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Efecto de la temperatura de depósitosobre la Resistencia al desgaste enrecubrimientos de Nitec 10224 (Ní +5% Fe, B, Si) y Metaceram 23075 (Ní
+ 40% WC/Co) obtenidos con latécnica de proyección térmica
Diego Fernando Otálora Sánchez
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ingeniería, Departamento de Ingeniería - Materiales y procesos
Bogotá, Colombia
2014
Efecto de la temperatura de depósito sobrela Resistencia al desgaste en
recubrimientos de Nitec 10224 (Ní + 5% Fe,B, Si) y Metaceram 23075 (Ní + 40% WC/Co)
obtenidos con la técnica de proyeccióntérmica
Diego Fernando Otálora Sánchez
Tesis o trabajo de investigación presentado como requisito parcial para optar al título de:
Magister en Ingeniería - Materiales y procesos
Director:
Ph.D., Jose Edgar Alfonso Orjuela
Codirector (a):
Ph.D., Jhon Jairo Olaya Florez
Línea de Investigación:
Ingeniería de Superficies y Corrosión
Grupo de Investigación:
AFIS
Universidad Nacional de Colombia
Facultad de Ingeniería, Departamento de Ingeniería - Materiales y procesos
Bogotá, Colombia
2014
A mi padre y mi madre que nunca dejaron de
creer en mí y me apoyaron
incondicionalmente siempre para mi
bienestar.
A mi esposa por apoyarme, tener paciencia y
nunca dejar de creer en mí.
A mi hijo por ser el motor que nos pone en
marcha a mí y a mi familia.
Agradecimientos
Al PhD. Ing. Jhon Jairo Olaya por el apoyo y el ánimo y la confianza depositada en mí
para la realización de éste proyecto. Al profesor PhD. Jose Edgar Alfonso Orjuela, por la
confianza depositada en mí, al PhD, Ing. Fabio Castillejo Nieto por su optimismo y apoyo
constante, al Msc. Ing. Hernando Jimenez por la ayuda y el apoyo, al Ing. Carlos Rodelo,
a Jhon Jairo Fajardo por su sinceridad y ayuda; y a mis compañeros Fabio Vallejo,
Giovanny, Sergio Castro, y a todas las personas que se me olvida mencionar pido
disculpas, ya que no sería posible nombrarlas a todas.
A Cotemar ya que sin ellos no hubiera sido posible realizar éste proyecto, a Proymet por
la eficiencia y apoyo en la preparación de muestras.
Resumen y Abstract IX
Resumen
En este trabajo se presentan los resultados obtenidos en el depósito de recubrimientos
a base de Níquel y a base de Niquel - Tungsteno sobre sustratos de hierro, con
preparación de superficie mediante granallado por arena, utilizando la técnica de
proyección térmica por llama. Básicamente, se estudió la influencia que tiene la
temperatura de depósito del recubrimiento sobre las propiedades estructurales,
morfológicas y en la resistencia al desgaste. Los recubrimientos fueron caracterizados
estructuralmente mediante difracción de rayos X (DRX); la morfología de la superficie se
caracterizó mediante microscopía electrónica de barrido (MEB) y microscopia laser
confocal (MLC). La composición química se determinó mediante fluorescencia de rayos
X (FRX) y la respuesta al desgaste se evaluó mediante pruebas de desgaste abrasivo a
tres cuerpos, bola sobre disco y rayado. Los resultados de DRX permitieron establecer
que los recubrimientos son policristalinos y tienen una estructura cristalográfica cubica
centrada en el cuerpo (BCC) para todas las temperaturas de depósito; el análisis de MEB
determino que las superficies de las películas disminuyen su porosidad a medida que la
temperatura de depósito aumenta y las pruebas de desgaste mostraron que los
recubrimientos son más resistentes a ésta prueba que el sustrato.
Palabras claves: Proyección térmica por llama, desgaste, abrasión, granallado,temperatura de depósito.
X Efecto de la temperatura de depósito sobre la resistencia al desgaste enrecubrimientos de Nitec 10224 y Metaceram 23075 obtenidos con la técnica de
proyección térmica
Abstract
The results in the deposition of Nickel-based and Nickel-Tungsten-based coatings on iron
substrates, with surface preparation by sand blasting are presented in this work, using the
technique of thermal spraying flame. Basically, we studied the influence of the
temperature of deposition of the coating on the structural, morphological and wear
resistance properties. The coatings were structurally characterized by X-ray diffraction
(XRD); the surface morphology was characterized by scanning electron microscopy
(SEM) and confocal laser microscopy (MLC). The chemical composition was determined
by X-ray fluorescence (XRF) and wear was evaluated by testing three-body abrasive
wear, ball-on-disk and striped. XRD results it was established that the coatings are
polycrystalline and have a cubic crystal structure, body centered cubic (BCC) for all
deposition temperatures; SEM analysis determined that the surfaces of the films
decreases their porosity as the deposit temperature increases and wear tests, show that
the coatings are more resistant to this test than the substrate.
Keywords: Flame thermal spraying, wear, abrasion, sand blasting, depositiontemperature.
Contenido XI
Contenido
Pág.
Resumen.......................................................................................................................... IXLista de figuras.............................................................................................................. XIVLista de tablas .............................................................................................................. XVIILista de Símbolos y abreviaturas................................................................................. XVIIIIntroducción
……………………………………………………………………………………..21
1. Antecedentes.......................................................................................................... 251.1 Antecedentes Nacionales:................................................................................ 25
1.1.1 Proyección térmica Metaceram y Proxon....................................................... 251.1.2 Desgaste por adhesión, abrasión y corrosión ................................................ 271.1.3 Resistencia al desgaste ................................................................................. 271.1.4 Resistencia al desgaste ................................................................................. 28
1.2 Antecedentes Internacionales: ......................................................................... 301.2.1 Caracterización de la porosidad..................................................................... 301.2.2 Resistencia a la abrasión............................................................................... 311.2.3 Resistencia a la corrosión.............................................................................. 321.2.4 Abrasión a tres cuerpos ................................................................................. 321.2.5 Erosión y desgate abrasivo............................................................................ 331.2.6 Desgaste abrasivo WC-CoCr depositado por HVOF...................................... 341.2.7 Investigación y aplicaciones intermetálica por proyección térmica................. 361.2.8 Caracterización de recubrimientos por proyección térmica mediante pruebasde rayado ................................................................................................................. 371.2.9 Mecanismos de daño y comportamiento de las grietas de recubrimientosdepositados mediante proyección térmica................................................................ 381.2.10 Efecto de la distancia de proyección térmica ................................................. 401.2.11 Evaluación de la resistencia de la unión de adhesión/cohesión ..................... 411.2.12 Mejora de la resistencia al desgaste con proyección térmica......................... 421.2.13 Propiedades micromecánicas y el comportamiento al desgaste por rayadura43
2. Marco Teórico......................................................................................................... 452.1 Proyección térmica........................................................................................... 45
2.1.1 Historia .......................................................................................................... 452.1.2 Descripción de los procesos: ......................................................................... 49
2.1.2.1 Parámetros de la proyección térmica ................................................. 542.1.2.2 Mecanismo de adherencia: ................................................................ 55
2.1.3 Descripción de los procesos: ......................................................................... 572.1.3.1 Calentamiento por combustión........................................................... 58
XII Efecto de la temperatura de depósito sobre la resistencia al desgaste enrecubrimientos de Nitec 10224 y Metaceram 23075 obtenidos con la técnica de
proyección térmica
2.1.3.1.1Combustión por llama..........................................................................582.2 Recubrimientos.................................................................................................68
2.2.1 Nitec 10224 ....................................................................................................682.2.2 Metaceram 23075: .........................................................................................69
2.3 Preparación de la superficie..............................................................................702.3.1 Limpieza y Manejo .........................................................................................712.3.2 Rugosidad ......................................................................................................71
2.3.2.1 Chorro de Arena .................................................................................722.4 Ensayos mecánicos y desgaste ........................................................................73
2.4.1 Desgaste........................................................................................................732.4.1.1 Desgaste adhesivo .............................................................................742.4.1.2 Desgaste abrasivo ..............................................................................75
2.4.1.2.1Categorías del desgaste abrasivo........................................................762.4.1.2.2Medidas de desgaste abrasivo ............................................................81
2.4.1.3 Desgaste por fatiga.............................................................................842.4.2 Deslizamiento en seco mediante Pin on Disk .................................................842.4.3 Rayado o “scratch test” ..................................................................................892.4.4 Dureza ...........................................................................................................93
2.5 Métodos de Caracterización de materiales ....................................................... 952.5.1 Difracción de Rayos X (DRX, XRD)................................................................952.5.2 Espectroscopía de Fluorecencia de Rayos X (FRX, XRF):.............................962.5.3 Microscopía Electronica de Barrido (MEB, SEM):...........................................982.5.4 Microscopía Confocal: ..................................................................................100
3. Metodología...........................................................................................................1023.1 Preparación de la superficie............................................................................ 102
3.1.1 Nitec.............................................................................................................1053.1.2 Metaceram 23075 ........................................................................................106
3.2 Producción de recubrimientos.........................................................................1063.3 Diseño de Experimentos................................................................................. 107
4. Resultados y Discusión........................................................................................1124.1 Microestructura y composición química de los recubrimientos........................ 112
4.1.1 Nitec 10224 ..................................................................................................1124.1.1.1 Fluorescencia de rayos X (FRX): ...................................................... 1124.1.1.2 Difracción de rayos X (DRX) ............................................................. 1134.1.1.3 Microscopía Electrónica de Barrido SEM: .........................................1154.1.1.4 Microscopía Confocal .......................................................................117
4.1.2 Metaceram 23075 ........................................................................................1184.1.2.1 Fluorescencia de rayos X (FRX): ...................................................... 1184.1.2.2 Difracción de rayos X (DRX): ............................................................ 1194.1.2.3 Microscopía Electrónica de Barrido SEM: .........................................1214.1.2.4 Microscopía Confocal: ......................................................................124
4.2 Evaluación de la resistencia al desgaste y a la adherencia de los recubrimientos:125
4.2.1 Nitec.............................................................................................................1254.2.1.1 Dureza: ............................................................................................. 1254.2.1.2 Desgaste Abrasivo y adhesivo: ......................................................... 127
4.2.1.2.1Abrasión a tres cuerpos: ....................................................................127
Contenido XIII
4.2.1.2.2Adherencia (Scratch Test):................................................................ 1294.2.1.2.3Pin on disk ........................................................................................ 134
4.2.1.3 Confocal:...........................................................................................1364.2.2 Metaceram................................................................................................... 138
4.2.2.1 Dureza: .............................................................................................1384.2.2.2 Desgaste Abrasivo y adhesivo: .........................................................140
4.2.2.2.1Abrasión a tres cuerpos: ................................................................... 1404.2.2.2.2Adherencia (Scratch Test):................................................................ 1424.2.2.2.3Pin on disk ........................................................................................ 147
4.2.2.3 Confocal:...........................................................................................1494.3 Recuperación de piezas..................................................................................152
4.3.1 Proceso de recuperación ............................................................................. 152
5. Conclusiones y recomendaciones...................................................................... 1585.1 Conclusiones...................................................................................................1585.2 Recomendaciones...........................................................................................1605.3 Glosario...........................................................................................................160
Anexos………………………………………………………………………………………..…XIX
Contenido XIV
Lista de figurasPág.
Figura 1.1 Curva de voltamperometría cíclica del recubrimiento óxido de cromo con capabase, preparado con granalla con alúmina, arenado y pulidora [5]..................................26Figura 1.2 a) Micrografía SEM de la sección trasversal del recubrimiento de bronceelectrones retodispersados a 1000X b) Recubrimiento Cr2O3 sobre arenado [5]. ..........26Figura 1.3 Micrografías SEM a 500X: Sustrato bronce, Recubrimiento Metaceram 23075a) Preparación con granalla b) Preparación con arena c) Preparación con pulidora [3] 29Figura 1.4 Difracción de rayos X para los patrones de WC-CoCr y Cr3C2-20 (NiCr) a) y b)Polvos de recubrimiento. c) y d) recubrimientos de HVOF y e) y f) Recubrimiento DS...30Figura 1.5 Micrografía. SEM donde se observan marcas de desgaste en WC–10 Co–4Crrecubiertos luego de la prueba de abrasióncon partículas de alumina:(a) W1; (b) W2; (c)W3; (d) W4. [12]..............................................................................................................31Figura 1.6 Máquina para abrasión a dos y tres cuerpos [17]. ..........................................33Figura 1.7 Difracción de rayos X de WC proyectado mediante HVOF............................. 35Figura 1.8 Cambio en el número de ciclos a la fractura como una función de la tensiónmáxima alternada para el sustrato de acero SAE 1045 con y sin revestimiento..............40Figura 2.1 Splat de una bala de plomo [20].....................................................................45Figura 2.2 Evolución de la proyección térmica desde (A) según patente alemana 24460(1882) hasta pasar por (B) y (C) [20]..............................................................................46Figura 2.3 Cronología de la evolución térmica de pulverización, equipos, procesos ymateriales. [15] ...............................................................................................................47Figura 2.4 Proyección térmica en proceso. .....................................................................50Figura 2.5 Proceso de proyección térmica [31] ............................................................... 51Figura 2.6 Modelo de sistema genérico de termorrociado [32] ........................................51Figura 2.7 Esquema general proceso de consolidación de polvos a través de laproyección térmica [35]. ..................................................................................................53Figura 2.8 Procesos térmicos de pulverización [21][32]. .................................................57Figura 2.9 Pistola alimentada con polvos para proyección térmica [32] .......................... 59Figura 2.10 Pistola alimentada con alambre para proyección térmica [32] ...................... 60Figura 2.11 Esquema del proceso de proyección térmica por flama con polvos [32] [50] 62Figura 2.12 Pistola de proyección térmica por flama con aspersión de polvos [54] .........64Figura 2.13 Mecanismos de desgaste, a) Abrasivo, b) Adhesivo, c) y d) Fatigasuperficial.[70].................................................................................................................74Figura 2.14 Ejemplo de desgaste adhesivo sobre una superficie plana [71] ...................75Figura 2.15 Desgaste abrasivo de dos cuerpos [71]....................................................... 76
Contenido XV
Figura 2.16 Desgaste abrasivo a tres cuerpos [72]........................................................ 77Figura 2.17 Geometría de la huella dejada para calcular el volumen perdido [83, 88] .... 83Figura 2.18 Diagrama esquemático prueba pin on disk según la norma ASTM G99 – 04[91] ................................................................................................................................. 85Figura 2.19 Esquema de la prueba de rayado [101] ....................................................... 91Figura 2.20 Formas de las posibles fallas en la prueba de rayado transversal y área decono [105] ...................................................................................................................... 92Figura 2.21 Durómetro Rockwell digital CV600MB [109] ................................................ 93Figura 2.22 Comparación entre las microindentaciones en grados Knoop (a) y Vickers (b)[110] ............................................................................................................................... 94Figura 2.23 Esquema de difracción de rayos X o reflección de Bragg. [113] .................. 96Figura 2.24 Principio de la fluorescencia de rayos X [116] ............................................. 97Figura 2.25 a) Esquema de funcionamiento del microscopio electrónico de barrido, b)Señal convertida [119][120]. ........................................................................................... 98Figura 2.26 Esquema del funcionamiento del microscopio láser confocal [121].............101Figura 3.1 Soplete superjet Eutalloy [54] .......................................................................104Figura 3.2 Probetas luego del granallado ......................................................................107Figura 3.3 Maquina de desgaste abrasivo según la norma ASTM G65-04 ....................109Figura 4.1 Difractogramas de Nitec a diferentes temperaturas. .....................................113Figura 4.2 Difractogramas de Nitec posiciones y direcciones de fase ...........................114Figura 4.3 Morfología del polvo de aporte Nitec a 1000X ..............................................115Figura 4.4 Sustrato de fundición con recubrimiento de Nitec a 500X.............................115Figura 4.5 Sección transversal del sustrato de fundición con recubrimiento de Nitec a500X..............................................................................................................................116Figura 4.6 Microscopía Confocal de la superficie Nitec a) N3, b) N4 y c) N5. ................117Figura 4.7 Rugosidad media de la superficie Nitec . ......................................................117Figura 4.8 Patrones de difracción de Rayos X en Metaceram. ......................................119Figura 4.9 Picos de difracción de los patrones de difracción de Rayos X en Metaceram......................................................................................................................................120Figura 4.10 Morfología del polvo de aporte Metaceram a 300X.....................................121Figura 4.11 Morfología del recubrimiento de Metaceram sobre el sustrato de fundicióngris a 150X. ...................................................................................................................122Figura 4.12 Recubrimiento de Metaceram con partículas a) semifundidas de Ni 1500x, b)sin fundir de Ni 1000x y c) sin fundir de WC 1800x .......................................................122Figura 4.13 Sección transversal del recubrimiento de Metaceram 23075, a) recubrimiento,b) zona de interfaz y c) sustrato fundición. ....................................................................123Figura 4.14 Microscopía Confocal de la superficie Metaceram) M3, b) M4 y c) M5 .......124Figura 4.15 Rugosidad media de la superficie Metaceram. ...........................................124Figura 4.16 Promedios de dureza en grados Knoop recubrimiento Nitec. .....................126Figura 4.17 Promedios de dureza en grados Knoop vs. Promedios de rugosidad enmicrómetros para el recubrimiento Nitec. ......................................................................126Figura 4.18 Promedios microdureza en grados Knoop contra desgaste en gramosrecubrimiento Nitec. ......................................................................................................127Figura 4.19 Promedios de desgaste en gramos recubrimiento Nitec. ............................128
XVI Efecto de la temperatura de depósito sobre la resistencia al desgaste enrecubrimientos de Nitec 10224 y Metaceram 23075 obtenidos con la técnica de
proyección térmica
Figura 4.20 Espesores del recubrimiento a)N3, b)N4 y c)N5.........................................129Figura 4.21 Valores promedio de los espesores del recubrimiento Nitec en micrómetrosvs microdureza en grados Knoop.................................................................................. 130Figura 4.22 Área del cono en función de la carga aplicada. .......................................... 132Figura 4.23 Área del cono en función de la carga aplicada promedio y para cada una delas temperaturas del sustrato antes de la deposición. ................................................... 132Figura 4.24 Cono en N4 con carga de 15N. ..................................................................133Figura 4.25 Micrografías de la prueba de rayado, partículas de desgaste e interfaz .....134Figura 4.26 Coeficientes de fricción vs tiempo para la prueba de pin on disk ............... 135Figura 4.27 Promedios de coeficiente de fricción en el Sustrato, N3, N4 y N5respectivamente para la prueba de pin on disk. ............................................................ 135Figura 4.28 Microscopía confocal del desgaste abrasivo a tres cuerpos del recubrimientoNitec. ............................................................................................................................ 136Figura 4.29 Promedio de la rugosidad media y promedio desgaste vs. Material. .......... 137Figura 4.30 Microscopía Confocal de la superficie Nitec con huella de pin on disk. ......137Figura 4.31 Promedios de rugosidad media pin on disk y muestra en cada probeta deNitec y sustrato ............................................................................................................. 138Figura 4.32 Promedios de dureza en grados Knoop vs Recubrimiento. ....................... 139Figura 4.33 Promedios de dureza en grados Knoop y rugosidad del recubrimientoMetaceram.................................................................................................................... 140Figura 4.34 Promedios de dureza en grados Knoop vs promedio desgaste en gramos.141Figura 4.35 Promedios de desgaste en gramos recubrimiento Metaceram vs Dureza ..142Figura 4.36 Espesores del recubrimiento a)M3, b)M4 y c)M5 .......................................143Figura 4.37 Promedio de los espesores de Metaceram en micrómetros ....................... 144Figura 4.38 Área del cono en función de la carga aplicada. .......................................... 145Figura 4.39 Área del cono en M3 con carga de 25N. .................................................... 146Figura 4.40 Micrografías de la prueba de rayado, partículas de desgaste e interfaz .....147Figura 4.41 Promedios de coeficiente de fricción en M3, M4 y M5 respectivamente para laprueba de pin on disk....................................................................................................148Figura 4.42 Promedios de coeficiente de fricción en M3, M4 y M5 respectivamente para laprueba de pin on disk....................................................................................................149Figura 4.43 Microscopía confocal del recubrimiento metaceram después del ensayo deabrasión. ....................................................................................................................... 150Figura 4.44 Microscopía Confocal de la superficie Metaceram sobre la huella de pin ondisk ............................................................................................................................... 150Figura 4.45 Promedio de la rugosidad media y promedio desgaste vs. Material. .......... 151Figura 4.46 Piezas para recuperación mediante proyección térmica por llama. ............ 153Figura 4.47 Tapa del motor luego del granallado .......................................................... 154Figura 4.48 Polvos utilizados para la proyección térmica .............................................. 155Figura 4.49 Levantamiento de planos para la tapa del motor. .......................................156
Contenido XVII
Lista de tablasPág.
Tabla 1 Las composiciones de los polvos, resultados de difracción de rayos X y η-ratio dediferentes recubrimientos de FeAl .................................................................................. 34Tabla 2 Fecha evolutivas Eutectic Castolin®. [31] .......................................................... 48Tabla 3 Métodos de generación de procesos de proyección [21]. .................................. 58Tabla 4 Temperaturas de fuentes de calor. [32][51] ....................................................... 61Tabla 5 Propiedades de diferentes polvos aplicados por la técnica proyección térmica porllama [60][61].................................................................................................................. 67Tabla 6 Características del recubrimiento Nitec [3][8]..................................................... 69Tabla 7 Características del recubrimiento Metaceram 23075 [3][9] ................................ 70Tabla 8 Algunas ventajas y limitaciones de la microscopía electrónica de barrido [111]. 99Tabla 9 Propiedades del polvo Nitec 10224 ..................................................................104Tabla 10 Propiedades del polvo Metaceram 23075.......................................................105Tabla 11 Niveles de recubrimientos...............................................................................108Tabla 12 Resultados de análisis químico del sustrato de fundición medianteFluorescencia de Rayos X.............................................................................................112Tabla 13 Resultados de análisis químico del recubrimiento de Nitec depositado sobre elsustrato de fundición mediante Fluorescencia de Rayos X............................................112Tabla 14 Resultados de análisis químico del recubrimiento de Metaceram depositadosobre el sustrato de fundición mediante Fluorescencia de Rayos X. .............................118Tabla 15 Áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Nitec 10224. ....................131Tabla 16 Áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Nitec 10224 .....................131Tabla 17 Áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Metaceram 23075............145Tabla 18 Áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Metaceram 23075............145
Contenido XVIII
Lista de Símbolos y abreviaturas.
Símbolos con letras latinas
Símbolo Término Unidad SI DefiniciónA Área m2 ∬a Coeficiente 1 Tabla 3-1c Contenido de carbono 1
c Concentración de la cantidad de materiaD Diámetro mL Longitud m DFT Temperatura K DFt tiempo s DFV Volumen m3 ∫⃗ Velocidad , ,Símbolos con letras griegas
Símbolo Término Unidad SI Definiciónα (wF,waf)(ABET)
β Grado de formación del componente i 1Ǫ
Wandhafreibwinkel (Stahlblech) 1 Sección 3.2 Porosidad de la partícula 1 1 − ρ
ρη mittlere Bettneigunswinkel (Stürzen) 1 Figura 3-1 Ángulo de inclinación 1 Figura 4-1 Velocidad de calentamiento Tiempo adimensional 1 Ec. 2.6V Flujo volumétrico
Contenido XIX
Superíndices
Superíndice Términon Exponente, potencia
Abreviaturas
Abreviatura Término
XRFFRX Fluorescencia de rayos XXRDDRX Difracción de rayos XSEMMEB Microscopía electrónica de barridoCOF Coeficiente de fricción
Introducción
En Colombia tenemos la necesidad de ser competitivos a nivel internacional
desarrollando nuevas tecnologías, tanto en las áreas de ingeniería, como en el área de
materiales en ingeniería. En la industria naval nacional, los requerimientos de resistencia
al desgaste son considerablemente elevados, debido a las condiciones adversas del
medio donde cumplen su función todos los componentes navieros. Cuando estos
componentes han operado durante un período de tiempo prolongado, presentan signos
de deterioro particularmente en su superficie, que pueden afectar la funcionalidad del
elemento o de su conjunto. Por lo tanto es necesario realizar estudios de desgaste para
comprobar experimentalmente que los productos adicionados mediante proyección
térmica están lo suficientemente adheridos a la superficie de trabajo.
La industria metalmecánica está enfrentada diariamente a problemas de desgaste de
herramientas y máquinas utilizadas en sus diferentes procesos. Estos problemas se ven
reflejados directamente en la vida útil de los componentes y en pérdidas de producción
por fallas prematuras.
Actualmente en la industria naval estos inconvenientes son solucionados depositando
recubrimientos duros de Metaceram 23075 (Ni + 40%WC/Co ) sobre las superficies
navías mediante proyección térmica. De esta forma se mejoran las propiedades
mecánicas tales como la dureza superficial, la tenacidad y la resistencia al desgaste de
los materiales recubiertos. Sin embargo realizar éste tipo de recubrimientos exige
equipos de alto costo y personal experto en soldadura, lo que aumenta el costo del
proceso.
La técnica Thermal Spray propuesta en este trabajo aparece como una alternativa viable
para producir recubrimientos más económicos que cumplan con las necesidades
22 Título de la tesis o trabajo de investigación
requeridas por la industria. Sin embargo, la técnica es ya conocida en Colombia aunque
se han realizado pocos desarrollos tecnológicos e investigativos (Navalmente).
Ahora bien, en los laboratorios de soldadura de la Universidad Nacional de Colombia
sede Bogotá se ha logrado producir de forma satisfactoria recubrimientos de Metaceram
23075 (Ni + 40%WC/Co ) sobre sustratos de hierro y bronce [1] . Sin embargo, es
posible mejorar las propiedades de estos materiales cambiando las temperaturas de
proyección sobre los sustratos y el espesor de capa. Se espera que la generación de
capas por proyección térmica sobre sustratos de hierro fundido cambiando la
temperatura de proyección, genere mejores propiedades que las que existen actualmente
con temperaturas de proyección y espesores constantes.
