ESPAÑOL V 4 0 5 · Página 2 V : 4.0.5 (12/05/2017) Manual de usuario Las informaciones que figuran en este manual pueden modificarse sin aviso previo y no representan ningún compromiso

2.3.3.(11/07/2013)

BACCHUS

MANUAL DE USUARIO

GAMA INFRARROJOS

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V : 4.0.5 (12/05/2017) Manual de usuario

Las informaciones que figuran en este manual pueden modificarse sin aviso previo y no representan ningún compromiso por parte de TDI. El presente manual se basa en la versión 4.0.5 de la aplicación Bacchus3 Análisis.

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Índice

Índice ................................................................................................................................. 3

Cláusula de propiedad ...................................................................................................... 7

Marcas registradas ............................................................................................................ 7

Objeto de este manual ...................................................................................................... 7

Destinatarios del manual ................................................................................................... 7

Organización del manual y signos convencionales ........................................................... 7

Fabricante legal ................................................................................................................. 8

Servicio cliente ................................................................................................................... 8 Europa ............................................................................................................................ 8 Ásia – Pacífico .............................................................................................................. 10

Capítulo 1. Presentación del sistema ........................................................................... 11

Generalidades .................................................................................................................. 12 Dominio de utilización ................................................................................................. 12 Aplicaciones ................................................................................................................. 12 Arquitectura del sistema ............................................................................................. 12

Parámetros analíticos ...................................................................................................... 12 Bacchus3 – IR/UV......................................................................................................... 12

Especificaciones ............................................................................................................... 13 Dimensiones y pesos ................................................................................................... 13 Especificaciones eléctricas .......................................................................................... 13 Condiciones ambientales ............................................................................................. 13

Capítulo 2. Instalación del sistema – Seguridad........................................................... 14

Presentación .................................................................................................................... 15

Precauciones y riesgos ..................................................................................................... 15 Advertencias ................................................................................................................ 15 Riesgos eléctricos ........................................................................................................ 16 Riesgos químicos ......................................................................................................... 16 Radiaciones .................................................................................................................. 17

Marcas y control de calidad............................................................................................. 17

Desembalaje .................................................................................................................... 17

Situación .......................................................................................................................... 17

Montaje ........................................................................................................................... 18

Sistemas fluídicos ............................................................................................................ 18 Solución de lavado ....................................................................................................... 18 Solución de hipoclorito ................................................................................................ 19 Solución de cero .......................................................................................................... 19

Conexiones eléctricas ...................................................................................................... 19

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Conexión Bacchus3/ PC ................................................................................................... 20

Opción espectrómetro UV/Visible .................................................................................. 20

Capítulo 3. Instalación de la aplicación ........................................................................ 22

Presentación .................................................................................................................... 23

Configuración mínima del PC .......................................................................................... 24

Programa y drivers del espectrómetro IRTF iS5 .............................................................. 24

Aplicación Bacchus3 ........................................................................................................ 25

Controladores del autómata ........................................................................................... 26

Pasamuestras ................................................................................................................... 26

Espectrómetro UV/Vis ..................................................................................................... 26 Espectrómetro 220‐680nm ......................................................................................... 26 Espectrómetro LED ...................................................................................................... 27

Archivo de configuración ................................................................................................. 27

Asistente de configuración .............................................................................................. 27

Configuración del nombre del laboratorio ...................................................................... 28

Actualización del programa ............................................................................................. 29

Desinstalación del programa ........................................................................................... 30

Capítulo 4. Inicio y paro del sistema ............................................................................ 31

Inicio de la aplicación ...................................................................................................... 32

Test del banco óptico ...................................................................................................... 33

Lavado del circuito fluídico .............................................................................................. 36

Cebado del circuito .......................................................................................................... 36

Parada del sistema ........................................................................................................... 37

Almacenaje del sistema ................................................................................................... 37

Capítulo 5. Configuración de la aplicación .................................................................... 38

Derechos de acceso ......................................................................................................... 39 Nivel administrador ..................................................................................................... 39 Nivel analista ............................................................................................................... 39 Nivel ajustes ................................................................................................................. 39

Gestión de las cuentas usuarios ...................................................................................... 40 Crear nuevas cuentas .................................................................................................. 40 Visualizar y modificar las cuentas ................................................................................ 40 Suprimir una cuenta .................................................................................................... 41

Identificación de los usuarios .......................................................................................... 41

Selección de la impresora ................................................................................................ 41

Ventana activa ................................................................................................................. 41

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Barra de herramientas ..................................................................................................... 41

Capítulo 6. Definición de los protocolos ....................................................................... 43

Selección de los protocolos ............................................................................................. 44

Añadir un protocolo......................................................................................................... 45

Suprimir un protocolo ..................................................................................................... 46

Colores de los protocolos ................................................................................................ 46

Impresión de los protocolos ............................................................................................ 46

Título del protocolo ......................................................................................................... 47

Protocolo de adquisición ................................................................................................. 47

Análisis directo ................................................................................................................ 47

Parámetros de adquisición de los espectros ................................................................... 47

Utilización de los índices ................................................................................................. 48

Opción de tratamiento de los resultados ........................................................................ 48

Parámetros de tratamiento de las muestras ................................................................... 48

Calibraciones ................................................................................................................... 49 Bibliotecas de identificación ........................................................................................ 50 Calibraciones de cuantificación ................................................................................... 50 Muestras Patrón .......................................................................................................... 53 Muestras de control .................................................................................................... 54

Configuración de los índices ............................................................................................ 55

Capítulo 7. Análisis de las muestras ............................................................................. 57

Edición de la lista de trabajo ........................................................................................... 58 Definición de las sesiones ............................................................................................ 59 Directorio espectros .................................................................................................... 59 Identificación de las muestras ..................................................................................... 60

Ciclo de análisis ................................................................................................................ 60 Adquisición espectros (con pasamuestras) ................................................................. 61 Adquisición espectros (sin pasamuestras) .................................................................. 62 Visualización de resultados ......................................................................................... 62 Interrupción del ciclo de análisis ................................................................................. 64 Muestras urgentes ....................................................................................................... 64 Análisis directo. ........................................................................................................... 65

Impresión de los resultados ............................................................................................ 66

Exportación de los resultados ......................................................................................... 66 Formato TXT ................................................................................................................ 66 Formato MDB .............................................................................................................. 67

Función reanálisis ............................................................................................................ 68

Revisión de los resultados ............................................................................................... 69

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Capítulo 8. Ajustes de calibraciones .............................................................................. 70

Selección de la gama de calibrado .................................................................................. 71

Protocolos de ajuste ........................................................................................................ 72

Adquisición de los espectros ........................................................................................... 72

Elección de los valores de referencia .............................................................................. 73

Cálculo de la ecuación ..................................................................................................... 74

Revisión de los resultados y validación ........................................................................... 76

Utilización de los ajustes de calibración .......................................................................... 77

Capítulo 9. Carta de control ......................................................................................... 78

Presentación .................................................................................................................... 79

Utilización ........................................................................................................................ 79

Capítulo 10. Estandarización ........................................................................................ 82

Presentación .................................................................................................................... 83

Procedimiento ................................................................................................................. 83 Adquisición de los espectros ....................................................................................... 83 Espectro de referencia................................................................................................. 84 Estandarización ............................................................................................................ 84 Desactivar la estandarización ...................................................................................... 85

Capítulo 11. Controles y tests ........................................................................................ 86

Tests unitarios en el circuito fluídico ............................................................................... 87

Trazabilidad ..................................................................................................................... 88 Objeto .......................................................................................................................... 88 Procedimiento ............................................................................................................. 88

Repetibilidad .................................................................................................................... 89 Objeto .......................................................................................................................... 89 Procedimiento ............................................................................................................. 90

Limpieza y mantenimiento .............................................................................................. 90 Limpieza cotidiana ....................................................................................................... 90 Limpieza y control semanal ......................................................................................... 91 Verificaciones mensuales ............................................................................................ 91 Verificaciones trimestrales .......................................................................................... 91 Reemplazar los componentes defectuosos ................................................................. 91 Mantenimiento preventivo ......................................................................................... 91

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Cláusula de propiedad

Este documento contiene informaciones sobre las cuales TDI tiene derecho de propiedad. La remisión de este documento así como su posesión no confiere ni trasmite el derecho de copiar o reproducir todo o parte del mismo sin la autorización expresa por escrito de un representante legal de TDI. El programa presentado en este manual está sujeto a un acuerdo de licencia y solo puede ser utilizado o copiado según los términos de este acuerdo.

¡Atención! Solo el documento manual de usuario del sistema en formato PDF, disponible en el dispositivo USB de instalación, es el correcto.

Marcas registradas

Microsoft, el logo Microsoft, Windows XP y Windows 7 son marcas registradas de Microsoft Corporation. Adobe, el símbolo Adobe, Acrobat® Reader son marcas registradas de Adobe Systems Incorporated. Bacchus es una marca registrada de TDI S.L.

Objeto de este manual

Este manual contiene información sobre el sistema Bacchus3 destinado al análisis enológico. Describe todas las fases de la puesta en marcha del sistema, desde la instalación y su configuración pasando por el tratamiento de las muestras hasta la impresión de los resultados del análisis. Presenta cada uno de los módulos del sistema a fin de facilitar su utilización, simplificar el mantenimiento y permitir el diagnóstico de eventuales irregularidades. También se suministra información importante concerniente al ajuste y manipulación del material.

Destinatarios del manual

Este manual está destinado al personal de los laboratorios de enología encargados de la configuración, utilización y del mantenimiento del sistema Bacchus3.

Organización del manual y signos convencionales

La presentación de este manual está concebida para que la consulta sea sencilla y asegure un acceso rápido a la información esencial. Se han utilizado una serie

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de signos convencionales en la presentación de las anotaciones utilizadas para remarcar las informaciones complementarias o para poner el acento sobre determinadas precauciones o medidas particulares. Notas a pie de página Las informaciones complementarias, referencias de documentos, reenvíos a otras partes del manual se indican en las notas a pie de página para de esta forma facilitar la legibilidad del texto. El icono “Tomar nota” se utiliza para llamar la atención del usuario sobre situaciones o condiciones que son importantes para la configuración o el funcionamiento del sistema. El uso de este icono no corresponde a la presentación de un riesgo para el usuario o para los resultados. El icono “Atención” se utiliza para llamar la atención del usuario sobre situaciones que pueden comportar algún riesgo para el usuario o que puedan poner en duda la fiabilidad de los resultados. El responsable del laboratorio debe asegurarse que todos los párrafos precedidos por este icono se han leído y comprendido sin ambigüedades por las personas encargadas del sistema Bacchus3.

Fabricante legal

Legal manufacturer

TECNOLOGIA DIFUSION IBERICA (TDI) C/ Progrés, 46‐48 08850 GAVÁ ‐ BARCELONA ESPAÑA

Teléfono: +34 93.638.20.56

Servicio cliente

TDI es el distribuidor exclusivo y mundial de la gama Bacchus/Multispec. Especialistas formados sobre el producto están a su disposición para responder a sus preguntas. Para ello sírvanse llamar a su representante local de TDI.

Europa

Francia AXFLOW

87, rue des Poiriers, Ste. Apolline 78370 Plaisir Tel: +33 01 30 68 41 41 Web: www.axflow.fr

EC REP

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Italia STEROGLASS, SRL

Strada Romano di Sopra, 2/C 06132 – San Martino in Campo Tel: +39 075 609 091 Web: www.steroglass.it

República Checa

O.K. SERVIS BIOPRO, S.R.O. Boreticka 2668/1 19300 Praha 9 – Horni Pocernice Tel: +42 0 281 091 460 Web: www.biopro.cz

Grecia GEORGES MOULAS 14, Messinias, Str. 15234 – Halandri Atenas Tel: +30 210 6893659

Hungría LABOREXPORT LTD. Ibrahim Str. 8. H‐1507 Budapest +36 1 209 6424 /25 Web: www.laborexport.hu

Moldavia IM LACO‐ALFATEC S.R.L. 23‐63 M. Kogalniceanu st. MD‐2014 Chisinau Tel: +373 22 77 25 75 www:laco‐alfatec.com

Portugal ILC Rúa Dr. Álvaro de Castro n°77 1600‐058 Lisboa Tel: +351 21 782 6030 Web: www.ilc.pt

Rumanía SC NITECH Bucuresti – Bucurestii Noi, nr. 212 A Tel: +40 21 668 68 19 Fax: +40 21 668 69 30 Web: www.nitech.ro

España TECNOLOGIA DIFUSION IBERICA (TDI) C/ Progrés, 46‐48 08850 Gavá Tel: +34 93 638.20.56 Web: www.t‐d‐i.es

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Asia – Pacífico

Australia THERMO FISHER SCIENTIFIC AUSTRALIA

5, Caribbean Drive 3179 Scoresby Tel: +61 13 00 735 292 Web: www.thermofisher.com.au

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Capítulo 1. Presentación del sistema

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Generalidades

Dominio de utilización

El sistema Bacchus3 está concebido para el análisis de muestras enológicas.

Aplicaciones

Control de madurez.

Control de recepción de vendimia.

Análisis de mostos y de mostos en fermentación.

Análisis de vinos terminados (efervescentes, secos, dulces y vinos dulces naturales).

Arquitectura del sistema

El sistema Bacchus3 se basa en el espectrómetro IRTF1 iS5 de la sociedad Thermo Fisher Scientific. El sistema conlleva un pasa muestras con una capacidad de 117 muestras. El módulo autómata controla la bomba peristáltica y las válvulas que aseguran la transferencia de las muestras desde los tubos de muestras hacia las células infrarrojas o UV/Visible2. En su versión Bacchus3 IR‐UV el sistema conlleva un espectrómetro UV/Visible. El módulo autómata controla tanto el flujo de muestras de las células infrarrojas como las UV/Visible. El sistema está pilotado por la aplicación desarrollada para entorno Windows‐XP y Windows 7: Bacchus3 Adquisición.

Parámetros analíticos

Bacchus3 – IR/UV

Alcohol, densidad, extracto seco.

Azúcares (reductores, totales, glucosa/fructosa, sacarosa).

Acidez total, pH, acidez volátil.

Ácidos orgánicos: acético, málico, láctico, tartárico, glucónico, sórbico.

Glicerol, SO2 total, CO2, acetato de etilo.

Nitrógeno Asimilable, α‐amínico y amoniacal, potasio, antocianos, taninos.

DO 280, intensidad colorante e intensidad colorante modificada,

Matiz, tonalidad, coordenadas CIELab (métodos oficiales).

1 Infrarrojo por Transformada de Fourier 2 Versión Bacchus3 IR/UV

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Especificaciones

Dimensiones y pesos

Dimensiones totales (excluyendo PC)

Espectrómetro infrarrojo: L 35 x l 28 x H 26 cm ‐ 10 kg.

Unidad autómata: L 35 x l 28 x H 13 cm ‐ 1 kg.

Pasa muestras: L 26 x l 44 x H 19 cm ‐ 2 kg.

Especificaciones eléctricas Espectrómetro IR: 100 ‐ 240 V 1.4 A ‐ 50/60 Hz

Unidad autómata: 100 ‐ 240 V 1 A ‐ 50/60 Hz.

Pasa muestras: 115 V 3A / 220 V 1.5 A ‐ 50/60 Hz.

Las tomas eléctricas deben tener toma de tierra.

Condiciones ambientales

Temperatura de funcionamiento máximo: 18°C a 25ºC

Temperatura de funcionamiento recomendada: 20°C a 22°C

Temperatura de almacenamiento: 5°C a 60°C

Humedad relativa: 10 a 80 % sin condensación

Fluctuación de la tensión: ± 10 %

Categoría de instalación (categoría de sobre tensión): II (IEC 1010‐1 1995)

Compatibilidad electromagnética (CEM): Conforme a la directiva europea 89/336/CEE.

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Capítulo 2. Instalación del sistema – Seguridad

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Presentación

Este capítulo está especialmente dedicado a los técnicos del servicio post venta para la instalación del sistema en el laboratorio. Describe las precauciones de seguridad de orden general tanto para los técnicos de mantenimiento como para los usuarios. Las recomendaciones específicas para cada etapa del proceso se presentan en las secciones consecuentes de este manual. Los responsables de laboratorio deben asegurarse que los usuarios encargados del Bacchus3 tienen todas las consignas de seguridad y que las han comprendido.

Precauciones y riesgos

El analizador debe utilizarse siguiendo los modos operativos descritos en este manual y respetando todas las consignas de seguridad descritas más abajo. Si no se respetan dichas consignas, ciertos dispositivos de seguridad podrían resultar ineficaces. Utilizar el sistema fuera de las condiciones definidas en este manual puede convertirse en peligroso para el usuario y en ciertos casos conllevar a la deterioración de la máquina.

Advertencias

La instalación del sistema Bacchus3 debe ser realizada exclusivamente por un técnico especialista autorizado por TDI.

Desconectar todos los dispositivos del sistema Bacchus3 antes de cualquier operación de mantenimiento.

Utilizar exclusivamente piezas de recambio y accesorios aprobados por el fabricante.

Todos los dispositivos conectados al PC del sistema Bacchus3 deben ser conformes a la directiva bajo voltaje (73/23/EEC) y a la directiva sobre la compatibilidad electromagnética (89/336/EEC), así como a las reglamentaciones nacionales aplicables concernientes a la seguridad eléctrica y a la compatibilidad electromagnética.

Leer atentamente los manuales de cada uno de los dispositivos conectados al sistema Bacchus3.

Leer el manual del Bacchus3 en su totalidad antes de utilizarlo o para realizar una operación de mantenimiento.

No utilizar el sistema sin su carrocería.

Conectar exclusivamente a enchufes eléctricos que tengan toma de tierra.

Utilizar exclusivamente los valores y tipos de fusibles específicos a fin de evitar cualquier riesgo de incendio.

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No tocar las partes móviles del sistema durante el funcionamiento del aparato.

No tocar o intentar bloquear el carrusel pasa muestras durante su funcionamiento.

No utilizar el sistema con una aguja de extracción o cualquier accesorio (carrusel, tubos, capilares, etc.) deteriorado.

Utilizar exclusivamente los tubos de muestras aconsejados.

Bacchus3 está concebido para el tratamiento de muestras de vino dentro del dominio del análisis enológico. Utilizarlo para tipos de muestras diferentes podría poner en juego sustancias para las cuales el sistema no ha sido validado. Estas sustancias podrían dañar ciertos componentes y representar un riesgo potencial para el usuario.

Utilizar las soluciones de cero y de lavado recomendadas.

Asegurar la libre circulación del aire a nivel de los ventiladores.

En caso de derrames de vino o de líquido, secarlo inmediatamente y limpiarlo con un detergente suave. No utilizar detergentes abrasivos o disolventes (acetona o lejía pura…).

No sumergir los módulos dentro del agua para limpiarlos ya que se podrían dañar los componentes electrónicos

Riesgos eléctricos

Existe riesgo de electrocución cuando se desmontan los elementos de la carrocería. Para su seguridad, todos los elementos de la carrocería deben estar en su sitio durante la utilización en rutina del analizador. No haga funcionar el sistema si se ha desmontado o desplazado uno de los módulos de su posición habitual. Desmontar un módulo puede dar acceso a contactos o conectores con tensión peligrosa.

Riesgos químicos

El sistema Bacchus3 utiliza soluciones y productos químicos. Evitar todo contacto con la piel y los ojos.

Aplicar las precauciones habituales en materia de riesgos químicos durante las operaciones de lavado y descontaminación, así como durante la manipulación de las muestras, de las soluciones de lavado y los residuos.

Los consumibles usados, así como los residuos deben eliminarse conforme a los procedimientos en vigor en el laboratorio.

Bacchus3 comprende elementos puntiagudos que pueden herir al operario durante las manipulaciones en la zona de trabajo o durante las operaciones de mantenimiento.

Se ha de prestar particular atención durante la manipulación de los tubos muestra encima del analizador.

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Radiaciones

El espectrofotómetro del Bacchus3 IR/UV conlleva una lámpara UV. Evitar toda exposición directa a los rayos UV. Durante las operaciones de mantenimiento se deben llevar gafas de protección adaptadas.

Marcas y control de calidad La placa del fabricante indica el tipo, el número de serie y las normas y directivas con las que el sistema está en conformidad. Una etiqueta del control de calidad, situada en la parte posterior del analizador, indica que ha pasado con éxito las pruebas de control final y que cumple las exigencias definidas por el fabricante.

El logo indica que el analizador conlleva componentes eléctricos y electrónicos. Por consiguiente, debe ser eliminado conforme a las reglamentaciones nacionales relativas a este tipo de residuo.

Desembalaje

Sacar todos los módulos del sistema de su embalaje. Reunir todos los accesorios y los cables en un lugar seguro.

El espectrofotómetro contiene componentes ópticos extremamente sensibles a la humedad y, por consiguiente, debe desembalarse y guardarse en un lugar seco alejado de toda fuente de humedad. Los componentes ópticos tales como el interferómetro, las ventanas en KBr y el detector no están cubiertos por la garantía.

Verificar que todos los componentes listados en el albarán de entrega están efectivamente disponibles y que parecen en buen estado.

Situación

El Bacchus3 necesita una mesa de trabajo de menos de 1 m2, seca y limpia. Debe estar protegido de la humedad, de las vibraciones, de la exposición directa al aire acondicionado y de las interferencias radio‐eléctricas como las de los teléfonos móviles. Se debe asegurar que las salidas de los ventiladores no están obstruidas y que la ventilación del sistema puede efectuarse correctamente.

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Posicionar los diferentes elementos del sistema de manera que su utilización sea fácil, confortable y segura. Dejar suficiente plaza alrededor del sistema para la manipulación de las muestras y de las soluciones.

Montaje

1. Situar el módulo autómata en la mesa de trabajo. 2. Situar el espectrómetro IR sobre el módulo autómata. 3. Asegurar que los dos módulos están correctamente alineados y ajustar los

pies de la caja del espectrómetro si fuera necesario. 4. Situar el pasa muestras a la derecha del módulo autómata.

Sistemas fluídicos

¡Atención! La formulación de los sistemas fluídicos ha sido testada y validada por TDI. Utilizar soluciones que no han sido validadas o han sido modificadas puede comportar la deterioración del aparato y en ciertos casos tener incidencias en los resultados.

Solución de lavado

Formulación 0.5 litros de agua desmineralizada + 10 ml de

solución de lavado concentrada. Utilización Lavado del circuito fluídico en funcionamiento

de rutina. Llenar la reserva en polietileno situada a la izquierda del pasa muestras.

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Solución de hipoclorito

Formulación Diluir 30 ml de una solución comercial de lejía

con agua desmineralizada para obtener una solución al 5% Cl. Conservarla en frascos accesibles fácilmente.

Utilización Lavado del circuito fluídico al final de la sesión de trabajo. Llenar la reserva de cristal situada a la derecha del pasa muestras.

Solución de cero

Formulación 1 litro de agua desmineralizada + 0.4 ml de Tritón.

Utilización Adquisición del espectro de “background” antes de la adquisición de los espectros de las muestras.

Capacidad Reserva de 1 litro suministrada con el sistema.

¡Atención! Utilizar exclusivamente agua desmineralizada. El agua del grifo, particularmente en ciertas regiones, es demasiado dura y deja un depósito calcáreo en los tubos y las cubetas. En ciertos casos los conductos de inyección pueden obstruirse completamente.

1. Llenar el frasco (11) con la solución de cero3 e insertarlo en su soporte a la izquierda del módulo autómata. El porta frasco está equipado de un captor (12) que permite controlar a la vez su presencia y su nivel de llenado.

2. Poner en su sitio el tubo de aspiración. 3. Conectar el bidón de residuos al conector situado en la parte posterior del aparato. 4. Situar el bidón de residuos en el suelo evitando de acodar demasiado el tubo.

Conexiones eléctricas

¡Atención! Deben utilizarse exclusivamente tomas eléctricas con tierra.

La base sector del pasa muestras está situado en la parte posterior del módulo. Consta de un interruptor Inicio/Paro y de un porta fusible. Conectar el adaptador sector del espectrómetro IR a la base 19 en la parte posterior del espectrómetro. El espectrómetro debe estar permanentemente encendido.

3 Ver formulación más arriba.

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¡Atención! Los espectrómetros IRTF necesitan alrededor de cuatro horas para llegar a la temperatura de funcionamiento. Es por ello que se aconseja mantener el aparato encendido siempre4. Si se utiliza una regleta multitoma, es preferible conectar el espectrómetro a una toma totalmente independiente.

Conectar el adaptador sector del autómata a la base (17) en la parte posterior de la caja.

Conexión Bacchus3/ PC

1. Conectar el puerto USB (18) del espectrómetro IR a uno de los puertos USB

del PC. 2. Conectar el puerto USB del autómata (15) a uno de los puertos USB del PC. 3. Conectar el puerto COM (DB9) del pasamuestras a uno de los puertos USB

del PC a través del convertidor USB/COM suministrado con el aparato.

Nota: En el curso del proceso de instalación, los dispositivos conectados se asocian a un puerto USB específico del PC. Si por alguna razón se invierten los cables, es posible que no se reconozca el periférico. Para solucionarlo, deberá poner los cables en el orden inicial o volver a realizar la instalación.

Opción espectrómetro UV/Visible

Si el sistema va equipado con la opción UV/Visible, se debe instalar y conectar la fuente UV externa (excepto en el caso del espectrómetro UV/visible Leds). Se suministra con una fibra óptica lo suficientemente larga para que se pueda situar debajo de la mesa de trabajo o encima de ésta a fin de que no moleste para trabajar.

1. Posicionar la fuente UV en el lugar deseado. 2. Conectar el puerto serie (1) de la fuente UV con el conector (22) situado en la

parte posterior del módulo autómata con el cable de mando “shutter” suministrado.

4 Debe únicamente desconectarse cuando el analizador se para por un período prolongado (una semana o más)

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3. Abrir el compartimiento fluídico situado a la derecha del autómata5 para poder acceder al soporte de la célula UV.

4. Unir la fuente UV y el soporte de la célula con la fibra óptica suministrada6: pasa por la apertura 21 en la parte posterior del autómata.

¡Atención! Las fibras ópticas son componentes frágiles que deben manipularse con precaución. Evitar los radios de curvatura demasiado débiles. Proteger los dos extremos de la fibra con los tapones previstos para tal efecto cuando no está conectada.

5. Conectar el puerto USB (23) del espectrómetro UV/Vis a uno de los puertos

USB del ordenador. 6. Conectar la fuente a una toma sector (2). 7. Poner la fuente UV bajo tensión con el interruptor sector (3) situado en la

parte posterior del módulo.

5 4 tornillo 6 Conector de rosca SMA

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Capítulo 3. Instalación de la aplicación

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Presentación

El programa del sistema Bacchus3 se suministra en un dispositivo USB original. Incluye todos los componentes y accesorios informáticos necesarios para el funcionamiento del sistema. Los números de versión del programa principal, así como de los componentes adicionales se visualizan en el apartado “Acerca de” del menú principal (¿hacer clic sobre? / Acerca de). Para verificar que versión está instalada en el PC, efectuar un clic con el botón derecho sobre el archivo Bacchus3.exe en el menú de instalación. Clicar sobre Propiedades y luego sobre la pestaña Detalle.

La instalación y la actualización del programa deben realizarse exclusivamente por usuarios que hayan seguido una formación adecuada. Una manipulación no controlada de los archivos puede comportar una pérdida de datos. La expresión “For performance evaluation only” identifica los programas que están en curso de validación (versión “β”). Estas versiones no deben utilizarse en ningún caso para el análisis de muestras dentro de un funcionamiento de rutina. Los CD‐ROM y el dispositivo USB son soportes de grabación frágiles, deben conservarse en un lugar seguro, al abrigo del polvo, de la humedad y de elementos que puedan ocasionar rayadas: ‐ Manipular los CD‐ROM utilizando el borde y el agujero central. ‐ No colocar el disco hacia abajo sobre una superficie dura. ‐ Evitar las huellas de dedos y rayadas en la parte gravada. ‐ No escribir sobre la etiqueta del disco con una punta dura o un bolígrafo de

bola, utilizar exclusivamente un rotulador. ‐ Utilizar una gamuza suave para sacar el polvo de la superficie del disco,

siempre del centro hacia fuera. ‐ No exponer a los rayos del sol y no conservarlo en un lugar cálido o

húmedo, ‐ Conservar los CD y el dispositivo USB en sus cajas de origen. Si se tiene que desinstalar el programa del disco duro del PC, no se deben suprimir manualmente los archivos o los componentes informáticos. Utilizar la función de desinstalación al nivel del panel de configuración de Windows.

Este apartado presenta el procedimiento de instalación, actualización y desinstalación del programa. Debe leerse atentamente antes de empezar su instalación sobre un PC. Instalar los módulos del software en el orden descrito más abajo. Una instalación en orden diferente podría crear conflictos entre los diferentes dispositivos.

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Después de la instalación, el programa debe configurarse para poder utilizarse en rutina. Para ello, ver los capítulos correspondientes en este manual.

Configuración mínima del PC

Procesador Intel i5 o superior.

Sistema operativo Windows 10.

8Gb de memoria Ram.

500 Gb de Disco duro.

Tarjeta gráfica VGA.

1 puerto USB2 para la comunicación con el espectrómetro infrarrojo.

1 puerto USB para la comunicación con el autómata.

1 puerto COM7 para la comunicación con el pasa muestras.

1 puerto USB2 para la comunicación con el espectrómetro UV/Vis8

1 puerto USB para la impresora.

1 o 2 puertos USB para el teclado y el ratón.

1 puerto LAN o WIFI para conexiones SAT.

Impresora color.

Programa y drivers del espectrómetro IRTF iS5

El pack del programa del espectrómetro infrarrojo iS5 debe instalarse antes de instalar la aplicación del Bacchus3. El espectrómetro debe estar conectado a la tensión y su cable USB debe estar conectado a uno de los puertos USB2 del PC de control. 1. Iniciar Windows e insertar el dispositivo USB de instalación en el PC. 2. Cuando aparece la ventana de bienvenida del programa, clicar sobre el botón

de instalación9. 3. Leer y aceptar el acuerdo de licencia. 4. Elegir el nombre del laboratorio y un nombre de usuario en la ventana de

identificación. 5. Seleccionar “Instalación Custom10” como modo de instalación. Con la

instalación configurada por el usuario se puede economizar espacio en el disco de instalación reduciendo el número de módulos de programas instalados al mínimo:

Espectrómetro Nicolet iS5 y ayuda,

Omnic. 6. La continuación del proceso de instalación, comprendiendo la instalación de

los controladores de comunicación se desarrolla automáticamente. Si el espectrómetro está bajo tensión y conectado a Omnic, la primera vez pedirá

7 o USB + conversor USB/COM 8 Bacchus3 IR/UV 9 Si la instalación no se inicia automáticamente buscar y ejecutar el programa «Setup.exe» en el dispositivo USB de instalación. 10 Definido por el usuario.

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de retirar el porta accesorios de su sitio y lanzará el procedimiento de alineación del banco óptico.

7. Iniciar la aplicación Omnic con el icono que hay en el escritorio después de la instalación. Una marca verde aparece a la derecha de la ventana si se ha podido establecer la comunicación.

8. Acceder a la ventana de visualización del interferograma (Adquisición / Config. Experiencia / Banco). Si el espectrómetro está conectado y bajo tensión, se visualiza el interferograma activo. Si no se da el caso se deben verificar las conexiones y en el peor de los casos la instalación.

Aplicación Bacchus3

¡Atención! Es imprescindible utilizar el punto y no la coma como separador decimal. Abrir el Panel de Configuración/Opciones regionales y lingüísticas / Opciones regionales. Clicar sobre “Personalizar” y después seleccionar el punto como separador decimal tanto en la pestaña Números como en la pestaña Símbolo monetario.

Hacer doble clic en “Bacchus_3_Analysis» del dispositivo USB de instalación para iniciar la operación y seguir las instrucciones visualizadas a medida que se va avanzando en el proceso. Cuando el proceso de instalación ha finalizado, el instalador crea el grupo de programas Bacchus con sus principales accesos directos del programa. Además de la aplicación Bacchus, el grupo de programas conlleva las aplicaciones siguientes:

QL analyst: visualiza los espectros y el desarrollo de calibraciones.

Editor de ficheros Ini.

Manuales de usuario11.

Los controladores de comunicación del autómata y del espectrómetro UV/Vis no están todavía instalados. Proceder a la instalación de estos controladores antes de iniciar la aplicación Bacchus3.

11 Formato Acrobat Reader.

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Controladores del autómata

1. Poner bajo tensión el autómata del analizador Bacchus3. 2. Conectar el cable USB. El nuevo periférico se identifica automáticamente y

Windows inicia el proceso de instalación. 3. Cuando Windows busca el emplazamiento de los controladores de este

periférico se debe especificar el directorio C:\Bacchus3\Comunicacion drivers. Los controladores requeridos se identifican12 y se instalan automáticamente. Los parámetros del protocolo se configuran automáticamente13

4. Para asegurar que los controladores se han instalado correctamente, abra el administrador de dispositivos del panel de control y verifique el autómata está bien identificado en alguno de los puertos de comunicación del PC.

Si el asistente de instalación no consigue instalar los controladores del autómata se enviarán mensajes de error al momento de iniciar la aplicación. En este caso se debe abrir el administrador de los dispositivos en el panel de configuración de Windows e identificar que periférico de los conectados es el origen del error. Si fuera necesario reinstalar los controladores apropiados.

Si el administrador de los dispositivos no visualiza el error, abrir el fichero de configuración “preparador_ini.in” en la carpeta C:\Bacchus3\configuracion y verificar la asignación del número del puerto serie y los parámetros del protocolo de comunicación.

Pasamuestras

El pasamuestras del Bacchus3 se comunica con el PC de control mediante un puerto serie. Los parámetros del puerto serie se configuran automáticamente y no es necesario realizar una instalación manual14. Si el PC de control no tiene puerto serie nativo, es necesario utilizar un convertidor USB/COM. Siga las instrucciones de instalación del convertidor para activar los controladores apropiados.

Espectrómetro UV/Vis

Espectrómetro 220‐680nm

Si el espectrómetro UV/Vis que está incluido en el sistema es un Bwteck:

12 Los subdirectorios se incluyen en la búsqueda siempre que la opción correspondiente esté seleccionada. 13 9600 baud, 8 bits, No parity, 1 stop bit 14 Para el pasamuestras del protocolo de comunicación son 9600 baud, 7 bits, Odd parity, 1 stop bit.

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1. Dentro de la carpeta C:\Bacchus 3\BWSpec\Install\64bit ejecutar el programa “setup.exe” de instalación de la aplicación y los controladores.

2. Cuando la instalación ha terminado conectar el espectrómetro15 al PC de control mediante el cable suministrado.

3. El espectrómetro se identifica automáticamente y se instalan los controladores que se precisan.

4. Iniciar la aplicación del espectrómetro UV/Vis, BWSpec para verificar si se ha establecido la comunicación con el PC.

Espectrómetro LED

Si el espectrómetro UV/Vis que está incluido en el sistema es LED: 1. Dentro de la carpeta C:\Bacchus 3\Communication Drivers\LCUV ejecutar el

programa “VCP_V1.4.0_Setup.exe” de instalación de la aplicación y los controladores.

2. Cuando la instalación ha terminado, conectar el espectrómetro16 al PC de control mediante el cable suministrado.

3. El espectrómetro se identifica automáticamente y se instalan los controladores que se precisan.

Archivo de configuración

El archivo “Bacchus_3_Ini.ini”17 comporta todos los parámetros necesarios para el buen funcionamiento del programa. Este fichero se crea automáticamente al iniciar la primera aplicación (comprendiendo el modo demostración). El modo demostración (contraseña = “simu”) es particularmente útil cuando se desea configurar varias opciones sin verificar la conexión de los dispositivos al PC. Se suministra un editor de fichero INI con el programa del Bacchus3. Este permite una revisión y una edición fácil de los parámetros operacionales.

¡Atención! Las modificaciones de los parámetros del fichero de configuración deben realizarse por operarios que hayan recibido una formación adecuada. Estas modificaciones pueden tener incidencias sobre la fiabilidad de los resultados.

Asistente de configuración

Hay disponible un asistente de configuración en el grupo de programas Bacchus3 con el fin de evitar la edición de los ficheros de configuración. La ventana de configuración da acceso a los parámetros principales del sistema.

15 Ver la sección “Montaje” más arriba en este manual. 16 Ver la sección “Montaje” más arriba en este manual. 17 Sub menú «Configuración»

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Módulos conectados: espectrómetro IR, espectrómetro UV/Vis, modulo autómata, pasa muestras. (Para el espectrómetro UV/visible led se deberá marcar la casilla LC).

Idioma utilizado en los mensajes.

Selección de la fuente de visualización y del código de los caracteres (caracteres cirílicos, griegos, etc…)

Configuración del nombre del laboratorio

Terminada la instalación, el nombre del laboratorio, por defecto, es “TDIF”. Para modificar la identidad del laboratorio se deben realizar los siguientes pasos:

1. Inicie el editor de archivos Ini desde el grupo de programas Bacchus3. 2. Efectúe un clic con el botón derecho para abrir las carpetas en la parte

superior de la ventana. 3. Seleccionar el archivo «Bacchus3.exe» en el directorio de instalación

Bacchus3. 4. Editar el nombre del laboratorio en el campo en la parte inferior de la

ventana. 5. Hacer clic en el botón de Guardar. 6. Repetir el proceso con el archivo «QL Analyst.exe”. 7. Hacer clic en el botón «Salir» para cerrar el asistente.

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Actualización del programa

¡Atención! Se aconseja realizar una copia de seguridad de la totalidad del fichero de instalación del Bacchus3 antes de efectuar una actualización del programa. De esta forma, se podrá restaurar fácilmente la versión anterior en caso de dificultades durante la actualización (problema de PC, etc…). Seguir escrupulosamente las instrucciones suministradas con el dispositivo USB de actualización.

Insertar el dispositivo USB de instalación y hacer doble clic en “Bacchus_3_Analysis”.

Después de haber seleccionado el idioma para la instalación, se puede escoger entre una instalación completa o una actualización. Elegir “Actualización”.

Clicar en continuar.

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Si fuera necesario aceptar o rechazar el reemplazo de archivos existentes por ficheros más recientes.

Una vez finalizada la instalación, iniciar la aplicación Bacchus3.

Utilizar la contraseña «Update». Después de la reestructuración de la base de datos, la aplicación se vuelve a cerrar automáticamente18.

Iniciar la aplicación de nuevo con su contraseña habitual.

Desinstalación del programa

¡Atención! Si se tiene que desinstalar el programa del disco duro del PC, no se deben suprimir manualmente los archivos o los componentes del programa. Utilizar la función de desinstalación al nivel del panel de configuración de Windows. Si se suprimen manualmente los archivos, no se podrá utilizar esta herramienta para desinstalar la aplicación y quedará presente en la lista de aplicaciones instaladas.

1. Clicar sobre Inicio (abajo a la izquierda de la página de pantalla). 2. Clicar sobre Parámetros. 3. Clicar sobre Panel de configuración. 4. Clicar sobre el botón Añadir/Suprimir programas. Seleccionar Bacchus3 en

el listado de programas instalados. 5. Clicar sobre Añadir/Suprimir. 6. Clicar en Si en la ventana de confirmación. La herramienta de desinstalación

suprime todos los componentes del programa de aplicación Bacchus3 del disco duro del PC.

También es posible utilizar la función de desinstalación disponible en el grupo de programas de Bacchus3. Los otros módulos de software utilizados por Bacchus3, Omnic de Thermo Nicolet y BWSpec se deben desinstalar separadamente.

18 Si la base de datos no se ha reestructurado se visualiza un mensaje de error cuando se intenta acceder a los protocolos analíticos.

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Capítulo 4. Inicio y paro del sistema

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Inicio de la aplicación

¡Atención! Todos los módulos del sistema19 deben estar conectados antes de iniciar la aplicación. Verificar que los niveles de solución de las reservas son los adecuados. En caso contrario, rellenarlos. Vaciar, si es pertinente, el recipiente de desagüe.

Doble clic sobre el icono20 de Bacchus3 para iniciar la aplicación.

Clicar sobre la flecha a la derecha del botón de identificación para seleccionar una de las identidades autorizadas.

Escribir la contraseña asociada a la identidad21.

Clicar en el botón de inicio para acceder a la aplicación de rutina o sobre el botón de anulación para seleccionar otra identidad.

19 Espectrómetro IRTF iS5, UV/Vis, autómata, pasa muestras. 20 Oficina o grupo de programas. 21 El icono en forma de cadenas indica si la contraseña elegida es válida.

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Nota: La contraseña “simu” permite iniciar la aplicación sin verificar la conexión de los dispositivos del sistema.

Durante la fase de iniciación, el programa comprueba la comunicación entre el PC y los dispositivos del sistema. En el caso del Bacchus3 IR/UV se calcula el tiempo de integración del espectrómetro UV/Vis. Si no puede establecerse la comunicación con alguno de los dispositivos o el tiempo de integración están fuera de las especificaciones aparecerá un mensaje de error. Cuando la fase de iniciación ha finalizado, aparecerá la página de bienvenida.

Nota: Cuando se inicia la aplicación por primera vez del día, la única función accesible es el test de bancos ópticos.

Test del banco óptico

Esta función permite verificar:

El buen funcionamiento de los espectros.

El buen funcionamiento del autómata.

La respuesta espectral y la estabilidad (ruido) de los bancos ópticos en todas las bandas espectrales. La calidad de la respuesta depende de la energía disponible, del tiempo de precalentamiento y de la regularidad de inyección de la solución de cero.

Si el icono de estado está naranja22 clicar sobre el botón de test del banco óptico para iniciar el test. El sistema inyecta la solución de cero en las celdas de medida y efectúa una serie de adquisiciones. Se calcula el espectro de transmitancia23 medio y se miden las fluctuaciones (ruido) en las diferentes regiones del espectro.

22 Si no se da el caso, situar el cursor del ratón sobre el icono para visualizar la causa del error. 23 Valores expresados en % de transmitancia.

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El test se repite hasta diez veces y se interrumpe automáticamente en el momento que los valores calculados están dentro de los límites especificados.

Pulsar para detener el test. Los valores que están fuera de rango se visualizan en rojo. Situar el cursor del ratón en el interior de los campos espectrales para visualizar los límites de aceptabilidad.

El pictograma en la parte inferior de la página indica que el test ha finalizado de forma satisfactoria. Los resultados del test se guardan automáticamente en un archivo en formato texto en la carpeta Bacchus3 controles / 100PC. El nombre del fichero conlleva la hora y la fecha del test24. Los resultados pueden imprimirse y/o guardarse en un archivo específico.

Si el espectrómetro UV/Vis está conectado clicar sobre el botón de selección de los bancos ópticos para pasar de un banco al otro.

24 Clicar en el botón de guardar para grabar los resultados en un archivo específico.

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Los principales parámetros son:

El nivel de energía de la fuente del espectrómetro IR. Este valor puede verse afectado por la alineación del interferómetro, el envejecimiento de la fuente luminosa o por un problema a nivel de las celdas de circulación (fugas, suciedad, etc…).

El tiempo de integración del espectrómetro UV/Visible. Este valor puede verse afectado por la edad de la lámpara deuterio25 o a un problema a nivel de la cubeta de medida (suciedad, fugas, etc...) o a una fibra óptica dañada.

El nivel de ruido. Este test se realiza en cada una de las bandas espectrales cubiertas por el sistema. Este parámetro refleja la calidad de respuesta de los bancos ópticos y la ausencia de interferencias provocadas por perturbaciones electromagnéticas o vibraciones26. En el espectro IR, el nivel de ruido debe ser inferior a 0,03%, a excepción de las bandas 1 y 5, donde un 0,5% es aceptable.

Los resultados impresos del test del banco óptico tienen un campo para la firma del supervisor del laboratorio. Este documento puede también utilizarse como prueba de la verificación regular del sistema.

Cuando el test del banco óptico ha finalizado, se puede acceder a la totalidad de las funciones del programa y aparece la barra de iconos completa. Para una presentación detallada de cada una de estas funciones consulte este manual.

25 Máximo 2000 horas. 26 Teléfonos móviles, centrifugadoras, etc…

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Lavado del circuito fluídico

¡Atención! Cuando se termina la sesión de trabajo y antes de desconectar el instrumento, debe lavarse cuidadosamente el circuito fluídico del sistema Bacchus3. El ciclo de lavado debe efectuarse si no se va a utilizar el analizador durante dos horas y en todos los casos al finalizar la sesión de trabajo. La ausencia de lavado puede provocar taponamientos de los tubos y los filtros y deteriorar las calidades ópticas de las celdas.

El ciclo de lavado utiliza la solución de lavado27 y la solución de hipoclorito situadas en la parte trasera del pasa muestras28. Estas soluciones se inyectan sucesivamente en el circuito y actúan durante un periodo de tiempo predefinido. Al final del ciclo se lava el circuito y se ceba con la solución de cero. Clicar sobre el botón de la función de lavado situado en la barra de herramientas y esperar a que el ciclo termine. Una ventana informativa indica al usuario el estado en que se encuentra el ciclo.

El tiempo de lavado de 3 min se recomienda para el período de vendimias. Las soluciones de limpieza 1 y 2 que deben utilizarse son:

Solución 1: calentar a 50º, 50 ml de solución de hipoclorito + 20 ml de

solución de limpieza pura + 30 ml de agua destilada.

Solución 2: agua destilada.

En caso de necesidad clicar en el botón de anulación para interrumpir el ciclo.

Cebado del circuito

El circuito fluídico se ceba automáticamente al encender el sistema. No obstante, algunas veces será necesario cebar el circuito después de llenar el frasco de

27 Ver formulación explicada anteriormente en este manual. 28 Ver la presentación del sistema más arriba en este manual. Cuando el pasamuestras no está conectado al sistema, las soluciones de lavado deben situarse bajo la aguja de extracción tal y como indica el programa.

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solución cero o si el sistema se ha quedado parado durante un largo período de tiempo o si se han formado burbujas de aire en los capilares.

Clicar sobre el botón de cebado en la barra de herramientas. Seleccionar la solución29 con la que se quiere cebar el circuito.

Clicar sobre el botón de inicio. El ciclo de cebado se inicia automáticamente.

Parada del sistema

Clicar en el botón de salida para salir de la aplicación.

Un mensaje indica que se tiene que lavar el sistema antes de poder salir de la aplicación. Si no se ha realizado el ciclo de lavado, se debe anular la orden de cierre del programa y lavar el sistema como se ha descrito en el apartado anterior.

Cuando se ha cerrado la aplicación se puede apagar el PC.

Desconectar de la corriente todos los dispositivos del sistema, menos el espectrómetro infrarrojo.

Retirar los tubos del carrusel.

Vaciar el bidón de residuos si fuera necesario.

Almacenaje del sistema

El proceso de guardado o almacenaje del sistema debe realizarse por un técnico cualificado. Para ello deben realizarse las operaciones siguientes:

Lavar el circuito fluídico.

Lavar con alcohol y secar la celda del espectrofotómetro UV/Vis (puede romperse si está expuesta a temperaturas inferiores a 0ºC)

Retirar todos los tubos de muestras del carrusel del pasamuestras.

Vaciar, lavar y secar las reservas de solución de lavado y de residuos.

Desconectar el sistema Bacchus3, así como el PC y todos los cables.

Desconectar todos los cables de comunicación.

Si se tiene que transportar el sistema, situar todos los módulos y sus accesorios en los cartones originales.

29 Solución background por defecto

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Capítulo 5. Configuración de la aplicación

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Derechos de acceso

El acceso a la aplicación está controlado por contraseña. Por consecuencia es necesario definir la lista de usuarios, así como su nivel de acceso. Se pueden crear tantos usuarios como sean necesarios. Cada usuario se caracteriza por una identidad, una contraseña y un nivel de acceso. Se pueden escoger 3 niveles de acceso: nivel administrador, nivel analista y nivel ajustes. Cada nivel da acceso a un conjunto de funciones específicas. Las funciones disponibles en la barra de herramientas dependerán del nivel de acceso asociado a la cuenta utilizada durante la fase de identificación.

Nivel administrador

Tiene acceso a todas las funciones, a la vez que puede gestionar las cuentas de usuarios, definir los protocolos analíticos y la estandarización del sistema.

Nivel analista

El nivel analista da acceso a todas las funciones de rutina. Las funciones de configuración, gestión de cuentas de usuario, definición de protocolos, ajuste de calibraciones y estandarización del sistema están desactivadas.

Nivel ajustes

El nivel ajustes da acceso a los usuarios experimentados. Está particularmente concebido para las etapas de selección y de ajuste de calibraciones, así como para las etapas de configuración de los protocolos analíticos.

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Gestión de las cuentas usuarios

Para acceder a las funciones de gestión de las cuentas de usuarios se tiene que estar identificado como “Administrador”

Crear nuevas cuentas

1. Clicar sobre el botón de cuentas usuarios30 para abrir la ventana de configuración de acceso.

2. Clicar sobre el botón de añadir para crear una nueva cuenta de usuario. El nombre por defecto del operario es “Bacchus3”

3. Editar el campo de identificación del usuario. 4. Elegir la contraseña del usuario. 5. Seleccionar el nivel de acceso apropiado.

Visualizar y modificar las cuentas

Un marcador en la parte inferior de la ventana visualiza los números de cuentas de usuario. Utilizar los botones de navegación para visualizar el registro deseado y editar el identificador, contraseña o nivel de acceso si es necesario.

30 Y no sobre la flecha de apertura de la lista desplegable que permite identificarse a cada usuario.

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Suprimir una cuenta

Utilizar los botones de navegación para visualizar el registro que se desea suprimir y después clicar sobre el botón de suprimir para borrar el registro de la lista. Clicar sobre el botón de salida para cerrar la ventana de gestión de las cuentas de usuario.

Identificación de los usuarios

La identificación del usuario se realiza generalmente al inicio de la aplicación. Es posible cambiar de usuario sin salir de la aplicación. Clicar sobre la flecha a la derecha del botón de identificación en la barra de herramientas para seleccionar una de las cuentas de usuarios. Escoger la contraseña correspondiente y clicar en OK. La identidad del usuario se visualiza en la barra de títulos de la ventana principal y en las listas de resultados.

Selección de la impresora

Clicar sobre el botón de configuración de impresoras en la barra de herramientas para configurar la impresora para los informes impresos (hojas de resultados, informes de test). La impresora predeterminada como impresora por defecto a nivel de Windows se selecciona automáticamente como impresora predeterminada para el Bacchus3. No obstante se puede seleccionar cualquier impresora accesible en la red local (LAN) y definir los parámetros de orientación de página específicos.

Ventana activa

Se pueden abrir varias ventanas de forma simultánea. Clicar sobre el botón de selección para escoger la ventana activa.

Barra de herramientas

Si no se acuerda de las funciones de los diferentes botones de la barra de herramientas, colocar el puntero del ratón sobre el botón para visualizar una descripción de la función. Si se desea visualizar las etiquetas de los botones de manera permanente se debe editar el fichero de configuración Bachus_3_Ini.ini en el sub‐menú configuración con el editor de ficheros ini suministrado con el programa31.

31 Atención: algunas pantallas tienen una resolución baja por lo que la parte derecha de la barra de herramientas puede no aparecer entera.

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Ir a la sección software setup, sub‐sección Display Menú Caption y pasar el parámetro a “‐1”.

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Capítulo 6. Definición de los protocolos

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Clicar sobre el botón “Protocolos32“para acceder a los protocolos analíticos. Incluye todos los parámetros relacionados con los protocolos de análisis. La ventana de definición de los protocolos tiene 3 pestañas. Para abrir la página deseada, clicar sobre los iconos de las pestañas o pulsar simultáneamente [Ctrl]+[Tab] para pasar de una pestaña a la otra. Clicar sobre el botón de salida en la primera pestaña para salir a la ventana de definición de los protocolos y salvaguardar las modificaciones efectuadas.

¡Atención! Los parámetros salvaguardados para cada uno de los protocolos son datos importantes que precisan de tiempo para su selección y su puesta a punto (valores de recta e intercepto). Por consecuencia se recomienda archivar sistemáticamente los informes impresos de los parámetros de los protocolos.

Selección de los protocolos

Seleccionar el protocolo analítico que se desea consultar o modificar en la lista desplegable de protocolos. Todos los campos de entrada se actualizan con los parámetros asociados a este protocolo.

32 Este botón solo es accesible si el operador se identifica con una cuenta nivel administrador o de nivel ajustes.

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Añadir un protocolo

Para crear un protocolo nuevo clicar sobre el botón “Añadir un protocolo” situado a la izquierda de la ventana. El nombre por defecto es Bacchus3. Se puede modificar el identificador por defecto como se desee. Clicar sobre el botón “Aceptar” para validar el identificador.

El identificador del protocolo podrá modificarse más adelante desde la opción “Título del protocolo”. La lista desplegable de los protocolos se actualizará automáticamente. Los archivos asociados a cada uno de los protocolos se guardaran en un sub‐directorio especifico del directorio “Protocolos33”. El nombre del directorio se constituye a partir de la fecha de creación y el identificador del protocolo inicial (ex. C:\..\Protocolos\03‐12‐2016 Bacchus3).

Clicar en el botón para seleccionar o modificar el directorio donde se enviarán los datos de los resultados de los análisis en tiempo real. Si un protocolo se ha definido como “protocolo de adquisición”, aparecerá en la lista de trabajo sólo si el nivel de acceso del usuario es el adecuado.

33 Hay la posibilidad de definir otro emplazamiento durante la definición del protocolo. El nombre del sub‐directorio no se cambiará, aunque se haya modificado el nombre del protocolo (ver más arriba).

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Suprimir un protocolo

Para suprimir una entrada en la lista de los protocolos disponibles se debe seleccionar ésta desde la lista desplegable y luego clicar en el botón de “Borrar un protocolo” situado a la derecha de la ventana. Validar la operación en la ventana de confirmación para continuar.

Indicar en la siguiente ventana si se desea igualmente suprimir las calibraciones al igual que el directorio de protocolo.

Colores de los protocolos

Hay posibilidad de asociar un color distintivo para el fondo de la página del análisis para cada uno de los protocolos o tipos de protocolos34. Esta opción permite seguir más fácilmente el proceso de análisis y verificar a simple vista si el protocolo seleccionado es el correcto. Hacer doble clic en el campo “Color”, elegir un color de la paleta y luego clicar sobre OK para validar la elección. El color de fondo de campo “Color” se actualiza automáticamente.

