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Submitted on 1 Jan 1914

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Croissance des grains dans les métauxFélix Robin

To cite this version:Félix Robin. Croissance des grains dans les métaux. J. Phys. Theor. Appl., 1914, 4 (1), pp.37-57.�10.1051/jphystap:01914004003701�. �jpa-00241905�

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d’onde. Il est très peu marqué pour les séries principales et les

deuxièmes séries secondaires, très considérable au contraire pour les

premières séries secondaires. Il n’est pas le même pour les séries

correspondantes des divers éléments.Les analogies avec le phénomène Zeeman se réduisent, comme

on le voit, au fait d’une séparation des raies en composantes pola-risées et dont l’écart serait proportionnel au champ.

CROISSANCE DES GRAINS DANS LES MÉTAUX (1);

Par M. FÉLIX ROBIN.

Les recherches présentes sont la suite des expériences de Car-taud (2) sur le passage de l’état liquide à l’état solide (~). La mortayant malheureusement interrompu les travaux de ce savant sur

cette question, plusieurs de ses expériences restèrent inachevées etsans solution. Nous avons entrepris de reprendre ces problèmes,encouragé dans cette voie par le regretté F. Osmond.Tandis que Cartaud portait ses observations sur des gouttes mé-

talliques liquides rapidement solidifiées dans leur chute sur une sur-face plane horizontale ou inclinée, en vue de découvrir surtout leprocessus d’organisation du métal en voie de solidification, nous avonsparticulièrement cherché à observer au microscope les métaux

chauffés au voisinage de leur point de fusion.Nous avons ainsi pu apercevoir les mouvements généraux de soli- .

dification superficielle et les mouvements de croissance et d’évolutiondes grains solides une fois la solidification terminée, ou bien encorepar recuit, à la suite d’un écrouissage.Les observations ont été faites à chaud, suivant une méthode déjà

indiquée (4)@ sur des surfaces polies ou sur les nappes liquides desmétaux peu oxydables qui se solidifient.

L’instrument employé est le microscope binoculaire stéréoscopique ,

à grande distance frontale (5).

(1) Comrnunication faite à la Société française de Physique, : Séance du 5 dé-cembre 1913.

(2) Comptes Rendus, 1901, ~1903, 190!~.(3) OSMOND, Revue de MétalluJ’gie, 1907. ,

(4~ Bull. Soc. d’Encourage1nenl, ~9~.2.(5) Appareil de la maison Nachet, de Paris.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphystap:01914004003701

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GRAINS DE CONSTITUTION DES MÉTAUX.

On sait que tout métal est constitué par une agglomération de-

grains ou cristaux élémentaires qui n’ont pu se développer que jus-qu’à la rencontre de leurs voisins, et qui forment par conséquent despolyédres d’agglomérat£on sans relation avec leur structure cristal-

line.

On distingue souvent pour la cornmodité du.langage deux sortesde grains : les gra£ns de solidification ou grains primaires et les

grains de recuit après écrouissage ou grains secondaires.Les seconds sont, au début, petits, à contours quelquefois recti-

lignes, souvent sinueux si le métal est trus cristaliin et s’ils se

forment à une température éloignée du point de fusion. Les premiers’

sont le plus souvent limités par des contours sinueux dentelés et

sont très étendus si la solidification est lente. On y trouve souventdes formations dentritiques qui font défaut dans les seconds.Dans ce qui suit où il ne s’ag it que de métaux purs ou d’alliage

à très faible teneur en éléments étrangers, nous nous occuperonssuccessivement de ces deux sortes de grains ainsi caractérisés. (Enréalité, ces caractéristiques ne sont pas toujours aussi nettes qu’ilvient d’être dit : on peut produire par exception des grains de ces classes qui ressemblentfortement à ceux de l’autre; certainessolutions solides et bien des composés définis des alliages donnenttoujours par solidification des grains qui ont toules les caractéris-

. tiques des g rains secondaires; enfin ces derniers se produisentparfois sans qu’il y ait écronissage apparent par action de forces.

extérieures. )

SOLIDIFICATION. - JOINTS DES GRAINS.

Un métal solidifié présente de grands grains allongés dans le sens.de la progression de la solidification. A partir d’une paroi froide, ledéveloppement donne des figures d’agglomération prismatique dontla plus parfaite est le prisme hexagonal (structure basaltique). Os-

. mond et Werlh l’ont décrit dans l’acier, l’or et divers alliages (4). ’

La surface libre de presque tous les métaux solidifiés à l’ab’ri de

(1 j Théorie cellulaiJ’e. Contl’ibuLion à tétudedes alliages (Bull. Soc. d’Enc., 1901).

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l’oxydation présente deux sortes de lig nes dessinées en creux : lesjoints de grains et le réseau cellulaire étudié par Cartaud (’). Pourla commodité des explications, nous les étudierons séparément,quoique leur formation soit presque simultanée.

Joints de grains. -D’après nos observations, les joints des grainssont visibles très peu de temps après la solidification; ils paraissentprovenir d’une retassure entre deux grains, produisant une petitegouttière qui s’accentue au refroidissement tant que le métal n’estpas relativement très dur. Lorsqu’on chauffe, c’est ce réseau de

joints qui fond le premier, les grains semblent se regonfler et leliquide remplit la gouttière du joint jusqu’à faire parfois une légèresaillie.