En Colombia tenemos la necesidad de ser competitivos a nivel internacional
desarrollando nuevas tecnologías, tanto en las áreas de ingeniería, como en el área de
materiales en ingeniería. Estudios indican que la adición de capas de Metalceram 23075
(Ni + 40%WC/Co ) por medio de la técnica de proyección térmica aumenta la resistencia
a la corrosión y al desgaste [1] [2], por lo tanto es necesario realizar estudios de
desgaste para comprobar estos resultados experimentalmente.
Los recubrimientos producidos por esta técnica se caracterizan por su estructura laminar,
densidad de capa y presencia de poros, y presentan buenas condiciones de resistencia
al desgaste por contacto [1]. La proyección térmica por llama se considera un método
versátil y eficiente, que proporciona a las piezas mayor resistencia y durabilidad, y que
puede ser usado no sólo como una tarea de mantenimiento, sino que también pueda
utilizarse de forma preventiva en la manufactura de componentes. [3]
Los recubrimientos obtenidos se han caracterizado en su composición por medio de
análisis de por difracción de rayos X Y Auger, en su microestructura por medio de
microscopía electrónica de barrido y en su resistencia al desgaste, por medio de técnicas
de desgaste abrasivo según la norma ASTM G65 [4] que han permitido evidenciar no
sólo el efecto de la preparación de la superficie del sustrato, sino también el efecto de
otras condiciones del proceso, como el estado de los sustratos, el precalentamiento de la
23
superficie de deposición, el estado de la llama y el post tratamiento de las capas
depositadas.
Estas pruebas abrasivas vienen acompañadas con una caracterización mediante
microscopía laser confocal y microscopía electrónica de barrido (SEM).
La industria metalmecánica está enfrentada diariamente a problemas de desgaste de
herramientas y máquinas utilizadas en sus diferentes procesos. Estos problemas se ven
reflejados directamente en la vida útil de los componentes y en pérdidas de producción
por fallas prematuras.
Actualmente en la industria estos inconvenientes son solucionados depositando
recubrimientos duros sobre los aceros. De esta forma se mejoran las propiedades
mecánicas tales como la dureza superficial, la resistencia al desgaste y la resistencia a la
corrosión de los materiales recubiertos. Sin embargo realizar éste tipo de recubrimientos
exige equipos de alto vacío que aumentan el costo del proceso.
La técnica de Proyección Térmica por Llama (Thermal Spray) propuesta en este trabajo
aparece como una alternativa viable para producir recubrimientos más económicos que
cumplan con las necesidades requeridas por la industria naval y la industria en general.
Sin embargo, la técnica ya es conocida en Colombia y se han realizado algunos
desarrollos tecnológicos e investigativos, En la Universidad Nacional de Colombia se han
logrado recubrimientos exitosos de Nitec 10224 y Metaceram 23075 [3] [2][7].
Objetivo General
Estudiar la influencia de la temperatura de depósito sobre la resistencia al desgaste de
recubrimientos comerciales Nitec 10224 y Metaceram 23075 depositados sobre sustratos
de fundición con la técnica de proyección térmica por llama.
24 Título de la tesis o trabajo de investigación
Objetivos específicos
- Producir de manera óptima los recubrimientos comerciales Nitec 10224 y
Metaceram 23075, sobre sustratos de fundición gris, variando la temperatura
de depósito en el proceso de proyección térmica con llama.
- Caracterizar la morfología y microestructura de los recubrimientos producidos
por medio de técnicas de microscopia electrónica, difracción de rayos X y
microscopia laser confocal y fluorecencia de rayos X.
- Evaluar la resistencia al desgaste y la adherencia de los recubrimientos
depositados por proyección térmica por llama con pruebas de desgaste
abrasivo de tres cuerpos, pin on disk y rayado.
25
1.Antecedentes
1.1 Antecedentes Nacionales:
A nivel nacional se encontraron investigaciones relacionadas con la técnica de
proyección térmica por llama, en la mayoría de los casos con polvos a base de níquel y
carburos de tungsteno. Con respecto a la influencia de la temperatura en la deposición
del recubrimiento no se encontraron trabajos en los cuales se estudien las propiedades
con respecto a ésta variación; sin embargo si se encontraron algunas referencias que
estudiaron la resistencia a la corrosión y al desgaste.
1.1.1 Proyección térmica Metaceram y Proxon
Dimaté Laura [5] estudió la resistencia a la corrosión en recubrimientos comerciales
Metaceram 25050 y Proxon 21071 producidos con el sistema de proyección térmica por
llama, donde se lograron depositar recubrimientos por medio de la técnica de polvos a la
llama. Se estableció que el mejor método de preparación de la superficie para cualquiera
de los dos recubrimientos es granallado con alúmina ya que proporciona mayor
rugosidad al recubrimiento, aumentando su adherencia y así haciendo más difícil la
delaminación del recubrimiento después de que el electrolito penetra el recubrimiento.
Llegó a la conclusión de que el recubrimiento de Cr2O3 tiene un mejor comportamiento
frente a la corrosión que el recubrimiento de bronce, presentando valores más nobles de
Ecorr y por la superficie pasiva formada, aunque al momento de ser aplicado se deben
26 Título de la tesis o trabajo de investigación
tener en cuenta otros variables como a que esfuerzos va a estar sometida la pieza a
recubrir.
Figura 1.1 Curva de voltamperometría cíclica del recubrimiento óxido de cromo concapa base, preparado con granalla con alúmina, arenado y pulidora [5].
a) b)
Figura 1.2 a) Micrografía SEM de la sección trasversal del recubrimiento de bronceelectrones retodispersados a 1000X b) Recubrimiento Cr2O3 sobre arenado [5].
27
1.1.2 Desgaste por adhesión, abrasión y corrosión
Mediante un estado del arte del análisis de falla de piezas de la industria naval que
pueden ser recuperadas mediante la técnica de proyección térmica, Lucena [6]
determinó que empresas a nivel mundial ofrecen las distintas técnicas de proyección
térmica, junto con su respectiva sustentación teórica. Se estudiaron los tipos de fallas
encontradas en piezas de motor y llego a la conclusión de que en la industria naval es
muy notoria la existencia de piezas que han sufrido procesos de desgaste, tanto por
adhesión como por abrasión y corrosión.
1.1.3 Resistencia al desgaste
En la sede Medellín de la Universidad Nacional realizaron una evaluación de la
resistencia al desgaste abrasivo en recubrimientos duros para aplicaciones en la
industria minera J. Gutiérrez y colaboradores, evaluaron la resistencia al desgaste
abrasivo de dos recubrimientos duros de alto W y alto Cr, usados comúnmente en la
industria minera, aplicados mediante soldadura SMAW y OFW.
Establecieron que la dureza no es un parámetro concluyente al momento de evaluar
la resistencia al desgaste abrasivo de los materiales estudiados, ya que variaciones
mínimas en la dureza del material llevaron a cambios muy grandes en pérdidas de
masa por abrasión usando ensayo normalizado de abrasión a tres cuerpos mediante
la Norma ASTM G 65.
28 Título de la tesis o trabajo de investigación
1.1.4 Resistencia al desgaste
G. Martínez, Olaya J. y colaboradores [3], estudiaron la resistencia a la corrosión de
recubrimientos Nitec y Metaceram 23075 depositados mediante la técnica de proyección
térmica por llama y presentaron una alternativa económica además de competitiva para
la reparación de componentes en la industria naval mediante la técnica mencionada. En
la Tabla 1.2. se presentan los sustratos usados con sus respectivos recubrimientos y
pruebas de caracterización a las que se sometieron. Realizaron un estudio sobre cuatro
sustratos diferentes; fundición gris, Acero AISI 4340, Bronce fosforado y Acero AISI 1020
para determinar su desempeño y posteriormente ser aplicado en la industria naval.
Polvos a base de Niquel y Tungsteno (Nitec 10224 y Metaceram 23075) se depositaron
en diferentes proporciones sobre un sustrato de fundición gris usando la técnica de
proyección por llama. También usaron un sistema de proyección térmica con llama en
frío y depositaron alúmina (Al2O3) sobre acero AISI 4340 y Cr2O3 aplicado sobre un
sustrato de bronce fosforado; además se usó una capa de liga Ní +11 Al, Mo en ambos
casos para mejorar la adherencia. La caracterización por desgaste se hizo bajo la norma
ASTM G65 [4], se utilizó una carga de 130 N, aplicada durante 1 minuto, con flujo de
arena de 300-400 g/min y la rueda de caucho girando a 200 rpm.
Las micrografías de la superficie de los recubrimientos cerámicos se presentan en la
Figura 1.3 donde se aprecia la formación del recubrimiento con partículas fundidas y
semifundidas en forma de láminas superpuestas. Además se evidencian zonas más
claras que corresponden a la capa base de liga como, la presencia de poros como
pequeños espacios entre las láminas, y la precipitación de óxidos como manchas
oscuras y pequeñas. [21]
29
Figura 1.3 Micrografías SEM a 500X: Sustrato bronce, Recubrimiento Metaceram23075 a) Preparación con granalla b) Preparación con arena c) Preparación con
pulidora [3]
Así mismo concluyeron que los recubrimientos utilizados para el desarrollo de esta
investigación, mostraron mejoras en las propiedades de resistencia al desgaste abrasivo,
a la corrosión y barrera térmica sobre los sustratos en que fueron depositados; excepto el
recubrimiento Al2O3 que al ser un recubrimiento cerámico, son aleaciones de cuidadosa
deposición para finalmente poder obtener las propiedades deseadas.
Además, ya que fueron depositados con la técnica de proyección en frío, sus
propiedades no llegan a parecerse a las de los recubrimientos base níquel, depositados
con proyección por llama en caliente (Nitec y Metaceram). Sin embargo, el recubrimiento
de óxido de cromo, mostró buenos resultados y mejoras significativas en su
comportamiento en condiciones agresivas como medios corrosivos, aun al ser
depositado sobre un sustrato de bronce, material de muy buenas condiciones para la
industria naval.
El recubrimiento Cr2O3 presentó buenas características de resistencia a la corrosión y al
desgaste, mejorando algunas de las características del sustrato de bronce. De la misma
forma fue apreciado en el ensayo de barrera térmica, donde los óxidos formados sobre la
superficie le permitieron una buena estabilidad mecánica a altas temperaturas.
En este mismo recubrimiento a base de Cr2O3, se lograron valores de dureza cercanos a
800 HV que corresponden a los recomendados por el proveedor del material en la hoja
de datos [16]. Finalmente se recomienda que sean depositados materiales con punto de
30 Título de la tesis o trabajo de investigación
fusión similar y que la superficie sea preparada mediante procesos de cambio de
rugosidad superficial como por ejemplo la granalla; de ésta forma el perfil de anclaje
mejora notablemente lo que ayuda en parte al material para que tenga una buena
resistencia a la corrosión.
1.2 Antecedentes Internacionales:
1.2.1 Caracterización de la porosidad
AKHRAMANA [11], Estudio los recubrimientos obtenidos por proyección térmica
caracterizados por la adherencia al sustrato, la porosidad y la cantidad de óxidos
presentes. Uso técnicas de caracterización como la Difracción de rayos X (XRD) usando
un difractómetro con radiación Cu-Ka el cual operaron a 40 KV y 25 mA obteniendo los
patrones de la Figura 1.4. Además realizó también pruebas de microdureza usando un
indentador tipo Vickers con una carga de 300gr, pruebas de rayado mediante pin on disk
y en ambos casos las probetas pulidas con una rugosidad menor a 0,15 µm.
Figura 1.4 Difracción de rayos X para los patrones de WC-CoCr y Cr3C2-20 (NiCr) a)y b) Polvos de recubrimiento. c) y d) recubrimientos de HVOF y e) y f)
Recubrimiento DS.
31
Se llegó a la conclusión de que el recubrimiento de WC–10Co–4Cr tenía mejor
resistencia al desgaste comparado con el recubrimiento de Cr3C2-20 (NiCr), y que
posiblemente se debe a la alta dureza de las partículas de WC y mejores propiedades
en la interface del material aglutinante CoCr. También se concluyó que el espesor de la
fractura que dejó la huellla de indentación del recubrimiento WC-CoCr fue ligeramente
mejor que para el Cr3C2-20 (NiCr), lo que quizá causó en principio que mejorara la
resistencia al desgaste.
Finalmente los recubrimientos depositados mediante el proceso de DS tuvieron una
ligera resistencia all desgaste en comparación con el proceso de HVOF, debido
posiblemente a la alta densidad de los esfuerzos residuales de compresión inducidos
sobre el recubrimiento DS. Entonces ambos recubrimientos de proyección térmica
tuvieron valores superiores de rendimiento en cuanto a la resistencia al desgaste en
comparación con los recubrimientos duros a base de Cromo.
1.2.2 Resistencia a la abrasión
ANCHAN KUMARI [12], estudió la microestructura de los depositos de capas de Carburo
de Tungsteno (WC), como se aprecia en la Figura 1.5.; depositadas con la técnica de
proyección térmica luego de una prueba de desgaste ASTM G65 [4], concluyendo que
todas las microestructuras estudiadas tienen poca porosidad y gracias a esto tienen muy
buena resistencia a la abrasión.
Figura 1.5 Micrografía. SEM donde se observan marcas de desgaste en WC–10Co–4Cr recubiertos luego de la prueba de abrasióncon partículas de alumina:(a)
W1; (b) W2; (c) W3; (d) W4. [12]
32 Título de la tesis o trabajo de investigación
1.2.3 Resistencia a la corrosión.
Min-Su HAN[13], estudió los efectos que tiene el espesor de los recubrimientos de
Aluminio STS 304 mediante la técnica de proyección Térmica, concluyendo que si el
metal base es expuesto a un ambiente con propiedades salinas como lo es el océano, es
posible que las características del ánodo de sacrificio lo protejan de la corrosión típica de
éste; y que el cátodo refleja un potencial electroquímico alto mientras que la capa que
operó con el ánodo la cual fue depositada por proyección térmica presentaba bajo
potencial electroquímico desde la superficie hasta la sección compuesta. Los resultados
del experimento electroquímico mostraron que las capas con altos espesores
presentaban buena resistencia a la corrosión.
1.2.4 Abrasión a tres cuerpos
Fang L., Zhou Q. y colaboradores realizaron un estudio experimental de la simulación del
desgaste cortante de abrasión a tres cuerpos [17]. El proceso de desgaste se realizó
mediante la máquina de la Figura 1.6. para abrasión a dos y tres cuerpos. Realizaron
estudios de dureza y volumen perdido en Cobre, Hierro y Acero con diferentes
composiciones y densidades; además se compararon los resultados de la abrasión a tres
cuerpos con la pérdida de masa y volumen de las pruebas en pin on disk. Llegaron a la
conclusión de que la distancia de recorrido es directamente dependiente de la función de
la dureza de los materiales de ensayo una vez que otras condiciones de ensayo
tribológico sean definidas.
También propusieron en el artículo una simulación de la distancia recorrida en la prueba
de abrasión en función de la dureza del material. Y finalmente concluyeron que en las
pruebas simuladas de abrasión en función a la dureza se pueden apreciar los picos
característicos del desgaste cortante existente lo que podría explicar la curva en forma
de S de desgaste relacionada con la dureza en el ensayo de desgaste a tres cuerpos.
33
Figura 1.6 Máquina para abrasión a dos y tres cuerpos [17].
1.2.5 Erosión y desgate abrasivo
Y. Wang y M. Yan estudiaron el efecto del CeO2 en la erosión y el desgate abrasivo
sobre las propiedades de las capas intermetálicas de la aleación FeAl mediante
proyección térmica HVOF [124]. Ellos observaron que los recubrimientos intermetálicos
de FeAl que contenían CeO2 se presentaron con menos grietas, menos porosidad y una
alta dureza a comparación de los recubrimientos de FeAl únicamente. Los recubrimientos
intermetálicos de FeAl que contenían CeO2 exhibieron un incremento significativo en la
resistencia a la erosión y la arbasión en comparación con los revestimientos de FeAl
puros. También se discutieron los posibles mecanismos relacionados con el
mejoramiento de la microestructura, la erosión y la resistencia a la abrasión de los
recubrimientos intermetálicos FeAl que contenían CeO2.
Para la composición de los recubrimientos según los resultados de la difracción de rayos
X de diferentes recubrimientos de FeAl, se caracterizaron mediante un código sencillo
según la Tabla 1.
34 Título de la tesis o trabajo de investigación
Tabla 1 Las composiciones de los polvos, resultados de difracción de rayos X y η-ratio de diferentes recubrimientos de FeAl
Código FeAl 2E 5E 8E
Composición del recubrimiento FeAl FeAl + 2%CeO2 FeAl + 5%CeO2 FeAl + 8%CeO2
Resultado de XRD FeAl, FeO FeO, FeAl, FeO, CeO2 (little) FeAl, CeO2, FeO (little) FeAl, CeO2, FeO (little)
η-Ratio 29.374 31.01 29.819 28.6
Se llegó a la conclusión de que los recubrimientos intermetálicos de FeAl que contienen
CeO2 exhibieron aumento significativo en su resistencia a la erosión y la abrasión en
comparación con la de los revestimientos de FeAl puros. El recubrimiento de FeAl que
contenía 2% en peso CeO2 tenía la mayor dureza, alta elasticidad, alta resistencia a la
erosión y más alta resistencia al desgaste abrasivo entre los cuatro recubrimientos
intermetálicos de FeAl de los recubrimientos ensayados FeAl, 2E, 5E y 8E.
1.2.6 Desgaste abrasivo WC-CoCr depositado por HVOF.
J.K.N. Murthy y colaboradores estudiaron revestimientos de carburo de Tungsteno y
Cobalto – Cromo pulverizado mediante proyección térmica para evaluar la resistencia al
desgate. Estos recubrimientos se depositaron por procesos de alta velocidad de oxi-
combustible (HVOF) y la detonación mediante pistola por rociado (DS). Las pruebas de
abrasión se realizaron utilizando abrasión a tres cuerpos con banco de pruebas de rueda
de goma sólida de partículas usando granos de sílice como medio abrasivo.
Se usaron los resultados de las difracciones de rayos X (DRX) analizadas en el artículo
como se aprecia en la Figura 1.7 para compararlas con las del recubrimiento a base de
carburo de Tungsteno Metaceram.
Concluyeron que los recubrimientos de WC-10CO-4Cr tiene una mejor resistencia al
desgaste abrasivo en comparación con los recubrimientos de Cr3C2-20 (NiCr)
35
posiblemente debido a la dureza más alta de las partículas de WC y mejores propiedades
de la matriz del material aglutinante de CoCr. La resistencia a la fractura del
recubrimiento WC-CoCr fue ligeramente mejor que la de Cr3C2-20 (NiCr), que también
mejoró la resistencia al desgaste en el primero. Los revestimientos depositados por el
proceso de DS tenían ligeramente una mejor resistencia al desgaste en comparación con
el proceso HVOF, posiblemente debido a la mayor densidad y la compresión de
tensiones residuales inducidas en el recubrimiento DS. Los revestimientos rociados
térmicamente de WC tenían superior resistencia al desgaste en comparación con el
recubrimiento de cromo duro.
Figura 1.7 Difracción de rayos X de WC proyectado mediante HVOF.
Los resultados mostraron que los recubrimientos proyectados mediante DS se ejecuta un
poco mejor que los recubrimientos proyetados por HVOF, posiblemente debido a las
altas tensiones de compresión residuales inducidas. Concluyeron también que los
revestimientos a base de WC tienen mayor resistencia al desgaste en comparación con
el recubrimiento a base de Cr3C2. Además, el los proyectados térmicamente a base de
carburo tenían una excelente resistencia al desgaste con respecto a los revestimientos
de cromo duro.
36 Título de la tesis o trabajo de investigación
1.2.7 Investigación y aplicaciones intermetálica por proyeccióntérmica
Nuria Cinca y colaboradores ofrecen una visión general de las investigaciones que se
han hecho más recientemente en recubrimientos intermetálicos, para poner de relieve su
importancia para varias aplicaciones en muchas áreas, y para examinar los temas para
futuras investigaciones [126]. El tema principal es la aplicación de compuestos
intermetálicos como revestimientos de pulverización térmica. Esto permitió que se
discutiera si eran prometedores como un medio de superficie para los materiales que
trabajan a altas temperaturas. En la clasificación de los intermetálicos incluyen materiales
como Hierro, Níquel, y aluminuros de titanio, así como siliciuros de metales de transición.
Los Aluminuros de níquel han sido importantes en las cuestiones relacionadas con las
capas de unión, se trayectoria se investigación y se revisó.
Por otra parte, como el sistema Fe-Al también se ha estudiado en términos de
procesamiento de pulverización térmica, sus buenas características también se
evaluaron. La tercera parte de los recubrimientos intermetálicos del artículo se centró en
el NiTi, que parece no estar incluido en las clasificaciones generales de los intermetálicos
compuestos, pero que merece ser mencionado, principalmente debido a su efecto de
memoria de forma y propiedades de biocompatibilidad.
Otras aleaciones intermetálicas han sido investigado en otras investigaciones, pero no se
discuten en el trabajo e Cinca, como por ejemplo aleaciones nasadas en TiAl y MoSi.
Una buena referencia para su estudio se puede encontrar en las obras de Yamaguchi y
colaboradores [127] y Vasudevan, Petrovic y colaboradores [128], por nombrar algunos.
Se encontró en la investigación que algunas de las características de la proyección
térmica son las mejoras en la fluencia, resistencia a la fatiga y el desgaste que parecen
ser una de las principales áreas de investigación, especialmente los destinados a trabajar
con propiedades de temperatura ambiente. Estudios específicos que implican
colaboración interdisciplinaria son cada vez más populares, como expertos buscan
aplicaciones en áreas como la biomedicina la ingeniería, la nanociencia y la tecnología
de la información. Especialmente para la tecnología de proyección térmica, hay varios
37
aspectos importantes de la aplicación e capas intermetálicas, ya que han sido
investigadas con el fin de entender mejor el comportamiento de recubrimientos a
temperatura ambiente y a altas temperaturas. La resistencia a la oxidación y al desgaste
son características importantes que deben existir en el estudio de los recubrimientos
intermetálicos, ya que para ser útiles en aplicaciones y procesos de alta temperatura es
necesario entender las reacciones que existen de estos fenómenos.
Por lo tanto, según la investigación de Cinca es convenientemente utilizar recubrimientos
con un alto contenido de Al, Cr o Si. Uno de los sistemas intermetálicos ampliamente
utilizados para la proyección térmica es el NiAl, los científicos continúan estudiando para
obtener mejores resultados en los entornos de trabajo nuevos o condiciones de servicio
extremas. En esta perspectiva, los recubrimientos de FeAl y TiAl parecen ser buenas
opciones aunque pocos estudios relacionados con éstos recubrimientos se han hecho
para el TiAl, quizá se debe al alto precio del Titanio.
Teniendo en cuenta que la mejora de las propiedades mecánicas que se muestran
ocurren directa y proporcionalmente a la reducción del tamaño de grano, los próximos
estudios deberían explorar estructuras de grano nanométrico obtenidos por varias
técnicas de proyección térmica. Mediante HVOF se ha estudiado bastante el
recubrimiento a base de FeAl pero en la técnica de plasma, por ejemplo, o pulverizadora
en frío, no. Por último, valdría la pena investigar nitinol, cuya aplicaciones inmediatas
están relacionadas con la medicina. Por este propósito, sus propiedades superficiales
son de particular importancia, especialmente la cuestión de si es biocompatible o no.
1.2.8 Caracterización de recubrimientos por proyección térmicamediante pruebas de rayado
La empresa CSM instruments y colaboradores investigaron nuevos métodos para realizar
pruebas donde se caractericen propiedades mecánicas como la prueba de rayado y
dureza, de los recubrimientos aplicados mediante proyección térmica [129]. La parte I de
la obra presenta los resultados de la prueba de indentación con carga baja y las pruebas
de rayado en recubrimientos HVOF. En la parte II de discuten los resultados tanto en
38 Título de la tesis o trabajo de investigación
indentación de baja y alta carga como de indentación cíclica en HVOF y revestimientos
pulverizados por plasma. También mencionan en su investigación resultados
seleccionados de indentación con alta carga en recubrimientos HVOF.
El trabajo se aplicó sobre nuevas aplicaciones de la instrumentación usada para
indentación y pruebas de rayado, métodos para investigación de propiedades
microscópicas y macroscópicas de los recubrimientos por poyección térmica. Estos
métodos les dieron una nueva visión y entendimiento acerca del entendimiento de las
propiedades mecánicas a micro y nano escala. Midieron y observaron la evolución de la
dureza y se confirmó que a cargas muy bajas se apreciaban las propiedades de granos o
splats individualmente, mientras que si se incrementaba la carga se observó la influencia
de una matriz metálica más suave y dúctil.
Se uso un nuevo parámetro para la caracterización de los recubrimientos: la proporción
de elasticidad al trabajo total de indentación,IT. Este parámetro permite la
caracterización de propiedades elásticas y plásticas del revestimiento que están
estrechamente relacionadas a su resistencia a la fractura.
1.2.9 Mecanismos de daño y comportamiento de las grietas derecubrimientos depositados mediante proyección térmica
Ghabchi A. y colaboradores evaluaron el desgaste de mecanismos de recubrimientos
delgados de cermets depositados mediante proyección térmica lo cual es una tarea difícil
dados los numerosos procesos inducidos estructural y químicamente, así como la
presencia de tensiones residuales. En un esfuerzo por comprender los daños mediante
procesos bajo carga de contacto y su sensibilidad para los procesos que inducen
atributos microestructurales, se utilizó la prueba rayado controlada. Evaluación detallada
de la zona de daño resultante proporciona patrones de craqueo repetibles que se
clasifican como (i) Colapso localizado de materiales, (ii) Grietas angulares, (iii) Grietas
primarias semicirculares y desarrollado de grietas semicirculares y (iv) la delaminación
del splat.
39
Una correlación se estableció mediante la vinculación de los mecanismos de daño que
se observó y el proceso que indujo descripciones microestructurales incluyendo el papel
de las condiciones de las partículas proyectadas y las tensiones residuales. Las
correlaciones cuantitativas entre la delaminación de la carga para fisuras y las variables
de los procesos inducidos incluyen las propiedades de las partículas como se describen
por el concepto de índice de fusión no-dimensional como se establecieron las tensiones
residuales. El índice de fusión reflejó el efecto combinado de las partículas térmicas y la
historia cinética y por lo tanto la porosidad del recubrimiento y la decarburación inducida
del proceso.
Los resultados ponen de relieve el papel fundamental de la densidad del recubrimiento y
la evolución de las tensiones durante la formación del recubrimiento. La investigación
apunta a que la prueba de rayado es un método de evaluación de gran alcance para
caracterizar el comportamiento del contacto entre capas gruesas de cermet mediante
proyección térmica incluyendo mecanismos operativos.
Un mapa del mecanismo de daño fue desarrollado para proyección térmica de los
recubrimientos de WC-CoCr sometidos a prueba de rayado. Diferentes patrones de
grietas se observaron debido a la superficie de carga de rayado; (i) Colapso localizado de
material, (ii) Grietas angulares, (iii) Desarrollo de grietas semicirculares y grieta
semicirculares primarias y (iv) Delaminación de splats. Las grietas de tipo (i) y (iv) fueron
observadas específicamente en capas delgadas depositadas mediante proyecciones
térmicas, mientras que los tipos (ii) y (iii) son genéricos y similares a los que se
proyectaron mediante PVD y recubrimientos delgados CVD.
La prueba de rayado señaló distinciones en la respuesta al desgaste microestructura-
contacto proporcionando tanto cualitativa como interpretaciones cuantitativas. Los
resultados apuntan al role crítico de las tensiones y módulo de tensión sobre la
resistencia al rayado. Los recubrimientos con una evolución en el aumento de la tensión
y el módulo de tensión dieron resultados de mejoras en la fusión (cuantificados a través
de parámetro de índice de fusión), además mostraron mayor carga crítica para la
delaminación. La metodología proporciona una estrategia para el uso de la
monitorización de proceso in-sitio como una herramienta para describe el
comportamiento del recubrimiento bajo situaciones de carga de contacto.
40 Título de la tesis o trabajo de investigación
1.2.10 Efecto de la distancia de proyección térmica
J.G. La Barbera-Sosa y colaboradores estudiaron el efecto que tiene la distancia de
proyección sobre el comportamiento de la fatiga por corrosión de un acero de medio
carbono revestido con una aleación de Colmonoy 88 depositado por pulverización
térmica HVOF [130]. Algunos de los resultados que presentaron en el artículo se
observan en la figura. 1.8, los cuales indican que, dentro de la norma, la desviación del
número de ciclos a la fractura y las actuaciones de fatiga de los diferentes sistemas de
sustrato-recubrimiento obtenidos por proyección térmica HVOF son muy similares. Este
hecho sugiere que las distancias de pulverización no lo hacen tener un efecto
significativo sobre el comportamiento de la fatiga por corrosión de estos sistemas, al
menos en el intervalo de distancia de pulverización de 380-470 mm y tensión máxima
alternada en el intervalo de 250-420 MPa. Se demostró que alternando tensiones de 250
MPa, en la prueba de fatiga por corrosión, la vida útil de las muestras proyectadas
térmicamente mediante HVOF se incrementa por ~ 350% en comparación con el
sustrato no recubierto.
Figura 1.8 Cambio en el número de ciclos a la fractura como una función de latensión máxima alternada para el sustrato de acero SAE 1045 con y sin
revestimiento.
41
Se llego a la conclusión de que la deposición de un recubrimiento de aleación de
Colmonoy 88 en el sustrato de acero SAE 1045 tiene un aumento significativo en la vida
útil y la resistencia a la fatiga por corrosión del sustrato a tensiones máximas alternas en
la gama de 250-420 MPa. Sin embargo, teniendo en cuenta la desviación estándar de el
número de ciclos hasta la fractura, el cambio en la distancia de proyección entre 380 y
470 mm no tiene aparentemente ninguna influencia en el comportamiento de la
corrosión-fatiga de los sistemas recubiertos.
También se concluyó que el aumento en la vida útil y la resistencia a la fatiga por
corrosión proporcionada por este recubrimiento mediante HVOF es mayor que la que
ofrece el método EHC. Se observaron grietas de fatiga en la nucleación de la superficie
libre del revestimiento, en asociación con defectos metalúrgicos presentes en ella y en la
interfase sustrato-recubrimiento; esto debido a partículas de alúmina y muescas
profundas producidas durante el granallado. El aumento de la vida útil a la fatiga por
corrosión del sustrato se determina por la capacidad del recubrimiento para impedir la
penetración de la corrosión entre la interfaz de sustrato-recubrimiento.
1.2.11 Evaluación de la resistencia de la unión deadhesión/cohesión
Vencl A. y colaboradores evaluaron la resistencia de la unión de adhesión/cohesión de
las capas de proyección térmica por plasma mediante pruebas de rayado en las
secciones transversales de los recubrimientos [105]. Realizaron las pruebas de acuerdo
a la norma ISO (ISO / WD 27307) [106], se analizaron y se compararon con el método de
prueba estándar (ASTM C 633). Se utilizaron cuatro diferentes recubrimientos
depositados por proyeccion plasma atmosférico. Los resultados mostraron que las
pruebas de rayado podría ser utilizadas como un método eficaz para la evaluación de la
cohesión de recubrimientos proyectados mediante plasma. Se trata de un método de
prueba relativamente fácil y rápido, que también son una aplicación práctica; podría
42 Título de la tesis o trabajo de investigación
también ser utilizado como un suplemento de algún método de prueba estándar como
una caracterización de algún recubrimiento y de técnicas de control de calidad.
Se concluyó que después de la caracterización de cuatro diferentes espesores
proyectados mediante plasma y examinados mediante la prueba de rayado y la prueba
de tensión, algunas regularidades se establecieron. Primero que todo, se confirmó que
para este tipo de material, la dureza no es la mejor propiedad para predecir las fuerzas
de adhesión/cohesión que se esperaban. Una comparación directa de la fuerza de
adhesión a la tracción y los resultados de la prueba rayado se puede cuestionar; aunque
exista una tendencia general de que una tracción superior implica una mayor fuerza de
unión en la prueba de rayado.
Además, el tipo de fallos para estos dos métodos de ensayo era diferente para el mismo
recubrimiento. La prueba de rayado es un método de prueba relativamente fácil y rápido
y podría ser fácilmente utilizado para indicar el tipo de unión adhesión/cohesión y la
resistencia crítica para el recubrimiento observado. La prueba de rayado parece ser un
método eficaz para la caracterización de la cohesión de los recubrimientos gruesos. Para
aplicaiones prácticas la prueba de rayado, siendo básicamente una prueba de
comparación, se puede utilizar como un suplemento al algún método de prueba estándar,
y como una técnica de control de calidad.
1.2.12 Mejora de la resistencia al desgaste con proyeccióntérmica
Nejat Y. Sari, Muharrem Yilmaz y colaboradores mejoraron la resistencia al desgate de
rollos de trefilado con polvos de Cr–Ni–B–Si+WC proyectados térmicamente [131].
Revestimientos de cinco tipos de NiCrBSi + WC con contenido diverso de partículas de
WC se depositan en un acero AISI 1050. Encontraron en su investigación que el
contenido de WC en polvo o en los polvos afectaba considerablemente la resistencia al
desgaste hasta un cierto grado. Aunque el mecanismo de desgaste de todas las
muestras mostró similitud, la profundidad y la cantidad de desgaste por rayadura sobre
las superficies de las muestras mostraron diferencias.
43
Así como la densidad de carburo disminuye, el área superficial más resistente al
desgaste también disminuye. Por otro lado, la superficie de la matriz con menor
resistencia que los carburos, incrementa y causa la formación de grietas de rayadura que
incrementan el desgate. Por lo tanto, las superficies con carburos tienen alta resistencia
al desgaste y la distancia entre carburos tienen una mayor importancia. Naturalmente,
como esta distancia aumenta, la superficie de la matriz estará menos protegida por
carburos y rayaduras profundas que se formarán en la matriz, y esto también aumentará
el desgaste.
La distancia entre partículas de WC es correspondiente a 55% en peso de WC en el
estudio que realizaron. El aumento adicional de esta proporción (55% en peso)
contribuyó de manera significativa a proteger la matriz contra el desgaste. En las
proporciones más bajas de WC (Por ejemplo, 40% en peso), la matriz no estaba
protegida de manera efectiva debido al aumento de la distancia entre partículas de WC.
Por lo tanto, la muestra que contenía 40% de WC mostró rayaduras más profundas y
amplias que se formaron en la superficie del desgaste.
Encontraron que la proporción de peso óptimo para WC se obtuvo con 55% en peso el
cual mejoraba notablemente la resistencia al desgaste.
1.2.13 Propiedades micromecánicas y el comportamiento aldesgaste por rayadura
Bolelli G., Nohava J. y colaboradores estudiaron las propiedades micromecánicas y el
comportamiento al desgaste por deslizamiento de proyecciones térmicas mediante HVOF
de recubrimientos a base de aleaciones de Fe [42]. Estudiaron mediante pruebas de
abrasión a tres cuerpos y pin on disk el comportamiento tribológico de dos recubrimientos
de la aleación Fe–Cr–Ni–Si–B–C (Colferoloy) aplicados mediante proyección térmica
HVOF. Los resultados fueron comparados con los obtenidos sobre capas de Ni–Cr–Fe–
Si–B–C y Cr3C2–NiCr (también proyectadas mediante HVOF), galvanoplastia de cromo
44 Título de la tesis o trabajo de investigación
duro y aceros para herramientas. A temperatura ambiente la pérdida de desgaste
mediante pin on disk de el recubrimiento Colferoloy contra la contraparte de alúmina
causada por una mezcla de abrasión leve, delaminación y tribo-oxidación, fue mayor que
la de Cr3C2–NiCr y de acero para herramientas, pero menor que la de Ni–Cr–Fe–Si–B–C
y la capa metálica de cromo duro. A 400 ◦C y 700 ◦C, los recubrimientos de Colferoloy
principalmente sufrieron desgaste ranurado: fueron superiores al recubrimiento de Ni–Cr–
Fe–Si–B–C pero inferiores al de Cr3C2–NiCr. En el acero, los recubrimientos de
Colferoloy, tuvieron una delaminación limitada y una pérdida de desgaste despreciable,
comparable con el de Cr3C2–NiCr y superior al de Ni–Cr–Fe–Si–B–C, acero para
herramientas y galanoplastia de cromo duro a pesar de haber infringido un desgaste
significativo al contracuerpo del acero.
Los recubrimientos de Colferoloy se validaron como alternativas a los recubrimientos con
base Níquell y galanoplastia de cromo duro bajo condiciones de desgaste pin on disk,
pero parecían inadecuados para evaluar la resistencia a la abrasión por partículas. Los
diferentes comportamientos del desgaste mediante rayadura de los recubrimientos
aplicados mediante proyección térmica HVOF pueden ser explicados por
microacoplamiento y microdureza mediante la prueba de rayado, que reflejaron una
resistencia a la fractura y deformación plástica.
45
2.Marco Teórico
2.1 Proyección térmica
2.1.1 Historia
El descubrimiento del proceso de pulverización térmica se atribuye al científico inventor
Max Ulrich Schoop, nacido en Frauenfeld Suiza en Abril 10 de 1870. Experimentó con
recubrimientos densos de metal en 1909 que posteriormente se llamarían proyecciones
térmicas; además de publicar dos patentes en Alemania y Suiza sobre el proceso. La
invención fue basada en un episodio de niñez que tuvo Max mediante la observación de
un arma “Flobert” que al ser disparada contra una superficie, era apreciable como la bala
se esparcía y se aplastaba formando un “splat” como se observa en la figura 2.1[20]
Figura 2.1 Splat de una bala de plomo [20]
En la figura 2.2 observamos la evolución del proceso de proyección térmica por llama, la
parte (A) nos muestra el primer experimento patentado donde polvo del recubrimiento era
46 Título de la tesis o trabajo de investigación
añadido a un chorro de aire a alta presión manualmente, lo cual evolucionó mediante la
fusión térmica (B) y una combinación de ambas en (C). La evolución del proceso de
deposición se debe en primera instancia a la mejora de propiedades mecánicas
específicamente la resistencia al desgaste y la adherencia obtenida, lo cual mejora
notablemente la resistencia a la corrosión [20]. Estos datos concuerdan con los trabajos
realizados por Laura Marcela Dimaté y colaboradores [5] y Hernando Vélez Sánchez y
colabores [7].
Figura 2.2 Evolución de la proyección térmica desde (A) según patente alemana24460 (1882) hasta pasar por (B) y (C) [20]
Además de la patente y el proceso ya mencionado de pulverización existen otros grandes
procesos de proyección térmica como son arco eléctrico y pistola de detonación (D-
GUN), proceso inventado por R.M. Poorman, H.B. Sargent, y H. Lamprey patentado en
1955 [22], plasma spray inventado por R.M. Gage, O.H. Nestor, y D.M. Yenni patentado
en 1962 [23], y oxicorte de alta velocidad (HVOF) inventado por G.H. Smith, J.E Pelton, y
R.C. Eschenbach patentado en 1958 [24].
47
A través de los años se ha visto un avance tecnológico en cuanto importante del proceso
de proyección térmica y apreciamos la cronología de la evolución térmica de
pulverización, equipos, procesos y materiales en la figura 2.3 [15].
Figura 2.3 Cronología de la evolución térmica de pulverización, equipos, procesosy materiales. [15]
También se resalta el trabajo de la empresa Castolin Eutectic® [31] que a lo largo de su
trayectoria han implementado tecnologías y equipos importantes tanto para la producción
como la deposición y procesos posteriores de la proyección térmica. Luego de la
invención del proceso por parte de Max Ulrich Schoop [20], se evidenció a nivel mundial
(y más aún su vínculo social cercano), que el interés por el proceso era cada vez más
alto y de hecho se encontraban investigando procesos similares además de ser
contemporáneos con Jean-Pierre Wasserman de acuerdo a las fechas importantes que
se ven en la tabla 2 [31].
Posterior a la fundación de la empresa Eutectic Castolin® se fundaron varias empresas
en alianza directa con el señor Wasserman, entre estas empresan se encontraban
Eutectic Welding Alloys Corporation y Messer Cutting & Welding. Además se crearon
48 Título de la tesis o trabajo de investigación
varias patentes para los diferentes productos de Eutectic como la producción de polvos
para desgaste en placas, EuTronic Gap®, RotoTec® y la creación del primer atomizador
de gas anti-satélite del mundo.
Tabla 2 Fecha evolutivas Eutectic Castolin®. [31]
1906Jean-Pierre Wasserman fundó Castolin Eutectic® en Lausanne, Suiza .Su aporte
fue: descubrir una forma de baja temperatura para soldar hierro fundido.
1940 Se fundó Eutectic Welding Alloys Corporation en New York.
1960 Consolidadción internacional bajo el nombre de Castolin Eutectic®.
1963Lanzamiento de los polvos spray-fuse Eutalloy® para pulverización mediante
fusión simultánea. Más de 42.000 unidades se vendieron.
1965 Producción de polvos mediante atomización con agua.
1969 Lanzamiento de EuTronic Gap®, un equipamiento para plasma en polvotransferido por soldadura de arco.
1971Lanzamiento de RotoTec® Antorcha para el polvo de pulverización en frío. Más
de 17.000 unidades fueron vendidas
1976 Producción de polvos mediante atomización de gases.
1985 Comercializado primer polvo amorfo del mundo para la proyección térmica.
1994 Patentada la producción de polvos para desgaste en placas.
1995 Liderando HVOF, Plasma y pulverización con alambre mediante TAFA
2000 Fusión de Messer Cutting & Welding y la creación del grupo MECMesser Eutectic Castolin.
2005 Se crea una parte de la empresa Messer World de suministro de gas como
complemento de la compañía.
2006 Primer atomizador de gas anti-satélite del mundo para la producción de los polvos
La principal ventaja de los procesos de rociado térmico es la amplia variedad de
materiales que pueden utilizarse como materia prima para ser depositados como
recubrimiento, siempre y cuando tengan la capacidad de fundirse sin descomponerse.
La segunda gran ventaja es la capacidad que tienen la mayoría de los procesos de
rociado térmico, de poder aplicar recubrimientos sin llegar a calentar significativamente el
49
substrato [25]; es importante tener en cuenta éste ítem ya que precisamente el trabajo se
basa en la temperatura del substrato.
Con el fin de mejorar las propiedades mecánicas y entre ellas las tribológicas los
recubrimientos rociados térmicamente se aplican con el fin de mejorar la resistencia a la
corrosión y al desgaste de una superficie o substrato. Otras aplicaciones comprenden el
uso para la restauración dimensional de piezas desgastadas, barreras térmicas,
conductores térmicos, protección electromagnética, etc. Estos recubrimientos son
esencialmente usados por muchas industrias, incluyendo la aeroespacial, agraria,
automotriz, industrias primarias de metales, minería, refinerías, químicas y biomédicas.
Debido a esto, el campo de aplicación se cataloga en función de una serie de
requerimientos mínimos involucrados en el proceso, como por ejemplo la creación de
barreras térmicas para aislantes térmicos, anti-adherencia para facilitar la limpieza,
recubrimientos en elementos biomédicos, reconstrucción para restaurar dimensiones y
tolerancias, alta resistencia térmica, resistencia al desgaste, a la corrosión, erosión,
desgaste, cavitación, oxidación, entre otras.
Una variante de la pulverización de plasma utiliza un arco transferido para calentar la
superficie que está recubierta. Se considera por algunos como un proceso de soldadura
similar a revestimientos duros en lugar de un verdadero proceso de proyección térmica,
porque la superficie del sustrato se vuelve momentáneamente fundida, inmediatamente
debajo de la antorcha [20][21].
2.1.2 Descripción de los procesos:
Los procesos de rociado térmico difieren básicamente en tres aspectos fundamentales:
El termorrociado (Thermal Spray Protección, THSP), el cual es un grupo de procesos
mediante los cuales partículas finamente divididas de materiales metálicos y no metálicos
en estado semifundido impactan una superficie preparada para formar un revestimiento
50 Título de la tesis o trabajo de investigación
de protección o redimensionamiento como se presenta en la figura 2.4 que a su vez
puede ser metálico o no metálico.[32]
Figura 2.4 Proyección térmica en proceso.
Los procesos de proyección térmica difieren de tres aspectos importantes:
1) Material de alimentación.
2) Método de calentamiento aplicado.
3) Método de proyección del material sobre el substrato.
El material de alimentación puede ser incorporado al proceso en forma de polvo (por
medio de una tolva como es el caso de la proyección térmica con polvos) [27], alambre y
barra cerámica (a través del uso de rodillos) [29]. En la figura 2.5 se muestran los pasos
para llevar a cabo el proceso de rociado térmico [30][31], donde se aprecia que la
diferencia entre los procesos es solo al inicio de la operación, ya que el resto del proceso
es similar para los diferentes tipos de proyección.
51
Figura 2.5 Proceso de proyección térmica [31]
La proyección térmica conocida también como termorrociado, el cual es un grupo de
procesos mediante los cuales partículas finamente divididas de materiales metálicos y no
metálicos en estado semifundido impactan una superficie preparada para formar un
revestimiento de protección o redimensionamiento para posterior acabado que a su vez
puede ser metálico o no metálico como se presenta en la figura 2.6 [33].
Así mismo en la figura 2.6 se presenta un modelo de un sistema de termorrociado, en el
cual destacan los sub-sistemas siguientes: [32][33]
Figura 2.6 Modelo de sistema genérico de termorrociado [32]
a) Fuente de Energía:
En los sistemas de termorrociado se emplean diversas fuentes de energía, tales
como gases O2 y C2∙H2 a objeto de producir una combustión; energía eléctrica para
producir un cortocircuito mediante alambres que son atomizados; y gases mono o di-
52 Título de la tesis o trabajo de investigación
atómicos, de bajo nivel energético de disociación para producir un arco plasma [33].
b) Material a depositar:
Se emplean los más diversos materiales y en distintas formas. Por ejemplo, para el
proceso de arco eléctrico, a objeto de producir el cortocircuito referido, el material
viene conformado en bobinas de alambres y por supuesto, debe ser material
conductor de la electricidad [33]. En el proceso por plasma y en la mayoría de los
sistemas de combustión, se emplean micro-polvos, con una gamma limitada de
materiales susceptibles de ser proyectados. Se destaca la proyección de micro-
polvos metálicos, carburos, cerámicas y plásticos.[33]
c) Unidad de proyección:
Este subsistema conjuga la entrada de los dos subsistemas anteriores. Por un lado,
procesa la fuente de energía para producir la fuente de calor, una llama O2 y C2H2
por ejemplo, e incorpora a la vez el material a depositar a esta fuente de calor, el cual
experimentará una serie de reacciones físico-químicas que posibilitan su proyección y
adherencia [33].
Como ya lo observamos, los procesos de proyección térmica depositan materiales
finamente divididos, ya sean metálicos o no metálicos sobre las superficies de los
sustratos, generalmente de naturaleza metálica. Los materiales que se depositan son
alimentados en forma de polvos, alambres, alambres tubulares y barras cerámicas y son
calentados a un estado plástico o fundido, ya sea por procesos de combustión o por arco
eléctrico.
Ahora bien ls características físicas del depósito como la velocidad de dispersión de las
gotas están en el rango de 50 a >1000 m/s [34]. Las altas temperaturas y velocidades de
las partículas rociadas hacen que se deformen en el impacto sobre la superficie,
produciendo capas delgadas o láminas, que se conocen con el nombre de “splats”, las
cuales conforman y se adhieren al sustrato. Por lo general el tamaño de los “splats” es de
entre 1 a 20 µm, y cada gota enfría a un ritmo alto >106 K/s, para los metales y una
formación uniforme. De aquí se desprende, que finos granos forman una capa
policristalina depositada [36]. En la figura 2.7 se muestra un esquema general de un
proceso de consolidación de polvos a través de la proyección térmica.
53
Figura 2.7 Esquema general proceso de consolidación de polvos a través de laproyección térmica [35].
Las capas de proyección usualmente contienen algún grado de porosidad, típicamente
entre 0 y ~10% [21], algunas partículas semifundidas o sin fundir, “splats” totalmente
deformados y fundidoos, fases meta-estables, y oxidación debida a la incrustación de
aire entre los poros. La llama de los procesos de proyección térmica es caracterizada por
grandes diferencias térmicas y de velocidad (gradientes). La materia prima está por lo
general en forma de polvo con una distribución de tamaños de partícula que oscila las
décimas de milímetro (~0,1mm) [35].
Cuando estos materiales en polvo son proyectados gracias a la presión de gases de la
llama, porciones de la distribución de polvo toman caminos preferenciales de acuerdo a
su inercia. Como resultado algunas partículas pueden estar completamente sin fundir y
pueden crear porosidades o incrustadas en el recubrimiento. Debido a la gran variedad
de aplicaciones que presenta los procesos de proyección térmica en los que se cuentan:
protección contra la corrosión, desgaste, restauración dimensional, barreras térmicas,
conductores térmicos, conductores eléctricos para campos electromagnéticos, mejorar o
retardarla redición. Gracias a esta información se concluye que se usan en toda la
industria, incluida la industria aéreo-espacial, implementos de agricultura, automotriz,
metales primarios, minería, papelería, producción de gas y aceite, química, y plástico
biomédicos, etc [21][37].
54 Título de la tesis o trabajo de investigación
2.1.2.1 Parámetros de la proyección térmica
Al igual que en otros procesos similares donde la temperatura es la fuente de energía
principal, se deben tener en cuenta algunos factores para tener un adecuado y
homogéneo recubrimiento.
Distancia de proyección: Longitud medida perpendicularmente desde la unidad de
proyección hasta el sustrato. Generalmente esta longitud varía en el rango de los
40mm hasta los 300mm aproximadamente, y depende de la técnica que se
emplee para la deposición del recubrimiento [3] [15].
Presiones de los gases: Es importante que se tengan en cuenta las presiones a
las cuales se produce el flujo de gases dentro de la unidad de proyección para
generar la combustión y/o el transporte de material de aporte hacia el sustrato; ya
que una baja presión podría generar mala adherencia del recubrimiento sobre el
sustrato y presiones muy altas no permitirían la fusión del material de aporte.
[6][15].
Tasa de alimentación del material de aporte: Cantidad de material que se
suministra a la unidad de proyección por unidad de tiempo. Es independiente del
tipo de material de aporte (polvo y alambre) y se determina de acuerdo a su
densidad.
Para obtener una alta calidad del recubrimiento, además de buenas propiedades
tribológicas (resistencia a la fricción, buena adherencia, etc.); es necesario tener un
control avanzado de los parámetros del proceso.
Si no se tienen en cuenta los parámetros es muy probable que el recubrimiento se vea
afectado, como por ejemplo si la tasa de alimentación del material de aporte no se
regula, se generarán partículas no fundidas con tasas muy altas, o fundiendo las
partículas hasta oxidarlas, con tasas muy bajas [3].
Cuando se habla de las propiedades de los recubrimientos depositados mediante la
técnica de proyección térmica, usualmente se expresan en términos de resistencia a la
corrosion, adherencia con el sustrato, dureza, conductividad eléctrica y térmica,
55
resistividad y resistencia dieléctrica, propiedades magnéticas y ópticas, como la
absorbencia y la reflectividad, maquinabilidad, entre otras.
El valor de importancia de estas propiedades se basa en la función para la cual el
recubrimiento ha sido diseñado. Las características típicas del recubrimiento tales como
la porosidad, la cohesión de los “splats” y el contenido de óxido, tienen un valor
importante en las propiedades descritas.
La adherencia del recubrimiento con el sustrato, y la cohesión entre los splats se ve
afectada por las fuerzas de atracción a nivel atómico, los esfuerzos residuales al interior
del recubrimiento, derretimiento y aleación localizada en el contacto entre las superficies
de las partículas y entre el sustrato y las partículas colindantes, entrelazamiento
mecánico, difusión de especies elementales a través de los límites de cada “splat”.[39]
Como ya fue descrito en la frase anterior la resistencia a la adherencia del recubimiento
con el sustrato es gobernada por los esfuerzos residuales en los recubrimientos,
normalmente y aun cuando la falla del recubrimiento aparenta ocurrir en la interfase
entre el sustrato y el recubrimiento, el material residual del recubrimiento se halla
adherido al sustrato. Las fallas en la adhesión y la cohesión del recubrimiento se
atribuyen usualmente a los esfuerzos al interior de la estructura. La mayoría de las fallas
en el recubrimiento ocurren en la interfase recubrimiento-sustrato, debido a que es el
lugar donde existen mayores discontinuidades en el sistema del material [39].
2.1.2.2 Mecanismo de adherencia:
La proyección térmica es un proceso muy similar a otro proceso como lo es la soldadura;
Sin embargo, una diferencia esencial es que con la soldadura el material agregado y
parte del material base se funden (formando un enlace metalúrgico), mientras que con la
proyección térmica las gotas fundidas se adhieren a través de un anclaje mecánico.
56 Título de la tesis o trabajo de investigación
A pesar del hecho que la unión es mecánica, se puede lograr fuerzas de adhesión muy
altas. Algunos procesos son capaces de lograr fuerzas de adhesión que exceden a los 69
MPa [32][40].
Siempre y cuando un material no sublime o descomponga a temperaturas cercanas a su
punto de fusión, puede ser aplicado a través de proyección térmica. [32]
Se define como tiempo de reacción, el tiempo en el cual el material proyectado se
encuentra inserto en la fuente térmica y/o durante su proyección, tiempo en el cual los
micropolvos sufren una serie de reacciones de índole física y química [32][41].
En la figura 2.7 se presentó la interacción de los subsistemas, en este caso a una llama
oxiacetilénica se le inyectan los micropolvos, el que se encuentra inicialmente a
emperatura ambiente [41]. Así, el calor que será absorbido por los micropolvos sólo es
toma tomado del poder calorífico del acetileno [32], el cual se calcula a partir de la
ecuación (1):
= · Q (1)donde:: Tasa de liberación de calor
: Constante de gas C2 H2 = 1440 [43]
consumido.Q: Flujo de C2 H2
La temperatura de la llama es de aproximadamente 3100°C (57000°F) y el micro polvo
se inyecta a temperatura ambiente de 20°C; lo que da origen una transferencia de calor
de llama a partícula, por lo tanto, es calentada y eleva su temperatura hasta plastificarla.
En algunos casos, la partícula permanecerá el tiempo suficiente en la llama, como para
ser fundida. [44]
57
2.1.3 Descripción de los procesos:
El proceso de proyección térmica tiene varios factores importantes que se deben
considerar para seleccionar el método adecuado, a continuación nombraremos algunos y
veremos las técnicas usadas comúnmente según las necesidades del usuario [38]:
Antes que nada la limpieza es fundamental para una buena adherencia.
La parte económica.
El material del recubrimiento y la reacción con el sustrato
El tamaño de la pieza a proyectar y si la proyección se hace sobre el sitio o si es
posible cambiar de lugar la pieza para realizar el proceso.
Según las necesidad y los factores anteriormente mencionados, existen diversos
métodos de proyección térmica, pero lo que tienen en común es que usan energía
eléctrica o química para calentar materiales de alimentación e inyectados en chorros de
gas caliente para crear una corriente de material en polvo para recubrir que
posteriormente se convierte en gotas fundidas que se aceleran y se proyectan sobre los
sustratos. En la figura 2.8 se aprecian los diferentes procesos térmicos de pulverización y
se observa que se pueden dividir de acuerdo a la fuente de energía (combustión vs
eléctrica), la forma de alimentación de material (en polvo o sólido), y condiciones
ambientales (aire, de baja presión [vacío], gas inerte, etc.)y como vimos anteriormente a
las necesidades del usuario.
Figura 2.8 Procesos térmicos de pulverización [21][32].
58 Título de la tesis o trabajo de investigación
En la tabla 3 se observan los métodos de proyección térmica, los cuales son divididos en
dos grandes o categorías (a) y (b) y una tercera(c) [21] :
a) Proyección por combustión (flama-polvos/alambres/varillas, HVOF)
b) Arco de alambre o arco de pulverización (aire o gas inerte)
c) Plasma (directo corriente de aire vacío, inerte o spray de plasma atmosférico,
inducción RF)
Tabla 3 Métodos de generación de procesos de proyección [21].
Energía de entrada por gas Variación Técnica de proyección
Descarga eléctricaArco DC
Arco pulsadoHF descarga lumínica
AS, APS, VPS
RF, Plasma spray
Combustión ExplosiónContinua
HVOF, FSD-gun
Descompresión de gas CGSM
2.1.3.1 Calentamiento por combustión
Cabe aclarar que el calentamiento por combustión se subdivide en: combustión por
llama y detonación; y así mismo la combustión por llama puede ser subdividida en
convencional y oxi-combustible de alta velocidad (HVOF).
Ya que la investigación se realizo mediante el proceso de combustión por llama, solo nos
centraremos en la explicación de ésta.
2.1.3.1.1 Combustión por llama
Este método usa la energía química de combustión de un gas combustible con oxígeno
como fuente de calentamiento para fundir el material del recubrimiento. Estos materiales
59
pueden ser metálicos y no metálicos, y con puntos de fusión menores a 2000 °C [21]. En
la figura 2.9 se puede observar un esquema que ilustra el uso de polvos como material
de alimentación. La entrada del gas es axial, el polvo puede ser introducido axialmente o
radialmente en la antorcha, los alambres o varillas pueden ser usados en vez de polvos.
Las partículas de material son fundidas en la llama y aceleradas en dirección al sustrato.
La relación de la mezcla oxígeno-combustible puede variar resultando en una atmósfera
carburante u oxidante [21]. La temperatura de la llama variaría de 2700 a 3100°C y la
velocidad entre 80 a 100 m/s. Este proceso produce recubrimientos porosos y con
limitaciones de adherencia, a cambio de ello, es el equipo más barato [21][45].
Figura 2.9 Pistola alimentada con polvos para proyección térmica [32]
En el proceso de proyección térmica por llama se funde el material (polvo o alambre) a
través de la descarga de energía química como resultado de un proceso de combustión.
El proceso de combustión consiste en quemar un gas combustible (a veces líquido) en
presencia de oxígeno (o aire comprimido). El gas combustible usado comúnmente para
la proyección térmica por llama, es el acetileno debido a su alta temperatura de
combustión (3100 °C) y a su bajo costo [46]. Otros gases combustibles como el propano,
hidrógeno o gas natural también se usan. El aire comprimido se usa de ayuda en la
proyección de las partículas. Si la oxidación de las partículas proyectadas es un
problema, se usa gas inerte comprimido como argón o nitrógeno son usados para
proteger las partículas fundidas.
Cuando el proceso utiliza alambre y varilla, la pistola tiene un conducto para alimentar
aire a alta presión para atomizar el alambre o varilla semifundidos. El alambre o varilla se
alimentan mecánicamente a través del centro de la pistola en la zona de calentamiento.
60 Título de la tesis o trabajo de investigación
En la figura 2.10 se presenta una pistola alimentada con alambre. Una ventaja
significativa de las pistolas con alambre sobre los polvos es que el grado de fusión es
significativamente mayor, produciendo recubrimientos más densos. Además, el aire de
atomización produce gotas muy finas, que a su vez producen revestimientos más
delgados y lisos. [32]
Figura 2.10 Pistola alimentada con alambre para proyección térmica [32]
En los procesos por flama, la relación combustible/oxígeno se ajusta adecuadamente
para producir la combustión deseada. Además, un chorro de aire opcional se puede
utilizar para ajustar al perfil térmico de la llama. Las velocidades del chorro de gas
normalmente están por debajo de100 m/s (330 pies/s), generando velocidades de
partículas de hasta 80 m/s (260 pies/s) antes del impacto. [48]
Las temperaturas de las partículas pulverizadas son generalmente por encima de 2600
°C (4700 °F) y son controladas por las temperaturas de combustión de las mezclas de
combustible/oxígeno y los patrones de mezcla de los gases de combustión con el aire
circundante. La flama se regula para ser carburantes para la mayoría de los casos con el
fin de minimizar la oxidación. Generalmente, las pistolas están diseñadas para recoger
parte del oxígeno necesario para la combustión del aire de atomización o chorros de aire
de enfriamiento. Además, este diseño ayuda a producir recubrimientos metálicos con una
menor cantidad de óxidos [48].
61
2.1.3.1.1.1 Combustión convencional:
Este proceso proyecta material semifundido debido a la combustión del oxígeno con el
combustible, produciendo revestimientos porosos y con limitaciones de adherencia; pero
la ventaja es el bajo costo que tiene el equipo en el mercado, pues es el más económico.
Las antorchas de aspersión por flama, en su mayoría, pueden ser adaptadas para usar
diversas combinaciones de gases, con el fin de obtener una optimización de los costos y
la calidad del revestimiento [32][50].
Como y se había comentado anteriormente, los gases usados comúnmente son el
acetileno, propano e hidrógeno combinados con el oxígeno. Claro está que por la alta
temperatura de combustión que alcanza, como se observa en la tabla 4, el acetileno es el
más usado; ya que se obtienen temperaturas de llama más altas. El material de aporte
puede presentarse en forma de polvos, alambres, varillas o tubos; entonces
prácticamente es necesario solo cambiar la boquilla y la tapa del aire, según la figura 2.9
y la figura 2.10; para adaptar la antorcha a las diferentes aleaciones, gases o tamaños
de alambre.
Tabla 4 Temperaturas de fuentes de calor. [32][51]
El principio de funcionamiento se puede observar en la figura 2.11, en la cual se usa
polvos como material de alimentación. La entrada de gas es axial y el polvo puede ser
introducido axialmente o perpendicularmente en la antorcha. Las partículas de material
son fundidas en la llama y aceleradas en dirección al metal base. La relación de la
mezcla oxígeno - combustible puede variar de 1:1 a 1.1:1, resultando en una atmósfera
62 Título de la tesis o trabajo de investigación
carburante u oxidante, respectivamente. La temperatura de la llama varía de 2700 a 3100
°C y la velocidad entre 80 a 100 m/s [52].
Figura 2.11 Esquema del proceso de proyección térmica por flama con polvos [32][50]
Los polvos se inyecta a temperatura ambiente, en donde la aleación pulverizada y la
llama acetilénica tiene la misma trayectoria, lo que da origen a una transferencia de calor
de la llama a la partícula, por lo tanto, la partícula es calentada, elevando sucesivamente
su temperatura hasta quedar semifundidas, y en algunos casos la partícula permanecerá
el tiempo suficiente en la llama hasta ser fundida.
Además, de elevar el nivel de energía térmica de la partícula, éstas son fuertemente
aceleradas por la expansión de los gases de combustión, por lo que también experimenta
un fuerte incremento en términos de energía cinética. [32]
Este haz de partículas semifundidas y fundidas que tienen altas velocidades, impactan
sobre la superficie de la pieza, ante lo cual las partículas se deforman, adaptándose a la
rugosidad de la pieza que ha sido preparada y por lo tanto se anclan mecánicamente. En
muchos casos poseen suficiente energía tanto térmica como cinética, para producir una
difusión metalúrgica con el metal base, produciéndose a lo largo de la interface metal
63
base-recubrimiento, una red continua de microsoldaduras, en donde la adhesión del
recubrimiento por proyección térmica, es atribuible tanto al anclaje mecánico y a una
difusión localizada. Por lo tanto, es posible definir el grado de adherencia en función de
los valores “q” (calor) y “Vp” (Velocidad de partícula), de cada sistema de proyección
térmica [54].
La eficiencia en la transferencia de calor de la llama a las partículas dependerá del
tamaño y la forma de ésta. Un tiempo demasiado largo implicará excesiva transferencia
de calor, oxidando las partículas, las cuales serán depositadas en conjunto con el óxido,
tanto el tamaño como la forma de la partícula son variables que pueden ser controladas
mediante el proceso de fabricación adecuado y constituyen los parámetros más
importantes que determinan la calidad de una aleación micro pulverizada.
Es por ello que a partir de la década de los 50 la proyección térmica logro afianzarse y
ser aceptada industrialmente, ya que fue posible fabricar aleaciones micro pulverizadas
con granulometría y formas consistentes, minimizando así los defectos propios de
distribuciones de tamaño de partícula y geometría no adecuadas [52]
La partícula debe tener un diámetro nominal preestablecido para el tipo de sistema que
se va a usar. Para un sistema de alto poder calorífico, una partícula de diámetro nominal
inferior al requerido, implicará una excesiva transferencia de calor por unidad de área
superficial, produciéndose oxidación por alta temperatura.
A la inversa, partículas de diámetro nominal mayor al requerido no absorberán suficiente
calor y no lograran semifundirse, menos aún fundirse, impidiendo el anclaje mecánico.
Las características y temperaturas de la llama dependen de la proporción oxígeno – gas
combustible y de las respectivas presiones. En la figura 2.12 se presenta una pistola de
proyección térmica por flama con aspersión de polvo.
64 Título de la tesis o trabajo de investigación
Figura 2.12 Pistola de proyección térmica por flama con aspersión de polvos [54]
El proceso de proyección térmica de combustión con polvos metálicos como materia
prima, utiliza la mezcla de los polvos metálicos con una corriente de gas, que puede ser
aire o un gas combustible. Esta corriente se alimenta en un inyector central, rodeado por
un orificio anular. El orificio anular se alimenta con una mezcla combustible gas y
oxígeno, que genera una llama en el soplete y al atravesar las partículas por la llama que
han sido arrastradas por el gas combustible da lugar a que se semifundida la mayor parte
de las partículas. El aire comprimido u otro gas son alimentados a través de orificios
anulares que rodean los puertos del gas, con el objetivo de proyectar hacia el metal base
las partículas fundidas [50]. Este tipo de proyección térmica es capaz de depositar una
amplia gama de materiales, que van a partir de polímeros a las cerámicas refractarias y
metales.
2.1.3.1.1.1.1 Equipo:
En las pistolas alimentadas con polvo, el polvo puede ser suministrado de dos maneras:
Por gases de arrastre o por gravedad. Los dispositivos por fuerza de la gravedad tienen
cartuchos de polvo montados en la parte superior de la pistola. La tasa de alimentación
del polvo está controlada por una válvula de restricción en la antorcha, donde es aspirado
por los gases que fluyen a través de la pistola. Con las pistolas de gases de arrastre, el
65
polvo es alimentado con unidades montadas en el exterior. Los alimentadores de polvo
utilizan una corriente de gas portador para transportar el polvo desde el alimentador, a
través de una manguera hasta la pistola. Entre los gases portadores utilizados para la
aspersión por flama son comúnmente aire o nitrógeno [55].
En las pistolas alimentadas con alambre o varilla el material base es suministrado de
manera mecánica por medio de unos rodillos de alimentación, que tiran el alambre o
varilla desde la fuente de materia prima y lo empujan a través de la boquilla.
2.1.3.1.1.1.2 Variables:
Las variables que pueden afectar el proceso de proyección térmica mejorando el
recubrimiento según las necesidades de la industria ya sea para las diferentes utilidades
según la pieza a tratar.
Espesor máximo de capa
Los espesores máximos dependen del tipo de material que se aplique. Para un material
cerámico, el espesor máximo puede estimarse entre 0.3 a 0.5 mm de capa rectificada,
mientras que sin ningún tipo de terminación posterior a la aplicación, se pueden estimar
0.7 a 0.9 mm. El mismo caso puede adoptarse para materiales a base de carburos. En el
caso de materiales metálicos, el límite de espesor puede tomarse considerablemente
mayor, llegando en algunos casos hasta los 2 o más milímetros [56].
Es importante aclarar también, que en la mayoría de los casos es necesario considerar
un espesor de capa mínimo de 0.1 mm, salvo casos particulares donde pueden
realizarse capas de 0.05 mm [56]. Teniendo en cuenta que a mayor punto de fusión de
los materiales del recubrimiento; las partículas son más finas [59].
66 Título de la tesis o trabajo de investigación
2.1.3.1.1.2 Proceso de proyección térmica en dos etapas (Aspersión y fusión)
El primer paso es la deposición por aspersión del polvo en el lugar, durante la aspersión,
el polvo alcanza su temperatura de fusión, ablandándose y deformándose antes del
impacto, pero el revestimiento aún permanece con un alto grado de poros entre las
partícula. El segundo paso es la fusión del revestimiento con flama, por inducción, hornos
al vacío, entre otros, para densificar el recubrimiento eliminando la mayoría de los poros.
El mojado [57] y coalescencia [58 ]son realizados a través de la fusión de los óxidos en
los polvos y en la superficie del metal base. La fusión es requerida como un
postratamiento en la proyección térmica con la mayoría de las aleaciones duras
autofundibles [32]. Por otro lado, este proceso está limitado a la geometría de la pieza,
debido esencialmente a la necesidad de producir una fusión superficial a una
temperatura entre 950 y 1050 °C [54].
2.1.3.1.1.3 Proceso de proyección térmica en una etapa (Aspersión y fusión)
Este proceso consiste en la proyección y fusión simultanea de la aleación,
esto se logra debido al reducido tamaño de la partícula. La pieza y/o área a recubrir
deben ser pequeñas, estar precalentadas y la distancia boquilla-pieza deberá ser menor
que en el proceso de dos etapas. Las capas fundidas son bastante densas,
prácticamente exentas de poros y exhiben uniones metalúrgicas. La dureza del
revestimiento puede llegar a 65 HRC.[8][54] En virtud de las temperaturas utilizadas para
el tratamiento térmico, entre 1010 y 1175 °C, el uso de estos revestimientos es
limitado a metales base que pueden soportar estas temperaturas. Las temperaturas
de fusión pueden alterar las propiedades obtenidas por tratamiento térmico de
algunas aleaciones, aunque esto es únicamente superficial, a no ser que la
temperatura de fusión de la aleación sea demasiado bajo. Los revestimientos
autofundibles son ampliamente utilizados en aplicaciones de desgaste excesivo
combinado con altos esfuerzos en la interface revestimiento/metal base (cizallado o
impacto) [9][16].
La distancia de aspersión, es la distancia entre la extremidad de la antorcha y el
metal base, esta varía normalmente entre 120 a 250 mm [8], con un ángulo de trabajo
usualmente de 90° (llama perpendicular al metal base), lo cual puede ser alterado
67
en función de la forma del metal base. La atmósfera de aplicación de los revestimientos
es por lo general aire. La resistencia de adhesión puede alcanzar 60 MPa para
revestimientos de Ni-Al o hasta 70 MPa para aleaciones autofusibles, por
termorrociado por flama convencional. Los valores típicos están entre 15 MPa para
revestimientos cerámicos y de 30 MPa para otros materiales. La porosidad está entre
el 10 y 20%, pudiendo ser prácticamente mucho menor para los revestimientos
autofundible. Los espesores de aplicación típicos están entre 0.1 a 2.5 mm [52][32].
Para tener una idea más general de los datos anteriormente nombrados en la table 5 se
presentan valores de porosidad y adherencia que se pueden obtener por la técnica de
proyección térmica con llama según la familia de recubrimientos, donde se puede
observar que a mayor adherencia, menor porosidad y que los mayores espesores se
presentan en las aleaciones no ferrosas y por el contrario los valores más elevados de
dureza en los cerámicos. Además se dan las propiedades de los recubrimientos de polvo
por combustión. [21][60][61]
Tabla 5 Propiedades de diferentes polvos aplicados por la técnica proyeccióntérmica por llama [60][61]
PROPIEDAD RECUBRIMIENTO MÍNIMO MÁXIMO PROMEDIOADHERENCIA
(MPa)Aleaciones ferrosas 14 21 17,5
Aleaciones no ferrosas 7 34 20,5Cerámicos 14 34 24Carburos 34 48 41
POROSIDAD(%)
Aleaciones ferrosas 3 10 6,5Aleaciones no ferrosas 3 10 6,5
Cerámicos 5 15 10Carburos 5 15 10
DUREZA (Rc) Aleaciones ferrosas 35 35 35Aleaciones no ferrosas 20 20 20
Cerámicos 40 65 52,5Carburos 45 55 50
ESPESOR(mm)
Aleaciones ferrosas 0,05 2 1,025Aleaciones no ferrosas 0,05 5 2,525
Cerámicos 0,25 2 1,125Carburos 0,15 0,8 0,475
68 Título de la tesis o trabajo de investigación
2.2 Recubrimientos
Para el trabajo de investigación se trabajó con dos tipos de recubrimientos en polvo Nitec
10224 y Metaceram 23075; hablaremos de las propiedades de cada uno de ellos por
separado.
2.2.1 Nitec 10224
El recubrimiento Nitec 10224 es una aleación base de níquel con adiciones de hierro,
boro y silicio [8] [54] y comúnmente se usa para proteger las capas de elementos
mecánicos de múltiples aplicaciones en metales como son los aceros, las fundiciones de
hierro, bronces y aleaciones de níquel. El depósito es fusible y autofundentes debido a la
presencia de boro y silicio en su composición química [62].
Es fácilmente mecanizable con herramientas estándar, y debido a su bajo coeficiente de
fricción, es ideal para la protección de piezas metálicas en contacto con otros metales.
Posee excelente resistencia al desgaste, a la corrosión y a altas temperaturas. Su uso se
encuentra destinado a labores de mantenimiento de ingeniería, con las cuales se busca
aumentar la confiabilidad de las piezas tratadas. También se emplea en tareas de
rectificado de superficies y en corrección de defectos de colada de piezas fundidas. La
técnica de proyección térmica para la deposición de este recubrimiento, proporciona
resultados muy superiores a los procesos de reparación convencionales, y un ahorro
significativo en los costos de reparación, incluyendo los procesos de mecanizado. La
presencia de níquel como elemento predominante, proporciona buena resistencia a la
corrosión en medios salinos como el agua de mar [3]. En la tabla 6 se aprecian las
principales características del Nitec 10224, según la casa fabricante [8].
69
Tabla 6 Características del recubrimiento Nitec [3][8]Composición
química Ni+ 4%Fe, B, Si
Dureza (HV30) 200-240Temperatura de
fusión °C 1050 -1280
Densidad (g/cm3) 8.1Temperatura deestabilización °C Hasta 600
Propiedad defricción metal-metal Excelente
Resistencia a lacorrosión Muy buena
MaquinabilidadExcelente, con
herramientas de corte enbuen estado
Materiales baserecomendados
Aceros, fundiciones,aleaciones de níquel
Gases Oxígeno y acetilenoAntorcha
recomendada Superjet Eutalloy
2.2.2 Metaceram 23075:
El recubrimiento Metaceram 23075 es una aleación de matriz metálica a base de níquel
con agregado cerámico de carburo de tungsteno y cobalto que proporcionan buena
dureza, resistencia a solicitaciones de erosión-corrosión y una alta tenacidad. Posee un
buen comportamiento como recubrimiento de barrera térmica y permite ser maquinado
por herramientas estándar. Pese a su carácter cerámico, está configurado como un polvo
fusible para ser depositado por la técnica de proyección en dos pasos. Su uso está
destinado al recubrimiento de superficies con fuertes exigencias en su resistencia al
desgaste en medios erosivos-corrosivos, y por tanto puede ser empleado en la
manufactura de componentes como técnica de acabado superficial o en tareas de
reparación. Se emplea con frecuencia en superficies de aspas de ventiladores
industriales, separadores de ceniza y equipos de bombeo con presencia de sólidos
¡Error! No se encuentra el origen de la referencia.. En la tabla 7 se aprecian las
características principales del recubrimiento Metaceram 23075.
70 Título de la tesis o trabajo de investigación
Tabla 7 Características del recubrimiento Metaceram 23075 [3][9]
Composiciónquímica
44Ni + 40WC/Co + 9.3Cr+ 1.9B 2.1Fe + 2.3Si +
0.4CDureza (HV) 690
Resistencia aldesgaste por
erosión abrasinExcelente
Resistencia a lacorrosión Muy buena
Maquinabilidad Buena, con herramientasde corte en buen estado
Materiales baserecomendados
Aceros, aleaciones deníquel y fundiciones de
hierro grisGases Oxígeno y acetileno
Antorcharecomendada Superjet Eutalloy
2.3 Preparación de la superficie
La preparación de superficie del metal base es uno de los factores más importantes en el
éxito o fracaso del proceso de la proyección térmica. La calidad de la adhesión del
recubrimiento está directamente relacionada con la limpieza y rugosidad de la superficie
del substrato. El uso debido de los procedimientos para preparar la superficie del
substrato es necesario para asegurar la aplicación exitosa de la capa de rociado térmico.
El material de recubrimiento y el tipo de substrato son los principales factores que
determinarán que tipo de preparación de la superficie es necesaria para lograr una unión
consistente.[25]
Un proceso usual es recubrir rápidamente la superficie luego de haberse preparado, a
menos que el recubrimiento se aplique inmediatamente después de la preparación, sin
manipulación intermedia. Una pieza puede ser preparada y dejada en espera,
únicamente si se protege bien de la humedad y otros contaminantes. De igual modo, no
deben producirse cambios drásticos de temperatura que puedan generar condensación
71
en la superficie. En partes mecánicas que son sometidas a grandes esfuerzos, una
inspección previa al recubrimiento es necesaria para detectar fallas en la base del metal.
Esto se hace utilizando métodos de inspección no destructivos. Las fallas en la parte
estructural pueden producir fallas similares en el recubrimiento. Las grietas del substrato
no son reparadas por la proyección térmica.
2.3.1 Limpieza y Manejo
El primer paso en la superficie a rociar térmicamente, es remover todas las partículas
contaminantes que en ella se encuentren, tal como aceites, grasa y pinturas. El calor de
la proyección térmica no quitará los contaminantes, y estos a su vez inhibirán la unión
con inclusiones y óxidos.
Después de remover todos los contaminantes, la limpieza de la pieza debe mantenerse
hasta completar el ciclo de rociado. Entre estos procesos de limpieza se puede encontrar
la utilización de: procesos de vaporizado (Desengrasante o Abrasivo), baños químicos,
procesos de horneado, limpieza ultrasónica, entre otros. [25]
2.3.2 Rugosidad
Después de la limpieza, se usa un método severo para producir una superficie ideal a la
cual se pueda adherir el recubrimiento. Los principales métodos son:
1. Granallado.
2. Pulidora.
3. Chorro de arena.
A menudo se usan combinaciones de estos métodos, debido a que se necesita una
rugosidad apropiada para asegurar una buena adhesión entre el sustrato y el
recubrimiento.
72 Título de la tesis o trabajo de investigación
La rugosidad adecuada en la superficie del substrato sirve para:
- Proveer una superficie compacta y fuerte.
- Otorgar capas de agarre.
- Incrementar el área de agarre.
- Descontaminar la superficie.
