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FRANÇOIS-OLIVIER VERRET
DÉVELOPPEMENT D’UN CAPTEUR DE TAUX DE RÉTENTION D’AIR
POUR UNE COLONNE DE FLOTTATION
Mémoire présenté à la Faculté des études supérieures de l’Université Laval
dans le cadre du programme de maîtrise en Génie de la métallurgie pour l’obtention du grade de maître ès sciences (M.Sc.)
FACULTÉ DES SCIENCES ET DE GÉNIE UNIVERSITÉ LAVAL
QUÉBEC
MARS 2006 © François-Olivier Verret, 2006
i
Résumé
Ce travail porte sur la conception de capteurs de taux de rétention d’air (εg) pour une
colonne de flottation de laboratoire. Ces capteurs sont ensuite comparés à diverses
méthodes de mesure du taux de rétention d’air existantes dans le but de la conduite
automatisée d’une colonne de flottation de 2 ¼’’ de diamètre et de 7 mètres de hauteur.
Afin de valider ces capteurs, les variables suivantes ont été manipulées : la conductivité de
la phase liquide, le débit d’air, le pourcentage solide et le dosage du moussant. Deux
méthodes ont été implantées : celle dite de “l’addition de standard’’ modifiée et celle qui
est une modification de la méthode de la cellule siphon (McGill). Ces méthodes ont été
validées en comparant leurs résultats avec ceux obtenues par l’isolement d’une section de
colonne.
La cellule siphon modifiée donne de bons résultats sur une large plage de taux de rétention
d’air (TRA). La calibration plus ardue de la méthode d’addition de standard modifiée rend
la mesure du taux de rétention d’air moins juste. En général, une fraction volumique élevée
de standard (~60%) donne de meilleurs résultats, particulièrement lorsque εg ≤ 10%. Une
valeur plus élevée de TRA provoque trop de turbulence. Lors des tests, il s’est avéré
impossible d’obtenir de bons résultats avec la méthode conventionnelle d’addition de
standard (εstd = 45%) car le capteur montre peu de sensibilité aux changement de
conductivité.
Ce mémoire se veut aussi un résumé de ce qui a été fait à propos de la mesure du taux
surfacique de bulle (Sb), de la mesure du diamètre des bulles (db) par l’entremise d’un
capteur en continu (bubble viewer) et du drift flux analysis. Un prototype du bubble viewer
de McGill adaptée à la colonne de laboratoire a aussi été proposé.
ii
Abstract
This work presents the design of different gas hold-up (εg) sensors with a laboratory
flotation column. These sensors are compared to existing gas hold-up measurement
methodologies for the automatic control of a flotation column with an internal diameter of
2 1/4” and a 7 meters length.
For the purpose of design validation, the following parameters were tested: liquid
conductivity, air flow, percent solids and frother addition. Two methods were tested: the
modified standard addition and the modified syphon cell (McGill). These methods were
validated with the isolation of a column section.
The modified syphon cell gives good results on a large range of gas hold-ups. The
problematic calibration of the modified standard addition method results in a less accurate
hold-up measurement. In general, a combination of high volumetric fraction of standard
(~60%) with a low gas hold-up give good results. An elevated high gas hold-up causes
turbulence in the sensor. The standard addition standard method (εstd = 45%) gave
unreliable results due to a lack of sensitivity to conductivity changes.
A summary of the research relating to the surface bubble area flux and the bubble diameter
is also presented in this master thesis. A bubble viewer prototype for a column flotation
was designed based on the McGill bubble viewer.
iii
Resumen
Este trabajo presenta el diseño de diferentes sensores de hold-up de gas (εg) para una
columna de flotación de laboratorio. Estos sensores fueron comparados con métodos de
medición existentes para el control automático de una columna de flotación de 2 ¼” de
diámetro interno y 7 metros de largo.
Para la validación del diseño, se analizaron los siguientes parámetros: conductividad del
líquido, flujo de aire, porcentaje de sólidos y adición de espumante. Dos métodos fueron
estudiados: adición modificada de standard y la celda sifón modificada (McGill). Estos
métodos fueron validados mediante el aislamiento de una sección de la columna.
La celda sifón modificada da buenos resultados en un amplio rango de hold-up de gas. La
difícil calibración del método de adición standard modificado genera mediciones de hold-
up de gas menos precisas. En general, la combinación de una alta fracción volumétrica de
standard (~60%) con un bajo hold-up de gas da buenos resultados. Un elevado hold-up de
gas causa turbulencia en el sensor. El método de adición de standard (εstd = 5%) dió
resultados no confiables debido a la falta de sensibilidad a cambios de conductividad
Un resumen de la investigación sobre la tasa de superficie de burbujas y el diámetro de
burbuja es también presentado en esta memora. Un prototipo de visor de burbuja para una
columna de flotación fue diseñado basado en el visor de burbujas de McGill
iv
Avant-Propos
La réalisation de ce projet de maîtrise a été possible grâce aux soutiens de plusieurs
personnes que je tiens à remercier.
Tout d’abord, je voudrais remercier mon directeur de recherche, Dr. René del Villar qui
m’a donné la possibilité de travailler sur les colonnes de flottation. Je le remercie pour son
temps passé à remplir des demandes de subvention, à la supervision et à la correction de
cette thèse. Merci aussi au Dr. Carl Duchesne, co-directeur de ce mémoire, pour ses
conseils généraux, plus particulièrement en matière de statistique. Je remercie aussi le Dr.
Roberto Pérez-Garibay, le troisième membre du comité d’évaluation pour ses
commentaires constructifs et ses encouragements.
Merci aussi à SGS Lakefield Research Inc. la compagnie qui m’a soutenue financièrement,
m’a accueilli à leur installation en Ontario où j’y ai rencontré des gens qui m’ont introduit à
la réalité industrielle et qui, au moment d’écrire ces lignes, m’emploie à temps plein.
Les expérimentations ont pu été effectuées à l’Université Laval dans les installations du
laboratoire d’observation et d’optimisation des procédés, LOOP. Je voudrais remercier les
membres du groupe ainsi que l’aide précieuse des techniciens : Vicky Dodier, Sébastien
Blanchette et Martin Gagnon qui m’ont aidé à la conception de la colonne de flottation et
de ses capteurs ainsi que du système d’acquisition des données.
Merci tout spécial à mes amis et ma famille qui ont partagé les hauts et les bas de ces deux
années de recherche.
Enfin, ce travail a été rendu possible grâce au support financier du Conseil de recherches en
sciences naturelles et génie du Canada (CRSNG) qui m’a octroyée une bourse de recherche,
ce qui m’a permis de me consacrer à temps plein à la réalisation de ce projet.
v
Table des matières
Résumé....................................................................................................................................i
Abstract................................................................................................................................. ii
Resumen............................................................................................................................... iii
Avant-Propos........................................................................................................................iv
Introduction...........................................................................................................................1 Objectifs du mémoire..........................................................................................................1 Structure du mémoire..........................................................................................................2
Chapitre 1 Colonne de flottation ....................................................................................3 1.1 Historique................................................................................................................3 1.2 Description physique ..............................................................................................3 1.3 Principe de fonctionnement ....................................................................................4
Chapitre 2 Variables du procédé ....................................................................................6 2.1 Teneur et récupération ............................................................................................7 2.2 Position de l’interface .............................................................................................8 2.3 Différentiel d’eau....................................................................................................9 2.4 Taux de rétention d’air............................................................................................9
2.4.1 Méthode de mesure par isolement ..........................................................10 2.4.2 Méthode de mesure par pression hydrostatique......................................10 2.4.3 Méthode de mesure par conductivité ......................................................12
2.5 Taux surfacique de bulles .....................................................................................16 2.5.1 Diamètre des bulles.................................................................................18 2.5.2 Drift flux analysis ...................................................................................19
Chapitre 3 Système expérimental .................................................................................21 3.1 Les capteurs de taux de rétention d’air .................................................................21
3.1.1 Siphon modifié........................................................................................21 3.1.2 Addition de standard...............................................................................23 3.1.3 Addition de standard modifiée................................................................23
3.2 Colonne de flottation expérimentale.....................................................................24 3.3 Instrumentation et actionneurs..............................................................................25
3.3.1 Électrodes de conductivité ......................................................................25 3.3.2 Système d’admission d’air......................................................................26 3.3.3 Système de pompage ..............................................................................26 3.3.4 Appareils de mesure................................................................................26
3.4 Le système d’acquisition de données....................................................................27 3.4.1 La carte d’acquisition 4 canaux ..............................................................27 3.4.2 Le programme d’acquisition...................................................................29
3.5 Calibrage des instruments.....................................................................................30 3.5.1 Calibrage de l’instrumentation................................................................30 3.5.2 Calibrage des électrodes .........................................................................31
vi
3.5.3 Calibrage du volume de standard............................................................34
Chapitre 4 Résultats.......................................................................................................37 4.1 Plan d’expériences ................................................................................................37 4.2 Validation des capteurs.........................................................................................39
4.2.1 Tests à basse fraction de standard...........................................................39 4.2.2 Tests à haute fraction de standard...........................................................41 4.2.3 Tests complémentaires............................................................................43
4.3 Réconciliation des données...................................................................................45 4.4 Vérification des hypothèses ..................................................................................51
4.4.1 Confirmation du calibrage du standard...................................................51 4.4.2 Effet de la position des capteurs .............................................................52 4.4.3 Effet du pourcentage solide ....................................................................56
4.5 Analyse mathématique de l’erreur ........................................................................58 4.5.1 Résolution directe du taux de rétention d’air..........................................58 4.5.2 Résolution par systèmes d’équations du taux de rétention d’air ............59 4.5.3 Impact du volume de standard sur le taux de rétention d’air..................61
4.6 Conclusions...........................................................................................................62
Chapitre 5 Autres études exploratoires........................................................................64 5.1 Mesure du taux de rétention d’air dans la zone d’écume .....................................64
5.1.1 Montage expérimental ............................................................................65 5.1.2 Résultats..................................................................................................65
5.2 Diamètre des bulles...............................................................................................67 5.2.1 Mesure du db par analyse du drift flux analysis ......................................67 5.2.2 Mesure en ligne du db .............................................................................69
Conclusions..........................................................................................................................71
Bibliographie .......................................................................................................................72
Annexe A : Résolution du système d’équation, εg et εg1
Annexe B : Plans de construction de la carte d’acquisition Annexe C : Procédures de calibrations et d’expérimentations Annexe D : Plans expérimentaux randomisés Annexe E : Plans de construction des différents capteurs Annexe F : Schémas des différents montages de la colonne de flottation Annexe G : Résumé des résultats (mesurés et ajustés) des tests de mesure du TRA
vii
Liste des figures
Figure 1: Schéma d’une colonne de flottation ........................................................................4 Figure 2 : Classification des variables du procédé de flottation en colonne...........................6 Figure 3 : Disposition des prises de pression dans une colonne de flottation ......................11 Figure 4: Plage de solution de la méthode directe ................................................................13 Figure 5 : Plage de solution de la méthode d’addition de standard (εstd=45%) ....................15 Figure 6: Comparaison des surfaces disponibles..................................................................16 Figure 7: Concept du taux surfacique de bulles....................................................................16 Figure 8 : Capteur siphon......................................................................................................22 Figure 9: Capteur siphon modifié .........................................................................................22 Figure 10: Capteur par addition de standard.........................................................................23 Figure 11: Capteur par addition de standard modifiée .........................................................24 Figure 12 : Schéma de la colonne de flottation expérimentale.............................................25 Figure 13 : Présentation simplifiée de la carte d’acquisition................................................28 Figure 14 : Interface de Labview..........................................................................................29 Figure 15: Relation entre conductance et résistance (standard 45-50%)..............................32 Figure 16 : Relation entre conductance et conductivité (standard 45-50%).........................33 Figure 17: Calibrage des électrodes en fonction de la résistance (standard 45-50%) ..........33 Figure 18 : Calibrage du standard 45,50% ...........................................................................35 Figure 19 : Sensibilité du calcul du volume du standard lors du calibrage ..........................36 Figure 20: Résultats des tests à basse fraction de standard en milieu biphasé .....................40 Figure 21: Résultats des tests à basse fraction de standard en milieu triphasé.....................40 Figure 22: Résultats des tests à haute fraction de standard en milieu biphasé .....................42 Figure 23: Résultats des tests à haute fraction de standard en milieu triphasé.....................42 Figure 24: Résultats des tests complémentaires en milieu triphasé......................................43 Figure 25 : Comparaison des valeurs ajustées ......................................................................44 Figure 26 : Comparaison de deux méthodes de calcul .........................................................44 Figure 27: Comparaison des valeurs ajustées en milieu biphasé..........................................46 Figure 28 : Comparaison des valeurs ajustées en milieu triphasé ........................................47 Figure 29 : Résultats réconciliés des tests à basse fraction de standard en milieu biphasé ..48 Figure 30 : Résultats réconciliés des tests à basse fraction de standard en milieu triphasé..49 Figure 31 : Résultats réconciliés des tests à haute fraction de standard en milieu biphasé ..49 Figure 32 : Résultats réconciliés des tests à haute fraction de standard en milieu triphasé..50 Figure 33 : Résultats réconciliés des tests complémentaires en milieu triphasé ..................50 Figure 34 : Inversion du positionnement des capteurs de TRA............................................52 Figure 35: Effet de la position des électrodes kslg.................................................................54 Figure 36 : Effet de la position des électrodes kslg en fonction du TRA...............................55 Figure 37 : Distribution granulométrique de l’alimentation.................................................56 Figure 38 : Étude du pourcentage solide à l’alimentation ....................................................57 Figure 39: Analyse de l’erreur de la résolution directe ........................................................59 Figure 40: Analyse de l’erreur de la méthode d’addition de standard..................................60 Figure 41 : Impact de l’erreur εstd sur εg ...............................................................................62 Figure 42: Montage de la colonne pour l’étude du TRA dans la zone d’écume ..................65
viii
Figure 43 : Résultats des tests d’écume ................................................................................66 Figure 44 : Schéma du bubble viewer de McGill .................................................................69 Figure 45 : Capteur en continu du diamètre des bulles.........................................................70
Figure B1: Schéma de la carte d’acquisition à 4 canaux Figure B2: Schéma du conductimètre à courant alternatif à 4 canaux
Figure E1 : Schéma du capteur de standard 25-35% Figure E2 : Schéma du capteur de standard 45-55% Figure E3 : Schéma du capteur de standard 45% modifié Figure E4 : Schéma du capteur de standard original Figure E5 : Schéma du capteur de siphon Figure E6 : Schéma du capteur de diamètre de bulles
Figure F1 : Montage de base Figure F2 : Montage de base inversé Figure F3 : Montage des capteurs de standard traditionnel et modifié Figure F4 : Montage des cellules kslg à fin de comparaison
ix
Liste des tableaux
Tableau 1 : Valeurs numériques des niveaux du plan factoriel ............................................37 Tableau 2 : Plan d’expériences à 4 paramètres et 2 niveaux ................................................38 Tableau 3 : Plan d’expériences à 3 paramètres et 2 niveaux ................................................38 Tableau 4: Effet de la position du capteur d’addition de standard .......................................53 Tableau 5 : Granulométrie de l’alimentation........................................................................56 Tableau 6 : Résultats des tests de taux de rétention d’air dans la zone d’écume..................66 Tableau 7 : Conditions d’opération pour le calcul du drift flux analysis..............................68 Tableau 8 : Diamètre des bulles calculé par drift flux analysis ............................................68
Tableau D1 : Standard 25,35%, triphasé Tableau D2 : Standard 25,35%, biphasé Tableau D3 : Standard 55,45%, triphasé Tableau D4 : Standard 55,45%, biphasé Tableau D5 : Vannes, biphasé Tableau D6 : Standard RO-45%*, triphasé Tableau D7 : Standard 45%*-2Kslg, biphasé Tableau D8 : Standard 45%*-2Kslg inversé, biphasé
Tableau G1 : Résumé des tests à basse fraction de standard en milieu biphasé Tableau G2 : Résumé des tests à basse fraction de standard en milieu triphasé Tableau G3 : Résumé des tests à haute fraction de standard en milieu biphasé Tableau G4 : Résumé des tests à haute fraction de standard en milieu triphasé Tableau G5 : Résumé des tests complémentaires en milieu triphasé
x
Liste des symboles
Variables
At : Aire de la section transversale de la colonne [cm2]
d : Diamètre [cm]
dc : Diamètre de la colonne [cm]
Hc : Hauteur de la zone de collecte [cm]
He : Hauteur de la zone d’écume [cm]
Hn : Position selon le niveau [cm]
Ht : Hauteur totale de la colonne [cm]
J : Vitesse superficielle [cm/s]
k : Conductivité [µS]
K : Conductance
n : Débit de bulles [bulles/s]
Q : Débit volumique [cm3/s]
R : Résistance [Ohms]
Reb : Nombre de Reynolds pour une bulle unitaire
Resb : Nombre de Reynolds pour un essaim de bulles
S2 : Écart type au carré, ou variance [relatif]
S : Surface d’une bulle [cm2]
Sb : Débit surfacique de bulle [cm2/s]
UT : Vitesse ascensionnelle d’une bulle d’air [cm/s]
V : Voltage [Volts]
vs : Vitesse d’une particule de solide [Volts]
xi
Vb : Volume d’une bulle [cm3]
Symboles grecs ε : Taux de rétention [fraction volumique]
ρ : Masse volumique [g/cm3]
ρbs : Masse volumique agrégat bulle-solide [g/cm3]
fφ : Fraction volumique du liquide contenu dans la pulpe [fraction volumique]
µ : Viscosité [g/cm/s]
Indices a : Alimentation
c : Concentré
e : Eau de lavage
g : Air
l : Liquide
p : Pulpe
r : Rejet
s : Solide
std : Standard
Constantes g : Gravité terrestre [981 cm/s2]
Introduction
La flottation est un procédé de séparation relativement récent, elle est utilisée
industriellement pour la séparation des minéraux depuis le milieu du 19e siècle. Depuis,
plusieurs modifications ont été apportées, telle la colonne de flottation issue du génie
québécois. L’utilisation de la colonne de flottation est en plein essor, particulièrement en
Amérique Latine où les concentrateurs sont alimentés à des hauts tonnages et de basses
teneurs. Une opération juste et précise de ces appareils est donc primordiale pour le
contrôle de la métallurgie.
