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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA
Arthur Bernardes Lara Melo
DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITO HÍBRIDO
CONTENDO FIBRAS DE VIDRO E MICROPARTÍCULAS
CERÂMICAS
São João Del-Rei, 25 de novembro de 2016
Arthur Bernardes Lara Melo
DESENVOLVIMENTO DE COMPÓSITO HÍBRIDO
CONTENDO FIBRAS DE VIDRO E MICROPARTÍCULAS
CERÂMICAS
Dissertação apresentada ao Programa de Mestrado em
Engenharia Mecânica da Universidade Federal de São João
Del-Rei, como requisito para obtenção do título de Mestre
em Engenharia Mecânica.
Área de Concentração: Caracterização e Propriedades
Mecânicas dos Materiais.
Orientador: Prof. Dr. Tulio Hallak Panzera
São João Del-Rei, 25 de novembro de 2016
iv
“O homem não teria alcançado o possível se,
repetidas vezes, não tivesse tentado o impossível. ”
Max Weber
v
DEDICATÓRIA
Dedico primeiramente aos meus pais a quem devo toda a minha educação, pois, eles são
as minhas grandes referências, meus exemplos de dedicação, de responsabilidade e
honestidade.
Dedico à minha família em especial aos meus avós na pessoa da minha avó Marlene.
Dedico à UFSJ, a instituição responsável por toda minha trajetória acadêmica.
À Deus pelas graças concedidas.
vi
AGRADECIMENTOS
Agradeço primeiramente ao Pai, por iluminar novos caminhos e guiar meus passos à
conclusão deste trabalho.
À minha família a qual esteve ao meu lado todo tempo sendo o meu porto seguro à
todas as dificuldades e meus maiores motivadores. Em especial à minha mãe que sempre me
amparou e a maior incentivadora, sempre soube interpretar os meus medos me ajudando a
superá-los. Ao meu pai com palavras firmes me dava rigidez para alçar voos mais altos, e a
minha irmã Ana. À minha namorada Jordana, que fez parte de todos os momentos, quem me
deu forças e incentivou nos momentos de dificuldade e escolhas.
Ao orientador, Dr. Tulio Hallak Panzera o qual acreditou em minha competência para
realizar este projeto, agradeço por toda a dedicação e esforço para contribuir com minha
formação durante todos estes anos como mentor e amigo. A todos os professores que
participaram desta jornada contribuindo cada um à sua maneira para a minha formação
acadêmica.
Agradeço a todos os colegas de trabalho que participaram das horas dedicadas ao
projeto, e que de alguma maneira contribuíram em especial à Joseane, companheira de
estudos e de práticas no laboratório, ao Júlio, Luciano, ao Luiz Fernando, aluno de iniciação
científica que contribuiu imensamente, dedicando horas de trabalho, que além de colega de
trabalho se tornou um amigo. Aos técnicos e funcionários da UFSJ que se fizeram presentes e
participaram da jornada o meu muito obrigado e meu sinceros agradecimentos por todo o
auxílio.
vii
RESUMO
O avanço do setor aeronáutico/aeroespacial impulsiona principalmente o
desenvolvimento de novos materiais. Os compósitos reforçados com fibras podem ser
considerados substitutos aos materiais metálicos estruturais, com propriedades mecânicas
semelhantes, de fácil fabricação, moldagem e de baixa densidade. Pesquisas recentes na área
de materiais compósitos têm focado no aumento de desempenho mecânico dos mesmos.
Compósitos laminados exibem elevadas propriedades mecânicas quando estão submetidos aos
esforços de tração, por sua vez, o mesmo desempenho não pode ser obtido sob esforços de
compressão devido à geometria do reforço. Por outro lado, os compósitos particulados exibem
propriedades mecânicas superiores sob esforços de compressão. A fim de combinar o elevado
desempenho mecânico à tração e compressão dos compósitos fibrosos e particulados,
respectivamente, este trabalho investiga compósitos híbridos de matriz epóxi reforçados por
fibras de vidro e partículas de cimento ou sílica. Planejamentos fatoriais de experimentos
(DOE- Design of Experiment) foram conduzidos neste trabalho para identificar os efeitos dos
seguintes fatores, tempo de cura (7 e 28 dias), tipo de endurecedor (HY 951 e HY 956), tipo
de partícula (cimento e sílica), fração mássica de adição de partícula (0,0; 2,5; 7,5 e 10,0),
local de adição de partículas (sem, com, inferior e superior), fração volumétrica fibra/matriz
(49%F/51%M e 30%F/70%M) e o processo de fabricação (com e sem vácuo), sobre as
propriedades físico-mecânicas dos compósitos. O experimento I está voltado para a
investigação do efeito da incorporação de partículas cerâmicas em matriz epóxi, enquanto o
experimento II verifica o efeito das partículas em compósitos laminados de fibras de vidro. O
compósito híbrido fabricado com cimento Portland obteve propriedades mecânicas superiores
ao compósito laminado de referência. O endurecedor mais indicado para o material foi o HY
951, devido conferir menor viscosidade, maior tempo de trabalho e resistência semelhante ao
HY 956 aos 28 dias de cura. A fração adicionada de partícula afeta significativamente as
propriedades dos compósitos, sendo atribuído ao fator de acomodação destas com as fibras. A
inclusão de 10% de partículas de cimento Portland com endurecedor HY 951 e tempo de cura
de 28 dias permite a obtenção de um compósito híbrido bastante promissor para fins
estruturais.
PALAVRAS-CHAVE: compósitos híbridos, resina epóxi, fibra de vidro, cimento e sílica.
viii
ABSTRACT
Advances in the aviation and aerospace industries have been driven by the development
of new materials. Fibre reinforced composites have been considered alternatives to metallic
materials, with similar mechanical properties, easy manufacturing and low density. Recent
researches in composite materials have been focused on the increase in specific structural
performance. Higher mechanical performance of laminate composites can be achieved mainly
when the structure is subjected to traction, in opposite, the same behaviour cannot be
considered for compressive loadings. Particulate composites reveal superior mechanical
properties under compressive stresses. In order to achieve higher mechanical performance in
traction, by the use of fibres, and compression, by the use of particles, this work investigates
hybrid composites reinforced with glass fibres and cement or silica particles.
A Design of Experiment (DoE) was conducted to identify the effects of the following
factors, curing time (7 and 28 days), type of hardener (HY 951 and HY 956), type of particle
(cement and silica), mass fraction of particle inclusion (0.0, 2.5, 7.5 and 10.0), location of
particles (without, with, lower and higher), matrix volume fraction (49/51 and 30/70) and
manufacturing process (with or without vacuum), on the physic-mechanical properties of the
composites. Experiment I investigated the effect of ceramic particles within the epoxy matrix,
while Experiment II verified the effect of particle inclusions in glass fibre reinforced
composites. The hybrid composite manufactured with Portland cement achieved higher
mechanical properties compared to the reference laminate composite. HY 951 hardener was
considered a promise use since it reveals lower viscosity, longer working time and similar
strength to HY 956 after 28 days of cure. The particle amount significantly affected the
mechanical properties of the composites, being attributed to the interlocking effect at the
interlaminar region. The inclusion of 10wt% of Portland cement particles with HY 951
hardener and 28 days of curing time reached a promising hybrid composite for structural
applications.
KEY-WORDS: hybrid composites, epoxy resin, glass fibre, cement and silica.
ix
LISTA DE FIGURAS
FIGURA 2.1. Classificação baseada no reforço (YANGA, 2011).
FIGURA 2.2. Formas que as fibras podem possuir em compósitos (MARQUES, 2012).
FIGURA 2.3. Esforços em vigas bi apoiadas e engastadas.
FIGURA 3.1. (a) Peneiras utilizadas na classificação das partículas; (b) processo manual de
peneiramento e c) cimento e sílica após classificação.
FIGURA 3.2. (a) molde confeccionado (b) silicone branco especial e catalizador RTV e (c)
modelo do corpo de prova para ensaio de compressão.
FIGURA 3.3. a) Processo de cura dos corpos de prova em estufa com temperatura média de
50°C.
FIGURA 3.4. Corpos de prova preparados para MEV.
FIGURA 3.5. Desenho esquemático do processo de fabricação das placas do compósito a)
processo com vácuo; b) processo sem vácuo e c) processos de fabricação com e
sem vácuo.
FIGURA 3.6. Ilustração do ensaio de flexão em três pontos e da configuração do laminado.
FIGURA 3.7. a) Corpos de prova preparados para digestão térmica; b) Forno utilizado no
procedimento; c) Corpos de prova após digestão.
FIGURA 3.8. a) Algumas das placas fabricadas; b) Ensaio de flexão e c) Corpos de prova
cortados e ensaiados.
FIGURA 3.9. a) Vista frontal da máquina de corte; b) Vista de todo do corte / faceamento; e
c) Vista da mesa de corte linear.
FIGURA 4.1. Imagens de MEV das partículas de cimento (a, b) e sílica (c, d).
FIGURA 4.2. MEV dos compósitos particulados de cimento e sílica, imagens do topo e da
base do corpo de prova a 180x.
FIGURA 4.3. Teste de normalidade Anderson-Darling para as variáveis resposta do
Experimento A teste de compressão, a) Resistência; b) Módulo de elasticidade e
c) Densidade.
FIGURA 4.4. Experimento A: Gráficos de interação de segunda ordem dos fatores para as
variáveis respostas: a) e b) resistência à compressão; c) e d) módulo de
elasticidade e, e) densidade volumétrica.
x
FIGURA 4.5. Teste de normalidade Anderson-Darling para as variáveis resposta do
Experimento B teste de compressão, a) Resistência; b) Módulo de elasticidade e
c) Densidade.
FIGURA 4.6. Experimento B: Gráficos de interação dos fatores de segunda ordem para as
variáveis-respostas, a) resistência à compressão e b) módulo de elasticidade e de
primeira ordem para c) densidade volumétrica.
FIGURA 4.7. Comportamento mecânico sob esforços de compressão; a) endurecedor HY
956 e b) endurecedor HY 951.
FIGURA 4.8. Gráfico da TGA (Análise Termogravimétrica) das condições que obtiveram
melhor desempenho mecânico.
FIGURA 4.9. Teste de normalidade Anderson-Darling para as variáveis resposta do
Experimento C teste de flexão, a) Resistência; b) Módulo de elasticidade e c)
Densidade.
FIGURA 4.10. Gráficos de interação dos fatores do Experimento C; a) posição vs. vácuo vs.
tempo para resistência; b) posição vs. vácuo vs. tempo para módulo de
elasticidade e c) posição vs. vácuo para densidade.
FIGURA 4.11. Teste de normalidade Anderson-Darling para as variáveis resposta do
Experimento D: a) Resistência à ruptura; b) Módulo de elasticidade e c)
Densidade volumétrica.
FIGURA 4.12. Gráficos de interação dos fatores; a) Primeira ordem fração volumétrica e %
partícula em resistência à ruptura; b) Segunda ordem fração volumétrica vs. %
partícula em módulo de elasticidade c) Segunda ordem fração volumétrica vs. %
partícula para densidade.
xi
LISTA DE TABELAS
TABELA 2.1. Propriedades das principais matrizes termorrígidas (MARQUES, 2012).
TABELA 3.1. Condições experimentais para os ensaios de compressão compósitos
particulados.
TABELA 3.2. Condições experimentais para os experimentos de flexão compósitos híbridos.
TABELA 4.1. Propriedades obtidas dos Experimento A.
TABELA 4.2. ANOVA: Experimento A.
TABELA 4.3. Propriedades obtidas dos Experimentos B.
TABELA 4.4. ANOVA Experimento B.
TABELA 4.5. Digestão térmica dos compósitos laminados.
TABELA 4.6. Ensaio de flexão Experimento C.
TABELA 4.7. ANOVA Experimento C.
TABELA 4.8. Ensaio de flexão Experimento D.
