

rea de Concentrao: Cincias e Tecnologia dos Materiais

Orientadora: Dr. Clascdia Aparecida Furtado (CDTN/CNEN)

Belo Horizonte/MG

Abril - 2009

minha esposa Annete, alicerce desta grande conquista.

Agradecimentos

Agradeo ao Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, atravs do programa

de Ps-Graduao pela oportunidade de elaborao deste trabalho.

Dr. Clascdia Aparecida Furtado pela orientao, profissionalismo, dedicao,

oportunidade e confiana;

Dr. Adelina Pinheiro que colaborou ativamente na realizao deste trabalho;

Aos colegas do Laboratrio de Qumica de Nanoestruturas pelas discusses nos

encontros de grupo;

Aos professores e funcionrios do programa de Ps-Graduao em Cincia e

Tecnologia das Radiaes, Minerais e Materiais em especial ao Professor Dr. Jos Domingos

Ardisson pelo apoio, Roseli, Cerisa e ao Fulgncio pela pacincia e ateno;

rgos de fomento: CNEN pela bolsa de estudos, a Rede Nacional de Pesquisa em

Nanotubos de carbono, ao Instituto Milnio de Nanotecnologia, a Agncia Espacial Brasileira,

ao CNPq e a FAPEMIG pelos recursos financeiros fornecidos ao projeto;

Ao Dr. Jos Marcos Andrade Figueiredo do laboratrio de Termohidrodinmica do

Departamento de Fsica/UFMG que colaborou na caracterizao e interpretao dos dados de

condutividade eltrica;

Aos colegas do Laboratrio de Medio e Propriedades Termofsicas, em especial a

Dr. Denise Mercs Camarano e ao Dr. Pablo Andrade Grossi pelas medidas e tratamento dos

dados de condutividade trmica;

Ao Dr. Ricardo Alberto Neto Ferreira por ter colaborado no ensaio de massa

especfica;

Ao Dr. Odair Miranda por ter projetado o molde utilizado para confeccionar os corpos

de prova;

Ao Laboratrio de Microanlises do consrcio UFMG/CDTN/CNEN em especial a

Ana Maria e ao Lus Garcia;

Ao Daniel Andrada e ao Eduardo Henrique pelo apoio nas anlises de FTIR;

minha esposa pelo carinho, apoio, compreenso e incentivo;

minha me e meu irmo, ao meu sogro e sogra pelo apoio e incentivo.

A mente que se abre a uma nova idia jamais voltar ao seu tamanho original.

Albert Einstein

Resumo

Investigamos neste trabalho as propriedades eltricas e trmicas de 1) compsitos

resina epxi/nanotubos de carbono de paredes mltiplas concntricas (MWNT) manufaturados

com 0,1, 0,5 e 1% em massa de MWNT dispersos aleatoriamente na resina; 2) de compsitos

resina/buckypaper; 3) de buckypaper (tecido de MWNT). Inicialmente, utilizamos as tcnicas

de termogravimetria, espectroscopia no infravermelho, ressonncia magntica nuclear,

microanlise por espectroscopia de energia dispersiva, fluorescncia de raios X, microscopia

eletrnica de transmisso e varredura para realizar uma ampla caracterizao dos materiais de

partida, visando avaliar sua morfologia, pureza, composio e estrutura qumica, no sentido

de otimizar as propriedades da resina reticulada e, consequentemente, a dos sistemas

compsitos. Atravs da tcnica de 1H-RMN foi possvel determinar alguns parmetros

importantes, como a massa molar mdia e o equivalente peso epxi da resina (DGEBA) e, a

partir da, elaborar e testar sistemas com a relao resina/agente de cura com Phr 10, 15, 20 e

53,2. Por termogravimetria, verificamos que a relao resina/agente de cura com Phr 10 foi a

mais estvel termicamente, sendo ento esta relao estequiomtrica utilizada na elaborao

dos compsitos. Avaliamos que o efeito da adio de 10% em massa do solvente acetona na

preparao da resina epxi no altera suas propriedades e, com base neste experimento,

adotamos duas rotas para manufatura dos compsitos. Na primeira, utilizamos 10% em massa

do solvente acetona e, na segunda, os MWNT foram dispersos na matriz sem o uso do

solvente. Entretanto, no observamos uma diferena significativa na disperso dos feixes de

tubos nos dois sistemas. A condutividade eltrica dos compsitos e dos buckypapers foi

avaliada por espectroscopia de impedncia e a condutividade trmica pelo mtodo de flash

laser. Somente os buckypapers apresentaram valores elevados para condutividade eltrica (103

S.m-1). Os sistemas compsitos mostraram valores da ordem de 10-3 S.m-1, porm pouco

diferentes do valor da resina reticulada. Para a condutividade trmica, os valores para os

sistemas compsitos se mostraram abaixo do valor determinado para a resina reticulada.

Palavras-Chave: resina epxi, nanotubos de carbono, compsitos, condutividade eltrica,

condutividade trmica, espectroscopia de impedncia, mtodo flash laser, nanotecnologia,

nanocincia.

Abstract

In this study we investigate the electrical and thermal properties of 1) composite

materials fabricated with 0,1, 0,5 and 1 wt% of concentric multi-wall carbon nanotubes/epoxy

resin (MWNT) dispersed randomly in the resin; 2) MWNT buckypaper/resin composite

materials; 3) and neat MWNT buckypaper. Initially, we use the techniques of

thermogravimetry, infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance, energy dispersive

spectroscopy, x-ray fluorescence, scanning and transmission electron microscopy for a

broadening characterization of the starting materials, to evaluate its morphology, purity,

chemical composition and structure, in order to optimize the properties of crosslinked resin

and, consequently, of the composite systems. Important parameters such as the average

molecular mass and the equivalent weight of epoxy resin (DGEBA) were determined by 1H-

NMR analysis and, after that, resin/curing agent relations with Phr 10, 15, 20 and 53,2 were

elaborated and investigated by thermogravimetry, the resin/curing agent relation with Phr 10

showed to be the most thermally stable. This stoichiometric relation was used to elaborate the

composites. We have evaluated that the effect of adding 10 wt% of the solvent acetone to the

epoxy resin preparation does not alter its properties so we have adopted two routes to

fabricate the composites. In the first route we used 10 wt% of acetone and, in the second the

MWNT were dispersed in the matrix without using the solvent. However, no significant

difference was observed for the dispersion of the bundle tubes in both systems. The electrical

conductivity of the composites and buckypapers was evaluated by impendance spectroscopy

and the thermal conductivity by the flash laser flash method. Only the buckypapers presented

high values for electrical conductivity (10 S.m-1). The composite systems presented values of

10-3 S.m-1, only a bit different from the value of the crosslinked resin. For thermal

conductivity, the values for the composite systems were below the determined value for the

crosslinked resin.

Keywords: epoxy resin, carbon nanotubes, composites, electrical conductivity, thermal

conductivity, impendance spectroscopy, flash laser method, nanotechnology, nanoscience.

Sumrio

Listas de Figuras.....................................................................................................................xii

Lista de Tabelas ......................................................................................................................xv

1 - Introduo..........................................................................................................................16

2 - Reviso Bibliogrfica ........................................................................................................19 2.1 A MATRIZ - RESINA EPXI ....................................................................................................................... 19

2.1.1 Aspectos Gerais ............................................................................................................................... 19 2.1.2 - Agentes de Cura ou Endurecedores.................................................................................................. 20 2.1.3 Reaes de Cura .............................................................................................................................. 21 2.1.4 - Obteno do Equivalente Peso Epxi a partir do espectro de 1H-RMN........................................... 22 2.1.5 - Relao Estequiomtrica Entre a Resina Epxi e o Agente de Cura................................................ 23

2.2 O REFORO - NANOTUBOS DE CARBONO.................................................................

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