D’INGÉNIEUR EN GÉNIE-CHIMIQUE

MÉMOIRE DE FIN D’ÉTUDES EN VUE DE L’OBTENTION DU DIPLOME

D’INGÉNIEUR EN GÉNIE-CHIMIQUE

UNIVÉRSITE D’ANTANANARIVO

ÉCOLE SUPÉRIEURE POLYTECHNIQUE

Polytechnique,

Premier Partenaire

des Professionnels

Promotion 2012

Présenté par :

RANDRIANANDRASANA Tsirimanantsoa

Encadreur :

Docteur Rijalalaina RAKOTOSAONA

CONCEPTION ET RÉALISATION

D’UN EMULSIONNEUR ROTOR-

STATOR BATCH À FLUX RADIAL

MÉMOIRE DE FIN D’ÉTUDES EN VUE DE L’OBTENTION DU DIPLOME

D’INGÉNIEUR EN GÉNIE-CHIMIQUE

UNIVÉRSITE D’ANTANANARIVO

ÉCOLE SUPÉRIEURE POLYTECHNIQUE

Présenté par :

RANDRIANANDRASANA Tsirimanantsoa

Membres de jury :

Président de jury : Monsieur Samuel RAKOTONDRAMANANA

Rapporteur : Monsieur Philippe Antoine ANDRIANARY

Examinateurs : Monsieur Benjamin RANDRIANOELINA

Monsieur Josoa RANDRIAMORASATA

Encadreur : Monsieur Rijalalaina RAKOTOSAONA

Soutenu le, 5 Décembre 2013

CONCEPTION ET RÉALISATION

D’UN EMULSIONNEUR ROTOR-

STATOR BATCH À FLUX RADIAL

Polytechnique,

Premier Partenaire

des Professionnels

“Misaora an’i Jehovah ry fanahiko; Ary izay rehetra ato

anatiko, misaora ny anarany masina. Misaora an’I Jehovah ry

fanahiko; Ary aza misy hadinoinao ny fitahiany rehetra.”

Salamo 103:1-2

“Fa ny fahasoavan’Andriamanitra no nahatoy izao ahy.”

I Korintiana 15:10a

[I]

REMERCIEMENTS

Tout d’abord nous adressons nos sincères remerciements à DIEU Tout Puissant qui

nous a donné le temps, la force, la santé, et le courage pour mener à bien ce travail.

Nous exprimons ainsi nos remerciements à toutes les personnes qui ont contribué

leur gratitude et leur aide, en particulier :

Le Professeur Philippe Antoine ANDRIANARY, Directeur de l’Ecole Supérieure

Polytechnique d’Antananarivo, notre rapporteur, qui n’a ménagé ni son temps,

ni ses conseils tout au long de l’élaboration de ce travail ;

Le Docteur Samuel RAKOTONDRAMANANA, Maître de Conférences et Chef

de Département Génie Chimique ; qui nous a fait l’honneur de présider ce

mémoire ;

Le Docteur Rijalalaina RAKOTOSAONA, Maître de Conférences, Enseignant

Chercheur au Département Génie chimique, qui nous a toujours guidé tout au

long de ce mémoire, et nous a accordé tous les mots, les aides possibles afin

que nous puissions arriver à atteindre notre objectif.

Nos hautes et fidèles considérations s’adressent aussi aux membres de jury qui sont

:

Le Professeur Benjamin RANDRIANOELINA, Professeur titulaire au sein du

Département Génie Chimique qui, malgré ses nombreuses occupations a bien

voulu examiner ce travail ;

Le Professeur Josoa RANDRIAMORASATA, Professeur titulaire au sein du

Département Génie Industriel qui m’a consacré une partie de son temps pour

examiner ce travail ;

Grace à eux, j’ai pu mener à terme mon mémoire. Ils m’ont donné sans compter leur

temps, leurs conseils et leurs encouragements. Ma reconnaissance envers eux est

profonde.

Je suis particulièrement reconnaissant à toute l’équipe du Bloc Technique Ankatso

pour m’avoir prêté main forte pendant la réalisation de ce travail. Qu’ils puissent trouver à

travers ces quelques lignes mes sincères remerciements.

[II]

C’est aussi avec une joie profonde que j’adresse mes sincères remerciements à

tous mes enseignants, à mes parents, à ma famille toute entière, et à mes amis pour

l’encouragement, leurs soutiens ainsi que leurs précieux aides et conseils.

[III]

SOMMAIRE

PARTIE I: Études bibliographiques

CHAPITRE I : GENERALITES SUR LES EMULSIONS

CHAPITRE II : TECHNIQUE DE MELANGE

CHAPITRE III : GENERALITES SUR LES MELANGEURS ROTOR-STATOR

PARTIE II: Études Expérimentales

CHAPITRE IV : CONTEXTE DU PROJET

CHAPITRE V : CONCEPTION ET REALISATION

CHAPITRE VI : ESSAIS EXPERIMENTAUX

CHAPITRE VII : PERSPECTIVES D’AVENIR

PARTIE III: Évaluation économique et mode opératoire

CHAPITRE VIII : EVALUATION ECONOMIQUE

CHAPITRE IX : MODE OPERATOIRE

[IV]

LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Représentation des deux types de micelle ................................................... 3

Figure 2 : Structure bicontinue des microémulsions ..................................................... 4

Figure 3 : Divers types d’émulsions ............................................................................. 5

Figure 4 : Processus de déstabilisation d’une émulsion ............................................... 7

Figure 5 : Diagrammes ternaires de la théorie de Winsor .......................................... 10

Figure 6 : Images au microscope optique d’une émulsion ......................................... 14

Figure 7 : Variation de la viscosité en fonction de la vitesse de cisaillement pour les

différents types d’écoulement ..................................................................... 15

Figure 8 : Lois de comportements élémentaires ......................................................... 15

Figure 9 : Stabilité des gouttes pour un écoulement à cisaillement simple ................. 19

Figure 10 : Illustration du rayon d’agitation et du volume d’agitation. ........................... 23

Figure 11 : Illustration de la variation du taux d’écoulement en fonction de l’effort ....... 24

Figure 12 : Différents mobiles d’agitation et de mélange .............................................. 25

Figure 13 : évolution du diamètre de gouttes en fonction du temps et de la vitesse

d'agitation pour une hélice à pales inclinées .............................................. 26

Figure 14 : Ultra-Turrax T25 ......................................................................................... 27

Figure 15 : Influence de la formulation et de l'énergie d'agitation sur la taille des gouttes

……………………………………………………………………………………..27

Figure 16 : Stators Silverson (a) stator désintégrateur, (b) stator à fentes, (c) Stator à

trous carrés, (d) tamis standard .................................................................. 28

Figure 17 : Principe de fonctionnement d’un rotor-stator .............................................. 29

Figure 18 : (a) batch et (b) mélangeur en ligne ........................................................... 30

Figure 19 : Schémas : (a) broyeur colloïdal, (a) et (b) ROTOR-STATOR à cages

colloïdaux (b) stator à cage, (c) stator à multi-cage .................................... 31

Figure 20 : Quelques géométries de rotor-stator à flux axial ...................................... 31

[V]

Figure 21 : Mélangeur rotor-stator à flux radial Silverson L4RT .................................. 32

Figure 22 : Principe de fonctionnement d’un moulin colloïdal ....................................... 32

Figure 23 : Taille maximale de goutte dmax pour une émulsion H/E diluée en fonction de

la puissance massique locale ..................................................................... 33

Figure 24 : La variation de débit massique à travers les trous du stator en fonction de la

vitesse de rotation du rotor ......................................................................... 35

Figure 25 : (a) Stator désintégrateur (DH), (b) stator à fentes (SH), (c) stator à trous

carrés (QH) ................................................................................................. 36

Figure 26 : (a) Stator à fentes rectangulaires (RSH), (b) stator à fentes larges (WSH), (c)

stator à 6 fentes larges (WSH6), (d) Stator à 6 fentes rectangulaires (RSH6),

(e) stator épais à 6 fentes larges (TWSH) et (f) stator épais désintégrateur.

................................................................................................................... 37

Figure 27 : (a) Vue de face et position d’une tête de travail dans une cuve, (b) coupe

suivant le plan A-A d’une tête de travail ..................................................... 37

Figure 28 : Configuration de l’écoulement (vitesses radiale et tangentielle) des jets issus

des différents stators : (a) Stator désintégrateur, (b) stator à fentes, (c) stator

à trous carrés ............................................................................................. 38

Figure 29 : Les configurations d’écoulement à la proximité de la tête travail et dans le

hors domaine balayé par celle-ci (vitesses radiale et tangentielle) des (a) DH,

(b) RSH, (c) WSH, (d) RSH6, (e) WSH6, (f) TWSH et (g) TDH. ................. 40

Figure 30 : Contours de taux de dissipation de l’énergie de (a) DH et (b) TDH ........... 42

Figure 31 : Écoulement d’un fluide en régime laminaire, en cisaillement plan :

déformations et vitesses à des couches différentes . ................................. 44

Figure 32 : Présentation de l’émulsionneur rotor-stator batch à flux radial ................... 50

Figure 33 : Variateur mécanique à système poulies-courroies ..................................... 60

Figure 34 : Cage de roulement à bille ........................................................................... 65

Figure 35 : Différentes formes de clavette .................................................................... 66

Figure 36 : Variation de température dans une cuve de 1,5L au cours du temps ....... 84

[VI]

Figure 37 : Variation de température dans une cuve de 12L au cours du temps ........ 85

Figure 38 : Comparaison de l’allure de courbe de variation de température en fonction

du temps des cuves 1,5L et 12L. ................................................................ 85

Figure 39 : Propulseur de recyclage ............................................................................. 92

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : Valeurs seuils de Φ communément admises ............................................... 6

Tableau 2 : Nombres de pompage selon RAYNERI ...................................................... 35

Tableau 3 : Somme et pourcentage de taux de dissipation d’énergie dans les différentes

régions de la cuve ...................................................................................... 41

Tableau 4 : Rapports D/Dcuve selon RAYNERI .............................................................. 45

Tableau 5 : Caractéristiques du moteur disponible ....................................................... 58

Tableau 6 : Mode d’assemblage de chaque pièce du mélangeur ................................. 72

Tableau 7 : Relevé de température dans une cuve de 1,5L en fonction du temps ........ 83

Tableau 8 : Relevé de température dans une cuve de 12L en fonction du temps ......... 84

Tableau 9 : Liste des échantillons prélevés ................................................................... 87

Tableau 10 : Récapitulation des résultats obtenus pour chaque échantillon ................... 88

Tableau 11 : Tableau résumant les paramètres globaux des émulsions obtenues ......... 89

Tableau 12 : Prix et liste des matières premières utilisées .............................................. 94

LISTE DES PHOTOS

Photo 1 : Rotor ............................................................................................................... 53

Photo 2 : Bague de guidage du rotor en bronze avec son support ................................ 54

[VII]

Photo 3 : Usinage des fentes du stator sur un appareil diviseur .................................... 55

Photo 4 : Moteur avec (1) le contacteur et (2) le condensateur de démarrage ............. 58

Photo 5 : Deux logements de roulement ........................................................................ 65

Photo 6 : Arbre principal (A : fixation axiale des roulements ; B : logement de l’arbre du

rotor ; C : vis de pression) ............................................................................... 67

Photo 7 : Support moteur ............................................................................................... 70

Photo 8 : Support rotor-stator ......................................................................................... 71

Photo 9 : Emulsionneur rotor-stator batch à flux radial .................................................. 75

Photo 10 : Tendeur de courroie ....................................................................................... 99

LISTE DES ABREVIATIONS

CMC : Concentration micellaire critique

H : Huile

E : Eau

P : Pourcentage en masse des motifs polyol

HLB : Hydrophilic-Lipophilic Balance

A : Pourcentage pondéral d’alcool éventuellement ajouté

PIT : Phase Inversion Temperature

HLD : Hydrophylic-Lipophile Difference

Re : Nombre de Reynolds

D : Diamètre de l’agitateur

N : Vitesse d’agitation

Fr : Nombre de Froude

We : Nombre de weber

DCuve : Diamètre de la cuve

H : Profondeur du liquide

P : Puissance d’agitation

PT : Puissance d’agitation

[VIII]

PF : Puissance nécessaire pour pomper le liquide

PL : Perte de puissance

Np : Nombre de puissance

NQ : Nombre de pompage

Q : Débit de pompage

V : Volume de la cuve

tM : Temps de mélange

RA : Rayon d’action d’un mobile d’agitation

vP : Vitesse au bout de pales

µ : Viscosité dynamique du mélange

𝝆𝑫 : Masse volumique de la phase dispersée

𝝆𝑪 : Masse volumique de la phase continue

𝝆 : Masse volumique du mélange

w : Hauteur du rotor

𝜹 : Entrefer rotor-stator

g : Accélération de pesanteur

d : Diamètre de goutte

∆𝑷 : Pression de Laplace

�̇� : Taux de cisaillement moyen sur la goutte

D32 : Diamètre de Sauter

𝚽 : Fraction volumique de la phase dispersée

a : Aire interfaciale

µm : Micron mètre

1

INTRODUCTION

L’étude scientifique des émulsions n’a commencé qu’au début du 20ème siècle mais

a pris très vite une ampleur extraordinaire. De nos jours, les émulsions se retrouvent dans

de nombreuses applications. Les produits émulsionnés se rencontrent surtout dans les

industries alimentaires, cosmétiques, pharmaceutiques, de peinture…

Les appareillages technologiques pour l’émulsification évoluent au cours du temps.

L’apparition des mélangeurs rotor-stator n’était pas destiné à remplacer les cuves agitées

classiques, mais les processus qui exigent un cisaillement élevé et un taux de dissipation

d'énergie élevée, comme l’émulsion, peuvent être mieux traités grâce ces appareillages.

À Madagascar, l’émulsion n’est pas encore bien exploitée même au sein du

Département Génie Chimique du fait des contraintes matérielles comme les

émulsionneurs, le microscope électronique, l’appareil de diffraction laser... Pour pouvoir

travailler beaucoup sur les émulsions et ses bienfaits, il faut en premier lieu posséder un

appareillage de fabrication.

Notre travail consistera donc à concevoir et à réaliser un émulsionneur rotor-stator

batch à flux radial.

Cet ouvrage sera composé de trois parties dont la première est le résultat des

recherches et études théoriques selon la bibliographie nécessaire tout au long de nos

travaux. La deuxième sera ainsi la conception et la réalisation de l’appareillage suivies des

essais expérimentaux et des perspectives d’avenir. Enfin, la dernière partie concerne les

évaluations économiques et mode opératoire.

2

Mémoire de fin d’études – Génie Chimique 2012

3

CHAPITRE I: GENERALITES SUR LES

EMULSIONS

Définitions [1] [4] [5] [6] [15] [16] [17] [21] [23]

Une émulsion est une dispersion de gouttes d'une phase liquide dans une

autre phase, les deux phases étant non miscibles. La persistance de l’état dispersé

est assurée par la présence d'un composé stabilisant, généralement un agent de

surface appelé surfactif ou tensioactif.

La structure des molécules de tensioactifs est divisée en deux parties la

partie polaire qui est hydrophile et la partie apolaire qui est hydrophobe (lipophile).

Les tensioactifs se positionnent à l'interface des deux phases liquides où elles

peuvent satisfaire leur double affinité. Les groupements hydrophiles se situent dans

l'eau et les groupements lipophiles (hydrophobes) se positionnent dans l'huile.

Lorsque les tensioactifs sont en solution dans un solvant et qu’ils ont saturé les

interfaces, au-dessus d'une certaine concentration appelée concentration micellaire

critique (CMC), ils s’auto-organisent en petits agrégats appelés « micelles ». Ces

micelles peuvent être de deux types : les micelles directes et les micelles inverses

(figure 2). Dans le premier cas, les groupements hydrophiles sont en contact avec

l'eau et les chaînes hydrophobes sont regroupées dans le cœur de la micelle. Dans

le deuxième cas, les tensioactifs sont en milieu apolaire et s’organisent de façon à

ce que les parties hydrophobes ne soient pas en contact avec le solvant. Cette fois-

ci, ce sont les chaînes lipophiles qui sont à l’intérieur de la micelle.

Figure 1 : Représentation des deux types de micelle

Au-dessus de la CMC, lorsque les micelles grossissent et commencent à

interagir entre elles, les structures constituées par ces groupements de micelles


4

"gonflées" solubilisant à la fois de l'eau et de l'huile sont appelées microémulsions.

Ce sont en fait des systèmes monophasiques thermodynamiquement stables.

Figure 2 : Structure bicontinue des microémulsions

Lorsque la taille des particules dépasse 50 nm, nous sommes dans le

domaine des macroémulsions thermodynamiquement instables.

Lorsque le diamètre des particules est très petit (inférieur à 100 nm), les

émulsions sont appelées des miniémulsions ou nanoémulsions.

Caractérisations des émulsions [1] [4] [12] [16] [22]

I.2.1 Types d’émulsions

I.2.1.1 Emulsions simples

Les émulsions simples où des gouttes d'eau ou d’huile sont dispersées

respectivement dans l'huile ou l’eau sont appelées E/H et H/E. Elles sont donc

composées d’une phase lipophile, d’une phase hydrophile et d’un surfactif ou

tensioactif.

I.2.1.2 Emulsions multiples

Il s’agit de dispersion d’une émulsion dans une phase dispersante où la

phase dispersée contient à son tour des gouttelettes. Les deux types d'émulsions

doubles sont notées e/H/E et h/E/H où la phase la plus interne et la phase la plus

externe sont soit aqueuses, soit huileuses.


5

Figure 3 : Divers types d’émulsions

I.2.2 Le diamètre moyen de gouttes

Généralement, dans une émulsion, les gouttelettes de phase dispersée n’ont

pas une taille unique, mais elles suivent plutôt une distribution de taille. Le diamètre

moyen des gouttes dans une dispersion est souvent donné par le diamètre de

Sauter d32 défini par :

𝒅𝟑𝟐 = ∑𝒏𝒊𝒅𝒊

𝟑

𝒏𝒊𝒅𝒊𝟐

𝒏𝒊=𝟏 (Eq. 1)

Où di : le diamètre de gouttes appartenant à la classe i.

ni est le nombre de gouttes dans la classe de diamètre di

I.2.3 Concentration

La concentration de l’émulsion est mesurée par la fraction volumique de la

phase dispersée Φ ou taux de rétention dans le mélange:

𝚽 =𝑽𝑫

𝑽𝑫+𝑽𝑪 (Eq 2)

VD : Volume de la phase dispersée

VC : Volume de la phase continue

Ce paramètre influe sur la stabilité de l’émulsion, sa formulation et ses

propriétés. Le tableau ci-dessous donne les valeurs seuils communément admises :


6

Tableau 1 : Valeurs seuils de 𝛷 communément admises

I.2.4 Aire interfaciale

La combinaison de diamètre moyen de Sauter avec le taux de rétention

définit l’aire interfaciale par unité de volume a suivant la relation :

𝒂 =𝟔𝝓

𝒅𝟑𝟐 (Eq. 3)

L’aire interfaciale par unité de volume constitue une caractéristique

importante de l’émulsion puisque c’est à l’interface des deux phases immiscibles

que le tensioactif ou la molécule stabilisante est adsorbé.

Propriétés physico-chimique des émulsions [1] [4]

[12] [15] [16] [22]

I.3.1 Masse volumique des émulsions

La masse volumique 𝜌 d’une émulsion peut être calculée à partir de la

relation suivante :

𝝆 = (𝟏 − 𝚽)𝝆𝑪 + 𝚽𝝆𝑫 (Eq. 4)

Avec 𝜌𝐶: masse volumique de la phase continue

𝜌𝐷: masse volumique de la phase dispersée

𝚽 Type d’émulsion

< 0,02

0,3 < 𝚽 < 0,74

> 0,74

Emulsion diluée

Emulsion concentrée

Emulsion très concentrée


7

I.3.2 Stabilité

Le concept de stabilité n'est pas simple à définir en raison du nombre de

phénomènes intervenant dans la déstabilisation d'une émulsion. On parle plutôt de

processus de déstabilisation, lesquels auront des répercussions sur la structure et

les propriétés du système. On peut distinguer plusieurs processus comme

représentés dans la figure ci-dessous :

Figure 4 : Processus de déstabilisation d’une émulsion

Le mûrissement d'Ostwald correspond à la diffusion de la phase dispersée

des petites gouttes vers les gouttes les plus grosses.

Le crémage, ou la sédimentation, est lié à une séparation des phases par

différence de densité entre elles. La vitesse de crémage de donner par la

relation suivante :

Pour les dispersions diluées

𝑽𝒔𝒆𝒅 =𝒈𝒅𝟐(𝝆𝑪−𝝆𝑫)

𝟏𝟖𝝁𝑪 (Eq. 5)

Pour les dispersions concentrées

𝑽𝒔𝒆𝒅 =𝒈𝒅𝟐(𝝆𝑪−𝝆𝑫)

𝟏𝟖𝝁𝑪

[𝟏+𝟒,𝟔𝚽

𝟏−𝚽𝟑]

(𝟏−𝚽) (Eq. 6)


8

Avec d= diamètre des gouttes

𝜇𝐶 : viscosité de la phase continue

La floculation correspond à l’agrégation de gouttes sans rupture du film

interfacial, provoquée par la présence de forces attractives.

La coalescence est due au rapprochement de gouttes par des forces

d'interactions. Ici, le film interfacial se rompt pour donner naissance à une

seule goutte.

La méthode la plus commune pour évaluer la stabilité consiste à mesurer la

séparation des phases en fonction du temps. On peut mesurer aussi bien des

phénomènes de crémage ou de sédimentation, que la coalescence des globules.

Lorsque le temps de séparation est très long, il existe des procédés pour accélérer

la déstabilisation. Entre autres, il est possible d'imposer un champ d’énergie plus

forte énergie comme la centrifugation, l’ultrason, sur l’émulsion… ou d'agir

directement sur l'interface des gouttes soit en réduisant la concentration en surfactif

dans le système, soit en ajoutant un alcool à courte chaîne.

I.3.3 Viscosité

Dans le cas où les gouttes sont supposées se comporter comme des sphères

rigides et l’émulsion est diluée, la viscosité µ est donnée par la loi d'Einstein :

𝝁 = 𝝁𝑪(𝟏 + 𝟐, 𝟓𝚽) (Eq. 7)

Avec 𝜇𝐶 : viscosité de la phase continue

Procédés d’émulsification [11] [12] [14] [15] [16] [18]

[19] [22] [23] [25] [26] [27]

Pour réaliser des émulsions artificielles, la fabrication doit prendre en compte

les variables de composition ou de formulation (nature et proportion des phases,

choix et quantités d’additions, en particulier émulsifiants) et les conditions dans


9

lesquelles ces émulsions sont produites (température…) : ces paramètres

conditionnent le type de l’émulsion.

Par ailleurs, les variables de procédé relatives à la technique d’émulsification

(types d’agitation : pale, turbine, ancre…vitesses et temps d’agitation, mélangeur

statique, procédé à membrane, etc…) et au mode opératoire (ordre d’introduction

des constituants, températures à respecter aux différentes étapes de la

préparation), déterminent en grande partie la qualité de l’émulsion (finesse et

stabilité).

I.4.1 Concepts de formulation

I.4.1.1 Concept de Winsor

Le concept de Winsor (1950) fait intervenir les interactions intermoléculaires

à l’interface et leurs conséquences des phases à l’équilibre. Winsor introduit que le

système eau-huile-surfactif est caractérisé par les interactions intermoléculaires du

système et les relations existant entre les différents constituants. Ainsi, il a introduit

le rapport R des énergies d’interactions lipophiles et hydrophiles des différents

composés en présence, tel que :

𝑹 =𝑨𝑪𝑶−𝑨𝑶𝑶−𝑨𝑳𝑳

𝑨𝑪𝑾−𝑨𝑾𝑾−𝑨𝑯𝑯 (Eq. 8)

Avec A désigne les énergies d’interactions et les indices O, C, W, H et L

désignent l’huile, le surfactif, l’eau ainsi que les groupements hydrophiles et les

groupements lipophiles.

D’après Winsor, la valeur de R conditionne le type de courbure de l'interface

(concave ou convexe) résultant de ces interactions moléculaires (ligne d’équilibre).

On peut classifier en trois cas les configurations du système huile-eau-surfactif

peuvent être ramenées à trois cas, illustrés sur la figure 5.


10

Figure 5 : Diagrammes ternaires de la théorie de Winsor

Si R<1 (type I), le film interfacial a plus d'interaction avec la phase

aqueuse et tend à former une courbure concave. Les micelles sont directes (micelle

𝑆1).

Si R>1 (type II), les interactions imposent la formation de micelles

inverses (micelle 𝑆2).

Si R = 1 (type III), on a trois phases bien séparées: une phase de

microémulsion, contenant beaucoup de surfactif et deux autres phases, qui sont

essentiellement de l’huile et de l’eau.

Le principal intérêt du concept de Winsor est de prendre en considération

toutes les variables de formulation : salinité, type d’huile, type de tensioactif, … Ce

concept permet de balayer plusieurs états d’un système suivant sa formulation.

Néanmoins, cette approche reste très théorique.

I.4.1.2 Concept HLB (Hydrophilic/Lipophilic Balance)

Le concept HLB, introduit par Griffin (1949, 1954), permet de formuler des

émulsions stables. Cette méthode est basée sur la classification des tensioactifs


11

par hydrophilie croissante (elle correspond au rapport entre la proportion des

groupements hydrophiles, ayant une affinité pour l’eau, et la longueur de la chaîne

lipophile, ayant une affinité pour l’huile) et sur l’utilisation des règles simples de

calcul des propriétés de mélanges tensioactifs.

Pourtant, la méthode HLB a des limites d’utilisation. Elle est destinée

seulement pour optimiser la stabilité de l’émulsion car elle ne tient compte ni l’effet

des autres constituants ni l’effet de température. De plus, des méthodes

complémentaires relatives au procédé d’émulsification peuvent être utilisées en

plus de la méthode HLB pour encore améliorer la stabilité de l’émulsion.

HLB < 8 : émulsion lipophile (E/H)

11 < HLB < 20 : émulsion hydrophile (H/E)

I.4.1.3 Température d’inversion de phase PIT

Les solutions aqueuses de tensioactifs non anionique qui portent des

groupements hydrophiles polyéthoxylés sont sensibles à la température, étant

donné que ces groupes se désolvatent graduellement au cours du chauffage. Le

tensioactif demeure insoluble au-dessus d’une certaine température appelée « point

de trouble ».

En présence d’une phase huile, le tensioactif désolvaté passe dans cette

phase. Cependant ce passage ne se fait pas nécessairement à la température du

point de trouble car la nature de l’huile peut le favoriser ou le défavoriser suivant le

cas et donc altérer la température à laquelle se produit le changement d’affinité.

Cette température est appelée « température d’inversion de phase ou PIT (Phase

Inversion Temperature) ». La PIT augmente quand la chaîne polyéthoxylée du

surfactif et/ou la chaîne carbonée de l'huile s'allonge. Par contre, elle décroît quand

la concentration en sel dans la phase aqueuse augmente, ce qui est prévu par les

raisonnements fondés sur le rapport R de Winsor. La PIT possède l’avantage d’être

mesurable précisément et de prendre en compte le tensioactif dans son

environnement physico-chimique.


12

I.4.1.4 Hydrophylic- Lipophile- Difference (HLD)

Le concept du HLD est un outil de formulation qui rassemble, sous d’une

expression numérique, la contribution de toutes les variables de formulation : la

nature du tensioactif et de l’huile, le type et la quantité d’électrolyte et d’alcool, la

température. Il permet de:

comparer quantitativement les influences relatives de chacun des

paramètres

établir expérimentalement des échelles de classification des huiles ou des

tensioactifs

formuler des microémulsions possédant des propriétés « sur mesure »

I.4.2 Ordres d’incorporation des phases

L’ordre d’incorporation des phases revêt une grande importance lors de

l’émulsification. Ces différentes techniques sont les suivantes :

- L’EMULSION PAR ADDITION : c’est la phase dispersée qui est incorporée

dans la phase dispersante.

- L’EMULSION PAR INVERSION : c’est la phase dispersante qui est

incorporée dans la phase dispersée.

- L’EMULSION PAR ALTERNANCE : ce sont les deux phases qui sont

incorporées en même temps, lentement et par petites quantités dans

l’émulsif.


13

CHAPITRE II: TECHNIQUES DE MELANGE

Dans le domaine de la formulation, les problèmes rapportés aux techniques

de mélange sont parmi les problèmes les plus difficiles à appréhender. La majorité

des agitateurs industriels a été conçue de manière empirique. De même, faute de

théorie suffisante, la performance des agitateurs est surtout obtenue par

comparaison.

Néanmoins, certains paramètres sont quand même accessibles et peuvent

être calculés avec des précisions appréciables.

Importance de la technique de mélange dans la

fabrication d’émulsion

Pour réaliser une émulsion, il sera donc nécessaire d’exercer une action

mécanique permettant la dispersion de la phase lipidique dans la phase aqueuse

ou vice-versa. Mieux cette dispersion sera effectuée, plus l’émulsion sera stable.

Cette stabilité sera obtenue par la recherche d’une finesse très poussée des

« gouttelettes formant l’émulsion, et d’une homogénéité parfaite de ces «

gouttelettes ».

Généralement, l’émulsification se décompose en deux étapes successives :

Une étape de dispersion-mélange que l’on appelle préémulsification et

qui va conduire à une simple mise en suspension de gouttelettes de la

phase dispersée dans la phase continue (gouttes de l’ordre de 100 μm).

Une étape d’homogénéisation dont le but de réduire la taille des gouttes

de façon à conférer à l’émulsion les propriétés requises et à la stabiliser.

Ces deux opérations s’effectuent dans des cuves agitées ou dans des

conduites munies d’outils appelés respectivement disperseurs et homogénéiseurs.


14

Figure 6 : Images au microscope optique d’une : (a) émulsion primaire, (b) émulsion après homogénéisation [Source Leal-Calderon et al. (2007)]

Notion de rhéologie

La rhéologie est une étude qui permet de déterminer le comportement de la

viscosité d’un fluide sous l’action d’une contrainte de cisaillement.

Par définition, la rhéologie est une science qui étudie la liaison entre les

contraintes appliquées à un milieu matériel et les mouvements ou les déformations

qui en résultent dont leur relation est une fonction unique du matériel et du temps

d’application. Cette relation définie les propriétés rhéologiques du milieu. Elle se

traduit par une équation analytique, appelée souvent équation rhéologique qui relie

les tenseurs de contraintes aux tenseurs des vitesses de déformation.

Il existe deux types de fluides produits :

- les fluides NEWTONIENS dont leur viscosité n’est pas affectée par la

variation de gradient de vitesse c’est-à-dire la courbe de viscosité est

horizontale. Le rhéogramme d’un fluide newtonien est une droite passant par

l’origine de pente égale à sa viscosité absolue.

- les fluides NON NEWTONIENS dont leurs viscosités apparentes dépendent

de la contrainte ou de la vitesse de cisaillement. Leurs rhéogrammes sont

représentés sur la figure 7.

Notons que la famille rhéologique à laquelle appartient le milieu à agiter, revêt

une grande importance quant à la détermination d’un mélangeur.


15

En effet, par la rotation d’un mobile d’agitation sont créées des forces de

cisaillement qui, en fonction du temps pendant lequel elles sont appliquées au

produit, peuvent influer sur la valeur de sa viscosité.

Figure 7 : Variation de la viscosité en fonction de la vitesse de cisaillement pour les différents types d’écoulement

Figure 8 : Lois de comportements élémentaires


16

Remarque :

Fluides rhéofluidifiants :

Pour ces fluides, la viscosité diminue quand on cisaille de manière plus

importante. Cela donne un système de plus en plus fluide, ce qui justifie le nom de

"rhéofluidifiant". Pour de faibles valeurs de contraintes, le liquide reste newtonien.

Fluides rhéoépaississants :

C'est un cas plus rare, inverse au cas des rhéofluidifiants. La viscosité

augmente lorsqu'on applique un cisaillement. On retrouve ce comportement pour

certains polymères associatifs ou des suspensions concentrées.

Fluides plastiques :

Il s’agit de fluides qui ne s’écoulent qu’à partir d’une certaine valeur de la

contrainte, notée 𝜏0, appelée seuil d’écoulement. Au-delà, on peut retrouver un

comportement rhéofluidifiant, ou au contraire un comportement newtonien.

Caractérisation des agitateurs [2] [14] [20] [25] [26]

II.3.1 Nombre de Reynolds

Le nombre de Reynolds Re caractérise le rapport entre les forces d’inertie et

les forces de viscosité. Il est défini par:

𝑹𝒆 =𝑫𝟐.𝑵.𝝆

𝝁 (Eq. 9)

Avec D : diamètre de l’agitation [m]

N : vitesse d’agitation [s-1]

𝜌 : Masse volumique de mélange [kg.m-3]

𝜇 : Viscosité dynamique du mélange [Pa.s]

Selon la valeur de Re, on pourra distinguer trois régimes hydrodynamiques :

Pour Re < 10, on a un régime laminaire,


17

Pour 10 < Re < 104, un régime intermédiaire,

Pour 104 < Re, un régime turbulent

II.3.2 Nombre de Froude

Le nombre de Froude exprime le rapport des forces d’inerties aux forces de

Vortex, selon l’équation suivante :

𝐅𝐫 =𝐃.𝐍𝟐

𝐠 (Eq. 10)

Avec g : accélération de pesanteur [m.s-2]

𝐹𝑟 permet de prédire la formation de vortex :

- Pour 𝐹𝑟 < 1, il n’existe pas de vortex

- Pour 𝐹𝑟 > 3, il y a formation de vortex

II.3.3 Nombre de Weber

Le nombre de Weber est souvent utilisé pour discriminer les phénomènes de

rupture. Ce nombre adimensionnel compare les contraintes de déformation

inertielles aux contraintes de cohésion (pression de Laplace) c’est à dire il

caractérise l’action des forces de tension superficielle ou interfaciale. Il est défini

par :

𝑾𝒆 =𝝆.𝑵𝟐.𝑫𝟑

𝝈 (Eq. 11)

𝜎 : Tension superficielle [kg/s2] ou [N/m] donnée par la relation :

∆𝑷 = 𝟒𝝈

𝒅 (Eq. 12)

d : diamètre de goutte


18

∆𝑃 : pression de Laplace

Cette équation met bien en évidence l’influence de tensioactif qui,

généralement, en abaissant la tension interfaciale 𝜎, diminue la quantité d’énergie

nécessaire et favorise ainsi l’émulsification, jouant un rôle considérable sur le

phénomène de rupture et donc sur la distribution de taille de l’émulsion. En outre,

les tensioactifs agissent sur la coalescence qui est non négligeable pour des

émulsions concentrées.

