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Universidade Federal de Juiz de Fora
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
1
Professor: Renato C Matos
Tutora: Aparecida M S Mimura
PRÁTICA 8 Determinação de ferro em leite em pó
por F AAS
Leite
• produzido pelos mamíferos
• amplamente consumido em todo o mundo
• alimento muito importante na nutrição humana, principalmente na
nutrição infantil.
• capaz de suprir as necessidades de água e nutrientes do recém-
nascido
• rico em vitaminas (A, D, E e K), proteínas e minerais (Ca, Na, K, Mg,
etc.)
• matéria-prima para a produção de vários outros produtos (queijos,
manteigas, iogurtes, sorvetes)
2
Ferro
• Nutriente importante para a dieta humana.
• Usado no transporte de oxigênio (hemoglobina) e é um constituinte
essencial de inúmeras enzimas envolvidas em diversas funções
metabólicas.
• A deficiência de ferro causa sérios problemas de saúde.
• A mais severa e comum doença é a anemia.
É um dos principais indicativos de desnutrição em todo o mundo.
• Como não é considerado um elemento tóxico, não há um limite
máximo para esse nutriente em amostras de leite.
3
Espectrometria de absorção atômica
Absorção de energia radiante por átomos neutros, em estado
gasoso.
Lei de Beer: A = abc
Amostra aerossol, (mistura com gases: oxidante e combustível).
Chama analito no estado atômico.
Comprimento de onda característico do analito.
Quantidade de radiação absorvida quantidade de átomos
presentes na chama concentração do elemento na amostra.
4
Objetivo
• Determinar o teor de ferro em leite em pó por espectrometria de absorção atômica com chama.
5
Parte Experimental
• Espectrômetro de absorção atômica com chama F AAS,
modelo Thermo Scientific SOLAAR M5
• Construção curva analítica: • Solução padrão de ferro 1000 mg.L-1
• 0 – 10 mg.L-1
• Paramêtros para análise:
o λ = 248,3 nm
o chama: ar/acetileno
6
• Pesar 1,0000 g de leite em pó em um cadinho de porcelana.
• Adicionar 10 mL de água deionizada ao cadinho.
• Adicionar 4 mL de H2O2 e 4 mL de HNO3 concentrado.
• Aquecer em uma chapa aquecedora a 95 ºC, até a
redução do volume.
Preparo da amostra
7
• Colocar as amostras na mufla, aquecida a 350 ºC durante
aproximadamente 4 horas.
• Retirar as amostras da mufla e deixar esfriar até a temperatura ambiente.
• Solubilizar as cinzas em HCl 0,1 mol L-1, tomando o cuidado
de não ultrapassar 10,00 mL.
• Transferir para um balão volumétrico de 10,00 mL e completar o volume com HCl 0,1 mol L-1.
8
Preparo da amostra
Preparo da curva analítica
• A partir de uma solução estoque de 1000 mg L-1 de Fe,
preparar 10,00 mL de uma solução intermediária de 100 mg L-1 de Fe.
• Calcular os volumes necessários e preparar uma curva
analítica de Fe a partir da solução de 100 mg L-1, em 6 balões
de 10,00 mL, nas concentrações indicadas abaixo.
9
Balão Fe (mg L-1) Volume (µL)
1 0,0
2 0,5
3 2,5
4 5,0
5 7,5
6 10
Análise das amostras por Espectrometria de
Absorção Atômica com Chama (F AAS)
• Na Central Analítica, ligar o equipamento, abrir o gás C2H2 e o ligar
o compressor de ar.
• Montar o método de análise para Fe no programa, considerando o
comprimento de onda 248,3 nm e a vazão de gás 1,2 L min-1.
• Acender a chama e iniciar a análise.
• Realizar a leitura de absorbância dos padrões e das amostras,
colocando o capilar em água deionizada entre cada leitura.
• Após a análise, desligar a chama e salvar os resultados.
• Plotar a curva analítica, obter a equação da reta e substituir os
valores de absorbância para determinar a concentração das
amostras.