Objectifs du mémoire
Afin d’améliorer le contrôle de la métallurgie (rendement et teneur) dans une de colonne de
flottation, la mesure des caractéristiques des bulles d’air injectées s’avère fondamentale.
Actuellement, seul le débit d’air est mesuré dans la grande majorité des appareils
industriels. Cependant, cette variable ne permet pas d’inférer la surface des bulles, seule
variable directement reliée à la capacité de collecte des particules. Pour ce faire, la
connaissance du diamètre des bulles est requise. S’ils étaient mesurés, le taux de rétention
d’air et/ou le taux surfacique de bulles pourraient être associées à la métallurgie du procédé
pour l’optimisation en ligne.
Les deux objectifs de ce travail sont donc de :
1. Développer un capteur physique de taux de rétention d’air fiable et robuste utilisant
la conductivité électrique et le comparer à ceux déjà existant.
2. Développer la partie hydrodynamique d’un capteur pour la mesure du taux
surfacique de bulles dans une colonne de flottation de laboratoire de 2 pouces de
diamètre.
2
Structure du mémoire
L’historique et le fonctionnement d’une colonne de flottation sont présentés dans le premier
chapitre. Le chapitre suivant présente les principales variables de contrôle d’une colonne
de flottation et leurs méthodes de mesure. Le système expérimental utilisé lors de ce travail
est décrit au chapitre 3. Les résultats de la validation de capteur sont présentés au
chapitre 4. D’autres études exploratoires entreprises dans ce travail complètent ce
mémoire.
Chapitre 1
Colonne de flottation
1.1 Historique
La colonne de flottation a été inventée au début des années 1960 par Pierre Boutin et Rémi
J. Tremblay [Boutin, Tremblay, 1964]. Sa première utilisation était destinée à l’extraction
du pétrole des sables bitumineux. Très rapidement, son utilisation s’est répandue à
l’extraction et la récupération des minerais. En 1980, elle est appliquée commercialement
pour la première fois au nettoyage de sulfure de molybdène (MoS) à Mines Gaspé. Depuis
ce temps, elle a renforcée sa position dans le domaine du traitement du minerai et des
sables bitumineux tout en se diversifiant car on la retrouve maintenant dans le domaine des
pâtes et papier pour le désencrage des papiers recyclé, et dans le domaine environnemental
pour la décontamination des sols et le traitement des eaux usées.
1.2 Description physique
La colonne de flottation industrielle est généralement de forme cylindrique (diamètre de 0,5
à 3m) ou rectangulaire (jusqu’à 4 x 20m) ayant une hauteur variant entre 9 et 15 mètres.
L’engouement pour la colonne de flottation provient des nombreux avantages qu’elle
possède par rapport à la cellule mécanique de flottation. En effet, une colonne peut
remplacer plusieurs cellules ce qui ce traduit par un gain d’espace de plancher, par une
diminution du nombre d’instruments requis, et par conséquent par une automatisation plus
simple. Aussi, l’absence d’agitation mécanique à l’intérieur de la colonne diminue les
coûts de maintenance et d’énergie. Par contre, elle requiert de l’eau de lavage pour
améliorer la qualité du concentré dans les systèmes présentant de l’entraînement de gangue
au concentré.
4
La figure 1 montre les deux zones qui constituent la colonne de flottation ainsi que les
différents débits qui s’y rattachent.
zoned’écume
zone de collecte
Concentré
Eau de lavage
Rejets
Air
Alimentation
zoned’écume
zone de collecte
Concentré
Eau de lavage
Rejets
Air
Alimentation
Figure 1: Schéma d’une colonne de flottation
1.3 Principe de fonctionnement
La pulpe préalablement conditionnée est alimentée perpendiculairement à la colonne de
flottation dans la partie supérieure de la zone de collecte à environ deux mètres du sommet
(colonne de 12–14m). Le minerai sédimente et entre alors en contact avec un flux d’air
ascendant généré continuellement à la base de la colonne. Les particules de minerai entrent
en collision avec les bulles d’air et les particules hydrophobes s’y attachent. Les bulles
d’air chargées continuent à monter par la poussée d’Archimède et entrent dans la zone
d’écume où elles rencontrent à contre-courant un flux d’eau de lavage qui est aspergé sur la
surface de l’écume. L’eau de lavage sert à laver les bulles chargées afin de refouler vers la
zone de collecte les particules hydrophiles qui auraient pu être acheminées par
entraînement. Finalement, l’écume ainsi nettoyée est récupérée par débordement dans une
5
auge concentrique située au sommet de la colonne. À l’opposé, les particules hydrophiles
et les particules hydrophobes trop lourdes descendent la zone de collecte et sont évacuées
aux rejets par le fonds.
L’étape de conditionnement sert à mélanger les particules aux réactifs de flottation tel le
collecteur et/ou le déprimant. Le collecteur vise à augmenter l’hydrophobicité des
particules ciblées afin de les récupérer au concentré tandis que le déprimant aura l’effet
inverse sur les particules non ciblées. Du moussant est ajouté directement à la colonne, par
exemple avec l’eau de lavage, pour diminuer le diamètre des bulles et stabiliser l’écume en
diminuant la tension interfaciale liquide-gaz.
La colonne de flottation est utilisée avantageusement pour les opérations de nettoyage du
concentré dû à sa zone d’écume qui effectue une meilleure séparation, à sa hauteur accrue
et à la présence d’un différentiel d’eau positif. Ce dernier correspond à un débit net d’eau
descendant, ce qui est souhaitable afin d’éliminer l’entraînement de particules hydrophiles
par les bulles d’air.
Lorsque le minéral de valeur est en trop grande quantité par rapport à la gangue ou lorsqu’il
est difficile à rendre hydrophobe, il peut être récupéré aux rejets, c’est la flottation inverse.
L’exemple typique est le cas du nettoyage (extraction du SiO2) de concentrés
gravimétriques d’hématite.
Chapitre 2
Variables du procédé
Ce chapitre présente une classification des différentes variables du procédé ainsi qu’une
brève explication de chacune. L’emphase sera mise sur le taux de rétention d’air et sur le
diamètre des bulles afin de préparer les chapitres suivants.
De façon générale, les variables de procédé sont séparées en deux classes, soit les variables
d’entrée qui influencent le procédé, et celles de sortie qui caractérisent les produits. Le
premier groupe inclue les variables manipulables et les variables de perturbation, tandis que
la seconde classe inclus principalement les variables de contrôle. La figure 2 présente un
résumé de la classification des variables de ce chapitre [Milot, 1999].
Figure 2 : Classification des variables du procédé de flottation en colonne
Les variables manipulables se caractérisent par l’effet qu’elles ont sur les variables de
contrôle. Les variables manipulables de la colonne de flottation correspondent
principalement aux débits : alimentation, rejets, réactifs et air. Les débits reliés à une
colonne de flottation sont normalement exprimés en vitesse superficielle (Ji), débit
volumique par unité de surface transversale de colonne, afin de faciliter la comparaison de
cette valeur d’une colonne à l’autre particulièrement pour la mise à l’échelle.
(2.1) t
ii A
QJ =
7
Les variables de contrôle sont les sorties du procédé que l’on veut maintenir aux valeurs de
consigne. Les variables de contrôle primaire sont la teneur et la récupération, les deux
variables qui régissent l’opération métallurgique globale de la colonne. Cependant, la
récupération est moins aisée à obtenir en ligne en raison du comportement non stationnaire
du procédé. Pour l’estimer, il faudrait analyser en continu la teneur de l’alimentation, du
concentré et des rejets et calculer, par bilan de matière stationnaire, les débits des produits.
Même si la plupart des industries sont dotées de ces analyseurs en ligne, leur coût d’achat et
d’entretien élevé restreint le nombre de canaux disponibles. L’ajout d’un multiplexeur à
l’analyseur augmente la disponibilité des canaux mais a pour effet de diminuer la fréquence
d’échantillonnage. Pour optimiser la colonne sans la connaissance en ligne des variables
primaires, des variables secondaires sont utilisées : la position de l’interface, le différentiel
d’eau et le taux de rétention d’air [Finch et Dobby, 1990]. Il est alors possible de relier ces
dernières aux variables primaires. Face à des variations dans le procédé, les variables
secondaires permettraient alors la conduite de l’opération.
2.1 Teneur et récupération
La teneur et la récupération sont les variables de contrôle primaire du procédé. La teneur
représente le degré de pureté du concentré obtenu, elle est déterminée par l’efficacité de
séparation et le degré de libération des minéraux de valeur de la gangue. L’efficacité de
séparation pour la colonne de flottation dépend de l’effet d’entraînement de la gangue et du
caractère hydrophobe des particules de valeur par rapport à celles de gangue. Plus le
minéral de valeur est libéré de la gangue, plus l’efficacité de séparation sera élevée. Le
degré de libération ne sera pas traité ici étant donné qu’il fait référence à l’étape de
broyage. La récupération est la fraction des particules de valeur contenues dans
l’alimentation qui se retrouvent au concentré. Le degré d’hydrophobicité, le taux de
surface de bulles, la granulométrie et le degré de libération influent sur la récupération.
8
Étant donné que la libération des particules de minéral de valeur de la gangue n’est jamais
parfaite, il est habituel de constater que plus la récupération est élevée, plus la teneur est
faible. Un compromis doit être fait et c’est le rôle de l’ingénieur de trouver le point
d’opération le plus rentable.
Parce que le contact et l’accrochage bulle-particule définissent majoritairement la capacité
de récupérer les particules de valeur dans la zone de collecte, on associe normalement cette
section de la colonne à la récupération. L’ajout d’eau de lavage au sommet de la colonne a
un effet plus marqué dans la zone d’écume, refoulant les particules hydrophiles vers le bas
contribuant alors au nettoyage du concentré. On associe donc la zone d’écume à la teneur.
En résumé, la zone de collecte contrôle la récupération et la zone d’écume la teneur.
2.2 Position de l’interface
L’interface pulpe-écume est le point de rencontre de la zone d’écume et de la zone de
collecte. La position de l’interface, mesurée par rapport au sommet de la colonne,
correspond à la profondeur d’écume et lorsqu’elle est mesurée par rapport au fond de la
colonne (barbotteur) elle est appelée niveau de pulpe. Ces deux variables sont équivalentes
car le niveau de pulpe additionné à la zone d’écume constituent la hauteur totale de la
colonne. Une profondeur d’écume élevée implique normalement un effet de lavage plus
marqué et a pour conséquence une teneur du concentré plus élevée mais une récupération
plus faible, tandis qu’une profondeur d’écume moins grande se traduit par l’effet inverse.
Le niveau est principalement mesuré en industrie par différence de masse volumique des
deux zones à l’aide d’un flotteur. Cependant, avec le temps, des particules peuvent s’y
accumuler changeant considérablement la masse volumique du flotteur faussant ainsi la
lecture. Aussi, la variation du contenu d’air dans une des zones varierait la densité de la
zone altérant le calibrage du flotteur. D’autres techniques existent tel le profil de
conductivité dans la partie supérieure de la colonne (des deux côtés de l’interface) [Uribe-
Salas, 1991; Grégoire, 1997] et la mesure par pression hydrostatique [Finch et Dobby,
1990; Diaz-Delgado, 1996].
9
Temps de résidence
Le temps de résidence ou de séjour nominal est défini par le volume occupé par la zone de
collecte divisé par le débit volumique des rejets ou la hauteur de la zone de collecte en
fonction de la vitesse superficielle des rejets.
(2.2) r
c
r
tc
JH
QAH
=×
=τ
Cependant, le volume de la zone de collecte occupé par le liquide est moindre en raison de
son contenu en air (section 2.4), de sorte que le temps de séjour du liquide est inférieur au
temps de séjour nominal. En raison de leur masse volumique, les particules descendent
vers le fond plus rapidement que le liquide de sorte que leur temps de séjour (déterminant
leur récupération) est encore plus faible.
2.3 Différentiel d’eau
Le différentiel d’eau, plus communément appelé biais, se définit comme le flux net d’eau
traversant la position de l’interface [Finch et Dobby, 1990]. Un biais positif correspond à
un débit net d’eau descendant, ce qui est souhaitable afin d’éliminer l’entraînement de
particules hydrophiles par les bulles d’air. Un biais négatif signifie généralement une
diminution de la teneur du concentré mais peut parfois servir pour récupérer des particules
plus grossières [Soto et del Villar, 1990]. Le différentiel d’eau peut être calculé par bilan
stationnaire d’eau dans la partie inférieure ou supérieure de la colonne ou bien par analyse
de la forme du profil de conductivité à travers de l’interface [Uribe-Salas et al., 1991;
Aubé, 2003].
2.4 Taux de rétention d’air
Le taux de rétention d’air (TRA, gas holdup, εg) est défini comme la fraction volumétrique
d’air (εg) d’une zone donnée de la colonne. Cette variable est ponctuelle étant donné que la
valeur du taux de rétention d’air varie le long de la colonne même à l’intérieur d’une même
10
zone en raison par exemple de la pression hydrostatique [Yianatos et al., 1995]. Le taux de
rétention d’air a été rapidement considéré comme étant la variable permettant d’évaluer les
performances métallurgiques d’une colonne de flottation en ligne [Dobby et al., 1985] car il
tient compte du débit d’air et du diamètre des bulles. De façon générale, les variables qui
affectent le taux de rétention d’air sont la dimension des bulles par l’entremise du
moussant, les débits d’air et de pulpe et les caractéristiques de la pulpe telle sa densité et sa
viscosité. Une viscosité et une densité élevée augmente le temps de résidence des bulles
dans la colonne ce qui a pour effet d’augmenter le taux de rétention d’air.
Étant donné que la mesure de cette variable est le sujet spécifique de ce travail, les sous-
sections suivantes décrivent brièvement les diverses méthodes utilisées pour mesurer le
taux de rétention d’air pour un système triphasé (pulpe-air).
2.4.1 Méthode de mesure par isolement
La méthode d’isolement consiste à isoler une section de la colonne à l’aide de deux vannes
hermétiques. L’air contenu dans la pulpe de cette section se sépare de celle-ci et le ratio de
volume (ou de hauteur pour un diamètre de colonne constant) de chaque phase permet de
déterminer le taux de rétention d’air. Cette mesure donne un estimé plutôt global du taux
de rétention d’air. Le principal désavantage est que la mesure cause l’arrêt du test, donc
cette méthode est utilisable seulement en laboratoire. Il est important que les deux vannes,
inférieure et supérieure, soient fermées simultanément.
2.4.2 Méthode de mesure par pression hydrostatique
L’évaluation du taux de rétention d’air par différence de pression hydrostatique permet
d’obtenir une lecture globale ou locale selon l’écart entre les prises de pression. Supposons
deux points de la colonne respectivement aux positions H1 et H2 (H1<H2) par rapport à
l’interface de la colonne de flottation où P1 et P2 sont les pressions hydrostatiques locales
respectives (figure 3).
11
P1
P2
ρ1
ρ2 Hn2
Hn1
P1
P2
ρ1
ρ2 Hn2
Hn1
Figure 3 : Disposition des prises de pression dans une colonne de flottation
Les relations hydrostatiques par rapport à l’interface qui prévalent sont les suivantes :
(2.3) 2 2 2nP g Hρ=
1 1 1nP g Hρ=
Où ρ et Hn correspondent respectivement à la densité de la pulpe aérée et à la position des
capteurs selon le niveau.
