31
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Aliran listrik melalui suatu penghantar logam melibatkan perpindahan elektron dari potensial negatif yang tinggi ke potensial lainnya yang lebih rendah. Pada penghantarelektrolitik yang mencakup larutan elektrolit dan lelehan garam-garam, penghantaran berlangsung melalui perpindahan ion-ion baik positif maupun negative menuju elektroda-elektroda. Migrasi ini tidak hanya melibatkan perpindahan listrik dari satu elektroda ke elektroda lain tetapi juga melibatkan adanya transport materi dari satu bagian konduktor ke bagian lainnya. Aliran listrik pada penghantar elekrolitik ini selalu disertai dengan perubahan kimia pada elektroda-elektrodanya dan reaksinya bersifat khas dan tertentu bergantung pada zat-zat penyusun konduktor tersebut dan juga elektrodanya. Mekanisme penghantaran elektrolitik merupakan dasar bagi coulometer dalam menentukan jumlah listrik yang mengalir pada suatu sel. Koulometri menggunakan sumber arus konstan untuk memberikan sejumlah pengukuran dari muatan. Salah satu mol electron adalah sama dengan 96.485 Coulomb disebut dengan Faraday. 1.2 Tujuan praktikum 1. Mempelajari dan memahami cara kerja dari alat coulometer

CPE COULOMETRI ADE.docx

Embed Size (px)

Citation preview

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangAliran listrik melalui suatu penghantar logam melibatkan perpindahan

elektron dari potensial negatif yang tinggi ke potensial lainnya yang lebih

rendah. Pada penghantarelektrolitik yang mencakup larutan elektrolit dan

lelehan garam-garam, penghantaran berlangsung melalui perpindahan ion-ion

baik positif maupun negative menuju elektroda-elektroda. Migrasi ini tidak

hanya melibatkan perpindahan listrik dari satu elektroda ke elektroda lain tetapi

juga melibatkan adanya transport materi dari satu bagian konduktor ke bagian

lainnya.

Aliran listrik pada penghantar elekrolitik ini selalu disertai dengan

perubahan kimia pada elektroda-elektrodanya dan reaksinya bersifat khas dan

tertentu bergantung pada zat-zat penyusun konduktor tersebut dan juga

elektrodanya. Mekanisme penghantaran elektrolitik merupakan dasar bagi

coulometer dalam menentukan jumlah listrik yang mengalir pada suatu sel.

Koulometri menggunakan sumber arus konstan untuk memberikan

sejumlah pengukuran dari muatan. Salah satu mol electron adalah sama

dengan 96.485 Coulomb disebut dengan Faraday.

1.2 Tujuan praktikum1. Mempelajari dan memahami cara kerja dari alat coulometer

2. Mempelajari hubungan kuantitatif jumlah arus dengan gram ekivalen

komponen zat yang bereaksi

3. Menentukan kosentrasi dari larutan sampel dengan menggunakan

metoda titrasi Coulometri sistem arus konstan

1.3 Manfaat praktikum1. Dapat mengetahui bagaimana alat coulometer bekerja serta tau

bagaimana menggunakan alat tersebut

2. Mengetahui aplikasi dari koulometri

3. Dapat mengetahui hubungan kuantitatif jumlah arus dengan gram

ekivalen komponen zat yang bereaksi.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Koulometri merupakan sekelompok metode analisis yang melibatkan

pengukuran jumlah arus listrik (dalam coulomb) yang diperlukan untuk

mengubah analit secara kuantitatif ke tingkat oksidasi yang berbeda.

Keuntungan metode koulorimetri ialah tetapan perbandingan diantara jumlah

arus yang diukur (dalam hal ini coulomb) dan berat analit dapat diturunkan dari

tetapan fisika. Metode koulorimetri sering seteliti cara gravimetri atau volumetri,

metoda coulometri biasanya lebih cepat dan lebih mudah dari cara gravimetric

dan volumetric. Sekarang cara-cara koulometri dilakukan secara otomatis.

2.1 Satuan Jumlah ListrikJumlah listrik atau muatan diukur dalam satuan Coulomb (C) dan Faraday.

Coulomb adalah jumlah muatan yang dipindahkan dalam satu detik oleh arus

tetap satu amper. Jadi, arus tetap I ampere yang bekerjaselama t detik.

Q = I . t

Faraday adalah jumlah arus listrik yang akan menghasilkan satu setara

zat pada suatu electrode. Oleh karena setara didalam reaksi oksidasi-reduksi

sesuai dengan perubahan yang disebabakan oleh satu mol electron, maka

Faraday sama dengan 6,02 x 1023 elektron. Satu Faraday juga sama dengan

96,493 C[1].

Kulometri merujuk ke pengukuran coulomb (yakni kuantitas kelistrikan).

Dalam kimia analisis, istilah itu menyiratkan pengukuran coulomb pada kondisi

sedemikianrupa sehingga kuantitas terukur itu dikaitkan dengan suatu reaksi

elektrokimia tertentu. Ini memungkinkan suatu perhitungan analitis yang

langsung dan sederhana berdasarkan hukum Faraday. Bila arus sebesar 1 A

lewat selama 1 detik, maka kuantitas kelistrikan yang terlibat adalah 1 C

C = A x s

Menurut hukum Faraday, satu ekivalen zat elektroaktif apa saja

memerlukan 96,493 C untuk reaksi yang lengkap. Nilai 96,493 C disebut satu

Faraday. Dalam analisis kulometri, bila kondisi sedemikianrupa sehingga

semua kelistrikan yang melewati sel elektrolisis dikaitkan dengan reaksi

elektroda dengan reaksi elektroda yang diinginkan, maka

Garam zat yang akan ditetapkan = C xMWn x F

Dengan n ialah banyaknya elektron yang ditransfer dan F adalah bilangan

Faraday[2].

Coulometer yang sesuai untuk mengukur kuantitas listrik terdiri dari

coulometer perak, coulometer iod, coulometer hidrogen-oksigen, dan

coulometer hidrogen-nitrogen dimana dalam penggunaannya masing-masing

elektroda dihubungkan secara seri dengan sel elektrolisis.

Pada coulometer perak katoda platinum berfungsi sebagai katoda untuk

elektrolisis perak nitrat 10 persen bersama sebuah batang anoda perak.

Kenaikan berat dari logam perak yang terdeposit memberikan ukuran kuantitas

listrik yang telah lewat. Coulometer iod mempunyai sepasang elektroda

platinum yang terendam dalam larutan kalium iodida. Pada penetapan akhir, iod

yang dibebaskan dititrasi dengan larutan tiosulfat standar sehingga kuantitas

listrik yang lewat dapat di hitung. Coulometer hidrogen-oksigen melibatkan

proses elektrolisis larutan kalium sulfat antara 2 elektroda platinum.

Pada air anoda akan teroksidasi menjadi oksigen dimana gas hidrogen

terbentuk pada katoda. Gas yang terbentuk akan dikumpulkan pada suatu

tabung tertutup dan volumenya akan diukur pada temperature dan tekanan

tertentu dan dikoreksi pada keadaan STP sehingga kuantitas listrik dapat

dihitung. Coulometer hidrogen-nitrogen merupakan coulometer yang paling

disukai dengan larutan hidrzinium sulfat sebagai larutan elektrolitnya dimana

gas nitrogen akan terbentuk pada anoda[2].

2.2 Jenis metode KoulometriDua teknik umum digunakan untuk analisis koulometri, yatu potensial

tetap dan amper tetap. Metode pertama melibatkan pengaturan potensial

elektroda yang bekerja potensial elektroda yang bekerja (elektroda yang

menyebabkan terjadinya reaksi analisis) pada tingkat yang berbeda. Sehingga

oksidasi atau reduksi secara kuantitatif analit terjadi tanpa keterlibatan zat yang

kurang mampu bereaksi didalam cuplikan atau pelarut. Disini, arus adalah

tinggi pada mulanya tapi segera menurun dan mencapai nol ketika analit tidak

ada lagi didalam larutan. Jumlah arus listrik yang diperlukan biasanya diukur

dengan suatu integrator elektronik. Kemudia jumlah arus listrik yang diperlukan

untuk mencapai titik setara dihitung dari perkalian arus dan waktu yang

diperluannya.

Persyaratan utama semua metode koulometri adalah zat yang ditentukan

berintekrasi dengan keefektifan arus 100%. Jadi tiap Faraday arus listrik harus

menyebabkan perubahan kimia yang sesuai dengan satu setara analit. Akan

tetapi persyaratan ini tidak menunjukkan bahwa analit harus ikut serta langsung

dalam proses perpindahan electron dikatoda. Kenyataannya, seluruh atau

sebagian zat yang sedang ditentukan lebih sering terlibat dalam suatu reaksi

yang merupakan reaksi elektroda jenis kedua. Contoh pada permulaan oksidasi

besi (II) pada anoda platina, semua arus listrik merupakan hasil dari reaksi

Fe2+ Fe3+ + e

Ketika konsentrasi besi (III) berkurang, akan tetapi, pemolaran kepekatan

dapat menyebabkan kenaikan potensial anoda hingga terjadi penguraian air,

proses ini jadi

2H2O O2 + 4H+ + 4e

Muatan yang diperlukan untuk menyempurnakan oksidasi besi (II) akan

melebihi yang dperlukan teori. Untuk mencegah kesalahan ini maka cerium (III)

berlebih dapat dimasukkan pada permulaan elektrolisis. Ion ini dioksidasi pada

potensial anode yang lebih rendah daripada air:

Ce3+ Ce4+ + e

Cerium (IV) yang dihasilkan berdifusi secara cepat dari permukaan elektroda,

kemudian mengoksidasi sejumlah setara besi (II):

Ce4+ + Fe2+ Ce3+ + Fe3+

Hasil keseluruhan adalah oksidasi elektrokimia besi (II) dengan kemangkusan

arus 100% walaupun hanya sebagian ion besi (II) teroksidasi secara langsung

pada permukaan elektroda.

Penentuan klorida secara koulometri merupakan contoh lain proses tidak

langsung. Disini, elektroda perak bertindak sebagai anoda dan ion-ion perak

dihasilkan oleh arus. Kation-kation ini berdifusi ke dalam larutan dan

mengendapkan kloride. Kemangkusan arus 100% dicapai walaupun ion klorida

teroksidasi atau tereduksi di dalam sel[1].

2.3 Koulometri Potensial TerkendaliSuatu cara yang jelas untuk mencegah menyelundupnya masuk suatu

reaksi electrode yang tak diinginkan adaah dengan mengendalikan potesial

electrode. Ini akan menuntut tiga electrode dalam larutan (katode, anode dan

pembanding) dan suatu potensiostat untuk mengendalikan potensial electrode

dimana reaksi yang diinginkan itu terjadi. Kadang-kadang electrode dimana

reaksi yang diminati itu terjadi disebut elektrose kerja. Elektrode kedua dalam

rangkaian elektrolisis itu lalu disebut electrode pembantu atau pengimbang,

proses elektrokimia harus terjadi.

Selama esperimen koulometri potensial terkendali, arus akan agak

melemah. Karena arus itu tidak konstan, Coulomb total, C, yang dikaitkan

dengan reaksi yang diinginkan diberikan oleh rumus

C = ∫0

t

i dt

Integral ini menyatakan luas dibawah kurva arus dan waktu. Banyak cara

untuk memperoleh luas ini seperti dengan menaruh suatu sel elektrolisis kedua

secara seri dengan sel uji, sehingga arus yang melewati keduanya akan sama.

Dalam sel kedua ini, reaksi electrode yang baik karakterya berlangsung dengan

efesien arus 100%.

Koulometri potensial terkendali telah diterapkan dalam penetapan

sejumlah logam seperti rumah, tembaga, cadmium, perak dan uranium dan

senyawa organic tertentu seperti ion halide lewat reaksi berikut. Reaksi pada

anode perak

AgX + e Ag + X-

Teknik itu juga sering digunakan untuk menetapkan nilai n dalam

penyelidikan reaksi-reaksi elektrokima baru[2].

2.4 Koulometri Potensial TetapDalam coulometri potensial tetap, potensial elektroda kerja yang tetap

akan menyebabkan analit bereaksi secara kuantitatif dengan arus tanpa

melibatkan komponen lain dalam cuplikan. Analisis jenis ini mempunyai semua

keuntungan yang dimiliki metoda elekterogravimetri dan tidak terbatas pada

hasil yang dapat ditumbang. Oleh karena itu teknik ini dapat digunakan untuk

sistem yang menghasilkan endapan dengan sifat-sifat fisika yang kurang baik,

dan untuk reaksi yang tidak menghasilkan zat padat sama sekali. Contoh,

arsenat dapat ditentukan secara koulometri dengan mengoksidasi secara

elektrolisis asam arsenit (H3AsO3) menjadi asam arsenat (H3AsO4) pada anoda

platina.

