EFEK PENAMBAHAN SODIUM CARBOXYMETHYL CELLULOSE SEBAGAI BINDER DAN KALSIUM KARBONAT SEBAGAI ABRASIVE

TERHADAP SIFAT FISIS PASTA GIGI EKSTRAK AIR-ALKOHOL DAUN SIRIH (Piper betle L.)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Yemima Septiany Puraja

NIM : 078114120

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2011

i  

EFEK PENAMBAHAN SODIUM CARBOXYMETHYL CELLULOSE SEBAGAI BINDER DAN KALSIUM KARBONAT SEBAGAI ABRASIVE

TERHADAP SIFAT FISIS PASTA GIGI EKSTRAK AIR-ALKOHOL DAUN SIRIH (Piper betle L.)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Yemima Septiany Puraja

NIM : 078114120

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2011

 

ii

 

iii

 

iv

HALAMAN PERSEMBAHAN

 

v

 

vi

 

vii

PRAKATA

Puji Syukur Penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat

dan penyertaan-Nya sehingga Penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan

baik. Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar

Sarjana Farmasi (S.Farm.) program studi Farmasi.

Sepanjang proses perkuliahan, penelitian hingga penyusunan skripsi,

Penulis telah menerima banyak dukungan dari berbagai pihak. Dengan penuh

ucapan syukur, Penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:

1. Tuhan Yesus Kristus, sebagai Tuhan yang luar biasa dalam hidup Penulis.

2. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta.

3. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah

memberikan waktu, bimbingan, pengarahan, masukan serta pelajaran tentang

hidup kepada Penulis dalam penyusunan skripsi.

4. Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan

waktu, masukan, kritik dan saran kepada Penulis.

5. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji yang telah memberikan

waktu, masukan, kritik dan saran kepada Penulis.

6. Segenap dosen fakultas farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah

mengajar dan membimbing Penulis selama perkuliahan.

7. Papa, Mama, Octa dan Jojo yang selalu berdoa, memberikan kasih sayang,

perhatian, motivasi, inspirasi serta dukungan kepada Penulis.

 

viii

8. Daniel yang selalu mendengarkan, memberikan kasih sayang, perhatian,

motivasi, inspirasi, semangat dan dukungan kepada Penulis.

9. Septi, Fany dan Daniel sebagai teman satu tim atas kerjasama, bantuan,

kebersamaan, keceriaan, dan suka duka selama proses penyusunan skripsi.

10. Sahabat-sahabatku Lilis, Veny, Agnes, Mbak Angel, Ian, Jessie, Nat-nat,

Culun, Xiu-xiu dan Catherine yang selalu mendengarkan, memberikan

dukungan, inspirasi dan motivasi.

11. Teman-teman skripsi lantai 1 Lia, Riris, Dinar, Mala, Bella, Tika, Puput,

Yoga, Manda, Ayu, Siska, Cinthya, Ius, dan Robby atas kebersamaan,

keceriaan dan suka duka selama ini.

12. Teman-teman FST 2007 atas kebersamaan yang tidak terlupakan.

13. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Ottok, Mas Iswandi, Mas Wagiran, Mas Sigit,

Mas Parlan serta laboran-laboran yang lain yang telah membantu Penulis

selama penelitian.

14. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu

Penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir skripsi ini masih

terdapat kekurangan. Untuk itu, Penulis mengharapkan kritik dan saran yang

membangun dari seluruh pihak. Penulis berharap semoga laporan akhir skripsi ini

dapat berguna bagi seluruh pihak, terutama dalam bidang farmasi.

Penulis

 

ix

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ................................................................................... i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .......................................... ii

HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... iii

HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................. iv

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ........................................ v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ...................................................... vi

PRAKATA ................................................................................................... vii

DAFTAR ISI ................................................................................................ ix

DAFTAR TABEL ........................................................................................ xiv

DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xv

DAFTAR PERSAMAAN ............................................................................ xvi

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ xvii

INTISARI .................................................................................................... xviii

ABSTRACT ................................................................................................... xix

BAB I. PENGANTAR ............................................................................. 1

A. Latar Belakang ....................................................................... 1

B. Perumusan masalah ............................................................... 4

C. Keaslian Penelitian ................................................................ 4

D. Manfaat Penelitian ................................................................. 4

1. Manfaat teoritis ................................................................ 4

2. Manfaat metodologis ....................................................... 4

 

x

3. Manfaat praktis ................................................................ 4

E. Tujuan Penelitian ................................................................... 5

1. Tujuan umum ................................................................... 5

2. Tujuan khusus .................................................................. 5

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA ....................................................... 6

A. Sirih ....................................................................................... 6

1. Morfologi .......................................................................... 6

2. Kandungan kimia .............................................................. 7

3. Kegunaan ekstrak air-alkohol daun sirih sebagai

antibakteri ........................................................................ 7

B. Gigi ........................................................................................ 8

1. Struktur gigi ..................................................................... 8

2. Karies Gigi ....................................................................... 8

C. Pasta Gigi ............................................................................... 10

1. Definisi ............................................................................ 10

2. Karakteristik pasta gigi .................................................... 12

3. Mekanisme pembersihan gigi oleh pasta gigi ................. 11

4. Sifat fisis dan metode evaluasi pasta gigi ........................ 12

a. Viskositas .................................................................. 12

b. Sag ............................................................................. 13

c. Berat jenis .................................................................. 13

d. Cohesiveness .............................................................. 14

e. Extrudability .............................................................. 14

 

xi

D. Bahan-bahan Pasta Gigi ........................................................ 15

1. Abrasive ........................................................................... 15

2. Binder .............................................................................. 16

3. Humektan ........................................................................ 17

4. Pemanis ............................................................................ 18

5. Pengawet .......................................................................... 18

6. Aquadest .......................................................................... 19

7. Surfaktan .......................................................................... 19

E. Sodium Carboxymethyl Cellulose .......................................... 19

F. Kalsium Karbonat .................................................................. 20

G. Metode Desain Faktorial ....................................................... 21

H. Landasan Teori ...................................................................... 23

I. Hipotesis ................................................................................ 24

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN .................................................. 25

A. Jenis Rancangan Penelitian ................................................... 25

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ....................... 25

1. Variabel penelitian ........................................................... 25

2. Definisi operasional ......................................................... 26

C. Alat dan Bahan ...................................................................... 27

D. Tata Cara Penelitian .............................................................. 27

1. Verifikasi ekstrak air-alkohol daun sirih ......................... 27

a. Ekstraksi daun sirih ................................................... 27

 

xii

b. Uji kualitatif ekstrak air-alkohol daun sirih secara

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ............................... 28

2. Formula ............................................................................ 28

3. Pembuatan pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih ....... 29

4. Uji sifat fisis past gigi ...................................................... 30

a. Uji viskositas ............................................................. 30

b. Uji sag ....................................................................... 30

E. Analisis Data .......................................................................... 31

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 32

A. Verifikasi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih ........................... 32

1. Ekstraksi Daun Sirih ........................................................ 32

2. Uji kualitatif dengan KLT ............................................... 33

B. Pembuatan Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih ....... 35

C. Karakterisasi Sifat Fisis Pasta Gigi ....................................... 40

D. Efek CMC-Na dan Kalsium Karbonat, serta Interaksinya

dalam Menentukan Sifat Fisis Pasta Gigi .............................. 47

1. Viskositas ........................................................................ 48

2. Sag ................................................................................... 51

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .................................................... 52

A. Kesimpulan ............................................................................ 52

B. Saran ...................................................................................... 52

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 53

LAMPIRAN ................................................................................................. 57

 

xiii

BIOGRAFI PENULIS ................................................................................. 71

 

xiv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan 2 faktor dan 2 level .. 22

Tabel II. Formula standar pasta gigi ............................................................... 28

Tabel III. Formula modifikasi pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih ........ 29

Tabel IV. Percobaan desain faktorial (tiap percobaan direplikasi 3 kali) ....... 30

Tabel V. Hasil uji regresi linear antara viskositas dan sag pasta gigi ekstrak

air-alkohol daun sirih ........................................................................ 42

Tabel VI. Sifat fisik pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih ........................ 43

Tabel VII. Efek CMC-Na dan kalsium karbonat, serta interaksi keduanya

dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun

sirih ................................................................................................. 48

Tabel VIII. Persamaan desain faktorial ........................................................... 45

Tabel IX. Hasil analisis menggunakan ANOVA dengan Desain Expert

pada respon viskositas setelah 48 jam ......................................... 50

 

xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Tanaman sirih ................................................................................ 7

Gambar 2. Struktur gigi .................................................................................. 8

Gambar 3. Perkembangan karies gigi ............................................................. 9

Gambar 4. Viskotester RION .......................................................................... 12

Gambar 5. Piknometer cup aluminum ............................................................ 13

Gambar 6. Tensiometer Instron ...................................................................... 14

Gambar 7. Struktur gliserin ............................................................................. 17

Gambar 8. Struktur natrium sakarin ................................................................ 17

Gambar 9. Struktur metil paraben ................................................................... 18

Gambar 10. Struktur CMC-Na ........................................................................ 20

Gambar 11. Kromatogram KLT ekstrak air-alkohol daun sirih dengan sinar

UV 254 nm .................................................................................. 34

Gambar 12. Matriks CMC-Na yang dihasilkan dari entanglement rantai

polimer yang berdampingan ........................................................ 38

Gambar 13. Grafik hubungan viskositas terhadap waktu ................................ 44

Gambar 14. Grafik hubungan sag terhadap waktu ......................................... 45

Gambar 15. Grafik hubungan CMC-Na dan kalsium karbonat terhadap

respon viskositas setelah 48 jam .................................................. 49

 

xvi

DAFTAR PERSAMAAN

Persamaan (1). ................................................................................................. 12

Persamaan (2). ................................................................................................. 21

Persamaan (3). ................................................................................................. 30

Persamaan (4). ................................................................................................. 48

 

xvii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih

dari Javaplant ............................................................................. 56

Lampiran 2. Proses Ekstraksi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih

dari Javaplant ............................................................................. 57

Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial .......... 59

Lampiran 4. Data Uji Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih 60

Lampiran 5. Data Hasil Analisis Menggunakan SPSS 18 .............................. 62

Lampiran 6. Data Hasil Analisis Menggunakan Desain Expert ..................... 64

Lampiran 7. Dokumentasi ............................................................................... 66

 

xviii

INTISARI

Komposisi bahan yang digunakan dalam formulasi pasta gigi meliputi

binder dan abrasive dapat mempengaruhi sifat fisis pasta gigi. Binder memberi pengaruh pada viskositas pasta gigi, sementara abrasive memberi pengaruh pada konsistensi pasta gigi. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui bagaimana efek dari penambahan sodium carboxymethyl cellulose sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle L.).

Penelitian ini merupakan rancangan quasi eksperimental dengan menggunakan desain faktorial dengan dua faktor yaitu jumlah penambahan sodium carboxymethyl cellulose-kalsium karbonat dan dua level yaitu level tinggi-level rendah. Evaluasi sifat fisis pasta gigi yang meliputi uji viskositas dan sag dilakukan pada 48 jam setelah pembuatan dan secara periodik selama 21 hari untuk profil viskositas dan 1 bulan untuk profil sag. Data dianalisis secara statistik menggunakan Design Expert 7.1.4 untuk mengetahui signifikansi (p<0.05) dari setiap faktor dan interaksinya dalam memberikan efek.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan sodium carboxymethyl cellulose, kalsium karbonat dan interaksi keduanya memberikan efek yang signifikan terhadap viskositas pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle L.). Kata kunci : sodium carboxymethyl cellulose, binder, kalsium karbonat, abrasive,

pasta gigi , ekstrak air-alkohol daun sirih (Piper betle L.), dan desain faktorial.

 

xix

ABSTRACT

Composition of ingredients such as binder and abrasive used in

toothpaste formulation effects its physical properties. Binder affects the viscosity of toothpaste, and abrasive affects the consistency of toothpaste. The aim of this research was to know how the effect of sodium carboxymethyl cellulose as binder, calcium carbonate as abrasive and their interactions in determining the physical properties of water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L) toothpaste.

This research was a quasi experimental research using a factorial design with two factors, addition amount of sodium carboxymethyl cellulose-calcium carbonate and two level high-low level. Physical properties such as viscosity and sag of toothpaste were evaluated after 48 hours and periodically for 21 days of storage for viscosity profile and 1 month of storage for sag profile. The data were analyzed statistically using Design Expert 7.1.4 in determining the significancy (p<0,05) of each factor and their interactions in giving effect.

The result of this study showed that sodium carboxymethyl cellulose, calcium carbonate, and their interactions provide significant effect on viscosity as a physical property of water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L) toothpaste. Keywords: sodium carboxymethyl cellulose, binder, calcium carbonate,

abrasive, toothpaste, water-ethanol extract of betel leaf (Piper betle L), and factorial design.

1  

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Gigi adalah jaringan tubuh yang paling keras dibanding yang lainnya.

Gigi memiliki struktur yang berlapis-lapis mulai dari email yang amat keras,

dentin (tulang gigi) di dalamnya, pulpa yang berisi pembuluh darah, pembuluh

saraf, dan bagian lain yang memperkokoh gigi. Fungsi utama dari gigi adalah

untuk merobek dan mengunyah makanan. Namun gigi merupakan jaringan tubuh

yang mudah sekali mengalami kerusakan apabila gigi tidak memperoleh

perawatan semestinya.

Proses kerusakan gigi diawali dengan adanya lubang gigi atau karies.

Karies adalah kerusakan pada jaringan gigi mulai dari email gigi hingga ke dentin

(tulang gigi) (Hadi, 2003). Plak yang didominasi oleh kuman Streptococcus

mutans dan Lactobacillus menyebabkan terbentuknya karies. S. mutans dan

Lactobacillus merupakan kuman yang kariogenik karena mampu membentuk

asam dari karbohidrat yang dapat diragikan. Kuman tersebut dapat tumbuh dalam

suasana asam dan menempel pada permukaan gigi karena kemampuannya

membuat polisakarida ekstra sel. Polisakarida ekstra sel ini terutama terdiri dari

polimer glukosa yang menyebabkan matriks plak mempunyai konsistensi seperti

gelatin, akibatnya bakteri terbantu untuk melekat pada gigi serta`saling melekat

satu sama lain (Pratiwi, 2004). Pengendalian plak dapat dilakukan dengan cara

pembersihan plak secara mekanis dan kemungkinan penggunaan bahan anti

2  

kuman terutama untuk menekan S. mutans. Menyikat gigi dapat mengendalikan

plak dan merupakan langkah awal untuk mengontrol karies dan penyakit

periodontal (Pratiwi, 2004). Saat ini kontrol plak dilengkapi dengan penambahan

jenis bahan aktif yang mengandung bahan dasar alami ataupun bahan sintetik

sebagai bahan anti kuman. Salah satu zat yang umum ditambahkan pada pasta gigi

adalah ekstrak tanaman. Hal tersebut berkaitan dengan kemampuan beberapa jenis

ekstrak tanaman yang mampu menghambat pertumbuhan mikroba.

Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae (Syamsuhidayat dan

Hutapea, 1991). Ditemukan bahwa ekstrak daun sirih yang mengandung asam

lemak (asam stearat dan asam palmitat) dan ester asam lemak hidroksi (hidroksi

ester asam stearat, palmitat dan miristat) dan hidroksikavikol menunjukkan

aktivitas antibakteri terhadap S. mutans (Nalina dan Rahim, 2007). Menurut

Suwondo (2007), ekstrak air-alkohol dan ekstrak heksan daun sirih memiliki efek

antibakteri yang paling menonjol. Ekstrak air-alkohol daun sirih memberikan

aktivitas antibakteri terhadap S. mutans pada konsentrasi 1%. Hal ini disebabkan

oleh karena adanya senyawa fenol dan turunannya yang dapat mengubah sifat

protein sel bakteri (Pratiwi, 2004).

Dalam penelitian ini akan dibuat bentuk sediaan pasta gigi dari ekstrak

daun sirih. Berbagai pasta gigi daun sirih yang terdapat di pasaran menggunakan

minyak atsiri daun sirih sebagai bahan tambahannya. Dalam penelitian ini

digunakan ekstrak air-alkohol daun sirih karena ekstrak relatif lebih stabil selama

penyimpanan dan lebih tidak mudah teroksidasi dibandingkan minyak atsiri.

Dalam formulasi pasta gigi, binder atau gelling agent akan berkombinasi

3  

membentuk suatu matriks dimana sebagai hasil dari entanglement dan

perpanjangan rantai polimer yang berdampingan dimana cairan akan berdifusi ke

dalamnya (Collet dan Moreton, 2002). Pertimbangan utama pemilihan bentuk

sediaan pasta gigi adalah ekstrak daun sirih akan berdifusi dalam matriks rantai

polimer sehingga ekstrak dapat terlindung dari oksidasi, dengan demikian khasiat

dan penampilan akan tetap terjaga.

Dalam pembuatan sediaan pasta gigi, viskositas dapat ditingkatkan

dengan meningkatkan konsentrasi binder dan konsentrasi abrasive (Garlen, 1996).

Binder berfungsi untuk meningkatkan viskositas fase cair dan mencegah

keluarnya cairan dari pasta. Binder yang paling umum digunakan adalah sodium

carboxymethyl cellulose (CMC-Na). Abrasive merupakan padatan tak larut yang

berfungsi untuk membersihkan gigi pada saat digunakan dengan sikat gigi. Salah

satu contoh abrasive adalah kalsium karbonat (Garlen, 1996).

Desain faktorial merupakan desain eksperimen yang memungkinkan

untuk mengevaluasi efek penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium

karbonat sebagai abrasive secara simultan. Desain faktorial pada dua level dan

dua faktor (Full Factorial Design 22), merupakan metode rasional untuk

menyimpulkan dan mengevaluasi secara obyektif efek faktor terhadap kualitas

suatu sediaan. Faktor yang diteliti adalah CMC-Na sebagai binder dan kalsium

karbonat sebagai abrasive dengan variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat

sebagai level yang dipilih. Signifikansi dari setiap faktor dan interaksinya dalam

memberikan efek dianalisis dengan Anova pada taraf kepercayaan 95% (p<0.05).

4  

1. Perumusan masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang ada adalah

apakah variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat pada level yang diteliti

memberikan efek signifikan terhadap sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun

sirih (Piper betle L.) yang meliputi viskositas dan sag?

2. Keaslian penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan penulis, penelitian

tentang Efek Penambahan CMC-Na sebagai Binder dan Kalsium karbonat sebagai

Abrasive terhadap Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper

betle L.) belum pernah dilakukan.

3. Manfaat penelitian

a. Manfaat teoritis. Manfaat teoritis dalam penelitian ini adalah untuk

menambah informasi bagi ilmu pengetahuan mengenai efek penambahan CMC-

Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive terhadap sifat fisis

pasta gigi dan aplikasi desain faktorial dalam analisis pengaruh tersebut.

b. Manfaat metodologis. Manfaat metodologis dalam penelitian ini

adalah untuk menambah informasi dalam bidang kefarmasian mengenai

penggunaan desain faktorial dalam mengamati efek penambahan CMC-Na

sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive terhadap sifat fisis pasta

gigi.

c. Manfaat praktis. Manfaat praktis dalam penelitian ini adalah untuk

mengetahui efek penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat

5  

sebagai abrasive terhadap sifat fisis dan stabilitas pasta gigi sehingga dapat

diterima oleh masyarakat.

B. Tujuan Penelitian

1. Tujuan umum

Tujuan umum penelitian ini adalah membuat sediaan pasta gigi dengan

zat aktif berupa ekstrak daun sirih (Piper betle L.).

2. Tujuan khusus

Tujuan khusus penelitian ini adalah mengetahui efek dari penambahan

CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi

keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih (Piper betle

L.) yang meliputi viskositas dan sag.

6  

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Sirih

Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae. Tanaman ini

memiliki sinonim Chavica auriculata Miq, C. betle Miq. Sirih merupakan nama

umum/dagang dari tanaman ini (Syamsuhidayat dan Hutapea, 1991).

1. Morfologi

Tumbuh memanjat, tinggi 5 m sampai 15 m. Helaian daun berbentuk

bundar telur atau bundar telur lonjong, pada bagian pangkal berbentuk jantung

atau agak bundar, tulang daun bagian bawah gundul atau berambut sangat pendek,

tebal, berwarna putih, panjang 5 cm sampai 18 cm, lebar 2,5 cm sampai 10,5 cm.

Bunga berbentuk bulir, berdiri sendiri di ujung cabang dan berhadapan dengan

daun. Daun pelindung berbentuk lingkaran, bundar telur terbalik atau lonjong,

panjang kira-kira 1 mm. Bulir jantan, panjang gagang 1,5 cm sampai 3 cm,

benagsari sangat pendek. Bulir betina, panjang gagang 2,5 cm sampai 6 cm.

Kepala putik 3 sampai 5. Buah buni, bulat, dengan ujung gundul. Bulir masak

berambut kelabu, rapat, tebal 1 cm sampai 1,5 cm. Biji membentuk lingkaran

(Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1980)

7  

Gambar 1. Tanaman sirih (Anonim, 2008a)

2. Kandungan kimia

Daun sirih segar mengandung minyak atsiri 0,7 – 2,6%. Minyak atsiri

juga mengandung allilkatekol 2,7 – 4,6%, kadinen 6,7 – 9,1%, karvakrol 2,2 –

4,8%, karyofilen 0,2 – 11,9%, kavibetol 0,0 – 1,2%, kavikol 5,1 – 8,2%, sineol 3,6

– 6,2%, estragol 7 – 14,6%, eugenol 26,8 – 42,5% dan eugenol metileter 8,2 –

15,8%, juga mengandung pirokatekin (Darwis, 1992).

3. Kegunaan ekstrak air-alkohol daun sirih sebagai antibakteri

Berdasarkan penelitian Suwondo (2007), diketahui bahwa ekstrak air-

alkohol daun sirih memberikan aktivitas antibakteri terhadap S. mutans pada

konsentrasi 1%. Daun sirih mengandung senyawa fenol dan turunannya yang

dapat mengubah sifat protein sel bakteri (Pratiwi, 2004). Daun sirih mengandung

kavikol yang memberikan bau khas sirih dan memiliki daya pembunuh bakteri 5

kali dari senyawa fenol biasa (Heyne, 1987).

Aktivitas antibakteri dari ekstrak daun sirih disebabkan oleh

kemampuannya untuk mengurangi pertumbuhan dan mengurangi aktivitas

glukosil transferase bakteri (Nalina dan Rahim, 2007). Efek penghambatan

pertumbuhan S. mutans oleh ekstrak daun sirih dapat menyebabkan pengurangan

koloni S. mutans dalam plak gigi. Ekstrak juga dapat mengurangi hidrofobisitas

8  

permukaan sel S. mutans sehingga juga dapat mengurangi kemampuan

melekatnya bakteri pada permukaan gigi (Nalina dan Rahim, 2006).

B. Gigi

1. Struktur gigi

Secara makroskopik, gigi terdiri atas mahkota (bagian di atas gusi) dan

akar (bagian yang tertanam dalam gusi), bagian yang memisahkan keduanya

disebut leher (Rieger, 2000). Lapisan terluar gigi disebut enamel dan lapisan

terdalam gigi adalah pulpa, lapisan diantaranya disebut dentin (Fonseca, 2006).

Gambar 2. Struktur gigi (Anonim, 2009)

2. Karies gigi

Karies adalah kerusakan pada jaringan gigi mulai dari email gigi hingga

ke dentin (tulang gigi) (Hadi, 2003). Penyakit gigi ini merusak enamel dan dentin

gigi. Karies diawali dari hilangnya mineral dari permukaan enamel. Ketika karies

mencapai dentin, gigi dapat menjadi sensitif dan terasa sakit (Anonim, 2010b).

9  

Karies gigi merupakan penyakit pada jaringan gigi yang terkalsifikasi. Karies

disebabkan oleh asam yang dihasilkan oleh aktivitas mikroorganisme terhadap

karbohidrat (Rieger, 2000). Karies merupakan suatu penyakit yang disebabkan

oleh adanya interaksi antara bakteri plak, diet dan gigi. Tidak diragukan lagi

bahwa tanpa adanya plak, maka tidak akan timbul karies (Pratiwi, 2004).

Bakteri pada mulut akan mengubah glukosa, fruktosa, dan sukrosa

menjadi asam laktat melalui sebuah proses glikolisis yang disebut fermentasi.

Asam ini akan mengenai gigi dan menyebabkan demineralisasi. Proses

sebaliknya, remineralisasi dapat terjadi bila pH telah dinetralkan. Bila

demineralisasi terus berlanjut, maka akan terjadi proses pelubangan (Anonim,

2010b).

Gambar 3. Perkembangan karies gigi (Anonim, 2010b)

10  

C. Pasta Gigi

1. Definisi

Pasta gigi adalah sistem dispersi, yang terdiri dari air dan cairan larut air,

minyak dan padatan yang larut maupun tidak larut air. Pasta gigi merupakan

dispersi padat dalam pembawa cair (Garlen, 1996). Fungsi utama pasta gigi

adalah untuk menghilangkan material yang melekat di permukaan gigi tanpa

merusak permukaan gigi tersebut (Rieger, 2000). Pasta gigi membantu

menghilangkan sisa makanan, mengurangi plak dan noda di permukaan gigi,

mengkilapkan permukaan gigi dan menyegarkan nafas (Garlen, 1996). Pasta gigi

juga berfungsi untuk mencegah karies gigi dan penyakit periodontal melalui aksi

kimia dan farmakologi zat aktif di dalamnya (Mitsui, 1997).

Bahan penyusun pasta gigi terdiri atas abrasive, binder, surfaktan,

humektan, pemanis, perasa, pewarna, pengawet, zat aktif dan bahan tambahan

lainnya (Garlen, 1996).

2. Karakteristik pasta gigi

Pasta gigi dapat berupa pasta opaque, gel, pasta dengan garis-garis

berwarna, setengah gel/setengah pasta, serbuk maupun cairan. Sebagian besar

yang beredar di pasaran adalah dalam bentuk pasta maupun gel.

Konsistensi menggambarkan sifat alir pasta gigi. Pasta gigi merupakan

suatu sediaan semi solid yang biasanya dikeluarkan dari tube. Gaya yang

dibutuhkan untuk mengeluarkannya berhubungan dengan viskositas, kerapatan,

extrudability dan kohesivitas formula. Konsistensi ideal dari pasta yaitu cukup

11  

lembut untuk bisa dengan mudah ditekan keluar gari tube, namun cukup keras

untuk mempertahankan bentuknya dan tidak masuk ke sela bulu sikat.

Abrasiveness merupakan kemampuan pasta gigi untuk menggosok

permukaan gigi. Pasta gigi dapat diformulasikan dengan rentang abrasiveness

yang luas. Secara ideal, pasta gigi harus cukup abrasif untuk dapat membersihkan

dengan baik, menghilangkan partikel makanan dan noda serta mengkilapkan

permukaan gigi. Di samping itu, pasta gigi harus memiliki nilai abrasiveness yang

tidak terlalu tinggi agar tidak merusak enamel atau dentin yang lunak.

Abrasiveness dapat diukur dengan metode abrasi dentin radioaktif atau abrasi

enamel radioaktif (Garlen, 1996). Dalam metode abrasi dentin radioaktif, gigi

manusia diekstraksi, kemudian diiradiasi untuk mengubah 31P dalam dentin

menjadi 32P. Kemudian gigi diletakkan pada mesin penguji abrasi dengan

abrasive atau pasta gigi, dan abrasi 32P kemudian diukur menggunakan sebuah

radioactivity counter (Mitsui, 1997).

Pasta gigi juga harus memiliki fungsi membersihkan gigi dari pelikel,

noda, partikel makanan dan berbagai debris di permukaan gigi. Hal ini dapat

tercapai oleh aksi abrasive pasta dan sikat gigi. Selain itu pasta gigi juga harus

berfungsi untuk mengkilapkan permukaan gigi. Pasta gigi juga harus memiliki

penampilan yang baik seperti halus, seragam dan mengkilap. Pasta gigi yang

memenuhi syarat juga harus stabil dan aman (Garlen, 1996).

3. Mekanisme pembersihan gigi oleh pasta gigi

Salah satu fungsi utama dari pasta gigi adalah membersihkan seluruh

permukaan gigi yang dapat dijangkau. Fungsi pembersihan utama yaitu

12  

penghapusan plak yang berasal dari sisa makanan serta noda yang terakumulasi

pada lapisan permukaan gigi. Plak berasal dari interaksi makanan dan minuman

dengan lingkungan mulut, terutama dengan cairan sangat berwarna seperti teh,

kopi, anggur merah dan tembakau. Penghapusan noda secara mekanik ini dapat

dicapai dengan abrasi tertentu pada gigi (Wulknitz, 1997). Proses pembersihan itu

dapat tercapai melalui peran abrasive dalam pasta serta peran sikat gigi.

Kemampuan pasta gigi dalam membersihkan sangat bergantung pada sifat

abrasiveness pasta gigi tersebut (Garlen, 1996). Desain sikat gigi dan kandungan

deterjen (surfaktan) juga memiliki peran dalam menentukan kemampuan

pembersihan, namun keduanya memberi pengaruh yang tidak signifikan jika

dibandingkan dengan peran abrasive (Rieger, 2000).

4. Sifat fisis dan metode evaluasi pasta gigi

a. Viskositas. Viskositas adalah tahanan dari suatu cairan untuk

mengalir. Viskositas (η) digambarkan dengan persamaan metematika :

…………………… Persamaan (1)

Dari persamaan itu dapat diketahui bahwa peningkatan gaya geser

(shear stress) akan menaikkan kecepatan geser (shear rate). Namun hal ini

hanya berlaku untuk senyawa dengan tipe Newtonian seperti air, alkohol,

gliserin, dan larutan sejati. Sedangkan untuk sediaan seperti emulsi, suspensi,

dispersi, dan larutan polimer umumnya termasuk tipe non-Newtonian. Pada

tipe non-Newtonian, viskositas tidak berbanding lurus dengan kecepatan

geser. Tipe non-Newtonian meliputi plastis, pseudoplastis, dan dilatan

(Liebermann, 1996).

rateshearstressshear

==γση

13  

Viskositas pasta gigi dapat diukur dengan viskometer. Untuk dapat

menjadi parameter kontrol kualitas yang baik, pengukuran viskositas selama

rentang waktu tertentu dapat menghasilkan informasi penting tentang waktu

konsistensi keseimbangan tercapai (Garlen, 1996).

Gambar 4. Viskotester RION (Anonim, 2011)

b. Sag. Sag adalah ketidakmampuan pasta gigi untuk mempertahankan

bentuknya (diameter silinder pasta gigi) selama 1 menit setelah pasta gigi tersebut

dikeluarkan dari dalam tube. Pasta gigi harus dapat mempertahankan bentuknya

ketika dikeluarkan dari tube. Ketika diaplikasikan pada sikat gigi, pasti gigi

seharusnya tidak masuk ke sela bulu sikat. Sifat ini dapat dievaluasi secara visual

dengan mengeluarkan pasta dari tube ke sikat atau kertas. Diamater silinder pasta

gigi harus mengalami pelebaran seminimal mungkin dalam rentang waktu 1 menit

(Garlen, 1996).

c. Berat jenis. Berat jenis merupakan perbandingan massa dari suatu zat

terhadap kerapatan air, harga kedua zat itu harus ditentukan pada temperature

yang sama, jika tidak dengan cara lain yang khusus (Martin, Swarbrick dan

Cammarata, 1990). Berat jenis pasta gigi diukur menggunakan piknometer cup

14  

aluminum. Alat ini menampung volume yang tepat dari pasta dan bobot isi terdiri

dari bobot dari volume yang setara dengan air pada gaya gravitasi tertentu, yang

setara dengan nilai densitas (Garlen, 1996).

Gambar 5. Piknometer cup aluminum (Anonim, 2010c)

d. Cohesiveness. Cohesiveness merupakan kemampuan pasta gigi untuk

melekat pada permukaan gigi dan sikat gigi. Tidak terdapat standar industri dalam

pengukuran cohesiveness. Cohesiveness diukur dengan cara mengeluarkan

sejumlah tertentu pasta ke atas papan logam lalu dialiri dengan aliran air yang

konstan, kemudian diukur lamanya waktu hingga sama sekali tidak terdapat pasta

di permukaan papan logam. Semakin lama waktu yang dibutuhkan, semakin besar

cohesiveness (Garlen, 1996).

e. Extrudability. Extrudability diukur berdasarkan gaya yang dibutuhkan

untuk menekan pasta gigi keluar dari tube. Extrudability dipengaruhi oleh

kombinasi konsistensi pasta dan diameter tube. Semakin rendah gaya yang

dibutuhkan maka semakin baik konsistensi pasta tersebut (Garlen, 1996).

Extrudability dapat diukur menggunakan tensiometer Instron. Tube pasta

gigi diletakkan secara terbalik dengan ketinggian tetap lalu dibiarkan selama 24

jam. Setelah itu, tutup sekrup pasta gigi dibuka dan piston pendorong dimasukkan

ke dalam tube yang terbalik. Piston mulai diturunkkan dan pasta mulai keluar.

15  

Kekuatan untuk ekstrusi akan meningkat tajam mencapai maksimum dan

kemudian dicatat sebagai kekuatan awal untuk ekstrusi. Hal yang sama dilakukan

terhadap tube kosong. Gaya awal untuk ekstrusi dicatat pada tube kosong sebagai

akibat gesekan antara piston dan dinding aluminium. Gaya ini digunakan sebagai

faktor koreksi gaya awal untuk ekstrusi pada tube yang berisi pasta gigi (Block,

1975).

Gambar 6. Tensiometer Instron (Clock, 1975)

D. Bahan-bahan Pasta Gigi

1. Abrasive

Abrasive merupakan bahan utama dalam pasta gigi dan sebagian besar

terdiri dari senyawa inorganik berbentuk serbuk. Abrasive menghilangkan zat-zat

yang melekat pada permukaan gigi (Mitsui, 1997). Abrasive secara umum

terdapat sebanyak 20% hingga 50% dari formulasi total (Garlen, 1996). Abrasive

dalam pasta gigi berfungsi sebagai polishing agent yang membantu penggosokan

fisik selama aplikasi. Abrasive juga berperan secara sekunder dalam membangun

sifat alir pasta gigi (Anonim, 2008b).

16  

Tingkat abrasivitas mineral ditentukan oleh 2 faktor yaitu ukuran partikel

dan kekerasan mineral (Anonim, 2010d). Tingkat kekerasan enamel pada

permukaan gigi adalah 6-7 skala Moh, sehingga tingkat kekerasan abrasive

seharusnya kurang dari sama dengan 3 skala Moh. Partikel abrasive seharusnya

berukuran kurang dari sama dengan 20 µm. Apabila partikel abrasive berukuran

lebih dari 20 µm, maka pasta gigi akan terasa kasar dan dapat merusak enamel

pada permukaan gigi (Mitsui, 1997). Jenis abrasive yang biasa digunakan dalam

formulasi pasta gigi antara lain kalsium karbonat, kalsium fosfat, silika, alumina

dan natrium bikarbonat (Garlen, 1996).

2. Binder

Binder merupakan gom alami maupun sintetik, resin atau hidrokoloid

lainnya yang digunakan dalam formulasi pasta gigi untuk mempertahankan

konstituen cair dan padat dalam bentuk pasta. Binder biasanya digunakan pada

konsentrasi 0,9% - 2,0% dari formulasi (Garlen, 1996). Binder digunakan untuk

mencegah pemisahan bahan serbuk dan cairan dalam dalam pasta gigi serta

memberikan derajat viskoelastisitas dan bentuk yang sesuai pada pasta gigi

(Mitsui, 1997). Binder mengontrol sifat alir pasta gigi seperti viskositas, yield

value dan tiksotropi (Anonim, 2008b).

Binder yang digunakan dalam pasta gigi merupakan koloid hidrofilik

yang terdispersi dalam medium berair (Rieger, 2000). Beberapa jenis binder yang

paling sering digunakan adalah sodium carboxymethyl cellulose, selain itu juga

digunakan karagenan, gom tragakan, gom karaya, irish moss, sodium alginat,

resin karbomer dan magnesium aluminium silikat (Garlen, 1996).

17  

Mekanisme yang paling sederhana dan mudah dari pengental polimerik

adalah melalui perpanjangan rantai. Rantai polimer terlarut dalam pelarut, dalam

aplikasi kosmetik biasanya menggunakan pelarut air atau kombinasi air dan

alkohol, membentuk perpanjangan rantai. Viskositas larutan meningkat seiring

meningkatnya konsentrasi polimer karena semakin banyak rantai yang terbentuk

dalam tempat yang terbatas. Dengan meningkatnya konsentrasi polimer, maka

semakin sukar untuk memisahkan rantai polimer satu sama lain dengan pemberian

gaya geser (Gruber, 1999).

3. Humektan

Humektan merupakan bahan larut air dengan kemampuan menyerap air

yang tinggi (Mitsui, 1997). Humektan digunakan untuk mencegah hilangnya

lembab dan mengeringnya pasta gigi, serta mengkontribusi rasa menyenangkan di

mulut (Garlen, 1996). Humektan memberikan konsistensi paste-like pada serbuk

dalam pasta gigi dan mencegah pengerasan pasta di dalam tube atau di udara

(Mitsui, 1997).

Humektan yang paling sering digunakan adalah gliserin, sorbitol dan

propilen glikol (Garlen, 1996).

Gambar 7. Struktur gliserin (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)

18  

4. Pemanis

Pemanis dibutuhkan untuk dapat memperbaiki rasa dari pasta gigi. Di

Amerika Serikat, natrium sakarin adalah satu-satunya pemanis yang diijinkan

dalam kadar 0,05-0,25% (Garlen, 1996).

