DISEÑO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES

LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA

FEDERICO ROJAS CARMONA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA MANIZALES

2005

DISEÑO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES

LAURA JOHANA GIRALDO SANTACOLOMA

FEDERICO ROJAS CARMONA

Trabajo de grado para optar al título de Ingeniero Químico

PROYECTO FINAL

Director

Ramiro Betancourt Grajales Ingeniero Químico

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA MANIZALES

2005

DEDICATORIA

T W|Éá? |ÇzxÇ|xÜÉ? tÜÖâ|àxvàÉ ç vÉÇáàÜâvàÉÜ wx Å| vtÅ|ÇÉAAA T Å|á ÑtwÜxá ZxÜÅöÇ ç VÄtÜt \Ç°á

fâ vÉÇy|tÇét ç átvÜ|y|v|É |ÇätÄâtuÄxAAA T Å|á {xÜÅtÇÉá _â|át? YxÄ|Ñx ç [âzÉ

fâ tÅ|áàtw |ÇvÉÇw|v|ÉÇtÄAAA

_tâÜt ]É{tÇt Z|ÜtÄwÉ ftÇàtvÉÄÉÅt

TABLA DE CONTENIDO

DISEÑO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES........................................................................................ I DISEÑO DE UN LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES EN LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE MANIZALES.......................................................................................II DEDICATORIA .............................................................................................................................................. III TABLA DE CONTENIDO .............................................................................................................................. IV LISTA DE TABLAS........................................................................................................................................ VI LISTA DE FIGURAS .....................................................................................................................................VII LISTA DE ANEXOS .................................................................................................................................... VIII INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................................... IX 1. RESUMEN ................................................................................................................................................10 ABSTRACT...............................................................................................................................................10

2. OBJETIVOS. .............................................................................................................................................11 2.1 OBJETIVO GENERAL ..................................................................................................................11 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ..........................................................................................................11

3. REQUERIMIENTOS BÁSICOS PARA LA CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO .............................................................................................................................12

3.1 DESTILACIÓN DE PRODUCTOS DEL PETRÓLEO A PRESIÓN ATMOSFÉRICA. ASTM D 86 [4]. ..............................................................................................................................................14

3.2 NÚMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIÓN PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIÓN POR CHISPA. ASTM D 2699 [6].................................................................................15

3.3 NÚMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR DE IGNICIÓN POR CHISPA. ASTM D 2700 [8] ...................................................................................................15

3.4 NÚMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIÉSEL. ASTM D 613– 01 [9].............16 3.5 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN Y PUNTO DE COMBUSTIÓN POR

COPA ABIERTA DE CLEVELAND. ASTM D 92 [10].................................................................17 3.6 DETERMIANCIÓN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE PETRÓLEO ASTM D 25000

– 02 [11]...........................................................................................................................................17 3.7 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE PETRÓLEO. ASTM D

97 – 02 [12]......................................................................................................................................18 3.8 DETECCIÓN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIÓN A LA LÁMINA DE COBRE

PARA DERIVADOS DEL PETRÓLEO. ASTM D 130 [13] ..........................................................18 3.9 DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE

CENTRIFUGACIÓN. ASTM 1796 -97 [14]...................................................................................19 3.10 DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECÍFICA) O GRAVEDAD A.P.I.

PARA PETRÓLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MÉTODO DE HIDROMETRÍA. ASTM D 1298-99 [15] ....................................................................................................................................19

3.11 DETERMINACIÓN DE LOS NÚMEROS ÁCIDO Y BÁSICO POR TITULACIÓN (INDICADOR DE COLOR). ASTM D974-02 [16] ........................................................................19

3.12 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETRÓLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS. ASTM D 611-01 [17] ..........................................................20

3.13 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL PETRÓLEO. ASTM D 482 -00 [18]......................................................................................................................20

iv

3.14 RESIDUO DE CARBÓN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETRÓLEO. ASTM D 189-01. [19] ..................................................................................................................................................20

3.15 DETERMINACIÓN DE RESIDUO DE CARBÓN DE PRODUCTOS DE PETRÓLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]..........................................................................................21

3.16 DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA DE LÍQUIDOS OPACOS Y TRANSPARENTES (CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD DINÁMICA). ASTM D 445 – 01. [21] 21

3.17 DETERMINACIÓN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA KARL FISCHER. ASTM D 4377 – 00 [22].....................................................................................22

3.18 DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETRÓLEO (MÉTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 – 00. [23].............................................................................................22

3.19 MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. ASTM D 3237-97[24].................................22

3.20 MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIÓN DE HIDROCARBUROS LÍQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMÉTRICA. ASTM D 240 – 02 [25] ................................................................................................................................23

3.21 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES AISLANTES (DIELÉCTRICOS). ASTM D 1533 [26] .........................................................................................23

4. PLAN DE MANIPULACIÓN DE MATERIALES...................................................................................25 4.1 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES....................30 4.2 REQUISITOS DE UTILIZACIÓN PARA SEÑALIZACIÓN EN EL LABORATORIO ...............32

5. PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FÍSICA Y DE PERSONAL ..................................................36 5.1 UBICACIÓN DEL LABORATORIO ............................................................................................36 5.2 DISEÑO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL LABORATORIO......................36 5.3 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO ...............................................38

6. PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRÍTICOS DEL LABORATORIO....................................................40 7. COMPENDIO Y ANÁLISIS DE LA INFORMACIÓN SOBRE LA ACREDITACIÓN DE LABORATORIOS DE ENSAYO ....................................................................................................................43

7.1 ACREDITACIÓN...........................................................................................................................43 7.2 CERTIFICACIÓN ..........................................................................................................................44

8. ANÁLISIS DE COSTOS DE LA ADECUACIÓN E INSTALACIÓN DEL LABORATORIO EN LA SEDE.................................................................................................................................................................46 9. CONCLUSIONES .....................................................................................................................................48 10. RECOMENDACIONES ............................................................................................................................49 11. BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................................................................50 ANEXOS ..........................................................................................................................................................54

v

LISTA DE TABLAS Tabla 1. Selección de las pruebas propuestas para el laboratorio ....................................... 13 Tabla 2. Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo................. 28 Tabla 3. Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo................. 28 Tabla 4. Sistema de clasificación de reactivos propuestos por la compañía J. T. Baker ..... 29 Tabla 5. Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente........................... 29 Tabla 6. Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio.............................................. 30 Tabla 7. Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes ................. 37 Tabla 8. Elementos de un sistema de gerencia de riesgos.................................................... 40 Tabla 9. Lista de comprobación resumida (administración de riesgos).............................. 41 Tabla 10. Precios de equipos de laboratorio ........................................................................ 46 Tabla 11. Costos totales estimados del proyecto ................................................................. 47 Tabla 12. Baños y rangos de temperatura de la muestra...................................................... 71 Tabla 13. Rangos de temperatura requeridos....................................................................... 72 Tabla 14. Mezclas de hielo usadas para temperaturas bajas ................................................ 73 Tabla 15. Cantidad de muestra............................................................................................. 89 Tabla 16. Contenido de azufre en muestras de aceite .......................................................... 96 Tabla 17. Contenido de cloro en muestra de aceite ............................................................. 96 Tabla 18. Capacidad de la bomba de admisión de oxígeno ................................................. 96

vi

LISTA DE FIGURAS Figura 1. Montaje para la destilación atmosférica ............................................................... 56 Figura 2. Ensamblaje del motor de ensayo para el RON ..................................................... 59 Figura 3. Ensamblaje del motor para el MON ..................................................................... 62 Figura 4. Ensamblaje del equipo para el método de prueba del número de cetano ............. 66 Figura 5. Equipo de copa abierta Cleveland ........................................................................ 69 Figura 6. Equipo para determinación del punto de nube ..................................................... 70 Figura 7. Equipo para determinación del punto de fluidez .................................................. 73 Figura 8. Bomba de ensayo de corrosión a la lámina de cobre............................................ 77 Figura 9. Equipo para el punto de anilina ............................................................................ 81 Figura 10. Equipo de película delgada................................................................................. 82 Figura 11. Tubo de punto de anilina. ................................................................................... 82 Figura 12. Equipo para la determinación de residuo de carbón por Conradson .................. 86 Figura 13. Equipo para determinación de agua por reactivo Karl Fischer........................... 94 Figura 14. Montaje para la titulación coulométrica Karl Fischer ...................................... 105

vii

LISTA DE ANEXOS ANEXO A - Destilación de productos del petróleo a presión atmosférica.......................... 55 ANEXO B - Número de octano de investigación para combustibles de motor de ignición

por chispa ........................................................................................................ 57 ANEXO C - Número de octano del motor para combustibles de motor de ignición por

chispa .............................................................................................................. 61 ANEXO D - Número de cetano de aceite combustible diésel ............................................. 64 ANEXO E - Punto de inflamación y punto de combustión por copa abierta de cleveland . 68ANEXO F - Determinación del punto de nube de productos de petróleo ........................... 70 ANEXO G - Determinación del punto de fluidez de productos de petróleo ....................... 72 ANEXO H - Detección del poder corrosivo por corrosión a la lámina de cobre para

derivados del petróleo ..................................................................................... 76 ANEXO I - Determinación de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugación

......................................................................................................................... 78ANEXO J - Densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad a.p.i. para

petróleo y sus derivados por el método de hidrometría .................................. 79 ANEXO K - Determinación de los números ácido y básico por titulación (indicador de

color) ............................................................................................................... 80 ANEXO L - Determinación del punto de anilina de derivados del petróleo y solventes

hidrocarburos .................................................................................................. 81 ANEXO M - Determinación del contenido de cenizas de derivados del petróleo............... 83ANEXO N - Residuo de carbón Conradson de productos de petróleo ................................ 84 ANEXO O - Determinación de viscosidad cinemática de líquidos opacos y transparentes

(cálculo de la viscosidad dinámica) ................................................................ 91 ANEXO P - Determinación de agua en aceites crudos por titulación potenciométrica karl

fischer.............................................................................................................. 93 ANEXO Q - Determinación de azufre en productos de petróleo (método general de la

bomba) ............................................................................................................ 95 ANEXO R - Determinación de plomo en gasolina por espectroscopía de absorción atómica

......................................................................................................................... 98ANEXO S - Determinación del calor de combustión de hidrocarburos líquidos

combustibles por bomba calorimétrica ......................................................... 100 ANEXO T - Determinación del contenido de agua en aceites aislantes (dieléctricos)...... 105ANEXO U - Cotizaciones de equipos de laboratorio ........................................................ 106 ANEXO V - Fichas técnicas de los productos más comunes distribuidos por ECOPETROL

....................................................................................................................... 128ANEXO W - Fichas técnicas de reactivos utilizados en el laboratorio ............................. 146 ANEXO X - Planos arquitectónicos .................................................................................. 147 ANEXO Y - Norma técnica colombiana NTC-ISO-IEC 17025........................................ 151 ANEXO Z - Superintendencia de Industria y Comercio ................................................... 152 ANEXO AA - Diligenciamiento del Protocolo de Consulta del Banco de Proyectos de la

Universidad Nacional de Colombia (BPUN)................................................ 153

viii

INTRODUCCIÓN El campo de aplicación de los combustibles y lubricantes que afecta, prácticamente, cualquier actividad humana obliga a contar con la capacidad necesaria y suficiente para la evaluación y análisis de estos materiales con el propósito de establecer altos niveles de aceptación de la calidad desde la óptica de sus rendimientos, impacto ambiental y seguridad de su uso, etc. Esta sentencia, ha sido acogida durante años, por diversos organismos nacionales e internacionales de investigación y normatividad, que para el caso de Colombia, el Artículo 40 del decreto 1530 de 2002 estipula que los Ministerios de Medio Ambiente y de Minas y Energía establecerán las especificaciones de calidad en materia ambiental y técnica, respectivamente, de los combustibles que se han de importar, producir, distribuir y consumir en todo el territorio nacional [1]. Además, el Plan Nacional de Desarrollo 2002 – 2006 plantea que se diseñará e implementará la norma de regulación de calidad de combustibles para mejorar las condiciones de vida urbana [2]. Sumado a esto, el auge de los combustibles alternativos exhorta a la Universidad Nacional, Sede Manizales a invertir en un laboratorio de este tipo que permita la determinación y prueba de los productos nuevos. Conforme a lo expuesto anteriormente, la construcción de un laboratorio de análisis físico-químico exige una planificación donde se emprenda el estudio de todos los frentes que conlleva un proyecto de esta magnitud. Aspectos como localización del recinto, distribución de equipos y de redes de servicios, manual de funcionamiento y de seguridad, manejo de materiales (analíticos y residuales) deben analizarse dentro del marco de la normatividad vigente para que, de este modo, la construcción e instalación física del laboratorio cuente con la mínima desviación de lo que se planificó en un primer instante. Cabe destacar que la construcción del laboratorio quedará sometida a la asignación del presupuesto por parte de la Universidad. Finalmente, la necesidad del laboratorio de combustibles y lubricantes para la región del eje cafetero está sustentada en el hecho de la ausencia total de laboratorios de esta clase en la región. El laboratorio representa un gran interés académico para los programas de las Ingenierías Química, Civil, Industrial y Eléctrica, en particular, dentro de sus proyectos de investigación. En segundo plano, se convierte en un servicio de extensión de la universidad.

ix

1. RESUMEN

El actual trabajo consistió del diseño de un laboratorio de caracterización físico-química y evaluación de la calidad de combustibles y lubricantes (fósiles y sintéticos) en la Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales. En este contexto, se estableció la ubicación del laboratorio, necesidades de espacio, planos arquitectónicos y distribución de equipos. Por otro lado, se redactó un manual de operación inicial para el desarrollo de las actividades primordiales del laboratorio a la luz de las normas internacionales ASTM por su aplicabilidad y gran prestigio mundiales en el campo de la normatividad. En este informe se tuvieron en cuenta aspectos como almacenamiento de materias primas y residuos además de plasmar un plano de riesgos y puntos críticos que se deberán tener en consideración a la hora de emprender la construcción del laboratorio. Se acopló a la planificación del laboratorio la normatividad vigente para la acreditación de laboratorios de ensayos, en busca de alcanzar altos estándares de calidad en el futuro laboratorio.

ABSTRACT In this work there was designed a fuel and lubricants analysis laboratory for the National University of Colombia, Seat Manizales. It fixed the laboratory location, spaces necessity, architectural plane, and equipments distribution. Similarly, it written a operation handbook for the laboratory to rely on ASTM international rules. In this report were taken into account aspects as such raw material and wastes storage and risk and critic points plan.

10

2. OBJETIVOS.

2.1 OBJETIVO GENERAL

Proponer el diseño de un laboratorio para la caracterización físico-química y evaluación de la calidad de combustibles y lubricantes (fósiles y sintéticos) para la Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales. 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS Fijar los requerimientos básicos para la caracterización físico-química de los materiales objetivo, que se analizarán en el laboratorio. Hacer la propuesta de infraestructura física necesaria y de personal de trabajo requerido para el funcionamiento del laboratorio. Realizar un plan de riesgos y puntos críticos circunscrito al campo de aplicación del laboratorio. Estudiar los requisitos fundamentales para la acreditación del laboratorio previo a la construcción y puesta en marcha del mismo. Realizar el análisis de coste de la construcción e instalación del laboratorio.

11

3. REQUERIMIENTOS BÁSICOS PARA LA CARACTERIZACIÓN FÍSICO-QUÍMICA DE LOS MATERIALES OBJETIVO

En este punto del trabajo, se indagó con los diferentes laboratorios de combustibles y lubricantes de carácter oficial que existen en el país acerca de cuáles son las pruebas más solicitadas por los sectores industrial y comercial para el análisis de sus productos; los principales laboratorios son los siguientes: • Universidad Nacional de Colombia, Sede Bogotá • Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín • Instituto Colombiano de Petróleo (adscrito a ECOPETROL S.A.) • Universidad Industrial de Santander Pertuz y Contreras [3] recopilaron en su trabajo las pruebas más solicitadas en el laboratorio de la Universidad Nacional, Sede Bogotá, por el sector industrial y comercial de combustibles y, además, las más practicadas por los diferentes cursos de ingeniería (v. Tabla 1). Estas pruebas se tomarán, en el actual trabajo, como las esenciales para el diseño del laboratorio, sin descartar las futuras ampliaciones del laboratorio. Las normas ASTM (AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS) servirán de referencia para el estudio de las pruebas que se implementarán en el laboratorio y en el acondicionamiento adecuado de estas, pues estas son las más reconocidas internacionalmente para el análisis de combustibles y lubricantes. Amén de esto, su gran nivel de detalle, explicitud y constante actualización las hacen idóneas para forjar las bases para la acreditación del laboratorio. Una norma ASTM cuenta con los siguientes ítems: a) Aparatos: define los instrumentos, aparatos o equipos con sus dimensiones, materiales

de construcción y las especificaciones técnicas de cada uno. Igualmente, permite evaluar el montaje final para la realización del ensayo.

b) Reactivos y materiales: especifica el reactivo y recomienda el grado de reactivo que

debe utilizarse en el ensayo, ya sea para la limpieza del equipo o para su empleo directo en la prueba, así como cualquier patrón o material de referencia.

c) Preparación de los aparatos: se definen los cuidados y el tratamiento que debe darse a

los equipos para unos adecuados montaje y funcionamiento durante la realización del ensayo. También describe la forma en que debe hacerse la limpieza y adecuación antes o después del ensayo.

12

d) Calibración y estandarización: se define el procedimiento para la calibración del equipo al igual que establece el lapso de tiempo en que debe repetirse para asegurar exactitud en los resultados de la prueba. De igual modo, describe el procedimiento para la estandarización del ensayo.