Cartaud trouve, d’une part, l’analogie de certains réseaux cellu-

laires avec les figures de retrait des enduits séchés et, d’autre part,la coïncidence imparfaite, mais approchée des joints de grains et desjoints de réseaux d’orientation différente. On pouvait alors prévoirla possibilité d’une certaine relation entre les joints de grains et lesfigures de retrait ; c’est ce que nous avons cherchée à élucider. Ra-

gner Arpi (2), tractionnant un fluide visqueux, a déjà trouvé une res-semblance entre les figures formées et les densités des alliages rnous avons reproduit encore ces figures par la simple dessiccationsur papier de nappes d’eau poussiéreuses. Enfin nous sommes arri-vés, avec quelque patience, à produire des grains en apparenceexactwrnent dans les figures de retrait du lingot, sans aucuneformation dendritique.

L’aspect du métal est alorsidentique à celui des substances amorphe, dont l’agglomération des grains constitutifs devient visible par des-

siccation ( fig. 1). L’expérience n’a réussi qu’avec des métaux indus-triellernent très purs, aluminium, plomb et étain. L’éprouvette estun bloc de métal coulé librement sur une surface plane, et refroidis-sant sans vibrations ni chocs, ou bien encorel’extrémité d’une plaquesolidifiée après fusion partielle (tlg. 2). ,hussitôt la solidification ter-minée, les joints en forme de craquelures deviennent très apparents.,Les jonctions sont des recoupements à angles égaux, angles de 90°(deux joints) ou de 120" (trois joints) (3). L’attaque chirnique fait

(1) C. n., 19ûi.(2) Cité par PORTEVIN, Rev. de Alétallurgie, 1913, p. 695.(3) Voir ti,,ures de colles desséchées : Os--goND, Rev. cte lJIétallul1gie, 190 î, p. 833,

29. Il

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voir que les grains sont bien exactement limités aux joints appa-rents. Une attaque très légère fait deviner en lumière un peu obliquedes lignes enchevêtrées curieuses, probablement des plissementsd’une pellicule superficielle (noires, rectilignes), des frissons li-

mitant des plages liquides plus ou moins oxydées (lignes sinueuses)et des traces de pellicules d’oxydation déchirées avant solidification.

/ . 1 1

FIG. i. --- Grains solidifiés sui- FiG. 2. - Solidification progres-vant des figures de retraits. sive de grains métalliques sui-

van des figures de retrait.

Il y a donc parfois accommodation entre les processus de formationamorphe et cristalline.Le cristal n’apparaît-il qu’après solidification amorphe ou bien

est-il dans certains métaux à température élevée si peu cristallin

qu’il ait tendance à se limiter suivant des fig ures d’amorphisme ?Zieg.ler (1) a paru supposer, au moins pour la solution solide l’er

carbone, que l’état cristallin est précédé d’une solidification amorphe.Mais l’austénite évolue à chaud suivant des formes tellement ana-

logues à celles des grains secondaires de tous les métaux qu’on nepeut vraiment en tirer d’argument en faveur de cette hypothèse.L’attaque à chaud devrait pouvoir nous renseigner ; d’après nosessais, les grains, au moment de la solidification, se colorent tou-

jours tous avec la même intensité, mais ce n’est pas un indice cer-tain, car le réactif d’attaque (vapeurs acides) peut ne pas convenirpour déceler la structure à la température d’expérience. Nous res-tons donc dans l’incertitude à cet égard : tout ce qu’on peut dire,c’est que, micrographiquement, rien ne s’oppose à l’existence d’unpassage de l’état à l’état cristallin, après solidification.

(1) Revve de ltfétalluJ’gie, 1911, p. fi57.

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L’expérience nous indique encore que, pour obtenir cette cristal-lisation en figures amorphes, il est indispensable d’opérer avec desmétaux assez purs et de ne pas troubler la solidification. Dans un

moule quelconque, l’expérience n’a jamais réussi. Si l’on jette dansle liquide des fragments de cristallites solides ou si l’on a introduitdes éléments étrangers, la solidification s’opère par avancement decristallites qui, au moins à la fin, se détachent en relief par suite duretrait du liquide restant (retassure). Certaines impuretés (telles Cudans Sn) ne sont pas favorables au développement de grandes cris-tallites ; la surface de solidification forme une infinité de rugositéstrès accentuées sans orientation apparente.

Lorsque nous plaçons un couple thermo-électrique suffisammentsensible dans le métal qui se solidifie, nous constatons la_ solidifica-

tion progressive de tout métal impur, sans surfusion, et la solidifi-cation à température constante de tout métal pur. Dans ce derniercas, il y a souvent surfusion. On peut se demander s’il n’y auraitpas une surfusion cristalline d’un ordre semblable dans le métal

pur lentement refroidi. Le metaZ se solidifierait aîï),orphe, puis cris-tall£serait dans ses moules de retrrzit, chaque fraction séparée cristal-lisant en bloc d’une rnê1ne orientation.

C’est cette dernière hypothèse qui nous semble la moins invrai-semblable.

Nous remarquons qu’en général, dans ce cas, il ne se produit pasde réseau cellulaire (réseau dont nous parlerons dans la suite).

Si, avant solidification complète, on retourne une éprouvetted’étain pur, elle présente, au lieu des grands cristaux habituels, unemultitude de petits grains à noyau central, paraissant (au moyen(}’une attaque) être en train de s’agglomérer, donnant évidemmentl’idée d’une solidification amorphe.Le plomb, au contraire, donne presque toujours de grands cris-

tallites pyramidaux, sa germination cristalline paraît toujours trèsvigoureuse.

Il en est de même pour le bismuth, l’antimoine, contrairement aufer, au nickel, à l’or, à l’aluminium . Les impuretés rendent souvent cesderniers cristallitiques ; c’est ainsi, par exemple, que nous n’avonsjamais pu obtenir sans grands rameaux cristallins des surfaces so-lidifiées des alliages d’aluminium additionné de 1 à 3 0/0 de nickel,cuivre ou fer.

