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CURSO “MUESTREO DE MONITOREO Y TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS” Dra Isel Cortés Nodarse Centro Nacional del Medio Ambiente (CENMA) Septiembre-2009 [email protected] Fono: 02-2994173; 2994170

CURSO “MUESTREO DE MONITOREO Y TOMA DE MUESTRAS DE …cenma.cl/Pagina web-LQA/8-Asesoria a instituciones... · 2016-05-31 · 11:15 am– 12:15 pm Módulo 2 Análisis y procedimientos

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PROGRAMACION DETALLADA

DIA 1: Lunes 7 de Septiembre de 2009

9:00 am – 9:15 am APERTURA OFICIAL Y PRESENTACION DE PARTICIPANTES

9:15 am – 11:00 am Módulo 1 Conceptos y criterios claves sobre evaluación de un plan de seguimiento y monitoreo.

11:00 am – 11: 15 am CAFE

11:15 am– 12:15 pm Módulo 2 Análisis y procedimientos usuales de toma de muestra

12:15 pm – 1:30 pm Módulo 3 Inicio a propuestas y recomendaciones para programas de recolección de muestras de agua

ALMUERZO

2:30 pm –4:00 pm Módulo 3 (continuación) Propuestas y recomendaciones para elaborar programas de recolección de muestras de agua

4:00 pm – 4:15 pm CAFE

4:15 pm – 5:45 pm Módulo 3 (continuación)

Propuestas y recomendaciones para elaborar programas de recolección de muestras de agua

5:45 pm – 6:00 pm CIERRE DE ACTIVIDADES

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PROGRAMACION DETALLADA

DIA 2: Martes 8 de Septiembre de 2009

9:00 am – 9:15 am RECIBIMIENTO EN CENMA

9:15 am – 11:00 am Módulo 4 Preparación de envases y registros de terreno

11:00 am – 11: 15 am CAFE

11:15 am– 1:30 pm Módulo 4 Toma de muestra en terreno

1:30 pm – 2:30 pm ALMUERZO

2:30 pm 4:00 pm Módulo 4 Disertación de casos estudiados.

4:00 pm – 4:15 pm CAFE

4:15 pm – 5:00 pm Módulo 4

Evaluación final

5:00 pm – 5:30 pm CIERRE DE ACTIVIDADES

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Módulo 1: Conceptos y criterios claves sobre evaluación de un plan

de seguimiento y monitoreo.

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CONTENIDOS MODULO 1.

• Bases generales para el monitoreo de aguas. Trazabilidad y calidad de la información generada.

• Plan de seguimiento y monitoreo.

• Requisitos de monitoreo.

• Consideraciones para elaborar e implementar planes de monitoreo dentro de las competencias del SAG.

• Indicadores de evaluación.

• Limitaciones del monitoreo.

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Bases generales para el monitoreo de aguas. Trazabilidad y calidad de la información generada.

• MONITOREO DE AGUAS: Proceso programado de muestreo, medida y subsecuente registro o trasmisión, o ambos, de varias características del agua.

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Consta de varias etapas, ordenadas, interdependientes

Anticipadamente preparado, estudiado, revisado y documentado!!

Bases generales para el monitoreo de aguas. Trazabilidad y calidad de la información generada.

• MONITOREO DE AGUAS: Proceso programado de muestreo, medida y subsecuente registro o trasmisión, o ambos, de varias características del agua.

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Proceso que consiste en remover una porción considerada como representativa de una masa de agua, con el propósito de examinar una o más de sus características.

Documentación, anotación, respaldo de TODA la información relevante.

Bases generales para el monitoreo de aguas. Trazabilidad y calidad de la información generada.

• TRAZABILIDAD:

• Según la norma ISO 8402: La trazabilidad o rastreabilidad es la "aptitud para rastrear la historia, la aplicación o la localización de una entidad mediante indicaciones registradas".

• Según el artículo 3 del Reglamento Europeo 178/2002: La trazabilidad es "la posibilidad de encontrar y seguir el rastro, a través de todas las etapas de producción, transformación y distribución, de un alimento, un pienso, un animal destinado a la producción de alimentos o una sustancia destinados a ser incorporados en alimentos o piensos o con probabilidad de serlo".

• Según el Comité de Seguridad Alimentaria: La trazabilidad son "procedimientos preestablecidos y autosuficientes que permiten conocer el histórico, la ubicación y la trayectoria de un producto o lote de productos a lo largo de la cadena de suministros en un momento dado, a través de unas herramientas determinadas".

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Bases generales para el monitoreo de aguas. Trazabilidad y calidad de la información generada.

• CALIDAD: Según ISO 9000, es el “grado en el que un conjunto de características inherentes cumple con los requisitos”

• Según la Real Academia de la Lengua Española es la “Propiedad o conjunto de propiedades inherentes a una cosa que permiten apreciarla como igual, mejor o peor que las restantes de su especie”

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La calidad puede ser CONTROLADA, EVALUADA Y ASEGURADA. Controlada significa que se va “siguiendo”, midiendo con determinados criterios durante el desarrollo mismo. (Enfoque en presente). Evaluada significa que se puede medir objetivamente. Asegurada significa que se puede trabajar preventivamente para garantizar que habrá calidad. (Enfoque del presente al futuro).

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¿Cómo?

¿Controlada?

¿Evaluada?

¿Asegurada?

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!Se puede!!

Controlada con procedimientos revisados, aprobados, duplicados de terreno, blancos de terreno…

Evaluada mediante supervisión continua, evaluación de terceros …

Asegurada con envases adecuados, instrumentos calibrados, personal entrenado..

PLAN DE SEGUIMIENTO Y MONITOREO DE LA CALIDAD DEL AGUA.