Tabla 1. Selección de las pruebas propuestas para el laboratorio

PRUEBA NORMA

Destilación de productos del petróleo a presión atmosférica ASTM D 86

Número de octano de investigación (RON) para combustibles de motor de ignición por chispa ASTM D 2699

Número de octano de motor (MON) para combustibles de motor de ignición por chispa ASTM D 2700

Número de cetano de aceite combustible diésel ASTM 613

Punto de inflamación y punto de combustión por copa abierta de Cleveland ASTM D 92

Punto de nube de productos de petróleo ASTM D 2500

Punto de fluidez de productos de petróleo ASTM D 97

Detección del poder corrosivo por corrosión a la lámina de cobre para derivados del petróleo ASTM D 130 Determinación de agua y sedimentos en combustibles mediante centrifugación ASTM D 1796

Densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API para petróleo y sus derivados por el método de hidrometría

ASTM D 1298

Determinación de los números ácido y básico por titulación (indicador de color) ASTM D974

Determinación del punto de anilina de derivados del petróleo y solventes hidrocarburos ASTM D 611

Determinación del contenido de cenizas de derivados del petróleo. ASTM D 482

Determinación del residuo carbonáceo por el método de Conradson de productos de petróleo ASTM D 189

Determinación del residuo carbonáceo por el método de Ramsbotton de productos de petróleo ASTM D 542

Determinación de la viscosidad cinemática de líquidos opacos y transparentes (cálculo de la viscosidad dinámica)

ASTM D 445

Determinación de agua en aceites crudos por titulación potenciométrica Karl Fischer ASTM D 4377

Determinación de azufre en productos de petróleo (método general de la bomba) ASTM D 129

Determinación del calor de combustión de hidrocarburos líquidos combustibles ASTM D 240

Determinación del contenido de plomo en gasolinas por espectroscopia de absorción atómica ASTM D 3237

Determinación del contenido de agua en aceites aislantes ASTM D 1533

FUENTE: Consulta electrónica con los laboratorios de combustibles y lubricantes oficiales e) Procedimiento: presenta, punto a punto, las actividades consecutivas que deben

seguirse para la ejecución del ensayo y la manera de cómo registrar los valores de las variables medidas durante este.

f) Cálculos: presenta las ecuaciones necesarias y el método detallado de realizar los

cálculos y manejo que debe dárseles a los parámetros o variables medidos para su reporte

13

g) Reporte de resultados: contiene un modelo de presentación de los resultados finales y la forma en que deben entregársele al cliente.

h) Precisión y sesgo: especifica los valores de repetitividad y reproducibilidad que debe

cumplir el laboratorio mediante la realización de un determinado número de ensayos. A continuación se presenta una introducción de cada prueba seleccionada; adicionalmente, se recopilan y anexan los equipos y accesorios necesarios para el desarrollo del ensayo, los reactivos que se emplean en este (si son necesarios) y, finalmente, un procedimiento introductorio. Sin embargo, debido a que el proyecto de construcción del laboratorio se encuentra en su primera etapa de prediseño, interesa, inicialmente, lo que atañe a equipos y accesorios necesarios para la realización de las diferentes pruebas. Por lo tanto, para obtener información específica el lector debe remitirse a la norma ASTM correspondiente. 3.1 DESTILACIÓN DE PRODUCTOS DEL PETRÓLEO A PRESIÓN

ATMOSFÉRICA. ASTM D 86 [4]. La volatilidad de un líquido o un gas licuado se define como su tendencia a vaporizarse [5]; es una característica primordial de los combustibles líquidos, pues un requisito esencial para la combustión en llama es que el combustible se encuentre en estado gaseoso. La destilación atmosférica de los derivados del petróleo mediante una unidad de destilación de laboratorio por lotes sirve para determinar cuantitativamente los rangos de ebullición de aquellos productos tales como gasolinas naturales, destilados intermedios y ligeros, combustibles para motor de ignición por chispa para automóviles, gasolinas para aviones, combustibles para turbinas de avión, combustibles de bajo y regular contenido de azufre, naftas y combustibles para quemadores. Esta prueba no es aplicable para fuel con cantidades apreciables de residuos. Las definiciones esenciales para la clara comprensión de esta prueba son las siguientes: − Temperaturas de destilación: se registran cada vez que se alcanza un incremento del

10% en el nivel de destilado dentro del receptor graduado. − Punto final de ebullición (PF): máxima temperatura observada durante la prueba. − Punto de ebullición inicial (PEI): temperatura corregida observada en el instante en que

se genera la primera gota de condensado que cae del condensador. − Porcentaje evaporado: porcentaje recuperado (volumen de destilado recolectado) a una

temperatura específica. − Recuperación porcentual total: es la suma del líquido recolectado y el residuo; las

pérdidas de la destilación se determinan por substracción del porcentaje de recuperación total del 100%.

Esta prueba es la más antigua en la industria petroleoquímica, por lo que se cuenta con una gran base de datos por parte de la ASTM. La volatilidad de los hidrocarburos tiene un efecto importante en la seguridad y desempeño de los mismos. Los rangos de ebullición de

14

un combustible arrojan información relacionada con su composición, propiedades y desempeño durante el almacenamiento y uso. Además, la presencia de componentes de alto punto de ebullición en los combustibles puede generar la formación de residuos de combustión sólidos. Por otro lado, los límites de destilación de un hidrocarburo son incluidos y exigidos en las especificaciones de producto, acuerdos comerciales y para el cumplimiento de la normatividad vigente. En el anexo A se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.2 NÚMERO DE OCTANO DE INVESTIGACIÓN PARA COMBUSTIBLES DE

MOTOR DE IGNICIÓN POR CHISPA. ASTM D 2699 [6]. Para los motores de pistón de combustión interna con encendido por chispa, se emplea como combustible gasolinas. Se denomina detonación el carácter anormal de la quema del combustible en el motor; solamente una parte de la mezcla de servicio se quema de forma normal. La última porción de la carga del combustible que se encuentra delante del frente de la llama se auto-inflama y genera un incremento brusco de la velocidad de propagación de la llama y de la presión, lo que engendra una detonación de choque [7]. El índice de octano es un indicador normado del poder antidetonante de las gasolinas para automóviles así como de las gasolinas de aviación durante el trabajo con mezclas pobres. La evaluación del poder antidetonante de los hidrocarburos y de los combustibles se lleva a cabo en motores estacionarios de un cilindro. La base de los métodos la constituye el principio de comparación del combustible ensayado con las mezcla de combustibles patrón [7]. Estos últimos son el 2, 2, 4-trimetilpentano (isooctano) y el n-heptano, y por la medida del poder antidetonante se toma el índice de octano, que se define como la unidad convencional de medida del poder antidetonante numéricamente igual a la parte en volumen (en %) de isooctano en su mezcla con heptano equivalente, en cuanto a su poder antidetonante, al combustible ensayado en las condiciones normalizadas del experimento. El índice de octano del isooctano se toma como 100 y el del heptano como 0. Así, si el combustible valorado resultó equivalente a una mezcla que constaba de 70% de isooctano y 30% de heptano, esto significa que su índice de octano es igual a 70. Esta prueba consiste en la determinación cuantitativa de la razón de golpeteo del combustible de un motor de ignición por chispa en términos del número de octanaje de investigación. No puede aplicarse a combustibles altamente oxigenados. En el anexo B se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.3 NÚMERO DE OCTANO DE MOTOR PARA COMBUSTIBLES DE MOTOR

DE IGNICIÓN POR CHISPA. ASTM D 2700 [8] La escala del número de octano es definida por la composición volumétrica de mezclas de combustibles de referencia primario. La intensidad del golpeteo de la muestra de combustible es comparada con una o más mezclas de combustibles de referencia primarios.

15

Este método consiste en la determinación cuantitativa de la razón de detonación del combustible líquido de un motor de ignición por chispa en términos del número de octanaje de motor y es usado para medir el desempeño antidetonante de combustibles de motor de ignición por chispa que contengan oxigenados. La escala del número de octano abarca el rango de número de octano desde 0 hasta 120, aunque este método tiene un rango de trabajo de número de octano desde 40 hasta 120. Los combustibles comerciales típicos para automotores tienen un rango del número de octano de 80 a 90, mientras que los combustibles para aviación tienen un rango del número de octano de 98 a 102. El número de octano del motor está relacionado con el desempeño antidetonante del equipo de ignición por chispa de un automotor comercial bajo condiciones de operación estrictas. Es usado por fabricantes de equipos, refinerías de petróleo y comerciantes, y en el comercio como una medida de especificación primaria relacionada con combustibles y equipos. En el anexo C se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.4 NÚMERO DE CETANO DE ACEITE COMBUSTIBLE DIÉSEL. ASTM D

613– 01 [9] El número de cetano de un aceite combustible diésel es determinado por comparación de sus características de combustión en un equipo de prueba con ellos como mezclas de combustibles de referencia de número de cetano conocido por debajo de las condiciones de operación estándar. Este proporciona una medida de las características de ignición del aceite combustible diésel en motores de ignición por compresión. El número de cetano es determinado a velocidad constante en una recámara de precombustión de tipo compresión del motor de la prueba de ignición. Esta prueba se emplea por fabricantes de equipos, refinerías de petróleo y comerciantes, y en comercio como una especificación primaria de la medida relacionada con combustibles y equipos. Puede usarse para combustibles no convencionales tales como los sintéticos, aceites vegetales y semejantes. En líneas generales, el índice de cetano es una medida del retardo del encendido de un combustible, es decir, demuestra la facilidad con que el combustible se auto-quema a las condiciones actuales del cilindro del motor. Los altos números de cetano indican pequeños tiempos entre la inyección del combustible y su ignición. Estos altos valores conllevan a la baja rugosidad del motor y bajas temperaturas de encendido para el motor. El índice de cetano es el mejor parámetro para verificar la calidad del biodiésel comparado con el diésel convencional. Este método determina la categoría del aceite combustible diésel en términos de una escala arbitraria de números de cetano usando un cilindro simple estándar, radio de compresión variable y motor de inyección directa de diésel. La escala del número de cetano va de 0 a 100, pero pruebas típicas están en el rango de número de cetano de 30 a 65. En el anexo D se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba.

16

3.5 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN Y PUNTO DE

COMBUSTIÓN POR COPA ABIERTA DE CLEVELAND. ASTM D 92 [10] El punto de inflamación (PI) de un combustible es la temperatura a la cual el producto debe calentarse, bajo las condiciones específicas, para emitir el vapor suficiente de tal manera que forme una mezcla con el aire que pueda quemarse instantáneamente por la acción de una llama. El punto de combustión (PC) es la temperatura a la cual debe calentarse el producto para quemarse continuamente (mínimo 5 s) cuando se inflama la mezcla aire-vapor por la acción de la llama. El PI es de suma importancia para la seguridad en el almacenamiento, transporte y manipulación del producto líquido. Un PI en el rango 30-60°C resulta crítico, por lo cual poseer información acerca del PI es esencial. También, el PI se emplea para detectar contaminación en el producto (presencia de materiales altamente volátiles) y como una ayuda al momento de identificar un producto de petróleo particular. La norma ASTM D 92 se emplea para productos con un PI entre 79 y 400°C. Para el caso de aceites combustibles el PI debe medirse siguiendo la norma ASTM D 93. Para temperaturas inferiores a 79°C, se usa la ASTM D 1310. En el anexo E se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.6 DETERMIANCIÓN DEL PUNTO DE NUBE DE PRODUCTOS DE

PETRÓLEO ASTM D 25000 – 02 [11] Para productos de petróleo y combustibles biodiésel, el punto de nube es un indicador de la temperatura más baja de su utilidad para aplicaciones seguras. Se define como la temperatura a la cual aparecen los primeros cristales en el cuerpo del líquido combustible. Por esto, esta propiedad es importante para la operabilidad del combustible a bajas temperaturas, demostrando su resistencia a las condiciones adversas de trabajo. La formación de cristales en el combustible puede taponar los filtros del motor. Este método cubre solamente productos de petróleo y combustibles biodiésel que sean trasparentes y con un punto de nube por debajo de 49 °C. Algunas definiciones necesarias para la comprensión de esta prueba son: - Punto de nube: en productos de petróleo y combustibles biodiésel, es la temperatura de

un espécimen líquido cuando al enfriar bajo las condiciones prescritas, aparece el primer grupo notable más pequeño de cristales de cera.

- Biodiésel: un combustible compuesto de ésteres de cadena larga de ácidos grasos derivados de aceites vegetales o grasas animales, designado B 100.

- Biodiésel mezclado: mezcla de combustible biodiésel con combustible diésel basado en petróleo designado BXX, donde XX es el volumen (%) de biodiésel.

17

En el anexo F se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.7 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FLUIDEZ DE PRODUCTOS DE

PETRÓLEO. ASTM D 97 – 02 [12] El punto de fluidez de un espécimen de petróleo es un índice de la temperatura más baja a la cual fluye para aplicaciones seguras. En conjunto con el puntote nube, se convierte en otra medida del desempeño del combustible a bajas temperaturas. A su vez, este parámetro tiene relevantes implicaciones en la manipulación del combustible a bajas temperaturas. Las palabras importantes para el entendimiento de esta prueba son: - Aceite negro: lubricante que contiene materiales asfálticos. Los aceites negros son

usados en aplicaciones de equipos de servicio pesado, como minar y sacar piedra de una cantera, donde se desea adhesividad extra.

- Lubricante del cilindro: lubricante para cilindros del motor, lubricados independientemente, como aquellos de equipos a vapor y compresores de aire. El cilindro abastecedor es también usado para lubricación de válvulas y otros elementos en el área del cilindro.

- Punto de fluidez: en productos de petróleo, es la temperatura más baja a la que se observa el movimiento del espécimen a evaluar bajo condiciones prescritas por la prueba.

- Combustible residual: combustible líquido que contiene fondos remanentes desde la destilación del crudo o el craqueo térmico; algunas veces referido como el aceite combustible pesado.

En el anexo G se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.8 DETECCIÓN DEL PODER CORROSIVO POR CORROSIÓN A LA LÁMINA

DE COBRE PARA DERIVADOS DEL PETRÓLEO. ASTM D 130 [13] El combustible del carburador no debe provocar corrosión de las piezas del motor. Las fuentes de los combustibles, tal como el petróleo, pueden contener componentes sulfurosos que pueden quedar remanentes en los derivados extraídos o producidos. De estos contaminantes algunos pueden tener una acción corrosiva sobre diversos metales. A pesar de que al producto también se le evalúa su contenido total de azufre, el potencial corrosivo del producto no necesariamente está relacionado con aquel parámetro. Por eso, se hace menester valorar cuál es el verdadero impacto corrosivo del producto sobre las piezas del motor y de ahí la importancia de esta prueba. La corrosividad de un combustible tiene implicaciones tanto su almacenamiento como en su uso. En el anexo H se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba.

18

3.9 DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTOS EN COMBUSTIBLES MEDIANTE CENTRIFUGACIÓN. ASTM 1796 -97 [14]

El contenido de agua y sedimentos en los derivados del petróleo y otros combustibles alternativos líquidos puede causar corrosión de los equipos y problemas en su procesamiento. Igualmente, se exige conocer el contenido exacto de agua y sedimentos para hacer cualquier venta o exportación del producto, ya que de esta manera se registra el volumen neto del combustible. Para el caso de combustibles biodiésel, este parámetro es crítico, pues el agua presente puede reaccionar con los ésteres, lo que genera ácidos grasos libres y el combustible queda expuesto al crecimiento microbiano durante su almacenamiento en tanques. En el anexo I se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.10 DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECÍFICA) O

GRAVEDAD A.P.I. PARA PETRÓLEO Y SUS DERIVADOS POR EL MÉTODO DE HIDROMETRÍA. ASTM D 1298-99 [15]

La determinación exacta de la densidad o gravedad específica de un combustible o lubricante es necesaria para la conversión del volumen medido de producto a masas o volúmenes a la correspondiente temperatura, durante la venta del producto. Del mismo modo, este parámetro es un factor gobernante al momento de valorar la calidad y el precio de un producto. No obstante, la valoración debe hacerse en combinación con otros parámetros. Esta norma, ASTM D 1298, es principalmente útil para productos líquidos con una presión de Reid igual o inferior a 101.325 kPa. Además, es más adecuada para la valoración de líquidos transparentes de baja viscosidad, aun cuando se puede aplicar a líquidos viscosos u opacos, realizando algunas modificaciones al procedimiento. En el anexo J se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.11 DETERMINACIÓN DE LOS NÚMEROS ÁCIDO Y BÁSICO POR

TITULACIÓN (INDICADOR DE COLOR). ASTM D974-02 [16] Esta prueba cubre la determinación de los constituyentes ácidos y básicos en los combustibles y lubricantes que sean solubles en mezcla de tolueno y alcohol isopropílico. Igualmente, sirve para la detección de ácidos o bases cuyas constantes de disociación sean superiores a 10-9. Las sales reaccionan si sus constantes de hidrólisis son mayores a 10-9. Los derivados del petróleo, nuevos o usados, pueden contener componentes ácidos o básicos que están presentes como aditivos o productos de degradación formados durante el servicio (productos de oxidación). La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por titulación. Este número, expresado como número ácido o número básico, es una medida de la cantidad de estos componentes en el aceite lubricante. También, este parámetro sirve como guía en el control de la calidad del aceite y una medida de su degradación durante su uso. Sin embargo, ya que los productos de oxidación (ácidos y

19

básicos) varían ampliamente en sus propiedades corrosivas, este parámetro no puede emplearse para predecir absolutamente el poder corrosivo de un aceite bajo las condiciones de servicio. En el anexo K se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba.

3.12 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE ANILINA DE DERIVADOS DEL PETRÓLEO Y SOLVENTES HIDROCARBUROS. ASTM D 611-01 [17]

El punto de anilina de un producto se define como la temperatura mínima de equilibrio de solución para volúmenes iguales de anilina y de muestra. Paralelamente, el punto de anilina mixto se define como la temperatura mínima de equilibrio de solución para una mezcla de dos volúmenes de anilina, un volumen de muestra y un volumen de n-heptano de pureza específica. El punto de anilina es útil como una ayuda en la caracterización de hidrocarburos puros y en el análisis de mezclas de estos. A pesar de esto, su uso más frecuente se da para suministrar un estimado del contenido de hidrocarburos aromáticos presente en las mezclas. En el anexo L se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba.

3.13 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS DE DERIVADOS DEL

PETRÓLEO. ASTM D 482 -00 [18] Esta prueba cubre la determinación de cenizas en un rango de 0.001-0.18% (masa) para destilados y fueles residuales, fueles de turbina de gas, aceites crudos, aceites lubricantes y grasas. El conocimiento del contenido de cenizas de un producto puede suministrar información para saber si el producto es apropiado para una aplicación dada. De igual forma, la presencia de cenizas puede indicar impurezas indeseables o contaminantes. En el anexo M se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.14 RESIDUO DE CARBÓN CONRADSON DE PRODUCTOS DE PETRÓLEO.

ASTM D 189-01. [19] Este método cubre la información sobre la determinación de la cantidad de residuo de carbón después de evaporación y pirólisis de un aceite, y se intenta proporcionar alguna información de lo propenso a la formación relativa de carbón. De igual forma, es generalmente aplicable a productos de petróleo relativamente no volátiles los cuales se descomponen parcialmente en destilación a presión atmosférica. Los productos de petróleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendrán un residuo de carbón erróneamente alto dependiendo de la cantidad de ceniza formada. Residuo de carbón se define como el residuo formado por evaporación y degradación térmica de un material que contiene carbón. El residuo no está compuesto enteramente de carbón pero es un coque que puede ser posteriormente cambiado por pirólisis de carbón. En el anexo N se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba.

20

3.15 DETERMINACIÓN DE RESIDUO DE CARBÓN DE PRODUCTOS DE PETRÓLEO RAMSBOTTOM ASTM D 542-00 [20]

Este método cubre la determinación de la cantidad de residuo de carbón después de evaporación y pirólisis de un aceite e intenta proveer algunas indicaciones de la probabilidad relativa de formación de coque. De igual manera, es aplicable generalmente a productos de petróleo relativamente no volátiles, los cuales se descomponen parcialmente en destilación a presión atmosférica. Los productos de petróleo que contienen constituyentes formadores de ceniza tendrán un residuo de carbón erróneamente alto, dependiendo de la cantidad de ceniza formada. Este método está limitado a aquellas muestras que son móviles por debajo de 90 °C. En el anexo Ñ se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.16 DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA DE LÍQUIDOS

OPACOS Y TRANSPARENTES (CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD DINÁMICA). ASTM D 445 – 01. [21]

Muchos productos de petróleo y otros materiales son usados como lubricantes, y la operación correcta del equipo depende de la viscosidad apropiada de estos. Además, la viscosidad de muchos combustibles de petróleo es importante para la estimación de condiciones óptimas de almacenamiento, manipulación y operaciones. Por tanto, la determinación exacta de viscosidad es esencial para muchas especificaciones del producto. Este método especifica un procedimiento para determinar la viscosidad cinemática de productos de petróleo líquidos y transparentes, por medición del tiempo para un volumen de líquido para flujo bajo gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. El resultado obtenido por este método es dependiente del comportamiento de la muestra y es aplicable a líquidos para los cuales el esfuerzo cortante y la relación de corte son proporcionales (comportamiento de fluido newtoniano). El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método es desde 0.2 a 300 000 mm2/s a todas las temperaturas Las definiciones útiles para una buena comprensión de esta prueba son: - Viscosímetro automático: equipo el cual, en parte o completamente, tiene uno o más de

los pasos del procedimiento mecanizados, sin cambiar el principio o técnica del equipo manual básico. No se deben alterar los elementos esenciales del equipo con respecto a dimensiones, diseño y características operacionales. La medida que resulta de este equipo no requiere corrección.

- Densidad: masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura deseada. - Viscosidad dinámica: relación entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de

corte de un líquido. Medida de la resistencia al flujo o deformación de un líquido. - Viscosidad cinemática: resistencia al flujo de un fluido bajo gravedad. En el anexo O se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba.

21

3.17 DETERMINACIÓN AGUA EN ACEITES CRUDOS POR TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA KARL FISCHER. ASTM D 4377 – 00 [22]

Un conocimiento del contenido de agua en aceites crudos es importante en la refinación, compra, venta o transferencia de aceites crudos. Este método cubre la determinación de agua en el rango desde 0.02 a 2 % en aceites crudos. Se propone usarlo con reactivo estándar Karl Fischer o reactivos Karl Fischer libres de piridina. Un número de sustancias y clase de compuestos asociados con condensación o reacciones de óxido-reducción interfieren el la determinación de agua por Karl Fischer. En aceites crudos las interferencias más comunes son los mercaptanos y los sulfuros. En el anexo P se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.18 DETERMINACIÓN DE AZUFRE EN PRODUCTOS DE PETRÓLEO

(MÉTODO GENERAL DE LA BOMBA) ASTM D 129 – 00. [23] Este método de prueba cubre la determinación de azufre en productos de petróleo, incluyendo aceites lubricantes que contienen aditivos y grasas lubricantes que no pueden ser quemadas completamente en una lámpara de mecha. El método es aplicable a algunos productos de petróleo con volatilidad lo suficientemente baja para que puedan ser pesados exactamente en un pesamuestras abierto y que contengan como mínimo 0.1% de azufre. Este método no es aplicable a muestras que contengan elementos que dejen residuos, como sulfato de bario, el cual es insoluble en ácido clorhídrico diluido y podría interferir en el grado de precipitación. Estos elementos, incluyendo hierro, aluminio, calcio, silicona y plomo, están algunas veces presentes en grasas o aditivos de aceites. Otros materiales insolubles en ácido que interfieren son la sílica, bisulfuro de molibdeno, asbestos, mica, etc. Este método no es aplicable a aceites usados ya que están contaminados con desgastes de metales, y plomo o silicatos. En el anexo Q se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.19 MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA PLOMO EN GASOLINA POR

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA. ASTM D 3237-97[24] Este método de prueba es usado para asegurar el rendimiento de la taza de plomo que es requerida por la regulación nacional para gasolina libre de plomo. De igual manera cubre la determinación del contenido total de plomo de gasolina dentro del rango de concentración de 0.010 a 0.10 g de plomo/galón inglés (2.5 a 25 mg/L). Este método de prueba compensa las variaciones en la composición de gasolina y es independiente del tipo alquílico de plomo. En el anexo R se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba.

22

3.20 MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA CALOR DE COMBUSTIÓN DE HIDROCARBUROS LÍQUIDOS COMBUSTIBLES POR BOMBA CALORIMÉTRICA. ASTM D 240 – 02 [25]

El calor de combustión es una medida de la energía disponible de un combustible. Un conocimiento de este valor es esencial cuando se considera la eficiencia térmica de equipos para producción, ya sea calor o poder. El calor de combustión determinado por este método está designado como uno de los requerimientos químicos y físicos de combustibles de turbinas y gasolinas de aviación, tanto comerciales como militares. El calor de combustión es determinado al quemar una muestra pesada en una bomba calorimétrica de oxígeno bajo condiciones de observación de temperatura antes, durante y después de la combustión, con una correcta observación para correcciones termoquímicas y de transferencia de calor. Puede ser usada cualquiera de las dos chaquetas calorimétricas: isotérmicas o adiabáticas. Este método cubre la determinación del calor de combustión de hidrocarburos líquidos combustibles fluctuando en volatilidad a partir de destilados ligeros de combustibles residuales. Bajo condiciones normales, este método es directamente aplicable a combustibles tales como gasolinas, kerosenes, aceites combustibles y combustibles de turbina de gas. En el anexo S se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba. 3.21 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA EN ACIETES

AISLANTES (DIELÉCTRICOS). ASTM D 1533 [26] Las características eléctricas de los líquidos aislantes (aceites dieléctricos) se ven afectadas adversamente por su contenido de agua. Esto puede producir una reducción en las propiedades del aceite, básicamente el aceite pierde rigidez dieléctrica, resistividad y factor de pérdida. Esta prueba se emplea en control de procesos y evaluación de líquidos dieléctricos en servicio. El ensayo se fundamenta en la reducción del yodo de acuerdo con la reacción de Karl Fischer. El mecanismo de esta reacción es como sigue:

SO2 + 2CH3OH ⇔ CH3SO3- + CH3OH2-

CH3SO3- + I2 ⇔ CH3SO3I2

CH3SO3I2- + H2O ⇔ CH3SO4 + 2I- + 2H+ En el anexo T se enseñan el equipo y el procedimiento para la ejecución de esta prueba.

23

NOTA: Para la solicitud de los equipos se contactaron diferentes firmas constructoras y distribuidoras de equipos de laboratorio nacionales e internacionales, las más reconocidas son:

Nacionales

- Lanzeta y Rengifo - Distrumédica: www.distrumedica.com

Internacionales

- Petrotest: www.petrotest.com - Koehler Instrument: www.koehlerinstrument.com - Precision Scientific: www.precisionsci.com - Mastrad ltd: www.mastrad.com

Se contactó con las anteriores firmas, de las cuales la única oferta que se obtuvo fue la de la empresa inglesa Mastrad ltd. La cotización que ofreció esta casa de los principales equipos para el laboratorio se encuentra en el anexo U.

