Cromatografía - Práctica N°7

7/24/2019 Cromatografa - Prctica N7

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NDICE

PG.

RESUMEN 2

INTRODUCCIN 3

PRINCIPIOS TERICOS 4

DETALLES EXPERIMENTALES 6

RESULTADOS EXPERIMENTALES 7

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS 8

CONCLUSIONES 9

RECOMENDACIONES 10

BIBLIOGRAFA 11

ANEXO 12


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RESUMEN

Esta prctica se centra en el tema de hidrocarbros ali!ticos " aromticos# c"os ob$eti%os son laobtenci&n de n al'eno a partir del alcohol ter(bt)lico* la caracteri+aci&n de alcanos# al'enos

e hidrocarbros aromticos " por ,ltimo la obtenci&n " caracteri+aci&n del acetileno.

-a obtenci&n del al'eno es posible mediante la deshidrataci&n de alcoholes la eliminaci&n dena mol/cla de aa. e re'iere la presencia de n cido# en este caso# el cido sl!,rico alcal se le aade alcohol ter(bt)lico para leo destilar la solci&n. El destilado 'e !e recoidoen n %aso de precipitado 'e se encentra en n bao de hielo# es %aciado en n embdo de

separaci&n para aadirle NaOH " as) poder separar al al'eno de la !ase acosa.

En la caracteri+aci&n de alcanos# al'enos e hidrocarbros aromticos# se compreba s

solbilidad !rente a los sol%entes acetona " aa* " s reacci&n !rente al bromo en distintosmedios oscridad# l+# en presencia de n catali+ador %irtas de hierro " !rente al

reacti%o de 5ae"er (KMnO 4+Na2CO3) .

El acetileno

C

(2H2(g))

aseoso se obtiene haciendo reaccionar aa destilada !rente al

carbro de calcio (CaC2(s )) dentro de n matra+ con tbo de desprendimiento lateral# "

posteriormente se hace brb$ear el as obtenido dentro de 3 tbos de ensa"o 'e contienen los

siientes compestosKMnO

4(ac ) , Reactivo de Tollens y agua de bromo ( Br2 (ac )) .


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INTRODUCCIN

-os hidrocarbros son na !ente importante de eneraci&n de ener)a para las indstrias#

nestros hoares " para el desarrollo de nestra %ida diaria. Pero no es s&lo n combstible# sino

'e a tra%/s de procesos ms a%an+ados se separan ss elementos " se lora s apro%echamiento

a tra%/s de la indstria petro')mica.

ediante la aplicaci&n de distintos procesos de trans!ormaci&n re!inaci&n de los hidrocarbros#

se pone a disposici&n del consmidor na amplia ama de prodctos# 'e podemos arpar en Ener/ticos 'e son combstibles espec)!icos para transporte# la indstria# la aricltra#

la eneraci&n de corriente el/ctrica " so dom/stico.

Prodctos especiales como lbricantes# as!altos# rasas para %eh)clos " prodctos de

so indstrial.in dda# la ma"or demanda de hidrocarbros se da para la !abricaci&n de los combstibles 'esamos a diario en nestros hoares# en nestros atom&%iles " en las indstrias. -oscombstibles 'e ms se comerciali+an en nestro pa)s son las asolinas# el erosene " el diesel.El as natral# sobre todo el G1# reci/n est penetrando el mercado de %enta de combstibles.

:simismo# la ;ndstria Petro')mica hace so de los elementos 'e se encentran presentes en

los hidrocarbros prodciendo compestos ms elaborados 'e sir%an de materia prima para las

dems indstrias. Estos prodctos petro')micos dan %ida a mchos prodctos de so di!ndido

en el mndo actal plsticos# acr)licos# n"lon# !ibras sint/ticas# antes# pintras# en%ases

di%ersos# deterentes# cosm/ticos# insecticidas# adhesi%os# colorantes# re!rierantes !ertili+antes#

llantas# etc.


