DISEÑO E IMPLEMENTACION DE UN MODELO DE … · lograr la acreditación del laboratorio por parte del Servicio Autónomo Nacional de Normalización, Calidad, Metrología y Reglamentos

DISEÑO E IMPLEMENTACION DE UN MODELO DE

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION

PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL EN EL

LABORATORIO DE MATERIAS PRIMAS DE SIDOR BAJO

LA NORMA ISO/IEC 17025.

Br. Fonseca Suárez César Andrés

C.I:16.611.311

CIUDAD GUAYANA, NOVIEMBRE DE 2010

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA

“ANTONIO JOSE DE SUCRE”

VICERECTORADO PUERTO ORDAZ

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA INDUSTRIAL

TRABAJO DE GRADO

DISEÑO E IMPLEMENTACIÓN DE UN MODELO DE

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN




DISEÑO E IMPLEMENTACIÓN DE UN MODELO DE

ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN




Ing. Rodríguez Rigoberto

Tutor Industrial

Ing. Iván Turmero MSc

Tutor Académico

Br. Fonseca Suárez César Andrés

Informe presentado al Departamento de Ingeniería Industrial como

requisitos indispensables para optar al título académico de Ingeniero

Industrial.




“ANTONIO JOSÉ DE SUCRE”



TRABAJO DE GRADO

Br. FONSECA SUAREZ CESAR ANDRES

Diseño e Implementación de un Modelo de Estimación de la Incertidumbre

de la Medición para la Determinación de Hierro Total en el Laboratorio

de Materias Primas de SIDOR bajo la Norma ISO/IEC 17025.

Trabajo de Grado

Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José de Sucre”

Vice-Rectorado Puerto Ordaz Departamento de Ingeniería Industrial.

Tutor Académico: Ing. Iván Turmero MSc.

Tutor Industrial: Ing. Rigoberto Rodríguez

Ciudad Guayana, Noviembre de 2010.

Agradecimientos, Dedicatoria, Resumen, Índices, Introducción, Capítulos:

I El problema, II Marco de Referencia, III Marco Metodológico, IV

Diagnostico, Diseño o Propuesta, Conclusión, Recomendaciones

Bibliografías.

Ing. Rodríguez Rigoberto

Tutor Industrial

Ing. Iván Turmero MSc

Tutor Académico


ACTA DE APROBACIÓN

Nosotros Miembros del Jurado designado por la Comisión de Trabajo de

Grado del Departamento de Ingeniería Industria de la UNEXPO Vicerrectorado

Puerto Ordaz, para la evaluación del Trabajo de Grado titulado “DISEÑO E

IMPLEMENTACIÓN DE UN MODELO DE ESTIMACIÓN DE LA

INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN PARA LA DETERMINACIÓN DE

HIERRO TOTAL EN EL LABORATORIO DE MATERIAS PRIMAS DE

SIDOR BAJO LA NORMA ISO/IEC 17025”presentado por el Bachiller César

Andrés Fonseca Suárez, portador de la C.I: Nº 16.611.311 Para optar por el título

de Ingeniero Industrial, consideramos que dicho Trabajo de Grado reúne los

requisitos exigidos para tal efecto por lo tanto lo declaramos: APROBADO

Ing. Jairo Pico

Jurado

Ing. Iván Figueroa

Jurado



“ANTONIO JOSÉ DE SUCRE”



TRABAJO DE GRADO

vi Agradecimientos

AGRADECIMIENTOS

A mi Dios, por no abandonarme, protegerme, orientarme, guiarme y bendecirme

siempre y en cada instante permitiéndome vivir nuevas experiencias que renuevan mi

vida y enriquecen mi sabiduría.

A mis Padre y Madre, César Fonseca y Graciela Suárez; pilares fundamentales de

mi existencia. Gracias por su apoyo incondicional y por estar siempre allí cuando los

necesite.

A mis hermanas Carmen Fonseca y Ana Fonseca; por su cariño, ayuda y apoyo en

la realización de todos mis objetivos.

A las familias; Parra Fonseca, Colmenares Fonseca y Rodríguez Rodríguez; por

brindarme su apoyo y afecto en todo momento.

A mis Amigas y Amigos; por ayudarme en la elaboración de mi proyecto, por

quererme, por su entusiasmo, comprensión y sobre todo por estar en los momentos

importantes de mi vida.

A los Supervisores, Analistas, Técnicos, Operarios y Obreros del Laboratorio de

Materia Prima Aguas e insumos, por su amistad, orientación, colaboración y simpatía.

Al Ing. Rodríguez Rigoberto, tutor industrial; por su dedicación, apoyo y

conocimientos impartidos para la realización de este proyecto.

Al Ing. Iván Turmero, tutor académico; por su constante motivación, por el apoyo y

la asesoría que me brindó durante el desarrollo de este proyecto.

A SIDOR, por haberme permitido ejecutar este proyecto en sus instalaciones.

A la UNEXPO por brindarme el conocimiento necesario para poderlo implementar

en la realización de este proyecto.

A todas las demás personas que pude hacer pasado por alto “Gracias” por su valiosa

colaboración y apoyo.

Muchas Gracias a Todos

vii Dedicatoria

DEDICATORIA

A mi Dios, por ser quien guía mis pasos y quien me da la fortaleza y la sabiduría

necesaria para cumplir mis metas.

A mis Padres César Fonseca y Graciela Suárez, mis mentores, orgullo, amor y lo más

grande que Dios me ha regalado a lo largo de la vida.

A mis Hermanas, Carmen Victoria y Ana María, por su cariño y apoyo incondicional

para llevar a cabo mis metas.

A las familias Colmenares Fonseca, Parra Fonseca y Rodríguez Rodríguez, por su

amor, comprensión, apoyo, alegría y cariño.

A mis Amigas y Amigos por quererme, apoyarme, orientarme y colaborarme a lo

largo de la carrera.

A todas aquellas personas que son importantes en mi vida.

viii Resumen

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITECNICA

“ANTONIO JOSE DE SUCRE”


DEPARTAMENTO DE INGENIERIA INDUSTRIAL

DISEÑO E IMPLEMENTACION DE UN MODELO DE ESTIMACIÓN DE

LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION PARA LA DETERMINACIÓN

DE HIERRO TOTAL EN EL LABORATORIO DE MATERIAS PRIMAS DE

SIDOR BAJO LA NORMA ISO/IEC 17025

Autor: César A. Fonseca S

Tutor Académico: Iván J Turmero A.

Tutor Industrial: Rigoberto Rodríguez

RESUMEN El presente trabajo se realizó en el laboratorio de materias primas

perteneciente a la dirección de calidad de “SIDOR”, unidad donde presta sus

servicios de evaluación y/o caracterización en ensayos químicos. La investigación

corresponde a la modalidad de investigación de campo bajo la modalidad de proyecto

factible tipo descriptiva, la cual comprende las etapas de: (I) Realización de

procedimientos, flujogramas, formularios, diagramas entre otros, basado en la norma

ISO/IEC 17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de

Ensayo y Calibración”. (II) Propuesta: consiste en el desarrollo de un modelo de

estimación de la incertidumbre de medición basado en el diseño de las cláusulas de

gestión y técnica de la norma antes citada, se justifica la inversión y la posibilidad de

lograr la acreditación del laboratorio por parte del Servicio Autónomo Nacional de

Normalización, Calidad, Metrología y Reglamentos Técnicos (SENCAMER).

Palabras Claves: Sistema de Gestión de Calidad, Metrología, Incertidumbre de la

Medición, Control y Aseguramiento de Calidad.

ix Índice General

INDICE GENERAL

AGRADECIMIENTOS ............................................................................................. vi

DEDICATORIA ........................................................................................................ vii

RESUMEN ................................................................................................................ viii

INDICE GENERAL .................................................................................................. ix

INDICE DE FIGURAS ............................................................................................. xv

INDICE DE TABLAS .............................................................................................. xvi

INTRODUCCIÓN ...................................................................................................... 1

CAPITULO I ............................................................................................................... 4

EL PROBLEMA ......................................................................................................... 4

1.1 Definición del Problema. .................................................................................... 4

1.2 Objetivos. ............................................................................................................. 6

1.2.1 Objetivo General. .......................................................................................... 6

1.2.2 Objetivos Específicos. .................................................................................. 7

1.3 Justificación o Importancia. ................................................................................ 8

1.4 Delimitación o Alcance. ...................................................................................... 8

1.5 Limitaciones. ....................................................................................................... 8

CAPITULO II ............................................................................................................. 9

GENERALIDADES DE LA EMPRESA .................................................................. 9

2.1 SIDOR en la Historia. ......................................................................................... 9

x Índice General

2.1.1 Descubrimiento de las Minas de Hierro. ...................................................... 9

2.1.2 Descubrimiento de las Minas de Hierro. .................................................... 10

2.1.3 Etapa II: Construcción del Plan IV. ............................................................ 11

2.1.4 Etapa III: Reconversión Industrial. ............................................................. 11

2.1.5 Etapa IV: Privatización. .............................................................................. 12

2.1.6 Etapa V: Reestructuración Económica. ...................................................... 12

2.1.7 Etapa VI: Nacionalización de SIDOR, C.A. ............................................... 14

2.2 Visión. ................................................................................................................ 14

2.3 Misión. ............................................................................................................... 14

2.4 Principios y Valores. ......................................................................................... 15

2.5 Políticas. ............................................................................................................ 15

2.6 Políticas Internas. ............................................................................................. 16

2.6.1 Política de Medio Ambiente. ...................................................................... 16

2.6.2 Política de Seguridad y Salud Ocupacional. ............................................... 16

2.6.3 Política de Calidad. ..................................................................................... 17

2.6.4 Política de Personal. .................................................................................... 18

2.7 Ubicación. ......................................................................................................... 19

2.8 Descripción de Procesos y Productos. .............................................................. 20

2.8.1 Fabricación de Pellas. ................................................................................. 20

2.8.2 Reducción Directa....................................................................................... 21

2.8.3 Aceración y Solidificación.......................................................................... 21

2.8.4 Laminación de Productos Planos. ............................................................... 22

2.8.5 Recubiertos de Productos Planos. ............................................................... 24

2.8.6 Servicios de Corte de Productos Planos. .................................................... 24

2.8.7 Laminación de Productos Largos. .............................................................. 25

2.9 Estructura Organizativa General. ..................................................................... 26

2.9.1 Objetivos. .................................................................................................... 26

xi Índice General

CAPITULO III. ......................................................................................................... 28

MARCO TEORICO. ................................................................................................ 28

3.1 Sistema de Gestión de la Calidad. ..................................................................... 28

3.1.1 Implementación. ......................................................................................... 29

3.1.2 Certificación................................................................................................ 29

3.2 Acreditación. ..................................................................................................... 30

3.2.1 ¿Quienes Pueden Acreditar en Venezuela? ................................................ 31

3.2.2 SENCAMER. .............................................................................................. 31

3.2.3 ¿Quienes Pueden ser Acreditados en Venezuela?. ..................................... 32

3.2.4 ¿Cómo se Acredita en un Laboratorio?. ..................................................... 32

3.2.5 Ventajas y Beneficios de la Acreditación. .................................................. 33

3.2.6 Alcance de la Acreditación. ........................................................................ 34

3.3 Norma ISO/IEC 17025:2005. ............................................................................ 35

3.3.1 Estructura de la Calidad del LEC. .............................................................. 36

3.3.2 Estructura de la Norma ISO/IEC 17025:2005. ........................................... 38

3.3.3 Requisitos de la Norma ISO 17.025:2005 .................................................. 38

3.3.4 Requisito Técnico “5.4.6 Estimación de la Incertidumbre de la Medición”.

............................................................................................................................. 39

3.4 Estimación de la Incertidumbre de la Medición. .............................................. 41

3.4.1 Dificultades Especiales de la Evaluación de la Incertidumbre en los

Ensayos. ............................................................................................................... 41

3.4.2 Presentación de los Resultados de un Ensayo Cuantitativo. ....................... 45

3.4.3 Distribución Normal. .................................................................................. 46

3.4.4 Distribución T de Student. .......................................................................... 46

3.4.5 Introducción Gradual del Concepto de Incertidumbre. .............................. 47

3.4.6 Ventajas de la Evaluación de la Incertidumbre para los Laboratorios de

Ensayo. ................................................................................................................. 48

xii Índice General

CAPITULO IV. ......................................................................................................... 50

MARCO METODOLÓGICO. ................................................................................ 50

4.1 Tipo de Estudio de la Investigación. ................................................................. 50

4.2 Diseño de la Investigación. ............................................................................... 50

4.3 Fuentes de Información. .................................................................................... 51

4.3.1 Los Documentos o Referencias Bibliográficas. .......................................... 51

4.3.2 El Personal de la Empresa. ......................................................................... 52

4.4 Población y Muestra. ........................................................................................ 52

4.5 Técnicas e Instrumentos de Recolección de Datos............................................ 52

4.5.1 Observación Directa. .................................................................................. 52

4.5.2 Entrevistas No Estructuradas. ..................................................................... 53

4.5.3 Recursos Físicos. ........................................................................................ 53

4.5.4 Recurso Humano......................................................................................... 53

4.6 Procedimiento. .................................................................................................. 54

CAPITULO V ............................................................................................................ 56

SITUACION ACTUAL ............................................................................................ 56

5.1 Laboratorios de Materias Primas. .................................................................... 56

5.1.1 Visión. ......................................................................................................... 56

5.1.2 Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio. .................................. 56

5.2 Estructura Organizativa. ................................................................................... 59

5.3 Materiales que Procesan y Personal que Ejecuta y Controla las Actividades de

Preparación de las Muestras y Ensayos. ................................................................ 59

5.4 Inventario de las Maquinas Materiales y Equipos que se Utilizan para la

Preparación y Ensayos de las Muestras de los Clientes Internos a SIDOR. .......... 63

xiii Índice General

5.5 Descripción y Diagrama de Procesos de la Preparación y Ensayo de la

Muestra en el Laboratorio de Materias Primas. ..................................................... 67

5.5.1 Toma y Preparación de la Muestra de Ensayo. ........................................... 67

5.5.2 Peso de la Muestra: ..................................................................................... 68

5.5.3 Descomposición de la Muestra: .................................................................. 68

5.5.4 Titulación: ................................................................................................... 69

5.6 Layout o Plano del Laboratorio de Materias Primas. ...................................... 71

5.7 Gestión del Laboratorio. ................................................................................... 73

5.8 Diagnostico con ISO/IEC 17025. ...................................................................... 74

CAPITULO VI .......................................................................................................... 75

RESULTADOS .......................................................................................................... 75

6.1 Especificar el Mensurando. ............................................................................... 75

6.2 Identificar las Fuentes de Incertidumbre. ......................................................... 76

6.2.1 Para el Factor (Reactivo - Dicromato de Potasio): ..................................... 78

6.2.2 Para la Masa en la Balanza Analítica: ........................................................ 78

6.2.3 Para el Volumen de la Bureta: .................................................................... 78

6.2.4 La Temperatura Ambiental: ........................................................................ 78

6.2.5 Coeficiente de Expansión Cúbica del Vidrio. ............................................. 78

6.2.6 La Densidad del Agua................................................................................. 78

6.3 Evaluación de la Incertidumbre Estándar. ....................................................... 78

6.3.1 En el Factor (F) (Reactivo - Dicromato de Potasio): .................................. 78

6.3.2 Masa en la Balanza (Mba): ......................................................................... 80

6.3.3 Volumen en la Bureta (Mbu): ..................................................................... 81

6.3.4 Temperatura Ambiental (TA): .................................................................... 81

6.3.5 Coeficiente de Expansión Cúbica del Vidrio (α): ....................................... 82

6.3.6 Densidad del Agua (ρ): ............................................................................... 82

xiv Índice General

6.4 Calculo de la Incertidumbre Combinada. ......................................................... 83

6.4 1 Grados de Libertad: .................................................................................... 85

6.4.2 Incertidumbre Expandida, Informe de los Resultados: ............................... 85

6.5 Flujograma Proceso de Estimación de la Incertidumbre de Medición para el

Laboratorio. ............................................................................................................ 86

6.6 Diseño de Programa de Cálculo para Estimar la Incertidumbre de Medición.87

6.6.1 Hoja de Presentación “Menú”..................................................................... 87

6.6.2 Hoja de Cálculo “Incertidumbre - Equipo”. ............................................... 88

6.6.3 Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Reactivo”. ............................................ 90

6.6.4 Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Ensayo”. .............................................. 92

6.7 Manual de Capacitación en la Estimación de la Incertidumbre de la Medición

para la Determinación de Hierro Total. ................................................................. 93

CONCLUSIONES. .................................................................................................... 94

RECOMENDACIONES. .......................................................................................... 96

BIBLIOGRAFIA. ...................................................................................................... 97

xv Índice de Figuras

INDICE DE FIGURAS

Figura 1: Organigrama General de SIDOR ................................................................. 27

Figura 2: Estructura de Calidad de un LEC. ............................................................... 36

Figura 3: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio I. ................................ 57

Figura 4: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio II. ............................... 58

Figura 5: Organigrama de la Dirección de Calidad y Departamentos del Laboratorio.

............................................................................................................................. 59

Figura 6: Preparación de las Muestras para Ensayos en la Determinación de Hierro

Total. .................................................................................................................... 70

Figura 7: Layout o Plano del Laboratorio de Materias Primas. .................................. 72

Figura 8: Relación Causa - Efecto. ............................................................................. 77

Figura 9: Diagrama de Proceso de Estimación de la Incertidumbre de la Medición. . 86

Figura 10: Hoja de Presentación del Modelo. ............................................................. 88

Figura 11: Hoja de Cálculo “Incertidumbre Equipos, Materiales y Patrones MRC. .. 90

Figura 12: Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Reactivo” ............................................ 91

Figura 13: Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Ensayo” .............................................. 93

xvi Índice de Tablas

INDICE DE TABLAS

Tabla 1: Productos de Laminación en Frío. ................................................................ 23

Tabla 2: Relaciones Entre los Elementos de la Calidad de un LEC. .......................... 37

Tabla 3: Diferencias Terminológicas I. ....................................................................... 42

Tabla 4: Diferencias Terminológicas II ...................................................................... 42

Tabla 5: Inventario de Equipos, Materiales y Reactivos en la Determinación de Hierro

Total Mediante el Método de Cloruro de Titanio. ............................................... 63

Tabla 6: Relación de Requisitos de Gestión en el Laboratorio. .................................. 73

Tabla 7: Relación de Requisitos Técnicos en el Laboratorio. ..................................... 73

Tabla 8: Diagnóstico con ISO/IEC 17025 .................................................................. 74

1 Introducción

INTRODUCCIÓN

En los actuales momentos ofrecer calidad constituye un permanente desafío

tanto para las empresas privadas como para las instituciones públicas. Diversos

factores contribuyen a que ese reto sea cada día más apremiante, sobre todo en

situaciones económicas difíciles, como es el caso de Venezuela, en las que optimizar

los recursos es indispensable.

