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CONCEPTOS BÁSICOS
CAPITULO I
CONCEPTOS BÁSICOS
1.1. ANÁLISIS QUÍMICO UN ENFOQUE AMBIENTAL
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 9
1.1 Análisis Químico
1.2 La materia y sus ciclos
1.3 El agua
1.4 Parámetros de Calidad
1.5 Formas de Expresar las Concentraciones
1.6 Proceso analítico
Podría definirse, como el estudio de las fuentes, las el transporte los
efectos y destinos de las especies químicas en el agua, el suelo, el aire y en los ambientes
vivos, así como los consiguientes efectos de la tecnología sobre ellos.
Por ejemplo el neblumo fotoquímico (smog), generado por la presencia de oxido
nítrico e hidrocarburos que se emiten a la atmosfera desde los vehículos y se transportan a
través de la atmosfera por los vientos.
La incidencia de la energía solar sobre estos compuestos, provocan reacciones
fotoquímicas, que da lugar a la formación del ozono, compuesto orgánico nocivo para los
seres humanos y tóxico para las plantas, los productos del neblumo terminan en el suelo,
depositados en la superficie de las plantas ó en el sistema acuoso.
La búsqueda de métodos que nos ayuden a descifrar el de una
sustancia o contaminante, analizando sus componentes to en naturaleza como en
cantidad; estos métodos están inmersos en una serie de procesos denominados en su
conjunto Análisis Químico.
CONCEPTOS BÁSICOS
(2)
Figura: 1.1 Clasificación de la Química analítica
1.2. LA MATERIA Y SUS CICLOS
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 10
En algunos campos del análisis los métodos analíticos se basan principalmente en la
medición de alguna propiedad física, del compuesto o elemento, de esta manera es posible
realizar el análisis de muestras discretas o realizar análisis continuo, midiendo la
concentración del ión o molécula determinada en forma tinua, esto es muy necesario
cuando una variación pueda afectar el ambiente ó la calidad del producto.
Friedrich Wilhelm Oswald (1853-1932), premio Novel en Química 1909 definió la
Química Analítica como: “el arte de reconocer diferentes sustancias y de determinar sus
componentes, ocupa un lugar destacado en las aplicaciones de la ciencia, ya que nos
permiten contestar las preguntas que surgen al emplear cualquiera de los procesos químicos
para fines técnicos o científicos. Por su gran importancia, la Química Analítica se cultiva
desde los inicios de la historia de la química, y sus logros abarcan gran parte de los trabajos
cuantitativos en todos los ámbitos de la ciencia”.
Los ciclos de la materia, basados en ciclos elementales son de suma importancia en
el ambiente. Los ciclos globales geoquímicos pueden considerarse reservorios como
océanos, sedimentos, y atmosfera, unidos por conductos, a través de los cuales la materia se
mueve continuamente.
Reconocimiento del analito dentro de una muestra (naturaleza y
composición)
Cálculo de la concentración de analito
mediante métodos a nivel de laboratorio
Química Analítica
Cualitativa
Cuantitativa
CONCEPTOS BÁSICOS
1.2.1. CICLO DEL OXIGENO
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 11
La mayoría de los ciclos biogeoquímicos puede describirse como ciclos elementales
que involucran elementos nutritivos como el carbono, el nitrógeno, el oxígeno, el azufre y
el fósforo, muchos son ciclos exógenos en los que el elemento principal pasa gran parte del
ciclo en la atmósfera Ejm (O2, N2, CO2, SO2), otros como el fósforo son ciclos endógenos,
todos los ciclos sedimentarios involucran disoluciones de sales o lixiviados de los minerales
erosionados y disueltas en agua.(12)
El oxígeno atmosférico producido durante la fotosíntesis se elimina de la atmósfera
con la respiración, un proceso que, aparte de producir CO2, reconstituye el agua
desintegrada durante la fotosíntesis. La presencia o encia de oxígeno molecular en un
hábitat es fundamental para determinar los tipos de actividad metabólica que pueden darse
en dicho hábitat.
El agotamiento de oxígeno en un ambiente inicia la reducción de nitrato, de sulfato,
de hierro férrico y de manganeso oxidado. Si tales aceptores de oxígeno no están disponibles
o se agotan, las únicas opciones metabólicas posibles la fermentación y la
metanogénesis (reducción de CO2). (2)
Un ambiente anóxico puede recuperar oxígeno por difusión, a veces ayudado por la
excavaciones de galerías que llevan a cabo gusanos y otros animales autóctonos, que viven
enterrados en sedimentos y suelos, o por actividad fotosintéticos. Las plantas, las algas y las
cianobacterias producen oxígeno molecular durante la fotolisis fotosintética del agua.
La cantidad de oxígeno depositado en forma Fe2O3 ; ; , es varias veces
superior al O2, estos compuestos, participan hasta cierto punto en el ciclo del
Oxigeno pero debido a su gran masa, su tasa de renovación son el oxígeno
atmosférico y el oxígeno disuelto, el CO2 y el H2O.
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CONCEPTOS BÁSICOS
1.2.2. CICLO DEL NITRÓGENO
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 12
Se encuentra en muchos estados de oxidación; el nitrógen gaseoso N2, que
constituye el 79% de los gases de la atmósfera, es un importante
(3.8x1015toneladas) de dicho elemento de incorporación lenta y il. Las rocas ígneas, con
un total de 1.4x106 toneladas, y las rocas sedimentarias, con un total de 4.0x1015
toneladas.(12)
Son dos grandes reservorios de nitrógeno, sin embargo, dicho elemento se encuentra
allí en forma de amonio fijado, no intercambiable, por lo cual no está directamente
disponible.
La materia orgánica viva y muerta supone una pequeña reserva activa de nitrógeno
de reciclado activo. En climas templados, la materia orgánica estable de los suelos, humus,
constituye una abundante reserva de nitrógeno relativamente estable.
Las plantas, los animales y la mayoría de los microorganismos necesitan formas de nitrógeno
combinado para incorporarlo a su biomasa celular.
En los procesos de depuración de nitrificación, desnitrificación, la estabilización del N
orgánico y de N amoniacal en el agua residual, primero pasa a nitrato y después a nitrógeno
gas. Las formas N orgánico y amoniacal son indeseables en los afluentes de aguas residuales
ya que ambas ejercen una demanda de oxigeno y el N amoniacal es toxico para peces, etc.
La nitrificación es el proceso biológico por el cual el Nitrógeno amoniacal se
convierte en nitrato mediante las bacterias nitrificantes:
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CONCEPTOS BÁSICOS
1.2.3. CICLO DEL AZUFRE
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 13
Los productos finales de la nitrificación, nitratos, aun ocasionan un impacto potencial
negativo para la calidad de las aguas receptoras. El nitrato origina la estimulación del
crecimiento de algas.
Se encuentra en forma nativa en regiones volcánicas y en sus formas reducidas
formando sulfuros y sulfonales o bien en sus formas oxidadas como sulfatos. Es un elemento
químico esencial para todos los organismos y necesario para muchos aminoácidos y también
para las proteínas. Se usa principalmente como fertilizante pero también en la fabricación de
pólvora, laxantes, cerillas e insecticidas.
Los depósitos de azufre más abundantes se encuentran en sedimentos y rocas en
forma de minerales sulfatados (principalmente el yeso, CaSO4) y minerales sulfurados
(mayormente la pirita de hierro, FeS2). Sin embargo, es propio señalar que la fuente
primaria de azufre para la biósfera se encuentra en los océanos en forma de sulfato
inorgánico. El carbón mineral y el petróleo contienen también azufre y su combustión libera
bióxido de azufre a la atmósfera (15).
El azufre está incorporado prácticamente en todas las y de esta manera es
un elemento absolutamente esencial para todos los seres vivos. Se desplaza a través de la
biosfera en dos ciclos, uno interior y otro exterior.
El ciclo interior comprende el paso desde el suelo (o esde el agua en los ambientes
acuáticos) a las plantas, a los animales, y de regreso nuevamente al suelo o al agua. Sin
embargo, existen vacíos en este ciclo interno.
Algunos de los compuestos sulfúricos presentes en la tierra (por ejemplo, el suelo)
son llevados al mar por los ríos, este azufre se perdería y escaparía del ciclo terrestre si no
fuera por un mecanismo que lo devuelve a la tierra.
Tal mecanismo consiste en convertirlo en compuestos gaseosos tales como el ácido
sulfhídrico (H2S) y el bióxido de azufre (SO2). Estos penetran en la atmósfera y son llevados a
tierra firme, por las lluvias, aunque parte del bióxido de azufre puede ser directamente
absorbido por las plantas desde la atmósfera.
CONCEPTOS BÁSICOS
1.3. EL AGUA
Figura 1.2 Molécula de Agua
Fuente:
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 14
Las bacterias desempeñan un papel crucial en el ciclo azufre. Cuando está
presente en el aire, la descomposición de los compuestos del azufre (incluyendo la
descomposición de las proteínas) produce sulfato (SO4=). Bajo condiciones anaeróbicas, el
ácido sulfhídrico (gas de olor a huevos podridos) y el sulfuro de dimetilo (CH3SCH3) son los
productos principales.
Cuando estos dos últimos gases llegan a la atmósfera, son oxidadas y se convierten
en bióxido de azufre. La oxidación ulterior del bióxido de azufre y su disolución en el agua de
lluvia produce ácido sulfhídrico y sulfatos, formas principales bajo las cuales regresa el azufre
a los ecosistemas terrestres.