24

http://www.distrumedica.com/http://www.petrotest.com/http://www.koehlerinstrument.com/http://www.precisionsci.com/http://www.mastrad.com/

4. PLAN DE MANIPULACIÓN DE MATERIALES La protección de la integridad de los laboratorios de química trae consigo la protección de los equipos, las muestras, el medio ambiente, la información, la documentación y la salud de los trabajadores que laboran en ellos [27]. Dentro de los aspectos fundamentales que deben incluirse en un programa de seguridad del laboratorio se encuentra la manipulación inicial de las muestras y su conservación. En este punto, el laboratorio debe establecer en sus regulaciones las medidas para la manipulación inicial de las muestras con el fin de evitar su contaminación o descomposición que, luego, afectarán los resultados finales del ensayo. Para este caso se deberán seguir rigurosamente las recomendaciones que contiene la norma ASTM correspondiente para cada prueba de análisis de combustibles y lubricantes. No obstante, existen algunas medidas básicas para la manipulación de ácidos, álcalis y otras sustancias químicas peligrosas, las cuales se mencionan a continuación: - Use campana de extracción de gases tóxicos siempre que caliente ácidos o realice

reacciones que liberen vapores o gases. - Al diluir, siempre agregue los ácidos sobre el agua, al menos que exista otra indicación

en el método. - Evite contacto con la piel, los ojos y tracto respiratorio y proteja sus ojos de

salpicaduras. - Si se derrama ácidos en la piel, lave inmediatamente con abundante agua. - Use careta protectora o anteojos de protección y guantes de goma gruesos cuando

manipule estos reactivos - Evite el contacto directo con las muestras de combustibles y lubricantes, debido a su

alto poder de explosión - No mezcle residuos de solventes - No permita que los vapores se concentren a niveles de inflamabilidad en el área de

trabajo, porque es casi imposible eliminar todo peligro de chispas procedente de electricidad estática.

Igualmente, es necesario establecer normas esenciales para el tratamiento y disposición de los residuales. Estos pueden tener como destino final su recuperación, transformación o el traslado hacia lugares adecuados para su eliminación. Muchos de estos residuos, antes de darle el destino correspondiente, es necesario desactivarlos de su condición de peligrosidad y almacenarlos en recipientes preparados para el efecto. Por lo anterior, se debe tener en cuenta: - Tener a disposición recipientes de material y tamaño apropiados, según las

características del residuo - Los recipientes colectores deben tener un cierre hermético y estar bien identificados y

rotulados con el tipo de sustancia contenida

25

En el almacenamiento de productos químicos (reactivos y muestras de combustibles) se han desarrollado normas que permiten clasificar los reactivos y productos químicos con base en su mayor o menor riesgo para el ser humano y su entorno. En la actualidad, existen dos sistemas de clasificación y almacenamiento de productos químicos construidos por las casas comerciales MERCK y J. T. BAKER. Estos incluyen cuatro aspectos básicos: • Riesgo por inflamabilidad • Riesgo por contacto • Riesgo para la salud • Riesgo por reactividad En este punto es preciso aclarar algunos términos con base en la normatividad nacional (Resolución 189 de 1994) [28]: Residuo: se entiende por residuo cualquier material en cualquier estado que no tiene valor de uso directo y que es descartado por quien lo genera. Residuo peligroso: aquel que por sus características, infecciosas, combustibles, inflamables, explosivas, radioactivas, volátiles, corrosivas, reactivas o tóxicas puedan causar daño a la salud humana o al medio ambiente. Así mismo, se consideran residuos peligrosos los envases, empaques y embalajes que hayan estado en contacto con ellos. Residuo combustible: aquel que puede arder por acción de un agente exterior, como chispa o cualquier fuente de ignición y que contiene sustancias, elementos o compuestos que, al combinarse con el oxígeno, son capaces de generar energía en forma de calor, luz, dióxido de carbono y agua, y tienen un punto de inflamación igual o superior a 60°C, e inferior a 93°C. Residuo inflamable: aquel que puede arder en presencia de una llama o una chispa bajo ciertas condiciones de presión y temperatura y presenta cualquiera de las siguientes propiedades: − Ser gas y que a 20°C y una presión de una atmósfera arda en una mezcla igual o menor

al 13% del volumen de aire − Ser líquido y tener un punto de inflamación inferior a 60°C, con excepción de las

soluciones acuosas con menos de 24 grados de alcohol en volumen − Ser un sólido y ser capaz de, bajo condiciones de temperatura y presión de 25°C y una

atmósfera, producir fuego por fricción, absorción de humedad o alteraciones químicas espontáneas, quemar vigorosa y persistentemente, dificultando la extinción del fuego

− Ser un oxidante que puede liberar oxígeno y estimular la combustión y aumentar la intensidad del fuego en otro material

26

Residuo explosivo: sustancias o mezclas de estas que son capaces por sí mismas y mediante una reacción química, de emitir un gas a una presión que pueda ocasionar a la salud humana y al ambiente y presenta una de las siguientes propiedades: − Formar mezclas explosivas con el agua − Ser capaz de producir fácilmente una reacción o descomposición detonante o explosiva

a 25°C y una atmósfera − Ser una sustancia fabricada con el fin de producir una explosión o efecto pirotécnico Residuo volátil: se considera que un residuo es volátil cuando: − Tiene una presión de vapor absoluta mayor de 78 mm de Hg a 25°C − Tiene una constante de la Ley de Henry igual o mayor a 10-5 atm*m3/mol Residuo corrosivo: aquel que posee la capacidad de deteriorar o destruir tejidos vivos, degradar otros materiales y presentar cualquiera de las siguientes propiedades: − Que sea acuoso y tenga un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 12.5 − Que sea un líquido y corroa el acero a una tasa mayor de 6.35 mm por año, a una

temperatura de ensayo de 55°C Residuo reactivo: aquel que al mezclarse o ponerse en contacto con otros elementos, compuestos o sustancias o residuos pueda tener cualquiera de las siguientes propiedades: − Ser normalmente inestable y reaccionar de forma violenta e inmediata sin detonar − Interactuar violentamente con agua − Generar gases, vapores y humos tóxicos en cantidades suficientes para provocar daños

a la salud humana o al medio ambiente − Ser capaz de producir una reacción explosiva o detonante bajo la acción de un fuerte

estímulo inicial o de calor en ambientes confinados − Aquel que produce una reacción endotérmica o exotérmica al ponerse en contacto con

el aire, agua o cualquier sustancia o elemento Residuo tóxico: aquel que en virtud de su capacidad de provocar efectos biológicos indeseables o adversos puede causar daño a la salud humana, animal o vegetal y al medio ambiente A continuación se ilustra el desarrollo de cada sistema. Sistema MERCK [29] Emplea el sistema de familias químicas (Tabla 2) con la ayuda de un cuadro de separación de mercancías peligrosas (Tabla 3). A. Explosivos B. Gases inflamables C. Gases no inflamables D. Líquidos inflamables

27

E. Sólidos inflamables F. Espontáneamente combustibles G. Peligroso al contacto con humedad H. Sustancia oxidante I. Peróxidos orgánicos J. Tóxicos K. Sustancia radiactiva L. Corrosivos M. Otros menos peligrosos

Tabla 2. Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo. 1. Azufre, fósforo, arsénico 2. Haluros, sulfatos, fosfatos 3. Amidas, Nitratos 4. Metales, hidruros (lejos del agua) 5. Cianuros, cianatos 6. Hidróxidos, óxidos, carbonatos, carbón 7. Carburos, nitruros 8.Boratos, cromatos, manganatos

INORGÁNICOS

9. Ácidos (excepto el nítrico y cianítrico), EN LA BASE 1.Alcoholes, glicoles, amidas, aminas, azúcares 2.Hidrocarburos, ésteres, aldehídos 3. Éteres, cetonas, halogenados 4.Sulfuros, nitrilos 5.Fenoles, cresoles

ORGÁNICOS

6.Peróxidos, ácidos ( EN LA BASE)

Tabla 3. Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo. A B C D E F G H I J K L M A 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4 B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1 C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X D 4 2 2 2 2 2 2 3 X 2 1 E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1 F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1 G 4 1 X 2 1 1 2 2 X 2 1 H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2 I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2 J 2 X X X X X X 1 1 X X K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2 L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2 M

28

Sistema J. T. BAKER Aquí se recomienda la clasificación con base en pictogramas de color que identifican los aspectos básicos en escalas de 0 a 4 de la siguiente forma (Tabla 4): 0: riesgo mínimo 1: riesgo leve 2: riesgo moderado 3: riesgo alto 4: riesgo extremo Tabla 4. Sistema de clasificación de reactivos propuestos por la compañía J. T. Baker

COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO INCOMPATIBILIDAD

DE COLOR Rojo Inflamabilidad Área especial para líquidos inflamables Amarillo

Amarillo rayado Rojo rayado

Azul Salud Área segura para venenos Amarillo Reactividad Separados y lejos de materiales

inflamables y combustibles Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

Blanco Contacto Área a prueba de corrosión Blanco rayado Naranja Bajo Área conveniente para reactivos en general Rojo rayado Inflamabilidad Área especial para líquidos inflamables Rojo

Amarillo Amarillo rayado

Blanco rayado Contacto Área a prueba de corrosión Blanco Amarillo rayado

Reactividad Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Rojo Rojo rayado Amarillo rayado

En la tabla 5 se presentan los tipos de combustibles y lubricantes más usados comercial e industrialmente. En el anexo V se muestran las fichas técnicas proporcionadas por ECOPETROL S.A. En el laboratorio de combustibles y lubricantes, se emplearán los reactivos y soluciones que se indican en la tabla 6. La ficha técnica para cada uno de estos materiales se enseña en el anexo W (ver CD).

