T.C.

ANKARA ÜNİVERSİTESİ

BİLİMSEL ARAŞTIRMA PROJESİ KESİN RAPORU

Proje Başlığı

Sürekli karıştırmalı polimerizasyon reaktörüne çok girdili / çok çıktılı modele dayalı kontrol algoritmasının uygulanması

Proje Yürütücüsünün İsmi Doç. Dr. Gülay Özkan

Proje Numarası 2002-0745009

Başlama Tarihi 13/11/2002 Bitiş Tarihi 13.5.2005

Rapor Tarihi 13.6.2005

Ankara Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Ankara - " 2005 "

EK-8

SÜREKLİ, KARIŞTIRMALI POLİMERİZASYON REAKTÖRÜNE

ÇOK GİRDİLİ/ ÇOK ÇIKTILI MODELE DAYALI KONTROL

ALGORİTMASININ UYGULANMASI

Özet: Yapılan çalışmada stirenin serbest radikalik çözelti polimerizasyonu, soğutma ceketli

sürekli, karıştırmalı tank reaktör (CSTR) de dinamiği ve kontrolü deneysel ve teorik olarak iki

kısımda incelenmiştir.

Teorik çalışmalarda sürekli, karıştırmalı tank reaktörün matematiksel modellemesi yapılmış,

bu matematiksel modelden yola çıkılarak sistemin yatışkın hal işletim koşulları MATLAB

ortamında belirlenmiştir. Buna göre yatışkın halde Reaktör sıcaklığı (Tr)=327.9038 K, Ceket

sıcaklığı (Tc)=317.4907 K, Benzoil peroksit derişimi (CI)=0.01mol/l, stiren derişimi (CM)= 2.3188

mol /l olarak bulunmuştur. Sistemin dinamik davranışını gözlemek amacıyla girdi değişkenlerine

basamak etki verilerek çıktı değişkenlerindeki değişim gözlenmiştir. Daha sonra sıcaklık ve

dönüşüm kontrolü için en uygun ayar değişkenleri, prosesin yatışkın hal kazancını kullanan bağıl

kazanç oranı metoduyla (RGA) belirlenmiştir. RGA sonuçlarına göre Tr(Reaktör Sıcaklığı) için en

uygun ayar değişkeni Tf (Besleme sıcaklığı ); CM(Monomer derişimi) için en uygun ayar değişkeni

QM(Monomer akış hızı) olarak bulunmuştur. Çok girdili/çok çıktılı sistemlerin kontrolünde önemli

yeri olan ayırma kontrol yöntemi sürekli, karıştırmalı polimer reaktörüne uygulanmış, döngü

etkileşimlerini en aza indirecek denkleyici(kompansötör) tasarlanmıştır. Basitleştirilmiş ayırması

gerçekleştirilen sistemin monomer derişimi ve sıcaklığının değişik set noktaları altında kontrolü; bu

denkleyici ile PID kontrol algoritması kullanılarak yapılmıştır. İkinci bir kontrol algoritması

Dinamik matris kontrol MATAB ortamında polimer reaktörünün monomer derişimini ve reaktör

sıcaklığını kontrol etmek için denenmiştir. Son olarak modele dayalı kontrol algoritmalarından olan

jenerik model kontrol algoritması reaktör içi sıcaklık kontrolü için denenmiştir. Her üç kontrol

algoritmasıda başarıyla polimer reaktörüne uygulanmıştır.

Deneysel çalışmalar iki kısma ayrılmış olup birinci kısımda sistemin dinamik davranışı

incelenmiştir. İkinci kısımda ise reaktör sıcaklığı ve dönüşüm kontrolünün gerçekleştiği deneyler

bulunmaktadır. Kontrol deneylerinde sıcaklık kontrolü için modele dayalı kontrol tekniklerinden

biri olan Jenerik model kontrol edicisi (GMC ), dönüşüm kontrolü için ise PID kontrol edicisi

kullanılmıştır. Deneylerde iyi kontrolün sağlanması seçtiğimiz ayar değişkenlerinin doğruluğunu da

kanıtlamıştır.

Anahtar Kelimeler: Karıştırmalı Sürekli Polimer Reaktör, Bağıl Kazanç Oranı (RGA), Ayırma Kontrol, Jeneric Model Kontrol

APPLICATION OF MULTI INPUT/MULTI OUTPUT MODEL BASED CONTROL

ALGORITHM TO CONTINUOUS STIRRED POLYMERIZATION REACTOR.

Abstract:

In the present work, the dynamics and the control of the free radical solution polimerization

of styrene in a cooling jacketed batch reactor were investigated experimentally and theoretically. In

the theoretical works, mathematical model of continuous stirred tank reactors was determined, and

by using this mathematical model steady state values were determined in matlab program. And so at

steady state, Reactor temperature (Tr) = 327.9038 K, Jacket temperature (Tc) =317.4907K, BPO

concentration (CI) = 0.01mol/l, Styrene concentration (CM) = 2.3188 mol/l were found. To observe

dynamic behavior of reactors, by giving step effect input variables, changing of output variables

were observed. And then best suitable manipulated variables for temperature control and

conversation control were found by relative gain array (RGA) method. According to RGA method,

best manipulated variables for reactor temperature is feed temperature, best manipulated variables

for monomer concentration is monomer flow rate. Decoupling control, that important for MIMO

systems (multiple input multiple output), were applied continuous stirred tank reactor, and

compensatory projected to minimize loop interactions. In the simplified decoupled system,

monomer concentration control and temperature control for different set point observed with this

compensatory by PID controller. Secant control algorithm which is dynamic matrix control is

applied to control monomer concentration of polymer reactor using MATLAB software. Finally, we

applied generic model control, which is model-based control to reactor temperature. Three control

algorithm are applied successfully polymer reactor.

Experimental works were carried out in two parts. In the first works dynamic behavior of

system were determined. Second works includes reactor temperature control and conversation

control. In the experimental works generic model controller (GMC) for temperature and PID

controller for conversation were used. Experimental works obtained well control, this proved

manipulated variables which we choose are true.

Key words: Continuous Stirred Tank Reactor, Relative Gain Array, Decoupling Control,

Generic model control.

1. PROJENIN AMACI

Ekzotermik reaksiyonların gerçekleştiği prosesler güvenlik problemleri, birden fazla yatışkın

hal şartlarını sağlamaları v.b. problemler nedeniyle üzerinde çalışılması gereklidir. Endüstride bu

tip davranış gösteren proseslerden biride polimerizasyon reaksiyonlarıdır. Polimerizasyon

reaksiyonlarının ekzotermik, polimerlerin ısıl iletkenliğinin düşük ve aşırı viskoz olmaları gibi

sebeplerden ısı transferi ve sıcaklık kontrolü son derece zordur. Aynı zamanda polimerizasyon

reaksiyonlarında ürün kalitesini etkileyen pek çok parametre vardır. Bunlardan biride molekül

ağırlığıdır. Molekül ağırlığının on-line ölçümü zor ve zaman gecikimi söz konusudur. Kontrol

çalışmalarında molekül ağırlığı gibi sistem değişkenlerini tahmin yöntemleri kullanılarak tespit

edilebilinir. Bu durumda, son derece kompleks ve zor bir proses özelliği gösteren polimerleşme,

ancak iyi bir kontrol sistemi ile kontrol edildiğinde istenilen özelliklere sahip ürün vermektedir. Bu

açıdan proses kontrolün önemi ortaya çıkmaktadır.

Bu proje kapsamındaki araştırmada, 2 L soğutma ceketli sürekli bir reaktörde yatışkın hal

işletim parametreleri belirlenecek tir. Belirlenen işletim şartlarında reaktör sıcaklığı ve dönüşümün

çok girdili/çok çıktılı modele dayalı kontrolü gerçekleştirilecektir. Bu amaçla, proje çerçevesinde:

- Sürekli karıştırmalı tepkime kabının yatişkın hal işletim şartlarını belirlenecek,

- Prosesin dinamik özellikleri belirlenecek, proses modeli ortaya konulacak ve model parametreleri

belirlenecek,

- Sistemde istenmeyen yük etkilerini ortadan kaldıran çok girdili/çok çıktılı modele dayalı kontrol

algoritması geliştirip, hem deneysel hem de teorik olarak uygulanacaktır.

II. MATERYAL VE YÖNTEM

İncelemeler deneysel ve teorik çalışmalar olmak üzere iki aşamada gerçekleştirilmiştir. Teorik

olarak proses modellemesi yapılmış, yatışkın hal değerleri matlab programıyla belirlenmiş ve

proses aktarım fonksiyonları bulunmuştur. Daha sonra kontrol aşaması için önce ayırıcı tasarlanmış

bu ayırıcı bloklar kullanılarak yeni aktarım fonksiyonları bulunmuş, reaktör sıcaklığı ve dönüşüm

kontrolü teorik olarak tamamlanmıştır.

Deneysel çalışmalarda ise önce prosesin dinamik davranışı gözlenmiş sonra GMC ile

sıcaklık kontrolü, PID ile Monomer derişimi (Dönüşüm) kontrolü gözlenmiştir. Deneysel çalışma

aşamaları ve deney yöntemi aşağıda anlatılmıştır.

Deney düzeneği

Stirenin serbest radikalik polimerizasyonu sürekli bir tepkime kabında gerçekleştirilmiştir.

Reaktör dökme camdan yapılmış, soğutma ceketli, musluklu bir karıştırma kabıdır. Reaktör kapağı

beş rodajlı olup ortadaki ağızdan karıştırıcı, diğerlerinde ise dalgıç ısıtıcı , termoçift, döner

vizkozimetre yerleştirilmiştir. Son rodaj ise besleme akımının girişi için kullanılmıştır. Besleme

pompasıyla reaktöre sürekli giriş sağlanmıştır. Sürekli çıkış için ise reaktördeki musluk

kullanılmıştır. Reaktörün kullanılabilen iç hacmi yani musluğa kadar olan hacmi 1200ml, ceket

hacmi ise 455ml dir.

Reaktörün iç sıcaklığı, soğutma suyunun çıkış sıcaklığı ve beslemenin giriş sıcaklıkları

termoçiftlerle okunmakta ve bilgisayara A/D çeviricileri yardımıyla aktarılmaktadır. Bunun yanında

reaktör içindeki döner vizkozimetre ile vizkozite değişimleri başka bir A/D yardımıyla bilgisayara

gönderilmektedir. Reaktör içindeki ısıtıcı bir triyak modülü ve D/A çeviricisi ile bilgisayara

bağlanmıştır. Soğutma suyu akış hızını ve besleme akış hızını ayarlamak için kullanılan peristaltik

pompaların hem elle hem de bilgisayarla devir hızı ayarlanabilmektedir. Tüm deney düzeneği şekil

1 ile verilmiştir.

Polimerizasyonda kullanılan stiren vakumla damıtılarak, stirenin içinde bulunan

inhibitörlerden arındırılır. Başlatıcı olarak kullanılan benzoilperoksit ise kloroform-metanol

karışımında kristallendirilerek saflaştırılır.

Deney yöntemi

Çalışmalar dinamik deneyler ve GMC -PID deneyleri olmak üzere iki gruptan oluşmaktadır.

Dinamik çalışmalarda reaktör içerisindeki karışımı istenilen sıcaklığa getirmek için ısıtıcı

çalıştırılır. Stiren touen ve benzoilperoksitten oluşan besleme akımı sürekli olarak sisteme

gönderilir. Bu koşullarda reaktör içindeki karışımın sıcaklığının sabit kalması ve sistemin yatışkın

duruma gelmesi için varyak elle ayarlanır. Sistem yatışkın duruma gelince besleme derişmine

basamak etki verilerek dönüşüm ve reaktör sıcaklığındaki değişim gözlenir. Sıcaklık değişimi

sayısal bilgisayarda takip edilmiş, dönüşüm ise deney boyunca belirli aralıklarla numune alınıp

metanolde çöktürülerek hesaplanmıştır.

Sistemin dinamik davranışı belirlendikten sonra kontrol çalışmalarına geçilir. Bu aşamada

reaktör içi sıcaklığın GMC kontrolü, dönüşümün ise PID kontrolü gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık

kontrolünde ayarlama termoçiftlerden gelen sinyallere göre ısıtıcı yardımıyla, dönüşüm kontrolünde

ise vizkozimetreden gelen sinyallere göre besleme pompasıyla yapılmıştır. Teorik sonuçlara

bakılarak bir ayar değişkenindeki değişimin diğer kontrol değişkeni üzerinde etkisinin fazla

olmadığına kanaat getirilmiştir.

Şekil 2.1. Deney Düzeneği Deneysel çalışmalar için gerekli hazırlama birimleri Stirenin saflaştırılması

Stiren petkim yarımca kompleksinden temin edilmiştir. Depolama sırasında kendiliğinden

polimerleşmeyi önlemek amacıyla polimerizasyon ortamına katılan katkı maddeleri monomerlerin

polimerleşmesi yavaşlatılır veya durdurulur. Bu tür maddeler zincir başlatıcı radikallerle veya

büyümekte olan zincir radikallerle tepkime vererek bunları radikal olmayan moleküllere veya

etkinliği düşük radikallere dönüştürür. Polimerizasyon hızını sıfıra düşüren maddelere önleyici,

polimerizasyonu tamamen önlemeyen fakat reaksiyon hızını azaltan maddelere geciktirici denir.

İçerisinde bir çok safsızlık ve önleyici maddeler bulunan bu ham stirenin deneylerde

kullanılabilmesi için saflaştırılması gerekmektedir. Bu sebeple deneylerden kısa süre önce stiren 10

–15 mmHg vakum altında damıtılır. Vakumda damıtılmasının sebebi; yüksek kaynama noktası

nedeniyle stireni polimerleşmeden damıtabilmektir. Şekil 2.2 de stiren saflaştırma ünitesi

gösterilmiştir.

Su banyosu sıcaklığı 25°C – 30°C sıcaklığa ısıtılır. Stiren dolu balon su banyosuna

yerleştirilir. Soğutma suyu musluğu açılır ve vakum pompası çalıştırılır. Sistem üzerindeki üç yollu

muslukla ayarlama yapılırken manometreden basınç değeri takip edilir basınç 10 mmHg olduğunda

musluk ayarı tamamlanmış olur ve damıtma başlar.

Stiren saflaştırma ünitesinde kullanılan birimler;

1. Su banyolu ısıtıcı

3. Vigros kolon

2. Destile edilecek stiren

4. Destile stireni toplama balonu

5.Termometre

6. Soğutma suyu çıkışı

7. Soğutma suyu girişi

8. Üç yollu musluk

9. Tuzak

10. Devar kabı

11. Manomerte

12. Vakum pompası

Şekil 2.2 Stiren saflaştırma ünitesi.

Benzoilperoksidin kristallendirilmesi

Stiren radikalik polimerizasyon reaksiyonunda başlatıcı olarak benzoilperoksit

kullanılmıştır. Benzoilperoksit içerisindeki safsızlıkların ve nemin uzaklaştırılması için

kristallendirme işlemine tabi tutulur.

Kristallendirme için 50g benzoilperoksit 200ml kloroform içinde çözülür. çözünmenin tam

olarak gerçekleşebilmesi için karışım bir miktar ısıtılır, ardından süzgeç kağıdından süzülür ve 500

ml metanol içine dökülerek buzlu ortamda soğutularak krisatllenmeye bırakılır. Kristaller süzgeç

kağıdıyla süzülür, kurutulur. Metanolün uzaklaşmasıyla % 99–99.5 saflıkta benzoilperoksit elde

edilir.

III. ANALİZ VE BULGULAR

Reaksiyon sırasında stirenin polistirene dönüşen yüzdesini hesaplamak üzere reaksiyon boyunca

çeşitli zaman aralıklarında numuneler alınmıştır. Alınan numuneler önce metanolde çöktürülür,

ardından goach krozede süzülerek kurutulur ve tartılarak polimer kütlesi bulunur.

% dönüşüm değeri aşağıdaki denklemden faydalanarak bulunabilir.

Pw*Vt % Dönüşüm 100 5*Vs*ρs burada;

Vt: toplam karışım (stiren + toluen) hacmi (1100ml).

Vs: stiren hacmi (586ml).

ρs: stiren yoğunluğu (0.87g/cm3).

Pw: boş ve dolu kroze arasındaki fark.

Çizelgede verilen işletim şartlarında yapılan deneyler için oluşan polimer kütlesi ve % monomer

dönüşümü için örnek hesaplama verilmiştir.

Çizelge 2.1 t(s) 2100 3237 Pw (g) 0.4317 0.4116 % dön 18.62 17.76

V. SONUÇ VE ÖNERİLER

V 1. Soğutma Ceketli, Sürekli ve Karıştırmalı Polimer Reaktörünün Matematiksel Modeli

İçin Yapılan Varsayımlar:

1. Reaktör içinde tam karışma olup, her bölgesinde sıcaklık ve derişim aynı değerdedir.

2. Yoğunluk değişimi ihmal edilerek, tepkime boyunca reaktör içerisinde her bölgede yoğunluğun

sabit kaldığı kabul edilmiştir.

3. Viskozite değişiminin deney koşulları içerisinde tepkime kinetiği üzerine etkisi yoktur .

4. Reaktör içindeki karışımın ortalama ısı kapasitesi sıcaklık ve derişimine bağlı değildir.

5. Monomer değişim hızı polimer üretim hızına eşit alınmıştır.

6. Polimerizasyonun başlama, sonlanma basamaklarındaki ısı, çoğalma basamağının yanında

ihmal edilmiştir.

Soğutma Ceketli, Sürekli ve Karıştırmalı Polimer Reaktörü İçin Enerji ve Kütle korunum

denklikleri:

Reaktör içi Enerji Korunum denkliği

Soğutma suyu çıkış sıcaklığı için kütle korunum denkliği:

Monomer için kütle denkliği:

V*C*ρ

)TA(T*U

C*ρ

r*)∆Η(

V

)T(T*Q

dt

dT

p

cr

p

mrrftr −−

−+

−=

cpcc

cr

c

ccfcj

V*C*ρ

)T(T*A*U

V

)T(T*Q

dt

dT

−+

−=

mr

V

*QM*Q

dt

dM tfm +−

=M

Başlatıcı için kütle denkliği:

Reaksiyon Hız İfadesi

rM = - kp *(M) *(2f * kd * I/kt)0.5

rM = kp *(kd * I/kt)

0.5 * M

rI = -kd * I

V.II Teorik olarak yatışkın hal işletim koşullarını belirlenmesi:

Bunun için MATLAB paket programı içinde bir program yazılmıştır. Bu programda kütle ve

enerji denklemleri eş zamanlı olarak fsolve komutu kullanılarak çözdürülmüştür. Programda

kullanılan kinetik ve fiziksel sabitler Çizelge 4.1 de verilmiştir. Elde edilen yatışkın hal işletim

koşulları literatürde yapılanlarla karşılaştırmalı olarak Çizelge 4.2’de verilmiştir.

Çizelge 2.1 Monomer (stiren) ve Başlatıcı (BPO) için kullanılan kinetik sabitler ve sistemin

fiziksel sabitleri

Sabit Değeri Birimi AP 1.06*107 L/mol s AT 1.25*109 L/mol s AI 5.95*1013 L/mol s EP 3557 cal/mol K ET 843 cal/mol K EI 14897 cal/mol K DELH 16500 cal/mol

ıtfı r

V

*QI*Q

dt

dI+

−=

I

Çizelge 2.2 Yatışkın Hal İşletim Koşulları:

VIII. Kontrol Çalışmalarında Kullanılmak Üzere Hal Uzay Modeli Oluşturulması: Fiziksel sistemlerin dinamiğini göstermenin başka bir yoludur. x = f(x,u) Dinamik Model x = Ax + Bu Hal Uzay Modeli y = Cx + Du x : Hal Değişkenlerinin Vektörü u : Ayar Değişkenlerinin Vektörü y : Ölçülen Değerlerin Vektörü A, B ve C katsayı matrislerini gösterir.

x=[Tr ,Tc , M , I ]

u=[Qm, Qc ,Tcf, Tf]

y=[Tr ,Tc , M , I ]

Sistem

Özellikleri

Yapılan Çalışma

Choi

Brooks Duerkensen

Bresilow

Mf mol/L

8.6981

8.67

8.67

4.81

8.6981

If mol/L

0.588

0.5

1.4e-4

0.01

0.5888

Tf , K

330

330

300

- 330

Tcf , K

295

300

343

- 295

V , L

3000

3000

2000

2000

3000

Qt , L/s

0.26

0.28

0.02

0.2

0.26

Tr,K

325.88

- 350

337

354.8

XA

0.62

- - - 0.74

Yukarıda verilen kütle ve enerji denklikleri kullanılarak sistemin yatışkın hal değerleri aşağıdaki

gibi bulunmuştur. Sistem koşulları ve matlab bilgisayar programı ek3 de ayrıca verilmiştir.

Tr (Reaktör sıcaklığı): 327.9038

Tc (Ceket sıcaklığı):317.4907

CA (stiren derişimi): 2.3188

CI (Bpo derişimi):0.01

Hal uzay modeli ile gösterim

Bulunan yatışkın hal değerleri kullanılarak kütle ve enerji denkliklerinin dinamik

çözümünden aşağıda ki A ve B matrisleri elde edilir. A ve B matrislerinin çözümü için kullanılan

bilgisayar programı ek ‘de verilmiştir.

A ve B matrisleri bulunurken prosesin dört girdisi (QM, QC, Tjf, Tf) ve dört çıktısı (Tr, Tj,

CM, CI ) kullanılmıştır. Buna göre matrisler 4*4 boyutunda bulunmuştur. Bu haliyle sadece RGA

hesabında kullanılmış olup bizim kontrol etmek istediğimiz iki değişken (Tr ve CM) olduğundan

transfer fonksiyonlarının bulunmasında 2*2 boyutu kullanılmıştır.

-0.0014 0.0006 0.0001 0.0118 A= 0.0006 -0.0008 0 0 -0.0000 0 -0.0008 -0.0003 -0.0000 0 0 -0.0008 15.5960 0 0 0.0008 B= 0 -60.4191 0.0002 0 1.9427 0 0 0 -0.0083 0 0 0

A matrisinin eigen değerlerine bakılarak köklerin hepsinin negatif yani prosesin kararlı olduğu görülmüştür. -0.0018 Eig(A)= -0.0004 -0.0008 -0.0008

QM

QC

Tjf

Tf

Proses Tr

Tj

CM

CI

V.IV. RGA Hesaplamaları

Bağıl kazanç matrisi aşağıdaki gibi bulunmuştur.

=

f

Jf

C

M

f

I

Jf

I

C

I

M

I

f

M

Jf

M

C

M

M

M

fJfCM

fJfCM

I

M

T

T

Q

Q

.

T

C

T

C

Q

C

Q

CT

C

T

C

Q

C

Q

CT

Tj

T

Tj

Q

Tj

Q

TjT

Tr

T

Tr

Q

Tr

Q

Tr

C

C

Tj

Tr

0. 004168 7.7923*10^8 -7.7923 *10^8 1.436263 λ = 0 1.021492 0.419731 -0.440419 0. 990934 -4.5634*10^8 4.5634*10^8 0.004176 0. 004898 -3.2289 3.2289*10^8 -0.000019

RGA sonuçlarına göre Tr (Reaktör Sıcaklığı ) için en uygun ayar değişkeni Tf (Besleme

sıcaklığı ); CM (Monomer derişimi) için en uygun ayar değişkeni QM (Monomer akış hızı )

bulunmuştur.

Yaptığımız deneylerde besleme sıcaklığını ayar değişkeni olarak kullanmak amacıyla

besleme tankına ısıtıcı yerleştirmenin enerji kaybına sebep olduğu sonucuna vardık. Besleme

akımının sıcaklığını artırmak - azaltmak yerine enerji kayıplarını en aza indirmek için reaktör içine

bir dalgıç ısıtıcı yerleştirerek ayarlamayı bu ısıtıcı yardımıyla sağladık. Böylece besleme tankından

reaktöre kadar olan yol boyunca ısı kaybı en aza indirilmiş oldu.

Proses Aktarım Fonksiyonlarının bulunması

Bu bölüme kadar dört girdi ve dört çıktı değişkeni kullanarak işlem yapılmıştı, proses

aktarım fonksiyonları bulunurken sadece kontrol etmek istediğimiz iki kontrol değişkeni olan

reaktör sıcaklığı (Tr) ve monomer derişimini (CM) kullanılacaktır. Ayar değişkenleri ise rga

sonucuna göre bulunan besleme sıcaklığı (Tf) ve monomer akış hızı (QM) dir. Buna göre A ve B

matrisleri 2*2 boyutunda aşağıda verildiği gibidir.

num1 num2 num3 num4

- 0.0014 0.0001 15.5960 0.0008 A = B = -0.0000 -0.0008 1.9427 0

Buradan prosesin aktarım fonksiyonlarına geçilebilir. Aktarım fonksiyonları matlab da ss2tf komutu

ile oluşturulmuştur.

