Determinación de Fe Por Absorción Atómica

DETERMINACION DE Fe POR ABSORCIÓN ATÓMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL DE PROD. AGROINDUSTRIALES Página 1

FACULTAD DE INGENIERÍAESCUELA ACADÉMICO

PROFESIONAL DE INGENIERÍA

AGROINDUSTRIAL

"AÑO DE LA DIVERSIFICACIÓN PRODUCTIVA Y DEL FORTALECIMIENTO

DE LA EDUCACIÓN"

“Determinación de Fe por Absorción

Atómica”CURSO:ANALISIS INSTRUMENTAL DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES

CICLO: VI

DOCENTE:ING. VILLANUEVA LÓPEZ Eudes

GRUPO: DALUMNOS:

DAMIAN TOLENTINO Brayan. MEJIA VASQUEZ Antony. MORENO VALVERDE Jefferson. PONTE RAMIREZ Reynaldo.

2015NUEVO CHIMBOTE - PERÚ


DETERMINACIÓN DE Fe POR ABSORCIÓN ATÓMICA

I. INTRODUCCION:

La técnica de absorción atómica es una técnica espectroscópica empleada principalmente para la determinación de metales en diferentes tipos de muestras de forma cuantitativa. Por lo que generalmente la muestra debe ser tratada de forma tal que se liberen los metales en una forma soluble previa al análisis.

La Espectroscopia por Absorción Atómica (EAA) es la medición instrumental de la cantidad de radiación absorbida por átomos no-excitados en el estado gaseoso. El espectro de absorción de un elemento en su forma atómica gaseosa consiste de líneas agudas, bien definidas, que surgen de las transiciones electrónicas de los electrones de valencia. Para metales, las energías de estas transiciones generalmente corresponden a longitudes de onda en las regiones UV y visible. Se debe seleccionar una longitud de onda para cada elemento donde el absorba fuertemente el elemento, y donde no interfieran otros elementos. Para magnesio es de 285.2 nm. La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para la determinación de más de 70 elementos. Las aplicaciones en la industria incluyen muestras clínicas y biológicas, materiales forenses, alimentos, bebidas, agua y efluentes, análisis de suelos, análisis de minerales, productos petrolíferos, farmacéuticos y cosméticos. La determinación de magnesio se puede llevar a cabo mediante espectrofotometría de absorción atómica (AAS) empleando una llama de aire/acetileno. La presencia de fosfatos, Al, Si y Ti en el agua constituye una interferencia química, pues la formación en la llama de compuestos refractarios como oxisales estables, fosfato magnésico, impide la atomización del magnesio, dando lugar a un descenso en la señal. Para evitar este problema se añade a las muestras que se van a medir una disolución de lantano, el cual reacciona con el fosfato dejando libre al magnesio.



II. FUNDAMENTO TEORICO:

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (AA):

La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada AA) es un método instrumental de la Química analítica que determina una gran variedad de elementos al estado fundamental como analitos .Es un método químico analítica que está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla dela muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una Lámpara de Cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL).Normalmente las curvas de calibración no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por sí no mueran los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad. El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de Hidruros.

Tipos de llama:

Combustible Oxidante Temperatura Vel. De Combustión



Gas LP Aire 1700-1900 39-43Gas LP Oxigeno 2700-2800 370-390Hidrógeno Aire 2000-2100 300-440Hidrógeno Oxigeno 2550-2700 900-1400Acetileno Aire 2100-2400 158-266Acetileno Oxigeno 3050-3150 1100-2480Acetileno Oxigeno nitroso 2600-2800 285

PRINCIPIOS:

La absorción atómica es el proceso que ocurre cuando átomos de un estado fundamental absorben energía radiante a una longitud de onda específica. En la práctica, la muestra se vaporiza y convierten en átomos libres, proceso denominado atomización. Sobre el vapor atómico originado se hace incidir la radiación electromagnética que será absorbida parcialmente por el analito. Un espectro de absorción atómica consta preferentemente de líneas de resonancia, que se producen como consecuencia de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. Tiene la ventaja de la alta selectividad y sensibilidad

FUENTE DE RADIACIÓN: LÁMPARA DE CÁTODO HUECO.

Consisten en un tubo de vidrio conteniendo argón o neón a baja presión y dos electrodos. El ánodo suele ser de volframio, y el cátodo, de forma cilíndrica, está construido con el metal que se desea determinar. Cuando



se aplica una diferencia de potencial suficiente entre los dos electrodos tiene lugar la ionización del gas y los cationes gaseosos son acelerados hacia el cátodo, adquiriendo la suficiente energía cinética para arrancar algunos átomos metálicos del material catódico. Algunos de estos átomos metálicos son excitados al chocar con los iones gaseosos, y al retornar a su estado fundamental emiten radiación característica. Ordinariamente, apara cada elemento se utiliza una lámpara, si bien sehan comercializado lámparas de cátodo hueco multi-elementales. Estas lámparas se construyen con aleaciones de diferentes metales, procurando que tengan similares puntos de fusión y volatilidad, como por ejemplo, Ca/Mg, Ag/Au, Cu/Pb/Zn, Co/Cr/Cu/Fe/Mn/Ni

CARACTERISTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES:

Características más importantes.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓNA

Aplicaciones principales: Análisis cuantitativo de precisión para un metal dado.

