Determinacion de Acidez de La Leche

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADORFACULTAD DE CIENCIAS QUMICASLABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITAVA IPRCTICA N FECHA DE ENTREGA: 1. TEMA: Determinacin de cido Acetil Saliclico presente en un medicamento y determinacin de la acidez de la leche 2. OBJETIVOS a. GENERAL: Aprendizaje y aplicacin de la tcnica de volumetra cido-base para el anlisis cuantitativo de dos productos qumicos de uso cotidiano como es la aspirina y la leche.

b. ESPECFICODeterminar la cantidad de cido acetilsaliclico, el principio analgsico, que contiene la aspirina mediante una volumetra cido base por retroceso.Verificar que el contenido de cido acetilsaliclico en el frmaco si corresponde al valor promedio de los resultados alcanzados en el anlisis.Determinar la acidez de una muestra de leche comercial (Vita leche) mediante la tcnica de volumetra Verificar si los valores obtenidos de cido lctico presente en la leche si corresponde a los valores permitidos segn la normativa INTEGRANTES: Lagla David GRUPO N: 8 Ynez Luis DIA: Viernes HORA: 7:00 -9:00

3. CONSULTA En algn texto de referencia (USP, Vademecum, etc) consulte los valores permitidos de ASA en la forma farmacutica con la que usted trabajo y comprela con la obtenidaLas tabletas de aspirina contienes no menos de 90% y no ms de 110%% ASA EN LA USP% ASA EXPERIMENTAL

90 - 110100.08

Segn las normas INEN cules son los valores permitidos de cido lctico en leche. Comprelo con el valor obtenido experimentalmente.2Para esta pregunta se realiz el clculo de los ppm promedio y haciendo una equivalencia de porcentaje (pagAcidez titulable expresa en % de cido lctico (leche entera)Valor promedio experimental en %

0-13 - 0.18

0.17

4. DATOS EXPERIMENTALESASA tableta, g

Muestra, g

N NaOH, eq/l

V NaOH, ml

N HCl, eq/l

V HCl, ml

0.85450.15510.1060200.08185.2

0.85450.15010.1060200.08184.8

0.85450.15450.1060200.08185.1

0.85450.15250.1060200.08184.9

Elaborado por: Lagla David y Ynez Luis

ACIDO LACTICO V Leche en ml N NaOH eq/lV NaOH ml

500.10608.7

500.10608.6

500.10608.6

500.10608.5


5. CALCULOS 5.1 Reacciones:ASA5.1.1 La reaccin de valoracin del Asa es la siguiente ---->

5.1.2 La segunda reaccin que tiene lugar es la del exceso de NaOH con el HCl:

---->

ACIDO LACTICO5.1.3 La reaccin de valoracin para el cido lctico es la siguiente:neutralizacin ----> + Oionizacin ---> + hidrlisis ----> +

5.2 Calculo de mg p.a/tabl

# determinacin

1152.65

2155.60

3153.39

4154.86

# determinacin

1841.00

2885.81

3848.36

4867.72

5.2.1 Calculo del %P/P de ASA presente en el medicamento

%

# determinacin% ASA

198.42

2103.66

399.28

4101.54

5.2.1 Tratamiento estadstico: Anlisis de aceptacin o rechazo de datos (Criterio Q)

QEXPERIMENTAL= 0,484 < QTABULADA= 0,829 se acepta el dato

5.3. Calculo ppm de cido lctico presente en la muestra de leche

# determinacinPpm Ac. Lctico (mg/l)

11661.43

21642.33

31642.33

41623.24

5.3.1 Tratamiento estadstico

QEXPERIMENTAL= 0,499 < QTABULADA= 0,8290 Se acepta el dato

5.3.2 Calculo adicional para obtener el % de cido lctico

6 TABLA DE RESULTADOSTABLA 1. Volmenes de HCl utilizados para titular la muestra# tableta, g

Muestra, g

N NaOH, eq/l

V NaOH, ml

N HCl, eq/l

V HCl, ml

%ASA

30.85450.15450.1060200.08185.199.28

10.85450.15510.1060200.08185.299.42

40.85450.15250.1060200.08184.9101.55

20.85450.15010.1060200.08184.8103.66


TABLA 2. Tratamiento estadstico% ASA

Promedio ()

100.98

Rango (R)4.38

Desviacin estandar (s)2.07

Lmite de confianza (L.C)100.983.29

TABLA 3. Volmenes de HCl utilizados para titular la muestraV leche, ml

N NaOH, eq/l

V NaOH, ml

ppm cido lctico

4500.10608.51623.24

3500.10608.61642.33

2500.10608.61642.33

1500.10608.71661.43


TABLA 4. Tratamiento estadstico Ppm de cido lctico

Promedio ()

