NOMBRE : TELEFONO PARTICULAR : MATRICULA: LICENCIATURA:

-Garcia

Arroyo Garcia Evangelina Menckca Miriam Elizabeth581-8646 605-4188 82356998 83235030

Ingenieria de los Alimentos .Unidad: Iztapalapa Divisin: C.B.S

TRIMESTRE LECTIVO: HORA-SEMANA TITULO DEL TRABAJO:

7"

91-P

Control de Calidad en el Proceso de Reconstitucn, Pasterurizacin y Distribucin de la Leche. Hctor Herndndez Avilz

NOMBRE DEL ASESOR:-

PUESTO ADSCRIPCION

:

Jefe de Produccin Departam. de Producin LICONSA Leche Industrializada CONASUPO, S . A de C.V. Av. Santa Catarina s/n Col. Santa Catarina, Xecahuicitl, Delegacin Tlbhuac, CP. 13100 Mxico D.F 842-0007 Ext. 202 TEL. :18 de diciembre de 1990

LUGAR DE REALIZACION DEL TRABAJO:

FECHA DE INICIO: FECHA DE TERMINACION: CLAVE : NOMBRE DEL PROYECTO:

18 de junio de 199123.2.005/91.

Control de Calidad en el Proceso de Reconstitucin, Pasteurizacin y Distribucin de Leche