Sistemin basitleştirilmiş ayırması

I. Birden fazla kontrol ve ayar değişkeni olan sistemlere çok girişli çok çıkışlı kontrol

sistemleri denir. N tane kontrol değişkeni N tane ayar değişkeni olan bir proses için N! değişik

kontrol döngüsü oluşturmak mümkündür. Bu döngüleri oluştururken “hangi giriş değişkeni hangi

çıkış değişkenini en iyi kontrol eder, bir giriş değişkeni birden fazla çıkış değişkenini etkiler mi”

sorularının cevaplanması gerekmektedir. Bu sorular çok değişkenli proseslerin tipik problemi olan

etkileşimdir. Bağımsız çalışabilen bireysel kontrol döngüleri ayırma teknikleri ile oluşturularak bu

sorunlar giderilebilir.

İdeal durumda (tüm kontrol döngüleri birbirinden bağımsızsa ) kontrol edici ayarlamasında, çok

sayıda ayarlama yapmak yerine daha az ayarlamayla etkileşmeyen kontrol edici yapmak ayırıcının

görevidir. Bunun en büyük yararı, tek değişkenli sistemlerin (SİSO) kontrol edici tasarım

=

MM

M

fM QC

QTr

TC

TfTrGp

/

/

/

/

06e17.1s002236.0s

002713.0s943.1Q/C

2MM −+++

=

06e17.1s002236.0s

07e963.6s0008333.0Tf/Tr

2 −++−+

=

06e17.1s002236.0s

010e22.4Tf/C

2M −++−−

06e17.1s002236.0s

01323.0s6.15Q/Tr

2M −+++

=

tekniklerinin kullanılır olmasıdır. Ayırıcı tasarım problemi denkleyici (compensatör) elemanı Gi’

nin seçimidir.

Şekil 5.1 Etkileşim denkleyiciyi içeren çok değişkenli ayırma kontrol sistemi

Şekil 5.2 Denkleyici eklenmiş 2*2 lik çok değişkenli proses

Kontrol performansını arttırmak amacıyla döngü etkileşimlerinin etkisini en aza indiren bir teknik

geliştirmek gerekmektedir. Bunun için ideal ayırıcı tasarım teknikleri geliştirilmiştir.

i. Basitleştirilmiş ayırma

ii. Genelleştirilmiş ayırma.

Basitleştirilmiş ayırma

Basitleştirilmiş ayırma sonuçu yeni aktarım fonksiyonları aşağıda gösterildiği gibi bulunmuştur.

Yd +

Gc G Gi v u

y

Ayırma kontrol edicisi

y1=(g11-(g12*g21/g22))*v1 0.0014)(s

0.00083333 g21/g22)*(g12-g11

+=

y2=(g22-(g12*g21/g11))*v2 0.0008356)(s

1.9427 g21/g11)*(g12-g22

+=

Şekil 5.3 denkleyici eklenmiş2*2likçokdeğişkenliproses

Şekil 5.4. 2*2 lik çok değişkenli prosesin basitleştirilmiş ayrılma sonucu (Tr/Tf)

Şekil 5.3 2*2 lik çok değişkenli prosesin basitleştirilmiş ayrılma sonucu (CM/QM)

V.V. POLİMER REAKTÖRÜNÜN DİNAMİK DAVRANIŞI.

Bu bölümde girdi değişkenlerine basamak etki verildiğinde çıktı değişkenlerinin değişimi

incelenmiştir. Teorik olarak besleme sıcaklığına, monomer akış hızına pozitif basamak etki verilip

reaktör sıcaklığının ve monomer derişiminin değişimi gözlenmiştir. Deneysel olarak besleme

monomer derişimine (CM0 ) ve besleme sıcaklığına (Tf) pozitif basamak etki verilip reaktör

sıcaklığının (Tr) ve reaktördeki monomer dönüşümünün değişimi gözlenmiştir. Deneylerde %30

toluen % 70 stiren karışımı kullanılmıştır

Şekil 5.4. Momomer başlangıç derişimine (CmO) %30 luk artış yapıldığında teorik olarak reaktör

sıcaklığının (Tr) zamanla değişimi

Şekil 5.5 Momomer başlangıç derişimine (CmO) %30 luk artış yapıldığında deneysel olarak reaktör

sıcaklığının (Tr) zamanla değişimi

Zaman (S)

5000 5500 6000 6500 7000 7500 8000

Sıcaklık ('C)

54

55

56

57

58

59

60

Şekil 5.6. Besleme sıcaklığına %30 luk artış yapıldığında deneysel olarak reaktör sıcaklığının

(Tr) zamanla değişimi

Şekil 5.7. Besleme sıcaklığına %40 luk artış yapıldığında deneysel olarak reaktör sıcaklığının

(Tr) zamanla değişimi

Zaman

3000 4000 5000 6000 7000 8000

sıcaklık('C)

54

56

58

60

62

64

Şekil 5.4 ,5.5 ,5.6 ve 5.7 de görüldüğü gibi hem deneysel bulgular hem de teorik bulgular besleme

monomer derişimi ve besleme sıcaklığının artmasıyla reaktör sıcaklığının arttığını göstermiştir.

Şekil 5.8 Momomer akış hızına %30 luk artış yapıldığında teorik olarak dönüşümün zamanla

değişimi

Şekil 5.9 Momomer akış hızına %30 luk artış yapıldığında deneysel olarak dönüşümün zamanla

değişimi

14

14,5

15

15,5

16

16,5

17

17,5

18

18,5

19

2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000

zaman(s)

dönüşüm (%)

Şekil 5.10 Besleme sıcaklığına %40 luk artış yapıldığında deneysel olarak dönüşümün

zamanla değişimi

Şekil 5.11 Besleme sıcaklığına %40 luk artış yapıldığında deneysel olarak dönüşümün

zamanla değişimi

0

5

10

15

20

25

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000

zaman(s)

dönüşüm (%)

Şekil 5.8 ve 5.9 da monomer akış hızına pozitif etki verildiğinde deneysel ve teorik olarak

dönüşümün azaldığı görülmüştür. Aynı şekilde Şekil 5.10 ve 5.11 de ise besleme sıcaklığına positif

etki verildiğinde hem deneysel hem teorik dönüşümün artığı gözlemleniştir. Deneysel dönüşüm

teorik dönüşüme oranla az bulunmuştur. Bunun nedeni teorik çalışmalarda polistiren reaktörünü

modellerken yapılan varsayımlar neticesinde olayı ideale yaklaştırmamızdan kaynaklanmıştır.

Teorik çalışmalar matlab bilgisayar programı ile yapılmıştır.

V.IV. POLİMER REAKTÖRÜNÜN KONTROLÜ Kontrol çalışmaları deneysel ve teorik olmak üzere iki kısımda incelenmiştir. Teorik çalışmalarda

üç farklı kontrol algoritması denenmiştir. Bunlar sırasıyla çok girdili/çok çıktılı proseslerde sıkça

kullanılan ayırmalı (decoupling) kontrol algoritması, Model öngörmeli kontrol algoritmalarından

olan dinamik matrix kontrol ve jenerik model kontrol algoritmalarıdır. Teorik çalışmalarda

öncelikle prosesin basitleştirilmiş ayırması yapılmış, matlab programıyla PID kontrol edicisi

kullanılarak reaktör sıcaklığı (Tr) ve monomer derişimi (CM) ayrı ayrı kontrol edilmiştir. Ayırmalı

PID kontrolünün simulink programı ile yapılmıştır. Şekil 5.12 da monomer konsantrasyonuna birim

basamak etki verildiğide , Monomer konsantrasyonunun zamanla değişimi ayırmalı PID kontrol ile

verilmiştir. Şekil 5.13 de ise set noktasına 3 birimlik step etki verildiğinde Ayırmalı PID kontrolü

ile reaktör sıcaklığının zamanla değişimi verilmiştir. Şekil 5.12 ve 5.13 de görüldüğü gibi ayırmalı

PID ile reaktör sıcaklığı ve monomer konsantrasyonu iyi bir şekilde kontrol edilmiştir.

Şekil 5.12 Set noktasına 1 birimlik step etki verildiğinde Ayırmalı PID kontrolü ile monomer

konsantrasyonunun zamanla değişimi

Şekil 5.13 Set noktasına 3 birimlik step etki verildiğinde Ayırmalı PID kontrolü ile reaktör sıcaklığının zamanla değişimi

V.V MODEL ÖNGÖRMELİ KONTROL:

MOCCA,DMC,MAC ve IMC gibi MPC tasarımında parametreli bir modelden ziyade

basamak ya da impulse yanıtım verileri kullanılarak prosesin gelecekteki çıktıları tahmin edilir.

Kontrol edici gerekli kontrol eylemini tahmini çıktı ve kullanıcı tarafından belirlenen (set

noktası) farkın minimum olacak şekilde hesaplar.

Kontrol hesaplaması çoğu zaman doğrusal - doğrusal olmayan bir optimizasyon

problemi olarak ifade edilir. MPC endüstri ve eğitimde çok günceldir.

1.Göreceli olarak elde edilmesi daha kolay olan basamak yanıtımını kullanır.

2.Çok değişkenlidir.

3.Zaman gecikmelerini ve eğrisellikleri ele alır.

4. Bir ufuk üzerinden optimize eder.

5.Zor cebirsel işlemleri ele alır.

6.Son on yılda endüstriyel uygulamalarla etkinliği kanıtlanmıştır.

KONTROL ALGORİTMASI

Basamak yanıtım verileri kullanılarak gelecekteki proses çıktıları tahmin edilir.

Kesikli birim basamak yanıtımı

y(k+ik) = ai i = 1,2,.......,N (3.1) = ass i > N

y ve u sapma değişkenleri N y(kk ) = Σ aj∆ u(k-j) + assu(k-N-1) (3.2) j=1

Gelecekteki çıktıların ufku N ym(k+ik+i ) = Σ aj∆ u(k+i-j) + assu(k+i-N-1) j=1

i = 1,2.....,P (3.3) ∆ u(k-i),i=0,1,.......,M-1

Gelecekteki girdilerin tahmin ufkuna etkisi

ym(k+1k+1 ) y

*m(k+1k ) ∆ u(k)

ym(k+2k+2 ) y*m(k+2k ) ∆ u(k+1)

. = . + A2 . . . . ym(k+Pk+P ) y

*m(k+Pk ) ∆ u(k+M-1)

(3.4) Ym = A2 ∆ Uf + Y

*m (3. 4a)

A2 matrisi a1 0 0 . . 0 a2 a1 0 . . 0 A2 = . . . . . 0 aM aM-1 . . . 0 . . . . . 0 aP aP-1 . . . 0 P*M

Geçmişteki girdi değişimlerinin tahmin ufkuna etkisi y*m(k+1k ) y

*m(k-N ) ∆ u(k-N+1)

y*m(k+2k ) y*m(k-N+1 ) ∆ u(k-N+2)

. = ass . +A1 . . . . y*m(k+Pk ) y

*m(k-N+P-1) ∆ u(k-1)

(3. 5)

Y*

m = A1 ∆ Up + ass ∆ Up (3. 5a)

A1 matrisi ; aN aN-1 0 . . a2 0 aN aN-1 . . a3 A1 = . . . . . . . . . . 0 0 . aN . aP+1 P*(N-1)

Kontrol eylemini hesaplamak için belirlenmiş yörünge Yd(k) ve tahmin edilmiş yörünge Ym(k)

arasındaki farkın karesini minimuma indiren bir kontrol stratejisi uygulanır. Bu amaçla J

performans indeksi için en küçük kareler yöntemi kullanılır.

J = ½*{[ Yd(k)-Ym(k)]

T*Γ(k)*[ Yd(k)-Ym(k)] + [∆UF(k)]T*Γm (k)*[ ∆UF(k)]}

Γ,Γm:Ayar değişkenini zorlayan ağırlık matrisleri

Ym :Geçmişteki girdilere ve gelecekteki kontrol eylemine bağlı terim

Kontrol eylemi:

∆ UF =A* E(k)

A* = [A2T Γ A 2 + Γm ]

-1 A2T

Gelecekteki hataların tahmin edilen matrisidir

E(k) = [ Yd(k) - Ym(k)]

�M tane kontrol eylemi hesaplandığında sadece ilk ∆u(k) tamamlanmış olur.