TABELA 4.9. ANOVA Experimento D.
xii
LISTA DE SIGLAS E ABREVIAÇÕES
ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas
ANOVA – Análise de Variância
Dr. – Doutor
CITeC – Centro de Inovação e Tecnologia em Compósitos
CV – Coeficiente de variação
DCNAT – Departamento de Ciências Naturais
DOE – Designs of Experiments
DP – Desvio Padrão
F-valor – Estatística de Fisher utilizada como classificatória para teste de hipóteses
GPa – Giga Pascal
LATES – Laboratório de Análises Térmicas
MEV – Microscópio de eletrônico de varredura
MINITAB – Software para análises estatísticas
MPa – Mega Pascal
NBR – Norma Brasileira oC – Graus Celsius
P-valor – Estatística utilizada para sintetizar o resultado de um teste de hipóteses
RTV – Tipo de catalizador para silicone
TGA – Análise termogravimétrica
UFSJ – Universidade Federal de São João del Rei
UK – Reino Unido
US-Tyler – Tamanho de malha para seleção
xiii
LISTA DE SIMBOLOS
𝑚𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 : massa de fibras no compósito restante do processo de digestão;
𝑚𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 : massa de matriz no compósito;
𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 : massa total da amostra;
𝑅² : coeficiente de determinação da regressão linear;
𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 : volume total de fibras utilizados;
𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 : volume total de matriz utilizados;
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙: volume total da amostra (medindo as três dimensões);
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜: volume total descartando os vazios e imperfeições;
𝑉𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠 : volume de vazios;
𝜌𝑐𝑜𝑚𝑝ó𝑠𝑖𝑡𝑜𝑣𝑜𝑙: densidade volumétrica obtida pela divisão da massa da amostra pelo seu
volume;
𝜌𝑐𝑜𝑚𝑝ó𝑠𝑖𝑡𝑜𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎: densidade do compósito teórica, descartando os vazios e imperfeições;
𝜌𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠: densidade das fibras;
𝜌𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧: densidade da matriz;
%𝑣𝑜𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 : porcentagem volumétrica da quantidade de fibras;
%𝑣𝑜𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑀𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 : porcentagem volumétrica da quantidade de matriz;
%𝑣𝑜𝑙 𝑉𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠 : porcentagem de vazios final no compósito;
%𝑣𝑜𝑙 𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 : porcentagem de fibras final no compósito;
%𝑣𝑜𝑙 𝑀𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 : porcentagem de matriz final no compósito.
xiv
SUMÁRIO
CAPÍTULO 1 ................................................................................................................. 16
INTRODUÇÃO ............................................................................................................. 16 1.1. Introdução ........................................................................................................ 16
1.2. Objetivos .......................................................................................................... 18
CAPÍTULO 2 ................................................................................................................. 20
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ..................................................................................... 20 2.1. Materiais Compósitos ....................................................................................... 20
2.1.1. Breve histórico .......................................................................................... 20
2.1.2. Aspectos da matriz .................................................................................... 21
2.1.3. Aspectos dos reforços ................................................................................ 22
2.2 Interface ............................................................................................................ 25
2.3. Materiais Compósitos Híbridos (Fibra-Partícula) .............................................. 26
CAPÍTULO 3 ................................................................................................................. 29
METODOLOGIA EXPERIMENTAL ....................................................................... 29 3.1. Materiais .......................................................................................................... 29
3.2. Métodos ........................................................................................................... 30
3.2.1. Etapa I – Compósito particulado (Fase matriz reforçada) ............................... 30
3.2.2. Etapa II – Compósito híbrido ......................................................................... 33
3.2.3. Corte e preparação dos corpos de prova ......................................................... 38
CAPÍTULO 4 ................................................................................................................. 39
RESULTADOS .............................................................................................................. 39 4.1. Organização e Interpretação estatística dos Resultados ..................................... 39
4.2 Etapa I: Compósito Particulado ......................................................................... 39
4.2.1. Experimento A .......................................................................................... 42
4.2.2. Experimento B .......................................................................................... 47
4.3. Etapa II: Compósitos híbridos .......................................................................... 54
4.3.1. Experimento C .......................................................................................... 56
4.3.2. Experimento D .......................................................................................... 61
CAPÍTULO 5 ................................................................................................................. 65
CONCLUSÃO ............................................................................................................... 65
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................ 68
xv
16
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO
1.1. Introdução
O desenvolvimento de novos materiais se faz necessário conforme o aumento das
exigências do mercado. Muitos produtos ou aplicações demandam materiais com
propriedades específicas elevadas. Em resposta a estas exigências veio a surgir os materiais
compósitos, constituídos de dois ou mais materiais em formando uma única estrutura. A fase
matriz, normalmente em maior proporção pode ser cerâmica, metálica ou polimérica, sendo a
última a mais utilizada devido a facilidade de aplicação, adequada adesão interfacial com os
reforços, além de exibir baixas temperaturas de trabalho durante o processo de cura. Os
reforços são caracterizados conforme o seu tipo, sendo eles estruturais, particulados, fibrosos
ou híbridos (REINHART, 1987).
Os compósitos reforçados com fibras possuem características de duas fases
constituintes. Os reforços são responsáveis pela resistência mecânica e a matriz, normalmente
polimérica, responsável pela geometria, resistência à abrasão, proteção química e distribuição
das solicitações mecânicas. A elevada propriedade específica das fibras confere ao compósito
características como elevada resistência aos esforços mecânicos de tração e baixo peso
específico. As fibras podem ser subdivididas em diversos grupos de classificação, conforme o
tipo, sintéticas e naturais, ou conforme o tamanho, curtas (aleatórias ou orientadas), longas
(unidirecionais, bidirecionais (tecido) ou tridimensional). A geometria do compósito depende
da disposição destas fibras e tecidos, sendo possível alterar o ângulo formado entre elas com o
objetivo de atingir um determinado desempenho mecânico (ROMÃO, 2013a).
As partículas também podem ser consideradas reforços embutidos em matrizes
poliméricas. Sílica, argila, carbono, cimentos e carbeto de silício são alguns dos principais
exemplos de partículas reforçadoras em compósitos estruturais. Estas podem ser utilizadas em
diversos tamanhos, em escalas micro ou nano, e faixas granulométricas. Como reforço elas
tendem a alterar as propriedades mecânicas, normalmente aumentando a rigidez do sistema de
cadeias do polímero, aumentando o atrito de deslocamento das cadeias poliméricas ou
17
funcionando como barreias ao deslocamento de trincas evitando a fratura prematura quando
solicitados à compressão. As partículas podem ser utilizadas como preenchimento de matrizes
a fim de reduzir o volume polimérico, consequentemente reduzindo os custos de fabricação, já
que o polímero possui maior valor agregado (YANGA, 2011).
Os compósitos híbridos têm sido amplamente investigados a fim de maximizar a
eficiência mecânica dos materiais compósitos. Os híbridos são materiais constituídos de mais
de um tipo de reforço. Os reforços podem ser de mesma natureza (fibra-fibra ou partícula-
partícula) ou de naturezas diferentes (fibra – partícula). Melhorias na resistência e rigidez,
podem ser proporcionadas pelo uso de dois tipos de reforços. O uso de partículas em
compósitos laminados tem sido investigado a fim de aumentar o desempenho mecânico de
vigas principalmente sob esforços de flexão, pois elas podem conferir uma maior rigidez à
matriz e travamento mecânico entre lâminas (interlocking effect) (KOSTOPOULOS et al.,
2001).
Um número significativo de pesquisas veem sendo realizadas sobre os compósitos
híbridos, contendo micro e nano partículas a fim de promover o aumento de rigidez e
tenacidade deles. O grupo de pesquisa CITeC (Centro de Inovação e Tecnologia em
Compósitos) localizado em São João del Rei – MG, tem investigado a adição de diferentes
partículas cerâmicas em matrizes poliméricas e materiais compósitos, apontando um futuro
promissor no que diz respeito ao aumento de suas propriedades mecânicas, durabilidade e
redução de custos de fabricação.
Devido ao baixo custo e fácil dispersão em polímeros termorrígidos, a incorporação de
micropartículas de cimento Portland e sílica foram avaliadas neste trabalho não apenas em
matrizes epóxi, mas também em compósitos estruturais reforçados com fibras de vidro
normalmente empregados nas indústrias aeroespacial, automotiva, construção civil, esportiva,
entre outras. O crescente desenvolvimento do setor aeronáutico, na fabricação de aviões de
pequeno e grande porte, faz-se necessários materiais de elevado desempenho mecânico e
durabilidade. Esta investigação tem por motivação contribuir para o avanço científico em
materiais compósitos híbridos.
18
1.2. Objetivos
Este trabalho foi dividido em dois experimentos. O experimento I está voltado para a
investigação do efeito da incorporação de partículas cerâmicas em matriz epóxi, enquanto o
experimento II verifica o efeito das partículas em compósitos laminados de fibras de vidro.
O objetivo principal do trabalho é desenvolver e investigar um compósito híbrido
contendo fibras de vidro e partículas de cimento ou sílica, identificando a composição que
maximiza suas propriedades mecânicas.
Os objetivos secundários do Experimento I são:
i. Caracterizar a matriz epóxi reforçada com diferentes frações mássicas de
partículas submetidos a esforços de compressão.
ii. Por meio de dois planejamentos de experimento chamados de A e B, descritos
mais adiante, investigar o efeito dos fatores e níveis listados abaixo, sobre as
variáveis respostas, resistência e módulo de elasticidade à compressão e
densidade aparente.
a) Tempo de cura (7 e 28 dias);
b) Tipo de endurecedor (HY 951 e HY 956);
c) Tipo de partícula (sílica e cimento);
d) Fração mássica de adição de partículas (0,0; 2,5; 5,0; 7,5 e 10,0);
ii. Por meio de análise microestrutural verificar a distribuição das partículas dentro
da fase matriz.
Por meio dos resultados do Experimento I, idealizou-se o Experimento II. Os
compósitos particulados desenvolvidos na primeira fase da pesquisa foram utilizados como
fase matriz de compósitos laminados contendo fibras de vido. Os compósitos foram
laminados com nove camadas de tecido bidirecional de fibra de vidro contendo oito camadas
internas de matriz. A quantidade de matriz em cada intervalo foi controlada através do peso.
Os objetivos secundários do Experimento II são:
iii. Caracterizar os compósitos laminados com diferentes configurações de reforços
de partículas sob esforços de flexão em três pontos.
iv. Por meio de dois planejamentos de experimento chamados de C e D, descritos
mais tarde, investigar o efeito dos fatores e níveis listados abaixo, sobre as
19
variáveis respostas, resistência e módulo de elasticidade à flexão e densidade
aparente.
a) Tempo de cura (7 e 28 dias);
b) Processo de fabricação com e sem vácuo;
c) Posição da inserção das micropartículas;
d) Fração volumétricas de fibras;
A metodologia experimental será apresentada seguindo a ordem listada nos objetivos,
assim como os resultados dos ensaios realizados.
20
CAPÍTULO 2
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1. Materiais Compósitos
Os materiais compósitos são caracterizados pela união de dois ou mais constituintes
tendo como resultado propriedades superiores a cada material separadamente (REINHART,
1987). Muitas são as aplicações, estas podendo variar de aplicações que não demandam de
altas propriedades mecânicas como compensados em madeira a painéis de revestimento das
fuselagens de aeronaves. Através dos compósitos pode-se enxergar aplicações para resíduos
até então descartados e novas aplicações para já conhecidos matérias, como as partículas de
sílica atuando como reforços em compósitos híbridos.
2.1.1. Breve histórico
Não é possível determinar um marco histórico do surgimento dos materiais compósitos.
Sabe-se que os primeiros compósitos surgiram à milhões de anos, a fim de suprir as
necessidades do homem, sendo elas na construção de armas, utensílios e na construção civil.
A adição de feixes de palha (fibra natural) em barro para a confecção de tijolos mais
resistentes permitiu um avanço nas tecnologias de construção civil pelos povos do Egito. Este
mesmo povo usou o papiro (fibra natural), como material fibroso alinhado e prensado para
produzir uma espécie de filme fino, este por sua vez foi utilizado em diversos utensílios
domésticos, papel, cordas, barcos e velas (VENTURA, 2009).
Em uma outra época, um determinado grupo de guerreiros Mongóis, utilizaram esta
tecnologia de unir diversos materiais para fabricar arcos “compostos”. Estes eram mistos de
madeira, fibras de origem animal (tendões de animais) e vegetal (milho), configuração esta
que era capaz de conferir maior rigidez e potência às armas, sendo conhecidas como as mais
eficientes, antes da invenção da pólvora (GAY, HOA e TSAI, 2003).