Gambar 8. Struktur natrium sakarin (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)

5. Pengawet

Pasta gigi yang memiliki kandungan air di atas 20% memerlukan

tambahan pengawet untuk mencegah kontaminasi mikroba. Secara umum air,

humektan dan gom alami dalam formulasi pasta gigi mampu mendukung

pertumbuhan mikroba. Oleh karena itu diperlukan tambahan bahan pengawet

seperti metil paraben, propil paraben atau natrium benzoat sebanyak 0,05 – 0,2%

dalam formula (Garlen, 1996).

Gambar 9. Struktur metil paraben (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)

19  

6. Aquadest

Aquadest dibuat dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion,

osmosis balik, atau proses lain yang sesuai dari air yang memenuhi persyaratan

untuk diminum. Aquadest biasanya digunakan untuk pembuatan sediaan-sediaan

farmasi (Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979). Air

terdapat dalam formula pasta gigi sebagai pelarut garam dan sebagai diluen

(Garlen, 1996).

7. Surfaktan

Surfaktan merupakan agen pembentuk busa yang digunakan pada level

0,5% sampai 2,0% untuk membentuk busa yang diinginkan. Contoh surfaktan

yang paling sering digunakan adalah sodium lauril sulfat. Jenis surfaktan yang

digunakan untuk pasta gigi merupakan serbuk dengan kemurnian tinggi, mampu

menghasilkan busa, aman dan tidak berasa. Surfaktan lain yang dapat digunakan

adalah N-lauroilsarkosinat, sodium larurilsulfoasetat atau sodium dioktil

sulfosuksinat (Garlen, 1996). Detergen anionik seperti sodium lauril sulfat dapat

menyebabkan iritasi (Rieger dan Rhein, 1997).

E. Sodium Carboxymethyl Cellulose

CMC-Na merupakan garam natrium dari polikarboksimetil eter selulosa,

mengandung tidak kurang dari 6,5% dan tidak lebih dari 9,5%, natrium (Na)

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. CMC-Na berupa serbuk atau granul

berwarna putih sampai krem dan bersifat higroskopik. CMC-Na mudah terdispersi

dalam air membentuk larutan koloidal (Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan

20  

Makanan RI, 1995). CMC-Na merupakan polimer semisintetik yang diperoleh

dari substitusi parsial gugus hidroksil dalam selulosa dengan gugus –

OCH2COONa dan pelarutan dalam air. CMC-Na berupa cairan kental transparan

(Mitsui, 1997).

CMC-Na bersifat anionik, stabil pada range pH 5,5 hingga 9,5, bersifat

stabil terhadap elektrolit serta ion kalsium dan cocok untuk sebagian besar

formulasi pasta gigi (Rieger, 2000). CMC-Na sebagai polisakarida anionik dapat

membentuk ikatan kuat dengan beberapa kation multivalent seperti ion Ca2+.

CMC-Na dapat meningkatkan viskositas larutan dengan mekanisme perpanjangan

rantai dengan bobot molekular tinggi (Gruber, 1999).

Gambar 10. Struktur CMC-Na (Rowe, Sheskey dan Quinn, 2009)

F. Kalsium Karbonat

Kalsium karbonat atau kapur merupakan abrasive yang paling umum

digunakan. Kalsium karbonat merupakan pembersih yang efisien dan tersedia

dalam berbagai bentuk kristal, ukuran partikel dan luas area permukaan (Rieger,

21  

2000). Selain itu, kalsium karbonat juga tersedia dalam berbagai tingkat kerapatan

(Garlen, 1996).

Kalsium karbonat digunakan sebagai abrasive dan pengental dalam pasta

gigi. Karena kalsium karbonat tidak larut dalam air, maka penggunaannya hanya

untuk produk opaque dan tidak untuk clear gel (Anonim, 2010c). Tingkat

abrasiveness kalsium karbonat lebih tinggi dibandingkan kalsium fosfat (Mitsui,

1997).

G. Metode Desain Faktorial

Desain faktorial merupakan teknik untuk memberikan model hubungan

antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang

diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika. Desain faktorial

digunakan dalam percobaan untuk mengevaluasi secara simulatan efek dari

beberapa faktor dan interaksi yang signifikan (Bolton, 1997).

Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang

masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda yaitu level rendah dan

level tinggi. Desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui

faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon

(Bolton, 1997).

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain

faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :

Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2 .............................Persamaan (2) Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati

22  

X1, X2 = level bagian A, level bagian B

bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan

bo = rata-rata hasil semua percobaan

b1, b2, b12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat

percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).

Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk

percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan

formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1997). Respon yang ingin diukur harus

dapat dikuantitatifkan.

Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi

(1) - - + a + - - b - + - ab + + +

Keterangan: (-) = level rendah (+) = level tinggi Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi

Berdasarkan persamaan tersebut dengan substitusi secara matematis,

dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi.

Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada

level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek

menurut Bolton (1997) sebagai berikut :

Efek faktorial I = [(a-(1)) + (ab-b)] / 2

23  

Efek faktorial II = [(b-(1)) + (ab-a)] / 2

Efek faktorial III = [(ab-b) - (a-(1))] / 2

Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki

efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam

menentukan respon. Metode ini memungkinkan untuk mengidentifikasi efek

masing-masing faktor, maupun efek interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis,

dapat mengurangi jumlah penelitian jika dibandingkan dengan meneliti dua efek

faktor secara terpisah (Bolton, 1997).

H. Landasan Teori

Tanaman sirih merupakan anggota suku Piperaceae. Sirih telah banyak

digunakan untuk sakit gigi, gusi, sariawan, ataupun menghilangkan bau mulut.

Ekstrak air-etanol daun sirih mempunyai aktivitas antibakteri terhadap bakteri

aerob dan anaerob serta bakteri pembentuk plak yang sangat kariogenik.

Bentuk sediaan farmasi yang akan dibuat adalah bentuk sediaan pasta

gigi. Sediaan pasta gigi dipilih karena salah satu komponen penyusunnya adalah

binder yang sebagai zat pembawa dapat mengakomodasi ekstrak air-etanol daun

sirih.

Salah satu kriteria penting yang perlu diperhatikan untuk memperoleh

sediaan pasta gigi yang memiliki sifat fisis yang baik adalah komposisi bahan-

bahan pasta gigi. Bahan-bahan pasta gigi yang dapat memberikan pengaruh

terhadap sifat fisis pasta gigi antara lain CMC-Na sebagai binder dan kalsium

karbonat sebagai abrasive.

24  

Variasi penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat

sebagai abrasive diyakini akan memberikan efek yang dapat diukur

kebermaknaannya dalam menentukan parameter-parameter sediaan emulsi seperti

sifat fisis dan stabilitas emulsi selama penyimpanan. Desain eksperimen yang

memungkinkan untuk mengevaluasi secara simultan efek penambahan CMC-Na

sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive serta interaksi keduanya

yang signifikan adalah desain faktorial (Bolton, 1997). Desain faktorial pada dua

level dan dua faktor (Full Factorial Design 22), merupakan metode rasional untuk

menyimpulkan dan mengevaluasi secara obyektif efek faktor terhadap kualitas

suatu sediaan.

I. Hipotesis

Variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat pada level yang diteliti

memberikan efek signifikan terhadap sifat fisis pasta gigi ekstrak daun sirih yang

meliputi viskositas dan sag.

25  

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk dalam penelitian quasi eksperimental dengan

desain penelitian secara desain faktorial.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

1. Variabel penelitian

a. Variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi

penambahan CMC-Na dan kalsium karbonat dengan 2 level.

b. Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah

sifat fisis pasta gigi yaitu viskositas dan sag serta profil viskositas secara periodik

selama 21 hari dan sag selama 1 bulan.

c. Variabel pengacau terkendali. Variabel pengacau terkendali dalam

penelitian ini adalah lama penyimpanan, sifat dari wadah penyimpanan, suhu

penyimpanan, intensitas cahaya, kecepatan dan lama pengadukan mixer.

d. Variabel pengacau tak terkendali. Variabel pengacau tak terkendali

dalam penelitian ini adalah suhu ruangan dan kelembaban udara.

26  

2. Definisi operasional

a. Ekstrak air-alkohol daun sirih. Ekstrak air-alkohol daun sirih adalah

ekstrak kering daun sirih berupa serbuk halus, diekstraksi dengan pelarut air-

alkohol dengan perbandingan 1:1 oleh Javaplant

b. Faktor. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, dalam

penelitian ini digunakan 2 faktor, yaitu penambahan CMC-Na dan kalsium

karbonat.

c. Level. Level adalah nilai untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat 2

level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah penambahan CMC-Na

adalah 1,5 gram dan level tinggi 2 gram. Level rendah penambahan kalsium

karbonat adalah 40 gram dan level tinggi 45 gram.

d. Respon. Respon adalah besaran yang diamati perubahan efeknya,

besarnya dapat dikuantitatif. Respon dalam penelitian ini adalah sifat fisis pasta

gigi.

e. Sifat fisis pasta gigi. Sifat fisis pasta gigi adalah parameter untuk

mengetahui kualitas fisis pasta gigi, dalam penelitian ini adalah viskositas dan sag

48 jam setelah pembuatan serta stabilitas viskositas setelah 21 hari penyimpanan

dan sag setelah 1 bulan penyimpanan.

f. Viskositas. Viskositas adalah suatu pertahanan dari suatu cairan untuk

mengalir. Satuan viskositas pasta gigi adalah d.Pa.s.

g. Sag. Sag adalah ketidakmampuan pasta gigi untuk mempertahankan

bentuknya selama 1 menit setelah pasta gigi tersebut dikeluarkan dari dalam tube.

Satuan sag adalah milimeter.

27  

h. Efek. Efek adalah respon yang disebabkan variasi level dan faktor.

i. Desain faktorial. Desain faktorial adalah desain penelitian yang dapat

digunakan untuk mengevaluasi efek penambahan CMC-Na dan kalsium karbonat.

C. Alat

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas pyrex

Japan, mixer (Miyako), timbangan METTLER TOLEDO GB 3002 Switzerland,

Viscometer seri VT 04 (RION-JAPAN), dan tube pasta gigi (Ciptadent).

D. Bahan

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak air-alkohol

daun sirih produksi Javaplant Surakarta, Indonesia; gliserin (Pharmaceutical

grade), CMC-Na (Pharmaceutical grade), kalsium karbonat (Pharmaceutical

grade), metil paraben (Pharmaceutical grade), natrium sakarin (Pharmaceutical

grade), etanol (Pharmaceutical grade) dan aquadest (pH 7) dari Laboratorium

Kimia Analisis Universitas Sanata Dharma Yogyakarta, Indonesia.

E. Tata Cara Penelitian

1. Verifikasi ekstrak air-alkohol daun sirih

a. Ekstraksi daun sirih. Sediaan ekstrak air-alkohol daun sirih dibuat

dengan cara maserasi, yaitu dengan cara merendam simplisia sebanyak 10 gram

dalam 100 ml pelarut air-alkohol selama 24 jam sambil sesekali diaduk. Setelah

24 jam, ekstrak disaring menggunakan kertas saring dan ampasnya diperas.

28  

Ampas ditambah cairan pelarut secukupnya, diaduk kemudian disaring sehingga

diperoleh cairan ekstrak sebanyak 100 ml. Setelah itu cairan ekstrak diuapkan

dengan rotary vacum evaporator sampai berbentuk cairan kental, kemudian

dilanjutkan dengan menggunakan penangas air dengan suhu antara 500-600C

sampai diperoleh ekstrak kental atau kering, dan hasilnya ditimbang (Suwondo,

2007).

b. Uji kualitatif ekstrak air-alkohol daun sirih secara kromotografi lapis

tipis (KLT). Ekstrak air-alkohol daun sirih hasil ekstraksi dan ekstrak air-alkohol

daun sirih yang dibeli masing-masing ditimbang sebanyak 0,5 g, kemudian

dilarutkan dalam pelarut air-alkohol. Setelah itu, dilakukan penotolan pada

lempeng KLT sebanyak 7 µl tiap totolan. Totolan pertama adalah ekstrak air-

alkohol daun sirih hasil ekstraksi, totolan kedua adalah campuran ekstrak air-

alkohol daun sirih hasil ekstraksi dan ekstrak air-alkohol yang dibeli, dan totolan

yang ketiga adalah ekstrak air-alkohol yang dibeli, lalu dielusi. Fase diam: silika

gel GF254. Fase gerak adalah kloroform : metanol (9 : 1) (Thurairajah dan Rahim,

2003). Deteksi bercak pada lempeng KLT menggunakan sinar UV 254 nm. Rf

masing-masing bercak dihitung, dan bandingkan nilai Rf ketiga ekstrak tersebut.

2. Formula

Tabel II. Formula standar pasta gigi (Young, 1972) Bahan pasta gigi Satuan (g)

Kalsium karbonat 57 Natrium lauril sulfat 1 Gliserin 21 Tragakan 1,5 Pewarna 1 tetes Natrium sakarin 1 tetes Aquadest 19,5 Natrium benzoat 1 mikrospatula

29  

Tabel III. Formula modifikasi pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih (100 g) Bahan pasta gigi Satuan (g)

CMC-Na 1,5 Kalsium karbonat 40 Gliserin 11 Metil Paraben 0,2 Natrium sakarin 0,25 Aquadest Etanol

45,05 1

Ekstrak air-alkohol daun sirih 1

3. Pembuatan pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih

a. Pembuatan pasta gigi. CMC-Na dikembangkan dalam 30 ml aquadest

selama 24 jam. Setelah itu, masukkan gliserin dan aduk menggunakan mixer

dengan kecepatan putar nomor 2 selama 10 menit. Disisi lain, metil paraben

dilarutkan dalam 1 ml etanol sedangkan natrium sakarin dan ekstrak air-alkohol

daun sirih masing-masing dilarutkan dalam aquadest sisa. Larutan metil paraben

ditambahkan pada campuran CMC-Na dan gliserin dan aduk menggunakan mixer

dengan kecepatan putar nomor 2 selama 5 menit. Kemudian, tambahkan larutan

natrium sakarin dan kalsium karbonat porsi demi porsi serta aduk perlahan selama

5 menit untuk menghomogenkan campuran. Pada tahap akhir tambahkan larutan

ekstrak air-alkohol daun sirih dan aduk selama 5 menit sampai homogen (Young,

1972).

30  

Tabel IV. Percobaan desain faktorial (tiap percobaan direplikasi 3 kali).

Bahan pasta gigi gel Formula 1 (g)

Formula a (g)

Formula b (g)

Formula ab (g)

CMC-Na 1,5 2 1,5 2 Kalsium karbonat 40 40 45 45 Gliserin 11 11 11 11 Metil paraben 0,2 0,2 0,2 0,2 Natrium sakarin 0,25 0,25 0,25 0,25 Aquadest Etanol

45.05 1

45.05 1

45.05 1

45.05 1

Ekstrak air-alkohol daun sirih 1 1 1 1

Total 100 100,5 105 105,5

4. Uji sifat fisis pasta gigi

a. Uji viskositas. Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer

Rion seri VT 04. Pasta gigi dimasukkan ke dalam wadah hingga penuh dan

dipasang pada portable viscotester. Viskositas pasta gigi diketahui dengan

mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas (Instruction Manual Viscotester

VT-04E). Uji ini dilakukan 48 jam setelah pembuatan untuk mengetahui efek

faktor terhadap viskositas, sedangkan untuk memonitor perubahan viskositas,

dilakukan uji pada 7 hari, 14 hari dan 21 hari penyimpanan.

b. Uji sag. Pasta gigi dari tiap formula dimasukkan ke dalam tube pasta

gigi. Setelah itu, pasta gigi dikeluarkan dengan cara menekan bagian ujung tube

pasta gigi pada kaca bundar berskala. Kemudian dilakukan pengamatan terhadap

diameter awal silinder pasta gigi dan diameter silinder pasta gigi setelah 1 menit.

Nilai sag dihitung dari selisih diameter silinder pasta gigi tersebut (Garlen, 1996).

Sag = diameter setelah 1 menit – diameter awal ……… (3)

31  

Uji ini dilakukan 48 jam setelah pembuatan untuk mengetahui efek faktor

terhadap sag, sedangkan untuk memonitor perubahan sag, dilakukan uji pada 7

hari, 14 hari, 21 hari dan 1 bulan penyimpanan.

F. Analisis Data

Data standarisasi ekstrak air-alkohol daun sirih mengacu pada standar

yang tercantum dalam Certificate of Analysis dan verifikasi ekstrak dengan uji

KLT. Data yang terkumpul adalah data uji viskositas, dan uji sag 48 jam setelah

pembuatan, serta profil viskositas secara periodik selama 21 hari dan sag selama 1

bulan penyimpanan. Metode desain faktorial digunakan untuk mengetahui efek

penambahan CMC-Na sebagai binder dan kalsium karbonat sebagai abrasive dan

interaksinya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi.

Profil viskositas selama 21 hari dan sag pasta gigi selama 1 bulan

dibandingkan dengan 48 jam setelah pembuatan dianalisis signifikansinya

menggunakan uji T berpasangan bila distribusi data normal dan menggunakan uji

Wilcoxon bila distribusi data tidak normal.

Analisis data viskositas dan uji sag 48 jam setelah pembuatan

menggunakan Design Expert 7.1.4 (Serial number 2014.7723) dengan uji

ANOVA pada taraf kepercayaan 95%. Dari hasil analisis, diperoleh nilai p

(probability-value), apabila nilai p<0,05 maka dapat disimpulkan bahwa setiap

faktor dan interaksinya memberikan efek yang signifikan terhadap respon.

 

32  

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Verifikasi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih

1. Ekstraksi daun sirih

Ekstrak yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekstrak kering air-

alkohol daun sirih produksi Javaplant. Data standarisasi ekstrak air-alkohol daun

sirih mengacu pada standar yang tercantum dalam Certificate of Analysis serta

verifikasi ekstrak dengan metode kromatografi lapis tipis (KLT).

Daun sirih yang diekstraksi berwarna hijau tua, dengan panjang 10

hingga 12 cm dan lebar 6 hingga 8 cm, serta berasal dari Kulon Progo,

Yogyakarta. Daun sirih mula-mula diiris tipis, dikeringkan dan kemudian dibuat

menjadi serbuk. Ekstraksi daun sirih dibuat dengan cara maserasi, yaitu dengan

cara merendam serbuk simplisia dalam pelarut air-alkohol selama 24 jam sambil

sesekali diaduk. Setelah 24 jam, ekstrak disaring menggunakan kertas saring dan

ampasnya diperas. Kemudian ampas ditambah cairan pelarut secukupnya, diaduk

kemudian disaring sehingga diperoleh cairan ekstrak. Cairan ekstrak yang telah

diperoleh kemudian dikumpulkan dan diuapkan dengan rotary vacum evaporator

sampai berbentuk cairan kental, kemudian dilanjutkan dengan menggunakan

penangas air dengan suhu antara 500-600C sampai diperoleh ekstrak kental atau

kering, dan hasilnya ditimbang (Suwondo, 2007). Ekstrak kental yang diperoleh

inilah yang akan digunakan sebagai pembanding dalam verifikasi ekstrak air-

33  

alkohol daun sirih produksi Javaplant secara kualitatif menggunakan metode

KLT.

2. Uji kualitatif dengan KLT

Uji kualitatif ini dilakukan sebagai verifikasi terhadap ekstrak kering air-

alkohol daun sirih produksi Javaplant. Tujuan dari verifikasi ekstrak adalah untuk

mengetahui profil kromatogram ekstrak kering air-alkohol daun sirih produksi

Javaplant dibandingkan dengan ekstrak kental hasil ekstraksi. Dari profil

kromatogram tersebut dapat diamati apakah ekstrak kering produksi Javaplant

mengandung senyawa yang mirip dengan ekstrak kental yang dibuat penulis.

Pada lempeng KLT terdapat 3 totolan, masing-masing yaitu ekstrak air-

alkohol daun sirih hasil ekstraksi penulis, ekstrak air-alkohol daun sirih produksi

Javaplant dan campuran kedua ekstrak. Campuran kedua ekstrak tersebut juga

ditotolkan untuk menghindari kesalahan positif palsu yang mungkin dapat

menunjukkan bahwa hasil yang diperoleh positif namun sebenarnya negatif.

Pelarut yang digunakan untuk melarutkan ekstrak daun sirih adalah air : alkohol

(1 : 1) karena pelarut yang digunakan dalam ekstraksi adalah air-alkohol. Fase

diam yang digunakan dalam uji kualitatif ekstrak air-alkohol daun sirih dengan

KLT adalah silika gel GF254 dan fase geraknya adalah kloroform : metanol (9 : 1).

Lempeng KLT dikembangkan dengan jarak elusi 10 cm kemudian dilakukan

deteksi dengan sinar UV 254 nm (Thuraijah dkk., 2003).

34  

Gambar 11. Kromatogram KLT ekstrak air-alkohol daun sirih dengan sinar UV 254 nm

Keterangan : Fase diam = silika gel GF 254 nm Fase gerak = kloroform : metanol (9:1) Jarak elusi = 10 cm E1 = ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant E2 = ekstrak air-alkohol daun sirih hasil ekstraksi dan produksi Javaplant E3 = ekstrak air-alkohol daun sirih hasil ekstraksi

Pengamatan profil kromatogram dilakukan di bawah sinar UV 254 nm

dan semua bercak memperlihatkan warna ungu. Kromatogram menunjukkan

bahwa totolan ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant (E1)

menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf masing-masing 0,63 dan 0,83. Totolan

campuran kedua eksrak (E2) menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf masing-

masing 0,62 dan 0,83. Totolan ketiga, yaitu ekstrak air-alkohol daun sirih hasil

35  

ekstraksi (E3) juga menghasilkan 2 bercak khas dengan Rf yang sama dengan

bercak E1 yaitu 0,63 dan 0,83.

Profil kromatogram yang meliputi nilai Rf, posisi bercak dan warna

bercak menunjukkan bahwa ekstrak air-alkohol daun sirih produksi Javaplant

memiliki kandungan senyawa yang mirip dengan ekstrak kental yang dibuat

penulis. Berdasarkan hasil uji verifikasi ini, diharapkan ekstrak air-alkohol daun

sirih produksi Javaplant memberikan khasiat yang sesuai dengan klaim khasiat

daun sirih.

B. Pembuatan Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih

Tujuan dari pembuatan pasta gigi adalah untuk menghasilkan sediaan

dimana ekstrak daun sirih akan terakomodasi dalam matriks pembawa sehingga

ekstrak dapat terlindung dari reaksi oksidasi, dengan demikian khasiat dan

penampilan pasta gigi ekstrak daun sirih akan tetap terjaga. Pasta gigi merupakan

sistem dispersi padat dalam pembawa cair. Fase padat yang tidak larut air dalam

formula pasta gigi adalah kalsium karbonat, sedangkan fase cairnya adalah CMC-

Na, gliserin, metil paraben, etanol, natrium sakarin dan ekstrak kering air-alkohol

daun sirih.

Pasta gigi ekstrak air-alkohol dibuat berdasarkan cold method dimana

dalam seluruh prosesnya tidak menggunakan pemanasan. Pada cold method,

binder dan humektan terlebih dahulu dicampur dengan mixer dalam wadah,

sementara fase cair seperti aquadest, pengawet, pemanis dan zat aktif disiapkan

secara terpisah. Fase cair kemudian dimasukkan ke dalam campuran binder dan

36  

humektan lalu di mixer. Setelah terbentuk campuran yang kental, abrasive

dimasukkan sedikit demi sedikit dengan kecepatan pengadukan yang lebih lambat

(Garlen, 1996). Kelebihan dari cold method adalah dapat menghindari efek yang

merugikan yang dapat terjadi karena pemakaian temperatur tinggi seperti

menguapnya bahan, perubahan struktur kimia dan perubahan sifat alir yang

ireversibel.

Formula pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih mengacu pada hasil

orientasi penulis. Formula yang digunakan merupakan formula standar (Young,

1972) yang telah mengalami modifikasi. Modifikasi yang dilakukan meliputi jenis

binder dan pengawet serta jumlah komposisi bahan yang digunakan. Selain itu,

pada formula hasil modifikasi tidak digunakan surfaktan dan pewarna. Modifikasi

yang dilakukan merupakan modifikasi yang tidak merubah fungsi pokok yang

mempengaruhi mekanisme pembersihan oleh pasta gigi. Tujuan dan rentang

penggunaaan setiap bahan berbeda-beda sesuai dengan fungsinya. Setiap bahan

memiliki peran tersendiri dalam membentuk karakteristik pasta gigi yang

dihasilkan.

Pembuatan pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih diawali dengan

mengembangkan CMC-Na dalam aquadest selama 24 jam. Natrium sakarin dan

ekstrak air-alkohol daun sirih dilarutkan terlebih dahulu dalam aquadest,

sementara metil paraben dilarutkan dalam etanol. Aquadest dipilih sebagai pelarut

ekstrak air-alkohol daun sirih karena mengacu pada Certificate of Analysis (CoA)

ekstrak air-alkohol daun sirih larut dalam aquadest. CMC-Na dan gliserin

dicampurkan terlebih dahulu menggunakan mixer selama 10 menit lalu larutan

37  

metil paraben dalam etanol ditambahkan dan dicampurkan selama 5 menit.

Kemudian ditambahkan larutan natrium sakarin dan fase padat yaitu kalsium

karbonat sedikit demi sedikit. Setelah campuran homogen, larutan ekstrak air-

alkohol daun sirih ditambahkan dan dicampur dengan mixer selama 5 menit.

CMC-Na digunakan sebagai binder atau bahan pengikat karena CMC-Na

memiliki kemampuan untuk mempertahankan konstituen cair dan padat dalam

bentuk pasta. CMC-Na meningkatkan viskositas fase cair dan juga viskositas

massa akhir pasta gigi serta mencegah keluarnya fase cair dari pasta. CMC-Na

bersifat anionik, stabil pada range pH 5,5 hingga 9,5, bersifat stabil terhadap

elektrolit serta ion kalsium dan cocok untuk sebagian besar formulasi pasta gigi

(Rieger, 2000).

Penggunaan CMC-Na sebagai binder pada konsentrasi rendah (1,5% dan

2%) karena rentang penggunaan CMC-Na sebagai binder dalam formulasi pasta

gigi adalah 0,9% hingga 2% (Garlen, 1996). Selain itu, pada konsentrasi tersebut

pasta gigi yang dihasilkan sudah memiliki konsentrasi yang cukup tinggi, yaitu

500 - 1000 cps. CMC-Na harus dikembangkan terlebih dahulu dalam aquadest

selama 24 jam. CMC-Na merupakan koloid hidrofilik dengan wujud larutan yang

sangat kental (Allen, 1999). Dengan adanya air koloid hidrofilik akan membentuk

suatu matriks dimana peningkatan viskositas akan terjadi sebagai hasil dari

entanglement atau perpanjangan rantai polimer yang berdampingan. Proses

pembentukan matriks tersebut berlangsung tanpa adanya mekanisme crosslinking

sehingga matriks yang dihasilkan merupakan matriks dengan struktur yang

dinamis (Collet dan Moreton, 2002).

38  

Viskositas larutan meningkat seiring meningkatnya konsentrasi binder

karena semakin banyak rantai yang terbentuk dalam tempat yang terbatas. Dengan

meningkatnya konsentrasi binder, maka semakin sukar untuk memisahkan rantai

polimer satu sama lain dengan pemberian gaya geser (Gruber, 1999).

Gambar 12. Matriks CMC-Na yang dihasilkan dari entanglement rantai polimer yang

berdampingan (Collet dan Moreton, 2002)

Dalam mengakomodasi ekstrak air-alkohol daun sirih yang digunakan

sebagai bahan aktif dalam formula, matriks CMC-Na merupakan komponen yang

memegang peran utama. Ekstrak air-alkohol sirih akan berdifusi masuk ke dalam

matriks, sehingga ekstrak akan terlindung dari pengaruh oksidasi yang dapat

mempengaruhi aktivitasnya dan penampilan pasta gigi secara keseluruhan.

Kemampuan pembersihan pasta gigi sangat tergantung pada sifat dan

jumlah abrasive dalam pasta gigi tersebut. Desain sikat gigi dan kandungan

deterjen (surfaktan) juga memiliki peran dalam menentukan kemampuan

pembersihan, namun keduanya memberi pengaruh yang tidak signifikan jika

dibandingkan dengan peran abrasive (Rieger, 2000). Abrasive merupakan salah

satu komponen penting dalam formulasi pasta gigi, karena kemampuan pasta gigi

dalam membersihkan sangat bergantung pada sifat abrasiveness pasta gigi

tersebut (Garlen, 1996). Pasta gigi membersihkan gigi dari kotoran plak, sisa

39  

makanan dan noda yang sebagian besar berupa partikel padat, sehingga proses

pembersihan dapat tercapai melalui peran abrasive dalam pasta untuk

membersihkan kotoran secara mekanik. Bahan abrasive yang digunakan dalam

penelitian ini adalah kalsium karbonat.

Sebagai abrasive, kalsium karbonat juga berperan dalam menentukan

konsistensi dan viskositas pasta gigi. Viskositas pasta gigi dapat ditingkatkan

dengan meningkatkan konsentrasi abrasive. Kalsium karbonat tersedia dalam

berbagai tingkat kerapatan, mulai dari yang ringan hingga kerapatan tinggi

(Garlen, 1996). Kerapatan abrasive juga menentukan viskositas pasta gigi yang

dihasilkan. Sesuai orientasi penulis, abrasive dengan kerapatan ringan

menghasilkan pasta gigi yang lebih kental dibandingkan menggunakan abrasive

dengan kerapatan tinggi. Berdasarkan hasil orientasi tersebut, maka digunakan

abrasive dengan kerapatan ringan untuk menghasilkan pasta gigi dengan

konsistensi yang lebih baik.

Penambahan humektan dalam formulasi pasta gigi dilakukan untuk

mencegah hilangnya lembab dan mengeringnya pasta. Selain itu untuk

memberikan rasa nyaman pada mulut (Garlen, 1996). Humektan merupakan

bahan larut air dengan kemampuan menyerap air yang tinggi (Mitsui, 1997).

Humektan yang digunakan adalah gliserin. Gliserin memiliki gugus-gugus

hidroksi (–OH) yang dapat membentuk ikatan hidrogen dengan air, sehingga

mampu mempertahankan lembab sehingga pasta tidak cepat mengering.

Pemanis yang digunakan dalam pasta gigi ini adalah natrium sakarin.

Natrium sakarin digunakan sebagai pemanis karena memiliki tingkat kemanisan

40  

yang cukup tinggi, mudah larut dalam air, tidak berwarna dan tidak berbau. Batas

penggunaan natrium sakarin menurut Garlen (1996) adalah 0,05 % - 0,25%.

Penambahan pengawet tidak dibutuhkan apabila kandungan air dalam

formula sebanyak kurang dari atau sama dengan 20% (Garlen, 1996). Dalam

penelitian ini, digunakan air sedikitnya sebanyak 45%, sehingga dibutuhkan

penambahan pengawet untuk menghindari pertumbuhan mikroba. Untuk

melarutkan metil paraben, digunakan etanol karena metil paraben tidak larut

dalam air. Selain itu, digunakan etanol karena diketahui bahwa CMC-Na

merupakan polimer yang paling toleran terhadap adanya etanol (Hoefler, 2011).

Penggunaan metil paraben sebagai pengawet berdasarkan binder yang digunakan

yaitu CMC-Na. CMC-Na merupakan turunan selulosa yang dapat menjadi sumber

nutrisi bagi mikroorganisme seperti bakteri dan jamur untuk tumbuh. Oleh karena

itu digunakan metil paraben yang bersifat bakteriostatik sekaligus berperan

sebagai fungisida.

C. Karakterisasi Sifat Fisis Pasta Gigi

Suatu sediaan dapat dikatakan baik apabila memiliki karakterisasi sifat

fisis yang baik serta stabil dalam penyimpanan. Sifat fisis yang dapat diukur dari

sediaan pasta gigi adalah berat jenis, viskositas, cohesiveness, extrudability dan

sag. Dalam penelitian ini dilakukan evaluasi terhadap sifat fisis pasta gigi yang

meliputi viskositas dan sag 48 jam setelah pembuatan. Stabilitas fisis pasta gigi

dapat diamati dari perubahan viskositas setelah 21 hari penyimpanan dan sag

setelah 1 bulan penyimpanan.

41  

Viskositas merupakan tahanan suatu sediaan untuk mengalir. Semakin

besar viskositas suatu sediaan, semakin besar tahanannya untuk mengalir maka

semakin kental sediaan tersebut. Sebaliknya, semakin kecil viskositas suatu

sediaan, semakin kecil tahanannya untuk mengalir maka semakin encer sediaan

tersebut. Pengukuran viskositas memiliki tujuan untuk mengamati profil

kekentalan sediaan pasta gigi yang dibuat. Pengukuran viskositas dilakukan

setelah 48 jam pembuatan, 7 hari, 14 hari dan 21 hari penyimpanan. Dilakukan

pengukuran viskositas setelah 48 jam pembuatan untuk mengetahui viskositas

pasta gigi. Sedangkan pengukuran secara periodik selama 21 hari dilakukan untuk

mengamati perubahan profil viskositas pasta gigi selama penyimpanan serta untuk

meilhat ada tidaknya fenomena ketidakstabilan pada sediaan pasta gigi selama

penyimpanan. Alat yang digunakan untuk mengukur viskositas pasta gigi adalah

viskometer RION seri VT 04 menggunakan rotor no.2. Satuan viskositas yang

tertera pada alat adalah dPas.

Sag merupakan kecenderungan pasta gigi untuk tidak dapat

mempertahankan bentuknya setelah dikeluarkan dari tube (Garlen, 1996).

Pengukuran sag dilakukan dengan cara mengamati pertambahan diameter pasta

gigi selama 1 menit setelah dikeluarkan dari tube. Semakin besar pertambahan

diameter pasta gigi, semakin kecil kemampuan pasta gigi untuk mempertahankan

bentuknya sehingga sag semakin besar. Sebaliknya, semakin kecil pertambahan

diameter pasta gigi, semakin besar kemampuan pasta gigi untuk mempertahankan

bentuknya sehingga sag semakin kecil. Semakin kecil sag pasta gigi menunjukkan

bahwa semakin baik konsistensi pasta gigi sehingga dapat bertahan pada sikat gigi

42  

dan tidak masuk ke sela-sela bulu sikat gigi. Pengukuran sag dilakukan setelah 48

jam pembuatan, 7 hari, 14 hari, 21 hari dan 1 bulan penyimpanan. Dilakukan

pengukuran sag setelah 48 jam pembuatan untuk mengetahui profil sag pasta gigi.

Sedangkan pengukuran secara periodik selama 1 bulan dilakukan untuk

mengamati perubahan profil sag pasta gigi selama penyimpanan serta untuk

meilhat ada tidaknya fenomena ketidakstabilan pada sediaan pasta gigi selama

penyimpanan. Pengukuran diameter dan pertambahan diameter dilakukan diatas

kaca bundar berskala.

Dilakukan penghitungan nilai korelasi viskositas terhadap sag. Hal ini

dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui apakah respon viskositas yang

dihasilkan memiliki hubungan yang linear terhadap respon sag.

Tabel V. Hasil uji regresi linear antara viskositas dan sag pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih

Formula r p 1 -0,652 0,348 a - - b -0,816 0,148 ab - -

Dari tabel V, dapat diamati bahwa pada formula 1 diperoleh nilai

koefisien korelasi sebesar 0,652 dan pada formula b sebesar 0,816, sementara

formula a dan formula ab tidak dapat dihitung korelasinya karena memiliki nilai

sag yang konstan. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat variasi nilai r pada kedua

formula, sehingga dapat disimpulkan bahwa sag dan viskositas tidak memiliki

korelasi yang sama pada setiap formula, dan korelasi keduanya tidak linear (<0,9).

Selain itu, pada kedua formula juga terdapat nilai signifikansi yang lebih besar

dari 0,05, yang berarti bahwa tidak terdapat korelasi antara viskositas dan sag.

43  

Oleh karena itu, baik respon viskositas maupun respon sag tidak harus diukur

dengan rentang waktu yang sama karena keduanya tidak memiliki korelasi yang

linear.

Berikut ini merupakan data hasil pengukuran sifat fisis dan stabilitas

pasta gigi dalam penelitian:

Tabel VI. Sifat fisik pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih

Respon Formula Waktu 48 jam

Viskositas (dPas)

1 550±8,1 a 856,6±4,7 b 656,5±9,4 ab 1003,3±4,7

Sag

(mm)

1 1,0±0,0 a 0,0±0,0 b 1,0±0,0 ab 0,0±0,0

Dapat diamati pada tabel VI bahwa viskositas pada waktu 48 jam yang

terbesar adalah viskositas formula ab, dimana baik CMC-Na maupun kalsium

karbonal pada level tinggi, sedangkan yang terkecil adalah viskositas formula 1

dengan CMC-Na dan kalsium karbonat pada level rendah. Untuk parameter sifat

fisis sag pada waktu 48 jam yang terbesar adalah formula 1 dan formula b dengan

nilai yang sama, dimana CMC-Na pada level rendah. Sedangkan yang terkecil

adalah sag formula a dan formula ab dengan nilai yang sama, dimana CMC-Na

pada level tinggi.

Perubahan profil viskositas dan sag secara periodik ditunjukkan oleh

gambar 13 dan 14.

44  

Gambar 13. Grafik hubungan viskositas terhadap waktu

Gambar 14. Grafik hubungan sag terhadap waktu

Profil sag pasta gigi yang diperoleh dari pengukuran sag pada waktu 48

jam hingga 1 bulan belum cukup untuk dapat menunjukkan perubahan profil sag

tiap formula secara periodik. Hal ini dapat diamati pada formula ab yang tidak

menunjukkan adanya pertambahan diameter silinder pasta gigi. Sehingga tidak

dapat dibandingkan profil sag antarformula. Oleh karena itu, dapat disimpulkan

45  

bahwa waktu 1 bulan masih belum cukup untuk dapat mengamati perubahan

profil sag pasta gigi.

Data dikatakan memiliki distribusi normal apabila memiliki nilai

signifikansi (p) yang lebih besar dari 0,05. Untuk mengetahui normalitas data,

dilakukan analisis dengan uji Shapiro-Wilk. Digunakan uji Shapiro-Wilk karena

jumlah data yang akan diolah kurang dari 50 data. Berdasarkan uji Shapiro-Wilk,

data viskositas memiliki distribusi normal (p>0,05) dan data sag memiliki

distribusi yang tidak normal (p<0,05). Data viskositas yang memiliki distribusi

normal selanjutnya akan diuji statistik dengan uji T berpasangan untuk melihat

signifikansi perbedaan antara viskositas pada waktu 48 jam dengan 21 hari.

Digunakan uji T berpasangan karena data yang akan diuji merupakan data 2

pengukuran dengan subyek yang sama, yaitu pengukuran pada 48 jam dan 21 hari.

Sedangkan profil sag yang memiliki distribusi data yang tidak normal selanjutnya

akan diuji statistik dengan uji Wilcoxon untuk melihat signifikansi perbedaan

antara sag pada 48 jam dengan 1 bulan. Digunakan uji Wilcoxon karena data yang

akan diuji tidak normal dan berpasangan yaitu kelompok 48 jam dan 1 bulan.

Gambar 13 menunjukkan profil viskositas seluruh formula secara

periodik selama 21 hari mengalami penurunan dan cenderung tidak stabil. Hasil

uji T berpasangan menunjukkan bahwa terdapat perbedaan yang signifikan antara

viskositas pada waktu 21 hari dengan 48 jam untuk semua formula (p<0,05). Pada

formula 1 dan formula ab diperoleh nilai p sebesar 0,008, pada formula a

diperoleh nilai p sebesar 0,020 dan pada formula b diperoleh nilai p sebesar 0,007.

46  

Sehingga dapat disimpulkan bahwa seluruh formula tidak stabil selama 21 hari

penyimpanan dan mengalami penurunan viskositas yang signifikan.

Penurunan viskositas yang dialami oleh pasta gigi merupakan salah satu

fenomena ketidakstabilan secara fisis. Salah satu faktor yang memegang peranan

utama dalam mempertahankan konsistensi dan profil viskositas sediaan pasta gigi

adalah binder. CMC-Na merupakan binder dengan mekanisme perpanjangan

rantai polimer yang dinamis (gambar 12) tanpa adanya crosslinking, sehingga

pasta gigi dapat dengan mudah mengalami penurunan viskositas. Selain itu,

proses pengukuran sifat fisis yang dilakukan secara periodik juga memungkinkan

pasta gigi terpapar udara, sehingga gliserin sebagai humektan dalam pasta gigi

dapat menarik lembab dari udara ke dalam sistem, meningkatkan kandungan air di

dalamnya dan menyebabkan viskositas menurun.

Gambar 14 menunjukkan profil sag seluruh formula secara periodik

selama 1 bulan mengalami kenaikan pada formula 1, formula a dan formula b,

sedangkan pada formula ab tidak terdapat kenaikan ataupun penurunan profil sag.

Hasil uji Wilcoxon menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang signifikan

antara sag pada waktu 1 bulan dengan 48 jam untuk semua formula (p>0,05).

Pada formula 1, formula a dan formula b diperoleh nilai p sebesar 0,083

sedangkan pada formula ab diperoleh nilai p sebesar 1,000. Oleh sebab itu dapat

disimpulkan dalam aspek sag bahwa seluruh formula stabil selama penyimpanan

dan tidak mengalami perubahan profil sag selama 1 bulan penyimpanan.

47  

D. Efek Penambahan CMC-Na dan Kalsium Karbonat, serta Interaksinya

dalam Menentukan Sifat Fisis Pasta Gigi

Dilakukan analisis terhadap data yang dihasilkan dari uji sifat fisis pasta

gigi. Analisis data menggunakan Design Expert 7.1.4 dengan uji ANOVA pada

taraf kepercayaan 95% dilakukan untuk mengetahui besar efek faktor CMC-Na,

kalsium karbonat serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi

yaitu viskositas. Selain itu, juga dilakukan analisis terhadap signifikansi tiap

faktor serta signifikansi interaksi kedua faktor terhadap efek yang dihasilkan.

Percobaan dilakukan menggunakan rancangan desain faktorial dengan

dua faktor pada level rendah dan level tinggi. Efek merupakan respon yang

disebabkan variasi level dan faktor sedangkan nilai dari persen kontribusi

merupakan nilai yang menentukan seberapa besar pengaruh yang diberikan suatu

faktor dalam mempengaruhi respon.

Berikut ini merupakan data besar efek CMC-Na dan kalsium karbonat

serta interaksinya terhadap sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih

dalam penelitian:

Tabel VII. Efek CMC-Na dan kalsium karbonat, serta interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih

CMC-Na Kalsium Karbonat

Interaksi

Viskositas Efek 326,67 126,67 20,00 Kontribusi (%) 86,51 13,01 0,32

Keterangan : - (negatif) : efek dari faktor tersebut dapat menurunkan viskositas pasta gigi. + (positif) : efek dari faktor tersebut dapat meningkatkan viskositas pasta gigi.

Data persamaan desain faktorial yang diperoleh dalam penelitian ini

ditunjukkan dalam tabel di bawah ini:

48  

Tabel VIII. Persamaan desain faktorial Sifat Fisis Persamaan Desain Faktorial R-Squared Nilai p

Viskositas Y = -263,33333 - (26,66667)X1 - (2,66667)X2 + (16,00000)X1X2 (4)

0,9984 < 0,0001

Persamaan desain faktorial terhadap respon viskositas digunakan untuk

memprediksi besar viskositas yang akan dihasilkan oleh faktor penelitian yaitu

CMC-Na dan kalsium karbonat. Signifikansi suatu persamaan ditentukan dari

besarnya nilai p. Dari nilai p yang kurang dari 0,05 dapat diketahui bahwa

persamaan yang diperoleh signifikan, sehingga persamaan dapat digunakan untuk

memprediksi respon viskositas.

Diketahui nilai koefisien korelasi (R2) sebesar 0,9984. Nilai R2 yang

besar (>0,8) menunjukkan bahwa persamaan yang dihasilkan dapat digunakan

untuk memprediksikan respon viskositas. 

1. Viskositas

Tabel VII menunjukkan bahwa efek CMC-Na terhadap viskositas pasta

gigi adalah sebesar 326,67, efek kalsium karbonat sebesar 126,67 dan efek

interaksi keduanya sebesar 20,00. Baik CMC-Na, kalsium karbonat, maupun

interaksi keduanya memiliki efek yang bernilai positif, sehingga penambahan

CMC-Na, kalsium karbonat dan interaksi keduanya memberikan efek kenaikan

viskositas. Faktor yang paling berpengaruh terhadap kenaikan viskositas pasta

gigi adalah CMC-Na yang memberikan kontribusi terbesar yaitu 86,51%, diikuti

kalsium karbonat sebesar 13,01 % dan interaksi keduanya sebesar 0,32%.

Hubungan antara CMC-Na dan kalsium karbonat serta interaksi

keduanya terhadap viskositas pasta gigi dapat dilihat pada grafik berikut:

49  

Kalsium karbonat level rendah Kalsium karbonat level tinggi

15a

CMC-Na level rendah CMC-Na level tinggi

15b

Gambar 15. Grafik hubungan CMC-Na dan kalsium karbonat terhadap respon viskositas setelah 48 jam

Berdasarkan grafik hubungan CMC-Na dan kalsium karbonat dalam

menentukan respon viskositas, dapat diamati bahwa dengan meningkatnya jumlah

CMC-Na, maka viskositas juga meningkat baik pada kalsium karbonat level

rendah maupun level tinggi (gambar 15a). Semakin banyak konsentrasi CMC-Na

sebagai binder dalam formula, maka konstituen cair dan padat akan semakin baik

terjaga dalam bentuk pasta, sehingga viskositasnya akan semakin meningkat. Pada

grafik tidak terdapat overlapping SD, yang berarti dengan meningkatkan level

kalsium karbonat dari level rendah menjadi level tinggi memberikan efek yang

signifikan dalam meningkatkan viskositas seiring dengan kenaikan konsentrasi

CMC-Na.

Peningkatan jumlah kalsium karbonat meningkatkan viskositas baik

pada CMC-Na level rendah maupun level tinggi (gambar 15b). Semakin banyak

konsentrasi kalsium karbonat sebagai abrasive dalam formula, maka semakin

banyak fase padat dalam formula dan viskositas pasta gigi semakin meningkat.

50  

Pada grafik tidak terdapat overlapping SD, yang berarti dengan meningkatkan

level CMC-Na dari level rendah menjadi level tinggi memberikan efek yang

signifikan dalam meningkatkan viskositas seiring dengan kenaikan konsentrasi

kalsium karbonat.

Pada kedua grafik dapat diamati bahwa setiap faktor memberikan respon

yang sama terhadap viskositas yaitu meningkatkan viskositas. Oleh karena itu,

dalam melakukan percobaan dapat digunakan komposisi bahan dengan CMC-Na

pada level tinggi dan kalsium karbonat pada level rendah. Hal ini disebabkan

karena nilai persen kontribusi kalsium karbonat lebih rendah dibandingkan nilai

persen kontribusi CMC-Na, sehingga kalsium karbonat dapat digunakan pada

level rendah dalam pembuatan pasta gigi dengan viskositas yang tinggi.

Tabel IX. Hasil analisis menggunakan ANOVA dengan Design Expert pada respon viskositas setelah 48 jam

51  

Efek CMC-Na, kalsium karbonat serta interaksi keduanya dapat

dikatakan signifikan apabila memiliki nilai p<0,05. Hasil analisis data pada tabel

VIII menunjukkan bahwa CMC-Na, kalsium karbonat serta interaksi keduanya

memberikan efek yang signifikan terhadap respon viskositas karena ketiganya

memiliki nilai p<0,05.

2. Sag

Berdasarkan hasil uji sag yang dilakukan pada 48 jam setelah

pembuatan, diperoleh data yang terdapat pada tabel V, dimana Fa dan Fab tidak

menunjukkan adanya perubahan diameter pasta gigi setelah 1 menit dan nilai sag

adalah nol sehingga tidak memungkinkan untuk dilakukan perhitungan nilai efek

dengan Design Expert 7.1.4.

 

52  

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Variasi jumlah CMC-Na dan kalsium karbonat serta interaksi keduanya

memberikan efek yang signifikan terhadap viskositas sebagai parameter sifat fisis

pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih. Penghitungan efek terhadap respon sag

sebagai parameter sifat fisis pasta gigi ekstrak air-alkohol daun sirih tidak dapat

dilakukan karena terdapat data yang bernilai nol.

B. Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka saran yang dapat

diberikan adalah sebaiknya dilakukan pengujian sifat fisis pasta gigi yang belum

dapat dilakukan oleh penulis seperti berat jenis, cohesiveness dan extrudability

sehingga dapat dihasilkan pasta gigi yang memenuhi parameter dan karakteristik

sifat fisis pasta gigi yang baik.

 

53  

DAFTAR PUSTAKA

Allen, Jr., Loyd V., 1999, The Basics of Compounding, Compunding Gels,

International Journal of Compounding, 3(5), 385-386. Anonim, 2008a, Sirih, http://www.plantamor.com/index.php?plant=1006, diakses

tanggal 28 Januari 2011. Anonim, 2008b, Formulating Toothpaste Using Carbopol®* Polymer,

Pharmaceutical Bulletin, 24, 5. Anonim, 2009, Tooth Anatomy, http://www.mydr.com.au/first-aid-self-care/tooth-

anatomy, diakses tanggal 13 Januari 2011. Anonim, 2010a, Khasiat dan Kegunaan Daun Sirih,

http://cuttepoenya.wordpress.com/2010/07/, diakses tanggal 21 November 2010.

Anonim, 2010b, Mouth, Teeth, and Dental Caries, http://www.dhin.nl/art_manual ___chapter_1.htm, diakses tanggal 18 Januari 2011. Anonim, 2010c, Cole-Parmer Pycnometer, http://www.coleparmer.com/catalog/ product_view.asp?sku=3800100, diakses tanggal 22 Januari 2011. Anonim, 2010d, Specialty Minerals Calcium Carbonates in Toothpaste and Oral

Care Products, http://www.specialtyminerals.com/specialty-applications/specialty-markets-for-minerals/personal-care-and-cosmetics/toothpaste/, diakses tanggal 18 Januari 2011.

Anonim, 2011, RION Dial Viscotester,

http://www.chescientific.com/ecat/Eng/rion.pdf, diakses tanggal 22 Januari 2011.