Fenómeno atómico: Absorción de la línea atómica característica

Ventajas en el análisis cualitativo: No es aplicable

Ventajas en el análisis cuantitativo: Análisis rápido y fiable de un elementodado. En algunos casos alta sensibilidad Muestra promedio deseable: 100 mg

Limitaciones del método: Los metales se analizan individualmente no simultáneamente. Por lo general no es aplicable a no metales

Limitaciones para la muestra: La mayoría de muestras orgánicas líquidas y sólidas requieren de digestión antes del análisis Perkin-Elmer



modelo 2100 que tiene la posibilidad de trabajar bajo las modalidades de: Llama (aire/acetileno y nitroso/acetileno).Horno de Grafito mod. HGA-700 con un inyector automático de muestras modelo AS-70. Generador de Hidruros modelo MHS-10-

ATOMIZACIÓN DE LA MUESTRA

El proceso por el cual la muestra se convierte en un vapor atómico se denomina atomización. La precisión y exactitud de los métodos atómicos dependen en gran medida de la etapa de atomización. En la primera columna de la tabla 1 se enumeran diversos métodos de atomización

Tablas 01: Procesos que tienen lugar durante la atomización.

En general los atomizadores son de dos tipos:-



1) Atomizadores continuos:

La muestra se introduce en el atomizador a una velocidad constante y la señal espectral es constante con el tiempo. Los procesos que se distinguen durante la atomización son los siguientes:

a) Nebulización:

la solución de la muestra se convierte en una niebla de pequeñas gotas finamente dividas mediante un chorro de gas comprimido. A continuación, el flujo de gas transporta la muestra a una región calentada donde tiene lugar la atomización.

b) Atomización.

Se trata de un conjunto complejo de los siguientes procesos: La desolvatación, en la que el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. La disociación de las moléculas conduce luego a la formación de un gas atómico. A su vez, los átomos pueden disociarse en iones y electrones. Moléculas, átomos e iones pueden excitarse en el medio calorífico, produciéndose así espectros de emisión moleculares y dos tipos de espectros de emisión atómicos.

2) Atomizadores discretos:

Una cantidad medida de la muestra se introduce como un bolo de líquido o de sólido. La señal espectral en este caso alcanza un valor máximo y luego disminuye a cero. La desolvatación se lleva a cabo al aumentar la temperatura hasta el valor en el que tiene lugar la evaporación rápida del disolvente. A continuación, la temperatura del aparato se aumenta drásticamente de tal forma que las otras etapas de la atomización se producen en un breve período de tiempo. En estas circunstancias la señal espectral adquiere la forma de un pico bien definido.

Tipos y fuentes de espectros atómicos

Cuando una muestra se atomiza, una importante fracción de los constituyentes metálicos se transforma en átomos gaseosos. Según la



temperatura del atomizador, una cierta fracción de esos átomos se ioniza, originando así una mezcla gaseosa de átomos e iones elementales.

Fuentes de espectros atómico. Diagrama de niveles de energía.

Los diagramas de energía de los electrones externos de un elemento proporcionan un método adecuado para la descripción de los procesos en los que se basan los diversos tipos de espectroscopia atómica. En la figura 7.1 se presentan los diagramas del sodio (izquierda) y del ion magnesio con una sola carga (derecha

Espectros de absorción atómica

En el medio gaseoso a elevada temperatura, los átomos de sodio son capaces de absorber radiación de las longitudes de onda características de las transiciones electrónicas del estado 3s a estados excitados más elevados. De este modo, un espectro de absorción atómico característico consta predominantemente de línea de resonancia, que son el resultado de transiciones del estado fundamental a nivele superiores

LA LLAMA:

Una llama es el resultado de una reacción exotérmica entre un gas combustible y un agente oxidante gaseoso. La llama tiene tres partes: En la zona interna la combustión es incompleta. La zona intermedia o región interconal, es la parte más caliente de la llama; en ella tiene lugar la combustión completa y prácticamente se alcanza un equilibrio termodinámico. Es la parte de la llama más utilizada en espectroscopia analítica. El cono externo es una zona en la que los productos parcialmente oxidados en las regiones más internas pueden completar su combustión.