Los laboratorios de calidad de SIDOR garantizan el servicio de laboratorio

requerido para el adecuado control de los procesos productivos y atributos de los

materiales semielaborados, productos terminados e insumos de la empresa, el estudio

de análisis de falla de materiales provenientes de la insatisfacción de sus clientes o

problemas internos, en términos de oportunidad, cantidad, seguridad, confiabilidad y

costos, mediante el cumplimiento de los planes de ensayos definidos por los

procedimientos internos de proceso, normas de calidad, especificaciones técnicas y el

presupuesto establecido, con la finalidad de satisfacer los requerimientos de los

clientes internos y externos, de cumplir con las normas ISO y las políticas de la

empresa, certificar los productos y alcanzar los márgenes de rentabilidad propuestos

por la empresa.

Actualmente los laboratorios de SIDOR operan bajo la norma ISO 9001 a

nivel gestional sin poder asegurar su competencia técnica a la hora de emisión de

ensayos y adecuar un sistema de gestión de calidad podría asegurar la confiabilidad

del ensayo. Se ha recurrido a diseñar e implementar un modelo de estimación de la

incertidumbre de medición como cumplimiento a los requisitos técnicos que establece

en la norma ISO/IEC 17025 puesto se desea obtener la acreditación de dichos ensayos

en la determinación del porcentaje de hierro total de muestras provenientes de las

líneas de producción, en la que el mineral de hierro y pella son la fuente de los

productos y procesos que se llevan a cabo en planta.

2 Introducción

La estimación de la incertidumbre de medición como sistema de gestión de

calidad requiere de una organización, documentación y procedimientos que

conformen una base para soportar el correcto funcionamiento del mismo. Es por ello

que, tomando como referencia lo anterior y considerando la necesidad existente por

los laboratorios de materias primas adscrita a la dirección de calidad de “SIDOR”, la

adecuación de su sistema de gestión de calidad basado en la Norma ISO-17025

“Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y

Calibración”, se propone el siguiente trabajo.

Cumplir con el requisito 5.4.6 Estimación de la Incertidumbre en la Medición

adaptada a las características específicas del laboratorio. Es importante destacar que

conjuntamente con el desarrollo de los diferentes elementos que conformarán el

sistema de gestión de calidad, se procederá en la implementación del mismo en un

futuro y de está forma se espera obtener la retroalimentación que permita la mejora

continua del sistema.

La estructura que a continuación presenta el informe es la siguiente:

Capítulo I; El Problema donde se expone de forma clara la realidad objeto del

estudio, dando a conocer la situación actual, el motivo por el cual es necesario

desarrollar la investigación.

Capítulo II; Generalidades de la Empresa, aquí se muestra de forma breve las

generalidades de la empresa, el área donde es desarrollada la investigación.

Capitulo III; Marco Teórico, aquí se sustenta la investigación vista desde el punto

técnico, experimental y empírico.

Capítulo IV; Marco Metodológico, se expresa la concepción del tipo de

investigación, técnicas e instrumentos bajo los cuales se permitirá llevar a cabo la

indagación y dar respuesta al problema planteado.

3 Introducción

Capítulo V; Presentación y Análisis de Resultados o Diagnostico, donde se reflejarán

los resultados obtenidos en la investigación que aporten soluciones y mejoras al

problema planteado existente en los laboratorio de materias primas, Diseño o

Propuesta, expresa la puesta en marcha del modelo de estimación de la incertidumbre

de la medición de los ensayos que se llevan a cabo en el laboratorio de materias

primas para la determinación de hierro total en mineral de hierro y pellas.

4 El Problema

CAPITULO I

EL PROBLEMA

En este capítulo se explican los motivos que originaron la necesidad de

diseñar e implementar un modelo de estimación de la incertidumbre de la medición

en los ensayos de mineral de hierro y pella para la determinación de hierro total

mediante el método de cloruro de titanio en el laboratorio de materias primas de

SIDOR con el fin de obtener la acreditación de dicho ensayo adecuando un sistema

de gestión de calidad bajo la norma ISO/IEC 17025, igualmente se muestran las

limitaciones y delimitaciones presentadas y principalmente los objetivos que se deben

cumplir para lograr el éxito de este proyecto.

1.1 Definición del Problema.

La Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro C.A (SIDOR), es el primer

productor de acero de Venezuela, siendo un complejo industrial integrado, desde la

fabricación de pellas hasta productos finales largos (barras y alambrón) y planos

(láminas en caliente, láminas en frío/recubiertos), utilizando tecnología de reducción

directa, horno de arco eléctrico y colada continua.

5 El Problema

SIDOR cuenta con diversos laboratorios encargados de la preparación y

análisis de ensayos de muestras que son extraídas en los diferentes procesos

productivos, con la finalidad de verificar y controlar que tanto la materia prima

utilizada para la fabricación del acero, como sus productos semiterminados y

terminados cuenten con las características Físico-Químicas-Mecánicas adecuadas,

para satisfacer las necesidades de los clientes.

En la actualidad la empresa Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro,

(SIDOR) cuenta en su estructura de los siguientes laboratorios:

Laboratorios de Acería:

Laboratorio de acería de planchones.

Laboratorio de acería de palanquillas.

Laboratorio de productos terminados:

Laboratorio de planos en caliente.

Laboratorio frío / recubierto.

Laboratorio de barras y alambrón.

Laboratorio de materias primas:

Laboratorio de materias primas.

Laboratorio de aguas.

Laboratorio de insumos.

Laboratorios de Planta Piloto y Simulación:

Laboratorio de planta piloto y simulación.

Los ensayos (pruebas físicas) o análisis (pruebas químicas) de los laboratorios

se realizan tanto para controlar los procesos de producción como para la certificación

de los diferentes productos, es decir se verifican todas las especificaciones

previamente requeridas de los productos, para así después liberarlos de sus líneas

operativas mediante el Sistema Integrado de Producción, Comercialización y

Administración (SIPCA) de SIDOR, y luego ser despachados a sus clientes

respectivos.

6 El Problema

La empresa con miras a mantener la confiabilidad y satisfacción de sus

clientes busca la acreditación de la calidad en sus ensayos de laboratorios bajo la

norma ISO 17025 “Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de

Ensayo y de Calibración.”.

Conociendo y sabiendo que la empresa FERROMINERA es cliente y

proveedor de SIDOR de pellas y mineral de hierro respectivamente. Semanalmente,

para el cierre de precios, se comparan los resultados de los análisis de hierro total

(FeT) realizados por cada empresa a las pellas y el mineral. Dada la importancia

económica de la determinación de FeT en los materiales mencionados, SIDOR se

plantea realizar la acreditación del ensayo de Determinación de FeT por el Método de

Cloruro de Titanio realizándose según las directrices de la norma ISO 17025

“Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y

calibración”. La norma ISO 17025 en su numeral 5.4.6 establece que los laboratorios

de ensayo deben tener y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de la

medición.

1.2 Objetivos. 1.2.1 Objetivo General.

Diseñar un modelo de estimación de la incertidumbre de la medición como

herramienta de control de calidad en la determinación del porcentaje de hierro

total de los ensayos llevados a cabo en el laboratorio de materias primas de

SIDOR bajo la norma ISO/IEC 17025.

7 El Problema

1.2.2 Objetivos Específicos.

Especificar el mensurando, constituyendo el modelo físico e identificando las

magnitudes de entrada para así establecer el modelo matemático.

Identificar las fuentes de incertidumbre.

Asignar una fuente de distribución estadística a cada fuente de incertidumbre

para convertirlas en desviaciones estándar, estimando correlaciones.

Calcular la incertidumbre combinada, revisando si es necesario reevaluar para

calcular la incertidumbre expandida.

Elaborar el flujograma y/o diagrama a fin de detallar el proceso de estimación

de la incertidumbre de la medición.

Documentar el procedimiento o metodología como herramienta de gestión de

calidad para la determinación de la incertidumbre de la medición en ensayo(s)

y/o calibración(es) físicos, químicos y/o instrumentales.

Documentar el procedimiento o metodología como herramienta de gestión de

calidad para la determinación de la incertidumbre de la medición en la

determinación de hierro total método cloruro de titanio.

Diseñar un modelo de programación de cálculo en Microsoft Excel 1997-2003

capaz estimar la incertidumbre en la medición en ensayos químicos

(analíticos) para la determinación de hierro total bajo método SIDOR.

Elaborar el módulo de capacitación sobre la estimación de incertidumbre de la

medición.

Elaborar el modulo de operación del programa de cálculo para estimar la

incertidumbre de la medición.

8 El Problema

1.3 Justificación o Importancia.

Cumpliendo con los procesos de mejora continua, la dirección de calidad de

SIDOR a través de su gestión, ha requerido optimizar la eficiencia y eficacia en los

procesos de medición de los resultados de ensayos y/o calibración emitidos por el

laboratorio previstos en limitados requisitos que establece la norma ISO/IEC 17025

como el que se encuentra contemplado en el numeral 5.4.6 Estimación de la

Incertidumbre de la Medición y de esta manera servir resultados técnicamente validos

y confiables, manteniendo la competitividad de los laboratorios y vendiendo los

servicios a terceros como aval de cumplimiento con una norma.

1.4 Delimitación o Alcance.

El siguiente estudio es aplicado al laboratorio de materias primas adscrito a la

dirección de calidad donde se llevan a cabo los diferentes ensayos con el fin de

establecer sistemas de mejora continua de manera eficaz y eficiente a fin de asegurar

la confiabilidad y complacencia de sus clientes.

Para la realización de éste estudio se tomarán únicamente como referencia las

preparaciones de muestras y ensayos en la determinación de compuestos de hierro.

(Determinación de hierro total por el método de cloruro de titanio) Norma COVENIN

3479:2001 en los minerales de hierro y pellas.

1.5 Limitaciones.

Dentro de las limitaciones encontradas para realizar este estudio destacan:

limitada disponibilidad de tiempo debido a: conflictos sindicales, paradas de planta,

inconvenientes en la recopilación de información debido a fallas de los equipos y el

historial de los mismos.

9 Generalidades de la Empresa

CAPITULO II

GENERALIDADES DE LA EMPRESA

En este capítulo se describen todos los procesos y etapas que conforman a la

Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro C.A (SIDOR), abarcando su historia,

valores, misión, visión, objetivos, estructura organizativa, ubicación, los productos,

proceso de producción, organigrama de la Dirección de Calidad.

2.1 SIDOR en la Historia. 2.1.1 Descubrimiento de las Minas de Hierro.

1926: Descubrimiento de las minas de hierro del cerro El Pao.

1947: Descubrimiento de los yacimientos del mineral de hierro del Cerro Bolívar.

1950: Comienza la transformación del hierro en acero, con la puesta en marcha de la

planta siderúrgica (SIVENSA) en Antímano Caracas.

1951: Creación del Sindicato Venezolano del Hierro y del Acero, empresa privada

que inicia los estudios preliminares para la instalación de una industria siderúrgica en

el país.

1953: El Gobierno Venezolano toma la decisión de construir una planta Siderúrgica

en Guayana. Esta gesta comienza con la creación de la Oficina de Estudios

Especiales de la Presidencia de la República y se le encomienda como

responsabilidad primaria, el estudio y plan de ejecución de un Proyecto Siderúrgico.


2.1.2 Descubrimiento de las Minas de Hierro.

Etapa I: Instalación y Construcción del Complejo Siderúrgico.

1955: El Gobierno Venezolano suscribe un contrato con la firma Innocenti de Milán,

Italia, para la construcción de una Planta Siderúrgica con capacidad de producción de

560.000 toneladas de lingotes de acero.

1957: Se inicia la construcción de la Planta Siderúrgica del Orinoco y se modifica el

contrato con la firma Innocenti, para aumentar la capacidad a 750.000 toneladas

anuales de lingotes de acero.

1958: Se crea el Instituto Venezolano del Hierro y del Acero, adscrito al Ministerio

de Fomento, sustituyendo a la oficina de Estudios Especiales de la Presidencia de la

República, con el objetivo básico de impulsar la instalación y supervisar la

construcción de la planta Siderúrgica.

1960: Se crea la Corporación Venezolana de Guayana (C.V.G) y se le asignan las

funciones del Instituto Venezolano del hierro y el acero

1961: Se inicia la producción de tubos sin costura, con lingotes importados. Se

produce arrabio en Hornos Eléctricos de Reducción.

1962: El 9 de julio, se realiza la primera colada de acero, en el horno Nº 1, de la

Acería Siemens-Martín. El 24 de Octubre se crea el Cuerpo de Bomberos de SIDOR.

1963: Terminación de la construcción de la Siderúrgica del Orinoco, C.A. y puesta en

marcha de los trenes 300 y 500.

1964: El 1 de abril, la Corporación Venezolana de Guayana constituye la empresa

Siderúrgica del Orinoco, C.A. (SIDOR), confiriéndole la operación de la planta

Siderúrgica existente.

1967: El 26 de junio, SIDOR logra producir por primera vez 2.000.000 toneladas de

acero, líquido.

1970: El 3 de octubre se inaugura la Planta de Tubos Centrifugados, con una

capacidad para producir 30.000 toneladas en un turno.

1971: Se construye la Planta de Productos Planos.


1972: Se amplía la capacidad de los hornos Siemens Martín, a 1,2 toneladas de acero

líquido.

1973: Se inaugura la Línea de Estañado y Cromado Electrolítico de la Planta de

Productos Planos. El 3 de Noviembre es inaugurado el Centro de Investigaciones de

la Empresa. El 20 de Diciembre se inauguró y se puso en marcha la Línea de

Fabricación de chapas gruesas de la Planta de Productos Planos.

2.1.3 Etapa II: Construcción del Plan IV.

1974: Puesta en marcha de la Planta de Productos Planos. Se inicia el Plan IV para

aumentar la capacidad de SIDOR, C.A. a 4.8 millones de toneladas de acero.

1975: Nacionalización de la Industria de la minería del hierro.

1977: El 18 de Enero se inicia las operaciones de la Planta de Reducción Directa

Midrex I.

1978: Se inaugura el Plan IV.

1979: Puesta en marcha de la Planta de de Reducción Directa Midrex, la Acería

Eléctrica y la Colada Continua de Palanquillas y los Laminadores de Barras y

Alambrón

1980: Se inaugura la Planta de Cal y el Complejo de reducción Directa.

1981: Se inicia la ampliación de la planta de productos planos y la planta de tubos

centrifugados.

2.1.4 Etapa III: Reconversión Industrial.

1989: Se inicia un Plan de Reconversión de SIDOR, C.A. que significa, entre otros

cambios, el cierre de los hornos Siemens-Martín y laminadores convencionales.

1990: La Empresa obtiene la marca NORVEN, para las láminas y bobinas de acero,

para la fabricación de cilindros a gas SIDOR C.A. obtiene la certificación Lloyd´s

para las Bandas y Láminas para recipientes a presión. La Empresa obtiene la marca

NORVEN para la tubería de Revestimiento y Producción.


1991: Como resultado del Plan de Reconversión, se obtuvo el cierre de 13

instalaciones consideradas obsoletas, racionalización de la fuerza laboral, inicio de la

exitosa incursión en el mercado de capitales y reducción de 11 a 5 niveles jerárquicos.

1992: SIDOR C.A. obtiene la marca NORVEN para el Alambrón de Acero al

Carbono, para la Trefilación y Laminación en Frío.

2.1.5 Etapa IV: Privatización.

1993: El 15 de Septiembre fue promulgada la Ley de Privatización publicada en

gaceta oficial el 22 de Septiembre, lo que da inicio al proceso de privatización.

1994: El Ejecutivo nacional establece el proceso de privatización.

1995: Entra en vigencia la Ley de Privatización en Venezuela

1997: El 18 de Diciembre, se firma contrato compra-venta con el Consorcio

Amazonia, integrada por empresas mexicanas, argentinas, brasileras y venezolanas,

adquiriendo un 70% de las acciones. En este

Proceso licitatorio gana Amazonia. Conformado por las empresas Hylsa de México,

Siderar de Argentina, Sivensa de Venezuela, Tamsa de México y Usiminas de Brasil.

El proceso de subasta de SIDOR se realiza en diciembre de 1997, con la intervención

de 3 grupos de inversionistas y con un precio base de 1550 millones de dólares.

1998: SIDOR inicia su transformación para alcanzar estándares de competitividad

internacional equivalentes a los de los mejores productores de acero en el mundo.

2.1.6 Etapa V: Reestructuración Económica.

2000: La Acería de Planchones obtiene una producción superior a 2,4 millones de

toneladas, cifra con la que supera la capacidad para la cual fue diseñada en 1978.

2001: Se inauguran tres nuevos hornos en la Acería de Planchones y se concluye el

proyecto de automatización del Laminador en Caliente con una inversión de más de

123 millones de dólares.


2002:Récord de producción en plantas de Reducción Directa, Acería de Planchones,

Tren de Alambrón y distintas instalaciones de Productos Planos, entre ellas, el

Laminador en Caliente, que superó la capacidad de diseño, después de 27 años.

2003: Se cumplen cinco (5) años de gestión privada de SIDOR C.A. En los primeros

cinco 5 años de gestión privada, SIDOR C.A. exhibe estándares de competitividad

que le permiten ubicarse entre los tres mayores productores integrados de acero de

América Latina y ser el principal exportador de acero terminado de este continente.

SIDOR C.A. Recibió el Fondo para la Normalización y Certificación de la Calidad,

FONDONORMA, el certificado de Sistemas de Gestión de Calidad, COVENIN-ISO

9001-2000 para sus líneas de Productos Planos, Largos y Prerreducidos y el

certificado IQ-NET, que otorga la Red Internacional de Certificación.

2004: Se inicia el proceso de Participación Laboral de los trabajadores de SIDOR

C.A., a través de la venta del 20% de las acciones de la empresa por parte del Estado

Venezolano a cargo de la Corporación Venezolana de Guayana (C.V.G.) y el Banco

de Desarrollo Económico y Social (Bandes)

2005: El Grupo TECHINT adquiere la totalidad de las acciones de Hylsamex, y la

participación del Grupo Alfa en el Consorcio Amazonía. Con miras de fortalecer la

presencia de TECHINT en Latinoamérica y el mundo, forman el Holding Ternium

del cual SIDOR C.A. forma parte.

2006: En Febrero comienzan a cotizar la bolsa de valores de Nueva York (NYSE)

bajo el símbolo Tx.


2.1.7 Etapa VI: Nacionalización de SIDOR, C.A.

2008: Puerto Ordaz, 12 de Mayo del 2008, El presidente de la República, Hugo

Rafael Chávez Frías, firmó la nacionalización de SIDOR, C.A. y el Contrato

Colectivo entre el Sindicato de Trabajadores de la Industria Siderúrgica y sus

Similares (SUTISS) y SIDOR, C.A., para el período 2008-2010 y estableció el 30 de

Junio como fecha límite para que la empresa Italo-Argentina Techint transfiera el

total de los bienes de SIDOR, C.A. al Estado venezolano. Se obtuvieron Récord de

producción en Laminación en Caliente, Recocido Continuo, Hot Skin Pass,

Rebobinadora 3, Cromado, Corte de Hojalata 1, Récord de despacho de productos en

Laminación en Frío. Leer noticia relacionada.

2009: Un récord diario de producción en la línea Hot Skin Pass, dos récord de

producción mensual en la línea Skin Pass.

2.2 Visión.

Ser la empresa socialista siderúrgica del Estado venezolano, que prioriza el

desarrollo del Mercado nacional con miras a los mercados del ALBA, andino,

caribeño y del MERCOSUR, para la fabricación de productos de acero con alto valor

agregado, alineada con los objetivos estratégicos de la Nación, a los fines de alcanzar

la soberanía productiva y el desarrollo sustentable del país.

2.3 Misión.

Comercializar y fabricar productos de acero con altos niveles de

productividad, calidad y sustentabilidad, abasteciendo prioritariamente al sector

transformador nacional como base del desarrollo endógeno, con eficiencia productiva

y talento humano altamente calificado, comprometido en la utilización racional de los

recursos naturales disponibles; para generar desarrollo social y bienestar a los

trabajadores, a los clientes y a la Nación.


2.4 Principios y Valores.

Humanismo

Patriotismo

Ética Socialista

Disciplina

Eficiencia

Lealtad

Excelencia

Visión colectiva

Solidaridad

Honestidad

2.5 Políticas.

Aumento de la productividad mediante una mayor participación de los

trabajadores y trabajadoras en la gestión de la empresa; adopción de normas

de calidad; utilización óptima de los recursos disponibles y desarrollo de

nuevos productos de acero que generen ventajas competitivas.

Direccionalidad de las inversions hacia el incremento de la productividad, en

un ambiente seguro.

Política de comercialización que considere, a futuro, contratos a largo plazo

con empresas nacionales y extranjeras; para consolidar el posicionamiento del

producto Sidor en el Mercado nacional e internacional, asegurándole a los

clientes el suministro de acero oportuno y confiable en el tiempo.

Fortalecimiento y promoción del sector transformador nacional como base de

la agregación de valor para el desarrollo endógeno; así como el mejoramiento

de la red de distribución y comercialización del acero.


Creación y fortalecimiento de mecanismos institucionales que privilegien la

participación popular, impulsando la creación y el desarrollo de pequeñas

empresas y redes de economía social.

Incentivo del modelo de producción y consumo ambiental sustentable, con

énfasis en la reducción del impacto ambiental y cumplimientos de las

normativas ambientales.

Formación técnico-político-ideológica para el impulso del Nuevo modelo de

relaciones socio-productivas en el marco de una visión socialista; así como el

conocimiento y capacitación dentro de la industria del acero y de materiales,

ampliando la infraestructura tecnológica de los centros de investigación como

instrumentos de desarrollo de la industria nacional.

2.6 Políticas Internas. 2.6.1 Política de Medio Ambiente.

SIDOR considera a la variable ambiental como uno de los pilares para la

fabricación y comercialización de aceros de calidad internacional. Por ello, basa sus

acciones ambientales en los siguientes criterios:

Cumplir con la legislación ambiental vigente.

Promover los principios del desarrollo sostenible.

Utilizar racionalmente los recursos naturales.

Aplicar mejora continua en los sistemas existentes.

Incorporar tecnología ambientalmente limpia en los nuevos equipos y

procesos.

2.6.2 Política de Seguridad y Salud Ocupacional.

SIDOR, en la fabricación y comercialización de productos de acero, considera

que su capital más importante es su personal y por ello juzga prioritario el cuidado de

su seguridad y salud en el ámbito laboral.


Para el desarrollo de todas sus actividades establece entre sus premisas

básicas, mejorar en forma permanente y sostenida las actitudes y condiciones de

higiene y seguridad de su personal, para convertir a todas sus instalaciones

industriales en modelos de gestión de trabajo seguro y eficiente, proyectando sus

programas de seguridad a la comunidad. Para ello reconoce que:

La prevención de accidentes es responsabilidad de todos.

Las acciones de prevención de riesgos son prioritarias.

Todos los accidentes e incidentes pueden ser prevenidos.

Todos los riesgos operativos pueden ser controlados.

El cumplimiento de las normas y procedimientos legales e internos relativos a

seguridad, higiene y salud ocupacional, es responsabilidad tanto de SIDOR y

de sus trabajadores como de las empresas contratistas y de sus trabajadores.

2.6.3 Política de Calidad.

SIDOR tiene como compromiso la búsqueda de la excelencia empresarial con

un enfoque dinámico que considera sus relaciones con los clientes, accionistas,

empleados, proveedores y la comunidad, promoviendo la calidad en todas sus

manifestaciones, como una manera de asegurar la confiabilidad de sus productos

siderúrgicos, la prestación de servicios y la preservación del medio ambiente. Para

ello se requiere especial atención en:

Definir anualmente los objetivos y planes de calidad.

Satisfacer los requerimientos y expectativas de los clientes.

Implementar un sistema de calidad acorde a las normas internacionales más

exigentes.

Seleccionar los proveedores en base a sus sistemas de aseguramiento, calidad

de sus productos y prestación de servicios, desarrollando relaciones duraderas

y confiables.

Asumir cada área de la empresa el doble papel de cliente y proveedor,

desarrollando la gestión con criterios preventivos.


Educar y motivar al personal en la mejora continua de la calidad en el trabajo

y en todas sus manifestaciones.

Verificar la efectividad del sistema a través de las Auditorias de la Calidad.

Mejorar constantemente los procesos y servicios incorporando nuevas

tecnologías.

Desarrollar nuevos productos y mejorar los existentes previendo las

necesidades de los clientes.

Asegurar el liderazgo competitivo de la empresa, entendiendo que la calidad,

productividad y seguridad son factores esenciales que actúan conjuntamente.

2.6.4 Política de Personal.

SIDOR cuyo objetivo es convertirse en una empresa siderúrgica competitiva,

considera al recurso humano factor determinante para lograrlo. En tal sentido,

disponer de la mayor fuerza laboral constituye para SIDOR el elemento clave de la

diferenciación frente a la competencia. La empresa, a este respecto, establece los

siguientes criterios fundamentales en materia de personal:

Los procesos de selección y desarrollo del personal se diseñan para captar y

dar oportunidad en la compañía a los mejores recursos. El mejor recurso

humano es aquel cuyo conocimiento se ajusta o supera los requerimientos del

cargo, demuestra compromiso con su tarea, posee sólidos principios morales y

un equilibrio emocional superior al promedio.

El esquema de trabajo está concebido para revalorizar al individuo,

incrementando su nivel de conocimientos, para permitirle incidir

efectivamente sobre la productividad de los equipos y ampliarle sus

posibilidades de desarrollo individual.

La capacitación y el entrenamiento de la gente constituyen una inversión

prioritaria para la empresa.


La mejora permanente de las actitudes y condiciones de higiene y seguridad,

el cuidado de la salud del trabajador y su protección en el ámbito laboral son

premisas básicas en nuestra concepción de empresa competitiva.

El sistema de desarrollo de personal está dirigido a incorporar un modelo

supervisorio sustentado en el liderazgo técnico, privilegiar a la especialización

del trabajador y dotar a SIDOR de la generación de relevo tanto a nivel de

dirección y gerencia como a nivel técnico.

El sistema de remuneración y compensaciones se sustenta en el nivel de

responsabilidad del cargo que se ejerce, la experiencia y el desempeño en el

mismo, la evolución del mercado laboral venezolano, así como los resultados

económicos de la compañía.

Las relaciones laborales se caracterizan por la confianza mutua, la veracidad y

transparencia en las comunicaciones, así como por el respeto entre las partes.

La aplicación estricta de las leyes, normas, procedimientos y acuerdos, es un

principio organizacional.

2.7 Ubicación.

SIDOR se encuentra ubicada en la Zona Industrial Matanzas, Ciudad

Guayana, Estado Bolívar, sobre la margen derecha del Río Orinoco, a 17 kilómetros

de su confluencia con el Río Caroní y a 300 kilómetros de la desembocadura del Río

Orinoco en el Océano Atlántico. Está conectada con el resto del país por vía terrestre,

y por vía fluvial - marítima con el resto del mundo. Se abastece de energía eléctrica

generada en las represas de Macagua y Gurí, ubicadas sobre el Río Caroní, así como

de gas natural, proveniente de los campos petroleros del Oriente Venezolano. Sus

instalaciones se extienden sobre una superficie de 2.800 hectáreas, de las cuales 87

son techadas.


SIDOR ubica a Venezuela en el cuarto lugar como productor de acero

integrado de América Latina y el principal de la Comunidad Andina de Naciones,

logrando colocar el nivel de producción en torno a 4 millones de toneladas por año,

con indicadores de productividad, rendimiento total de calidad, oportunidad en las

entregas y satisfacción de sus clientes, comparables con las empresas más

competitivas de Latinoamérica.

2.8 Descripción de Procesos y Productos.

La Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro C.A (SIDOR), es un complejo

industrial integrado, desde la fabricación de pellas hasta productos finales largos

(barras y alambrón) y planos (láminas en caliente, láminas en frío y recubiertos),

utilizando tecnología de reducción directa – horno de arco eléctrico y colada

continua.

A continuación se presenta de manera general los procesos y productos que se

realizan en la Siderúrgica del Orinoco Alfredo Maneiro C.A (SIDOR).

2.8.1 Fabricación de Pellas.

La fabricación de pellas es el proceso mediante el cual a partir del mineral de

hierro, aditivos y aglomerantes orgánicos, se produce aglomerados en forma esférica

(Pellas), con características físicas, químicas y metalúrgicas apropiada paras su

posterior reducción.

Productos.

Durante el proceso de fabricación se obtiene un producto intermedio llamado

pella verde (pella sin cocción). El producto que finalmente se obtiene es la

denominada PS6, la cual es una pella apta para el proceso de reducción directa.


2.8.2 Reducción Directa.

Es el proceso que permite obtener el hierro metálico o hierro de reducción

directa (HRD) con las características físico-químicas requeridas a través de la

extracción o eliminación de oxigeno de las pellas en el horno de reducción o reactor.

Productos.

El producto de los procesos de reducción directa de SIDOR es el HRD.

SIDOR cuenta con tres plantas de reducción directa separadas geográficamente, estas

son: Midrex I, Midrex II y HyL II.

2.8.3 Aceración y Solidificación.

Son los procesos que convierten el hierro de reducción directa HRD, en acero

sólido de calidades específicas en forma de planchones, palanquillas y lingotes. En

aceración el proceso de fabricación de acero líquido es con características químicas y

metalúrgicas determinadas a partir de unidades metálicas (HRD, Briquetas y

Chatarra). En solidificación del acero el proceso es un fenómeno de nucleación y

crecimiento, es decir; al alcanzar la temperatura de solidificación un conjunto de

átomos continuos toma una posición fija denominada núcleo. Al solidificar, los

átomos de los metales se ordenan según determinadas direcciones adoptando

configuraciones geométricas definidas y distintas que lo diferencian.

Productos.

El producto de ambas Acerías es el acero líquido de bajo, medio y alto

contenido de carbono, aceros API y aceros micro aleados, con bajo contenido de

residuales. En Solidificación los productos fabricados son lingotes, planchones y

palanquillas. Los planchones y palanquillas se producen utilizando la técnica de

Colada Continua y la de lingotes Vaciado por el Fondo, en general los productos

resultantes de los procesos de solidificación de aceración se denominan

semiterminados.


Para utilizarlos en el proceso de deformación a que serán sometidos deben

cumplir una serie de requisitos de calidad siendo los principales: composición

química-homogeneidad, limpieza (macro/micro), estructura de solidificación,

geometría y calidad superficial.

2.8.4 Laminación de Productos Planos.

La laminación plana consiste en hacer pasar un material metálico entre dos

cilindros, que giran a la misma velocidad y en sentido contrario, para reducir su

espesor mediante la presión ejercida por los mismos. El metal es comprimido,

reducido en su sección y cambiado de forma.

La deformación por laminación es plástica, es decir que las dimensiones del

material obtenido se mantienen luego de cesar el esfuerzo deformante. Existen dos

procesos básicos de laminación, ellos son laminación en caliente y laminación en frío.

Laminación en Caliente.

Este proceso se realiza a altas temperaturas (>850°C). Están orientados a

bandas de mayor espesor (>1,2mm o más dependiendo de la tecnología disponible);

junto con elevados volúmenes de producción a costos razonables. La laminación en

caliente es un tratamiento termomecánico del acero que permite laminarlo con

facilidad y en grandes volúmenes para producir bandas, cuando las bandas LAC serán

enviadas a laminación en frío, pasan previamente por un proceso de decapado para

eliminar su óxido superficial.

Productos.

Los productos obtenidos son bandas LAC crudas, bandas LAC procesadas en

el Skin Pass y bandas decapadas. El ancho del planchón se mantiene prácticamente

constante al laminarse, entonces la reducción del espesor es inversamente

proporcional al alargamiento de la banda, siguiendo la ley de volúmenes constantes:

Espesor de Entrada x Largo de Entrada = Espesor de Salida x Largo de Salida.


Decapado.

El decapado es el proceso que permite eliminar el óxido superficial de la

banda LAC (bobinas negras) mediante una reacción química a través de la inmersión

de la banda en una solución de ácido clorhídrico.

Laminación en Frío.

Se realizan a temperatura cercana a la ambiente. Están orientados a obtener

productos de menor espesor (generalmente menor a 2,5mm), mayor calidad

superficial y tolerancia dimensionales más estrechas, es decir; las operaciones que se

realizan en el área de Laminación en frío tienen como objetivo obtener, a partir del

laminado en caliente Decapado, materiales de espesores menores con propiedades

mecánicas y acabados superficiales que permitan su aplicación industrial.

Productos.

Los productos de laminación en frío son:

Tabla 1: Productos de Laminación en Frío.

Bobinas LAF Crudas Son las bobinas previamente decapadas que salen del

proceso de laminación en el tandem.

Bobinas LAF Recocidas Una vez que salen del tandem como bobinas crudas,

continúan en el proceso hasta el temple donde se

producen bobinas recocidas.

Hoja Negra Es el material recocido y templado que posteriormente

pasará por la líneas de recubiertos.

Fuente: http: //SIDORve/, 2009


2.8.5 Recubiertos de Productos Planos.

Los recubrimientos en SIDOR son tratamientos tipo barrera que protegen a los

productos de la corrosión, permiten aprovechar sus características de resistencia

mecánica, conformabilidad y soldabilidad y mejoran su aspecto. En SIDOR se

realizan dos tipos de recubrimiento; estañado y cromado.

Productos.

El producto en caso de estañado electrolítico la Hojalata y en el caso del

cromado electrolítico la Hoja Cromada. Las recubiertas mantienen las mismas

dimensiones de la bobina preparada ya que los espesores de los recubrimientos

electrolíticos son ultra fino.

2.8.6 Servicios de Corte de Productos Planos.

El corte es la división o separación de las partes de un material con el uso de

instrumentos, en SIDOR se realiza el cizallamiento del acero y luego se procede a

separar en secciones una tira de metal mediante dos fases casi simultáneas: Cizallas

deformación del metal (al principio elástica y luego plástica) y corte de metal, estas

líneas tienen como objetivo transformar una bobina de determinada calidad en

productos cortados de igual calidad, eliminar los defectos de forma que traen las

bobinas de las líneas de producción y adaptar los productos a las exigencias de forma

y dimensiones particulares de los clientes, Los procesos desarrollados por SIDOR

son:

Servicio de corte de banda en caliente que ofrece SIDOR son los siguientes:

Tajado o reparación de la bobina.

Corte longitudinal y/o en láminas.

Cortes de banda en frío que ofrece SIDOR son los siguientes:

Corte longitudinal y de borde.

Cortes en láminas.


Servicios de corte de hojalata que ofrece SIDOR son los siguientes:

Corte longitudinal.

Corte en láminas.

Servicio de corte de banda en caliente que ofrece SIDOR son los siguientes:

Tajado o reparación de la bobina.

Corte longitudinal y/o en láminas.

Productos.

Los productos de estos centros de servicios son: Láminas en caliente, Láminas

decapadas, Láminas en frío recocidas y Láminas recubiertas.

Los servicios de corte que ofrecen SIDOR son los siguientes:

Corte de bandas en caliente.

Corte de bandas en frío recocidas y templadas.

Corte de hojalata.

2.8.7 Laminación de Productos Largos.

La laminación de productos largos consiste en reducir la sección transversal

de la palanquilla proveniente de la colada continua, para transformarla en alambrón,

barras y rollos de aceros con resaltes. Esto se realiza a través de una deformación

mecánica a alta temperatura y un enfriamiento forzado posterior para lograr una

microestructura y propiedades mecánicas en función del uso final.