I N D I C E

~~~~~~

INTRODUCCION.............1, 2.

............................

.1

OBEJTIVOS GENERALES Y ESPECIFICOS..........,.......~....4 CONTROL DE CALIDAD EN LECHE DESCREMADA O ENTERA ENPLO.....................~... OV.........................

2.1. 2.2. 2.2.1. 2.3. 2.3.1. 2.3.2. 2.3.3.1. 2.3.3.2.2.4.

PROCEDENCIA.. MNJ...... AEO......

..........................................

510

PROBLEMAS OCASIONADOS DURANTE EL MANEJO... MUESTREO . . . . . . . . . . . . . . r . . . . . , . . . r.............r.r......l TOMAS DE MUESTRA....

............. 101

...........,........................ 11

MUESTREO PARA PRUEBAS BACTERIOLOGICAS Y FISICOQIMICAS.12

.......................... 13 14 MEDIOS DE CULTIVO (ANALISIS FISICOQUIMICOS).... ......... ANALISIS FISICOQUIMICOS. ................................ 14ANALISIS PRACTICADOS......... ACIDEZ .........................4 ........................1 CENIZAS............. GRASA.............. PARTICULAS QUEMADAS

2.4.1. 2.4.2. 2.4.3. 2.4.4. 2.4.5.

......*............................15..................l ..................a

2.5.3. 3.1. 3.2. 3.3. 3.3.1. 3.4.

.................................... 21 HU~D~........ ......................................... 23 ESPECIFICACIONES L.D.P. ....*..........*. oo.*...........26 CONTROL DE CALIDAD EN AGUA. .............................PROCEDENCIA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 .....................2FORMA

DE ALMACENAJE...

.................................

27

TRATAMIENTOS ANTERIORES AL PROCESO.....................27

............................................... METODOS ANALITICOS PARA EL CONTROL FISICOQUIMICOS DEL. AU..... GA..... ...*........-................EQUIPO..o . . . . . . . . . . .

28

.......

-.--"".--

-

3.4.1. 3.4.2. 3.4.3, 3.4.4. 3.4.5. 3.4.6. 3.4.7. 3.4.8. 3.5. 3.5.10 3.5.2. 3.6. 3.7. 4 .

ALCALINIDAD

.

4.1. 4.2. 4.3. 4.3.1. 4.3.2. 4.3.3. 4.3.4. 4.3.5. 4.3.6. 4.4. 4.5. 4.6.5

............................................ 29 CLORUROS RESIDUALES .................................... 32 CLORUROS ............................................... 35 CONDUCTIVIDAD Y SOLIDOS DISUELTOS ..................... 3 7 DUREZA DEL CALCIO ......................................39 DUREZA TOTAL ........................................... 41 POTENCIAL DE HIDROGENO (pH)............................ 43 SULFITOS............................................... 46 ANALISIS BACTERIOLOGICOS DEL AGUA ...................... RECUENTO DE GERMENES AEROBIOS TOTALES ..................48 INVESTIGACION DE BACTERIAS COLIFORMES ..................50 (TECNICAS DE 3 TUBOS) USOS ADICIONALES DEL AGUA .............................. 54 TRATAMIENTOS DE AFLUENTES.. ............................ 59 CONTROL DE CALIDAD EN ACEITES VEGETALES ................ FORMA DE TRANSPORTE.................................... 58 PROCEDENCIA ............................................ 58 ANALISIS PRACTICADOS FISICOQUIMICOS .................... ACIDEZ ................................................. 58 INDICE DE PEROXIDOS.................................... 60 INDICE DE SAPONIFICACION ............................... 62 INDICE DE IODO ......................................... 63PUNTO DE FUSION COLOR

........................................

65

..................................................

67

ALMACENAJE EN PLANTA

......

................................... '71 MUESTRE0 ............................................... 72 DESCARGA DE PIPAS ...................................... 73 CONTROL DE CALIDAD EN VITAMINAS A y D3 .................. . . . .-I

7

.. . --

... ..

..

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.

5.1 5.2. 5.3. 5.4. 5.5. 5.6. 6 7

.

. . .

7.1. 8

8.1 8.2 9

............................................. 76 ESPECIFICACIONES.......................................76 ANALISIS PRACTICADOS ................................... 76 ESTRUCTURA OC RA G . I .................................. ..78 BENEFICIOS VITAMINICOS O NUTRICIONALES .................79 ADICION DE VITAMINAS ................................... 81 CONTROL DE CALIDAD EN AREA SECA ........................ 83 CONTROL DE CALIDAD EN EL AREA HUMEDA ...................84 CONTROLES .............................................. 85 CONTROL DE CALIDAD EN EL AREA DE PROCESO ............. ..go DESCRIPCION DEL PROCESO ................................95 DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO.......................... 96PROCEDENCIA CONTROL DE CALIDAD EN EL PRODUCTO TERMINADO

9.1. 9.2. 10

............97 CONTROLES .............................................. 99 PROBLEMAS.............................................. 100LIMPIEZA

.

10.1 10.2 10.3 11

.

11.1 11.2 11.3 11.4 11.5 12

............................................... 101 DETERGENTES ............................................ 105 PROGRAMA DE USO DE SANITIZANTES ........................ 107 BITACO................................................. 109 ENVASADO ............................................... 111 DISTRIBUCION DE CANASTILLAS............................ 114 CONTROLES .............................................. 116PROBLEMAS

..............................................

117

LIMPIEZA DEL EQUIPO DE ENVASADO

.

13.1

........................ 118 BITACO................................................ 120 1130 CONTROL DE CALIDAD EN CARGA DE CAMIONES ................ 132 CONTROLES ..............................................

13.2 14

PB. RLS 0E

..............................................132

. .

14.1 15

15.1 15.2 15.3

. 17 . 18 . 19 .16

............................134 CONTROLES QUE SE LLEVAN EN EL AREA DE LAVADO Y CARGA ...139 LECHERIAS .............................................. 143 CONTROLES .............................................. 145 PB. RLS 0E .............................................. 145 LIMPIEZA ...............................................146 ACTIVIDADES ............................................148 OBJETIVOS Y METAS ALCANZADAS ........................... 150 RESULTADOS ............................................. 151 CONCLUSIONES ...........................................166 RECOMENDACIONES ........................................ 176 178 BIBLIOGRAFIA ...........................................CONTROL DE CALIDAD EN PIPAS

INTRODUCCION

La leche es el lquido segregado por las hembras de los mamferos.a travs de las glndulas mamarias. La importancia dela leche se basa en su alto valor nutritivo, casi es un alimentocompleto ya que slo es pobre en hierro, vitamina C y D. Su r-queza en energa, protenas de fcil asimilacin, grasa, calcio,fsforo y varias vitaminas hacen de la leche el alimento bsico del lactante y en general, del nio durante sus primeros tres o cuatro aos.

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La leche es una mezcla de sustancias como: agua, pro-tehas, lactosa, otros carbohidratos, en menor concentracin llpi dos, sales minerales, vitaminas etc., que existe en emulsin, sus pensin y solucin. Las protenas de la leche contienen todos los aminocidos esenciales para el hombre y tiene una digestibilidad del 95%por lo que son de buena calidad nutricional. Su aporte energtico es de 4.27 Kcal/g aproximadamente. Los carbohidratos se encuentran libres en solucin en la fase acuosa de la leche y unidos principalmente a las protei-nas, entre ellos est la lactosa, poliscaridos, glucosaminas.

El carbohidrato ms abundante de la leche es la lactosa cuya funcin ms importante es el suministro de energla al orga-nismo (aproximadamente 3.87 Kcal/g) proporciona galactosa, corn--puesto necesario en la sntesis de galactollpidos que a su vez -son de los principales componentes del cerebro, esto es de espe-cia1 importancia en el caso de los nios, entre otras funciones nutricionales, ayuda a la absorcin de calcio y otros minerales, promueve el desarrollo de bacterias intestinales las cuales a suvez son capaces de sintetizar algunas vitaminas.Los llpidos de la leche se pueden clasificar en tres -grupos que son: la materia grasa, propimente dichas, es decir, los triglicridos que constituyen el 96% del total de los llpidos, fosfollpidos, constituyen del 10.80% y sustancias insaponi--

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2

ficables constituyen aproximadamente el 1%. Los lpidos se encuentran dispersos en la leche en forma de glbulos, stos muy inestables y es fcil de extraerlos sin mo dificar los dems componentes de la leche. La grasa interviene directamente en el sabor, nutriciny propiedades fsicas de la leche.

La lecitina cuyo papel importante, es asegurar la estabi lidad de la emulsin de triglecridos en la fase acuosa de la leche. Tambin se encuentra unida a la protena y al colesterol del glbulo de grasa.

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Los esteroles estn representados por el colesterol cuya concentracin en la grasa de la leche es de alrededor de 3 % , esta concentracin vara segn la raza. El colesterol interviene no solamente en la constitucin de la membrana lipoproteca de los glbulos de grasa, sino que adefias forma complejos con las prote nas de la fase no grasa de la leche. Los esteroles al parecer es tn asociados con la lecitina ya que regulan su poder hidroflico y contribuyen as a mantener la estabilidad de la emulsin de lamateria grasa en la leche. Minerales de la Leche: en la leche mamfera, la canti-dad de minerales vara entre 3 y 10 g/1. El fsforo y calcio con2 tituyen la parte esencial de la porcin minero-coloidal de la leche, aunque tambin contribuye el magnesio. A l calcio le corresponde mayor importancia por su relativa abundancia y en su papelen el desarrollo seo, la concentracin muscular, la transmisinde los impulsos y coagulacin sangunea.El fsforo est ntimamente ligado con el calcio ya quefavorece su asimilacin y es el elemento complementario en la estructura rgida del humano, adicionalmente est involucrada en la transmisin de la herencia biolgica en la funcin de las membranas, en el control y funcionamiento de las enzimas el metabolismo intermedio y en la regulacin de equilibrio cido-base, Todos son compuestos que funcionan en el organismo comocoenzimas como precursores de coenzimas (una coenzima es una --

3

sustancia necesaria para el funcionamiento de una varias enzimas ) y por lo tanto permiten la regulacin y funcionamiento adecuado del metabolismo. Vitaminas: la leche es uno de los alimentos que contie nen la variedad ms completa de vitaminas, sin embargo, stas seencuentran en pequeas cantidades y algunos no satisfacen los requerimientos diarios. Las vitaminas se clasifican tradicionalmen te en dos grupos de acuerdo con su solubilidad en agua lpidos. Vitaminas Liposolubles: stas se asocian a la materia grasa, son resistentes al calor, a excepcin de la vitamina B. Vitaminas Hidrosolubles: stas se encuentran en la fase acuosa, es decir, en la leche descremada y en el lactosuero. La leche es un medio de cultivo frtil para el desarro-110 de bacterias por lo que su "Vida Util" se restringe a unas cuantas horas despus de la ordea s no se aplica algn mtodo de conservacin. Por ello el hombre a buscado tcnicas para pfeservarlas, entre los que se destacan son la pasteurizacin, ultra pasteurizacin, deshidratacin como: leche descremada en polvo y leche entera en polvo, etc.

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La leche entera en polvo, se deshidrata el nivel de un97% de slidos mediante el secado por automatizacin, se pasteuri za, homogeniza y se envasa. La leche descremada en polvo, es el producto obtenido mediante la eliminacin de agua y grasa de la leche pasteurizadafluida apta para el consumo humano no adulterada ni nuetralizada, secada por aspersin y envasada en bolsas de politileno recubier tas por sacos de papel Craft de 3-5 capas. Exenta de txicos derestos de insectos y cualquier otro material extrao. Hoy en dia es posible fabricar sustitutos de la leche fluda cuya calidad es excelente. Estos productos se hacen generalmente a base de leche descremada en polvo reconstituida combinada con grasa de coco, bien aceite de palma palmoleha, maz soya etc., practicamente hidrogenadam comnmente se aaden ingredientes extra como: vitamina A y D3. Luego se pasteuriza, homoge niza, se envasa y se vende, exactamente como leche natural.

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OBJETIVO GENERAL: Analizar la calidad de la leche reconstituda desde las Materias Primas hasta el producto terminado expendida en las lecheras del Programa Social D.F. Sur.

OBJETIVOS ESPECIFICOS: Analizar el Control de Calidad que se lleva a cabo en la recepcin y tratamientos de materias primas, as como reportar las pruebas fsico-qumicas y bacteriolgicas que se les reg lizan. Analizar el Control de Calidad en el rea de Polvo, reportar la cantidad de leche con la que inicia y termina cada turno. Analizar el Control de Calidad en el rea de Reconstituciny verificar el suministro indicado de las materias primas en el Liquiverter. Analizar el Control de Calidad durante el proceso y comprobar que se realicen las correcciones adecuadas en la leche. Analizar el Control de Calidad en el producto Terminado y com parar los resultados obtenidos de las pruebas Fsico-qumicas y Bacteriolgicas con la Norma Oficial Mexicana para su Lib2 racin. Evaluar el Control de Calidad de la limpieza en las reas tales como: seca, de reconstitucin, proceso y equipo. Analizar el Control de Calidad durante el Envasado de la leche reconstituda, reportar las pruebas de resistencia de la bolsa de polietileno y evaluar la limpieza del rea y equipo. Analizar el Control de Calidad en la carga de Camiones reportando entradas y salidas de canastillas, cantidad de bolsas de leche y evaluar la limpieza de las canastillas y equipo. Analizar el Control de Calidad durante la carga de Pipas y -evaluar la limpieza del equipo y del rea. 10) Analizar el Control de Calidad en el transporte y Descarga de la leche en equipos automticos as como su limpieza.b

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METODOLOGIA1)

Control de Calidad en la Leche Descremada

Entera en Polvo:

Procedencia La procedencia de la leche en polvo entera o descremada para el proceso proviene de: Irlanda Canad Estados Unidos (EE.UU.) Francia Inglaterra Alemania Nueva Zelandia Cada bulto contiene 25 kg., y sus especificaciones dependen de donde provengan y de cada fabricante an siendo de la misma nacionalidad por ejemplo: FRANCIA Poudre de lait entier Leche entera en polvo Matiere grasse mini: 28% Humedite maxi: 3% N. Lote: 330 Date Poids Net= 25 kg. Fecha: 12-01-91 Fabricante: Eurial Usine Herbignac 4 4 U3 France Origine : Full cream milk ponder spray Lait entier en poudre spray Leche entera en polvo spray Leite integral em PO 'spray 28% min Butterfat mil 3% max Humedad Factory code

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Code usine:

A 7 PUM33

Date of production/lot Nr.: Date of produc./ n. de lote: Fabrique en France Net:2 5 Kg.

Produce en France

INGLATERRAST Luel

Golden Glow Spray process Dried skimmed Milk25Kg

St ivel LTP Swimdon

WILTS.

U.K.

Tel.

0793-

488333

Not for retal1 sale Dele form Spray Dried Skimmed Milk pow Productos the U . K . Dale form foods LTD North allerton DL 7 8NJ TEL.;0609- 2 3 3 5

2 5 Kg. Nett

Produce of united Kingdom

Skimmend MIlk Powder Spray Dried Estorage Storein a COO1 CREST Net. Weight Dairy 25 Kg. produce of the U.K.

Dry place Clasificacin R L F IBc 10-89

IRLANDA Leche entera con grasa vegetal aglomerada Product of Teh Republic of Irland Mex 90-106

NEW ZELAND Wholemilk Powder Spray process Product de New Zeland Exported by Nwe Zeland Dairy Wellington Store in N regist . N.Z. cypher200

Board

unit NO. B I329

H A16

CANADA Garder au sec et eviter D'exposer a' la lumiere de soleil Keep dry avoid direct sunlight Laite Ecreme' en Poudre Procd dela polvrisation FEDECO Skim milk powder spray process25

Kg.

2408

Date Cooprative Fdere de Qubec Montreal-Qubec Product of Canad

Garder au sec et eviter d'exposer a'la lumire du soleil Lait Ecrem en Poudre Proced de la Polvrisation LACTANTIA LIMITEE Victoria Ville Qubec Skim milk powder spray process25 2751

Kg

Date Cooperative Fdere de Qubec Montreal-Qubec Product of Canad

Garder au sec et viter D'exposer a'la Lumire soleil Keep dry avoid direct sunlight Lait Ecrem en Poudre

Proced de la pulvrisation CRIN0 Date ENRA

900126 3025

Agropur Cooperative agro-alimentaire Granby-QubecU.K.

Spray

dried skimmed milk

The faste of milk less calories For fea coffee. Drinking chocolate. Custar sauces and all recipes requiring non-fat milk specially packed fot caterei s Spray dried skimmed milk not to be used forbabies Mixing: Take about haf required quantity of warm water and lightlyI

whisk in the required amount of ponder, when wll dispened add the remaining water and sitr to mix. Energy 1500 KJ Ingredients: (per 1000gr) Skimmed milk 353 cals

Amonts for mixing Amont of mater1

Amont of skimmed milk 202 1 lb.5 lb.

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Farley Health products (td, Nottingham N623

MANEJO Llegada de trailers camiones con diferentes capacidades al almacn. Descarga manual de sacos por trabajadores en tarimas conuna capacidad de superficie de 5 sacos. Acomodndolos de 3x2, alternados con una altura de 8 camas. Transportados por montacargas a los mdulos en los que es t dividida la bodega. Cada mdulo tiene 4 estibas de frente por 14 estibas de fondo. Se colocan en alturas de 3 niveles no ms, por seguridad(ruptura de bultos y accidentes del personal). Se trasladan las estibas al rea seca por medio de un mon tacargas dependiendo de la rpidez del procesamiento. En forma manual se pasan al transportador de sacos para desplazarse hacia las tolvas donde los reciben operariospara . s e r - abiertos y vaciados a stas, que dan inicio al proceso.

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PROBLEMAS OCASIONADOS DURANTE EL MANEJO

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Al llegar la carga a la bodega en ocasiones los sacos vie nen daados, rotos del sellado de costura, rasgados etc. En el traslado y colocacin de las estibas por medio delmontacargas a los mdulos, los sacos llegan a sufrir da- o s , principalmente, cuando se estn formando los niveles ya que las tarimas deben de quedar juntas sin dejar demasiado espacio. Durante el traslado de los sacos a travs de las bandas hacia las tolvas llegan a trabarse algunos, cayendo al pi so y rompindose, pero esto sucede espordicamente y como es un proceso continuo el manejo es brusco. Con los sacos que proceden de Francia es con los que msproblemas tienen por su costura lisa ya que al colocar las tarimas se rasgan,

--

11

MUESTRE0

- De la cantidad de toneladas deEjemplo:

leche que llegan a la bodega, semuestrean estadsticamente por razz cuadrada. de 30 ton. se muestrean 32 sacos. de 6 0 ton. se muestrean 45 sacos.

-

Se seleccionan al azar los bultos de acuerdo a la misma numera-cin (clasificacin) an siendo de la misma procedencia. Se colocan en lsneas, el nbero de lneas y sacos variar dependiendo de la cantidad a muestrear. , Se utilizan bolsas de politileno de lkg., para guardar las mues tras de leche en polvo, de cada lhea, las cuales se rotulan, describiendo:

--

Procedencia. SI. es leche entera en polvo o descremada en polvo. Fecha de recepcin. Fecha de muestreo. Clasificacin. Fabricante. SI. la muestra es para pruebas fXsicoquXmicas o bacteriolbgicas. En caso de que los bultos tengan nhero de lote se seleccionan de acuerdo al nmero de lote consecutivo en orden.

-

-

Se destejen los bultos utilizando una navaja para abrirlos.

TOMAS DE MUESTRAS Hay dos tipos de muestreo: Para anlisis flsicoquI.micos o bacteriolgicos.El operario encargado de la toma de muestras portar cofia y cubre bocas, bata y zapatos de seguridad.

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MATERIAL A UTILIZAR Cucharas Tijeras Cerillos Pinzas Bolsas de politileno de 1 kg., ya rotulados Ligas Algoddn Alcohol de 70%

PARA PRUEBAS BACTERIOLOGICAS

El operario de toma de muestras, se frota las manos, lim pia las cucharas y tijeras con alcohol de 7 0 % .Se hace una bolita de algodn empapdndola con alcohol de 7 0 % tomndola con pinzas y se enciende, se flamean las cucharas ytijeras para tomar las muestras. Cada bulto de leche est envasado en bolsa de politileno recubiertas por sacos de papel Kraft de 3 a 4 capas. La bolsa de politileno se corta por una esquina con -las tijeras, se introduce la cuchara; se toma la muestra y se depo sita en la bolsa de politileno que se encuentra cerca del mechero sostenido por el operario. Para cada l h e a se utiliza una cuchara y una bolsa de PO litileno rotulada de 1 kg. Terminando de muestrear cada l h e a se sella la bolsa depolitileno que contiene aproximdamente medio kg., de leche en pol v o , hacindole tres dobleces en la parte superior y sellar con mas kingtape. PARA LAS PRUEBAS FISICOQUIMICAS No se flamean las cucharas ni se utiliza el mechero terca de la bolsa de politileno rotulada para depositar la muestra.

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Se hace lo mismo con lo anterior. Las muestras obtenidas se llevan al Laboratorio de Control de Calidad para hacerles los anlisis correspondientes.

ANAL1SIS PRACTICADOS Bacteriolbgicos:

-

-

Cuenta Mesoflicos aerobios temperatura mxima Cuenta de organismos Coliformes E. Coli (NMP/g) Cuenta de Hongos levaduras Stafilococcus Coagulasa + Termonucleasa

5000 col/g Menor de 10 cOl/g Menor O. 3 Mx. 10 Ausente /g Negativa

No es limitante para la aceptacin del producto.

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MEDIOS DE CULTIVO A.B.V.R. B.H.I. V. J. P.D.A. C.S. A.A.T. FISICOQUIMICOS ACIDEZ: FUNDAMENTO: Leche en polvo La acPdez se debe al contenido de casena, fosfatos bixido de carbono, citratos y albmina. El cido lctico se forma durante la acidifacin de bido, principalmente, a la accin de los microorganismos sobre la lactosa a pesar de que el resultado se reporta en % de cido Lctico, para conocer la concentracin real de este ci do, es necesario llevar a cabo otro procedimiento. Agar bilis de rojo violeta Infusin cerebro corazn Vogel Johnson Papa dextrosa agar Cuenta standard Agar azul de toluidina

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MATERIAL Balanza con sensibilidad de 0.01 g Bureta graduada con divisiones de 0.1 ml. Matraces erlenmeyer de 125 ml. Pipetas volumtricas de 17.6 ml. Pipetas graduadas de 2 ml. Probeta de 100 ml. REACTIVOS NaOH 0.1N Solucin indicadora de Fenoftalena al 1 % en etanol entre agua 50 entre 50.

--

15

Procedimiento: Disolver y dispersar 10 gr. de L.D.P., con 100 ml., de agua destilada.

o 13 gr., de L.E.P.

Dejar la muestra reposar aproximadamente una hora, agitar suavemente y pipetear 17.6 ml., de agua destilada y adicionar staa la muestra, en el matraz adicionar 0.5 ml., de fenoftalelna y titular con NaOH valorado hasta que una coloracin rosa plido persis ta por 30 seg.

CALCULOS%

de cido Lctico (en peso) = - x 3 V 20 0.1

Donde : V= Ml., de NaOH gastados en la titulacin. N= Normalidad de NaOH - = 0.1 (0.09) (100) 1 20 18 gI

NOTA :1) La pipeta de Babcok 17.6 ml., equivale a 18 gr. de leche.

2) Para ayudar a detectar el punto de la titulacin se puede preparar un control de color con rosa anilina. CENIZAS: aplicable a L.E.P. o L.D.P.

Fundamento: Las cenizas de una muestra son el residuo inorgnico re-manente despus de calcinar la materia inorgnica. Las cenizas obtenidas son necesariamente de l a misma compo sicin que de la materia mineral presente en l a muestra original por que puede haber prdidas por volatizacin o interacciones entre losconstituyentes. El nitrgeno se pierde al igual que los citratos presen tes en la leche, el azufre y el fsforo estn presentes --

17

Calcinar inicialmente con cuidado sobre un tringulo de porcelana colocando el crisol en posicin inclinada (45OC) -aproximadamente, con un mechero o flama baja hasta que no se des prenda humos. Enseguida colocar en la mufla a 50O-55O0C mximo hasta que las cenizas se presenten blancas o ligeramente grisbceas, gg neralmente 4 horas. Colocar a 1002 5OC por 10 minutos. Enfriar en el desecador durante 4 5 minutos hasta una temperatura cambiay pesar.

-

CALCULOS% Cenizas= (Pc p Pv)

Pm Donde : Pc= Pv= Pm=

-

x

100

Pv

Peso del crisol ms cenizas en gramos. Peso del crisol vaco en gramos. Peso del crisol con muestra.

-

16

en las cenizas, as como xidos de los diferentes cationes. 1 k20 Las cenizas de una leche normal estn compuestas de ( % ( 25.5% 1 Na20 ( 9% 1 y CaO ( 22.5% 1, MgO (2.6% ) , Fe203y(

0.2%

),

P 205

(

25.7% 1,

SO3

(

3% 1,

C1

(14.3%)

trazas de carbonatos.

Es importante considerar que los halogenos (Cl,Br, Iodo) se volatizan a temperaturas superiores de 550' C por lo quela determinacin debe realizarse a 500 y 55OOC para evitar -errores. Otra fuente de error es la calcinacin incompleta (residuos de materia inrganica) por lo que se toma por crite rio el aspecto de las cenizas blancas ligeramente grisceas sin puntos negros de carbono.

-

MATERIAL Y EQUIPO Balanza Analtica Crisoles de porcelana cpsulas de porcelana Desecador de porcelana Tringulo de porcelana Mechero de gas Mufla elctrica de 500-550C PROCEDIMIENTO Pesar con exactitud aproximadamente 2 g., de muestra en polvo directamente en un crisol previamente puesto apeso constante en la mufla y pesado.

!

NOTAS :

En el caso de producto en polvo, en bajo contenido de cenizas, pesar 6 gr., de muestra. Debe procurarse una flama azul en el mechero ya que la amarilla provoca la adherencia de compuestos del mismo gas y an con la calcinacin en la mufla no se eliminan, consecuentemente el valor de cenizas dar ms alto del real. Por la inclinacin del crisol y la flama baja se pretende evitar una volatilizacin muy brusca del material traera como consecuencia el arrastre de cenizas. en el caso de que las cenizas presenten puntos negros, sa car el crisol de la mufla, enfriar y agregar unas gotas del cido ntrico y diluido colocar en la estufa a sequedad y pesar nuevamente la mufla. La finalidad de pesar en la estufa es de evitar de que el crisol sufra un cambio brusco de temperatura. La muestra no debe de cubrir ms de 3 / 4 partes de la capa cidad total del crisol de la cpsula.

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-

GRASA Mtodo de Roese (Gottieb modificado) Fundamento: La tcnica de Gottieb es el mefodo aceptado interna cional para la determinacin de la leche descremada de grasa; de leche. Se basa en la accin de los distintos reactivos e pleados para permitir la extraccin cuantitativa de la grasa. El amonaco tiene como finalidad disolver las pro-tenas, romper los conglomerados lopoprotecos, modificar lacapa superior de los glbulos grasos y facilitar la disolucin de los fosftidos y de la grasa en ter.El alcohol etlico deshidrata facilitando la disolu cin de los fosftidos y lpidos en el ter, ayuda a la ruptu ra de los conglomerados de las lipoprotenas, facilita la mez cia del ter y la capa acuosa.

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El ter etlico disuelve los lgpidos y lipoides libe rados por el amonaco y el alcohol, tambin puede disolver -otras sustancias por la presencia del agua. La Bencina de petrleo es menos hidroflica que el ter etlico, su papel consiste en separar el agua del ter las sustancias que lleva en solucin (lactosa, minerales, sales etc) en tanto a los lipoides no se solubilizan si se em-plea sola dara resultados bajos, igual ocurre si se empleanambos eteres mezclados al mismo tiemp0,finalmente se transfie ren cuantitativamente a un recipiente y se determina la grasa por gravimetra previa evaporacin de los disolventes.

-

-

Material y Equipo Balanza analtica Tubos de extraccin Mojonnier cpsula de Aluminio de 9Ox50mm Aparato de Mojonnier Owihten (opcional) Tapn de corcho Pipeta cerolgica de 5-10 ml Centrfuga para tubos de Mojonnier Probeta de 25 ml. Reactivos Hidrxido de amonio grado reactivo Alcohol Etlico de 95% Eter Etlico (peso especfico a 25OC 0.0720-0.722, temperatura de ebullicin 35OC a 760 mhg) Eter de Petrleo ( to de ebullicin de 4OoC a 760 mhg) Procedimiento Secar las cpsulas de aluminio durante 5 minutos a135OC en la estufa de vaco del aparato de Mojonnier durante1 hora en estufa comn, enfriarlas en la placa de enfriamien-

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to del mismo aparato durante 7 minutos en desecador durante 30 minutos. La temperatura final de las cpsulas debe ser al ambiente. Pesar en el tubo de extraccin de Mojonnier seco con precisin de 0.1 mg. Evitando que el producto se adhiera, en el cuello del tubo agregar 9ml de agua caliente mnimo 6OoC, tapar el tubo de extraccin con un tapn mojado y sacudir vigorosamente hasta que la muestra quede disuelta y uniformemente suspendida, enfriar a temperatura ambiente; agregar: 1.5 ml de amonaco agitar 10 ml de alcohol agitar 25 ml de ter etlico agitar vigorosamente 90 seg. 25 ml de ter de petrleo agitar vigorosamente 90 seg. Separa la capa eterea por centrifugacin a 6OOrpm durante 1 minuto. Cuando se usa la centrfuga del aparato Mojonnier, centrifugar a 30 vueltas de la mandbula por minuto, decantar la capa eterea en una cpsula de aluminio seca y tarada, despus de cada decantacin el labio del tubo debe de enguajarse con ter de petrleo escurrir el enguaje en la cpsula, eva-porar los eteres decantados en placa caleinte del aparato similar a la temperatura suficientemente bajas para evitar salpicaduras por ebullicin.

-

--

Efectuar una segunda extraccin como sigue: Agregar al tubo de extraccin de 4.5. ml de alcohol agitar 15 ml de ter etlico agitar 90 seg. 15 ml de ter de petrleo agitar 90 seg. Centrifugar, decantar en la misma cpsula y evaporar los este res pasar la cpsula a la estufa 100C hasta peso constante al vaco en el aparato Mojonnier, enfriar el desecador.

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clculos%

Grasa =

B

P

A

x 100

donde : B= Peso de cpsula con grasa en g. A= Peso de la cpsula vaca en g. P= Peso de la muestra en 9. NOTAS : La pureza de todos los reactivos verificarse (prubese en blanco 1 El residuo mximo tolerado para los solventes de 0 . 5 mg para 50ml de cada solvente. Puede observarse mejor la separacin entre la capa eterea y la cuosa agregando 2 gotas de la solucin rojo congo, antes de los solventes. La diferencia mxima admisible en pruebas paralelas es de

-

0.02%

PART1CULAS QUEMADAS leche descremada en polvo, Leche entera en polvo. Fundamento En el proceso de secado se producen inevitablemente partculas quemadas, debidas al sobrecalentamiento a la atomi zacin, estas partculas son insolubles e indican la canti-dad de polvo en funcin del proceso empleado. la cantidad de partculas quemadas en polvo se deter minan por comparacin con los estandares por ADML.

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Material y Equipo Mezclador elctrico, tipo esencial ADMI, para 3600 rpm a veri ficar peridicamente con el tacmetro. El Las paletas de la hlice deben formar un ngulo de 30'. espacio entre ellas debe ser de 11/32 seg. (8.73mm) y deben ser controladas peridicamente. Balance de presin (0.lg) Cronmetro 1/5 de seg. Aparato de filtracin (gerber a 1300 similar) Filtros especiales redondos, de 32mm de dimetro por ejemplo Lintine Disks 11/4 pulgadas de Johnson & Johnson Lupa de 10 Pipeta de lml Pipeta graduada de 10 ml Termmetro de 0-5O'C Vidrio de reloj de cerca de 12 cm de dimetro Fotografa estandar de partculas quemadas, publicadas por la ADMI

-

Reactivos ,ntiespumante: Laureato de diglicol o alcohol oct - co cido cloridrco solucin al 10% v/v (opcional) PROCEDIMIENTO Colocar 25 g de leche descremada en polvo 32.5 g de leche entera en polvo en el recipiente de vidrio ADMI que contiene 250 ml de agua destilada a 4OoC mezclar con una varilla de vidrio y despus agitar durante 60 seg. a 3600 rpm en el mezclador elctrico. Inmediatamente filtrar toda la solucin a travs del filtro (Litine) que a su vez est colocado al aparato de filtracin y est conectado a un sistema de vaco.

-

-

--

Enjuagar el recipiente ADMI el embudo con 50 ml de

-

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agua a

secar el filtro en una atmd's. Exenta de polvo a una temperatura de 30-40C y com parar el depsito retenido por el filtro con 2 fotos estndar anexas.4OoC,

ObservacionesS la solucin no fuera filtrada inmediatamente el reci--

piente debe ser recubierto. al iniciar la filtracin lasolucin debe ser agitada vigorosamente. En caso de carecer de los filtros indicados se puede utilizar discos de algodn preparado ex-profeso. En el caso de un depsito abundante, hacer la identificacin de la naturaleza de las partculas retenidas. Obser var el filtro por medio de la lupa a fin de poder constatar la presencia eventual de partculas de polvo quemado, de hojalata, de xido de carbn y otras impurezas. Para identificar la presencia de hierro (xido que puedeencontrarse conjuntamente con partculas de carbn y otros). Poner en el filtro seco 1-2 gotas de cido clordri al 10% y despus 1-2 gotas de una solucin de ferrocianuro potasio. No la formacin de un mancha azul alrededor de laspartculas, indica la presencia de hierro.HUMEDAD

Fundamento Este mtodo se basa en la prdida de peso debido ala evaporacin del agua a una temperatura definida. Debe con siderarse que el dato obtenido puede no ser al valor real del contenido del agua de la muestra, por ejemplo: si estn presentes aceites voltiles, tambin se pierden a temperatura de 100C, el resto ( agua Unida) es difcil de eliminar por estar combinada con otros constituyentes, como las protenas. La proporcin del agua libre eliminada, se incremeg ta conforme se eleva la temperatura, por esto es especialmen-

_ .

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te importante comparar solo los valores contenidos bajo las mismas condiciones de secado. Adicionalmente si es factibleque ocurra descomposicin, como es el caso de productividad de incremento del contenido de azcares es recomendable utilL zar temperaturas ms bajas por ejemplo: (7OOC) aplicar al va co.

-

-

La prdida de peso vara tambin en funcin de otros factores, como el tamao de partcula, el peso de la muestra, el tipo de cpsula y las variacionones de la temperatura. El tamao del desecador, el tipo de agente secante, la humedad en el medio y la cantidad de cpsulas en la estufa y en el desecador. Material y Equipo Balanza analtica Cpsulas de nquel de fondo blanco, de 9Omm de dimetro por 12mm de altura provista de tapa con botn. Desecador de video con slica gel granolada con indicador. Estufa elctrica automtica a 100-102C Pinzas metlicas especiales para las cpsulas Procedimiento En las cpsulas previamente secas y taradas, pesarcon exactitud de 2-3 g. de muestra y distribuir en todo el -fondo de la cpsula. Secar en estufa a 100-102C durante 4 horas consecutivas dejando las cpsulas descubiertas, pero manteniendo las tapas cercas de ellas al trmino del periodo, tapar las cpsulas. Enfriarlas durante 4 5 minutos hasta -que estn a temperatura ambiente en el desecador y secar.

-

--

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Cdlculos%

Humedad=

(a

-

b)

x

100

P

a= b= p=

Peso de la cpsula antes de secar en 9. Peso de la cpsula con muestra despus de secar en g. Peso de la muestra.

NOTA :

1)

2)

Hacer un riguroso control de la temperatura indicada por el termmetro en la estufa y observar si l o s rangos deseados semantienen llevar registros. Algunas muestras pueden requerir un tiempo diferente a 4 horas como: Tripoliosfato de sodio 1 hora, Syloid 2 horas, Sorbato de potacio 3 horas, cloruro de sodio 2 horas.

-

Dada la importancia de mantener las condiciones de seca do lo mejor posible se recomienda no abrir frecuentemente l a estu fa mientras dura la determinacin ni saturar con exceso de muestras.

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LECHE DESCREMADA EN POLVO (L.D.P.

)

Elaborada a partir de leche fresca descremada, no adulterada. La leche descremada en polvo, debe ser elaborada a partir de leche fresca descremada no adulterada, ni nuetralizada de buenacalidad, apta para el consumo humano, secada por aspersin. Pasteurizacin lenta 61OC 30 min. Evaporacin Pasteurizacin rpida 71OC 15 seg.