�Bir sonraki örnekleme aralığında ölçülen çıktının yeni değerleri elde edilir.

Kontrol ufku ileriye doğru bir adım değişir ve aynı hesaplamalar yinelenir

DİNAMİK MATRİS KONTROLÜN POLİMER REAKTÖRÜNE UYGULANMASI VE

SONUÇLAR

Tr = 361.5 K Tc = 339.9 K M = 2935.9 mol/m3 I = 1.9 mol/m3 QM= 0.0008 L/s QI = 0.00001 L/s Qs = 0.0002 L/s Qc = 0.007L/s Tco = Tf=335 K V = 2 L M0 =8 mol/L I0 = 0.05 mol/L

Yukarıdaki yatışkın hal değerleri kullanılarak MATLAB paket programına hal uzay modeli

yüklenmiş ve aşağıdaki DMC algoritması ile kontrol sonuçları elde Proses yatışkın halde iken

reaktördeki monomer derişiminin (servo) set noktası değişiminde kontrolü: Şekil 5.15 de

verilmiştir. Reaktör sıcaklığı ve monomer derişimi kontrol edilen değişkenlerdir. Ağırlıklar

eşittir.

Şekil 5.15 Proses çıktılarının zamanla değişimi , setnoktası = [0 0 –10 0] ywt = [1 0 1 0] Şekil 5.16 da ise ayar değişkenlerin değişimi verilmiştir. Şekil 5.15’ve 5.16ya bakıldığında

monomer konsantrasyona verilen basamak etki reaktör sıcaklığına etkilememiş dolayısı ile

soğutma suyu akış hızında bir değişim gözlemlenmemiştir. Monomer konsantrasyonunun istenen

değerde olması için monomer akış hızı değişimi Şekil 5.16 da görülmektedir. Başlatıcı

konsantrasyonu ve ceket sıcaklığı ise kontrol altında değildir. Kullanılan değişkenler sapma

değişkeni cinsindendir.

T

M

Tj

I

Şekil 5.16 Ayar değişkenlerinin zamanla değişimi, setnoktası = [0 0 –10 0] ywt = [1 0 1 0]

Şekil 5.15 ve 5.16 danda anlaşıldığı gibi modele dayalı kontrol algoritmalarından olan DMC

başarıyla polimer reaktörünü kontrol etmekdedir.

V.VI. MODEL KONTROL ALGORİTMALARINDAN OLAN JENERİK MODEL

KONTROLÜN SÜREKLİ REAKTÖRE UYGULANMASI

Kesikli reaktörün genel enerji denkliğini jenerik modelin genel eşitliği ile birleştirerek

Jenerik model kontrol kanunu uygulanır.

Q

Q

F ( T , Q ,TJ ) - K1 ( Tset – Tr )- K2 ∫ ( Tset – Tr ) dt = 0

Q+−

−−

+−

==V*C*ρ

)TA(T*U

C*ρ

r*)∆Η(

V

)T(T*Q

dt

dTTj)Q,F(T,

p

cr

p

mrrftr

Yukarıdaki iki eşitlik yardımıyla ayar değişkenin alacağı değer aşağıdaki eşitlik gereğince

hesaplanır.

Şekil 4.12’de jenerik model kontrolün teorik olarak polimer reaktörüne uygulanması

gösterilmiştir.

Şekil 5.17. Reaktör sıcaklığına 3 birimlik step etki verildiğinde jenerik model kontrolü ile

reaktör sıcaklığının zamanla değişimi

Şekil 5.17’de jenerik model kontrol sabitleri Lee ve Sullivandan yola çıkarak hesaplanmıştır.

K1=1/ τ2

K2 = 2ξ / τ

∑ ISE değerleri = ∑=

−t

i

setnoktasıyty1

2))((

Jenerik model katsayılarının hesabı için proses zaman sabiti baz alınıp farklı ξ

değerlerinde elde edilen K1 ve K2 değerleri hesaplanmıştır. Benzetim programı bu sabitler

kullanılarak çalıştırılmış ve ISE değerleri hesaplatılmıştır. Minimum ISE değerini veren

K1=0.196 ve K2 =0.00107 olarak hesaplanmıştır. Şekil 5.17’de jenerik model kontrol başarıyla

polimer reaktörünü kontrol etmektedir.

∆−−−+−+∆Η−−

−−= ∑

=

tiTiTKTTKCVTTUAVRQk

i

rsetrsetpcm

121

rft ))()(()()()(V

)T(T*Qρ

Zaman (s)

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000

Sıcaklık ('C)

50

60

70

80

90

100

V.VII. DENEYSEL KONTROL SONUÇLARI:

Deneysel çalışmalarda sıcaklık kontrolü dalgıç ısıtıcı yardımıyla, dönüşüm kontrolü ise

vizkozimetre sinyaline göre besleme pompası ile sağlanmıştır. Kontrol algoritması olarak jenerik

model kontrol algoritması ile ayırmalı PID kontrol algoritması kullanılmıştır.

Şekil 5.18 Ayırmalı PID kontrol algoritması ile reaktör sıcaklığına 3 birimlik etki altında iken

reaktör sıcaklığının deneysel olarak kontrolü.

Şekil 5.19. Reaktör sıcaklığına +3 birimlik etki verildiğinde viskozitenin deneysel olarak kontrolü.

Zam an(s )

0 1000 2000 3000

Sıcaklık('C)

50

52

54

56

58

60

Zaman(s)

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

Vizkozite

-10

-5

0

5

10

Şekil 5.20 PID ile reaktör sıcaklığı +3 birimlik etki altında dönüşüm kontrolü

Şekil 5.18-5.19 ve 5.20 ‘de reaktör sıcaklığı +3 birimlik etki altında iken ayırmalı PID ile

reaktör sıcaklığı kontrol edilmiştir. Şekil 5.19 Viskozite değişim eğrisi verilmiştir. Viskozitenin

değişimi ölçülerek monomer dönüşümünün % 18 de sabit kalması sağlanmaya çalışılmıştır.

Şekil 5.21 Jenerik model kontrol algoritması ile reaktör sıcaklığına -3 birimlik etki verildiğinde

reaktör sıcaklığının deneysel olarak kontrolü.

