Espectrómetro de masas Xevo TQD de Waters · El Espectrómetro de masas Xevo ® TQD está diseñado para utilizarse como una herramienta de investigación para cuanti ficar de forma

Espectrómetro de masas Xevo TQD de Waters

Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento

Revisión A

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Marcas comerciales

ACQUITY, UPLC, ACQUITY UPLC, Connections INSIGHT, ESCi, Waters y Xevo son marcas registradas de Waters Corporation. IntelliStart, IonSABRE, MassLynx, T-Wave, “THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE” y ZSpray son marcas comerciales de Waters Corporation.

PEEK es una marca comercial de Victrex Corporation.

Snoop y Swagelok son marcas registradas de Swagelok Company.

Otras marcas comerciales o registradas pertenecen exclusivamente a sus respectivos propietarios.

Comentarios del cliente

El departamento de Comunicaciones Técnicas de Waters agradece la comunicación de cualquier error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de manera continua su exactitud y utilidad.

Tenemos muy en cuenta los comentarios enviados por nuestros clientes. Para ponerse en contacto con nosotros, enviar un mensaje a [email protected].

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Contacto con Waters

Contactar con Waters® para aclarar cualquier duda relacionada con un producto de Waters. El contacto puede hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional.

Información de contacto de Waters:

Medio de contacto Información

Internet El sitio web de Waters incluye información de contacto de las filiales internacionales de Waters. Visitar www.waters.com.

Teléfono y fax Desde EE. UU. o Canadá, llamar al 800 252-HPLC o enviar un fax al 508 8721990.Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales internacionales en el sitio web de Waters.

Correo convencional Waters Corporation34 Maple StreetMilford, MA 01757 EE. UU.

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Consideraciones de seguridad

Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico. Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las buenas prácticas de laboratorio y consultar las recomendaciones del responsable de seguridad de la organización.

Consideraciones específicas para el Espectrómetro de masas Xevo TQD

Peligro de fugas de eluyente

El sistema de evacuación de la fuente tiene un diseño resistente y a prueba de fugas. Se recomienda realizar un análisis de riesgos en el que se presuponga una fuga máxima a la atmósfera del laboratorio del 10% de lo que eluye del sistema LC.

Peligro por el uso de eluyentes inflamables

Advertencia: para evitar fugas de eluyentes tóxicos y con riesgo biológico, seguir estas pautas:• Para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la

fuente, las juntas tóricas se deben renovar a intervalos no superiores a 1 año.

• Para evitar la degradación química de las juntas tóricas de la fuente, que solamente pueden soportar la exposición a ciertos eluyentes (consultar página C-2), hay que determinar si algunos de los eluyentes utilizados no incluidos en la lista son químicamente compatibles con la composición de las juntas tóricas.

Advertencia: para evitar la ignición de los vapores de eluyente acumulados en el interior de la fuente, mantener un flujo continuo de nitrógeno a través de la fuente siempre que se utilice una cantidad importante de eluyentes inflamables durante el uso del instrumento.

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No se debe dejar nunca que la presión del suministro de nitrógeno descienda por debajo de los 400 kPa (4 bar, 58 psi) durante los análisis que requieran eluyentes inflamables. Conectar a la salida de LC un conector de seguridad de gas para detener el eluyente de LC en el caso de que falle el suministro de nitrógeno.

Riesgo de sobrecarga

Riesgo de rotura de vidrio

Advertencia: para evitar lesiones personales, asegurarse de que el equipo colocado sobre el Detector Xevo TQ no supere los 15 kg.

Advertencia: para evitar lesiones producidas por vidrios rotos, la caída de objetos, o la exposición a sustancias tóxicas o con riesgo biológico, no deben colocarse nunca recipientes encima del instrumento ni en sus cubiertas frontales.

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Riesgo de altas temperaturas

Riesgo de alta temperatura del Espectrómetro de masas Xevo TQD:

Riesgos asociados a la retirada del servicio de un instrumento

Advertencia: el bloque de ionización de la fuente, situado detrás del conjunto de la cubierta de la fuente, puede calentarse notablemente. Para evitar quemaduras, comprobar que el calefactor de la fuente esté apagado y que el bloque esté frío antes de realizar tareas de mantenimiento en estos componentes.

Advertencia: para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos en todas las fases de descontaminación del instrumento.

TP03406

Bloque de la cubierta de la fuente

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Cuando un instrumento se retira del servicio para su reparación o eliminación, hay que descontaminar todas las zonas de vacío. Las áreas en las que se espera encontrar los mayores niveles de contaminación son:

• Interior de la fuente

• Tubo de desechos

• Sistema de evacuación

• Aceite de la bomba rotatoria (si procede)

La necesidad de descontaminar otras áreas del instrumento depende del tipo de muestras analizadas en el instrumento y de su concentración. No desechar el instrumento ni enviarlo a Waters para su reparación hasta que la persona responsable de aprobar su salida de las instalaciones especifique el grado de descontaminación necesario y el nivel de contaminación residual permitido. Esta persona también debe indicar el método de descontaminación a utilizar y la protección adecuada para el personal que realice el proceso de descontaminación.

Los artículos como las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato utilizados para llevar la muestra a la zona de la fuente deben manipularse de acuerdo con los procedimientos del laboratorio para la eliminación de recipientes y objetos punzantes contaminados. Para evitar la contaminación con sustancias cancerígenas, tóxicas o con riesgo biológico, hay que utilizar guantes resistentes a productos químicos al manipular o desechar el aceite usado.

Consejos de seguridad

Consultar el Apéndice A para ver una lista completa de advertencias y precauciones.

para evitar heridas por punción, manipular las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con cuidado.

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Utilización de este instrumento

Al utilizar este instrumento, seguir los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las indicaciones que aparecen en esta sección.

Símbolos aplicables

Símbolo Definición

Fabricante.

Fecha de fabricación

Referencia

Número de serie

Clasificación del suministro eléctrico

Representante autorizado en la Comunidad Europea.

Garantiza que un producto fabricado cumple con todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.

Marca C de cumplimiento de CEM de Australia.

Confirma que un producto fabricado cumple con todos los requisitos de seguridad aplicables en Estados Unidos y Canadá.

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Destinatarios y finalidad

Esta guía está dirigida a usuarios con diferentes niveles de experiencia. Proporciona una descripción general del instrumento y explica cómo prepararlo para su uso, cambiar de un modo de funcionamiento a otro y realizar tareas de mantenimiento.

Uso previsto del Espectrómetro de masas Xevo TQD

El Espectrómetro de masas Xevo® TQD está diseñado para utilizarse como una herramienta de investigación para cuantificar de forma exacta, reproducible y robusta compuestos de interés presentes a las concentraciones más bajas posibles en matrices de muestra sumamente complejas. No se debe utilizar para procedimientos de diagnóstico.

Cuando se utiliza con las opciones APCI, APGC, APPI, ASAP, ESCi®, NanoFlow™ ESI o TRIZAIC™ UPLC® de Waters, o con fuentes opcionales de otros fabricantes (DART®, DESI o LDTD™), el Espectrómetro de masas Xevo TQD no cumple la Directiva europea 98/79/CE sobre productos sanitarios para diagnóstico in vitro.

Calibración

Para calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben seguir métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares para generar una curva de calibración. El intervalo de concentraciones de los estándares ha de cubrir el rango completo de muestras de control de calidad, muestras habituales y muestras atípicas.

Para calibrar el Espectrómetro de masas Xevo TQD, consultar el sistema de ayuda en línea del módulo.

Control de calidad

Se recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de control de calidad (QC) que representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo normal de un compuesto. Los resultados del análisis de estas muestras deben encontrarse dentro de unos límites aceptables y se debe evaluar la precisión entre un día y otro, y entre un análisis y otro.

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Los datos obtenidos con muestras de control de calidad que estén fuera de los límites no se considerarán válidos. Dichos datos no se deben incluir en un informe hasta asegurarse de que el instrumento funciona satisfactoriamente.