El producto sale a una temperatura de 35OC al 4 6 % de agua la leche descremada en polvo, es de un color blanco cremoso, de -olor y sabor caracterstico. Exento de grumos a excepcin de l o s que se deshacen fcilmente de partculas quemadas, de txicos, de restos de insectos y cualquier otro material extrao.Caractersticas Organolpticas Sabor Olor Aspecto Caracterlstico, exento de sabor extrao como: cebo, rancio, caramelizado, viejo, cido, etc. Caracterstico, exento de olores extraos como: cido, viejo, caramelizado, etc. Polvo amorfo de color blanco cremoso uniforme, sin grumos excepto l o s que se deshacen fcilmente, ni partculas que madas visibles.

Caractersticas Fsicas Indice de solubilidad mximo 1.25 ml. Su composicin: 4.0% Hihedad Slidos no grasos 95.00%

Grasa

1.00%

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CONTROL DE CALIDAD EN AGUA Procedencia El agua que se utiliza para el proceso proviene de la red municipal, principalmente, de Xochimilco, Chalco y de los 43 pozos de Recursos Hidrulicos. Hay 2 tomas de 8 pulgadas: una del pueblo de SantaCatarina, otra de los 4 3 pozos de Recursos Hidrulicos; cada toma tiene dos vlvulas, una a la entrada y otra a la salida con la finalidad de dar mantenimiento.

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-

Forma de Almacenaje La forma en que se almacena el agua en la planta pa ra el proceso se lleva a cabo en cisternas de concreto con una capacidad de 560,000 It. Se tienen dos cisternas pero,solamente una est enfuncionamiento la cual est dividida en dos, para su mantenimiento.

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Tratamientosanteriores al proceso El pretratamiento que se le d al agua para el proceso consiste en: Cloracin, es la operacin ms importante desde el punto de vista sanitario, como desinfectantes se uti lizan generalmente el cloro sus derivados como son los hipo cloritos ( Ca OC1)2 las cloraminas (NH2 C1NHC12) todos estos son agentes germicidas que en el agua forman cido hipocloroso (HC10) componente que actua sobre los microorganismos por sufuerte poder oxidante, el cloro que se aplica al agua en unaconcentracin variable ( 3 a 5ppm) dependiendo de la cantidadque trae la red municipal. Se suministra por medio de un sistema Benturi el -cual consiste en medir una corriente de agua y cloro por sepa rad0 para provocar el vaco mezclando agua-cloro, este proce-

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so se lleva a cabo en el registro de la toma de agua para abag tecer la planta, se almacena el agua en la cisterna de ah sepasa a l o s filtros de arena a travs de una bomba, posteriormen te el agua se bombea a los filtros de carbon activado pasandoal suavizador de aquZ se suministra a calderas para el calenta miento de agua y produccin de vapor, torre de enfriamiento pa ra obtener el agua a temperaturas bajas aproximadamente de -10-15OC y al banco de hielo para que el agua alcance una temp2 ratura de 4OC que son necesarios para el proceso.Equipo :

-

-

-

-

Tanque de gas de cloro. Capacidad de 68 kg. Cisterna, con capacidad de 560 Its., dividida en dos partespara darle mantenimiento. Filrros de arena, constitudos por varias capas de arena cuyas medidas van de O a 6. Los filtros de arena y carbn activado, tiene la finalidad de retener el cloro, materias extraas y olores desagradables. Suavizador, utilizan la zeolita eliminando magnecio y calcio. Caldera, produccin de vapor y agua caliente. La torre de enfriamiento, tiene sistema automtico, dos ventiladores en forma vertical. Se lava dependiendo de la esta cin del ao por lo menos cada dos meses adicionndole un al quicida o bactericida. Banco de hielo, utiliza como refrigerante el amonaco.

Control de calidad muestrea el agua que llega de la: Red Municipal Cisterna Filtros Calderas Para muestrear el agua de la red municipal se cierra la llave de paso del cloro, se purga y se toma la muestra en un frasco de aproximadamente 150 ml. Para los dems equipos se toma la muestra directamente de cada equipo en frascos aproximadamente de 150 ml.

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ANALISIS PRACTICADOS Mtodo Analtico para el Control Fsicoqumico del Agua: ALCALINIDAD: Fundamento: La alcalinidad de un agua, es la capacidad que tiene para aceptar protones. Usualmente la alcalinidad est dada por los bi-carbonatos e hidrxilos del agua natural o tratada, al igual que -carbonatos. El mtodo se basa en titular la muestra con una solu-cin valorada de H2S04, el punto final se toma cuando hay cambio de color en el indicador orgnico; fenoftaleha a Ph aproximadamente 8.3 y anaranjado de metilo aproximadamente 4.3.

-

El indicador fenoftalena permite determinar la alcalinidad contribuda por los hidrxilos y la mitad de carbonatos. Los indicadores que responden a Ph 4-5, son los usados para determinarla alcalinidad contribuda por hidrxilos, carbonatos y bicarbona-tos. La alcalinidad a la fenoftalena y total son tiles para el tratamiento del agua natural.

-

En aguas naturales a la alcalinidad a la fenoftalena est, generalmente ausente y la alcalinidad al anaranjado de metilo,es relativamente bajo, las aguas de pozo contienen normalmente alca linidad al anaranjado de metilo ms elevado que las superficiales pero la alcalinidad a la fenoftalena est ausente.

-

La alcalinidad de un agua natural consiste normalmente de carbonatos de calcio y magnecio radican en accin disolvente del -C02 presente en la lluvia sobre los minerales, carbonatos y particg larmente los hidrxilos se encuentran normalmente en agua sin tra-tar, pero son introducidos cuando el agua es suavizada por el mtodo de Cal.

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En el agua de alimentacin a calderas, la presencia de al ta alcalinidad al anaranajado de metilo, debe evitarse por varias razones, una de ellas es que el calentamiento hace que se descompon ga el bicarbonato produciendo carbonato y C02 el cual sale como vapor, el carbonato a su vez se descompone a COZ. El C02 es responsg ble de la correccin de las lneas de vapor y de retorno de condesa do.

-

Para establecer la alcalinidad mxima de seguridad, es necesario analizar muestras de condensadores en cuanto a purezas conforme se aumenta la alcalinidad del agua de la caldera adems -del control de correccin y el arrastre, los lmites de alcalinidad permiten mantener el medio adecuado para evitar la precipitacin de las sales que producen incrustaciones. En el agua de enfriamientola determinacin de alcalinidad es importante, ya que se puede producir la tendencia a precipitar al carbonato de calcio.

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Material

y

Equipo:

Bureta de 50 ml., en o. ml. Matraces erlenmeyer de 250 ml. Pipeta Volumtrica de 250 ml.

Reactivos:H2S04

0.02 N Solucin de fenoftalena al 2 % en etanol. Solucin de anaranjado de metilo al 0.05% en agua destilada.

Procedimiento: Medir con una pipeta volumtrica 50 ml., de la muestra ytransferirla a un matraz erlenmeyer. Agregar 2 gotas de solucin de fenoftalena y titular con cido sulfrico a 0.02N hasta el vire

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incoloro.

Medir los ml., gastados.

Adicionar 4 gotas del indicador anaranjado demetilo si no se desarrolla color con la adicin de la fenoftalena a la muestraoriginal, la titulacin puede iniciarse con el anaranjado de metilo, continuar la adicin de cido hasta el cambio de color amarillo a canela. Medir los ml., gastados.

Cblculo: Alcalinidad parte por milln ppm Caco3= A o b (N) C(50)(1000)

Donde : A= Ml., de H2S04 0.002 N gastados para titular con fenoftaleha. B= Ml., de H2S04 0.02 N gastados para titular con anaranjado demetilo. N= Normalidad de H2S04. 50= Peso equivalente del Caco3 C= Ml., de muestra.

NOTAS :1) Si , muestra es colorida, como en el caso que contenga cromatos a

el anaranjado puede ser sustitudo por el prpura metilo al 0.05% de agua, con el fin de conseguir un punto final bien definido. El cambio de color con el prpura de metilo, es de verde a grisprpura.2) Si la muestra contiene cloro libre residual disponible se adicig na una gota de tiosulfato de sodio de 0.1N para eliminar esta in

terferencia en la determinacin.

145655

~

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CLORUROS RESIDUALES Mtodo DPD Fundamento: Cuando se agrega cloro al agua reacciona con sustancias orgnicas y otras que destruyen poder desinfectante. Por este mot& vo se necesita agregar una cantidad de cloro que sea suficiente para que reaccione con todas las diversas sustancias y aun quede un exceso o cantidad residual con el fin de destruir a los microorga-nismos. Este cloro residual puede quedar disponible en estado li-bre el cual tiene un rpido poder desinfectante, puede quedar combi nado con el amonaco formando cloraminas que son menos activos o -pueden quedar absorbidos por la materia orgnica y formando compues tos orgafiicos clorados relativamente inactivados con poco o nulo PO der desinfectante.

-

-

Puede asegurarse un cloro residual que consiste de clorolibre, empleando una cantidad suficiente para oxidar la materia orgnica como se hace en el proceso de sobrecloracin, o puede agre-garse cantidades relativamente pequeas de cloro a una agua libre de cantidades apreciables deamonaco o materia orgnica. En el cog trol de la cloracin, es importante saber si el cloro residual queda como cloro libre o como combinado que es una forma menos activa. Algunos agentes oxidantes como halgenos libres y distintos al cloro apareceran como cloro, esto es vlido para el dixidode cloro. en este mtodo se emplea el N,N dietil parafenil endiami na (DPD) por sus caractersticas de mayor estabilidad menor nmerode reactivos para la determinacin total y reaccin instntanea y solucin.

E

-

El cloro residual libre reacciona instantaneamente con el DPD para producir un color rojo, este complejo reacciona a su vez con sulfato ferroso, desapareciendo el color formado bajo condicio-

-

33

nes especiales se puede determinar la concentracin cloramina, diclo ramina, tricloramina y dixido de cloro. Es importante el control de Ph 6.2-6.5 para una definicin correcta del punto de coloracin del complejo.

-

Material y Equipo: Pipeta milimtrica de 50 ml. Matraces EM de 300 mi. Microbureta de 0-10 ml. Potencimetro. Balanza Analtica. Estufa elctrica 100-102C. Descargador con slica gel. Pipeta Serolgica de 10 ml. Matraces volumtricos de 10 ml.

Reactivos: Solucin buffer de fosfato EDTA Ph 6.2-6.5 Solucin indicadora de N,N -dietil- P- fenilendiamina (DPD). Solucin valorada de sulfato -ferroso- amoniacal (sal de Mobr). Yoduro de potacio en cristales. Solucin de yoduro de potacio (0.5%).

Procedimiento: Para cloro residual Q cloramina, colar 5 ml., de solucin buffer y solucin de DPD en un matraz EM de 300 ml., mezclar. Adicionar 100 ml., de mezcla a) Cloro residual: titular rpidamente solucin valorada de sulfato ferroso amoniacal hasta la desaparicin de color rojo (lectu-

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ra del volumen=A). b) Monocloraminas: adicionar un cristal de KI o 2 gotas de solucin de yoduro (KI) y mezclar. Continuar la titulacin hasta la des5 paricin del color rojo (lectura del volumen=B). c) Dicloraminas: adicionar 1G de KI y mezclar para disolver, dejar reposar 2 minutos y continuar la titulacin hasta la desaparicin del color rojo (lectura del volumen=C). d) Cloro residual total: omitir el peso del inciso y realizar dires tamente el inicio del C (lectura del volumen=D).

Cblculos: ppm Vloro residual= V x 0.01 x 1000 ml. Muestra Donde : B= Ml., consumidos de solucin de sulfato de amonio hierro (11) pa ra cloro residual libre usar mooocloraminas B, dicloraminas Cy cloro residual D.

NOTAS : 1) Las cantidades adecuadas son las indicadas- para concentraciones de hasta 4ppm de cloro totddisponible, cuando se excede usar una muestra ms pequea y diluir a un total de 100 ml. En lugar de una titulacin se puede comparar el desarrollo de color con estandares de permanganato de potacio en solucin acuosa (891 mg., de KMn04, aforar a 100 ml, l m l . de esta solucin equivale a una parte por milln de cloro, hacer las diluciones necesarias con agua destilada y agregar 5 ml., de solucin buffer y 5ml., de DPD y comparar el color desarrollado en la muestra contra este es-tandar.

-

2) Se puede tambin emplear el juego de reactivos o aquamerck para-

la determinacin del cloro y Ph mtodo de DPD.

CLORUROS Mtodo de Mohr. Fundamento:

El mtodo se basa en la titulacin del agua conteniendo los cloros con una solucin estandar AgN03 usando K2Cr04 como indicadbr, la reaccin es vlida en soluciones neutras o ligeramente aL calinas. Los iones de cloruro forman iones plata, un precipitado blanco de cloruro de plata AgC1, en pequeas cantidades aparece una opalescencia o turbidez. Tan pronto como el cloruro ha sido precipitado el exceso de AgN03 que se adiciona producir una coloracinroja debido a la recepcin de iones plata con el in cromato form-mndose Ag2Cr04 este cambio se tomar como punto final.

Material y Equipo: bureta Matraz Pipeta Frasco Pipeta de 50 ml., graduada 0.lml. erlenmeyer de 300 ml. volmtrica de 50 ml. gotero. graduada de 10 ml.

Reactivos: Solucin indicadora de cromato de potacio al 5%. Nitrato de Plata 0.014 IN Solucin acuosa de fenoftaleha de 1%. Acido sulfrico de In. Hidrxido de sodio IN. Perxido de Hidrgeno 30 % . Suspensin de hidrgeno de Aluminio (12.5%).

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Procedimiento: Preparacin de la muestra: usar 100 ml., de muestra o -una alcuota apropiada o diluida a 100 ml., si la solucin est altamente colorida adicionar 3 ml., de suspensin Al(0H) 3' mezclar, filtrar, lavar, combinar el filtrado de lavados. el agua contiene sulfitos, sulfuros o tiosulfatos, adi cionar 3 gotas de solucin de fenoftalena, verificar reaccin alca lina con NaOH. Adicionar 1 ml., de H202 30% y mezclar, posterior-mente neutralizar con H2S04 a IN y continuar de acuerdo al procedimiento normal. En el caso de que la muestra no presente caracte-rsticas anteriores se procede como sigue:S

Medir volumtricamente 100 ml., de muestra (o una alcuota apropiada y diluir a 100 mi.) colocarla en un matraz erlenmeyer, agregar de 4 a 5 gotas de fenoftalena y neutralziar con H2S04 o NaOH IN, la solucin debe tener un Ph 7-10. Adicionar 1 ml., de cromato de potacio K2Cr04, titular con solucin de AgN03 hasta color rojizo. Hacer un blanco con 100ml., de agua destilada.

Cblculos:

Donde : A= Ml., de AgN03 gastados en la titulacin de la muestra. B= Ml., de AgN03 gastados en la titulacin del blanco. N= Normalidad del AgN03. 35.5= Peso equivalente del cloruro. M= Ml., de muestra.

CONDUCTIVIDAD Y SOLIDOS DISUELTOS Fundamento:

La conductividad especfica del agua es la mitad de la ha bilidad que tiene para conducir una corriente elctrica. La determinacin de conductividad es importante por ser una medida directade los slidos totales e ionizables (concentracin total de iones), no siendo especfico para ningn in, naturaleza de las sustanciasdisueltas, su concentracin relativa y la fuerza inica de la muestra de agua afecta la conductancia especifica.Un sistema acuosa el cual contiene molculas disociadas conducir corriente elctrica. En una corriente directa, los iones positivos emigran hacia el electrodo negativo, mientras los iones cargados negativamente emgiran hacia el electrodo positivo. Los iones hidrxilos tienen una mayor conductancia con respecto a otros iones presentes por lo que a los mejores resultados, la muestra debe ser neutralizada con cido glico.

--

!

ANALISIS : Anlisis de conductividad es til para medir la pureza del vapor como un control de sistema de recirculacin de agua de enfria miento. La relacin de conductancia y slidos disueltos dependen de la caracterstica de cada agua y por lo tanto pueden ser diferen tes por cada planta. Usando el mtodo de Neutralizacin con cido glico, el valor promedio determinado para un amplio rango de condiciones de operacin es de 0.9 ppm de slidos disueltos por micromohos.

-

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Material y Equipo: Conductimetro (conductronic modelo C1 -8 similar). Celda de inmersin. Termmetro de caractura de reactivos.

Reactivos: Acido Glico.

Procedimiento: Calibracin cuando se cambia la celda o cuando haya una causa para dar la precisin de las lecturas, el instrumento debe de calibrarse con una solucin estndar conocida (seguir las instruc-ciones del fabricante). Llenar la celda conla muestra, analizar yagitar de arriba hacia abajoprn eliminar burbujas de aire, selec-cionar el rango ms adecuado y tomar la lectura de acuerdo a los -instrumentos del fabricante.

-

Relacin entre conductancia y contenido de slidos disuel tos (R). Determinar la conductividad y los slidos disueltos paraevaporacin de una serie de 10 muestras tomadas en un periodo de 2semanas. Para la conductividad, agregar 4 gotas de fenfotalena ala muestra y suficiente cido glico hasta que el color rosado desa parezca completamente (Nota 1 ) y tomar la lectura de conductividad.Calculos: La conductividad se lee directamente de la escala del equi PO. ppm slidos= K x lectura en micromohos. Donde : K= Relacin entre slidos/micromohos encontrados para cada planta.

39

NOTAS :1 ) 0.2 g de cido glico neutraliza 1300 ppm de alcalinidad como

--

Caco3. 2) Algunos equipos traen ya escala de conversin de micromohos a -ppm y otros nicamente a escala en ppm de slidos disueltos sien do exclusivo para un tipo de agua.

DUREZA DE CALCIO Fundamento: El c i m etilendiaminotetrac6,ico (EDTA) reacciona con el calcio y magnecio formando complejos o quelatos cuando se utilizanpara el anlisis de Calcio en presencia de Magnecio en agua, la determinacin se fundamenta en lo siguiente: El EDTA se combina primeramente con Calcio y a Ph de 12-13 puede determinarse directamente por la presencia murexida, indicador orgnico sensible al Calcio pero no al Magnecio. A este Ph, el Magnecio se precipita como hidrxido con el alcali adicionando y no intefiere en la reaccin. La murexida tiene un cambio de color de rosa a violeta (jacaranda) en el punto de vire en la determinacin.

Material y Equipo: Matraces erlenmeyer de 300 ml. Buretas de 50 ml., graduada en 0.1 ml. Pipetas graduadas de 10 ml. Pipetas volumtricas de 50 ml.

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Reactivos: Hidrxido de sodio de IN. Indicador Murexida (purpurato de amonio) mezcla salina. Solucin valorada de EDTA 0.01 M.

Procedimiento: Medir volumtricamente 50 ml., de muestra y transferirlaa un matraz erlenmeyer de 300 ml., adicionar 2 ml., de solucin deNaOH, verificar si se obtiene un Ph de 12-13, en caso negativo, adi cionar ms NaOH, mezclar, agregar 0.1 a 0.02 g., de muestra de mure xida, se tornar rosa salmn. titular con EDTA con agitacin conti nua hasta el punto final de la determinacin, el cual es de color violeta (jacaranda)

.

-

Clculos: ppm de Calcio como CaC03=V donde :A= M1. de EDTA gastados en la titulacin de la muestra.

(M)

(100.09) C

(1000)

M= Molaridad. C= M1. de muestra. 100.09= Peso molecular del Caco3.

NOTAS :

1) El clculo de molaridad se encuentra en la valoracin del EDTA,y es en este caso igual a la Normalidad. 2) Una vez alcanzado el punto de equivalencia, la adicin de ms so lucin de EDTA no produce cambio de color. Es recomendable veri ficar el punto de equivalencia, adicionando 1 o 2 gotas de EDTAy observar si hay cambio en la coloracin.

3) La titulacin debe realizarse inmediatamente despus de la adi--

cin del indicador porque este es inestable al medio alcalino.

DUREZA TOTAL Fundamento: La presencia de sales de calcio y magnecio, causan la dureza del agua. El grado de dureza es proporcional a la concentra-cin de sales de estos metales como el calcio y magnecio, si se adL ciona una pequea cantidad de indicador Eliocromo Negro T a la mueg tra conteniendo sales de calcio y magencio, y se ajusta a un Ph de102 0.1 se forma un complejo colocando rojo vino. Al agregar el -EDTA los iones calcio y magnecio son atrapados y al ser totalmentecapturados por el EDTA, el Eliocromo Negro T, adquiere su color basal azul, este punto final de la titulacin. La reaccin debe de efectuarse a Ph de 102 0.1 para evitar la precipitacin de Calcio como carbonato y tener un punto defi nido de vire y se requiere la presencia de Magnecio para que se obt e m a un vire definido del indicador. En ocasiones se utilizan algunos inhibidores para elirni-nar las interferencias producidas por la presencia de algunos iones como Al, Ba, Cd, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni, Zn. Estos inhibidores son --agentes precipitantes o que forman complejos estables solubles.

Material y Equipo: Bureta de 50 ml., gradauda en 0.1 mi. Pipeta volumtrica de 50 ml. Matraz erlenmeyer de 250 ml. Pipetas graduadas de 10 ml.

Reactivos: Indicador Negro de Eliocromo (mezcla salina). Solucin Buffer para dureza Ph de 102 0.1 Solucin estndar de EDTA de 0.01 M. Inhibidores (Cianuro de sodio, Clorhidrato de hidroxilamina, Sulfur0 de sodio).

Procedimiento: Medir volumtricamente 50 ml., de muestra, transferir a un matraz erlenmeyer de 250 ml. Adicionar 1-2 ml., de solucin Bu ffer, usualmente 1 ml., ser suficiente para obtener un Ph de --1 0 ' 0.1. Adicionar 0.1 -0.2 g., de Negro de Eliocromo, titular con la solucin estndar de EDTA agitando constantemente hasta color azul.

--

Clculos : Dureza ppm de CaC03=A X M X 100.09 x 1000 C Donde : A= M1. de EDTA gastados en la titulacin de la muestra. M= Molaridad del EDTA. C= Ml. de muestra. 100.09= Peso Molecular del Caco3.

NOTAS : La titulacin debe realizarse en 5 minutos o menos despus de la adicin del buffer para evitar la precipitacin gradual del Caco3.

43

La ausencia de un color definido durante la titulacin significa que debe ser adicionado un inhibidor, el cual se agrega despus de obtener un Ph de lof 0.1, continuar de acuerdo al procedimiento anterior. En el caso de muestras (de 100-1000ml.) y adicionar pro-porcionalmente mayor cantidad de solucin buffer de EDTA lentamente con microbureta y correr con un blanco usando agua destilada. La presencia de materia orgnica suspendida o coloidal puede tambin interferir, puede ser eliminada evaporando la muestra en un bao mara, despus llevar a una Mufla a 55OOC hasta que la materia orgnica sea completamente oxidada. Disolver el residuo en 20 ml., de HCL IN, neutralizar a un Ph de 7 con NaOH IN y completar a 50 ml., con agua destilada, enfriar a temperatura ambiente y continuar de acuerdo al procedimiento general.

--

--

POTENCIAL DE HIDROGENO (PH) Fundamento: Dada la importancia que para el estudio de las soluciones inicas tiene el conocer los valores de H+ y OH, cuando estn pre-sentes cidos, bases, sales cidas o alcalinas; se ha definido el concepto de potencial de hidrgeno representado por PH. Se defineel PH de una solucin como el LOG del inverso de la concentracin de iones hidrgeno.

-

-

PH = log

I (H+)

--

log

( H ' )

As el agua pura a 25OC contiene IX moles de in dehidrgeno por IL. Su PH es de 7 , el agua no se considera ni cidani bsica y se ha tomado como patrn de solucin neutra.

44

Una solucim puede tener un PH de 0-14, y este valor es funcin de la presencia de los H+. Para un cido o base fuerte que estn completamente disociados en solucin acuosa, la acidez o alca linidad de la solucin es funcin directa de la concentracin de los mismos; esto no ocurre s para los cidos o bases dbiles que no se disocian completamente, por lo tanto, para soluciones de este tipo o mezclas complejas como la leche que presenta buffer natura-les, la acidez y PH no se relacionan directamente.

--

II

Por otra parte, las soluciones que tienen mezclados un cido dbil y una de sus sales, o una base dbil y una de sus sales o bien una sal de cido poliprtico poco disociada con otra sal del mismo cido ms disociada; tiene la propiedad de impedir que la adi cin de cidos o bases, aumenten o disminuyan considerablemente elPH

--

.

A estas soluciones se les llama reguladoras o buffer, por -

que en cierto modo regulan el PH de una solucin. Se explica estefenmeno porque cuando se agrega un cido o una base, los iones dela solucin reguladora lo neutralizan e impiden posteriormente quevarie el PH, disminuyendo la ionizacin de las sustancias reguladoras. Se ha inventado una serie de dispositivos, para permitir la determinacin del PH de una solucin, elmds til es el electrodo combinado de vidrio y calonel. Este electrodo es sensible selec tivamente a los iones hidrgeno y mediante conversiones electroqu5 micas reversibles generan una seal elctrica que a su vez es medi da por un aparato capaz de convertir el voltaje desarrollado al va lor de PH correspondiente, por lo tanto, es importante conocer latemperatura a la cual se hace la determinacin y en caso necesario hacer las correcciones pertinentes.

