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Determinación de los plaguicidas prioritarios en alimentos para bebés por cromatografía de gases- espectrometría de masas en tándem cuadrupolar
INTRODUCCIÓN Ingesta diaria aceptable de 0.0005 mg kg de pesticidas o sus
metabolitos en alimentos
Doce de los pesticidas son adecuados para el análisis por cromatografía de gases-espectrometría de masas
cadusafos
etopropos
fipronil
desulfinil-
fipronilheptacl
ortransheptaclor epóxido
hexaclorobence
nonitrofen
oaldri
ndieldri
nendri
nometoat
o
La espectrometría de masas en tándem usando sistemas cuadrupolares ha demostrado ser una técnica válida en el análisis de residuos de pesticidas de mezclas y matrices complejas, selectividad aumentada, excelentes límites de detección y señal mejorada para la presencia de ruido.
MATERIAL Y MÉTODOS
La mezcla de pesticidas (con pureza > 98%) con 1-8µl de cada uno fueron preparados con acetonitrilo
Cromatografo de gases tándemEspectrómetro de mases triple cuadrupoloInyecciones de 8µl con espacio de 45s
La temperatura del inyector: 70°CEl cromatógrafo fue programado a una temperatura de
90°C durante un minuto, 200°C por 20min, 280°C por 20min
Tiempo de corrida de 21.5min
El espectrómetro de masas en tándem con cuadrupolo fue utilizado en el modo de ionización por electrones
MUESTRAS:
Representaciones de comida para bebéFruta y arrozPescado y pastaCerdo y papa
Lasaña con vegetales Pollo, puerro y maíz dulce Spagheti con tomates y mozarella Vegetales y pollo Manzana y vainilla Mango y plátano con yogurht Ensalda de frutas tropicales
PROCEDIMIENTO DE EXTRACCIÓN Y ANÁLISIS
Una muestra de 10g se le agregó:Acetonitrilo (10ml)Sulfato de magnesio anhidro(4g)Cloruro de Sodio (1g)
Centrifugada a 4300 x g por 5min
Alicuota de 1ml, agitado en vórtex por 30s
Centrifugado a 5000 x g por 1min
La precisión y exactitud del método se ensayó con muestras adicionadas de fruta y arroz , pescado y pasta, papa y carne de cerdo.
Se realizaron siete repeticiones Patrones de calibración de varios niveles de la matriz de
concordancia
RESULTADOS Y DISCUSION
CONCLUSIONES
La Cromatografía de gases con espectrometría de masas en tándem con cuadrupolo es un método rápido para la detección de pesticidas y para cuantificar su nivel de residuo máximo (MRL)
El presente estudio es un reto para la Comisión Directiva de EU