L’action des impuretés implique d’ailleurs une solidification pro-

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gressive bien connue à partir des éléments purs sur lesquels viennentse porter successivement des couches de plus en plus riches en

impuretés, les impuretés non solubles étant d’autre part souvent

placées dans les joints des grains.Stab£l£té de la structure de solidification lente. - Les figures de

solidification d’un métal pur paraissent extrêmement stables. Lorsquele métal a été solidifié lentement à l’abri des influences mécaniquesextérieures, les délimitations des grains ne changent plus avant fusionquel que soit le traitement thermique subi.

C’est du moins le résultat que nous donne l’expérience des mé-taux peu résistants tels que l’étain, le plomb, dans un temps d’étudelimité à quelques heures. Deux ou trois heures à une températurevoisine de la fusion n’ont produit aucune modification dans des lin-gots peu épais solidifiés sans l’intermédiaire d’un moule. Si l’on

provoque une légère fusion superficielle, le métal peut même coulerun pen à la surface; il reprend par solidification la structure qu’ilavait auparavant, la ligne de joint fondue est seule un peu modifiée.

Si l’on fond une rég ion entièrê située au milieu d’une éprouvetteplate bien horizontale, la solidification reforme les grains devant lapartie solide, les joints de grains reprennent presque leur positioninitiale ; ils sont toutefois modifiés dans le détail de leurs sinuo-

sités.

Comme nous le verrons plus loin, les mâcles fines produites parl’écrouissage sont très rarement conservées s’il en reste une amorcedans la partie solide.

Si l’on agite légèrement l’éprouvette au moment de la solidificationou bien si la surface de solidification inclinée détermine une traction

sur la ligne de fusion, il se crée de nouveaux germes de grains surcette ligne et la nouvelle cristallisation est plus ou moins troubléepar l’introduction de ces nouveaux éléments.

Si, durant la solidification, on comprime le métal ou si de lui-

même il est le jouet de tensions internes ou superficielles, il arrive

qu’un peu après la solidification des joints de grains se modifient etse rectifient. Cartaud avait remarqué des joints géminés ou triplésdans les métaux bruts de solidification assez brusque.Nous les reproduisons facilement sur le dessous des éprouvettes

solidifiées, sur « le côté versé », où l’on suppose très logique qu’ils’exerce des efforts de dislocation provenant d’adhérences partiellessuivies de dilatations ou de retraits inégaux. Le dernier des joints

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obtenus est nettement définitif dans l’étain, il ne se modifie plus parchauffage ultérieur de deux heures.En conclusion de ce qui précède nous pensons que, seuls, des

efforts internes ou des tensions superficielles peuvent permettre la

modification des joints de grains de solidification lors d’un recuit

ultérieur. Cette propriété que l’on remarque si souvent dans les

alliages de cuivre, tient vraisemblablement à l’action d’un certain

écrouissage produit dans les alliages durs par des retraits inégaux.Quelquefois même ce sontdes grains secondaires qni prennent nais-sance, indiquant par des mâcles leur origine écrouie.

RÉSEAU CELLULAIRE DE SOLIDIFICATION. ,

Ce réseau a l’apparence d’un filet à mailles relativement régulièresplus ou moins étiré dans certaines directions dépendant des grains.Cartaud a reconnu ses principales propriétés : il al’apparence de lignesde retrait ou figures de dessiccation, dessinées en creux a la surfacelibre du métal (cellules hexagonales et quelquefois à 5, 4 ou 3 côtés) ;il existe en profondeur comme les joints de grains, car on le retrouvedans l’attaque des coupes; enfin il change d’orientation suivant lesgrains, mais les limites de deux réseaux différemment orientés necoïncident pas toujours avec les joints de grains.

Il remarque qu’on obtient ce réseau sur le rétain, le le

cadinium, coulés sur verre et qu’au contraire la suri’ace du bismuthparaîttoujours francliement cristalline. Dans les lames épaisses, elless’organisent souvent en figures de cristallites à partir d’un centre,ces dernières seraient peut-être constituées par la soudure des cel-lules. Cartaud remarque ensuite, dans une série d’études sur des

gouttes et des nappes rapidement solidifiées, des analogies avec lesconst£tutions tourbillonna£res de Bénard (1), études continuées récem-ment par Dauzère (2) ; des amorces de cloisons donnent l’idée de phé-.nomènes de scissiparité comme dans les tourbillons liquides. Dans le

, zinc, il remarque l’existence de noyaux centraux prenant part auxévolutions des cellules (nous avons réussi à les reproduire dansl’étain). Puis il remarque successivement que la structure cellulaire

est celle des corps amorphes, gélatine, acide borique, verre ; que

(1) Soc. de Phys., 1900 ; C. R., i9i2.(2) f. de Phys., t. VI, p. 892; t. p. 930 ; C. R., 1912.

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l’interdépendance des réseaux cristallin (joints de grains) et cellu-

laire n’est pas absolue, mais résulte d’une accommodation plus oumoins parfaite, comme dans le cas de sels.