El agua es el recurso natural renovable, indispensable para la vida, vulnerable y
estratégico para el desarrollo sostenible, el mantenimiento y de los sistemas y ciclos
naturales y la seguridad de la nación. (art. 1 , titulo 1 , Disposiciones Generales de la Ley de
Recursos Hídricos).
Existen dos fuentes naturales de agua, estas son agua ial proveniente de
mares, lagunas, ríos y el agua subterránea, comúnment conocida como agua de pozo. Las
características del agua dependen de donde proviene y se denominan impurezas cuando son
de origen natural y contaminante cuando son de origen municipal o industrial.
LIPESA: Química del Agua
CONCEPTOS BÁSICOS
“Ley General de Aguas”
PROPIEDADES DEL AGUA
CALOR ESPECÍFICO
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 15
El agua en su forma química está compuesta por dos átomos de hidrógeno y un
átomo de oxígeno, cuya unión constituye la molécula del agua. El agua tiene una
importancia incalculable ya que representa las ¾ partes de la superficie terrestre y cuya
proporción es similar en los organismos vivos, esta cifra varía de acuerdo a la especie que se
estudie.
Uno de los roles del actual profesional es verificar que el agua se está utilizando
óptimamente, desde el punto de vista del consumo humano y el uso a nivel industrial, es por
ello indispensable conocer las características naturales y que debe tener el agua en
base al uso que se le va a dar.
tiene como objetivo fundamental la preservación sanitaria y
ambiental de la calidad de los recursos hídricos, asegurar la calidad de las aguas en beneficio
de la salud de la población, las actividades productivas, mantener el equilibrio ecológico en
los hábitat acuáticos y el desarrollo de las actividades económicas, entre ellas la Minería y la
Agricultura.
Gran parte de las propiedades que posee el agua se deben a su ordenamiento a nivel
molecular, ya que los iones hidrógenos de carga positiva se encuentran separados por un
ángulo de 105° (ver figura 1.2) lo cual produce una distribución asimétrica de carga, lo que
hace al agua una molécula dipolar. Esta propiedad se refleja en forma de aglomeración de
las moléculas del agua, ya que las moléculas de oxígeno atraen al hidrógeno uno tras otro;
algunos científicos creen que estas uniones pueden de hasta de 100 moléculas. Los
enlaces formados en estas uniones se denominan enlaces puentes de hidrógeno (11)
Es la cantidad de calor que tiene que absorber el agua para que su temperatura
aumente en 1 °C, por su alto calor específico (1 cal/mol) el agua tiene un gran uso industrial,
ya que absorbe y transporta calor en los sistemas de enfriamiento.
Ø
CONCEPTOS BÁSICOS
TENSIÓN SUPERFICIAL.-
Tabla 1.1: Propiedades Físicas del Agua
Propiedad Valor
Fuente:
DISOLVENTE UNIVERSAL
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 16
La tensión superficial es una fuerza interna que se presenta en los líquidos que
empuja las moléculas de la superficie hacia el interior del líquido; para el agua la tensión
superficial es más elevada que en los demás líquidos ya que aparte de la fuerza existente por
naturaleza, también existe la fuerza adicional de los enlaces de hidrógeno. Se define como la
fuerza para desplazar las moléculas hacia el interior, que puede concluir que la tensión
superficial es el trabajo que debe realizarse para desplazar las moléculas de agua. Es por ello
que en el tratamiento de aguas se recomienda tener el con baja tensión superficial, ya
que así los sólidos presentes serán desplazados con mayor facilidad.
Fórmula Química H2O
Peso Molecular 18 gr / gr – mol
Densidad Relativa 1.0 gr / mL
Punto de Fusión 0 °C
Punto de Ebullición 100 °C
Tensión Superficial 72.8 dinas / cm a 20 °C
LIPESA: Química del Agua
El agua es conocida como disolvente universal ya que en ella se disuelven mayoría
de las sustancias existentes en la naturaleza, incluyendo metales, no metales, sales como
(carbonatos), etc.
La disolución se debe a la polaridad de la molécula de e es atraída por cargas
positivas y negativas por parte de los solutos (o sustancias que se van a disolver).
Ø
Ø
CONCEPTOS BÁSICOS
Figura 1.3 Fuerzas ión – dipolo
Fuente:
1.4 PARÁMETROS DE CALIDAD
Artículo 63º
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 17
Estas interacciones se conocen como atracciones ión – dipolo (ver figura 1.3) y se
producen entre el extremo del dipolo negativo del agua y el catión; así como entre el
extremo del dipolo positivo y el anión. Esta interacción llega a tal punto que los iones se
hidratan, es decir, que se asocian con varias moléculas de agua (en el caso de solutos
débiles).
LIPESA: Química del Agua4
El ministerio del Ambiente dicta las normas para la implementación de los Estándares de
Calidad Ambiental para Agua, como instrumentos para la gestión ambiental para los sectores
y niveles de gobierno involucrados en la conservación aprovechamiento sostenible del
recurso agua.
El Decreto Supremo Nº 002 -2008 –MINAM, establece los Estándares Nacionales de
Calidad Ambiental para Agua , cuadro 8.1, 8.2, 8.3, 8.4, 8.5, 8.6 ( Anexo ).
Según el D.S Nº 008 – 2005 – PCM; Reglamento de la Ley Nº 28245, Ley Marco del
Sistema Nacional de Gestión Ambiental; que en su TITULO CUARTO: De los Instrumentos de
Gestión Ambiental, CAPITULO V: Estándares de Calidad Ambiental y Límites Máximos
Permisibles se define:
: Estándares de Calidad Ambiental – ECA.- El Estándar de Calidad
Ambiental (ECA) es la medida de la concentración o del grado de elementos, sustancias o
parámetros físicos, químicos y biológicos, en el aire, agua o suelo, en su condición de cuerpo
receptor, que no representa riesgo significativo para la salud de las personas ni al ambiente.
CONCEPTOS BÁSICOS
Artículo 64º:
Artículo 30º:
Figura 1. 4 Cuerpo Receptor y Efluente líquido
CUERPO RECEPTOR:
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 18
También hace referencia de su obligatoriedad y relación con otros instrumentos de
gestión ambiental como el EIA (Estudio de Impacto Ambi y los PAMA (Programa de
Adecuación y Manejo Ambiental).
Límite Máximo Permisible (LMP).- Es la medida de la concentración o
del grado de elementos, sustancias o parámetros físico químicos y biológicos, que
caracterizan a un efluente o a una emisión, que al ser excedida puede causar daños a la
salud, al bienestar humano y al ambiente. Su cumplimiento es exigible legalmente.
del DS No 010-2010-MINAM: Monitoreo de efluentes líquidos.- Es la
evaluación sistemática y periódica de la calidad de un efluente, en un punto de control
determinado, mediante la medición de parámetros de campo, toma de muestras, análisis de
las propiedades físicas y químicas y físico-químicas de las mismas.
Para comprender en su totalidad estos conceptos es importante conocer algunos
conceptos importantes como:
Es el ecosistema donde tienen o pueden tener destino los
efluentes provenientes de actividades antrópicas en su fase de eliminación. Pueden ser:
Aguas dulces superficiales, atmósfera, los suelos, etc.
Efluente
Cuerpo Receptor
CONCEPTOS BÁSICOS
EFLUENTE:
AGUA RESIDUAL:
1.5 FORMAS DE EXPRESAR LAS CONCENTRACIONES
1.51 CONCENTRACIÓN EN PORCENTAJE
Porcentaje en masa:
Porcentaje en volumen:
EJEMPLO 1.1:
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 19
Es el flujo saliente de residuos finales de alguna actividad antrópica
(industriales, domésticos) que son descargados a un cuerpo receptor.
Son aquellas que resultan del uso doméstico o industrial y
contiene materiales derivados de residuos domésticos o de procesos industriales, los cuales
por razones de salud pública y por consideraciones de recreación, económica y estética, no
pueden desecharse vertiéndolas sin tratamiento en lagos o corrientes convencionales.
Cuando nosotros hablamos de sustancias químicas y su presencia en algún medio
debemos hablar de concentraciones que viene a ser la cantidad de sustancia presente en
una cantidad dada de muestra.
Donde, m = masa del componente y M = masa del compuesto, mezcla, aleación, amalgama,
emulsión o disolución (muestra).
Para hacer una lectura homogénea capaz de ser entendible por todas las personas
vinculadas o no al mundo de la química se han entablado algunas unidades de concentración
universales que se estudiarán en esta sección.
Viene a ser el número de partes de un componente en estudio (analito) en 100 partes
de un conjunto donde está incluido dicho analito (muestra); puede ser expresada de dos
maneras:
Es el número de gramos de un componente contenidos en 100
gramos de una muestra que puede ser sólida o líquida.
Viene a ser idéntico al porcentaje en masa pero aplicado
para la fase gaseosa o líquida, y se expresa como el número de mililitros de un analito
contenido en 100 mililitros de muestra.
Calcular la concentración en porcentaje de masa de una disolución de KClO3,
sabiendo que al evaporar 20 mL de ésta, con un peso de 21 gramos, se ha obtenido un
residuo de KClO3 de 1.45 gramos.