FENÓMENOS QUE TIENEN LUGAR EN LA LLAMA:



a. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partículas de sal seca.

b. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.

c. - Las moléculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar a átomos neutros o radicales. Estos átomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopia de absorción atómica y son las especies emisoras en fotometría de llama.

d. - Parte de los átomos neutros se excitan térmicamente o se ionizan. La fracción excitada térmicamente es importante en análisis por fotometría de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones excitados es el responsable de la emisión de la luz que se mide.

e. - Parte de los átomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos. La formación de estos compuestos reduce la población de los átomos neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias químicas que se presentan en los métodos de análisis que utilizan llamas.

La eficacia con que las llamas producen átomos neutros tiene mucha importancia. La llama de óxido nitroso-acetileno, que es más caliente que la de aire acetileno, parece ser más efectiva para la formación de átomos neutros. Los metales alcalinos son una excepción, probablemente debido a que la ionización es apreciable en la llama caliente. En cualquier caso, estos dos tipos de llama son los más adecuados para fotometría de llama y absorción atómica.

DETERMINACIÓN DE HIERRO EN LENTEJAS POR ABSORCIÓNATÓMICA

Transporte de aerosol.- Esta etapa tiene como finalidad asegurar que solamente lleguen hasta la llama las gotitas de tamaño adecuado. Esto se consigue mediante bolas de impacto, tabiques deflectores, etc., con los que se pretende eliminar las gotitas de mayor tamaño producidas en la nebulización.

Desolvatación.- La eliminación del agua y otros disolventes para formar pequeñas partículas de sal seca.



Vaporización.- Esta etapa consiste en la transformación de partículas de sal solidas o fundidas en vapor. Es una etapa bastante crítica en los métodos que utilizan llama y depende de la composición química del analito, del tamaño de las partículas y de la temperatura dela llama.

EL HIERRO

Mineral requerido por el organismo en cantidades muy pequeñas (micronutriente). Su función en el organismo es la formación de hemoglobina, portadora de oxígeno en la sangre. Debido a que el organismo requiere una ingesta diaria de hierro, es importante cuantificarlo en los alimentos, con la finalidad de determinar cualquier deficiencia de este y prevenir enfermedades en la población. Los métodos analíticos utilizados para la cuantificación de hierro son el espectrofotométrico de absorción, utilizando el complejo Fe(II)-ofenantrolina o Fe(III)-tiocianato y la espectrofotometría de absorción de llama u horno de grafito.

III. OBJETIVOS

Determinar magnesio en aguas y efluentes industriales en el rango de 0,02 a 1,0 mg/L*.

Determinar mayores o menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente

IV. MATERIALES Y MÉTODOS:

Materiales:

Espectrofotómetro de absorción atómica con llama. Plancha calefactora. Balanza analítica de precisión 10 mg. Pipetas aforadas de 5 - 100 mL. Erlenmeyers de 100 - 125 mL. Papel de filtro libre de ceniza. Matraces aforados de 25 - 100 mL



Reactivos:

Ácido nítrico (HNO3) 65 %, d= 1,40 g/mL reactivo A.C.S. Ácido clorhídrico (HCl) 37 %, reactivo A.C.S. Solución estándar de magnesio de 1000 mg/L. Agregar a 1,6580 g

de óxido de magnesio (MgO estándar primario, reactivo A.C.S.) agua destilada para humedecer, agregar la mínima cantidad de HNO3 para disolver el óxido. Diluir, en matraz aforado, a 1L con agua destilada. Almacenar en frasco de plástico. Es estable por 1 año. Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales.

Solución de óxido de lantano 50000 mg/L (La2O3). Disolver 58,65 g de La2O3 en 250 mL de HCl. Agregar el ácido lentamente hasta disolución del material y diluir a 1000 mL con agua.

Agua destilada

BIBLIOGRAFIAS:

http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/11059/3141/1/5430858G633.pdf

https://www.u-cursos.cl/usuario/2775c7595e300ed228a801eb8341e457/mi_blog/r/AA-EMI[1]2012.pdf

http://html.rincondelvago.com/analisis-instrumental_1.html

https://es.scribd.com/doc/97860817/ANALISIS-DE-MAGNESIO-POR-ABSORCION-ATOMICA#scribd




http://html.rincondelvago.com/analisis-instrumental_1.html

https://www.u-cursos.cl/usuario/2775c7595e300ed228a801eb8341e457/mi_blog/r/AA-EMI%5B1%5D2012.pdf






https://es.scribd.com/doc/59948186/DETERMINACION-DE-HIERRO-EN-LENTEJAS-POR-ABSORCION-ATOMICA#download

http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganica/4_Analisis_por_Absorcion_Atomica_de_Calcio_y_Magnesio.pdf







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Determinación de Fe Por Absorción Atómica