Il pense donc que le réseau cellulaire de solidification est formé

de cellules de retrait. Les cellules tourbillonnaires seraient comme

les moules primitifs où viennent s’exercer les tensions de retrait.Il voit dans les joints rectilignes (de grains) différant de la maille

primitive (du réseau cellulaire) la tendance des cristaux à s’affran-

chir de leur moule cellulaire, tendance qui se manifesterait plus net-tement encore dans les lingots déformés et recuits; les relations

entre ces cristaux (secondaires) mâclés et à contours rectilignes et

leur moule d’origine se perd.D’où Osmond conclut que dans les cellules tourbillons du liquide

s’isoleraient par refroidissement des filaments et des germes (métal-loblastes) anîorplîes constituant les noyaux des cellules, puis ces der-niers se transformeraient en germes cristallins (cristalloblastes)susceptibles de polarisation. Ces cristalloblastes, seraient d’abordorientés en fonction de leurs axes par le mouvement tourbillonnaire

et réagiraient les uns sur les autres de façon à faire des cristallites.Le cristal se formerait par fusion des cristalloblastes et disparitiondes cellules initiales.

Les corps étrangers favoriseraient la cristallisation en réduisantou supprimant les états précristallins.

D’après ses propres observations, Osmond constate l’absence decellules dans le cuivre fondu refroidi dans le vide; en engageant àcontinuer l’étude de ces particularités, il termine en disant qu’on peutinvoquer pour la formation des .cellules le retrait des parties solidi-fiées les dernières, l’accumulation des impuretés, notamment des gazdans les régions de première et dernière consolidation, les difrérencesde densité entre ces impuretés et la masse principale.

Observations personnelles. - Xotre méthode consiste, comme onl’a vu, à observer au microscope la solidification ei le recuit sur

éprouvettes polies. ,

Dans le liquide nous n’avons jamais rien pu apercevoir, la

solidification proprement dite n’y montre pas de processus intéres-sant. Lorsqu’il ne se produit pas de cristallites, un frisson ou unbourrelet infiniment léger passe sous les yeux au moment de la soli-dification ou de la fusion du métal pur, sans orientation ni mouvement t

spéciaux. Les joints de grains sont liquides longtemps avant la fusion

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complète; au moment même de la solidification, on ne voit pas de

joints à moins d’être en présence d’une solidification par cristallites.A part cela, tout se passe comme dans la fusion d’une cire. Nos expé-riences ont doue moins bien permis que celles de Cartaud d’étudierle passage de l’état liquide au début de l’état solide. Par contre, ilnous a semblé plus facile d’observer ce qui se passe ensuite.

D’après nos observations, les manières de voir précédentes restentexactes. La question de génération des cellules semble toutefois se

préciser dans un sens légèrement différent.Sur une nappe de métal de préférence légèrement impur, nous

voyons la solidification commencer sur les bords, puis progresserjusque vers le centre en montrant ou non des traces de dendrites ensaillie, et enfin produire une légère retassure où s’accentue la net-teté des derniers dendrites, si le métal en forme. Les joints de grainssont très légèrement visibles, puis s’accentuent progressivement. Sile métal est pur, n’a pas formé de dendrites et n’est pas comprimé,le réseau ne se forme pas.Dans le cas contraire, ccu moment précis où la retassure se

on voit le réseccu cellulaire des bords de celle-ci et envahir

brusquernent l’éprouvette.La formation du réseau cellulaire peut donc être postérieure à l’ap-

parition des joints des grains. Si la pièce est secouée ou comprimée,le réseau peut se déceler en cours de solidification, mais il est très

peu visible. A la fin de la solidification, il prend très rapidement unrelief accentué. Un couple sensible placé dans l’éprouvette en solidi-fication indique que la température est légèrement plus basse que lanormale, elle baisse volontiers encore un peu, puis se relève brus-’quement au moment de la formation de la retassure et du réseau

(cessation d’un état de surfusion).Le métal est dur et présente la fragilité intercristalline.Pendant le refroidissement à l’état solide, on remarque encore

pendant longtemps une accentuation des reliefs, souvent accompa-gnée de tintements vifs dans les alliag es d’étain, par exernple. Si lesimpuretés sont en quantité suffisante, il se produit des fissures dansla retassure aussitôt la fin de la solidification. Les lèvres de ces fis-

sures s’ouvrent rapidement pendant la formation du réseau cellu-

laire, puis s’accroissent encore lentement au refroidissement.Le réseau peut ne se produire que sur certains grains ; il n’en

dépasse pas en apparence les joints sans changer d’orientation.

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Si l’éprouvette est grande, les parties éloignées de la retassure

semblent trop refroidies pour se modifier, et le réseau cellulaires’arrête en cllemin, les dernières mailles étant généralement lesplus grosses(fig. 3).

Si, au moment de la solidification, on exerce une action rnécaniquesur un métal pur, qui ne donne pas d’ordinaire de réseau, si on com-prime le moule, ou si seulement on donne un moule à certains mé-taux, les cristallites de la retassure se forment, et le réseau cellulaireest visible, tout de suite très accentué. Une compression énergique.déterminée en outre la fissuration intergranulaire.

FiG. 3. - Réseau cellulaire FIG. 4. - Réseau et joints de grainsabordant une partie solide formés sur une lame partiellement(partie inférieure). fondue et solidifiée (la ligne fine et

dentelée représente, à la partie infé-rieure, la limite atteinte par la fusion).

Réseau au contact des grains seeonda£res. - Lorsqu’on fond par-tiellement une éprouvette de métal écroui et recuit, c’est-à-dire for-mée de grains secondaires, la solidification se produit à partir dubord solide au moyen de grains à développement basaltique amorcéespar les plus énergiques des grains secondaires solides; puis le ré-seau cellulaire apparaît jusqu’au bord fondu, il s’arrête entre la lignede début de fusion (bourrelet visible) et la ligne de début des grainsnouveaux de solidification .