• Las razones para desarrollar un Plan o Programa de seguimiento de la calidad del agua pueden ser diversas y se clasifican, al menos, atendiendo a las siguientes situaciones:

– SITUACIONES DE REQUERIMIENTOS GENERALES.

– SITUACIONES DE REQUERIMIENTOS ESPECIFICOS.

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REQUERIMIENTOS GENERALES PARA ELABORAR UN PLAN DE SEGUIMIENTO Y MONITOREO DE LA

CALIDAD DEL AGUA.

• Corresponde a todos aquellos casos en que se busca establecer el orden los niveles de concentración o carga de parámetros específicos en estaciones y posiciones seleccionadas, para obtener información básica fundamental de su naturaleza.

• Por ejemplo, las concentraciones de sales metálicas en la superficie de un cuerpo de agua como un río o laguna.

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REQUERIMIENTOS ESPECIFICOS PARA ELABORAR UN PLAN DE SEGUIMIENTO Y MONITOREO DE LA

CALIDAD DEL AGUA.

• Corresponde a todos aquellos casos en que se requiere información para situaciones específicas. – Determinar si el agua es apta para un uso específico.

– Estudiar el efecto de las descargas de aguas residuales sobre determinado uso del agua.

– Evaluar el desempeño y control de plantas industriales.

– Estudiar los efectos de los flujos de agua dulce y salina bajo diferentes condiciones.

– Evaluar los efectos de contaminantes provenientes de la atmósfera y del suelo sobre la calidad del agua.

– Estudiar los efectos de la acumulación y liberación de sustancias tóxicas desde diferentes componentes del medio.

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REQUISITOS GENERALES DE UN MONITOREO DE AGUAS.

• Pertinente del problema.

• Claridad en los recursos necesarios.

• Frecuencias de muestreo y análisis.

• Condiciones para la toma de muestra.

• Precauciones generales de seguridad: seguridad personal, embarcaciones, transporte, accesos, etc.

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REQUISITOS ESPECIALES DE UN MONITOREO DE AGUAS.

• Diseño de la red de muestreo

• Identificación de puntos de muestreo y situaciones de comparación o referencia.

• Carácter del flujo (turbulentos , bien mezclados).

• Cambios del flujo durante el tiempo.

• Cambios en la composición durante el tiempo.

• Naturaleza del líquido.

• Cambios en la temperatura.

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REQUISITOS ESPECIALES DE UN MONITOREO DE AGUAS.

• Requerimientos específicos de los analitos a muestrear:

– Sólidos en suspensión.

– Compuestos volátiles.

– Compuestos tóxicos.

– Metales.

– Parámetros microbiológicos.

• Efectos de las condiciones meteorológicas.

• Situaciones específicas de cada cuerpo de agua.

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CONSIDERACIONES PARA ELABORAR E IMPLEMENTAR PLANES DE MONITOREO.

• Según las competencias del SAG se deberán implementar Planes de Monitoreo en situaciones tales como: – Evaluar la calidad de las aguas utilizadas para bebida

de animales.

– Evaluar la calidad de las aguas utilizadas para riego.

– Evaluar el impacto de las descargas industriales sobre las aguas utilizadas para riego y bebida de animales.

– Evaluar el impacto de la contaminación difusa en las aguas utilizadas para riego y bebida de animales.

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El Plan de Monitoreo es un documento, que debe contener los siguientes

aspectos:

•Definición clara de los propósitos y objetivos.

•Descripción de los lugares de muestreo.

• Listado de las variables de calidad de agua a medir, según el objetivo.

• Frecuencia y duración del muestreo propuesto.

• Estimación de los recursos necesarios para implementar el diseño.

• Información esperada y su empleo.

• Descripción del área de estudio involucrada.

• Plan de control y aseguramiento de la calidad.

•Condiciones de seguridad e higiene.

Plan Maestro o Plan de Monitoreo

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Además, el Plan de Monitoreo debe contener:

•Identificación inequívoca (código interno, número

consecutivo).

•Fecha de elaboración.

•Fecha de aprobación.

•Identificación de responsabilidades (quién elabora,

verifica y aprueba).

•Seguimiento

Plan Maestro o Plan de Monitoreo

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RECURSOS PARA UN PROGRAMA DE MONITOREO

Implementar un Programa de Monitoreo implica acceso a recursos, que incluyen:

I. Laboratorio equipado

II. Espacios de oficina

III. Equipamiento para trabajo en terreno

IV. Transporte

V. Personal entrenado

VI. Otros [email protected] Fono: 02-2994173;

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1. RECURSOS PARA UN PROGRAMA DE MONITOREO

Antes de comenzar un nuevo Programa de Monitoreo, se debe tomar en cuenta:

• Es mejor disponer de un registro completo de datos confiables sobre calidad del agua, tomados de unas pocas estaciones de muestreo, que tener una gran cantidad de datos de poca confiabilidad.

• Si los datos no son confiables, el Programa en su conjunto perderá credibilidad.

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1. RECURSOS PARA UN PROGRAMA DE MONITOREO

En las etapas iniciales del Programa de Monitoreo, se recomienda proceder de la siguiente forma:

• Partir lentamente con análisis de pocas variables.

• Entrenar al equipo para que emplee los procedimientos adecuados.

• Exigir un control de calidad analítico a todos los procedimientos empleados desde un principio.

• Tomar las muestras en estaciones donde la calidad del agua sea más relevante para el programa.

• Preparar informes que puedan ser comprendidos por personas sin formación científica.

• Aumentar el número de variables, de estaciones de muestreo y la frecuencia del muestreo a medida que la capacidad del equipo de muestreo y análisis aumentan. [email protected] Fono: 02-2994173;

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1. RECURSOS PARA UN PROGRAMA DE MONITOREO

1.1 LABORATORIO

• La institución responsable del Programa puede tener su propio laboratorio o contratarlo en forma privada.