A segunda era dos compósitos se deu a partir da década de 60, com os avanços na área
de ciência de materiais e novos processos de fabricação que permitiram o desenvolvimento de
21
materiais com propriedades avançadas (FERNANDES, 2008). A indústria aeroespacial, com
o objetivo de desenvolver a aviação comercial e o avanço espacial, impulsionou novos
projetos para obtenção de materiais com baixa densidade e alta eficiência mecânica. Neste
contexto, tanto a indústria automobilística quanto a ortopédica demandavam materiais de
elevado desempenho mecânico específico (GIANCASPRO et al.,2009; SHIMOKAWA et al.,
2007). Portanto, os primeiros compósitos desenvolvidos durante este período eram
conhecidos como plásticos reforçados com fibras (PRF), devida a adição de reforços de fibras
sintéticas (principalmente fibras de vidro) aos termoplásticos já desenvolvidos pela indústria
da época.
2.1.2. Aspectos da matriz
As matrizes de forma geral podem ser classificadas quanto ao tipo de material, podendo
ser cerâmicas, metálicas ou poliméricas. Os polímeros são utilizados como matriz devido ao
fácil processamento, custos e propriedades específicas (propriedades mecânicas / massa
específica) satisfatórias à temperatura ambiente. Os polímeros podem ser divididos em dois
grandes grupos: os termorrígidos e os termoplásticos (FERNANDES, 2008; SCHWARTZ,
1984).
Os termorrígidos são caracterizados por serem líquidos no estado de pré-polímero e
após a reação dos catalizadores e aceleradores, geralmente em ambiente controlado
(temperatura e pressão), tem-se um material homogêneo com propriedades isotrópicas e
impossível de ser moldado ou fundido novamente. A principal característica destes é a baixa
viscosidade e capacidade de molhabilidade, propriedade que permite a fácil impregnação das
fibras. As principais resinas termorrígidas são: epóxi, fenólica, poliéster e poliimida
(CALLISTER JR, 2007).
Os termoplásticos, ao contrário dos termorrígidos, são de difícil impregnação devido ao
seu estado inicial ser sólido, ou de elevada viscosidade quando fundido. A dispersão da matriz
termoplástica sobre o reforço ou do reforço na matriz, se dá após a fusão do material. A
maleabilidade é obtida com o aumento da temperatura, o que também permite alterações de
forma após a peça acabada, soldas e emendas. Por outro lado possuem a desvantagem de
baixa temperatura de trabalho, não resistindo às temperaturas elevadas. Os principais grupos
são: poliamida, polipropileno e policarbonato.
22
A principal função da matriz é a transferência de esforços entre os reforços. Entre as
outras responsabilidades da matriz estão (YANGA, 2011):
Proteger a superfície das fibras de ataques físicos;
Proteção química;
Propriedades elétricas (isolantes ou condutores);
Dureza;
Comportamento à fadiga e fratura;
Abrasão;
Limitador nos processos de fabricação;
Limitador no processo de reciclagem;
Coeficiente de dilatação térmica;
Condutibilidade térmica;
Comportamento ao fogo.
A Tabela 2.1 exibe algumas propriedades físicas e mecânicas das principais matrizes
termorrígidas utilizadas como fase matriz em materiais compósitos.
TABELA 2.1. Propriedades das principais matrizes termorrígidas (MARQUES, 2012).
Matriz
Peso
específico
(g/cm³)
Deformação
na ruptura
(%)
Módulo de
Elasticidade
(GPa)
Resistência
à tração
(MPa)
Coeficiente
de dilatação
(10-6/°K)
Contração
pós-cura
(%)
Epóxi 1,1-1,4 1 2,1-6,0 35-90 55-110 1,5
Poliéster 1,1-1,5 1,5 1,3-4,5 45-85 100-200 6,0
Fenólica 1,3 2,5 4,4 50-60 45-110 -
Poli-
imida 1,2-1,9 1 3-3,1 80-190 14-90 -
2.1.3. Aspectos dos reforços
Os compósitos podem ser classificados conforme o tipo de reforço, fibras, partículas e
estruturais (Figura 2.1). As fibras são reforços cujo comprimento é muito maior que seu
diâmetro podendo estar dispersa de forma orientada em forma de tecidos ou não, de forma
contínua (longas) ou descontínuas (wiskers), estas são de fácil fabricação e melhores em
23
esforços de tração. As partículas são classificadas conforme o seu tamanho, sendo elas micro
ou nano, possuem formas mais compactas, não necessariamente esféricas. Estas podem
desenvolver papel de carga, preenchimento de espaço sem que ocorra perca de resistência
diminuindo o volume de matriz e o papel de reforço sendo elas responsáveis por melhorar as
propriedades mecânicas do material. Os reforços estruturais são alternativas de construção de
um compósito que tem como objetivo aumento de resistência ou diminuir a densidade. Os
laminados são empilhamentos de tecidos de fibras para aumento das propriedades mecânicas
e os compósitos sanduíches recebem a adição de um núcleo de baixa densidade, afim de
atingir o objetivo de redução de massa do material (YANGA, 2011).
FIGURA 2.1. Classificação baseada no reforço (YANGA, 2011).
Os reforços também podem ser classificados quanto geometria e/ou forma de aplicação
(Figura 2.2).
Classificação Baseada na Geometria do Reforço
Fibras
Particulados
Estruturais
24
FIGURA 2.2. Formas que as fibras podem possuir em compósitos (MARQUES, 2012).
A principal forma de aplicação das fibras é em forma de tecidos. Desta forma podemos
prever as propriedades mecânicas dos materiais devido conhecer a orientação do reforço. As
fibras são responsáveis por resistir a maior parte da carga axial, sendo a matriz responsável
por distribuir estas tensões e proteger as fibras de danos externos como os pequenos impactos.
As fibras devem cumprir os seguintes requisitos (ROMÃO, 2013a; ROMÃO, 2013b):
um módulo de elasticidade superior ao do polímero;
tensão de ruptura superior ao polímero;
proporcionar melhor adesão possível à matriz;
geometria conveniente;
não deteriorar em contato com a matriz;
molhabilidade, e
ser de fácil manuseio.
As fibras podem se apresentar como reforços eficientes e estarem dispersas na matriz de
diferentes formas (Figura 2.2). As fibras orientadas podem ser encontradas nos processos de
fabricação que usam tecidos (bidirecionais e unidirecionais) e de enrolamento com o uso de
um “roving”. Os tecidos podem ser diferentes quanto o alinhamento das fibras. A trama e o
urdume (fibras no alinhamento horizontal e vertical respectivamente) que podem variar
conforme o interesse da indústria e obter diferentes resultados de tecidos e com diferentes
Forma das Fibras
Mantas
Mantas de filamentos cortados
Mantas de filamentos contínuos
Mantas de superfície
Roving
Tecidos
1D/2D/3D
Pré-impregnados
25
gramaturas ou densidade por área. O “roving” é um feixe de fibras unidas e torcidas
formando uma corda enrolada em bobinas. Este é o feixe de fibra base, após ser processada,
pode ser transformada em outras geometrias como tecidos, “whiskers”, mantas de fibras
curtas e longas, dentre outros. Os “whiskers”, são conhecidos no processo de fabricação de
banheiras e caixas d’agua, usando fibras de vidro curtas e/ou aleatórias embebidas de resina,
aplicadas sob camadas sobre uma superfície. As mantas são fibras distribuídas aleatoriamente
e unidas com ligantes especiais que são solúveis às resinas, estas podem apresentar diferenças
quanto ao comprimento das fibras (MARQUES, 2012).
As fibras podem ser classificas quanto a forma de fabricação (sintética ou natural),
quanto a sua origem (vegetal, animal ou mineral) e quanto ao local onde foi retirada As fibras
sintéticas estão associadas à solução dada no início do processo de desenvolvimento dos PRF,
em que o objetivo era melhorar as propriedades mecânicas dos plásticos. As fibras sintéticas
possuem elevadas tensões de ruptura e módulos de elasticidade, no geral são materiais muito
frágeis que tendem a romper com muito pouca deformação ou alongamento. As principais
fibras sintéticas são carbono, aramidas e vidro (MARQUES, 2012).
2.2 Interface
As condições de interface são predominantes na obtenção de uma adequada eficiência
do material compósito. A adesão entre as fases presentes deve ser a melhor possível,
garantindo uma proteção mecânica, química e total transferência de cargas entre elas. A
interface está relacionada com a forma como ocorre a ligação entre matriz e fibra. Esta é
responsável pelo coeficiente de eficiência que relaciona as propriedades reais dos compósitos
e as propriedades teóricas estimadas. Geralmente, a interface é influenciada pelas
características hidrofílicas ou hidrofóbicas entre matriz/reforço. A adesão entre fibra e matriz
pode se dar de forma química, onde interações entre as moléculas e átomos destes materiais
podem ser previstos (KALIA, 2009) e de forma física.
A funcionalização química das superfícies das fibras tem sido amplamente investigada a
fim de melhorar sua adesão com a matriz (TSAI et al., 2009a). A incorporação de partículas,
em escala nano ou micro, tem sido reportada na literatura no aumento do coeficiente de atrito
entre camadas, conhecido como mecanismo de travamento interlaminar (interlocking effect),
sendo estes denominados por compósitos híbridos (DETOMI et al. 2012).
26
2.3. Materiais Compósitos Híbridos (Fibra-Partícula)
O aumento da resistência à ruptura e rigidez, baixos índices de propagação de trincas e
resistência ao impacto têm sido o foco de pesquisas recentes envolvendo compósitos
estruturais híbridos. Os compósitos híbridos envolvem o uso de duas ou mais fases
reforçadoras diferentes, sejam elas fibra-fibra, fibra-partícula ou partícula-partícula. Este
trabalho visa o estudo de compósitos híbridos fibra-partícula, sendo este tema abordado nesta
revisão da literatura.
Vigas sob esforços de flexão trabalham simultaneamente sob esforços de compressão e
tração. É importante ressaltar que determinados elementos de uma viga são responsáveis por
resistir uma grande parte dos esforços, estes são conhecidos como os elementos estruturais
críticos. A Figura 2.5 exibe a partir da linha neutra a parte que sofre esforços de tração e de
compressão (HIBBELER, 2005). Neste contexto, é possível projetar materiais compósitos que
atendam às exigências estruturais singular de cada parte ao longo da espessura.
FIGURA 2.3. Esforços envolvidos em vigas bi apoiadas e engastadas.
Soluções localizadas para o aumento de eficiência permite obter materiais mais leves e
por sua vez, com propriedades específicas superiores. O uso de partículas, seja em escala
micro ou nano, dentro de compósitos laminados tem sido empregado na tentativa de aumentar
a rigidez da fase matriz e/ou a resistência aos esforços cisalhantes presentes nas regiões
interlaminares (KOSTOPOULOS et al., 2001). Tensões interlaminares coplanares (in-plane)
não podem se projetar para o plano das fibras (out-plane), e, portanto, tendem a se
desenvolver na fase matriz (ABOT et al., 2008). Esta por sua vez tem uma baixa resistência à
formação e propagação de trincas levando o compósito à ruptura (PETHRICK, MILLER e
RHONE, 2009). As tensões interlaminares são consideradas críticas à integridade estrutural
27
de um compósito (ABOT et al., 2010; TSAI e CHENG, 2009b). A fim de melhorar a rigidez
estrutural de compósitos laminados, partículas cerâmicas (micro ou nano) de elevada rigidez
têm sido incorporadas em matrizes poliméricas, revelando um aumento significativo do
comportamento mecânico principalmente sob esforços de compressão (FU et al., 2008).
O uso de micro e nano partículas de sílica adicionadas em frações mássicas de 1%, 2% e
3,5%, em compósito laminado de fibra de vidro foi avaliado em flexão, tração e densidade
aparente. A matriz utilizada foi a resina epóxi Renlam M e catalizador HY 951 em tecido de
fibra de vidro 200g/cm² e partículas de tamanho micro (34-45 μm) e nano (10 – 20 nm) em
cinco camadas de tecido. Observou-se que a adição de micropartículas de sílica aumentou
ligeiramente o módulo de elasticidade e reduziu os valores de tensão máxima à flexão
(SANTOS, 2015).