Les mailles grandissent et sont incomplètes en arrivant dans cetterégion transitoire. On remarque que parfois les dernières lignes duréseau déforment à leur profit doe joints de grains secondaires quiétaient droits auparavant (fla. 4). Dans les régions pâteuses existantsoit dans les alliages, soit dans les métaux purs dont la surface

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libre semble encore solide, tandis que les régions sous-jacentes sontfondues, le réseau épouse les contours des grains, il se confond

avec le réseau des joints. Les joints se rectifient ou non par la suite,d’où une coïncidence incomplète de ces lignes voisines. Les dendritesassez volumineuses formées parfois au cours de la solidification, pré-sentent de même des mailles de réseau incomplètes et très larges.Les impuretés, l’introduction de cristallites solides, d’oxyde, de dé-bris siliceux de fabrication augmentent nettement l’apparition detous ces phénomènes.

Conclusz’ons. - Il semble donc, d’après ce qui précède, que l’hypo-thèse du nETRA’ïï d’une retassure, sans exclure nécessairement touteinfluence des impuretés ou des gaz, se confirme par l’expérience.L’action de différences de densité ne doit guère se manifester, étantdonnée la rapidité de formation du réseau et sa production possibledans les métaux purs.Le réseau cellulaire de Cartaud serait donc une figure de retrait

provoquée par retassure, d’après les constatations suivantes :1° Il se forme brusquement après la fin de la solidification et appa-

raît en creux comme une retassure ;2° Il augmente fortement au refroidissement, souvent accompagné

de tintements, jusqu’à une température très éloignée du point defusion ; -.

~3° Il représente bien les figures de retrait des matières amorphes;4° Il n’apparaît pas sur le bismuth, qui n’a pas de retrait, et diffi-

cilement dans les métaux purs, qui ont peu de retrait ;5° La compression le fait apparaître ou l’accentue s’il se produit

déjà normalement.La coulée sur verre (Cartaud) le favorise (inégalités de dilatation).La formation du réseau serait due à une sorte de rupture d’équi-

libre possible, par suite du peu de cohésion à la température de soli-dification. Un retrait homogène se produirait seul dans le cas où leréseau ne s’amorce pas.

- 1. Peut-être le réseau orienté par le retrait d’un

grain a-t-il tendance à dépasser sa limite, par entraînement méca-nique ; mais il semble certain que la rectification des joints est sou-vent postérieure à la présence du réseau, provoqué vraisemblable-ment par la déformation mécanique dont il est cause.

Il. Le réseau s’étire par laminage, comme l’a déjà remarqué Car-taud, il peut apparaître à l’attaque sous forme de lignes sombres. On

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le retrouve après recuit, il s’oxyde le premier par chauffage; maisdes recuits répétés le font disparaître. Les joints de grains de soli-dification restentde même longtemps visibles après traitements mé-caniques et thermiques. Les impuretés paraissent dans ce derniercas en aug menter peut-être la persistance.

GRAINS DE RECUIT APRÈS ECROUISSAGE.

Le laminage écrase les cristaux de solidification et détermine l’ap-parition de sur lequel on n’a encore que des notionsvagues. Le métal devient dur et brisant, excepté le bismutl, qui de-vient au contraire malléable. Le microscope ne révèle plus aucunefigure nette. Des granules sont parfois visibles, donnant l’idée d’une

’

décristallisation partielle on complète.Le recuit fait naître des cristaux qui se limitent suivant des grains

nets à joints bien déterminés formant des polygones plus ou moinsirréguliers de 3 à 7 côtés en général. Les grains développés sontd’autant plus réguliers que la température est plus voisine du pointde fusion; leur forme la plus parfaite est le dodécaèdre pentagonal.Appar£tion des joinls de grains. - Si l’on chauffe progressive-

ment un métal poli, en particulier constitué par des grains de recuit,on voit, à partir d’une certaine température, apparaître des frag-ments de joints de grains, puis ceux-ci tout entiers très nets(1).

Cette température du début du phénomène est d’environ : 60° pourl’étain, 7ÕO pour le bismuth, 80° pour le zinc, 200-250° pour l’or,260° pour l’antimoine, 380’ pour le fer, vers 500° pour le nickel,enfin entre 250 et 500° pour les alliages de cuivre, entre 380° et 500°pour les alliages de fer.Ce phénomène parait dû à l’inégale dilatation des grains cris-

tallins voisins d’orientation cristalline différente, surpassant à par-tir d’une certaine température la résistance de cohésion de ces

grains. L’apparition des joints ne coïncide pas avec le début du re-cuit, et par conséquent avec le début du mouvement des grains, ellese produit à une température supérieure (’).

Si l’on recuit une tôle d’étain pur laminée polie, formée de très

petits grains (par recuit spontané à la température ambiante),ceux-ci g rossissent d’abord et n’apparaissent qu’une fois grands.

(1) Bulletin de la Société août 1912 ,

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La température ou le temps de chauffage croissant, les grains sedéveloppent, les joints se modifient, on les voit se déplacer lentement.Si l’on refroidit, ces joints restent fixés. Au réchauffage, les jointsactuels apparaissent. Sur une même surface polie, des alternatives dechauffage et de refroidissement arrivent à produire toute une sériede lig nes de ,joints qui nous indiquent la marche et la croissance de cesgrains. Malheureusement, avec le temps de chauffage et la tempé-rature, les joints les plus anciens s’estompent peu à peu et dispa-raissent.

Au voisinage de la fusion, les grains se disjoignent en s’accusantavec une netteté remarquable, pendant que les joints anciens s’ef-facent complètement. Les mouvements s’observent facilernent aumicroscope.

Enfin une attaque légère différencie les grains par des teintesvariables et grave nettement leurs joints.