2.5 Titrasi KoulometriTitrasi menggunakan suatu pentitrasi yang dibuat secara elektrolisis oleh

arus tetap. Dalam beberapa analisis, elektroda kerja hanya membuat pereaksi,

contoh adalah titrasi halida-halida dengan ion perak yang dihasilkan pada

anode perak. Dalam titrasi lain, analit bisa juga terlibat langsung pada elektroda

penghasil contoh ini adalah oksidasi koulometri besi (II). Sebagian besi (II)

dioksidasi oleh cerium (IV) yang dihasilkan secara elektrolisis dan sebagian lagi

terlibat dalam reaksi elektroda langsung. Dalam setiap langkah oksidasi harus

mencapai kemangkusan arus 100% seperti perubahan kimia analit yang

langsung dalam satu arah.

Didalam titrasi koulometri, arus dijaga tetap secara hati-hati dan diketahui

secara tepat dengan bantuan amperstat, kemudian hasil-hasil arus dalam

amper dan waktu dalam detik ini diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi

yang hasilnya dalah jumlah Coulomb. Jumlah Coulomb ini harus berbanding

lurus dengan jumlah analit yang terlibat didalam elektrolisis. Dengan metode ini

oksidasi atau reduksi secara kuantitatif analit tidak sempurna karena pemolaran

kepekatan pasti terjadi sebelum elektrolisis selesai. Untuk menanggulangi hal

ini, potensial elektroda harus dinaikkan bila arus juga tetap. Jika tidak, kenaikan

potensial ini menghasilkan pereaksi yang dapat bereaksi dengan analit

sehingga kemangkusan arus kurang dari 100%. Dalam titrasi koulometri, reaksi

analit tidak terjadi pada permukaan elektroda kerja.

Suatu titrasi koulometri, memerlukan bantuan untuk menentukan titik

setara kimia. Kebanyakan petunjuk titik akhir yang dapat dipakai pada analisis

volumetric juga dapat dipakai dalam metode ini. Perubaha warna zat,

potensiometri, amperometri dan pengukuran daya hantar listrik semuanya telah

digunakan.

Persamaan titrasi volumetric dengan koulometri adalah titik akhir yang

dapat diamati. Dalam kedua metoda, jumlah analit ditentukan melalui pengujian

gabungan kapasitasnya, disatu pihak larutan baku dan lain pihak electron[3]

2.6 Penggunaan Titrasi Koulometri1. Titrasi Penentralan

Asam lemah dan kuat dapat dititrasi dengan tingkat ketelitian yang tinggi

menggunakan ion hidroksida yang dihasilkan pada katoda. Cara lain yang baik

adalah mengganti anode dengan logam perak dan menambahkan ion klorida

atau bromida ke dalam larutan analit, perak bromida tak akan mengganggu

reaksi penentralan sehingga anode hanya akan menghasilkan ion hidroksida.

Untuk menghilangkan karbon dioksida dari larutan yang mengandung analit

dapat dilakukan dengan mengalirkan gas bebas karbon dioksida sebelum

memulai analisis. Titrasi koulometri basa kuat dan lemah dapat dilakukan

dengan ion hidrogen yang dihasilkan pada anode platina.

2. Titrasi pengendapan dan pembentukan kompleks

Digunakan suatu elektroda penghasil terbuat dari logam perak panjang.

Suatu titrasi koulometri yang menarik adalah penggunaan kompleks raksa (II)

amina dari asam etilena tetra asetat (H4Y). Pengompleks dibebaskan ke larutan

sebagai hasil reaksi pada katode raksa

3. Titrasi oksidasi reduksi

Brom yang dihasilkan terbukti sangat berguna di antara oksidator

oksidator. Pereaksi-pereaksi yang digunakan adalah Ag2+, Mn3+ dan kompleks

klorida dengan tembaga bermuatan satu

4. Perbandingan titrasi koulometri dan volumetri

Pengukuran arus waktu yang diperlukan untuk titrasi koulometri lebih teliti

daripada pengukuran volumetri. Untuk analisis koulometri, terutama kalau

jumlah pereaksi yang terlibat kecil. Akan tetapi, ketelitian suatu titrasi tidak

ditentukan oleh pengukuran-pengukuran ini saja, tapi juga kepekaan titik akhir,

dalam hal ini dua metoda sebanding.

Keuntungan titrasi koulometri antara lain adalah :

1. Tidak memerlukan larutan standar karena yang diukur adalah perubahan

Coulomb dengan besarnya arus yang dibuat konstan

2. Senyawa atau unsur yang kurang atau tidak stabil dapat digunakan

karena senyawa atau unsur tersebut begitu ditambahkan akan secepatnya

bereaksi

3. Waktu analisis yang cepat.

4. Dapat dilakukan secara otomatis sehingga memungkinkan untuk

digunakan dalam penentuan unsur radioaktif[4].

Instrumentasi yang digunakan pada metode koulometri ini antara lain:

1. Alat pengukur arus

Arus yang digunakan pada titrasi coulometri biasanya dalam rentang 1

hingga 50 mA. Arus-arus yang konstan dapat diperoleh dengan mudah. Arus

yang digunakan pada titrasi coulometri biasanya dalam rentang 1 hingga 50

mA. Arus-arus yang konstan dapat diperoleh dengan mudah menggunakan

baterai dengan suatu tahanan pengatur seri. Penyesuaian tahanan seri ini

secara berkala diperlukan untuk menjaga agar arus tetap konstan. Alat

yang lebih teliti dan seksama untuk pengukuran arus adalah dengan

menggunakan sebuah potensiometer.

2. Pengukuran waktu

Sebuah stop-clock listrik dijalankan dengan cara membuka dan menutup

rangkaian elektrolisis; untuk pengendalian secara baik maka perlu

dilengkapi dengan rem magnetik dimana dimulai berjalan dan berhentinya

serempak dengan dimulai dan dihentikannya arus. Pengukuran waktu listrik

harus dikendalikan dengan saklar yang sama yang menjalankan dan

menghentikan arus listrik.

3. Sel coulometrik

Sel coulometrik terdiri dari elektrode generator (elektrode kerja) sebagai

tempat dihasilkannya titran secara listrik dan elektrode pembantu. Elektrode

kerja adalah dari bahan platinum, emas, perak dan merkurium. Elektrode

pembantu umumnya dari platinum. Bagian lainnya adalah elektrode indikator

yang terdiri dari sepasang lembaran tipis platinum atau terdiri dari sebuah

platinum dan lainnya adalah sebuah elektrode pembanding kalomel jenuh[5].

BAB III METODOLOGI

3.1 Waktu dan Tempat- Tempat Praktikum : Laboratorium Pendidikan 3 lantai 3 Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Andalas, Padang

- Waktu Praktikum : 13.30WIB

3.2 Alat dan Bahan3.2.1 Alat

No Alat Fungsi

1 CCPS Untuk mengukur tegangan atau arus

2 Stopwatch Untuk mengukur waktu

3 mA meter Untuk mengukur arus

4 1 set elektroda Pt Sebagai penghubung logam inert

5 Magnetik stirrer Untuk mangaduk larutan agar homogeny

6 Labu ukur Tempat pengenceran larutan

7 Buret Untuk mengukur volume larutan

8 Gelas piala Sebagai wadah larutan

3.2.2 Bahan

No Bahan Fungsi

1 Na2S2O3 0,1 N Sebagai pentiter

2 H2SO4 0,1 N Sebagai larutan elektrolit

3 KI 10% Sebagai reduktor

4 Amilum Sebagai indicator

5 Akuades Sebagai pelarut

3.3 Cara Kerja1. Diencerkan larutan induk Na2S2O3 0,1 N menjadi 0,01 N dalam labu 50 mL

2. Dibuat variasi larutan standar, dengan memvariasikan jumlah volume

larutan induk 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 3,0 ; 5,0 dan 10,0 mL larutan Na2S2O3 dalam