• Sin embargo, de deben realizar de todas formas determina- ciones analíticas de terreno, usando ya sea un “kit” de terreno o un laboratorio móvil.

• Independientemente del método utilizado, se debe contar con las facilidades para soportar el volumen de trabajo.

• Algunas consideraciones importantes son las siguientes:

- Variables a analizar

- Frecuencia de muestreo y N° de estaciones de muestreo

- Infraestructura existente de laboratorio

- Testeo in situ

- Laboratorios temporales

- Laboratorios móviles [email protected] Fono: 02-2994173; 2994170

1. RECURSOS PARA UN PROGRAMA DE MONITOREO

• Algunas recomendaciones prácticas:

- Si el área de monitoreo es muy grande o el transporte es difícil, se pueden emplear laboratorios regionales o “kits” de terreno para ciertos análisis.

- Análisis muy complejos, como metales pesados por absorción atómica o pesticidas y herbicidas por cromatografía de gases, deben ser analizados en un laboratorio central.

- No importando el tipo de método que se utilice, es esencial que se lleve a cabo un buen control de calidad del trabajo analítico, que incluya todos los aspectos del trabajo en terreno. [email protected] Fono: 02-2994173;

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Uso de kits en terreno

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INDICADORES DE EVALUACION DE UN PROGRAMA DE MONITOREO

• Cumplimiento de objetivos:

– Se miden los parámetros adecuados según las normas vigentes?

– Permite responder al objetivo del estudio?

– Permite tomar acciones para corregir los efectos encontrados?

– Permite alertar anticipadamente ante situaciones en desarrollo?

– Permite identificar responsables si los hubiera?

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INDICADORES DE EVALUACION DE UN PROGRAMA DE MONITOREO

• Respuesta en el menor tiempo posible.

• Adaptabilidad a diferentes casos.

• Economía de recursos humanos y materiales.

• Otros que se establezcan por la autoridad competente.

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LIMITACIONES DEL PROGRAMA DE MONITOREO

• Responde a la muestra obtenida; no siempre permite establecer la historia ambiental de un lugar específico.

• Requiere personal calificado para su desarrollo.

• Requiere coordinación con otras entidades y servicios para permitir la comprensión integral de los problemas asociados a contaminación de aguas.

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MODULO 2: ANALISIS Y PROCEDIMIENTOS USUALES DE

TOMA DE MUESTRAS.

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TOMA DE MUESTRAS

“Ningún resultado analítico es mejor que la muestra en la que se ha realizado”

• El objetivo de la toma de muestras es recoger una porción de material lo

suficientemente pequeña (en comparación con la totalidad del agua disponible

objeto de estudio) como para ser transportada convenientemente al Laboratorio

de Análisis.

• La muestra DEBE SER HOMOGÉNEA Y REPRESENTATIVA de las características

medias del total de material muestreado. Esto supone que la concentración de

cualquier componente en la muestra será idéntica (o razonablemente similar) a la

existente en la masa global.

• Los resultados obtenidos en LA MUESTRA serán posteriormente extendidos a

TODO EL CUERPO DE AGUA.

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Una correcta toma de muestra debe tener las siguientes condiciones:

• REPRESENTATIVIDAD del total de la masa de agua investigada.

• MÍNIMA VARIACIÓN DE LAS CARACTERÍSTICAS del agua desde su origen hasta la efectiva determinación analítica

• ADECUACIÓN DE LA FRECUENCIA DE TOMA DE MUESTRAS a la situación concreta.

• ADECUACIÓN DE LOS CRITERIOS DE TOMA DE MUESTRAS, según las determinaciones a realizar: físicas, químicas, microbiológicas y biológicas.

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No debe perderse de vista que el fin último de una toma de muestras será disponer para el análisis correspondiente, de una porción adecuada de agua, que pueda caracterizar conveniente-mente y con la mayor aproximación posible, la masa global del agua de la que se ha tomado.

No obstante, si bien pueden darse algunos criterios

generales para una correcta toma de muestras, en

muchas ocasiones será la lógica y el sentido común del

analista la que marque las pautas a seguir.

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TÉCNICAS DE MUESTREO

• Las muestras de agua pueden ser:

* Simples: proporciona información sobre la calidad en un punto y momento dados. Puede ser importante a la hora de establecer las características del agua en un punto de la red de abasteci- miento de una población.

* Compuestas: se compone varias alícuotas espaciadas tempo- ralmente (con frecuencia variable de min, hrs, días) que se adicionan al mismo recipiente. Se aplica en el seguimiento de vertidos industriales, cuando la calidad del agua puede variar mucho a lo largo de una jornada de trabajo.

* En continuo: son imprescindibles en procesos a escala indus- trial. P.e., la determinación de cloro residual libre en el agua potable a la salida de una planta potabilizadora.

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TÉCNICAS DE MUESTREO (cont.)

• Los tipos de muestreo en aguas naturales (ríos, embalses, zonas marinas), pueden ser:

* Muestreo aleatorio simple: consiste en la toma al azar de muestras independientes temporal y espacialmente.

* Muestreo estratificado: consiste en dividir el curso de agua en varios tramos a los que se le aplica un muestreo aleatorio simple.

Muestreo sistemático: se adopta una cadencia temporal repeti- tiva, estableciéndose series temporales de datos.

* Muestreo sistemático estratificado: combina los dos anterio- res. Es tipo de muestreo más adecuado y completo para conocer el comportamiento cíclico de cursos hidráulicos.

Otro aspecto muy importante en las Técnicas de Muestreo es la elección del punto de la toma de muestra.

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• PUNTO DE MUESTREO: Posición precisa dentro de un área de muestreo desde la que se toman las muestras. Deseable especificar coordenadas.