1642.33

Rango (R)38.19

Desviacin estandar (s)15.59

Lmite de confianza (L.C)1642.3324.79

7 Anexos DETERMINACIN DE ASA

Calentamiento de la solucin Trituracin de las pastillas Pastillas de aspirina

Titulacin con HCL Colocacin del indicador

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE LA LECHE

Titulacin con NaOH previa colocacin del indicador Despus de la titulacin, la neutralizacin de la muestra Preparacin de la muestra (leche)

AsaLa aspirina (cido acetilsaliclico, AcSal), cuya estructura se muestra en la Figura 1, es una de las medicinas que ms se usa en el mundo con un valor de 40,000 toneladas al ao.1 El nombre genrico de aspirina es cido acetilsaliclico (AcSal, PM = 180.157) y su marca registrada es por la compaa Bayer. El mayor uso de la aspirina es en el control de dolor debido a distintas causas, como por ejemplo dolor de cabeza, menstruacin y artritis. Adems se usa como anti-inflamatorio. Por otro lado, los efectos secundarios pueden ser lceras gstricas y sangrado estomacal3

cido lctico El Ecuador cuenta con una Norma NTE INEN10:2012, la cual est destinada para el control de leche de vaca pasteurizada que tiene como finalidad el consumo directo o que va a servir paraprocesamientosadicionales[1].Vita leche entera (UHt),igual que las dems leches del pas, debe cumplir esta normativa para ser aprobada como un producto de calidad y por ende aceptable para el consumo de lapoblacin en generalTabla 1. Requisitos fisicoqumicos de la leche pasteurizada1

8 Conclusiones Se aprendi a determinar el contenido de cido acetilsaliclico en un frmaco, mediante una volumetra de retroceso cido-base con deteccin del punto final a travs de un indicador qumicoSe determin a partir de la cantidad de disolucin gastada de NaOH (12.1485) en la neutralizacin la cantidad (masa) de cido acetilsaliclico presente en la aspirina. El peso promedio de una tableta de Aspirina, cuyo fabricante es Bayer, es 0.86 g. Mientras que en una presentacin comercial el fabricante informa que hay 0.65 mg de aspirina por tableta.El contenido porcentual del cido acetilsaliclico en la aspirina corresponde al 100.08% en realidad el 100% del cido. Lo cual nos indica que este cido tiene la mayor concentracin en la tableta de la aspirina en comparacin a los dems componentes y sustancias qumicas que deben coexistir.

Se determin la acidez de la leche (vita leche) mediante el mtodode volumetra, experimentarme se obtuvo que la muestra contiene 1642.33 ppm de cido lctico La acidez que se expresa en cido lctico presente en la muestra de leche (vita leche) se encuentra tiene un valor promedio de que se encuentra entre el entre el valor normalizadoy lo cual le permite ser un producto apto para el consumo humano.

9 Discusiones En esta prctica la determinacin del cido acetilsaliclico se basa en la hidrlisis del grupo ster en medio alcalino. Con el fin de conseguir que la reaccin sea rpida y completa, se aade un exceso conocido de disolucin patrn de base fuerte (generalmente de NaOH), se hierve para acelerar la hidrlisis y, despus de enfriar, se valora el exceso de base con una disolucin patrn de cido.Esta valoracin se hace por retroceso porque de lo contrario la reaccin sera muy lenta.Evitar el calentamiento excesivo de la solucin (pastillas con NaOH), porque podra provocar una carbonizacin de la muestra que se observa por la coloracin amarilla de la disolucin Como la muestra de leche analizada fue sometida a un proceso de UHT, la acidez de la muestra debe ser muy cercana a 7 (entre 6,60 a 6,70),ya que el cido lctico se produce por la degradacin microbiana de los componentes de la leche ycon la ultrapasteurizacin la concentracin de microorganismos es casi nula ypor endese leconoce tambin aesta lechecomo de larga vidaEsta titulacin presento una dificultad adicional ya que la leche es una sustancia turbia, por lo cual se dificulta ver el momento exacto en el cual el titulante cambia de color, pero aun as nos permiti ver el volumen aproximado que se necesit para titular la muestra.

BIBLIOGRAFIA(1) Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 10:2012, Quinta revisin, Primera edicin, QuitoEcuador.(2) DEPARTAMENTO de Qumica. Universidad de Puerto Rico Humacao.Biblioteca [en lnea]. Actualizada: 10 julio 2008. [Fecha de consulta: 15junio 2015]. Disponible en:http://www.uprh.edu/~royola/index_htm_files/Titulacion_aspirina.pdf

Harris, D. Anlisis Qumico cuantitativo. (3 Ed.). (2007). Espaa. Revert. Pg.: 241, 242

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