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CONCEPTOS BÁSICOS
EJEMPLO 1.2:
1.5.2 MOLARIDAD
EJEMPLO 1.3:
RPTA:
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 20
Sabemos :
Entonces:
A 50 cm3 de agua destilada se añaden 10 cm3 de solución concentrada de ácido
clorhídrico ¿Cuál es la concentración de la disolución en porcentaje en volumen?
Entonces:
Sabemos que un mol es el número de Abogadro de moléculas, partículas, iones,
complejos, contenidas en un Peso Molecular de cierto elemento o molécula.
Entonces Molaridad (M) es el número de moles de una sustancia por Litro de
disolución (o solución = solvente más soluto.) Las concentraciones en química se indican
entre corchetes [ ]; que expresan moles por litro (o molaridad).
El agua de mar contiene normalmente 2.7 g. de sal por 100 mL de agua a) ¿Cuál es la
molaridad del NaCl en el océano?; (b) El MgCl2 se encuentra en el océano en una
concentración 0.054 M. ¿Cuántos gramos de MgCl2 hay en 25 mL de agua de mar?
a) La masa molecular del NaCl es: 22.99 (Na) + 35, 45 (Cl) = 58.44 g/mol
Como conocemos la masa de la sal podemos calcular su número de moles.
Molaridad del NaCl = 0.046 mol/ (100 x 10-3 L) = 0.46 M
b) La masa molecular del MgCl2 es 24.30 (Mg) + 2 x 35.45 (Cl) = 95.20.
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CONCEPTOS BÁSICOS
1.5.3 NORMALIDAD
Determinación del peso equivalente:
a) Reacción de neutralización
Reacciones:
b) Reacción de formación de ppdos; complejos o ionógenos débiles.-
.
Nota:
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 21
El número de gramos en 25 mL será:
Gramos de MgCl2 = (0.054 mol/L)x ( 95.20 g/ mol) x (25 x 10-3L) R = 0.13g
.
Es el número de equivalente de soluto contenidos en un litro de solución.
.- el peso equivalente es el peso de una sustancia que
puede suministrar o reaccionar con un átomo gramo de H+ y está determinado
por la reacción que tenga lugar.
Es el peso que
reacciona de un catión monovalente con un átomo gramo ½ mol de catión
divalente o 1/3 mol de catión trivalente
KCl: peq = PM KCl/ 1
BaCl2: peq = PM BaCl2 / 2
Reacción :
Peq = 2PM KCN
El peso equivalente del KCN es el doble de su peso mol puesto que 2
moles de KCN reaccionan con una mol de Ag+.
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E
CONCEPTOS BÁSICOS
c) Reacciones Redox.-
1.5.4 MOLALIDAD (M)
1.5.5 PARTES POR MILLÓN Y PARTES POR BILLÓN
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 22
Es el peso que recibe aporta o es químicamente equivalente a
un mol de electrones transferido en la reacción. Un equivalente de un agente
oxidante reacciona con un equivalente de cualquier agente reductor, sin embargo
muchas sustancias pasan por más de una reacción.
a) Peq = K MnO4 /3
b) Peq = K MnO4 /5
c) Peq = K2 Cr2O7 /6
Se establece para referirse a la concentración expresada como número de moles de
sustancia por kilogramo de disolvente (no disolución).
A diferencia de la molaridad, la molalidad es independiente de la temperatura, es por
ello su aplicación en las propiedades coligativas de las disoluciones.
Es el calificativo que se le da a los gramos de una sustancia por millón o por billón de
gramos de disolución o mezcla total.
Estas expresiones son de suma importancia en el análisis de aguas ya que valores que
aparentemente son demasiado bajos en concentración (0.02 ppm de Pb) pueden
resultar mortales si llegan a entrar a la sangre por medio de la ingestión de estas
aguas o de la biota que ha estado en contacto con estos elementos. (Ley de Aguas Nº
17752).
También podemos decir que un ppm equivale a un µg/mL (=1 mg/L) y que un ppb
equivale a un ng/mL (=1 µg/L).
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CONCEPTOS BÁSICOS
1.6 PROCESO ANALÍTICO
1.6.1 PROGRAMA DE MONITOREO
El programa de monitoreo debe contener
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 23
Cuando hacemos un análisis a nivel de laboratorio para de la presencia o
ausencia de algún componente de interés, seguimos ciertos pasos o normas estandarizadas
para conseguir un resultado que sea creíble y confiable para su posterior interpretación.
Estos pasos en su conjunto son llamados proceso analítico y su cumplimiento es de carácter
obligatorio.
Este proceso comienza con una hipótesis en base a un problema que queremos
resolver, se plantea una pregunta como por ejemplo ¿Cuál es la calidad del aire en el Puerto
del Callao? ¿Afecta a nuestro organismo? el ingeniero sabe que debe emplear o buscar en su
defecto un procedimiento que ayude a realizar esta medida y dar una solución concreta ante
esta situación.
Una vez que se ha dado las pautas para la resolución de este problema el profesional
debe adecuar el lenguaje técnico para que el léxico usado pueda ser entendido tanto por
otros científicos como por todas las personas que lean su artículo.
No siempre se tendrá las herramientas necesarias para la búsqueda de la solución,
sino que muchas veces se tendrá que recurrir a la bibl ía adecuada para complementar
la idea que tengamos en mente.
Esta parte aunque parezca sencilla es una de las más cruciales ya que la inversión de
tiempo y energía para plantear una estrategia va a ser el factor inicial para el posterior
análisis, que solo será la materialización de la idea inicial.
Documento necesario que contiene la ubicación de los de control Ejm. (del
efluente ó cuerpo receptor), los parámetros y frecuencia del monitoreo de cada punto de
control, debe adaptarse al fin que se persigue, proyectándose a obtener una muestra
representativa para el estudio a realizarse.
Estudios preliminares
Elección de las estaciones de muestreo y de las técnicas para realizarlo.
Frecuencia de los muestreos y cantidad de muestra a tomar
-
-
-
CONCEPTOS BÁSICOS
1.6.2 MUESTREO
EL MUESTREO DEBE CUMPLIR LAS SIGUIENTES CONDICIONES:
La toma de la muestra depende:
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 24
Determinación del número de muestras a tomar
Toma de muestra.
La obtención de una muestra es un proceso del cual tenemos que poner mucho
énfasis ya que la muestra que nosotros tomemos debe ser representativa del cuerpo
receptor, efluente, en su conjunto y cuya composición debe ser homogénea.
Es la operación de tomar muestras de una sustancia a fin de hacer un análisis de ella,
es muy delicada, ya que la validez de los resultados q obtenga en las operaciones a que
se le someta posteriormente, dependerá en buena parte del muestreo realizado.
La muestra tomada debe ser representativa de la masa a estudiar.
La muestra tomada debe tener la cantidad o volumen adecuado para permitir
realizar los análisis deseados.
La composición de la muestra no debe variar entre el intervalo de tiempo que
transcurre desde que se toma la muestra hasta que se realiza el correspondiente
análisis.
Destino que se quiera dar a la muestra
Tipo de análisis que realizar será diferente si se trata de analizar gases o sales
disueltas, estado de contaminación química o bacteriológica.
Tipo de muestra (sólido, líquido, gases)
A partir de la muestra bruta representativa se tomará una muestra homogénea más
pequeña (alícuotas), éstas serán intervenidas al análisis que se quiere realizar.
Algunos elementos interfieren con los resultados del análisis, estos elementos son
llamados interferencias, y es necesario eliminarlas para que no alteren los resultados
obtenidos, sino estaríamos dando datos erróneos que pueden alterar de manera
enorme el diseño de nuestra solución ante un problema.
-
-
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-
-
-
CONCEPTOS BÁSICOS
1.6.3 SELECCIÓN DE PARÁMETROS
1.6.4 DETERMINACIONES IN SITU
1.6.5 ENVASES Y PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 25
Esta selección estará en relación al tipo de trabajo por realizar y a la disponibilidad
material de que se dispone, esto, aunado al presupuesto y personal así como de materiales y
equipos existentes. Los parámetros por analizar se clasificarán en físicos, químicos,
biológicos y bacteriológicos, pudiendo prescindir de algún grupo según la decisión que se
adopte de acorde con los criterios considerados.
En el caso del “Estudios de la contaminación y preservación del río Rímac” el
Ministerio de Salud determina los parámetros a analizarse según sea el caso, de acuerdo con
los tipos de vertimientos y los puntos a analizar a lo largo del río, resultando ser casi los
mismos a excepción del calcio, magnesio y bario que se toman como referencia para analizar
los vertimientos mineros, más no así del río, propiamente.
Para nuestro caso, sólo nos tocará estudiar el río en sí, sin entrar al detalle de los
vertimientos existentes, lo cual no escapa de ser una ca muy conveniente y por ende
vital para un estudio completo.
Existen ciertos parámetros físicos y químicos, que por su situación inestable o
facilidad de detección, son determinados en el mismo momento del muestreo como caudal,
conductividad, pH, Temperatura, oxigeno disuelto etc.
En relación al tipo de envase, diremos, que ello está o al tipo de muestra
por tomar; así, según el standart Methods, recomienda que las muestras de agua para el
análisis químico se recojan y almacenen en botellas de borosilicatos (Pyrex, Kimax, Jena)
goma dura, polietileno u otro material inerte.
En el caso de períodos de almacenamientos cortos se pueden usar envases de vidrio
blando. Así tenemos al calcio, magnesio, sulfato, cloruro y algunos otros.
CONCEPTOS BÁSICOS
TABLA 1.2 TÉCNICAS DE PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO
PARAMETROTIPO –TAMAÑO RECIPIENTE
TECNICA DE
PRESERVACION
LUGAR DE REALIZACION DE ANALISIS
MAX. TIEMP.
ALMACENAM.
VOL.MIN.
MUESTRA
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 26
El polietileno es bueno cuando se van a requerir pruebas de radioactividad. El vidrio
duro es aconsejable para almacenar muestras para salinidad y para análisis de muchos
constituyentes traza. Aún así puede haber problemas con ciertos metales. Los envases de
vidrio deben ser enjuagados con ácido clorhídrico diluido antes de su uso.
Aún con estas precauciones los envases de vidrio no son aconsejables para muestras
en las que se ha de analizar sodio y silicatos. Por esta razón los envases de polipropileno
duro se usan para el almacenaje de estas muestras. No se cita los blandos porque éstos
pueden producir perdidas por evaporación.
Envases especiales (vidrio con sales de mercurio) se usan para muestras en las que se
determina nitrógeno disuelto u otros gases inertes. Las botellas de goma dura o plásticos
con tapones roscados del mismo material se prefieren para muestras de vapor condensado y
otras aguas en que la concentración de sílice es importante.
Los tapones de teflón son más convenientes que los de para líquidos
fuertemente alcalinos; siendo los tapones de goma excelentes para este tipo de muestras
excepto para disolventes orgánicos, que si provienen de aguas residuales, atacan la goma y
contaminan la muestra.
TEMPERATURA P ó V – 1LT N.R. CAMPÒANALISIS INMEDIATO
100 ml
pH P ó V – 1LT N.R CAMPO INMEDIATO 100 ml
CONDUCTIVIDAD P ó V – 1LT 4° C CAMPO 28 DIAS 100 ml
TURBIEDAD P ó V – 1LT OSCURIDAD 24 HRS LABORATORIO MISMO DIA 100 ml
CONCEPTOS BÁSICOS
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 27
O2 DISUELTO P ó V – 1LT
N.R. ELECTRODO CAMPO INMEDIATO 300 ml
WINKLER:FIJAR EN
EL LUGAR Y ALMACENAR EN LA OSCURIDAD
LAB. 8 HRS 300 ml
DBO P ó V – 1LT REFRIGERAR LAB. 6 HRS 1000
COLOR P ó V – 1LT REFRIGERAR LAB. 48 HRS 100
DQO V – 0.5LTH2SO4 a PH<2
REFRIGERARLAB. 28 DIAS 100
ACEITES Y GRASAS
V – 1LTH2SO4 a PH<2
REFRIGERARLAB. 28 DIAS 1000
ACIDEZ P – 1LT REFRIGERAR LAB. 14 DIAS 100
ALCALINIDAD P ó V – 1LT REFRIGERAR LAB. 14 DIAS 200
AMONIACO P ó V – 1LTH2SO4 a PH<2
REFRIGERARLAB. 28 DIAS
CIANURO TOTAL P ó V – 0.5LT
NaOH a PH>12
REFRIGERAR
OSCURIDAD
LAB. 14 DIAS 500
CLORO RESIDUAL P ó V – 0.500LT INMEDIATAMENTE LAB. 0.5 HRS 500
CLORURO P ó V REFRIGERAR LAB. 28 DIAS 100
DUREZA P ó V – 1LTHNO3 a PH<2
REFRIGERARLAB. 6 MESES 100
FLUORUROS P – 1LT NINGUNO LAB. 28 DIAS 300
FOSFATO TOTAL V ambar 0.5LTH2SO4 a PH<2
REFRIGERARLAB. 100
NITRATO P ó V – 0.5LT REFRIGERAR LAB. 48 HRS 100
NITRITO P ó V – 0.5LT REFRIGERAR LAB. 28 DIAS 100
CONCEPTOS BÁSICOS
(5) Fuentes:
1.6.6 DISOLUCIONES DE LAS MUESTRAS:
La acción como solvente de los ácidos depende de varios factores
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 28
NITROGENO TOTAL
P ó V – 1000LTH2SO4 a PH<2
REFRIGERARLAB. 28 DIAS 500
NITROGENO
AMONIACALP ó V – 1000LT
H2SO4 a PH<2
REFRIGERARLAB. 28 DIAS 500
SULFATOS P ó V – 1.0LT
4 gts ACETATO DE Zn 2n/100 ml Y AÑADIR NAOH a PH>9 REFRIGERAR
LAB. 7 DIAS 500
METALES P ó V – 1LT HNO3 a PH<2 LAB. 6 MESES 500
MERCURIO P ó V – 1LT HNO3 a PH<2 LAB. 6 MESES 500
ARSENICO P ó V – 1LT HNO3 a PH<2 LAB. 6 MESES 500
PCBS P 0.5LT H2SO4 a PH<2 LAB. 500
Dirección General de Asuntos Ambientales,-Protocolo de Monitoreo de la Calidad de
Aire y Emisiones. Sub.Sector Hidrocarburos Lima Perú. 1994; - Ministerio de Energía y Minas.