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NOTAS :1)

2)

La calibracin puede diferir ligeramente segn el equipo ut& lizado, en todo caso, apegarse a las instrucciones del fabri cante. Los electrodos de Ph pueden estar sujetos a "error cido" en soluciones fuertemente cidas y "error alcalino" causado por respuesta sodio u otros cationes en soluciones muy bsicas. Es necesario, enjuagar perfectamente los electrodos y posteriormente reposarlos en agua destilada hasta que recuperen su sensiblidad normal.

-

TABLA DE PREPARACION DE SOLUCIONES PARA LA DETERMINACION D E =

Materia Prima L.D.P. L.E.P. Suero Desmineralizado Suero E.P. Suero Protenado Tripolifosfato de Na Acido Ctrico Vitamina C Producto de Limpieza Cocoa y complementos Alimenticios Agua

Solucin10 g. + 100 ml. H20 13 g. + 100 ml. H20 10 g. + 100 ml. H20 10 g. + 100 ml. H20 11 g. + 100 ml. H20 1 g. aforado a 100 ml.

Observaciones

-----------------------------

---------------

-------------------------------------------

0.65 g. S o l . O.IN 5 g. aforados a 100 ml. Segn especificaciones del proveedor 10 g. + 90 ml. H20 hirviendo Filtrar y enfriar directo

SULFITOS Mtodo de valoracin con Yoduro-Yodato Fundamento: Generalmente los sulfitos no estn presentes en aguas, si no ms bien tratadas con sulfito de sodio.

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En acondicionamiento del agua de alimentacin a calderas, se adiciona sulfito de sodio para remover el oxgeno disuelto y prg venir el desarrollo de corrosin. La determinacin se basa en la reaccin de l o s sulfitos con una solucin estdndar de Yoduro-Yodato de Potacio. Se produce1 libre cuando el sulfito ha sido completamente oxidado resultandoun color azul en presencia de almidn. Este color se toma como puc to final de la titulacin. Puede haber interferencias por la pre-sencia de otras sustancias oxidables en el agua, tales como materia orgnica y sulfuros por lo que resultaron valores mayores con res-pecto al sulfato presente. Por otro lado, los nitratos se combinan con los sulfitosen medio cido obtenindose resultados bajos. El in cobre acelera rpidamente la oxidacin de sulfito, al igual que ciertos metales pesados. el medio cido minimiza estas dificultades.

-

-

La concentracin mnima detectable es de 2 ppm de Material y Equipo: Balanza Analtica. Bureta de 50,ml., con graduacin de 0.1 ml. Estufa a 1002 5OC. Matraces erlenmeyer de 250 ml. Matraces volumtricos de 1000 ml. Parrilla de calentamiento. Pipetas Xerolgicas de 5 ml. Pipetas volumtricas de 50 ml. Probeta de 10 ml. Reactivos:H2S04 1

SOj.

+ 1

V/V en agua destilada.

Almidn solucin al 1%. Solucin de Yoduro-Yodato de K

0.0125N.

49 Matraces para esterilizar medios. Contenedores metlicos para cajas y pipetas. Cucharas estriles. Medios de Cultivo y Reactivos: Plate Count Agar. Se prepara siguiendo las instrucciones del fabri cante y se ajusta el Ph a 7.2t 0.1. Se distribl ye en frascos de dilucin a razn de 100 ml., ca da uno. Se esteriliza a 121OC y se deja enfriar a temperatura ambiente. Solucin STOCK de Fosfatos. Disolver 34 g., de KH2P04 en 5 0 0 ni.,de H20. Asjutar el Ph a 7.2 con NaOH 0.1N y -aforar a 1 It., usar 1.25 ml., de esta solucinpor cada litro de agua destilada para diluciones. Posteriormente esterilizar. Procedimiento: Pesar con cuchara estril en frascos de dilucin contenien do 9 9 ml., de agua estril, llg., de muestra en condiciones aspticas hornogenizar de tal manera q e se hidrate todo el polvo y se disuelva i la mayor parte. Dejar reposando en bao mara 15 minutos a 5OOC. 1:lO llg., en 9 9 ml., de H20 estril. 1:lOO de la dilucin de l:lO, transferir 11 ml., a un frasco de dilu cin y homogenizar. 1:lOOO de la dilucin de 1:lOO transferir 11 ml., a un frasco de dilucin y hornogenizar. Proseguir as tantas veces como diluciones se deseen. b) Lquidos: Pipetear en condiciones estriles un frasco de dilucin con 9 9 ml., mogenizar la muestra (dilucin de las diluciones, proseguir como se de polvo. 11 ml., de muestra a de H20 estril y ho1:lO) para obtener indica en la tcnica

-

52

Procedimiento: Pesar en condiciones aseptcas 11 g., de muestra en 99 ml., de agua destilada para disoluciones. Homogenizar de tal manera que se hidrate el polvo y se disuelva la mayor parte. Dejar reposar 15 minutos en bao mara a 45-5OoC (seguir este proce dimiento por triplicado s es posible de 3 muestras diferentes). Dilucin de 1:lO. Tomar 10 ml., de la dilucin de l:lO, transferirla a un tubo BGB con 2 ml., tomar lml., de la dilucin de 1:lO a un tubo con 10 ml., de BGB. de la dilucin de 1:lO tomar 11 ml., transferirla aun frasco de dilucin y homogenizar (dilucin 1:lOOO) tomar l ml., de la dilucin de 1:lOO a un tubo de BGB de 10 ml. Repetir esta operacin con las otras dos muestras, de tal manera que para cada producto se va a obtener: 3 Tubos con 10 ml., de dilucin de 1:lO en tubo de 20 ml. de BGB. 3 Tubos con 1 ml., de la dilucin 1:lO con tubos de 10 ml., de BGB. 3 Tubos con 1 ml., de la dilucin de 1:lOO en tubos de 10 ml de BGB. Incubar 4 8 horas a 35OC.

-

Interpretacin de Resultados: Observar la formacin de gas que confirma la presencia de coliformes. Sumar el nmero de tubos positivos de cada dilu-cin y buscar el resultado del nmero ms probable en la tabla anexa. Nmero de tubos positivos, de total de 3 tubos de lg (10ml.) de la dilucin 1:lO) de 3 tubos. De 0.lg (lml., de la dilucin 1:lO) de 3 tubos y De 0.01g (lml., de la diluci6n 1:lOO) de 3 tubos.

--

50 Inoculacin: Tomar con pipeta estril de 2.2 ml., de la dilucin deseada y transferir a una caja petri estril. Agregar 10 ml., de Plate agar y homogenizar la muestra de la siguiente manera: 5 movimientos rotatorios en sentidos de la manecilla del reloj; 5 de vaivn horizontales; 5 rotatorios en sentido opuesto a las manecillas del reloj y 5 de vaivn verticales. Dejar solidificar y agregar de 3-5 ml., de medio para evitar contaminacin superficial. Incubacin: Incubar las placas de forma invertida a 32OC durante4 8 horas.

Lectura:

Se cuentan todas las colonias visibles en la placa in cluyendo las puntiformes. S se encuentran colonias extendidas en la superficie contarla como una colonia ( si abarca menos de la mitad de la placa). Descartar las colonias que abarquen ms de la mitad de la placa. Si se detectan partlculas insolubles de leche que pue dan confundirse con colonias, verificar la identidad al microscopio.Reporte : Cuando se lean ms de 300 colonias en la placa reportar como TNCP. Reportar el nmero de colonias por la dilucin /g., 10 ml., segn se trate de productos en polvo 6 lquidos. Investigacien de Bacterias Coliformes Determinacin de NMP (tcnica de 3 tubos). Material y Equipo: Balanza Autoclave

51

Horno de esterilizacin de O-22Oc Incubadora a 35OC Bao maria de 45-50C Frasco de dilucin Cajas petri Pipetas de 11 ml. Pipetas de 2 ml. Cucharas estriles Campanar Durham Tubos de cultivos de 18 x 20 Tubos de cultivos 16 x 20 Contenedores metlicos para cajas y pipetas Matraces para preparar medios Medio de Cultivo: Brillant Green Bile al 2% (para tubos de 20 mi) pesar 60g., fr BGB en un litro de agua destilada. Disolver y distribuir en tubos a razn de 20 ml., por tubo. Colocar una campana Durham en cada tubo y esterilizar 15 minutos a 121OC. Dejar enfriar y conservar en refrigeracin hasta su uso. BGB al 2% (para tubos de 10 mi.) pesar 40g., de BGB en 11 Its. de auga, disolver con agua destilada y distribuir a razn de 10 ml., por tubo. Colocar una campana Durham en cada tubo y esterilizar 15 minutos a 121OC. Dejar enfriar y conservar en rg frigeracin hasta su uso. Agua de dilucin: Ajustar el PH del agua destilada a 7.2 con una solucin buffer y distribuir a razn de 100 ml. /frasco, esterilizar 15 minutos a 121OC y enfriar a temperatura ambiente. Disolver 34 g . , de KH2P04 en 500 ml., de agua. Solucin Buffer: Ajustar el Ph a 7.2 con NaOH 0.1N y aforar a 11 Its. Usar 1.25 ml. de esta solucin por ca da litro de agua destilada para diluciones. Posteriormente esterilizar.

-

-

53

O00 O01 002 003 O10 o11 012 013 020 021 022 023 030 031 032 033

menor 0.30.3

100 101 102 103 110 111 112 113 120 121 122 123 130 131 132 133

0.4 0.7 1.1 1.5 0.7 2.1 1.5 1.9 1.1 1.5 2.0 2.4 1.6 2.0 2.4 2.9

200 201 202 203 210 211 212 213 221 222 223 230 231 232

0.9 1.4 2.0 2.6 1.5 2,o 2.7 3.4 3.8 3.5 4.2 2.9 3.6 4.4

300 301 302 303 310 311 312 313 320 321 322 323 330 331 332 333

2.3 3.9 6.4

0.2 0-9 0.3 0.6 0.9 1.2 0.6 0.9 1.2 1.6 0.9 1.3 1.6 1.9

---

233

---

5.3

9.5 4.3 7.5 12 16 9.3 15 21 29 34 46 110 mayor 11 O

Cuando e l a n l i s i s se e f e c t a e n p r o d u c t o s l P q u i d o s , se proceder a hacer s e r i e s de 3 t u b o s de l a s i g u i e n t e manera: 1 de 10 m l . , de l a m u e s t r a d i r e c t a a un t u b o de BGB c o n 20 m l . , ; c o n 1 m l . , a un t u b o c o n 10 m l . , BGB y un t u b o de 1 m l . , de d i l u c i n d e 1:lO e n un t u b o de 10 m l . , de BGB. E s t a o p e r a c i n se r e p i t e en t r e s m u e s t r a s d i f e r e n t e s ( a l f i n a l se o b t e n d r n 9 t u b o s ) . Los r e s u l t a d o s se suman de l a m i s m a manera y se b u s c a n en l a s i g u i e n t e tabla:

O01 O10 100 101 110 111 120 200 201 210

3.0 3.0 4.0 7.0 7.0 11.0 11.0 9.0 14.0 15.0

211 220 221 300 301 302 310 311 312 320

20.0 21.0 28.0 23.0 39.0 64.0 43.0 75.0 120.0 93.0

321 322 330 331 332

150.0 210.0 240.0 460.0 mayor de 1100

54

Ejemplo: tubos de 10 ml.,

tubos de 1 ml.,

tubos de 0.1 ml.

total 2

1

O

De acuerdo a la tabla, 210 corresponde NMP=l5 USOS ADICIONALES DEL AGUA El agua que proviene de la red municipal que se utilipara el proceso es tambin para: riego oficinas administrativas productos bsicos taller automotrz comedor baos generales limpieza de pipas

za a) b) c) d) e) f) g)

Tratamientos de Afluentes: El agua residual del proceso y lavado de pipas llega a la planta de tratamamiento de agua. La planta no tiene la suficiente capacidad para tratar toda el agua que se desecha. Tratamiento: El agua llega a la planta al crtamo de bombeo. Pasa al homogenizador el cual tiene un agitador de aspas, su funcin es la de homogenizar las caracterlsticas del agua esincorporar oxigeno. Se traslada al tanque mezclador, adicionndole sulfato de Aluminio para disminuir la carga orgnica en el agua residual.

55

Posteriormente pasa al tanque de floculacin con la finz lidad de madurar el Sulfato, se pasa al sedimentador primario, 6ste contiene Cal qumica para ajustar al Ph a 7 , y separa los lodos del agua. El agua se descarga al tanque de aereacin u oxidacinpara homogenizar, mezclar, proporcionar oxgeno. Los lodos se descargan y se van al espesador y el agua al sedimentador secundario donde se separa el agua de los lodos ac tivados, ricos en microorganismos. Parte de estos lodos se recirculan al tanque de sedimentacin para mantener un equilibrio de la biomasa y microorganismos. Este sedimentador tiene unas arrastras de mepreno que ca nalizan el lodo a una tolva para enviarlos al cartamo de lodo biolgico. Tanto los lodos quSmicos como biolgicos se van al espesador.

-

El agua se descarga al tanque de cloracin utilizando Hi poclorito de Sodio para disminuir la cuenta microbiana. Pasa al tanque de agua tratada, de ah se bombea para la red de riego y sa nitarios.La duracin del proceso es aproximadamente de dos das. El agua tratada no es incolora, esto se debe a los slidos presentes, ya que se requiere de un tratamiento que no se le d en la -Planta. Control y Calidad muestrea y le practica al gua tratada, los siguientes anlisis fzsicoqumicos: Acidez Titulable. Sdlidos Totales. Grasa.

56

Controles

-

Se hacen pruebas al agua residual para determinar las concentraciones necesarias de las sustancias que se utilizan en el tratamiento. Mantener una cierta cantidad de los lodos biolgicos que son uti lizados para el tratamiento del agua. Observar al microscopio el tipo de microorganismos que se desa-rrollan en los lodos para evitar el crecimiento de otros no de-seados.\