Alguns autores reportaram o efeito benéfico da inclusão de partículas em compósitos
laminados relacionado ao seu comportamento mecânico. Detomi et al. (2012), investigaram o
efeito da adição de carbeto de silício e sílica em tamanhos de 38 – 75 μm, disperso na matriz
de um compósito de cinco camadas de fibra de vidro de gramatura 200g/cm². Foram avaliadas
as condições 10% e 20% de partículas, adicionadas na metade superior do corpo de prova ou
em todo o corpo de prova, para ensaio de flexão em três pontos e densidade aparente. Um
aumento de 110% na resistência à flexão e 112% na resistência específica para adição de
partícula na parte superior do compósito foram obtidos. A sílica adicionada em 20%
promoveu a maior tensão de ruptura que a de 10% em massa. O carbeto de silício diminuiu a
tensão à ruptura com o aumento da porcentagem, entretanto, a adição de partículas na parte
superior da viga teve melhor comportamento que no compósito todo (DETOMI et al., 2014).
A adição de micropartículas de sílica e cimento Portland (CP-V) e o número de camadas
de fibras de vidro unidirecionais (VF = 30%) foram investigadas em função da densidade
aparente, módulo de elasticidade e tensão de ruptura à flexão. Os compósitos com cimento
foram ensaiados após 28 dias, devido à possível hidratação do cimento; e os com sílica foram
ensaiados aos 7 dias. Preliminar aos ensaios de flexão realizou-se um ensaio de compressão
buscando avaliar a melhor porcentagem de adição das partículas dentro da fase matriz. As
frações de 3%, 5% e 10% foram investigadas para ambas as partículas. O melhor resultado
mecânico foi obtido para os compósitos constituídos de 5% de partículas, sendo esta
quantidade selecionada para a fabricação dos laminados. A condição experimental contendo
maior número de camadas de fibras com adição de cimento promoveu maior aumento das
propriedades mecânicas comparado à sílica (TORRES, 2013).
28
Compósitos híbridos com fibras naturais foram desenvolvidos a partir de fibra de
bananeira e sisal em frações volumétricas de 30% e 50%, com a adição de 0%, 20% e 33% de
sílica e tratamento superficial com 2% de anidrido maleico, a fim de avaliar o comportamento
mecânico à flexão. Os testes preliminares mostraram que a adição de sílica nas porcentagens
citadas promoveu na matriz uma redução da tensão de ruptura e o aumento do módulo de
elasticidade à compressão. A adição de sílica no compósito diminui o módulo de elasticidade,
este comportamento foi atribuído ao aumento de área superficial interfacial, promovido pela
adição das partículas, afetando não só a reologia do sistema, mas diminuindo a capacidade de
molhabilidade da matriz perante as fibras, além de aumentar a porosidade final do compósito
(SILVA et al., 2012).
29
CAPÍTULO 3
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
3.1. Materiais
A fase matriz consistiu de uma resina epóxi Renlam M com os catalizadores Aradur HY
951 e HY 956 fabricados pela Empresa Hunstsman do Brasil. As proporções em peso de
resina/catalizador foram de 10:1 para o endurecedor HY 951 e 5:1 para o endurecedor HY
956, conforme recomendações do fabricante. Os polímeros possuem densidades de 1,17 g/cm³
e 1,15 g/cm³ quando curados com os endurecedores HY 951 e HY 956, respectivamente.
As fibras de vidro foram fabricadas pela Owens Corning, sendo fornecidas pela
Empresa Resinplast Ltda (Brasil). O tecido cross-ply possui fibras de vidro tipo E com
gramatura de 200g/cm² e densidade de 2,54 g/cm². As partículas de sílica cristalina foram
fornecidas pela empresa Moinhos Gerais (Brasil). O cimento Portland utilizado foi o CP-V
ARI fabricado pela Lafarge-Holcim (Brasil).
As partículas de sílica foram classificadas na faixa granulométrica 325-400 US-Tyler
(37 – 44 μm) e o cimento Portland passante na malha 400 Mesh (<44μm) (Figura 3.1). A
diferença entre as faixas granulométricas dos materiais ocorreu devido a indisponibilidade de
sílica de tamanho inferior a 400US-Tyler. As densidades das partículas, foram obtidas por
picnometria à gás, sendo de 3,17 g/cm³ para o cimento e 2,20 g/cm³ para a sílica.
30
FIGURA 3.1. (a) Peneiras utilizadas na classificação das partículas; (b) processo manual de
peneiramento e c) cimento e sílica após classificação.
3.2. Métodos
3.2.1. Etapa I – Compósito particulado (Fase matriz reforçada)
Moldes de silicone do tipo branco especial foram utilizados na preparação dos corpos de
prova cilíndricos para ensaio de compressão (Figura 3.2a). Este tipo de silicone é capaz de
resistir temperaturas até 200°C. O catalizador RTV foi utilizado na proporção de 1 kg de
silicone para 20ml do catalizador (Figura 3.2b). Os modelos cilíndricos foram usinados em
alumínio conforme as dimensões (Ø20mm x 40 mm) indicadas pela norma ASTM D 695
(2002) (Figura 3.2c).
FIGURA 3.2. (a) molde confeccionado (b) silicone branco especial e catalizador RTV e (c)
modelo do corpo de prova para ensaio de compressão.
A
B
C
(a)
(b)
(c)
31
Os corpos de prova epóxi-particulado foram preparados misturando-se manualmente a
resina e as partículas por 5 minutos, e posteriormente adicionando-se o endurecedor em
mistura por mais 5 minutos. O preenchimento dos moldes foi realizado lentamente, evitando o
surgimento de bolhas de ar, em seguida os mesmos são levados à estufa por 12 horas a 50°C,
alcançando a cura completa após 7 dias (conforme fabricante). Todos os corpos de prova em
processo de cura foram acomodados em local com temperatura ambiente, isolados do meio
externo por plástico filme e sem contato com radiação solar (ver Figura 3.3).
FIGURA 3.3. a) Cura dos corpos de prova em estufa por 12 horas a uma média de 50°C.
A baixa viscosidade da matriz durante os primeiros minutos do processo de cura pode
alterar a dispersão das partículas inseridas. Este regime é atenuado após o período de
gelificação, aproximadamente 80 minutos em temperatura ambiente. A adição de calor ao
processo de cura acelera a polimerização e assim, diminui o tempo de baixa viscosidade
evitando a decantação das partículas. Os corpos de prova (ver Figura 3.4) foram cortados
longitudinalmente e avaliados por meio de um microscópio eletrônico de varredura (MEV) da
marca Hitachi modelo TM-3000, a fim de verificar a distribuição das partículas no “topo”,
“centro” e “parte inferior”. As imagens foram obtidas em modo de elétrons retroespalhados
(5kV) com ampliação de 100, 180 e 500 vezes.
956 951 951
32
REF 10% cim REF 10% CIM 7,5% sil 10% sil
FIGURA 3.4. Corpos de prova preparados para MEV.
Alguns testes preliminares foram realizados para verificar as condições de reologia do
sistema em função da adição de partículas. Quatro frações mássicas de partículas (2,5; 5,0;
7,5; 10,0%) foram investigadas utilizando-se dois tipos de endurecedores (HY951 e HY956),
e dois tipos de partículas (sílica e cimento) considerando dois tempos de cura (7 e 28 dias).
Esta etapa foi dividida em dois experimentos fatoriais completos (A e B) contendo duas
réplicas (R1 e R2) cada. No experimento A, o tempo de cura, o tipo de endurecedor e a fração
de partículas foram avaliados seguindo o planejamento fatorial do tipo 2251 totalizando 20
condições experimentais. No experimento B avaliou o efeito dos fatores fração e tipo de
partícula nas propriedades do compósito particulado, por meio do planejamento 2151, obtendo
10 condições experimentais. Os planejamentos estatísticos fatoriais (Design of Experiment -
DOE) estão mostrados na Tabela 3.1.
TABELA 3.1. Condições experimentais para os ensaios de compressão compósitos particulados.
Experimento Tempo de
cura [dias]
Tipo de
endurecedor
Tipo de
partícula
Fração de
adição de
partícula [%]
Número de
corpos de
prova
A 7 e 28 HY 951 e
HY 956 Cimento
0,0; 2,5; 5,0;
7,5 e 10,0 6
B 7 HY 951 Cimento e
Sílica
0,0; 2,5; 5,0;
7,5 e 10,0 6
Os ensaios sob esforços de compressão foram realizados no laboratório do Centro de
Inovação e Tecnologia em Compósitos (CITeC – UFSJ) utilizando a máquina de ensaios
universal SHIMADZU modelo AG-X plus equipada com célula de carga de 100kN à
33
temperatura ambiente e uma velocidade de 2 mm/min. As propriedades módulo de
elasticidade (a deformação medida pelo deslocamento do cabeçote da máquina), resistência
máxima e comportamento mecânico foram avaliadas. A densidade volumétrica foi obtida
fazendo a medição do volume e massa de cada corpo de prova.
O método de digestão térmica de materiais pode ser aplicado em diversas situações,
desde que os constituintes do compósito (reforço e matriz) volatizem em diferentes
temperaturas. Deste modo é possível calcular as porcentagens mássicas de cada material e
investigar comportamentos distintos com a adição de novos constituintes ou alterações das
frações (GIOVEDI, MARINUCCI e ROUSE, 2004). Esta técnica conhecida por
termogravimetria, permite avaliar a variação da massa em função do tempo ou temperatura
sob ambientes controlados (BANDEIRA et al., 2012). Uma análise termogravimétrica (TGA)
foi realizada no equipamento, DTG-60H Simultaneous DTA - TG SHIMADZU®, no
Laboratório de Análises Térmicas (LATES) do Departamento de Ciências Naturais (DCNAT)
da Universidade Federal de São João del- Rei. Amostras retiradas dos compósitos
particulados foram aquecidas a uma taxa 10°C/min, sob um fluxo de atmosfera constante de
nitrogênio, conforme as recomendações de Giovedi, Marinucci e Rouse (2004) e Bandeira et
al. (2012).
3.2.2. Etapa II – Compósito híbrido
Laminados de matriz epóxi com endurecedor HY 951 contendo fibras de vidro e
partículas de cimento foram testados sob esforços de flexão em três pontos. O compósito foi
fabricado utilizando o processo de laminação manual (hand lay-up). Os processos de cura via
compactação sob vácuo e pressão uniaxial foram avaliados a fim de investigar o efeito dos
mesmos na porosidade, qualidade da superfície e quantidade de matriz perdida dos laminados,
conforme reportado por Stringer (1989) e Tsai e Cheng (2009). O vácuo gerado pela bomba
foi de 0,9 bar. A massa utilizada na pressão uniaxial foi calculada considerando 10% da
pressão exercida pela bolsa de vácuo sobre o laminado, ou seja, 890 gramas (Figura 3.5).
Ambas as formas de cura, os laminados ficaram expostos à pressão por 24 horas.
34
FIGURA 3.5. Desenho esquemático do processo de fabricação das placas do compósito a) Processo
com vácuo; b) Processo sem vácuo e c) Processos de fabricação com e sem vácuo.
O compósito foi fabricado com nove camadas de tecido de fibra de vidro crossply e
oito camadas de matriz, como ilustra a Figura 3.6. As partículas foram adicionadas em três
modos: (i) nas quatro camadas superiores, (ii) nas quatro camadas inferiores e (iii) em ambas
as partes. Os cinco fatores investigados foram, local de adição da partícula de cimento (sem
partícula, superior, inferior e com partícula), tempo de cura (7 e 28 dias), tipo de fabricação
(com e sem vácuo), fração volumétrica fibra/matriz (48,6/51,4 e 29,6/70,4) e fração mássica
de partícula (0,0; 2,5; 5,0; 7,5 e 10,0).
FIGURA 3.6. Ilustração do ensaio de flexão em três pontos e da configuração do laminado.
Saco de Vácuo
Vidro
Armalon
Compósito
Vedação
Vidro
Armalon
Compósito
Peso
(a)
(b)
(c)
35
A fração volumétrica de 48,6% de fibras e 51,4% de matriz foi determinada com base
em testes preliminares para identificar a menor quantidade de matriz capaz de laminar as nove
camadas de tecido com reologia e acabamento adequados. A segunda fração volumétrica de
29,6% de fibras e 70,4% de matriz foi considerada o limite superior do nível de matriz no
experimento. Este nível foi selecionado com base na perda de resina do laminado sem que
fosse aplicada qualquer pressão ou vácuo.
