CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁPLANTILLA GUIA PRACTICAS DE LABORATORIO

Versión: 01 Fecha: 19/01/2012 Código: DO-RG-014 Página: 1 de 3

PROGRAMA NOMBRE DEL CURSO Tecnología en Química Industrial Química Analítica II

PRACTICA No NOMBRE DE LA PRACTICA DURACIÓN EN HORAS6 Determinación colorimétrica de hierro 3

1. INTRODUCCIÓN:

La colorimetría es una técnica instrumental que tiene por objeto determinar la absorción de luz visible por una muestra, la muestra puede ser una sustancia pura o bien una mezcla o disolución.

El método se basa en la determinación de la concentración de hierro en una muestra de cemento, por la técnica de análisis instrumental conocida como colorimetría. Para ello se utiliza un equipo de espectroscopía visible, el equipo debe ajustarse a una longitud de onda de 460nm (nanómetros). Deben prepararse soluciones patrón y una solución blanco para ser utilizadas como puntos de comparación.

2. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA:

Indagar acerca de: Transmitancia y absorbancia Ley de Lambert-Beer Desviaciones de la ley de Lambert-Beer Clases de cemento y su contenido de hierro Funcionamiento de un espectrofotómetro

3. OBJETIVOS:

3.1 Generales:

Comprender los principios que rigen la cuantificación colorimétrica de una sustancia en una matriz compleja.

3.2 Específicos:

Comprender el funcionamiento de un espectrofotómetro Comprender el procedimiento de preparación soluciones patrón para elaborar una curva de

calibración Comprender el procedimiento de preparación del analito para su cuantificación

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Expresar la concentración del analito en las unidades adecuadas4. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES1 Balanza de precisión 1 malla de asbesto1 Vaso de precipitado de 100 mL 1 Embudo2 Pipeta pasteur 1 Aro metalico1 probeta de 100 mL 1 soporte universal1 tripode 1 Pipeta aforada 5 mL1 Pipeta aforada 10 mL 1 Pipeta aforada 2 mL2 balón aforado 50 mL 1 balon aforado 25 mL

REACTIVOSHCl conc.KSCN 0,01MKMnO4 0,1MFe2O3 R.A.

5. PRECAUCIONES:

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

6.1. Preparación de la muestra:

6.1.1. Pesar aproximadamente 0,03 g de cemento.

6.1.2. Disolver la muestra en HCl concentrado y adicionar aproximadamente 50 mL de agua destilada.

6.1.3. Dejar sobre en calentamiento hasta ebullición (10 minutos).

6.1.4. Filtrar la solución en un balón aforado de 50mL y agregar unas gotas de KMnO4 0,1M a la disolución de cemento, hasta observar una coloración rosa pálido.

6.1.5. Añadir 10 mL de KSCN 0,01M.

6.1.6. Llevar a volumen con agua destilada y agitar fuertemente.

6.2. Preparación de la curva de calibración

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6.2.1. Preparar 1 L de una solución de hierro de 100ppm, utilizando Fe2O3 como patrón (un solo grupo debe preparar esta solución que será utilizada por los demás grupos de laboratorio).

6.2.2. A partir de la solución patrón de hierro preparada en el punto anterior, preparar 25mL de soluciones patrón de concentraciones [8, 20, 28, 40, 60 ppm], agregando unas gotas de KMnO4

0,1M (color rosa pálido) y adicionando 5 mL de KSCN 0,01 M.

6.2.3. Preparar un blanco de reactivos adicionando 10mL de agua destilada, 2mL de HCl concentrado, 5mL de KSCN 0,01M, una gota de KMnO4. Llevar a volumen de 50mL y homogeneizar.

6.2.4. Recibir la explicación por parte del docente acerca de la utilización del equipo.

7. SEGÚN EL DESARROLLO EXPERIMENTAL REALICE LAS SIGUIENTES ACTIVIDADES:

7.1. Realice la curva de calibración, y obtenga la ecuación de la recta, con su respectivo coeficiente de determinación

7.2. Exprese la concentración de hierro como %Fe y %Fe2O3.

8. BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA:

8.1. Skoog,West,Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill.