Equipment Qualification Plan 5989-7452JAJP Page 6/37 5.6 一冊の EQP でラボ全体の機器の適格性確認を計画 ... SAP/Option SIEBEL GC 標準 01K 1 R1918A R-26J-501 1

エンタープライズエディションコンプライアンス

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Equipment Qualification Plan 機器適格性確認計画

Enterprise Edition



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1 承認

エンタープライズエディション（EE： Enterprise Edition）コンプライアンスでは、EQP（Equipment Qualification Plan：

機器適格性確認計画）のお客様による事前承認は必須ではありません。本章はお客様の社内システムにおいて、

EQP の事前承認が必要な場合にご利用ください。Agilent は下表のお客様のご署名の有無に関わらず、お客様が

EE コンプライアンスの作業実施を承知されている場合、作業を実施することができます。

本 EQP （Equipment Qualification Plan：機器適格性確認計画）を承認すると、以下の内容を承認することになりま

す。

Agilent EE の推奨検査、推奨設定値、および推奨基準値。

作業に Agilent Compliance Engine（ACE）を使用すること、および CD ディスクで PDF 形式の適格性確認レ

ポート（EQR: Equipment Qualification Report）が提供されること。

有効な校正証明書が添付されている、推奨校正器材（デジタル温度計、流量計、A/D コンバータなど）を使用

すること。

本 EQP のレビューおよび承認は、紙への手書き署名または Acrobat 電子署名技術を用いた電子承認として別途

保管するか、あるいは電子文書管理システム（ECM: Enterprise Contents Manager）を使用することが可能です。

本 EQP のオリジナル電子記録には、手書きの署名は表示されません。

お客様氏名お客様所属お客様手書き署名日付



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2 目次

1 承認 ............................................................................. 2

2 目次 ............................................................................. 3

3 エンタープライズエディションコンプライアンス............. 4

4 対象機器 ...................................................................... 4

5 EQP.............................................................................. 5

6 GC, GC/MSD ハードウェアの OQ ............................... 7

7 GC, GC/MSD ハードウェアの IQ ............................... 30

8 ソフトウェアの IQ ....................................................... 31

9 ソフトウェアの OQ...................................................... 32

10 逸脱発生時の対応 ................................................... 33

11 EQR ......................................................................... 34

12 器材 ......................................................................... 35

13 改訂履歴.................................................................. 36



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3 エンタープライズエディションコンプライアンス

GLP/GMP および ISO/IEC-17025 等の規制に対応するためには、バリデーションの全てのステップを計画・実行し、

その結果を文書化する必要があります。エンタープライズエディションコンプライアンス（EE: Enterprise Edition

compliance）は、分析機器適格性確認（AIQ: Analytical Instrument Qualification）の据付時適格性確認（IQ:

Installation Qualification）、稼働性能適格性確認（OQ: Operational Qualification）を提供します。

EE の作業は、ACE（Agilent Compliance Engine）というソフトウェアを用いて行われます。

本文書において、EE に対して紙ベースの適格性確認作業を CE（Classic Edition compliance）と標記します。

4 対象機器

ACE A.01.50 以上では下表の GC, GC/MS 機器のコンプライアンス作業をサポートしています。

分類シリーズ名称備考

GC 5890 対象外： COC、NPD、ECD、FPD

GC 6850 対象外： ECD



GCMS 5973

GCMS 5975

データシステム GC ChemStation ChemStation B.03.01（日本語）以上

データシステム MSD ChemStation 英語／日本語 D.03.xx、E.01.xx,

E.02.xx



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5 EQP 5.1 EQP とプロトコールの定義

EE ではまず初めに、EQP（Equipment Qualification Plan：機器適格性確認計画）を用いて適格性確認の検査

内容を計画します。

クラシックエディション（CE: Classic Edition）のプロトコールは、手順書兼、報告書であったため、お客様の機器

構成に合わせて内容を作成しました。EQP は作業内容を確認するための計画書であり、サポートされる全て

の機器構成の情報を含んだ文書です。

5.2 グローバル EQP

標準で選択可能な全ての検査項目を含む EQP はグローバル EQP と呼ばれ、LC 用、LC/MS 用、および

GC 用（GC/MS と共通）の３種類が用意されています。Agilent 関係者は、InfoGate から最新のグローバル

EQP を PDF ファイルとしてダウンロードできます。

5.3 作業内容の計画と確認

通常、お客様担当営業がグローバル EQP を準備して、推奨検査項目、推奨設定値、推奨基準値をお客様と

確認します。お客様のご希望により追加検査が必要な場合は、お客様担当営業が必要なオプションを手配しま

す。

グローバル EQP は作業内容を確認するための計画書であるため、クラシックエディション（CE: Classic

Edition）のプロトコールのようにお客様の機器構成に合わせて変更・準備する必要はありません。

5.4 EQP の承認

EE では、EQP の事前承認は必須ではありません。お客様の社内システムにおいて、事前承認が必要な場合

は、「1 承認」の表を EQP 承認のための署名欄として用いることができます。

以下の３つの署名方法により、EQP の承認を記録することが出来ます。

・直接 ECM（Enterprise Contents Manager: 電子データベース管理システム）にチェックインする

・ PDF ファイルを Acrobat 7 以降で直接電子署名する

・印刷された EQP に手書きで署名する

電子署名を利用するには、お客様が ECM 等による電子署名システムを所有・運用されていて、署名の方法

に精通している必要があります。

5.5 EQP の記載範囲

EQP は対象機種別のハードウェア OQ、ハードウェア IQ、ソフトウェア IQ、およびソフトウェア OQ の検査内

容について記載されています。本 EQP を確認することで、Agilent が提供する EE のこれらの検査内容を確

認されたことになります。



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5.6 一冊の EQP でラボ全体の機器の適格性確認を計画

EE の EQP は CE のプロトコールのようにお客様の機器構成に合わせて変更する必要がないため、一冊の

EQP （例えば LC 用グローバル EQP）でお客様のラボの検査対象となる全ての機器（例えば様々な機器構

成の Agilent 1100 LC と 1200 LC）の計画をすることができます。承認が必要な場合でも、一冊の EQP に署

名をするだけです。

また、翌年以降も検査内容に大きな変更がなければ（EQP の改訂がなければ）、前年度の EQP をそのまま使

用するため、改めて EQP を作成したり、確認したりする必要はありません。

5.7 EQP の保管

確認された EQP はお客様にて保管をお願いします。作業実施時、担当エンジニアがお客様と EQP をレビ

ューして、作業内容の確認をさせていただきますのでご協力をお願いします。

5.8 EQP レビューバインダー

作業内容が確定し、EE 作業がオーダーされると、作業日までに EQP レビューバインダーがお客様に配送さ

れます。お客様は確認した EQP をバインダーに保管することができます。

レビューバインダーには EQP だけでなく、EQR の CD や EQR に添付するその他の添付書類も保管され

ます。また、レビューバインダーには複数年分の EQR の CD を保管することが可能です。

作業日程をご連絡する際、レビューバインダーの到着、EQP の確認、作業実施の可否、および作業時の

EQR 印刷の有無について、お電話にて確認させていただきます。作業日程によっては、レビューバインダー

が作業後に届く場合もありますので、あらかじめご了承ください。バインダーがなくても作業実施に支障はあり

ません（IQ の確認項目ではありません）。

5.9 カスタム EQP

グローバル EQP で選択できない検査や基準値を希望される場合、カスタム EQP を作成します。カスタム

EQP は担当営業が特注作業として手配します。



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6 GC, GC/MSD ハードウェアの OQ

6.1 システムの確認および基本機能と安全性

対象標準／追加アップフロント SAP/Option SIEBEL

GC 標準 01K1 R1918A R-26J-5011

検査の必要性

OQ の各検査開始前に、システムは安全で操作可能な状態である必要があります。

検査の概要と手順

適切な操作を確保するために、機器の重要な基本安全機能を検査し、システム全体を評価します。

項目 EE 推奨基準値 CE 基準値

外観上の損傷ないない

安全上の問題ないない

必要なガスの供給されているされている

グランドの安全性確認した確認した

セルフテスト正常に完了した正常に完了した

設定値リミット適切に拒否された適切に拒否された

セーフティシャットダウン適切にシャットダウンした適切にシャットダウンした

補足説明

CE の基準値と全く同じです。

1 GC 本体製品番号のオプションとして手配します。



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6.2 GC オーブン温度真度および安定性


GC （オーブン）標準 01K2 R1918A R-26J-5012

検査の必要性

オーブン温度の真度は、システムと転送されたメソッドの整合性を確認する上で重要です。

オーブン温度の安定性は、定性および定量分析にとって重要です。


２点の異なる温度で、外部の校正済み温度計を用いて真度を測定します。この温度のいずれか１点において、

少なくとも４分の間隔で５回測定値を読み取り、安定性の計算に用います。

真度は、測定値と設定値の差として測定します。

項目 EE 選択可能な設定値 EE 選択可能な基準値

真度 5, 20, 50, 60, 80, 100, 150, 200, 230, 250 ℃ ≦ 0.5, 1.0, 2.0 %絶対温度(K)