Esta etapa foi dividida em dois experimentos (C e D). O experimento C do tipo 4122
avaliou o efeito do local de adição de partícula, o tempo de cura e o tipo de fabricação nas
propriedades dos compósitos, exibindo 16 condições experimentais (em negrito na Tabela
3.2). Os fatores fração de adição de partícula de 10 % em fração mássica e fração volumétrica
fibra/matriz de 48,6/51,4 foram mantidos constantes no experimento. O experimento D, do
tipo 5121 totalizando 10 condições experimentais, foi realizado variando a porcentagem de
adição de partícula e a fração volumétrica fibra/matriz sem a aplicação de vácuo e partículas
adicionadas apenas na parte superior em 28 dias de cura (em negrito na Tabela 3.2).
TABELA 3.2. Condições experimentais para os experimentos de flexão compósitos híbridos.
Experimento
Local de
adição da
partícula
Tempo
de cura
[dias]
Tipo de
fabricação
Fração
volumétrica
fibra/matriz [%]
Fração
partícula [%]
Número
corpos de
prova
C
Sem
partícula,
superior,
inferior e
tudo com
partícula
7 e 28
Com e
sem
vácuo
49/51 10,0 5
D Superior 28 Sem
vácuo 49/51 e 30/70
0,0; 2,5; 5,0;
7,5 e 10,0 10
Os compósitos foram submetidos a uma digestão térmica (Figura 3.7a-c), a fim de
medir a real fração fibra/matriz presentes nos compósitos. Pequenas amostras foram retiradas
dos corpos de prova de referência (sem partículas) e levadas à estufa e posteriormente
pesados. Estas foram colocadas dentro de um cadinho e levadas ao forno elétrico da marca
EDG modelo 10P-S FC-2. O processo se iniciou a temperatura ambiente com uma taxa de
aquecimento de 10° C/min até 600° C com patamar de 120 minutos e resfriamento natural. O
36
objetivo é fazer a incineração da matriz epóxi, restando apenas as camadas do tecido de fibra
de vidro. Os cálculos foram realizados segundo as premissas da norma ASTM D792 (2008),
que mostra os procedimentos para determinar as proporções volumétricas em materiais
laminados.
Conhecendo-se as respectivas massas e densidades,
𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙; 𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙; 𝜌𝑐𝑜𝑚𝑝ó𝑠𝑖𝑡𝑜𝑣𝑜𝑙; 𝑚𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠; 𝜌𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 e 𝜌𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎, é possível calcular a densidade teórica
e as frações volumétricas teóricas utilizando a massa total (𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙) e massa de fibras
(𝑚𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 − 𝑟𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑎 𝑑𝑖𝑔𝑒𝑠𝑡ã𝑜 𝑡é𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎). A massa de fibras restante subtraída da massa
total tem-se a massa de matriz (ver Eq. 1.1).
𝑚𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 = 𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 Eq. 3.1
O volume de cada material, 𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 𝑒 𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧, foi calculado com base nas densidades
conhecidas dos materiais separadamente (ver Eq. 2.2).
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 =𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒
Eq. 3.2
A fração teórica de fibras pode ser calculada por meio do volume de fibras dividido do
volume total teórico (ver Eq. 3.1 a Eq. 3.3).
𝑉𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜= 𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 + 𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 Eq. 3.3
𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙= %𝑣𝑜𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 Eq. 3.4
%𝑣𝑜𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑀𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 = 100 − %𝑣𝑜𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 Eq. 3.5
A densidade teórica do laminado (não considerando os vazios) é calculada através da
Regra da Mistura, sendo conhecidas as densidades individuais (ver Eq. 4.1).
𝜌𝑐𝑜𝑚𝑝ó𝑠𝑖𝑡𝑜𝑡𝑟ó𝑟𝑖𝑐𝑎= %𝑣𝑜𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 ∗ 𝜌𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 + %𝑣𝑜𝑙𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑀𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 ∗ 𝜌𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 Eq. 3.6
A densidade volumétrica do material calculada por meio da medição do volume e peso,
permite calcular as porcentagens reais em volume de fibras, matriz e vazios do material (ver
Eq. 5 e Eq. 6.1 a 6.3).
𝑉𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠 =𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝜌𝑐𝑜𝑚𝑝ó𝑠𝑖𝑡𝑜𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎
− (𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 + 𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧) Eq. 3.7
37
𝑠𝑒𝑛𝑑𝑜, 𝜌𝑐𝑜𝑚𝑝ó𝑠𝑖𝑡𝑜𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎=
𝑚𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
Eq. 3.8
%𝑣𝑜𝑙 𝑉𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠 =𝑉𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠
𝑉𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠 + 𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 + 𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧
Eq. 3.9
%𝑣𝑜𝑙 𝐹𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 =𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠
𝑉𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠 + 𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 + 𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧
Eq. 3.10
%𝑣𝑜𝑙 𝑀𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧 =𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧
𝑉𝑣𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠 + 𝑉𝑓𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠 + 𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑖𝑧
Eq. 3.11
FIGURA 3.7. a) Corpos de prova preparados para digestão térmica; b) Forno utilizado no
procedimento; c) Corpos de prova após digestão.
Os ensaios de flexão foram realizados com objetivo de medir as variáveis respostas:
módulo de elasticidade e resistência máxima.. A máquina de ensaios universal SHIMADZU
modelo AG-X plus equipada com célula de carga de 100kN operando com velocidade de 2
mm/min foi utilizada na realização do ensaio de flexão em três pontos seguindo as
recomendações da norma ASTM D790 (2010) (Figura 3.8 a-c).
(a) (b) (c)
38
FIGURA 3.8. a) Algumas das placas fabricadas; b) Ensaio de flexão e c) Corpos de prova
cortados e ensaiados.
3.2.3. Corte e preparação dos corpos de prova
Uma mesa de corte projetada e construída durante este trabalho (ver Figura 3.9) foi
utilizada para obtenção dos corpos de prova de compressão e flexão conforme respectivas
normas ASTM D695 (2007) e ASTM D790 (2010). Os corpos de prova de compressão foram
cortados e faceados tendo dimensões finais de 20mm de diâmetro e 40 mm de altura. Os
corpos de prova de flexão, de dimensões 50,8 mm x 12,7 mm, foram obtidos pelo corte de
uma placa laminada de 80 mm x 160 mm.
FIGURA 3.9. a) Vista frontal da máquina de corte; b) Vista de todo do corte / faceamento; e c)
Vista da mesa de corte linear.
(a) (b) (c)
(a) (b) (c)
39
CAPÍTULO 4
RESULTADOS
4.1. Organização e Interpretação estatística dos Resultados
Os resultados estão apresentados utilizando a mesma sequência dos experimentos: (i)
análise microestrutural, e (ii) ensaios de compressão dos compósitos particulados, (iii)
digestão térmica e (iv) ensaio de flexão dos compósitos híbridos.
A análise estatística dos resultados, contendo os Planjemanentos de Experimentos
(DOE) e as Análises de Variância (ANOVA), foi realizada utilizando-se o software Minitab®.
A existência de efeito dos fatores sobre as variáveis respostas, pode ser verificado quando os
P-valores são inferiores ou iguais a 0,05. O F-valor permite identificar a relevância de cada
fator sobre a resposta avaliada, quando dois ou mais fatores são significativos. Quando efeitos
de ordem superior são significativos, os efeitos principais podem ser interpretados
conjuntamente via gráfico de interação dos fatores (Werkema e Aguiar, 1996). As condições
para validação da ANOVA foram verificadas por meio do teste de normalidade Anderson-
Darling utilizando-se os resíduos de cada variável-resposta. Neste caso, o P-valor deve ser
igual ou superior a 0,05, satisfazendo as condições de normalidade dos dados verificados.
4.2 Etapa I: Compósito Particulado
As características físicas, como geometria e tamanho, das partículas de cimento (Figura
4.1a e 4.1b) e sílica (Figura 4.1c e 4.1d) foram observadas por meio de imagens obtidas em
MEV. As imagens revelam uma geometria angular em ambas partículas, devido ao processo
de cominuição (britagem e moagem) sofrido. Nota-se que os tamanhos das partículas de
cimento são em média menores que as partículas de sílica, confirmando a classificação
granulométrica previamente realizada.
40
100x
(a) (c)
500x
(b) (d)
FIGURA 4.1. Imagens de MEV das partículas de cimento (a, b) e sílica (c, d).
A dispersão das partículas dentro da matriz epóxi foi verificada por meio da inspeção
das imagens obtidas via MEV. Duas imagens foram avaliadas, uma no topo e outra na base do
corpo de prova. Cinco condições foram avaliadas, entre elas, a referência (sem partículas) e a
de maior concentração (10%) de cimento e sílica, cuja a probabilidade de decantação era
superior, em ambos endurecedores. As imagens (Figura 4.2) não revelam nenhum tipo de
decantação ou aglomeração, o que valida o processo de fabricação escolhido, garantindo
assim, uma dispersão homogênea das partículas em toda a matriz.
41
Topo Base
951
Referência
951 10%
Cimento
956
Referência
956 10%
Cimento
951 10%
Sílica
FIGURA 4.2. MEV dos compósitos particulados de cimento e sílica, imagens do topo e da base do
corpo de prova a 180x.
42
4.2.1. Experimento A
Os resultados obtidos para os compósitos particulados são apresentados na Tabela 4.1.
Os dados experimentais alcançaram desvios padrão (DP) e coeficientes de variação (CV)
inferiores a 5 por cento, revelando um processo de fabricação uniforme. Estes resultados
foram avaliados via Planejamento de experimento (DOE) e análise de variância (ANOVA)
em dois experimentos.
Os testes de normalidade via Anderson-Darling realizados para os dados do
Experimento A apresentaram P-valor superior a 0,05, sendo para resistência à ruptura de
0,942, módulo de elasticidade de 0,594 e densidade de 0,074. Estes valores validam os
resultados estatísticos obtidos pela ANOVA (ver Figura 4.3).
TABELA 4.1. Propriedades obtidas dos Experimento A.
RÉ
PL
ICA
EN
DU
RE
C.
PA
RT
ÍC.
TE
MP
O
% M
ÁS
SIC
A
PA
RT
ÍCU
LA
Resistência máxima
[MPa]
Módulo elasticidade
[GPa]
Densidade volumétrica
[g/cm³] Médias
CV
MÉDIA DP MÉDIA DP MÉDIA DP
R1
HY
95
1
CIM
EN
TO
7
0,0 67,35 0,61 1,96 0,09 1,18 0,01 2,0%
2,5 66,19 1,02 2,11 0,01 1,19 0,01 0,9%
5,0 66,33 0,97 2,09 0,02 1,20 0,01 1,1%
7,5 66,70 1,30 2,19 0,05 1,24 0,01 1,5%
10,0 68,44 1,22 2,34 0,07 1,24 0,00 1,6%
CIM
EN
TO
28
0,0 71,91 0,30 2,14 0,03 1,17 0,00 0,6%
2,5 69,22 1,64 2,27 0,02 1,19 0,00 1,1%
5,0 70,84 0,19 2,26 0,05 1,21 0,01 1,0%
7,5 71,85 0,13 2,31 0,02 1,22 0,01 0,6%
10,0 73,63 1,01 2,55 0,07 1,25 0,01 1,5%
HY
95
6
CIM
EN
TO
7
0,0 68,94 1,61 2,14 0,04 1,16 0,01 1,9%
2,5 74,95 0,46 2,34 0,05 1,18 0,01 1,1%
5,0 75,46 0,88 2,48 0,04 1,20 0,01 1,2%
7,5 75,35 0,49 2,44 0,04 1,21 0,01 1,0%
10,0 72,21 0,15 2,42 0,03 1,22 0,00 0,6%
CIM
EN
TO
28
0,0 67,16 1,40 2,17 0,07 1,16 0,01 1,9%
2,5 72,03 1,25 2,26 0,07 1,18 0,00 1,7%
5,0 72,86 0,57 2,47 0,03 1,21 0,00 0,8%
7,5 73,80 0,86 2,45 0,05 1,21 0,00 1,2%
10,0 71,46 0,74 2,44 0,08 1,23 0,01 1,7%
R2
HY
95
1
CIM
EN
TO
7
0,0 66,22 0,61 2,06 0,09 1,17 0,01 1,9%
2,5 64,43 1,02 2,10 0,01 1,19 0,01 0,9%
5,0 65,69 0,97 2,06 0,02 1,22 0,01 1,1%
7,5 65,69 1,30 2,12 0,05 1,23 0,01 1,6%
10,0 67,27 1,22 2,22 0,07 1,25 0,00 1,6%
43
CIM
EN
TO
28
0,0 71,48 0,30 2,11 0,03 1,18 0,00 0,6%
2,5 71,54 1,64 2,24 0,02 1,19 0,00 1,1%
5,0 71,11 0,19 2,19 0,05 1,20 0,01 1,0%
7,5 71,66 0,13 2,28 0,02 1,23 0,01 0,6%
10,0 72,20 1,01 2,46 0,07 1,25 0,01 1,5%
HY
95
6 C
IME
NT
O
7
0,0 68,57 1,61 2,19 0,04 1,14 0,01 1,9%
2,5 75,74 0,46 2,31 0,05 1,21 0,01 1,1%
5,0 73,97 0,88 2,42 0,04 1,20 0,01 1,2%
7,5 76,02 0,49 2,47 0,04 1,21 0,01 1,0%
10,0 71,99 0,15 2,37 0,03 1,22 0,00 0,6%
CIM
EN
TO
28
0,0 67,69 1,40 2,24 0,07 1,15 0,01 1,9%
2,5 70,66 1,25 2,30 0,07 1,18 0,00 1,7%
5,0 73,16 0,57 2,47 0,03 1,21 0,00 0,8%
7,5 72,96 0,86 2,36 0,05 1,22 0,00 1,3%
10,0 70,71 0,74 2,46 0,08 1,23 0,01 1,7%
FIGURA 4.3. Teste de normalidade Anderson-Darling para as variáveis resposta do Experimento A
teste de compressão, a) Resistência; b) Módulo de elasticidade e c) Densidade.