En régime laminaire :

En écoulement laminaire, une gouttelette finira par se rompre si son nombre

de Weber dépasse une valeur critique WeC. Ce dernier dépend principalement du

type d’écoulement (cisaillement simple,...) et du rapport des viscosités des phases

(k=µd/µc). Selon les conditions, la rupture des gouttes présente des allures

différentes. Seul le cas de l’écoulement à cisaillement pur sera abordé parce qu’il

constitue la principale cause de la déformation des gouttes.

Pour qu’il y ait rupture, le nombre de Weber particulaire Wep doit être

supérieur à une certaine valeur.

𝑾𝒆𝒑 =𝝁𝒄�̇�𝒅

𝝈 (Eq. 13)

�̇� : taux de cisaillement moyen sur la goutte (en s-1)


19

Figure 9 : Stabilité des gouttes pour un écoulement à cisaillement simple

Suivant le rapport des viscosités, la rupture se produit pour un nombre de

Weber critique, Wep, minimal dans le cas où les viscosités des deux phases sont

du même ordre de grandeur : si 𝜇𝐷

𝜇𝐶≫ 1, il est impossible de rompre les gouttes

En régime turbulent, on a la relation :

𝒅𝒎𝒊𝒏

𝑫=

𝑹𝒆𝟏/𝟐

𝑾𝒆 (Eq. 14)

où

D : diamètre du mobile d’agitation

𝑑𝑚𝑖𝑛 : diamètre minimale de goutte

II.3.4 Puissance dissipée P et nombre de puissance Np

La puissance nécessaire à l’agitation peut être déterminée à l’aide de

l’analyse dimensionnelle.


20

La puissance d’agitation P varie en fonction 𝐷, 𝜇, 𝑔, 𝜌, 𝑁dont ces derniers sont

des variables indépendantes. Cette puissance est ainsi inclue dans un nombre

adimensionnel :

𝑵𝒑 =𝑷

𝑫𝟓.𝑵𝟑.𝝆 (Eq. 15)

Où Np est appelée nombre de puissance.

Ce nombre adimensionnel est en corrélation avec les nombres de Reynolds

et de Froude selon les relations suivantes :

𝑵𝒑 = 𝑲. 𝑹𝒆𝒙. 𝑭𝒓𝒚 (Eq. 16)

et:

𝝓 =𝑵𝒑

𝑭𝒓𝒚⁄ = 𝑲. 𝑹𝒆𝒙 (Eq. 17)

dont 𝜙 est appelée facteur de puissance.

La courbe 𝜙 = 𝑓(𝑅𝑒) est appelée courbe de puissance et il permet de

caractériser le mobile d’agitation. Cette courbe est constituée par trois régions

distinctes suivant la valeur de Re :

En régime laminaire (Re< 10) :

La valeur 𝜙 décroit lorsque Re augmente. Dans ce cas : 𝑥 = −1, 𝑦 = 0

D’où : 𝝓 = 𝑵𝒑 =𝑲

𝑹𝒆=

𝑲.𝝁

𝑫𝟐.𝑵.𝝆 (Eq. 18)

D’après la définition de Np, on a:

𝑃 = 𝑁𝑝𝐷5. 𝑁3. 𝜌 =𝐾. 𝜇

𝐷2. 𝑁. 𝜌𝐷5. 𝑁3. 𝜌

⟹ 𝑷 = 𝑲. 𝝁. 𝑫𝟑. 𝑵𝟐 (Eq. 19)


21

La puissance est alors indépendante de la masse volumique du fluide et de

la présence ou non de vortex, mais proportionnelle à la viscosité.

En régime turbulent (Re> 104) :

Ce régime se caractérise par un 𝜙 constant et le nombre de puissance

demeure donc indépendant de Re :

- Avec vortex :

𝝓 =𝑵𝒑

𝑭𝒓𝒚= 𝑪𝒕𝒆 (Eq. 20)

- Sans vortex :

𝝓 = 𝑵𝒑 = 𝑪𝒕𝒆 (Eq. 21)

En régime intermédiaire (10 <Re< 104)

En absence de chicanes ou de contre pales, le phénomène de vortex est

observé à partir de Re = 300. L’allure de la courbe de puissances est modifiée : Np

diminue quand Re augmente.

II.3.5 Débit de pompage Q et coefficient de pompage NQ

Ces paramètres permettent d’apprécier l’efficacité de l’homogénéisation de la

phase fluide. Le débit de pompage Q est le débit de liquide qui passe effectivement

dans le mobile d’agitation. Il est proportionnel à la vitesse de rotation N, et au cube

du diamètre D du mobile selon la relation suivante:

𝑸 = 𝑵. 𝑫𝟑. 𝑵𝑸 (Eq. 22)

Le coefficient de proportionnalité NQ est appelé coefficient de pompage. Il est

fonction du type de mobile d’agitation et du régime hydrodynamique. Dans le cas

du régime turbulent, NQ peut être considéré comme constant.

Ce débit pompage est ainsi lié à la puissance d’agitation P par la relation

suivante :


22

𝑷 = 𝑸. 𝑯. 𝝆. 𝒈 (Eq. 23)

H : hauteur manométrique [L]

II.3.6 Temps de mélange

Le temps de mélange est le temps nécessaire pour obtenir le degré

d’agitation voulue et en plus, indispensable pour homogénéiser le contenu de la

cuve. Il est donné par la relation suivante :

𝒕𝑴 =𝑽

𝑸=

𝑽

𝑵𝑸.𝑵.𝑫𝟑 (Eq. 24)

V : volume du liquide contenu dans la cuve

II.3.7 Rayon d’action d’un mobile d’agitation et volume

d’agitation

Comme les diverses parties de la cuve ne sont pas agitées de manière

identique, on est amené à définir un volume à laquelle se fait sentir l’action de

l’agitateur. Ce volume est constitué d’un ellipsoïde de révolution dont le demi-grand

axe et demi-petit axe s’expriment à partir du rayon d’action de l’agitateur RA.

𝑹𝑨 = 𝟗. 𝟏𝟎−𝟐. (𝑷𝝁⁄ )

𝟏/𝟐 (Eq. 25)

P : puissance d’agitation en [W]

𝜇 : viscosité du fluide en [Pa.s]

RA en [m]

L’illustration de ce rayon d’agitation est présentée sur les deux cas figure ci-

dessous :


23

Figure 10 : Illustration du rayon d’agitation et du volume d’agitation.

Notons que pour avoir une agitation efficace, le volume théorique doit couvrir

totalement le volume réel de la cuve.

II.3.8 Autres paramètres

Dans le cas des hélices et des turbines, l’intensité d’agitation peut aussi être

appréciée par la connaissance de la vitesse linéaire aux bouts des pales vP et la

puissance dissipée par unité de volume P/V.

𝒗𝑷 = 𝑵. 𝝅. 𝑫 [m/s] (Eq. 26)

𝑷

𝑽=

𝟒.𝑷

𝝅.𝑫𝑻𝟐.𝑯

[W/m3] (Eq. 27)

Remarque :

Toutes les expressions citées ci-dessus sont valables seulement pour les

fluides newtoniens. Dans ce cas, le taux d’écoulement est directement proportionnel

à l’effort d’agitation.

Pour les fluides ayant une certaine plasticité (pseudo-plastique), la

proportionnalité n’est obtenue qu’après une certaine valeur de l’effort d’agitation.

Pour les fluides plastiques, aucun écoulement n’est observable qu’à partir de

certain effort.


24

Figure 11 : Illustration de la variation du taux d’écoulement en fonction de l’effort

II.3.9 Hydrodynamique d’un agitateur

Généralement, un mélangeur doit assurer une action de pompage par

écoulement axial ou radial et une action de turbulence avec un cisaillement plus ou

moins élevé.

L’écoulement axial intervient lorsqu’un liquide circule dans une cuve agitée,

verticalement de haut en bas, autour de l’axe du mélangeur, puis remonte le long

des parois après réflexion sur le fond de la cuve; il est ensuite aspiré verticalement

vers le mobile d’agitation qui se trouve en bout d’arbre.

L’écoulement radial est créé par un mouvement horizontal vers les parois de

la cuve, donné au liquide par la rotation du module d’agitation. Le flux se divise

ensuite en deux courants, l’un allant vers le fond de la cuve, l’autre remontant vers

la surface du liquide.

A ces deux types d’écoulement vient s’ajouter l’écoulement tangentiel, où le

milieu tourne dans sa totalité autour de l’arbre d’agitation et jusqu’à la périphérie de

la cuve. Mais, l’expérience montre généralement que dans la réalité, il y a toujours

une association des trois types d’écoulement.


25

Emulsification par agitation

II.4.1 Disperseurs

Le but de ces appareils est de créer un bon cisaillement pour favoriser la

rupture des gouttes tout en assurant une bonne circulation, afin de fournir une

distribution assez étroite car lorsque les gouttes s’éloignent de l’agitateur elles ont

tendance à se coalescer.

De nombreux mobiles d'agitation peuvent être utilisés dans les procédés

d'émulsification. Ils sont généralement choisis en fonction de la viscosité des fluides.

Ainsi, les caractéristiques de l'écoulement peuvent être différentes d'une géométrie

à une autre. Les propriétés de l'émulsion au cours ou en fin de procédé dépendent

non seulement du type d'agitateur choisi mais aussi des conditions de vitesse

rotation ou de position du mobile dans la cuve.

Quelques mobiles les plus fréquemment utilisés sont représentés sur la

figure ci-dessous. Les hélices et les turbines sont employées pour des viscosités de

fluide relativement faibles à des vitesses élevées.

Figure 12 : Différents mobiles d’agitation et de mélange (de gauche à droite : Hélice à trois pales inclinées, turbine Rushton, ancre, ruban hélicoïdal)

Les mobiles bien adaptés sont des mobiles comme la turbine de Rushton ou

la turbine à pales inclinées générant un fort cisaillement accompagné d’un bon débit

de pompage. Lorsque la dispersion est facile à mettre en œuvre, l’utilisation de

mobiles axiaux, comme les hélices, est suffisante.


26

II.4.2 Homogénéiseurs

L’homogénéisation des dispersions doit permettre de conférer au produit fini

la granulométrie et la stabilité requises, au moyen d’outils à très fort taux de

cisaillement, la taille des gouttes passant de l’ordre de 10 à 100 μm à une valeur

inférieure au micromètre. L’homogénéiseur le plus courant est le rotor-stator qu’on

étudie dans le chapitre suivant.

II.4.3 Influence de l’agitation sur la taille des gouttes

Les conditions d'agitation telles que le temps d'émulsification, le type

d'agitateur et la vitesse d'agitation ont une influence capitale sur la taille des gouttes

d'une émulsion.

La figure ci-dessous, d'après les travaux de Peter et al. (1985 représente la

diminution des diamètres de gouttes au cours du temps sur une émulsion de type

H/E où le mobile d'agitation est une hélice à pales inclinées tournant à différentes

vitesses. Le diamètre des gouttes baisse jusqu'à atteindre un palier quelle que soit

la vitesse d'agitation.

Figure 13 : évolution du diamètre de gouttes en fonction du temps et de la vitesse d'agitation pour une hélice à pales inclinées


27

Remarque :

Dans d’autres études, Ramirez (1995) compare plusieurs géométries de type

turbine et Ultra-Turrax et montre que la variation de taille est linéaire. Or, la pente

de cette variation peut dépendre d’autres paramètres comme la formulation. En

effet, lors de la formation d'émulsion proche de la formulation optimale (à des

températures proches de la PIT), il existe des zones où le diamètre des gouttes est

minimal. Salager et al. (2001, 2002) ont montré les influences couplées de la vitesse

d'agitation et de la formulation sur le minimum de diamètre de goutte, qui se situe

d'autant plus près de la formulation optimale (HLD = 0) que la vitesse d'agitation est

importante.

Figure 14 : Ultra-Turrax T25

Figure 15 : Influence de la formulation et de l'énergie d'agitation sur la taille des gouttes (Salager et al. 2001c)


28

CHAPITRE III: GENERALITES SUR LES

MELANGEURS ROTOR-

STATOR

Définitions [2][7][8][10][13][24][28][29]

Les mélangeurs rotor-stator sont caractérisés par des rotors, tournant à grande

vitesse jusqu’à 3 000 tr/min de plus, entourés de près par les stators immobiles percés

d’orifices ou de fentes plus ou moins serrées. Les écarts entre les rotors et les stators

varient de 100 à 3000μm.

Les rotor-stator peuvent générer un taux de cisaillement élevé compris entre 20 000

à 100 000 s-1, c’est pourquoi ils sont généralement appelés mélangeurs à cisaillement

élevé.

D’ailleurs, les mélangeurs rotor-stator génèrent aussi une forte intensité de

turbulence. L’énergie cinétique élevée fournie par le rotor se dissipe principalement à

l’intérieur du stator, et donc le taux de dissipation de l’énergie locale dans un mélangeur à

rotor-stator peut être d’un ordre de grandeur trois fois plus élevé que celui dans une cuve

agitée conventionnel.

L’assemblage du rotor-stator est souvent appelé la tête de mélange, la tête ou la

génératrice du travail, mais le stator lui-même est souvent appelé la tête.

Figure 16 : Stators Silverson (a) stator désintégrateur, (b) stator à fentes, (c) Stator à

trous carrés, (d) tamis standard


29

Principe de fonctionnement [2] [29]

Le principe de fonctionnement du rotor-stator est schématisé sur la figure ci-

dessous. Grâce au nombre élevé de tours du rotor, la matière à traiter est aspirée

(axialement) dans la tête dispersante puis expulsée après avoir traversé les lames du rotor

et du stator, où elle subit de très forts cisaillements du fait de l’entrefer entre le rotor et le

stator (de l’ordre du millimètre ou moins) et de la vitesse très élevée.

Figure 17 : Principe de fonctionnement d’un rotor-stator

Principaux types de mélangeurs rotor-stator [2] [7] [24] [29]

Les modèles de mélangeurs rotor-stator dépendent de différents fournisseurs

comme le Silverson (www.silverson.com), le Ross (www.highshearmixers.com), l’Ystral

(www.ystral.de), le RAYNERI (www.vmi.fr), le Siefer (www.siefer-trigonal.de) etc. …Mais

selon leurs formes, ils peuvent être classés en :

Broyeurs colloïdaux.

Dispositifs à dents ou mélangeurs ROTOR-STATOR à cages colloïdaux.

Mélangeurs rotor-stator à flux axial.

Mélangeurs rotor-stator à refoulement radial.

Moulins colloïdaux.

Selon leur mode fonctionnement, les mélangeurs rotor-stator peuvent être

également groupés en :

http://www.silverson.com/

http://www.highshearmixers.com/

http://www.ystral.de/

http://www.vmi.fr/

http://www.siefer-trigonal.de/


30

Mélangeurs rotor-stator batch

Mélangeurs rotor-stator en ligne

Figure 18 : (a) batch et (b) mélangeur en ligne (www.silverson.com)

Les mélangeurs rotor-stator batch peut travailler jusqu'à 30 m3 fluide à basse

viscosité comme l'eau, tandis que les mélangeurs rotor-stator en ligne peuvent fournir

jusqu'à 200 m3/heure fluide à basse viscosité. Lorsqu’il s’agit d’un mélange de liquide

visqueux, on peut utiliser un mobile d’agitation supplémentaire de type ancre ou roue ruban

hélicoïdale en système discontinu pour améliorer le mélange. Dans le système en ligne, la

pompe externe pourrait être utilisée.

Notons que les moulins colloïdaux fonctionnent généralement comme mélangeurs

en ligne avec pompes externes en raison de leur capacité de pompage limitée. Les

mélangeurs rotor-stator à décharges axiales et radiales peuvent fonctionner comme batch

ou mélangeurs en ligne car ils ont une capacité de pompage considérablement, bien que

sensiblement inférieure à des turbines ouvertes.

De plus, chaque mode de fonctionnement présente des avantages et des

inconvénients tels que :


31

- D’une part, le mélangeur batch ne nécessite que le système de contrôle simple.

L’homogénéité spatiale peut être un problème dans une grande cuve. En fait, le

temps de traitement pourrait être plus long.

- D’autre part, le mélangeur en ligne peut fournir de cisaillement et d'intensité de

turbulence plus uniforme pour les produits qui exigent un seul passage. Cependant,

le plus souvent les produits nécessitent plusieurs passes pour obtenir des

spécifications recherchées. Dans ce cas, un réservoir avec une pompe à proximité

de la boucle est nécessaire pour faire circuler les produits transformés. Il nécessite

donc un coût d’investissement plus élevé et un système de contrôle plus sophistiqué

puisque le débit et la vitesse rotor doivent être contrôlés en même temps.

Figure 19 : Schémas : (a) broyeur colloïdal, (a) et (b) ROTOR-STATOR à cages colloïdaux (b) stator à cage, (c) stator à multi-cage (from www.ikausa.com/mk.htm and

www.ikausa.com/highshear.htm)

Figure 20 : Quelques géométries de rotor-stator à flux axial (Source : Padron, 2001)

http://www.ikausa.com/highshear.htm


32

Figure 21 : Mélangeur rotor-stator à flux radial Silverson L4RT

Le moulin colloïdal dispose d’un entrefer progressif et variable. Le fluide est contraint

à passer dans un espace confiné entre un stator et un rotor (généralement de forme

tronconique), tournant à très grande vitesse. Le fluide pénètre dans le système par la partie

supérieure où il subit un cisaillement dû à l’étranglement de l’entrée. Puis, en circulant dans

l’entrefer, il est soumis à des contraintes de cisaillement très fortes, provoquées par la

rotation du rotor et le faible espace. Il est enfin éjecté par le bas de l’appareil. Les surfaces

internes de l’entrefer peuvent être lisses ou rugueuses.