• RED DE MUESTREO: Conjunto de puntos o áreas de muestreo prefijados, para controlar uno o más lugares definidos.

• ZONA DE MUESTREO: Area o lugar dentro de una masa de agua donde se toman las muestras.

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IMPLEMENTOS Y EQUIPOS DE MUESTREO

• Puede ser tan simple como una botella de vidrio o plástico,

provista de un tapón, que se llena de agua a objeto del

posterior análisis, o bien tan sofisticado como implementos

automáticos.

• Los equipos o aparatos a utilizar para realizar la operación

de toma de muestra serán función de las condiciones físicas

del lugar de muestreo y de los parámetros a analizar.

• Las características generales:

* Robustez

* Comodidad en el manejo y transporte

* Capacidad adecuada de muestra que pueda contener

* Fácil limpieza una vez utilizado [email protected] Fono: 02-2994173;

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Envases para la toma de muestras • Los recipientes en que se recogen las muestras,

generalmente son de vidrio borosilicatado o plástico.

• Cumplen los siguientes requisitos: – No desprender materia orgánica, elementos alcalinos,

boro, sílice u otros que puedan contaminar la muestra recogida.

– Que la adsorción ejercida por sus paredes sea mínima sobre cualquiera de los componentes presentes en la muestra de agua.

– Que el material constituyente del recipiente no reaccione con los componentes de la muestra.

– Deberán poderse cerrar y sellar herméticamente.

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• Los envases de plástico no deben utilizarse para el análisis de gases disueltos, debido a su permeabilidad, ni para analizar compuestos orgánicos y algunos elementos minerales (por ejemplo fósforo) dada su capacidad de adsorber dichos compuestos.

• Los envases de vidrio no deben utilizarse para tomar las muestras en que se deben determinar elementos alcalinos, fluoruros, boro, sílice o bien se vaya a medir la radiactividad.

• Los envases para la toma de muestra deben tratarse con permanganato potásico y ácido sulfúrico, y después con agua destilada hasta eliminación total de la acidez.

• En el momento de la toma de muestra, los envases han de ser enjuagados varias veces con el agua a analizar y después llenados completamente sin dejar cámara de aire.

• Los envases de plástico pueden dar problemas de contaminación, si la limpieza no ha sido perfecta, después de cierto tiempo de utilización.

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CONSERVACION DE MUESTRAS • Una vez tomada la muestra, ésta sufre una serie de

procesos que alteran sus características fisicoquímicas y biológicas.

• Puede ocurrir: • fijación de ciertos elementos sobre las paredes de los

recipientes y sobre las partículas suspendidas, • pérdida de gases disueltos, • precipitaciones secundarias de cambio de valencia, acción

de gérmenes presentes, etc.

• Por ello es necesario, tomar ciertas precauciones con miras a su conservación y estabilización de los constituyentes, durante el tiempo que transcurra entre la toma de muestra y el análisis.

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CONSERVACION DE MUESTRAS • Ciertos parámetros del agua requieren determinaciones "in

situ" (por ejemplo, pH, temperatura, oxígeno disuelto, conductividad, etc.) o bien de forma inmediata en el laboratorio.

• De manera general, es necesario conservar las muestras a baja temperatura (4°C) tanto durante el transporte como en el laboratorio durante el tiempo que transcurra hasta la realización del análisis.

• La adición de ciertos compuestos químicos facilita la conservación de las muestras durante un cierto tiempo.

• Ciertos parámetros deben ser determinados dentro de las 24 horas siguientes (por ejemplo, color, turbidez, residuos, cianuros, fenoles, detergentes, compuestos nitrogenados, etc.) aun añadiéndole dichos agentes preservantes.

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Otros criterios para la selección de los envases

• Parámetro a determinar y tipo de muestreo específico para el que serán utilizados.

• Resistencia a la ruptura, a los agentes químicos y a las bajas temperaturas de preservación y transporte.

• Resistencia a altas temperaturas y presiones de esterilización.

• Tipo de boca y tapa para una adecuada eficiencia del sellado.

• Facilidad de reapertura.

• Posibilidad de limpieza y reuso.

• Forma, tamaño y peso para un uso práctico.

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Tratamiento de los envases, previo a la toma de muestra.

• Los envases deben ser tratados adecuadamente antes del muestreo.

• Esto es:

– Lavado correcto

– Enjuagado

– Esterilización cuando corresponde.

DEBE LLEVARSE REGISTRO Y CONTROL DE CADA UNA DE ESTAS ACTIVIDADES!!

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Lavado de los envases • Los envases deben ser lavados según los requisitos

generales y específicos. Esto es: – Detergente especializado (neutro, libre de fosfatos)

– Dos enjuagues con agua corriente

– Tres enjuagues con agua desionizada

Los envases para análisis de SAAM y poder espumógeno no se lavan con detergente.

Para ensayos microbiológicos se debe evidenciar ausencia de agentes inhibitorios de la actividad microbiana en los restos de detergente después del lavado

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Secado de los envases • El secado se efectúa a temperatura adecuada

según el tipo de envase, para evitar quiebres o deterioro.

• Los envases para análisis de compuestos orgánicos se deben secar a una temperatura de 105°C durante 1 hora.

• Los envases no se secan con papel.

• Terminada la limpieza, se deben rotular y guardar en lugar limpio y seco, especialmente destinado para tal efecto.