Productos.

En el tren de barras se obtiene “Barras con resaltes”. Son productos de acero

de sección circular con protuberancias (resaltes) en su superficie, utilizada en la

industria de la construcción para proporcionales a las barras mayor resistencia y en el

concreto armado le da características de adherencia.


2.9 Estructura Organizativa General.

SIDOR, cuenta con una estructura organizativa conformada por: Una

Dirección Ejecutiva; Direcciones, Gerencias, Superintendencias, Departamentos y

Sectores.

La organización de la empresa está diseñada según lo indicado en las órdenes

de servicios y Organigramas, emitidos y controlados por la Dirección de Recursos

Humanos.

2.9.1 Objetivos.

Optimizar la producción en función de las exigencias del consumidor en

cuanto a volumen, calidad. Etc.

Fabricar y comercializar productos siderúrgicos de manera eficiente, eficaz,

competitiva y rentable, ser empresa líder en el mercado del acero,

compitiendo a nivel mundial y preservando siempre las potencialidades del

negocio siderúrgico del futuro.

Optimizar los beneficios de la empresa, mediante la venta de sus productos,

cumpliendo con los requisitos del mercado.

Alcanzar una estructura financiera optima tomando en cuenta las necesidades,

políticas y condiciones financieras del país.

Administrar y gerenciar conforme a una estructura administrativa adecuada el

logro de la misión de la empresa.


Figura 1: Organigrama General de SIDOR

Fuente: http://SIDORve/, 2010

Dirección

Ejecutiva

Dirección Producción

Industrial

Dirección Comercial

Dirección

Sistemas

Dirección Gestión Órdenes

y Logística

Dirección Ingeniería y

Medio Ambiente

Dirección Administración

y Finanzas

Dirección Planificación Estratégica e

Ing. Industrial

Dirección Relac. Institucionales y

Comunicaciones

Gerencia Auditoria,

Fraudes internos

Dir. Recursos

Humanos

Dirección

Legal

Dirección

Abastecimiento

Dirección Servicios Generales

y Protec. de Planta

Director Oficina Dirección

Ejecutiva

Dirección

Calidad

Gerencia Asuntos Públicos

Nacionales

Gerencia Asuntos Públicos

Internacionales

Inst. de Invest.

Metalúrgica y de Mat.

Jefe Coord. Control

Dirección Ejecutiva

28 Marco Teórico

CAPITULO III.

MARCO TEORICO.

El presente capitulo expone y sustenta sistemáticamente, desde el punto de

vista teórico, el Sistema de Gestión de Calidad para la Estimación y Calculo de la

Incertidumbre de Medición del Laboratorio de Materia Prima perteneciente a la

Dirección de Calidad de SIDOR.

3.1 Sistema de Gestión de la Calidad.

Un sistema de gestión de la calidad es el conjunto de normas interrelacionadas

de una organización por los cuales se administra de forma ordenada la calidad de la

misma, en la búsqueda de la mejora continua. Entre dichos elementos, los principales

son:

Estructura de la organización: responde al organigrama de los sistemas de la

empresa donde se jerarquizan los niveles directivos y de gestión. En ocasiones

este organigrama de sistemas no corresponde al organigrama tradicional de

una empresa.

Estructura de responsabilidades: implica a personas y departamentos. La

forma más sencilla de explicitar las responsabilidades en calidad, es mediante

un cuadro de doble entrada, donde mediante un eje se sitúan los diferentes

departamentos y en el otro, las diversas funciones de la calidad.

Procedimientos: responden al plan permanente de pautas detalladas para

controlar las acciones de la organización.

29 Marco Teórico

Procesos: responden a la sucesión completa de operaciones dirigidos a la

consecución de un objetivo específico.

Recursos: no solamente económicos, sino humanos, técnicos y de otro tipo,

deben estar definidos de forma estable y circunstancial.

Estos cinco apartados no siempre están definidos ni son claros en una empresa.

3.1.1 Implementación.

Existen diversos métodos para la implementación de los sistemas de gestión

de la calidad y siempre se requiere usar herramientas propias, sin embargo, para

poder ser aplicable es preciso tomar en cuenta el contexto laboral, sociocultural y

político, ya que éstas dimensiones determinarán el enfoque gerencial para la calidad

de la organización. La implementación de un excelente sistema de calidad ayudara a

la organización a cumplir con los requisitos de sus clientes en cuanto al producto y a

la prestación del servicio que ofrece a sus clientes y generar en ellos satisfacción.

3.1.2 Certificación.

Existen una pluralidad de estándares de gestión de la calidad normalizados, es

decir, definidos por un organismo normalizador, como ISO, DIN o EN, etc. que

permiten que una empresa con un sistema de gestión de la calidad pueda validar su

efectividad mediante una auditoría de una organización o ente externo. Una de las

normas más conocidas para gestionar la calidad, es la norma ISO 9001 (última

revisión ISO 9001:2008).

También existen normas específicas para determinados sectores o actividades,

por ejemplo la norma ISO/IEC 17025:2005 que aplica para el diseño de un sistema de

gestión de la calidad en Laboratorios.

30 Marco Teórico

En ocasiones, dependiendo del tipo de empresa y de la complejidad de su

sistema de gestión, se utiliza un sistema integrado para la gestión de la calidad, el

medio ambiente (según norma ISO 14001) y la seguridad, (según norma OHSAS

18000). Cabe destacar a manera de resumen que los 3 pilares básicos en los que se

basa un buen sistema de gestión de la calidad son:

Planificación de gestión de la calidad.

Control de la gestión de la calidad.

Mejora continua de gestión de la calidad.

Cabe mencionar también la norma europea EN 15038, aplicable en la prestación de

servicios de traducción.

3.2 Acreditación.

La acreditación se define como un procedimiento por el cual un organismo

con autoridad otorga un reconocimiento formal que un organismo o persona es

competente para llevar a cabo tareas específicas. La acreditación de laboratorios es tal

vez el tipo de acreditación de organismos de evaluación de la conformidad más

antiguo y difundido.

El producto de un laboratorio son datos y éstos son presentados usualmente en

un certificado o informe, de tal forma que la interpretación, significado o validez

concedida a dichos datos, ya sea a través de una declaración del proveedor,

acreditación de la competencia del laboratorio, o a través de la certificación de su

sistema de gestión de la calidad que es un asunto importante que los usuarios de

dichos datos deben considerar cuidadosamente.

31 Marco Teórico

“Según la Ley del Sistema Venezolano para la Calidad” la acreditación es el

procedimiento por el cual un organismo autorizado otorga reconocimiento formal a

un organismo competente para efectuar tareas específicas”. Asimismo, para el Centro

de Comercio Internacional “la acreditación es un reconocimiento formal de la

competencia”. La acreditación se aplica a laboratorios, organismos de inspección y

organismos de certificación.

3.2.1 ¿Quienes Pueden Acreditar en Venezuela?

El único ente que puede acreditar en Venezuela es SENCAMER a través de la

Dirección de Conformidad con Normas, la cual se encuentra encargada de verificar la

competencia de los organismos de evaluación de la conformidad (laboratorios y

organismos certificadores), a través de comprobaciones independientes e imparciales,

capaces de promover confianza que impulsen el comercio nacional e internacional.

3.2.2 SENCAMER.

El Servicio Autónomo Nacional de Normalización, Calidad, Metrología y

Reglamentos Técnicos SENCAMER, es una institución pública, adscrita al Ministerio

Del Poder popular para las Industrias Ligeras y Comercio; encargada de proponer,

organizar y ejecutar las Políticas del gobierno nacional de conformidad a la Ley del

Sistema Venezolano Para la Calidad y la Ley de Metrología.

Fue creado en la Gaceta Oficial número 36.618 según decreto Nº 3145,

mediante el cual se fusionan el Servicio Autónomo Nacional de Metrología

(SANAMET) y el Servicio Autónomo de Normalización y Certificación de Calidad

(SENORCA).

32 Marco Teórico

3.2.3 ¿Quienes Pueden ser Acreditados en Venezuela?.

Laboratorios de Ensayo: Son aquellos capaces de determinar una o más

características de un producto, proceso o servicio, siguiendo un procedimiento

especificado.

Laboratorios de Calibración: Son aquellos capaces de establecer, bajo

condiciones especificadas, la relación entre los valores de magnitudes

indicadas por un instrumento o sistema de medición o valores, representados

por una medida materializada o un material de referencia y los

correspondientes valores realizados por patrones.

Entes de Certificación: Organismo que es capaz de certificar por escrito que

un producto, proceso o servicio está conforme con los requisitos especificados

en normas internacionales.

3.2.4 ¿Cómo se Acredita en un Laboratorio?.

Para la acreditación de laboratorios contra ISO/IEC 17025, el énfasis primario

es establecer la competencia técnica específica de los laboratorios. Como tal, una

característica esencial de las evaluaciones de acreditación de laboratorios es que el

equipo evaluador tenga suficientes expertos técnicos o evaluadores con

conocimientos detallados de los tipos de ensayos, calibraciones, mediciones, etc.

ejecutadas por el laboratorio dentro de su alcance de acreditación.

33 Marco Teórico

Debido a que ISO/IEC 17025 también incluye requisitos para el sistema de

gestión, el equipo evaluador debe incluir también evaluadores con conocimiento

apropiado de dichos requisitos para el sistema. En la mayoría de los casos, la

experiencia en sistemas proviene del personal de planta del organismo de

acreditación, mientras que la experiencia técnica específica es provista por

especialistas externos. En algunos casos los expertos técnicos pueden tener también la

experiencia relevante en sistemas de gestión y pueden ser usados para la evaluación

tanto de la competencia técnica específica como el cumplimiento de los sistemas de

gestión de los laboratorios.

Además de las evaluaciones por expertos técnicos, la acreditación de

laboratorios también implica normalmente el uso de ensayos de aptitud y auditorias

de medición, para confirmar la competencia de los laboratorios para desarrollar

ensayos específicos, mediciones o calibraciones. Los ensayos de aptitud y las

auditorias de medición implican comparaciones interlaboratoriales con productos,

materiales o artefactos de valores o composiciones conocidas, donde el desempeño

individual de un laboratorio es comparado con un grupo de referencia o a valores de

referencia.

Estas actividades proveen evidencia tangible de la capacidad de un laboratorio

acreditado y están siendo usadas de manera cada vez más frecuente por los

organismos de acreditación, como una de las partes del proceso de acreditación.

La otra diferencia entre los procesos de acreditación ISO/IEC 17025 y los procesos de

certificación ISO 9000 es que la acreditación de laboratorios no es sólo específica

para el laboratorio, a menudo es también específica para la persona.

3.2.5 Ventajas y Beneficios de la Acreditación.

La acreditación significa “dar confianza” y por ello permite al laboratorio que

se acredite para:

Tener servicios consistentes.

Lograr confianza de sus clientes en los resultados que provee.

34 Marco Teórico

Obtener reconocimiento internacional de sus resultados.

Demostrar su competencia técnica.

Los procedimientos de evaluación de la conformidad contribuyen a mejorar el

flujo del intercambio comercial, ya que promueven la confianza de los resultados que

proveen los organismos acreditados de los países de origen de los productos.

3.2.6 Alcance de la Acreditación.

La acreditación de ensayos y/o de métodos de calibración se otorga para

demostrar la competencia técnica de los laboratorios en dichas actividades. El alcance

de acreditación de un laboratorio de ensayo y/o de calibración es fundamental para

iniciar el proceso de evaluación por SENCAMER. El laboratorio, debe identificar

claramente en la solicitud de acreditación, cuales son los ensayos o métodos que

requieren ser acreditados.

El alcance deberá dar a conocer la siguiente información:

Ensayo / Calibración.

Método de Referencia.

Ítem de ensayo/calibración.

Unidades.

Rango.

Incertidumbre.

35 Marco Teórico

3.3 Norma ISO/IEC 17025:2005.

La norma ISO 17025:2005, titulada “REQUISITOS GENERALES PARA LA

COMPETENCIA DE LOS LABORATORIOS DE ENSAYO Y CALIBRACIÓN” es

considerada, en los actuales momentos, como la norma o reglamento que establece el

mejor marco organizativo y metrológico para que un laboratorio, ya sea de Ensayos /

Mediciones, de Calibración, o de ambos, pueda demostrar su “competencia para

producir datos y resultados técnicamente validos”.

La importancia de esta “demostración” es de obvia importancia en el mundo

industrial y científico moderno, por lo que muchas Empresas, Instituciones y Centros

de Investigación, a nivel mundial, se están rigiendo cada día mas por los requisitos

establecidos primero en la 17025:1999 y ahora en la 17025:2005.

Si a esto le añadimos que, tanto a nivel nacional como internacional, se ha

acordado que todo laboratorio que se dedique a la CALIBRACIÓN de instrumentos

y/o equipos de medición, ya sea para su uso interno o como un servicio comercial a

terceros, debe obtener la ACREDITACIÓN bajo esta norma, antes de que sus

calibraciones sean consideradas como “acreditadas”, la importancia y relevancia de

esta norma se catapulta.

Los principales objetivos del presente informe son dar a conocer en su

totalidad, la ISO 17025:2005, ORIENTANDO al participante sobre como puede

adaptar e implementar los requisitos y recomendaciones de la norma en sus

laboratorios. Y cuando se refiere a “orientar”, es nuestra intención resaltar que, no

importa cuan “expertos” sean nuestros instructores, ni que tan buenos sean nuestros

consejos.

36 Marco Teórico

3.3.1 Estructura de la Calidad del LEC.

La calidad de un LEC basada en la norma ISO 17025 se fundamenta en

aspectos fundamentales como son: política de calidad, garantía de calidad, evaluación

de y control de calidad, además de apoyarse en una serie de recursos y herramientas

técnicas. En el siguiente cuadro se visualiza la estructura de calidad de un laboratorio

de ensayo y calibración:

Figura 2: Estructura de Calidad de un LEC.

Fuente: http://SIDORve/, 2010.

37 Marco Teórico

Tabla 2: Relaciones Entre los Elementos de la Calidad de un LEC.

Aspectos fundamentales

(Responsabilidades)

Elementos Tareas

Política de calidad

(dirección)

Sistema de calidad

(norma) Manual de calidad

Organización

(responsabilidades)

Gestión

Documentación

Revisión del sistema de

gestión de calidad

Garantía de calidad

(responsable de calidad)

PNT

Registros

Informes (resultados)

Muestra (trazabilídad

muestra-resultados)

Cursos de formación

Planificación de

actividades (auditorías

internas y externas)

Fomento de la calidad

(apoyo de la dirección,

motivación del personal)

Medios técnicos

(informática, sistemas de

control/adquisición)

Formación del personal

Selección de métodos

Evaluación de

(Personal; grupo

Empleados)

Auditorias internas

Acciones correctivas

Muestras ciegas

Cualimetría (comparación

de

incertidumbre)

Evaluación del servicio

Examen e identificación

de no conformidades en

los métodos, en calidad,

etc.

Revisión de documentos y

archivo

Control de calidad

(Personal; grupo

Empleados)

Muestras de control

Cualímetría (gráficos de

control)

Monitorización del

proceso (control del

método con el tiempo)

Calibraciones de equipos

Condiciones ambientales

Examen de cambios

(personal, equipos) Fuente: http://SIDORve/, 2010.

38 Marco Teórico

3.3.2 Estructura de la Norma ISO/IEC 17025:2005.

Existen dos capítulos fundamentales de la norma ISO/IEC 17025, uno hace

relación de los requisitos de gestión que se deben implementar con el fin de asegurar

la calidad de los resultados de análisis y el otro capítulo establece los requisitos

técnicos que el laboratorio debe implantar para poder demostrar la competencia

técnica de los ensayos realizados.

3.3.3 Requisitos de la Norma ISO 17.025:2005

REQUISITOS DE GESTIÓN:

4.1 Organización.

4.2. Sistema de Gestión.

4.3 Control de los Documentos.

4.4 Revisión de los pedidos, ofertas y contratos.

4.5 Sub-Contratación de Ensayos y Calibraciones.

4.6 Compra de Servicios y Suministros.

4.7 Servicio al Cliente.

4.8 Quejas.

4.9 Control de trabajos de ensayos o calibraciones no conformes.

4.10 Mejora.

4.11 Acciones Correctivas.

4.12 Acciones Preventivas.

4.13 Control de los Registros.

4.14 Auditorias Internas.

4.15 Revisiones por la dirección.

39 Marco Teórico

REQUISITOS TÉCNICOS:

5.1 Generalidades.

5.2 Personal.

5.3 Instalaciones y condiciones y ambientales.

5.4 Métodos de Ensayo y de Calibración y Validación de los Métodos.

5.5 Equipos.

5.6 Trazabilidad de las mediciones.

5.7 Muestreo.

5.8 Manipulación de los ítems de ensayo y calibración.

5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayos y calibraciones.

5.10 Informe de Resultados.

3.3.4 Requisito Técnico “5.4.6 Estimación de la Incertidumbre de la Medición”.

Un laboratorio de calibración, o un laboratorio de ensayo que realiza sus

propias calibraciones, debe tener y debe aplicar un procedimiento para estimar la

incertidumbre de la medición para todas las calibraciones y todos los tipos de

calibraciones.

Los laboratorios de ensayo deben tener y deben aplicar procedimientos para

estimar la incertidumbre de la medición. En algunos casos la naturaleza del método

de ensayo puede excluir un cálculo riguroso, metrológica y estadísticamente válido,

de la incertidumbre de medición. En estos casos, el laboratorio debe, por lo menos

tratar de identificar todos los componentes de la incertidumbre y hacer una

estimación razonable, y debe asegurarse de que la forma de informar el resultado no

de una impresión equivocada de la incertidumbre. Una estimación razonable se debe

basar en un conocimiento del desempeño del método y en el alcance de la medición y

debe hacer uso, por ejemplo, de la experiencia adquirida y de los datos de validación

anteriores.

40 Marco Teórico

NOTA 1 – El grado de rigor requerido en una estimación de la incertidumbre de la

medición depende de factores tales como:

los requisitos del método de ensayo;

los requisitos del cliente;

la existencia de límites estrechos en los que se basan las decisiones sobre la

conformidad con una especificación.