Impresión de los protocolos

Clicar sobre el botón de impresión para enviar a la impresora predeterminada35 el conjunto de parámetros asociados al protocolo. El informe impreso conlleva los parámetros de todas las calibraciones asociadas (recta, intersección al origen, valores referencia de las muestras de control, etc…). Estas informaciones son

34 Por ejemplo, verde para los vinos acabados, amarillo para mostos, azul para los vinos en fermentación. 35 Ver el capítulo “Configuración” en este manual.

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particularmente útiles para el plan de trazabilidad y permiten restaurar rápidamente un protocolo suprimido por error.

Título del protocolo

Campo que permite modificar el nombre del protocolo si es necesario una vez ya está creado.

Protocolo de adquisición

Esta casilla define si el protocolo será un protocolo para realizar ajustes o un protocolo para la adquisición de espectros. Al activarla el protocolo aparecerá tanto en el usuario administrador cómo en el usuario analista. Cuando ésta no está marcada, el nombre del protocolo solo aparecerá en el usuario ajustes. En los otros dos casos aparecerá un símbolo “‐ “.

Análisis directo

Cuando se selecciona esta opción, aparece un recuadro dónde se debe introducir la descripción del protocolo con una palabra. Una vez configurada, la opción permite iniciar el análisis de una muestra sin tener que realizar una lista de trabajo. Se mostrará un botón en la pantalla de Análisis con la palabra que se haya utilizado en la casilla. Esta casilla solo está activa en los protocolos de adquisición.

Parámetros de adquisición de los espectros

El número de barridos para la adquisición de los espectros de las muestras está fijado por defecto en 16. Puede aumentarse para paliar situaciones de inestabilidad. El conjunto de los barridos se promedia para producir el espectro final de la muestra. El espectro de solución cero se adquiere al inicio de cada sesión de análisis. Si se van a tratar series de muestras importantes puede ser necesario de “rehacer el cero” con más frecuencia. Para ello es posible definir la validez del espectro de solución cero, utilizando el número de muestras36 tratadas o el número de minutos como intervalo. Si hay un espectrómetro UV/Visible37 en el sistema, el tiempo de adquisición de los espectros de las muestras y el tiempo de adquisición del cero38 expresado en milésimas de segundos pueden definirse.

36 El valor por defecto es 40. 37 Banco óptico B. 38 El «espectro del negro» es el espectro de absorbancia medido cuando el obturador está cerrado. Este espectro correspondiente al ruido electrónico del detector, se resta automáticamente al espectro de la muestra.

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Utilización de los índices

Los índices (ex: Índice Calidad) pueden calcularse sobre la base de los resultados analíticos de las muestras. Se pueden definir hasta 2 índices por protocolo.

Clicar en la casilla correspondiente para activar el cálculo del Índice.

Elegir el nombre del índice en el campo de elección.

Opción de tratamiento de los resultados

Impresión de los resultados: cuando se ha seleccionado esta opción, los

resultados del análisis se imprimen automáticamente al final del proceso de análisis.

Corrección automática: este parámetro permite la corrección automática de

los resultados analíticos sobre la base de la diferencia entre el valor objetivo y el valor medido de una muestra patrón39. Esta función modifica momentáneamente la intersección al origen de la calibración. Para utilizar esta función es necesario definir un identificador para la muestra de control en el campo de identificación a la derecha. Usar un identificador único que será utilizado exclusivamente para las muestras de control.

Media de los resultados: si se asocian al menos dos calibraciones distintas

para una misma molécula en el protocolo40 y si está activada esta opción, la media de los resultados obtenidos en dichas calibraciones se muestra en una única columna. Si la función no está activada, la tabla de resultados tendrá una columna para cada calibración del protocolo.

Mostrar ecuación con los resultados: ésta opción muestra en la hoja de resultados los valores de pendiente y bies de cada una de las calibraciones activas en el protocolo. Además, también exporta dichos valores al fichero “.txt”. De esta forma se tiene siempre el resultado de la muestra con la información del ajuste de la calibración que se ha utilizado.

Parámetros de tratamiento de las muestras

Tiempo de bombeo: valor por defecto 12.

Tiempo de cebado con la muestra: valor por defecto 3.

39 Ver más abajo. 40 3 calibraciones de azúcar o de TAV, por ejemplo.

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Bombeo a contra‐corriente: cuando se activa este parámetro la bomba peristáltica funciona en sentido contrario después del análisis de cada muestra para eliminar las partículas o los depósitos que se hayan podido acumular a nivel del filtro en línea.

Coordenada base de la aguja de extracción: este parámetro define la posición vertical de la punta de la aguja dentro del tubo muestra durante la extracción. El valor por defecto es 880. Puede ser necesario modificar este valor si, por ejemplo, se analizan muestras centrifugadas y se debe tomar la muestra por encima de la base de sedimentos.

Desgasificación de las muestras: cuando esta opción está activada la muestra se inyecta a través de un componente del circuito fluídico para la desgasificación. También se pueden tratar las muestras que presenten una tasa de CO2 hasta1.5 g/L.

Calibraciones

La segunda pestaña de la ventana de definición de los protocolos analíticos permite seleccionar las calibraciones cualitativas y cuantitativas, los parámetros de las calibraciones y la definición de valores diana de los patrones y de los controles.

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Bibliotecas de identificación

Una biblioteca de identificación es un tipo particular de calibración concebida para escoger automáticamente las muestras en función de la concentración de uno de sus componentes (ex. vino seco / vino dulce). Una biblioteca comporta un gran número de espectros utilizados como referencias. Cada uno de los espectros de la biblioteca puede asociarse a uno o dos criterios “discriminatorios”. Cada uno de los criterios puede comportar varias sub‐categorías: por ejemplo, una discriminación basada en la tasa de azúcar puede dividirse en seco, semi‐seco, semi‐dulce, dulce… Cuando una biblioteca de identificación se asocia a un protocolo analítico, las muestras a analizar se confrontan ante todo al conjunto de los espectros de la biblioteca con la finalidad de identificar los espectros presentando la tasa más fuerte de correlación. Los criterios asociados a los espectros correlativos permiten determinar automáticamente a que categoría pertenecen las muestras desconocidas y por consiguiente que calibración de cuantificación debe utilizarse.

Para asociar una biblioteca de identificación al protocolo seleccionado hacer clic sobre el botón “Seleccionar una biblioteca” a la derecha del campo de elección. Por defecto, el directorio para las bibliotecas41 es “Librería”. No obstante, se puede desplazar por la arborescencia de las carpetas para seleccionar una biblioteca archivada en otro sitio. Cuando no se asocia ninguna biblioteca al protocolo corriente, el campo de elección muestra “@@@”. Si se ha asociado una biblioteca, el campo de elección indica el nombre del archivo, así como la ruta de acceso al mismo. Se debe efectuar un clic con el botón derecho en el campo de elección para suprimir el vínculo entre una biblioteca y el protocolo.

Calibraciones de cuantificación

Las calibraciones de cuantificación son herramientas matemáticas concebidas para determinar la concentración de un compuesto dado en una matriz compleja. Son específicos para este compuesto y utilizan los datos espectrales contenidos en una o varias zonas del espectro. Las calibraciones pueden transferirse de un analizador a otro y se ajustan a las especificaciones de cada banco óptico mediante una simple ecuación de regresión lineal del tipo ax+b, donde “a” corresponde a la pendiente de la recta y “b” a la ordenada de origen o intercepto. Las calibraciones de cuantificación se caracterizan por 4 parámetros:

41 Sufijo « lbf ».

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El nombre del analito a cuantificar (alcohol, azúcar, ácido málico ...)

La unidad (g/L, %...)

El número de decimales para la visualización del resultado.

La pendiente de la ecuación.

El intercepto de la ecuación.

Para asociar una calibración de cuantificación al protocolo seleccionado se debe clicar sobre el botón “Seleccionar una calibración” situado a la derecha del campo de selección. La carpeta por defecto para las calibraciones de cuantificación42 es “Calibraciones”. Desplazarse por la arborescencia de las sub‐carpetas para seleccionar la calibración que se desea asociar al protocolo. Se pueden seleccionar varias calibraciones a la vez si estas se encuentran en la misma carpeta. El nombre de la calibración seleccionado se visualiza en la lista de calibraciones activas. Los parámetros por defecto de la calibración se visualizan y pueden modificarse si es necesario43.

Nota: Ver capítulo relativo al ajuste de calibraciones para modificar los valores de la recta y del intercepto y la identidad de la sustancia analizada.

Es posible asociar todas las calibraciones necesarias a un protocolo analítico. Utilizar los botones de navegación para encontrar un emplazamiento disponible, identificado por “@@@” y repetir los pasos del procedimiento de selección de calibración descrito anteriormente. Si se han dejado emplazamientos intermedios vacíos en la lista, se borrarán automáticamente cuando se salga de la página de definición de los protocolos y se salvaguarden los datos asociados.

42 Sufijo «qnt». 43 Doble clic en el campo «componente» para seleccionar otro. Doble clic en el campo «unidad» para modificar el número de valores decimales.

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Un clic con el botón derecho en el campo de selección de calibraciones abre un menú contextual con las siguientes opciones:

Suprimir calibración: suprime la calibración seleccionada.

Suprimir todas las calibraciones: suprime todas las calibraciones asociadas al protocolo.

Insertar una calibración: crea un emplazamiento vacío en la lista de calibraciones seleccionadas a fin de insertar una nueva calibración en un punto específico de la lista. Proceder como se ha descrito más arriba para insertar efectivamente la calibración Si se ha asociado una biblioteca de identificación al protocolo, se puede definir donde aplicar cada una de las calibraciones44.

Los

criterios de discriminación de la biblioteca pueden seleccionarse en las listas desplegables nº 1 y 2. Repetir la operación para las otras calibraciones si fuera preciso. Si una calibración debe utilizarse sea cual sea el resultado de la fase de identificación se tiene que ajustar los valores de este campo a “@@@”. Los ficheros de calibración asociados al protocolo en curso se copian por defecto en el fichero del protocolo45. Así la versión original de las calibraciones se conserva a nivel del directorio “Calibraciones”.

44 Por ejemplo, si la biblioteca se concibe para escoger las muestras en función de su tasa de azúcar, se puede asociar una calibración de acidez volátil específicamente optimizada para vinos dulces y otra calibración para vinos secos. 45 Ver más arriba.

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El nombre original de la calibración TAV se muestra directamente en la parte inferior. En este caso el nombre de la calibración original es TAV ABDE. De esta forma se visualiza toda la información necesaria para poder volver a crear el protocolo desde 0. Para visualizar la molécula asociada basta con situar el cursor sobre el nombre de la calibración.

Muestras Patrón

Se pueden incluir muestras de control en cada sesión de trabajo para poder verificar la estabilidad del sistema. Una muestra patrón es una muestra de vino, disponible en cantidad suficiente durante varias semanas, de la cual se conocen los resultados analíticos de uno o varios parámetros de la ficha producto (alcohol, azúcar, acidez total). La muestra patrón debe conservarse en condiciones adecuadas para preservar sus propiedades analíticas durante toda su utilización46. Los resultados obtenidos con la muestra patrón se confrontan a un valor diana y los resultados de la sesión en curso se corrigen automáticamente según un intervalo de tolerancia configurable por el analista. Si se ha activado la opción de corrección automática y definido un identificador para la muestra patrón en la primera pestaña es necesario definirlo para cada calibración sobre la cual se debe aplicar la corrección automática:

Un valor diana. Si por defecto tiene valor ‐1, significa que no hay valor diana

por lo que no hay corrección.

La fluctuación autorizada alrededor del valor diana: intervalo de tolerancia47,

El número de sigmas toleradas.

Cuando el resultado de la testigo se sitúa en el intervalo de tolerancia admitido, no se aplica ninguna corrección. En la tabla de resultados las celdas correspondientes a las muestras patrón de control para las que se han definido valores diana y tolerancia se visualizan con fondo verde.

46 El «Bag‐in‐Box» representa una solución ideal: ausencia de evaporación, volumen suficiente. 47 A veces denominado 1 σ o desviación estándar.

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Cuando la desviación entre el valor diana y el resultado analítico está comprendida entre 1 vez y 3 veces48 el intervalo de tolerancia admitido, los resultados de la sesión se corrigen automáticamente en la medida si las opciones de corrección correspondientes están activadas en la primera pestaña49. Los resultados de la muestra de control se visualizan sobre fondo naranja y los caracteres del encabezado de las columnas son igualmente de color naranja.

Cuando la desviación entre el valor diana y el resultado analítico de la muestra patrón es superior en 3 veces el intervalo de tolerancia, se identifican los resultados correspondientes, pero no se corrigen. Es el usuario el que debe efectuar las correcciones manuales.

Muestras de control

A fin de verificar la estabilidad del sistema, se pueden incluir en cada sesión de trabajo muestras de control. Una muestra de control es una muestra de vino, disponible en cantidad suficiente para una utilización durante varias semanas, de las que se conoce los resultados analíticos de uno o varios parámetros del protocolo analítico (alcohol, azúcar, acidez total). La muestra de control debe conservarse en las condiciones adecuadas para preservar sus propiedades analíticas durante todo su periodo de utilización50. Los resultados obtenidos con la muestra de control se confrontan a valores diana en los límites admitidos por el analista. Se debe definir para cada calibración:

Un valor diana. Por defecto se le otorga el valor de ‐1, lo que significa que no

tiene valor diana, por lo que no hay corrección.

48 Valor estándar. El número de sigmas puede llevarse a 6 a nivel de protocolo analítico. 49 Ver más arriba. 50 El «Bag‐in‐Box» es una solución ideal: no hay evaporación, cantidad suficiente.

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La fluctuación permitida alrededor del valor diana: el intervalo de tolerancia51.

Si el resultado de la muestra de control se sitúa en el intervalo de tolerancia admitido, los resultados se visualizan en verde.

Si la diferencia entre el valor diana y el resultado analítico de la muestra de control es superior al intervalo de tolerancia, los resultados se visualizan en rojo.

Configuración de los índices

La tercera pestaña corresponde al cálculo de índices.

51 A veces llamada 1 σ diferencia típica.

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Seleccionar en la lista desplegable uno de los 2 índices definidos en la pestaña 1

Seleccionar el número de criterios52 a utilizar para el cálculo del índice.

Seleccionar en la lista desplegable los criterios a utilizar53 (alcohol, azucares, AT, etc…).

Para cada criterio se pueden definir hasta 6 clases de resultados basados en la concentración del criterio considerado con una valoración específica para cada clase.

52 8 máximo. 53 La lista se basa en las calibraciones asociadas al protocolo.

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Capítulo 7. Análisis de las muestras

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Una vez el sistema se ha inicializado completamente y el test del banco óptico se ha terminado, se puede iniciar el ciclo de análisis. Este se compone de tres etapas principales:

Identificación de las muestras y la definición de la lista de trabajo.

Tratamiento de las muestras y adquisición de los espectros.

Visualización, impresión y transferimiento de los resultados.

El icono de estado indica si se puede iniciar el tratamiento de muestras: El piloto naranja indica que están conectados e inicializados todos los dispositivos, pero que no se ha definido ninguna sesión de trabajo. Se puede acceder a la página de definición de la lista de trabajo o bien volver a analizar los espectros ya registrados. El tic verde indica que todos los dispositivos están conectados e inicializados y que la lista de trabajo tiene al menos una sesión. Se puede acceder directamente a la página de tratamiento de muestras.

El piloto rojo indica que el sistema no está listo54. Situar el puntero del ratón sobre el icono de estado para visualizar las razones de esta situación.

Edición de la lista de trabajo

Clicar sobre el botón de la lista de trabajo en la barra de herramientas para identificar las muestras que se han de analizar y constituir la lista de trabajo.

54 Dispositivos no inicializados o desconectados, frasco de solución de lavado vacío….

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Definición de las sesiones

La lista de trabajo está sub‐dividida en sesiones. Cada sesión está asociada a un lote de muestras que deben ser analizadas con el mismo protocolo. Para cada una de las sesiones se tienen que definir los parámetros siguientes:

Posición de la primera muestra en el pasa muestras.

Número de muestras de la sesión.

Identificación de todas las muestras de la sesión. Un clic con el botón derecho en el campo de elección de los identificadores abre un menú de contexto.

Protocolo analítico.

Carpeta de destino para los espectros de las muestras.

Cuando se han elegido el conjunto de los parámetros de la sesión, se debe clicar en el botón “Guardar” para registrar la nueva sesión en la lista de trabajo55. Si se trata de la primera sesión de la lista de trabajo, la ventana de análisis se abre automáticamente56. Clicar sobre el botón “Lista de Trabajo” si se desea volver a la fase de identificación de las muestras. Se pueden modificar todos los parámetros de una sesión registrada siempre y cuando no se haya iniciado su tratamiento. Hacer un doble clic sobre el identificador de la sesión en la lista de trabajo para visualizar el conjunto de parámetros asociados. Hacer un clic derecho sobre el identificador de una sesión registrada para suprimirla. Confirmar la operación en la ventana de confirmación. Esta opción no está disponible si la sesión está en curso.

Directorio espectros

Cada espectro de la muestra se salvaguarda en un archivo individual en formato SPC. El nombre del archivo es la concatenación de la fecha y la hora del análisis seguido del identificador de la muestra. Esto permite analizar una misma muestra varias veces sin destruir el registro precedente. Para poder encontrar fácilmente los espectros de las muestras tratadas, se recomienda definir desde el inicio un método de archivo estructurado (base cronológica, protocolos analíticos…)

55 El directorio por defecto para los elementos de la lista de trabajo es\Bacchus3\Análisis solicitados. Si esta destinación por defecto debe modificarse, editar el fichero de configuración Bacchus_3_Ini.ini, sección Subdirectorio Setup, sub‐sección Análisis definición Subdirectorio y escoger la ruta y el nombre de un directorio accesible. 56 Ver más abajo.

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Por defecto la carpeta es “C:\..\Espectros adquiridos”. Clicar sobre el botón “Selección del directorio” para crear y/o seleccionar un nuevo directorio de destino.

Identificación de las muestras

Identificadores diferentes: Cuando los identificadores son diferentes se deben elegir directamente en los campos de los identificadores de las muestras.

Identificador único: Cuando todos los identificadores están identificados por una cadena de caracteres únicos57 se debe elegir en el primer campo del identificador y luego pulsar la tecla [+] para volverla a copiarlo en todos los otros campos.

Raíz única + número incrementado: Proceder como se ha descrito más arriba para la parte común del identificador, añadir el primer número de la serie, efectuar un clic derecho y seleccionar la función de incrementación en el menú de contexto. Cuando se suprime una muestra de la lista, la función de incrementación se vuelve particularmente útil para re numerar el resto de la lista.

Números incrementados: Elegir el primer número de la serie en el campo de incrementación. Se reemplazará cualquier otro identificador previamente seleccionado.

Muestras patrón: Seleccionar el cursor en el campo que se desea insertar una muestra de control y pulsar la tecla [F3]. El identificador definido a nivel del protocolo analítico se inserta automáticamente.

Nota: Para poder insertar una muestra patrón en una sesión, la función de corrección de resultados debe estar activada al nivel del protocolo analítico58.

Muestras control: Seleccionar el cursor en el campo que se desea insertar una muestra de control y pulsar la tecla [F4]. El identificador definido a nivel del protocolo analítico se inserta automáticamente.

Solución de estandarización: Situar el cursor en el campo donde se quiere insertar un tubo de solución de estandarización59 luego pulsar la tecla [F2] para integrar automáticamente el identificador de la solución de estandarización.

Ciclo de análisis

Cuando la lista de trabajo tiene como mínimo una sesión y si el icono de estado tiene el tic verde, clicar sobre el botón “Iniciar análisis” para acceder a la página de tratamiento de muestras. Este botón está disponible en la barra de herramientas en la parte alta de la página y también en la página de edición de la lista de trabajo.

57 Test de repetabilidad, por ejemplo. 58 Ver más arriba. 59 Ver capítulo Estandarización de este manual.

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Adquisición espectros (con pasamuestras) Clicar sobre el botón de “Inicio lista de trabajo” para iniciar el proceso de análisis. El ciclo de análisis se desarrolla según el esquema inferior. Los mensajes y los iconos situados en la parte inferior de la página de pantalla permiten seguir el desarrollo de las operaciones. El contenido de la lista de trabajo se actualiza automáticamente. Se puede volver a la página de definición de la lista de trabajo durante el curso del tratamiento para poder añadir nuevas sesiones a la lista.

1. Bombeo e inyección de la solución cero. 2. Adquisición del espectro de la solución cero. 3. Bombeo e inyección de la primera muestra de la primera sesión de la lista de

trabajo. 4. Adquisición del espectro de la muestra y tratamiento de los datos

espectrales. 5. Visualización en tiempo real de los resultados del análisis de la primera

muestra.

6. Repetición de las etapas 1 a 5 para todas las muestras de la sesión. 7. Lavado del sistema fluídico. 8. Si la lista de trabajo comporta otras sesiones, se repiten las etapas 1 a 7 para

la sesión siguiente en el orden cronológico de definición.

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Adquisición espectros (sin pasamuestras)

Cuando el sistema no está equipado con pasamuestras, el usuario debe intervenir cada vez para insertar una nueva muestra o la solución de lavado. La barra de estado situada en la parte inferior de la pantalla indica que operación debe realizarse y el botón de inicio está activo indicando de esta forma que el sistema está a la espera de una acción por parte del usuario.

Después de haber efectuado la operación solicitada, se debe clicar sobre el botón de inicio o bien pulsar sobre el botón‐pulsador situado a la derecha en la parte delantera del analizador.

Visualización de resultados

Los resultados del análisis se visualizan cuando el ciclo de barrido se ha terminado. El protocolo utilizado se visualiza también, durante el análisis, arriba a la izquierda en la tabla de resultados. El usuario puede visualizar e imprimir la ecuación de calibración para cada parámetro analizado. Para ello debe seleccionarse previamente en “definición de protocolos”, la casilla “visualización de la ecuación con los resultados”. El botón situado en la esquina superior izquierda de la tabla de resultados permite pasar de un modo de visualización al otro60:

60 Este botón solo está activo cuando el proceso de análisis ha terminado o está en pausa.

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Visualización de la tabla sobre toda la anchura de la ventana.

Visualización simultánea de la tabla y de los espectros. El tic verde en la tabla de resultados indica a que muestra corresponde el espectro visualizado a la derecha de la pantalla. El botón de cambio de banco óptico en la ventana de espectros permite visualizar alternativamente el espectro IR o el espectro UV/Visible.

Cuando la función de discriminación está activa a nivel de protocolo analítico61 un clic derecho en la tabla de resultados permite visualizar la categoría a la cual pertenece la muestra analizada. En este punto, se puede seleccionar manualmente otra categoría si fuese necesario. La calibración asociada a la categoría seleccionada se aplica automáticamente y su resultado modificado consecuentemente. La tecla de función [F2] permite restaurar los valores iniciales. Pueden visualizarse marcas de error en la tabla de resultados en función de posibles errores encontrados en el curso del proceso de análisis:

Error de adquisición del espectro infrarrojo.

Error a nivel del pasamuestras.

Nivel de líquido insuficiente en el frasco de solución de cero.

Error de lectura durante el análisis por una biblioteca de identificación.

61 Por ejemplo «dulce / seco» con una biblioteca de identificación.

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Interrupción del ciclo de análisis

Para interrumpir la sesión al final del análisis de la muestra en curso, mientras que la lista de trabajo está activa, clicar sobre el botón “Inicio”. La sesión en curso tratará las muestras restantes. Un nuevo clic reiniciará el tratamiento en el punto donde se había interrumpido. Para interrumpir el tratamiento al final de la sesión en curso, clicar en la célula situado arriba a la izquierda de la tabla de la lista de trabajo. Una marca roja indica que la petición se ha tenido en cuenta. Al final del ciclo esta marca roja se desactiva.

Muestras urgentes

Nota: Esta función solo está disponible cuando hay una sesión de trabajo en curso. El botón necesario para registrar una sesión urgente solo se visualiza en este caso.

Asegurarse que la lista de trabajo está en curso de tratamiento. Crear una nueva sesión en la lista de trabajo para las muestras a tratar en prioridad como se describió anteriormente. Registrar esta sesión con el botón “Muestra Urgente”62.

El tratamiento de la sesión se interrumpe al final de la muestra en curso. Se analiza la muestra urgente. Una vez terminado, se reinicia automáticamente la sesión interrumpida.

62Este botón sólo se visualiza cuando del tratamiento de la lista de trabajo está en curso.

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Análisis directo.

El análisis en modo directo permite iniciar rápidamente un análisis con solo poner el nombre de la muestra y su posición si el sistema tiene pasamuestras. En la “definición de protocolos”, seleccionar la casilla “Análisis directo” para activarla, sustituir las @@@ por la palabra identificativa del protocolo. Esta palabra aparecerá bajo el icono permitiendo iniciar el análisis de forma inmediata sin pasar por la lista de trabajo. En la ventana de análisis clicar en el botón “Iniciar análisis” para abrir la ventana «Análisis directo» y verificar que la casilla de reanálisis no está activada.

Identificar e indicar la posición de la muestra si es un sistema con pasamuestras.

Clicar en el icono para iniciar el análisis.

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Impresión de los resultados

Clicar sobre el botón de impresión para enviar la tabla de resultados visualizada a la impresora seleccionada.

Exportación de los resultados

Formato TXT

Los resultados visualizados se pueden exportar a un fichero de texto63. Este fichero puede guardarse en el disco duro del sistema o en cualquier archivo accesible de la red. El fichero de texto utiliza el carácter de tabulación como separador de datos64. Cuando se clica sobre el botón de exportación de datos la ventana de identificación del archivo se abre automáticamente y se puede elegir el nombre del fichero. La extensión se añade automáticamente. El fichero de exportación comporta para cada una de las muestras visualizadas:

La dirección de salvaguarda del espectro de la muestra recogida.

la fecha y la hora del análisis65.

La identidad de la muestra.

Los resultados de cuantificación para cada uno de los parámetros del protocolo analítico.

63 Extensión TXT. 64 Valor por defecto. Ver la sección «Setup TXT» en el archivo de configuración Bacchus 3_Ini.ini para modificar. 65 En una misma columna, datos separados por un espacio.

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El fichero de texto puede abrirse con un editor de texto tipo Notepad o mediante una tabla Excel.

¡Atención! En caso de error durante la adquisición de un espectro se visualiza un icono en la tabla delante de la identidad de la muestra66 y los resultados asociados no pueden exportarse.

Los resultados de cada sesión de trabajo se registran automáticamente en ficheros formato de texto en el sub‐directorio C:\..\Bacchus3\Bacchus3 controles\Resultados. Se crea un sub‐directorio distinto para cada jornada de trabajo. Estos ficheros se utilizan para la función de síntesis de los resultados por día67.

Formato MDB

Los resultados del análisis se exportan automáticamente al final de cada sesión al fichero Resultados.mdb. Este fichero se crea automáticamente si no existe en el directorio C:\..\Bacchus3\Database. Si ya existe, los nuevos resultados del análisis se añaden a continuación de los resultados ya existentes68.

¡Atención! Los resultados se registran en el fichero automáticamente durante la fase de análisis. Para evitar los duplicados la función re análisis no genera una exportación automática. Es el propio operario quien la genera. Ver más abajo.

Para cada muestra se completan los campos siguientes:

Número de índice la línea69.

Fecha del análisis.

Hora del análisis.

Nombre del protocolo utilizado.

Identidad de la muestra.

Número de parámetros en el protocolo

Para cada parámetro del protocolo70 : o Número de índice en la tabla de los parámetros. o Nombre del parámetro y unidad utilizada. o Resultado calculado.

Número de índices de calidad asociados al protocolo.

Para cada índice de calidad71: o Identificador del índice. o Valor calculado.

66 Ver más arriba. 67 Ver más abajo. 68 Modo Append. 69 Añadir automático. 70 Máximo 40. 71 Máximo 5.

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Función reanálisis

La aplicación Bacchus3 registra a la vez los datos espectrales brutos y los resultados. Cada espectro se guarda en un fichero72 denominado automáticamente de la forma siguiente:

Fecha del sistema: MMJJAAAA

Hora del sistema: HHMMSS

Identidad de la muestra.

Extensión: SPC

Los ficheros‐espectros son por consecuencia únicos y no pueden destruirse. La misma muestra analizada varias veces generará archivos diferentes ya que la hora en que se ha tratado no puede ser igual a la siguiente. La función re‐análisis puede utilizarse para:

Regenerar una hoja de resultados a partir de las muestras tratadas durante una sesión anterior.

Reanalizar los espectros con un protocolo analítico diferente o modificado: recta e intercepto originales modificados, nueva calibración, etc…

1. Abrir la página de análisis. 2. Seleccionar uno de los protocolos analíticos disponibles en la lista

desplegable. 3. Clicar en el botón re‐análisis. 4. Buscar73 y seleccionar los espectros que se desean reanalizar. 5. Si se ha marcado la opción “Parámetros avanzados” se pueden escoger

automáticamente los espectros a re‐analizar en función de un conjunto de criterios (fecha de tratamiento, identificador, directorio de los archivos, etc…)

6. Los datos espectrales se tratan teniendo en cuenta los parámetros actuales del protocolo analítico y luego se visualizan los resultados.

Nota: Si se seleccionan varios archivos, siempre se debe clicar sobre el último de la lista, después manteniendo presionada la tecla [May], clicar en el primero. En caso contrario las muestras se visualizarían en orden inverso en la tabla de resultados.

¡Atención! La función de re‐análisis efectúa un tratamiento completo de los datos espectrales teniendo en cuenta el parametraje corriente del protocolo analítico. Si los valores de la recta y el intercepto (por ejemplo) han sido modificados después de la adquisición del espectro, los resultados calculados serán igualmente modificados. Para obtener los resultados que fueron

72 Formato SPC. 73 Seleccionar la unidad lógica y el archivo.

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calculados en el momento de la salvaguarda del espectro se debe utilizar la función de síntesis diaria explicada a continuación.

Mientras la tabla de resultados se visualiza en modo análisis, se debe clicar en el botón de exportación de los resultados para enviar los resultados visualizados a un archivo en formato Microsoft Access, Resultados.mdb74.

¡Atención! Los resultados se registran en este archivo automáticamente en el momento de la fase de análisis. Para evitar los duplicados la función re‐análisis no genera una exportación automática. Es el usuario el que debe realizar la operación.

Revisión de los resultados

Clicar en el botón “Resumen diario” para revisar las tablas de resultados del conjunto de las sesiones del día75. Para seleccionar otro día, se debe desplegar la lista. Los resultados de cada sesión de trabajo se registran automáticamente en archivos formato texto en la sub‐carpeta de: C:\..\Bacchus3\Bacchus3 controles\Resultados. Se crea una sub‐carpeta distinta para cada jornada de trabajo. Los ficheros texto se denominan según la hora de finalización de la sesión76. Las tablas de resultados se presentan por orden cronológico. Utilizar las teclas de navegación para pasar de una tabla a la otra. Hacer un doble clic sobre la hora de análisis para suprimir la tabla visualizada. Se debe confirmar la operación en la ventana de validación.

74 Ver más arriba. 75 Parámetro por defecto. 76 Formato: HH_MM_SS.txt

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Capítulo 8. Ajustes de calibraciones

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Las calibraciones de cuantificación suministradas con el programa Bacchus3 se han desarrollado a partir de espectros recogidos por un espectrómetro igual al que está conectado al analizador. Sabiendo que la respuesta espectral puede variar ligeramente de un banco óptico a otro se tienen que ajustar las calibraciones al analizador que va a registrar los espectros de las muestras. Además, el ajuste de las calibraciones es esencial si las concentraciones de los componentes deben expresarse en una unidad diferente a la utilizada para desarrollar la calibración (ex. Acidez total en g/l de acidez tartárica en lugar de H2SO4, o bien la tasa de azucares en mosto expresada en Oechsle, etc.…). Una calibración no ajustada produce un valor que se convierte en concentración final gracias a una simple ecuación de regresión lineal tipo ax+b donde “a” corresponde a la pendiente, “b” a la ordenada de origen o intercepto y “x” a la concentración inicial. Para acceder a la función de ajuste de calibraciones el usuario debe identificarse con una contraseña de nivel 2.

El proceso de ajuste de calibraciones se compone de las siguientes etapas: 1. Definición de la gama de calibrado. 2. Adquisición de los espectros de la gama de calibrado. 3. Elección de los valores de referencia de la gama de calibrado. 4. Cálculo y ajuste de la ecuación. 5. Asociación del calibrado ajustado a un protocolo analítico.

Selección de la gama de calibrado

La espectrometría IRTF es un método indirecto, y por consecuencia la fiabilidad de los resultados de rutina depende en su mayor parte de la selección rigurosa de las muestras de ajuste y de la precisión de los valores de referencia. Las recomendaciones siguientes deben respetarse escrupulosamente durante la constitución de la gama:

Gama de 10 a 20 muestras.

Cobertura de toda la gama útil y al menos ± 25% alrededor del valor medio previsible.

Distribución regular sobre el conjunto de la gama a cubrir, evitar una distribución Gaussiana.

Las muestras de ajuste deben analizarse cuidadamente y acorde a los métodos de referencia.

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La desviación tipo asociada al método de análisis de referencia debe conocerse para ayudar a seleccionar la calibración que mejor se adapta. Se debe ser consciente que la desviación tipo realizada en el IRTF no puede ser inferior que la del método utilizado para la obtención de los valores de referencia.

Las muestras de ajuste deben conservarse en las mejores condiciones posibles77 y analizarse lo más rápidamente posible por el método de referencia y por el IRTF.

Protocolos de ajuste

La definición de una ficha producto de ajuste no es una necesidad absoluta, no obstante, configurar una ficha producto específico para el ajuste de cada parámetro hace la etapa de selección de las calibraciones más simple. Para una explicación más detallada se debe mirar el capítulo dedicado a la definición de los protocolos de este manual. La única diferencia con los protocolos de rutina es que se asocian a los protocolos de calibrado, las calibraciones destinadas a un solo componente (ex. 4 calibraciones alcohol) con la finalidad de identificar cual es el que funciona mejor con sus muestras.

Adquisición de los espectros

Antes de iniciar el procedimiento de ajuste de las calibraciones, propiamente dicho, se debe estar seguro de que se ha estabilizado completamente el sistema y en buen estado de marcha. Efectuar un test de trazabilidad y un test de repetabilidad como se describe posteriormente en este manual.

1. Seleccionar el protocolo de ajuste deseado. 2. Identificar las muestras de calibrado de forma simple y gráfica (ex.

“Alcohol 12.5%”, “Alcohol 12.8%”, “Titrivin AA1” …). Siempre que sea posible se recomienda doblar o triplicar cada punto de las muestras de ajuste.

3. Cargar las muestras de ajuste en el carrusel del pasa muestras. 4. Analizar las muestras de ajuste como muestras de rutina, tal y como

se ha explicado anteriormente.

77 Frascos cerrados y con la mínima cantidad de aire para evitar la evaporación del alcohol o del CO2, por ejemplo.

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También hay la posibilidad de utilizar los espectros adquiridos anteriormente mediante la función de re‐análisis.

Elección de los valores de referencia

1. Clicar sobre el botón “Valores de referencia” cuando se visualiza la tabla de

resultados. Los valores instrumentales78 así como los valores de referencia se presentan en forma de tabla. Si la gama de calibrado no se ha utilizado nunca para ajustar una calibración, los valores de referencia son igual a ‐1. Si los valores de referencia ya se han asociado a los espectros, estos se visualizan.

2. Elegir los valores de referencia para cada punto de la gama de ajuste en la columna “Ref.”. Elegir “‐1” si no está disponible el valor. Los recursos de Windows para copiar79 y pegar80 se pueden utilizar para copiar datos desde una aplicación externa81. Los valores de referencia se aplican a todas las calibraciones del protocolo de ajuste. Utilizar los botones de navegación para pasar de una calibración a otra y visualizar los valores instrumentales asociados.

3. Clicar en el botón de salida para continuar.

Se ha de tener en cuenta que los resultados calculados gracias a las calibraciones de cuantificación son el reflejo de los valores de referencias que se han utilizado para su calibración. Si se han utilizado valores de azúcares reductores para ajustar una calibración de azúcar, los valores calculados serán concentraciones en azucares reductores; si por el contrario se han elegido valores en glucosa/fructosa esta misma calibración dará concentraciones en glucosa/fructosa.

78 Resultados obtenidos para una calibración dada con sus valores de recta e intercepto iniciales. 79 Ctrl+C 80 Ctrl+V 81 Editor de texto, tablas, etc…

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Para modificar el identificador del parámetro asociado a una calibración se debe:

Iniciar el asistente para editar82.

Efectuar un clic con el botón derecho sobre el botón de selección de archivos y escoger el archivo QNT del cual se desea modificar el nombre del analito.

Seleccionar en la lista desplegable el nuevo analito.

Salvaguardar los datos modificados.

Cálculo de la ecuación

El cierre de la ventana de elección de los valores de referencia inicia el cálculo de las ecuaciones de calibrado. Aparece un informe de calibración completo para ayudar al analista a finalizar su elección. En la primera página del informe aparece una tabla de síntesis de las operaciones de ajuste. Las siguientes informaciones están disponibles para cada una de las calibraciones del protocolo de ajuste:

Desviación tipo antes y después del ajuste.

Recta e intercepto antes y después del ajuste.

Índice de resultados (cuanto más elevado sea el valor mejor es la calibración). La calibración con el mejor índice se identifica por un fondo verde. Las calibraciones con un índice inferior a 5 se identifican por un fondo rojo.

82 Editor.exe

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La segunda página del informe aporta informaciones detalladas para cada una de las calibraciones83 del protocolo de ajuste.

Gráficos de regresión lineal

Antes del ajuste de la recta e intercepto a la izquierda.

Después del ajuste a la derecha.

Número de puntos de la gama.

Número de puntos eliminados. Datos de regresión lineal

Parámetros de la ecuación84 iniciales y modificados. Descarte tipo inicial y final (Se).

Coeficiente de correlación.

Índice de resultados.

83 Utilizar los botones de navegación. También se puede hacer un doble clic en una determinada calibración en la tabla de síntesis para visualizar el conjunto de los detalles concernientes a esa calibración. 84 Pendiente e intercepto.

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Tabla de comparación de resultados

Concentración de referencia.

Concentración calculada antes y después del ajuste.

Error de concentración antes y después del ajuste.

Revisión de los resultados y validación

Después de revisar los resultados, clicar sobre los puntos de la gama en el gráfico para resaltar las líneas correspondientes en la tabla. Simétricamente clicar sobre una línea de la tabla para remarcar los puntos de gama del gráfico. Se pueden suprimir valores aberrantes85 mediante un doble clic ya sea en una línea de la tabla o sobre un punto del gráfico. Hacer un doble clic sobre la línea suprimida86 para volver a introducirla en las muestras de ajuste.

Se deben retirar los menos puntos aberrantes posibles. Los puntos aberrantes no deben suprimirse si se está absolutamente seguro de los valores de referencia.

La selección de la “mejor” calibración y ecuación se basa en los tres criterios siguientes:

Juego de muestras de ajuste lo más extenso posible (pocos “outliers”),

Descarte tipo lo más bajo posible (en los límites del descarte tipo del método de referencia),

Índice de resultados lo más alto posible. Cuando se ha terminado la fase de selección de las calibraciones y ajustes de las ecuaciones, clicar sobre guardar para registrar la nueva recta y el nuevo intercepto. Los parámetros de las ecuaciones se guardan con las calibraciones en el archivo específico del protocolo de ajustes.

Las rectas y los interceptos de todas las calibraciones que se han pasado se guardan simultáneamente en el momento del clic sobre el botón de salvaguarda en la medida o si el índice de resultados es superior a 5. Si el índice de resultados es inferior a 5 aparece un mensaje de aviso y el analista debe validarlos antes de poder guardar los parámetros concernientes a dicha ecuación.

85 Outliers 86 Todos los valores a –1.

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Utilización de los ajustes de calibración

Después de la validación, los ajustes de calibración están disponibles en el fichero del protocolo de calibrado. Para utilizar estas calibraciones durante un protocolo de rutina, se debe abrir este último y asociarle el ajuste de calibraciones desde el protocolo de ajuste. Si se efectúa esta operación inmediatamente después de guardar los parámetros de ajuste, automáticamente aparece por defecto el directorio del protocolo de calibración. Esto evita el volver a copiar manualmente los valores de la recta y el intercepto87.

87 Esta operación siempre es posible desde la segunda página de la ventana de definición de los protocolos.

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Capítulo 9. Carta de control

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Presentación

Es posible hacer un seguimiento de la estabilidad y la repetabilidad del sistema, si se han definido los parámetros de muestras patrón y/o de control en el módulo de configuración de los protocolos analíticos88, gracias a una carta de control o gráfico de Levey‐Jennings. Cada vez que se asocia una muestra de control a una sesión de análisis, sus resultados se guardan automáticamente en un archivo de base de datos situado en una sub‐carpeta de la aplicación Bacchus3: C:\Bacchus3\Protocolos\nombre del protocolo\Piloto\Resultados.mdb.