labu ukur 50 mL

3. Ditambahkan masing-masing 3 mL KI 10% H2SO4 4 N dan 5 tetes amilum,

lalu diencerkan sampai tanda batas

4. Dipindahkan larutan terpekat kedalam beaker gelas dan diletakkan diatas

magnetik stirrer, masukkan stirrer bar, lalu dicelupkan sistem elektroda

coulometer

5. Diminimumkan tombol Adjust pada alat. On kan alat dan biarkan stabil 5

menit

6. DiOn kan tombol start, amati penunjukan mA meter, lalu atur tombol

Adjust sehingga didapatkan nilai kuat arus sesuai yang ditugaskan

7. Ditekan tombol stopwatch bersamaan dengan tombol on/start CCPS.

Pada saat timbulnya warna biru yang stabil, tekan tombol stop CCPS

bersamaan dengan stopwatch

8. Dicatat waktu terpakai yang ditunjukkan oleh stopwatch, ganti larutan

dengan standar satu tingkat dibawahnya

9. Dilakukan sesuai langkah ke7. Setiap penggantian larutan elektroda

dibilas dengan akuades. Lanjutkan pengukuran terhadap deretan standar

yang lebih encer

10. Dihitung jumlah arus yang mengalir untuk masing-masing larutan standar

tersebut

11. Diminta larutan tugas 9 (Cx) pada asisten/dosen pengawas dengan

menyerahkan labu ukur yang dilengkapi identitas praktikan. Lakukan hal

yang sama sesuai langkah nomor 7

12. Dibuat kurva kalibrasi standar antara jumlah arus vs konsentrasi deretan

standar (untuk menentukan kadar larutan Cx)

3.4 Skema Kerja

Larutan induk Na2S2O3 0,1 N

- Diencerkan

Larutan Na2S2O3 0,01 N

- Dibuat variasi voume 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; dan 5 mL

- ditambah 3 mL KI 10 %, dan 5 tetes amilum

Larutan pekat

- Dipindahkan kedalam beaker gelas

- Diletakkan diatas magnetik stirrer

- Ditambahkam stirrer bar

- Dicelupkan elektroda coulometer

Alat coulometer

- Diminimumkan tombol adjust

- Stopwatch ditekan bersamaan dengan tombol on CCPS

- Dihentikan pada saat larutan warna biru

- Dicatat waktu terpakai

- Digamti dengan larutan standar dibawahnya

- Dilakukan sesuai langkah sebelumnya

Larutan tugas (Cx)

- Diminta dan diukur jumlah arusnya

- Plotkan dalam suatu grafik jumlah arus vs konsentrasi

Kadar larutan Cx

3.5 Gambar Alat

3.6 Skema Alat

BAB VIANALISA JURNAL

6.1 Judul JurnalCoulometric titration with electrogenerated oxidants as a tool for

evaluation of cognac and brandy antioxidant properties

6.2 Skema Kerja20 mL elektrolit

- Dititrasi dengan campuran 0,2 M KBr dan 0,1 M H2SO4

- Pada arus 5 mA

- Dilakukan sampai nilai indikator tercapai

- Ditambahkan cognac ke dalam sel besamaan dengan

mengukur waktu

- Titik akhir terdeteksi saat pencapaian awal arus indikator

- Waktu dihentikan

- Rangkaian alat dimatikan

- Didapatkan hasil dalam satuan coulomb

Hasil

6.3 Kelebihan JurnalMetoda titrasi coulometry yang digunakan memiliki sensitifitas yang tinggi,

lebih sederhana, lebih teliti dan lebih akurat. Disediakan reagen yang berbasis

titrasi dimana reagen ditambahkan pada titik akhir dan satu-satunya parameter

yang diperlukan untuk analit kuantifikasi. Berhasil diterapkan untuk analisis

organik khususnya untuk evaluasi teh dan kopi.

6.4 Kelemahan JurnalTidak dapat menjelaskan secara rinci bagaimana titrasi tersebut

berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Hendayana, Sumar. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP. 1994

[2] Ewing, Galen. W. Instrumental Method of Chemical Analysis. New York :Mc

Graw Hill company. 1985

[3] Underwood, A.L. dan R.A. Day. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5.

Jakarta: Erlangga. 1986

[4] Dharmawangsa, ZA. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrument.

Jakarta : CV.Guyana. 1986

[5] Khopkar, S.M. Basic Concepts of Analytical Chemistry. New Delhi : New Age

International. 2008

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Perhitungan4.1.1 Data

konsentrasi larutan induk Na2S2O3 = 0,1 N

Arus = 10 mA = 10 x 10-3 A

Na2S2O3 0,01 N diencerkan dalam labu ukur 50 mL dengan variasi

volume = 0 ; 1 ; 3 ; 5 dan 10 mL

Hasil pengukuran :

Volume Na2S2O3 (mL) Waktu (detik)

0 17

1 121

3 322

5 524

10 981

Larutan induk Na2S2O3 0,01 N diencerkan menjadi 0,01 N. Dibuat variasi

volume dari larutan Na2S2O3 0,01 N dan diencerkan dalam labu ukur 50 mL,

variasi volume tersebut adalah 0 mL, 1 mL, 3 mL, 5 mL dan 10 mL. Kemudian

dialirkan arus listrik sebesar 10 mA atau 10 x 10 -3 A, arus yang digunakan

adalah arus tetap yang merupakan arus maksimal yang terdapat pada alat

coulometer karena dibutuhkan arus yang kuat untuk mengubah KI menjadi I2.

Dari tabel hasil pengukuran, semakin besar volume larutan Na2S2O3 atau

semakin besar konsentrasinya maka waktu yang dibutuhkan untuk mencapai

titik ekivalen juga semakin lama. Titik ekivalen ditandai dengan berubahnya

warna larutan dari bening menjadi biru muda. Warna biru yang timbul terjadi

karena adanya reaksi antara I2 sisa dengan amilum, yang berfungsi sebagai

indikator.

4.1.2Hasil1. Pengenceran larutan induk Na2S2O3 menjadi 0,01 N dalam labu ukur

50 mLV1 N1 = V2 N2

V1 . 0,1 N = 50 mL . 0,01 N

V1 = 5 mL

Larutan induk Na2S2O3 0,1 N diambil sebanyak 5 mL dan diencerkan

menjadi larutan Na2S2O3 0,01 N didalam labu ukur 50 mL. Pengenceran ini

bertujuan untuk memperkecil konsentrasi dari larutan Na2S2O3 sehingga dapat

diukur dengan alat coulometer, karena jika konsentrasinya terlalu besar maka

akan sulit dalam melakukan pengukuran.

2. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 dengan berbagai konsentrasiRumus : V1 N1 = V2 N2

a. 0 mL

0 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2 = 0 N

b. 1 mL

1 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2 = 0,0002 N

c. 3 mL

3 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2 = 0,0006 N

d. 5 mL

5 mL . 0,01 N = 50 mL . N2

N2 = 0,001 N10 mL

10 mL . 0,01 N= 50 mL . N2

N2 = 0,002 N

Dari perhitungan diatas telah dilakukan pembuatan variasi volume dari

larutan standar Na2S2O3 0,01 N, yaitu 0 mL, 1 mL, 3 mL, 5 mL dan 10 mL.

Perhitungan bertujuan untuk menentukan konsentrasi dari masing-masing

variasi konsentrasi, dimana semakin besar volume larutan Na2S2O3 0,01 N yang

ditambahkan maka konsentrasi yang didapatkan juga semakin besar. Selain

aqua dest, masing- larutan ditambah dengan 3 mL KI 10% yang befungsi

sebagai oksidator dan 5 tetes amilum yang berfungsi sebagai indikator.

3. Menghitung harga QRumus : Q = i x t

a. 0 mL

Q = 1 x 10-2 A x 17 s = 0,17 C

b. 1 mL

Q = 1 x 10-2 A x 121 s = 1,21 C

c. 3 mL

Q = 1 x 10-2 A x 322 s = 3,22 C

d. 5 mL

Q = 1 x 10-2 A x 524 s = 5,24 C

e. 10 mL

Q = 1 x 10-2 A x 981 s = 9,81 C

f. Sampel (4 mL)

Q = 1 x 10-2 A x 413 s = 4,13 C

Q adalah jumlah arus yang mengalir dari alat coulometer ke dalam

larutan, untuk mendapatkan jumlah arus yaitu dengan mengalikan arus dengan

waktu. Dari perhitungan di atas semakin besar volume larutan atau semakin

besar konsentrasinya maka jumlah arus yang diperlukan untuk mencapai titik

ekivalen juga semakin besar.

4. Tabel Hasil Percobaan

Volume (mL) Waktu (s) Konsentrasi (N) Q (C)

0 17 0 0,17

1 121 0,0002 1,21

3 322 0,0006 3,22

5 524 0,001 5,24

10 981 0,002 9,81

Tabel di atas adalah nilai jumlah arus yang didapatkan setelah melakukan

percobaan dengan alat coulometri. Semakin besar volume yang digunakan

maka konsentrasinya juga semakin besar dan waktu yang diperlukan untuk

mencapai titik ekivalen semakin lama. Sehingga jumlah arus yang dihasilkan

juga semakin besar.