-Standart Methods for the Examination of Water and Waste Water 17 Edition 1989 – 1995.
Muchas de las muestras analizadas son solubles en agua. Sin embargo, en términos
generales los materiales que se encuentran en forma natural, como los minerales y
productos metálicos como (aleaciones), por ejemplo deb recibir tratamientos especiales
para efectuar su disolución. Aunque cada material puede presentar un problema específico,
los dos métodos más comunes que se utilizan para disolver muestras son:
1.- tratamiento con ácido clorhídrico, nítrico, sulfúrico o perclórico; y
2.- fusión en un fundente ácido o básico seguida de un tratamiento con agua o con
un ácido.
:
CONCEPTOS BÁSICOS
Transformación del analito
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 29
1. La reducción del Ion hidrógeno por metales más activos que el hidrógeno: por ejemplo:
2. La combinación del Ion hidrógeno con el anión de un ácido débil: por ejemplo:
3. Las propiedades oxidantes del anión del ácido: por ejemplo:
4. La tendencia que posee el anión del ácido para formar solubles con el catión
de la sustancia disuelta: por ejemplo,
Los ácidos que más se utilizan para disolver muestras el clorhídrico y el nítrico. El Ion
cloruro no es un agente oxidante como el Ion nitrato, pero tiene una fuerte tendencia a
formar complejos solubles con muchos elementos. El agua regia es un solvente muy
poderoso que se obtiene al mezclar estos dos ácidos.
Muchas sustancias que son resistentes al ataque del agua o los ácidos son más
solubles después de una fusión con un fundente adecuado. Los fundentes básicos, como el
carbonato de sodio, se utilizan para los materiales ácidos, como los silicatos. Los fundentes
ácidos como el sulfato ácido de potasio se emplean con materiales básicos, como los
minerales de hierro. La oxidación o reducción de las stancias también puede utilizarse en
algunos casos. El peróxido de sodio, por ejemplo, se utiliza con frecuencia como fundente.
.- Antes de poder hacer la determinación física o química para
medir la cantidad de analito en una muestra disuelta, por lo general es necesario resolver
el problema de las ``interferencias``. Supongamos, por ejemplo, que el analista desea
determinar la cantidad de cobre en una muestra adicionándole yoduro de potasio y
titulando el yodo liberado con tiosulfato de sodio.
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CONCEPTOS BÁSICOS
Separación del analito de las interferencias.
1.6.7 MEDICIÓN O ANÁLISIS:
Métodos a utilizarse:
1.6.8 INFORME E INTERPRETACIÓN:
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 30
Si la solución también contiene al ion hierro(III), este interfiera en la titulación, ya que
también oxida el yoduro a yodo. La interferencia se puede prevenir adicionando fluoruro de
sodio a la solución, que convierte al ion hierro(III) el complejo estable de FeF63-. Esta es
una ejemplificación de un método general en el cual las interferencias son ``inmovilizadas``
mediante la alteración de su naturaleza química.
Supongamos que se desea determinar el
magnesio de una muestra que también contiene ion hierro(III), y que el magnesio va a ser
precipitado con el oxalato. El hierro puede ser precipitado como hidróxido utilizando
amoníaco a un pH alrededor de 6,5; el magnesio no se precipita a este pH, y la interferencia
puede ser retirada por filtración.
En un análisis gravimétrico, el analito se separa físicamente de todos los demás
componentes de la muestra, así como del solvente. Por ejemplo, el cloruro en una muestra,
así como del solvente. Por ejemplo, el cloruro en una muestra se puede determinar
mediante la precipitación de cloruro de plata, el cual se filtra, se seca y se pesa.
La precipitación es una de las técnicas más ampliamente utilizadas para separar el analito de
las interferencias. Otros métodos importantes son la electrólisis, la extracción con solventes
la cromatografía y la volatización.
Volumétrico
Gravimétrico
Instrumental
El informe debe ser el apropiado para el destinatario, el reporte de los resultados en
términos que puedan ser atendidos.
•
•
•
CONCEPTOS BÁSICOS
Figura 1.5: PROCESO ANALÍTICO
Análisis Químico Un Enfoque Ambiental 31
MUESTREO
PREPARACIÓN – DISOLUCIÓN
ELIMINACIÓN INTERF.
Alicuota1 Alicuota2 Alicuota3
ANÁLISIS
RESULTADOS
INTERPRET. DE RESULTADOS
LOTE
MUESTRA
BRUTA/REP
ANALITO