Tabla 5. Combustibles y lubricantes usados comercial e industrialmente COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Gasolina corriente ACPM Alquitrán aromático Crudo de castilla Gasolina de aviación Gasolina motor extra Ciclohexano Bencina Parafina Liviana Tolueno Xilenos Mezclados Combustóleo Queroseno N-hexano

29

Tabla 6. Reactivos y soluciones empleados en el laboratorio. REACTIVOS Y SOLUCIONES

Etilenglicol Cloroformo, grado reactivo Isooctano (2,2,4-trimetilpentano) 99.75% (v/v) Cloruro de metil amonio n-heptano 99.75 % (v/v) Solución de cloruro de bario n-heptano industrial Bromo Xileno Ácido clorhídrico concentrado Tolueno 99.5 % (v/v) Carbonato de sodio n-cetano (n-hexadecano) 99 % Parafina líquida Heptametilnonano (2,2,4,4,6,8,8-heptametilnonano)98% Solución alcohólica estándar de ácido clorhídrico Acetona, grado técnico Yodo Cloruro de calcio, grado comercial Cloruro de plomo Dióxido de carbono (sólido), grado comercial Propanodiol Etanol seco, grado comercial Ácido benzoico estándar Etanol, grado comercial Naranja de metilo Metanol seco, grado comercial Rojo de metilo Metanol, grado comercial Aceite mineral Bencina de petróleo (bencina de nafta) Hidróxido de sodio Cloruro de sodio, grado comercial Ftalato ácido de potasio Sulfato de sodio, anhidro grado reactivo Hidróxido de potasio Láminas de cobre p-naftolbezeína Alcohol isopropílico anhidro (menos de 09 % de agua) 2,2,4-Trimetilpentano (isooctano) estándar Reactivo Karl Fischer: reactivo estándar con piridina Metil isobutil cetona (MIBK) (4-mtil-2-

pentanona)

4.1 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE COMBUSTIBLES Y LUBRICANTES

Un buen manejo de combustibles y lubricantes permite proteger a las personas, las instalaciones y el entorno donde éstas se encuentran, evitando o minimizando el riesgo de incendios y la contaminación del medio ambiente. Un buen manejo significa adoptar buenas prácticas en el vaciado y transporte de estos productos, en su almacenamiento y abastecimiento a maquinarias, equipos y vehículos, disminuyendo la ocurrencia de derrames y el costo de estas pérdidas. Los combustibles y lubricantes son inflamables bajo determinadas condiciones de concentración de gases y temperatura. Por esto es importante que las áreas destinadas a la manipulación de combustibles y lubricantes estén alejadas de fuentes de calor y adecuadamente ventiladas. Para el almacenamiento de materias inflamables se debe utilizar contenedores apropiados y se debe evitar derrames en las operaciones de vaciado. Debe evitarse el almacenamiento en lugares donde operen equipos eléctricos. El riesgo de incendio y las medidas de prevención deben indicarse con señalización adecuada en los lugares donde sea necesario. Se debe mantener equipos extintores adecuados en los lugares críticos. El almacenamiento de combustibles y lubricantes debe realizarse en áreas seguras con un tamaño adecuado para realizarlo de manera ordenada y con facilidad de manipulación. Para esto, todos los contenedores deben estar bien identificados. La superficie de las bodegas o

30

áreas habilitadas debe ser impermeable y mantenerse siempre limpia. Estos lugares deben estar protegidos evitando el posible arrastre de productos. Las instalaciones del laboratorio deben estar bien ventiladas, para evitar la acumulación de vapor inflamable, y alejadas de fuentes de calor. En cualquier caso, siempre se debe contar con extintor apropiado para combatir un eventual incendio. Se debe contar con señalización adecuada de orden, seguridad y prevención de incendios [30]. Al prevenir las fugas y derrames de combustibles y lubricantes se previene el riesgo de un incendio que puede afectar a las personas e instalaciones. Por otra parte, con un manejo adecuado se evita o minimiza el riesgo de contaminación de suelos y aguas, con lo que se protege la salud de los trabajadores y de quienes transitan en el entorno del laboratorio. Condiciones a tener en cuenta para un manejo seguro - No guardar ni consumir alimentos o bebidas, ni fumar en los lugares donde se utilicen

estos productos. - Evitar el contacto con la piel, así como la impregnación de la ropa con aceites

minerales, grasas y demás derivados de petróleo. - No reutilizar botellas de agua o contenedores de bebidas, rellenándolos con los

productos en cuestión. Cuando sea necesario trasvasarlos desde su envase original a otro más pequeño, usar recipientes especiales para productos químicos y etiquetarlos adecuadamente, debiendo permanecer siempre bien cerrados.

- En caso de duda, consultar la hoja de datos de seguridad de cada producto en particular.

Primeros auxilios En caso de inhalación: Respirar aire fresco. Si fuera preciso, practicar respiración boca a boca o mediante medios instrumentales. En caso de contacto con la piel: Lavarla con abundante agua. Si se ha impregnado la ropa, debe retirarse de inmediato y cambiarse por otra limpia. En caso de contacto con los ojos: Enjuagarlos con abundante agua durante unos 10 minutos, manteniendo los párpados abiertos. Aplicar un colirio y si es necesario, acudir a un oftalmólogo. En caso de ingestión: No inducir el vómito. Beber agua en abundancia. La señalización de seguridad y de salud a “la que referida a un objeto, actividad o situación determinadas, proporcione una indicación o una obligación relativa a la seguridad o la salud en el trabajo mediante señal en forma de panel, un color, una señal luminosa o acústica, una comunicación verbal o una señal gestual, según proceda”. Pictograma es la imagen que describe una situación u obliga a un comportamiento determinado utilizado sobre una señal en forma de panel o sobre una superficie luminosa [31].

31

4.2 REQUISITOS DE UTILIZACIÓN PARA SEÑALIZACIÓN EN EL LABORATORIO

- La altura y posición de las señales deberá tener en cuenta su relación con el ángulo

visual. - El lugar del emplazamiento de la señal debe estar iluminado, ser accesible y fácilmente

visible. - Las señales deben retirarse cuando deje de existir la situación que las justifica.

Clasificación [32]

En los laboratorios de combustibles y lubricantes la señalización contribuye a indicar aquellos riesgos que por su naturaleza y características no han podido ser eliminados. Considerando los riesgos más frecuentes en estos lugares de trabajo, las señales a tener en cuenta son:

Señales de advertencia de un peligro

Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo. Las que con mayor frecuencia se utilizan son:

o Riesgo eléctrico. Esta señal debe situarse en todos los armarios y cuadros eléctricos del laboratorio.

o Materias tóxicas. En aquellos laboratorios en los que se

manipulen sustancias clasificadas como muy tóxicas, tóxicas, cancerígenas o mutágenas. Se colocará la señal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias.

o Materiales inflamables. Siempre que se manipule este tipo de materiales, se utilizará la señal indicada a continuación.

o Baja temperatura. Esta señal deberá situarse a la entrada de las cámaras de climatización y frigoríficas que trabajen a temperaturas bajas.

32

o Riesgo biológico. Se colocará esta señal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes biológicos de los grupos 2, 3 ó 4.

o Riesgo de radiaciones ionizantes. En los laboratorios en que manipulen isótopos radiactivos, se utilizará la señal indicada.

Señales de prohibición

De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco. Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo, formando ésta con la horizontal un ángulo de 45º.

o Prohibición de fumar y de encender fuego. Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberá emplazarse la señal que indica expresamente la citada prohibición.

Señales de obligación

Son también de forma redonda. Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul. Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger, cabe señalar como más frecuentes en estos lugares de trabajo, las siguientes:

o Protección obligatoria de la cara. Se utilizará siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos, como consecuencia de la manipulación de productos corrosivos o irritantes.

o Protección obligatoria de vías respiratorias. Esta

señal se colocará en aquellas áreas de trabajo donde se manipulen productos tóxicos o nocivos susceptibles de ser inhalados, sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora, siempre que sea posible.

33

o Protección obligatoria de las manos. Esta señal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos, irritantes, sensibilizantes por contacto cutáneo o tóxicos y nocivos, con posibilidad de ser absorbidos por la piel.

Señales relativas a los equipos de lucha contra incendios

Son de forma rectangular o cuadrada. Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo. Las más frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios, es decir:

Otras señales

En función de las características del local y teniendo en cuenta sus riesgos específicos, los laboratorios de combustibles y lubricantes deben exhibir aquellas señales que avisen de la existencia de tales riesgos.

Conviene recordar también la obligatoriedad de señalizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquín, duchas de emergencia, lavaojos, etc.).

Para facilitar al usuario la identificación de estas sustancias, el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos símbolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja, que representan la peligrosidad de cada tipo de productos. Este documento contiene información referente a la precaución en la manipulación de productos químicos y a las normas básicas de seguridad que deben tenerse en cuenta en el

34

desarrollo de actividades en el laboratorio de combustibles y lubricantes; y demás laboratorios: químicos, de análisis o de investigación. Se distinguen los siguientes pictogramas:

De forma estricta, las indicaciones de peligrosidad prescritas para el almacenamiento de productos químicos, corresponden al sistema de Naciones Unidas para el transporte de mercancías peligrosas, referidas a la manipulación de productos químicos peligrosos.