O resultado da ANOVA exibido na Tabela 4.2 mostra os efeitos de interações de
primeira e segunda ordem para todas as variáveis-respostas. Nota-se que os efeitos de ordem
superior significativos estão sublinhados. Os fatores principais, em negrito, também afetaram
significativamente estas propriedades apresentando P-valores menores que 0,05. Avaliando o
F-valor para os efeitos principais, verifica-se que o fator “endurecedor” é o que mais afeta as
respostas para módulo de elasticidade (129,86) e resistência (198,53), por outro lado, o fator
fração de partícula adicionada (126,74) promoveu maior variação nos valores de densidade.
Os valores de R2 superiores a 95% revelam que os modelos se adequaram satisfatoriamente
aos dados experimentais.
10-1
99
90
50
10
1
RESI_RESIST
%
Mean -3,90799E-15
StDev 0,5298
N 40
AD 0,161
P-Value 0.942
0,050,00-0,05
99
90
50
10
1
%
Mean 1,998401E-16
StDev 0,03129
N 40
AD 0,290
P-Value 0.594
0,010,00-0,01
99
90
50
10
1
RESI_DEN
%
Mean -2,22045E-17
StDev 0,005186
N 40
AD 0,670
P-Value 0.074
a) b)RESI_MOD_ELAST
c)
44
TABELA 4.2. ANOVA: Experimento A.
Efeitos e Interações
Resistência
máxima
Módulo de
elasticidade
Densidade
volumétrica
F-valor P-valor F-valor P-valor F-valor P-valor
Pri
nci
pai
s Endurecedor 198,53 0,000 129,86 0,000 39,49 0,000
Tempo 42,24 0,000 13,33 0,000 0,08 0,782
Fração de Partícula 20,28 0,000 46,25 0,000 126,74 0,000
Inte
raçõ
es
Endurecedor*Tempo 235,77 0,000 30,40 0,000 0,76 0,394
Endurecedor* Partícula (%) 35,05 0,000 11,71 0,000 3,28 0,032
Tempo*Partícula (%) 1,20 0,341 1,60 0,214 1,35 0,288
Endurecedor*Tempo*Partícula (%) 1,46 0,253 0,64 0,638 0,60 0,669
R2 = 97,25 % R2 = 95,89 % R² = 96,60 %
Os gráficos de efeito das interações dos fatores são observados na Figura 4.4. O
endurecedor HY 956 promoveu uma resistência à compressão superior ao HY 951 em todas
as frações de partículas. Nota-se que o endurecedor HY 956 alcança elevada resistência em 7
dias de cura, por outro lado, o HY 951 atinge a mesma resistência em 28 dias de cura (Figura
4.4a e 4.4b). A Figura 4.4c mostra que o endurecedor HY 956 exibe módulo de elasticidade
superior ao HY 951 em todos os percentuais de partículas incorporados. A existência ou não
de interações químicas do cimento Portland na matriz epóxi ainda não pôde ser comprovado,
entretanto, o aumento do módulo elástico se deu até 7,5%, considerando o uso do HY 956,
sendo reduzido posteriormente com a inclusão de 10%. Este comportamento pode ser
atribuído à maior área superficial das partículas de cimento, que por sua vez, refletem em uma
maior área interfacial matriz-partícula. O tempo de cura não afetou o módulo de elasticidade
do polímero com HY 956, entretanto, o HY 951 apresentou um crescimento significativo de 7
para 28 dias de cura (ver Figura 4.4d). Conclui-se que o endurecedor HY 956 promove uma
polimerização da resina epóxi mais rápida do que o HY 951. A Figura 4.4e revela um
aumento de densidade em função da quantidade de partículas incorporadas.
45
46
47
FIGURA 4.4. Experimento A: Gráficos de interação de segunda ordem dos fatores para as variáveis
respostas: a) e b) resistência à compressão; c) e d) módulo de elasticidade e, e) densidade volumétrica.
4.2.2. Experimento B
A Tabela 4.3 exibe os resultados médios, desvios-padrão e coeficientes de variância
para as variáveis-respostas investigadas no Experimento B.
TABELA 4.3. Propriedades obtidas dos Experimentos B.
RÉP
LIC
A
EN
DU
RE
C.
PA
RT
ÍC.
TE
MP
O
%
MÁ
SS
ICA
PA
RT
ÍCU
LA
Resistência
máxima [MPa]
Módulo de
elasticidade [MPa]
Densidade volumétrica
[g/cm³] Médiais
C.V.
MÉDIA D.P. MÉDIA D.P. MÉDIA D.P.
R1
EX
PE
RIM
EN
TO
II
HY
95
1
CIM
EN
TO
7
0,0 67,35 0,61 1,96 0,09 1,18 0,01 2,0%
2,5 66,19 1,02 2,11 0,01 1,19 0,01 0,9%
5,0 66,33 0,97 2,09 0,02 1,20 0,01 1,1%
7,5 66,70 1,30 2,19 0,05 1,24 0,01 1,5%
10,0 68,44 1,22 2,34 0,07 1,24 0,00 1,6%
SÍL
ICA
7
0,0 67,35 0,61 1,96 0,09 1,18 0,01 2,0%
2,5 67,65 0,47 1,95 0,15 1,18 0,00 2,8%
5,0 70,25 0,49 2,11 0,07 1,21 0,01 1,4%
7,5 69,33 0,77 2,12 0,09 1,22 0,00 1,9%
48
10,0 69,40 - 2,27 - 1,24 - -
R2
EX
PE
RIM
EN
TO
II
HY
95
1
CIM
EN
TO
7
0,0 66,22 0,61 2,06 0,09 1,17 0,01 1,9%
2,5 64,43 1,02 2,10 0,01 1,19 0,01 0,9%
5,0 65,69 0,97 2,06 0,02 1,22 0,01 1,1%
7,5 65,69 1,30 2,12 0,05 1,23 0,01 1,6%
10,0 67,27 1,22 2,22 0,07 1,25 0,00 1,6% S
ÍLIC
A
7
0,0 66,22 0,61 2,06 0,09 1,17 0,01 1,9%
2,5 68,26 0,47 1,77 0,15 1,18 0,00 3,0%
5,0 69,45 0,49 2,20 0,07 1,21 0,01 1,4%
7,5 69,50 0,77 2,17 0,09 1,23 0,00 1,9%
10,0 69,40 - 2,27 - 1,24 - -
A fim de validar a ANOVA para o Experimento B, o teste de Anderson-Darling foi
realizado, apresentando P-valores de 0,338 para resistência à compressão, 0,897 para módulo
de elasticidade e 0,742 para densidade, todos superiores a 0,05 validando a ANOVA (ver
Figura 4.5).
FIGURA 4.5. Teste de normalidade Anderson-Darling para as variáveis resposta do Experimento B
teste de compressão, a) Resistência; b) Módulo de elasticidade e c) Densidade.
A Tabela 4.4 exibe a ANOVA para o Experimento B, revelando efeitos significativos de
interações dos fatores (P-valores ≤0,05, sublinhados) em todas as variáveis respostas.
Observa-se também a existência de efeitos principais significativos, sendo estes não
interpretados individualmente.
10-1
99
90
50
10
1
RESI_RESIST
%
Mean -7,10543E-15
StDev 0,5011
N 20
AD 0,396
P-Value 0,338
0,10,0-0,1
99
90
50
10
1
RESI_MOD_ELAST
%
Mean 2,109424E-16
StDev 0,04667
N 20
AD 0,184
P-Value 0,897
0,010,00-0,01
99
90
50
10
1
RESI_DEN
%
Mean -8,88178E-17
StDev 0,003700
N 20
AD 0,241
P-Value 0,742
a) b) c)
49
TABELA 4.4. ANOVA Experimento B.
A Figura 4.6 apresenta os gráficos de interações obtidos para o Experimento B,
mostrando os efeitos da adição de dois tipos de partículas (sílica e cimento) no polímero com
endurecedor HY 951 e 7 dias de cura. O comportamento do módulo de elasticidade é similar
para os níveis de 7,5 e 10% em ambas partículas. Observa-se que para o nível de 2,5% o
cimento Portland é superior à sílica, exibindo uma inversão quando 5% de partículas são
adicionadas (Figura 4.6b). Este comportamento poder ser atribuído às diferentes reologias do
sistema, acarretando em distribuições de partículas distintas. A maior rigidez foi obtida com
10% de partículas para ambas partículas (cimento ou sílica). A incorporação de partículas de
cimento nos níveis de 2,5%, 5% e 7,5% não obteve êxito no aumento de resistência à
compressão, diferentemente das partículas de sílica que alcançaram máxima resistência com
5%. A densidade volumétrica dos compósitos é aumentada em função da inclusão de
partículas (Figura 4.6c). O efeito da inclusão de partículas cerâmicas em matrizes poliméricas
pode ser compreendido pela regra da mistura, ou seja, quando se adiciona uma fase dispersa
mais rígida, a mesma tende a aumentar o módulo de elasticidade efetivo do polímero.
Entretanto, fatores como a aglomeração de partículas, a não homogeneização do sistema e a
interação físico-química das fases podem influenciar na obtenção de uma “dosagem
volumétrica ideal”, a qual é capaz de maximizar suas propriedades mecânicas.
Efeitos e Interações
Resistência
máxima
Módulo de
elasticidade
Densidade
volumétrica
F-valor P-valor F-valor P-valor F-valor P-valor
Partícula 53,02 0,000 1,64 0,230 3,41 0,095
Partícula (%) 5,84 0,011 13,17 0,001 130,52 0,000
Partícula*Partícula
(%) 4,81 0,020 3,69 0,043
1,26 0,349
R² = 90,53 % R² = 87,35 % R² = 98,15 %
50
51
FIGURA 4.6. Experimento B: Gráficos de interação dos fatores de segunda ordem para as variáveis-
respostas, a) resistência à compressão e b) módulo de elasticidade e de primeira ordem para c)
densidade volumétrica.
O gráfico que representa o comportamento mecânico tensão versus deformação das
duas condições experimentais investigadas pode ser observado na Figura 4.7. Os polímeros
reforçados com cimento Portland exibem desempenhos semelhantes com pequenas variações
para o módulo de elasticidade e resistência máxima. Uma menor tenacidade foi alcançada
com a presença de cimento Portland. O compósito epóxi/sílica apresentou uma menor rigidez
inicial, tendo a curva em formato de “S”, caracterizando uma maior tenacidade do material
quando comparado à referência e às demais condições.
52
FIGURA 4.7. Comportamento mecânico sob esforços de compressão; a) endurecedor HY 956 e b)
endurecedor HY 951.