Verificar el funcionamiento del Equipo.

NORMA :

OFICIAL MEXICANA

Especificaciones de Calidad Mximo Mximo Mximo Mximo Mximo Mximo

Slidos totales Dureza total Calcio

500300

7530

200

Cloro residual Sulfatos PH Cuenta de Mesfilos aerobios totales Coliformes ( M M P )

0.2200

ppm ppm PPm PPm ppm ppm ppm

6.5

-

7.5

Mximo Mximo

5 0 col/ml

2.2/100 ml

Los limites para calcio, Mg, Mn, no se consideran como

limitantes para la utilizacin del agua en proceso, pero no se anotan los datos recomendados.

-

ACEITES VEGETALES Forma de Transporte: El aceite vegetal que llega a la planta, es por medio de pipas equipadas de material aislante (termo) con el fin de mantener una temperatura aproximadamente de 30-35OC, cuyas capacidades varian.

--

Procedencia: El aceite vegetal que se utiliza para la reconstitu-cin de la leche, puede ser de coco, palma, soya y palmoleha. Este proviene de: 1) Aceite Industrial el Zapote C.V. (Tlanepantla de la Pea, Guadalajara y Edo. de Mxico). 2) Hidrogenadora Nacional (Mxico, D.F.) 3 ) Industrial Aceitera (Tlanepantla) Anlisis practicados: FPsicoquPmicos:1 ) Acidez (determinacin de cidos, grasos libres)

2) Indice de perxidos 3) Indice de Saponificacin 4 ) Indice de Iodo 5) Punto de fusin 6 ) Color

ANAL1SIS Acidez: Aplicable a aceites y grasas Fundamento: La acidez determina el contenido de cidos grasos libres en un 1 g., de muestra, se realiza mediante una titulacin cido-base utilizando alcohol estlico isopropllico para disol ver los cidos. Este parmetro indica la calidad de la grasa aceite d e l grado de refinacin.

Material y Equipo: Matraces volumtricos de 1000 y 100 ml. Matraces EM de 250-300 ml. Bureta de 50 ml. (con divisiones de 0.1 mi.) Balanza con presicin de 0.01 g. Reactivos : NaOH Alcohol etlico (95% aprox.) Fenoftalena Solucin valorada de Na OH Solucin indicadora de Fenoftaleha al 1 % en alcohol etlico Procedimiento: Determinar el peso de la muestra de acuerdo a la siguiente tabla:

Ac. grasos0.00 0.2 1.2 1.0 1.0 -30.0 30.0 -50.0 50.0 ms

Peso de Muestra56.4- 0.2 28.22 0.2 7.05+ 0.05 7.05+ 0.05 3.5255 0.001

ml. de alcohol50 50 75 100 100

-

+

N de la Solucin NaOH0.1 0.1!

-

0.05 O. 25-1. O 1.0

Pesar la cantidad especfica de la muestra previamente fundida y mezclada en un matraz EM y agregar el volumen previsto -adecuado de alcohol caliente y previamente neutralizado con alcall y fenoftalena. Mezclar hasta disolver completamente la muestra. Agitar la mezcla vigorosamente mientras se titula con so lucin estndar de NaOH de la normalidad adecuada, hasta la persistencia del color rosa durante 30 seg. El color debe tener la misma intensidad que en el solvente neutralizado antes de ser adicionado a la muestra.

-

60 Ccilculos: Acidez = Acidez = ml. de alcal x N x 28.2 peso muestra en g. ml. de alcal x N x 20.0 peso muestra g.= %

cido oleco cido laGrico

= %

NOTA : 1) Para la mayora de los aceites y grasas, se reporta como % de cido oleco, aunque para la grasa de coco es preferible reportar como % de cido Lurico. 2) En caso de requerir reportar como valor cido, utilizar la siguiente frmula: Valor cido mg. KOH/g. de muestra= ml. alcal xNx56.1 peso muestra en g. INDICE DE PEROXIDOS Fundamento: El ndice de perxido se cuantifica el contenido de per xido que es el principal producto al inicio de la autooxidacin. Se basa en su habilidad para liberar Iodo de Ioduro de potacio en solucin de cido actico glacial. Este tipo de rancdez, se presenta comnmente en aceites y grasas con alto contenido de cidos grasos insaturados generando, desde sustancias polimerizadas hasta mleculas voltiles de bajo peso molecular, que producen olores y sabores desagradables. La velocidad de oxidacin aumenta con el grado de insaturacin. La reaccin de iniciacin es catalizada principalmente por la presencia de metales tales como el cobre y el hierro, 0x1geno, luz y temperatura. Material y Equipo: Bureta de 10 ml. Pipeta de 10 ml., graduada Pipeta graduada de 10 ml. Matraces de 250 ml., con tapn esmerilizado.

Reactivos: Acido actico glacial. Cloroformo Ioduro de Potacio Almidn Tiosulfato de Na Cloruro de calcio Actico -cloroformo 3-2 Solucin saturada de Yoduro de potacio Tiosulfato de Na 0.01N Solucin de Almidn al 1% Procedimiento: Grasas y Aceites. Pesar 5- 0.05 g., de muestra en un matraz de 250 ml., con tapn, agregar 30 ml., de la mezcla actico-cloroformo 3:2 y agitar para disolver la grasa, agregar 0.5 ml de la solucin saturada de Ioduro de potacio, con pipeta, permitir que se lleve a cabo la reaccin por un minuto con agitacin ocasio nal y agregar 30 ml, de agua destilada. Lentamente titular con la solucin 0.01N de tiosulfato agitando vigorosamente hasta un color amarillo ligero. Agregar 0.5 ml., de la solucin de almidn al 1% y continuar la titulacin agitando fuertemente hasta que el color azul del almidn desaparezca. Repetir la operacin omitiendo la muestra como ensayo en blanco.

+

-

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clculos: IndPce de perxido (mg de perxido/lOOOg muestra) = (V-V) x N x 1000 P donde : V= volumen de la solucin de tiosulfato para titular la muestra V= Volumen de la solucin de tiosulfato para titular el blanco P= Peso de muestra en g. N= Normalidad de la solucin de tiosulfato.

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INDICE DE SAPONIFICACION Fundamento: La reaccin de saponificacin, se efecta entre los glicridos y un alcal, hidrolizndose el enlace estr glicerinacido graso y formndose jabn (sal de cido graso) y metal alcalino alcalinotrreo) y glicerina libre. En la prctica, el ndice de saponificacin se define como los miligramos de hidrxido de K, requeridos para reaccionar completamente con todos los grupos reactivos de un gramo de muestra. Debido a que esta prueba se efecta en medio alcoholico y a temperatura de reflujo, la potasa se consume no solo para la sapo nificacin de trigliceridos de diglicridos y monoglicridos de la muestra sino tambin para la neutralizacin de los cidos gracos libres, as como la reaccin de otros compuestos tipo ester, como por ejemplo: las lactonas. El ndice de saponificacin est relacionado inversamente con el peso molecular promedio de los cidos grasos ms correctamente con el peso equivalente de los mismo. Material y Equipo: Balanza analtica Matraces EM de 50 ml. con junta esmerilada Bureta graduada de 50 ml Pipeta volumtrica de 50 ml Reactivos: Potasa HCL KOH en solucin alcoholca 0.5N HCL 0.5 N Solucin indicadora de fenoftalena al 1%

Procedimiento:

Pesar Sg., de muestra dentro de un matraz de 300 ml., y agregar volmtricamente 50 ml., de KOH en solucin alcoholca. Colocar el matraz a un refrigerante de agua y reflujar hasta que la muestra est completamente saponificada (aproximadamente 30 minutos) NOTA (2). Enfriar y lavar el condensador con 10 ml., de agua resbalando por las paredes, titular con solucin de cido clorhdrico 0.5N usando 1 ml., de fenoftaleha como indicador. En paralelo con la muestra debe analizarse un blanco, utilizando los mismos reactivos.

I

I

I

-1

NOTAS : 1 ) En caso de no aire de 65 cm 2) Se puede usar do al a regar Cblculos:

contar con este equipo, utilizar un refrigerante de de longitud. como criterio, la formacin de una sola fase cuan 4 gotas de agua no se forma turbidez.

Indice de Saponificacin

=

28.05 (B-S)/P

donde : B= Consumo de HCL 0.5N (VxN) para titular el blanco en ml. S= Consumo de HCL 0.5N (VxN) para titular la muestra en ml. P= Peso de la muestra en g. INDICE DE I~ODO Fundamento:~

El cloro, bromo, el monocloruro de yodo y el monobromg ro de yodo se adicionan a los dobles enlaces de los cidos insatura dos y derivados. Debido a que los halgenos tienden a adicionarse -

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es la base de la caracterstica conocida como ndice de yodo, el cual se define como los gramos de yodo absorbidos bajo condiciones estndar por lOOg de grasa. Este valor representa la i s t na: racin de grasas cidos grasos, el dato es cuantitativo slo cuando las dobles ligaduras no son conjugadas y la estructura no presenta impedimento estrico. La adicin de halbgenos a las insaturaciones depende de : a) El agente halogenante b) Tiempo, temperatura, disolventes y ausencia presencia de ca - talizadores. c) Estructura de los cidos grasos insaturados.

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La determinacin es una aplicacin de la Yodometra Analtica. Se adiciona monobromuro de yodo (mtodo Hanuc), se deja que transcurra la reaccin por 30 minutos a 25OC, se tratael exceso de reactivo con yoduro de potacio producindose yodo y titulndolo con tiosulfato de sodio valorado, usando almidn como indicador. Material y Equipo: Matraces para ndice de Iodo de 25 ml., con tapn esmerilizado. Bureta de 25 y 50 ml., graduada en 0.1 ml. Balanza Analtica. Pipetas de 10 ml. Reactivos: Acido actico Glacial Iodo Bromo Almidn Cloroformo Solucin de tiosulfato de Na 0.1 N Solucin indicadora de almidn al 1% Solcuin de KI al 15%

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Procedimiento: Pesar 0.5 g., de grasa 0.250g. de aceite (0.81.Og. de kirnol) dentro de un matraz para ndice de Iodo, con tapn esmerilizado y disolver con 10 ml., de cloroformo. Agregar 25ml., de la solucin de Hanus y dejar el matraz 30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente. Agregar 10 ml., de la solucin de KI al 15%, agitar y adicionar 100 ml., de agua destilada recin hervida y fra, enjuagando con ella el tapn. Titular el Iodo liberado con solucin de tiosulfato de Na 0.1N agitando constantemente hasta un color amarillo claro, adicionar entonces unas gotas de solucin indicadora de almidn de 1% y continuar titulando hasta -que el color azul casi desaparezca. Tapar el matraz y agitar fuertemente, terminar la titulacin hasta la desaparicin del color azul. Correr 2 blancos.

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Cdlculos: Indice de Iodo= (B-S) donde :B= ml. de la solucin de tiosulfato 0.1N requeridos por el blanco.

x N x 12.69/p

ml. de la solucin 0.1N requeridos por la muestra. N= Normalidad de la solucin de tiosulfato. P= Peso de la muestra en g.S=

PUNTO DE FUSION Fundamento:

El punto de fusin de grasas y aceites nunca es exac to si no queda en un rango determinado debido a que son mezclas de triglicridos con sus diferentes formas isomricas y longitudes de cadena de los cidos grasos adems de compuestos no grasos. La existencia de formas polimrficas de muchas grasas y aceites, las cuales funden a diferentes temperaturas complica la situacin. El polimorfismo se debe a la capacidad de las grasas para adquirir diferentes formas cristalinas que dependen de cmo

se orienten en estado slido sus acilglicridos. Durante el almacenamiento de las grasas comerciales sufren cambios en sus formas cristalinas, lo que trae consigo modificaciones en sus puntos de fusin. La velocidad de este -cambio depende de la composicin de la grasa, de las condiciones de cristalizacin, de la temperatura y tiempo de almacenamiento, la agitacin mecnica y los tratamientos trmicos durante el pro ceso y almacenamiento aceleran la velocidad de transformacin de los cristales. La forma del cristal tiene un efecto, muy marcado en el punto de fusin y la funcionalidad de la grasa, lo que afecta sus aplicaciones industriales. Al mantener la muestra en refri geracin por 16 horas permitimos que se logre un grado de crista lizacin definido, y por lo tanto, el resultado de punto de fusin es reproducible. Materialy

Equipo:

Tubos capilares con dimetro de 1 mm y dimetro exterior 2mm. Mechero de Bunsen. Vaso de precipitado de 600 ml. Termmetro -10 a llOC graduado en 0.2OC. Procedimiento: Fundir la muestra y filtrar a travs de un papel filtro con el fin de remover cualquier impureza y trazas de humedad. La muestra debe ser anhdra. Sumergir 3 tubos capilares en la muestra hasta que en la grasa alcance una altura aproximadamente de 10 mm, fundir el extremo del tubo (donde se encuentra la muestra) en una flama pequea que no queme la grasa. Colocar los tubos en un vaso de precipitado en un refri gerador a 4-1OoC toda la noche (16 horas). Sacar los capilares del refrigerador y unirlos con una liga al bulbo de mercurio de termmetro de tal manera que la