D’après ce qui précède, en procédant par chauffagesrépétés et en faisant de temps à autres des attaques, nous arrivonsà enregistrer le mouvement des grains, ou au moins quelque chosequi s’y rapporte. Les grains polyédriques ne sont en effet décelésque par leur trace polygonale sur le plan de la coupe polie.

Les chauffages et attaques répétées pour les mouvements à bassetempérature, l’observation directe au microscope pour les mouve-

rnents à température voisine de la fusion, nous conduisent aux

remarques suivantes :

Resultats d’observation. - 1. Températures élevées. -- Au voisi-

nage de la fusion, les joints de grains secondaires sont très réguliers,

Fie. 5. - Grains de recuit développésà une température voisine de la fusion.

d’une courbure uniforme ou parfois rectilignes. Les surfaces polygo-nales tendent à s’égaliser ainsi que les angles adjacents aux sommetsdu réseau des joints. Les polygones à trois côtés sont fortement cur-

J. de Phys., 5e t. IV. (Janvier 1914.) 4

50

vilignes et convexes; ceux à quatre côtés le sont faiblement (pg. 5)«Les figures 6 et 7 montrent l’apparition des nouveaux grains.

FIG. 6. - Développement d’un grain FIG. 7. - Développement d’un grainà un sommet ternaire. à un sommet quaternaire.

L’aspect général est une figure d’agglomération rappelant celuides matières amorphes. On a l’apparence exacte d’une mousse; sion écrase par un verre, par exemple, l’agglomération de bulles desavon qu’on a produite dans un récipient, et qu’on insuffle de l’air àsa partie inférieure, on obtient une figure identique à celle des grainssecondaires au voisinage de la fusion; les joints cheminent commeceux des grains. Les différences constatées sont les suivantes : la

matière métallique diffuse d’un grain à l’autre, le joint des grains neparaît pas être une membrane étanche, de sorte qu’un grain grossitaux dépens des voisins sans que ceux-ci paraissent, comme dans lesmousses, chassés par simple déplacement (ce ne sont pas nécessaire-ment les plus gros qui absorbent leurs voisins).

ljorsque deux grains s’unissent dans les mousses, la membranequi les sépare éclate et la jonction se fait violemment avec formationd’un nouveau polygone. Dans le métal, on ne constate pas de rupturede joints ; les grains absorbés paraissent subir pour ainsi dire unesorte de dégonflement sur place.

L’apparition sur la surface observée d’un grain nouveau est trèscurieuse. Elle se produit toujours à un sommet du réseau au pointoù un angle de polyèdre vient toucher la surface observée, le poly-gone croît plus vite le long des joints qu’il rencontre, de façon à for-mer sur la surface une figure d’autant de sommets que de jointsattenant au sommet précédent.Dans une mousse, par suite des effets de tension superficielle, le

polygone nouveau se développe très brusquement.Dans le métal, il apparaît ou disparaît sans que les grains voisins

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soient rcpoussés ; ce mouvement est aussi très rapide relativementaux mouvements voisins, ce qui paraît indiquer, comme dans les

mousses, l’influence importante de la tension superficielle.II. Loin d?,c ,joint de fusion, les grains évoluent d’une façon ana-

logue, mais bien moins rég ulière ; les forces cristallines se manifestentnettement.

Les grains ont une autre façon de progresser qui ne se met pasfacilement en évidence à température élevée : c’est de se joindre deuxà deux (ce qui a déjà été supposé par Osmond autrefois).Leur orientation cristalline se rapproche peu à peu, ce qu’on

observe par la diminution de différence de teinte à l’attaque, puis ilssont définitivement joints et croissent de concert. Leur joint reste tou-tefois visible, il ne disparaît qu’après un temps assez long. On trouveainsi quelquefois, dans un métal longtemps recuit, un ensemble deplusieurs grains se comportant à l’attaque normale comme un seultandis qu’une attaque spécialement faible ne fait apparaître que lesjoints de leurs composants.

L’attaque à chaud ne permet guère de voir nettement si le phéno-mène se produit à température voisine de la fusion. Toutefois l’en-semble de deux grains progressant côte à côte semble indiquer qu’ilssont joints, cela prouverait peut-être aussi qu’ils sont encore orientéscristallographiquement.A la température de début de recuit, la croissance des grains est

très lente; mais, tandis qu’aux températures supérieures les grainscherchent à grandir tous à la fois et se trouvent limités par leursvoisins, certains grains ne paraissent pas se développer et se laissentenvahir; seuls les grains les plus « énergiques » se développent.

Il en résulte deux maxima de grosseur des grains dans l’échelledes recuits : au voisinage de la fusion et au début exact du recuitrapide ; les expériences sur ce point sont délicates, elles réussissentbien avec le fer, l’étain et ses alliages, le zinc, l’aluminium (4).

, ÉCROUISSAGE LOCAIL

Si l’écrouissage a été produit locale1nent au sein d’un métal recuit,les grains croissent par recuit ultérieur à partir de la région défor-Inée. Dans celle-ci, ils paraissent se limiter les uns par les autres et

(1) Revue de Alétailiiî-,qie, juin 1913.

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n’atteignent pas de grande dimensions. Au contraire ils s’étendent

vers les régions recuiles qu’ils enyahissent progressivement (1).Ilumphrey (2) trouva que la recristallisation s’étend aux régions

moins déformées; Cartaud, Ewing et Itosenhain, Sauveur, semblentle penser également; mais il ne paraît pas ressortir de leurs expé-riences qu’elle atteigne les régions franchement recuites. Ce n’estqu’après les expériences de Collen et Hasslinger (3) qu’on peut avoirl’idée de ce genre de contagion.On ne peut dire que la grosseur d es grains formés croît en sens

inverse de la pression snpportée, car les expériences de Sauveur (4)ont montré le contraire et les nôtres prouvent la discontinuité du

phénomène. _

MODE DE DÉCrIOISS,&NCP,, DES GRAINS.