(2.4) ( )1 1 11g g g pρ ε ρ ε ρ= ⋅ + − ⋅
( )2 2 21g g g pρ ε ρ ε ρ= ⋅ + − ⋅
En posant que la densité moyenne de chaque composante, pulpe (ρp) et air (ρg), aux points 1
et 2 sont semblables et où la contribution de la colonne d’air a été négligée,
21 ppp ρρρ == et 1 2 0g gρ ρ= =
(2.5) ( )1 g pρ ε ρ= − ⋅
il est possible de simplifier les dernières équations
12
(2.6) ( )( ) ( )2 1 2 1 2 11 pg nP g Hε ρ− − −∆ = − ⋅ ∆
(2.7) ( )( )
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛
∆⋅⋅∆
−=−
−−
12
1212 1
npg Hg
Pρ
ε
La densité de la pulpe sans air cause problème, étant donné qu’elle est impossible à vérifier
localement car le solide n’est pas distribué uniformément dans la colonne, ce qui peut
causer des erreurs considérables [Pérez-Garibay, 1996; Banisi et al., 1994]. De plus, un
calibrage fréquent, journalier, serait requis pour de meilleurs résultats.
2.4.3 Méthode de mesure par conductivité
Cette méthode découle de l’utilisation du modèle de Maxwell (1892) qui observa que la
conductivité électrique d’un mélange dépend de la conductivité et de la fraction volumique
des phases dispersée et continue composant le mélange. Le modèle de Maxwell permet
donc de déterminer la fraction volumique de la phase dispersée présente dans une phase
continue.
Solution directe
Uribe-Salas (1991) a démontré que le modèle de Maxwell peut être directement utilisé pour
l’évaluation du taux de rétention d’air d’une colonne de flottation pour des systèmes
triphasés, où la phase dispersée est l’air et le milieu continu est la pulpe formée d’eau et de
solide. La relation de Maxwell adaptée à la flottation serait donc :
(2.8)
sl
s
sl
s
g
kk
kk
lg
lg
5.01
1
+
−=ε
Où εg est la fraction volumique d’air entre les électrodes, kslg est la conductivité du mélange
pulpe-air et ksl est la conductivité de la phase continue c’est-à-dire la pulpe sans air. La
13
figure suivante présente la zone de solution du taux de rétention d’air en fonction des
conductivités expérimentées (µS).
Figure 4: Plage de solution de la méthode directe
L’application directe de cette équation implique de mesurer localement et en continu la
conductivité de la pulpe sans air, c’est-à-dire d’isoler la phase continue de la phase
dispersée et ce sans altérer le bon fonctionnement de la colonne de flottation. Des
chercheurs de l’université McGill [Gomez et al., 2003a] ont réussi à isoler la phase
continue en utilisant une cellule dite siphon (Syphon cell) qui fonctionne par différence de
pression hydrostatique, voir figure 8. De par sa construction, la cellule siphon ne peut pas
être utilisée dans une colonne expérimentale de 2 ¼’’ de diamètre. Une autre construction
a donc été proposée lors de cette maîtrise (section 3.1.1) que l’on appellera ici cellule
siphon modifiée.
14
Méthode de l’addition de standard
Avec le même objectif de mesurer la conductivité de la pulpe sans air, Roberto Pérez-
Garibay (1996) a développé une méthode impliquant une deuxième cellule qui fait
intervenir une 4e phase, un volume prédéfini de plastique, c’est-à-dire non conducteur. Cet
ajout permet l’écriture de l’équation suivante :
(2.9)
lg
lg
1
1 0.5
s std
l slg b
s std
sl
kkk
k
ε ε−
+ =+
où εgl est la fraction volumique d’air dans la nouvelle cellule, εb est la fraction volumique
de plastique, kslgstd qui est la conductivité du mélange pulpe-air-plastique et ksl est la
conductivité de la phase continue (eau et solide). Ainsi, si εgl = εg, un système de deux
équations et deux inconnues, εg et ksl, peut être résolu. Cependant, si les fractions
volumiques εg et εgl sont différentes, une troisième équation doit être introduite :
(2.10) glg xεε =
où la valeur x est propre à chaque montage car elle dépend entre autres du pourcentage de
standard utilisé.
En isolant par rapport à ksl ces dernières équations on obtient :
(2.11) lg
2 20.5 0.5
1 1g g std
sl slg s stdg g std
xk k k
xε ε εε ε ε
+ + += =
− − −
La résolution de ce système permet d’obtenir le taux de rétention d’air qui prendra la forme
suivante :
(2.12) g a bε = −
15
où a et b sont fonction de x, εb, kslgb et kslg, les calculs sont détaillés en annexe A et repris à
la section 4.5.2. L’avantage de cette méthode est qu’elle permettrait aussi la mesure du
taux de rétention d’air dans la zone d’écume [Tavera et al., 1998] ce qui n’est pas possible
en utilisant la cellule-siphon. Cependant, elle possède une zone d’instabilité qui est
présenté à la figure 5 ci-dessous. La plage d’opération est donc délimitée par le triangle
supérieur droit.
Figure 5 : Plage de solution de la méthode d’addition de standard (εstd=45%)
Le rôle du taux de rétention d’air en tant que variable ayant un effet sur la performance
métallurgique a fait ses preuves depuis qu’il existe des méthodes fiables pour le mesurer
adéquatement. Par contre, est-ce que l’utilisation exclusive du taux de rétention d’air est
suffisante pour la conduite des performances métallurgiques étant donné qu’il n’informe
pas sur les probabilités de collision entre les particules et les bulles d’air et sur la capacité
de collecte des bulles? Pour un même taux de rétention d’air, plusieurs combinaisons sont
possibles quant à la quantité de bulles et leur diamètre moyen. Ainsi, une grande quantité
de petites bulles ayant le même volume total qu’une unique grosse bulle a plus de surface
de contact comme le montre la figure 6. Cette combinaison a donc plus de chance de
collecter les particules de minéral de valeur.
16
Nombre de bulles: 1 9
Volume: 4 cm3 4 cm3
Aire: 12.5 cm2 26 cm2
343
Rπ
24 Rπ
Figure 6: Comparaison des surfaces disponibles
La probabilité de collision entre les particules et les bulles d’air n’est pas incluse dans le
taux de rétention d’air mais elle est intrinsèquement considérée dans la notion du taux
surfacique de bulle, dont l’analyse suit.
2.5 Taux surfacique de bulles
Xu et al. (1989) ont introduit le concept de taux surfacique de bulle (Sb) qui renseigne sur le
débit de surface d’air disponible. Le schéma de la figure 7 explique bien ce concept.
Figure 7: Concept du taux surfacique de bulles
17
En supposant que toutes les bulles ont la même dimension (diamètre db), la quantité de
surface de bulles ascendant la colonne par unité de temps, appelée taux surfacique de bulles
(bubble surface area flow), est formulé par :
(2.13) t
b AnSS =
où n est le nombre de bulles par unité de temps, S est la surface d’une bulle et At est l’aire
transversale de la colonne. Le nombre de bulles n franchissant une surface donnée par
seconde est calculé à partir du débit volumique d’air (Qg) et du volume d’une bulle (Vb) :
(2.14) 36g g t
b b
Q J An
V dπ= =
Et la surface d’une bulle (toutes égales) est :
(2.15) 2bS dπ=
Le taux surfacique de bulles devient alors :
(2.16) b
g
tb d
JAnSS
6==
On voit alors que le calcul du taux surfacique de bulles requiert la connaissance du
diamètre moyen des bulles. Finch et al. (2000) ont établi une relation linéaire entre le taux
surfacique de bulle et le taux de rétention d’air pour une colonne de flottation et pour une
cellule mécanique. Ces derniers, Sb et εg, ne sont pas vraiment indépendant étant donné que
εg est utilisé dans la méthode appelée drift flux analysis (2.5.2) pour calculer db qui est
requis pour le calcul de Sb. Cette méthode requiert une mesure de la viscosité de la pulpe à
l’intérieur de la cellule/colonne ce qui est loin d’être évident à faire en industrie. C’est pour
cela qu’une mesure indépendante du diamètre de bulle est donc préférable.
18
2.5.1 Diamètre des bulles
Comme nous l’avons indiqué précédemment le diamètre est critique pour l’estimation du
temps de séjour des bulles. Il peut être mesuré ou estimé de diverses façons, dont :
Mesure directe par caméra
L’imagerie est la façon la plus directe afin d’obtenir le diamètre moyen des bulles. Des
tests effectués avec succès pour un système biphasé, eau-air [Oteyaka, 1992] a jeté les
bases de l’utilisation de la caméra pour la détermination du diamètre de bulle. La
technologie ayant évoluée, de récents travaux [Chen et al., 2001; Grau et Heiskanen, 2002;
Gomez et al., 2003b] ont amélioré la technique de collecte d’un échantillon de bulles et le
traitement d’image afin de traiter en semi-continu des bulles provenant d’un milieu
triphasé, pulpe-air pour des cellules de flottation. Le défi actuel est de traiter en continu,
pour une colonne de flottation, des bulles provenant d’un milieu triphasé. Un montage a
été conçu à cet effet et il est présenté à la section 5.2.2. Les équations du taux surfacique
utilisent le diamètre moyen des bulles mais avec la méthode de mesure directe par caméra il
est possible d’introduire la notion de distribution de diamètre de bulles ce qui se rapproche
de la réalité et permet une amélioration de la précision du modèle du temps de séjour de
bulles.
Mesure indirecte
Cette méthode, dernièrement utilisée par Li (2003), est basée sur la méthode du drift flux
analysis introduite par Wallis (1969) qui a effectué ses tests avec un système biphasé.
Reprise par Dobby en 1988 pour un système triphasé [Dobby et al., 1988] elle permet de
calculer en ligne le diamètre des bulles dans une colonne de flottation à partir de la
connaissance du TRA.
19
2.5.2 Drift flux analysis
Le calcul du drift flux analysis requiert une méthode de résolution itérative. Les équations
et les hypothèses utilisées limitent l’utilisation de cette méthode à un taux de rétention d’air
sous les 30%. La façon optimale de résoudre ce système selon Dobby est la suivante :
1. Estimer les valeurs de densité (ρp) et de viscosité (µp) de la pulpe.
Pour ce faire, il faut avoir une bonne idée de la fraction volumique de liquide pour la
section de la colonne à l’étude. Le système d’équation formé par les équations (2.17) et
(2.18) ne permet pas d’isoler la fraction volumique de liquide ( fφ ), il faut donc itérer ces
équations afin d’obtenir un estimé de fφ et de vs.
(2.17)
1
1
11
−
⎥⎥⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢⎢⎢
⎣
⎡
⎟⎟⎟⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜⎜⎜⎜
⎝
⎛
+−+
−+
+=s
g
sl
g
sl
l
sf
vJJ
JJ
JJ
ε
εφ
(2.18) ( )
l
flsss
gdv
µφρρ
18
7.32 −=
Il est alors possible d’obtenir un estimé de la densité de la pulpe et de sa viscosité.
(2.19) ( ) sflfp ρφρφρ −+= 1
(2.20) 5.2−= flp φµµ
2. Calculer la vitesse ascensionnelle d’une bulle d’air (UT).
Il suffit d’estimer la valeur de la constante m dans l’équation ci-dessous, où la vitesse
superficielle de la pulpe (Jp) est la somme des vitesses superficielles du solide (Js) et du
liquide (Jl).
(2.21) ( ) ( )mg
gpm
gg
gT
JJJU
εεε −
+−
−=
11
20
3. Calculer le diamètre de bulles moyen (db) en itérant les équations suivantes :
Le système d’équation ci-dessous ne peut pas se résoudre algébriquement, l’itération sur le
nombre de Reynolds (Rebs) est donc encore requise.
(2.22) ( ) ( )0,687181 0,15Rep T
b bsp b
Ud
gµ
ρ ρ= +
−
(2.23) ( )1
Rem
b T p gbs
p
d U ρ εµ
−=
4. Calculer l’exposant m à partir du nombre de Reynolds pour les bulles (Reb) :
(2.24) p
pTbb
Udµ
ρ=Re
(2.25) 1,0Re45,4 −⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛+= b
c
b
dd
m pour 1<Reb<200
(2.26) 1,0Re45,4 −= bm pour 200<Reb<500
L’exposant m sert alors de nouveau point de départ pour le calcul de UT à la deuxième
étape. Il faut répéter les étapes 2, 3 et 4 jusqu’à ce que le système d’équation soit à
l’équilibre, i.e. que la valeur de l’exposant m ne change plus significativement.
Chapitre 3
Système expérimental
Pour l’accomplissement de ce travail de recherche il a fallu construire une colonne de
flottation de laboratoire (2 ¼’’ de diamètre et 7 mètres de hauteur) munie des instruments
nécessaires. C’est dans cette colonne de flottation que les différents capteurs de TRA
développés ont été installés. Un système d’acquisition de données relié à un ordinateur a
aussi été implanté.
3.1 Les capteurs de taux de rétention d’air
Trois types différents de capteurs de taux de rétention d’air décrits dans les sections
suivantes, ont été construits afin de comparer leur performance pour la mesure en ligne de
cette variable en vue de la conduite d’une colonne de laboratoire. Leurs plans de
construction sont présentés à l’annexe E.
3.1.1 Siphon modifié
Ce capteur fut originalement développé par Gomez et al. (2003a) et il est destiné en
principe à une utilisation industrielle. Tel que présenté à la figure 8, il est composé de deux
cylindres parallèles dont un possède une section conique à son extrémité inférieure créant
ainsi un différentiel de pression entre le haut et le bas du cylindre. Ce différentiel de
pression empêche l’air d’entrer dans ce cylindre permettant ainsi la mesure de conductivité
de la pulpe libre d’air tandis que l’autre section cylindrique mesure la conductivité de la
pulpe aérée. Ces deux conductivités sont alors utilisés dans l’équation de Maxwell pour
évaluer le taux de rétention d’air.
22
Figure 8 : Capteur siphon
En raison de sa géométrie, il n’est pas possible d’utiliser ce capteur dans une colonne de
flottation de laboratoire de 2 ¼’’ de diamètre. Une modification était donc nécessaire afin
de garder le même concept de différence de pression. La figure 9 montre la modification
apportée au concept du capteur pour son utilisation dans une telle colonne.
Figure 9: Capteur siphon modifié
Tandis que les électrodes placées dans la section cylindrique principale permettent la
mesure de la conductivité de la pulpe aérée, la branche latérale, dont le design assure
l’absence de bulles d’air, permet la mesure de la conductivité de la pulpe non-aérée.
23
3.1.2 Addition de standard
Ce capteur correspond au modèle développé par Pérez-Garibay [Pérez-Garibay et del Villar
1999] et sert dans ce mémoire à la comparaison de la méthode d’addition de standard et de
la méthode dite modifiée. Comme indiqué au chapitre 2, le TRA est évalué avec ce capteur
en résolvant un système de deux équations alimenté avec les valeurs de conductivité
fournies par les deux paires d’électrodes (sections avec ou sans standard montrées à la
figure 10). Le matériel diélectrique ajouté à la section supérieure (dit ‘standard’) dans le
prototype testé pour ce travail occupe une fraction volumique entre les deux électrodes de
46%.
Figure 10: Capteur par addition de standard
3.1.3 Addition de standard modifiée
L’ajout d’un volume de standard dans une section de la colonne de flottation diminue la
surface transversale à cette hauteur ce qui a pour effet de perturber l’écoulement normal des
courants internes de la colonne notamment par une augmentation de la vitesse superficielle
de la pulpe et de l’air. Le capteur proposé dans ce travail vise à conserver une vitesse
superficielle constante en modifiant la géométrie du capteur (figure 11). Trois
configurations de capteur ont été testées chacune utilisant un pourcentage de matériel
diélectrique différent : (a) 45-50%, (b) 55-60% et (c) 40%, ce dernier étant un capteur
intermédiaire composé de la coquille du capteur (b) et du standard (a). Dans chacun des
24
cas, une valeur inférieure et supérieure de fraction de standard a été obtenue en choisissant
une paire d’électrode différente, soit la paire interne et externe.
50% 45%
Figure 11: Capteur par addition de standard modifiée
3.2 Colonne de flottation expérimentale
La figure suivante (figure 12) montre le montage utilisé lors des tests pour les capteurs à
45-50 et 55-60% de standard. On y voit les deux capteurs testés, addition de standard
modifié (section de colonne 2 et 3) et siphon modifié (section 4). Les vannes guillotine
(section 1 et 5) sont de marque Valterra, modèle 3’’ Bladex Valve, et elles sont actionnées
manuellement pour isoler une section de la colonne afin d’avoir une mesure directe du
TRA.
