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Einführung in die Bearbeitung und Auswertung von 2D-NMR-Spektren. Theorie. Bei mehrdimensionalen Spektren ist das Pulsprogramm, mit dem bestimmt wird, wie die Kerne der Probe angeregt werden, eine Funktion der Zeit. - PowerPoint PPT Presentation
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Technische Universität München
Dr. Stefan Breitenlechner – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 1
Einführung in die Bearbeitung und
Auswertung von 2D-NMR-Spektren
Technische Universität München
Dr. Stefan Breitenlechner – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Einführungskurs 2D-NMR-Spektren 2
Bei mehrdimensionalen Spektren ist das Pulsprogramm, mit dem bestimmt wird, wie die Kerne der Probe angeregt werden, eine Funktion der Zeit. Im 2D-Experiment wird ein Parameter, der als t1-Zeit bezeichnet
inkrementell verändert.
500 1000 1500
50
100
150
200
250
pt (t1)
Theorie
Der eigentliche Messvorgang liefert wie beim eindimensionalen Puls-Experiment FIDs, deren Zeit-Achse als t2-Zeit be- zeichnet wird.
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0.01.02.03.04.05.06.07.0
50
100
150
200
250
pt (t1)
Theorie
Wird in dieser Serie (daher der Name ser für das Daten-File) mit der durch die Messung direkt zugänglichen Dimension eine Fourier Transformation durchgeführt, so erhält man eine Reihe von eindimensionalen Spektren. Diese eindimensionalen Spektren verändern sich in Abhängigkeit der t1-Zeit.
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1.001.502.002.503.003.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
ppm (t1)
0.000.501.001.502.002.503.00
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
ppm (t1)
Theorie
Eine zweite Fourier-Transformation liefert die zweite Frequenz-Achse. Die üblichste Darstellungsform ist der Contour-Plot (rechte Abbildung).
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Vom FID zum Spektrum – Fourier-Transformation
Die Fourier-Transformation wird zunächst in der direkten Dimension durchgeführt (t2 f2), anschließend in der indirekten Dimension. Dies geschieht zusammen mit der Phasenkorrektur nach Aufruf des ser-Files automatisch.
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Ausgabeeigenschaften des Spektrums verändern
Die Umstellung von Bitmap-Plot auf Contour-Plot erfolgt über die linke Symbolleiste.
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Ausgabeeigenschaften des Spektrums verändern
Ein Doppel-Klick im Spektrum öffnet das Eigenschaftsfenster. Die Format-Vorlagen 2D-Spektrum und Common enthalten die wichtigsten Einstellungen.
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Ausgabeeigenschaften des Spektrums verändern
Die Intensität der Signale kann über das Mausrad oder die (+/-)-Zeichen der Tastatur verändert werden.
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Zoomen
Ebenso wie bei der Bearbeitung von 1H-NMR-Spektren kann die Zoomfunktion zur Vergrößerung und zur Verkleinerung des Bildausschnittes verwendet werden.
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Kalibrieren … in zwei Dimensionen
Homonukleare 2D-Spektren können einfach weiterhin auf das Lösungsmittel-signal kalibriert werden (hier COSY in CDCl3).
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Kalibrieren … in zwei Dimensionen
Heteronukleare 2D-Spektren müssen auf ein Signal kalibriert werden, dessen Verschiebungen aus den beiden 1D-Spektren bekannt ist (Begründung siehe NMR-Skript).
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Achsenprojektionen
Zum Schluss werden noch die (vorher abgespeicherten) eindimensionalen Projektionen geladen …
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Achsenprojektionen
… und fertig ist das 2D-Spektrum.
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Fadenkreuz (in der Mitte der oberen Symbolleiste): Durch Klicken und Halten der linken Maustaste im Spektrum erscheint ein zweites Fadenkreuz. Damit besitzt man die Möglichkeit, auf einfache Weise echte Kreuzsignale von Artefakten zu unterscheiden (ein echtes Kreuzsignal muss auf beiden Seiten der Hauptdiagonalen auftauchen).
Hilfreiches