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PRINCIPIOS TERICOS

Hidrocarburos

on compestos !ormados ena cadena ali!tica alcana es na arpaci&n hidrocarbonadalineal con la !&rmla =?3(=?2n(=?3 i la cadena ali!tica se cierra !ormando n anillo# sedenomina hidrocarbro alic)clico# hidrocarbro ali!tico c)clico o cicloalcano.

Tipos de Hidrocarburos

1. Hidrocarburos alifticos saturados

@esponden a la !&rmla eneral =n?2nA2# donde n es el n,mero de tomos de carbono. enombran se,n el n,mero de tomos de carbono de la cadena# terminados en (ano. e di%idenen alcanos " cicloalcanos.

2. Alcanos
http://www.ecured.cu/Carbonohttp://www.ecured.cu/Hidr%C3%B3genohttp://www.ecured.cu/Destilaci%C3%B3n_fraccionadahttp://www.ecured.cu/Alcanoshttp://www.ecured.cu/Alquenoshttp://www.ecured.cu/Alquinoshttp://www.ecured.cu/Hidr%C3%B3genohttp://www.ecured.cu/Destilaci%C3%B3n_fraccionadahttp://www.ecured.cu/Alcanoshttp://www.ecured.cu/Alquenoshttp://www.ecured.cu/Alquinoshttp://www.ecured.cu/Carbono


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on mol/clas ornicas !ormadas ,nicamente por tomos de carbono e hidr&eno# sin!ncionali+aci&n alna# es decir# sin la presencia de rpos !ncionales como el =arbonilo(=B# =arbo


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7. olimeri!aci"n

Es n proceso ')mico por el 'e los reacti%os# mon&meros compestos de ba$o pesomoleclar se arpan ')micamente entre s)# dando lar a na mol/cla de ran peso# llamada

pol)mero# bien na cadena lineal o na macromol/cla tridimensional.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. OBTENCIN DE UN ALQUENO

#e prepara una me!cla de cido sulf$rico% a&ua '1(2) '7m* de cido sulf$rico +

14m* de a&ua) en un bal"n, para lue&o enfriar la soluci"n con a&ua de ca-o. *ue&o

a&re&ar 13.5 ml de alcool ter%but/lico 0 proceder a destilar la muestra obtenida

entre 37 a 43 C.

l destilado se reco&er en un rlenme0er rodeado de ielo. ica soluci"n

obtenida se aciar a un embudo de separaci"n para lue&o a&re&ar 5m* NaOH. #e

a&ita 0 lue&o se dea reposar abriendo la llae un par de eces para liberar la

presi"n que se forma para i&ualar la presi"n interior con la atmosfrica. #e obtienendos capas( la capa inferior 'fase acuosa) 0 la capa superior 'fase or&nica que

contiene al alqueno). #e deseca la capa inferior acuosa para nalmente quedarnos

con el alqueno.


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89:. 1 #eparaci"n del alqueno de la fase acuosa

B. CARACTERIZACIN DE ALCANOS, ALQUENOS E HIDROCARBUROSAROMTICOS

#;*


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G

C. OBTENCIN Y CARACTERIZACIN DEL ACETILENO

#e prepara un equipo para la obtenci"n del acetileno, colocando carbonato de calcio

(CaC2(s )) en un matra! con un tubo de desprendimiento lateral por donde pasar

el &as acetileno recolectndose en un aso de precipitado que contiene a&ua. #e

ace &otear a&ua desde una pera de decantaci"n acia elCaC

2(s ) de forma lenta.

#e ace burbuear el acetileno en las si&uientes soluciones contenidas en diferentes

tubos de ensa0o(KMnO

4(ac ) , Reactivo deTollens y agua debromo ( Br2 (ac )) .