25
Figure 12 : Schéma de la colonne de flottation expérimentale
3.3 Instrumentation et actionneurs
Une bonne connaissance des instruments employés évite des complications d’opération et
améliore leur utilisation. Les sous sections suivantes décrivent les différents instruments de
mesures et actionneurs installés sur le montage.
3.3.1 Électrodes de conductivité
Les électrodes de conductivité sont des anneaux d’acier inoxydable de 2 ¼’’ de diamètre
s’ajustant parfaitement à la paroi interne de la colonne. Elles ont 10 mm de hauteur pour
26
les électrodes de 2 ¼’’. Des électrodes de ½’’ de diamètre et 5 mm de hauteur sont aussi
utilisées pour la mesure de la conductivité de la pulpe sans air dans le capteur siphon
modifié. Des fils électriques standard torsadés, afin de réduire le bruit électrique,
acheminent le courant des électrodes à la carte d’acquisition.
3.3.2 Système d’admission d’air
L’air sous pression provient du réseau de l’Université Laval. L’air est régulé par un
manomètre Bourdon de Johnson Controls modèle A-4000-143 et par un débitmètre de
marque Keuffel & Esser Co. modèle B-125-70. Le diffuseur d’air est fait d’acier
inoxydable ayant une porosité de 2 µm. Le diamètre du diffuseur est de 2,54 cm (1 pouce)
et sa hauteur est de 4,6 cm, ce qui donne une surface de diffusion de 36,7 cm2.
3.3.3 Système de pompage
Deux pompes à vitesse variable de la compagnie Cole & Parmer Instrument de marque
MASTERFLEX modèle 7553-80, 1-100 RPM ayant une tête de pompe différente ont été
utilisées : celle de l’alimentation est de type standard tandis que celles des rejets est de type
Easy-Load. Les contrôleurs des pompes sont aussi de marque MASTERFLEX, modèle
7553-71.
3.3.4 Appareils de mesure
Un conductimètre portatif de marque OAKTON, de la série CON-10 a servi pour mesurer
manuellement la conductivité des mélanges lors du calibrage des électrodes et lors des
tests. Le calibrage du conductimètre est décrit à la section 3.5.1. Une seringue de 3 ml
munie d’une aiguille de type Terumo 18G x 1’’ a été utilisée pour l’ajout de moussant ce
qui a permit d’obtenir des gouttes d’environ 13 mg. Finalement, une balance électronique
conventionnelle Mettler Toledo modèle SB32000 avec une précision de ±1 g a permis de
mesurer le poids des échantillons.
27
3.4 Le système d’acquisition de données
Le système comprend une partie physique qui génère un signal et qui fait la lecture du
signal de retour, soit la résistance (R). Une seconde partie de type logiciel permet une
utilisation et une présentation simple des valeurs mesurées et/ou calculées.
3.4.1 La carte d’acquisition 4 canaux
Une carte d’acquisition à 4 canaux d’entrée a été développée au Département de génie
électrique de l’Université Laval, en utilisant le même concept que celle utilisée pour la
mesure du niveau et du biais [Aubé, 2003; Bouchard, 2004]. Elle est composée d’un circuit
électronique ayant des ports d’entrés analogiques et ses composantes électroniques, d’une
source de tension et d’un module d’acquisition. Le circuit électronique effectue les
diverses opérations requises pour le traitement du signal. La source de tension fournit une
tension alternative de -10 à +10 V pour exciter les électrodes sans occasionner l’électrolyse
du fluide entre les électrodes. L’électrolyse est le phénomène qui se produit lorsque le
courant est continu et qui consiste à attirer les particules conductrices sur les électrodes.
Chaque paire d’électrode est excitée séquentiellement par une tension alternative de
fréquence de 1 KHz et renvoie ensuite la lecture du signal résiduel. L’acquisition des
mesures de résistance se fait par l’entremise du module d’acquisition ActivX de la
compagnie National Instruments. Ce module est branché au port série de l’ordinateur.
La figure 13 présente le fonctionnement simplifié de la carte d’acquisition. La carte mesure
la résistance qu’offre le fluide contenu à l’intérieur de la paire d’électrodes considérée et
envoi un signal analogique au programme d’acquisition. Quatre circuits (22) parallèles
ayant chacun leur interrupteur sur la carte d’acquisition sont connectés au même ordinateur
ce qui permet la lecture des quatre canaux. L’ordre prédéterminé 0, 1, 2 et 3 est obtenu à
partir d’une combinaison de 2 bits (0,0 ; 0,1 ; 1,0 et 1,1). Lors de l’acquisition de données,
un seul interrupteur est fermé à la fois, de façon à obtenir la lecture séquentielle requise.
Les paires d’électrodes sont excitées séquentiellement afin d’éviter qu’il y ait interférence
entre les différentes paires. Le schéma électrique complet est disponible à l’annexe B.
28
Figure 13 : Présentation simplifiée de la carte d’acquisition
À l’aide des lois de Kirchhoff il est possible d’évaluer le voltage (VR2) entre les électrodes
considérées :
(3.1) 12 2
1 2
RR
VV RR R
= ×+
Le convertisseur AC/DC (RMS) transforme le signal alternatif en signal continu. Le
conditionnement du signal ajuste la plage de sortie du signal entre -10 et +10 V. Ensuite,
les données sont transmises à l’ordinateur à travers du port série RS-232.
Il est à noter la présence d’un effet logarithmique dans le calcul du voltage aux électrodes.
L’équation précédente démontre bien cet effet causé par la résistance R1 qui est propre à la
carte d’acquisition tandis que R2 variera en fonction du système. Cela a pour conséquence
l’utilisation d’un logarithme au niveau du calibrage, ce concept sera expliqué plus en détail
à la section 3.5.2.
29
3.4.2 Le programme d’acquisition
L’interface opérateur est fournie par le logiciel d’acquisition Labview 6 de la compagnie
National Instruments. C’est à cette étape que le signal binaire représentant une résistance
est traité et converti en conductivité suite à un calibrage (voir section 3.5.2). Le système
fait l’acquisition des mesures à une fréquence de 250 mS. Étant donné la haute fréquence
d’échantillonnage, une moyenne doit être calculée permettant de diminuer la quantité de
données produites ayant aussi pour effet d’agir comme filtre. Par défaut, une moyenne de
10 mesures consécutives est effectuée pour chaque paire d’électrode. La figure 14 montre
brièvement les particularités de l’interface Labview.
Figure 14 : Interface de Labview
30
3.5 Calibrage des instruments
La validation des capteurs de taux de rétention d’air nécessite une démarche rigoureuse
particulièrement au niveau du calibrage afin de s’assurer que les résultats obtenus soient
cohérents.
3.5.1 Calibrage de l’instrumentation
L’instrumentation à laquelle on réfère ici comprend les différents appareils de mesure
utilisés, conductimètre et différents débitmètres, de même que les pompes péristaltiques
employées.
Conductimètre
Le calibrage du conductimètre portatif de la compagnie OAKTON, modèle CON-10, est
particulièrement important puisqu’il est ensuite utilisé comme référence pour calibrer les
cellules de conductivité qui correspondent à chaque paire d’électrodes. Il est muni d’une
électrode de type ‘conductivity/TDS/temperature probe’ ayant une constante de cellule de
1.0 cm-1 qui mesure simultanément la température et la conductivité de façon à ce que cette
dernière soit automatiquement corrigée en fonction de possibles variations de température.
Des solutions tampons sont utilisées pour calibrer le conductimètre. Il est recommandé
d’utiliser une solution tampon ayant une valeur d’environ le deux tiers (2/3) de la valeur
maximale prévue [OAKTON, 1996]. Les tests de flottation ayant été prévus pour une
conductivité maximale de 600 µm, la solution tampon disponible utilisé est de 447 µm.
L’eau utilisée était à la température de la pièce soit environ 24oC. Aucun réchauffement
d’eau n’est prévu étant donné que les tests allaient être de courte durée et qu’il n’y aurait
pas de recirculation d’eau.
31
Débitmètres
Le calibrage du débitmètre d’air a été effectué par déplacement d’eau d’un cylindre gradué
inversé dans une chaudière d’eau. Le débit d’alimentation a été mesuré à l’aide d’un
cylindre gradué pour un temps déterminé.
3.5.2 Calibrage des électrodes
L’équation de Maxwell utilisée pour le calcul de taux de rétention d’air requiert une grande
précision dans la valeur de conductivité, l’étape de calibrage est donc très importante et un
ajustement doit être fait régulièrement pour contrer les perturbations auxquelles sont
soumises les électrodes tel que l’encrassement, c’est-à-dire les dépôts solides.
La conductivité (k) d’une solution est reliée à sa conductance (K) par la relation suivante :
(3.2) E
dk KA
=
où d est la distance entre les électrodes de chaque paire d’électrode et AE est l’aire
transversale du champ électrique. Le ratio d/AE est connu comme la constante de cellule,
qui est caractéristique à chaque paire d’électrodes (cellule).
Cependant, l’évaluation de l’aire transversale du champ électrique est ardue. C’est
pourquoi, en pratique, le calibrage des électrodes se fait plutôt empiriquement. Dans le
présent travail, le calibrage a consisté à convertir par inversion la valeur numérique de
résistance (G) en valeur de conductivité (k). Aussi, il a fallu ajouter un opérateur
logarithmique au calibrage dû à la construction de la carte d’acquisition (section 3.4.1). La
figure 15 démontre la relation logarithmique qui existe entre la conductance et la résistance
pour les tests de standard de 45-50%. Ainsi, la première étape de traitement du signal est
un opérateur qui consiste à convertir la résistance en conductance (K).
(3.3) 1K LnG
=
32
0
1
2
3
4
5
6
10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000
Résistance (G)
Con
duct
ance
(K)
EXP(
-5)
slgstd45
slgstd50
sl
slg
Figure 15: Relation entre conductance et résistance (standard 45-50%)
Une série de tests à des valeurs différentes de conductivité permet alors d’effectuer une
régression entre k (mesuré par le conductimètre) et K.
(3.4) k m K b= × +
Il faut noter que selon la théorie, la relation est seulement proportionnelle. La constante ‘b’
apparaît suite aux diverses manipulations que subit le signal de résistance.
Les constantes de calibrage sont obtenues graphiquement en comparant la conductivité (k)
par rapport à la conductance (K). Par contre, les mêmes résultats peuvent être obtenus
directement avec les mesures de résistances comme présenter à la figure 16.
(3.5) ( )1ln lnk m b m R bR
⎛ ⎞= × + = − × +⎜ ⎟⎝ ⎠
Toutes les procédures de calibrage sont détaillées à l’annexe C.
33
y = 490,24x + 5509,3R2 = 0,9937
y = 814,75x + 9134,1R2 = 0,9961
y = 1101,4x + 12319R2 = 0,9959
y = 611,07x + 6833,3R2 = 0,9966
0
100
200
300
400
500
600
700
800
-11,2 -11,0 -10,8 -10,6 -10,4 -10,2 -10,0 -9,8
Conductance (K)
Con
duct
ivité
(k)
Kslgstd45
Kslgstd50
Ksl
Kslg
Figure 16 : Relation entre conductance et conductivité (standard 45-50%)
y = -1101,4Ln(x) + 12319R2 = 0,9959
y = -814,75Ln(x) + 9134,1R2 = 0,9961
y = -611,07Ln(x) + 6833,3R2 = 0,9966
y = -490,24Ln(x) + 5509,3R2 = 0,9937
0
100
200
300
400
500
600
700
10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 80000
Résistance
Con
duct
ivité
(uS)
slgstd45
slgstd50
sl
slg
Figure 17: Calibrage des électrodes en fonction de la résistance (standard 45-50%)
34
3.5.3 Calibrage du volume de standard
La méthode d’addition de standard pour la mesure du taux de rétention d’air requiert la
connaissance de la fraction volumique qu’occupe le standard afin de résoudre le système
d’équations (section 2.4.3). Roberto Pérez-Garibay (1996) a démontré que la fraction
volumique de standard mesuré géométriquement n’équivaut pas nécessairement à la
fraction volumique obtenue par calibrage de l’équation de Maxwell avec un système sans
air. Pour la cellule avec standard, cette équation serait :
(3.6) 1
1 0.5
lstd
lstd
lstd
l
kkkk
ε−
=+
La connaissance de kl et la mesure de klstd permettent l’estimation du εstd. C’est donc à
l’aide de cette dernière équation que sont construites les courbes de calibrages. Ce
phénomène a aussi été observé dans le présent travail et une régression en fonction de la
conductivité du liquide a aussi été effectuée. La précision de la fraction volumique est
importante car elle a un effet direct sur la valeur calculé du taux de rétention d’air par la
méthode d’addition de standard.
35
y = -0,0096x + 36,343R2 = 0,8333
y = -0,0079x + 48,022R2 = 0,8289
25
30
35
40
45
50
0 100 200 300 400 500 600 700
Ksl (uS)
Frac
tion
volu
miq
ue d
u st
anda
rd (%
)
Standard 45%
Standard 50%
Linéaire (Standard 45%)
Linéaire (Standard 50%)
Figure 18 : Calibrage du standard 45,50%
Une étude plus approfondie du standard est présentée au chapitre des résultats (4.4.1).
Étude de la propagation d’erreur lors du calibrage du standard
Lors du calibrage des standards, il est impossible de savoir si le signal provenant des
électrodes servant à mesurer le standard est biaisé ou non. Le gain des électrodes ne peut
pas être ajusté par la méthode d’ajustement du taux de rétention d’air nul (voir annexe C)
car ce calcul requiert la connaissance du volume de standard.
Par contre, étant donné que l’équation de Maxwell fait intervenir un ratio des conductivités
(klstd/kl), si un quelconque phénomène (tel un changement de température) intervient, ces
deux dernières conductivités seront biaisées dans le même sens. Donc, si le biais est de
même proportion, cela n’affecterait pas la mesure de la fraction volumique du standard.
Par contre, dans le cas contraire, la figure 19 en démontre l’impact.
36
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20
Erreur appliquée sur Klstd (%)
Éca
rt p
erçu
e su
r E
std
(%). Kl = 300 Kl = 600
Figure 19 : Sensibilité du calcul du volume du standard lors du calibrage
Plus la conductivité du mélange est élevée, moins l’erreur perçue sur le calcul de la fraction
volumique est importante.
Chapitre 4
Résultats
Ce chapitre résume les méthodes utilisées et les divers résultats obtenus lors des tests
effectués pour la mesure du taux de rétention d’air dans une colonne de flottation de
laboratoire.
4.1 Plan d’expériences
L’objectif étant de vérifier le comportement des capteurs de taux de rétention d’air dans un
milieu à trois phases et non de construire un modèle empirique, une grande plage
d’opération a été favorisée. Un plan d’expérience factoriel à deux niveaux et deux points
centraux a donc été retenu. De cette manière, il était possible de constater l’effet de quatre
variables sur le comportement des capteurs. Les variables qui ont été étudiés sont la
quantité de moussant (M), le pourcentage solide à l’alimentation (S), la conductivité de la
solution (C) et la vitesse surfacique d’air, Jg, (D). Un total de 18 expériences,
24 expériences plus deux points centraux, est nécessaire. Les valeurs des niveaux de
chaque paramètre sont inspirées des travaux antérieurs portant sur la colonne de flottation,
non seulement sur l’étude du TRA, présentés dans la littérature [Aubé, 2003; Bouchard,
2004; Li, 2003; Pérez-Garibay, 1996].
Tableau 1 : Valeurs numériques des niveaux du plan factoriel
M (g/t) S (%) C (µS) D (cm/s)-1 5 10 300 0,50 10 15 450 1,0
+1 15 20 600 1,5
Le tableau 2 détaille les 18 expériences qui seront requises pour comparer les différents
capteurs entre eux, tandis que le tableau 3 exclut le pourcentage de solides, ce tableau
référant aux tests en milieu biphasé air-eau seulement.
38
L’ordre dans lequel les tests ont été effectués n’est pas celui présenté ci-dessous, l’ordre des
tests a préalablement été randomisé (Annexe D) afin d’éliminer toute forme de biais
possible [Montgomery et Runger, 2003].
Tableau 2 : Plan d’expériences à 4 paramètres et 2 niveaux
Test # M S C D1 -1 -1 -1 -12 -1 -1 -1 13 -1 -1 1 -14 -1 -1 1 15 -1 1 -1 -16 -1 1 -1 17 -1 1 1 -18 -1 1 1 19 1 -1 -1 -110 1 -1 -1 111 1 -1 1 -112 1 -1 1 113 1 1 -1 -114 1 1 -1 115 1 1 1 -116 1 1 1 117 0 0 0 018 0 0 0 0
Tableau 3 : Plan d’expériences à 3 paramètres et 2 niveaux
Test # M C D1 -1 -1 -12 -1 -1 13 -1 1 -14 -1 1 15 1 -1 -16 1 -1 17 1 1 -18 1 1 19 0 0 010 0 0 0
39
4.2 Validation des capteurs
Cette section présente les résultats obtenus pour les différents capteurs étudiés soit le
capteur d’addition de standard, le capteur de standard modifié, le capteur siphon modifié et
la méthode d’isolement. Les capteurs sont soumis à différentes conditions afin de
comparer comment leur mesure du taux de rétention d’air fluctue (4.1).
La méthode d’isolement mesure un taux de rétention d’air global (entre deux vannes) qui
est comparé aux valeurs fournies par la méthode d’addition de standard modifiée et
traditionnelle et par la méthode de siphon modifié. La fermeture des vannes guillotines ne
s’effectuent que lorsque le système atteint un régime permanent, c’est-à-dire lorsque le taux
de rétention d’air des capteurs considérés atteint un régime stationnaire.
Ces tests suivent les plans d’expériences randomisés présentés en Annexe D. Afin de
faciliter leur analyse, ils sont présentés dans l’ordre de Yates tel que présenté dans la
plupart des livres de statistique [Montgomery et Runger, 2003].
4.2.1 Tests à basse fraction de standard
Les tests dits à basse fraction de standard ont été effectués avec le capteur ayant 45 et 50%
de standard présenté à l’annexe E, figure E1. Les figure 20 et 21 présentent la comparaison
entre la mesure du TRA faite à partir des vannes (lecture unique) et la moyenne des
mesures, pour une période stable de TRA, faites par les différents capteurs de TRA, mesuré
en temps réel par le système d’acquisition, en milieu biphasé (figure 20) et triphasé (figure
21).
Les résultats du capteur siphon modifié montre une bonne corrélation avec la méthode
d’isolement (pente unitaire), tandis qu’il y a beaucoup de dispersion, surtout pour un taux
de rétention d’air supérieur à 10%, avec la méthode d’addition de standard.
Il a été noté que lors de certains tests, une séparation des phases gaz-pulpe s’effectuait à
l’intérieur du capteur d’addition de standard créant alors une seconde interface. Cela est dû
à un changement dans le profil d’écoulement au niveau du capteur, attribuable à une erreur
40
lors de la construction de ce capteur. Après avoir effectué les tests, il s’est avéré que le
pourcentage standard était plus large que désiré. Ce qui a effectivement diminué la section
transversale d’écoulement à l’intérieur du capteur.
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 45% Standard 50% standard
Figure 20: Résultats des tests à basse fraction de standard en milieu biphasé
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 45% Standard 50% standard
Figure 21: Résultats des tests à basse fraction de standard en milieu triphasé
41
Les résultats de taux de rétention d’air obtenus avec le capteur à 50% de standard
(électrodes rapprochées) sont faiblement moins dispersés et généralement plus faible que
ceux obtenus avec un standard de 45% (électrodes éloignées).
Un taux de rétention d’air négatif est physiquement impossible. La cause de ces valeurs
erronées est la mesure de kslg std qui à chaque fois ont été fortement réconciliée, voir
annexe G (Tableau G1 et G2). La réconciliation des données est présentée à la section 4.3.
4.2.2 Tests à haute fraction de standard
Les tests dits à haute fraction de standard ont été effectués avec le capteur ayant 55% et
60% de standard présenté à l’annexe E, figure E2. Les figure 22 et 23 présentent la
comparaison entre la mesure de TRA faite à partir des vannes (lecture unique) et les
mesures de TRA faites à partir des différents capteurs de TRA en milieu biphasé et triphasé
respectivement.
Le capteur siphon modifié montre une meilleure corrélation avec la méthode d’isolement
que dans le cas précédent. Le capteur à 60% de standard donne d’ailleurs de très bons
résultats lorsque le taux de rétention d’air est inférieur à 10%, tandis que le capteur à 55%
de standard performe généralement mieux à des taux de rétention d’air plus élevés.
Ici encore, la paire d’électrode rapprochée (60% de standard) donne généralement des
résultats moins dispersés que la paire d’électrode éloignée (55% de standard). Les tests à
basse fraction de standard ont amené à une conclusion similaire de sorte que c’est
probablement dû à la façon dont les électrodes sont disposées : la paire d’électrode
rapprochée étant aux abords du cône du standard tandis que la paire éloignée est dans un
cylindre, voir annexe E, ce qui doit affecter le champ magnétique produit par les électrodes.
Le champ magnétique produit par les électrodes éloignées se dissiperait dans la paire
d’électrode rapprochée.
42
0
5
10
15
20
25
30
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 55% Standard 60% standard
Figure 22: Résultats des tests à haute fraction de standard en milieu biphasé
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 55% Standard 60% standard
Figure 23: Résultats des tests à haute fraction de standard en milieu triphasé
43
4.2.3 Tests complémentaires
Un capteur à addition de standard original, tel que testé par Roberto, a été construit afin de
comparer les capteurs utilisant la méthode d’addition de standard, soit le capteur original et
modifié. Ainsi, des tests complémentaires ont été effectués avec les capteurs à 40% de
standard et à addition de standard original présentés à l’annexe E, figure E3 et E4
respectivement. Le montage est présenté à l’annexe F, figure F3. La figure 24 présente la
comparaison entre la mesure de TRA faite à partir des vannes (lecture unique) et les
mesures de TRA faites à partir des différents capteurs de TRA en milieu triphasé.
0
5
10
15
20
25
30
35
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon RO standard
Figure 24: Résultats des tests complémentaires en milieu triphasé
Les mesures prises par le capteur à 40% de standard ne sont pas présentées suite à une
mauvaise calibration et/ou à un mauvais contact électrique donnant des valeurs de taux de
rétention d’air aberrantes. La figure 25 compare les valeurs ajustées et mesurées afin de
trouver la source du problème. Il est clair que le volume de standard mesuré ne fait pas de
sens, confirmant la possibilité d’une mauvaise calibration. Dans ce cas-ci, les résultats du
capteur siphon se situent au dessus de la pente unitaire. C’est peut-être dû à une sous-
évaluation du TRA mesuré avec les vannes. Le capteur de standard original semble peu
44
sensible aux variations de conductivité auxquelles il a été soumis, n’affectant que peu le
taux de rétention d’air comme le présente la figure 26.
0
100
200
300
400
500
600
700
800
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Conductivité Mesurée
Con
duct
ivité
Aju
stée
0,34
0,35
0,36
0,37
0,38
0,39
0,40
0,41
0,420,34 0,35 0,36 0,37 0,38 0,39 0,40 0,41 0,42
Mesurée (std)
Aju
stée
(std
)
Ksl
Kslgb
Kslg
Standard
Figure 25 : Comparaison des valeurs ajustées
0
5
10
15
20
25
30
35
0 5 10 15 20 25TRA mesuré avec les vannes (%)
TRA
(%)'
TRA calculé avec systèmed'équationsTRA calculé par application directede Maxwell
Figure 26 : Comparaison de deux méthodes de calcul
Par contre, en appliquant la formule de Maxwell (2.8) sur la conductivité de la phase
continue (mesuré par le siphon) et la conductivité de la phase eau-air-pulpe, le taux de
rétention d’air calculé donne de meilleurs résultats car elle ne fait pas intervenir la fraction
de standard. La complexité de l’équation est probablement le problème majeur. Par contre,
les résultats peuvent être biaisé car les trois capteurs nécessitent la mesure de conductivité
45
du solide-liquide-gaz qui est mesuré entre le capteur siphon et le capteur à 40% de standard.
La section 4.4.2 démontre que la position des capteurs, sur une courte distance, n’influe pas
sur la mesure du TRA. Par contre, le capteur d’addition de standard original est situé à
1 mètre sous la cellule de conductivité, kslg, ce qui devrait avoir un certain effet mais cela
n’a pas été quantifié.
4.3 Réconciliation des données
Les valeurs mesurées sont teintées d’erreurs expérimentales, la présente section étudie
l’ampleur de ces erreurs en réconciliant les mesures afin de s’approcher des valeurs ‘vraies’
qui respecteront les équations découlant de l’énoncé de Maxwell. Ces équations
représentent la contrainte :
(4.1) 1 0g gε ε− =
Les taux de rétention d’air font référence aux équations (2.8) et (2.9). Quatre valeurs
mesurées (xi) essentielles au calcul du taux de rétention d’air sont réconciliées : kslgb, kslg,
ksl et εstd. La variable ˆix représente les meilleurs estimés (de la valeur ‘vraie’) qui
minimisent le critère de réconciliation :
(4.2)
24
1
ˆi i
i i
x xσ=
⎛ ⎞−⎜ ⎟⎝ ⎠
∑
La réconciliation n’est possible que s’il y a redondance des données (équations et mesures).
Une description plus complète de la méthode de réconciliation des données est présentée
par Narasimhan et Jordache (2000). Un poids (σ) est attribué à chacun selon la facilité de
la prise de mesure et/ou de la confiance en cette mesure. Ainsi, 2% d’erreur relative a été
attribué aux mesures de kslg et ksl tandis que kslgb et εstd possèdent une erreur relative de 5%
car leur calibrage est plus complexe. Les figures suivantes montre la relation entre les
données ajustées en ordonné et les données brutes en abscisse tandis que les tableaux,
contenant toutes les valeurs mesurées et ajustées, sont présentés à l’annexe G.
46
k slg
y =
1,00
13x
R2 =
0,9
996
0
100
200
300
400
500
600 10
020
030
040
050
060
0
Mes
urée
Ajustée
k slg
std
y =
0,99
68x
R2 =
0,9
964
050100
150
200
250
300
350
050
100
150
200
250
300
350
Mes
urée
Ajustée
Frac
tion
Stan
dard
y =
0,98
79x
R2 =
0,9
723
0,20
0
0,30
0
0,40
0
0,50
0
0,60
0
0,70
0 0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
Mes
urée
Ajustée
k sl
y =
0,99
89x
R2 =
0,9
999
100
200
300
400
500
600
700 10
020
030
040
050
060
070
0
Mes
urée
Ajustée
Figu
re 2
7: C
ompa
rais
on d
es v
aleu
rs a
just
ées e
n m
ilieu
bip
hasé
47
k slg
y =
1,00
2xR
2 = 0
,999
1
010
020
030
040
050
060
070
0 100
200
300
400
500
600
700
Mes
urée
Ajustée
k slg
std
y =
0,97
86x
R2 =
0,9
815
050100
150
200
250
300
350
400
010
020
030
040
0
Mes
urée
Ajustée
Frac
tion
Stan
dard
y =
0,99
08x
R2 =
0,9
574
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
Mes
urée
Ajustée
k sl
y =
0,99
86x
R2 =
0,9
998
100
200
300
400
500
600
700 10
020
030
040
050
060
070
0
Mes
urée
Ajustée
Fi
gure
28
: Com
para
ison
des
val
eurs
aju
stée
s en
mili
eu tr
ipha
sé
48
La corrélation des graphiques suivants possède tous un R2 supérieur à 0.95, peu importe la
variable étudiée. Cependant, la fraction de standard est la variable qui est la plus ajustée.
Il semble que l’ajout de solide rend la mesure de kslgstd moins précise étant donné le R2
diminue significativement, ce qui est aussi le cas de la fraction de standard.
Les figures 29 à 33 présentent les taux de rétention d’air obtenus suite à la réconciliation
des mesures de conductivité. Les résultats obtenus pour les capteurs à 45, 50, 55 et 60% de
standard donne de bons résultats étant tous près de la pente unitaire. Pour la figure 33, la
possible sous-évaluation du TRA mesuré par les vannes est encore plus évidente.
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 45% Standard ajustée 50% Standard ajustée
Figure 29 : Résultats réconciliés des tests à basse fraction de standard en milieu biphasé
49
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 55% Standard ajustée 60% Standard ajustée
Figure 30 : Résultats réconciliés des tests à basse fraction de standard en milieu triphasé
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 45% Standard 50% standard
Figure 31 : Résultats réconciliés des tests à haute fraction de standard en milieu biphasé
50
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 55% Standard 60% standard
Figure 32 : Résultats réconciliés des tests à haute fraction de standard en milieu triphasé
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25TRA Vannes (%)
TRA
mes
uré
en li
gne
(%)
Siphon 40% Standard RO standard
Figure 33 : Résultats réconciliés des tests complémentaires en milieu triphasé
51
4.4 Vérification des hypothèses
L’objectif de cette section est de répondre à quelques unes des nombreuses interrogations
soulevées lors des tests.
4.4.1 Confirmation du calibrage du standard
Cette sous-section vise à vérifier la validité de l’interpolation de la fraction volumique de
standard qui sert au calcul du taux de rétention d’air. Comme il a été constaté lors de la
réconciliation des données, les valeurs de fraction de standard ont été plus ajustées.
La figure 18 démontre que le volume de standard mesuré dans un milieu aqueux varie selon
la conductivité de la solution, ce qui nécessite le calibrage du volume de standard afin
d’interpoler cette valeur lors des tests en milieu triphasé. Cette variation peut atteindre 5%
du volume, une mauvaise extrapolation entraîne des répercussions importantes pour le
calcul du taux de rétention d’air. La sous-section 4.5.3 démontre mathématiquement la
sensibilité du taux de rétention d’air au volume de standard.
Tel qu’expérimenté par Pérez-Garibay (1996), une configuration différente de standard
n’empêche pas une variation du volume de standard en fonction de la conductivité de la
solution. Par contre, plus la conductivité de la solution est faible (<1 mS), plus le volume
de standard calculé par le modèle de Maxwell s’approche de la valeur réelle, géométrique,
du standard.
Du point de vue pratique, il n’est pas primordial de connaître la valeur exacte, géométrique,
du standard étant donné que c’est le calibrage effectué préalablement qui servira au calcul
du taux de rétention d’air. Il faut donc s’assurer qu’il couvre une grande plage de données
afin d’éviter l’extrapolation du volume de standard. Malheureusement, il est impossible de
vérifier l’exactitude du volume de standard autrement qu’en comparant les taux de rétention
tout en supposant que les autres mesures sont exactes.
52
4.4.2 Effet de la position des capteurs
L’inversion de la position des capteurs de taux de rétention d’air a été effectuée afin de
vérifier si elle avait une influence sur la mesure du taux de rétention d’air. Un profil axial
du taux de rétention d’air existe, section 2.4, mais est-il significatif dans la zone
d’expérimentation?
Inversion capteur de standard
Le schéma de gauche de la figure ci-dessous (figure 12) montre le positionnement original
des capteurs tandis que celle de droite montre le nouveau positionnement des capteurs.
Figure 34 : Inversion du positionnement des capteurs de TRA
Le tableau 4 montre l’effet de la position du capteur d’addition de standard par rapport à la
paire d’électrodes mesurant la conductivité du mélange solide-liquide-air, les données
présentées ont été réconciliées. Les résultats sont tirés, pour la position haute du capteur
(Haut 1 et 2), des points centraux de l’expérimentation avec le standard à 55-60% en milieu
triphasé. Deux autres points centraux ont été effectués après avoir interverti les capteurs de
standard et siphon, voir Annexe F.
53
Tableau 4: Effet de la position du capteur d’addition de standard
TRA Vannes TRA Siphon TRA Std 60 TRA Std 55Haut 1 8,5 9,6 9,6 10,1Haut 2 8,9 10,1 9,5 10,0
moyenne 8,7 9,9 9,6 10,1Bas 1 10,3 10,1 10,1 10,6Bas 2 9,9 10,6 11,1 11,6
moyenne 10,1 10,3 10,6 11,1différence 1,4 0,5 1,1 1,0
Le taux de rétention d’air provenant de la mesure des vannes guillotine et de la cellule
siphon, deux mesures considérées justes, est plus élevé à la position basse, 1,5% et 0,5%
respectivement. La même différence est remarquée au niveau du standard. Le capteur de
standard interfère peut-être avec l’écoulement de la pulpe et ou de l’air. En plaçant le
capteur de standard en haut, en supposant qu’il bloque l’air, le taux de rétention d’air
mesuré par la méthode d’isolement devrait être plus élevé or, ce n’est pas le cas. Par
contre, si le capteur est à la position basse, le siphon se retrouve à la position haute et un
blocage de l’air entraînerait une diminution du taux de rétention d’air mesuré par le siphon
ce qui est le cas. Étant donné que tous les taux de rétention d’air sont plus élevés lors des
tests où le capteur d’addition de standard est en position basse, cela peut laisser présager
que les conditions d’opération n’étaient pas les mêmes. Hypothèse qui est renforcée par le
le fait que la seconde série de tests a été effectuée quelques semaines après la première.
Inversion des électrodes kslg
Deux séries de tests (t1 et t2) ayant le même plan d’expérience de 10 tests en milieu
biphasé ont été effectuées pour déterminer si l’insertion du capteur de standard affectait
l’écoulement normal et par le fait même, le taux de rétention d’air, en plaçant au dessus et
au dessous du capteur de standard une cellule additionnelle de conductivité. Les cellules
étaient inversées de position lors de la deuxième série de test (t2) ainsi, ‘’Kslg bas t1’’ est la
même cellule physique que ‘’Kslg haut t2’’ (points pleins) et vice-versa (points vides), voir
figure 35. Les calibrages originaux ont été conservés. De cette façon, une erreur lors du
calibrage n’affecte pas les résultats étant donné que s’il y a un biais au niveau d’une cellule
54
de conductivité, l’effet se fera ressentir dans les deux positions. Les résultats des deux
séries de tests sont présentés à la figure 35. Les conditions des deux séries sont les mêmes
à l’exception du test #4 où il y a eu une erreur dans la préparation de la solution : 600 uS
pour la série t1 et 450 uS pour la série t2. Autrement, chaque test de la série t1 est comparé
à son opposant de la seconde série, permettant d’affirmer que le taux de rétention d’air
mesuré à l’aide des vannes est reproductible. Les électrodes en position basse de la série t1
et t2 sont toujours regroupées, indiquant que les tests sont reproductibles. La même
conclusion est obtenue avec l’étude de la mesure du taux de rétention d’air (TRA Vannes)
et de la conductivité du capteur d’addition de standard (kslgb). Les électrodes en position
haute, série t1 et t2 sont aussi similaires prouvant que la position du capteur solide-liquide-
air n’influe pas sur le taux de rétention d’air pour la plage de distance testée, c’est-à-dire 20
cm de part et d’autre du capteur d’addition de standard.
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 2 4 6 8 10
Test #
Con
duct
ivité
(uS)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Taux
de
réte
ntio
n d'
air (
%)
Kslg bas t1 Kslg bas t2 Kslg haut t1 Kslg haut t2 Kslgb55 t1 Kslgb55 t2 TRA Vannes t1 TRA Vannes t2
Figure 35: Effet de la position des électrodes kslg
55
À la figure 36, la mesure de ‘’kslg bas t2’’ donne de bons résultats sur la plage de TRA
testée tandis que le même capteur mais en position haute (kslg haut t1) est beaucoup plus
précis lorsque le TRA est inférieur à 10%. Par contre, il y a beaucoup de dispersion pour
‘’kslg bas t1’’ et ‘’kslg haut t2’’.
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
Taux de rétention d'air (%) - Vannes
Taux
de
réte
ntio
n d'
air (
%)
Kslg bas t1
Kslg bas t2
Kslg haut t1
Kslg haut t2
Pente unitaire
Figure 36 : Effet de la position des électrodes kslg en fonction du TRA
Ceci confirme que la position à proximité au-dessus versus au-dessous n’a pas
d’importance étant donné qu’un des deux capteur kslg donne de bons résultats peu importe
sa position, tandis que l’autre n’est pas précis indépendamment de s’il est au-dessus ou au-
dessous du capteur à addition de standard, ce qui laisse sous entendre un biais de mesure de
conductivité pour cette paire d’électrode.
56
4.4.3 Effet du pourcentage solide
L’ajout de solide (silice) afin d’alimenter la colonne avec une pulpe homogène avait
comme objectif de tester le capteur dans des conditions similaires à celles retrouvées en
industrie c’est-à-dire en milieu triphasé.
Granulométrie
La silice utilisée est de grade SILEX 325 produite par la compagnie UNIMIN. Une
granulométrie fine a été favorisée afin d’obtenir une suspension stable lors des tests
triphasés.
Tableau 5 : Granulométrie de l’alimentation
Dimension Cumulé passantµm (%)74 100,062 99,644 96,231 82,022 65,516 53,311 40,27,8 31,05,5 26,23,9 15,42,8 5,3
020406080
100
1 10 100Dimension (micromètre)
Cum
ulé
Pass
ant (
%)
Figure 37 : Distribution granulométrique de l’alimentation
57
La totalité des particules de silice sont plus petites que 74 µm (200 mesh) et 80% (P80) des
particules passent 30 µm.
Échantillonnage du pourcentage solide
L’objectif de cet échantillonnage est de vérifier la constance du pourcentage solide à
l’alimentation. Les conditions pour le test sont celles des points centraux du tableau 1, à
l’exception du paramètre de conductivité qui a été négligé étant donné qu’il n’a pas d’effet
sur le pourcentage solide. Pour ce qui est du reste, le test a été effectué de la même façon
que les tests de validation des capteurs. La figure suivante résume le test.
10
11
12
13
14
15
16
0 3 6 9 12 15 18 21
Temps (min)
% S
olid
e (w
/w)
Figure 38 : Étude du pourcentage solide à l’alimentation
Même si le pourcentage de l’alimentation est un peu inférieur à 15%, il demeure constant
tout au long du test. Une dilution de l’alimentation a probablement eu lieu lors des
opérations de préparation de la solution car un peu d’eau a été ajouté, ce qui expliquerait
qu’il est un peu en dessous de la consigne.
Il est difficile de savoir comment se comporte le pourcentage solide à l’intérieur de la
colonne de flottation expérimentale et surtout au niveau des capteurs. L’alimentation étant
située au dessus des capteurs cela a probablement l’effet d’assurer un flux constant au
58
niveau du standard et ainsi de diminuer l’impact sur la mesure du taux de rétention d’air
d’une possible sédimentation trop rapide du solide. Par contre, le solide tend à sédimenter
dans les chaudières de préparation de sorte qu’un échantillonnage des rejets pendant une
longue période permettrait de vérifier le temps de résidence du solide dans la colonne.
Étant donné que peu de solide est récupéré au concentré, si la pulpe demeure homogène
dans la colonne, la concentration de solide au rejet devrait être constante.
4.5 Analyse mathématique de l’erreur
Les équations de Maxwell de par leur construction sont très sensibles aux erreurs de
mesures de conductivité. La première partie de cette section consiste à l’étude de la
propagation d’erreur lors de la résolution directe de l’équation de Maxwell, tandis que la
seconde partie présente deux méthodes de résolution qui ont été abordées visant à
minimiser la propagation de l’erreur lors de la résolution du système d’équation pour le
capteur d’ajout de standard.
4.5.1 Résolution directe du taux de rétention d’air
L’équation suivante permet de déterminer la variance (S2) du taux de rétention d’air,
équation (2.8), en fonction des dérivées partielles des variables de l’équation du TRA et de
leur écart type.
(4.3) 2 2
2 2 2g g
slg slslg slk kg k kS S S
ε εε
⎛ ⎞∂ ∂⎛ ⎞= +⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟∂ ∂⎝ ⎠⎝ ⎠
(4.4) ( ) ( )
2 2
2 2 22 2
1,51,5
0,5 0,5slgsl
slg slsl slg sl slg
kkg k k
k k k kS S Sε
⎛ ⎞ ⎛ ⎞−⎜ ⎟ ⎜ ⎟= +⎜ ⎟ ⎜ ⎟+ +⎝ ⎠ ⎝ ⎠
En supposant un écart-type de 2 µS pour S2kslg et S2ksl, il est possible d’établir un graphique
présentant la variance du TRA, Sεg (en %), en fonction des variables kslg et ksl pour une
plage d’opération allant de 100 à 600 µS.
59
Figure 39: Analyse de l’erreur de la résolution directe
La variance minimale du TRA est d’un peu moins de 0,4 % dans les meilleures conditions.
Or, la valeur de kslg pour les tests effectués est de 250 µS maximum ce qui implique une
variance certainement plus élevée que 0,4%. Des tests à plus haute conductivité devraient
donc être effectués selon la conductivité de la pulpe alimentant les colonnes de flottation
dans les usines métallurgiques.
4.5.2 Résolution par systèmes d’équations du taux de rétention d’air
Deux méthodes de résolution du système d’équation du taux de rétention d’air ont été
testées afin de minimiser la variance du TRA face aux erreurs de mesure des conductivités,
kslgb et kslg.
Résolution numérique
Elle consiste à résoudre le système à deux équations, deux inconnues en isolant ksl afin
d’obtenir une équation en fonction de εg. Considérant :
60
1g gε ε=
(4.5) ( )
( )0.5 slg b slgb slgb b slg
gslgb slg
k k k k b
k k
ε εε
− − + −=
−
(4.6) 2 2 2 2 2 2 2 2 29 18 6 6 2 9slg slg slgb slg b b slgb b slgb slg slgb b slgb slg bb k k k k k k k k k kε ε ε ε ε= − − + + − + +
(4.7) 2 2
2 2 2g g
slgb slgslgb slgk kg k kS S S
ε εε
⎛ ⎞ ⎛ ⎞∂ ∂= +⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎜ ⎟ ⎜ ⎟∂ ∂⎝ ⎠ ⎝ ⎠
La figure suivante démontre bien la discontinuité vue précédemment à la figure 5 pour la
méthode d’addition de standard, la variance explosant aux abords de cette discontinuité.
Figure 40: Analyse de l’erreur de la méthode d’addition de standard
61
Résolution itérative
En isolant ksl des deux équations du système :
(4.8) ( )2
2 1g
sl slgg
k kεε
+=
− ( )
1
1
22 1
g bsl slgb
g b
k kε εε ε
+ +=
− −
La dernière étape consiste à itérer εg jusqu’à ce que l’équation suivante soit nulle, donnant
alors la valeur du TRA.
1g gε ε=
(4.9) ( ) ( )2 2
01 1
g g bslg slgb
g g b
k kε ε εε ε ε
+ + +− =
− − −
La variance du TRA pour cette méthode de résolution est théoriquement la même que la
précédente étant donné que ce sont les mêmes équations de base. Cependant, l’incrément
de εg est fixé ce qui cause une erreur sur l’évaluation du TRA dû aux éléments finis. Cette
méthode n’a pas été choisie étant donné qu’elle n’était pas plus robuste et qu’elle était plus
compliquée à implanter dans le logiciel.
4.5.3 Impact du volume de standard sur le taux de rétention d’air
La figure 41 présente la répercussion qu’aurait sur la valeur du TRA une erreur dans le
calcul du volume de standard. Cette relation a été calculée avec les paramètres suivants,
tirés des résultats obtenus avec les points centraux du test à 55% de standard.
kslg = 385 µS kslgb = 155 µS Estd = 0.44 fraction volumique
εg = 14,5 % (0,145 de fraction volumique)
62
Figure 41 : Impact de l’erreur εstd sur εg
Comme le montre la figure précédente, la fraction volumique du standard doit être bien
évaluée car une erreur de plus de 13%, dans les présentes conditions, entraîne une valeur
négative du TRA.
4.6 Conclusions
Le taux de rétention d’air mesuré par le capteur siphon modifié est corrélé avec une pente
unitaire avec la méthode d’isolement. Le capteur siphon donne de meilleurs résultats que la
méthode d’addition de standard modifiée. Probablement que dans ce dernier cas, le
problème réside dans l’écoulement de l’air et de la pulpe. Peut-être qu’un design plus
profilé effectué avec des logiciels de dessin tel AutoCad et Pro Engineer pourraient
résoudre ce problème, mais le problème de calibrage ardu du standard demeure.
Dû à la nature complexe de l’équation de base, il est impossible de réduire la propagation
d’erreur sans faire appel à d’autres outils tel que les filtres. Un filtre est nécessaire afin de
bloquer les valeurs aberrantes. Jumelé à l’utilisation d’une moyenne mobile, il permettrait
d’obtenir des mesures de conductivités moins bruitées. La méthode de résolution
numérique a été favorisée car elle est plus facilement implantable dans n’importe quel
logiciel.
63
Bien qu’un profil de taux de rétention d’air existe dans un colonne de flottation, il a été
démontré qu’il n’est pas significativement différent pour la variation d’hauteur étudiée
(~1 mètre). La comparaison entre les capteurs est donc valide.
Recommandations
Les joints entre les sections composant la colonne de flottation devraient être modifiés car
ils sont sources de turbulence.
L’eau de lavage a été volontairement écartée afin de mieux contrôler la conductivité de la
pulpe. Cependant, lors des tests à haut taux de rétention d’air (>15%) la zone d’écume était
difficilement contrôlable sans cet apport d’eau. L’ajout d’une pompe puisant dans une
source d’eau à conductivité contrôlée faciliterait le contrôle de la zone d’écume lors des
tests à haut taux de rétention d’air.
La sédimentation de la silice a peut-être été un facteur d’erreur lors des tests. Des débits
plus élevés à l’alimentation et aux rejets assureraient un mélange plus homogène à
l’intérieur de la colonne de flottation.
Une augmentation de la conductivité de la solution (>600 µS) serait envisageable mais, elle
ne représenterait pas la conductivité retrouvée dans la plupart des usines.
Chapitre 5
Autres études exploratoires
En poursuivant les objectifs de ce travail, d’autres sujets aussi intéressants se sont greffés.
Ce chapitre décrit certaines des études exploratoires qui ont été effectuées en lien avec celui
de capteur de taux de rétention d’air.
5.1 Mesure du taux de rétention d’air dans la zone d’écume
Cette section présente une étude non exhaustive de l’utilisation du capteur d’addition de
standard dans la zone d’écume. La mesure du taux de rétention d’air dans cette zone aidera
à caractériser la zone d’écume (stabilité). Bien que la cellule siphon semble être adéquate
pour la mesure du TRA dans la zone de collecte elle est inutile dans la zone d’écume où la
mesure du kls est tout à fait impraticable. Nous avons donc voulu évaluer la performance
du capteur d’addition de standard modifié dans cette zone.
Au total, sept tests exploratoires ont été effectués en milieu biphasé. La quantité de
moussant varie de 10 à 15 g/t, le débit d’air de 2,3 à 3,5 L/min et la conductivité de la phase
continue atteint pour le test #5, 1100 µS.
La méthode d’isolement a aussi été utilisée pour déterminer le TRA, mais une quantité
d’eau suffisante doit être ajoutée lorsque les vannes guillotines sont fermées. La différence
du niveau d’eau avant et après l’ouverture de la vanne supérieure sert à calculer le TRA.
65
5.1.1 Montage expérimental
La carte d’acquisition ayant seulement
quatre canaux, les mesures suivantes ont
été prises : kslgb, ksl et kslg haut et bas. La
position de l’interface a été maintenue
juste au dessus de la paire d’électrode kslg
bas, voir illustration. La conductivité de la
phase biphasée prise au dessus de
l’interface (kslg haut) sert à calculer le taux
de rétention d’air dans la zone d’écume
tandis que la paire d’électrode sous
l’interface permet de calculer celui dans la
zone de collecte avec l’application directe
de l’équation de Maxwell, la conductivité
de la phase continue étant mesurée lors de
la préparation de la solution (manuel) et
comparée avec la mesure prise par le
capteur siphon modifié.
31 Vanne guillotine inférieure
20 Kslg
24
Vanne guillotine supérieure31
25 Kslgb
20 Kslg
183
10
Vanne de Surpression
40
10Alimentation
40 Ksl
Interface
Figure 42: Montage de la colonne pour
l’étude du TRA dans la zone d’écume
5.1.2 Résultats
Le tableau 6 et la figure 43 présentent les résultats de ces tests. Le taux de rétention d’air
dans la zone d’écume obtenu par les vannes varie de 65% à 75%. Deux taux de rétention
d’air sont calculés avec l’application de l’équation de Maxwell : direct (TRA dans la zone
d’écume) et sous l’interface (TRA dans la zone de collecte).
66
Tableau 6 : Résultats des tests de taux de rétention d’air dans la zone d’écume
STD 55Sous
TEST Kslgb55 Siphon Manuel haut bas % Vannes TRA 55 Direct l'interface1a 31 395 556 106 195 58,6 74,6 5,1 73,9 40,72a 31 683 673 116 485 58,9 74,6 11,4 76,2 21,43 34 421 408 110 281 58,9 65,8 2,2 64,3 25,04 29 439 422 132 262 59,7 64,6 16,8 59,4 31,0
Taux de rétention d'air (%)Zone d'écume
Conductivité (uS)Ksl Kslg
0
20
40
60
80
100
60 65 70 75 80
TRA Vannes (%)
TRA
Mes
uré
(%)
Direct TRA 55 Pente unitaire
Figure 43 : Résultats des tests d’écume
Afin d’obtenir de bonnes mesures, le niveau devait être dans la section interface présentée à
la figure 42. La méthode d’addition de standard ne donne pas les résultats escomptés.
D’après les résultats obtenus, il semble que le design du capteur utilisé n’est pas idéal pour
la mesure du taux de rétention d’air dans la zone d’écume étant donné qu’il y a apparition
d’un second niveau à l’intérieur du capteur. Il serait intéressant de tester un design
différent mais ayant un volume de standard moins élevé (celui utilisé pour les tests
précédent était brisé) étant donné que la conductivité de la zone d’écume est faible dû à la
proportion d’air élevée. La proportion d’air élevé soulève la question suivante : la fraction
d’air, considérée la phase dispersée précédemment, doit-elle être considérée comme étant la
phase continue? Par conséquent, la pulpe deviendrait la phase dispersée. Par contre,
67
l’utilisation de l’équation de Maxwell tel que présentée est impossible étant donné que la
conductivité de la phase continue est nulle, causant une division par zéro :
(5.1)
lg lg
lg lg
1 1.51 1
1 0.5 1 0.5
s s
g gg sl
s s
g g
k kk kk kk k
ε ε−
= − = − =+ +
En considérant la conductivité de la phase continue, kg, nulle :
(5.2)
lg
lglg
lg lg
1.51.5
30.51 0.5
s
g sg s
s g s
g
kk k
kk k kk
ε = = =++
ce qui n’a pas de sens. Il faut soit revoir l’équation de Maxwell à la source, soit accepter
que la phase dispersée, l’air, puisse être la composante majeure du mélange. Comme
démontré au Tableau 6, l’application directe de l’équation de Maxwell sous sa forme
initiale donne de bons résultats pour la mesure du taux de rétention d’air dans la zone
d’écume.
5.2 Diamètre des bulles
Cette section est la suite de la section 2.5 et elle présente les travaux effectués lors de ce
mémoire.
5.2.1 Mesure du db par analyse du drift flux analysis
Afin de vérifier les équations, les paramètres du test 17 pour les capteurs à haute fraction de
standard (55-60%) ont été utilisés et sont présentés au tableau 7. En suivant les étapes
décrites précédemment, les résultats obtenus sont présentés au tableau 8.
68
Tableau 7 : Conditions d’opération pour le calcul du drift flux analysis
εg: 0,089 fraction ds: 0,0015 cmJg: 1,54 cm/s ρl: 1,0 g/cm3
Jl: 0,11 cm/s ρs: 2,7 g/cm3
Js: 0,01 cm/s µl: 0,01 g/cm-sJp: 0,12 cm/s dc: 5,715 cm
Tableau 8 : Diamètre des bulles calculé par drift flux analysis
Étapes Variables Valeurs Unités1 Vs estimé: 0,0169 cm/s1 θF: 0,945 -1 Vs: 0,0169 cm/s1 ρp: 1,093 g/cm3
1 µp: 0,012 g/cm-s2 m estimé: 2,465 -2 UT: 19,687 cm/s3 Rebs estimé: 292 -3 db: 0,197 cm3 Rebs: 292 -4 Reb: 368 -4 m1, Reb<200: 2,48 -4 m1, Reb>200: 2,465 -
les valeurs en italique sont estimées
Les valeurs estimées servent à calculer la variable suivante, ces variables sont ajustées de
sorte que la valeur d’une variable calculée égale la même variable estimée,
ex : Vs estimé = Vs. Le diamètre des bulles calculé est donc d’un peu moins de 2 mm. Il
sera possible sous peu de comparer cette valeur à celle mesurée par le capteur de diamètre
des bulles bientôt disponible.
69
5.2.2 Mesure en ligne du db
Le montage proposé est inspiré du bubble viewer développé par l’Université McGill pour
les cellules de flottation. La figure 44 tirée de l’article de Gomez et al. (2003b) schématise
son fonctionnement. Ce dernier consiste en un tube perpendiculairement immergé dans une
cellule de flottation où les bulles montent dans le tube jusqu’à l’intérieur d’une chambre
hermétique et préalablement remplie d’eau.
Figure 44 : Schéma du bubble viewer de McGill
Source : Gomez et al. (2003b)
Ce design n’est pas applicable à la colonne de flottation étant donné qu’il faudrait insérer
un long tube jusqu’où la mesure est désirée, les caractéristiques des bulles à l’entrée du
tube seront significativement différentes de celles à la sortie du tube. Le prototype testé
permet une mesure ponctuelle du diamètre des bulles et est présenté à la figure 45.
70
Le prototype est conçu pour être utilisé avec une
colonne de 2’’ et s’insère là où la mesure du
diamètre des bulles est requise.
Les bulles ascendantes sont captées par le coude
ayant une ouverture vers le bas et entrent dans la
boîte où la caméra prend les images des bulles.
Une pompe péristaltique est installée après la
boîte de mesure afin d’assurer la circulation de la
pulpe et des bulles dans le capteur et ainsi éviter
l’accumulation de matériel dans la boîte. La
pompe, placée en aval de la boîte de mesure ne
modifie pas la nature des bulles avant de mesurer
leur diamètre.
Par manque de temps, seul le design du capteur en
continu du diamètre des bulles pour une colonne
de flottation a été étudié. La construction d’un
capteur plus durable selon les plans en annexe E,
figure E6, devra être effectué ainsi que l’étude du
type de caméra, de source lumineuse, de vitre, de
logiciel de traitement d’image, etc. devront être
effectué afin d’optimiser la robustesse et la
fiabilité de ce capteur.
Figure 45 : Capteur en continu du
diamètre des bulles
Conclusions
Plusieurs méthodes servant à mesurer le taux de rétention d’air, addition de standard
modifiée, siphon modifié, isolement ont été testées et comparées sous diverses conditions.
La méthode du siphon modifié pour une colonne de 2’’ de diamètre donne de bons
résultats. La méthode d’addition de standard modifiée donne aussi de bons résultats
lorsque le taux de rétention d’air est inférieur à 10% et lorsque la fraction de standard
utilisée est élevée (~60%).
La méthode d’addition de standard modifiée est prometteuse pour la mesure du taux de
rétention d’air dans la zone d’écume. La fraction de standard optimale à être utilisée n’a
pas été étudiée mais elle devrait être plus faible i.e., plus petite que 40%.
Un système servant à mesurer le diamètre des bulles dans la colonne de flottation a été
conçu et construit suite aux tests effectués sur un prototype.
Au moment d’écrire ces lignes, une nouvelle technique servant à mesurer le taux de
rétention d’air en industrie présente des résultats prometteurs, il s’agit de la méthode basée
sur l’analyse sonore [Gysling et al., 2005]. Cette méthode serait peut-être une bonne option
lorsque viendra le temps d’asservir une colonne de flottation industrielle.
Bibliographie
Articles et livres
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Canada, 1964
Tremblay, R.J., Boutin, P., Method and apparatus for the separation and recovery of ores,
brevet CA-694547, Canada, 1964
ANNEXE A
Résolution du système d’équation, εg et εg1
Eg = 1. - 1. Kslg
Ksl
1. + 0.5 KslgKsl
Ksl = - 0.50 Kslg 2. + Eg( )-1. + Eg
Eg + Estd = 1. - 1. Kslgb
Ksl
1. + 0.5 KslgbKsl
Ksl = - 0.50 Kslgb 2. + Eg + Estd( )-1. + Eg + Estd
Egl := Eg
- 0.50 Kslg 2. + Eg( )-1. + Eg
= - 0.50 Kslgb 2. + Eg + Estd( )-1. + Eg + Estd
Eg = 1Kslgb - 1. Kslg
(0.50 (-1. Kslgb + 1. Kslg - 1. Estd Kslgb + Kslg Estd - 1. sqrt(-18. Kslgb Kslg
- 6. Kslg 2 Estd + 6. Estd Kslgb 2 + 9. Kslgb 2 + 9. Kslg 2 + Estd 2 Kslgb 2 - 2. Estd 2 Kslgb Kslg
+ Kslg 2 Estd 2)))
ANNEXE B
Plans de construction de la carte d’acquisition
Figure B1 : Schéma de la carte d’acquisition à 4 canaux
Figu
re B
2 : S
chém
a du
con
duct
imèt
re à
cou
rant
alte
rnat
if à
4 ca
naux
ANNEXE C
Procédures de calibrations et d’expérimentations
Procédure de calibration initiale
1. Enlever le standard du capteur d’addition de standard. 2. Remettre en place le capteur standard sans le standard. 3. Dans le logiciel d’acquisition, entrer les constantes m=1, b=0 et gain=1 pour toutes
les mesures de conductivité. 4. Dans le logiciel d’acquisition, mettre les constantes de standard à zéro. 5. Calibrer toutes les électrodes :
a. Remplir la colonne avec le liquide seulement (à une conductivité connue). b. Démarrer l’acquisition de données. c. Vider la colonne et la nettoyer.
6. Répéter l’étape 5 avec différentes conductivité de liquide afin d’obtenir suffisamment de point.
7. Construire les courbes de calibrage : conductivité vs conductance. 8. Entrer les nouvelles constantes m et b dans le logiciel. 9. Remettre le standard dans le capteur standard. 10. Calibrer la fraction de standard :
a. Remplir la colonne avec du liquide seulement (à une conductivité connue). b. Démarrer l’acquisition de données. c. Vider la colonne et la nettoyer.
11. Répéter l’étape 10 avec différentes conductivité de liquide afin d’obtenir suffisamment de point.
12. Dans le logiciel d’acquisition, ajuster les constantes du standard selon le calibrage.
Procédure de calibration journalière
1. Fermer la vanne inférieure (permet d’utiliser moins d’eau). 2. Remplir la colonne avec du liquide à une conductivité connue (eau + NaCl). 3. Dans le logiciel d’acquisition entrer la valeur 1 pour les constantes de gain pour
toutes les mesures de conductivité. 4. Démarrer l’acquisition de données. 5. Ajuster la constante de gain manuellement ou avec le fichier Excel afin de corréler
la mesure de conductivité des électrodes et la conductivité préalablement connue de la solution.
6. Garder la nouvelle valeur de gain pour la journée.
Procédure avant chaque test
1. Vérifier si l’entrée d’air est obstruée par de l’eau dans ce cas, enlever l’eau. 2. Définir les paramètres du test. 3. Ouvrir l’admission d’air. 4. Ajuster la pression à 14,7 psi. 5. Rincer la colonne. 6. Ouvrir la vanne de surpression. 7. Suivre la procédure de calibrage journalier. 8. Fermer la vanne de surpression. 9. Remplir avec de l’eau 3 chaudières de 6 litres. 10. Ajuster la conductivité à la valeur désirée avec du NaCl. 11. Ajouter la quantité de solide préalablement pesée pour le % solide requis. 12. Ajouter la quantité de moussant requise à l’aide d’une seringue. 13. Réajuster la conductivité de la pulpe, s’assurer que la pulpe est bien homogène.
Procédure pour chaque test
14. Verser une chaudière de pulpe dans le conditionneur. 15. Démarrer les pompes d’alimentation et de rejet à vitesse lente. 16. Verser 2 chaudières de pulpe homogène dans la colonne. 17. Démarrer l’acquisition de données. 18. Ajuster le débit d’air (vérifier régulièrement). 19. Ajuster les débits d’alimentation et rejet afin d’obtenir un niveau stable. 20. Atteindre le régime permanent. 21. Attendre d’avoir une centaine de points durant la période stable. 22. Noter le niveau de pulpe. 23. Fermer rapidement et simultanément les vannes guillotines (2 ou 3 selon le cas). 24. Ouvrir la vanne de surpression. 25. Fermer le débit d’alimentation. 26. Attendre que les phases pulpe et air se dissocient et noter la position de l’interface. 27. Ouvrir la vanne supérieure. 28. Attendre que les phases pulpe et air se dissocient et noter la position de l’interface. 29. Vider la colonne et les conditionneurs. 30. Rincer la colonne et les conditionneurs.
ANNEXE D
Plans expérimentaux randomisés
Tableau D1 : Tests bas standard, triphasé
Test Standard 45-50% - triphasé (eau-air-solide)
-1 +1 0M Moussant 5 15 10 g/tS % solide 10 20 15 %C Conductivité 300 600 450 uSD Débit d'air 0,77 2,31 1,54 L/min
TEST M S C D M (gouttes)10 15 10 300 2,31 78 5 20 600 2,31 27 5 20 600 0,77 22 5 10 300 2,31 214 15 20 300 2,31 817 10 15 450 1,54 56 5 20 300 2,31 212 15 10 600 2,31 718 10 15 450 1,54 53 5 10 600 0,77 21 5 10 300 0,77 216 15 20 600 2,31 815 15 20 600 0,77 85 5 20 300 0,77 29 15 10 300 0,77 713 15 20 300 0,77 84 5 10 600 2,31 211 15 10 600 0,77 7
Par tranche de chaudière de 6 L 6 L = 6000 g eau
Tableau D2 : Tests bas standard, biphasé
Test Standard 45-50% - biphasé (eau-air)
-1 +1 0M Moussant 5 15 10 g/tC Conductivité 300 600 450 uSD Débit d'air 0,77 2,31 1,54 L/min
TEST M C D M (gouttes)5 15 300 0,77 610 10 450 1,54 42 5 300 2,31 29 10 450 1,54 47 15 600 0,77 64 5 600 2,31 23 5 600 0,77 21 5 300 0,77 28 15 600 2,31 66 15 300 2,31 6
Par tranche de chaudière de 6 L 6 L = 6000 g eau
Tableau D3 : Tests haut standard, triphasé
Test Standard 55-60% - triphasé (eau-air-solide)
-1 +1 0M Moussant 5 15 10 g/tS % solide 10 20 15 %C Conductivité 300 600 450 uSD Débit d'air 0,77 2,31 1,54 L/min
TEST M S C D M (gouttes)3 5 10 600 0,77 215 15 20 600 0,77 86 5 20 300 2,31 25 5 20 300 0,77 28 5 20 600 2,31 210 15 10 300 2,31 718 10 15 450 1,54 89 15 10 300 0,77 717 10 15 450 1,54 87 5 20 600 0,77 214 15 20 300 2,31 81 5 10 300 0,77 212 15 10 600 2,31 711 15 10 600 0,77 72 5 10 300 2,31 213 15 20 300 0,77 84 5 10 600 2,31 216 15 20 600 2,31 8
Par tranche de chaudière de 6 L 6 L = 6000 g eau
Tableau D4 : Tests haut standard, biphasé
Test Standard 55-60% - biphasé (eau-air)
-1 +1 0M Moussant 5 15 10 g/tC Conductivité 300 600 450 uSD Débit d'air 0,77 2,31 1,54 L/min
