DIFRACTOMETRO DE RAYOS X

COMPONENTES, MÉTODO OPERATORIO, FUNDAMENTOS E INTERPRETACIÓN

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE ALTAMIRA, J. FABRICIO RAMÍREZ HDZ NA-5A

¿QUÉ ES?

EL DIFRACTÓMETRO DE RAYOS X ES EL INSTRUMENTO QUE PERMITE LA IDENTIFICACIÓN DE LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS.

COMPONENTES

TUBO DE RAYOS XEl origen de la radiación característica surge porque los electrones K (electrones en el nivel n = 1) son expulsados del átomo por bombardeo del blanco con electrones de alta energía, dejando a los átomos excitados. Después, algunos electrones de niveles superiores (como n = 2 o 3) caen a niveles de energía inferiores reemplazando a los electrones K perdidos, emitiendo energía de una longitud de onda característica. La transición de electrones del nivel L (n = 2) al nivel K (n = 1) da lugar a una energía de longitud de onda de la línea Ka.

MONOCROMADOR UN MONOCROMADOR PUEDE UTILIZAR CUALQUIERA DE LOS FENÓMENOS DE REFRACCIÓN, POR EJEMPLO UTILIZANDO UN PRISMA; O DE DIFRACCIÓN, UTILIZANDO UNA RED DE DIFRACCIÓN; PARA SEPARAR ESPACIALMENTE LOS DIFERENTES COLORES DE LA LUZ.

COLIMADOR Ó

GONIOMETRO Permite giros según tres ángulosindependientes y desplazamientos a lo largo de tres direccionesortogonales.

El portamuestras contiene la muestra, normalmente plana en forma de polvos, lo que significa compuesta por muchos cristales aleatoriamente orientados. Sobre la muestra incide la radiación.

MÉTODO OPERATORIO• LA TÉCNICA MÁS COMÚNMENTE UTILIZADA EN DIFRACCIÓN DE RAYOS X ES EL MÉTODO DE POLVO. EN ESTA

TÉCNICA SE UTILIZA UNA MUESTRA PULVERIZADA DE MUCHOS CRISTALES PARA QUE TENGA LUGAR UNA ORIENTACIÓN AL AZAR Y ASEGURAR QUE ALGUNAS PARTÍCULAS ESTARÁN ORIENTADAS EN EL HAZ DE RAYOS X PARA QUE CUMPLAN LAS CONDICIONES DE DIFRACCIÓN DE LA LEY DE BRAGG.

1 -Preparación y montaje de una muestra conformada por polvos, o en su defecto por un conglomerado de cristales con orientaciones aleatoriamente distribuidas, como un metal o aleación policristalina.

 2 -Selección del anticátodo que definirá el espectro característico y el del filtro monocromatizador que selecciona la radiación l elegida.

 3 -Selección de las condiciones de operación de la lámpara, KV y mA, en función de la radiación escogida, l.

 4 -Recorrido del nonius portamuestras desde a = 0 a 90º y del contador de 0 a 180º con registro de la intensidad de radiación Ir = f(a).

FUNDAMENTOS

LEY DE BRAGGEsta ecuación, conocida como la ley de Bragg, da la relación entre las posiciones angulares de los haces difractados reforzados en función de la longitud de onda l de la radiación de rayos X incidente y del espaciado interplanar dhkl de los planos cristalinos. En muchos casos se utiliza el primer orden de difracción, donde n = 1, y en este caso la ley de Bragg resulta:

las líneas horizontales representan unconjunto de planos cristalinos paralelos con índices de Miller (hkl).

Cuando un haz de rayos Xmonocromático de longitud de onda l incide en este conjunto de planos con un ángulo tal quelas trayectorias de las ondas que abandonan los diferentes planos no están en fase, no seproducirá reforzamiento del haz (fig. a).

Así, tiene lugar una interferencia destructiva. Silas trayectorias de las ondas reflejadas por los diferentes planos están en fase, tiene lugar unreforzamiento del haz o bien se da una interferencia constructiva (fig. b).

θ es el ángulo entre los rayos incidentes y los planos de dispersión.dhkl es la distancia interplanara es la constante de red

INTERPRETACIÓNSustituyendo en la ecuación dhkl

con:

Obtenemos que:

Despejamos, obtenemos que:

Donde partir de los resultados experimentales de difracción de rayos X se pueden obtener los valores de 2 θ para una serie de planos principales de difracción {hkl}. Dado que la longitud deonda de la radiación incidente y la constante de red a son constantes, se pueden eliminar estos valores a partir de la relación de dos valores de sen2 θ se obtiene que:

Para caracterizar la estructura cristalina como condición debe cumplirse que:

Para BCC ya que sus dos primeras series de los planos de difracción son los planos {110} y {200}.

Para FCC ya que sus dos primeras series de planos de difracción son planos {111} y {200}

EJEMPLOEl difractograma de un elemento que tiene estructura cúbica BCC o FCCpresenta picos de difracción en los ángulos 2 siguientes: 40, 58, 73, 86.8, 100.4y 114.7. La longitud de onda de los rayos X incidentes utilizados es de 0.154 nm.

a) Determine la estructura cúbica del elemento.b) Determine la constante de red del elemento.c) Identifique al elemento.

SOLUCIÓNa) Determinación de la estructura cristalina del elemento. Primero se calculan los valores de sen2 θ a partir de los valores. De 2 de los ángulos de difracción.

A continuación se calcula la relación entre los valores de sen2 θ de los ángulos primero y segundo:

Por lo tanto es BCC

b) Determinación de la constante de red.

Reordenando.

Y despejando a2, se obtiene:

Sustituyendo h = 1, k = 1 y l = 0 en la ecuación para los índices de Miller h, k, l de la primera serie de planos principales de difracción para la estructura BCC, que son los planos {110}, el valor correspondiente a sen2 es 0.117, y para una radiación incidente de, 0.154 nm, se obtiene:

c) Identificación del elemento.

El elemento es el volframio, dado queelemento tiene una constante de red de 0.316 nm y es BCC.