NOTA 2 – En aquellos casos en los que un método de ensayo reconocido especifique

límites para los valores de las principales fuentes de incertidumbre de la medición y

establezca la forma de presentación de los resultados calculados, se considera que el

laboratorio ha satisfecho este requisito que sigue el método de ensayo y las

instrucciones para informar de los resultados.

Cuando se estima la incertidumbre de la medición, se deben tener en cuenta

todos los componentes de la incertidumbre que sean de importancia en la situación

dada, utilizando métodos apropiados de análisis.

NOTA 1 – Las fuentes que contribuyen a la incertidumbre incluyen, pero no se

limitan necesariamente a los patrones de referencia y los materiales de referencia

utilizados, los métodos y equipos utilizados, las condiciones ambientales, las

propiedades y la condición del ítem sometido al ensayo o a la calibración, y el

operador.

NOTA 2 – Cuando se estima la incertidumbre de medición normalmente no se tiene

en cuenta el comportamiento previsto a largo plazo del ítem ensayado o calibrado.

NOTA 3 – Para más información, véase la Norma ISO 5725 y la Guía para la

expresión de la incertidumbre de medida.

41 Marco Teórico

3.4 Estimación de la Incertidumbre de la Medición.

Incertidumbre de la medición es el parámetro asociado a los resultados de una

medición que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser atribuidos

razonablemente al mensurando o magnitud sujeta a una medición.

La incertidumbre está presente en todos los aspectos de la metrología. Al

medir temperatura con un termómetro, al medir longitud con una regla, o al pesar una

carga en una balanza. Esto, por las circunstancias o condiciones que rodean a la

medición. Así, vemos que uno de los componentes de la incertidumbre viene dado

por la graduación o resolución del instrumento, exactitud de los sensores, el uso

correcto del aparato en condiciones favorables, etc.

La incertidumbre es el intervalo o rango de los valores posibles de una

medida. Incluye tanto los errores sistemáticos como aleatorios.

Ejemplo: una medición y su respectiva incertidumbre:

23.5 cm ± 0.2 cm

donde el valor real de la magnitud queda incluida en el intervalo:

23.3 cm ≤ x ≤ 23.7 cm

3.4.1 Dificultades Especiales de la Evaluación de la Incertidumbre en los

Ensayos.

Los términos “resultado de un ensayo” y “resultado de una medición”

corresponden a dos conceptos claramente definidos. En metrología se utiliza el

término “mensurando” según se define en el VIM [2, cláusula 2.6], mientras que en

los ensayos se prefiere el término “característica” según se define en ISO 3534-2.

42 Marco Teórico

Tabla 3: Diferencias Terminológicas I.

Mensurando (VIM 2.6)

Magnitud particular, objeto de medición.

Magnitud (medible) (VIM 1.1)

Atributo de un fenómeno, cuerpo o

sustancia que puede ser distinguido

cualitativamente y determinarse

cuantitativamente.

Característica (ISO 3534)

Propiedad que ayuda a identificar o

diferenciar elementos de una población

dada.

Fuente: Elaboración Propia.

Las diferencias terminológicas en las actividades de “medición” y “ensayo” se

ven más claramente cuando se comparan las definiciones de estas dos actividades:

Tabla 4: Diferencias Terminológicas II

Medición (VIM 2.1)

Conjunto de operaciones que tienen por

objeto determinar el valor de una

magnitud.

Ensayo (Guía ISO/IEC 2 [3])

Operación técnica que consiste en la

determinación de una o varias

características de un producto, proceso o

servicio dado, de acuerdo con un

procedimiento especificado.


Por consiguiente, un mensurando según se define en el VIM es un caso

particular de una característica según se define en ISO 3535, en el sentido de que una

característica claramente definida puede considerarse un mensurando. En particular,

una característica cuantitativa es una “magnitud” según la definición del VIM, cuyo

valor se determina midiéndola en un ensayo.

43 Marco Teórico

De ahí se deduce que las propiedades de los resultados de una medición y los

resultados de un ensayo cuantitativo deben ser idénticos. Además, en ambos casos es

fundamental que se defina de manera apropiada el mensurando o la característica. Se

entiende por “apropiada” que sea suficientemente detallada y referida al proceso de

medida o ensayo, haciendo a veces también referencia al uso posterior del resultado.

Existen, no obstante, importantes diferencias en el procedimiento de medida

(como se observa en calibraciones y ensayos) que afectan a la evaluación de la

incertidumbre.

Un proceso de medida suele generar un resultado que, en principio, es

independiente del método de medida, salvo por las diferentes incertidumbres

asociadas a los distintos métodos. Por ejemplo, cabe esperar que los valores de

temperatura indicados por un termómetro de mercurio y un termómetro con

resistencia de platino sean similares (hasta un grado dependiente de sus

incertidumbres asociadas), pero la incertidumbre asociada al primer valor será mucho

mayor que la asociada al segundo.

El resultado de un ensayo suele depender, a veces mucho, del método y del

procedimiento específico utilizados para determinar la característica. En general,

diferentes métodos de ensayo pueden dar resultados distintos, porque una

característica no es necesariamente un mensurando bien definido.

En los procedimientos de medida, las condiciones ambientales y operativas se

pueden ajustar a unos valores normalizados o medirse y aplicar después unos factores

de corrección que permitan expresar el resultado en términos de unas condiciones

normalizadas. Por ejemplo, en medidas dimensionales, se determina la temperatura de

las piezas para corregir el resultado teniendo en cuenta los efectos de la dilatación

térmica, y cuando se miden flujos de gases, se mantienen la presión y la temperatura a

unos valores fijos, o bien se miden y los valores obtenidos se utilizan como base para

corregir el resultado.

44 Marco Teórico

Los métodos de ensayo suelen basarse en convenciones que reflejan diferentes

intereses o fines:

el ensayo tiene que ser representativo de las condiciones reales de uso del

producto;

las condiciones del ensayo suelen ser un compromiso entre condiciones

extremas de uso;

las condiciones del ensayo tienen que ser fáciles de reproducir en un

laboratorio;

las condiciones individuales del ensayo deben controlar la variabilidad en el

resultado del mismo.

Para conseguir esto último, se definen un valor nominal y una tolerancia para

las condiciones relevantes. A menudo se especifica también la temperatura del

ensayo; por ejemplo 38,0 ºC ± 0,5ºC. Pero no todas las condiciones pueden

controlarse y esa falta de información introduce variabilidad en los resultados. Una

característica deseable en un método de ensayo es que se controle esa variabilidad.

En los ensayos se utiliza un indicador (como puede ser una magnitud física)

para expresar los resultados. Por ejemplo, en los ensayos de combustión se suele

utilizar el tiempo de ignición como indicador. La incertidumbre asociada a la

medición del tiempo de ignición añade variabilidad a los resultados del ensayo. Esta

contribución a la variabilidad suele ser insignificante comparado con las

contribuciones inherentes al método de ensayo y a las condiciones no controladas,

aunque debe confirmarse ese aspecto.

Los laboratorios de ensayo deben someter a escrutinio todos los elementos del

método de ensayo y las condiciones que prevalecen durante su aplicación para

evaluar la incertidumbre asociada al resultado del ensayo.

45 Marco Teórico

En principio, el modelo matemático que describe el procedimiento de ensayo

puede establecerse según se propone en la GUM. No obstante, la deducción del

modelo puede resultar inviable por razones económicas o de otro tipo. En tales casos

se puede recurrir a otras alternativas. En muchos casos, las principales fuentes de

variabilidad pueden evaluarse mediante ensayos de intercomparación de laboratorios

según se establece en ISO 5725 [8], para obtener estimaciones de la repetibilidad, la

reproducibilidad y (en ocasiones) la veracidad del método.

Pese a las anteriores diferencias terminológicas, a los efectos de este

documento se considera que el resultado de un ensayo cuantitativo es el resultado de

una medición en el sentido utilizado en la GUM. Una distinción importante es que en

los ensayos es menos probable que se disponga de un modelo matemático detallado

que describa todos los efectos sobre el mensurando. Por ello, la evaluación de la

incertidumbre en los ensayos puede exigir estudios de validación y de las

características del método.

3.4.2 Presentación de los Resultados de un Ensayo Cuantitativo.

Un ensayo cuantitativo produce siempre un valor, que debe expresarse

preferiblemente en unidades SI. En el caso de que tenga que expresarse también la

incertidumbre asociada, deben seguirse las directrices contenidas en esta sección

(véase ISO/IEC 17025 [7]).

Una vez calculada la incertidumbre expandida para un nivel de confianza dado

(generalmente el 95%), el resultado del ensayo y y la incertidumbre expandida Y

deben expresarse como y ± U y acompañarse de una indicación del nivel de

confianza, que dependerá de la naturaleza de la distribución de probabilidad. A

continuación se ofrecen algunos ejemplos.

Todas las cláusulas siguientes se refieren a un nivel de confianza del 95% y

tendrán que modificarse en el caso de que se necesite un nivel de confianza diferente.

46 Marco Teórico

3.4.3 Distribución Normal.

En general, es razonable suponer una distribución normal que proporcione un

intervalo de cobertura con el nivel de confianza del 95% cuando el modelo es lineal

en las magnitudes de entrada y se cumple alguna de las siguientes tres posibilidades:

Existe una contribución única y dominante a la incertidumbre, que se origina

de una distribución normal, y los correspondientes grados de libertad son

mayores de 30.

Las tres principales contribuciones a la incertidumbre son de tamaño similar.

Las tres principales contribuciones son de tamaño similar y los grados

efectivos de libertad3 son mayores de 30.

En estas circunstancias, puede declararse que la incertidumbre expandida

indicada se basa en una incertidumbre típica multiplicada por un factor de cobertura k

= 2, que para una distribución normal proporciona un nivel de confianza de

aproximadamente el 95%.

Nota: No debe presuponerse una distribución normal si el modelo de medida es

claramente no lineal en la región de interés, sobre todo si las incertidumbres en los

valores de entrada son grandes comparados con los propios valores de entrada. En

estos casos, es necesario remitirse a textos más avanzados, como la GUM.

3.4.4 Distribución T de Student.

La distribución t de Student puede presuponerse siempre que se cumplan las

condiciones de normalidad (véase más arriba), pero los grados de libertad no lleguen

a 30. En estas circunstancias, puede declararse lo siguiente (sustituyendo XX e YY

por los valores numéricos correspondientes).

La incertidumbre expandida indicada se basa en una incertidumbre típica

multiplicada por un factor de cobertura k = XX, que para una distribución t de

47 Marco Teórico

Student con veff = YY grados efectivos de libertad, proporciona un nivel de

confianza de aproximadamente el 95%.

3.4.5 Introducción Gradual del Concepto de Incertidumbre.

Está admitido que el conocimiento de los modelos matemáticos y la

determinación de los distintos factores de influencia suelen variar según el campo de

ensayo.

Este aspecto debe tenerse en cuenta a la hora de aplicar la norma ISO/IEC

17025. En general, no cabe esperar que los laboratorios realicen investigaciones

científicas para evaluar las incertidumbres asociadas a sus mediciones y ensayos. Los

respectivos requisitos de los organismos de acreditación deben adaptarse teniendo en

cuenta los conocimientos actualmente disponibles en los respectivos campos de

ensayo.

Si no existe ningún modelo matemático que pueda servir como base para

evaluar la incertidumbre de medida, los laboratorios pueden:

indicar las magnitudes y los parámetros que pueden tener una influencia

significativa en la incertidumbre y estimar su contribución a la incertidumbre

global;

utilizar datos sobre repetibilidad o reproducibilidad que puedan obtenerse de

validaciones, controles de calidad internos y ensayos de intercomparación;

remitirse a datos o procedimientos descritos en las normas de ensayo

aplicables;

combinar las anteriores posibilidades.

Los laboratorios deben tratar de mejorar las evaluaciones de la incertidumbre,

según sea necesario, teniendo en cuenta, por ejemplo:

datos recientes de los controles de calidad internos con objeto de ampliar la

base estadística utilizada para la evaluación de la incertidumbre;

48 Marco Teórico

nuevos datos obtenidos de la participación en ensayos de intercomparación o

ensayos de aptitud;

revisiones de las normas relevantes;

documentos con directrices específicas para los respectivos campos de

ensayo.

De esta forma, los organismos de acreditación podrán reconsiderar sus

requisitos relativos a la incertidumbre de medida según evolucionen los

conocimientos en el sector. Con el tiempo, se reducirán las diferencias entre los

requisitos establecidos en los distintos sectores para la evaluación de la incertidumbre

de medida. No obstante, los laboratorios deben seleccionar el método más adecuado

para su campo de actuación y evaluar la incertidumbre de medida de una manera

apropiada para el uso que pretendan hacer de la misma.

3.4.6 Ventajas de la Evaluación de la Incertidumbre para los Laboratorios de

Ensayo.

La evaluación de la incertidumbre de medida en los ensayos ofrece a los

laboratorios una serie de ventajas, aunque puede también llevar su tiempo:

La incertidumbre de medida supone una ayuda cuantitativa en aspectos

importantes, como el control de riesgos y la credibilidad de los resultados de

un ensayo.

La expresión de la incertidumbre de medida puede ofrecer una ventaja

competitiva, directa al añadir valor y significado al resultado.

El conocimiento de los efectos cuantitativos de magnitudes únicas en el

resultado de un ensayo aumenta la fiabilidad del procedimiento de ensayo. De

esta forma pueden adoptarse medidas correctoras con más eficiencia,

haciéndolas más eficaces con relación a su coste.

49 Marco Teórico

La evaluación de la incertidumbre de medida constituye un punto de partida

para optimizar los procedimientos de ensayo gracias a un mejor conocimiento

del proceso.

Clientes como los organismos que realizan la certificación de productos

necesitan información sobre la incertidumbre asociada a los resultados para

evaluar la conformidad con las especificaciones.

Los costes de calibración pueden reducirse si con la evaluación puede

demostrarse que algunas magnitudes de influencia no realizan una

contribución significativa a la incertidumbre.

50 Marco Metodológico

CAPITULO IV.

MARCO METODOLÓGICO.

Este Capítulo responde a la interrogante ¿cómo se realiza la investigación?,

indica el tipo y diseño de la investigación, las fuentes de información, las técnicas de

recolección de datos y el procedimiento desarrollado para Estimar la Incertidumbre

de la Medición referente a la adecuación del Sistema de Gestión de Calidad en el

laboratorio de Materia Prima perteneciente a la Dirección de calidad de SIDOR.

4.1 Tipo de Estudio de la Investigación.

El tipo de estudio de la investigación es no experimental, porque realizan sus

actividades sin manipular deliberadamente las variables. Es decir, no se hace variar

intencionalmente las variables independientes. Lo que se hace en la investigación es

observar fenómenos tal y como dan en su contexto natural; situaciones ya existentes,

para después analizarlos.

4.2 Diseño de la Investigación.

Es descriptivo, porque se caracterizan los trabajos con datos primarios,

obtenidos directamente de la realidad donde acontecen los hechos investigados, es

decir, este método permite buscar, indagar la situación actual del método de trabajo

que se lleva a cabo en el establecimiento.


Lo afirmado se sustenta en lo expresado por Tamayo, M. (1995) quien señala

que la investigación descriptiva: “Es aquella que comprende la descripción, registro,

análisis e interpretación de la naturaleza actual, y la composición o procesos de los

fenómenos. La investigación descriptiva trabaja sobre realidades de hechos y su

característica fundamental es la de presentarnos una interpretación correcta” (pág.

20).

Es de campo, ya que, este tipo de investigación está basado en métodos o

técnicas que permiten recaudar datos en forma directa de la realidad donde se

presentan, es decir, el campo de trabajo donde se aplicará la solución del problema

planteado.

Tamayo, M. (1995) indica que diseño de campo es cuando: “Los datos se

recogen directamente de la realidad, su valor radica en que permiten cerciorarse de

las verdaderas condiciones en que se han obtenido los datos, lo cual facilita su

revisión o modificación en caso de surgir dudas”. (pág. 33).

Aplicado, ya que podrá dar cabida a mejoras en el proceso, a demás de

desarrollar y diseñar una herramienta informática que permitirá un mejor manejo de

la información existente en cuanto a la realización de ensayos y servicios a foráneos

prestados por el Laboratorio de Materias Primas de SIDOR.

4.3 Fuentes de Información. 4.3.1 Los Documentos o Referencias Bibliográficas.

Estos comprenden la revisión bibliográfica que se realiza con el objeto de

obtener los conceptos básicos que sirven de fundamento teórico para el desarrollo de

este estudio.

Según Balestrini, M. (2002) fundamenta: “La Bibliografía o el índice

Bibliográfico representa el conjunto de fuentes de información (libros, folletos,

periódicos, revistas, documentos), empleados en el proceso de realización del trabajo

escrito”. (pág. 209).


4.3.2 El Personal de la Empresa.

Son las personas que laboran dentro de los laboratorios de Materias Primas,

Aguas e Insumos, a las cuales se les realizan una serie de preguntas y entrevistas

relacionadas con el estudio para obtener con exactitud la información referente a los

procesos, actividades y responsabilidades ejecutadas en su puesto de trabajo

4.4 Población y Muestra.

La población corresponde a los ensayos analíticos en la determinación del

porcentaje de Hierro Total y la muestra corresponde al mineral de hierro y pella

provenientes de las líneas de producción de la empresa que se realizan en el

Laboratorio de Materias Primas.

Lo expresado anteriormente se sustenta tomando el criterio de Pérez A. (2004)

donde define la población “… “Como el conjunto finito o infinito de unidades de

análisis, individuos, objetos o elementos que se someten a estudios”. El mismo autor

plantea “La Muestra es la proporción, un subconjunto de la población que selecciona

el investigador de las unidades de estudios, con la finalidad de obtener información

confiable y representativa”.

4.5 Técnicas e Instrumentos de Recolección de Datos. 4.5.1 Observación Directa.

Constituye la principal fuente de información, ya que permite visualizar todas

las actividades que se llevan a cabo para de esta manera detectar las condiciones o

clima organizacional presentado.

Sabino, C. (2002) alega que: “La observación directa resulta útil y viable

cuando se trata de conocer hechos o situaciones que de algún modo tienen un cierto

carácter público, o que por lo menos no pertenecen estrictamente a la esfera de

conductas privadas de los individuos”. (pág.155).