Figure 22 : Principe de fonctionnement d’un moulin colloïdal

Caractéristiques du rotor-stator [2][4][7][8][10][13][24][29]

III.4.1 Taux de dissipation d’énergie

Le taux de dissipation d’énergie dans la cuve de dispersion rotor-stator est plus

élevé que ceux des mélangeurs statiques et des cuves agitées. Par contre, il est inférieur

à ceux dans les homogénéisateurs de soupapes à haute pression et appareils à ultrasons.


33

Par conséquent les gouttelettes produites dans les mélangeurs rotor-stator sont plus

petites que celles produites dans les mélangeurs statiques, et les cuves agitées. Elles sont

plus grandes que celles produites dans l'homogénéiseur de soupape à haute pression et

les appareils à ultrasons. Les gouttelettes produites dans les mélangeurs rotor-stator

varient généralement de 0,5 à 100 µm.

Figure 23 : Taille maximale de goutte dmax pour une émulsion H/E diluée en

fonction de la puissance massique locale

III.4.2 Puissance et nombre de puissance

La plupart de la littérature sur les mélangeurs rotor-stator est basée sur des travaux

expérimentaux où la consommation électrique a été étudiée. Certains auteurs avaient

réalisé des simulations mathématiques pour étudier les détails de la circulation à la

proximité de la tête de travail et dans la plus grande partie de la cuve. Les résultats de ces

simulations sont présentés dans les paragraphes suivants.

a) Rotor stator à refoulement radial

Pour la puissance dissipée dans les mélangeurs rotor-stator à refoulement radial,

Padron (2001) a mis une corrélation entre le nombre de puissance avec les nombres de


34

Reynolds Re, le diamètre D de rotor, la largeur de la fente et le rayon hydraulique totale

des trous du stator. Il a suggéré que les définitions des nombres des puissances et

Reynolds sont les mêmes que celles des cuves agitées, et peuvent être utilisées de

manière satisfaisante pour décrire la consommation électrique dans un mélangeur rotor-

stator batch.

En régime laminaire (s'étend jusqu'à Re = 100 au lieu de 10) :

Np est inversement proportionnelle au nombre de Reynolds Re.

En régime turbulent (commence à Re au-dessus de 10 000) :

Np est relativement constant dans le régime turbulent.

Padron (2001) a constaté qu’en régime turbulent, le nombre de puissance varie

entre 2,84 à 3,85 en fonction de la vitesse du rotor et de la géométrie du stator. Par

exemple :

- Pour le Ross ME 100 LC, Np varie de 2,4 à 3 pour la tête fendue standard,

- Pour Silverson L4RT (figure 21), Np varie entre 1,7 à 2,3 pour la tête de

désintégration et pour la tête à trou carré.

Padron (2001) a également suggéré que la dissipation d'énergie est contrôlée par

l’écoulement de fluides sur les surfaces des fentes du stator ou la turbulence dans les jets

émanant des fentes du stator.

b) Rotor-stator à refoulement axial

Myers et al (2001) ont étudié la consommation de puissance dans un mélangeur

rotor-stator à refoulement axial (Greerco 1,5 HR, Chemineer) qui peut être utilisé dans un

maximum de pompage ou en mode bas-pompage :

- Il génère un écoulement axial lorsqu'il fonctionne en mode haut-pompage

- Cependant, il produit un écoulement radial lorsqu'il fonctionne en mode de pompage

vers le bas à cause de la présence de la plaque de fond au-dessous de la tête de

travail qui détourne l’écoulement axial en radial.

Myers et al (2001) ont trouvé la courbe de puissance similaire à celle de la cuve

agitée lorsque le nombre de puissance a été multiplié par Fr0,1 où Fr est le nombre de


35

Froude. En régime turbulent, le nombre de puissance est environ 2 pour le mode haut-

pompage et environ 40% plus élevé pour le mode en bas de pompage.

III.4.3 Débit de pompage et nombre de pompage

Le débit pompage à travers les trous du stator est proportionnel à la vitesse de

rotation du rotor (figure 23). Puisque Re et Np du mélangeur rotor-stator batch peuvent

être définis comme ceux de la cuve agitée, il est raisonnable de définir le nombre de

pompage NQ du mélangeur rotor-stator batch de la même façon que dans la cuve agitée.

D’où, NQ est donné par la relation (Eq.22) :

𝑸 = 𝑵. 𝑫𝟑. 𝑵𝑸

Figure 24 : La variation de débit massique à travers les trous du stator en fonction de la vitesse de rotation du rotor

Selon RAYNERI, les nombres de pompage du rotor-stator à fentes batch

sont compris entre:

Tableau 2 : Nombres de pompage selon RAYNERI

Géométrie de stator Nombre de pompage

Fentes larges 0,82 à 0,9

Fentes étroites 0,55 à 0,6


36

III.4.4 Effets de la géométrie du stator, l'espacement des trous et

l'épaisseur du stator sur le modèle d’écoulement et le taux de

dissipation d’énergie dans le mélangeur à rotor stator batch à flux radial

Utomo et al. (2009) avaient étudié par simulation mathématique les effets de la

géométrie du stator, l'espacement des trous et l'épaisseur du stator sur le modèle

d’écoulement et le taux de dissipation d’énergie dans le mélangeur à rotor stator batch à

flux radial. Cette étude se consacre sur les géométries des stators suivantes :

Figure 25 : (a) Stator désintégrateur (DH), (b) stator à fentes (SH), (c) stator à trous carrés (QH)


37

Figure 26 : (a) Stator à fentes rectangulaires (RSH), (b) stator à fentes larges (WSH), (c) stator à 6 fentes larges (WSH6), (d) Stator à 6 fentes rectangulaires (RSH6), (e) stator

épais à 6 fentes larges (TWSH) et (f) stator épais désintégrateur.

Figure 27 : (a) Vue de face et position d’une tête de travail dans une cuve, (b) coupe suivant le plan A-A d’une tête de travail

Le résumé des résultats de ces études est présenté dans les paragraphes suivants.


38

a) Sur le profil de vitesse ou configuration de l’écoulement

La configuration d'écoulement dans le trou a été affectée par le passage de la lame.

Cependant, il y avait de modèle général d'écoulement dans le trou indépendamment de la

forme du trou et de la dimension. Le jet est apparu dans la proximité du bord d'attaque

(leading edge) et il induit le courant de circulation derrière lui.

Le modèle d’écoulement dans les trous du stator était très similaire pour toutes les

formes et les tailles des trous avec des jets émergents à proximité des bords d'attaque et

les débits de circulation derrière les jets. Les jets issus de grands trous se prolongent

jusqu'à la paroi du réservoir, tandis que les jets émergeant de petits trous se dissipent

proche de la tête d’agitation.

Les jets issus de larges trous (grand rapport largeur-profondeur) n'ont pas été

affectés par des boucles de circulation derrière eux. Ils ont généré la circulation globale

dans le même sens que le rotor. Les jets sortant des trous étroits (faible rapport largeur-

profondeur) ont été pliés par des boucles de circulation derrière eux, ce qui conduit à la

circulation globale des liquides contre le rotor.

Figure 28 : Configuration de l’écoulement (vitesses radiale et tangentielle) des jets issus des différents stators : (a) Stator désintégrateur, (b) stator à fentes, (c) stator à trous

carrés

Les vitesses radiales et tangentielles des jets sont proportionnelles à la vitesse du

rotor. Les profils de vitesse radiale des jets sortant de différents stators de différentes


39

formes de trous et dimensions sont très proches. Cependant, les profils de vitesse

tangentielle des jets ont été affectés par le rapport largeur - profondeur du trou, l'orientation

et l'espacement des trous :

Les jets sortant des trous avec un grand rapport largeur-profondeur ont eu une

vitesse tangentielle négative, c'est-à-dire ils se sont déplacés dans la même

direction que le rotor. Les jets qui sortent des trous avec un petit rapport largeur-

profondeur ont eu une vitesse tangentielle positive, c'est-à-dire ils se sont déplacés

contre le rotor.

Les jets émergents des trous à petit espacement ont eu tendance à fusionner (figure

29 (b) et (d)) et se sont déplacés tangentiellement tandis que ceux qui sortent des

trous à espacement important se sont comportés comme des jets libres et déplacés

radialement (figure 29 (a), (d), (e), (f) et (g)).


40

Figure 29 : Les configurations d’écoulement à la proximité de la tête travail et dans le hors domaine balayé par celle-ci (vitesses radiale et tangentielle) des (a) DH, (b) RSH,

(c) WSH, (d) RSH6, (e) WSH6, (f) TWSH et (g) TDH.

b) L'effet de la géométrie du stator sur le débit de pompage, le couple et le

nombre de puissance

Les débits et les couples avec tous les stators, à l'exception de stator à trou carré,

varient en fonction de la position de la lame par rapport aux trous de stator. Ceux avec le

stator à trou carré étaient relativement constants en raison de la structure d'arrangement

de trous qui se chevauchent. Le débit moyen à travers les trous du stator est proportionnel

à la vitesse du rotor.


41

Les débits et les nombres de puissance calculés à partir des couples moyennes

n'ont pas été affectés par l'épaisseur du stator ou le rapport largeur -profondeur de trou,

l'orientation et l'espacement des trous.

À la vitesse constante du rotor, le débit moyen est mieux en corrélation avec la

surface totale des trous du stator et le nombre de puissance avec le débit moyen. Ce

comportement a été observé pour les stators avec une surface totale de trous de 10 à 40%

de sa surface intérieure.

c) L'effet de la géométrie du stator sur le taux de dissipation d'énergie

Le taux de dissipation d'énergie élevé est survenu dans les régions autour des bords

d'attaque (leading edge) et de fuite (trailing edge) en raison de la stagnation des fluides

dans ces régions (zones qui n’évoluent pas). Cependant, le taux maximum de dissipation

d'énergie ne se produit régulièrement que lorsque la pointe de la lame se trouve à proximité

ou se chevauche avec les bords d'attaque.

Les énergies dissipées dans la région balayée par le rotor (environ 50-60% de

l'apport énergétique total) et dans la région de jet (environ 25% de l'apport énergétique

total) dépendent linéairement du débit. L'énergie dissipée dans les trous est bien en

corrélation avec la surface totale des bords avant et arrière où la stagnation se produit. Le

tableau 3 résume le pourcentage et la somme des taux de dissipation d’énergie dans des

différentes régions de la cuve.

Tableau 3 : Somme et pourcentage de taux de dissipation d’énergie dans les différentes régions de la cuve (source Utomo et al., 2009)

STATOR Région balayée par le rotor (W)

Région de trous (W)

Région de jets (W)

Reste dans la cuve (W)

Total (W)

Stator désintégrateur

3,14 (47,1%)

0,56 (8,4%) 1,58

(23,7%) 1,39

(20,8%) 6,67

Stator à fentes 3,73 (54,9%)

0,99 (14,6%)

1,73 (25,4%)

0,35 (5,1%) 6,80

Stator à trous carrés

4,97 (60,3%)

0,99(12,0%) 2, 18

(26,5%) 0,10 (1,2%) 8,24


42

Les stators avec des trous étroits avaient des profils de taux de dissipation d'énergie

plus uniformes à travers les trous que ceux avec des trous larges. Utomo et al. ont suggéré

que les stators avec des trous étroits peuvent produire une taille de goutte plus uniforme

pendant l'émulsification.

Le contour du taux de dissipation d'énergie n'a pas été significativement affecté par

l'épaisseur du stator. Les contours du taux de dissipation d'énergie dans les trous avec la

même largeur étaient similaires. Ceux dans les trous avec le même rapport largeur-

profondeur étaient différents.

Figure 30 : Contours de taux de dissipation de l’énergie (normalisée par N3D2) de (a) DH et (b) TDH

Pour tous les stators étudiés, la plupart de l'énergie fournie par le rotor se dissipe

dans la région balayée par le rotor. Les stators avec des trous à petit espacement dissipent

plus d'énergie dans le volume balayé par le rotor et la région du trou que ceux avec des


43

trous à espacement large. Cependant, le stator avec des trous à espacement large dissipe

plus d'énergie dans le reste du domaine non balayé par la tête de travail. Utomo et al. ont

suggéré qu'il était plus adapté à l’agitation que ceux avec des trous à espacement petit.

Rupture de gouttelette dans les rotor-stator [18] [29]

Dans les mélangeurs rotor-stator, les gouttelettes peuvent être rompues par des

cisaillements laminaires, des tourbillons de turbulence, l'impact mécanique sur les surfaces

du stator ou une combinaison de ces facteurs.

En moulin colloïdal, les gouttelettes sont rompues par les forces de cisaillement

laminaires lorsque les surfaces de rotor et stator sont lisses mais par la turbulence lorsque

les surfaces sont rugueuse ou dentée.

Dans un mélangeur rotor-stator à refoulement radial, Calabrese et al. (2002) ont

montré que stator fendu avec entrefer élargie (𝛿 = 1𝑚𝑚 ) produit de plus petites tailles de

gouttes moyennes dans le régime d'écoulement turbulent que celui avec entrefer standard

(𝛿 = 0,5𝑚𝑚 ). Par conséquent, ils ont conclu que le cisaillement dans l’entrefer n'était pas

le mécanisme de rupture de gouttelettes prédominant dans le mélangeur à rotor-stator

dans le régime de turbulence. Ils ont également suggéré qu’en régime turbulent, les

gouttelettes sont rompues par projection (chocs) sur la surface du stator et des tourbillons

de turbulence dans les jets provenant des fentes du stator.

Les cisaillements laminaires dans les mélangeurs rotor-stator peuvent être divisés

en :

- Cisaillement simple ou plan:

Un très fort cisaillement plan est généré dans l'entrefer étroit entre le rotor et

le stator (figure 31), cependant, ce type de cisaillement est uniquement efficace pour

briser les gouttelettes lorsque :

𝝁𝑫

𝝁𝑪≤ 𝟒

Les gouttelettes ayant un rapport de viscosité plus élevée ont tendance à

tourner dans le plan de cisaillement plutôt que d'être rompu.


44

Figure 31 : Écoulement d’un fluide en régime laminaire, en cisaillement plan : déformations et vitesses à des couches différentes (gradient de vitesse �̇� (𝜹)).

(Source : Wikipédia)

Pour le cisaillement plan, taux de cisaillement est donné par la relation suivante :

�̇� =𝒗𝒎𝒂𝒙

𝜹=

𝒗

𝜹 (Eq. 28)

Où :

𝑣𝑚𝑎𝑥 , 𝑣 : vitesse du plateau mobile (vitesse périphérique du rotor), en m.s-1

�̇� : vitesse de déformation (définie comme la déformation par unité de temps), en s-1 ou

taux de cisaillement

𝛿 : entrefer entre le rotor et le stator

- Contrainte élongationnelle :

Elle se produit lorsque la vitesse de fluide change par rapport à la direction

d'écoulement. Elle survient lorsque le fluide est accéléré rapidement. Il est plus

efficace pour briser les gouttelettes et capable de briser les gouttelettes avec un

rapport de viscosité élevé. Bien que la contrainte élongationnelle soit présente dans

les dispositifs de rotor-stator, il est difficile d'en estimer son ampleur.

Entrefer = 𝛿


45

Influence de rapport de diamètre du rotor avec celui de la

cuve

Il a été démontré que pour avoir un débit axial important (Q élevé), il faut que le

diamètre D du mobile soit grand (proche de celle de la cuve) ; par contre, pour avoir une

force de cisaillement importante, il faut que D soit petit par rapport au diamètre Dcuve de la

cuve et ceci pour une même puissance d’agitation.

On a :

𝑸

𝑯= 𝒌. (

𝑫

𝑫𝒄𝒖𝒗𝒆)𝒏 (Eq. 29)

Où k et n dépendent du régime d’écoulement et des caractéristiques hydrauliques

du fluide à agiter.

Selon le fournisseur RAYNERI, les rapports D/Dcuve doivent être :

Tableau 4 : Rapports D/Dcuve selon RAYNERI

Vitesse (rpm)

D/Dcuve

Produit peu visqueux Produit visqueux

3000 0,1 0,2

1500 1,15 0,25

Avantages des mélangeurs rotor-stator [2] [29]

Le mélangeur à rotor-stator par rapport à la turbine peut réduire le temps de

traitement et l'investissement en capital (p. ex petit réservoir, pas de boîte de vitesses) de

manière significative.


46

En terme de consommation d'énergie, les mélangeurs rotor-stator nécessitent un

apport d'énergie élevé. Ils fonctionnent à des temps beaucoup plus courts bien qu’en cuves

agitées nécessitent une intervention de faible puissance. Mais, elles fonctionnent à de

temps beaucoup plus longs. Par conséquent, leurs consommations d'énergie pourraient

être les mêmes.

Les mélangeurs rotor-stator ont été largement utilisés pour accomplir les plus

exigeantes tâches de mélange dans les aliments, les cosmétiques, les produits chimiques

et les industries pharmaceutiques. Ils ont été utilisés pour fabriquer des émulsions ou des

dispersions, solubiliser la gomme solide, désagglomération, etc,.

47


48

CHAPITRE IV: CONTEXTE DU PROJET

Objectifs de l’étude

L’objectif de notre travail est la conception et réalisation d’un homogénéiseur-

émulsionneur rotor-stator batch à fentes larges. Cet appareillage nécessite de répondre

aux deux fonctions :

- La réalisation d’un travail mécanique destiné à diviser finement les particules

des deux phases et à les mélanger intimement entre elles jusqu’à les émulsionner (ici

intervient la fonction cisaillement).

- Assurer une bonne circulation du produit, afin d’en forcer le passage dans la

chambre de dispersion de toutes les particules de la phase grasse ou aqueuse, déjà

émulsionnées ou pas (la fonction de pompage intervient à ce niveau).

Notons que, l’appareillage à réaliser doit aussi être multifonctionnel c’est-à-dire muni

d’un mobile d’agitation interchangeable et d’un variateur de vitesse quel que soit son type.

Différentes contraintes établies

IV.2.1 Contrainte de sécurité

Pour éviter toutes incidences lors de la manipulation, l’appareillage doit posséder

des protections et respecter une certaine norme pour assurer la sécurité des utilisateurs.

IV.2.2 Souplesse d’utilisation

L’appareil nécessite une souplesse d’utilisation c'est-à-dire facile à démarrer, facile

à entretenir, facile à mettre en œuvre, facile à régler, …. Il doit être compact et facile à

déplacer.


49

IV.2.3 Contrainte économique

Le coût de la réalisation est un facteur très important lors de la conception de

l’appareil. Pour réduire au minimum le coût des investissements, cet appareillage doit être

réalisé à partir des matières premières et des pièces disponibles qui peuvent être neuves

ou pièces de récupération.

D’ailleurs, l’émulsionneur doit être aussi conçu de sorte que son utilisation et son

entretient ne demandent pas plus d’investissement supplémentaire.

IV.2.4 Contrainte matérielle

Nos conception et réalisation sont limitées par les appareils et machines d’usinages

disponibles.

De plus, certains paramètres importants cités dans la première partie ne sont pas

accessibles et calculables à cause de l’absence des appareils de mesure et des données

disponibles.


50

CHAPITRE V: CONCEPTION ET REALISATION

La conception et la réalisation d’un homogénéiseur-émulsionneur constitue une

étape très importante de notre travail.

Cet appareil peut être divisé en trois grandes parties telles que :

- Le mobile d’agitation

- Le mécanisme d’entrainement de l’agitateur (moteur, poulie, courroie, palier)

- Les supports

Figure 32 : Présentation de l’émulsionneur rotor-stator batch à flux radial

1- Poulie menée

2- Arbre principale

3- Nervures

4- Mobile d’agitation de

type rotor-stator

5- Patte de fixation de

l’appareil

6- Pieds

7- Système de tendeur de

courroie/ support moteur

8- Moteur

9- Poulie menante

10- Courroie

11- table du support

principal

12- palier


51

Description et mise en œuvre de chaque élément de

l’appareillage

V.1.1 Mobile d’agitation

Le mobile d’agitation ou la tête de travail doit assurer la bonne circulation de fluide

dans la cuve et créer un taux de cisaillement très élevé pour atteindre l’objectif de ce travail.

Donc, il constitue un élément de base de cette étude.

Ce mobile est composé par :

- Le Rotor

- Le Stator

V.1.1.1 Rotor

Le rotor, la partie mobile, est constitué par :

- La turbine

- L’arbre tournant

a) La turbine

Choix de la turbine :

Pour créer d’aire interfaciale et pour favoriser la circulation radiale, il est préférable

d’utiliser les turbines à pales soit droites, soit inclinées, soit incurvées.

Les turbines à pales inclinées et incurvées créent des débits de pompage plus

élevés et ont des puissances d’agitation moins élevées par rapport à ceux des turbines à

pales droites mais ses usinages s’avèrent difficiles à notre échelle. Dans notre cas, nous

avons choisi les turbines à pales droites. En plus, celles-ci sont recommandées pour les

petits diamètres.

Nous avons fixé le nombre de pales de la turbine à 4 pour assurer l’équilibrage du

système. Elle ne présente en plus aucun encombrement dans la zone balayée par le rotor,


52

donc, le fluide peut circuler mieux dans cette zone. En plus, les erreurs lors de

l’assemblage des pales par soudure sont minimisées car les pales font chacune un angle

de 90°.

Dimensionnement :

Le dimensionnement du rotor dépend de certains critères. Le rotor idéal doit avoir :

Un bon débit de pompage (Eq.22),

Une puissance d’agitation réduite (Eq.15),

Une vitesse périphérique élevée (Eq.26) (qui est liée au taux de cisaillement)

Un faible encombrement dans la zone balayée par le rotor.

En plus de ces critères, son épaisseur e doit être supérieure à la largeur des fentes

du stator et sa hauteur w est donnée par le rapport w/D=0,25 (D diamètre du rotor) qui

correspond à celui de turbine standard.

Il doit être aussi facile à usiner. Compte tenu de ces critères, la dimension de notre

rotor est de :

𝐷 = 59,5𝑚𝑚

𝑤 = 15𝑚𝑚

𝑒 = 5𝑚𝑚

Choix des matériaux utilisés :

Le choix des matériaux de construction dépend de la nature du fluide à manipuler,

du milieu environnent (l’eau atmosphérique), les coûts et son usinage (sur machine,

assemblage). Il existe plusieurs matériaux qu’on peut utiliser :

Acier traité dont il est moins cher et facile à usiner sur machine. Mais, son

utilisation est très limitée car il est oxydé facilement sous l’action de l’eau et

de l’air. L’acier traité est à déconseiller dans l’industrie alimentaire et

pharmaceutique.


53

Aluminium dont son prix est abordable. Mais, son utilisation est aussi très

limitée car il ne peut pas résister à un certain effort mécanique (vitesse élevée

sur un fluide visqueux) et aux solutions concentrées d’acide fort et de base

forte.

Acier inoxydable dont l’usage est le plus récent surtout dans le domaine

alimentaire et pharmaceutique mais, son prix est très élevé et son usinage

sur machine s’avère très délicat car les aciers inoxydables sont durs.

Dans notre cas, pour que le mélangeur ait un large domaine d’utilisation, notre choix

se repose sur l’usage de l’acier inoxydable pour éviter toute corrosion.

b) Arbre tournant

Il s’agit d’un organe de transmission formé par une tige métallique. Les pales sont

soudées à l’une de ses extrémités tandis que l’autre extrémité se fixe l’axe principal du

système à l’aide des deux vis de pression placées perpendiculairement. Dans notre cas,

l’arbre tournant joue d’une part un rôle de support des pales et d’autre part un rôle de

transmetteur de mouvement de rotation.

En réalité, le dimensionnement de cet arbre dépend des couples de torsion mis en

jeu et le matériau doit résister aux effets de la soudure.

Mais, certaines contraintes nous ont obligé d’utiliser la matière première disponible

qui est la tige en acier inoxydable de diamètre 10 mm.

Photo 1 : Rotor


54

L’arbre tournant est guidé par une bague de guidage fixée sur une plaque métallique

en acier inoxydable du stator afin que les pâles ne puissent pas frotter sur la surface

intérieure du stator. En effet, à vitesse élevée, l’arbre tournant peut avoir un certain voilage

sous l’effet de la force centrifuge d’où la nécessité du bague de guidage. La bague doit

être confectionnée à partir d’un matériau antifriction. Dans notre cas, on utilise le bronze

qui est encore la matière première disponible.

Photo 2 : Bague de guidage du rotor en bronze avec son support

Caractéristiques du bronze :

Les caractéristiques principales du bronze sont: une bonne résistance à l'usure,

une résistance moyenne à la corrosion et une bonne conductivité électrique. On l’utilise

souvent comme matériau de frottement en face de l'acier.

V.1.1.2 Stator

Choix de la géométrie du stator :

D’après l’étude bibliographique, l’efficacité du mélangeur rotor-stator dépend de la

géométrie du stator. Le tamis fin est recommandé. Mais sur le plan pratique, plusieurs

contraintes (outils de tournage et de perçage, matière première disponible…) sont

affrontées lors de la réalisation. Nous avons opté pour un stator à fentes larges. En fait,

l’usinage avec précision de ce dernier est facile.

zim://A/A/Corrosion.html

zim://A/A/Conductivit%C3%A9%20%C3%A9lectrique.html

zim://A/A/Acier.html


55

Photo 3 : Usinage des fentes du stator sur un appareil diviseur

Description du stator choisi :

Notre stator est constitué par :

- Un cylindre creux muni de 16 fentes dont le nombre des fentes est destiné

dans le cadre d’amélioration de la circulation de fluide.

- Un support formé par de 3 tiges métalliques en inox, de longueur 30 cm, sur

lesquelles sont fixées le support rotor-stator et une plaque métallique en acier

inoxydable où est fixée la bague de guidage du rotor.

Dimensionnement du stator :

Lors de cisaillement, le stator est soumis certains efforts. Alors, il doit être un peu

épais pour supporter ces efforts.

La largeur de la fente est imposée par l’outil de coupe disponible. L’épaisseur de

cet outil est de 4mm.

Le diamètre du stator intérieur dépend de diamètre du rotor et de l’entrefer entre le

rotor et le stator. L’entrefer standard est égale à 𝛿 = 0,5𝑚𝑚.

Choix de matériau utilisé :

Normalement, le stator doit être fabriqué à partir de l’acier inoxydable. Pourtant,

nous avons eu une certaine difficulté lors de la réalisation du stator :


56

- la dureté de l’inox qui entraine la difficulté du tournage

- le manque des outils carbures qui sont les outils adaptés pour tournage des

aciers inoxydable

- le coût d’investissement élevé du bloc cylindrique d’inox

Nous avons pris donc l’acier ordinaire pour fabriquer notre stator.

V.1.2 Mécanisme d’entrainement de mobile d’agitation

V.1.2.1 Moteur tournant à courant alternatif

a) Généralités

La machine électrique est un dispositif électromécanique permettant la conversion

d’énergie électrique en travail ou énergie mécanique. La plupart des machines électriques

fonctionnent en général grâce au magnétisme.

Les moteurs alternatifs se déclinent en trois types :

- Moteurs universels

- Moteurs synchrones

- Moteurs asynchrones

Moteurs universels :

Un moteur universel est un moteur électrique fonctionnant sur le même principe

qu'une machine à courant continu à excitation série : le rotor est connecté en série avec

l'enroulement inducteur. Le couple de cette machine indépendant du sens de circulation

du courant est proportionnel au carré de son intensité. Il peut donc être alimenté

indifféremment en courant continu ou en courant alternatif. C’est pour cela qu’on l’appelle

moteur universel.

Dans la pratique, ces moteurs ont un mauvais rendement (couple faible par rapport

à l’énergie consommée), par contre leur vitesse de rotation est importante et ils sont à petit

zim://A/A/Machine%20%C3%A0%20courant%20continu.html

zim://A/A/Courant%20continu.html

zim://A/A/Courant%20alternatif.html


57

prix. Quand ils sont utilisés dans des dispositifs exigeant un couple important, ils sont

associés à un réducteur mécanique.

Ils sont principalement utilisés dans l'électroménager, par exemple les aspirateurs,

l'outillage électroportatif de faible puissance (jusqu'à environ 1 200 W) et de nombreuses

applications domestiques. On règle facilement leur vitesse de rotation avec des dispositifs

électroniques peu coûteux tels que les gradateurs.

Moteur synchrone :

La machine synchrone est souvent utilisée comme génératrice. On l'appelle alors

alternateur. Mis à part pour la réalisation de groupe électrogène de faible puissance, cette

machine est généralement triphasée. Comme le nom l'indique, la vitesse de rotation de

ces machines est toujours proportionnelle à la fréquence des courants qui les traversent.

Les machines synchrones sont également utilisées dans les systèmes de traction

(tel le TGV).

Moteur asynchrone :

La machine asynchrone, connue également sous le terme « anglo-saxon » de

machine à induction, est une machine à courant alternatif sans connexion entre le stator

et le rotor.

b) Choix du moteur

Le choix de moteur se fait selon le domaine d’utilisation, le temps d’utilisation, la

puissance et la vitesse voulue. La plupart des émulsionneurs pilotes fournies par les

fournisseurs industriels ont une gamme de vitesse entre 3600 et 3000tr/min. Donc dans ce

cas, l’utilisation du moteur asynchrone est recommandée pour avoir une vitesse de rotation

de 3000tr/min.

Notons qu’on a choisi cette vitesse parce que c’est encore un prototype. Mais après

le test de performance de l’appareillage, on peut optimiser cette vitesse.

c) Caractéristiques du moteur disponible

Il s’agit d’un moteur asynchrone monophasé dont :

zim://A/A/Couple%20%28physique%29.html

zim://A/A/R%C3%A9ducteur%20m%C3%A9canique.html

zim://A/A/%C3%89lectrom%C3%A9nager.html

zim://A/A/Aspirateur.html

zim://A/A/Outillage%20%C3%A9lectroportatif.html

zim://A/A/Watt.html

zim://A/A/Vitesse.html

zim://A/A/Gradateur.html

zim://A/A/Courant%20alternatif.html

zim://A/A/Stator.html

zim://A/A/Rotor.html


58

Tableau 5 : Caractéristiques du moteur disponible

Type JETSON-1-M- P/B

Puissance nominale 0,85 kW

Intensité admissible 3,8 A

Tension nominale 230 V

Fréquence nominale 50 Hz

Vitesse de rotation 2808 min-1

Nombre de phase 3

Ce moteur est muni d’un contacteur qui se trouve en dessous lorsqu’il est fixé sur le

support.

Puisque, le courant disponible au laboratoire est monophasique, il est nécessaire

donc d’installer un condensateur de démarrage pour amorcer le démarrage dont ses

caractéristiques sont :

- Capacité : 40µF

- Tension d’entrée : 400/450V

- Fréquence : 50/60Hz

Photo 4 : Moteur avec (1) le contacteur et (2) le condensateur de démarrage


59

V.1.2.2 Variateur de vitesse

Afin que notre mélangeur soit multifonctionnel, il doit être muni d’un variateur de

vitesse. On a besoin alors d’au moins trois différentes gammes de vitesses pour réaliser

notre rêve dont le 3000tr/min (adaptée à l’émulsification d’après l’étude bibliographique),

le 1500tr/min et le 750tr/min pour les dispersions ou autres applications.

Il existe deux types de variateur de vitesse :

- Le variateur électronique

- Le variateur mécanique

a) Variateur électronique

En réalité, le variateur électronique coût très cher. Du fait que le moteur électrique

est asynchrone, sa vitesse de rotation dépend de la fréquence du réseau électrique. On a

besoin donc d’un variateur de fréquence de réseau qui nécessite un système électronique

complexe.

b) Variateur mécanique

Le variateur mécanique est facile à réaliser. Il peut être un système d’engrenage ou

un système à poulies de diamètres différents. Nous avons opté pour le système à poulie

car il est plus facile à mettre en œuvre et à entretenir.

Dans le cas d’un système à poulies, le système est constitué par :

poulie menante de diamètre respective portée par le moteur

poulie menée porté par un autre arbre.

Une courroie qui assure la transmission du mouvement

Relation entre les poulies menante et menée :

Comme les deux poulies ont la même vitesse linéaire, donc on a la relation suivante :

𝑹 =𝑵𝟐(𝒑𝒐𝒖𝒍𝒊𝒆 𝒎𝒆𝒏é𝒆)

𝑵𝟏(𝒑𝒐𝒖𝒍𝒊𝒆 𝒎𝒆𝒏𝒂𝒏𝒕𝒆)=

𝒅𝒑𝟏(𝒑𝒐𝒖𝒍𝒊𝒆 𝒎𝒆𝒏𝒂𝒏𝒕𝒆)

𝒅𝒑𝟐(𝒑𝒐𝒖𝒍𝒊𝒆 𝒎𝒆𝒏é𝒆) (Eq. 30)


60

N : Vitesse de rotation des poulies en tr/min

dp : diamètres primitifs des poulies en mm

Figure 33 : Variateur mécanique à système poulies-courroies

Choix des matériaux pour la fabrication des poulies :

Puisque les poulies sont utilisées à grande vitesse et pour minimiser la vibration de

l’appareil dû aux ballotages, il est nécessaire qu’elles soient fabriquées à partir de matériau

léger tel que l’aluminium.

Déterminations des diamètres de poulies :

Rappelons que notre but est d’avoir 3 différentes vitesses de rotation (3000tr/min,

1500tr/min, 750tr/min). Donc, on doit avoir au moins quatre poulies dont deux poulies

menantes montées en étage et deux poulies menées étagées.

Après l’étude de faisabilité et la gestion de matière première disponible (deux blocs

d’aluminium), on doit imposer l’un des diamètres de ces quatre poulies.

Posons P1 : la poulie menante de diamètre 𝑑𝑝1 = 88𝑚𝑚 avec 𝑁1 = 2800𝑡𝑟/𝑚𝑖𝑛

Soient :

- P2 : la poulie menante de diamètre dp2.

- P3 : la poulie menée de diamètre dp3.

- P4 : la poulie menée de diamètre dp4.


61

Le système {P1; P3} donne une vitesse de rotation N3= 3000tr/min au bout des pales.

D’après la relation (Eq. 29):

𝑁1

𝑁3=

𝑑𝑝3

𝑑𝑝1

𝑑𝑝3 =𝑁1

𝑁3× 𝑑𝑝1

𝑑𝑝3 =2800 × 88

3000

D’où 𝒅𝒑𝟑 = 𝟖𝟐, 𝟏𝒎𝒎

Le système {P1 ; P4} donne une vitesse de rotation N4= 1500tr/min au bout des

pales. Alors :

𝑁3

𝑁4=

𝑑𝑝4

𝑑𝑝3= 2

𝑑𝑝4 = 2 × 𝑑𝑝3

𝑑𝑝4 = 2 × 82,1

D’où 𝒅𝒑𝟒 = 𝟏𝟔𝟒, 𝟐𝒎𝒎

Le système {P2 ; P4} donne une vitesse de rotation N2 = 750 tr/min au bout des

pales. Alors :

𝑁2

𝑁1=

𝑑𝑝1

𝑑𝑝2= 0,5

𝑑𝑝2 = 0,5 × 𝑑𝑝1

𝑑𝑝2 = 2 × 88

D’où 𝒅𝒑𝟒 = 𝟒𝟒𝒎𝒎

Dimensionnement des gorges de poulies:


62

Les gorges des poulies doivent être identiques. Il faut donc prendre un diamètre de

référence qui est la poulie menante P1.

Selon la norme NF ISO 4184 :

𝑑𝑝 ≤ 118

𝐻 = 7,7𝑚𝑚

𝐵 = 3,3𝑚𝑚

ℓ𝑝 = 11 𝑚𝑚

𝐴𝑛𝑔𝑙𝑒 = 34°

Calcul de A :

𝐴 = 𝐵 𝑡𝑔17°

𝐴 = 3,3 × 0,3057

𝐴 = 1,009


63

Calcul de X :

𝑋 = 𝐴 + ℓ𝑝

𝑋 = 1,008 × 2 + 11

𝑋 = 13

Calcul de C :

𝐶 =𝐻+𝐵

𝑐𝑜𝑡𝑔17°

𝐶 =7,7+3,3

3,270

𝐶 = 3,364

Calcul de Y :

𝑌 = 𝑋 − 2𝐶

𝑌 = 13 − 2 × 3,364

𝑌 = 6,272

Détermination de la longueur de la courroie :

La longueur primitive L d’une courroie peut être calculée à partir de la relation

suivante :

𝑳 = 𝟐𝑬 + 𝟏, 𝟓𝟕(𝒅𝒑𝟏 + 𝒅𝒑𝟐) +(𝒅𝒑𝟐−𝒅𝒑𝟏)𝟐

𝟒𝑬 (Eq. 31)

E : entraxe poulie menante et poulie menée

Mais, il existe un entraxe minimal 𝐸𝑚𝑖𝑛 qui correspond à l’entraxe où la plaque du

support moteur est butée sur la table du support principal.

𝐸𝑚𝑖𝑛 = 370𝑚𝑚

En utilisant l’équation (Eq.31), dp3=84,7mm, dp4=160,9mm, on a :


64

𝐿𝑚𝑖𝑛 = 1130𝑚𝑚

Donc, la longueur de référence de la courroie choisie doit être supérieure à 𝐿𝑚𝑖𝑛 =

1130𝑚𝑚.

Choix de courroie :

Il existe plusieurs types de courroie. Mais son choix dépend des gorges des poulies.

En effet, la courroie trapézoïdale est adéquate pour nos poulies.

Les dimensions fonctionnelles de la courroie :

𝐿 = 1250𝑚𝑚 (𝑙𝑜𝑛𝑔𝑢𝑒𝑢𝑟 𝑑𝑒 𝑟é𝑓é𝑟𝑒𝑛𝑐𝑒)

𝑤𝑑 = 11𝑚𝑚

𝛼 = 34°

V.1.3 Palier

Le palier est constitué par 3 éléments différents.

a) Deux logements de roulements :

Ce sont des pièces identiques de récupération déjà disponibles. Chaque pièce est

muni d’un logement de roulement et 3 logements de boulons tels que :

- Diamètre de logement de roulement : 72 mm

- Diamètre des logements de vis : 9 mm

α


65

Photo 5 : Deux logements de roulement

b) Deux roulements :

Il s’agit des roulements à rangée de billes de référence 1207 (référence SKF).

Figure 34 : Cage de roulement à bille

- D = 72 mm : diamètre extérieure de la cage extérieure du roulement

- d = 35 mm : alésage de la cage intérieure du roulement

- B = 17 mm : épaisseur du roulement

- Nmax = 11 000 tr/min : fréquence maximale supportée par le roulement

c) L’arbre principal

C’est un axe tournant supporté par les roulements. Sur l’une des extrémités se

trouve le logement d’arbre du rotor et les deux trous taraudés prévus pour la fixation des

vis de pression. L’autre extrémité est filetée pour fixer la poulie menée à l’aide d’un système

de clavetage et d’un écrou.

Il existe trois formes de clavette selon la norme telles que :


66

Figure 35 : Différentes formes de clavette

Dans notre cas, celui qui convient est le type C.

Désignation : Clavette parallèle, forme C, 𝑎 × 𝑏 × ℓ

Selon la norme NF E22 – 177, pour l’arbre principale de diamètre d = 24mm, les

dimensions de clavette sont :

a b j k

8 7 d - 4 d + 3,3

Désignation : Clavette parallèle, forme C, 𝑎 × 𝑏 × ℓ

Selon la norme NF E22 – 177, pour l’arbre moteur avec un diamètre d = 15mm, le

clavette se dimensionne :


67

a b j k

4 4 d – 2,5 d + 1,8

Photo 6 : Arbre principal (A : fixation axiale des roulements ; B : logement de l’arbre du

rotor ; C : vis de pression)

V.1.4 Support

Le support fournit un élément essentiel dans notre conception. Celui-ci peut être

divisé en trois parties.

V.1.4.1 Support principal

C’est la construction qui supporte tous les différents éléments de l’appareil. Il est

formé par une table métallique en forme de T fixé sur deux pieds à l’aide des nervures et

une patte en bois en forme de V.

a) Table

La table est soumise à des contraintes dues au système poulies-courroie et aux

poids des éléments qu’elle supporte. Mais, on ne peut pas évaluer exactement ces

contraintes. Donc, elle doit être construite à partir de matériaux rigides et épais dont les

tôles de 10 pour éviter toutes incidences.

Cette table est munie de 7 trous tels que :

- 3 trous M9, contrepercés, pour les logements des vis de fixation des paliers.

Ils sont décalés entre eux d’un angle de 120°.


68

- 3 trous M8 taraudés, contrepercés, pour les logements des goujons. Ils sont

aussi décalés entre eux d’un angle de 120° et d’un angle de 60° des trous de

diamètre M9 ci-dessus pour assurer la flexibilité de l’appareillage.

- Un dégagement de diamètre 45 pour l’arbre principal

Notons que les nervures doivent être surdimensionnées et s’étendre jusqu’au point

où les efforts sont estimés maximaux.

b) Pieds

Le choix des matériaux et le dimensionnement tournent autour des effets de la

vibration sur l’appareil, effets de la soudure sans avoir oublié la flexibilité de l’appareil lors

des séances de manipulation.

Les matériaux utilisés doivent être métalliques, qui peuvent être capables supporter

une telle vibration. Les pieds sont construits par deux tubes en acier de diamètre 𝜙𝑡𝑢𝑏𝑒 =

50𝑚𝑚 et de hauteur Η𝑝𝑖𝑒𝑑 = 65𝑚𝑚 pour avoir une souplesse d’utilisation et pour assurer

la stabilité du système entier.

L’entraxe entre les pieds et l’axe du rotor doit être suffisant pour une cuve au

maximum 400mm de diamètre, d’où :

𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎𝑥𝑒 (𝑝𝑖𝑒𝑑 − 𝑟𝑜𝑡𝑜𝑟) = 250𝑚𝑚

V.1.4.2 Support moteur

C’est le mécanisme qui supporte le moteur. Il est formé par une plaque rectangulaire

et quatre axes liés au support principal. Le support moteur joue en même temps un rôle de

tendeur de courroie grâce à ces quatre axes.

a) Axes métalliques:

Les axes métalliques sont centrés sur des bagues de guidage métalliques fixés sur

les pieds à l’intérieur pour assurer le glissement du support moteur. Quelques vis de

pression sont prévues pour fixer le support moteur. Les axes sont identiques. Ils doivent

être surdimensionnés pour éviter la flexion due au poids du système {plaque, moteur}. Leur

longueur doit être proportionnelle à la course maximale de la courroie, d’où :


69

- 𝜙𝑎𝑥𝑒 : 16mm

- Longueur : 180mm

- Nombre : 4

b) Plaque métallique de fixation de moteur

Face à la flexion et la vibration, cette plaque doit être aussi surdimensionnée.

- Dimensions : 300𝑚𝑚 × 260𝑚𝑚

- Matière : en tôle de 6 mm d’épaisseur

c) Bagues de guidage

Comme leur nom l’indique, il s’agit des guides et aussi supports des axes. Chacune

d’elles est munie d’un méplat et un trou taraudé en M12.

La dimension de cette bague nécessite d’être proportionnelle à l’axe afin que ce

dernier glisse sans trop faire de jeu. Pour ce type de bague, il n’est pas indispensable

d’utiliser des matériaux antifrictions, alors on a seulement choisi l’acier ordinaire.

- Diamètre intérieur : 17mm

- Diamètre extérieur : 24mm

- Nombre : 4


70

Photo 7 : Support moteur

V.1.4.3 Support rotor-stator

Il est formé d’une plaque métallique liée à la table du support principal à l’aide de

trois goujons spéciaux. Ce système rigide est conçu pour être adapté à la vibration.

a) Goujons spéciaux

Ce sont des pièces tournées et conçues pour être démontables. L’objet de leur

utilisation est d’éliminer les jeux provoqués par la vibration et la flexion. Donc, les

extrémités de chaque goujon sont ajustées sur leurs trous respectifs.

Leur hauteur est ainsi conçue pour avoir une flexibilité de serrage ou démontage

(stator, arbre principal, rotor).


71

b) Plaque métallique

C’est une plaque démontable supportée par les 3 goujons spéciaux dont l’ensemble

ne présente aucun jeu. Elle est munie de 7 trous tels que :

- 3 trous de diamètre 8 pour les logements des goujons. Ils sont déménagés

entre eux d’un angle de 120°.

- 3 trous de diamètre 10 pour les logements des 3 tiges en inox qui supporte

le stator. Ils sont décalés aussi entre eux d’un angle de 120° et d’un angle de

60° des trous de diamètre 8 ci-dessus.

- Un dégagement de diamètre 37 pour le passage de l’arbre principal

Notons que les espacements de ces trous sont conçus pour ne pas gêner la

manipulation lors des serrages ou démontages (stator, arbre principal, rotor)

Cette plaque nécessite d’être fabriquée à partir de tôle qui peut résister à la flexion,

alors on a utilisé le tôle de 5mm.

Photo 8 : Support rotor-stator


72

Assemblage

Lors de l’assemblage de chaque pièce, on a minimisé l’assemblage mécano-

soudure. Le tableau suivant résume les assemblages de chaque élément du mélangeur.

Tableau 6 : Mode d’assemblage de chaque pièce du mélangeur

DESIGNATION Mode d’assemblage

Rotor-stator

Les 3 tiges sont soudées perpendiculairement sur le stator

proprement dit à l’aide de l’électrode SAFINOX.

La plaque de support de bague de guidage est soudée

perpendiculairement à l’aide de l’électrode SAFINOX sur les

3 tiges.

La bague de guidage est ajustée de type p6 dans le trou au

centre de la plaque précédente.

Les 3 tiges du stator filetées sur l’autre extrémité sont fixées

sur la plaque support mobile d’agitation à l’aide des écrous

M10.

Le rotor est guidé par la bague de guidage en bronze avec

un ajustement normal de type H7. Il est ajusté de type H7

dans un logement de l’arbre principal du palier et arrêté

rationnellement grâce aux deux systèmes de vis de pression-

méplat montées perpendiculairement.

Support principal

Tous les assemblages se font par soudure sauf l’assemblage des

pates en bois et la construction métallique qui est fait par boulons

M18.


73

Support mobile

d’agitation

Ce support est fixé sur le support principal à l’aide de 4 goujons

spéciaux.

Paliers

L'ajustement du roulement est du type k6 sur l'arbre et sa

bague extérieure est ajustée de type H7.

L’assemblage {paliers ; table} se fait par des vis M10 modifiés

pour que le système ne présente aucun jeu.

Poulies

Les poulies menantes et menées sont ajustées de type H7 sur

leurs arbres tournants respectifs grâce aux clavettes de type C

(ajustage J10) et écrous.

Moteur

L’assemblage {moteur ; son plaque support} est assuré par des

ceintures construites à partir d’un fer plat et d’un câble dont leurs

extrémités sont munies des vis M8.

Support moteur

La plaque où se fixe le moteur est supportée par 4 axes dont

leurs assemblages sont assurés par des boulons M10 (les

unes des extrémités des axes sont filetées en M10).

Ces 4 axes glissent chacun sur des bagues de guidage

soudées sur les pieds du support principal. Chacun des axes

est arrêté axialement par une vis de pression et l’ensemble à

l’aide d’une longue vis M16.


74

Caractéristiques de l’émulsionneur

Puissance du moteur : 𝑷 = 𝟎, 𝟖𝟓 𝒌𝑾

La puissance transmise au mobile d’agitation est inférieure à cette valeur car il y a

perte de puissance due aux frottements au niveau des poulies courroie et palier.

Tension : 220V/50Hz

Vitesse de rotation : 𝑵 = 𝟑𝟎𝟎𝟎𝒎𝒊𝒏−𝟏

L’appareillage est muni de trois gammes de vitesse (750 min-1, 1500min-1, 3000 min-

1) mais le 3000 tr/min-1 est adéquat à l’émulsification pour avoir de taux de cisaillement

élevé.

Diamètre du rotor : 𝑫 = 𝟓𝟗, 𝟓𝒎𝒎

Diamètre du stator :

- Intérieur 60mm

- Extérieur 72mm/102mm

Hauteur du mobile d’agitation : 325mm

Vitesse périphérique :

D’après la relation (Eq. 26) : 𝒗𝒑 = 𝟗, 𝟐𝟔 𝒎. 𝒔−𝟏

Taux de cisaillement minimal :

En utilisant la relation (Eq. 28) : �̇� = 𝟏𝟖 𝟓𝟐𝟔 𝒔−𝟏

Capacité maximale à traiter :

En tenant compte le rapport D/Dcuve = 0,2, le cuve standard dont H=Dcuve et

l’entraxe rotor-pied = 250 mm :

- Diamètre maximal de la cuve utilisée doit : 300mm

- Son hauteur maximale : 300mm

Donc, la capacité maximale de fluides à traiter est : 22 Litres


75

Photo 9 : Emulsionneur rotor-stator batch à flux radial

Remarque :

- La viscosité maximale de fluides est un paramètre très important, mais face aux

différentes contraintes (contraintes matériels, temps), on n’arrive pas à l’évaluer.

- Les autres caractéristiques dépendent de la nature du fluide à émulsifier.


76

CHAPITRE VI: ESSAIS EXPERIMENTAUX

Essai à blanc

Cet essai à blanc consiste à faire une comparaison entre le temps de crémage ou

temps séparation deux mélanges de même proportion de constituants (huile+eau), de

même temps de mélange. L’un est agité manuellement tandis que l’autre est à l’aide du

mélangeur-émulsionneur.

VI.1.1 Matériels et méthodes

Une éprouvette graduée de 200mL sert à mesurer les volumes d’eau et

d’huile utilisés.

On agite les mélanges à la main ou à l’aide du mélangeur-émulsionneur.

Après avoir agité le mélange pendant 3minutes, on le laisse se reposer dans

un tube à essai jusqu’à ce que les phases soient totalement séparées.

En même le chronomètre est démarré pour mesurer les temps de séparation

des phases.

VI.1.2 Résultats

Pour l’agitation manuelle, les phases se séparent totalement après 6 min 41s de

repos tandis que le temps de séparation des phases pour l’agitation par mélangeur rotor-

stator vaut 17min 39s.

VI.1.3 Discussions

La coalescence des gouttes qui déstabilise le mélange dépend des diamètres des

gouttes. Plus les diamètres de gouttes sont fins, plus le temps de séparation est

suffisamment long.

Donc, on peut dire que les gouttes produites de l’émulsionneur rotor-stator sont plus

fines que celles produites par agitation manuelle.


77

Essais expérimentaux pour la détermination d’une

formulation optimale

Il s’agit de la détermination par tâtonnement d’une formulation optimale d’une simple

émulsion constituée par :

- Huile de soja commerciale

- Eau de robinet

- Lécithine de soja comme agent émulsifiant


VI.2.1.1 Matériels

Balance de précision à 1g près

Béchers de 500ml et 200ml

Un tube à essai

Etuve à 60°C

Mélangeur- émulsionneur

Cuve d’agitation

Centrifugeuse

VI.2.1.2 Méthodes

On a adopté pour tous les essais la méthode suivante :

Garder constante, 15% en masse, la fraction massique de la lécithine de soja dans

le mélange.

Le temps d’agitation du mélange est fixé à 5 minutes.

Varier les proportions en huile et en eau à chaque essai

L’ordre d’incorporation de phases se fait par addition et la lécithine est ajoutée dans

la phase supposée phase continue.

Prélever des échantillons et les laisser au repos en suivant leurs évolutions au cours

du temps.

Prélever des échantillons et les laisser dans l’étuve à 60°C


78

Prélever des échantillons et les centrifuger.

VI.2.2 Première essai

VI.2.2.1 Réactifs

300g d’huile de soja équivaut à 80% en masse de la masse totale.

18,8g d’eau équivaut à 5% en masse de la masse totale.

56,5g de lécithine de soja.

VI.2.2.2 Résultats

a) Après temps de repos

Après l’échantillonnage, on observe une séparation de phase c’est-à-dire il y a

décantation et crémage.

Après un jour, on observe 3 phases bien distinguées:

Une couche fine d’émulsion en haut

Phase huile à l’intermédiaire

Des résidus qui renferment encore des gouttelettes d’eau en bas.

Remarque :

On a laissé la centrifugation et l’étuvage car la séparation de phase s’avère trop

rapide.

VI.2.2.3 Discussions

Cette destabilité peut être due :

- À l’insuffisance de la proportion de la lécithine c’est-à-dire c’est un problème

de formulation

- À l’impureté de la lécithine car il s’agit de lécithine industrielle destinée à la

fabrication de peinture et colle.

- À l’ordre d’incorporation de phase car on a incorporé au premier l’huile avec

la lécithine de soja.


79

- À l’insuffisance du temps d’agitation

VI.2.3 Deuxième essai

Dans cet essai, malgré les méthodes qu’on a déjà établi au début, on doit tenir

compte des discussions ci-dessus en changeant un paramètre dont on augmente le temps

d’agitation à 10 minutes.

VI.2.3.1 Réactifs

250g d’huile de soja correspond à 64,4% en masse

83g d’eau équivaut à 15,6% en masse.

58,24g de lécithine de soja équivaut à 15% en masse

VI.2.3.2 Résultats


On obtient 3 phases :

Une couche fine d’émulsion en haut



b) Après étuvage


Phase émulsion en haut




Par rapport à la première expérimentation, le temps de séparation augmente. La

destabilité peut être supposée due :


80

- A l’insuffisance de la proportion de la lécithine c’est-à-dire c’est un problème de

formulation

- A l’ordre d’incorporation de phase car on a incorporé en premier lieu l’huile avec la

lécithine de soja.

- D’après les résultats donnés par l’étuvage, on peut raisonner qu’il y a une

augmentation de température lors de l’agitation qui entraine la déstabilisation de

l’émulsion.

Cependant, la considération de l’effet de l’impureté de la lécithine sur la destabilité

de l’émulsion est rejetée car on a remarqué que l’aspect de phase formé au fond de

l’éprouvette semble d’être comme une mayonnaise qui est aussi une émulsion.

VI.2.4 Troisième essai

Dans cet essai, le temps d’agitation est remis à 5 minutes comme au début de

l’expérimentation.

VI.2.4.1 Réactifs

200g d’huile de soja équivaut à 42,5% en masse

200g d’eau à 42,5% en masse


VI.2.4.2 Résultats

a) Après étuvage


Phase émulsion en haut



b) Après temps de repos



81

Phase huileuse en haut.

Une émulsion en bas.


Par rapport à la dernière expérimentation, le temps de séparation augmente encore.

- L’absence de la phase aqueuse signifie qu’elle est le constituant majeur de l’émulsion

formée car rappelons que les proportions en masse d’huile et d’eau sont identiques.

En fait, la lécithine favorise une émulsion H dans E.

- En outre, la présence de l’huile sur la partie supérieure veut dire que la quantité de la

lécithine employée est insuffisante.

VI.2.5 Quatrième essai

VI.2.5.4 Réactifs

100g d’huile de soja équivaut à 21,25% en masse équivaut à 25% en masse

pour le mélange huile-eau seulement.

300g d’eau à 63,75% en masse correspond à 75% en masse pour le mélange

huile-eau.


VI.2.5.5 Résultats


Environ un jour de temps de repos, le mélange devient hétérogène lequel on

observe séparément l’apparition d’une phase blanche laiteuse et une phase hétérogène

dont les gouttes d’huile sont visibles.

Après 6 jours de repos, le phénomène observé reste le même.

b) Après étuvage

Lors d’un étuvage pendant 2 heures de l’échantillon, on obtient 2 phases :


82

Phase huileuse en haut

Émulsion en bas

c) Centrifugation

Lorsque les phases ne se séparent pas, on a appliqué une action mécanique à

l’émulsion pour accélérer le temps de séparation.

Un échantillon est prélevé et soumis à une centrifugation de vitesse de rotation de

5000tr/min environ 20min.

Après un temps de repos d’environ 3 jours, on obtient deux phases bien séparées :

- Phase huileuse en haut

- Phase résiduelle en bas


Sans tenir compte l’hétérogénéité, on a commencé à avoir un mélange stable

lorsqu’on a incorporé la phase aqueuse (de quantité élevée par rapport à celle de l’huile)

avec la lécithine (quantité constate pendant la manipulation) en ajoutant petit à petit la

phase huileuse. En fait, le quatrième essai est proche de la formulation optimale et on peut

aussi affirmer que la lécithine favorise la formation et assure la stabilité d’une émulsion H/E

dont 11<HLB<20.

Concernant à l’aspect du mélange obtenu (annexe 1), l’hétérogénéité s’explique

qu’on obtient un mélange d’émulsion grossière de diamètres de gouttes compris entre 1 à

102 µm :

en amont, dont le blanc laiteux, de diamètres de gouttes compris entre 1 et

10µm

en aval, la phase à gouttes visibles, de diamètres compris entre 10 et 102µm.

Ce fait peut-être donc dû à l’insuffisance de temps de mélange.

En outre, l’émulsion obtenue ne maintient pas sa stabilité à une température assez

élevée (environ 60°).


83

Variation de la température dans la cuve en fonction du

temps de mélange

Notre but dans cette expérimentation est de connaitre la variation de la température

créée par le rotor-stator en fonction du temps dans la cuve.


Mélangeur-émulsionneur rotor-stator

Cuve 1,5Litres rempli de mélange d’huile, eau et lécithine

Cuve 12Litres remplie de l’eau

Thermomètre pour mesurer la température au cours du temps dans les

cuves.

VI.3.2 Résultats et discussions

a) Pour la cuve de 1,5Litre rempli de mélange d’huile, eau et lécithine

Tableau 7 : Relevé de température dans une cuve de 1,5L en fonction du temps

Temps en minutes Température en °C

0 27,8

1 29,7

2 30,6

3 31,7

4 32,7

5 33,4

6 34,1

7 34,9

8 35,6

9 36,4

10 37


84

Figure 36 : Variation de température dans une cuve de 1,5L au cours du temps

b) Pour la cuve de 12litres rempli d’eau

Tableau 8 : Relevé de température dans une cuve de 12L en fonction du temps

Temps (en minute) Température (°C)

0 25,2

1 25,3

2 25,4

3 25,6

4 25,7

5 25,8

6 25,9

7 26

8 26,2

10 26,4

11 26,5

12 26,6

14 26,8

15 27

0

10

20

30

40

0 2 4 6 8 10 12

Tem

éra

ture

en

°C

Temps en min

Variation de Température (°C) dans la cuve de 1,5Litres en fonction du temps

Température en °C


85

Figure 37 : Variation de température dans une cuve de 12L au cours du temps

Comparaison :

Figure 38 : Comparaison de l’allure de courbe de variation de température en fonction du temps des cuves 1,5L et 12L.

25

25,5

26

26,5

27

27,5

0 5 10 15 20

Tem

pé

rate

ure

en

°C

Temps en min

Variation de Température (°C) dans la cuve de 12litres en fonction du temps

Température (°C)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 5 10 15 20

Tem

éra

ture

en

°C

Temps en min

Comparaison des résultats

Température dans la cuve de12L

Température dans la cuve de1,5L


86

Discussions :

L’augmentation de la température est due au cisaillement provoqué par le rotor-

stator.

En employant une petite cuve, selon le résultat ci-dessus, on doit donc être prudent

au produit thermo instable.

Stabilité de l’émulsion en fonction du temps de mélange

Cette étape consiste à trouver le temps de mélange nécessaire pour avoir une

émulsion plus stable et d’estimer la taille de goutte en exploitant l’aspect de l’émulsion

selon l’annexe 1.

VI.4.1 Réactifs

125g d’huile de soja équivaut à 17% en masse équivaut à 20% en masse

pour le mélange huile-eau seulement.

500g d’eau à 68% en masse correspond à 80% en masse pour le mélange

huile-eau.



VI.4.2.1 Matériels

Balance de précision à 1g près

Béchers de 500ml et 200ml

5 tubes à essai

Mélangeur- émulsionneur

Cuve d’agitation

Picnomètre


87

VI.4.2.2 Méthodes

Après avoir préparé les réactifs, ils sont incorporés par addition lors de l’agitation. La

lécithine est ajoutée dans la phase supposée phase continue en premier lieu puis on

a versé l’huile petit à petit.

Prélever des échantillons tous les trois minutes et les laisser au repos dans des tubes

à essai en suivant leurs évolutions au cours du temps.

Tableau 9 : Liste des échantillons prélevés

Échantillon Temps de

mélange

N°1 3min

N°2 6min

N°3 9min

N°4 12min

N°5 15min

Dans cet essai, on a fait la mesure de densité de l’huile utilisée à l’aide d’un

picnomètre et une balance de précision.

VI.4.3 Résultats et discussions

Juste après l’agitation, chaque échantillon présente un aspect blanc laiteux.

Mais leurs évolutions ne sont pas les mêmes au cours du temps.


88

Tableau 10 : Récapitulation des résultats obtenus pour chaque échantillon

ÉCHANTILLON OBSERVATION DISCUSSIONS

N°1

Après 3 jours de repos, on

observe de mélange hétérogène,

formé séparément par une phase

blanche laiteuse et une phase

grossière en grande quantité dont

les gouttes d’huile sont visibles.

La coalescence des

gouttes est favorisée dans cet

échantillon.

Donc, l’émulsion formée

est une émulsion grossière dont

les diamètres des majeures

parties des gouttes formées sont

estimés entre 10 et 102µm.

N°2


observe un mélange hétérogène,

formé séparément par une phase

blanche laiteuse et une phase

grossière à gouttes visibles mais

par rapport à l’échantillon N°1, sa

quantité diminue.

Les tailles des gouttes sont

estimées entre 1 et 102µm (large

intervalle de distribution).

N°3


observe une phase blanche

laiteuse et une phase de couleur

marron à l’état à trace sur la paroi

du tube à essai.

Les majeures parties des

gouttes appartiennent aux

diamètres compris entre 1 et

10µm.

N°4


observe encore une phase

blanche laiteuse mais une phase

de couleur marron apparait à

l’état à trace sur la paroi du tube à

essai.

Les diamètres primordiaux

des gouttes sont estimés entre 1µ

et 10µm

N°5


observe une phase blanche

laiteuse et l’apparition d’une

phase de couleur marron à l’état à

trace sur la paroi du tube à essai.

Identique au précédent


89

L’aspect change en fonction du temps de mélange, mais on a remarqué que les faits

observés sur les échantillons N°3, N°4 et N°5 sont presque identiques visuellement.

En exploitant les aspects de chaque échantillon, on peut dire que les diamètres des

gouttes diminuent en fonction du temps de mélange.

Donc, on peut dire que le temps de mélange influe sur la stabilité de l’émulsion.

Ainsi, le temps de minimal de mélange est 9 minutes car à partir de ce dernier, on obtient

un mélange plus homogène qui a un aspect blanc laiteux.

Paramètres caractéristiques des émulsions obtenues

Tableau 11 : Tableau résumant les paramètres globaux des émulsions obtenues

Ф fraction volumique de la phase dispersée 0,20

𝝆𝑫 Masse volumique de la phase dispersée (Kg/m3) 917,5

𝝆𝑪 Masse volumique de la phase continue (Kg/m3) 1000

ρ Masse volumique du mélange (Kg/m3) 983,5

µ𝑪 Viscosité dynamique de la phase continue (Pa.s) 0,001

μ Viscosité dynamique du mélange (Pa.s) 0,0015

D Diamètre du mobile d'agitation (m) 0,06

N Vitesse de rotation N (tour/s) 50

Re Nombre de Reynolds 118020

Fr Nombre de Froude 15,29

- Re>104 signifie qu’on travaille dans un régime turbulent, donc les gouttelettes

peuvent être rompues par la combinaison des cisaillements laminaires, des

tourbillons de turbulence c’est-à-dire que le taux de cisaillement est élevé.

- Fr>3, on est en présence de vortex.


90

Remarque :

Cette masse volumique du mélange est calculée à partir de la relation (Eq. 4). En

supposant qu’il n’y a pas d’interactions entre les gouttes, la viscosité a été déterminée à

l’aide de l’équation (Eq. 7).


91

CHAPITRE VII: PERSPECTIVES D’AVENIR

Malgré que l’émulsionneur fonctionne et que la plupart des contraintes que nous

avons définies au début de l’étude sont respectées, quelques améliorations et

optimisations devront être proposées pour augmenter sa performance.

Amélioration de taux de cisaillement

Le stator est encore un prototype et présente beaucoup de faiblesse. Pour cette

géométrie du stator, on a remarqué qu’une grande partie de fluide balayée par le rotor est

en fuite dans la partie en amont du stator.

Dans ce cas, le taux de cisaillement se réduit. Donc, la partie en aval du stator doit

être fermée et munie de trous d’aspiration de fluides pour améliorer la circulation des

fluides.

Amélioration du domaine d’utilisation

Face aux contraintes, on est obligé d’utiliser l’acier ordinaire pour la fabrication de

ce stator prototype qui peut être corrodé facilement et qui limite le domaine d’utilisation de

l’appareillage. Pour avoir une souplesse d’utilisation, le stator doit être fabriqué à partir d’un

matériau très résistant à la corrosion tel que l’acier inoxydable.

D’ailleurs, le moteur doit être aussi équipé d’un variateur de fréquence pour qu’on

ait beaucoup plus des gammes de vitesse dans le but d’élargir le domaine d’application de

l’appareillage.

Enfin, ce mélangeur doit posséder une série de mobiles d’agitation.

Amélioration de débit de pompage

En cas d’une capacité de traitement assez considérable, il est nécessaire de mettre

en place un propulseur de recyclage sur l’arbre tournant du rotor pour améliorer la qualité

de pompage.


92

Figure 39 : Propulseur de recyclage

Amélioration de la qualité sonore de l’appareil

Les mauvais bruits peuvent être dus aux jeux issus des roulements d’occasion et

au système de protection des utilisateurs (amplificateur des bruits) qui émet un énorme

bruit causé par la vibration.

Donc, il faut remplacer les roulements et trouver un système efficace pour la

protection des utilisateurs afin que les bruits soient réduits au minimum le plus possible.

Mise en place d’un support cuve

Lors de l’utilisation de l’appareil, on a remarqué que, pour avoir plus de souplesse

d’utilisation, le mélangeur doit être muni d’un support cuve qui facilite le décharge de

mélange et qui assure l’immobilité de la cuve lors de l’opération d’émulsification.

93


94

CHAPITRE VIII: EVALUATION ECONOMIQUE

Dans cette partie, seul le devis sur le coût de fabrication de notre appareil est étudié.

Mais, pour la construction de mélangeurs de taille supérieure, beaucoup de paramètres

techniques et scientifiques doivent être mises en considération.

Tableau 12 : Prix et liste des matières premières utilisées

DESIGNATION Caractéristiques Nombre Prix unitaire (en Ariary)

Montant (en Ariary)

Moteur 0,85kW /220V 1 300000 300000

Condensateur de démarrage

Capacité 40µF; 400/450 AC

1 14000 14000

Blocs d'aluminium cylindriques

diamètre 90mm 1 20000 20000

Diamètre 180mm 1 80000 80000

Blocs d'acier cylindrique diamètre 110mm 1 24000 24000

Courroie

Longueur de référence 1250mm Largeur primitive 11mm Angle 34°

1 6000 6000

Tube en acier Diamètre 50 2 13000 26000

Cage à roulement Diamètre intérieur 72 2 12000 24000

Roulement à une rangée de billes

Référence 1207 (référence SKF). Cage extérieure : 72 Cage intérieure : 35 Epaisseur : 17

2 18000 36000

Bague en bronze 1 5000 5000

Bague de guidage en acier

4 3000 12000


95

Tôle de 1,5 1000*150 1 10000 10000

Tôles de 10

300*200 1 12000 12000

200*100 3 8000 24000

100*50 1 4000 4000

Tôles de 6 300*270 1 20000 20000

Tôles de 5 200*100 1 4000 4000

Tôle de 4 en acier inoxydable

80*80 1 12000 12000

Töle de 6 en acier inoxydable

100*50 1 15000 15000

Fer en U de 100 350mm de longueur 1 35000 35000

Fer plat 300mm de longueur 1 5000 5000

Madrier de 3m 1 10000

Axe principal Diamètre 40 Longueur 90

1 12000 12000

Axes supports moteur 4 3000 12000

Goujons 3 1200 3600

Tiges en inox Diamètre 10 Longueur : 300

4 12000 48000

Vis de pression M8 à 6 pans bout plat/ 8*40

2 700 1400

Vis M8*120 4 300 1200


96

M10*80 3 300 900

M12*40 4 200 800

M16*300 1 3000 3000

M18*100 4 2500 10000

Ecrous

M8 7 300 2100

M10 14 300 4200

M22 1 1100 1100

Electrodes enrobées

Safinox 2.5 6 800 4800

Safinox 3.15 2 1500 3000

En safer 3.15 22 150 3300

Brasure 12000 12000

Peinture 0,25 kg 3000 3000

White spirit 0,5 Litre 1500 1500

TOTAL 813900

Donc, on a besoin de 813900 ARIARY pour réaliser cet émulsionneur.


97

CHAPITRE IX: MODE OPERATOIRE

Ce manuel d’utilisation est établi pour guider les opérateurs et pour leur sécurité.

Mais, tous les opérateurs doivent porter des équipements de sécurité comme les lunettes,

les chaussures,… pour éviter toutes incidences.

Avant la manipulation

Avant d’appuyer sur le bouton ON, qui se trouve sur le moteur, en dessous :

1. Vérifier les serrages des vis suivantes :

- Vis tendeur M16.

- Vis de pression du support moteur.

- Vis de pression de l’arbre du rotor

- Écrous M22 arrêt des poulies menées

- Écrous M10 pour la fixation du stator sur la plaque support mobile d’agitation.

2. Vérifier la vitesse de rotation qui correspond à votre besoin.

NB : À la fin de la manipulation, le moteur doit être arrêté avant le démontage de la cuve.

Changement de vitesse

1. Ouvrir les quatre vis de pression du support moteur à l’aide d’une clé 19.

2. Détendre la courroie en poussant le tendeur vers l’avant.

3. Mettre la courroie sur les gorges des poulies qui correspondent à la vitesse de rotation

que vous voulez.

Pour la vitesse de rotation 750min-1 :

Poulie menée de diamètre 164mm avec la poulie menante de diamètre 44mm




98



Remarque :

Les poulies menées sont transposables. Cette opération s’effectue en ouvrant

l’écrou M22.

4. Tendre la courroie en poussant le tendeur vers l’arrière.

5. Serrer la vis tendeur M16 jusqu’à ce qu’il bute sur le plaque support moteur, puis serrer

les 4 vis de pression.

Poulies menantes

Poulies menées

Courroie


99

Photo 10 : Tendeur de courroie

Changement de mobile d’agitation

1. Desserrer les vis de pression de l’arbre principale (photo 6).

2. Désinstaller le rotor.

3. Désinstaller le stator en ouvrant les écrous M10 de la plaque support mobile d’agitation.

4. Installer le mobile d’agitation que vous voulez en serrant après les deux vis de

pression.

AVANT ARRIERE

100

CONCLUSION GENERALE

Le développement du domaine des émulsions à Madagascar nous a donné l’idée

de faire ce travail concernant la conception et la réalisation d’un émulsionneur rotor-stator

batch à flux radial qui est un mélangeur à haut cisaillement adéquat à l’émulsification.

Toutes les données essentielles nécessaires pour la conception et la fabrication de

l’appareil sont réunies dans la première partie de l’étude.

Dans la deuxième partie, nous avons cités toutes les contraintes à respecter tout au

long de ce travail. Nous avons aussi décrit les différentes étapes pour la conception et la

réalisation de l’émulsionneur.

L’appareillage est fabriqué à partir des matières premières disponibles et les

machines d’usinage existantes au bloc technique à Ankatso. Ces dernières imposent le

choix de la géométrie des pièces et des matériaux utilisés surtout la géométrie du stator

qui fournit un élément très essentiel de notre appareillage. Mais, le coût de fabrication de

l’émulsionneur est réduit au maximum.

Des essais expérimentaux sont réalisés pour permettre la détermination de la

performance de l’appareil et la formulation d’une simple émulsion dans le but d’approfondir

la connaissance sur les émulsions. Nous pouvons dire que l’appareil fonctionne mais des

problèmes persistent lors de son utilisation, donc, les plus urgents sont les solutions sur la

réduction des mauvais bruits et la mise en place d’un support cuve. Des suggestions pour

la future amélioration sont enfin proposées pour les travaux futurs.

101

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

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adhésives et non adhésives : stabilité et propriétés des interfaces étudiées par la

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[25] Peters, D. C., Akay, G., et Staller, K. G. I. Chem. E. Symposium series N°94,

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[26] Poux M, Canselier JP, Procédés d’émulsification. Techniques et appareillage.

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[27] Salager, J. L., Miñana-Pérez, M., Andérez, J., Grosso, J., Rojas, C., and

Layrisse, I., “Surfactant-Oil-Water Systems near the Affinity Inversion - Part II:

Viscosity of Emulsified Systems.” Journal de la science et la technologie de la

dispersion, 4, 161-173. (1983).

[28] Schulman, J. H., Stoeckenius, W., and Prince, L. M. (1959). Journal de la

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[29] Utomo, A. T., « Flow patterns and energy dissipation rates in batch rotor-stator

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WEBOGRAPHIE

http://fr.wikipedia.org

http://www.agimel.fr

http://www.chemineer.com.

http://www.dantecdynamics.com.

http://www.highshearmixers.com.

http://www.ikausa.com.

http://www.nambis.de.

http://www.silverson.com.

http://www.ystral.de.

http://www.vmi.fr.

http://www.siefer-trigonal.de.

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ANNEXES

ANNEXE 1 : Classification selon les tailles de gouttes des émulsions

ANNEXE 2 : Les actions répulsives entre les gouttes qui influent sur le drainage du

film interfacial

La répulsion électrique dans le cas de surfactifs ioniques, est induite par les

charges des molécules adsorbées à l'interface. La théorie ''DLVO" rend compte des

phénomènes mis en jeu, résultant de la compétition entre les forces de répulsion

électrique et les forces d'attraction de Van der Waals qui dépendent du volume des

gouttes.

La répulsion stérique, le cas le plus commun, est associée à l'utilisation de

surfactifs non ioniques. Cette répulsion résulte de l'encombrement des molécules

dans le film interfacial (Vincent, 1974; Osmond et al., 1975).

Enfin, il existe un troisième cas, celui de la répulsion entropique correspondant le

plus souvent à l'utilisation de surfactif polymère. Cette répulsion est liée à

l'organisation moléculaire à l'interface et aux interactions entre le surfactif et la

phase continue qui évoluent lorsque les gouttes se rapprochent (Clayfield et Lumb,

1966).

Figure : Trois cas de répulsions entre deux gouttes

ANNEXE 3 : Critère de sélection des agitateurs

ANNEXE 4 : Nombre de puissance NPO et nombre de pompage NQ de différents

mobiles d’agitation en régime turbulent

ANNEXE 5 : Différents méthodes de détermination d’HLB

Le HLB peut être déterminé selon plusieurs méthodes :

Par une méthode distribution de groupes lipophiles et hydrophiles par la

formule [Davies (1985)] :

𝑯𝑳𝑩 = 𝟕 + ∑(𝑯𝑳𝑩 𝒈𝒓𝒐𝒖𝒑𝒆𝒔 𝒉𝒚𝒅𝒓𝒐𝒑𝒉𝒊𝒍𝒆𝒔) + ∑(𝑯𝑳𝑩 𝒈𝒓𝒐𝒖𝒑𝒆𝒔 𝒍𝒊𝒑𝒐𝒑𝒉𝒊𝒍𝒆𝒔)

Pour les tensioactifs non ioniques polyéthoxylés (esters d’acides gras ou

polyols polyéthoxylés), la valeur de ses HLB sont calculées par la relation suivante :

𝑯𝑳𝑩 =𝑬 + 𝑷

𝟓

Où E est le pourcentage en masse des motifs éthoxy et P celui de polyol

Lorsque la chaine polyéthoxylée est la seule partie hydrophile, cette

expression devient :

𝑯𝑳𝑩 =𝑬

𝟓

Pour les esters d’acides gras, son HLB est calculée à de l’équation suivante :

𝑯𝑳𝑩 = 𝟐𝟎 (𝟏 − 𝑺

𝑨)

Avec S : indice de saponification de l’ester.

A : indice d’acide de l’acide gras

Notons que, l’utilisation d’un mélange d’émulsifiants est avantageuse. La valeur de

HLB d’un mélange binaire est déterminée approximativement par la relation linéaire

suivante (Brochette, 1999) :

𝑯𝑳𝑩𝑴 = 𝒙𝟏𝑯𝑳𝑩𝟏 + 𝒙𝟐𝑯𝑳𝑩𝟐

x1 : fraction massique du tensioactif 1 dans la formulation

x2 : fraction massique du tensioactif 2 dans la formulation

HLB1 : valeur HLB du tensioactif 1

HLB2 : valeur HLB du tensioactif 2

Aujourd’hui, il est possible de trouver les HLB de tensioactifs écrits par exemple

dans les catalogues de produits chimiques.

ANNEXE 6 : Méthode de détermination de l’HLD

Pour ce concept, la formulation optimale est choisie comme point zéro de l’échelle

HLD, qui correspond à un comportement de phase de type Winsor III tandis que HLD < 0

au type I et HLD > 0 au type II.

Dans le cas simplifié où la phase aqueuse est une solution de chlorure de sodium

et l’huile une n-alcane, pour le tensioactif non-ionique (éthoxylé), le HLD est donné par :

𝐻𝐿𝐷 = 𝛼 − 𝐸𝑂𝑁 + 𝑏𝑆𝑒𝑙 − 𝑘𝐴𝐶𝑁 + 𝑡Δ𝑇 + 𝑎𝐴

Et celui de tensioactif ionique :

𝐻𝐿𝐷 = 𝜎 + ln (𝑆𝑒𝑙) − 𝑘𝐴𝐶𝑁 + 𝑡Δ𝑇 + 𝑎𝐴

Avec EON : Nombre de groupes « oxyde d’éthylène » des tensioactifs non ioniques

éthoxylés.

Sel : Salinité de l’eau exprimée en pourcentage massique de NaCl dans la phase

aqueuse.

ACN : Nombre d’atomes de carbone de la molécule de n-alcane

ΔT : Différence de température par rapport à la température de référence (25°C)

A : Pourcentage pondéral d’alcool éventuellement ajouté

α, σ, k, t : Paramètres caractéristiques du tensioactif considéré

a : Constante caractéristique de l’alcool et du type de tensioactif

b: Constante caractéristique du sel éventuellement ajouté.

ANNEXE 7 : Carte de formulation d’une émulsion

ANNEXE 8 : Système de l’arbre normal et de l’alésage normal

ANNEXE 9 : Principaux écarts en micromètres

ANNEXE 10 : NF ISO 4183 concernant les dimensionnements des poulies et

courroies

Table des matières

INTRODUCTION

............................................................................................ 2

CHAPITRE I: GENERALITES SUR LES EMULSIONS ............................ 3

Définitions ...................................................................................................... 3

Caractérisations des émulsions ..................................................................... 4

I.2.1 Types d’émulsions .......................................................................................... 4

I.2.2 Le diamètre moyen de gouttes ....................................................................... 5

I.2.3 Concentration ................................................................................................. 5

I.2.4 Aire interfaciale ............................................................................................... 6

Propriétés physico-chimique des émulsions .................................................. 6

I.3.1 Masse volumique des émulsions .................................................................... 6

I.3.2 Stabilité .......................................................................................................... 7

I.3.3 Viscosité ......................................................................................................... 8

Procédés d’émulsification .............................................................................. 8

I.4.1 Concepts de formulation ................................................................................. 9

I.4.2 Ordres d’incorporation des phases ............................................................... 12

CHAPITRE II: Techniques de mélange..................................................... 13

Importance de la technique de mélange dans la fabrication d’émulsion ...... 13

Notion de rhéologie ...................................................................................... 14

Caractérisation des agitateurs ...................................................................... 16

II.3.1 Nombre de Reynolds .................................................................................... 16

II.3.2 Nombre de Froude ....................................................................................... 17

II.3.3 Nombre de Weber ........................................................................................ 17

II.3.4 Puissance dissipée P et nombre de puissance Np ....................................... 19

II.3.5 Débit de pompage Q et coefficient de pompage NQ ...................................... 21

II.3.6 Temps de mélange ....................................................................................... 22

II.3.7 Rayon d’action d’un mobile d’agitation et volume d’agitation ........................ 22

II.3.8 Autres paramètres ........................................................................................ 23

II.3.9 Hydrodynamique d’un agitateur .................................................................... 24

Emulsification par agitation ........................................................................... 25

II.4.1 Disperseurs .................................................................................................. 25

II.4.2 Homogénéiseurs .......................................................................................... 26

II.4.3 Influence de l’agitation sur la taille des gouttes ............................................. 26

CHAPITRE III: GENERALITES SUR LES MELANGEURS ROTOR-

STATOR .............................................................................. 28

Définitions ..................................................................................................... 28

Principe de fonctionnement .......................................................................... 29

Principaux types de mélangeurs rotor-stator ................................................ 29

Caractéristiques du rotor-stator .................................................................... 32

III.4.1 Taux de dissipation d’énergie ....................................................................... 32

III.4.2 Puissance et nombre de puissance .............................................................. 33

III.4.3 Débit de pompage et nombre de pompage ................................................... 35

III.4.4 Effets de la géométrie du stator, l'espacement des trous et l'épaisseur du

stator sur le modèle d’écoulement et le taux de dissipation d’énergie dans le mélangeur à

rotor stator batch à flux radial ............................................................................................... 36

Rupture de gouttelette dans les rotor-stator ................................................ 43

Influence de rapport de diamètre du rotor avec celui de la cuve .................. 45

Avantages des mélangeurs rotor-stator ........................................................ 45

.......................................................................................... 47

CHAPITRE IV: CONTEXTE DU PROJET .................................................. 48

Objectifs de l’étude ....................................................................................... 48

Différentes contraintes établies .................................................................... 48

IV.2.1 Contrainte de sécurité................................................................................... 48

IV.2.2 Souplesse d’utilisation .................................................................................. 48

IV.2.3 Contrainte économique ................................................................................. 49

IV.2.4 Contrainte matérielle .................................................................................... 49

CHAPITRE V: CONCEPTION ET REALISATION ................................... 50

Description et mise en œuvre de chaque élément de l’appareillage ............ 51

V.1.1 Mobile d’agitation .......................................................................................... 51

V.1.2 Mécanisme d’entrainement de mobile d’agitation ......................................... 56

V.1.3 Palier ............................................................................................................ 64

V.1.4 Support ......................................................................................................... 67

Assemblage .................................................................................................. 72

Caractéristiques de l’émulsionneur ............................................................... 74

CHAPITRE VI: ESSAIS EXPERIMENTAUX ............................................. 76

Essai à blanc ................................................................................................ 76

VI.1.1 Matériels et méthodes .................................................................................. 76

VI.1.2 Résultats ...................................................................................................... 76

VI.1.3 Discussions .................................................................................................. 76

Essais expérimentaux pour la détermination d’une formulation optimale ..... 77


VI.2.2 Première essai.............................................................................................. 78

VI.2.3 Deuxième essai ............................................................................................ 79

VI.2.4 Troisième essai ............................................................................................ 80

VI.2.5 Quatrième essai ........................................................................................... 81

Variation de la température dans la cuve en fonction du temps de mélange 83


VI.3.2 Résultats et discussions ............................................................................... 83

Stabilité de l’émulsion en fonction du temps de mélange ............................. 86

VI.4.1 Réactifs ........................................................................................................ 86


VI.4.3 Résultats et discussions ............................................................................... 87

CHAPITRE VII: PERSPECTIVES D’AVENIR ............................................. 91

Amélioration de taux de cisaillement ............................................................ 91

Amélioration du domaine d’utilisation ........................................................... 91

Amélioration de débit de pompage ............................................................... 91

Amélioration de la qualité sonore de l’appareil ............................................. 92

Mise en place d’un support cuve .................................................................. 92

................................................................... 93

CHAPITRE VIII: EVALUATION ECONOMIQUE ......................................... 94

CHAPITRE IX: MODE OPERATOIRE ......................................................... 97

Avant la manipulation ................................................................................... 97

Changement de vitesse ................................................................................ 97

Changement de mobile d’agitation ............................................................... 99

CONCLUSION GENERALE .............................................................................. 100

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES............................................................. 101

Auteur : RANDRIANANDRASANA Tsirimanantsoa

Titre :

« CONCEPTION ET REALISATION D’UN EMULSIONNEUR ROTOR-STATOR

BATCH A FLUX RADIAL »

Nombre de pages: 108

Nombre de figures: 45

Nombre de tableaux : 12

Nombre de photos : 10

Mots clés : Emulsion, émulsifiant, surfactif, émulsification, stabilité, mélangeur,

émulsionneur, rotor-stator, batch, flux radial.

Directeur du mémoire : Docteur Rijalalaina RAKOTOSAONA

Adresse de l’auteur : Lot IIIO 25B Bis Mananjara Antananarivo 101

Téléphone : +261340670634/ +261338022654

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RESUME

Notre capitale contribution dans le développement du domaine de l’émulsion dans notre pays est de concevoir et réaliser un prototype d’appareillage pour la fabrication d’émulsion. Après de longs travaux de documentation et d’études de faisabilité, c’est un émulsionneur rotor-stator batch à flux radial nous a convaincu. Mais, au cours de la réalisation de l’appareil on se rend compte que l’appareil peut être utilisé comme un mélangeur multifonctionnel. Bien que les méthodes de calculs sur les conditions de son fonctionnement et son dimensionnement sont limitées et souvent imposées par les matériels et machines existants et disponibles, nous avons constaté qu’il fonctionne mieux après avoir effectué des tests de fonctionnement et de performance. Il s’agit d’une formulation de simple émulsion : mélange d’huile de soja, l’eau distillée ainsi que la lécithine de soja comme surfactif. Les résultats de ces tests nous ont permis d’estimer que les diamètres des gouttes obtenues sont compris entre 1µm à 10µm à partir de 9 minutes de temps d’agitation. Pour compléter notre étude, des évaluations économiques et des perspectives d’avenir pour l’amélioration ont été menées.

SUMMARY

Our essential contribution in the development of emulsion field in our country is to design and

build an equipment’s prototype for the manufacture of emulsion. After lengthy documentation’s works

and feasibility’s study, it is a batch radial discharge rotor-stator mixer convinced us. But, in the course

of its realization, we are aware that it may be used as a multifunctional mixer. Although the methods to

calculate the conditions of its functioning and design are limited and often imposed by existing

equipment and machines available, we found that it works better after functioning and performance

tests. This is just a formulation of a simple emulsion: mixture of soybean oil, distilled water and soybean

lecithin as surfactant. The results of these tests have allowed us to estimate that the diameters of the

drops are between 1μm to 10μm from 9 minutes of stirring time. To complete our study, economic

evaluations and prospects for improvement were conducted.

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D’INGÉNIEUR EN GÉNIE-CHIMIQUE