Block, M., 1975, Four Methods for the Characterization of Dentrifices and Other

Semisolids, Journal of the Society of Cosmetic Chemist, 26, 190, 193. Bolton, 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd ed.,

Marcel Dekker Inc., New York, pp. 84-85, 308-337, 533-545. Collet, J. dan Moretton, C., 2002, Modified Release Peroral Dosage Form, in

Aulton, M. E., Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design, 2nd ed., Churcill, Livingstone, pp. 299-300.

54  

Darwis, 1992, Potensi Sirih (Piper betle L.) sebagai Tanaman Obat, Warta Tumbuhan Obat Indonesia, 1(1), 9-11.

Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1979, Farmakope

Indonesia, Jilid III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 96.

Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, Farmakope

Indonesia, Jilid IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 175.

Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1980, Materia Medika

Indonesia, Jilid IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta, pp. 95-98.

Fonseca, S., 2006, Basic of Compounding for Dentistry, Part I: Effective

Approaches and Formulations, International Journal of Pharmaceutical Compounding, 10 (2), 122.

Garlen, D., 1996, Toothpastes, in Lieberman, H. A., (Ed), Pharmaceutical Dosage

Forms: Dysperse Systems Vol 1, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 423-442.

Gruber, J. V., 1999, Synthetic Polymers in Cosmetics, in Goddart, E. D., Gruber, J.

V., (Eds.), Principles of Polymer Science and Technology in Cosmetics and Personal Care, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 237.

Hadi, D. A., 2003, Gigi Berlubang? Mencegah Lebih Baik daripada Mengobati,

http://www.asysyariah.com/print.php?id_online=13, diakses tanggal 21 April 2010.

Heyne, K., 1987, Tumbuhan Berguna Indonesia, Jilid II, Cetakan ke-1,

diterjemahkan oleh Badan Litbang Kehutanan, hal. 622-627, Yayasan Sarana Wana Jaya, Jakarta

Hoefler, A. C., (2011), Sodium Carboxymethyl Cellulose: Chemistry,

Functionality and Applications, http://class.fst.ohio-state.edu/fst621/Additive%20classes/cmctlk.pdf, diakses tanggal 11 Januari 2011.

Liebermann, H.A., Rieger, M.M., dan Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical

Dosage Forms: Disperse System Vol 1, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 157-158.

55  

Lochhead, R. Y., dan Gruber, J. V., 1999, Appendix: Encyclopedia of Polymers and Thickeners for Cosmetics, in Goddart, E. D., Gruber, J. V., (Eds.), Principles of Polymer Science and Technology in Cosmetics and Personal Care, Marcel Dekker Inc., New York, pp. 588.

Martin, A., Swarbrick, J., dan Cammarata A., 1990, Farmasi Fisik, Edisi Ketiga,

UI-Press, Jakarta, pp. 8. Mitsui, T., 1997, New Cosmetic Science, Elsevier, Netherlands, pp. 134-135, 479-

487. Nalina, T. dan Rahim, Z. H. A., 2006, Effect of Piper betle L. Leaf Extract on the

Virulence Activity of Streptococcus mutans-An in vitro Study, Pakistan Journal of Biological Sciences, 9(8), 1470-1475.

Nalina, T. dan Rahim, Z. H. A., 2007, The Crude Aqueous Extract of Piper betle

L. and its Antibacterial Effect Towards Streptococcus mutans, American Journal of Biotechnology and Biochemistry, 3(1), 10-15.

Osborne, D. W. dan Amann A. H., 1990, Topical Drug Delivery Formulations,

Marcel Dekker Inc., New York, pp. 133. Pratiwi, R., 2004, Perbedaan Daya Hambat terhadap Streptococcus mutans dari

Beberapa Pasta Gigi yang Mengandung Herbal, Majalah Kedokteran Gigi (Dent. J.) Vol 38. No. 2, 64-67

Rieger, M. M. dan Rhein L. D., 1997, Surfactants in Cosmetics, 2nd ed., Marcel

Dekker Inc., New York, pp. 341. Rieger, M. M., 2000, Harry’s Cosmeticology, 8th ed., Chemical Publishing Co.

Inc., New York, pp. 594-596, 608-623. Rowe, R. C., Sheskey P. J., dan Quinn M. E., Hanbook of Pharmaceutical

Exipients, 6th ed., RPS Publishing, Grayslake, pp. 118, 441, 608. Suwondo, S., 2007, Skrining Tumbuhan Obat yang Mempunyai Aktivitas

Antibakteri Penyebab Karies Gigi dan Pembentuk Plak, Jurnal Bahan Alam Indonesia, 6(2), 65-72.

Syamsuhidayat dan Hutapea, 1991, Inventaris Tanaman Obat Indonesia, Jilid I,

Badan Penelitian dan Pengembangan Kesehatan, Jakarta. Thurairajah, N., dan Rahim, Z. H. A., 2003, Thin Layer Chromatography

Separation of Compound of Biological Interest from Piper betle, Investing in Innovation, 3, 27-28.

56  

Wulknitz, P., 1997, Cleaning Power and Abrasivity of European Toothpastes, http://adr.sagepub.com/content/11/4/576, diakses tanggal 18 Januari 2011.

Young, A., 1972, Practical Cosmetic Science, Mills and Boon Limited, London, pp. 113-116.

 

57  

LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper

betle L.) dari Javaplant

58  

Lampiran 2. Proses Ekstraksi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih dari

Javaplant

59  

60  

Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial dan Percobaan Desain Faktorial

1. Notasi

Formula Faktor A Faktor B Interaksi1 - 1 - 1 +1 a +1 - 1 - 1 b - 1 +1 - 1 ab +1 +1 +1

Keterangan=

Level tinggi : +

Level rendah: -

Faktor A: CMC-Na

Faktor B: Kalsium Karbonat

2. Percobaan Desain Faktorial

Formula CMC-Na (gram) Kalsium Karbonat (gram) 1 1,5 40 a 2 40 b 1,5 45 ab 2 45

61  

Lampiran 4. Data Uji Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih

1. Viskositas

Data viskositas: 48 jam, 7 hari, 14 hari dan 21 hari penyimpanan.

Formula 1

Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari

1 540 520 510 510 2 560 550 530 520 3 550 530 520 510

X±SD 550,0±8,1 533,3±12,4 520,0±8,1 513,3±4,7

Formula a

Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari

1 860 860 850 830 2 850 840 820 810 3 860 850 830 810

X±SD 856,6±4,7 850,0±8,1 833,3±12,47 816,6±9,4

Formula b

Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari

1 650 640 610 580 2 650 640 610 590 3 670 650 620 590

X±SD 656,5±9,4 643,3±4,7 613,3±4,7 586,6±4,7

Formula ab

Replikasi Viskositas (dPas) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari

1 1010 1000 980 970 2 1000 1000 980 970 3 1000 990 970 960

X±SD 1003,3±4,7 996,6±4,7 976,6,3±4,7 966,6±4,7

62  

2. Uji Sag

Data uji sag: 48 jam, 7 hari, 14 hari, 21 hari, dan 1 bulan penyimpanan.

Formula 1

Replikasi Selisih diameter (mm) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan

1 1 1 1 1 2 2 1 1 1 2 2 3 1 1 1 1 2

X ± SD 1,0±0,0 1,0±0,0 1,0±0,0 1,3±0,4 2,0±0,0

Formula a

Replikasi Selisih diameter (mm) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan

1 0 0 0 0 1 2 0 0 0 0 1 3 0 0 0 0 1

X ± SD 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 1,0±0,0

Formula b

Replikasi Selisih diameter (mm) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan

1 1 1 1 1 2 2 1 1 1 1 2 3 1 1 1 2 2

X ± SD 1,0±0,0 1,0±0,0 1,0±0,0 1,3±0,4 2,0±0,0

Formula ab

Replikasi Selisih diameter (mm) 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan

1 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0

X ± SD 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0

63  

3. Sifat Fisik Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih

Respon Formula Waktu 48 jam 7 hari 14 hari 21 hari 1 bulan

Viskositas (dPas)

1 550±8,1 533,3±12,4 520,0±8,1 513,3±4,7 - a 856,6±4,7 850,0±8,1 833,3±12,47 816,6±9,4 - b 656,5±9,4 643,3±4,7 613,3±4,7 586,6±4,7 - ab 1003,3±4,7 996,6±4,7 976,6,3±4,7 966,6±4,7 -

Sag

(mm)

1 1,0±0,0 1,0±0,0 1,0±0,0 1,3±0,4 2,0±0,0 a 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 1,0±0,0 b 1,0±0,0 1,0±0,0 1,0±0,0 1,3±0,4 2,0±0,0 ab 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0 0,0±0,0

64  

Lampiran 5. Data Hasil Analisis Menggunakan SPSS 18

a. Uji normalitas sifat fisis 48 jam

Kolmogorov-Smirnova Shapiro-Wilk Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Viskositas .201 12 .195 .873 12 .071 Sag .331 12 .001 .650 12 .000 a. Lilliefors Significance Correction

Sig (p) > 0,05, berarti data normal

Sig (p) < 0,05, berarti data tidak normal

Jumlah semua data untuk masing-masing respon adalah 12 (N=12) sehingga data

yang dilihat adalah Shapiro-Wilk.

b. Uji statistik untuk mengetahui kebermaknaan faktor selama penyimpanan

i. Viskositas

Paired Samples Test Paired Differences

t df Sig. (2-tailed)

Mean Std.

Deviation

Std. Error Mean

95% Confidence Interval of the

Difference Lower Upper F1 _21hari

– F1 _48jam

-36,66667 5,77350 3,33333 -51,00884 -22,32449 -11,000 2 ,008

Fa_ 21hari –

Fa_ 48jam

-40,00000 10,00000 5,77350 -64,84138 -15,15862 -6,928 2 ,020

Fb_ 21hari –

Fb_ 48jam

-70,00000 10,00000 5,77350 -94,84138 -45,15862 -12,124 2 ,007

Fab_21hari –

Fab_48jam

-36,66667 5,77350 3,33333 -51,00884 -22,32449 -11,000 2 ,008

65  

ii. Sag

Test Statisticsc

F1_48jam

- F1_1bulan

Fa_48jam -

Fa_1bulan

Fb_48jam -

Fb_1bulan

Fab_48jam -

Fab_1bulan Z -1,732a -1,732a -1,732a ,000b Asymp. Sig. (2-tailed)

,083 ,083 ,083 1,000

a. Based on negative ranks. b.The sum of negative ranks equals the sum of positive ranks. c. Wilcoxon Signed Ranks Test

66  

Lampiran 6. Data Hasil Analisis Menggunakan Desain Expert

a. Analisis menggunakan ANOVA dengan Desain Expert

i. Viskositas Setelah 48 jam

Final Equation in Terms of Coded Factor:

Y = 766,67 + (163,33)A + (63,33)B + (10,00)AB

Final Equation in Terms of Actual Factors:

Y = -263,33333 - (26,66667)A - (2,66667)B + (16,00000)AB

67  

b. Cek Normalitas

i. Viskositas Setelah 48 jam

Normal Plot of Residuals

  Residual vs. Predicted

Box-Cox For Power Transforms

68  

Lampiran 7. Dokumentasi

Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih

Ekstrak air-alkohol hasil ekstraksi Ekstrak air-alkohol produksi Javaplant

Kromatogram KLT ekstrak air-alkohol daun sirih pada sinar UV 254 nm

69  

Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih

F 1 F a

F b F ab

Alat-alat yang digunakan pada penelitian :

Viscometer seri VT 04 (RION-JAPAN) Mixer (Miyako)

70  

Timbangan METTLER PL 300 Switzerland Tube pasta gigi

Kaca bundar berskala

 

71  

BIOGRAFI PENULIS

Penulis bernama lengkap Yemima Septiany Puraja dilahirkan pada tanggal 28 September 1989 di Lumajang sebagai putri pertama dari tiga bersaudara pasangan Bapak Yoas Pranoto Puraja dan Ibu Yusti Japri. Penulis skripsi yang berjudul “Efek Penambahan Sodium Carboxymethyl Cellulose dan Kalsium Karbonat terhadap Sifat Fisis Pasta Gigi Ekstrak Air-Alkohol Daun Sirih (Piper betle L.)” mengawali masa studinya di TKK Indriyasana Tanggul pada tahun 1993 hingga tahun 1995, SDK Mgr. Soegijapranata Tanggul pada tahun 1995 hingga tahun 2001, SLTPK Maria Fatima Jember pada tahun 2001 hingga tahun 2004 dan SMAK

Santo Paulus Jember pada tahun 2004 hingga 2007. Kemudian penulis melanjutkan studi di program S1 Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2007 hingga tahun 2011. Selama kuliah penulis pernah menjadi asisten praktikum Formulasi dan Teknologi Sediaan Semisolid Liquid dan aktif dalam kegiatan kemahasiswaan antara lain PMK Apostolos dan International Pharmaceutical Students’ Federation.