Au début du recuit, les germes de grains doués en apparenced’une grande é nergie se dé;eloppent tous à la fois parallèlementvers la partie recuite. Il en résulte souvent une formation basaltiqueperpendiculaire à la bordure de la partie écrouie rappelant en moinsaccusé celle de la solidification; puis se forment des grands grainsréguliers. La croissance est très rapide dans les premiers momentsdu recuit, puis elle se ralentit considérablement. A partir de trenteà quarante-cinq minutes pour l’étain, le plomb, etc., de une oudeux heures (?) pour le fer, les grains ne grandissent plus que trèslentement, petit-être indéfiniment d’ailleurs. Les forces électromo-trices ne sont vraisemblablement pas, comme partout ailleurs, étran-

gères à cette croissance. (On sait qu’un métal écroui présente unedifférence de potentiel vis-à-vis du même métal recuit. On sait aussique les gouttes d’écume sont dirigées vers le pôle positif d’un cou-rant.)Par les procédés de chauffage répétés et d’attaques alternées, nous

pouvons nous rendre compte du processus d’envahissement adoptépar les grains; il participe ~d’ailleurs du processus décrit précé-demment.

(1) C. R., i903.

(3) Revue cle 1909.

{4} Congrès de New-York, Méthodes d’essais, i9i2.

53

10 Le grain qui progresse est limité par un joint courbe dans sonensemble, dont la convexité est tournée vers la région envaliie; il

tend à s’arrondir et lorsqu’il se trouve au milieu d’un seul g rain, se-scontours sont convexes;

20 Les joints de grains sont des passages plus faciles, ils sont en-

vahis plus vite ; le grain envahissant absorbe les petits grains qu’ilrencontre suivant un contour courbe régulier présentant ici sa con-

cavité vers le grain absorbé et terminé en pointe sur les joints8) ~

FIG. 8. - Envahissement des grains par un grain de recuitaprès écrouissage local.

3° Les grains envahis semblent plus rapidement rapprocher leur

.orientat£on cristalline, comme pour s’unir contre les grains plus gros.Ils donnent l’impression de résister de plus en plus pendant que le

grain s’affaiblit;

FIG. 9. - Développement d’un grain le long de mâcles.

40 Dans un grain 1nâclé suivant des bandes parallèles rappro-chées, la croissance est beaucoup plus rapide qu’en l’absence demâcles. Le grain envahissant est fortement allongé dans leur sens;

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les joints de séparation se comportent comme ceux des grains ; lesgrains nouveaux se terminent par des pointes le long des màcles

9).Pour mieux étudier les phénomènes de croissance, on doit cher-

cher à isoler un grain en développement. L’expérience est difficile àréussir, car tous les grains croissent en même temps si le recuit esttant soit peu brusque. Nous avonts isolé des grains par l’un des

procédés suivants :1° Une lame de métal écroui est chauffée doucernent et longtemps

à une extrémité un peu au-dessus de la température de recuit. Dansla zone de début de recuit rapide, on voit parfois quelques grainsdéveloppés ,seuls;

2° On déforme très peu le métal écroui et recuit ; le nouveau

recuit provoque le développement de germes peu nombreux ;3° Le meilleur des procédés consiste à recitire après déformation

un métal formé de grazns primaires (de solidification).Nombre de germes. - Des déformations mème très minimes pro-

duisent dans des grains secondaires des germes nombreux. Au con-traire, dans les grains de solidification, un écrouissage même intense

FIG. - Développement de grains isolés dans une région mâclée.

ne donne que très peu de germes. Les grains formés peuvent alorss’étendre beaucoup et on peut en produire facilement de très grands( fig. 10). Dans la déformation des grains primaires, on produit vrai-semblablement beaucoup de mâcles et peu de particules véritable-ment écrouies.

Probablement par l’effet des tensions superficielles et des asso-

ciations de grains voisins, le développement des grains nouveauxest en relation avec les dimensions des éprouvettes déformées et l’in-tensité de la déformations, Cet effet s’exerce d’une façon que nous

n’entrevoyons pas. On constate seulement que des rayures tracéesà la surface du métal donnent des germes de grains nouveaux à

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partir d’une certaine intensité. Plus la profondeur de rayure aug-

mente, plus les grains nouveaux s’étendent loin du recuit. De mêmepour le cisaillement. Dans les lames très minces, à la surface des tôlessétamées, le phénomène ne se produit plus. Il paraît passer par unmaximum d’intensité dans des lames pliées de Omm ,5 environ, pourSn, Pb. Peut-être une transition progressive étendue entre la régionécrouie et la région rigoureusement intacte, favorise-t-elle la crois-

sance.

CONSI DÉ RATIONS SECONDAIRES.

Grains de solidification et grains de recuit. --- L’ « énergie cris-talline », si on peut la nommer ainsi, ou peut être mieux « l’éner-

gie » des grains de recuit, semble toujours très supérieure à celle

des grains de solidification. On a vu que la déformation y produit uneffet bien plus rapide ; en outre on remarque le phénomène suivant :lorsqu’on fond partiellement une éprouvette, ce sont les grains de labordure solide qui servent d’amorce aux grains de solidification.