RESULTADOS EXPERIMENTALES

En la obtenci&n de n al'eno# el prodcto de la destilaci&n de la me+cla de sl!,rico( aa

12 con alcohol ter(bt)lico se recoe en n matra+ 'e se encentra en n bao de hielo#debido a 'e tal prodcto es m" %oltil# " de esta manera se hace disminir s %olatilidad.

:l arear el NaOH al prodcto destilado 'e "a se encentra dentro de n embdo de

separaci&n se !orman dos capas na !ase ornica en la parte sperior# en donde seencentra el al'eno# " otra !ase acosa# 'e posteriormente se desechar

:l aitar el embdo " poner en contacto a ambas capas !ormadas# se podr apreciar n

coloide de color transparente entre ambas !ases# 'e al de$ar reposar ir desapareciendo. En la caracteri+aci&n de alcanos# al'enos e hidrocarbros aromticos


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% El alcano# al'eno " toleno compesto aromtico son solbles en acetona.% El alcano# al'eno " toleno compesto aromtico son insolbles en aa.

:l hacer reaccionar el alcano# al'eno " toleno con el bromo " posteriormente haberloscolocado en n lar oscro# se obser%a 'e el al'eno es el ,nico 'e reaccion& en la

oscridad# " se obser%a mediante la decoloraci&n de la solci&n.-eo# al e


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B

colmna* a')# depende de la %elocidad donde no todos los componentes tienen la misma.>nos son ms !ertemente retenidos por la !ase estacionaria# a%an+ando ms lento.ambi/n# se e


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n &eneral todos los idrocarburos son insolubles en a&ua debido a que

aquellos son no polares 0 el a&ua es polar. Todos los idrocarburos de masa molecular relatiamente baa, son menos

densos que el a&ua.

RECOMENDACIONES

e debe e%itar 'e las mestras se espar+an de !orma desmesrada# por lo 'e la

concentraci&n " s rado de esparcimiento deben ser controlados. :serarse 'e el recipiente est/ satrado en el %apor de la !ase m&%il de lo contrario

habr na e%aporaci&n demasiado rpida de la !ase m&%il " n a%ance e


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e debe remo%er todo aire de la colmna# para lo cal no se debe de$ar 'e la colmna se

se'e.

BIBLIOGRAFA

Ialton, H., J >e0es, K. '1G3). Anlisis Lu/mico e 9nstrumental oderno.

spa-a( >eert #.A.

urst, H., J :oMel, :eor&e. '1G5). Lu/mica ;r&nica eDperimental.

=arcelona, spa-a( >eert #.A.

=e0er, H., J Ialter, I. '1G7). anual de Lu/mica ;r&nica. spa-a( >eert

#.A.

?oet, ., J ?oet, K. '2BB6). =ioqu/mica. Ar&entina( dica anamericana #.A.


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3

=ermeo, K., J ?aliente 8., J Karamillo K. '2BB3). anual del AuDiliar de

*aboratorio. #eilla, spa-a( A #.*.

APNDICE

REACTIVO DE TOLLENS

Diferencici!n en"re #$e%&$'( ) ce"'n( * "e(" $e T'##en( +

@ B ? 2:?3 2B? @=B2?4 A 3 ?3 A ?2B A :

En primer lar# hemos de limpiar el tbo de ensa"o donde se reali+ar el e


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tiempo no se obser%a reacci&n# se calienta el tbo en n bao de aa caliente. -a !ormaci&n de nprecipitado nero# o de n espe$o de plata en las paredes del tbo de ensa"o# constit"e na prebapositi%a de la presencia de n aldeh)do.

Pre,rci!n $e# rec"i-' $e T'##en( aadir 2 otas de na disolci&n de aB? al IH a 1 ml dedisolci&n acosa de :B3 al IH. :itar el tbo " aadir ota a ota " con aitaci&n ?4B? 2#hasta 'e se consia disol%er el precipitado de :B?# 'e pre%iamente se hab)a !ormado.Precaci&n el isocianato de plata# compesto m" e

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