53
Análises termogravimétricas foram realizadas nas condições que obtiveram o melhor
desempenho mecânico, a fim de verificar a degradação térmica e algumas inferências quanto
o comportamento químico do material principalmente perante a incorporação de partículas.
Dois ensaios para cada condição selecionada foram realizados (Figura 4.8). Entre 0°C e
150°C as partículas cerâmicas perdem umidade e de 150°C a 250°C o polímero perde os
monômeros não reagidos. Nota-se que o polímero sem partícula perde mais massa do que os
demais, o que pode ser atribuído à possível interação química entre monômeros e partículas.
A degradação química da resina epóxi se dá após os 200°C. A perda de massa é mais
acentuada para o polímero puro, subsequentemente para o polímero com adição de sílica e
cimento. De 380oC a 600oC, o polímero contendo 10% de cimento demonstra uma
estabilidade térmica superior aos demais, podendo ser atribuído a existência de ligações
químicas entre a matriz e o cimento Portland, como previsto por Panzera et al. (2010).
FIGURA 4.8. Gráfico da TGA (Análise Termogravimétrica) das condições que obtiveram melhor
desempenho mecânico.
54
4.3. Etapa II: Compósitos híbridos
A Etapa II da pesquisa consiste em investigar a adição de partículas em um compósito
laminado. Estes compósitos híbridos têm como matriz os polímeros reforçados com partículas
estudados na Etapa I. Duas frações fibra/matriz foram avaliadas durante a fabricação dos
laminados (Tabela 3.2). A digestão térmica foi utilizada a fim de verificar as frações
volumétricas fibra/matriz reais, devido ao possível vazamento da matriz durante o processo de
fabricação. Neste caso, apenas as condições de referência (sem partículas) foram testadas,
visto que as partículas e fibras não podem ser separadas após a digestão. Duas amostras foram
testadas em cada condição e os resultados teórico, real, sem e com os vazios e defeitos, estão
exibidos na Tabela 4.5. No experimento C, a fração real possui uma porcentagem maior de
fibras do que a fração teórica devido a aplicação de pressão uniaxial ou de vácuo. A aplicação
de vácuo no processo de fabricação (valores sublinhados Tabela 4.5) promoveu a expulsão de
matriz em maior quantidade que a pressão uniaxial (valores em negrito Tabela 4.5).
Entretanto, uma maior porcentagem de vazios e defeitos foi verificada nas condições que não
foram fabricadas com vácuo.
O Experimento D exibe uma grande variação da fração fibra/matriz fabricada para
teórica e real. Os compósitos foram fabricados com uma maior quantidade de matriz, a qual
durante o processo ocorre uma perda devido a compactação do laminado e o acúmulo nas
bordas. Portanto, é de suma importância realizar uma análise termogravimétrica (TGA) ou
digestão térmica para avaliar a real densidade, volume de vazios e imperfeições além da
fração volumétrica fibra/matriz. Ressalta-se que a condição de menor fração volumétrica de
matriz possui maior porcentagem de vazios e imperfeições, ou seja, o excesso de matriz
diminui os defeitos em valores significativos. As frações de fibra/matriz utilizadas quando da
adição de partículas foram semelhantes aos percentuais considerados para matriz sem reforço
(Tabela 4.5).
55
TABELA 4.5. Digestão térmica dos compósitos laminados.
% F
ibra
s
fab
rica
da
% M
atri
z
fab
rica
da
Méd
ia %
fib
ras
teó
rica
Méd
ia %
mat
riz
teó
rica
Den
sid
ade
com
pó
sito
teó
rica
[g
/cm
³]
Den
sid
ade
com
pó
sito
vo
l.
[g/c
m³]
% m
édia
vaz
ios
% M
édia
fib
ras
% M
édia
mat
riz
EXPERIMENTO
C
7DIAS
SEM VAC 48,6 51,4 50,5 49,5 1,86 1,76 5,5 47,8 46,8
7DIAS
COM VAC 48,6 51,4 50,9 49,1 1,87 1,77 5,2 48,3 46,5
28DIAS
SEM VAC 48,6 51,4 50,6 49,4 1,86 1,73 7,1 47,0 45,9
28DIAS
COM VAC 48,6 51,4 53,9 46,1 1,91 1,79 6,2 50,5 43,3
EXPERIMENTO
D
28DIAS
SEM VAC 48,6 51,4 51,7 48,3 1,88 1,72 8,4 47,3 44,2
28DIAS
SEM VAC 29,6 70,4 39,1 60,9 1,71 1,65 3,3 37,8 58,9
56
4.3.1. Experimento C
Os resultados de flexão e densidade do Experimento C incluindo médias, desvios
padrão e coeficiente de variação estão mostrados a Tabela 4.6.
TABELA 4.6. Ensaio de flexão Experimento C.
RÉP
LIC
A
TEM
PO
VÁ
CU
O
POSIÇÃO
Resistência à ruptura [MPa]
Módulo de Elasticidade [GPa]
Densidade Volumétrica [g/cm³]
MÉDIA C.V.
MÉDIA D.P. MÉDIA D.P. MÉDIA D.P.
R1
7
SEM
SEM 356,88 9,32 16,16 0,47 1,75 0,00 1,9%
SUPERIOR 337,01 22,32 15,70 0,55 1,74 0,01 3,6%
INFERIOR 351,53 24,64 16,71 1,07 1,75 0,02 4,8%
COM 357,96 21,02 17,42 0,54 1,79 0,03 3,5%
CO
M
SEM 371,27 42,12 18,07 0,68 1,75 0,03 5,5%
SUPERIOR 321,82 10,15 16,88 0,67 1,72 0,01 2,6%
INFERIOR 276,57 33,16 14,70 2,10 1,70 0,04 9,6%
COM 245,52 14,01 14,77 0,33 1,71 0,02 3,0%
28
SEM
SEM 402,56 28,52 16,73 0,79 1,72 0,02 4,3%
SUPERIOR 466,69 32,89 17,71 0,94 1,76 0,02 4,6%
INFERIOR 429,78 21,30 18,29 0,45 1,75 0,01 2,6%
COM 459,43 25,84 18,16 0,19 1,78 0,01 2,5%
CO
M
SEM 448,78 10,65 18,79 0,53 1,78 0,01 1,9%
SUPERIOR 394,46 10,65 17,54 0,53 1,73 0,01 2,0%
INFERIOR 356,62 14,56 16,74 0,08 1,74 0,02 1,8%
COM 361,62 17,24 17,05 0,40 1,73 0,01 2,5%
R2
7
SEM
SEM 371,03 9,32 16,77 0,47 1,75 0,00 1,8%
SUPERIOR 353,95 22,32 15,88 0,55 1,73 0,01 3,4%
INFERIOR 322,26 24,64 16,33 1,07 1,74 0,02 5,0%
COM 388,27 21,02 16,70 0,54 1,75 0,03 3,4%
CO
M
SEM 422,92 42,12 18,97 0,68 1,79 0,03 5,0%
SUPERIOR 313,62 10,15 16,37 0,67 1,70 0,01 2,6%
INFERIOR 275,09 33,16 16,54 2,10 1,74 0,04 9,1%
COM 260,57 14,01 14,85 0,33 1,71 0,02 2,8%
28
SEM
SEM 410,06 28,52 17,30 0,79 1,75 0,02 4,2%
SUPERIOR 491,24 32,89 18,25 0,94 1,76 0,02 4,4%
INFERIOR 403,31 21,30 18,62 0,45 1,75 0,01 2,7%
COM 434,05 25,84 17,94 0,19 1,76 0,01 2,6%
CO
M
SEM 464,56 10,65 18,70 0,53 1,79 0,01 1,8%
SUPERIOR 384,15 10,65 17,30 0,53 1,69 0,01 2,1%
INFERIOR 356,25 14,56 16,85 0,08 1,72 0,02 1,8%
COM 390,58 17,24 17,39 0,40 1,74 0,01 2,4%
57
Testes de normalidade via Anderson-Darling foram realizados a partir dos resíduos do
ensaio de flexão e densidade do Experimento C. A resistência à ruptura (0,651), o módulo de
elasticidade (0,427) e densidade (0,516) apresentaram P-valores superiores a 0,05, o que
valida o tratamento estatístico (ver Figura 4.9).
FIGURA 4.9. Teste de normalidade Anderson-Darling para as variáveis resposta do Experimento C
teste de flexão, a) Resistência; b) Módulo de elasticidade e c) Densidade.
A Tabela 4.7 apresenta a ANOVA para o Experimento C. Os valores de R² de 81% para
densidade, 91% para módulo de elasticidade e 96% para resistência demonstram que os dados
experimentais se ajustaram adequadamente aos modelos estatísticos. As interações de segunda
ordem foram sublinhadas, enquanto os fatores principais foram destacados em negrito na
Tabela 4.7. Os F-valores indicam que o tempo de cura é o fator que mais interfere nos
resultados de resistência à ruptura (209,32) e módulo de elasticidade (65,09), enquanto para
resistência (56,78) e densidade (10,61) o fator vácuo foi o mais relevante.
200-20
99
90
50
10
1
RESI_RESIST
%
Mean 8,881784E-15
StDev 11,66
N 32
AD 0,271
P-Value 0,651
10-1
99
90
50
10
1
RESI_MOD
%
Mean 1,887379E-15
StDev 0,3234
N 32
AD 0,360
P-Value 0,427
0,020,00-0,02
99
90
50
10
1
RESI_DEN
%
Mean -9,02056E-17
StDev 0,01122
N 32
AD 0,321
P-Value 0,516
a) b) c)
58
TABELA 4.7. ANOVA Experimento C.
Efeitos e Interações Resistência Módulo de elasticidade Densidade volumétrica
F-valor P-valor F-valor P-valor F-valor P-valor
Pri
nci
pai
s Tempo 209,32 0,000 65,09 0,000 2,47 0,135
Vácuo 56,78 0,000 1,51 0,237 10,61 0,005
Posição 20,27 0,000 6,88 0,003 6,16 0,005
Inte
raçõ
es
Tempo*Vácuo 0,02 0,903 0,68 0,423 0,42 0,525
Tempo*Posição 4,18 0,023 3,60 0,037 0,30 0,827
Vácuo*Posição 26,54 0,000 24,53 0,000 11,49 0,000
Tempo*Vácuo*Posição 4,16 0,023 3,58 0,038 0,97 0,431
R2 = 96,43 % R2 = 91,96 % R² = 81,45 %
As Figuras 4.10a e 4.10b exibem os efeitos de interação dos fatores sobre a resitência à
ruptura e módulo de elasticidade, respectivamente. Nota-se que o fator tempo promove um
aumento significativo na resistência à ruptura e módulo de elasticidade aos 28 dias de cura,
conforme identificado na Etapa I deste trabalho. Ressalta-se que a variável-resposta densidade
não foi afetada pelo fator tempo, sendo este um comportamento já esperado. O processo de
fabricação sem a utilização de vácuo, em condições que possuem partículas, permitiu alcançar
maiores valores de resistência e módulo dos compósitos. A fabricação utilizando-se vácuo
tende a expulsar um pequeno volume de matriz, o que pode prejudicar a adesão interlaminar
principalmente quando se tem a inclusão de partículas. Por outro lado, os compósitos
fabricados com vácuo e sem partículas alcançaram propriedades mecânicas superiores às
demais condições, o que pode ser atribuído a uma melhor compactação, reduzindo o número
de vazios e retirando o exceso de matriz. Esta condição, por sua vez, é aquela que exibe a
maior densidade (ver Figura 4.10c).
O fator posição das partículas adicionadas afeta significativamente as propriedades
mecânicas e densidades dos compósitos. A resistência à flexão exibe maiores valores quando
as partículas são adicionadas apenas na parte superior e na totalidade em compactação
uniaxial. Já para o módulo de elasticidade, a adição de partículas em todas as camadas
alcançou maiores valores de rigidez. As partículas podem aumentar a resistência e rigidez da
matriz polimérica principalmente sob esforços de compressão mecânica. Em geral, os
compósitos fabricados sem partículas e com vácuo exibiram um desempenho mecânico
superior às demais condições. As variações de densidade em função do processo de
59
fabricação e posicionamento de partículas refletem a complexidade do sistema na
compactação das fases presentes. Estes resultados sugerem que o uso de partícula é benéfico
desde que o volume da fase polimérica se mantenha constante. A falta de matriz com a
inclusão de partículas não é portanto recomendada, pois o desempenho mecânico é
significativamente reduzido. Além disso, ressalta-se que o processo de fabricação à vácuo
expulsa a resina, não sendo recomendado quando partículas são adicionadas. Outros processos
de fabricação que envolvem infusão de resina podem ser mais adequados para compósitos
híbridos.