4.5.2 Entrevistas No Estructuradas.

Para facilitar la obtención de información, opiniones, referencias y

conocimientos técnicos, se realizan entrevistas no estructuradas al Jefe cada área de

trabajo, que permitieron la familiarización y la obtención de información precisa y

detallada de las actividades que se ejecutan en cada área.

4.5.3 Recursos Físicos.

Hojas blancas o formato de Seguimiento y lápices: Se utiliza en la recolección

de datos durante la observación directa de las actividades para la descripción

de los procesos, así como también en las entrevistas realizadas al personal del

área operativa.

Intranet SIDOR.

4.5.4 Recurso Humano.

Un (1) Asesor Académico: Ingeniero Industrial.

Un (1) Asesor Industrial: Ingeniero Químico.

Un (1) Asesor de Calidad: Ingeniero Industrial.

Un (1) Asesor en Gestión: Ingeniero Químico.

Un (1) Asesor en supervisión: Ingeniero o Técnico Químico.


4.6 Procedimiento.

El procedimiento establecido para la realización de está investigación se

presenta a continuación:

Consulta a manuales de inducción de la empresa, bibliografías, prácticas y

métodos operativos de trabajo, etc., con el fin de obtener la información

teórica necesaria para la realización del estudio.

Recolección de información a través de la entrevista y observación directa.

Determinar las actividades que se realizan en el laboratorio para

posteriormente elaborar los flujogramas, formularios y diagramas de procesos.

Evaluación de la situación actual del Laboratorio de Materia Prima respecto a

la fuerza laboral y métodos de ensayo.

Descripción de los equipos, materiales y reactivos que componen el

laboratorio de materia prima y el método de estudio en cuestión.

Realizar el seguimiento de las actividades que ejecuta cada uno de los

técnicos de modo que se puedan recolectar la información necesaria para la

ejecución de cada una de las actividades.

Especificar el/los mensurando(s).

Establecer el modelo físico. (Método Cloruro de Titanio)

Identificar las magnitudes de entrada.

Establecer modelo matemático. (Determinación de Hierro Total – Porcentaje

de Hierro Total)

Identificar las fuentes de incertidumbre.

Simplificar las fuentes de incertidumbre por datos existentes.

Asignar una fuente de distribución estadística a cada fuente de incertidumbre.

Convertir las componentes en desviaciones estándar.

Estimar correlaciones.

Calcular la incertidumbre estándar combinada.


Revisar y reevaluar las componentes de la incertidumbre.

Calcular la incertidumbre combinada.

Verificar los tiempos de operaciones en la preparación y realización de

ensayos, para el desarrollo del sistema de gestión de calidad en la validación

del método práctico.

56 Situación Actual

CAPITULO V

SITUACION ACTUAL

Este capítulo muestra el escenario general de las condiciones en que se

encuentra el laboratorio, en las preparaciones de las muestras y en los ensayos de

compuestos de hierro para la Determinación de Hierro Total - Método Cloruro de

Titanio.

5.1 Laboratorios de Materias Primas. 5.1.1 Visión.

Ser un laboratorio acreditado con alta confiabilidad y competitividad, que sea

referente a nivel nacional e internacional en el desarrollo, caracterización y

certificación de los atributos de calidad en los procesos y productos siderúrgicos,

garantizando la satisfacción de los clientes.

5.1.2 Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio.

El laboratorio de Materia Prima cuenta con un recurso humano constituido por

cuatro (4) supervisores, dos (2) técnicos por cada turno, dos (2) preparadores por

turno, dos (2) personas encargadas de la limpieza, los pasantes o aprendices que se

asignen, Un (1) Analista de Gestión, Un (1) Jefe de Laboratorio y por último el jefe

de los Laboratorios por la Dirección de Calidad.

En las figuras se muestran.


Figura 3: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio I.



Figura 4: Esquema Genérico de los Procesos del Laboratorio II.


Logística

Procesos

Productivos

Aseg. de la Calidad

Planificación y

Programación

Prog. de Producción/ Plan de Despacho (Prioridades)

Hardware/ Software

Organig./ RH/ Competencias/Prog. Entto.

Auditorias, Mejoras Cualit.,

Pautas Sist. Cal

LLAABBOORRAATTOORRIIOO__ MMAAPPAA DDEETTAALLLLAADDOO

Informática

Recursos Humanos

Clientes

Procesos Productivos

Información Técnica Normas Técnicas

Muestras para Ensayos

Mantenimiento

Asist. Técnica y

Producto.

Especif. Técnicas de Productos Muestras para

Ensayos

Servicios Servicios Generales

Reparaciones / Calibración de equipos

Abastecimiento

Proveedores Patrones, Insumos,

Repuestos.

Suministros

Salud Ocupacional/ Indices/ Informes/Prog. de Seg./ riesgos y EPP

Higiene, Seg. y Salud

Ocupacional

Medio Ambiente Auditorias/ leyes

Prod

uctos Certificados por Ensayos

EPP: Equipos de Protección Personal

Resultados

de Ensayos

Diseño y

Desarrollo

Estudios

Especiales

Recepción de

Muestras

Registro de

Resultados

Preparación de

Muestras

Realización de

Ensayo

DDooccuummeennttooss:: PPrroocceeddiimmiieennttooss GGeenneerraalleess ddee CCaalliiddaadd//PPrrááccttiiccaass//PPCCEE//NNoorrmmaass ddee

PPrroodduuccttoo//NNoorrmmaass ddee EEnnssaayyoo


5.2 Estructura Organizativa.

Figura 5: Organigrama de la Dirección de Calidad y Departamentos del Laboratorio.


5.3 Materiales que Procesan y Personal que Ejecuta y Controla las

Actividades de Preparación de las Muestras y Ensayos.

La unidad de laboratorio de materia prima tiene como objetivo principal velar

y garantizar el cumplimiento de las normas en la ejecución de las actividades

pautadas en cada día, teniendo como deber suministrar todos los materiales (materia

prima), equipos, etc. que se necesitan para la preparación y desarrollo de los ensayos

que realizan en cada unidad de laboratorio y entre ellos tenemos:

Laboratorio de Aguas.

Laboratorio de Insumos.

Laboratorio de Materia Prima.


Es responsabilidad del Supervisor del Laboratorio:

Divulgar las prácticas y velar por el cumplimento de estas.

Dotar y asegurar los EPP necesarios para el personal.

Cumplir y hacer cumplir las normas de seguridad establecidas.

Elaborar y revisar todos los documentos referidos al sistema de garantía de

calidad del Laboratorio.

Asegurarse que el personal a su cargo, esté debidamente calificado y

entrenado en el manejo de los equipos, instrumentos y materiales.

Realizar los Análisis de Riesgos de las prácticas.

Divulgar cualquier cambio realizado en esta práctica a los técnicos de

laboratorio.

Resguardar y mantener el depósito de las muestras testigo.

Es responsabilidad del Técnico de Laboratorio:

Cumplir con las instrucciones indicadas en las prácticas.

Mantener el orden y limpieza de herramientas, equipos y áreas de trabajo.

Utilizar correctamente los equipos de protección personal requeridos.

Ensayar las muestras realizando todas las mediciones requeridas.

Reportar los resultados obtenidos oportunamente.

Llenar todos los campos, guardar y archivar de forma correcta y ordenada los

formatos por el tiempo indicado en el Control de los Registros del

Laboratorio.

Informar oportunamente al Supervisor la existencia de muestras con

resultados fuera de especificación ó irregularidades de los reactivos.

Informar oportunamente al Supervisor y al personal de Mantenimiento la falla

de equipos o la existencia de equipos fuera de servicio.

Informar oportunamente al Supervisor la falta de algún insumo, formato,

herramienta u otro material requerido que interfiera o impida la realización de

las actividades.


Preparar y estandarizar las soluciones oportunamente, con la frecuencia

estipulada.

Guardar las muestras testigos una vez culminado los análisis

Desincorporar las muestras testigo cuando cumplan el tiempo estipulado de

almacenaje según punto (Almacenaje de muestras testigos).

Realizar la verificación de los equipos.

Utilizar los reactivos durante su vida útil.

Participar en la elaboración de los Análisis de Riesgo.

Aplicar las recomendaciones de seguridad establecidas en el Análisis de

Riesgo.

Es responsabilidad del Preparador del Laboratorio:

Ejecutar las diversas prácticas.

Preparar y almacenar las muestras según las practicas del laboratorio.

Entregar las muestras testigos pulverizadas al Técnico del Laboratorio.

Mantener el orden y limpieza de herramientas, equipos y áreas de trabajo.

Utilizar correctamente los equipos de protección personal requerido

Recepcionar muestras a través de aplicación QNX

Rechazar muestras a través de aplicación QNX cuando la misma no cumpla

con las especificaciones requeridas para los ensayos que se solicitan.

Anular muestras a través de aplicación QNX cuando las mismas no hayan

sido enviadas físicamente.

Ensayar las muestras realizando todas las mediciones requeridas.

Reportar los resultados obtenidos.

Llenar, guardar y archivar de forma correcta y ordenada los formatos por el

tiempo indicado en el Control de los Registros del Laboratorio

Informar oportunamente al Supervisor y al personal de Mantenimiento la falla

de equipos o la existencia de equipos fuera de servicio.


Informar oportunamente al Supervisor la falta de algún insumo, formato,

herramienta u otro material requerido que interfiera o impida la realización de

las actividades.

Informar oportunamente al supervisor cualquier anormalidad que presente la

muestra recibida o retirada.

Buscar las muestras en el sitio asignado por cada planta usuaria durante su

turno de trabajo.

Cargar turno a turno en la PC de la máquina de compresión, la información

correspondiente a: fecha, cuadrilla, turno de toma de muestra, Planta, Estado

(rutinario/especial), hora de toma de la muestra, peso (Kg.), turno que la

procesa y observaciones cuando las muestras presenten algún tipo de rechazo

(por contaminación o por no cumplir con el peso). Desechar las

identificaciones de las muestras una vez realizada ésta actividad.

No recibir aquellas muestras que estén en los sitios asignados por las plantas

que no tengan identificación.

Reportar oportunamente en la bitácora del Sistema de Información del

Laboratorio las muestras rechazadas y la causa.

Llenar el formulario de Despacho de Muestras de las Plantas Usuarias que así

lo requieran al recolectar las muestras.


5.4 Inventario de las Maquinas Materiales y Equipos que se Utilizan

para la Preparación y Ensayos de las Muestras de los Clientes Internos

a SIDOR.

Tabla 5: Inventario de Equipos, Materiales y Reactivos en la Determinación de Hierro Total

Mediante el Método de Cloruro de Titanio.

Equipo Marca Modelo Rango

Clase/

Codigo Clasificac

ion Resolucio

n

Maq. De

ensayos

universale

s

Shimadzu Ag-is ( 0 a 1000)

kgf 0,2 kgf

13010410

2420 Eime

Balanza

analitica Mettler Ae-240

( 0 a 200 )

g 0,0001 g H38171 Eime

Balanza

analitica Mettler Ae-160

( 0 a 120 )

g 0,0001 g

38600-

065-10 Eime

Bureta

automatica

Metrohm /

brinkmann

765

dosimat

( 0 a 50 )

ml 0,005 ml

17650010

15164 Eime

Bureta

automatica

Metrohm /

brinkmann

765

dosimat

( 0 a 50 )

ml 0,005 ml

17650010

15169 Eime

Estufa Blue m Cw-180f-3 (0 a 700)

°c 5°c C7-1107 Eime

Estufa de

vacio Heraeus

D-

6450hanau

s

(0 a

400)°c 5°c 27366000 Eime

Calibrador

c/vernier Mitutoyo 530-115

(0-300)

mm 0,05 mm 60156544 Eime

Tambor

astm S/m

Astm e

279 – 97

25 +/- 1

r.p.m. N/a

Lmp-10-

01 Eime

Termohigr

ometro

digital

Control

company 06-664-4

(0 - 50)°c;

(20 -90)%

rh

0,1°c; 1%

rh 72536085 Eime

Termohigr

ometro

digital

Control

company 06-664-4

(0 - 50)°c;

(20 -90)%

rh

0,1°c; 1%

rh 72535986 Eime

Termohigr

ometro

digital

Control

company 06-664-4

(0 - 50)°c;

(20 -90)%

rh

0,1°c; 1%

rh 72625199 Eime

Termohigr

ometro

digital

Control

company 06-664-4

(0 - 50)°c;

(20 -90)%

rh

0,1°c; 1%

rh 72717065 Eime


Termohigr

ometro

digital

Control

company 06-664-4

(0 - 50)°c;

(20 -90)%

rh

0,1°c; 1%

rh 72536216 Eime

Tamiz

n°100 -

150 μm

Tyler 100 N/a N/a Tam-13-

05 Eime

Tamiz

n°100 -

150 μm


06 Eime

Tamiz

n°100 -

150 μm

Tyler 100 N/a N/a Tam13-07 Eime

Tamiz

n°100 -

150 μm


Tamiz

n°100 -

150 μm


Tamiz

n°100 -

150 μm


Tamiz

n°100 -

150 μm


Tamiz n

30 - 600

μm

Fisher 30 N/a N/a Tam13-13 Eime

Tamiz

0.0787" –

2.00 mm

Soiltest 10 N/a N/a Tam-14-

08 Eime

Tamiz

0.045 mm

- 45 μm


10 Eime

Tamiz

1/4" - 6,35

mm

Fisher sc S/m N/a N/a Tam-14-

01 Eime

Tamiz

0.132" -

3.36 mm


02 Eime

Tamiz

0.157" -

4.00 mm

W.s tyler S/m N/a N/a Tam-14-

03 Eime

Tamiz

0.187" -

Dual

manufac. S/m N/a N/a

Tam-14-

04 Eime


4.75 mm Co

Tamiz

1/2" -

12,70 mm

Soiltest

inc S/m N/a N/a

Tam-14-

05 Eime

Tamiz

3/8" - 9,50

mm

W.s tyler S/m N/a N/a Tam-14-

07 Eime

Tamiz

1/2" -

12,70 mm


09 Eime

Tamiz de

3/4" -

19.04 mm

Gilson S/m N/a N/a Tam01-01 Eime

Tamiz de

5/8" -

15.87 mm


Tamiz de

1/2" -

12.70 mm


Tamiz de

3/8" - 9.52

mm


Tamiz de

1/4" - 6.35

mm


Tamiz de

1/4" - 6.35

mm


Tamiz de

1/8" - 3.18

mm


Tamiz de

1/8" - 3.18

mm


Tamiz de

2" - 50.80

mm


Tamiz de

1 3/4" -

44.45 mm


Tamiz de

1 3/4" -

44.45 mm


Tamiz de Gilson S/m N/a N/a Tam10-02 Eime


1" - 25,4

mm

Tamiz de

7/8" -

22.22 mm


Tamiz de

2 1/2" -

63.50 mm


Tamiz de

1/2" -

12.70 mm

Tyler S/m N/a N/a 6-20455 Eime

Material

de

referencia

certificado

para

absorción

atomica

Iron ore 1124

Según

elemento a

determinar

- Lmp-01-

02 Eime

Material

de

referencia

certificado

para

absorción

atomica

Iron ore 1126

Según

elemento a

determinar

- Lmp-01-

04 Eime

Pesas

patrones Troemner

Cilíndricas

y

laminares

(0,01 a

500) g F2 90848 Eime

Pesas

patrones Troemner

Paralelepi

peda 10 kg M2 Lmpp-1 Eime

Pesas

patrones Troemner

Paralelepi

peda 20 kg M2 Lmpp-2 Eime

Pesas

patrones

Christian

becker

Cilíndricas

y

laminares

100 mg a

100 g F2 La-pp-01 Eime

Materiales.

Espátula.

Fiola.

Vidrio de reloj o tapa.

Picetas.

Agua destilada.

Barra magnética.

Portamuestra.


Reactivos

Acido clorhídrico hcl

concentrado.

Cloruro de estaño (ii) dihidratado

(sncl22h2o), 100 g/l.

Permanganato de potasio

(kmno4), solución al 25 g/l.

Cloruro de titanio (iii)

(ticl3:hcl[1:1]) (1:7).

Acido perclórico diluido (hcl4)

(1:1).

Mezcla acido sulfo-fosfórica,

h2so4:h3po4:h2o (15:15:70).

Difenilaminsulfonato de sodio

(c6h5nhc6h4so3na), solución

acuosa al 0.32% (p/v).

Dicromato de potasio (k2cr2o7),

solución estándar de

concentración 0.1000 n. Fuente: http://SIDORve/, 2010.

5.5 Descripción y Diagrama de Procesos de la Preparación y Ensayo de

la Muestra en el Laboratorio de Materias Primas. 5.5.1 Toma y Preparación de la Muestra de Ensayo.

Para llevar a cabo el proceso de preparación de la muestra ésta se verifica y

recibe por el sistema QNX para determinar el tipo de muestra, procedencia y tipo de

ensayo a realizar.

Si la muestra es Pellas o HRD se pesa y controla la granulometría. Si esta se

encuentra húmeda, se seca en la estufa con recirculación de aire, por una hora a 105

°C +/- 5°C; luego se coloca en el tambor para distribuir uniformemente el material, se

cuartea las veces necesarias hasta obtener un aproximado de 0,250 Kg., se tritura los

0,250 Kg., se pulveriza aproximadamente a 0.160 Kg. y por ultimo se pasa la muestra

pulverizada por tamiz de 100 mesh y en caso de que quede material arriba del tamiz

volver a pulverizar hasta que todo pase. Colocar cada muestra (pulverizada) en un

sobre de papel o bolsa tipo clip, identificándola con los datos que trae de la planta.

Armar una bolsita para ensayos químicos con pesos aproximados entre 60 y 80 gr.


Si la muestra es Mineral de hierro se sabe que es cantidad suficiente para

ensayar teniendo en cuenta que se debe enviar una cantidad no menor de 25 gr. al

laboratorio de acería para la realización del ensayo de fósforo en el mineral

igualmente si la muestra esta húmeda se seca en la estufa con recirculación de aire,

por una hora a 105 °C +/- 5°C; se coloca cada muestra en un sobre de papel o bolsa

tipo clip, identificándola con los datos que trae de la planta. Armar una bolsita para

ensayos químicos con pesos aproximados entre 60 y 80 gr. y por ultimo se traslada

hasta el área de vía húmeda donde se llevara a cabo el ensayo.

