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DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO DE LÍQUIDOS IÓNICOS TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS 30 DE MAIO DE 2013 PEDRO ALMEIDA Nº28813 MIEF WILSON LIMA Nº 32749 MIEF

Determinação experimental da taxa de desgaseificação de líquidos apresentação

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DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO DE

LÍQUIDOS IÓNICOS

TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS30 DE MAIO DE 2013

PEDRO ALMEIDA Nº28813 MIEFWILSON LIMA Nº 32749 MIEF

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OBJECTIVOS

• Medir a taxa de desgaseificação de líquidos iónicos

• Estudar possíveis aplicações

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FUNDAMENTOS TEORICOS

“Outgassing flux of a solid or liquid is the quantity of gas

leaving the surface per unit time at a specified time after the

start of evacuation.”

- Recommend Practices Committee of the American Vacuum Society

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FUNDAMENTOS TEORICOS

A taxa de desgaseificação (T.D.) tem algumas subtilezas.

É tambem necessário ter informação da área geométrica do objecto em estudo, isto é, a área efectiva visível sem correcções para rugusidade ou porosidade.

Negligenciável

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MÉTODOS DE MEDIDA

Método de acumulação de gásConsiste no bombeamento da câmara de teste seguido do isolamento desta do sistema de bombeamento.A pressão na câmara irá subir de acordo com a taxa de desgaseificação.

Figura 1: Representação esquemática do método de acumulação de gás

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Método de débitoSe P1 >> P2 a velociade total de bombemento será determinada pela condutância C, minimizando assim o efeito de variações na velocidade de bombeamento, uniformizando assim também a velocidade de bombeamento para moleculas diferentes.

MÉTODOS DE MEDIDA

Figura 2: Representação esquemática do método de débito

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Método de modulação da condutânciaConsiste em bombear a câmara de testes através de uma condutância modulada, com a informação da pressão correspondente a cada condutância calculamos a taxa de desgaseificação.

MÉTODOS DE MEDIDA

Figura 3: Representação esquemática do método de modulação de condutância

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Método de duas viasSemelhante ao método de débito, permite a medição de taxas de desgaseificação muito pequenas. Isto porque as duas vias permitem a medição da influência do sistema na desgasificação da amostra permitindo cancelar fontes de erro.

MÉTODOS DE MEDIDA

Figura 4: Representação esquemática do método de duas vias

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Método de perda de massa

Utilizado para materiais com alta taxa de desgaseificação, este método consiste em sujeitar uma amostra a ciclos de altas e baixas temperaturas em vácuo. Um alvo é colocado em frente à amostra de forma a que nele incidam particulas ejectadas. Da perda de massa da amostra, e do consequente ganho de massa do alvo contem informação sobre a taxa de desgaseificação.

MÉTODOS DE MEDIDA

Figura 5: Representação esquemática de perda de massa

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ABORDAGEM EXPERIMENTAL

O método escolhido foi o de acumulação de gás por vários motivos:

• Montagem simples e acessível• Material já disponivel no laboratório

(excepto uma peça)• Análise de dados simples e directa• Suficientemente eficaz para uma

primeira abordagem

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Material utilizado

Para vácuo• Câmara de formato cilíndrico • Bombas de vácuo: turbo-molecular e rotativa • Válvulas: gaveta, swageloks• Manómetro Conjugado MKS: Piezo,

Micropirani, Penning;• Baratrão MKS;• Peça feita para o estudo do líquido• Acessórios: Flange, anéis de centragem com

o-rings, abraçadeiras, cegas.

Aquisição de dados• Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker• Picologger ADC16• Cabos para comunicação série RS232• Computador

Figura 6: Manómetro MKS Quadmag 974B

Figura 7: Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Material utilizado

Limpeza• Tinas para banhos de ultrasons;• Água, acetona pura, isopropanol,

metanol;• Papel;

Baking• Forno • Fita de aquecimento• Termopar

Outros: • Líquidos iónicos (LI): [OMIM][NTf2]• Detector de fugas com espectrómetro

de massa• Botijas de He e N2

• Ferramentas mecânicas• Seringa (30 mL)

Figura 8: Tina de banhos de ultra-sons

Figura 9: Líquidos iónicos usados

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL

Figura 10: Representação esquemática da peça de suporte do líquido

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL

Figura 11: Imagem da peça de entrada e suporte do líquido iónico

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL

Figura 12: Imagem da montagem experimental

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL

Figura 13: Imagem da aplicação desenvolvida em LabVIEW para aquisição dos dados

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Procedimento experimental

1. Montagem do sistema de vácuo com a seringa montada na horizontal

2. Detecção de fugas 3. Baking à 120ºC durante 64 h4. Descida de pressão até o manómetro indicar P ≤

Desgaseificação da câmara1. Fechar a válvula de gaveta2. Deixar a pressão subir durante um dia3. Registar a subida de pressão4. Extracção dos dados e guardar em ficheiro de texto

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Procedimento experimental

Desgaseificação da câmara com o LI [OMIM][NTf2] no fundo do copo1. Desligar as bombas e abrir a câmara de vácuo2. Injectar o LI, com a seringa, até ficar rasante com o fundo do copo3. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 4. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão durante

15 horas

Desgaseificação da câmara com o LI [OMIM][NTf2] no copo1. Com a válvula de gaveta fechada injectar ~4 mL do LI no sistema2. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 3. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão durante

25 horas

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL

Figura 14: Imagem do interior da câmara

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ANÁLISE DE RESULTADOS

Gráfico 1: Estudo da evolução da pressão no tempodo [OMIM][NTf2]

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ANÁLISE DE RESULTADOS

Gráfico 2: Estudo da desgaseificação do [OMIM][NTf2]

Fazendo a diferença entre a diferença das médias, obteve-se um fluxo de desgaseificação médio de:

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ANÁLISE DE RESULTADOS

Sendo assim, a taxa de desgaseificação depende da área exposta da seguinte forma:

Infelizmente, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara, por isso a taxa obtida não corresponde à realidade.

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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM) Material utilizado

Para vácuo• Tubos de teflon• Bomba rotativa suplementar

Outros• Líquido iónico [BMIM][NTf2]• Suporte mecânico: Base, haste

metálicos e fixador.• Fita cola

Procedimento experimental Os pressupostos são os mesmos,

mas a montagem é diferente e os tempos de aquisição também.

Figura 15: Imagem da montagem experimental

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Figura 16: Diferenças entre a primeira (à esquerda) e a segunda (à direita) montagem experimental

DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)

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Procedimento experimental Desgaseificação da câmara

1. Subida de pressão durante ~25 horas

Desgaseificação da câmara com o LI [BMIM][NTf2]1. Com a válvula de gaveta ainda fechada, fazer vácuo

primário na seringa durante 3 horas2. Injectar cuidadosamente o LI para dentro do sistema3. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 4. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão

durante ~20 horas

DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)

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ANÁLISE DE RESULTADOS

Gráfico 3: Estudo da evolução da pressão no tempo do [BMIM][NTf2]

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ANÁLISE DE RESULTADOS

Gráfico 4: Estudo da desgaseificação do [BMIM][NTf2]

Fazendo a diferença entre a diferença das médias, obteve-se um fluxo de desgaseificação médio de:

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ANÁLISE DE RESULTADOS

Sendo assim, a taxa de desgaseificação depende da área exposta da seguinte forma:

Mais uma vez, apesar do pré-bombeamento, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara.

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CONCLUSÃO

A escolha do método de medida mostrou-se acertado, já que a maior precisão nas medidas não iriam conter informação útil.

Os líquidos não se comportaram como esperado, ou seja, não se mostraram estáveis em vácuo.

Supomos que o pré-bombeamento não foi suficiente para remover elementos dissolvidos no líquido.

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PRESPECTIVAS FUTURAS

Em experiências futuras, tentar estabilizar o líquido iónico em alto vácuo antes de se efectuarem as medições.

Estudar o comportamento de lubrificantes usados em vácuo nas mesmas condições, e comparar resultados.

Se necessário, utilizar outros métodos de medida para maior precisão.

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OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO!