Định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích chuẩn độ acid base và chuẩn độ oxi hóa khử

8/18/2019 Định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích chuẩn độ acid base và chuẩn độ oxi hóa khử

http://slidepdf.com/reader/full/dinh-luong-duoc-pham-bang-phuong-phap-phan-tich-the-tich 1/66

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

TR ẦN KIM NGÂN

ĐNH ƯNG Ư H NG HƯƠNG

H HN TH TH TH HN ĐACID – BASE VÀ CHUN Đ OXI HÓA – KHỬ

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆ ĐẠI HỌC

NGÀNH HÓA HỌC

2014

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM

WW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

óng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú



TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

TR ẦN KIM NGÂN

ĐNH ƯNG Ư H NG HƯƠNG

H HN TH TH TH HN ĐACID – BASE VÀ CHUN Đ OXI HÓA – KHỬ

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

NGÀNH HÓA HỌC

CÁN B HƯỚ NG DẪNT HƯỚ ĐN

2014







Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam

Khoa Khoa học Tự Nhiên Độc lậ p – Tự do – Hạnh phúc

Bộ môn Hóa học ------

NHẬN XÉT VÀ ĐNH G

CỦA CÁN B HƯỚ NG DẪN

Cán bộ hướ ng dẫn: T Đ

Tên đề tài: “Đ

C - base và chu oxi hóa – khử”. Sinh viên thực hiện: Trần Kim Ngân MSSV: 2112053

Lớ p: Hóa dượ c Khóa: 37

Ni dung nhận xét:

Nhận xét v hình thứ c luậ vă ốt nghiệp:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Nhận xét v ni dung luậ vă ốt nghiệp:Đánh giá nội dung thực hiện đề tài:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Những vấn đề còn hạn chế:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Nhận xét đối vớ i sinh viên thực hiện đề tài:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

K ết luận, đề nghị và điểm:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Cần Thơ, ngày ... tháng ... năm 2014

Cán bộ hướ ng dẫn







Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam

Khoa Khoa học Tự Nhiên Độc lậ p – Tự do – Hạnh phúc

Bộ môn: Hóa học ------

NHẬN XÉT VÀ ĐNH G

CỦA CÁN B CHẤM PHẢN BIỆN

Cán bộ chấm phản biện:

Tên đề tài: “Đ

C acid – base và chu oxi hóa – khử”

Sinh viên thực hiện: Trần Kim Ngân MSSV: 2112053 Lớ p: Hóa dượ c Khóa: 37

Ni dung nhận xét:

Nhận xét v hình thứ c luậ vă ốt nghiệp:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Nhận xét v ni dung luậ vă ốt nghiệp:

Đánh giá nội dung thực hiện đề tài:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Những vấn đề còn hạn chế:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Nhận xét đối vớ i sinh viên thực hiện đề tài:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

K ết luận, đề nghị và điểm:

..............................................................................................................................

..............................................................................................................................

Cần Thơ, ngày ... tháng ... năm 2014

Cán bộ chấm phản biện







B GIÁO DỤ VÀ ĐÀO TẠOTRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

Năm học 2014-2015

Đ tài: “ĐNH ƯNG Ư H NG HƯƠNG H HN TH TH TH

HN Đ ACID – BASE VÀ CHUN Đ OXI HÓA – KHỬ”

LỜ A ĐOAN

……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

Cần thơ, ngày tháng năm 2014

Trần Kim Ngân

Luận văn tốt nghiệp đại học

Chuyên ngành: Hóa Dượ c

Đã bảo vệ và đượ c duyệt

Hiệu trưở ng: ………………………….

Trưở ng Khoa: ………………………….

Trưở ng Chuyên ngành Cán bộ hướ ng dẫn

T Đ







LỜ I CẢ ƠN

----------

Qua quá trình thực hiện luận văn tốt nghiệp, tôi đã học hỏi đượ c nhiềukinh nghiệm, kiến thức cũng như cảm nhận đượ c tình cảm của Quý thầy cô và

bạn bè cng ớp. Qua đây, tôi xin gửi lờ i cảm ơn sâu sắc đến:

T Đ - Khoa Khoa học tự nhiên – Trường Đại học

Cần Thơ . Thầy đã truyền dạy những kiến thức khoa học sâu r ộng, quan tâm,

giúp đỡ , chỉ bảo tận tình trong suốt quá trình tôi thực hiện đề tài. Thầy uôn hỗ

tr ợ, động viên tinh thần và tạo mọi điều kiện tốt nhất để tôi vượt qua khó khănhoàn thành tốt luận văn tốt nghiệ p của mình. Xin gửi đến Thầy lờ i cảm ơn

chân thành nhất!

Xin gửi lờ i cảm ơn chân thành đến TS. DS. Phạm Th Tố Liên – Khoa

Dượ c – Trườ ng Đại học Y Dượ c Cần Thơ. Cô đã nhiệt tình giúp đỡ , chỉ dẫn,

chia sẻ những kinh nghiệm thực tế quý báu và tạo điều kiện thuận lợi để tôi có

thể hoàn thành tốt luận văn của mình.

Các Thầy, Cô Bộ môn Hóa, Khoa Khoa học tự nhiên đã tận tình giảng

dạy những kiến thức chuyên ngành quý báu, truyền cho tôi nhiều kĩ năng trongcông việc và góp phần định hướ ng nghề nghiệ p sau này.

Tôi xin cảm ơn gia đình, người thân đã cổ vũ, động viên tôi, luôn là chỗ

dựa tinh thần vững chắc cho tôi để tôi có thể an tâm hoàn thành chương trìnhĐại học.

Cuối cng, tôi chân thành cảm ơn bạn bè cùng làm luận văn chung

phòng thí nghiệm Hóa hân tch. Cảm ơn các bạn vì đã đồng hành, chia sẻ,

giúp đỡ lẫn nhau trong suốt quá trình học tậ p và thực hiện đề tài, mang lại

nhiều niềm vui trong suốt những ngày cùng làm luận văn.

Chân thành cảm ơn!

TR Ầ N KIM NGÂN







i

TÓM TẮT

Nội dung luận văn trình bày cách định ượng các dượ c phẩm thông

dụng như viên nén acid mefenamic, thuốc bột natri hydrocarbonat, viên nén

methionin, viên nén natri thiosulfat thông qua hai phương pháp cổ điển của phân tích thể tích là chuẩn độ acid – base và chuẩn độ oxi hóa - khử đượ c tiến

hành theo quy định của Dược điển Việt Nam IV.

Các kết quả của phép định ượng đều đạt các yêu cầu về độ đúng, độ

lặ p lại và hàm ượng hoạt chất trong chế phẩm.

T ừ khóa: chuẩn độ acid – base, chuẩn độ oxi hóa - khử, phương pháp

iod – thiosulfat, viên nén acid mefenamic, thuố c bột natri hydrocarbonat, viên

nén methionin, viên nén natri thiosulfat.







ii

ABSTRACT

The content of the thesis presents two classical analytical methods used

for quantitating common drugs such as: mefenamic acid tablet, sodium

hydrocarbonate powder, methionine tablet, sodium thiosulfate tablet. Thesemethods are acid – base titration and redox titration carried out under the

provision of VietNam Pharmacopoeia IV.

The results of the quantitative measurements reached accuracy,

repeatability and the concentration of active ingredients in the products.

Key words: acid – base titration, redox titration, iod – thiosulfate method,

mefenamic acid tablet, sodium hydrocarbonate powder, methionine tablet,

sodium thiosulfate tablet.







iii

LỜ A ĐOAN

----------

Tất cả dữ liệu sử dụng trong nội dung quyển luận văn này đượ c tham

khảo từ nhiều nguồn tài liệu khác nhau và đượ c ghi nhận từ những k ết quả thực nghiệm mà tôi đã tiến hành khảo sát trong suốt quá trình làm thực nghiệm.

Tôi xin cam đoan về sự tồn tại của những dữ liệu trong các tài liệu tham khảo

và tính trung thực của k ết quả nghiên cứu này.

Tr ần Kim Ngân







iv

MỤC LỤC

Trang

TÓM TẮT ........................................................................................................... i

ABSTRACT ....................................................................................................... ii

LỜI CAM ĐOAN ............................................................................................. iii

DANH MỤC BẢ NG ....................................................................................... vii

DANH MỤC HÌNH ........................................................................................ viii

DANH MỤC PHỤ LỤC ................................................................................... ix

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ............................................................................ x

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU................................................................................ 1

CHƯƠNG 2: TỔ NG QUAN TÀI LIỆU ........................................................... 3

2.1 HƯƠNG HÁ CHUẨN ĐỘ ACID - BASE ...................................... 3

2.1.1 Nguyên tắc chung ............................................................................. 3

2.1.2 Chất chỉ thị trong phương pháp trung hòa ....................................... 4

2.1.2.1 Khoảng đổi màu của chỉ thị ...................................................... 4

2.1.2.2 Sự đổi màu và cấu trúc của chỉ thị ............................................ 5

2.1.2.3 Chọn chỉ thị màu....................................................................... 8

2.1.2.4 Các chỉ thị hỗn hợp và chỉ thị vạn năng ................................... 9

2.1.3 Pha chế dung dịch chuẩn HCl, NaOH ............................................. 9

2.1.3.1 Pha dung dịch NaOH 0,1 M ..................................................... 9

2.1.3.2 Pha dung dịch HCl 0,1 M ......................................................... 9

2.2 HƯƠNG HÁ CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬ ............................... 10

2.2.1 Nguyên tắc chung ........................................................................... 10

2.2.2 hương pháp iod – thiosulfat ......................................................... 12

2.3 VIÊN NÉN ACID MEFENAMIC ........................................................ 14

2.3.1 Cấu tạo, danh pháp và tính chất ..................................................... 15







v

2.3.2 Công dụng, cơ chế và tác hại của thuốc ......................................... 15

2.4 THUỐC BỘT NATRI HYDROCARBONAT ...................................... 17



2.5 VIÊN NÉN METHIONIN ..................................................................... 18



2.6 VIÊN NÉN NATRI THIOSULFAT ..................................................... 20


2.6.2 Công dụng, cơ chế và tác hại của thuốc ......................................... 212.7 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ................................................................... 22

2.7.1 Các yêu cầu đối vớ i quy trình phân tích ........................................ 22

2.7.2 Tầm quan tr ọng của việc thẩm định quy trình phân tích ............... 22

2.7.3 Nội dung thẩm định ........................................................................ 22

2.7.3.1 Độ lặ p lại................................................................................. 22

2.7.3.2 Độ đúng .................................................................................. 23

CHƯƠNG 3: HƯƠNG TIỆN VÀ HƯƠNG HÁ NGHIÊN CỨ U .......... 24

3.1 HƯƠNG TIỆ N NGHIÊN CỨ U .......................................................... 24

3.1.1 Địa điểm và thờ i gian thực hiện ..................................................... 24

3.1.2 hương tiện thực hiện .................................................................... 24

3.1.3 Đối tượ ng nghiên cứu .................................................................... 25

3.2 HƯƠNG HÁ NGHIÊN CỨ U ......................................................... 26

3.2.1 Định ượ ng viên nén acid mefenamic ............................................ 26

3.2.2 Định ượ ng thuốc bột natri hydrocarbonat ..................................... 28

3.2.3 Định ượ ng viên nén methionin ..................................................... 30

3.2.4 Định ượ ng viên nén natri thiosulfat .............................................. 32

CHƯƠNG 4: K ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬ N .................................................. 34

4.1 HƯƠNG HÁ CHUẨN ĐỘ ACID – BASE .................................... 34

4.1.1 Định ượ ng viên nén acid mefenamic ............................................ 34







vi

4.1.1.1 Thí nghiệm trên 2 viên ............................................................ 34

4.1.1.2 Thí nghiệm trên 20 viên .......................................................... 35

4.1.2 Định ượ ng thuốc bột natri hydrocarbonat ..................................... 36

4.2 HƯƠNG HÁ CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ .............................. 37

4.2.1 Định ượ ng viên nén methionin ..................................................... 37

4.2.2 Định ượ ng viên nén natri thiosulfat .............................................. 38

4.2.2.1 Thí nghiệm trên 2 viên ............................................................ 38

4.2.2.2 Thí nghiệm trên 20 viên .......................................................... 39

CHƯƠNG 5: K ẾT LUẬ N VÀ KIẾ N NGHỊ ................................................... 40

TÀI LIỆU THAM KHẢO ............................................................................... 42

PHỤ LỤC ........................................................................................................ 44







vii

DANH MỤC BẢNG

Trang

Bảng 2.1 Sự chuyển màu của phenophtaein .................................................... 7

Bảng 3.1 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thực hiện ........................................... 24

Bảng 4.1 K ết quả định ượ ng acid mefenamic trên 2 viên .............................. 34

Bảng 4.2 K ết quả định ượ ng acid mefenamic trên 20 viên ............................ 35

Bảng 4.3 K ết quả định ượ ng natri hydrocarbonat .......................................... 36

Bảng 4.4 K ết quả định ượ ng methionin trên 3 viên ....................................... 37

Bảng 4.5 K ết quả định ượ ng natri thiosulfat trên 2 viên ................................ 38

Bảng 4.6 K ết quả định ượ ng natri thiosulfat trên 20 viên .............................. 39







viii

DANH MỤC HÌNH

Trang

Hình 2.1 Cấu trúc 3D của pheno đỏ ................................................................. 6

Hình 2.2 Cấu trúc 2D của pheno đỏ ................................................................. 6

Hình 2.3 Sự chuyển màu của pheno đỏ ............................................................ 6

Hình 2.4 Cấu trúc 3D của methyl da cam .......................................................... 7

Hình 2.5 Cấu trúc 2D của methyl da cam .......................................................... 8

Hình 2.6 Sự chuyển màu của methyl da cam .................................................... 8

Hình 2.7 Viên nén acid mefenamic ................................................................. 14

Hình 2.8 Cấu trúc 2D của acid mefenamic ...................................................... 15

Hình 2.9 Cấu trúc 3D của acid mefenamic ...................................................... 15

Hình 2.10 Thuốc bột natri hydrocarbonat ........................................................ 17

Hình 2.11 Viên nén methionin ......................................................................... 18

Hình 2.12 Cấu trúc 2D của DL-methionin ...................................................... 18

Hình 2.13 Cấu trúc 3D của DL-methionin ...................................................... 19Hình 2.14 Viên nén natri thiosulfat ................................................................. 20

Hình 3.1 Viên nén vacoSulfene ....................................................................... 25

Hình 3.2 Thuốc bột Nabifar ............................................................................. 25

Hình 3.3 Viên nén PoncifDHG ........................................................................ 25

Hình 3.4 Viên nén Methionin .......................................................................... 25

Hình 3.5 Sự chuyển màu khi chuẩn độ của viên nén acid mefenamic ............ 27

Hình 3.6 Sự chuyển màu khi chuẩn độ của thuốc bột natri hydrocarbonat ..... 29

Hình 3.7 Sự chuyển màu khi chuẩn độ của viên nén methionin ..................... 31

Hình 3.8 Sự chuyển màu khi chuẩn độ của viên nén natri thiosulfat .............. 33







ix

DANH MỤC PHỤ LỤC

Trang

Phụ lục 1: Các bảng chỉ thị trong chuẩn độ acid – base .................................. 44Phụ lục 1.1 Khoảng đổi màu của các chỉ thị pH quan tr ọng ....................... 44

Phụ lục 1.2 Các chỉ thị hỗn hợ p .................................................................. 45

hụ ục 1.3 Các chỉ thị vạn năng ................................................................. 45

hụ ục 1.4 Hằng số acid – base của một số đôi acid – base ....................... 46

Phụ lục 2: Các bảng chỉ thị trong chuẩn độ oxi hóa – khử .............................. 48

Phụ lục 2,1 Các chất chỉ thị oxi hóa – khử thườ ng dùng ............................ 48

hụ ục 2.2 Thế oxy hóa chuẩn (Eo) của một số đôi oxy hóa khử ở 25 oC . 49







x

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

Từ viết tắt Từ viế ầy ủ

g Gam

mg Miligam

IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry

mL Mililiter

t Temperature - Nhiệt độ

xt Xúc tác

tkpt Tinh khiết phân tích

V Volt







Luận văn tốt nghiệ p 2014

1

HƯƠNG 1

GIỚ I THIỆU

1.1 ĐẶT VẤN Đ

Hóa học phân tích là môn khoa học về các phương pháp xác định thành

phần định tnh và định ượ ng các chất và hỗn hợ p của chúng. hân tch định

ượng cho phép xác định thành phần về ượ ng các hợ p phần của chất cần phân

tch. Như vậy hóa học phân tch đóng vai trò quan tr ọng đối vớ i sự phát triển

của các môn hóa học khác cũng như các ngành khoa học khác. Do có tầm

quan tr ọng nên một loạt các chuyên ngành của khoa học phân tch ra đờ i và

ngày càng phát triển mạnh. Tùy thuộc vào bản chất của các chất phân tích mà

ngườ i ta sử dụng nhiều phương pháp khác nhau. Trong đó nhóm phương pháphóa học dựa trên các loại phản ứng đượ c ứng dụng nhiều nhất. Do đó việc

nghiên cứu các phương pháp phân tch định ượ ng dựa vào các phản ứng hóa

học cụ thể như phản ứng acid – base và phản ứng oxi hóa khử là một điều cần

thiết.

Chuẩn độ acid - base là việc xác định điểm cuối dựa trên sự biến đổi pH

đột ngột quan sát thấy ở gần điểm tương đương. Giống như những trườ ng hợ pchuẩn độ khác, bản chất và nồng độ của cả chất bị chuẩn và chất chuẩn quyết

định khoảng biến đổi pH. Để lựa chọn chất chỉ thị thích hợp và xác định sai số

chuẩn độ cần phải biết sự biến đổi pH trong quá trình chuẩn độ. Như vậy,

nghĩa à cần phải biết đườ ng chuẩn độ trong phương pháp acid - base đượ cxây dựng như thế nào.

Khác vớ i phản ứng trung hòa, trong đó phản ứng này xảy ra trong quá

trình định ượ ng là sự trao đổi proton giữa acid và base, trong phương phápoxy hóa khử, ta dùng các phản ứng oxy hóa khử trong đó có sự trao đổi điện

tử giữa chất oxy hóa và chất khử: Ox1 + Kh2 → Kh1 + Ox2.

Trong những năm qua, cụ thể là sinh viên ngành Hóa học khóa 36 và 37chuyên ngành Hóa dượ c và Hóa học trường Đại học Cần Thơ đều học chung

một giáo trình thực tậ p Hóa phân tch 1, điều này gây nên một số hạn chế cho

các sinh viên chuyên ngành Hóa dược vì không đượ c thực hiện nhiều trên các

loại thuốc, luận văn đượ c thực hiện nhằm mục đch tìm ra một số dượ c phẩm

có thể định ượ ng bằng các phương pháp cổ điển tương tự như các hóa chất

khác nhưng t tốn kém, t độc hơn và có thể áp dụng đối vớ i các sinh viên học

chuyên về ngành Hóa dượ c.








2

1.2 MỤC TIÊU VÀ NI DUNG NGHIÊN CỨ U

1.2.1 Mục tiêu nghiên cứ u

Tậ p hợ p, hệ thống lại những kiến thức cơ bản trong chuẩn độ acid –

base và chuẩn độ oxi hóa khử.

Nghiên cứu phương pháp chuẩn độ acid – base và chuẩn độ oxi hóa

khử trong hóa học phân tch định ượ ng áp dụng đối với dượ c phẩm.

Xây dựng giáo trình thực tậ p Hóa phân tích 1 dành cho sinh viên

ngành Hóa học chuyên ngành Hóa dượ c.

1.2.2 Ni dung nghiên cứ u

Trong khuôn khổ luận văn tốt nghiệp đại học, đề tài tậ p trung vào các nội

dung sau:

Định ượng dượ c phẩm theo phương pháp chuẩn độ acid – base

o Viên nén Acid mefenamic

o Thuốc bột Natri hydrocarbonat

Định ượng dượ c phẩm theo phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử

o Viên nén Methionin o

Viên nén Natri thiosulfat








3

HƯƠNG 2

TỔNG QUAN TÀI LIỆU

hương pháp phân tch chuẩn độ à phương pháp hóa học định ượ ng,

dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử có nồng độ đã biết phản ứng vớ imột thể tch xác định dung dịch của chất có nồng độ chưa biết cần xác định.

Cách xác định nồng độ của dung dịch đó gọi là sự chuẩn độ.

Trong phương pháp phân tch chuẩn độ, ngườ i ta dùng nhiều loại phản

ứng hóa học như phản ứng trung hòa, phản ứng oxi hóa - khử và lấy tên của

các loại phản ứng đó đặt tên cho các phương pháp, nên ta có phương phápchuẩn độ acid - base, phương pháp chuẩn độ oxi hóa - khử.

Các phản ứng hóa học đượ c sử dụng trong phân tích thể tích phải thỏamãn các điều kiện sau:[1]

- Chất định phân phải phản ứng hoàn toàn vớ i thuốc thử theo một phản

ứng nhất định.

- Phản ứng phải xảy ra nhanh và chọn lọc, nghĩa à thuốc thử chỉ tác

dụng vớ i chất định phân chứ không tác dụng vớ i các chất khác có lẫn trong

dung dịch phân tích.

- Phải có chất chỉ thị thích hợp để nhận ra điểm tương đương.

Vì phải thỏa mãn các điều kiện trên, nên tuy số ượ ng các phản ứng hóa

học r ất nhiều nhưng chỉ có một số hạn chế các phản ứng đượ c sử dụng trong

phân tích thể tích.[1]

2.1 HƯƠNG H HN Đ ACID – BASE

Phương pháp này dựa trên các phản ứng trao đổi proton giữa các acid và

base. Các phản ứng dng trong phương pháp này đều phải thỏa mãn các yêu

cầu của các phản ứng dùng trong phân tích thể tích.[1]

2.1.1 Nguyên tắc chung

Chuẩn độ acid - base, hay còn gọi à chuẩn độ trung hòa, à phương pháp phân tch chuẩn độ được sử dụng rất rộng rãi để xác định nồng độ các dungdịch acid hoặc các dung dịch base. Trong phương pháp này người ta dngdung dịch kiềm ( NaOH hoặc KOH) đã biết chnh xác nồng độ àm dung dịch

chuẩn để chuẩn độ dung dịch acid hoặc dng dung dịch acid mạnh (HCl,

H2SO4, HNO3) đã biết chnh xác nồng độ để chuẩn độ dung dịch base. Thực

chất các phản ứng chuẩn độ à phản ứng trung hòa. Th dụ:








4

Chuẩn độ dung dịch HCl chưa biết nồng độ bằng dung dịch chuẩn NaOH

HCl + NaOH → NaCl + H2O (1)

Chuẩn độ dung dịch CH3COOH bằng dung dịch chuẩn NaOH

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O (2)

Chuẩn độ dung dịch NH3 bằng dung dịch chuẩn HCl

NH3 + HCl → NH4Cl (3)

Trong quá trình chuẩn độ, pH của dung dịch thay đổi iên tục. Tại điểm

tương đương, tức à thời điểm mà dung dịch chuẩn vừa trung hòa hết dung

dịch acid hoặc base cần chuẩn độ, pH của dung dịch phụ thuộc vào bản chấtcủa acid hoặc base cần chuẩn độ và nồng độ của chúng. Với phản ứng (1), pH

tại thời điểm tương đương à pH của dung dịch NaCl bằng 7,0 và không phụthuộc vào nồng độ của NaCl. pH tại thời điểm tương đương của phản ứng (2)

là pH của dung dịch CH3COONa (base yếu), nên pH đó ớn hơn 7. pH tại thờiđiểm tương đương của phản ứng (3) là pH của dung dịch NH4Cl (là acid yếu),

nên pH đó nhỏ hơn 7.

Để nhận ra điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ, người ta dng

chất chỉ thị gọi à chất chỉ thị acid - base hay chất chỉ thị pH. Đó à acid hữucơ hoặc base hữu cơ yếu mà màu sắc của dạng phân tử và của dạng ion khác

nhau, nên màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào pH của dung dịch.

212 ấ ỉ ro r ò

2121 Koả ổ à ủ ỉ

Nếu ta cho dạng acid của chỉ thị à HInd, dạng base iên hợp à Ind-, ở

một pH đã cho, cân bằng giữa HInd và Ind- có thể viết: HInd H+ + Ind-[4]

Ứng dụng định uật tác dụng khối ượng ta có:[3]

[][][]

K HInd = hằng số phân y của chỉ thị

[] [][] [ ][ ]

Cho nên ta có thể nói nồng độ [H+] phụ thuộc vào tỉ ệ:

[

][]








5

Trong thực tế người ta nghiệm thấy rằng khi một chỉ thị chuyển từ màunày sang màu khác thì sự đổi màu sẽ thấy được sau khi đã có t nhất 10 %dạng màu mới. Cho nên khi có tỉ ệ:[3]

[] [][] [ ][ ]

thì màu của dạng base chưa xuất hiện.[3]

Màu của dạng base chỉ bắt đầu xuất hiện khi [3]

[]

Mặt khác, khi dạng màu mới đã đạt tới nồng độ gấp 10 ần dạng màu cũthì việc đổi màu sẽ coi như hoàn toàn. Cho nên khi[3]

[] [][] [ ][ ]

ta thấy đã đổi hoàn toàn sang màu của dạng base, và như vậy ranh giới xuất

hiện màu à:[3]

[]

Nếu tnh ra pH ta sẽ có:[3]

pK HInd – 1 ≤ pH ≤ pK HInd + 1 (pK = - lgK)

Khoảng đổi màu nằm trong phạm vi trên dưới 1 đơn vị pH của pK HInd[3]

pHchuyển màu = pK HInd 1

2122 ự ổ à và ấ rú ủ ỉ

Ngày nay người ta đã biết à màu của hợp chất hữu cơ phụ thuộc vào cấutrúc phân tử của chúng. Do đó màu của các chất chỉ thị thay đổi khi có sự thay

đổi cấu trúc phân tử. Dưới đây à sự thay đổi cấu trúc của một vài chỉ thịthường gặp: [3]

eo ỏ

- Công thức phân tử: C19H14O5S[10]

- Tnh chất: Bột màu đỏ. R ất khó tan trong nướ c, khó tan trong ethanol,

dễ tan trong các dung dịch kiềm.[10]

- Khoảng pH đổi màu: 6,8 – 8,4 (Vàng – Đỏ)[10]








6

Hình 2.1 Cấu trúc 3D của pheno đỏ

Hình 2.2 Cấu trúc 2D của pheno đỏ

Hình 2.3 Sự chuyển màu của pheno đỏ

Phenolphtalein

- Công thức phân tử: C20H14O4[10]

- Tnh chất: Bột màu tr ắng hay tr ắng ngà. Thực tế không tan trong nướ c,

tan trong ethanol.[10]

- Khoảng đổi màu: <0 Cam

0 – 8,2 Không màu

8,2 – 12 Hồng - Tím

>12 Không màu

Vàng Đỏ








7

Bảng 2.1 Sự chuyển màu của phenolphtalein

K In+ H2In In2− In(OH)3−

ấ rú

Mô hình

pH <0 0−8.2 8.2−12.0 >12.0

Đ kệ Acid mạnh Acid hoặc gần

như trung tnh Base Base mạnh

à sắ Cam Không màu Hồng fuchsia Không màu

Hì ả

Methyl da cam

- Công thức phân tử: C14H14 N3 NaO3S.[10]

- Tính chất: Bột hay tinh thể màu vàng cam. Dễ tan trong nướ c nóng,

không tan trong ethanol.[10]

- Khoảng pH đổi màu: 3 – 4,4 (Đỏ - Vàng).[10]

Hình 2.4 Cấu trúc 3D của methyl da cam





http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-at-pH-9.jpg

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-in-conc-sulfuric-acid.jpg

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-colourless-high-pH-3D-balls.png

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-red-mid-pH-3D-balls.png

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-colourless-low-pH-3D-balls.png

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-orange-very-low-pH-3D-balls.png

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-high-pH-2D-skeletal.svg

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-mid-pH-2D-skeletal.svg

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-low-pH-2D-skeletal.svg

http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BA%ADp_tin:Phenolphthalein-very-low-pH-2D-skeletal.png




8

Hình 2.5 Cấu trúc 2D của methyl da cam

Hình 2.6 Sự chuyển màu của methyl da cam

2123 ọ ỉ à[3]

Muốn tìm được chỉ thị màu hợp với phản ứng thì khi phản ứng đạt tớiđiểm tương đương, ta tnh pH của dung dịch úc đó rồi chọn chỉ thị thch hợp.V dụ: Định ượng các base yếu thì tìm chỉ thị khoảng đổi màu trong vng acid

pH < 7, các acid yếu thì tìm chỉ thị khoảng đổi màu trong vng kiềm pH > 7.

Trong việc trung hòa acid mạnh bằng base mạnh, có thể tìm các chỉ thị

có khoảng đổi màu từ 4 đến 10.

Đối với các chỉ thị điều đáng chú ý à yêu cầu chúng phải:

- Tan trong nước.

- Ở nồng độ 10-4 đến 10-5 M màu đã phải xuất hiện khá rõ.

- Màu chuyển phải nhanh và rõ trong 1 khoảng pH khá hẹp.

- Không bị kh carbonic của kh trời àm ảnh hưởng.

Các chất chỉ thị có màu dạng acid và dạng base càng tương phản vàkhoảng pH đổi màu càng hẹp càng tốt vì như vậy rất dễ nhận ra sự đổi màu ởgần điểm tương đương.[3]

Với mỗi phản ứng chuẩn độ acid - base ta chọn chất chỉ thị nào cókhoảng pH đổi màu trng hoặc rất sát với pH của điểm tương đương của sựchuẩn độ đó.

Khi chuẩn độ để tránh những sai số ớn, người ta dng các dung dịchchuẩn có nồng độ gần với nồng độ của dung dịch chất cần xác định.

Vàng

Đỏ








9

2124 ỉ ỗ và ỉ vạ ă[3]

Trong nhiều trường hợp người ta dng hỗn hợp 2 chỉ thị, hoặc trộn một

chất màu vào một chỉ thị để àm cho việc đổi màu được rõ rệt hơn à sử dụngriêng một chỉ thị.

Chỉ thị vạn năng à hỗn hợp gồm nhiều chỉ thị mà màu sắc của nó thayđổi theo màu của cầu vồng nên còn gọi à chỉ thị cầu vồng.

Hiện nay người ta thường àm giấy chỉ thị vạn năng, so sánh với 1 màu

mẫu in trên giấy, rất thuận tiện khi sử dụng; tuy sai số có thể tới 1 pH.

2.1.3 Pha chế dung dch chun HCl, NaOH[1]

2.1.3.1 Pha dung dch NaOH 0,1 M

Để pha dung dịch NaOH nồng độ khoảng 0,1 M, ta cân trên cân k ỹ thuật khoảng 4,1 g NaOH loại tinh khiết phân tích (tkpt) và pha thành 1 lít

dung dịch bằng nướ c cất mới đun sôi để nguội. Dung dịch mới pha đựng trong

bình polietylen.

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch NaOH đó trướ c khi dùng

ta cần chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn acid oxalic 0,05 M vớ i chỉ thị là

phenolphtalein.

Acid oxalic là chất gốc có công thức là H2C2O4.2H2O (M = 126,066).

Dùng cân phân tích cân 6,3033 g tinh thể H2C2O4.2H2O (tkpt), chuyển vào

bình định mức sạch 1 lít, hòa tan bằng nướ c r ồi định mức tớ i vạch mức. Dung

dịch đựng trong bình polietylen hoặc bình thủy tinh nút nhám.

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch H2C2O4 0,05 M vừa pha cho vào

bình nón dung tch 250 m đã rửa sạch và tráng 3 lần bằng nướ c cất. Thêm vào

đó 2 giọt chất chỉ thị phenolphtalein. Từ buret dung tích 50 ml (hay 25 ml)

đựng dung dịch NaOH cần xác định nồng độ, nhỏ từ từ dung dịch NaOH vào

bình nón, vừa nhỏ vừa lắc đều cho tớ i khi dung dịch chuyển sang màu hồng

nhạt bền trong vài giây. Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy k ết quả trung bình. Giả

sử thể tích trung bình dung dịch NaOH của 3 lần thí nghiệm là V NaOH, nồng độ

chính xác của dung dịch NaOH sẽ là:

2.1.3.2 Pha dung dch HCl 0,1 M

Để pha dung dịch HCl có nồng độ khoảng 0,1 M, ta lấy khoảng 8,3 – 8,5 ml dung dịch HC đặc (có nồng độ khoảng 35 – 38 % và D = 1,174 – 1,185








10

g/cm3) cho vào bình đã rửa sạch, thêm nướ c thành 1 lít, lắc đều. Đựng dung

dịch trong bình polietylen hay bằng thủy tinh có nút mài nhám.

Để xác định chính xác nồng độ dung dịch vừa pha, ta cần chuẩn độ

bằng dung dịch chuẩn borax 0,1 M vớ i chỉ thị là bromocresol xanh.

Vì borax t tan trong nướ c cho nên những dung dịch chuẩn không

nên có nồng độ cao hơn 0,25 N. Cân chnh xác 19,071 g borax rồi hòa tan vào

500 m nướ c. Lắc cho tan hết và thêm nước cho đủ 1 t trong bình định mức.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch vừa pha cho vào erlen, thêm 3 giọt

bromocresol xanh, dung dịch có màu vàng nhạt. Dung dịch borax 0,1 N đượ cchứa trong buret. Mở khóa cho dung dịch borax chảy vào erlen và lắc đều cho

đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh thì dừng quá trình chuẩn độ. Ghi thể

tích dung dịch borax đã dng. Lặ p lại thí nghiệm 3 lần và lấy giá tr ị trung bình.Giả sử thể tích trung bình dung dịch HCl của 3 lần thí nghiệm là V borax, nồng

độ chính xác của dung dịch HCl sẽ là:

22 HƯƠNG H HN Đ OXI HÓA – KHỬ

Phương pháp này dựa trên phản ứng giữa chất oxi hóa và chất khử của 2

hệ oxi hóa – khử không liên hợ p. Các phản ứng oxi hóa – khử đượ c dùngtrong phép chuẩn độ oxi hóa – khử đều phải thỏa mãn đầy đủ các yêu cầu của

phản ứng dùng trong phân tích thể tích.[1]

2.2.1 Nguyên tắc chung[1]

Để xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ trong phương pháp oxihóa – khử, người ta thườ ng dùng 2 loại chất chỉ thị sau:

Chất chỉ thị là các chất hữu cơ có tnh oxi hóa – khử, có màu dạng

oxi hóa khác vớ i màu của dạng khử và màu thay đổi phụ thuộc vào thế oxi hóacủa dung dịch, giống như chất chỉ thị acid – base, màu chỉ thị thay đổi phụ

thuộc vào pH của dung dịch. Loại chỉ thị này thườ ng dùng nhất trong phương pháp oxi hóa – khử.

Loại thứ hai gồm các chất có khả năng cho phép nhận ra điểm cuối

của sự chuẩn độ, nhưng sự đổi màu của nó không phụ thuộc vào thế oxi hóa

của dung dịch như oại một. Thí dụ, dùng dung dịch KMnO4 để chuẩn độ các

chất khử như Fe2+, C2O42-, H2O2, v.v… sau điểm tương đương, dư một giọt

dung dịch KMnO4 thì dung dịch sẽ nhuốm màu hồng. Trong phương pháp








11

chuẩn độ iod bằng thiosulfat, chất chỉ thị dùng là dung dịch hồ tinh bột, nó sẽ

tạo vớ i iod một hợ p chất màu xanh.

Ta ký hiệu chất chỉ thị ở dạng oxi hóa là Inox và dạng khử là Inkh. Ta có:

Inox + ne

Inkh Thế oxi hóa của hệ oxi hóa – khử liên hợ p này tính bằng phương trình

Nerst.

[][] Tương tự như các chất chỉ thị acid – base, màu sắc của dung dịch đượ c

quyết định bở i tỉ số [][]. Mắt ta có thể phân biệt đượ c màu của dạng nào là

tùy thuộc vào độ tương phản giữa hai màu và tỷ số nồng độ của chúng trongdung dịch. Giả sử đối vớ i mắt người bình thườ ng nhận đượ c màu của dạng này

khi nồng độ của nó lớn hơn nồng độ dạng kia 10 lần, tức là:

Khi[][] = 10 thì dung dịch có màu của dạng Inox, còn khi

[][] = thì

dung dịch có màu của dạng Inkh.

Như vậy dung dịch có màu dạng Inox khi E = Eo + Eo +

và dung dịch có màu dạng Inkh khi E = Eo +

Eo -

.

Vậy khoảng thế đổi màu của chất chỉ thị là E = Eo .

Thí dụ chất chỉ thị diphenylamin:

Inox + 2e Inkh có Eo 0,76 V.

Khi thế chuyển màu của chất chỉ thị là E = 0,76 . tức là khi thế E

> 0,79 V dung dịch có mà của dạng Inox. E < 0,73 V dung dịch chỉ có màu của

dạng Inkh

.

Khoảng thế chuyển từ 0,79 V → 0,73 V thì màu dung dịch chuyển từ

màu dạng Inox sang màu dạng Inkh.

Muốn cho màu của chất chỉ thị thay đổi rõ r ệt và sai số chỉ thị không

đáng kể thì khoảng thế đổi màu của chất chỉ thị phải nằm trong vng bướ cnhảy thế (giống bướ c nhảy pH trong phương pháp trung hòa) trên đườ ng

chuẩn độ và màu của dạng Inox và dạng Inkh càng tương phản nhau càng tốt.








12

2.2.2 o – thiosulfat[1]

hương pháp này dựa trên phản ứng oxi hóa I2 và phản ứng khử I-:

I2 + 2e 2I-

Căn cứ vào giá tr ị Eo ta thấy I2 là chất oxi hóa yếu hơn KMnO4, K 2Cr 2O7,

nhưng I- lại là chất khử mạnh. Nhiều chất khử có thể bị I2 oxi hóa, nhưng cũngcó nhiều chất oxi hóa bị I- khử. Cho nên trong phân tch, người ta thườ ng dùng

cả hai tính chất oxi hóa và khử của I2 và I- để xác định cả chất khử và chất oxi

hóa.

Trong phương pháp này người ta thườ ng dùng phản ứng của thiosulfat

(S2O3

2-

) vớ

i iod, vì thế phương pháp này thườ

ng có tên gọi ghép l

ại à phương pháp iod – thiosulfat phản ứng giữa iod và thiosulfat xảy ra theo phương trình

2S2O32- + I2 → 2I- + S4O6

2-

Ion thiosulfat ion tetrathionat

Để nhận ra điểm cuối của quá trình chuẩn độ ngườ i ta dùng chất chỉ thị là hồ tinh bột. Hồ tinh bột không phải là chất chỉ thị oxi hóa – khử mà nó chỉ có tính chất hấ p phụ I2, có màu xanh đậm. Khi sử dụng chất chỉ thị hồ tinh bột,

ta phải ưu ý, nếu dùng dung dịch I2 để chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 thì ta có

thể thêm chất chỉ thị hồ tinh bột ngay từ đầu, trong quá trình chuẩn độ dung

dịch không màu, sau điểm tương đương, có dư 1 giọt dung dịch I2 dung dịch

sẽ có màu xanh. Nhưng khi chuẩn độ I2 bằng dung dịch Na2S2O3 thì không

đượ c cho chỉ thị hồ tinh bột ngay từ đầu, bở i vì nếu thêm hồ tinh bột từ đầu,

nó sẽ hấ p phụ I2, I2 bị hấ p phụ lên hồ tinh bột bị giải hấ p r ất chậm nên khi

chuẩn độ ượ ng Na2S2O3 đã dư mà màu xanh vẫn chưa mất, do đó chuẩn độ sẽ

quá điểm tương đương rất nhiều nên k ết quả sai. Bở i vậy khi chuẩn độ I2 bằng

dung dịch Na2S2O3 chỉ đượ c thêm hồ tinh bột khi quá trình chuẩn độ gần k ết

thúc nghĩa à khi dung dịch còn lại r ất ít I2 (dung dịch úc đó có màu vàng rấtnhạt, như màu của rơm nên gọi à màu vàng rơm), dung dịch úc đó có màu

xanh, nhỏ từ từ từng giọt dung dịch Na2S2O3 vừa nhỏ vừa lắc mạnh đến khi

dung dịch mất màu xanh thì đó à điểm cuối của sự chuẩn độ.

X nh chất khử

Ta có thể dùng I2 để xác định nhiều chất khử bằng phương pháp chuẩn

độ ngượ c, cách chuẩn độ nay đượ c dùng khi phản ứng xảy ra chậm hoặc

không có chất chỉ thị thích hợp để chuẩn độ tr ực tiế p chất cần chuẩn bằng

dung dịch chuẩn, nguyên tắc như sau: thêm một ượng dư xác định dung dịch








13

I2 đã biết nồng độ vào dung dịch chất khử, sau khi phản ứng xảy ra hoàn toàn,

ta chuẩn độ ượ ng I2 dư bằng dung dịch chuẩn Na2S2O3.

X nh chất oxi hóa

Để xác định chất oxi hóa bằng phương pháp này ta àm như sau. Thêmvào dung dịch chất oxi hóa một ượng dư KI rồi tạo điều kiện thích hợp để cho

phản ứng giữa I- và chất oxi hóa xảy ra hoàn toàn. Khi đó I- bị oxi hóa thành I2,

mà I2 là chất t tan trong nướ c nên ta phải dng dư nhiều KI để I2 tách ra sẽ k ết

hợ p vớ i I- tạo thành tan:

I2 + I-

Sau đó chuẩn ượ ng I2 thoát ra (ở dạng bằng dung dịch chuẩn

Na2S2O3).

** Chú ý: Natri thiosulfat có thể k ết tinh tinh khiết, ứng đúng vớ i công

thức Na2S2O3.5H2O nhưng nó vẫn không phải là chất gốc bở i lẽ dung dịch

Na2S2O3 không bền, nồng độ của nó bị thay đổi theo thờ i gian do tác dụng của

CO2 và O2 của không khí.

Na2S2O3 + CO2 + H2O → NaHCO3 + NaHSO3 + S↓

Na2S2O3 + O2 → Na2SO4 + S↓

Ngoài ra dung dịch Na2S2O3 còn dễ bị các vi sinh vật có trong không khí

phân hủy. Để ngăn cản sự phân hủy này, ngườ i ta thêm vào 1 lít dung dịch

Na2S2O3 10 mg HgI2 để làm chất sát trùng.

** Khi sử d ụng phương pháp iod – thiosulfat cần chú ý những điể m sau:

- Việc chuẩn độ phải tiến hành trong môi trườ ng kiềm yếu pH < 9.

Không đượ c thực hiện trong môi trườ ng kiềm mạnh bở i vì nó có phản ứng:

I2 + 2OH- → IO- + I- + H2O

Ion IO- tạo thành có tính oxi hóa mạnh, nó oxi hóa một phần S2O32- thành

SO42-.

S2O32- + 4IO- +2OH- → 4I- + 2SO4

2- + H2O

Nồng độ OH- trong dung dịch càng lớ n thì ượ ng S2O32- bị chuyển thành

SO42- càng nhiều. Do có phản ứng phụ này mà không thể tính chính xác k ết

quả phân tch được, nói khác đi phản ứng chuẩn độ không xảy ra theo một hệ

số tỷ ượng xác định nên không dng đượ c.








14

Nếu phản ứng sinh ra H+ sẽ làm pH của dung dịch giảm không đảm bảo

môi trườ ng kiềm yếu, thì ta phải dùng NaHCO3 làm chất đệm để lấy bớ t H+

trong dung dịch đi:

HCO3- + H+ → CO2↑ + H2O

Khi đó pH của dung dịch đượ c giữ gần như không đổi, bằng 8 không cản

tr ở việc chuẩn độ.

- Vì iod là chất dễ bị thăng hoa và khả năng hấ p phụ của hồ tinh bột đối

vớ i I2 giảm khi nhiệt độ tăng. Vì vậy phép chuẩn độ iod - thiosulfat không

đượ c tiến hành khi đun nóng.

- Vì iod t tan trong nước, nhưng tan nhiều trong dung dịch có dư I- do có

phản ứng:

I- + I2

Nên khi xác định chất oxi hóa bằng phép đo iod phải dng dư KI. hản

ứng tạo thành ion là phản ứng thuận nghịch và ion r ất kém bền nên khi

chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3 cân bằng bị phá vỡ và chuyển dịch hoàn toàn về

phía trái, toàn bộ ượ ng I2 thoát ra đượ c chuẩn độ định ượ ng bằng Na2S2O3.

- Phản ứng giữa I- vớ i các chất oxi hóa và phản ứng giữa I2 vớ i chất khử

thườ ng xảy ra chậm, do đó sau khi thêm I- hay I2 vào ta phải chờ một thờ i gian

(khoảng 5 phút) để cho phản ứng xảy ra hoàn toàn r ồi mớ i tiến hành chuẩn độ.Khi để yên dung dịch phải đậy kn và đặt ở chỗ tối vì ánh sáng àm tăng phản

ứng oxi hóa I- thành I2 bở i oxi của không khí:

I- + 4H+ + O2 → 2I2 + H2O

2.3 VIÊN NÉN ACID MEFENAMIC

Hình 2.7 Viên nén acid mefenamic

Viên nén màu tr ắng, không mùi, chứa acid mefenamic.[10]

Viên nén PoncifDHG

Nơi sản xu ấ tCÔNG TY CỔ PHẦN DƯỢC

HẬU GIANG

Thành ph ầnAcid Mefenamic............... 500 mg

Tá dượ c vừa đủ ................ 1 viên

as








15

Theo quy định của Dược điển Việt Nam IV, hàm ượ ng acid mefenamic,

C15H15 NO2 từ 95,0 % đến 105,0 % so với ượ ng ghi trên nhãn.[10]

Loại thuốc: Thuốc kháng viêm không steroid, giảm đau.[10]

2.3.1 Cấu tạo, danh pháp và tính chất

Hình 2.8 Cấu trúc 2D của acid mefenamic

Hình 2.9 Cấu trúc 3D của acid mefenamic

Acid mefenamic là acid 2-[(2,3-dimethylphenyl)amino]benzoic, phảichứa từ 99,0 % đến 100,5 % C15H15 NO2 tính theo chế phẩm đã àm khô.[10]

Công thứ c phân tử : C15H15 NO2[10]

Phân tử gam: 241,3 g/mol[10]

Tính chất[10]

Bột vi tinh thể màu tr ắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong

nướ c, khó tan trong ethanol 96 % và trong methylen clorid. Tan trong các

dung dịch hydroxyd kiềm loãng. Có nhiều dạng tinh thể.

2.3.2 Công dụ, ế và tác hại của thuốc

Công dụng

Acid mefenamic có hoạt tính kháng viêm, giảm đau và hạ sốt. Là dẫn

xuất của acid anthranilique, một thuốc kháng viêm không steroid có liên quan

về cấu trúc và dượ c lý vớ i meclofenamat natri.

Acid mefenamic đượ c chỉ định để làm giảm các chứng đau về thân thể vàđau do thần kinh từ nhẹ đến trung bình, nhức đầu, đau nửa đầu, đau do chấn








16

thương, đau sau khi sinh, đau hậu phẫu, đau răng, đau và sốt theo sau viêm các

loại, đau bụng kinh, chứng rong kinh có kèm theo đau do co thắt hay đau hạ vị.

ế tác dụng

Acid mefenamic ức chế tổng hợ p prostaglandin trong mô bằng cách ứcchế cyclooxygenase, một men xúc tác sự hình thành tiền chất prostaglandin

(các peroxyde nội sinh) từ acid arachidonic. Không giống hầu hết các kháng

viêm không steroid khác, các fenamat trong đó có acid mefenamic cho thấy có

sự tương tranh vớ i prostaglandin tại vị trí gắn của các thụ thể prostaglandin

vừa mớ i hình thành.

Tác động kháng viêm của acid mefenamic à do ngăn chặn sự tổng hợ p

prostaglandin và phóng thích chất này trong suốt quá trình viêm.

Tác động giảm đau của acid mefenamic có thể do cả hai cơ chế trungương và ngoại biên. Prostaglandin tỏa ra làm nhạy cảm các thụ thể đau đápứng vớ i các kích thích cơ học và các chất trung gian hóa học khác như

bradykinin, histamine. Tác dụng giảm đau của acid mefenamic là nhờ tác động

ngăn chặn các tác động của prostagandin cũng như ngăn chặn các tác động

của prostagandin đã hình thành trước đó. Ngoài ra, tác động chống viêm của

acid mefenamic có thể cũng tham gia vào tác động giảm đau của nó.

Acid mefenamic làm giảm nhiệt độ của cơ thể bệnh nhân đang ên cơn

sốt. Tác động giảm nhiệt có thể do việc ngăn chặn sự tổng hợ p prostaglandin ở hệ thần kinh trung ương.

** Tương tác thuố c: Acid mefenamic gia tăng sự đáp ứng đối vớ i các

chất chống đông dạng uống, bằng cách gây dịch chuyển warrfatin ra khỏi vị trígắn protein của nó. Các bệnh nhân uống thuốc này đôi khi có biirubin trong

nướ c tiểu, có thể là do sự can thiệ p của các chất chuyển hóa của thuốc lên tiến

trình xét nghiệm.

Tác hại

Bên cạnh tác dụng tr ị liệu, acid mefenamic còn gây ra một số tác dụng

phụ ảnh hưở ng không nhỏ đến sức khỏe người dng như:

- Trên hệ tiêu hóa: buồn nôn, nôn mửa, tiêu chảy, đau bụng và khó tiêu.

- Gây ngứa, nhức đầu, chóng mặt, tr ầm cảm.

- Làm giảm bạch cầu tạm thờ i.

- Trên hệ hô hấ p: thuốc cũng thể làm bệnh hen suyễn tr ầm tr ọng hơn.








17

Vớ i liều cao thuốc có thể dẫn đến co giật cơn ớn, do đó nên tránh dng

trong trườ ng hợp động kinh.

Không dùng acid mefenamic cho bệnh nhân suy thận, suy gan và cẩn

tr ọng khi sử dụng thuốc cho bệnh nhân loét dạ dày.

2.4 THUỐC BT NATRI HYDROCARBONAT

Hình 2.10 Thuốc bột natri hydrocarbonat

Chế phẩm là thuốc bột uống màu tr ắng, khô r ờ i không vón cục, vị mặn,

có chứa natri hydrocarbonat.[10]

Theo quy định của Dược điển Việt Nam IV, hàm ượ ng natri

hydrocarbonat, NaHCO3 từ 98,5 đến 100,5% so với hàm ượ ng ghi trên nhãn,tính theo chế phẩm đã àm khô.[10]

Loại thuốc: Dung dịch làm kiềm hóa, điều hòa cân bằng acid – kiềm.[10]

2..4.1 Cấu tạo, danh pháp và tính chất[10]

Natri hydrocarbonat phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % NaHCO3.