5.5.2 Peso de la Muestra:

Se seca una cantidad de aproximadamente 3.00 gr. +/- 0.20 gr. de la muestra

de ensayo a 105°C ± 5°C durante aproximadamente una hora y se dejar enfriar en un

desecador. Se pesan muestras entre 0,2500 g ± 0,0002 g cada una y transferirlas

cuantitativamente a una fiola de 500 ml.

5.5.3 Descomposición de la Muestra:

Añadir 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y 3 ml de solución de cloruro

de estaño (II), tapando la fiola con un tapón de vidrio o vidrio de reloj y calentando

suavemente, evitando ebullición, hasta que la descomposición de la muestra sea

completa (añadir más HCl si es necesario).

Lavando las paredes y la tapa con agua, se añaden 5 gotas de solución de

permanganato de potasio, se tapa y calienta aproximadamente por 5 minutos,

evitando la ebullición.


Nuevamente se lavan las paredes y la tapa con agua y se añade gota a gota

solución de cloruro de estaño (II), hasta obtener un leve color amarillo

consecutivamente se añade gota a gota la solución de cloruro de Titanio (III), hasta

que la solución quede incolora, al instante se adicionan 3 gotas en exceso y lavan las

paredes del recipiente con agua llevando a ebullición incipiente (aparición de la

primera burbuja o punto de burbuja). Acto seguido se remueve del calor (retirando de

la plancha), añadir inmediatamente y de una sola vez 5 ml de acido perclórico diluido

(1:1) agitando por 5 segundos y diluyendo con agua fría (a una temperatura menor a

10 °C), hasta aproximadamente 200 ml y dejar enfriar.

5.5.4 Titulación:

A la solución fría se añaden 30 ml de mezcla sulfo-fosfórica. Luego añadir 10

gotas de solución indicadora de difenilaminsulfonato de sodio. Titular con la solución

valorada de dicromato de potasio. El punto final se alcanza cuando el color verde de

la solución cambia hasta un verde azulado y una gota adicional del titulante le

imparte un color violeta.

En la siguiente figura se muestra.


Figura 6: Preparación de las Muestras para Ensayos en la Determinación de Hierro Total.


PROCESO: Preparación de las muestras para ensayos de Determinación de Hierro Total. INICIO: Recibir y verificar las muestras con tarjetón de las líneas

FIN: Titular la solución con K2Cr2O7. FECHA: 01/02/2010 SEGUIMIENTO: Al operario ó técnico

MÉTODO: Actual

Se verifica y recibe las

muestras.

Se seca la Pella o HRD en la Estufa.(105°C +/- 5°C)

Se espera el secado de la

muestra.

Se coloca y distribuye la muestra en el tambor.

Se cuartea la muestra.

Se tritura la muestra.

Se pulveriza la muestra.

Se tamiza la muestra.

Se pesa e identifica las

muestras entre 60 y 80 grs.

Se lleva la muestra a Vía Húmeda.

Se lleva la muestra al Área de Estufa al Vació.

Se pesan aprox. 3,00 gr de los

60 – 80 gr.

Se seca la muestra. (105°C +/-

5°C).

Se espera el secado de la muestra.

Se espera la descomposición de

la muestra.

Se añade 25 ml HCl y 3 ml SnCl2.

Se añade 5 gotas de KmnO4.

Se espera la dilución y

descomposición de la muestra.

Se añade SnCl2 y TiCl2.

Se lleva a ebullición

incipientemente.

Se espera la ebullición incipiente.

Se retira y añade 5 ml HClO4.

Se agita y añade H2O a T<10°C.

Se espera enfríe y equilibre la

reacción.

Se añade 30 ml H2O:H2SO4:H2PO4 y 10 gotas

de C6H5NC6H4SO3Na

Titular la solución con K2Cr2O7


5.6 Layout o Plano del Laboratorio de Materias Primas.

El Laboratorio de Materia Prima cuenta con diversas áreas de trabajo y para

efectos del estudio en cuestión se consideran dos (2) áreas de principal importancia

las cuales son:

La primera área llamada “Recepción / Preparación de Muestras” que es donde

se recibe y prepara la muestra previo al ensayo.

La segunda área operativa llamada “Vía Húmeda” donde se lleva a cabo los

ensayos de las muestras.

En la siguiente figura se muestra.


Figura 7: Layout o Plano del Laboratorio de Materias Primas.



5.7 Gestión del Laboratorio.

Tabla 6: Relación de Requisitos de Gestión en el Laboratorio.


Tabla 7: Relación de Requisitos Técnicos en el Laboratorio.


REQUISITOS DE GESTION Documento

4.1 Organización Manual de Calidad de Laboratorios (Por Documentar)

4.2. Sistema de Gestión Manual de Calidad de Laboratorios (Por Documentar)

4.3 Control de los DocumentosControl de los Documentos del Sistema de Gestión de la Calidad

Codif icación de los documentos del Sistema de Gestión de la

Calidad

4.4 Revisión de los pedidos, ofertas y contratos Por Documentar

4.5 Sub-Contratación de Ensayos y Calibraciones Por Documentar

4.6 Compra de Servicios y Suministros Compra de bienes y servicios CA y CB

Evaluación de Proveedores

4.7 Servicio al Cliente Por Documentar

4.8 Quejas Por Documentar

4.9 Control de trabajos de ensayos o calibraciones no conformes

Por Documentar

4.10 MejoraActividad de Equipos de Mejora Continua

Mejora Continua

4.11 Acciones Correctivas Acciones correctivas y Preventivas

Gestión de cambios y Acciones Preventivas en los procesos de

fabricación4.12 Acciones Preventivas

4.13 Control de los RegistrosControl de los registros de la calidad

Análisis de Datos

4.14 Auditorias Internas Auditorias de la calidad

4.15 Revisiones por la dirección Revisión por la Dirección

REQUISITOS TECNICOS Documento

5.1 Generalidades Manual de Calidad de Laboratorios (Por Documentar)

5.2 PersonalCapacitación y evaluación de la ef icacia de las acciones de Capacitación

Calif icación de Personal

5.3 Instalaciones y condiciones y ambientales

Por Documentar

5.4 Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos

Por Documentar

5.5 EquiposDispositivos de Seguimiento y Medición

Mantenimiento de Equipos Críticos

5.6 Trazabilidad de las mediciones Dispositivos de Seguimiento y Medición

5.7 Muestreo No aplica

5.8 Manipulación de los items de ensayo y calibración

Por Documentar

5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayos y calibraciones

Por Documentar

5.10 Informe de Resultados Certif icados de Calidad


5.8 Diagnostico con ISO/IEC 17025.

Tabla 8: Diagnóstico con ISO/IEC 17025


Requisito EvaluaciónRango

0-33% 34-66% 67-100%

REQ. RELATIVOS GESTIÓN

4.1 ORGANIZACIÓN 54% X

4.2 SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDAD 45% X

4.3 CONTROL DE LOS DOCUMENTOS 69% X

4.4 REVISIÓN DE SOLICITUDES, OFERTAS Y CONTRATOS 42% X

4.5 SUBCONTRATACIÓN DE ENSAYOS Y CALIBRACIONES 17% X

4.6 COMPRAS DE SERVICIOS Y SUMINISTROS 58% X

4.7 SERVICIO AL CLIENTE 0% X

4.8 QUEJAS 0% X

4.9 CONTROL DE TRABAJOS DE ENS./CALIB. NO CONFORMES 33% X

4.10 MEJORAS 66% X

4.11 ACCIONES CORRECTIVAS 75% X

4.13 REGISTROS E INFORMES DE RESULTADOS 50% X

4.14 AUDITORÍAS INTERNAS 67% X

4.15 REVISIONES POR LA DIRECCIÓN 71% X

REQ. TÉCNICOS

5.2 PERSONAL 55% X

5.3 INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES 63% X

5.4 MÉTODOS DE ENSAYO 31% X

5.5 EQUIPOS 64% X

5.6 TRAZABILIDAD 57% X

5.7 MUESTREO N/A

5.8 MANIPULACIÓN DE OBJETOS DE ENSAYO/ CALIBRACIÓN 60% X

5.9 ASEG. DE .CALIDAD EN RESULTADOS DE ENSAYOS 30% X

5.10 INFORME DE RESULTADOS 45% X

Total Requisitos a cumplir: 22 48% 27% (6/22)

55% (12/22)

18% (4/22)

75 Resultados

CAPITULO VI

RESULTADOS

En este capítulo se expone de manera explícita la metodología, diseño,

implementación y adecuación del S.G.C para el tratamiento de la Estimación de

Incertidumbre de la Medición en los ensayos de Mineral de Hierro y Pella

provenientes de los clientes internos a SIDOR C.A, que se llevan a cabo en el

laboratorio de Materias Primas, contenidos en forma de Procedimientos Generales y

Practicas como parte de la documentación necesaria para cumplir con los requisitos

relativos a la Gestión según la Norma ISO/IEC 17025:2005.

6.1 Especificar el Mensurando.

En la especificación del mensurando se tomo como base fundamental la

constitución del modelo físico ya existente en el cálculo del porcentaje de hierro total

a ensayos de mineral de hierro y pella bajo el método de cloruro de titanio.

Las magnitudes de entrada que se contemplan son las que intervienen en la

determinación de compuesto de hierro y se pueden mencionar 2.

El volumen de la solución de Dicromato de potasio gastados en la titulación

de la muestra y expresado en mililitros (ml) y el factor F de la preparación y

estandarización del Dicromato de Potasio.

100%

m

FVFeT

76 Resultados

Donde:

%FeT = Contenido porcentual de hierro total en la muestra, expresado en %p/p.

V = Volumen de la solución de dicromato de potasio gastados en la titulación de la muestra, expresado

en g.

m = Peso de la muestra usada, expresado en g.

F = factor del dicromato de potasio.

Ahora para efectos de estudio en la Validación del Método de Ensayo y de

acuerdo a lo estipulado en la NOTA 8 de la Norma Venezolana COVENIN

3479:2001 si se utiliza el mismo peso para la estandarización que para el análisis de

la muestra desconocida, el peso “m” puede ser eliminado de la ecuación, la cual

quedaría expresada en su forma más simplificada como sigue:

1% FVFeT

Donde:

F1 = Representa el factor de la solucion de dicromato de potasio y se determina apicando;

MRC

MRC

V

FeTF

%1

Donde:

%FeTMRC = Porcentaje de FeT del Material de Referencia Certificado (MRC).

VMRC = Volumen de dicromato de potasio gastados al titular el Material de Referencia Certificado

expresado en ml.

6.2 Identificar las Fuentes de Incertidumbre.

La meta de esta etapa de investigación consistió en elaborar una lista con

todas las posibles fuentes de incertidumbre asociadas a los efectos sobre el

mensurando establecido en el modelo físico de acuerdo al modelo matemático.

En otro orden de ideas para visualizar más detalladamente los factores que

influyen directamente en el resultado del ensayo, se elabora el Diagrama Causa-

Efecto (Ishikawa), ya que, refleja la relación entre el efecto y las causas inmediatas

que propician el problema. Se presenta a continuación:

77 Resultados

Figura 8: Relación Causa - Efecto.


HCL

FUEN

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MED

ICIO

N

KMnO

4

TiCl 3

SnCl

22H 2

O

Mez

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cido

Sulfo

-fosfó

rica

H 2SO

4H 3P

O4

H 2O

C 6H 5

NC6H

4SO 3

Na

K 2Cr

2O7

REAC

TIVO

S

Equip

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Calib

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n

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E.P.

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Cuar

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mét

ricos

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2Cr 2O

7

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150 µ

m

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Sist

emas

de

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tario

MED

IO A

MBI

ENTE

Ilum

inació

n

Orde

n y L

impi

eza

78 Resultados

Se determino que las fuentes de incertidumbre ligadas al ensayo son:

6.2.1 Para el Factor (Reactivo - Dicromato de Potasio):

La Normalidad.

6.2.2 Para la Masa en la Balanza Analítica:

La Repetibilidad en la Medición.

La Resolución del Equipo.

La Calibración según Certificado.

6.2.3 Para el Volumen de la Bureta:

La Repetibilidad en la Medición.



6.2.4 La Temperatura Ambiental:


La Calibración según el Certificado.

Variación de la temperatura Ambiental.

6.2.5 Coeficiente de Expansión Cúbica del Vidrio.


6.2.6 La Densidad del Agua.

La densidad del agua se calcula en Kg/m3 en función de la temperatura,

utilizando la ecuación de Kell modificada.

6.3 Evaluación de la Incertidumbre Estándar.

La cuantificación de las contribuciones de incertidumbre se realiza como

sigue:

6.3.1 En el Factor (F) (Reactivo - Dicromato de Potasio):

Para efectos del cálculo del factor F en la determinación de Contenido de

Hierro Total se sabe que:

055845.0 NF

79 Resultados

DONDE:

1000)( 722

PmV

electronesNOCrKPN

Donde:

N = Normalidad.

P(K2Cr2O7) = Peso de Dicromato de Potasio.

V = Volumen de la solución a preparar.

Pm = Peso molecular de Dicromato de Potasio.

Por lo tanto calculamos la incertidumbre estándar para la pesada y para el

volumen a preparar de la misma manera que en los pasos anteriores, el número de

electrones no se puede estimar lo que nos reduce hallar la incertidumbre estándar del

Peso molecular.

Peso molecular: la incertidumbre se calcula con el peso atómico para cada

elemento para cada elemento constituyente considerándola con distribución

rectangular o uniforme y multiplicada por el número de átomos y las incertidumbres

listadas en la Tabla Periódica – Incertidumbre Estándar de los Pesos Atómicos según

la IUPAC.

3),( 2

ANPAKPu m

3),( 2

ANPACrPu m

3),( 7

ANPAOPu m

Para el cálculo de la incertidumbre estándar combinada se sigue:

222

722)( OCrKmc uuuPu

80 Resultados

6.3.2 Masa en la Balanza (Mba):

Repetibilidad de las mediciones: la incertidumbre debido a la variabilidad en los

resultados de la medición. Mba corresponde a la evaluación tipo A, de acuerdo con la

GUM, esta incertidumbre puede estimarse a partir de la desviación estándar de la

media.

n

i

iba xxnn

RMu1

2_

)(1

11),(

Resolución de la Balanza: la incertidumbre estándar se calcula considerando una

distribución de probabilidad uniforme.

3),(

resoluciónresMu ba

Calibración de la balanza: la incertidumbre estándar se calcula considerando el

Certificado de Calibración y el factor de incertidumbre K.

k

breincertidumcalMu ba ),(


222)( calresrepbac uuuMu

NOTA: Cabe destacar que en la estandarización del reactivo solo se tomara

en cuenta la incertidumbre arrojada por la Resolución y la Calibración de la

balanza en la medición.

81 Resultados

6.3.3 Volumen en la Bureta (Mbu):

Repetibilidad de las mediciones: la incertidumbre debido a la variabilidad en los

resultados de la medición. Mbu corresponde a la evaluación tipo A, de acuerdo con la

GUM, esta incertidumbre puede estimarse a partir de la desviación estándar de la

media.

n

i

ibu xxnn

RMu1

2_

)(1

11),(

Resolución de la Bureta: la incertidumbre estándar se calcula considerando una

distribución de probabilidad uniforme.

3),(

resoluciónresMu bu

Calibración de la Bureta: la incertidumbre estándar se calcula considerando el


k

breincertidumcalMu bu ),(


222)( calresrepbuc uuuMu

NOTA: Cabe destacar que en la estandarización del reactivo solo se tomara

en cuenta la incertidumbre arrojada por la Resolución y la Calibración de la

bureta en la medición.

6.3.4 Temperatura Ambiental (TA):

Resolución del Termómetro: la incertidumbre estándar se calcula con base en una

distribución rectangular y con la resolución del instrumento:

3),(

resoluciónresTu A

82 Resultados

Calibración del Termómetro: la incertidumbre estándar se calcula considerando el


k

breincertidumcalTu A ),(

Variaciones de la Temperatura Ambiental: se observan cuando se mide la

temperatura del agua al inicio y al final de la medición. La incertidumbre estándar se

obtiene suponiendo una distribución rectangular.

3var),( A

A

TTu


2

var

22)( uuuTu calresAc

NOTA: Tomar en cuenta la incertidumbre de la temperatura ambiental

cuando se estandariza el reactivo y apartar también cuando se ensaya la

muestra.

6.3.5 Coeficiente de Expansión Cúbica del Vidrio (α):

Se calcula según la norma ISO 4787:1984 y por la información técnica que

proporciona el fabricante, asumiendo una variación del valor tomando en cuenta una

distribución rectangular donde:

3)(

ecoeficientu

NOTA: Se toma en cuenta tanto para el factor F (Reactivo – Dicromato de

Potasio) como para el ensayo de la muestra.

6.3.6 Densidad del Agua (ρ):

La densidad del agua se calcula en Kg/cm3 en función de la temperatura,

utilizando la ecuación de Kell modificada y en el intervalo de 5°C a 40°C como:

83 Resultados

4735232 10821216,310943248,610523829,81032693,685308,999 AAAAA TTTT

Para la densidad en el agua determinamos el coeficiente de sensibilidad que se

obtiene derivando la ecuación de Kell modificada respecto a la temperatura.

A

At

Tc

En el cálculo de la densidad del agua se tomara en cuenta la temperatura y la

incertidumbre estándar proporcionada por esta fuente quedando relacionada por:

2

var

22)( uuuTu calresAc

Por último la incertidumbre de la densidad del agua u(ρA), se calcula

multiplicándole coeficiente de sensibilidad cTA con la incertidumbre de la

temperatura uTA obtenida.

2))(( iiA xucu

6.4 Calculo de la Incertidumbre Combinada.

Para incorporar las diferentes contribuciones a la incertidumbre combinada se

necesita conocer el coeficiente de sensibilidad ci de cada fuente xi en base al modelo.