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Parámetro Contenedor Volumen (mL) Condiciones Tiempo

Acidez P, V(B) 100 Refrigerador 14 d

Alcalinidad P, V 200 - -

Amonio P, V 500 Refrigerador y H2SO4, pH<2 28 d

DBO5 P, V 1000 - 48 h

Boro P 100 Ninguna 28 d

Bromuro P, V - - -

COT V 100 Refrigerador y H2SO4, pH<2 (1)

CO2 P, V 100 - (1)

DQO P, V 100 Refrigerador y H2SO4, pH<2 (1)

Cl2, ClO2 P, V 500 - 2 h

Clorofila P, V 500 Refrigerador y oscuridad 30 d

Color P, V 500 - 48 h

Conductividad P, V 500 - 25 d

Cianuro P, V 500 Refrigerador y NaOH, pH>2 14 d

Fluoruro P 300 Ninguna 28 d

Grasas V 1000 Refrigerador y H2SO4, pH<2 28 d

Dureza P, V 100 HNO3, pH<2 6 meses

Ioduro P, V 500 - 0.5 h

CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS DE AGUA

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Metales (e.g.) P, V(2) HNO3, pH<2 6 meses

Cromo P, V(2) 300 Refrigerador 48 h

Mercurio P, V(2) 500 Refrigerador y HNO3, pH<2 28 d

Nitrato P, V 100 - 48 h

Nitrito P 100 Refrigerador a -20°C 48 h

Nitrógeno Kj. P, V 500 Refrigerador y H2SO4, pH<2 28 d

Olor V 500 Refrigerador (1)

Comp. org.

Pesticidas V(3), teflón - Añadir Na2S2O, si hay cloro 7 d

Fenoles P, V 500 Refrigerador y H2SO4, pH<2 28 d

O2 V, fco. Winkler 300 - 1 h

Ozono V 1000 - (1)

pH P, V - - (1)

Fosfatos dis. V(2) 100 Fltración, refrigerador a -10°C 48 h

Sílice P - Refrigerador 28 d

Sólidos P, V - Refrigerador 14 d

Sulfato P, V - Refrigerador 28 d

Sulfuro P, V 100 Refrig., 4 gt Zn(COOCH2)2/100mL 28 d

T° P, V - - (1)

Turbidez P, V - Oscuridad 48 h

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ALGUNAS RECOMENDACIONES GENERALES

• Para la toma de muestras es recomendable contar con frascos con envase protector para evitar que se rompan.

• Si las muestras están destinadas a almacenamiento, se recomienda dosificar los preservantes previo a añadir la muestra de modo de facilitar la conservación adecuada la misma y facilitar el mezclado.

• Cada muestra deberá ir acompañada de notas del operador , donde se escriban las condiciones de muestreo: localización, profundidad del agua, fecha, condiciones metereológicas, transparencia del agua, t° del aire y del agua y otras observaciones de interés.

• El tamaño de la muestra vendrá dado por el tipo y n° de muestras a realizar. Se encuentra generalmente entre 1 y 5 L.

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ALGUNAS RECOMENDACIONES GENERALES (cont.)

En general, para muestras sacadas de ríos, lagos o embalses y aguas subterráneas, se RECOMIENDA (análisis fisicoquímicos): Asegúrese de estar en el lugar correcto (posición, profundidad, etc.)

No incluya gran cantidad de material perecible (hojas). Trate de no remover el fondo (límite superior de material particulado: 0,063 mm). Si es necesario filtre y colecte en una botella para transporte.

Cuando tome una muestra a profundidad, asegúrese de que el fondo del muestreador esté como mínimo a 1 m sobre el fondo.

En profundidad, baje el muestreador de forma lenta. Manténgalo a la profundidad deseada durante 15 s antes de mandar al mensajero. La cuerda vertical debe estar aplomada durante el muestreo. Esto no será posible para aguas fluyendo donde es necesario una profundidad extra.

La botella de muestreo se lava 3 veces con porciones de muestra antes de llenarla definitivamente (a menos que contenga preservante).

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ALGUNAS RECOMENDACIONES GENERALES (cont.)

La t° se mide y anota inmediatamente después de tomar muestra.

La muestra para O2 disuelto debe ser preparada inmediatamente después de la medición de t°.

Deben tomarse muestras separadas para la determinación de pH y conductividad (posibilidad de difusión de KCl desde la prueba de pH).

Mantenga las tapas en lugares limpios en todo momento.

Deje un espacio de aire para permitir la agitación antes del análisis.

Todas las mediciones en terreno deben ser anotadas en el libro de campo.

Todas las condiciones de apoyo deben ser anotadas en el libro de campo antes de abandonar el sitio de medición (clima, t° ambiente, presencia de peces muertos, crecimiento de algas, olores extraños o cualquier cosa digna de anotarse).

Las muestras deben ser transferidas inmediatamente a las botellas después de su recolección (si se van a transportar). Si se analizan en terreno, deberá llevarse a cabo el análisis lo más rápido posible.

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Anotación de observaciones en terreno

Se dispone del libro de campo en el cual la persona responsable debe anotar toda situación relevante del muestreo. El cuaderno debe ser empastado y no de hojas sueltas. Además se deben guardar para referencias futuras.

Los detalles anotados deben incluir:

* Aquellos referentes a la botella de muestra

* Muestras que se recolectaron

* Mediciones que se llevaron a cabo, procedimiento de medición, resultados obtenidos (blancos, estándares, unidades empleadas).

Algunas veces se utiliza un registro estandarizado en vez del libro de anotaciones.

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Sobre el transporte y el almacenamiento de muestras

• El proceso de recolección de muestras debe ser coordinado con los analistas, los que deben saber con anticipación el n° de muestras a llegar, el tiempo aproximado de llegada y los análisis a realizar, de tal forma que puedan programar las cantidades de reactivos que serán necesarios. Idealmente las botellas de muestras deben ser preparadas y proporcionadas por el mismo laboratorio.

• Cada botella tendrá una identificación que contenga la siguiente información, escrita con letra clara y legible:

Nombre del estudio Identificación de la estación de muestreo

Profundidad de muestreo Nombre de la persona que realizó el muestreo

Fecha y hora del muestreo Uso de preservantes

Resultados de las mediciones realizadas en terreno

Breve descripción del tiempo y cualquier situación irregular que haya prevalecido en el momento de tomar la muestra.

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Sobre el transporte y el almacenamiento de muestras (cont.)

• Toda la información anterior debe ser anotada también en el libro de campo.

• Si el tiempo entre recolección y análisis bacteriológico es < de 2 h, las muestras se deben mantener en un lugar frío, agregando hielo o icepack. Para tiempos superiores, las muestras se deben colocar en una mezcla agua fría/hielo, en un contenedor aislado térmicamente. Si el tiempo transcurrido es > a 6 h, el reporte de los análisis debe incluir información de las condiciones y duración del transporte.

• Al llegar al laboratorio, las muestras para análisis bacteriológico deben colocarse en el refrigerador, y llevar a cabo el análisis dentro de las 2 horas siguientes. Cualquier muestra que llegue después de 24 horas de su recolección, deberá ser descartada.

• Muestras destinadas a análisis químicos deben llegar dentro de 24 h, aunque algunas como dureza, fluoruro, cloruros y sulfatos son estables durante 2 a 3 semanas.

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Existen una serie de circunstancias peligrosas durante el proceso de

toma de muestras, como por ejemplo:

Contaminación de cursos de agua con aguas servidas o productos

químicos.

Caminos de acceso peligrosos: cuando existe el riesgo de

contaminación por contacto, se debe proveer de

la ropa de protección adecuada, tal como guantes de goma.

El personal de terreno se debe entrenar en los riesgos po-

tenciales del trabajo, por lo tanto debe tener conocimiento co-

mo mínimo en primeros auxilios, debiendo además disponer de

un botiquín de primeros auxilios, el cual no se debe dejar en

el vehículo de transporte mientras se trabaja en terreno.

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INTERPRETACION DE LOS DATOS DE UN ANALISIS DE AGUA.

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Diseño de Programa de Monitoreo

Ejecución del Programa de Monitoreo

Toma de muestra y mediciones en terreno

Análisis de muestras en laboratorio

Interpretación de los resultados conjuntos de mediciones en terreno y de laboratorio

¿Cómo se interpretan los datos de análisis de agua?

• Los datos recogidos en un Programa de Monitoreo permitirán evaluar el nivel de cumplimiento de la normativa vigente; y según las competencias del SAG, decidir si el agua utilizada para riego y/o bebida animal es adecuada o no.

• Sin embargo, no debe olvidarse que los resultados que se obtienen de un laboratorio, dependen altamente de la etapa de obtención y transporte de las muestras.

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¿Cómo se garantiza que las muestras llegan íntegramente

desde el lugar de muestreo hasta el

momento de realizarse el

análisis? [email protected] Fono: 02-2994173;

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Mediante una organización conocida como “Cadena de

Custodia”…

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CADENA DE CUSTODIA

• Los formularios del tipo conocido como “Cadena-de-custodia” correctamente diseñadas y ejecutadas asegurarán la integridad de la muestra de la colección al reportaje de datos.

• Esto incluye la capacidad de remontar la posesión y el manejo de la muestra a partir del tiempo de colección por el análisis y la disposición final.

• Este proceso se utiliza para demostrar el control de la muestra cuando los datos deben ser usados, especialmente para litigios judiciales.

• En el resto de las situaciones, la “Cadena de custodia” es útil para el control rutinario de muestras.

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CADENA DE CUSTODIA • Se considera que una muestra está bajo

la custodia de una persona si la misma se encuentra en la posesión física del individuo, en la vista del individuo, que es quien se encarga de protegerla de falsificaciones, y de asegurar que se encuentra en un área restringida.

• Los procedimientos de la Cadena de custodia consisten en los siguientes aspectos:

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CADENA DE CUSTODIA: Etiquetado de las muestras.

• Incluye etiquetas de código de barras.

• El empleo de etiquetas permite prevenir la confusión en la identificación de las muestras.

• Utilice etiquetas de papel engomado, si fuera posible.

• Incluya al menos la información siguiente: un número único de la muestra, tipo de muestra, nombre de la persona que colecta la muestra, fecha y tiempo de colección, lugar de colección, y el conservante utilizado.

• Rellene las etiquetas con tinta indeleble, antes o en el momento mismo de la colección de la muestra.

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CADENA DE CUSTODIA: Sellado de las muestras.

• El sellado de la muestra permite detectar cualquier falsificación de la misma antes del análisis.

• Use sellos autoadhesivos de papel que incluyen al menos la información siguiente: número (idéntico con el número sobre la etiqueta de la muestra), el nombre de la persona que colectó la muestra; la fecha y hora del muestreo.

• También se pueden usar sellos plásticos. • Adjunte el sello de tal modo que sea necesario romperlo

para abrir el contenedor de la muestra o el recipiente que contiene la muestra (p.ej., un refrigerador).

• Ponga el sello al contenedor antes de que las muestras salgan de la custodia del personal que realizó el muestreo.

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CADENA DE CUSTODIA: Diario de campaña o registros de terreno.

• Registre toda la información pertinente a cada estudio de campo. • Como un mínimo, incluya lo siguiente:

– objetivo de muestreo; – posición(ubicación) de punto de muestreo; – nombre y dirección del contacto en campaña; – Responsable del estudio, dirección, y ubicación; – tipo de muestra; – Método de muestreo, – Fecha y hora de la preservación. – También proporcione la composición esperada de la muestra, incluyendo

concentraciones; – Números de identificación de las muestras. – Total de muestras y su volumen – Descripción del lugar de muestreo tales como fotografías, esquemas. – El número (s) de identificación de la persona encargada de la recolección de la

muestra.

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CADENA DE CUSTODIA: Diario de campaña o registros de terreno.