Cada uno de los registros de las muestras patrón y/o de control conlleva los resultados calculados con todas las calibraciones para los que los valores diana y los intervalos de tolerancia han sido definidos. Por consiguiente, es posible trazar una o varias cartas de control para cada protocolo analítico.

Utilización

Clicar en el botón de las cartas de control en la barra de herramientas principal89.

Definir el nombre de la muestra a buscar90.

Seleccionar un protocolo analítico en la lista desplegable de los protocolos.

Definir el periodo sobre el que se desea extraer los resultados de la base de datos. Por defecto se propone la fecha del día.

Clicar sobre el botón de búsqueda para extraer los datos.

La carta de control del primer parámetro sobre la cual se ha definido una muestra patrón y/o de control se visualiza automáticamente.

88 Ver más arriba. 89 Este botón solo está visible si una muestra de control ha sido definida dentro de uno de los protocolos analíticos. 90 Utilizar la tecla [F3] para una muestra patrón y [F4] para una muestra de control.

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Utilizar la lista desplegable para visualizar las cartas de control de los otros parámetros asociados al protocolo analítico. La tabla de la izquierda muestra:

Los identificadores de las muestras.

La fecha del análisis.

Los valores diana.

El intervalo de tolerancia definido.

La diferencia entre el valor diana y el resultado.

La concentración calculada.

El valor acumulado de cada punto91. Esta opción es particularmente util para realizar el promedio de las fluctuaciones y visualizar las tendencias.

La parte derecha92 de la página presenta el gráfico de Levey‐Jennings con:

Los límites de 1, 2 y 3 sigma para el patrón (1 sigma para el control).

Los puntos no ponderados de cada una de las muestras de control extraidos por un periodo de tiempo determinado.

La curva en forma de embudo de los valores ponderados de las muestras de control si se ha activado esta opción.

91 Si la casilla correspondiente a seleccionar se ha activado en la sección de visualización. 92 Un clic directo sobre el gráfico permite visualizarlo en toda su amplitud. Otro clic con el botón derecho visualiza la tabla de resultados.

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Se pueden utilizar los botones de impresión o de copia para:

Imprimir la tabla de los puntos de control,

Imprimir el gráfico de Levey‐Jennings,

Copiar el contenido de la tabla de los puntos de control en el porta‐papeles para transferirlos a otra aplicación93.

93 Word, Excel, etc…

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Capítulo 10. Estandarización

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Presentación

El analizador Bacchus3 incorpora un banco óptico (espectrómetro iS5 de Thermo) que no precisa ningún tipo de estandarización. Dicho espectrómetro sale normalizado de fábrica y se beneficia de la tecnología “Alineación Dinámica Permanente”. Gracias a este adelanto tecnológico, el procedimiento de estandarización está destinado únicamente a registrar la respuesta de la celda IR en un momento dado para garantizar que la respuesta sea idéntica en el tiempo. Así mismo, en su versión Multispec, el analizador Bacchus3 incorpora un segundo banco óptico (UV/Vis) que sale igualmente normalizado de fábrica. La función de estandarización permite controlar el desgaste de las celdas, la manipulación de las mismas y por consecuencia la modificación de los respectivos trayectos ópticos. El proceso de estandarización se basa en la comparación del espectro de la solución patrón con un espectro de referencia gravado en el disco duro del PC de control. El espectro de referencia adquirido anteriormente se compara con el espectro de la solución patrón obtenido posteriormente. Durante el proceso de estandarización, el programa calcula un factor de corrección, basado en la fórmula (a‐b = 0).

¡Atención! El procedimiento de estandarización debe efectuarse antes de cualquier ajuste de recta e intercepto. Los test de trazabilidad y de repetabilidad, así como las correcciones eventuales aportadas deben realizarse antes de empezar la estandarización.

Procedimiento

Adquisición de los espectros

Iniciar el procedimiento para un análisis de rutina para adquirir los espectros de la solución patrón94. Asegurarse que las muestras se identifican automáticamente como espectros de referencia. Para ello, se debe hacer un clic en el campo de identificación y seleccionar “Definir como referencia” en el menú de texto95. Verificar si los resultados de las muestras son comparables. Si no fuera el caso se debe repetir el proceso de adquisición de los espectros.

94 Analizar como mínimo dos muestras para controlar la estabilidad del resultado. 95 También es posible presionando la tecla [F2].

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Espectro de referencia

Nota: Si ya se ha efectuado la estandarización, se debe pasar directamente a la siguiente etapa.

Si no se ha realizado ninguna estandarización:

1. Borrar el archivo “Referencia oeno.spc” en la carpeta “C:\..\ Referencia”. 2. Copiar el último espectro de la solución patrón en la carpeta “Referencia” y

renombrarlo como “Referencia oeno.spc”. El espectro de solución patrón se convierte de esta forma en “Espectro de Referencia”.

Estandarización

1. Clicar sobre el botón “Estandarización” en la barra de herramientas.

2. Clicar para buscar y cargar un espectro de solución patrón. 3. El espectro de la solución patrón se correlaciona automáticamente con el

espectro de referencia “Referencia oeno.spc” en el fichero “Referencia”. 4. La función realiza el cálculo automático con la finalidad de obtener una

correlación satisfactoria de los dos espectros. El espectro de referencia es de color negro y el de la solución patrón es violeta.

5. Clicar sobre el botón de salvaguardar para validar el factor de estandarización propuesto.

Si el factor propuesto es >0.95 y <1.05 no es necesario guardar el factor de estandarización pues la diferencia no es significativa.

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Si el factor de estandarización es demasiado alto96 deben hacerse verificaciones complementarias antes de cualquier validación. Un factor demasiado elevado podría enmascarar un problema.

Desactivar la estandarización

Si se desea suprimir la estandarización se debe hacer un doble clic en el campo “factor” para volver a “1”.

96 > 10%

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Capítulo 11. Controles y tests

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Tests unitarios en el circuito fluídico

La aplicación Bacchus3 tiene un módulo de mantenimiento concebido para comprobar independientemente cada uno de los componentes del circuito fluídico. También se pueden comprobar las válvulas, la bomba peristáltica, etc… Para acceder a este módulo se debe clicar sobre el botón de test del circuito fluídico.

Los elementos representados en la ventana del módulo de mantenimiento pueden variar en función de la configuración del sistema: Bacchus3 con o sin pasa muestras, con o sin módulo UV/Vis. Ciertos componentes descritos a continuación pueden no visualizarse.

Clicar sobre el contenedor de solución de lavado a izquierda o derecha del pasa muestras para que la aguja de extracción del muestreador vaya a la posición correspondiente. Clicar sobre el icono que representa el carrusel del pasa muestras para llevar la aguja a la primera posición de extracción. A cada nuevo clic el carrusel avanza a la posición siguiente. Clicar sobre “Reset” para que la aguja vuelva a su posición de reposo. Clicar sobre los puntos de unión de las válvulas para activar o desactivar las válvulas. Los puntos verdes corresponden a uniones “de tránsito”. Toda modificación del estado de activación de las válvulas se refleja en la imagen del circuito activo.

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Clicar sobre el icono de la bomba peristáltica para activar la bomba. Un nuevo clic la pone fuera de tensión. Cuando la bomba está en funcionamiento el circuito activo se visualiza en verde. Un clic en el botón derecho modifica el sentido de rotación de la bomba. En este caso el circuito se visualiza de color lila.

Se puede visualizar la temperatura del circuito si se sitúa el cursor se posiciona sobre el icono de precalentamiento de la muestra. Clicar sobre el botón “Reset” para que todos los componentes vuelvan a su estado inicial.

Trazabilidad

Objeto

La trazabilidad corresponde a la capacidad de una muestra que tenga una tasa de alcohol o de azúcar elevado, por ejemplo, para modificar los resultados de la muestra siguiente en la secuencia de análisis, particularmente las que tienen una concentración más débil en alcohol o en azúcar. La causa principal del fenómeno de trazabilidad es la falta de eficacia del ciclo de lavado:

Tiempo de bombeo insuficiente.

Longitud de tubos inadecuada.

Celda de circulación dañada o gastada.

Es importante para la fiabilidad de los resultados verificar a intervalos regulares, mensualmente, por ejemplo, la ausencia del fenómeno de trazabilidad. Esta verificación debe igualmente efectuarse después de cualquier intervención en el circuito fluídico o en el banco óptico y antes de ajustar las rectas y el intercepto de las calibraciones.

Procedimiento

1. Cargar el carrusel del pasa muestras con 8 tubos: 2 de vino, 2 de agua, 2 de vino y 2 de agua.

2. Abrir la ventana de análisis. 3. Seleccionar un protocolo que contenga calibraciones de alcohol y de azúcar97. 4. Tratar las muestras como muestras de rutina. 5. Cuando la sesión ha terminado, clicar sobre el botón del test de trazabilidad

para calcular la eficacia del ciclo de lavado.

Los resultados de las dos muestras consecutivas e idénticas deben ser idénticos.

97 Si se trabaja con vinos dulces.

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Los resultados obtenidos con agua después de las muestras de vino deben ser cercanas al cero.

Las muestras obtenidas con vino después de las muestras de agua deben tener su nivel inicial.

La eficacia del lavado debe ser igual o superior al 99%: o Eficacia 1/2: el sistema verifica si los resultados obtenidos con agua

son de cero o cercanos al cero98. o Eficacia 2/1: el sistema verifica si los resultados obtenidos con vino no

han disminuido a causa del líquido de lavado o por la muestra precedente.

6. Si los resultados no son satisfactorios, verificar el circuito fluídico, limpiar la celda con una solución a base de hipoclorito o ajustar los parámetros de lavado.

Repetibilidad

Objeto

El test de repetibilidad está destinado a verificar la capacidad del sistema para producir los resultados regulares con una misma muestra. Refleja la estabilidad del banco óptico y de los componentes del circuito fluídico (bomba peristáltica, válvula, tubos). Causas posibles de un nivel de repetibilidad bajo:

Vibraciones.

Variaciones de temperatura (espectrómetro directamente expuesto al aire acondicionado).

Interferencias debidas a teléfonos móviles.

Válvulas o válvulas de pinzamiento defectuosas.

Fugas en el circuito.

Celda IR mal apretada.

Interferómetro, fuente, láser o detector inestable.

Es importante para la fiabilidad de los resultados verificar la repetibilidad en intervalos regulares, mensualmente, por ejemplo. Este test debe efectuarse después de cualquier intervención en el circuito fluídico o el banco óptico y antes de ajustar las pendientes y los interceptos de las calibraciones. Esta función es particularmente útil durante la selección de las calibraciones.

98 Los valores pueden ser diferentes si las calibraciones no se han ajustado a la recta y al intercepto.

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Procedimiento

1. Cargar 10 muestras idénticas en el carrusel del pasa muestras. 2. Identificar las muestras y abrir la ventana de análisis de rutina. 3. Seleccionar un protocolo analítico que contenga los parámetros para los que

se quiere verificar la repetibilidad. 4. Tratar las muestras como muestras de rutina. 5. Cuando la sesión ha finalizado, clicar sobre el botón de “Repetibilidad” para

calcular el valor medio y la desviación tipo para cada una de las calibraciones del protocolo seleccionado.

Nota: Si uno o varios valores están fuera de rango, clicar sobre la celda que contiene el valor a suprimir, luego clicar con el botón derecho. Se tacha el valor. Clicar sobre el botón “Repetibilidad” de nuevo para recalcular la tabla modificada. Si se quiere volver a activar el valor, realizar un clic con el botón derecho.

Limpieza y mantenimiento

Las operaciones descritas a continuación debe realizarlas un usuario que tenga una formación adecuada. Las operaciones que no están descritas en el presente manual las deberá realizar por los técnicos de mantenimiento exclusivamente.

Limpieza cotidiana

Limpiar las salpicaduras de los fluidos en el carrusel del pasa muestras y en la carrocería del sistema con una gamuza suave y un detergente no abrasivo. Secar cuidadosamente después del lavado.

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No utilizar disolventes o productos abrasivos en las superficies pintadas o plásticas.

Limpieza y control semanal

Retirar el carrusel del pasamuestras y limpiarlo cuidadosamente.

Limpiar la aguja de extracción con alcohol.

Vaciar y enjuagar el bidón de residuos.

Verificar el color de control del compartimiento del desecante. Si ha cambiado a rosa, reemplazar las bolsas de Silicagel inmediatamente.

Verificaciones mensuales

Renovar las soluciones de tritón y de lavado99.

Verificar que todos los tubos están en buen estado.

Verificaciones trimestrales

Remplazar sistemáticamente las bolsas de Silicagel.

Reemplazar los componentes defectuosos

¡Atención! Antes de reemplazar los componentes defectuosos desconectar las tomas de corriente. Contactar con el servicio técnico de TDI o el centro técnico local100.

Los componentes siguientes pueden ser reemplazados por el usuario. Las instrucciones de instalación se suministran con el kit de piezas de recambio.

Bolsas de Silicagel del espectrómetro infrarrojo.

Tubo de la bomba peristáltica.

Tubos del circuito fluídico.

Lámpara del espectrómetro IR, lámparas espectrómetro UV/Vis101.

Mantenimiento preventivo

Se aconseja programar una sesión de mantenimiento anual. Las revisiones de mantenimiento deben realizarlas técnicos del servicio post venta de TDI o por distribuidores agregados.

99 Si las reservas no se han recargado durante el mes en curso. 100 Ver el apartado «servicio cliente» al inicio de este manual. 101 Bacchus3 IR/UV

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ESPAÑOL V 4 0 5 · Página 2 V : 4.0.5 (12/05/2017) Manual de usuario Las informaciones que figuran en este manual pueden modificarse sin aviso previo y no representan ningún compromiso