2.3.2.1 Chorro de Arena
La arena abrasiva proyectada (Sand-blasting o chorro de arena), es el método
comúnmente utilizado en la generación de rugosidad. La superficie a recubrir es
impregnada uniformemente por las partículas abrasivas.
La calidad del acabado depende del tamaño y tipo de abrasivo. Partículas duras y
angulares proveen excelentes resultados. Todo el abrasivo debe estar limpio, seco, libre
de aceites, u otros contaminantes. La apropiada selección de un desbaste medio
depende de la dureza del substrato.[25]
Los abrasivos más utilizados son:
- Óxido de aluminio.
- Hierro templado.
- Acero angular.
- Carburo de silicio.
- Granate.
La diferencia principal con el granallado, como lo dice su nombre, es usada comúnmente
granallada metálica (partículas de acero, hierro, etc) y varían los tamaños de partícula
según la rugosidad superficial necesaria.
73
2.4 Ensayos mecánicos y desgaste
2.4.1 Desgaste
Las superficies de los materiales desempeñan papeles muy importantes en la tecnología,
estas funciones pueden ser puramente decorativas como acabados finos o pueden ser
para fines industriales como generar capas de protección, ya sea como barreras
térmicas, anticorrosivas, antidesgaste entre otras. Como el objetivo de la investigación es
estudiar el comportamiento del desgaste abrasivo y adhesivo, se profundizará en ambos
tipos de desgaste. Según la norma DIN 50320 [69] el desgaste se define como la pérdida
progresiva de material de la superficie de un cuerpo sólido.
Según Peterson, M. B [63] y Saltzman, G. A [64] el desgaste se puede clasificar en dos
grandes grupos, de alto y bajo esfuerzo. Además se evidencia en la norma ASTM G65 –
04 [4].
La abrasión de baja tensión se caracteriza por una tensión impuesta sobre las partículas
abrasivas que no superen su resistencia a la compresión [65]. Es una forma de desgaste
que se produce en muchas aplicaciones industriales importantes, incluyendo el
movimiento de tierras, el transporte de mineral, y el bombeo de suspensión. La
necesidad de ensayos de desgaste fiables para clasificar a las aleaciones de acuerdo a
su resistencia a la abrasión de baja tensión, permite lograr un medio para la selección de
la aleación.[21]
Se han diseñado unas pruebas mediante una máquina según la norma ASTM [8] para
determinar este tipo de abrasión, Borik, F. [67] dividió en tres las categorias.
La primera categoría incluye las máquinas que tienen especímenes girando o rotando a
través de un chorro de arena.
74 Título de la tesis o trabajo de investigación
La segunda categoría consta de un mecanismo en el cual la abrasión es producida por
partículas sólidas transportadas por aire que golpean las muestras fijas.
Y la tercera categoría incluye a los equipos que constan de una rueda de goma que gira
con un chorro de arena seca como abrasivo y frotando contra un espécimen
estacionario.
En detalle se define el desgaste como el daño que sufre un cuerpo sólido a un
movimiento relativo entre la superficie y los cuerpos sólidos, líquidos o gaseosos con los
cuales se encuentra en contacto [68].
Las aplicaciones para recubrimientos por proyección térmica pueden categorizarse como
desgaste adhesivo, desgaste abrasivo o fatiga superficial. Los diferentes tipos de
desgaste se aprecian en la figura 2.13.
Figura 2.13 Mecanismos de desgaste, a) Abrasivo, b) Adhesivo, c) y d) Fatigasuperficial.[70]
A continuación se mencionaran diferentes mecanismos de desgaste y la identificación de
cada uno de ellos.
2.4.1.1 Desgaste adhesivo
El desgaste adhesivo ocurre cuando dos superficies se deslizan una con la otra con el
movimiento previsto produciendo fragmentos de una superficie que se adhiere a la otra.
75
Por lo general ocurre cuando la lubricación no es suficiente y los resultados en la
transferencia de metal, generalmente se llama “galling” que traduce rozadura [21][69].
En la figura 2.14 se muestra un ejemplo de degaste adhesivo sobre una superficie. Se
identifica porque hay deformación plástica de la superficie desgastada, por ende deja una
hulla más pronunciada que otros mecanismos de desgaste [21, 71, 74].
Figura 2.14 Ejemplo de desgaste adhesivo sobre una superficie plana [71]
Existen dos formas de desgaste adhesivo: cuando la pieza es más blanda que el
elemento abrasivo o cuando la pieza es más dura que el elemento abrasivo. Los
ejemplos que muestran estos casos son cuando un rodamiento es más duro que la
carcasa recubrimientos blandos en cojinetes, o cuando un rodamiento es más blando
que la carcasa recubrimientos duros en cojinetes. [21]
2.4.1.2 Desgaste abrasivo
Según la Norma ASTM G40-92, el desgaste abrasivo es la pérdida de masa resultante de
la interacción entre partículas o asperezas duras forzadas a moverse contra y a lo largo
de una superficie sólida [69].
Este tipo de desgaste ocurre como resultado del contacto dinámico entre superficies
sólidas y fragmentos o partículas abrasivas. Ya que los fragmentos más comunes y
abundantes son la tierra y sus derivados; el desgaste abrasivo es el mayor problema
76 Título de la tesis o trabajo de investigación
para la excavación, movimiento de tierra, minería, y procesos mineros industriales y
ocurre en una variedad de equipos, tales como: hojas de buldócer, dientes de
excavadoras, brocas para rocas, trituradoras, molinos de bolas, molino de barras,
canaletas, bombas de lodo, y los ciclones. El cambio o reparación de estas piezas en los
tiempos muertos genera un alto costo para la industria [68].
2.4.1.2.1 Categorías del desgaste abrasivo
Al momento del contacto entre dos superficies, ambas zonas sufren desgaste, generando
mayor daño a la más blanda por lo tanto se considera a la superficie más dura como
abrasiva [70], el desgate abrasivo de acuerdo al tipo de contacto se puede clasificar en
abrasión a dos y tres cuerpos:
- Abrasión de dos cuerpos: Protuberancias de una superficie dura se presionan
contra un cuerpo más suave, en la figura 2.15 se aprecia una microscopía de
barrido de la abrasión a dos cuerpos [71].
Figura 2.15 Desgaste abrasivo de dos cuerpos [71]
- Abrasión de tres cuerpos: cuando partículas duras se encuentran atrapadas
entre dos superficies más blandas, de modo que la fuerza aplicada se
77
transmite a través de las partículas abrasivas. En la figura 2.16 se observa un
ejemplo de abrasión a tres cuerpos [21] [72].
-
Figura 2.16 Desgaste abrasivo a tres cuerpos [72]
Hay 4 tipos de abrasión y dependen del nivel del daño sufrido en el material, se clasifican
de la siguiente manera de menor a mayor daño [73]:
- Pulido: Es el menor desgaste, se caracteriza por la suavidad de la superficie
donde la abrasión es muy fina, el material se remueve por medio de
frotamientos contra otras superficies, el rayado es poco visible y no hay
fractura ni deformación plástica.
- Abrasión de bajo esfuerzo : se conoce también con el nombre de rayado, es el
desgaste que ocurre debido a un frotamiento relativamente suave de
partículas abrasivas contra superficies o elementos metálicos, se denomina
de bajo esfuerzo ya que las cargas son lo suficientemente bajas de tal modo
que las partículas no se desintegre o se rompan. Generalmente el daño se
presenta en forma de rayado y la deformación de la superficie es mínima [21,
64, 74]. Como las huellas se asemejan a las dejadas por un tractor cuando
labra la tierra, también se conoce como desgaste por arado.
78 Título de la tesis o trabajo de investigación
- Escarnado: Se refiere a la remoción de material debido a la acción repetitiva
de altas cargas compresivas producidas por partículas grandes como rocas,
dejando a su paso grandes surcos en la superficie. [73]
- Abrasión de alto esfuerzo: desgaste donde la fuerza aplicada es lo
suficientemente alta como para triturar las partículas. El daño se caracteriza
por la deformación plástica, rayado y picado del material, debido a las
partículas presionadas sobre el cuerpo.
La Ecuación de Archard [75] es una de las más comunes para el estudio del fenómeno
abrasivo bajo las consideraciones mencionadas, a pesar de que fue elaborada
inicialmente para estudiar el desgaste tipo adhesivo. Cuando un grano abrasivo efectúa
remoción de material de una superficie por corte, el máximo volumen de desgaste que
puede obtenerse viene dado por la ecuación (2): [76] [77].
= · (2)
Donde:− es el volumen de material removido− es la sección transversal de la ranura
- es la distancia de desplazamiento.
A la vez, la sección transversal de la ranura , depende de la forma del grano abrasivo
(representado por el factor 1 y de la profundidad de la penetración , es decir, = 1 ·. La profundidad de penetración es función de la carga aplicada , la dureza del material
y nuevamente de la forma del grano abrasivo 2, es decir, = · . Dando por
resultado, luego de simplificar algunos términos, que la Ecuación de Archard [75] [77] sea
la ecuación (3):
= 3 · · (3)
Donde 1 2 se combinan para obtener 3
79
Cabe señalar que existen muchos factores que afectan a 1, por ejemplo que estemos
en presencia de corte o arado, el abrasivo puede deslizar y evitar el desgaste, por
derrumbamiento puede no ser efectivo, durante el final de su trayectoria de contacto, etc.
Por lo general un material posee buena o mala resistencia al desgaste cuando este se
refiere al recíproco del volumen desgastado; entonces obtenemos la ecuación (4) [77]:
= (4)
La ecuación de Archard con pequeñas modificaciones es aún ampliamente utilizada
como punto de partida para el desarrollo de ecuaciones más completas.
Los factores que afectan las pérdidas por abrasión son:
- Abrasivos: los abrasivos son los elementos que debido a su elevada dureza y
estructura cristalina producen un desgaste o corte, por acción mecánica sobre
materiales menos duros que ellos. Los abrasivos pueden clasificarse en:
naturales que son los que se hallan en la naturaleza (corindón, cuarzo,
diamante, esmeril y óxido de aluminio) y artificiales que son los producidos por
reacciones químicas en procesos industriales.
- Granulometría: los abrasivos tanto naturales como artificiales son reducidos a
polvo mediante máquinas trituradoras de las cuales salen con diversas
dimensiones. Los abrasivos pueden clasificarse en función del tamaño de
grano, para separarlos se emplean procesos de tamizado para los granos
gruesos y sistemas de decantación para los más finos.
- Forma: es un factor de gran importancia cuando se habla de efectos de
desgaste, ya que afecta la forma de la huella producida en el material, al igual
que la carga de contacto y la transición entre el roce elástico y el plástico. A
medida que el grano abrasivo sea más redondeado menor será el desgaste
ocasionado.
80 Título de la tesis o trabajo de investigación
- Temperatura: la rata de desgaste abrasivo aumenta en función de la
temperatura, ya que la dureza y el esfuerzo de fluencia disminuyen. Sin
embargo, cabe anotar que materiales como el Cu y el Al no modifican de
forma notoria su resistencia al desgaste a partir de los 400 ºC. [63] [77]
- Velocidad de contacto: el desgaste abrasivo aumenta cuando la velocidad se
incrementa en el rango de 0 a 2,5 m/s. Este aumento se puede atribuir al
calentamiento que ocurre en la superficie del material debido a la fricción.
- El recubrimiento debe ser duro. En particular, la dureza de la superficie debe
superar la dureza de los granos abrasivos presentes.
- El abrasivo más común es la sílice (arena), con una dureza
de aproximadamente 820 HK. (En comparación, carburo de
tungsteno / cobalto compuesto es 1400 a 1800 HK; Al2O3 es de
aproximadamente 2,100 HK) [78][21]
- Carga: a partir de la ecuación de Archard se puede ver que el desgaste es
proporcional a la carga, pero esto se cumple sólo hasta el punto en el cual la
carga sea capaz de fracturar el material abrasivo.
- En función de la fractura del material abrasivo se pueden presentar dos
situaciones: se pueden generar nuevos granos filosos que acentúan el
desgaste o se pueden formar pequeñas partículas redondeadas que lo
desfavorecen.
- Humedad: el efecto de la humedad aún no se ha aclarado de forma
satisfactoria, ya que en dos procesos experimentales distintos otorgó
resultados contradictorios.
- Corrosión: la abrasión, por lo general, se favorece con la corrosión,
especialmente si el PH reinante es bajo. Cuando esto ocurre la abrasión crea
superficies “frescas” que rápidamente son corroídas, la capa corroída es
removida por el efecto abrasivo y se forma así una nueva capa fresca para
81
reanudar el ciclo, adicionando polvo corrosivo como material abrasivo luego
de cada ciclo.[77]
2.4.1.2.2 Medidas de desgaste abrasivo
La forma más común de daño superficial es la pérdida o desplazamiento de material, por
lo tanto el volumen puede ser usado como medida de desgaste [81].
Para propósitos científicos el volumen es frecuentemente la medida para cuantificar este
proceso, aunque en algunos casos solo se utiliza la pérdida de masa por su facilidad de
medición. Actualmente esta unidad de cuantificación no se puede considerar como
medida primaria o directa para el desgaste, debido a varios inconvenientes que se
presentan con las propiedades de los materiales y con la geometría de la pieza, como
son la densidad de los materiales que no siempre es constante y que la medida de la
masa no mide directamente el material desplazado. [21][82]:
Puesto que en aplicaciones de ingeniería lo más importante está relacionado con la
perdida de dimensiones o el cambio en la geometría del elemento, la unidad más
utilizada para cuantificar el daño a la superficie, es el volumen. Estos cambios y la
pérdida de volumen se relacionan a través de la geometría del surco, teniendo en cuenta
que no siempre la relación entre volumen y dimensión de desgaste es necesariamente
lineal.[21]
Debido a estos criterios existen diversos ensayos para medición del desgaste, algunos
no son estandarizados, pero en general para determinar cuál es el mejor tipo de ensayo
se debe tener claro, que el que sea seleccionado simule lo más fiablemente posible las
condiciones reales a las que la pieza será sometida [83], de modo que se hace necesario
tomar un ensayo estandarizado.
Para esta investigación los ensayos de abrasión se hicieron bajo la norma ASTM G65 y
siendo que el comportamiento es de abrasión por baja tensión, [65][64]. Este método
82 Título de la tesis o trabajo de investigación
cubre cinco pruebas recomendados los cuales son apropiados para específicos grados
de resistencia al desgaste o espesores del recubrimiento [4].
- Prueba 1: Este es relativo a ensayos rigurosos que colocan a los materiales
metálicos en un rango de pérdida de volumen desde baja a extrema
resistencia a la abrasión. Este es particularmente usado en el rango de
materiales de media a extrema resistencia a la abrasión.
- Prueba 2: Una variación de la Prueba 1. Este puede ser usado para
materiales altamente resistentes a la abrasión, pero es particularmente usado
en materiales en el rango de media a baja resistencia a la abrasión. Debe ser
usado cuando los valores de perdida en volumen desarrollados por la Prueba
1 exceden los 100 mm3.
- Prueba 3: Una variación de corto alcance de la Prueba 1 para uso en capas
delgadas.
- Prueba 4: Esta es una variación de la Prueba 1 para cargas suaves, el cual es
particularmente usado en materiales en el rango de baja resistencia a la
abrasión.
- Prueba 5: Variación corta de la Prueba 2 que es usada en materiales con
media o baja resistencia a la abrasión.
La Prueba seleccionada es la 2, debido a que la literatura hace referencia a este como el
más usado para este tipo de recubrimientos[21][84]. Para realizar las pruebas y el
análisis de resultados se utilizó como referencia los estudios hechos por [17, 21, 85, 86]
Fang L., Hincapie W., Gore G. y Hutchings I. respectivamente. Quienes trabajaron con la
norma ASTM G65 [4]; además se tuvo en cuenta el trabajo hecho por Ruff A. en conjunto
con la ASM [87] donde se relaciona la geometría de la huella dejada por las partículas de
arena contra el disco abrasivo como se observa en la figura 2.17.
83
Figura 2.17 Geometría de la huella dejada para calcular el volumen perdido [83, 88]
Donde:
R es el radio de la rueda
b es el largo de la huella del recubrimiento
a es el largo de la huella del sustrato
θ el ángulo de la huella de la sección removida.
Analizando las variables de la figura 2.17 se obtienen las siguientes ecuaciones;
Para calcular el ángulo θ se usó el teorema del coseno según la ecuación 5:
Ra2
1cos2
1 (5)
Luego se calcula el área de la sección en la ecuación 6:
RcionArea2
sec_ (6)
y se resta el área del triángulo en la ecuación *:
22
2**
2_
aatrianguloArea R (7)
quedando el área de la sección removida según la ecuación 8:
22
2**
22sec
aaRcionA R
(8)
84 Título de la tesis o trabajo de investigación
Finalmente, el volumen removido se calculó con el área y el espesor e como vemos en la
ecuación 9.
ecionAVolumen *sec (9)
Los cálculos se hicieron en Tablas de Excel y por software de diseño para corroborar el
volumen desplazado [21].
2.4.1.3 Desgaste por fatiga
Los repetidos ciclos de carga y descarga a los cuales los materiales son expuestos
pueden inducir a la formación de grietas, que eventualmente, después de un número
crítico de ciclos resultaran en la rotura de la superficie con la formación de grandes
fragmentos. La forma y distribución de estos campos de esfuerzo se hallan influenciadas
por la geometría de contacto, las propiedades elásticas y plásticas de los materiales y la
intensidad de las cargas normales y tangenciales aplicadas en estas regiones, existen
dos tipos de grietas: superficiales y subsuperficiales.
Las grietas superficiales se presentan debido a defectos como indentaciones,
irregularidades del proceso de mecanizado del material e inclusiones. Las grietas
subsuperficiales pueden existir al interior del material debido a la presencia de
inclusiones y de defectos cristalinos. Si las grietas subsuperficiales se propagan paralelas
a la superficie se producen placas del material lo que origina delaminación [80].
2.4.2 Deslizamiento en seco mediante Pin on Disk
Con la finalidad de medir la huella dejada por el ensayo de desgaste por deslizamiento
en seco “pin-on-disc” además de basarse en la norma ASTM G99 [91] que son los
85
estándar normalizados para realizar las pruebas de pin on disk; se usó la metodología
realizada por Nair R. y colaboradores [14], M.G. Gee y colaboradores [89], y F. Suárez y
colaboradores [90], las cuales se basaron el modelo de Archard, que como habíamos
visto en anteriormente en la ecuación (3), nos sirve para calcular el volumen desplazado
para los materiales monolíticos o de pruebas en las que el recubrimiento no se rompe por
la carga. Para estos efectos se usa la ecuación (10) del volumen desplazado y el
diagrama esquemático de la prueba pin on disk se aprecia en la figura 2.18:
Figura 2.18 Diagrama esquemático prueba pin on disk según la norma ASTM G99 –04 [91]
Donde:
R es el la distancia del centro de la probeta al centro de la esfera, que equivale al radio
de la huella dejada por la prueba.
F es la carga normal aplicada
d es el diámetro de la esfera del pin.
D es el diámetro del disco
W es la velocidad de rotación.
Con el fin de calcular la pérdida de volumen cuando el pin es esférico de radio R y el
disco es plano y su superficie perpendicular al pin [91]; teniendo como base el hecho
de que solo alguno de los dos fue significativamente desgastado; [89, 93] como lo
mencionamos anteriormente obtenemos la ecuación 10:
86 Título de la tesis o trabajo de investigación
V = ∗∗ (10)
Donde:V es el volumen desplazadob es el ancho de la huella elevado a la cuarta potenciaR el radio de la esfera
La anterior relación asume que la forma de la huella es conforme a la forma de la esfera.
Esta suposición se ha demostrado que es verdad en muchos casos. Y según la ley de
Archard de desgaste, la tasa de desgaste K se obtiene con la ecuación 11 ,K = ∗ (11)
Donde:
S es la distancia recorrida y N es la carga.
El desgaste generado será dependiente de la carga aplicada, las características de la
máquina, la velocidad de deslizamiento, la distancia de deslizamiento, el ambiente y las
propiedades del material. Teniendo en cuenta lo anterior, las características típicas del
ensayo pin on disk se nombran a continuación [92][93]:
- La rugosidad promedio de la superficie debe ser de 0.8 μm o menos es más
recomendado.
- La esfera del pin tiene diámetros del rango de 2 a 10 mm.
- El diámetro típico del disco es de 30 a 100 mm y tiene un espesor en el rango
de 2 a 10 mm.
- La cantidad de desgaste es determinada por medición de dimensiones
lineales apropiadas del pin y del disco, antes y después del ensayo.
- Los resultados de desgaste son reportados como volumen perdido en
milímetros cúbicos para el pin y el disco separadamente.
87
- También se puede determinar por peso de ambos antes y después del
ensayo.
Debido a que la pérdida de masa es muy pequeña en los casos en que el recubrimiento
es muy duro como para obtener una medición precisa, pues aún pesando las superficies
en una balanza con unidades del orden de las diez milésimas de gramo, no es posible
determinar en algunos casos la pérdida de masa; por lo tanto se usa el coeficiente de
fricción COF y la rugosidad promedio en algunos casos especiales [93][14]. Si es medida
la pérdida de masa, el valor de pérdida de masa es convertido a volumen perdido
conociendo la densidad del material de la muestra. Los resultados de desgaste se
reportan como graficas de volumen de desgaste contra distancia de deslizamiento
usando diferentes muestras para diferentes distancias [91].
Ahora bien si se asume desgaste insignificante del disco la ecuación (12) para determinar
la pérdida de volumen es:
= + (12)
Donde:
es la pérdida de volumen del pin en mm3
es el diámetro de la marca desgastada.
es el radio de la punta del pin
Y ℎ es despejado en la ecuación (13):
ℎ = − − (13)
Contrariamente si se asume desgaste insignificante del pin, obtenemos la Ecuación 14
[93] :
88 Título de la tesis o trabajo de investigación
= − ( − ) (14)
Donde:
es la pérdida de volumen del disco en mm3.
es el radio de la pista de desgaste
es el ancho de la pista de desgaste
Cabe aclarar que en algunos casos será posible determinar el volumen perdido
mediante otros métodos nombrados a continuación:
- Usando un analizador de imágenes se deben medir las huellas de desgaste;
estas mediciones deben ser hechas por lo menos en dos ubicaciones
representativas en las superficies del pin y el disco y los resultados finales
promediados.
- Cuando el pin y el disco sufren un desgaste muy significativo, será necesario
medir la profundidad del perfil desgastado en ambos miembros. Para realizar
esta acción existen métodos como la perfilometría o la microscopía confocal,
que se convierten en métodos de aproximación para determinar la forma final
exacta de las superficies desgastadas y de este modo calcular el volumen de
material perdido debido al desgaste.
- Cuando el desgaste es significativo en el disco, el promedio del perfil de la
pista de desgaste puede ser integrado para obtener el área de sección
transversal de la pista y multiplicado por la longitud promedio de pista para
obtener el volumen desgastado del disco aproximado.
- Cuando el desgaste es significativo en el pin, el perfil de la marca de desgaste
puede ser medido en dos direcciones ortogonales, los resultados del perfil
promediados, y usados en una figura de revolución calculada para el volumen
89
de desgaste del pin mediante integrales por elementos finitos o utilizando
ecuaciones de mecánica del medio continuo.
- El COF o coeficiente de fricción, debe ser reportado si está disponible,
describiendo las condiciones asociadas con las mediciones de fricción.
- Cuando se ensaya el material se debe reportar el tipo de material, forma,
tratamientos, acabado superficial, y procesos de preparación de las muestras,
si es apropiado, reportar la dureza; esto ya que varian las densidades según
el material arrojando datos erróneos de volumen. [93]
2.4.3 Rayado o “scratch test”
La prueba de rayado determina, principalmente, el nivel de adhesión y cohesión que
tiene el recubrimiento sobre el sustrato. La adhesión es uno de los parámetros más
importantes que influye en el desarrollo de recubrimientos depositados por la técnica de
proyección térmica como se observó en capítulos anteriores. Por lo tanto, para
determinadas aplicaciones debe ser conocido el nivel de adherencia [94].
Técnicamente la adherencia de los recubrimientos por proyección térmica, es atribuible al
enlazamiento mecánico de las partículas y a la difusión localizada. La eficiencia de la
transferencia del calor de la llama a la partícula depende del tamaño y la forma de ésta.
Dichas variables pueden ser controladas mediante el proceso de fabricación adecuado,
siendo éstos los parámetros más importantes que determinan la calidad de una aleación
micro pulverizada. La partícula debe tener un diámetro nominal preestablecido para el
tipo de sistema que se va a usar. Para un sistema de alto poder calorífico una partícula
de diámetro nominal inferior al requerido, implica una excesiva transferencia de calor por
unidad real superficial, produciéndose oxidación por alta temperatura. Partículas de
diámetro nominal mayor al requerido no absorberán suficiente calor y no lograran
plastificarse, ni fundirse, impidiendo el enlazamiento mecánico. [95]
Con el paso de los años el ensayo de rayado ha sido el modelo para medir la adhesión y
cohesión entre sustratos y recubrimientos [96]. Con el fin de entender mejor estos
90 Título de la tesis o trabajo de investigación
términos se explicaron en capítulos anteriores, sin embargo se recordarán los términos
resumidos a continuación:
- Adhesión: Se refiere a la habilidad del recubrimiento o revestimiento para
permanecer unido al sustrato en condiciones de servicio y sin degradación en
el tiempo [97]. Estrictamente la adherencia es una propiedad asociada a la
interface entre el sustrato y el revestimiento y depende de unión a nivel
atómico o del anclaje mecánico entre ambos [21].-
- Cohesión; es la fuerza de atracción entre partículas adyacentes dentro de un
mismo cuerpo. En los sólidos, las fuerzas de cohesión son elevadas en las
tres direcciones espaciales. Cuando aplicamos una fuerza solo permite
pequeños desplazamientos de las moléculas entre sí, cuando cesa la fuerza
exterior, las fuerzas de cohesión vuelven a colocar las moléculas en su
posición inicial. [98]
Las fallas cohesivas dependen de las propiedades estructurales de los materiales
del recubrimiento-sustrato, es decir las fuerzas de cohesión son las que permiten
la atracción entre moléculas que mantiene unidas los recubrimientos. [78]
Ahora que se comprendió de que tratan las fuerzas que se determinan en las pruebas de
rayado, se puede explicar detenidamente en qué consiste y como se aplica dicha prueba
en la investigación. La prueba de rayado consiste en generar una ralladura con una
punta, que normalmente es de diamante o WC, en un área seleccionada de la superficie
recubierta bajo carga constante, incremental o progresiva [100]. En cierta carga crítica el
recubrimiento empieza a fallar. Las cargas críticas normalmente son detectadas de
manera precisa por medio de un sensor acústico y pueden ser confirmadas con
observaciones en un microscopio óptico [93]. En la figura 2.19 se aprecia el esquema de
la prueba de rayado.
91
Figura 2.19 Esquema de la prueba de rayado [101]
Los datos de carga crítica son usados para cuantificar las propiedades adhesivas de
diferentes combinaciones película-sustrato. Además de la emisión acústica, también se
puede medir la fuerza normal aplicada, la fuerza de fricción tangencial y la profundidad
de penetración. Estos parámetros junto con la información de emisión acústica proveen
las propiedades mecánicas del sistema [93].
Este método da lugar a una medida practica de adherencia del sistema recubrimiento
sustrato que depende de las propiedades y geometría del indentador, la tasa de carga, la
tasa de desplazamiento y de las propiedades recubrimiento sustrato (dureza, módulo de
elasticidad, mecanismo de falla, micro estructura, rugosidad superficial).
Los niveles específicos y tipos de daño progresivo en la huella de rayado se asocian con
la carga aplicada. La carga normal aplicada que produce un daño específico se define
como carga critica de rayado y para un sistema recubrimiento-sustrato especifico, una o
más cargas críticas diferentes pueden ser definidas para niveles progresivos de daño del
recubrimiento. El daño del recubrimiento es observado por microscopio óptico o
microscopio electrónico de barrido durante el ensayo o después de que sea finalizado
[93].
La prueba de rayado no es un buen sustituto para medir la adhesión de recubrimientos
blandos. Existen varias normas para hacer esta prueba, como por ejemplo la ASTM
C1624-05, ASTM C633-79 y la DINEN1071-3 [100][102][103].
En estas normas se detalla un atlas de las posibles fallas que se puedan presentar
siendo más clara en al ASTM C1624-05. [21]
92 Título de la tesis o trabajo de investigación
Debido a que la prueba de rayado se aplica a capas delgadas, y los espesores obtenidos
por la técnica de proyección térmica son mucho mayores que las capas delgadas, hacer
un ensayo según la norma ASTM C 633 - 79 no serviría, además de tener algunos
inconvenientes, debido a un complejo montaje experimental y la necesidad de un
pegamento con alta resistencia de adherencia por esto se usa la ISO/WD 27307 [106].
Además, se podría dañar el equipo, por esto se tomó este tipo de montaje que se basó
en los ensayos hechos por Vencl A y colaboradores [105].
En la figura 2.20 se observa cómo se mide el triángulo proyectado y los tipos de
triángulos que identifican las fallas cohesivas y adhesivas de la prueba de rayado sobre
la sección transversal de la muestra [104, 100] y no sobre la superficie del recubrimiento.
Esto es debido al grosor de las capas y la alta rugosidad que presentan.
Figura 2.20 Formas de las posibles fallas en la prueba de rayado transversal y áreade cono [105]
Este método consiste en “rayar” la sección transversal de la muestra recubierta, con
varios niveles de carga constante moviéndose desde el sustrato, a través del
recubrimiento hasta la resina en donde se encuentra la muestra. Cuando el indentador
deja el recubrimiento y penetra en la resina, usualmente se genera una fractura en forma
de cono, la cual es mostrada en la figura 2.20 el tamaño del cono es una medida de la
cohesión del recubrimiento [105]
Como se ve en la figura 2.13 existen dos tipos de fallas que pueden ocurrir, adhesiva y
cohesiva [70]. De modo que la calidad del recubrimiento se determina principalmente con
93
la resistencia de los enlaces de adherencia. Esta falla sucede en la interface
recubrimiento-sustrato, mientras la fuerza de cohesión indica el comportamiento del
recubrimiento al desgaste, y sucede en la superficie del recubrimiento y se mide con la
proyección del área del triángulo formado, y para calcularla se usa la ecuación 15 [21]
[105, 107].
= · (15)
Donde:
es el área del triángulo
es la altura del triángulo rectángulo
es la base del triángulo rectángulo
2.4.4 Dureza
La medida principal para comparar materiales, y una de las primeras que se aprenden a
medir sobre una superficie metálica es la evaluación de la dureza, que es una medida de
la capacidad de una superficie para resistir la deformación plástica; o como la resistencia
a la penetración o al rayado [78]. En la figura 2.21 se observa un durómetro digital para
mediciones Rockwell con punta de diamante. [109]
Figura 2.21 Durómetro Rockwell digital CV600MB [109]
94 Título de la tesis o trabajo de investigación
La distribución de tensiones por debajo de un indentador depende de su forma, pero la
dureza es esencialmente una medida de la tensión de fluencia [108]. Un requisito
importante para ensayos de dureza en recubrimientos hechos por proyección térmica es
que el espesor del revestimiento debe ser al menos cuatro veces la profundidad de la
indentación por lo que se utilizan cargas livianas (por lo general menos de 15 g) [99],
que hacen que el tamaño de la indentación sea difícil de medir. Por lo tanto, la topografía
de la superficie de la muestra también se vuelve importante; a menudo se tiene que pulir
el espécimen para obtener un área razonable y poder hacer las mediciones de dureza.
En la figura 2.22 se aprecian las diferencias entre las micro mediciones en Grados Knoop
(a) y Vickers (b).
Figura 2.22 Comparación entre las microindentaciones en grados Knoop (a) yVickers (b) [110]
También se debe tener en cuenta que los revestimientos son generalmente altamente
texturizados y los valores de la dureza pueden variar significativamente con la dirección
de las mediciones que se realicen. El ensayo de dureza que se adoptara es el Knoop, o
microindentación Knoop bajo la norma ASTM E384 [53] [99].
95
2.5 Métodos de Caracterización de materiales
2.5.1 Difracción de Rayos X (DRX, XRD)
La técnica de difracción de rayos X hace posible la caracterización estructural y
microestructural detallada de láminas delgadas. Esto quiere decir que es posible conocer
las posiciones que ocupan en el espacio los átomos, iones o moléculas que conforman
un material. Este ordenamiento junto con las periodicidades y simetrías que implican, son
los que determinan las propiedades físicas y químicas que presentan los materiales.
[111]
Esta técnica se usa para caracterizar materiales cristalinos. Los análisis de los espectros
de difracción brindan información acerca del parámetro de red, distancia interplanar,
tamaño del cristalito, fases presentes, proporción relativa de las fases, orientaciones
cristalinas preferenciales (textura cristalográfica), tensiones residuales, microtensiones y
microdeformaciones. [21]
Esta técnica se basa en la ley de Bragg, gracias a los estudios del físico premio Nobel
Australiano William Laurence Bragg y su padre[112]; quien observó que las sustancias
cristalinas dan lugar a patrones de rayos X reflejados muy característicos y con picos
intensos cuya intensidad depende fuertemente de la longitud de onda y de la orientación
del cristal con los rayos X [111].
Ésta ley plantea que los Rayos X incidentes sobre una muestra cristalina producirán
difracción de éstos cuando se cumple la ecuación 16:
nλ = 2 ( ) (16)
96 Título de la tesis o trabajo de investigación
Donde:
λ es la longitud de onda de los Rayos X
es el ángulo de difracción, medido con respecto a los planos de difracción como se
aprecia en el esquema de la figura 2.23
es la separación entre planos
es el orden de reflexión
Figura 2.23 Esquema de difracción de rayos X o reflección de Bragg. [113]
Los haces difractados están caracterizados por su posición angular respecto del haz
incidente, el ancho de las líneas es utilizado para determinar la información del estado de
la estructura cristalina (microdeformaciones y tamaño del cristal); las intensidades
proporcionan información cuantitativa de compuestos cristalinos y miden la textura
cristalográfica. Esta información se presenta en un gráfico de intensidad en función del
ángulo 2θ, llamado Diagrama de Difracción [113][80].
2.5.2 Espectroscopía de Fluorecencia de Rayos X (FRX, XRF):
El proceso de fluorescencia consiste en la desexcitación radiativa de una electrón que
cae desde un nivel de alta energía a un hueco situado en un nivel de menor energía
[111]. Una fuente de rayos X se utiliza para irradiar la muestra que causa que los
elementos de la muestra emitan sus propios rayos X característicos. Un detector en el
sistema se utiliza para medir las posiciones de los picos de fluorescencia de rayos X para
97
cualificar la identificación de los elementos presentes, y para medir las intensidades de
los picos para la determinación cuantitativa de la composición.
Todos los elementos, con excepción de los elementos livianos entre otros los elementos
transuránicos pueden ser detectados. Se caracteriza por ser una prueba no destructiva
ya que hace incidir el rayo X sobre el material sin afectar su estructura externa o interna,
así mismo éste incide en un átomo del material y de esta forma es absorbido o
dispersado [21][114].
Si es absorbido, el átomo afectado transfiere su energía a un electrón de la capa interna
y ya que tiene un alto valor de energía aportado, el electrón será emitido. El desequilibrio
ocasionado por la emisión del electrón, hace que electrones de otras capas ocupen el
lugar de vacancia que éste ha dejado, generando un rayo X característico. [114] Dado
que cada elemento existente tiene niveles de energía únicos, los rayos X emitidos
también tienen energías únicas que permiten detectar el elemento. Las capas k y l son
comúnmente analizadas por medio de esta técnica a excepción de algunos elementos
livianos como ya lo nombramos. Para comprender mejor el principio de esta técnica en la
figura 2.24 se aprecia el proceso de difracción de rayos x [115].
Figura 2.24 Principio de la fluorescencia de rayos X [116]
98 Título de la tesis o trabajo de investigación
2.5.3 Microscopía Electronica de Barrido (MEB, SEM):
En el SEM (del inglés: “Scanning electron microscope”) un haz de electrones, la sonda
del microscopio, es generado por un filamento incandescente. Los electrones emitidos
son acelerados a una rejilla cercana polarizada positivamente. Este haz de electrones, en
un viaje a través del vacío, tiende a separarse debido a las fuerzas de repulsión
electrostáticas que actúan entre ellos. Un campo eléctrico, generado por unas placas, se
encarga de focalizar el haz y condensarlo. Por último, en su camino hacia la muestra, el
haz es deflectado hacia un punto mediante bobinas electromagnéticas, de manera que
estas permiten realizar un barrido en la zona que queremos estudiar [111]. El proceso
explicado se encuentra ilustrado en la figura 2.25.
Figura 2.25 a) Esquema de funcionamiento del microscopio electrónico de barrido,b) Señal convertida [119][120].
Las técnicas de microscopia electrónica permiten la observación de la microestructura y
morfología superficial de los recubrimientos debido a que se puede usar con una
resolución que supera a la correspondiente a una observación óptica. Paralelamente, la
microscopia es un área de trabajo multidisciplinar y de procesos [116], por lo tanto, es
aplicable a muchos tipos de muestras [21]. Para esta investigación se usó la microscopía
electrónica de barrido (MEB). Con esta técnica es posible identificar los elementos
presentes desde el Sodio hasta el Uranio [21][117].
99
La emisión de electrones del cátodo se da por efecto Schottky o emisión de campo y
emisión termoiónica. Los electrones son acelerados a una diferencia de potencial entre el
cátodo y el ánodo que puede ser tan bajo como 0.1 keV o tan alto como 50 keV. El haz
de electrones consiste en un flujo colimado de electrones libres de velocidad elevada
[67]. La principal ventaja de este microscopio es la facilidad de manejo combianada con
una buena resolución. Por otra parte las imágenes obtenidas presentan una amplia
profundidad de campo, que posibilita el estudio de muestras rugosas y microcristales.
Dentro de los inconvenientes cabe destacar el que la muestra en estudio debe de ser
metálica. Si la muestra no es capaz de liberarse de los electrones que le llegan
derivándolos a tierra, estos se acumulan localmente, creando una carga negativa
importante localizada en la superficie. Esta acumulación de carga origina una distorsión
en la imagen como consecuencia de la deflexión del haz de electrones al incidir cerca de
esas zonas de la muestra. La manera de solucionar este problema es recubriendo la
muestra a estudiar con una pequeña capa de oro, que proporciona la conductividad
eléctrica necesaria para dirigir los electrones a tierra [111]. En la Tabla * se presenta un
resumen de algunas de las ventajas y limitaciones de la microscopía electrónica de
barrido.
Tabla 8 Algunas ventajas y limitaciones de la microscopía electrónica de barrido[111].
Ventajas Limitaciones
Facilidad de manejoLas muestras deben ser metálicas o
recubiertas de oro
Elevada resolución Posible daño en el material
Amplia profundidad de campoNecesita vacío, por lo tanto no se pueden
analizar organismos vivos.
Posibilidad de combinar microscopía con
análisis espectroscópicoAlto costo
100 Título de la tesis o trabajo de investigación
2.5.4 Microscopía Confocal:
En los años 40 se inventó el microscopio confocal, el cual fue un avance tecnológico
importante para el estudio de muestras microscópicas. Estos microscopios multiplican la
resolución por un factor de 1.5 respecto a su operación habitual yestán basados en
sistemas de discriminación de señales fuera de foco, de ahí su nombre. Los microscopios
confocales incorporan un sistema de barrido por el que el objeto es iluminado en un solo
punto, y solo ese unto es medido mediante un sistema de diafragmas llamado “pin hole”,
que es un colimador de orificio de limitante [21] [116]. La focalización del laser que realiza
el barrido, y por tanto la resolución es de 0,25 µm y la profundidad de campo en estos
sistemas es aproximadamente de 0,5 µm. Este tipo de microscopios tiene un gran interés
principalmente en el estudio de muestras biológicas [116].
La generación de imágenes en dos dimensiones (2D) en la microscopía confocal
comprende tres pasos principales:
1- Barrido línea a línea de la muestra con un haz láser deflectado en el plano X y Y
por medio de dos escáneres galvanométricos.
2- Detección pixel a pixel de la fluorescencia emitida por la muestra por medio de un
tubo fotomultiplicador (PMT).
3- La digitalización de la información contenida en la señal eléctrica provista por el
PMT.
En la figura 2.26, se presenta el recorrido del rayo láser, el cual es focalizado en el
microscopio por medio de un lente y este incide sobre la muestra donde hay una
excitación de fluorescencia. El colimador o “pin hole” es el encargado de permitir el paso
de la luz reflejada en un solo plano, por lo cual es posible hacer análisis punto a punto, ya
que el punto iluminado y el punto observado se encuentran enfocados al estar en un
plano conjugado [21].
101
Figura 2.26 Esquema del funcionamiento del microscopio láser confocal [121].
Finalmente la imagen obtenida es afectada por la óptica, la apertura confocal, la
digitalización de la información de la muestra (tamaño de pixel) y el ruido. Con el fin de
minimizar la influencia de este último se emplean dispositivos optoelectrónicos y
electrónicos [21].
En esta investigación, se realizaron análisis de la superficie de los recubrimientos para
hallar el valor de rugosidad Ra y RSa con un microscopio laser confocal marca Zeiss
referencia LSM 700, con poder de resolución máximo de 250 nm, proporcionando
imágenes con un aumento máximo de 100X.
102 Título de la tesis o trabajo de investigación
3.Metodología
3.1 Preparación de la superficie
La adherencia del recubrimiento al sustrato, depende en buena parte de la preparación
de la superficie antes de la aplicación del recubrimiento, ya que las uniones que se
producen generalmente en el proceso son de carácter mecánico [3]. Para garantizar una
buena adherencia de las capas producidas se deben preparar los sustratos
correctamente mediante una buena limpieza superficial y adecuando la rugosidad
superficial.
Es importante retirar cualquier tipo de impurezas (como humedad, capas de grasa o
aceite, óxidos o pinturas ) que impidan una buena adhesión de la capa al sustrato; esto lo
realizamos previamente con una limpieza superficial que una vez sea ejecutada, se debe
evitar el contacto superficial hasta cuando se adecúe la rugosidad superficial y la
deposición del recubrimiento. Por tanto, debe llevarse a cabo sólo cuando se encuentre
próximo el proceso de proyección.
Primero se fabricaron las probetas con área circular de 20 mm de diámetro y 5 mm de
espesor. Y las probetas rectangular de 1” X 3” área transversal por ½” espesor. Luego se
calentaron en un horno de tratamiento térmico a 200°C para eliminar posibles impurezas
que impidieran que procesos posteriores tuvieran éxito.
En esta primera etapa de preparación, se realizó a limpieza mecánica de la superficie, la
cual se basó en el principio de abrasión; donde se utilizaron partículas de mayor dureza
103
para retirar las capas de impureza que pudieran quedar. La técnica a utilizar es la
limpieza con chorro abrasivo (granallado con alúmina), donde las partículas de un
material más duro son impactadas sobre la superficie a través de aire comprimido. Las
propiedades de los abrasivos son las siguientes:
Arena fina: Arena comercial, tamaño de partícula de 200 µm
aproximadamente, dirigida sobre la superficie de los sustratos con presión
de 100 psi por un lapso de 15 segundos
Granalla gruesa: Alúmina con tamaño de partícula de 500 µm, dirigida
sobre la superficie de los sustratos por un lapso de 15 segundos.
Dependiendo el tipo de material, la aleación y otros factores; el tamaño de estas
partículas de abrasivo debe seleccionarse cuidadosamente, con el fin de evitar
distorsiones o cambios dimensionales en el sustrato.
El precalentamiento, es un tratamiento alternativo previo a la deposición del
recubrimiento. El incremento de temperatura en el sustrato, se recomienda para eliminar
la humedad superficial y mejorar la adherencia del recubrimiento. Las temperaturas
aconsejadas para el precalentamiento varían entre los 100ºC y 200ºC y deben hacerse
de manera homogénea sobre toda la superficie, para evitar tensiones residuales
localizadas que causen fractura del recubrimiento y su desprendimiento. [3]
Sin embargo se decidió trabajar con temperaturas superiores para evaluar el efecto de
los cambios de temperatura al momento de la deposición.
Luego de tener listas las probetas se utilizará un Soplete Superjet Eutalloy, que es un
sistema de proyección térmica que usa oxígeno y acetileno para la producción de la
llama que funde el material del aporte. El oxígeno también es el gas de arrastre de las
partículas hacia el sustrato. Cuenta con un juego de lanzas que son usadas para
determinadas aplicaciones, como bordes o superficies planas. El equipo utilizado se
puede apreciar en la figura 3.1.
104 Título de la tesis o trabajo de investigación
Figura 3.1 Soplete superjet Eutalloy [54]
Los polvos base a utilizar son Nitec 10224 [8] con las propiedades que se observan en latabla 9.
Tabla 9 Propiedades del polvo Nitec 10224
Composición química Ni+ 4%Fe, B, Si
Dureza (HV30) 200-240
Temperatura de fusión °C 1050 -1280
Densidad (g/cm3) 8.1
Temperatura de estabilización °C Hasta 600
Propiedad de fricción metal-metal Excelente
Resistencia a la corrosión Muy buena
Maquinabilidad Excelente, con herramientas decorte en buen estado
Materiales base recomendados Aceros, fundiciones, aleacionesde níquel
Gases Oxígeno y acetileno
Antorcha recomendada Superjet Eutalloy
105
Y Metaceram 23075 [9] con las propiedades que se aprecian en la tabla 10:
Tabla 10 Propiedades del polvo Metaceram 23075
Composición química 44Ni + 40WC/Co + 9.3Cr + 1.9B2.1Fe + 2.3Si + 0.4C
Dureza (HV) 690
Resistencia al desgaste por erosiónabrasión Excelente
Resistencia a la corrosión Muy buena
Maquinabilidad Buena, con herramientas de corte enbuen estado
Materiales base recomendados Aceros, aleaciones de níquel yfundiciones de hierro gris
Gases Oxígeno y acetileno
Antorcha recomendada Superjet Eutalloy
3.1.1 Nitec
Aleación de níquel y composición química Ni+ 4%Fe, B, Si con adiciones de hierro, boro
y silicio ideal para la protección por capas, juntas o enchapado así como aplicaciones en
metales tales como aceros, fundiciones de hierro y aleaciones de níquel.
El depósito es fusible y fácilmente mecanizable con herramientas estándar, debido a su
bajo coeficiente de fricción y resistencia al desgaste, ideal para protección en piezas
metálicas, en contacto con otros metales, metal-metal. [10]
106 Título de la tesis o trabajo de investigación
3.1.2 Metaceram 23075
Polvo fusible con base de Níquel y composición 44Ni 40WC/Co 9.3Cr 1.9B 2.1Fe 2.3Si
0.4C, con dureza 58 HRC y temperatura de operación de 650°C. El carburo de tungsteno
le proporciona mejoras su comportamiento frente al desgaste erosivo y aumenta su
resistencia [10]
El desarrollo de los objetivos específicos se propone de la siguiente manera:
3.2 Producción de recubrimientos
Producción de los recubrimientos comerciales Nitec 10224 y Metaceram 23075, sobre
sustratos de fundición gris, haciendo uso de los parámetros de proceso recomendados
comercialmente.
Para depositar los recubrimientos se usará de la Pistola Superjet Eutalloy, un soplete de
proyección que se adapta fácilmente para realizar recubrimientos superficiales, reparar
superficies metálicas planas, bordes de precisión ó piezas de rotación. El equipo utiliza
una gama especial de lanzas con inyector para realizar depósitos con distintas
particularidades y puede proyectar una amplia variedad de recubrimientos de protección
que se funden y se unen metalúrgicamente al sustrato. Utiliza oxígeno y acetileno como
gases de proceso. El proceso estará a cargo de un solo operario, con el fin de minimizar
el error experimental por variaciones durante la aplicación. [10]
Los recubrimientos se depositarán con las siguientes condiciones de depósito
Lanza: B3
Presión de oxígeno: 37 Psi
Presión de acetileno: 9 Psi
Distancia de proyección: 100mm Aprox.
107
Los recubrimientos se prepararon de tal forma que para garantizar un óptimo anclaje
mecánico, fue necesario realizar un granallado sobre la superficie como se aprecia en la
figura 3.2, antes de realizar los depósitos de proyección térmica con llama.
Figura 3.2 Probetas luego del granallado
3.3 Diseño de Experimentos
El diseño experimental es un diseño factorial con dos factores, recubrimiento ytemperatura.
Se usará fundición gris para todos los sustratos (30 cilíndricos y 30 rectangulares).
Los niveles del sustrato están dados por: Temperaturas del sustrato antes de laaplicación de 300, 400 y 500°C
108 Título de la tesis o trabajo de investigación
Los niveles de recubrimiento están dados por: Nitec 10224 y Metaceram 23075según la tabla 11.
Tabla 11 Niveles de recubrimientos
TEMPERATURA(A)
RECUBRIMIENTO (B) PROBETASCIRCULARES
PROBETASRECTANGULARES
300 Nitec 10224 (N3) 5 5
Metaceram 23075 (M3) 5 5
400 Nitec 10224 (N4) 5 5
Metaceram 23075 (M4) 5 5
500 Nitec 10224 (N5) 5 5
Metaceram 23075 (M5) 5 5
Para controlar la temperatura se usó un Thermometro digital con termocupla tipo K con
rangos de -50°C hasta 1200°C.
Al finalizar los recubrimientos se realizarán las pruebas de adherencia y desgaste
mediante las técnicas de pin on disk, desgaste abrasivo y scratch test respectivamente.
Para la prueba de pin on disk se realiza la limpieza de los especímenes. Se pesan y se
miden las probetas. Se deberá insertar el disco en el dispositivo de sujeción, de tal
manera que el disco se encuentre perpendicular al eje de rotación. Insertar la probeta de
pin en su dispositivo de sujeción, de tal manera que quede perpendicular al disco, y así
se tenga el mejor contacto.
Se aplica la carga apropiada al pin, de acuerdo a las condiciones de desgaste que se
quieren medir. Se prende el motor y se ajusta la velocidad (rpm) hasta el valor deseado.
Se inicia el ensayo con las probetas en contacto sometidas a carga. La prueba se
109
detendrá cuando se hayan completado el número de revoluciones programadas o el
tiempo establecido. La prueba no deberá ser reiniciada o interrumpida.
Extraiga las probetas y límpielas de cualquier partícula y esquirlas presentes. Observar la
presencia de protuberancias, desplazamientos de metal, decoloración, microfracturas o
anomalías superficiales. Se deberá medir nuevamente las probetas en cuanto a
dimensiones y peso. Esta prueba se debe repetir varias veces con el propósito de tener
suficientes datos que estadísticamente produzcan resultados significativos.
Para la prueba de desgaste se utilizará una máquina de desgaste abrasivo según la
norma ASTM G65-04 con condiciones de carga de 130 N, aplicada durante 10 minutos,
con flujo de arena de 300-400 g/min y la rueda de caucho girando a 200 rpm. La máquina
y sus partes se puede apreciar en la figura 3.3.
Figura 3.3 Maquina de desgaste abrasivo según la norma ASTM G65-04
La caracterización de los recubrimientos se realizará por medio de técnicas de
microscopía electrónica, difracción de rayos X y FRX, utilizando los equipos que se
mencionan a continuación:
110 Título de la tesis o trabajo de investigación
Microscopio Electrónico de Barrido FEI QUANTA 200 que consta de un cañón de
electrones con su óptica, cámara de muestras, circuito de vacío, electrónica de
detección y registro de imagen. Cuenta con un programa con el cual se toman las
micrografías “xT microscope control” versión 2.01 y otro programa con el cual se
realizan análisis EDX llamado “Control Software” versión 1.00. (Universidad
Nacional de Colombia sede Bogotá)
El equipo utilizado fue un Espectrómetro de Fluorescencia marca Philips modelo
MagiXPro. PW-2440 equipo con un tubo de rodio, este equipo tiene una
sensibilidad de 200ppm (0,02%) en la detección de elementos metálicos pesados.