• Como las situaciones de muestreo son muy variadas, es esencial registrar la información suficiente de modo que se posible reconstruir toda la toma de muestra sin tener que confiar en la memoria de la persona que hizo el muestreo.

• Proteja el diario y manténgalo en lugar seguro protegido de que pueda mojarse, deteriorarse o ensuciarse.

• Se prefiere usar cuadernos de hojas anilladas para evitar pérdidas de los folios.

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CADENA DE CUSTODIA: Registro de la cadena de custodia.

• Llene un registro de Cadena-de-custodia para acompañar cada muestra o grupo de muestras.

• El registro incluye la información siguiente: número de la muestra; firma de la persona que realizó la colección; fecha, tiempo, y dirección del sitio de muestreo; tipo de la muestra; exigencias de preservación de la muestra; las firmas de personas involucradas en la posesión; y todos los datos de las etapas de custodia y movimiento de las muestras.

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CADENA DE CUSTODIA: Hoja de solicitud de análisis.

• La hoja de solicitud de análisis acompaña las muestras al laboratorio.

• La persona que realiza la toma de muestra, deberá completar la parte de campaña de tal forma que describa la mayor información posible .

• El personal del laboratorio deberá completar el resto de la solicitud, lo cual incluye: – Nombre de persona que recibe la muestra, – Número asignado por el laboratorio como identificación de la muestra, – Fecha de recepción de la muestra – Condición de cada muestra (p. ej., si esto es frío o caliente, si el

contenedor es lleno o no, el color, si más que una fase está presente, etc.)

– Determinaciones a realizar.

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CADENA DE CUSTODIA: Envío de la muestra al laboratorio.

• La muestra deberá ser enviada para su análisis en un tiempo razonable después de la recolección; típicamente dentro de 2 d.

• Se pueden coordinar disposiciones especiales para asegurar la entrega oportuna.

• Donde las muestras son transportadas por un portador comercial, se incluye el número de hoja de ruta en la documentación de custodia de la muestra.

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CADENA DE CUSTODIA: Recepción de muestras en el laboratorio.

• En el laboratorio, la persona a cargo de la recepción inspecciona la condición y el sello de la muestra y concilia la información de etiqueta y el sello contra el registro de cadena-de-custodia antes de que la muestra sea aceptada para el análisis.

• Después de la aceptación, asigna un número de laboratorio, registra la muestra en el diario de laboratorio y/o el sistema de dirección automatizado de laboratorio de la información, y lo almacena en un cuarto de almacenaje asegurado o gabinete o refrigerador en la temperatura especificada hasta que sea asignado a un analista.

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CADENA DE CUSTODIA: Asignación de muestras para análisis.

• El supervisor de laboratorio por lo general asigna la muestra para el análisis.

• Una vez que la muestra está en el laboratorio, el supervisor o el analista es responsable de su cuidado y custodia.

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CADENA DE CUSTODIA: Disposición de muestras posterior al análisis.

• Una vez realizados los análisis y vencido el tiempo razonable para obtener información relevante al proyecto, las muestras son descargadas o dispuestas convenientemente.

• Documente la disposición de muestras.

• Asegure que la disposición es conforme a las disposiciones ambientales locales y estatales.

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DISPOSICION DE MUESTRAS POSTERIOR AL ANALISIS

ASIGNACION DE MUESTRAS PARA ANALISIS

RECEPCION DE MUESTRAS EN EL LABORATORIO

ENVIO DE MUESTRAS AL LABORATORIO

HOJA DE SOLICITUD DE ANALISIS

REGISTRO DE CADENA DE CUSTODIA

DIARIO DE CAMPAÑA O REGISTROS EN TERRENO

SELLADO DE LAS MUESTRAS

ETIQUETADO DE LAS MUESTRAS

ASEGURAMIENTO DE CALIDAD CADENA DE CUSTODIA

MODULO 3: PROPUESTAS Y RECOMENDACIONES PARA ELABORAR

PROGRAMAS DE RECOLECCION DE MUESTRAS DE AGUA.

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Reglas generales durante el muestreo

•Si se toma la muestra desde un bote, se debe evitar que los gases

del motor alteren la muestra, por lo que se debe tomar desde la proa

y a favor del viento.

•Las muestras deben ser tomadas siempre en dirección corriente

abajo a corriente arriba.

•Se debe tener cuidado de no perturbar los sedimentos.

•Cuando las muestras de agua y sedimento son toman en la misma

área, se toma primero la muestra de agua.

•No hay que tomar la muestra en o cerca de represas, malecón o

puentes, debido a que el patrón de flujo no natural altera la

representatividad de la muestra.

•En todos los muestreos de agua superficial debe ser analizado el

pH, la temperatura y la conductividad.

•Los envases o recipientes para tomar las muestras para análisis en

laboratorio, deben estar hechos de Teflón, acero inoxidable o vidrio.

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Tipos de muestras

Muestra simple:

Se toman las muestras simples, sin preservantes, desde la superficie del agua

como se detalla a continuación:

• Sumerja el envase en el agua.

• Gire la botella, de tal forma que el cuello quede orientado contra la corriente y

lleve el envase lleno rápidamente a la superficie.

• En el caso de emplear un contenedor intermedio, ambiéntelo al menos 3 veces

con la muestra, si es posible, antes de utilizarlo y posteriormente vierta la

muestra directamente al envase.

• Vacíe unos pocos mililitros para dejar espacio al preservante, en caso de

requerirlo.

• Ponga la tapa, cierre y etiquete las botellas.

En esta técnica de muestreo la botella, u otro contenedor, se puede montar en

una extensión. Esta ayuda permite tomar las muestras desde la costa, un bote o

un puente. El material de la extensión no debe interferir con los parámetros a

muestrear. Es recomendable graduar este material de extensión.