• Resultado expresso em mg kg-1:
• Concentração (mg/L) x Volume do balão(L)/massa de amostra(kg)
10
11
Exemplo
RESULTS FOR
ELEMENT Zn
SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL Rsd CONC. TIME DATE
Abs % mg/L
Blank Mean -0,00071 40,90948 0
Blank Resample 1 of 3 -0,00038 16:17:33 20/03/2015
Blank Resample 2 of 3 -0,0009 16:17:38 20/03/2015
Blank Resample 3 of 3 -0,00086 16:17:43 20/03/2015
Standard 1 Mean 0,073982 0,580065 0,25
Standard 1 Resample 1 of 3 0,074189 16:37:52 20/03/2015
Standard 1 Resample 2 of 3 0,073488 16:37:56 20/03/2015
Standard 1 Resample 3 of 3 0,074268 16:38:01 20/03/2015
Standard 2 Mean 0,135932 0,458451 0,5
Standard 2 Resample 1 of 3 0,136636 16:36:12 20/03/2015
Standard 2 Resample 2 of 3 0,135712 16:36:16 20/03/2015
Standard 2 Resample 3 of 3 0,13545 16:36:21 20/03/2015
Standard 3 Mean 0,265324 0,345245 1
Standard 3 Resample 1 of 3 0,26429 16:39:22 20/03/2015
Standard 3 Resample 2 of 3 0,265649 16:39:27 20/03/2015
Standard 3 Resample 3 of 3 0,266033 16:39:31 20/03/2015
Standard 4 Mean 0,349276 0,516888 1,5
Standard 4 Resample 1 of 3 0,351003 16:40:53 20/03/2015
Standard 4 Resample 2 of 3 0,349424 16:40:57 20/03/2015
Standard 4 Resample 3 of 3 0,347402 16:41:02 20/03/2015
Standard 5 Mean 0,456662 0,018558 2
Standard 5 Resample 1 of 3 0,456648 16:42:21 20/03/2015
Standard 5 Resample 2 of 3 0,456753 16:42:25 20/03/2015
Standard 5 Resample 3 of 3 0,456585 16:42:30 20/03/2015
Amostra Mean 0,085212 0,169139 0,30578
Amostra Resample 1 of 3 0,085306 16:28:59 20/03/2015
Amostra Resample 2 of 3 0,085046 16:29:03 20/03/2015
Amostra Resample 3 of 3 0,085283 16:29:08 20/03/2015
12
Curva analítica
RESULTS FOR
ELEMENT Zn
SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL Rsd CONC. TIME DATE
Abs % mg/L
Blank Mean -0,00071 40,90948 0
Blank Resample 1 of 3 -0,00038 16:17:33 20/03/2015
Blank Resample 2 of 3 -0,0009 16:17:38 20/03/2015
Blank Resample 3 of 3 -0,00086 16:17:43 20/03/2015
Standard 1 Mean 0,073982 0,580065 0,25
Standard 1 Resample 1 of 3 0,074189 16:37:52 20/03/2015
Standard 1 Resample 2 of 3 0,073488 16:37:56 20/03/2015
Standard 1 Resample 3 of 3 0,074268 16:38:01 20/03/2015
Standard 2 Mean 0,135932 0,458451 0,5
Standard 2 Resample 1 of 3 0,136636 16:36:12 20/03/2015
Standard 2 Resample 2 of 3 0,135712 16:36:16 20/03/2015
Standard 2 Resample 3 of 3 0,13545 16:36:21 20/03/2015
Standard 3 Mean 0,265324 0,345245 1
Standard 3 Resample 1 of 3 0,26429 16:39:22 20/03/2015
Standard 3 Resample 2 of 3 0,265649 16:39:27 20/03/2015
Standard 3 Resample 3 of 3 0,266033 16:39:31 20/03/2015
Standard 4 Mean 0,349276 0,516888 1,5
Standard 4 Resample 1 of 3 0,351003 16:40:53 20/03/2015
Standard 4 Resample 2 of 3 0,349424 16:40:57 20/03/2015
Standard 4 Resample 3 of 3 0,347402 16:41:02 20/03/2015
Standard 5 Mean 0,456662 0,018558 2
Standard 5 Resample 1 of 3 0,456648 16:42:21 20/03/2015
Standard 5 Resample 2 of 3 0,456753 16:42:25 20/03/2015
Standard 5 Resample 3 of 3 0,456585 16:42:30 20/03/2015
Amostra Mean 0,085212 0,169139 0,30578
Amostra Resample 1 of 3 0,085306 16:28:59 20/03/2015
Amostra Resample 2 of 3 0,085046 16:29:03 20/03/2015
Amostra Resample 3 of 3 0,085283 16:29:08 20/03/2015
13
Amostras
RESULTS FOR
ELEMENT Zn
SAMPLE ID RESULT TYPE SIGNAL Rsd CONC. TIME DATE
Abs % mg/L
Blank Mean -0,00071 40,90948 0
Blank Resample 1 of 3 -0,00038 16:17:33 20/03/2015
Blank Resample 2 of 3 -0,0009 16:17:38 20/03/2015
Blank Resample 3 of 3 -0,00086 16:17:43 20/03/2015
Standard 1 Mean 0,073982 0,580065 0,25
Standard 1 Resample 1 of 3 0,074189 16:37:52 20/03/2015
Standard 1 Resample 2 of 3 0,073488 16:37:56 20/03/2015
Standard 1 Resample 3 of 3 0,074268 16:38:01 20/03/2015
Standard 2 Mean 0,135932 0,458451 0,5
Standard 2 Resample 1 of 3 0,136636 16:36:12 20/03/2015
Standard 2 Resample 2 of 3 0,135712 16:36:16 20/03/2015
Standard 2 Resample 3 of 3 0,13545 16:36:21 20/03/2015
Standard 3 Mean 0,265324 0,345245 1
Standard 3 Resample 1 of 3 0,26429 16:39:22 20/03/2015
Standard 3 Resample 2 of 3 0,265649 16:39:27 20/03/2015
Standard 3 Resample 3 of 3 0,266033 16:39:31 20/03/2015
Standard 4 Mean 0,349276 0,516888 1,5
Standard 4 Resample 1 of 3 0,351003 16:40:53 20/03/2015
Standard 4 Resample 2 of 3 0,349424 16:40:57 20/03/2015
Standard 4 Resample 3 of 3 0,347402 16:41:02 20/03/2015
Standard 5 Mean 0,456662 0,018558 2
Standard 5 Resample 1 of 3 0,456648 16:42:21 20/03/2015
Standard 5 Resample 2 of 3 0,456753 16:42:25 20/03/2015
Standard 5 Resample 3 of 3 0,456585 16:42:30 20/03/2015
Amostra Mean 0,085212 0,169139 0,30578
Amostra Resample 1 of 3 0,085306 16:28:59 20/03/2015
Amostra Resample 2 of 3 0,085046 16:29:03 20/03/2015
Amostra Resample 3 of 3 0,085283 16:29:08 20/03/2015