Equipo para difracción de rayos X, Panalytical X´Pert PRO MPD que permite
obtener información sobre la fase y estructura cristalinas de todo tipo de
materiales en polvo, película delgada y en bloque. Adicionalmente, a través de
procesamiento de los datos de los difractogramas se puede obtener información
de parámetros cristalográficos y de orientación preferencial de los planos de
reflexión. (Universidad Nacional de Colombia sede Bogotá)
Máquina Tribómetro CETR UMT-2M-110 y la técnica de “pin on disk”, utilizando
bolas de acero endurecido de 6.3 mm de diámetro. La prueba fue realizada a una
temperatura de 20 °C aplicando una carga de 4N con un tiempo de 30 minutos y
una velocidad de 100 mm/s. El tamaño de la huella se midió con microscopio
óptico.
El ensayo de dureza que se adoptara es el ensayo de microdureza Knoop bajo la
norma ASTM E384 [99]. Las mediciones de microdureza se realizaron con un
equipo Leco M-400-G2 el cual consta de un indentador de microdureza knoop y
un tiempo de 20 segundos por medición. Estas mediciones se realizaron sobre la
parte transversal del recubrimiento y se trabajaron cargas de 300 g.
El ensayo de adhesión y/o cohesión se mide utilizando la prueba de rayado según
norma ASTM C633-79 [100] Se utilizó un equipo de rayado CSM Revetest Xpress
111
Scratch Tester con un identador Rockwell C de diamante. Según boletín del CSM
Instrument. [36]
Las microscopías confocales y el análisis morfológico de las huellas dejadas por
las pruebas de Pin on Disk y Abrasión se realizó con un microscopio laser
confocal marca Zeiss referencia LSM 700 con un poder de resolución máximo de
250 nm, proporcionando imágenes con un aumento de 10X, 20X y 50 X.
112 Título de la tesis o trabajo de investigación
4.Resultados y Discusión
4.1 Microestructura y composición química de losrecubrimientos
4.1.1 Nitec 10224
4.1.1.1 Fluorescencia de rayos X (FRX):
En la tabla 12 se observa y se confirma la captura de información el rayo emitido sobre la
capa del sustrato y del recubrimiento en la tabla 13, donde esta última muestra la
composición química con un alto porcentaje de Ni seguido del Si, principales
componentes del polvo de aporte Nitec [15].
Tabla 12 Resultados de análisis químico del sustrato de fundición medianteFluorescencia de Rayos X.
Elemento Fe C Si Mn Cr S Cu P Ni Sn Mo% 92,71 3,49 2,66 0,38 0,22 0,19 0,12 0,09 0,06 0,05 0,03
Tabla 13 Resultados de análisis químico del recubrimiento de Nitec depositadosobre el sustrato de fundición mediante Fluorescencia de Rayos X.
Elemento Ni Si Fe Na Al Cl S K Cr% 95,88 1,99 0,98 0,58 0,42 0,09 0,07 0,06 0,04
113
El análisis de la tabla 13 también reveló porcentajes comparablemente pequeños con los
del Fe y el Si, los cuales corresponden a los elementos que conforman el material del
sustrato de fundición principalmente Fe. También se confirma que los rayos X incidentes
reflejaron la información de la composición química de los recubrimientos, al mostrar un
alto porcentaje de los elementos Ni y Si, principales componentes del polvo de aporte
Nitec. El análisis también reveló porcentajes comparablemente pequeños con los del Ni y
el Si, los cuales corresponden a los elementos que conforman el material de los
sustratos, específicamente del Fe ya que los sustratos son de fundición [3].
4.1.1.2 Difracción de rayos X (DRX)
La figura 4.1 presenta los patrones de difracción de rayos X en los recubrimientos de
Nitec variando la temperatura del sustrato. No se aprecian grandes diferencias entre los
difractogramas, lo que indica que la temperatura del sustrato al momento de la
proyección térmica no afecta la composición del material.
Figura 4.1 Difractogramas de Nitec a diferentes temperaturas.
114 Título de la tesis o trabajo de investigación
Se puede observar una orientación mixta con los picos principales característicos de Ni
donde localizan en las posiciones y direcciones 44, 5253°[1 1 1], 51,8457° [2 0 0] y
76,4208° [2 2 0] que corresponden a la fase cristalina BCC de Níquel metálico con
parámetros de red 3.5238 Å. Estos son datos que concuerdan de acuerdo a los trabajos
realizados en [18] y por Siamak Pilban Jahromi y colaboradores [19] y Kim Saw y
colabores [20]. La estructura atómica del elemento es BCC, con parámetro de red a
3.5238 Å para el Niquel [18].
Figura 4.2 Difractogramas de Nitec posiciones y direcciones de fase
a diferentes temperaturas.
115
4.1.1.3 Microscopía Electrónica de Barrido SEM:
En la figura 4.3 se observa una microscopía SEM con una magnificación de 1000x,
donde es apreciable la morfología del polvo de aporte a base de Niquel (Nitec). Tiene
una estructura alargada y esferoidal con un característico gris oscuro brillante; estos
datos coinciden con los tomados por Martinez G. y colaboradores. [3]
Figura 4.3 Morfología del polvo de aporte Nitec a 1000X
En la figura 4.4 se presenta la microestructura del recubrimiento Nitec depositado sobre
el sustrato de fundición, las cuales fueron tomadas con la técnica de microscopía SEM.
En ellas es posible observar los estados de las partículas del recubrimiento fundido y sin
fundir.
Figura 4.4 Sustrato de fundición con recubrimiento de Nitec a 500X
116 Título de la tesis o trabajo de investigación
La figura 4.3 presenta la morfología de la superficie de la capa de Nitec depositada sobre
fundición ampliada a 500X (N5), donde se observan las partículas fundidas en forma de
splats alargados, superpuestas y acumuladas en una estructura laminar. Las secciones
de tonalidad más oscura, corresponden a superficies oxidadas y al aumento de
temperatura final con llama para la fusión óptima de la capa [3]. La morfología de las
capas de Nitec se observa compacta y con baja porosidad; además no muestra efectos
de la preparación del sustrato mediante el granallado previo que se le hizo.
En la figura 4.5 se observa un corte transversal del recubrimiento Nitec depositado sobre
el sustrato de fundición. En ellas se observa que la capa de recubrimiento de Ni, se
adhiere a la superficie del sustrato por acción de fuerzas mecánicas y metalúrgicas. Se
observa claramente la estructura laminar de las partículas del polvo Nitec deformadas y
superpuestas unas sobre otras, así como la presencia de defectos propios de la técnica
como los poros y las cavidades. [3] En (a) el recubrimiento de Nitec con una fusión
homogénea y estructura granular sobre (c) el sustrato de fundición gris, y la zona de
difusión (c).
Figura 4.5 Sección transversal del sustrato de fundición con recubrimiento de Niteca 500X
Se observa que la imagen muestra con total claridad la línea de interfaz que separa el
sustrato del recubrimiento. La fusión del polvo de aporte de Ni, durante la segunda etapa
del proceso, generó una difusión de buena parte del recubrimiento en el sustrato, por ser
elementos con punto de fusión y coeficiente térmico afines. [1][3] Se distingue la
estructura del grafito propia de la fundición y algunas porosidades típicas de ésta.
117
4.1.1.4 Microscopía Confocal
Con el fin de determinar el mecanismo de desgaste presente en la pruebas de desgaste
abrasivo, se muestra en la figura 4.6, las micrografías confocales de los recubrimientos
de N3(a), N4(b) y N5(c). Se aprecia que en los tres gráficos existe una región con una
línea roja que cruza de un lado al otro, esto con el fin de obtener una rugosidad media de
la superficie como se observa en la figura 4.7.
Figura 4.6 Microscopía Confocal de la superficie Nitec a) N3, b) N4 y c) N5.
Figura 4.7 Rugosidad media de la superficie Nitec .
118 Título de la tesis o trabajo de investigación
En la figura 4.7 se aprecia un decrecimiento de la rugosidad superficial del recubrimiento
Nitec con respecto a la temperatura del sustrato antes de la deposición por proyección
térmica., donde a mayor temperatura del sustrato, menor es la rugosidad del
recubrimiento y además es lineal y proporcional. Esto se debe al hecho de que a mayor
temperatura del sustrato, es mayor el anclaje mecánico, ya que las partículas se funden
rápidamente y la superficie queda más homogénea. Hay que evidenciar también que al
aumentar la temperatura, también generamos aumento de burbujas de aire lo que se
traduce en porosidades superficiales e internas en algunos sectores del recubrimiento
[80] [101].
4.1.2 Metaceram 23075
4.1.2.1 Fluorescencia de rayos X (FRX):
En la tabla 14 se aprecia la información del rayo emitido sobre la capa del recubrimiento,
donde se muestra un alto porcentaje de Ni y W con más de 36% respectivamente y un
porcentaje de Cr apreciable de más de 12%; principales componentes del polvo de
aporte Metaceram [9].
Tabla 14 Resultados de análisis químico del recubrimiento de Metaceramdepositado sobre el sustrato de fundición mediante Fluorescencia de Rayos X.
Elemento Ni W Cr Fe Co Si Al F Na% 38,793 37,792 13,398 3,451 3,348 1.773 0,951 0,432 0,062
Los resultados de la tabla 14, confirman que los rayos X incidentes reflejaron la
información de la composición química de los recubrimientos, al mostrar un alto
porcentaje de los elementos Ni y W, principales componentes del polvo de aporte
Metaceram [9]. El análisis también reveló porcentajes relativamente pequeños de Fe, Co
119
y Si, los cuales corresponden a los elementos que conforman el material del sustrato,
específicamente del Fe ya que los sustratos son de fundición [3].
4.1.2.2 Difracción de rayos X (DRX):
La figura 4.8 presenta los patrones de difracción de rayos X en los recubrimientos de
Metaceram variando la temperatura del sustrato. A pesar de la complejidad de la
difracción por la diferencia estrecha de materiales en la aleación de Metaceram como se
observó en la prueba FRX, no se aprecian cambios significativos con respecto a la
temperatura del sustrato antes de la proyección térmica. Esto quiere decir que la
composición química permanece intacta.
Figura 4.8 Patrones de difracción de Rayos X en Metaceram.
120 Título de la tesis o trabajo de investigación
En la figura 4.9 se observan los picos de difracción del Metaceram con una orientación
mixta con los picos principales característicos de Ni donde localizan en las posiciones y
direcciones 44, 5253°[1 1 1], 51,8457° [2 0 0] y 76,4208° [2 2 0] que corresponden a la
fase cristalina BCC de Níquel metálico con parámetros de red 3.5238 Å. Estos son
datos que concuerdan de acuerdo a los trabajos realizados en [18] y por Siamak Pilban
Jahromi y colaboradores [19] y Kim Saw y colabores [20]. La estructura atómica del
elemento es BCC, con parámetro de red a 3.5238 Å para el Niquel [18]. Se aprecia
también los picos característicos del Tungsteno los cuales se ubican en las siguientes
posiciones con sus respectivas direcciones: 31.512° y [0 0 1], 35.642° y [1 0 0], 48.297° y
[1 0 1], 64.024° y [1 1 0], 65.758° y [0 0 2], 73.106° y [1 1 1], 75.480° y [2 2 0], 84.070° y
[2 0 1], de acuerdo a la carta 00-051-0939. [74]. Su estructura atómica es hexagonal, y
los parámetros de su red están definidos como a=b= 0.291 ± 0.02 nm y c=0.280 ± 0.02
nm. [26][19] Los resultados coinciden con los obtenidos otros estudios; como el
presentado por Sebeya Thabo y colaboradores [26] donde realizaron pruebas de
corrosión y XRD a recubrimientos a base de WC-Co, igualmente el estudio de R.
Hernández y colaboradores,[76] presenta resultados comparables en el análisis micro
estructural donde se realizaron estudios sobre recubrimientos de composición similar a
la del Metaceram (Ni-WC-Co), pero depositados por la técnica de deposición
electroforética sobre sustratos de acero inoxidable. Y también son comparables los
estudios de Martinez G. y colaboradores [3] quienes realizaron difracciones de rayos X
sobre recubrimientos del mismo compuesto usado en éste trabajo (Metaceram 23075).
Figura 4.9 Picos de difracción de los patrones de difracción de Rayos X enMetaceram
121
4.1.2.3 Microscopía Electrónica de Barrido SEM:
Por medio de SEM se determinó la morfología del material de aporte y del recubrimiento.
La figura 4.10 presenta el polvo de aporte Metaceram 23075, se aprecia la calidad del
compuesto, identificando las partículas de tonalidad gris oscura como Níquel, y las de
tonalidad gris clara como WC/Co, esto concuerda con el estudio de las propiedades de
recubrimientos de WC/Co con capa liga de Ni realizado por Tong Yul y colaboradores.
[79]
Figura 4.10 Morfología del polvo de aporte Metaceram a 300X.
En la figura 4.11 se observa una microscopía SEM con una magnificación de 150x,
donde se aprecia la morfología del polvo de aporte a base de Metaceram y sus
constituyentes Níquel y Carburo de Tungsteno.
122 Título de la tesis o trabajo de investigación
Figura 4.11 Morfología del recubrimiento de Metaceram sobre el sustrato defundición gris a 150X.
En las figura 4.12 se observan las partículas a) semifundidas de Ni, b) sin fundir de Ni y
c) sin fundir de WC. Además la mayor parte de la morfología del recubrimiento se
encuentra completamente fundida y solo en algunas partes se observa semifundida o sin
fundir; lo cual será apreciado a continuación.
Figura 4.12 Recubrimiento de Metaceram con partículas a) semifundidas de Ni1500x, b) sin fundir de Ni 1000x y c) sin fundir de WC 1800x
123
En la figura 4.13 se presenta la sección transversal del recubrimiento de Metaceram
depositado donde la capa de Ni + WC se adhiere a la superficie del sustrato por acción
de fuerzas metalúrgicas. Analizando la adherencia del recubrimiento observamos la
fusión de dos etapas de la proyección térmica del recubrimiento en el sustrato; además
es favorecida también por la preparación de la superficie gracias a los estudios
realizados por G. Martinez y colaboradores [3]. Se observan zonas de punto de anclaje y
difusión donde es posible identificar la interfaz (b) entre el sustrato (c) y el recubrimiento
(a); además es apreciable que la línea de interfaz no presenta mayores variaciones de
perfil.
No obstante la capa permanece homogénea en su totalidad y es fácilmente observable
que se encuentra bien adherida a la superficie y que hay una zona de difusión del
recubrimiento en el sustrato debido a la etapa de fusión de la capa luego de ser deposita.
La figura 4.13 muestra que la interfaz se confunde entre la superficie de la fundición y el
recubrimiento gracias a una alta fusión entre los dos materiales. Esto se debe
principalmente al proceso de granallado que se realizó antes de depositar el
recubrimiento. Esto coincide con el trabajo realizado por G. Martinez y colaboradores [3],
Dimaté L. y colaboradores [5] e Hincapie W. [21].
Figura 4.13 Sección transversal del recubrimiento de Metaceram 23075, a)recubrimiento, b) zona de interfaz y c) sustrato fundición.
124 Título de la tesis o trabajo de investigación
4.1.2.4 Microscopía Confocal:
Con el fin de determinar el mecanismo de desgaste presente en la pruebas de desgaste
abrasivo, se muestra en la figura 4.14 las micrografías confocales de los recubrimientos
de Metaceram para las diferentes temperaturas de deposición M3(a), M4(b) y M5(c). Se
aprecia que en los tres gráficos existe una región con una línea roja que cruza de un lado
al otro, esto con el fin de obtener una rugosidad media de la superficie como se observa
en la figura 4.15.
Figura 4.14 Microscopía Confocal de la superficie Metaceram) M3, b) M4 y c) M5
Figura 4.15 Rugosidad media de la superficie Metaceram.
125
En la figura 4.15 se aprecia un crecimiento de la rugosidad superficial del recubrimiento
Metaceram con respecto a la temperatura del sustrato antes de la deposición por
proyección térmica, donde a mayor temperatura del sustrato, mayor es la rugosidad del
recubrimiento; sin embargo no sigue un parámetro lineal. Se podría pensar que el anclaje
mecánico es mejor cuando el sustrato está a una temperatura más alta; pero a diferencia
de los recubrimientos de Nitec, los recubrimientos de Metaceram tienen un alto
porcentaje de Tungsteno (~36%), el cual tiene un punto de fusión y propiedades
mecánicas más altas que el Niquel [118] (elemento base de ambos recubrimientos, pero
de mayor cuantía en el Nitec); y esto no permite que las partículas se fundan de manera
similar que en el Nitec lo que genera una superficie menos homogénea y por ende una
alta rugosidad. En el caso del Metaceram se evidencia también que al aumentar la
temperatura, la rugosidad tiende a estabilizarse cerca a los 500 – 550°C, ya que éste es
el límite de temperatura que debe tener la superficie antes de proyectar el recubrimiento
de acuerdo al fabricante [9, 80, 101].
4.2 Evaluación de la resistencia al desgaste y a laadherencia de los recubrimientos:
4.2.1 Nitec
4.2.1.1 Dureza:
Para realizar la prueba de microdureza Knoop las probetas se pulieron con varias lijas
(300, 600, 800, 1600) hasta dejar homogénea la superficie (en algunos casos totalmente
al espejo ya que luego se pulió con paño y alúmina líquida (0,5 µm) y fuera visible la
huella del indentador. Para la toma de datos se realizaron 5 tomas diferentes por probeta
con una carga alta de 300gr; el equipo se configuro con 500x y luego se calculo el
promedio de cada probeta.
126 Título de la tesis o trabajo de investigación
En la figura 4.16 Se aprecian los promedios de microdureza Knoop para las muestras de
Nitec a temperaturas de 300, 400 y 500°C y en la figura 4.17 se aprecian los promedios
de dureza en grados Knoop con respecto a la rugosidad del recubrimiento de Nitec. Se
observan medidas muy similares de dureza (309 a 314 aprox.) lo que indica un cambio
poco significativo en la dureza del material.
Figura 4.16 Promedios de dureza en grados Knoop recubrimiento Nitec.
A continuación en la figura 4.17 no se observa un cambio significativo en la rugosidad del
material, como se había previsto, con respecto a la temperatura del sustrato al momento
de realizar la proyección térmica.
Figura 4.17 Promedios de dureza en grados Knoop vs. Promedios de rugosidad enmicrómetros para el recubrimiento Nitec.
127
4.2.1.2 Desgaste Abrasivo y adhesivo:
4.2.1.2.1 Abrasión a tres cuerpos:
Para el análisis del desgaste abrasivo se procedió a medir la tasa de desgaste del
sustrato y obtener valores iniciales que se compararán con los resultados de los
recubrimientos. En la figura 4.18 se muestran los valores de los promedios de dureza en
grados Knoop contra pérdida de peso en gramos, para los recubrimientos de Nitec. Se
aprecia que en el recubrimiento de N3 el índice de desgaste fue menor que en los
depositados N4 y N5. Claro está que la dureza, el desgaste del sustrato en gramos
fueron menores y por lo tanto la pérdida de volumen también será menor que la de los
recubrimientos de Nitec.[21]
Figura 4.18 Promedios microdureza en grados Knoop contra desgaste en gramosrecubrimiento Nitec.
128 Título de la tesis o trabajo de investigación
En la figura 4.19 se muestran las graficas del volumen desplazado en mm3 contra
microdureza en Knoop en los rangos de temperatura de 300, 400 y 500°C. Con el fin de
determinar el mecanismo de desgaste que se presenta en la prueba de abrasión se
siguió la metodología hecha por Liang Fang y colaboradores [21][17], donde se baso en
hacer gráficas de pérdida de volumen contra dureza y con ayuda de microscopías SEM
analizó las zonas donde hay desgaste por esfuerzos cortantes y desgaste adhesivo. La
misma metodología fue aplicada mediante diferentes ensayos de desgaste,
relacionándolos con las durezas y determinando su relación, por G.J. Gore y
colaboradores [80]. En Ambas investigaciones se estudió la influencia que tiene el
desgaste a tres cuerpos sobre diferentes sustratos, observando también el efecto que
tiene sobre la dureza promedio.
Figura 4.19 Promedios de desgaste en gramos recubrimiento Nitec.
129
4.2.1.2.2 Adherencia (Scratch Test):
Las pruebas de adherencia se realizan mediante la prueba de rayado (scratch test)
después de realizar un corte transversal de la muestra y realizando un pulido al espejo
para evitar errores en la prueba. [78]. Las pruebas de rayado se hicieron con presiones
de 5N, 10N, 15N y 25 N, un avance de 4mm/min, y 2mm de desplazamiento total.
Gracias al uso de un analizador de imágenes fue posible medir el espesor promedio del
recubrimiento de Nitec de las muestras a cada una de las temperaturas del sustrato
correspondientes a 300, 400 y 500°C respectivamente. En la figura 4.20 se pueden
apreciar las medidas utilizadas del espesor del recubrimiento para cada una de las
muestras N3, N4 y N5 en a), b) y c) correspondientemente. Se representan en la figura
4.21 los valores promedio de la microdureza en grados Knoop vs. los espesores de los
recubrimientos de Nitec en micrómetros.
Figura 4.20 Espesores del recubrimiento a)N3, b)N4 y c)N5.
130 Título de la tesis o trabajo de investigación
Figura 4.21 Valores promedio de los espesores del recubrimiento Nitec enmicrómetros vs microdureza en grados Knoop.
Con el fin de determinar el mecanismo de desgaste de las pruebas de rayado, se
determinaron las áreas de los conos proyectados que la prueba deja luego de realizar el
ensayo.[36]
Para determinar la calidad de la capa del recubrimiento se determina con la resistencia
entre los enlaces de adherencia y normalmente falla entre la interface recubrimiento-
sustrato, mientras la fuerza de cohesión nos determina el comportamiento del
recubrimiento al desgaste que es estudiada en la superficie del recubrimiento y se mide
con la proyección del área del cono la cual se calcula con la ecuación 1.1 [21][36].
131
En tabla 15 se aprecian las áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Nitec
10224 sobre fundición gris, para cargas aplicadas de 5 N y 10 N, 15 N y 25N. Los datos
fueron obtenidos para los recubrimientos N3, N4 y N5 en micrómetros cuadrados (µm2).
Los datos que no fue posible obtener están representados con 4 X (XXXX), esto debido a
factores como la alta porosidad de la superficie.
Tabla 15 Áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Nitec 10224.
N35N 10N 15N 25N
6812 10320,8 25198,5 21775
N45N 10N 15N 25N
XXXX 11741,25 18779 74490
N55N 10N 15N 25N
9715 20336 22021,5 36979,5
Así mismo fue posible determinar las áreas proyectadas promedio de las pruebas a 5, 10,
15 y 25N. Para así poder interpretar mediante la tabla 16 donde se observan los valores
promedio de las áreas; la figura 4.22 en la cual se observa el promedio de las áreas de
los conos para cada una de las cargas (µm2) en función de la carga (N), y en la figura
4.23 se aprecian los promedios para cada una de las temperaturas del sustrato antes de
la proyección térmica.
Tabla 16 Áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Nitec 10224
Carga (N) Área (µm2)
5 5509
10 14132,68333
15 21999,66
25 44414,83
132 Título de la tesis o trabajo de investigación
Figura 4.22 Área del cono en función de la carga aplicada.
Figura 4.23 Área del cono en función de la carga aplicada promedio y para cadauna de las temperaturas del sustrato antes de la deposición.
133
Se observa que el comportamiento del área del cono vs. la carga es exponencial, así
que a mayor carga aplicada, mayor será el área del cono exponencialmente. Aunque no
se aprecia muy bien el desarrollo exponencial de la gráfica, se confirma con los datos
obtenidos por Borik F. y colaboradores [67], además de Burton. A y colaboradores [68].
Como apreciamos en la figura 4.24 en la mayoría de las muestras, el cono se origina en
el recubrimiento y podría caracterizarse como cohesión. Sin embargo, en los
recubrimientos más delgados (espesor ≤ 300 µm), se observan grietas que se levantaron
sobre la interface sustrato / recubrimiento lo que indicaría adhesión; al interactuar con
carga altas fue posible una observación más clara como se aprecia en la figura 4.25.
En tales casos, tanto la adhesión y la cohesión
se caracterizaron aunque sólo la cohesión podría ser cuantificada mediante el
cálculo de la superficie de cono como la de la figura 4.25 Estos datos concuerdan con los
trabajos hechos por Novaha J., Bulletin A y sus colaboradores [36, 42]
Figura 4.24 Cono en N4 con carga de 15N.
Entonces de acuerdo al trabajo realizado por Novaha J. y colaboradores [42], un cono
formado en la interfaz sustrato/recubrimiento, o un desprendimiento del recubrimiento
indicaría una falla adhesiva, mientras un cono formado en el recubrimiento indicaría una
falla cohesiva. Así que de acuerdo a éstas imágenes analizadas se observa un cono en
el recubrimiento lo que supone una falla cohesiva. Y debido a esto una baja cohesión
134 Título de la tesis o trabajo de investigación
debida a la solidificación rápida de las partículas proyectadas serían un resultado de la
tensión residual del recubrimiento. [15]
Como los recubrimientos obtenidos mediante proyección térmica son tan porosos, la
huella de la prueba de rayado se ve influenciada en cuanto a los resultados con respecto
a la deformación plástica; ya que entre más poroso sea el material mayor será su
deformación plástica. Éstos datos concuerdan con los obtenidos por Erickson L. [47], En
la figura 4.25 se puede observar éste fenómeno a cada lado de la huella de rayado y así
mismo se aprecia que la interfaz recubrimiento/sustrato no hubo partículas de desgaste,
desprendimiento del recubrimiento o formación de cono, lo que demuestra que hay
ausencia de falla de tipo adhesivo.
Figura 4.25 Micrografías de la prueba de rayado, partículas de desgaste e interfaz
4.2.1.2.3 Pin on disk
También se mide el Coeficiente de fricción (COF) promedio del ensayo pin on disk de los
ensayos de 30 minutos para cada una de las temperaturas de deposición del Nitec
como se observa en la figura 4.26 Se aprecian las curvas de COF para cada una de las
135
temperaturas del recubrimiento Nitec para las probetas de N3, N4 y N5. El valor más alto
se aprecia en el sustrato y el más bajo en N4; esto indica que los valores promedio de
COF sobre N3 y N4 son menores y así mismo la superficie depositada de Nitec es
isotrópica y homogénea; mientras que en N5 la superficie depositada se observó porosa
y heterogénea. En la figura 4.27 es apreciable el promedio de los coeficientes de fricción.
