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ISEL Departamento de Engenharia Química do ISEL CEEQ Centro de Estudos de Engenharia Química do ISEL Determinação do cálcio por espectroscopia de absorção atómica em águas minerais Orientação: Hugo Silva Nelson Silva Manuel Matos Introdução Técnica Realização: Ana Macedo Ana Ribeiro Resultados Resultados Finais Apreciação Crítica e Mensagens dos Autores O principal objectivo desta actividade experimental é calcular o teor em cálcio de uma água mineral através do método da recta de calibração. Esta relaciona a concentração da solução com, neste caso, a absorvância. Então, a recta de calibração será do tipo Abs f([Ca 2+ ]) em que a absorvância depende da concentração. Para isso, foi necessário recorrer a um espectrofotómetro de absorção atómica de chama provido de uma lâmpada de cálcio. - Acertar a altura do queimador (h) para 10. - Regular a abertura da fenda para 0,5 nm. - Acertar o monocromador para o comprimento de onda característico do cálcio, 422,7 nm. - Com a solução em branco acertar o ganho do detector para 90% e fazer auto-zero. - Proceder à leitura das soluções padrão e das respectivas amostras, intercalando a solução em branco entre cada leitura. - Regular a altura do queimador (h) para 12 e repetir todo o processo anterior. -Ligar o aparelho e verificar a pressão de acetileno (0.65 bar) e do ar comprimido (~2bar), meia hora antes da realização da experiência. -Preparar 1 litro de solução, com a concentração de 100 mg/l em Ca 2+ , pesando para isso 0,25g de CaCO 3 . -Preparar as soluções padrão com teores em cálcio de 15, 30, 45, 60, 75 mg/L. -Proceder a uma diluição de 1:2 da água a analisar. -Regular a corrente da lâmpada de cálcio, com uma intensidade de 6 mA. -Acertar o caudal de acetileno para 23 e do ar comprimido para 27. Foto 82.87 0.403 B 83.10 0.404 A h = 12 72.85 0.474 B 72.85 0.474 A h = 10 [Ca 2+ ] mg/L Abs. Média Amostras Os valores de concentração registados não coincidiram com os valores apresentados no rótulo da água mineral vimeiro (que tem um teor em cálcio de 114 mg/l). Isso deve-se a qualquer tipo de erro experimental ou do operador. A participação neste estágio contribuiu para um maior conhecimento na área de química. Permitiu-nos analisar alguns constituintes de produtos utilizados no dia-a-dia. Agradecemos também aos Senhores Engenheiros pela atenção e disponibilidade que prestaram. Determinação do cálcio h= 10 y = 0.0113x + 0.0602 R 2 = 0.9973 0.00 0.50 1.00 0 40 80 [Ca 2+ ]/mgL -1 Abs. Determinação do cálcio h= 12 y = 0.0087x + 0.0425 R 2 = 0.9976 0 0.5 1 0 75 150 [Ca 2+ ]/mgL -1 Abs.

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ISELDepartamento de

Engenharia Química do ISEL

CEEQCentro de Estudos

de Engenharia Química do ISEL

Determinação do cálcio por espectroscopia de absorção atómica em águas minerais

Orientação:Hugo Silva Nelson SilvaManuel Matos

Introdução

TécnicaRealização:

Ana MacedoAna Ribeiro

Resultados

Resultados FinaisApreciação Crítica e Mensagens

dos Autores

O principal objectivo desta actividade experimental écalcular o teor em cálcio de uma água mineral através do método da recta de calibração. Esta relaciona a concentração da solução com, neste caso, a absorvância. Então, a recta de calibração será do tipo Abs f([Ca2+]) em que a absorvância depende da concentração. Para isso, foi necessário recorrer a um espectrofotómetro de absorção atómica de chama provido de uma lâmpada de cálcio.

- Acertar a altura do queimador (h) para 10.

- Regular a abertura da fenda para 0,5 nm.

- Acertar o monocromador para o comprimento de onda característico do cálcio, 422,7 nm.

- Com a solução em branco acertar o ganho do detector para 90% e fazer auto-zero.

- Proceder à leitura das soluções padrão e das respectivas amostras, intercalando a solução em branco entre cada leitura.

- Regular a altura do queimador (h) para 12 e repetir todo o processo anterior.

-Ligar o aparelho e verificar a pressão de acetileno (0.65 bar) e do ar comprimido (~2bar), meia hora antes da realização da experiência.

-Preparar 1 litro de solução, com a concentração de 100 mg/l em Ca2+, pesando para isso 0,25g de CaCO3.

-Preparar as soluções padrão com teores em cálcio de 15, 30, 45, 60, 75 mg/L.

-Proceder a uma diluição de 1:2 da água a analisar.

-Regular a corrente da lâmpada de cálcio, com uma intensidade de 6 mA.

-Acertar o caudal de acetileno para 23 e do ar comprimido para 27.

Foto

82.870.403B83.100.404A

h = 12

72.850.474B72.850.474A

h = 10

[Ca2+] mg/LAbs. MédiaAmostras

Os valores de concentração registados não coincidiram com os valores apresentados no rótulo da água mineral vimeiro (que tem um teor em cálcio de 114 mg/l). Isso deve-se a qualquer tipo de erro experimental ou do operador. A participação neste estágio contribuiu para um maior conhecimento na área de química. Permitiu-nos analisar alguns constituintes de produtos utilizados no dia-a-dia. Agradecemos também aos Senhores Engenheiros pela atenção e disponibilidade que prestaram.

Determinação do cálcioh= 10

y = 0.0113x + 0.0602R2 = 0.9973

0.00

0.50

1.00

0 40 80[Ca2+]/mgL-1

Abs

.

Determinação do cálcio h= 12

y = 0.0087x + 0.0425R2 = 0.9976

0

0.5

1

0 75 150[Ca2+]/mgL-1

Abs

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