TEST M C D M (gouttes)7 15 600 0,77 66 15 300 2,31 64 5 600 2,31 29 10 450 1,54 41 5 300 0,77 22 5 300 2,31 25 15 300 0,77 68 15 600 2,31 63 5 600 0,77 210 10 450 1,54 4
Par tranche de chaudière de 6 L 6 L = 6000 g eau
Tableau D5 : Tests vannes, biphasé
Étude des vannes - biphasé (eau-air)
-1 +1 0M Moussant 5 15 10 g/tS % solide 10 20 15 %C Conductivité 300 600 450 uSD Débit d'air 0,77 2,31 1,54 L/min
TEST M S C D M (gouttes)4 10 450 1,54 55 15 450 2,31 81 5 450 0,77 23 10 450 1,54 52 5 450 0,77 26 15 450 2,31 8
Par tranche de chaudière de 6 L 6 L = 6000 g eau
Tableau D6 : Tests standard RO-40%, triphasé
Test Standard 40%,RO - triphasé (eau-air-solide)
-1 +1 0M Moussant 5 15 10 g/tS % solide 10 20 15 %C Conductivité 300 600 450 uSD Débit d'air 0,77 2,31 1,54 L/min
TEST M S C D M (gouttes)14 15 20 300 2,31 810 15 10 300 2,31 74 5 10 600 2,31 25 5 20 300 0,77 216 15 20 600 2,31 86 5 20 300 2,31 213 15 20 300 0,77 82 5 10 300 2,31 217 10 15 450 1,54 57 5 20 600 0,77 21 5 10 300 0,77 215 15 20 600 0,77 811 15 10 600 0,77 78 5 20 600 2,31 212 15 10 600 2,31 718 10 15 450 1,54 53 5 10 600 0,77 29 15 10 300 0,77 7
Par tranche de chaudière de 6 L 6 L = 6000 g eau
Tableau D7 : Tests standard 40%-2Kslg, biphasé
Test standard 40%, comparaison 2 Kslg
-1 +1 0M Moussant 5 15 10 g/tC Conductivité 300 600 450 uSD Débit d'air 0,77 2,31 1,54 L/min
TEST M C D M (gouttes)10 10 450 1,54 52 5 300 2,31 26 5 300 3,40 21 5 300 0,77 24 5 600 4,24 28 5 450 3,40 29 10 450 1,54 43 5 450 0,77 27 15 450 0,77 65 15 300 0,77 6
Par tranche de chaudière de 6 L 6 L = 6000 g eau
Tableau D8 : Tests standard 40%-2Kslg inversé, biphasé
Test standard 40%, comparaison 2 Kslg inversés
-1 +1 0M Moussant 5 15 10 g/tC Conductivité 300 600 450 uSD Débit d'air 0,77 2,31 1,54 L/min
TEST M C D M (gouttes)3 5 450 0,77 21 5 300 0,77 210 10 450 1,54 46 5 300 3,40 2 (100)9 10 450 1,54 47 15 450 1,54 64 5 450 2,31 25 15 300 0,77 62 5 300 2,31 28 5 450 3,40 2 (100)
Par tranche de chaudière de 6 L 6 L = 6000 g eau
ANNEXE E
Plans de construction des différents capteurs
Fi
gure
E1
: Sch
éma
du c
apte
ur b
as st
anda
rd
Fi
gure
E2
: Sch
éma
du c
apte
ur h
aut s
tand
ard
Fi
gure
E3
: Sch
éma
du c
apte
ur d
e st
anda
rd 4
0%
Fi
gure
E4
: Sch
éma
du c
apte
ur d
e st
anda
rd o
rigin
al
Fi
gure
E5
: Sch
éma
du c
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ur d
e si
phon
Fi
gure
E6
: Sch
éma
du c
apte
ur d
e di
amèt
re d
e bu
lles
ANNEXE F
Schémas des différents montages
de la colonne de flottation
Montage de base Montage de base inversé Tests bas standard Études des vannes
Tests haut standard
Figure F1 : Montage de base Figure F2 : Montage de base inversé
Montage 40%, RO Montage 2 Kslg Standard 40%, RO Standard 40%, 2 Kslg
Standard 40%, 2 Kslg inversés
Vanne guillotine supérieure31
25 Kslgb
31 Vanne guillotine intermédiaire
20 Kslg
24
122
40
10Alimentation
20 Kslg
31
183
10
Vanne de Surpression
Vanne guillotine inférieure
Figure F3 : Montage des capteurs de
standard traditionnel et modifié
Figure F4 : Montage des cellules kslg à
fin de comparaison
Annexe G
Résumé des résultats (mesurés et ajustés) des tests de
mesure du TRA
Tableau G1 : Résumé des tests à basse fraction de standard en milieu biphasé
Ksl Kslgb Kslg Standard TRA TRA desCond. mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté Siphon holdup Ajusté Vannes
µS µS µS µS µS µS Fraction Fraction % % % %45 1 300 300 152 156 283 282 0,34 0,34 3,7 10,9 4,1 3,5
2 315 315 141 140 261 262 0,34 0,34 12,0 9,1 11,8 11,63 602 603 324 330 569 566 0,31 0,31 3,7 11,1 4,2 3,54 607 606 287 284 504 506 0,31 0,31 11,9 8,7 11,8 11,25 307 307 139 143 271 269 0,34 0,35 8,2 16,8 8,8 6,36 300 299 119 115 223 225 0,34 0,33 18,5 10,3 18,0 16,87 605 606 309 315 551 548 0,31 0,32 6,1 13,2 6,6 4,98 601 599 255 243 442 447 0,32 0,31 19,3 3,2 18,5 15,49 447 447 207 208 380 380 0,33 0,33 10,4 11,9 10,5 10,010 449 449 199 203 378 376 0,33 0,33 11,1 16,6 11,5 10,7
50 1 300 300 119 120 283 283 0,46 0,46 3,7 6,3 3,9 3,52 315 314 109 107 261 263 0,46 0,45 12,0 6,2 11,5 11,63 602 602 250 253 569 567 0,44 0,44 3,7 6,9 4,0 3,54 607 605 222 217 504 507 0,44 0,43 11,9 5,3 11,4 11,25 307 307 110 110 271 270 0,46 0,46 8,2 9,1 8,3 6,36 300 298 94 89 223 226 0,46 0,43 18,5 4,6 17,5 16,87 605 605 242 243 551 551 0,44 0,44 6,1 6,5 6,2 4,98 601 597 200 187 442 449 0,45 0,41 19,3 0,5 18,0 15,49 447 446 163 160 380 382 0,45 0,44 10,4 5,9 10,1 10,010 449 448 157 156 378 378 0,45 0,45 11,1 9,1 11,0 10,7
TRA mesuré
Tableau G2 : Résumé des tests à basse fraction de standard en milieu triphasé
Ksl Kslgb Kslg Standard TRA TRA desCond. mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté Siphon holdup Ajusté Vannes
µS µS µS µS µS µS Fraction Fraction % % % %45 1 286 286 149 150 272 271 0,34 0,34 3,5 7,8 3,5 3,2
2 287 287 137 137 253 253 0,34 0,34 8,1 8,1 8,1 10,03 579 579 316 312 531 533 0,31 0,31 5,7 0,0 5,5 3,14 607 607 294 291 512 513 0,31 0,31 11,1 7,0 10,8 10,25 300 300 161 161 288 288 0,34 0,34 2,7 3,4 2,7 3,06 287 287 135 137 254 253 0,34 0,34 8,1 11,4 8,3 9,47 574 575 317 322 550 548 0,31 0,31 2,8 8,1 3,1 2,88 606 606 296 294 516 517 0,31 0,31 10,5 7,4 10,3 9,69 293 293 151 151 272 272 0,34 0,34 4,7 4,4 4,7 4,710 314 313 135 129 243 245 0,34 0,33 16,4 2,4 15,6 14,311 294 294 150 151 273 272 0,34 0,34 5,0 6,4 5,0 4,912 618 614 267 244 439 446 0,32 0,30 21,4 -11,7 20,0 17,213 301 301 155 154 278 279 0,34 0,34 5,1 4,6 5,1 5,314 292 291 126 122 230 232 0,34 0,33 15,2 5,6 14,7 18,315 608 608 336 334 566 567 0,31 0,31 4,8 1,8 4,6 4,916 636 632 276 252 450 458 0,32 0,30 21,6 -13,4 20,2 17,817 406 406 206 200 354 356 0,33 0,32 9,0 -1,9 8,5 9,418 436 436 220 214 378 380 0,33 0,32 9,3 -1,9 8,9 9,0
50 1 286 286 117 117 272 272 0,46 0,46 3,2 2,9 3,2 3,22 287 286 108 106 253 254 0,46 0,45 8,1 4,0 7,8 10,03 579 578 247 242 531 534 0,44 0,43 5,7 -1,2 5,3 3,14 607 606 229 223 512 515 0,44 0,43 11,1 3,5 10,5 10,25 300 300 125 125 288 288 0,46 0,46 2,7 2,2 2,7 3,06 287 287 106 105 254 254 0,46 0,46 8,1 5,5 7,9 9,47 574 574 250 249 550 550 0,44 0,44 2,8 2,6 2,8 2,88 606 604 233 227 516 519 0,44 0,43 10,5 2,3 9,9 9,69 293 292 118 117 272 273 0,46 0,45 4,7 2,0 4,5 4,710 314 312 107 101 243 246 0,46 0,43 16,4 -0,7 15,2 14,311 294 294 118 117 273 273 0,46 0,45 5,0 2,4 4,8 4,912 618 611 212 192 439 448 0,45 0,40 21,4 -10,8 19,5 17,213 301 300 121 120 278 279 0,46 0,45 5,1 1,5 4,8 5,314 292 290 101 96 230 233 0,46 0,43 15,2 -0,3 14,1 18,315 608 608 262 258 566 568 0,44 0,43 4,8 0,4 4,5 4,916 636 629 216 196 450 460 0,44 0,40 21,6 -9,4 19,7 17,817 406 405 162 156 354 357 0,45 0,43 9,0 -3,6 8,2 9,418 436 435 173 167 378 381 0,45 0,43 9,3 -3,1 8,6 9,0
TRA mesuré
Tableau G3 : Résumé des tests à haute fraction de standard en milieu biphasé
Ksl Kslgb Kslg Standard TRA TRA desCond. mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté Siphon holdup Ajusté Vannes
µS µS µS µS µS µS Fraction Fraction % % % %55 1 275 276 113 116 264 262 0,43 0,44 2,8 11,3 3,5 3,2
2 273 275 89 92 229 227 0,43 0,45 11,5 20,2 12,3 10,23 583 582 250 245 547 550 0,45 0,44 4,2 -3,2 3,7 3,44 609 611 188 192 500 497 0,45 0,46 12,7 18,1 13,2 10,45 268 268 108 111 252 250 0,43 0,44 4,1 11,3 4,7 4,36 286 286 85 85 214 213 0,43 0,43 18,4 19,0 18,5 15,57 608 608 239 238 555 556 0,45 0,45 6,0 4,9 5,9 4,48 592 596 132 136 417 413 0,44 0,46 21,9 29,0 22,8 18,89 433 433 156 157 372 371 0,44 0,44 9,9 11,2 10,0 8,710 421 421 153 152 358 358 0,44 0,44 10,4 10,0 10,4 9,5
60 1 275 276 81 82 264 263 0,57 0,58 2,8 6,6 3,2 3,22 273 273 70 69 229 230 0,57 0,55 11,5 7,1 11,1 10,23 583 581 175 171 547 550 0,60 0,58 4,2 -2,7 3,6 3,44 609 606 145 141 500 504 0,59 0,57 12,7 5,2 11,9 10,45 268 268 77 78 252 251 0,57 0,58 4,1 6,7 4,4 4,36 286 285 60 59 214 215 0,56 0,54 18,4 12,2 17,8 15,57 608 607 163 162 555 557 0,60 0,59 6,0 3,2 5,7 4,48 592 587 114 110 417 422 0,59 0,54 21,9 10,2 20,7 18,89 433 432 112 111 372 373 0,58 0,56 9,9 5,2 9,4 8,710 421 420 111 108 358 361 0,58 0,56 10,4 4,1 9,9 9,5
TRA mesuré
Tableau G4 : Résumé des tests à haute fraction de standard en milieu triphasé
Ksl Kslgb Kslg Standard TRA TRA desCond. mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté Siphon holdup Ajusté Vannes
µS µS µS µS µS µS Fraction Fraction % % % %55 1 292 292 119 122 277 275 0,43 0,44 3,6 10,6 4,0 3,3
2 292 294 94 99 252 247 0,43 0,46 9,7 22,9 11,2 9,73 631 632 237 240 580 577 0,45 0,46 5,5 10,0 6,0 4,44 634 636 206 210 540 536 0,45 0,46 10,4 16,5 11,1 8,55 301 301 126 128 287 286 0,43 0,44 3,1 8,4 3,4 2,96 300 300 107 109 258 256 0,43 0,44 9,9 14,6 10,3 9,47 601 602 232 235 560 557 0,45 0,46 4,7 8,7 5,1 3,58 610 613 194 199 518 513 0,45 0,47 10,6 18,0 11,4 9,19 289 289 122 122 270 270 0,43 0,43 4,4 5,3 4,5 4,810 311 311 100 100 244 244 0,43 0,43 15,5 16,0 15,5 15,011 610 611 228 228 543 543 0,45 0,45 7,7 7,9 7,7 5,712 631 632 184 185 485 485 0,45 0,45 16,7 18,0 16,9 15,413 307 307 124 124 280 280 0,43 0,43 6,0 7,9 6,1 5,514 318 318 97 97 239 239 0,43 0,42 18,0 16,6 17,9 16,615 609 609 228 229 546 545 0,45 0,45 7,2 8,3 7,3 -16 657 655 175 172 459 461 0,44 0,43 22,4 17,9 21,9 17,417 440 441 154 157 380 378 0,44 0,45 9,6 14,6 10,0 8,918 456 457 157 161 393 391 0,44 0,45 9,6 15,2 10,1 8,5
60 1 292 292 86 86 277 276 0,57 0,58 3,6 5,5 3,8 3,32 292 293 68 68 252 250 0,57 0,58 9,7 14,0 10,2 9,73 631 631 162 162 580 580 0,60 0,60 5,5 5,5 5,5 4,44 634 634 140 140 540 540 0,60 0,60 10,4 10,2 10,4 8,55 301 301 89 89 287 287 0,57 0,58 3,1 5,7 3,3 2,96 300 300 74 74 258 258 0,57 0,57 9,9 10,4 9,9 9,47 601 601 160 160 560 560 0,60 0,60 4,7 4,7 4,7 3,58 610 610 135 135 518 518 0,60 0,60 10,6 10,4 10,5 9,19 289 289 84 84 270 270 0,57 0,57 4,4 5,6 4,5 4,810 311 310 72 71 244 246 0,57 0,54 15,5 9,0 14,8 15,011 610 609 155 154 543 544 0,60 0,59 7,7 5,0 7,4 5,712 631 628 128 126 485 489 0,59 0,57 16,7 10,3 16,0 15,413 307 307 88 88 280 281 0,57 0,57 6,0 4,7 5,8 5,514 318 316 70 68 239 241 0,57 0,54 18,0 10,2 17,3 16,615 609 608 158 157 546 548 0,60 0,59 7,2 4,2 6,8 -16 657 650 121 117 459 464 0,59 0,54 22,4 10,8 21,1 17,417 440 440 108 108 380 380 0,58 0,58 9,6 8,7 9,5 8,918 456 456 109 109 393 393 0,58 0,58 9,6 9,7 9,6 8,5
TRA mesuré
Tableau G5 : Résumé des tests complémentaires en milieu triphasé
Ksl Kslgb Kslg Standard TRA TRA desCond. mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté mesuré ajusté Siphon holdup Ajusté Vannes
µS µS µS µS µS µS Fraction Fraction % % % %40 1 290 289 148 147 276 276 0,36 0,36 3,1 1,5 3,1 2,5
2 284 283 133 123 232 235 0,36 0,34 13,0 -15,6 11,9 7,13 636 635 309 302 561 563 0,35 0,35 8,2 0,5 7,8 3,94 612 609 289 268 496 503 0,35 0,34 13,5 -15,8 12,3 9,95 269 269 140 140 261 261 0,36 0,36 2,0 0,8 2,0 2,46 310 309 148 145 276 277 0,36 0,36 7,6 1,0 7,3 6,17 666 667 341 342 631 630 0,35 0,35 3,6 5,2 3,7 2,58 673 671 300 285 536 542 0,35 0,34 14,6 -3,3 13,7 9,09 284 284 140 133 247 250 0,36 0,35 9,1 -12,1 8,2 6,410 272 269 121 100 185 191 0,37 0,32 24,0 NIL 21,5 16,511 653 649 304 280 518 526 0,35 0,33 14,8 -18,4 13,5 7,512 655 646 260 210 394 409 0,36 0,30 30,6 NIL 27,9 19,213 297 297 151 148 277 278 0,36 0,36 4,5 -1,6 4,3 3,114 302 300 138 121 225 230 0,36 0,33 18,7 -57,4 16,8 14,015 671 670 318 313 584 587 0,35 0,35 9,0 3,1 8,7 4,116 617 610 259 212 395 408 0,36 0,31 27,2 NIL 24,7 16,617 469 467 225 208 386 391 0,36 0,34 12,7 -18,8 11,4 9,118 467 465 217 198 367 374 0,36 0,33 15,4 -25,3 13,9 10,8
RO 1 290 291 119 124 276 273 0,41 0,43 3,1 16,0 4,2 2,52 284 286 84 90 232 227 0,41 0,44 13,0 27,7 14,7 7,13 636 639 238 250 561 553 0,40 0,42 8,2 20,7 9,3 3,94 612 615 198 208 496 490 0,40 0,42 13,5 24,6 14,6 9,95 269 270 111 117 261 257 0,41 0,43 2,0 16,7 3,3 2,46 310 312 106 114 276 270 0,41 0,44 7,6 24,7 9,4 6,17 666 668 297 304 631 627 0,39 0,40 3,6 11,1 4,2 2,58 673 679 201 215 536 526 0,40 0,43 14,6 28,9 16,2 9,09 284 286 102 106 247 244 0,41 0,43 9,1 19,5 10,1 6,410 272 272 74 73 185 185 0,41 0,41 24,0 20,9 23,7 16,511 653 653 229 230 518 517 0,40 0,40 14,8 16,5 15,0 7,512 655 651 162 156 394 399 0,40 0,38 30,6 21,3 29,7 19,213 297 299 115 122 277 273 0,41 0,43 4,5 19,2 5,8 3,114 302 303 91 92 225 224 0,41 0,42 18,7 20,7 18,9 14,015 671 674 254 264 584 579 0,40 0,41 9,0 18,9 9,9 4,116 617 614 166 161 395 399 0,40 0,39 27,2 19,3 26,5 16,617 469 470 168 170 386 384 0,40 0,41 12,7 16,4 13,0 9,118 467 468 154 157 367 365 0,41 0,41 15,4 19,3 15,7 10,8
TRA mesuré