5. Persamaan Regresix = konsentrasi

y = Q

X Y XY X2

0 0,17 0 0

0,0002 1,21 0,242 x10-3 4 x 10-8

0,0006 3,22 1,93 x10-3 36 x 10-8

0,001 5,24 5,27 x10-3 1 x 10-6

0,002 9,81 19 x10-3 4 x 10-6

∑x = 0,0038

X = 0,00076

∑y = 19,65

Y = 3,93

∑xy = 26,442

x10-4∑x2 = 54 x 10-7

Tabel diatas merupakan tabel kalibrasi yang digunakan untuk menentukan

regresi yang didapatkan dari nilai konsentrasi dan nilai jumlah arus. Dimana

konsentrasi sebagai sumbu X dan jumlah arus pada sumbu Y.

B = b( n . ∑xy )- (∑x .∑y)

(n . ∑ x2 ) - (∑ x)2

= (5 26,442 x10- 4 . ) - (0,0038 .19,65 )

(5 . 54 x10-7 ) - (0,0038)2

= 4816,88

A = Y – BX

= 3,93 – 4816,88 . 0,00076

= 0,2692

Persamaan Regresi

Y = A + Bx

= 0,2692+ 4816,88 x

Dari tabel kalibrasi dapat ditentukan nilai A dan nilai B pada regresi, yaitu

nilai B sebesar 4816,88 dan nilai A sebesar 0,2692. Berdasarkan nilai A dan B

tersebut dapat ditentukan nilai persamaan regresinya yaitu Y = 0,2692 +

4816,88 x. Dan dari persamaan regresi selanjutnya dapat dihitung konsentrasi

dari sampel.

Menghitung nilai CxQ sampel = 4,13 C

Y = A + Bx

4,13 = 0,2692+ 4816,88 x

X = 8,015 x 10-4 N

Jadi konsentrasi sampel (Cx) adalah 8,015 x 10-4 N

Menghitung volume sampel

V sampel . 0,01 N = 50 mL . 8,015 x 10-4 N

V sampel = 4,007 mL

% kesalahan = volumepercobaan-volumeteorivolumeteori x 100%

= 4,007 mL-4 mL4 mL x 100%

= 0,189 %

Larutan tugas diberikan berupa volume larutan Na2S2O3 0,01 N yang akan

diukur nilai total arusnya dalam satuan coulomb. Dari nilai total arus didapatkan

konsentrasi larutan tugas dari persamaan regresi. Konsentrasi larutan tugas

yang didapatkan sebesar 8,015 x 10-4 N dan nilai total arusnya sebesar 4,13 C.

Dari konsentrasi larutan tugas yang telah didapatkan, dapat di cari volume

larutan tugas Na2S2O3 0,01 N yang digunakan dalam percobaan. Volume yang

didapatkan adalah sebesar 4,007 mL, sedangkan volume yang sebenarnya

adalah 4 mL. Didapatkan persen kesalahan sebesar 0,189%.

4.2 Grafik

0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.00250

2

4

6

8

10

12

f(x) = 4816.8789808917 x + 0.269171974522298R² = 0.999205145648936

Hubungan kosentrasi dengan jumlah Aruslistrik

kosentrasi

jum

lah

arus

Dari grafik diatas dapat dilihat bahwa konsentrasi larutan elektrolit

berbanding lurus dengan jumlah arus yang dibutuhkan untuk mencapai titik

ekivalen. Semakin besar konsentrasi larutan Na2S2O3 0,01 N yang digunakan

dalam percobaan, maka arus yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalen

juga semakin besar. Berdasarkan grafik didapatkan regresi y = 4816x + 0,269.

BAB V PENUTUP

5.1 KesimpulanDari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Arus yang digunakan dalam percobaan ini adalah arus tetap.

2. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi biru

muda

3. Parameter yang digunakan adalah waktu

4. Semakin besar konsentrasi larutan, maka arus yang dibutuhkan untuk

mencapai titik eqivalen juga semakin besar

5. Konsentrasi sampel yang didapatkan sebesar 8,015 x 10-4 N

6. Volume larutan sampel yang didapatkan sebesar 4,007 mL

7. Pesen kesalahan yang didapatkan sebesar 0,189%.

5.2 SaranAgar praktikum selanjutnya dapat berjalan dengan lancar, disarankan:

1. Berhati-hati dalam melakukan percobaan

2. Teliti dalam melakukan pengenceran

3. Teliti dalam pengukuran alat atau pengukuran waktu

4. Memahami prinsip kerja pecobaan