35

5. PROPUESTA DE INFRAESTRUCTURA FÍSICA Y DE PERSONAL 5.1 UBICACIÓN DEL LABORATORIO En este punto se consultó con la Facultad de Ingeniería y Arquitectura sobre los recintos disponibles dentro del Campus Palogrande de la Universidad Nacional, Sede Manizales para la planificación del laboratorio. Allí, se concretó que todos los laboratorios de la rama de ingeniería química deberán ubicarse en el bloque H, con el fin de aprovechar los recursos ya disponibles del laboratorio de Procesos Productivos. De esta manera, la Oficina de Planeación de la universidad asignó, para el laboratorio de combustibles y lubricantes, el salón H-002 ubicado en el bloque H, que cuenta con un área de 38.28 m2 (v. anexo X). La norma ISO-IEC 17025 (Requisitos generales de competencia de laboratorios de ensayo y calibración) aclara con respecto a las instalaciones de los laboratorios que [33]:

Las instalaciones del laboratorio, incluyendo pero no limitándose a las fuentes de energía, iluminación y condiciones ambientales deben ser tales que faciliten el correcto desempeño de los ensayos...el laboratorio debe garantizar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten de manera adversa la calidad requerida de cualquier medición.

En la evaluación de los recintos disponibles se debe tomar en cuenta las posibles perturbaciones que alterarían la salud del operario, la conservación de los equipos y los resultados de los ensayos: − Polvo − Perturbaciones electromagnéticas − Radiación − Humedad − Suministro eléctrico − Temperatura − Niveles de sonido y vibración 5.2 DISEÑO DE LOS PLANOS DE LAS INSTALACIONES DEL

LABORATORIO La distribución de espacios dentro del laboratorio contará con las siguientes necesidades: a) Mesones principales de trabajo b) Mesones laterales adicionales c) Cámara de extracción de gases d) Almacén de reactivos y soluciones e) Almacén de muestras

36

f) Ducha g) Fregadero h) Extintor i) Biblioteca j) Tablero k) Escritorio del analista Con respecto al área principal de trabajo se tomará dos aspectos fundamentales: el espacio ocupado por el equipo de la prueba correspondiente y el espacio contiguo para las actividades paralelas (preparación de reactivos y muestras, calibración de instrumentos, etc.) ejecutadas por el operario. En promedio, cada equipo ocupa un área de 0.3 m2. Cabe anotar que no todas las pruebas requieren de un equipo de gran tamaño que exija un área disponible constantemente para su ubicación, pues son pruebas que su equipo necesario se puede guardar en los armarios del laboratorio. De esta manera, el cálculo del área de trabajo, en lo que atañe al análisis de los combustibles y lubricantes, tiene como base los equipos de tamaño apreciable registrados en la Tabla 7. Los equipos menores para las demás pruebas se pueden guardar en las gavetas ubicadas en la parte inferior de los mesones de trabajo.

Tabla 7. Equipos principales para el laboratorio de combustibles y lubricantes

EQUIPOS PRINCIPALES Unidad de destilación por lotes Motor de ensayo para octano (de investigación y de motor) Aparato para la determinación del número de cetano Equipo de copa abierta de Cleveland para la determinación del punto de inflamación Jarra de prueba para la determinación del punto de nube y punto de fluidez Bomba de ensayo de corrosión a la lámina de cobre Centrifugadora Equipo para la determinación de residuo carbonáceo por Conradson y por Ramsbottom Viscosímetro Bomba para determinación de azufre Espectrofotómetro de absorción atómica Calorímetro Mufla eléctrica Estufa Desecador

La Cleapss School Science Service [34] recomienda un área de trabajo para la ejecución de una prueba por parte del analista o estudiante de aproximadamente 0.36 m2. Adicionalmente, el espacio para la ubicación de cada equipo de tamaño apreciable oscila alrededor de 0.3 m2. De esta manera, el área necesaria para las actividades de análisis de combustibles y lubricantes será:

37

2

22

22

9.95.4)3.0(*154.5)63.0(*15

mpruebasdenrealizacióparatotalÁreammequiposdeubicaciónparatotalÁreammtrabajodetotalÁrea

=

==

==

Para cumplir con este requisito, se diseñó un mesón central, con un espacio libre de 3 m2. Adicionalmente, se diseñó tres mesones laterales para actividades secundarias; con áreas de 2.45 m2, 0.9 m2 y 1.84 m2. Todos los mesones contarán con gavetas para el almacenamiento de materiales de trabajo. En el anexo X se ilustra la distribución física del laboratorio. 5.3 ESTABLECIMIENTO DE LAS NECESIDADES DE SERVICIO Redes de agua. Para el funcionamiento del laboratorio se requerirán los siguientes tipos de consumo [35]: − Suministro de agua de servicio que se tomará de la red pública − Bidón de agua destilada para la preparación de soluciones − Extintor contra fuego − Sistema de drenaje En el abastecimiento de agua potable debe asegurarse una presión de trabajo en el intervalo 70-90 psig. Se requerirán 6 puntos hidráulicos distribuidos de la siguiente manera: 2 puntos en cada mesón central, uno en la ducha de emergencia y uno en el fregadero. Línea de gas propano. El servicio de gas será asegurado por el tanque de almacenamiento de gas del Laboratorio de Procesos Productivos. Es necesario que en cada mesón central se ubique un punto de servicio con dos salidas cada uno, una a cada lado del mesón. Línea de energía eléctrica. Este servicio se tomará de la red pública; su suministro se manipulará desde una caja de controles, la cual debe obligatoriamente ubicarse en la parte externa del laboratorio. Los puntos eléctricos que se requieren para el laboratorio estarán distribuidos de la siguiente manera: 8 de 110 V y 2 de 220 V en cada mesón central; 4 de 110 V y 1 de 220 V en cada mesón lateral. Sistema de ventilación. Estará compuesto por dos ventiladores de tiro inducido. Líneas de aire y oxígeno. Contará con una salida de aire y una de oxígeno, gases que se suministran desde el cuarto de gases especiales ubicado en el Nivel-3 del bloque H. Para la identificación de riesgos de las tuberías que conducen los servicios se seguirá el Código para tuberías de la American Standards Association (ASA) [36], de la siguiente manera:

38

− Conductos de agua potable: verde − Gas combustible: naranja con bandas blancas − Líneas de drenaje: aluminio con bandas rojas − Aire comprimido: amarillo con verde De acuerdo con la información recibida en la Oficina de Mantenimiento de la Sede, se debe advertir que las redes hidráulicas y de gases especiales se deben ubicar a la vista debido a que por las vibraciones producidas por la maquinaria utilizada en el laboratorio de suelos ubicado en el Nivel-3 del bloque H, se puede presentar rompimiento en las tuberías ocasionando fugas.

39

6. PLAN DE RIESGOS Y PUNTOS CRÍTICOS DEL LABORATORIO El análisis de riesgos es una disciplina que combina la evaluación ingenieril del proceso con técnicas matemáticas que permitan realizar estimaciones de frecuencias y consecuencias de accidentes [37]. Los resultados del análisis de riesgos se utilizan para la toma de decisiones (gerencia o administración de riesgos), ya sea mediante la clasificación de las estrategias de reducción de riesgos o mediante la comparación con los niveles de riesgos fijados como objetivo en una determinada actividad. Aunque el laboratorio no existe aún, por lo que no se puede obtener resultados de un análisis de riesgos, los elementos principales que se deben manejar para la realización de un programa de administración de riesgos del laboratorio se reportan en la Tabla 8.

Tabla 8. Elementos de un sistema de gerencia de riesgos.

Identificación de peligros Análisis de consecuencias Evaluación de riesgos Entrenamiento del personal Control del diseño de modificaciones Procedimientos de operación Procedimiento de mantenimiento Investigación de accidentes e incidentes Auditorías de seguridad Registro y archivo Planes de emergencia

Los métodos comparativos de identificación de riesgos se emplean para evaluar la seguridad de una instalación basados en la experiencia adquirida por la institución o la compañía. Un método de esta clase se conoce como listas de comprobación, que consiste de un recordatorio útil elaborado por distintas personas y que permite comparar el estado de un sistema con una referencia externa. Las listas de comprobación pueden aplicarse a evaluación de equipos, materiales o procedimientos. En la Tabla 9 se proporciona una lista de comprobación de tipo general que contiene una serie de puntos de reflexión sobre los aspectos que pueden pasar desapercibidos en la construcción o adaptación de una instalación donde se manipulan materiales peligrosos, además de ítems importantes para el correcto y seguro funcionamiento del laboratorio. Para la evaluación se tienen en cuenta tres niveles: A: ya se ha tenido en cuenta B: no es aplicable C: requiere un estudio con mayor profundidad

40

Tabla 9. Lista de comprobación resumida (administración de riesgos). Equipo o instalación A B C

LOCALIZACIÓN Implantación adecuada: ¿se ha establecido la separación de unidades a partir de una evaluación de riesgos?

Accesibilidad: ¿existen obstrucciones ya sea sobre o bajo el terreno? ¿Existen suficientes carreteras y corredores, con señalización adecuada? ¿Existen accesos y salidas de emergencia en número y de la amplitud suficiente? ¿Hay espacio suficiente para las líneas elevadas de servicios (electricidad, vapor, agua aire comprimido, etc.)?

¿Se ha considerado la cercanía de fuentes de ignición? ¿Drenajes adecuados? ¿control / protección ante posibles inundaciones? NAVES Y EDIFCACIONES Escaleras, salidas de emergencia, pasillos: ¿Adecuados, de la amplitud adecuada, libres de obstrucciones y obstáculos?

¿Ventilación adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo? ¿Iluminación adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo? ¿Calefacción / refrigeración adecuada para el tipo de actividad que se lleva a cabo? ¿Se requieren puertas resistentes al fuego?, ¿materiales resistent