S’ils sont primaires, ils reprennent presque la situation qu’ilsavaient avant fusion. De petits grains fondus à moitié grandissent àpeine. Si ces grains sont secondaires, ils s’étendent considérable-

ment en formation basaltique. Un grain fondu à moitié, ou bien nese développe pas, étant annihilé par son voisin, -ou bien donne ungrain allongé qui peut être 500 fois plus gros que lui.Action des impuretés sur les ,qrains secondaires. - Sauf dans le

cals du laiton, elles restreignent la grosseur des grains, la vitesse deleur développement, et, d’une façon générale, tous les phénomènesconstatés. Certaines solutions solides, les combinaisons définies, sesolidifient généralement en grains secondaires, quelquefois mâclés.Nous pensons que la cause de ces phénomènes réside dans l’actiondu retrait, de solidification.

Modification allotropique du fer. - Le fer paraît être le seul

métal pur, dans lequel les grains subissent une modification structu-rale. Comme l’ont indiqué Osmond et Cartaud (1), on retrouve parl’indication des réseaux de joints quelquefois incomplètement effacésles traces de l’évolution des grains. Au passage ~ en ~; , accompagnéprobablement de vives déformations (Rosenhain et Humphrey) (~),

(~) Annales des Mines, ’1900.(2) Proc. Roy. Soc., 1909..

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le réseau très serré de la texture nouvelle est tout différent de l’an-

cien. Les grains croissent ensuite en fonction de la températurecomme ceux de tous les métaux. Au refroidissement, au passage yen ~, la modification nouvelle cristalliserait à peu près dans les

moules de l’ancienne (1). Nous attribuons aux efforts mécaniques quidoivent se produire la cause de la rectification ou du déplacementdes joints au refroidissement constaté par Osmond et Cartaud (2).Remccrque relative ccux mâcles et aux réseau,r. - Les réseaux de

retrait suivent, comme nous l’avons vu, l’orientation et la structuredes cristallites. D’autre part, comme dans tout cristal, les lames demâcles sont orientées par rapport aux directions cristallitiques. Ildevient alors possible de définir l’orientation de chaque grain sui-vant les directions des cristallites et des mâcles.

Sans approfondir davantage cette étude, nous pouvons dire qu’engénéral, dans les grains d’étain les plus résistants à l’attaque, et lesplus brillants, on trouve une direction de mâcle inclinée sur l’une desdirections cristallitiques de 57 à 60°, les deux autres directions de

mâcle formant des angles de 72 à ~3° et de 15 à 351. Deux grainsvoisins ont souvent une direction de mâcle commune.

Les grains de recuit, après écrouissage local, se développent àtravers toutes les lignes observables sans être strictement limitéspar elles, mais en subissant pourtant l’influence de chacune. Les

joints de grains ou de mâcles opèrent sur eux un entraînement évi-dent, les lignes du réseau de retrait semblent de petits fossés danslesquels les grains s’étendent avant de les traverser.Remarque. - Rosenhain et Ewen cherchent à démontrer que les

joints sont constitués par du métal amorphe, ce qui nous paraît, eneffet, vraisemblable ; peut-être les considérations précédentes pour-ront-elles servir à la discussion de la question. Les mailles du réseaucellulaire ne seraient-elles pas aussi de même nature ? Nous ne pen-sons pas que l’expérience de la liquéfaction prématurée des joints, rap-pelée dernièrement par Rosenhain et Humphrey (3), soit un argumentdécisif, car nos expériences sur les aciers écrasés et, en particulier, tles aciers phosphoreux, montrent la discontinuité de la résistancerelative des joints à chaud. La fragilité intercristalline au choc a

(1) On peut assimiler ces évolutions aux transformations minéralogiques ditesdirecte et indirecte.

des 1900, p. 146, fig. 8, pl. 6.(3) and Steel Institute, 1913.

’

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son maximum vers puis cesse pour se représenter vers f 3000 (1).Il est enfin bien possible que cette discontinuité ne se présente

pas que dans le fer et ses alliages.

COMPTES RENDUS DE L’ACADIÉMIE DES SCIENCES ;

T. CLVII, nos 14, 15, 16 et 17 ; octobre 1913.

H. DESLANDRES. - Remarques sur les champs généraux, magnétiqueet électrique, du Soleil. - P. 517.

Discussion montrant que la constitution des couches"solaires (pho-tosphère, au-dessus une couche d’électricité négative, puis une couched’électricité positive, et enfin une couche encore négative) forme unsystème cohérent qui explique les caractères révélés par l’observa-tion. En particulier, les champs fO-7 gauss des couches supérieuresobservées à Meudon (Deslandres) et 25 gauss des couches bassesobservées au mont Wilson (Hale) s’expliquent parfaitement.

J. BOSLER. - Sur le spectre de la comète Metcalf, 1913 b. - P. 539.

Faible fond continu qui paraît s’étendre d’un bout à l’autre duspectre et trois condensations bien nettes : vers À 473 (hydrocar-bures), vers a 407 et vers ~ 338 (cyanogène).

EMILE JOUGUET. - Sur quelques propriétés des ondes de choc et combustion.P. 545.

Théorie thermo-dynamique . - Le produit de la vitesse de l’ondeexplosive par celle de la déflagration lente est inférieur au carré dela vitesse du son dans le milieu avant.

*

LÉON GUILLET et VICTOR BERNARD. - Variation de la résilience des alliagesindustriels de cuivre en fonction de la température. - P. 548.

Le plomb a une influence défavorable sur la résilience à froid et

à chaud des laitons ; le bronze d’aluminium au zinc voit sa résilience

(1) Iron and Steel Institute, 1910.