Los coeficientes de sensibilidad se obtienen por derivación parcial respecto a cada

variable de la ecuación.

x

ycx

La contribución de cada fuente de incertidumbre se obtiene finalmente cuando

se multiplica la incertidumbre estándar con su coeficiente de sensibilidad cx.ux.

84 Resultados

La incertidumbre combinada se obtiene con la suma cuadrática de las

contribuciones individuales:

2)()(% xxc ucFeTu

Entonces tenemos que considerar:

)(1(1

EA

A

babu TTMMV

Para la medición en la balanza el coeficiente de sensibilidad se obtiene

derivando la ecuación del volumen respecto a esta variable:

))(1(1

EA

A

ba

bu

T

M TTMM

Vc E

bu

Para la medición en la bureta el coeficiente de sensibilidad se obtiene

derivando la ecuación del volumen respecto a esta variable:

))(1(1

EA

A

bu

ba

T

M TTMM

Vc E

ba

Para la temperatura el coeficiente de sensibilidad se obtiene derivando la

ecuación de volumen respecto a esta variable:

)(1

A

babu

A

T

T MMT

Vc E

A

Para determinar el coeficiente de sensibilidad del coeficiente de expansión

cúbica del vidrio se obtiene derivando la ecuación del volumen respecto a esta

variable:

)(1

AE

A

babu

TTTMM

Vc E

Para la densidad en el agua el coeficiente de sensibilidad que se obtiene

derivando la ecuación del volumen respecto a la temperatura.

)(1(1

2 EA

A

babu

A

TTTMM

Vc E

85 Resultados

6.4 1 Grados de Libertad:

El número efectivo de grados de libertad se calcula según la ecuación de

Welch-Satterhwaite:

N

i

c

c

ef

v

FeTu

FeTuv

1

4

4

)(%

)(%

Donde:

uc(%FeT) es la incertidumbre estándar combinada del mensurando.

ui(%FeT) es la contribución a la incertidumbre de cada una de las fuentes i del %FeT

vi son los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes i del %FeT.

6.4.2 Incertidumbre Expandida, Informe de los Resultados:

)(% efc vtuU

Donde t%(vef) es el factor derivado de la distribución de Student con un nivel

de confianza x grados de libertad para %FeT.

86 Resultados

6.5 Flujograma Proceso de Estimación de la Incertidumbre de

Medición para el Laboratorio.

Figura 9: Diagrama de Proceso de Estimación de la Incertidumbre de la Medición.


87 Resultados

6.6 Diseño de Programa de Cálculo para Estimar la Incertidumbre de

Medición.

El diseño del programa de cálculo consistió en desarrollar una base de datos

capaz de guardar, ubicar y manejar valores que están asociados a la incertidumbre de

la medición en los resultados de ensayos para la determinación de hierro total

(método de cloruro de titanio); tales valores atribuidos a diferentes fuentes de

incertidumbre como lo son equipos, materiales, patrones (MRC) entre otros, son

guardados y cargados en una hoja de cálculo.

Cabe destacar que estos valores de incertidumbre asociados a los materiales y

equipos así como para el MRC son actualizados y nuevamente vaciados cuando el

certificado de calibración y/o calidad caduca y es el que asegura la confiabilidad del

ensayo.

Elaborado en Microsoft Office 1997-2003 es un programa de hoja o planilla

de cálculo. Excel ofrece muchas interfaces de usuario ajustadas a las más nuevas

hojas de cálculo electrónico, sin embargo, la esencia sigue siendo la misma, que en la

hoja de cálculo original, VisiCalc: el programa muestra las celdas organizadas en filas

y columnas, y que cada celda que contiene datos o fórmulas con relativas o absolutas

referencias a otras celdas se ejecuten de manera eficiente y perfecta.

6.6.1 Hoja de Presentación “Menú”.

Esta es la pantalla de exposición del modelo y tiene a la disposición el acceso

a los diferentes módulos de cálculo de estimación de incertidumbre ligada al ensayo

en la determinación de hierro total.

Los módulos a los que se puede acceder son Incertidumbre del Equipo y

Material, Incertidumbre de Reactivo, Incertidumbre del Ensayo e Instructivo.

88 Resultados

Figura 10: Hoja de Presentación del Modelo.

Fuente Elaboración Propia

6.6.2 Hoja de Cálculo “Incertidumbre - Equipo”.

En la hoja Incertidumbre de equipo se vacían y actualizan los datos

correspondientes a los certificados de calidad de cada uno de los equipos e

instrumentos que intervienen en la preparación y estandarización del reactivo así

como los del ensayo en la “Determinación de los Compuestos de Hierro” rellenando

solo en las casillas de color azul los datos correspondientes.

Los pasos a seguir son:

1. Escribir la Fecha en la que se elaboro el Vaciado y/o Actualización de datos

para el cálculo de incertidumbre de los equipos y materiales.

Nota: Como se puede observar para un determinado equipo y/o material se

encuentra asignado un único código; solo se vaciara la información del

certificado de calidad en su respectivo correspondiente.

89 Resultados

Para los Equipos y Materiales se procede a:

2. Escribir el valor de la incertidumbre en la calibración.

3. Escribir el valor de k que representa el factor de cobertura. (Para fines de

cálculo se sabe que el laboratorio tiene y establece un nivel de confianza de

95% por lo tanto K =2)

4. Escribir el valor de la resolución del Equipo y/o Material.

5. Escribir el valor del coeficiente de expansión cúbica de la vidrieria. (esto solo

aplica a la vidrieria utilizada en la titulación).

Para el Material de Referencia Certificado (MRC) se procede a:

6. Escribir el valor de la desviación estándar del MRC.

7. Escribir el valor de la incertidumbre del MRC.

8. Escribir el porcentaje de Hierro Total del MRC.

9. Escribir el factor de cobertura con el cual labora el laboratorio. (Para fines de

cálculo se sabe que el laboratorio tiene y establece un nivel de confianza de

95% por lo tanto K =2)

10. Por último colocar el nombre de la persona que llevo a cabo el vaciado de los

datos.

90 Resultados

Figura 11: Hoja de Cálculo “Incertidumbre Equipos, Materiales y Patrones MRC.


6.6.3 Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Reactivo”.

En la hoja Incertidumbre de reactivo se vacían y actualizan los datos

correspondientes a la preparación y estandarización de reactivo.

Los datos solo se vacían y/o en su defecto se seleccionan de una lista

sombreada en celdas azules.


1. Escribir la fecha en que se lleva a cabo la preparación y estandarización del

reactivo.

2. Seleccionar de la lista combo el turno en que se lleva a cabo la preparación y

estandarización de reactivo.

3. Seleccionar de la lista combo el código de la balanza utilizada en la

preparación y estandarización del reactivo.

Bello, Juan

Fecha: Bonalde, Anais

Nivel: XX Caraballo, Wuilman

Código: XXX-xxx Perez, Jhonny

u k

38600-65-10 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

599125 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

751-300 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

TO306019 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

H38171 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

1765001015164 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

1765001015169 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

72717065 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

72625199 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

72536216 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

72536085 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

72535986 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

61534786 N/A #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 N/A

Vidrio - #¡DIV/0! #¡DIV/0! 0,0000 0,0000

Patrones Codigo S U %FeT k u

BCS 103 LMP-01-15 0,0000

IRSID MO6-1 LMP-02-04 0,0000 Responsable:

1127 LMP-01-05 0,0000

1125 LMP-01-03 0,0000

GBW07218a LMP-01-09 0,0000

1124 LMP-01-02 0,0000

1126 LMP-01-04 0,0000

SARM 11 LMP-01-19 0,0000

1129 LMP-01-06 0,0000

PS6 2005 LMP-01-13 0,0000

JSS 852-2 LMP-01-17 0,0000

PS6 2004 LMP-01-11 0,0000

PM7 2005 LMP-01-14 0,0000

Uk¯ u k¯u calibración u resoluciónEquipos Código Resolución

Termo higrómetro

Bureta

Balanzas

Calibración

1

2 3 4

5

6 7 8 9 10

91 Resultados

4. Seleccionar de la lista combo el código de la bureta utilizada en la preparación

y estandarización del reactivo.

5. Seleccionar de la lista combo el código del termohigrómetro utilizado en la


6. Seleccionar de la lista combo el código de la vidrieria utilizada en la


7. Escribir el peso de dicromato de potasio para preparar la solución titulante.

8. Escribir el volumen a aforar de la solución titulante.

9. Escribir la temperatura ambiental del laboratorio.

10. Seleccionar de la lista combo el código del Material de Referencia Certificado

(MRC).

Para la estandarización se procede a:

11. Escribir tres (3) medidas de pesada del MRC con el cual se estandarizara el

factor.

12. Escribir tres (3) medidas de volumen gastado en la estandarización del MRC

con que se estandarizara el factor.

13. Escribir el nombre del responsable que lleva a cabo la preparación y

estandarización del reactivo.

14. Escribir las observaciones referentes a cualquier eventualidad que se presente

al momento de preparar y estandarizar el reactivo.

Figura 12: Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Reactivo”


1 38600-65-10 1765001015164 72717065 - Maita, Noe

2 599125 1765001015169 72625199 Rojas, José

3 751-300 72536216 Nivel: XX Villafranca, Nelson

TO306019 72536085 Código: XXX-xxx Cedeño, Yonela

H38171 72535986 Christopher, José

61534786 Méndez, Vanesa

Figueroa, Gabriel

Gómez, Randys

Silvio, José

Betancourt, Yudeima

Balanza Bureta Termohigrométro Vidrieria Gómez, Alfredo

Rodríguez Benjamín

#¡DIV/0!

#¡DIV/0!

Observaciones.Responsable.Fecha TurnoCódigo - Equipos Peso

K2Cr2O7

(g)

Volumen

Aforar

(ml)

U reactivoTemperatura

(°C)

Peso – MRC

(g)

Volumen – MRC

Gastados

(ml)

Codigo MRC

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

92 Resultados

6.6.4 Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Ensayo”.

En la hoja Incertidumbre del ensayo se vacían y actualizan los datos

correspondientes al ensayo de las muestras de la planta.

Los datos solo se vacían y/o en su defecto se seleccionan de una lista

sombreada en celdas azules.


1. Escribir la fecha en que se llevo a cabo el ensayo de las diferentes muestras de

la planta.

2. Seleccionar de la lista combo el turno en el que se ensaya la muestra.

3. Seleccionar de la lista combo el código de la balanza utilizada para ensayar la

muestra.

4. Seleccionar de la lista combo el código de la bureta utilizada para ensayar la

muestra.

5. Seleccionar de la lista combo el código del termohigrómetro utilizado para

ensayar la muestra.

6. Seleccionar de la lista combo el código de la vidrieria utilizada para ensayar la

muestra.

7. Seleccionar de la lista combo la fecha en la que se llevo a cabo la preparación

y estandarización del reactivo

8. Seleccionar de la lista combo el tipo de muestra a ensayar.

9. Seleccionar de la lista combo la hora de toma de la muestra a ensayar.

10. Escribir el código de identificación de la muestra a ensayar.

11. Escribir el peso de la muestra a ensayar.

12. Escribir el volumen consumido durante la titulación de la muestra.

13. Escribir la temperatura ambiental del laboratorio durante la titulación de la

muestra.

14. Escribir el nombre del responsable que lleva a cabo el ensayo.

15. Escribir las observaciones referentes a cualquier eventualidad que se presente

al momento de ensayar la muestra.

93 Resultados

Figura 13: Hoja de Cálculo “Incertidumbre – Ensayo”


6.7 Manual de Capacitación en la Estimación de la Incertidumbre de la

Medición para la Determinación de Hierro Total.

Como parte de planes de control de calidad y mejora continua en la

elaboración de la documentación y registro en la implementación y adecuación de un

Sistema de Gestión de Calidad, se desarrolló un plan de capacitación en el que se

abarcaron diferentes temas relacionados a la estimación de la incertidumbre dando

como inicio o punto de partida la explicación y diferenciación de una serie de

términos en las cuales se debe tener especial consideración y cuidado puesto que es

utilizada y relacionada en la metrología y tiende a la confusión o inequívoca

asociación al momento de realizar un cálculo como es el caso de la incertidumbre de

la medición.

En vista a considerar estos importantes aportes para cumplir con los requisitos

técnicos y de gestión contemplados en la norma ISO/IEC 17025 se procede a la

capacitación del personal que lleva a cabo los ensayos de medición en la

determinación de hierro total, diseñando procedimientos generales de calidad,

practicas operativas de laboratorio y manuales de operación o instructivos en el

manejo y uso del programa de cálculo.

1 38600-65-10 1765001015164 72717065 - Mineral 00:00:00 Maita, Noe

2 599125 1765001015169 72625199 Pella 04:00:00 Rojas, José

3 751-300 72536216 08:00:00 Nivel: XX Villafranca, Nelson

TO306019 72536085 12:00:00 Código: XXX-xxx Cedeño, Yonela

H38171 72535986 16:00:00 Christopher, José

61534786 20:00:00 Méndez, Vanesa

N/A Figueroa, Gabriel

Especial Gómez, Randys

Silvio, José

Betancourt, Yudeima

Balanza Bureta Termohigrométro Vidrieria Gómez, Alfredo

Rodríguez Benjamín

#N/A

Peso -

Muestra

(g)

Responsable. Observaciones.Fecha

ReactivoIdentificación - MuestraFecha Turno

Código - Equipo Volumen –

Gastado

(ml)

Temperatura

(°C)U

#N/A

Tipo - Muestra Hora

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

94 Conclusiones

CONCLUSIONES.

Con base a los resultados presentados en el estudio realizado se llega a las

siguientes conclusiones.

1. De acuerdo a nuestra revisión bibliográfica del tema incertidumbre de las

mediciones, se pudo desarrollar un método de cálculo de incertidumbre

sencillo, pudiéndose evaluar cuantitativamente de forma global, los errores al

azar debido a dicho efecto (para ello no basamos en la norma venezolana más

recientemente editada hasta la fecha). Este estudio nos permitió proveer al

analista de una visión general de la incertidumbre, en la cadena analítica

entera, obteniéndose un dato experimental, que es una aproximación general

al realizar un determinado método analítico específico en un laboratorio,

previa eliminación de los errores sistemáticos y eliminación y/o minimización

de los errores aleatorios.

2. Debido a que es necesario acreditar el laboratorio para obtener y evidenciar la

competencia técnica de los ensayos realizados se logro cumplir con uno de los

requisitos técnicos exigidos por la norma ISO/IEC 17025 para establecer las

condiciones optimas de operatividad de equipos, manejo de la información y

de las muestras de ensayo, capacidad del personal y aseguramiento de los

resultados relativas al funcionamiento del laboratorio.

3. Como parte de la mejora continua en los procesos que lleva a cabo el

laboratorio se llevo a cabo un plan de capacitación de personal directo e

indirecto relacionado al proyecto de acreditación.

4. Al diseñar e implementar el modelo de estimación de la incertidumbre de la

medición en la determinación de hierro total en el laboratorio de materias

primas se pudo observar que al tratarse de un ensayo químico el análisis

cuantitativo de la fuente de incertidumbre “Temperatura” represento

aproximadamente un 75% de importancia en los resultados de la medición.

95 Conclusiones

5. Fue posible determinar la Incertidumbre a través del cálculo de la U

expandida. Puesto existen múltiples métodos de cálculo de la incertidumbre.

6. Para lograr estimar la incertidumbre hubo que garantizar previamente el

control de la calidad porque la incertidumbre de cada método, es específica

para cada método analítico y para cada laboratorio y se puede contemplar de

forma global o por rango de valores altos, bajos o normales ya que representa

exactitud científica y confiabilidad de los resultados analíticos.

7. Cada paso de medición encerró en sí fuentes de incertidumbre que fueron

valoradas, eliminadas y/o minimizadas a la máxima expresión. Cuando

trabajamos con la incertidumbre aportamos un intervalo de valores probables

donde se puede encontrar el valor verdadero de un resultado, lo cual confirmó

que ningún resultado posee valor único.

96 Recomendaciones

RECOMENDACIONES.

Con base a los resultados presentados en el estudio realizado se llega a las

siguientes recomendaciones.

1. Mantener actualizada la información sobre los certificados de calibración y/o

calidad, ya que estos contienen información necesaria y útil que agiliza el

cálculo de la incertidumbre de la medición de los ensayos.

2. Seguir llevando a cabo planes de mantenimiento y mejora continua a todo lo

relacionado con el proceso de estimación de la incertidumbre en la medición

con el fin de lograr la excelencia en el cumplimiento de los objetivos

propuestos por la dirección de calidad y hacerse competente y eficiente a la

hora de la emisión de resultados.

3. Para el cumplimiento de los requisitos establecidos por la norma, se

recomienda llevar a cabo estudios, análisis e investigaciones de mayor

envergadura que permitan establecer bases lo suficientemente fuertes para

constituirse como un organismo capaz de demostrar la eficiencia técnica y

asegurar la calidad de los resultados de los análisis puesto que con el paso del

tiempo se perfeccionan aun mas los métodos de información sobre las

mediciones.

4. Como parte de la implementación de un SGC en base al diseño del modelo de

estimación de incertidumbre en la medición se recomienda divulgar los

documentos exigidos por la norma (procedimientos y practicas operativas),

efectuar una o varias auditorías internas a objeto de determinar el grado de

implantación, preparar al personal con actitud colaboradora y sin caer en

excesos de información al momento de llevarse a cabo la acreditación del

ensayo en particular.

97 Bibliografía

BIBLIOGRAFIA.

1. http://sgl.SIDOR.net/po/po_navegacion.aspx?id_menu=849

2. http://sirweb6/informatica/Documentos/Sistema%20de%20la%20Calidad/

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6. Minerales de Hierro y Productos Siderúrgicos. Determinación del Contenido

de Hierro Total. Método de Cloruro de Titanio. COVENIN 3479:2001 1ra

Revisión.

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COVENIN 3616:2000 (ISO 10835:1995).

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ISO 9000:2006 (ISO 9000:2005) 3ra Revisión.

9. Sistemas de Gestión de la Calidad. Requisitos Generales. ISO 9001: 2008.

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DISEÑO E IMPLEMENTACION DE UN MODELO DE … · lograr la acreditación del laboratorio por parte del Servicio Autónomo Nacional de Normalización, Calidad, Metrología y Reglamentos