60
FIGURA 4.10. Gráficos de interação dos fatores do Experimento C; a) posição vs. vácuo vs. tempo
para resistência; b) posição vs. vácuo vs. tempo para módulo de elasticidade e c) posição vs. vácuo
para densidade.
61
4.3.2. Experimento D
A eficiência da adição de partículas na metade superior do laminado pôde ser
comprovada pelo Experimento D. Este tem como objetivo, avaliar o efeito de duas diferentes
frações volumétricas de fibra/matriz e diferentes porcentagens de adição de partículas na
metade superior do laminado. A Tabela 4.8 mostra as médias, desvios-padrão e os
coeficientes de variação dos resultados encontrados para as duas réplicas.
TABELA 4.8. Ensaio de flexão Experimento D.
RÉPLICA FRAÇÃO
FIBRA / MATRIZ
PA
RTÍ
CU
LA (
%)
Resistência à ruptura [MPa]
Módulo de elasticidade [GPa]
Densidade Volumétrica [g/cm³] MÉDIA
C.V.
MÉDIA D.P. MÉDIA D.P. MÉDIA D.P.
R1
48,6F/51,4M
0,0 437,34 28,54 17,13 1,35 1,73 0,02 5,2%
2,5 484,55 9,01 17,45 0,61 1,75 0,02 2,1%
5,0 437,09 27,55 17,84 0,64 1,75 0,03 3,9%
7,5 422,37 36,72 17,00 1,26 1,74 0,04 6,0%
10,0 435,25 36,29 17,63 0,29 1,79 0,03 3,8%
29,6F/70,4M
0,0 411,91 3,82 14,56 0,63 1,65 0,02 2,2%
2,5 425,82 18,31 14,33 0,31 1,65 0,06 3,4%
5,0 387,48 16,43 14,48 0,40 1,63 0,09 4,2%
7,5 417,15 6,34 13,86 0,73 1,66 0,03 2,8%
10,0 376,24 17,10 12,62 0,92 1,60 0,05 4,9%
R2
48,6F/51,4M
0,0 407,07 85,69 16,92 1,19 1,69 0,03 9,9%
2,5 475,94 12,18 17,11 0,18 1,75 0,02 1,6%
5,0 452,26 27,60 18,21 0,29 1,78 0,03 3,2%
7,5 467,30 3,52 17,86 0,11 1,76 0,01 0,7%
10,0 422,52 29,72 17,21 0,29 1,77 0,01 3,1%
29,6F/70,4M
0,0 404,03 20,42 15,06 0,25 1,65 0,01 2,5%
2,5 423,41 19,41 14,50 0,49 1,67 0,01 2,8%
5,0 399,79 15,23 13,84 0,49 1,63 0,01 2,7%
7,5 427,43 33,39 13,82 0,80 1,66 0,01 4,7%
10,0 405,58 17,45 13,52 1,01 1,64 0,03 4,4%
A normalidade dos resíduos obtidos na ANOVA foi testada via Anderson-Darling
exibindo P-valores superiores a 0,05 em todas as propriedades, validando a análise estatística
(Figura 4.11).
62
FIGURA 4.11. Teste de normalidade Anderson-Darling para as variáveis resposta do Experimento D:
a) Resistência à ruptura; b) Módulo de elasticidade e c) Densidade volumétrica.
A ANOVA, por sua vez, identificou o efeito de fatores principais sobre a resistência à
ruptura, e de interações de segunda ordem sobre o módulo de elasticidade e densidade
volumétrica dos compósitos (ver P-valores em negrito na Tabela 4.9). Os valores de R2
superiores a 84.58% indicam que os ajustes dos dados experimentais foram satisfatórios. Os
F-valores (sublinhados) apontam que o fator fração volumétrica exibiu um maior efeito sobre
as variáveis-respostas avaliadas.
TABELA 4.9. ANOVA Experimento D.
A Figura 4.12 apresenta os gráficos de efeitos significativos para cada variável-resposta.
Nota-se que a maior resistência mecânica foi obtida quando os compósitos foram fabricados
com 51.4vol% de matriz (Figura 4.12ai) e 2.5% em massa de partículas (Figura 4.12aii). A
maior rigidez dos compósitos foi alcançada com a incorporação de 5% em massa de partículas
e uma fração volumétrica de matriz de 51.4%. Verifica-se um efeito positivo das partículas no
aumento do módulo de elasticidade somente quando a fração volumétrica de 48.6F/51.4M%
foi considerada (Figura 4.12b). Este comportamento condiz com os resultados obtidos na
200-20
99
90
50
10
1
RESI_RESIST
%
Mean -3,12639E-14
StDev 10,99
N 20
AD 0,210
P-Value 0,837
0,50,0-0,5
99
90
50
10
1
RESI_MOD
%
Mean -6,21725E-16
StDev 0,2666
N 20
AD 0,160
P-Value 0,938
0,020,00-0,02
99
90
50
10
1
RESI_DEN
%
Mean -5,55112E-17
StDev 0,01174
N 20
AD 0,238
P-Value 0,750
a) b) c)
Efeitos e Interações
Resistência a
ruptura
Módulo de
elasticidade
Densidade
volumétrica
F-valor P-valor F-valor P-valor F-valor P-valor
Fração 28,70 0,000 422,48 0,000 220,17 0,000
Partícula (%) 5,15 0,016 3,12 0,066 1,78 0,210
Fração*Partícula
(%) 1,38 0,307 5,27 0,015
5,05 0,017
R² = 84,58 % R² = 97,85 % R² = 96,12 %
63
Etapa I deste trabalho. De fato, a inclusão de partículas rígidas em compósitos laminados
poliméricos aumenta seu módulo de elasticidade desde que se garanta uma correta reologia
partícula-matriz entre camadas. O gráfico da Figura 4.12c mostra a variação da densidade dos
compósitos em função da fração volumétrica das fases e percentual de partículas, revelando
novamente a complexidade do sistema após o processo de compactação.
64
FIGURA 4.12. Gráficos de interação dos fatores; a) Primeira ordem fração volumétrica e % partícula
em resistência à ruptura; b) Segunda ordem fração volumétrica vs. % partícula em módulo de
elasticidade c) Segunda ordem fração volumétrica vs. % partícula para densidade.
65
CAPÍTULO 5
CONCLUSÃO
A adição de partículas nos compósitos laminados tem se mostrado promissor perante as
propriedades mecânicas à flexão. Foram avaliadas as partículas de sílica e cimento na matriz
epóxi, como compósito particulado em testes de compressão. Conhecendo o comportamento
mecânico desses particulados, os mesmos foram aplicados sobre camadas de tecidos de fibras
de vidro bidirecionais em diferentes configurações e testados à flexão.
O presente trabalho mostrou que o uso de micropartículas, tanto de cimento quanto de
sílica, permite o aumento do desempenho mecânico do polímero epóxi. O tamanho das
partículas e os processos de fabricação utilizados podem ser considerados adequados,
exibindo dispersão uniforme e ausência de bolhas e macro poros internos. Os dois
experimentos A e B realizados na etapa I deste trabalho permitiram as seguintes conclusões:
i. Os testes de normalidade via Anderson Darling validaram as Análises de variância
realizadas nos experimentos.
ii. A maior resistência à compressão foi obtida utilizando-se endurecedor HY 956 e 7,5%
de partículas. Avaliando apenas aos 28 dias de cura, o particulado como endurecedor
HY 951 mostrou-se ter um processo de cura lento, alcançando aos 28 dias de cura uma
resistência similar ao HY 956, principalmente com a incorporação de 10% de partículas.
Por outro lado, as condições experimentais contendo 2,5%, 5,0% e 7,5% de partículas
em conjunto com HY 951 obtiveram uma resistência à compressão inferior.
iii. Os valores do módulo de elasticidade foram bastante semelhantes em todas as
condições, sendo observado um pequeno aumento para o endurecedor HY 951 quando
comparado 7 e 28 dias.
iv. A densidade volumétrica varia em função da quantidade de partículas cerâmicas
adicionadas, ou seja, quanto maior a quantidade, maior a densidade dos polímeros
reforçados.
v. O comportamento mecânico (tensão x deformação) do catalizador HY 956 exibe uma
característica diferente do HY 951, exibindo uma curva em formato de “S”, mostrando
66
que no início do regime elástico, até 0,5% de deformação, o mesmo não oferece rigidez
mecânica, podendo ser atribuído ao tipo de estrutura atômica do polímero. A estrutura
cristalina dos polímeros não foi avaliada neste trabalho.
vi. A análise termogravimétrica (TGA) revelou comportamentos diferentes entre os níveis
de adição de partículas. A inclusão de 10% ofereceu uma menor perda de massa do
polímero reforçado com cimento Portland, indicando uma possível interação química
entre matriz e particulado.
A incorporação de partículas à matriz epóxi em níveis adequados pode promover o
aumento da resistência à compressão e módulo de elasticidade. Tanto a sílica quanto o
cimento Portland aumentaram as propriedades mecânicas dos compósitos particulados, sendo
o cimento mais adequado devido ao seu baixo custo e à possibilidade de realizar reações
químicas com o polímero. O catalizador HY 951 exibiu um tempo de polimerização mais
lento, entretanto, o mesmo demonstrou ser o mais indicado devido ao baixo custo e as
propriedades mecânicas finais. O tempo de cura afetou significativamente as propriedades
mecânicas dos compósitos contendo diferentes endurecedores. Em se tratando da obtenção de
uma matriz epóxi para fabricação de compósitos híbridos, a inclusão de 10% de partículas de
cimento Portland com endurecedor HY 951 e tempo de cura de 28 dias caracteriza uma
condição experimental bastante promissora para tal aplicação.
A Etapa II deste trabalho avaliou o efeito do uso da matriz polimérica reforçada com
partículas, da etapa I, em um compósito laminado de fibra de vidro. Dois experimentos (C e
D) foram realizados. As principais conclusões do Experimento C são:
i. A aplicação de vácuo no processo de fabricação promove a retirada de uma quantidade
de fase matriz do laminado, deixando-o com alta concentração de partículas por volume
de matriz, tornando-o menos resistente e rígido. Fica evidente que o uso de vácuo
promove o aumento das propriedades mecânicas quando não há a presença de
partículas.
ii. Os laminados testados aos 28 dias de cura com endurecedor HY 951 exibem resistência
à flexão e módulo de elasticidade superiores.
iii. O local da adição das partículas interfere significativamente na resistência mecânica. O
melhor desempenho mecânico é obtido quando as partículas foram adicionadas apenas
na metade superior, sem o uso de vácuo.
67
O Experimento D investigou a fração volumétrica de fibra e diferentes porcentagens de
partículas incorporadas na matriz apenas na metade superior devido ao benefício revelado
pelo Experimento C. As conclusões do experimento D são:
i. A fração 48,6F/51,4M alcançou um comportamento mecânico superior, sendo atribuído
à menor quantidade de matriz presente no compósito laminado.
ii. A inclusão de 2,5% de partículas promoveu uma maior resistência à flexão, enquanto o
maior módulo de elasticidade foi obtido com 5,0% de partículas.
iii. As densidades dos compósitos variaram em função da quantidade de partícula
adicionada.
Finalmente, o trabalho permitiu verificar e comparar o efeito do uso de partículas
cerâmicas dentro da fase matriz separadamente e, posteriormente, dentro de um compósito
laminado de fibras de vidro. Nota-se que o uso de partícula é indicado para o aumento de
propriedades mecânicas de compósitos laminados principalmente quando se utiliza um
processo de laminação manual (hand lay-up) sem o uso de bomba de vácuo, ou seja, quando a
quantidade de fase matriz se mantém inalterada e por sua vez garantindo a adesão entre as
fases. Concluiu-se que é possível aumentar o desempenho mecânico de compósitos laminados
pela incorporação de micropartículas cerâmicas em percentuais adequados, principalmente em
regiões sob carregamentos de compressão.
68
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