Công thứ c phân tử : NaHCO3

Phân tử gam: 84,01 g/mol

Tính chất

Bột k ết tinh tr ắng. Tan trong nướ c, thực tế không tan trong ethanol 96 %.

Khi đun nóng ở tr ạng thái khô hoặc ở trong dung dịch, sẽ chuyển dần thành

natri carbonat.

Thuốc bt Nabifar

Nơi sản xu ấ tCTCP DPDL PHAMEDIC

Thành ph ần

Natri bicarbonat ............... 5 g








18


Công dụng

Natri hydrocarbonat có đặc tính tẩy uế, sát khuẩn nên được dng để khử

mùi hôi và vệ sinh phụ nữ.

ế tác dụng

Do natri hydrocarbonat k ết hợ p với acid béo đượ c tạo thành từ sự phân

hủy mồ hôi nách và phân rã biểu mô và vô hiệu hóa các chất này. Khi dùng

ngoài, chất này hòa tan dịch r ỉ và cải thiện mùi hôi.

Tác hại: Chưa thấy báo cáo về các tác hại của thuốc.

2.5 VIÊN NÉN METHIONIN

Hình 2.11 Viên nén methionin

Viên nén màu tr ắng ngà hoặc hơi ngà vàng, mi đặc biệt, chứa DL-

methionin.[10]

Hàm ượ ng methionin, C5H11 NO2S từ 90,0 % đến 110,0 % so với ượ ng

ghi trên nhãn.[10]

Loại thuốc: Thuốc tr ị ngộ độc paracetamol.[10]

2.5.1 Cấu tạo, danh pháp và tính chất

Hình 2.12 Cấu trúc 2D của DL-methionin

Viên nén Methionin

Nơi sản xu ấ tCTY CỔ PHẦN DƯỢC PHẨM

CỬ U LONG

Thành ph ầnDL-Methionin .................. 250 mg









19

Hình 2.13 Cấu trúc 3D của methionin

DL-Methionin là acid (2RS)-2-amino-4-(methylsulphanyl) butanoic, phải

chứa tử 99,0 % đến 101,0 % C5H11 NO2S, tính theo chế phẩm đã àm khô.[10]

Công thứ c phân tử : C5H11 NO2S.[10]

Phân tử gam: 149,2.[10]

Tính chất[10]

Bột k ết tinh tr ắng hay vẩy tr ắng.

Hơi tan trong nướ c, r ất khó tan trong ethanol 96 %.

Tan trong các dung dịch acid và hydroxyd kiềm loãng.

Chảy ở khoảng 270 oC


Công dụng

Chủ yếu dng điều tr ị quá liều paracetamol khi không có acetylcystein.

Ngoài ra còn dng để toan hóa nướ c tiểu.

ế tác dụng

Methionin à một acid amin thiết yếu có trong thành phần của chế độ ănvà trong công thức của các chế phẩm đa acid amin để nuôi dưỡng. Methionin

tăng cường tổng hợp guthation và được sử dụng thay thế cho acetycystein đểđiều trị ngộ độc paracetamo đề phòng tổn thương gan. Methionin còn được

dng theo đường uống để àm giảm pH nước tiểu. Methionin được chuyển hóaở gan.

** Tương tác thuốc: Methionin có thể làm giảm tác dụng của levodopa. Cần

tránh dùng methionin liều cao ở ngườ i bệnh đang được điều tr ị bằng levodopa.

Tác hại

Ở những ngườ i bệnh đã bị suy gan, methionin có thể làm cho tổn thươnggan nặng thêm. Cần thận tr ọng khi dùng methionin cho ngườ i bệnh bị bệnh








20

gan nặng. Ở những ngườ i bệnh đã bị suy gan/tổn thương gan, methionin có thể

làm bệnh về não do gan tiến triển mạnh. Không được dng methionin để điều

tr ị ngộ độc paracetamol nếu đã quá 12 giờ tính từ lúc uống thuốc quá liều.

Cần chú ý khi truyền tĩnh mạch methionin cho ngườ i bị suy tim, giữ muối -

giữ nướ c.

Tác dụng không mong muốn: buồn nôn, nôn, ngủ gà, dễ bị kích thích.

Gây nhiễm toan chuyển hóa và tăng nitơ huyết ở ngườ i bị suy chức năng thận.

Dùng quá liều methionin có thể gây buồn nôn, nôn, dễ bị kích thích. Liều

cao methionin có nguy cơ àm tăng huyết khối (nhất à đối vớ i bệnh nhân bị tắt

động mạch não hoặc ngoại biên).

2.6 VIÊN NÉN NATRI THIOSULFAT

Hình 2.14 Viên nén natri thiosulfat

Là viên nén bao tan trong ruột, màu đồng nhất, khô, chứa natri

thiosulfat.[10]

Hàm ượ ng natri thiosulfat, Na2S2O3.5H2O, từ 95,0 đến 105,0% so vớ ihàm ượ ng ghi trên nhãn.[10]

Loại thuốc: Thuốc giải độc. Chống nấm.[10]

2.6.1 Cấu tạo, danh pháp và tính chất[10]

Natri thiosulfat phải chứa từ 99,0 % đến 101,0 % Na2S2O3.5H2O.

Công thứ c phân tử : Na2S2O3.5H2O

Phân tử gam: 248,2 g/mol

Tính chất: Tinh thể trong, không màu, lên hoa trong không khí khô.

R ất tan trong nướ c, thực tế không tan trong ethano 96 %, tan trong nướ c k ết

tinh của nó ở khoảng 49 oC.

Viên nén vacoSulfene

Nơi sản xu ấ tCông ty Cổ Phần Dượ cVACOPHARM

Thành ph ần

Natri thiosulfat.5H2O ....... 330 mg








21


Công dụng

Có tác dụng giải cảm cúm, thông mật, giải độc được dng điều tr ị

-

Chứng dị ứng tiêu hóa: nôn, co thắt, táo bón.

- Bệnh ngoài da.

- Bệnh mãn tnh đườ ng hô hấ p.

- Chữa ngộ độc kim loại nặng (chì, thủy ngân), arsen, cyanid.

ế tác dụng[21]

Natri thiosufat có thể có hiệu quả khi dng đơn độc trong ngộ độccyanid, nhưng thường dng sau khi dng natri nitrit, vì có tác dụng giải độchiệp đồng của 2 chất:

- Natri nitrit tác động với hemogobin tạo thành methemogobin, sau đó

methemogobin kết hợp với cyanid thành cyanmethemogobin không độc.

- Natri thiosufat tác động như một cơ chất cho enzym rhodanase trongty ạp thể. Enzym này xúc tác sự chuyển cyanid thành thiocyanat tương đốikhông độc:

Na2S2O3 + CN- SCN + Na2SO3

Natri thiosufat cũng có tác dụng trong nhiễm độc asen, chì, thủy ngân

(kim oại nặng), benzen, do xúc tác chúng thành các chất chuyển hóa t độchơn.

Qua nghiên cứu, truyền tĩnh mạch natri thiosufat àm giảm độc tnh trên

thận khi tiêm cispatin vào phúc mạc. Khi tiêm phúc mạc cispatin 90 mg/m2,

creatinin tăng trung bình 55% so với trị số trước điều trị; nếu dng natri

thiosufat chỉ tăng 9%. Nhờ tác dụng bảo vệ của thiosufat, iều cispatin có thể

tăng đến 270 mg/m

2

mà không thấy độc tnh trên thận. Natri thiosufat có thể ức chế một số vi khuẩn và nấm bệnh, đặc biệt là

Pityriasis versicolor (lang ben).

Tác hại

Gây tiêu chảy, đau bụng khi dùng liều cao và có nguy cơ dị ứng.

rhodanase








22

2.7 TRNH HN TH[19]

2.1 y ầ ố v y rì

- Có tính tiên tiến: thể hiện ở độ lặ p lại, độ đúng, độ chnh xác, tnh đặc

hiệu.- Có tính thực tế: phương pháp thử đưa ra phải phù hợ p với điều kiện

thực tế, có tính khả thi cao (phù hợ p vớ i trang thiết bị, hóa chất, thuốc thử,

trình độ con ngườ i,...).

- Có tính kinh tế: phương pháp thử đưa ra t tốn kém mà vẫn đáp ứng

đượ c các yêu cầu nêu trên.

- Có tính an toàn cao: an toàn và bảo vệ sức khỏe (hạn chế sử dụng hóa

chất độc hại, tránh đượ c các thao tác k ỹ thuật phức tạ p, nguy hiểm,...).

2.7.2 Tầ rọ ủ vệ y rì

Thẩm định quy trình phân tích là một quá trình tiến hành thiết lậ p bảng

thực nghiệm các thông số đặc tr ưng của phương pháp để chứng minh phương pháp đáp ứng yêu cầu phân tích dự kiến. Nói cách khác, việc thẩm định một

quy trình phân tích yêu cầu chúng ta phải chứng minh một cách khoa học r ằng

khi tiến hành thí nghiệm các sai số mắc phải là r ất nhỏ và chấ p nhận đượ c.

Trong các tiêu chuẩn chúng ta phải xây dựng phương pháp phân tch hay

cũng gọi là quy trình thử nghiệm để giúp cho việc thực hiện kiểm tra chất

ượ ng cũng như các tiêu ch đề ra cho các tiêu chuẩn đó.

Mục tiêu của việc thẩm định các phương pháp phân tch à để chứng tỏ

r ằng quy trình đáp ứng vớ i yêu cầu dự kiến.

2.7.3 N

Cơ sở cần thiết cho việc thẩm định phương pháp phân tch để định ượ ng

những hoạt chất trong các chế phẩm cần dựa vào các tiêu chuẩn sau:

- Tiến hành định ượng

- Độ đúng

- Độ ặp ại

231 Đ lặp lại

Độ lặ p lại (hay độ chính xác) là mức độ sát gần giữa các k ết quả thử

riêng lẻ vớ i giá tr ị trung bình thu đượ c khi áp dụng phương pháp đề xuất cho

cùng một mẫu thử đồng nhất trong cng điều kiện xác định. Độ lặ p lại bị ảnhhưở ng bở i sai số ngẫu nhiên.








23

Độ lặ p lại thường đượ c thể hiện bằng độ lệch chuẩn (SD) hay độ lệch

chuẩn tương đối (RSD) của một loạt các lần thử ngiệm.

- i

Vớ i cùng một mẫu được àm đồng nhất, tiến hành xác định bằng phương pháp đề xuất n lần (n = 3 – 5 ần hay nhiều hơn). Sau đó áp dụng công thức

tính SD và RSD của phương pháp.

√ ∑

- ầ

RSD càng nhỏ, phương pháp phân tích càng chính xác, RSD do mỗi

phòng thí nghiệm đưa ra. Thông thườ ng ta chọn RSD ≤ 2%.

2.7.3.2 Đ ú

Độ đúng của một phương pháp phân tch à mức độ gần sát của các giá

tr ị tìm thấy trong phân tích so vớ i giá tr ị thực. Độ đúng sẽ đượ c tính bằng tỷ lệ

phần trăm giữa ượ ng chất chuẩn tìm thấy so vớ i chất chuẩn thêm vào.

- i

Xác định hàm ượ ng của hoạt chất cần đem thử bằng phương pháp đã đề

xuất được quy định theo Dược điển Việt Nam IV.








24

HƯƠNG 3

HƯƠNG TỆN VÀ HƯƠNG H NGHÊN Ứ U

31 HƯƠNG TỆN NGHIÊN CỨ U311 Đ m và thờ i gian thự c hiện

Đề tài đượ c thực hiện tại phòng thí nghiệm Hóa phân tích, Bộ môn Hóa

học, Khoa Khoa học tự nhiên, Trường Đại học Cần Thơ.

Thờ i gian thực hiện từ tháng 8/2014 đến tháng 11/2014.

312 ện thự c hiện

Bảng 3.1 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thực hiện

Thiết b và dụng cụ Hóa chất

- Cân phân tích

- Máy siêu âm hòa tan

- Bể đun cách thủy

- Bếp điện

- Giấy đo pH - Giấy lọc

- Cối, chày

- Dụng cụ thủy tinh: bình định mức,

pipet, buret, becher, đĩa petri, ống

đong, eren, đũa thủy tinh, phễu,…

- Ethanol 96 %

- Cồn tuyệt đối

- Natri hydroxyd

- Hydrocloric acid đậm đặc

- Borax- Acid oxalic

- Phenolphtalein

- Đỏ phenol

- Da cam methyl

- Lục bromocresol

- Dikali hydrophosphat

- Kali dihydrophosphat

- Kali iodid

- Natri thiosulfat

- Natri carbonat

- Iod

- Hồ tinh bột








25

313 Đố ng nghiên cứ u

Hình 3.1 Viên nén vacoSulfene

Nơi sản xu

ấ tCông ty Cổ Phần Dượ c

VACOPHARM

Thành ph ần

Natri thiosulfat.5H2O ....... 330 mg

Hình 3.2 Thuốc bt Nabifar

Nơi sản xu ấ tCTCP DPDL PHAMEDIC

Thành ph ần

Natri bicarbonat ............... 5 g

Hình 3.3 Viên nén PoncifDHG

Nơi sản xu ấ tCÔNG TY CỔ PHẦN DƯỢC

HẬU GIANG

Thành ph ầnAcid Mefenamic............... 500 mg


Hình 3.4 Viên nén Methionin

Nơi sản xu ấ tCTY CỔ PHẦN DƯỢC PHẨM

CỬ U LONG

Thành ph ầnDL-Methionin .................. 250 mg









26

32 HƯƠNG H NGHÊN Ứ U

321 Đ ng viên nén acid mefenamic b n acid - base

3.2.1.1 Nguyên tắc

Dùng ethanol tuyệt đối để hòa tan acid mefenamic trong chế phẩm. Vì là

một amino acid nên acid mefenamic có thể tác dụng vớ i dung dịch base. Dựa

trên phản ứng acid – base trên, có thể định ượ ng acid mefenamic trong chế

phẩm bằng cách chuẩn độ vớ i chất chuẩn là NaOH và chỉ thị à đỏ phenol

chuyển từ màu vàng sang màu đỏ tím do sự thay đổi pH.

hương trình phản ứng:

3.2.1.2 Tiến hành thí nghiệm

Pha dung dch chỉ th phenolphtalein

Hòa tan 0,1 g phenophtaein trong 80 m ethano 96 % và thêm nướ cvừa đủ 100 ml.

Pha dung dch acid oxalic 0,05 N

Dùng cân phân tích cân 6,3033 g tinh thể H2C2O4.2H2O (tkpt), chuyển

vào bình định mức sạch 1 lít, hòa tan bằng nướ c r ồi định mức tớ i vạch mức.

Pha dung dch NaOH 0,1 N

Để pha dung dịch NaOH nồng độ khoảng 0,1 M, ta cân trên cân k ỹ thuật

khoảng 4,1 g NaOH loại tinh khiết phân tích (tkpt) và pha thành 1 lít dungdịch bằng nướ c cất mới đun sôi để nguội.

Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch H2C2O4 0,05 M vừa pha cho vào bình

nón dung tch 250 m đã rửa sạch và tráng 3 lần bằng nướ c cất. Thêm vào đó 2giọt chất chỉ thị phenolphtalein. Từ buret dung tch 50 m (hay 25 m) đựng

dung dịch NaOH cần xác định nồng độ, nhỏ từ từ dung dịch NaOH vào bình

nón, vừa nhỏ vừa lắc đều cho tớ i khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt

bền trong vài giây. Tiến hành chuẩn độ 3 lần lấy k ết quả trung bình. Giả sử thể

+ NaOH

Na+

_

+ H2O








27

tích trung bình dung dịch NaOH của 3 lần thí nghiệm là V NaOH, nồng độ chính

xác của dung dịch NaOH sẽ là:

Pha dung dch chỉ th ỏ phenol

Hoà tan 0,1 g đỏ phenol trong hỗn hợ p gồm 2,82 ml dung dịch natri

hydroxyd 0,1 N và 20 ml ethanol 96 %, thêm nướ c vừa đủ 100 ml.

Đ ng viên nén acid mefenamic

Cân 2 viên, tính khối ượ ng trung bình của viên và nghiền thành bột mịn.

Cân chính xác một ượ ng bột viên tương ứng khoảng 0,5 g acid mefenamic

cho vào bình định mức 100 ml, thêm khoảng 80 ml ethanol ấm đã đượ c trunghòa trướ c, thêm 3 giọt dung dịch đỏ phenol làm chỉ thị. Hòa tan bằng cách đunnóng và siêu âm xen k ẽ nhau. Làm nguội, thêm ethano đã đượ c trung hòa

trước để đượ c khoảng 100 ml, tr ộn đều. Lấy 10 ml dung dịch thuốc cho vào

erlen, thêm 3 giọt chỉ thị đỏ phenol, dung dịch có màu vàng. Dung dịch NaOH

0,1 N trong buret, mở khóa cho dung dịch NaOH 0,1 N chảy vào erlen và lắc

đều cho đến khi 1 giọt thừa base làm dung dịch chuyển sang màu đỏ tím thì

dừng quá trình chuẩn độ. Lặ p lại thí nghiệm 5 lần và lấy giá tr ị trung bình.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương ứng vớ i 24,13 mg C15H15 NO2.

Hình 3.5 Sự chuyển màu khi chuẩn độ của viên nén acid mefenamic








28

322 Đ ng thuốc bt natri hydrocarbonat b chu acid - base


Natri hydrocarbonat dễ tan trong nước, nên dng nướ c không có carbondioxid để hòa chế phẩm. NaHCO3 có tính chất của một base yếu, vì vậy phản

ứng đượ c vớ i các chất có tính acid. Dựa vào phản ứng acid – base trên, tiến

hành định ượ ng hoạt chất NaHCO3 trong chế phẩm bằng dung dịch HCl vớ ichỉ thị là da cam methyl chuyển từ màu vàng sang đỏ da cam do sự thay đổi

pH môi trườ ng.


NaHCO3 + HCl

→ NaCl + CO

2↑ + H

2O


Pha dung dch chỉ th lục bromocresol

Hòa tan 0,05 g lục bromocresol trong hỗn hợ p gồm 0,72 ml dung dịch

natri hydroxyd 0,1 N và 20 m ethano 96 %, thêm nướ c vừa đủ 100 ml.

Pha dung dch borax 0,1 N

Cân chính xác 19,071 g borax r ồi hòa tan vào 500 m nướ c. Lắc cho tan

hết và thêm nước cho đủ 1 t trong bình định mức.

Pha dung dch HCl 1 N

Lấy 25 ml dung dịch HC đậm đặc (bằng ống đong) cho vào bình định

mức 250 m. Thêm nướ c cất đến vạch, đậy nút và lắc đều. Lấy 10 ml dung

dịch vừa pha cho vào erlen, thêm 3 giọt lục bromocresol, dung dịch có màu

vàng nhạt. Dung dịch borax 0,1 N đượ c chứa trong buret. Mở khóa cho dung

dịch borax chảy vào erlen và lắc đều cho đến khi dung dịch chuyển sang màu

xanh thì dừng quá trình chuẩn độ. Ghi thể tích dung dịch borax đã dng. Lặ plại thí nghiệm 5 lần và lấy giá tr ị trung bình. Giả sử thể tích trung bình dung

dịch HCl của 5 lần thí nghiệm là V borax, nồng độ chính xác của dung dịch HCl

sẽ là:

Pha dung dch chỉ th da cam methyl

Hoà tan 0,1 g da cam methyl trong 80 m nướ c, thêm ethanol 96% vừa

đủ 100 ml.








29

Đ ng thuốc bt natri hydrocarbonat

Cân 1,500 g chế phẩm cho vào eren 250 m, hòa tan trong 50 m nướ ckhông có carbon dioxyd (Đun sôi một ượng nướ c cần thiết trong 10 phút, làm

nguội đến 20 oC, tránh sự thâm nhậ p của carbon dioxyd từ không khí). Thêm0,1 ml dung dịch da cam methyl làm chỉ thị, dung dịch có màu vàng. Chuẩn

độ bằng dung dịch acid hydrocoric 1 N dượ c chứa trong buret, mở khóa cho

dung dịch HCl 1 N chảy vào erlen và lắc đều cho đến khi dung dịch chuyển

sang màu đỏ cam. Lặ p lại thí nghiệm 5 lần và lấy giá tr ị trung bình.

1 ml dung dịch acid hydrocoric 1 M (CĐ) tương đương vớ i 84,0 mg

NaHCO3.

Hình 3.6 Sự chuyển màu khi chuẩn độ của thuốc bột natri hydrocarbonat








30

3.2.3 Đ ng viên nén methionin b oxi hóa - khử


Methionin tan tốt trong nước, ta dng nướ c hòa tan methionin trong chế

phẩm. Methionin là acid amin có nhóm thioether nên thể hiện tính khử khi tác

dụng dung dịch I2. Dựa vào đặc tính của phản ứng oxi – hóa khử này, có thể

định ượ ng methionin bằng cách chuẩn độ ngượ c, chuẩn độ I2 thừa bằng dung

dịch Na2S2O3 vớ i chỉ thị là hồ tinh bột. Dung dịch chuyển từ màu xanh đậm

sang không màu.


Sulfoxide

Sulfone

Hay:

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI

+ I2 + H2O

O

+ 2HI

+ I2 + H2O

O O

O

+ 2HI

+ 2I2 + 2H2O

O

O

+ 4HI








31


Pha dung dch chỉ th hồ tinh bt

Nghiền 1 g tinh bột với 5 m nướ c, r ồi vừa đổ vừa khuấy vào 100 ml

nước sôi. Đun sôi tiếp cho đến khi thu đượ c chất lỏng chỉ hơi đục. ha trướ ckhi dùng.

Pha dung dch iod 0,1 N

Hoà tan 20 g kai iodid trong 50 m nướ c, thêm 12,69 g iod, lắc cho tan và

thêm nướ c vừa đủ 1000 ml.

Pha dung dch natri thiosulfat 0,1 N

Hoà tan 24,82 g natri thiosufat và 0,2 g natri carbonat trong nướ c không

có carbon dioxyd vừa đủ 1000 ml.

Đ ng viên nén methionin

Cân 3 viên, tính khối ượ ng trung bình viên. Cân một ượ ng bột viên

tương ứng vớ i khoảng 0,5 g DL-methionin cho vào bình định mức 100 ml.

Thêm khoảng 75 m nướ c, lắc, để yên 30 phút, thỉnh thoảng lắc nhẹ, thêm

nướ c tới định mức. Lọc qua giấy lọc khô và hứng dịch lọc vào bình khô. Bỏ

20 ml dịch lọc đầu. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào bình nón nút mài và

thêm 1,25 g dikali hydrophosphat; 0,5 g kali dihydrophosphat; 1 g kali iodidvà lắc cho tan hoàn toàn. Thêm chính xác 25 ml dung dịch iod 0,1 N, đậy nút

bình, lắc mạnh và để yên 30 phút tránh ánh sáng, dung dịch có màu nâu đen. Chuẩn độ iod thừa bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N vớ i chỉ thị là dung

dịch hồ tinh bột cho đến khi dung dịch chuyển sang không màu. Song song

tiến hành một mẫu tr ắng trong cng điều kiện. Lặ p lại thí nghiệm 5 lần và tính

toán k ết quả. 1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương vớ i 7,461 mg C5H11 NO2S.

Hình 3.7 Sự chuyển màu khi chuẩn độ của viên nén methionin








32

324 Đ ng viên nén Natri thiosulfat b n oxi hóa – khử


Natri thiosulfat tan tốt trong nước nên dng nướ c để hòa tan chế phẩm.Ion S2O3

2- có tính khử và có thể phản ứng vớ i dung dịch I2 theo nguyên tắc

phản ứng oxi hóa khử.


2S2O32- + I2 → 2I- + S4O6

2-

Để nhận ra điểm cuối của quá trình chuẩn độ ngườ i ta dùng chất chỉ thị là hồ tinh bột. Hồ tinh bột không phải là chất chỉ thị oxi hóa – khử mà nó chỉ

có tính chất hấ p phụ I2, có màu xanh đậm. Như vậy, trong quá trình chuẩn độ,dung dịch chuyển từ không màu sang xanh đậm, là dấu hiệu để nhận biết điểm

k ết thúc.

** Chú ý: Không đượ c cho chỉ thị hồ tinh bột ngay từ đầu, bở i vì nếu

thêm hồ tinh bột từ đầu, nó sẽ hấ p phụ I2, I2 bị hấ p phụ lên hồ tinh bột bị giải

hấ p r ất chậm nên khi chuẩn độ ượ ng Na2S2O3 đã dư mà màu xanh vẫn chưamất, do đó chuẩn độ sẽ quá điểm tương đương rất nhiều nên k ết quả sai.

3.2.4.2 Tiến hành thí nghiệm Pha dung dch chỉ th hồ tinh bt

Nghiền 1 g tinh bột với 5 m nướ c, r ồi vừa đổ vừa khuấy vào 100 ml

nước sôi. Đun sôi tiếp cho đến khi thu đượ c chất lỏng chỉ hơi đục.

ha trướ c khi dùng.

Pha dung dch iod 0,1 N

Hoà tan 20 g kai iodid trong 50 m nướ c, thêm 12,69 g iod, lắc cho tan và

thêm nướ c vừa đủ 1000 ml.

Đ ng viên nén natri thiosulfat

Cân 20 viên đã oại bỏ lớ p bao, tính khối ượ ng trung bình và nghiền

thành bột mịn. Cân chnh xác ượ ng bột viên nghiền mịn tương ứng khoảng

0,5 g natri thiosulfat cho vào erlen 250 ml, hòa tan trong 20 ml nướ c, dung

dịch không có màu. Chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1 N (dung dịch iod trên

buret), đến khi dung dịch chuyển sang màu nâu vàng nhạt (màu vàng rơm) thìtạm dừng. Vào lúc cuối chuẩn độ, thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột, tiế p tục








33

quá trình chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh đen thì dừng

quá trình chuẩn độ. Lặ p lại thí nghiệm 5 lần và lấy giá tr ị trung bình.

1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương vớ i 24,82 mg Na2S2O3.5H2O.

Hình 3.8 Sự chuyển màu khi chuẩn độ của viên nén natri thiosulfat








34

HƯƠNG 4

K ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

41 HƯƠNG H HN Đ ACID – BASE411 Đ ng viên nén acid mefenamic

Mỗi viên nén chứa 500 mg acid mefenamic.

Cân một khối ượ ng bột tương ứng vớ i 0,5 gam acid mefenamic.

4.1.1.1 Thí nghiệm trên 2 viên nén

Bảng 4.1 K ết quả định ượ ng acid mefenamic trên 2 viên

MẫuKhối

ngcân (g)

VNaOH (mL) NaOH

(mL)

macid mefenamic

/viên (g)Lần1

Lần2

Lần3

Lần4

Lần5

01

02

03

04

05

0,6717

0,6748

0,6729

0,6786

0,6769

2,00

2,10

2,05

2,00

2,10

2,00

2,00

2,05

2,00

2,10

2,00

2,05

2,05

2,00

2,05

2,00

2,05

2,05

2,00

2,05

2,00

2,05

2,05

2,00

2,05

2,00

2,05

2,05

2,00

2,07

0,4826

0,4947

0,4947

0,4826

0,4995

X ử lý k t qu ả

- Độ lệch chuẩn (SD): 0,0078

- Độ lệch chuẩn tương đối (RSD): 1,59%

- Giớ i hạn tin cậy (p = 95%): 0,4908

0,0096 g








35

4.1.1.2 Thí nghiệm trên 20 viên

Bảng 4.2 K ết quả định ượ ng acid mefenamic trên 20 viên

Mẫu Khối ngcân (g)

VNaOH (mL)

NaOH

(mL)macid mefenamic

/viên (g)Lần1

Lần2

Lần3

Lần4

Lần5

01

02

03

04

05

0,6752

0,6710

0,6732

0,6726

0,6735

2,00

2,05

2,00

2,00

2,00

2,00

2,05

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

1,95

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,00

2,02

1,99

2,00

2,00

0,4826

0,4874

0,4802

0,4826

0,4826




- Giớ i hạn tin cậy (p = 95%): 0,4831

0,0033 g

Nh ận xét

- Các k ết quả định ượ ng viên nén acid mefenamic bằng phương pháp

chuẩn độ acid – base đều đạt yêu cầu về hàm ượng theo quy định của Dượ cđiển Việt Nam IV (đạt từ 95 – 105%).

- Độ biến động RSD ≤ 2% cho thấy phương pháp có độ lặ p lại tốt.








36

412 Đnh l ng thuốc bt natri hydrocarbonat

Mỗi gói 5 g chứa 5 g natri hydrocarbonat.

Cân một khối ượ ng bột tương ứng vớ i 1,5 gam natri hydrocarbonat.

Bảng 4.3 K ết quả định ượ ng natri hydrocarbonat

MẫuKhối

ngcân (g)

VHCl (mL) HCl

(mL)

mnatri

hydrocarbonat /viên (g)

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4

01

02

0304

05

1,5032

1,5021

1,50121.5036

1,5027

3,55

3,55

3,503,55

3,55

3,55

3,50

3,553,55

3,55

3,55

3,50

3,553,55

3,55

3,55

3,55

3,553,50

3,55

3,55

3,53

3,543,54

3,55

1,4910

1,4826

1,48581,4858

1,4910



- Độ lệch chuẩn tương đối (RSD): 0,25%- Giớ i hạn tin cậy (p = 95%): 1,48720,0046 g

Nh ận xét

- Các k ết quả định ượ ng thuốc bột natri hydrocarbonat bằng phương

pháp chuẩn độ acid – base đều đạt yêu cầu về hàm ượng theo quy định của

Dược điển Việt Nam IV (đạt từ 98,5 – 100,5%).









37

4.2 HƯƠNG H HN Đ OXI HÓA – KHỬ

4.2.1 Đ ng viên nén methionin

Mỗi viên chứa 250 mg DL-Methionin.

Cân một khối ượ ng bột tương ứng vớ i 0,5 gam DL-Methionin.

Bảng 4.4 K ết quả định ượ ng methionin trên 3 viên

MẫuKhố ng

cân (g)

(mL)

/mẫu thuốc

(mL)

/mẫu trắngmmethionin /viên (g)

01

02

03

04

05

0,6950

0,7056

0,7069

0,7021

0,7094

7,10

8,00

7,60

7,40

7,50

24,50

25,00

24,50

25,00

25,00

0,5193

0,5073

0,5044

0,5253

0,5223


- Độ lệch chuẩn (SD): 0,0093- Độ lệch chuẩn tương đối (RSD): 1,80%

- Giớ i hạn tin cậy (p = 95%): 0,51570,0116 g

Nh ận xét

- Các k ết quả định ượ ng viên nén methionin bằng phương pháp chuẩn

độ oxi hóa – khử đều đạt yêu cầu về hàm ượng theo quy định của Dược điển

Việt Nam IV (đạt từ 90 – 110%).









38

4.2.2 Đ ng viên nén natri thiosulfat

Mỗi viên chứa 330 mg natri thiosulfat.5H2O.

Cân một khối ượ ng bột tương ứng vớ i 0,5 gam natri thiosulfat.5H2O.


Bảng 4.5 K ết quả định ượ ng natri thiosulfat trên 2 viên

Mẫu Khố ng cân (g) (mL) mnatri thiosulfat/viên (g)

01

02

03

04

05

0,6783

0,6878

0,6831

0,6770

0,6768

20,35

20,20

20,35

20,30

20,30

0,5051

0,5014

0,5051

0,5014

0,5014












39


Bảng 4.6 K ết quả định ượ ng natri thiosulfat trên 20 viên

Mẫu Khố ng cân (g)

(mL) mnatri thiosulfat/viên (g)

01

02

03

04

05

0,6799

0,6615

0,6677

0,6668

0,6596

20,00

20,00

20,15

19,95

20,05

0,4964

0,4964

0,5001

0,4952

0,4976





Nh ận xét

- Các k ết quả định ượ ng viên nén natri thiosulfat bằng phương phápchuẩn độ oxi hóa – khử đều đạt yêu cầu về hàm ượng theo quy định của Dượ cđiển Việt Nam IV (đạt từ 95 – 105%).









40

HƯƠNG 5

K ẾT LUẬN VÀ KIẾN NGH

5.1 K ẾT LUẬN

Qua hơn 4 tháng thực hiện đề tài “Đ c phm bng tích: Chu acid – base và chu oxihóa – khử” đã đạt được một số kết quả như sau:

- Tiến hành định ượ ng 4 mẫu thuốc theo hai phương pháp phân tch thể

tích là chuẩn độ acid – base và chuẩn độ oxi hóa – khử: Viên nén acid

mefenamic, thuốc bột natri hydrocarbonat, viên nén methionin và viên nén

natri thiosulfat. Các kết quả đều đạt yêu cầu theo quy định của Dược điển Việt Nam IV.

- Đã khảo sát độ lặ p lại của các phương pháp thực hiện. Kết quả cho

thấy các phương pháp đều có độ lệch chuẩn nhỏ, giá tr ị RSD < 2%. Chứng tỏcác phương pháp phân tch định ượng đều có tính lặ p lại tốt.

- K hảo sát và xây dựng phương hướng khác nhằm ph hợp hơn, tiện ợi

hơn khi áp dụng xây dựng giáo trình thực tập Hóa phân tch 1 cho sinh viênchuyên ngành Hóa dược.

- Thời gian mỗi ần thực hiện phương pháp phân tch tương đối ngắn,

ph hợp với yêu cầu 1 bài thực tập trong 3 giờ.

- Các hóa chất, dụng cụ và thiết bị thực hiện phương pháp phân tchtương đối đơn giản, không độc hại, không đắt tiền. Quy trình phân tch đơngiản ph hợp để áp dụng xây dựng giáo trình thực tập.

5.2 KIẾN NGH

Căn cứ vào k ết quả nghiên cứu đã đạt được, đề tài có những kiến nghị cho bướ c nghiên cứu tiếp theo như sau:

- Trong phần “Đ v é efe”, có thể không cần

dng đến máy siêu âm để hòa tan chế phẩm, mà có thể dùng cách lọc thông

thường để loại bỏ các chất không cần thiết ra khỏi dịch lọc, tuy phải tốn thờ igian âu hơn vài phút nhưng sẽ không cần dng đến những thiết bị hiện đại,

điều này giúp ích trong việc thiết k ế giáo trình thực tậ p Hóa phân tích 1 dành

cho khối ngành Hóa dượ c.

- Do giớ i hạn về thời gian và phương tiện nghiên cứu nên đề tài chỉ tiến

hành định ượ ng trên 4 mẫu thuốc bằng hai phương pháp phân tch thể tích là

chuẩn độ acid – base và chuẩn độ oxi hóa – khử. Dựa trên các k ết quả đã đạt








41

được đề tài nên tiế p tục khảo sát một số yếu tố ảnh hưở ng tớ i k ết quả định

ượng như: nhiệt độ, ảnh hưở ng của các ion lạ,…nhằm nâng cao độ nhạy, độ

đúng của phương pháp.

- Bên cạnh đó có thể tiến hành định ượng các dượ c phẩm trên bằng mộtsố phương pháp khác. Từ đó có thể tìm ra phương pháp cho kết quả có độ tin

cậy cao nhưng đơn giản và ít tốn kém hơn.








42

TÀI LIỆU THAM KHẢO

------

[1] Tr ần Tứ Hiếu, 2000. Hóa học phân tích. Nhà xuất bản Đại học quốc gia Hà

Nội.

[2] Phạm Hải Tùng và Phạm Gia Huệ, 1978. Hóa học phân tích tậ p 1. Bộ môn

Hóa phân tch và độc chất. Trường Đại học Dượ cc khoa Hà Nội. Nhà xuất bản

Y học.

[3] Phạm Hải Tùng và Phạm Gia Huệ, 1978. Hóa học phân tích tậ p 2. Bộ môn

Hóa phân tch và độc chất. Trường Đại học Dượ c khoa Hà Nội. Nhà xuất bản

Y học.

[4] G. Sacô, 1978. Các phương pháp Hóa phân tch tậ p 1. Nhà xuất bản Đại

học và Trung học chuyên nghiệ p.

[5] G. Sacô, 1978. Các phương pháp Hóa phân tch tậ p 2. Nhà xuất bản Đại

học và Trung học chuyên nghiệ p.

[6] GS. TS. Hồ Viết Quý, 2008. Các phương pháp phân tch hóa học. Cơ sở hóa học phân tích hiện đại tậ p 1.

[7] Nguyễn Bạch Tuyết và Lê Xuân Mai, 2003. Thí nghiệm Hóa phân tích.

Trường Đại học Bách khoa Thành phố Hồ Chí Minh.

[8] N. IA. Lô Ghi Nôp, A. G. Vô Skrêxenski và I. S. Xô Lô Tkin, 1979. Phân

tch định ượ ng. Hóa học phân tích phần thứ hai. Nhà xuất bản giáo dục.

[9] Lâm Ngọc Thụ, 2005. Cơ sở hóa học phân tích. Nhà xuất bản Đại học

quốc gia Hà Nội.

[10] Bộ Y tế, 2009. Dược điển Việt Nam lần xuất bản thứ tư. Nhà xuất bản Y

học. Hà Nội.

[11] R. J. Cremlyn, 1996. “An Introduction to Organosufur Chemistry” JohnWiley and Sons: Chichester.

[12] Pringsheim, T.; Davenport, W. J.; Dodick, D., 2008. "Acute Treatment

and Prevention of Menstrually Related Migraine Headache: Evidence-Based

Review". Neurology 70 (17): 1555 – 1563.








43

[13] National formulary of India, 4th Ed. New Delhi, India, Indian

Pharmacopoeia commission; 2011: 7.

[14] Drugs for Osteoarthritis. The Medical Letter, 2014. 56 (1450): 80-84.

[15] Trinus, F. P.; Get'man, G. A., 1977. "Mefenamic acid — A Nonsteroid

Antiinflammatory Agent". Pharmaceutical Chemistry Journal 11 (12): 1706 – 1711.

[16] Báo cáo chỉ thị thích hợp trong phương pháp chuẩn độ acid – base.

Trường Đại học Công nghiệ p Thành phố Hồ Chí Minh.

[17] The young Vietnamese chemistry specialists. Ứ ng dụng chuẩn độ oxy hóa

– khử.

[28] Nguyễn Thị Diệ p Chi, 2008. Bài giảng Kiểm nghiệm thực phẩm và dượ c phẩm. Trường Đại học Cần Thơ. Cần Thơ. Trang 13-22.

[19] hạm Thị hương Thảo, 2013. Định ượng Meoxicam trong một số dược phẩm bằng phương pháp quang phổ tử ngoại khả kiến. Luận Văn tốt nghiệpđại học. Đại học Cần Thơ. Cần Thơ .








44

PHỤ LỤC

------

Phụ lục 1: Các bảng chỉ th trong chu acid – base

Phụ lục 1.1 Khoảng đổi màu của các chỉ thị pH quan tr ọng

Chỉ thị Dung môi Nồng độ %

Đặc

tính

chỉ thị

MàuKhoảng

đổi màuDạng

acid

Dạng

base

Alizarin vàng

Thymolphtalein

Phenolphtalein

Đỏ trung tính

heno đỏ

Bromothymol

xanhRượ u quỳ

Methy đỏ

Bromocresol

lục

Methyl da cam

Bromocresol

xanh

Tropeolin OO

Nướ c

Cồn 90 %

Cồn 90 %

Cồn 20 %

Cồn 60 %

Cồn 20 %

Cồn 20 %

Nướ c

Cồn 60 %

Cồn 20 %

Nướ c

0,1

0,1

0,1 và 1

0,05

0,1

0,1

0,05

1

0,1 và 0,2

0,02

0,1

0,1

0,1 và 0,01

Acid

Base

Acid

Base

Acid

Base

Acid

Base

Vàng

Không

màu

Không

màu

Đỏ

Vàng

Vàng

Đỏ

Đỏ

Vàng

Hồng

Vàng

Đỏ

Tím

Xanh

Hồng

Vàng

Đỏ

Xanh

Xanh

Vàng

Xanh

Vàng

Nâu

Vàng

10,1-12

9,3-10,5

8-10

7,4-9

6,8-8

6,4-8

6-7,6

5-8

4,2-6,2

4-5,4

3,1-4,4

3-4,6

1,4-3,2








45

Phụ lục 1.2 Các chỉ thị hỗn hợ p

Thành phần chỉ thị Trị số

pH lúc

đổi màu

Màu của chỉ thị

Ghi chúMôi trườngacid

Môi trườngkiềm

1 phần methyl da cam

0,1 % trong nước.

1 phần indigo car min

0,25 % trong nước.

1 phần methy đỏ 0,1

% trong cồn. 1 phần methyl xanh

0,1 % trong cồn

1 phần đỏ trung tính

0,1 % trong cồn.

1 phần naphtoltalein

0,1 % trong cồn.

1 phần pheno phtalein0,1 % trong cồn.

1 phần thymol xanh 1

% trong cồn 50 %.

1 phần pheno phtalein

0,1 % trong cồn 50 %.

4,1

5,4

7

8,9

9

Tím

Đỏ tm

Tím xanh

Hồng nhạt

Vàng

Lục

Lục

Lục

Tím

Tím

pH: 5,2 đỏ tm

5,4 xanh

5,6 ục

Màu vàng qua

ục tm

hụ ục 1.3 Các chỉ thị vạn năng

Phenolphtalein 1 phần

Methy đỏ 2 phần

Methyl vàng 3 phần

Bromothymol xanh 4 phần

Thymol xanh 5 phần

Cho màu: pH = 2 đỏ pH = 4 da cam pH = 6 vàng

pH = 8 ục pH = 10 xanh lam








46

hụ ục 1.4 Hằng số acid – base của một số đôi acid – base

Đôi acid/base pK

A/BĐôi acid/base

pK

A/B

CH3COOH/CH3COO- 4,76 H2O2/HO2- 11,70

H3AsO4/H2AsO4- 2,22 HO2/O2

- 2,20

H2AsO4-/HAsO4

2- 6,98 H2S/HS- 6,99

HAsO42-/AsO4

3- 11,53 HS-/S2- 12,89

H3AsO3/AsO2- 9,29 HClO/ClO- 7,30

C6H5COOH/C6H5COO- 4,21 HIO/IO- 10,64

H3BO3/BO2-(H2BO3-) 9,24 H3PO2/H2PO2- 1,23

H2B4O7/HB4O7- 3,74 H3PO4/H2PO4

- 2,12

HB4O7-/B4O7

2- 7,70 H2PO4-/HPO4

2- 7,21

H2CO3/HCO3- 6,35 HPO4

2-/PO43- 12,38

HCO3-/CO3

2- 10,32 H3PO3/H2PO3- 1,80

CH2ClCOOH/CH2ClCOO- 2,86 H2PO3-/HPO3

2- 6,70

CHCl2COOH/CHCl2COO-

1,30 H4SiO4/H3SiO4-

9,90CCl3COOH/CCl3COO- 0,70 H3SiO4

-/H2SiO42- 11,80

H4Y/H3Y- 1,99 H2SiO4

2-/HSiO43- 13,70

H3Y-/H2Y

2- 2,67 HSO4-/SO4

2- 1,94

H2Y2-/HY3- 6,27 H2SO3/HSO3

- 1,76

HY3-/Y4- 10,95 HSO3-/SO3

2- 7,20

HCOOH/HCOO

-

3,75 H2S2O3/HS2O3

-

0,60HF/F- 3,17 HS2O3

-/S2O32- 1,72

HCN/CN- 9,21 Tartric H2A/HA- 3,04

H3 citrat-/C3H4OH(COOH)3 3,13 HA-/A2- 4,37

H2 citrat/H citrat2- 4,76 NH4+/NH3(NH4OH) 9,24

H citrat2-/citrat3- 6,40 C6H5 NH3+/C6H5 NH2+H2O 4,62

H2C2O4/HC2O4- 1,25 HOOCCH2 NH3

+/HOOCCH2 NH2 2,36

HC2O4-/C2O4

2- 4,27 C2H5 NH3+/C2H5 NH2+H2O 10,67








47

C6H4(OH)COOH/salicylat 2,97 (C2H5)2 NH2+(C2H5)2 NH+H2O 10,98

A sulfosalicylic CH3 NH3+/CH3 NH2+H2O 10,72

C6H3(OH)(COOH)SO3H (CH3)2 NH2+/(CH3)2 NH+H2O 11,03

H2A/HA- 2,86 (CH3)3 NH+/(CH3)3 N+H2O 9,91

HA-/A2- 11,74 C5H5 NH+C5H5 N+H2O 5,18








48

Phụ lục 2: Các bảng chỉ th trong chu oxi hóa – khử

Phụ lục 2,1 Các chất chỉ thị oxi hóa – khử thườ ng dùng

Chất chỉ thị Eo (V) khi[H+] = 1

Màu

Dạng Inox Dạng Inkh

- Đỏ trung tính

- Xanh Metylen

- Diphenylamin

- Acid diphenylamine

sunfonic- Eric glusin A

- Acid phenylantranilic

- Feroin (phức của Fe2+

vớ i O-phenantrolin)

- Acid O,O-diphenylamin

dicarboxylic

+0,24

+0,53

+0,76

+0,85

+1,00

+1,08

+1,14

+1,26

Đỏ

Xanh da tr ờ i

Tím – Xanh

Tím – Đỏ

Đỏ

Tím – Đỏ

Xanh da tr ờ i nhạt

Tím - Xanh

Không màu

Không màu

Không màu

Không màu

Xanh lá mạ

Không màu

Đỏ

Không màu








49

hụ ục 2.2 Thế oxy hóa chuẩn (Eo) của một số đôi oxy hóa khử ở 25 oC

Đôi oxy hóa/khử Eo

(volt)Đôi oxy hóa/khử

Eo

(volt)

Ag+/Ag↓ 0,80 AgBr ↓/Ag↓+Br- 0,07

AgC↓/Ag↓+Cl- 0,22 AgI↓/Ag↓+I- -0,15

Ag2O↓+H2O/2Ag↓+2OH- 0,34 Ag2S↓/2Ag↓+S2- -0,71

AgSCN↓/Ag+↓+SCN- 0,09 Al3+/Al↓ -1,66

/Al↓+6F- -2,07 HAsO2+3H+/As↓+2H2O 0,25

H3AsO4+2H+/HAsO2+2H2O 0,56 AsO2-+2H2O/As↓+4OH- -0,68

+2H2O/+4OH- -0,71 Au3+/Au+ 1,41

Au3+/Au↓ 1,50 Au+/Au↓ 1,68

/Au↓+4Cl- 0,99 Br 2/2Br - 1,09

/3Br - 1,05 2BrO-+2H2O/Br 2+4OH- 0,45

2HBrO+2H+/Br 2+2H2O 1,60 BrO3-+5H+/HBrO+2H2O 1,45

BrO3-+2H2O/BrO-+4OH- 0,54 2BrO3

-+12H+/Br 2+6H2O 1,52

2BrO3-+6H2O/Br 2+12OH- 0,50 BrO3

-+6H+/Br -+3H2O 1,45

BrO3-+3H2O/Br -+6OH- 0,61 CH3CHO+2H+/C2H5OH 0,19

HCOOH+2H+/HCHO -0,01 CH3COOH+2H+/CH3CHO -0,12

HCOO-+2H2O/HCHO+3OH- -1,07 CO2↑+2H+/CO↑+H2O -0,12

CO2↑+N2+6H+/CO(NH2)2+H2O 0,10 CO2↑+2H+/HCOOH -0,20

2CO2↑+2H+/H2C2O4 -0,49 CdS↓/Cd↓+S2- -1,17

Cl2↑/2Cl- 1,36 2HClO+2H+/Cl2↑+H2O 1,63

2ClO-+2H2O/Cl2+4OH- 0,40 HClO+H+/Cl-+H2O 1,50

ClO-+2H2O/Cl-+2OH- 0,88 ClO3-+6H+/Cl-+3H2O 1,45

2ClO3-+12H+/Cl2↑+6H2O 1,47 ClO3

-+3H2O/Cl-+6OH- 0,63

ClO4-+2H+/ClO3

-+H2O 1,19 ClO4-+H2O/ClO3

-+2OH- 0,36

2ClO4-+16H+/Cl2↑+8H2O 1,39 ClO4

-+8H+/Cl-+4H2O 1,38

ClO4-+4H2O/Cl-+8OH- 0,56 Co3+/Co2+ 1,84








Co3+/Co↓ 0,33 Co2+/Co↓ -0,28

Cr 3+/Cr 2+ -0,41 Cr 3+/Cr ↓ -0,74

Cr

2+

/Cr ↓ -0,91 CrO2

-

+2H2O/Cr ↓+4OH

-

-1,20Cr 2O7

2-+14H+/2Cr 3++7H2O 1,33 CrO42-+4H2O/Cr(OH)3↓+5OH- -0,13

Cu2+/Cu+ 0,15 Cu2+/Cu↓ 0,34

Cu+/Cu↓ 0,52 Cu2++Br -/CuBr ↓ 0,64

Cu2++Cl-/CuCl↓ 0,54 Cu2++I-/CuI↓ 0,86

Cu2O↓+H2O/2Cu↓+2OH- -0,36 CuS↓/Cu↓+S2- -0,70

Cu2S↓/2Cu↓+S2-

-0,88 F2↑/2F-

2,87Fe3+/Fe2+ 0,77 Fe3+/Fe↓ -0,04

Fe2+/Fe↓ -0,44 Fe(CN)63-/Fe(CN)6

4- 0,36

FeO42-+8H+/Fe3++4H2O >1,90 Fe3O4↓+8H+/3Fe↓+4H2O -0,09

2H+/H2↑ 0,00 2H+(10-7M)/H2↑ -0,41

H2↑/2H- -2,25 2H2O/H2↑+2OH- -0,83

H2O2+2H+/2H2O 1,77 HO2-+H2O/3OH- 0,88

2Hg2+/Hg2

2+ 0,91 Hg2+/Hg↓ 0,85

Hg22+/Hg↓ 0,79 Hg2Cl2↓/2Hg↓+2Cl- 0,27

2HgCl2/Hg2Cl2↓+2Cl- 0,63 Hg2I2↓/2Hg↓+2I- -0,04

HgS↓đỏ/Hg↓+S2- -0,70 Hg2SO4↓/Hg↓+SO42- 0,61

I2↓/2I- 0,54 I2/2I- 0,63

I3-/3I- 0,55 2HIO+2H+/I2↓+2H2O 1,45

2IO-+2H2O/I2↓+4OH- 0,45 IO3-+5H+/HIO+2H2O 1,14

IO3-+2H2O/IO-+4OH- 0,14 2IO3

-+12H+/I2↓+6H2O 1,19

2IO -+6H O/I ↓+12OH- 0 21 IO -+6H+/I +3H O 1 08

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHONWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

Documents

Định lượng dược phẩm bằng phương pháp phân tích thể tích chuẩn độ acid base và chuẩn độ oxi hóa khử