Esto concuerda con los datos encontrados por Rahul Premachandran Nairy
colaboradores [14].
Figura 4.26 Coeficientes de fricción vs tiempo para la prueba de pin on disk .
Figura 4.27 Promedios de coeficiente de fricción en el Sustrato, N3, N4 y N5respectivamente para la prueba de pin on disk.
136 Título de la tesis o trabajo de investigación
4.2.1.3 Confocal:
Luego de realizar las pruebas de abrasión a tres cuerpos sobre los recubrimientos de
Nitec se analizaron en el microscopio confocal las huellas dejadas por la prueba para
posteriormente analizar los promedios de rugosidad y compararlos con los de otras
investigaciones. En la figura 4.28 se aprecian los surcos de la huella dejada luego de la
prueba de abrasión a tres cuerpos.
Figura 4.28 Microscopía confocal del desgaste abrasivo a tres cuerpos delrecubrimiento Nitec.
En la figura 4.29 se observan los valores de los promedios de la rugosidad media Ra en
m y promedio de desgaste en gramos contra el tipo de material, sustrato, N3, N4 y N5.
La gráfica es tipo Y – Y para analizar la evolución de la Rugosidad y el desgaste
respecto a la prueba de abrasión a tres cuerpos según la norma ASTM G65 [4]. Según se
observa, la evolución es directa y proporcional para cada una de las muestras,
comenzando por el sustrato que tiene los valores más bajos y en N5 el valor más alto.
Esto indicaría que si se aumenta la temperatura del sustrato antes de realizar la
proyección térmica, aumenta también directa y proporcionalmente la rugosidad y el
desgaste; estos datos coinciden con los investigados por Fang L. y colaboradores [17]; y
los datos obtenidos por Hincapie W. [21].
137
Figura 4.29 Promedio de la rugosidad media y promedio desgaste vs. Material.
Luego de realizar las microscopías confocales de la superficie se pulieron las probetas al
espejo para apreciar mejor la huella del ensayo pin on disk como se observa en la nfigura
4.30.
Figura 4.30 Microscopía Confocal de la superficie Nitec con huella de pin on disk.
Gracias a éste método de observación de las huellas del ensayo pin on disk, se puede
analizar la rugosidad media de los ensayos de pin on disk para cada una de las
temperaturas de deposición del sustrato como se observa en la figura 4.31. Se aprecian
los valores de rugosidad tanto de la huella como sin huella del ensayo pin on disk para e.
138 Título de la tesis o trabajo de investigación
sustrato y los recubrimientos luego de realizar un acabado al espejo. El valor más alto se
aprecia en el sustrato y N4; el más bajo en el N3; esto indica que el valor medio de la
rugosidad superficial sobre el sustrato de N3 y N5 es menor y así mismo el desgaste fue
abrasivo y menor en estas probetas también. Esto concuerda con los datos encontrados
por Hincapie W. y colaboradores [21].
Figura 4.31 Promedios de rugosidad media pin on disk y muestra en cada probetade Nitec y sustrato
4.2.2 Metaceram
4.2.2.1 Dureza:
Al igual que con las probetas de Nitec, para realizar la prueba de microdureza Knoop las
probetas se pulieron con varias lijas (300, 600, 800, 1600) hasta dejar homogénea la
superficie y fuera visible la huella del indentador. Cabe aclarar que a diferencia del Nitec,
para el Metaceram las superficies eran demasiado duras y difícilmente se podían pulir
139
con lijas de manera eficiente. Se optó también por rectificarlas pero no fue posible por el
mínimo espesor del recubrimiento ya que en el mínimo desbaste éste desaparecía. Por lo
tanto las superficies quedaron medianamente pulidas para que fuera posible realizar los
ensayos.
Para la toma de datos se realizaron 5 tomas diferentes por probeta con una carga alta de
300gr; el equipo se dejo en el número dos con 500 aumentos y luego se calculo el
promedio de dureza de cada tipo de probeta.
En la figura 4.32 se aprecian los promedios de dureza a temperaturas de sustrato antes
de la proyección térmica de 300, 400 y 500°C. Se promediaron medidas de dureza muy
diferentes (295 a 927+ aprox) lo que indica un cambio muy significativo en la dureza del
material. Esto se debe al cambio de materiales en la composición que hay en el
recubrimiento de Metaceram, ya que en algunas zonas sobre la superficie se encontrarán
rastros de Niquel (dureza aprox. Ni 285 HK)[122] y en otras zonas carburos de
Tungsteno (dureza aprox. WC 970 HK)[9,123].
Figura 4.32 Promedios de dureza en grados Knoop vs Recubrimiento.
En la figura 4.33 se observan los promedios de microdureza dureza Knoop vs la
rugosidad promedio para las muestras de. Se observó un aumento de rugosidad
140 Título de la tesis o trabajo de investigación
inversamente proporcional a la temperatura del sustrato antes de la proyección; también
se aprecia inversamente proporcional a la microdureza.
Figura 4.33 Promedios de dureza en grados Knoop y rugosidad del recubrimientoMetaceram.
4.2.2.2 Desgaste Abrasivo y adhesivo:
4.2.2.2.1 Abrasión a tres cuerpos:
Para el análisis del desgaste abrasivo, al igual que con el Nitec, se procedió a medir la
tasa de desgaste del sustrato y obtener valores iniciales que se compararán con los
resultados de los recubrimientos. En las figura 4.34 se muestran los valores de
temperatura contra pérdida de peso en gramos, para los recubrimientos de Metaceram.
Se aprecia que en el recubrimiento M3 el índice de desgaste fue menor que en los
depositados M4 y M5.
141
Figura 4.34 Promedios de dureza en grados Knoop vs promedio desgaste engramos.
En la figura 4.35 se observan las gráficas del volumen desplazado en mm3 contra dureza
en Knoop para el sustrato y en los rangos de temperatura de 300, 400 y 500°C. Con el
fin de determinar el mecanismo de desgaste que se presenta en la prueba de abrasión se
siguió la metodología hecha por Liang Fang y colaboradores [21][22], donde se baso en
hacer gráficas de pérdida de volumen contra dureza y con ayuda de microscopías SEM
se analizaron las zonas donde hay desgaste por esfuerzos cortantes y desgaste
adhesivo. La misma metodología fue aplicada mediante diferentes ensayos de desgaste,
relacionándolos con las durezas y determinando su relación, por G.J. Gore y
colaboradores [23]. En Ambas investigaciones se estudió la influencia que tiene el
desgaste a tres cuerpos sobre diferentes sustratos, observando también el efecto que
tiene sobre la dureza promedio. Se utilizó la misma metodología desarrollada para el
142 Título de la tesis o trabajo de investigación
recubrimiento de Nitec teniendo en cuenta que el ensayo de desgaste abrasivo arrojó
óptimos resultados como se observa en la figura 4.28.
Figura 4.35 Promedios de desgaste en gramos recubrimiento Metaceram vs Dureza
4.2.2.2.2 Adherencia (Scratch Test):
Como se mencionó en la parte de caracterización de la prueba de adherencia para Nitec,
fue necesario cortar transversalmente y dejar las probetas al espejo y aún así se dificultó
la toma de medidas para las áreas de los conos de los recubrimientos de Metaceram por
su alta porosidad y dureza como lo veremos más adelante. Las pruebas de rayado se
hicieron con presiones de 5N, 10N, 15N y 25 N, un avance de 4mm/min, y 2mm de
desplazamiento total al igual que en el Nitec.
143
Gracias al uso de un analizador de imágenes fue posible medir el espesor promedio del
recubrimiento de Metaceram de las muestras a cada una de las temperaturas del
sustrato correspondientes a 300, 400 y 500°C respectivamente. En la figura 4.36 se
pueden apreciar las medidas utilizadas del espesor del recubrimiento para cada una de
las muestras M3, M4 y M5 en a), b) y c) correspondientemente.
También se aprecian los espesores del recubrimiento de Metaceram para cada una de
las temperaturas de deposición, de la prueba de rayado en M3, M4 y M5 con las líneas
de medición respectivamente. En la 4.37 se observan los valores promedio de los
espesores de los recubrimientos de Metaceram en micrómetros representados en la
4.36.
.
Figura 4.36 Espesores del recubrimiento a)M3, b)M4 y c)M5
144 Título de la tesis o trabajo de investigación
Figura 4.37 Promedio de los espesores de Metaceram en micrómetros
Al igual que con las pruebas sobre el recubrimiento de Nitec con el fin de determinar el
mecanismo de desgaste de las pruebas de rayado, se determinaron las áreas de los
conos proyectados que la prueba deja luego de realizar el ensayo.[36] Para determinar la
calidad de la capa del recubrimiento se determina con la resistencia entre los enlaces de
adherencia y normalmente falla entre la interface recubrimiento-sustrato, mientras la
fuerza de cohesión nos determina el comportamiento del recubrimiento al desgaste que
es estudiada en la superficie del recubrimiento y se mide con la proyección del área del
cono la cual se calcula con la ecuación 1.1 [21][36].
En tabla 17 se aprecian las áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Metaceram
23075 sobre fundición gris, para cargas aplicadas de 5 N y 10 N, 15 N y 25N. Los datos
fueron obtenidos para los recubrimientos M3, M4 y M5 en micrómetros cuadrados (µm2);
y al igual que con el recubrimiento de Nitec algunos valores so fueron posibles de
obtener debido a la alta porosidad del recubrimiento y son representados por (XXXX).
145
Tabla 17 Áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Metaceram 23075
M3 5N 10N 15N 25N
1547,32 6711,95 9177,6 17491,5
M4 5N 10N 15N 25N
XXXX XXXX 3448,5 19494,5
M5 5N 10N 15N 25N
3835,25 XXXX 11724,5 58752,5
Al igual que las pruebas con Nitec, se determinaron las áreas proyectadas promedio de
las pruebas a 5, 10, 15 y 25N. Para así poder interpretar mediante la tabla 18, donde se
observan los valores promedio de las áreas; la figura 4.38 en la cual se observa el área
del cono (µm2) en función de la carga (N).
Tabla 18 Áreas proyectadas de los conos del recubrimiento Metaceram 23075
Carga (N) Área (µm2)
5 2691,285
10 6711,95
15 8116,86667
25 31912,8333
Figura 4.38 Área del cono en función de la carga aplicada.
146 Título de la tesis o trabajo de investigación
Se observa que el comportamiento es exponencial al igual que con el Nitec, así que a
mayor carga aplicada, mayor será el área del cono exponencialmente [67, 68]. Como
apreciamos en la figura 4.24 en la mayoría de las muestras, el cono se origina en el
recubrimiento y podría caracterizarse como cohesión. Sin embargo, en los recubrimientos
más delgados (espesor ≤ 300 µm), se observan grietas que se levantaron sobre la
interface sustrato / recubrimiento y al interactuar con carga altas fue posible una
observación más clara como se aprecia en la figura 4.39. En tales casos, tanto la
adhesión y la cohesión se caracterizaron aunque sólo la cohesión podría ser cuantificada
mediante el cálculo de la superficie de cono como el de la figura 4.39. Estos datos
concuerdan con los trabajos hechos por Novaha J., Bulletin A y sus colaboradores [36,
42]
Figura 4.39 Área del cono en M3 con carga de 25N.
Entonces de acuerdo al trabajo realizado por Novaha J. y colaboradores [42], un cono
formado en la interfaz sustrato/recubrimiento, o un desprendimiento del recubrimiento
indicaría una falla adhesiva, mientras un cono formado en el recubrimiento indicaría una
falla cohesiva. Así que de acuerdo a éstas imágenes analizadas se observa un cono en
el recubrimiento lo que supone una falla cohesiva. Y debido a esto una baja cohesión
debida a la solidificación rápida de las partículas proyectadas serían un resultado de la
tensión residual del recubrimiento. [15]
147
Como los recubrimientos obtenidos mediante proyección térmica son tan porosos, la
huella de la prueba de rayado se ve influenciada en cuanto a los resultados con respecto
a la deformación plástica; ya que entre más poroso sea el material mayor será su
deformación plástica. Éstos datos concuerdan con los obtenidos por Erickson L. [47], En
la figura 4.40. se puede observar éste fenómeno a cada lado de la huella de rayado y así
mismo se aprecia que la interfaz recubrimiento/sustrato no hubo partículas de desgaste,
desprendimiento del recubrimiento o formación de cono, lo que demuestra que hay
ausencia de falla de tipo adhesivo.
Figura 4.40 Micrografías de la prueba de rayado, partículas de desgaste e interfaz
4.2.2.2.3 Pin on disk
La medición del (COF) promedio de los ensayos pin on disk de 30 min. para cada una de
las temperaturas de deposición del Metaceram se observan en la figura 4.41. Se
aprecian los valores de COF promedio para las probetas de M3, M4 y M5. El valor más
148 Título de la tesis o trabajo de investigación
alto se aprecia en M3 y el más bajo en el M5; esto indica que los valores promedio de
COF sobre el sustrato de M3 son mayores y así mismo la superficie depositada de
Metaceram a la temperatura de 300°C es isotrópica y homogénea; mientras que en M5 la
superficie depositada se observó porosa y heterogénea. Esto concuerda con los datos
encontrados por Rahul Premachandran Nairy colaboradores [14].
Al igual que los resultados observados en el Nitec, los coeficientes disminuyen al
aumentar la temperatura del sustrato antes de la deposición térmica. Se aclara que el
polvo de Metaceram contiene partículas de WC los cuales se pueden depositar sobre
una superficie con una temperatura máxima de 550°C aproximadamente, mientras que el
Nitec se deposita máximo a 350 °C aproximadamente, por lo tanto el Metaceram no ha
perdido sus propiedades mecánicas y los polvos se han fundido en su totalidad a
500°C.[8][9].
También es apreciable un aumento proporcional del coeficiente de fricción (COF)
promedio con respecto a la temperatura del sustrato para los recubrimientos de
Metaceram en la figura 4.42.
Figura 4.41 Promedios de coeficiente de fricción en M3, M4 y M5 respectivamentepara la prueba de pin on disk
149
Figura 4.42 Promedios de coeficiente de fricción en M3, M4 y M5 respectivamentepara la prueba de pin on disk
4.2.2.3 Confocal:
Después de haber realizado las microscopías confocales de las superficies; se
intentaron pulir las probetas al espejo para apreciar mejor la huella del ensayo pin on
disk. Al igual que en el subcapítulo de dureza, se intentó dejar las probetas lo mejor
posible para realizar las pruebas de desgaste. Luego de realizar el ensayo de pin on disk
sobre las superficies de metaceram se determinó que la porosidad de la superficie y la
dureza de la misma no permitieron una marca apreciable en el microscopio confocal, la
huella fue medida en el ensayo como se observa en la figura 4.43 y fotografiada para su
apreciación en anexos.
150 Título de la tesis o trabajo de investigación
Figura 4.43 Microscopía confocal del recubrimiento metaceram después del ensayode abrasión.
Luego de la observación de las huellas del ensayo pin on disk, no fue posible analizar la
rugosidad media de los ensayos para cada una de las temperaturas de deposición del
sustrato mediante microscopía confocal como se aprecia en la figura 4.44. Esto se debe
principalmente a la alta rugosidad superficial y la porosidad del recubrimiento de
Metaceram, por lo tanto al momento de realizar la prueba de pin on disk, el balín no tiene
una superficie de contacto homogénea por lo que se desgasta y rebota sobre la
superficie sin que ésta sufra cambios significativos.
Figura 4.44 Microscopía Confocal de la superficie Metaceram sobre la huella de pinon disk
151
En la figura 4.45 se observan los valores de los promedios de la rugosidad media Ra en
m y promedio de desgaste en gramos contra el tipo del material, sustrato, M3, M4 y M5.
La gráfica es tipo Y – Y para analizar la evolución de la Rugosidad y el desgaste
respecto a la prueba de abrasión a tres cuerpos según la norma ASTM G65 [4]. Según se
observa, la evolución es directa y proporcional para cada una de las muestras, después
del sustrato el cual tiene una rugosidad y un promedio de desgaste mas alto. En M5 se
aprecian los valores más altos, esto indicaría que si se aumenta la temperatura del
sustrato antes de realizar la proyección térmica, aumenta también directa y
proporcionalmente la rugosidad y el desgaste; estos datos coinciden con los investigados
por Fang L. y colaboradores [17]; y los datos obtenidos por Hincapie W. [21].
Figura 4.45 Promedio de la rugosidad media y promedio desgaste vs. Material.
152 Título de la tesis o trabajo de investigación
4.3 Recuperación de piezas
Se añadió un capítulo de la última jornada de recuperación de piezas de la industria
naval que se realizó en Cartagena, en la empresa Cotecmar, la cual es la empresa que
realizó el apoyo económico junto con Colciencias. Cotecmar a través de la Dirección de
Investigación, Desarrollo e Innovación desarrolla proyectos que van desde la realización
de programas de investigación, hasta el desarrollo de nuevos productos y servicios,
aportando a la innovación tecnológica aplicada a procesos de la industria naval, marítima
y fluvial. [132]
4.3.1 Proceso de recuperación
Cotecmar se encuentra en un entorno donde la corrosión es común, debido al entorno
húmedo y salado que brinda la brisa del mar. El primer paso fue buscar piezas de la
industria naval con problemas de desgaste y corrosión para recuperar mediante la
técnica de proyección térmica por llama con soplete Eutalloy. Dos piezas fueron las
candidatas; una tapa de protección de un motor eléctrico y la otra pieza para realizar la
recuperación fue un árbol de levas de un motor Cummins de uno de los barcos el cual
había sufrido desgaste normal después de su ciclo de trabajo y vida útil.
En la parte a) de la figura 4.46 se observa la tapa que luego de la oxidación sufrió una
pérdida considerable de material y la opción más rápida que se tenía en el momento era
la aplicación de pintura de laca para frenar en parte el problema; pero volvía a oxidarse
luego de cierto tiempo como se aprecia en la parte b) y repetían el proceso sin solucionar
el problema de raíz.
153
La proyección térmica es un proceso eficaz, rápido y confiable en estos casos si se
siguen atentamente ciertos parámetros como por ejemplo la temperatura de depósito,
precalentamiento del material, tipo de recubrimiento, condiciones de proyección
(presiones de gases, caudales, etc.), entre otros. En la parte c) de la figura 4.46 es
apreciable el proceso en marcha de precalentamiento antes de realizar la proyección
sobre el árbol de levas.
Figura 4.46 Piezas para recuperación mediante proyección térmica por llama.
154 Título de la tesis o trabajo de investigación
Luego de encontrar las piezas se retiraron la pintura, los óxidos y demás partículas que
podrían impedir la adhesión del recubrimiento, además a la tapa del motor eléctrico se le
realizó un granallado con granalla de hierro para mejorar las propiedades de adhesión
notablemente [21] como se aprecia en la figura 4.47.
Figura 4.47 Tapa del motor luego del granallado
Ya que en el árbol de levas solo era necesaria una pequeña cantidad de material para
realizar la recuperación (por el orden de los ~0,2 mm), solo era necesaria una lijada fina
para retirar óxidos superficiales y limpiar la superficie de cualquier tipo de partícula que
evitara la adhesión del material.
155
Para realizar el procedimiento de la proyección se tuvieron en cuenta los siguientes
parámetros de proyección:
Lanza: B3
Presión de oxígeno: 37 Psi
Presión de acetileno: 9 Psi
Distancia de proyección: 100mm Aprox.
Los polvos utilizados para realizar los recubrimientos se observan en la figura 4.48 fueron
a) Nitec 10224 y b) Metaceram 23075 respectivamente, que fueron los mismos polvos
utilizados en el trabajo de investigación. Para realizar la recuperación del árbol de levas
se uso el polvo Metaceram ya que se buscaba conseguir una resistencia alta al desgaste
y éste recubrimiento tiene carburo de Tungsteno que mejora muchísimo las propiedades
mecánicas y evita en gran medida el desgaste. Para la tapa del motor se uso una bicapa;
primero se proyectó Metaceram y luego Nitec para mejorar las propiedades
antiocorrosivas. Cabe aclarar que ambos recubrimientos mejorar altamente la resistencia
a la corrosión, ya que contienen Níquel en altos porcentajes y el Metaceram un pequeño
porcentaje de Cromo también.
Figura 4.48 Polvos utilizados para la proyección térmica
156 Título de la tesis o trabajo de investigación
Para realizar el proceso se documentaron las medidas y se levantaron planos de la tapa
del motor eléctrico que se puede apreciar en la figura 4.49.
Figura 4.49 Levantamiento de planos para la tapa del motor.
157
Finalmente se completó el proceso de proyección satisfactoriamente luego de realizar un
torneado de la pieza, rectificación y posterior control de calidad; claro está que hubo
algunos contratiempos que no permitieron una buena adherencia en las piezas, entre
algunos de ellos está: el material del árbol de levas que contenía una aleación
desconocida y no sabíamos que reacción tendría el Metaceram sobre él que se
desprendía constantemente, la geometría y volumen del árbol de levas que al ser
precalentado para realizar la proyección térmica se enfriaba rápidamente (esto debido a
la disipación rápida de calor), entre otros.
En los Anexos añadiré algunas fotografías de los daños que se presentaron al momento
de realizar la proyección térmica; tanto en las probetas del trabajo de investigación, como
de la jornada de recuperación de piezas en Cotecmar.
158 Título de la tesis o trabajo de investigación
5.Conclusiones y recomendaciones
5.1 Conclusiones
Se logró producir de manera óptima recubrimientos comerciales Nitec 10224 y
Metaceram 23075, sobre sustratos de fundición gris, variando la temperatura de depósito
en el proceso de proyección térmica con llama.
Se caracterizaron los recubrimientos obtenidos mediante las diferentes técnicas
propuestas y se evaluaron la adherencia y resistencia al desgaste.
Luego de analizar la morfología de las capas de Nitec (95%Ni) las cuales son compactas
y con baja porosidad especialmente en N3, con estructura laminar deformadas y
superpuestas unas sobre otras, así como la presencia de defectos propios de la técnica
como los poros y las cavidades; se observa buena adherencia del recubrimiento al
sustrato en la microscopía SEM.
Las capas de Metaceram (Ni 38%, WC 40%, Cr 12%) las cuales son compactas tienen
alta porosidad (disminuye en M5 considerablemente), tienen buena adherencia del
recubrimiento tanto en la microscopia SEM como en la óptica.
Se observan medidas muy similares de dureza lo que indica un cambio poco significativo
en la dureza del material; también se aprecia que en el recubrimiento N3 el índice de
desgaste fue menor que en los depositados en N4 y N5.
159
Se analizaron las zonas donde hay desgaste por esfuerzos cortantes y desgaste
adhesivo mediante gráficas de pérdida de volumen contra dureza, concluyendo que el
menor desgaste se observó en el depósito de N3 y M3.
Se analizó la rugosidad media de los ensayos para cada una de las temperaturas de
deposición del sustrato y el valor más bajo en N3 y así mismo el desgaste abrasivo fue
menor en estas también. Se observó un cambio significativo en el promedio del COF con
un valor alto en N5 y bajo en N3, posiblemente debido a la porosidad observada en los
recubrimientos de N5.
Finalmente al depositar los recubrimientos a 300°C de temperatura del sustrato para
Nitec tendremos resultados óptimos de adherencia y resistencia mecánica que con
respecto a temperaturas superiores según los resultados obtenidos. Mientras en el
recubrimiento de Metaceram se observan algunas propiedades que mejoran (como la
adherencia, homogeneidad del recubrimiento, espesor de capa) a temperaturas de
500°C, quizá esto es debido al alto punto de fusión del WC con respecto a los otros
componentes del Metaceram como son Ni y Cr.
.
160 Título de la tesis o trabajo de investigación
5.2 Recomendaciones.
Rectificar las probetas antes de realizar cualquier tipo de ensayo, ya que podría generar
datos erróneos en las pruebas de caracterización.
Proyectar recubrimientos no menores a 800 micrómetros de manera uniforme y
rectificarlos a no menos de 300 micrómetros para evitar así la alta porosidad producida.
Se recomienda realizar más ensayos de desgaste para recubrimietos de Metaceram y
similares variando la temperatura del sustrato para temperaturas altas (500°C a 1000°C).
Para comparar los resultados obtenidos.
5.3 Glosario
1. Mojado: contacto a nivel atómico que se produce de forma espontánea cuandolas superficies de dos cuerpos se ponen en contacto, generalmente con uno delos cuerpos en estado líquido.
2. Coalescencia: Propiedad o capacidad de ciertas sustancias y cosas para unirseo fundirse con otras en una sola.
A. Anexos:
Proceso de proyección térmica y preparación de probetas
162 Título de la tesis o trabajo de investigación
Problemas en la proyección térmica de las probetas
Probetas pruebas pin on disk y desgaste abrasivo
Bibliografía 163
Tamizadoras usadas para la arena de la prueba de abrasión
Problemas en la recuperación de piezas de Cotecmar
164 Título de la tesis o trabajo de investigación
Bibliografía
[1] J. GALVELE y G. DUFFÓ , «Corrosión,» Degradación de Materiales, 2006.
[2] J. B. S. E. Echeverri y F. Vargas, «Estudio de la resistencia al desgaste de
recubrimientos depositados mediante proyección térmica sobre acero al
carbono,» Scientia et Technica, vol. XIII, 2007.
[3] MARTINEZ RAMIREZ, G. M. Resistencia a la corrosión de recubrimientos Nitec y
Metaceram 23075 depositados mediante la técnica de proyección térmica por
llama para la industria naval, Bogotá: Universidad Nacional de Colombia, 2013.
[4] A. International, «Standard Test Method for Measuring Abrasion Using the Dry
Sand/Rubber Wheel Apparatus,» Designation: G65 − 04, (Reapproved 2010).
[5] L. DIMATÉ CASTELLANOS, «Resistencia a la corrosión en recubrimientos
comerciales Metaceram 25050 y Proxon 21071 producidos con el sistema de
proyección térmica por llama,» Tesis de Maestría, 2011.
[6] J. Lucena, «Análisis de falla de piezas de la industria naval que pueden ser
recuperadas por técnicas de proyección térmica,» Tesis de Pregrado, 2008.
[7] H. VELEZ SANCHEZ, «Recubrimientos de 560 As Producidos con el sistema de
Proyección Térmica por Arco».
[8] E. Castolin, «Nickel-Based alloy powder, recommended for cast irons,» Eutalloy®
NiTec 10224.
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