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Muestra compuesta: la muestras compuestas se toman

cuando un cierto intervalo de profundidad es deseada en la

muestra. Se debe tener cuidado en que las submuestras

sean del mismo volumen.

MUESTREOS EN AGUAS SUPERFICIALES: Ríos

• La toma de muestra en ríos puede realizarse de agua próxima a la

orilla o del seno del cauce:

* Orilla: Debe evitarse remover el sedimento, lo cual induciría a

resultados irreales.

Se recomienda colectar agua a 5 -15 cm por debajo de la

superficie: se utilizan recipientes de boca ancha.

* Cauce: En función de la profundidad, se pueden tomar una o

varias muestras a varias cotas.

Para el muestreo en profundidad pueden utilizarse cilin-

dros con dos tapas de cierre sincrónico, o botellas

lastradas.

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Río estancado y río con corriente

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Precauciones en un río con corriente

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Muestreo en un río

Ubicar los implementos en lugar cercano al área de desplazamiento

Colocar los medidores en terreno

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Muestreo en un río

Enjuagar los frascos con el agua del río

Envases por tipo de analito

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Muestreo en un río

Medidores en la orilla y el cuaderno listo para anotar

Envases por tipo de analito colocados en lugar cómodo y seguro

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Muestreo en un río

Filtrar muestras en terreno Examinando un nuevo punto

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Muestreo en un río

Con una botella y una cuerda, sacando agua

Trasvasijando

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Muestreo en un río bajando de la coordillera

Contaminada?

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MUESTREO DE AGUAS SUPERFICIALES [email protected] Fono: 02-2994173;

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MUESTREOS EN AGUAS SUPERFICIALES: Lagos.

• Es frecuente muestrear en profundidad o en columna (perfil del agua), para observar la variación vertical de los parámetros investigados.

• En este caso se utilizan cilindros muestreadores con dos bocas de cierre simultáneo, muestreando desde la superficie hacia el fondo, para evitar al mínimo la mezcla del agua de diferentes profundidades.

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Muestreo en lagos

• El cuerpo de agua puede estar térmicamente estratificado y desarrollar diferencias significativas de la calidad a las diferentes profundidades.

• Las investigaciones ecológicas pueden requerir un programa de muestreo más detallado.

• En las grandes masas de agua normalmente se requiere muestrear desde una embarcación.

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MUESTREOS EN AGUAS SUBTERRÁNEAS: Pozos

• El tipo de equipo y la técnica a emplear en muestreos de pozos,

depende de varios factores:

* El objetivo del muestreo

* El tipo de acceso al acuífero

* La profundidad del nivel freático

* Accesibilidad del punto a muestrear

* Tipo de acuífero

• Si se utilizan bombas para el desplazamiento del agua de pozo,

téngase en cuenta que las bombas de gran capacidad de succión

pueden inducir a un efecto de “sobreexplotación”, con la consiguiente

desviación en la calidad original del agua. [email protected] Fono: 02-2994173; 2994170

MUESTREOS EN AGUAS SUBTERRÁNEAS: Pozos (cont.)

• Para obtener muestras a diferentes

profundidades, habrá que limitar la

posibilidad de mezcla de agua, em-

pleándose muestreadores con op-

ciones de apertura a la cota de-

seada y cuidando de que el

volumen de extracción no induzca

efectos indeseables de sobreexplo-

tación de acuífero.

• Los diferentes tipos de muestrea-

dores empleados para lo toma de

muestras en pozos pueden ser: MUESTREOS EN POZOS DE

PEQUEÑO DIÁMETRO [email protected] Fono: 02-2994173; 2994170

MUESTREOS EN AGUAS SUBTERRÁNEAS: Pozos (cont.)

a) Manuales: En pozos de gran diámetro y

en acuíferos libres puede servir una

simple botella lastrada. Si se quiere

un muestreo en profundidad, se

introduce la botella tapada, desta-

pándose a la cota deseada,

mediante un sistema de peso o

mensajero, similar al usado en lagos.

Muestras de superficie, pueden

tomarse mediante una botella,

llenada en la propia superficie.

MUESTREO MANUAL [email protected] Fono: 02-2994173;

2994170

MUESTREOS EN AGUAS SUBTERRÁNEAS: Pozos (cont.)

b) Bombas peristálticas y de vacío:

Las peristálticas son las más comunes, y pueden estar accio-nadas

por un motor de corriente continua, alimentado por una batería de

automóvil. Si bien teóricamente pueden captar agua de varios

metros (5-8) por debajo de su ubicación, conviene que esta distancia

sea mínima.

Las bombas peristálticas y a vacío pueden conectarse en se-rie con

un filtro, para evitar los gruesos procedentes de la succión.

También se podrían usar bombas de émbolo manual, general-mente

construidas de plástico, como las utilizadas para achi-car agua de

embarcaciones, si bien su capacidad de succión no pasaría de app. 3

metros de profundidad.

[email protected] Fono: 02-2994173;

2994170

MUESTREOS EN AGUAS SUBTERRÁNEAS: Pozos (cont.)

En el casos de inducir a vacío, se puede perder parte de los gases

disueltos, como el CO2. Para evitar este inconveniente, se podría

proceder a la acidificación discreta del agua durante el muestreo.

c) Bombeo mediante gas: Para lograr grandes caudales de agua a

profundidades superiores a los 100 m, se puede operar inyectando

un determinado caudal de gas inerte, por ejemplo N2, o bien aire, a

una cota inferior al nivel freático. El retorno de las burbujas de gas

hacia la superficie, arrastra consigo el agua. Este método requiere de

un compresor o de una botella del gas comprimido, que suministre

una presión superior a la ejercida por la columna de agua a

muestrear.

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Muestreo de aguas contaminadas y muestras peligrosas

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Muestreo de aguas contaminadas y muestras peligrosas

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