安定性（真度で設定したいずれか１点の温度） ≦ 0.2, 0.5, 0.7, 1.0, 2.0 ℃

項目 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

真度 50, 200 ℃ ≦ 1.0 % 絶対温度

（K）

40, 100, 200 ℃ 各設定値に対し

≦ 3, 4, 5 ℃

安定性 200 ℃ ≦ 0.5 ℃ 検出器ノイズ検査時の

温度。（GC のコンフィグ

レーションにより異なる）

≦ 0.2 ℃

補足説明

CE の温度真度では、40, 100, 200 ℃の 3 点で測定しましたが、EE では、50, 200 ℃の 2 点で測定します。

Agilent GC のオーブン温度真度は大変信頼性が高く実績があるため、2 点の測定で十分であると判断して変

更しました。基準値については、表記方法は異なりますが、基準値算出の考え方は同じです。

CE の温度安定性では「ノイズ、うねり、およびドリフト」の検査時に GC 内臓のオーブンセンサを用いて同時

に測定しました。EE では校正済みの外部温度計を用いて検査します。オーブン温度真度のいずれかの設定

温度で、4 分間隔で 5 回測定値を読み取ります。外部センサを使用するため、CE と比較して若干基準値を高

く設定していますが、一般的なアプリケーションでは全く問題ありません。




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6.3 注入口圧力リークと圧力真度


GC （注入口）標準 01K3 R1918A R-26J-5013

検査の必要性

注入口の圧力気密性は、安定した繰り返し注入およびリテンションタイムにとって不可欠です。

圧力リークおよび圧力真度検査を組み合わせて圧力気密性を評価します。

圧力真度では、カラムヘッド圧の真度を確認します。カラム流量は、既知の抵抗に対して一定の圧力を維持す

ることによって得られます。ガスクロマトグラフにおいてカラムは抵抗として機能するため、注入口内の圧力を測

定することにより、注入口の制御系を最も正確に評価することが可能です。


圧力リークは、注入口に盲栓を取り付けて、圧力を設定して注入口の流量を停止します。指定時間内の圧力降

下を記録します。

圧力真度は、注入口に盲栓を取り付けて、圧力を設定して注入口に接続された外部の校正済み圧力計を用い

て注入口圧力を記録します。


圧力リーク 25.0 psi, 172.4 kPa ≦ 0.5, 1.0, 2.0 psi, または ≦ 3.4, 6.9, 13.8 kPa

圧力真度 25.0 psi, 172.4 kPa ≦ 0.5, 0.7, 1.0, 1.2 psi, または ≦ 3.4, 4.8, 6.9,

8.3 kPa


圧力リーク 172.4 kPa ≦ 13.8 kPa 172 kPa ≦ 14 kPa

圧力真度 172.4 kPa ≦ 8.3 kPa 172 kPa ≦ 8 kPa

補足説明

CE の設定値・基準値と小数点以下の扱いは異なりますが、基本的に同じです。

日本国内で実施する場合、圧力リークおよび圧力真度の検査で使用する単位は kPa です。




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6.4 検出器流量真度


GC （検出器）標準 01K4 R1918A R-26J-5014

検査の必要性

GC 分析にとって検出器の流量真度は注入口の圧力気密性ほど重要ではありません。しかし、システムと転送

されたメソッドの整合性を確認する上では重要です。


流量真度は、検出器のカラム接続口に盲栓を取り付けて、流量を設定して検出器出口に接続された外部の校

正済み質量流量計を用いて検出器流量を記録します。


検出器流量真度（直接入力） ≦ 5, 10, 15 % or 0.5 mL/min5

検出器ガス EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

水素 30 mL/min ≦ 10 % 30 mL/min ≦ 3 mL/min

メークアップ 25 mL/min ≦ 10 % 25 mL/min ≦ 2.5 mL/min FID

エアー 400 mL/min ≦ 10 % 400 mL/min ≦ 40 mL/min

メークアップ 2 mL/min ≦ 0.5 mL/min 2 mL/min ≦ 0.5 mL/min TCD

リファレンス 30 mL/min ≦ 10 % 30 mL/min ≦ 3 mL/min

メークアップ 60 mL/min ≦ 10 % 60 mL/min ≦ 6 mL/min ECD

アノードパージ 6.0 mL/min ≦ 10 % 6 mL/min ≦ 0.6 mL/min

μECD メークアップ 25 mL/min ≦ 10 % 25 mL/min ≦ 2.5 mL/min

水素 75 mL/min ≦ 10 % 75 mL/min ≦ 7.5 mL/min

メークアップ 60 mL/min ≦ 10 % 60 mL/min ≦ 6.0 mL/min FPD

エアー 100 mL/min ≦ 10 % 100 mL/min ≦ 10 mL/min


5 指定した設定値の % または 0.5 mL/min のどちらか大きい方を適用する。



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補足説明

EE の基準値は、CE の基準値と基準値の表記方法が異なるだけで（%表記 or 直接流量表記）、全て同じで

す。NPD は検出器の構造上、正確な流量測定が困難であるため、EE、CE ともに直接測定は実施しません。



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6.5 シグナルのノイズとドリフト


GC 標準 01K6 R1918A R-26J-5016

検査の必要性

GC 分析にとって検出器シグナルのノイズが低いことは、検出感度にとって重要です。またシグナルが安定して

いることは、繰り返し分析の精度にとって重要です。


決められた分析条件で、検出器の初期シグナル値を測定します。続いて、ノイズとドリフトを測定します。

項目 EE 選択可能な基準値

初期シグナル（検査開始時に各検出器に適切な値を確認）

ノイズ ≦ 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 3.0, 5.0, 25, 26.5, 37.5, 39.5, 50, 53.0, 75, 79.0, 100,

150, 200, 300, 750, 1250, 3000, 5000

ドリフト ≦ 1.00, 2.20, 2.50, 3.00, 3.50, 5.00, 15.00, 250, 550, 579, 625, 658, 750, 789,

875, 921, 1000, 1250, 2200, 2500, 3000, 3500, 3750, 5000, 15000, 579000,

658000, 789000, 921000

構成項目 EE 推奨基準値7 CE 基準値

初期シグナル ≦ 25 DU ≦ 25 DU

ノイズ ≦ 0.10 DU ≦ 0.1 DU 68xx/78xx -

FID ドリフト (d) |d| ≦ 2.50 DU/hour |d| ≦ 2.5 DU/hour


ノイズ ≦ 0.15 DU ≦ 0.15 DU

68xx/78xx -

TCD

ドリフト (d) |d| ≦ 2.20 DU/hour |d| ≦ 2.20 DU/hour

初期シグナル 30 ～ 50 DU 30 ～ 50 DU

ノイズ ≦ 0.15 DU ≦ 0.15 DU

68xx/78xx -

NPD



7 DU = Display units。FID = pA、TCD = 25 μV、NPD = pA、ECD = 5 Hz、μECD = 1 Hz、FPD = 150 pA



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構成項目 EE 推奨基準値7 CE 基準値


ノイズ ≦ 0.15 DU ≦ 0.15 DU

68xx/78xx -

ECD



ノイズ ≦ 3.0 DU ≦ 3.00 DU

68xx/78xx -

μECD


初期シグナル(S) ≦ 70 DU ≦ 70 DU

初期シグナル(P) ≦ 80 DU ≦ 80 DU

ノイズ ≦ 5.0 DU ≦ 5.00 DU

68xx/78xx –

FPD(新タイ

プ)


初期シグナル ≦ 25 pA NA

ノイズ ≦ 26.5 pA NA

5890 – FID

(ChemStation)

ドリフト (d) |d| ≦ 658 counts/hour NA

初期シグナル ≦ 25 pA NA

ノイズ ≦ 0.10 pA NA

5890 – FID

(アナログ信

号) ドリフト (d) |d| ≦ 2.50 pA/hour NA

初期シグナル ≦ 35 DU NA

ノイズ ≦ 39.5 DU NA

5890 – TCD

(ChemStation)

ドリフト (d) |d| ≦ 579 DU/hour NA

初期シグナル ≦ 35 DU NA

ノイズ ≦ 0.15 DU NA

5890 – TCD

(アナログ信

号) ドリフト (d) |d| ≦ 2.20 DU/hour NA

補足説明

EE の基準値は CE の基準値と全て同じです。5890 は CE ではサポートされていないので「NA」（Not

Applicable：適用外）と表記しています。



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6.6 S/N 比


GC 標準 01K8 R1918A R-26J-5018

検査の必要性

GC 分析にとって検出感度は重要です。


構成ごとに決められた、トレーサビリティを有する標準試料と分析条件を用いて、検出器のシグナルとノイズの

比を測定します。


S/N 比 ≧ 10, 20, 50, 60, 80, 100, 175, 200, 240, 300, 600, 700, 800, 1000, 1500,

3200, 3500, 4000, 5000, 240000, 300000

構成 EE 推奨基準値 CE 基準値

ALS/SS/FID ≧ 300,000 (N2) ／ 240,000 (He) NA

HS/SS/FID ≧ 5,000 (N2) ／ 4,000 (He) NA

HS/VI/FID ≧ 4,000 (N2) ／ 3,200 (He) NA

Non-SS/FID (P/N: 18710-60170) ≧ 800 (N2) ／ 600 (He) NA

Non-SS/FID (P/N: 5188-5372) ≧ 300 (N2) ／ 240 (He) NA

SS/TCD ≧ 5,000 NA

Non-SS/TCD ≧ 100 NA

NPD ≧ 300 NA

μECD ≧ 1,500 NA

FPY(新タイプ、S) ≧ 700 NA

FPY(新タイプ、P) ≧ 1,000 NA

補足説明

GC 検出器の S/N 比は CE では実施しておらず、EE から導入された検査です。




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6.7 注入精度


ALS 標準 01K9 or 手配不可10 R1918A9 or

R1918A#00411

R-26J-5019 or R-

26Q-50112

HSS 標準手配不可 R1918A/#005 設定中

検査の必要性

システムの精度は定量分析にとって重要です。


トレーサビリティを有する標準試料を７回繰り返して注入し（１回目はシステム安定化のための注入）、キャリー

オーバー検査がある場合には続けてブランク注入を１回行います。注入精度検査では１回目の安定化用注入

を除く６回の繰り返し注入からリテンションタイムと面積値の RSD を計算して、注入精度を評価します。

注入口／検出器に組み合わせ毎に個別の分析条件と標準試料が定められています。

オートサンプラまたはヘッドスペースサンプラを含むシステムで本検査を実施することができます。


リテンションタイム RSD ≦ 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 %

面積 RSD ≦ 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 %


リテンションタイム RSD ≦ 1.0 % ≦ 0.50 %

面積 RSD (GC) ≦ 3.00 % ≦ 2.90 %

面積 RSD (MSD) ≦ 5.00 % ≦ 5.00 %

補足説明

実際の作業結果からのフィードバック、および継続的な社内テストの結果から、より適切な基準値に変更。

9 １チャンネルのみの場合は含まれます。

10 ２チャンネル目の場合は、アップフロントオプションでは手配ができません。SAP で R1918A とそのオプション #004（追加チ

ャンネル OQ）を手配してください。

11 ２チャンネル目の場合は、#004（追加チャンネル OQ）の手配が必要です。

12 ２チャンネル目の場合は、R-26Q-501（追加チャンネル OQ）の手配が必要です。



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6.8 キャリーオーバー


ALS 追加手配不可 R1918A/#00B13 R-26B-50113

HSS 標準手配不可 R1918A/#00514 設定中14

検査の必要性

直前の注入からのキャリーオーバーが少ないことは、定量の真度および定性分析の信頼性にとって重要です。

ヘッドスペースサンプラでは、構造的にキャリーオーバーの影響を受けやすいため、標準検査に含まれます。

オートサンプラにおいては、効果的なシリンジ洗浄プログラムを設定することで、キャリーオーバーの影響をほ

ぼ排除することが可能なため、追加検査とします。


注入精度検査がある場合にはその６回の繰り返し注入後にブランクを注入し、キャリーオーバーを評価します。

結果はピーク面積の % で算出します。


キャリーオーバー（面積） ≦ 0.20, 0.40, 0.50, 1.00, 2.00 %


キャリーオーバー（面積） ≦ 1.0 % ≦ 0.50 %15

補足説明

CE では HSS/FID でのみ実施しました。

EE の推奨基準値は、CE の評価基準よりも若干緩くなっていますが、実際のアプリケーション上では全く問題

ありません。

13 R1918A#00B or R-26B-501（追加 OQ 検査／メニューから）は追加検査一つにつき、一つを手配してください。

14 キャリーオーバーの検査は HSS 検査（R1918A#005 or SIEBEL#（設定中））に標準で含まれます。

15 CE では HSS／FID の組み合わせでのみ実施しました。



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6.9 GC 加熱部温度真度


GC （注入口、検出

器）

追加手配不可 R1918A#00FF

16 R-26F-50116

検査の必要性

GC 分析において、注入口または検出器の温度が正確であることは、定量や定性分析にとってあまり重要では

ありません。注入口は試料を揮発させ、かつ熱分解させない程度の温度であれば十分です。検出器は試料を

揮発させ、かつ凝縮を防止するのに十分高温であれば良いと言えます。

ただし、各加熱部の温度を確認することは、システムと転送されたメソッドの整合性を確認する上では重要です。

したがって、本検査は追加検査として扱います。


一般的に、注入口および検出器の正確な温度を測定することは非常に困難です。本検査では独自に設計した

測定プローブを用います。

温度は校正された外部温度計を用いて測定します。様々な機器間で一貫性のある測定を行うために、プローブ

はカラムナットを通して、あらかじめ決められた長さでカラムのように挿入します。

放射能汚染の危険があるため、電子捕獲型検出器（ECD、μECD）では本検査を実施しません。


加熱部温度真度 200, 250, 270, 300 ℃ ≦ 10, 15, 20 ℃


注入口（SS, PP, PTV） 250 ℃ ≦ 10 ℃ 250 ℃ 250 ± 10 ℃

注入口（OC） 200 ℃ ≦ 15 ℃ 205 ℃ 215 ± 10 ℃

GC 検出器（FPD 以外） 300 ℃ ≦ 15 ℃ 300 ℃ 295 ± 10 ℃ (FID, TCD)

305 ± 10 ℃ (TCD)

GC 検出器（FPD） 200 ℃ ≦ 15 ℃ 200 ℃ 205 ± 10 ℃

16 検査対象の GC（1 台）の全ての注入口と検出器の検査が含まれます。



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補足説明

CE では TPQ（Thermal Performance Qualification：加熱部の適格性確認）として、オプションで別プロトコール

を用いて実施していた検査です。EE からは追加検査として選択できるようになりました。

EE の推奨設定値、EE 推奨基準値は CE の値から変更されていますが、検査の必要性に記述したとおり、こ

の変更は実際のアプリケーション上では全く問題ありません。



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6.10 ヘッドスペース加熱部温度真度


ヘッドスペース

（オーブン、サンプル

ループ）

追加（HSS の追加オ

プションがある場合

には標準）

手配不可 R1918A#00517 設定中17

検査の必要性

ヘッドスペースのオーブン温度真度は、ヘッドスペースの定量分析にとって重要です。

また、各加熱部の温度を確認することは、システムと転送されたメソッドの整合性を確認する上では重要です。


適切な測定プローブの付いた、校正された外部温度計を用いて測定します。真度は、測定値と設定値の差とし

て測定します。

項目 EE 選択可能な領域 EE 選択可能な設定値 EE 選択可能な基準値

領域 1 オーブン、攪拌ユニット 80, 100, 120 ℃ ≦ 2, 4, 6 ℃

領域 2 サンプルループ、

シリンジヒーター

90, 110, 130 ℃ ≦ 2, 4, 6 ℃

項目 EE 推奨領域 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE 設定値 CE 基準値

オーブン（G1888 シリーズ） 100 ℃ ≦ 4 ℃ 100 ℃ ≦ 4 ℃ 領域 1

オーブン（7694 シリーズ） 100 ℃ ≦ 6 ℃ 100 ℃ 98 ± 4 ℃

領域 218 サンプルループ 110 ℃ ≦ 4 ℃ 110 ℃ ≦ 4 ℃

補足説明

G1888 シリーズの設定値、基準値は CE と同じです。7694 シリーズの EE の推奨基準値（上限値）は、CE の

評価基準よりも若干緩くなっていますが、実際のアプリケーション上では全く問題ありません。

17 ヘッドスペース加熱部の温度真度の検査は、HSS 検査（R1918A#005 or SIEBEL#（設定中））に標準で含まれます。

18 7694 シリーズの機器では実施しません。G1888 シリーズのみ適用します。



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6.11 レスポンスの直線性


GC （FID）追加手配不可 R1918A#00G19 R-26G-50119

検査の必要性

GC 分析において、レスポンスの直線性は定量分析にとって重要です。レスポンスの直線性は、通常、多点検

量用（マルチレベルキャリブレーション）標準試料および内部標準を用いて、顧客のアプリケーション／分析メ

ソッドで評価するのが一般的です。したがって、本検査は追加検査として扱います。


本検査は FID のみを対象とします。その他の検出器ではサポートされません。

レスポンスの直線性の検査は、濃度が異なる複数の n-アルカンを含む標準試料を 1 回だけ注入して実施しま

す。以下の理由により、1 回だけの注入でレスポンスの直線性を評価することができます：

n-アルカンの分子構造の違い（→沸点が異なる）により、カラムでこれらの成分を分離します。

濃度が高くなると、検出器のレスポンスは増加します。

これらの化合物に対するレスポンスファクタは、GC 理論上、同じである（無視できるほど小さな分散内にある）

とみなします（実験により確認済み）。

したがって、この複数成分／異なる濃度の試料を 1 回注入するだけで、直線性を評価することが可能です。

また、1 回だけの注入検査であるため、直線性の評価に注入精度は影響しません。


決定係数（r2）カラムへの注入量： 1.0 μL 0.99000, 0.99500, 0.99800, 0.99900,

0.99950, 0.99990

レスポンスファクタ精度カラムへの注入量： 1.0 μL 2.00, 5.00, 10.00 % RSD

項目 EE 推奨設定値 EE 推奨基準値 CE

設定値

CE 基準値

決定係数（r2） - FID 1.0 μL ≧ 0.99900 1.0 μL 相関係数（r）≧ 0.99900

レスポンスファクタ精度 - FID 1.0 μL ≦ 5.00 % RSD 1.0 μL ≦ 5.00 % RSD

補足説明

19 対象 GC に FID が２個あり、両方のレスポンスの直線性を検査する場合は、本オプションを２個手配してください。



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CE では RLQ（Response Linearity Qualification：レスポンスの直線性の適格性確認）として、オプションで実

施していた検査です。基準値の計算が相関係数（r）から決定係数（r2）に変更されたため、CE の評価基準より

も若干厳しくなっていますが、実際のアプリケーション上では全く問題ありません。



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6.12 ログアンプ


MSD 標準 01K20 R1919A R-26J-50120

検査の必要性

MSD の検出器出力の直線性は、定量分析にとって重要です。ログアンプは、入力電流の対数に比例して検

出器の出力を増幅します。


本検査により、MSD システムログアンプの性能を評価します。ログアンプの動作およびメインボードの機能を

確認することで、同時にコントロールカード、ChemStation の稼働性能も間接的に確認します。


ログアンプ NA


ログアンプ ≧ 20,000 ≧ 20,000

補足説明

GC/MSD の標準検査に含まれます。

選択可能な設定値や基準値はありません。

CE の基準値と同じです。

20 GC/MSD 本体製品番号のオプションとして手配します。



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6.13 RFPA


MSD 標準 01K21 R1919A R-26J-50121

検査の必要性

MSD には、イオンを選択するために、高周波電力を増幅する機能が必要です。本検査では、２対の双曲線

（四重極）表面に印加される直流電流（DC）と高周波（RF）電圧を最適化した後の、安定性を確認します。

RF 電圧の強さはマスフィルタを通過して検出器へ到達するイオンの質量電荷比を決定します。


RFPA 電圧をまず最小化します。その後、ある高質量値に設定して、RFPA 電圧を一定時間ランプさせ、電圧

ドリフトを計算します。


RFPA – RFPA 電圧 Amu: 800, 1050 m/z 1100 mV

RFPA – 5 分間のドリフト Amu: 800, 1050 m/z 100 mV


RFPA – RFPA 電圧 1050 m/z22 ≦ 1100 mV 1050 m/z22 ≦ 1100 mV

RFPA – 5 分間のドリフト 1050 m/z22 ≦ 100 mV 1050 m/z22 ≦ 100 mV

補足説明




22 5973 シリーズおよび 5975A/B の場合は 800 m/z が推奨設定値です。



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6.14 チューン（EI）


MSD（EI）標準 01K23 R1919A R-26J-50123

検査の必要性

質量範囲のキャリブレーションは、定性質量分析にとって重要です。


Agilent オートチューン機能を実行します。検査に使用される質量は、69、209、512 です。

これにより、MSD を適切にキャリブレーションし、機器の質量範囲全体にわたり質量が正しくレポートされるこ

とを確認します


チューン（EI） NA


チューン（EI）各項目が OK であること各項目が OK であること

補足説明







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6.15 S/N 比（MSD - EI）


MSD（EI）標準 01K24 R1919A R-26J-50124

検査の必要性

GC/MSD 分析において MS 検出の感度は、定量および定性分析にとって重要です。既知濃度の化合物の

S/N 比の値により感度を評価します。


トレーサビリティを有する標準試料を用いて、S/N 比を評価します。


S/N 比 ≧ 10, 20, 50, 60, 80, 100, 175, 200, 240, 300, 600, 700, 800, 1000, 1500,

3200, 3500, 4000, 5000, 240000, 300000


MSD-EI, 5973A ≧ 10 ≧ 10

MSD-EI, 5973N ≧ 20 ≧ 20

MSD-EI, 5973Inert ≧ 60 ≧ 60

MSD-EI, 5975A ≧ 100 ≧ 100

MSD-EI, 5975B (DP) ≧ 80 ≧ 80

MSD-EI, 5975B (TP) ≧ 175 ≧ 175

MSD-EI, 5975C (DP-He) ≧ 100 ≧ 100

MSD-EI, 5975C (DP-H2) ≧ 50 ≧ 50

MSD-EI, 5975C (TP-He) ≧ 200 ≧ 200

MSD-EI, 5975C (TP-H2) ≧ 100 ≧ 100

補足説明






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6.16 マス比精度


MSD 標準 01K25 R1919A R-26J-50125

検査の必要性

イオン化の安定は定量分析にとって重要です。


本検査のデータは、注入精度の検査中に収集されます。分析毎に、全イオンクロマトグラム（TIC）と計算された

比率から、２つの質量が抽出されます。マス比精度を計算するために、６回の注入の %RSD が計算されます。


マス比精度カラムへの注入量：0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0,

1000.0, 2000.0, 3000.0 μL

≦ 3.00, 4.00, 5.00, 6.00 % (RSD)


マス比精度 1.0 μL ≦ 5.00 %(RSD) 1.0 μL ≦ 5.0 %(RSD)

補足説明






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6.17 高質量チューン


MSD（EI）追加26 手配不可 R1919A#00B R-26B-501

検査の必要性



トレーサビリティを有する標準試料を用いて、高質量範囲での MSD の動作を検査します。これにより、高質量

範囲で最適性能を得られるように、分析結果に基づきチューンパラメータが更新されます。


高質量チューン Amu: 1049 m/z Amu オフセットの差：± 5.00


高質量チューン AMU: 1049 m/z ≦ |5.00| AMU: 1049 m/z ≦ |5|

補足説明



26対応可能システムは 5975B+G1701E.00.xx 以上、および 5975C 以降の機器です。



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6.18 チューン（PCI/NCI）


MSD（PCI, NCI）追加手配不可 R1919A#003 設定中

検査の必要性



Agilent オートチューン機能を実行します。これにより、MSD を適切にキャリブレーションし、機器の質量範囲

全体にわたり質量が正しくレポートされることを確認します


チューン（PCI） NA

チューン（NCI） NA


チューン（PCI）各項目が OK であること各項目が OK であること

チューン（NCI）各項目が OK であること各項目が OK であること

補足説明

GC/MSD の追加検査として「２個目の GCMS ソース」のオプションに含まれます。





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6.19 S/N 比（MSD – PCI/NCI）


MSD（PCI, NCI）追加手配不可 R1919A#003 設定中

検査の必要性

GC/MSD 分析において MS 検出の感度は、定量および定性分析にとって重要です。既知濃度の化合物の

S/N 比の値により感度を評価します。


トレーサビリティを有する標準試料を用いて、S/N 比を評価します。


S/N 比（PCI） NA ≧ 25, 75, 125

S/N 比（NCI） NA ≧ 300, 500, 600


S/N 比（PCI） - 5973A NA ≧ 75 NA ≧ 75

S/N 比（PCI） - 5973N NA ≧ 75 NA ≧ 75

S/N 比（PCI） - 5973Inert NA ≧ 75 NA ≧ 75

S/N 比（PCI） - 5975A NA ≧ 125 NA ≧ 125

S/N 比（PCI） - 5975B (TP) NA ≧ 125 NA ≧ 125

S/N 比（PCI） - 5975C (TP – He) NA ≧ 125 NA ≧ 125

S/N 比（NCI） - 5973A NA ≧ 500 NA ≧ 500

S/N 比（NCI） - 5973N NA ≧ 500 NA ≧ 500

S/N 比（NCI） - 5973Inert NA ≧ 500 NA ≧ 500

S/N 比（NCI） - 5975A NA ≧ 300 NA ≧ 300

S/N 比（NCI） - 5975B (TP) NA ≧ 300 NA ≧ 300

S/N 比（NCI） - 5975C (TP – He) NA ≧ 600 NA ≧ 600

補足説明




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7 GC, GC/MSD ハードウェアの IQ

GC, GC/MSD ハードウェアの IQ 検査の作業内容は、システム構成に依存しない標準的な内容になります。

以下に検査項目と検査の概要を示します。

検査名検査概要

装置の詳細据付をする装置の詳細を記録する。

注文書の詳細適格性確認の対象システムが注文書の詳細に一致していることを記録

する（確認は顧客が実施する）。

準備とインストールの詳細適切に据付をするのに必要な据付関連文書のリストを作成する。

機器付属文書ユーザマニュアル等の機器付属文書のリストを作成する。

製品品質保証詳細製品が製造会社の社内基準に従って開発および製造されたことを示す

「Declaration of Conformity」文書を確認する。

機器の動作確認据え付けた機器が正しく起動することを確認する。またハードウェアの

場合、適切に接続・配管されていることを確認するためにクロマトの確

認等を実施する。



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8 ソフトウェアの IQ

ソフトウェアの IQ 検査の作業内容は、システム構成に依存しない標準的な内容になります。


検査名検査概要

装置の詳細据付をする装置の詳細を記録する。

注文書の詳細適格性確認の対象システムが注文書の詳細に一致していることを記録

する（確認は顧客が実施する）。

準備とインストールの詳細適切に据付をするのに必要な据付関連文書のリストを作成する。

機器付属文書ユーザマニュアル等の機器付属文書のリストを作成する。

製品品質保証詳細製品が製造会社の社内基準に従って開発および製造されたことを示す

「Declaration of Conformity」文書を確認する。

機器の動作確認据え付けた機器が正しく起動することを確認する。またハードウェアの

場合、適切に接続・配管されていることを確認するためにクロマトの確

認等を実施する。



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9 ソフトウェアの OQ

ソフトウェアの OQ の作業内容は、システム構成に依存しない標準的な内容になります。


検査名項目検査概要

セキュリティソフトウェアへのアクセス（基本機能）ユーザ名とパスワードの機能が有効

であることを確認する。

セルフテストアプリケーションの計算機能のセル

フテストを確認する。

レポート既知データのレポート結果を確認す

る。

レポート機能および計算機能

積分と定量計算既知データの積分および定量計算

結果を確認する。

通信モジュールとの通信接続されている各モジュールとの通

信を確認する。



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10 逸脱発生時の対応

本作業中に逸脱（確認結果が期待される結果から外れるなど）が発生したときは、直ちにお客様にその旨をお知ら

せします。逸脱の程度により、作業担当者が作業の継続または中断を決定します。軽微な逸脱の場合は、そのまま

作業を続行し、適格性確認作業を完了します。「逸脱」に関しては「修正処置」を講じます。作業を中断したときは、逸

脱の修正処置をした後に中断した箇所から作業を再開します。

これらの逸脱および修正処置の内容は記録を作成して報告書に添付します。



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11 EQR 作業終了すると、作業結果の説明後、EQR（Equipment Qualification Report：適格性確認レポート）をお客様に提出

します。EQR の提出により、弊社の作業を完了とさせていただきます。お客様が EQR の適格性確認の証明を署

名することで適格性確認が完了します。

EQR は原則として、PDF ファイルを CD-R に記録して提出させていただきます。

11.1 作業担当者の署名

作業担当者の署名は EQR CD への手書き署名が基本となります。

追加の署名方法を希望される場合は、以下の３つから選択してください。EQR CD への手書きによる署名は特

に指示が無くても必ず実施します。

・ Acrobat 7 以降による電子署名

・直接 ECM （Enterprise Contents Manager: 電子データベース管理システム）へのチェックイン

・紙に印刷した EQR への手書き署名

Acrobat による電子署名および ECM へのチェックインを選択される場合、作業担当者にその方法などのご指

示をお願いします。

11.2 お客様の署名

お客様の署名方法を以下の２つから選択してください。

・直接 ECM （Enterprise Contents Manager: 電子データベース管理システム）へのチェックイン

・紙に印刷した EQR への手書き署名

11.3 EQRの紙への印刷

EQR の紙への印刷が必要な場合は、お客様にてお願いします。EQR のファイルをお客様の PC に読み込み、

印刷をしてください。紙に印刷した EQR への手書き署名を選択される場合は、表紙と署名の必要なページだ

けを印刷します。通常、以下のページを印刷します。

・表紙

・お客様の署名ページ（２ページ目）

・作業担当者の署名ページ（『機器適格性確認レポート：オペレータの署名』）

11.4 プリンタと用紙の準備のお願い

EQR を作業当日に紙に印刷する必要がある場合は、作業日程を調整する可能性があるため、あらかじめお

客様担当営業、または作業日程確認時に Agilent 担当者にご連絡ください（将来的には有償のオプションを検

討しております）。

印刷に必要なプリンタおよび A4 のプリンタ用紙（約 200 枚／作業）はお客様ご準備とさせていただきますの

で、あらかじめご了承ください。



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12 器材

EE OQ 作業で使用する部品は基本的に本契約に含まれます。お客様で準備していただく器材はバイアルやシリン

ジ等の消耗部品とユーティリティのみとなります。

12.1 GC or GC/MS お客様準備器材

GC または GC/MS の EE OQ 作業に以下の器材を使用させていただきます。下表の器材はお客様にて準

備をお願いします。

品名部品番号／仕様備考

キャリアガスヘリウム、99.9995%以上

検出器用サポートガス 99.9995%以上

適切なセプタム NA 各注入口用

適切なシリンジオートサンプラ用 and/or マニュアル注

入用

標準サンプル注入用

2 mL バイアル NA オートサンプラ用

適切なバイアルキャップ NA オートサンプラ用

20 mL バイアル 5182-0837 or 同等品 HSS 用

適切なバイアルキャップ 9301-0721, 9301-0718, or 同等品 HSS 用

適切なバイアルセプタム 9301-0976 or 同等品 HSS 用

洗浄用溶媒 NA シリンジ洗浄用

プリンタ ACE 用 PC （Windows XP SP2 日本

語）が接続可能

EQR を紙に印刷希望の場合

プリンタ用紙 A4、約 200 枚／作業 EQR を紙に印刷希望の場合



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13 改訂履歴

版改訂理由改訂日

J01 初版。 04-Sep-2007

J02 日本のお客様からの要求に応えて全面改定。

EQP の定義の明確化

クラシックエディションのプロトコールとの違い

確認と承認

一冊の EQP でラボ全体の機器を計画

OQ 検査概要に詳細なスペックを追記。

CE との違いについても必要に応じて追記。

25-Sep-2007

J03 「承認」に Acrobat デジタル署名フィールドを追加。 11-Nov-2007

J04 「承認」、「EQP」、「EQR」に詳細な説明を追加。

「シグナルのノイズとドリフト」の 68xx/78xx FID の初期シグナル、ノイズ、ドリフト(d)

の基準値の誤記を訂正。

「高質量チューン」を標準から追加に変更。

28-Nov-2007

J05 「EQP レビューバインダー」の説明に追記。

「対象機器」、MSD ChemStation の備考欄を改訂。

「オーブン温度真度および安定性」、安定性の CE 設定値を「200℃」から「検出器ノ

イズ検査時の温度（GC のコンフィグレーションにより異なる）」へ変更。

「注入口圧力リークと圧力真度」、EE 選択可能な設定値および EE 選択可能な基準

値を圧力単位別に表示。また圧力リークの EE 推奨設定値および CE 設定値の誤

記を訂正。また、これらの訂正にともない、補足説明を訂正。

「シグナルのノイズとドリフト」、初期シグナルの EE 選択可能な基準値を実際の検査

に適合するよう表現を変更。68xx/78xx FID のノイズ、ドリフト(d)の基準値の有効桁

数の誤記を訂正。

「注入精度」、検査の概要と手順の説明を変更。リテンションタイム RSD、面積

RSD(GC)の CE 基準値の誤記を訂正。また、これらの訂正にともない、補足説明を

訂正。

「GC 加熱部温度真度」、EE 推奨設定値、CE 設定値、CE 基準値の誤記を訂正。

FPD の条件を追加。またこれらの訂正にともない、補足説明を訂正。

「ヘッドスペース加熱部温度真度」、標準／追加を「追加(HSS の追加オプションがあ

21-Apr-2008



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る場合には標準)」に変更。オーブンの温度に 7694 の場合を追加。領域 2 に脚注を

追加。また、これらの訂正にともない、補足説明を訂正。

「レスポンスの直線性」、CE 基準値に相関係数使用を明記。また、この訂正にともな

い、補足説明を訂正。

「RFPA」の EE 選択可能な設定値の誤記を訂正。EE 推奨設定値および CE 設定値

にモデル特有の注意事項を脚注として追加。

「高質量チューン」、標準／追加にモデル特有の注意事項を脚注として追加。

その他誤記・誤植の訂正。

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