Zam an(s )

3000 4000 5000 6000

Sıcaklık

50

52

54

56

58

60

Zam an-S ıcak lık

0

5

10

15

20

25

30

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Zaman (s)

Dönüşüm(%)

Şekil 5.22 Reaktör sıcaklığına -3 birimlik etki verildiğinde viskozitenin deneysel olarak kontrolü.

Şekil 5.23 Jenerik model kontrol algoritması ile reaktör sıcaklığına -3 birimlik etki verildiğinde

dönüşümün kontrolü

Şekil 5.21 de reaktör sıcaklığı –3 birimlik negatif etki altında iken sıcaklık kontrolü

jenerik model kontrol algoritması ile gerçekleştirilmiştir. Şekil 5.22’de viskozite değişim eğrisi

verilmiştir. Viskozite kontrol altında iken dönüşüm % 15 de, istenildiği gibi sabit kalmiştır.

Zaman(s)

3000 3500 4000 4500 5000 5500 6000

Vizkozite

-10

-5

0

5

10

0

5

10

15

20

25

30

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000

Zaman(s)

Dönüşüm(%)

Yapılan proje kapsamında yukarıda verildiği gibi sürekli karıştırmalı tepkime kabı

modelllenmiş model parametreleri hesaplanmış ve bu model yardımıyla yatışkın hal işletim şartı

karalı durum için belirlenmiştir. Teorik çalışmalarda MATLAB hazır paket programı ve

FORTRAN programlam dili kulllanılarak kontrol algoritmaları hazırlanmıştır. Bu programlar

yardımıyla teorik dinamik ve kontrol gerçekleştirilmiştir. Deneysel kontrol için teorik de yazılan

programlar visul basıc diline dönüştürülmüştür.

Çok girdili/çok çıktılı kontrol çalışmaları neticesinde (jenerik model kontrol, ayırmalı

PID ve DMC kontrol ) proje kapsamı içinde polimer reaktörüne deneysel ve teorik olarak

uygulanmış ve performansları test edilmiştir. Bundan sonraki çalışmalar için viskozite aparatına

ilave bir yoğunluk ölçer ilave edilebilinir.

KAYNAKLAR Brooks B.W., Chem. Eng sci. (1980) ‘Dynamic Behaviour of a Continuous –flow Polymerisation Reactor’ 36 ; 589 Wu W., Ko J., Lee H. (1993) ,’Decoupling Control of a Multivariable System with a Desensitizer’İnd. Eng. Chem. Res. 32; 2937 Mc Avoy T., (1981 ) ‘Connection between relative gain and control loop stability and design’ AIChE Journal., 27 ; 613 Mc Avoy T., Arkun Y., Chen R., Robinson D. (2003 ),’A new approach to defining a dynamic relative gain’ Control eng.Pract., 11 ; 907 Alvarez J., Suarez R., Sanchez A., Chem.eng. Sci.(1990) ‘Nonlinear Decoupling Control of Free-Radical Polymerization Continuous Stirred Tank Reactors’ 45; 3341 Ahn S., Park J., Rhee H., İnd. Eng. Chem. Res. (1999) ‘Extended Kalman Filter –Based Nonlineer Model Predictive Control for a Continuous MMA polymerization Reactor’ 38; 3942 Nakanishi E., Ohtani S., J. Chem. eng.of Japan (1986) ‘Multivariable Control of CSTR with Time-Delays Via a Decoupling Strategy.’ 19 ; 36 Luyben W., (1990) ‘proses Modeling ,Simulation and Control for Chemical Engineers’ Bequette Wayne B. (1998). ‘Process Dynamics Modelling Analysis and Simulation’, Prince Hall Brooks, B. W. (1981). ‘Dynamic Behaviour of a Continuous Flow Polymerisation Reactor’ , Chem. Eng. Sci. 36,589-593

Choi, K. Y. (1986). ‘Analysis of Steady state of Radical Solution Polymerization in a Continuous Stirred Tank Reactor’ , Poly. Eng. Sci. 26:14, 975-981

Lee, PL. , and Sullivan G.R.( 1988 ) ‘Generic Model Control.’ Comput. Chem. Eng.,12;573

Lee, PL., Newell R.B. and Sullivan G.R.( 1989 ) ‘ Generic Model Control: A case Study’ , Can.

J. Chem. Eng., 67; 478

VII. EKLER

a) Mali Bilanço ve Açıklamaları

POLIMER REAKTÖRÜ KONTROL SISTEMI (1 Adet) 19.883 milyon

Top Kağıt (BAP’dan sağlanmıştır) 20 milyon

Kalan para: 96 milyon

Toplam : 20 Milyon

b) Makine ve Teçhizatın Konumu ve İlerideki Kullanımına Dair Açıklamalar (BAP Demirbaş

numaraları dahil)

“POLIMER REAKTÖRÜ KONTROL SISTEMİ “A.Ü.Müh.Fak. Temel işlemler

Labaratuvarında bulunmaktadır.

Demirbaş No:

c) Yayınlar (hakemli bilimsel dergiler) ve tezler

Projeden elde edilen teçhizat yardımıyla aşağıdaki makalleler yayınlanmış ve bir tez

hazırlanmıştır.

1-Özkan G., Ürkmez G., Özkan G., “Application Of Box Wilson’s Optimization Technique To

The Partially Oriented Yarn Properties”, Polymer-Plastics Technology & Eng.42,3,459-

470,2003

2-Alpbaz, M., Hapoğlu, H., Özkan, G., Experimental Aplication of Generalized Predictive

Control at The Temperature in Polystrene Polymerization Reactor. Chemical Engineering

Communication,191,9,1173-1184,2004

Tezler:

3- Polimer Reaktörüne Jenerik Model Kontrolün Uygulanması, Öznur Tekin, Ankara

Üniversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü,Kimya Mühendisliği Anabilim Dalı, Ağustos da jüriye

girecek 2005

Proje konusu kapsamında yapılan tez:

4- Sürekli, Karıştırmalı Polimerizasyon Reaktörüne Çok Girdili/ Çok Çıktılı Modele Dayalı

Kontrol Algoritmasının Uygulanması . İlkay Çalışkan, Ankara Üniversitesi,Fen Bilimleri

Enstitüsü,Kimya Mühendisliği Anabilim Dalı, Ağustos da jüriye girecek 2005