Al analizar muestras de una matriz compleja como tierra, tejido, suero/plasma, sangre, etc., se debe tener en cuenta que los componentes de la matriz pueden afectar negativamente a los resultados de LC/MS, al aumentar o suprimir la ionización. Se recomienda tomar las siguientes medidas para minimizar estos efectos de la matriz:

• Antes de proceder al análisis en el instrumento, se debe realizar un tratamiento previo adecuado de la muestra, como precipitación de proteínas, extracción líquido-líquido (LLE) o extracción en fase sólida (SPE), para eliminar las interferencias de la matriz.

• Siempre que sea posible, se debe verificar la exactitud y la precisión del método, utilizando estándares de calibración y muestras de control de calidad que contengan la misma matriz.

• Utilizar uno o más compuestos como estándar interno, de preferencia analitos marcados isotópicamente.

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Clasificación ISM

Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A

Esta clasificación se asigna según la IEC CISPR 11, que contiene los requisitos de los instrumentos industriales científicos y médicos (ISM). Los productos del Grupo 1 contienen energía de radiofrecuencia acoplada conductivamente, generada o utilizada de forma intencionada, necesaria para el funcionamiento interno del propio equipo. Los productos de Clase A se pueden utilizar en instalaciones comerciales (es decir, no residenciales) y se pueden conectar directamente a una red de suministro eléctrico de bajo voltaje.

Representante autorizado en la CE

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZReino Unido

Teléfono: +44-161-946-2400

Fax: +44-161-946-2480

Contacto: Gerente de calidad

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Contenido

Información sobre los derechos de autor (copyright) .................................. ii

Marcas comerciales .............................................................................................. ii

Comentarios del cliente ....................................................................................... ii

Contacto con Waters ........................................................................................... iii

Consideraciones de seguridad .......................................................................... iv Consideraciones específicas para el Espectrómetro de masas Xevo TQD ....... iv Consejos de seguridad ...................................................................................... vii

Utilización de este instrumento .................................................................... viii Símbolos aplicables.......................................................................................... viii Destinatarios y finalidad .................................................................................... ix Uso previsto del Espectrómetro de masas Xevo TQD....................................... ix Calibración .......................................................................................................... ix Control de calidad ............................................................................................... ix

Clasificación ISM ................................................................................................. xi Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A............................................................ xi

Representante autorizado en la CE ................................................................. xi

1 Especificaciones y modos de funcionamiento ................................. 1-1

Usos y compatibilidad ...................................................................................... 1-2 Sistemas Xevo TQD UPLC/MS para

ACQUITY H-Class y nanoACQUITY ....................................................... 1-5 Uso de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY

con el Espectrómetro de masas Xevo TQD ............................................... 1-7 Software y sistema de tratamiento de datos .................................................. 1-8 Software de la consola del instrumento.......................................................... 1-8

Técnicas de ionización y sondas de la fuente ............................................. 1-9 Ionización por electrospray (ESI).................................................................... 1-9 ESI y APCI combinados (ESCi)....................................................................... 1-9 Ionización química a presión atmosférica (APCI) .......................................... 1-9

Contenido xiii

Fuente APPI/APCI con modo dual.................................................................. 1-9 Fuente NanoFlow........................................................................................... 1-10 Sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP) ................................... 1-10 Cromatografía de gases a presión atmosférica (APGC)............................... 1-11 Fuente TRIZAIC UPLC................................................................................. 1-11

Sistema de fluidos IntelliStart ..................................................................... 1-11 Funcionalidad ................................................................................................ 1-11 Funcionamiento del sistema ......................................................................... 1-12

Recorrido de los iones .................................................................................... 1-14

Modos de funcionamiento de MS ................................................................ 1-15

Modos de funcionamiento MS/MS ............................................................... 1-16 Modo de iones producto ................................................................................. 1-17 Modo de iones precursores ............................................................................ 1-18 Modo de monitorización de varias reacciones (MRM).................................. 1-18 Modo de pérdida constante de fragmentos neutros ..................................... 1-20

Entrada de muestra ........................................................................................ 1-20

Sensores de fugas ............................................................................................ 1-21

Sistema de vacío .............................................................................................. 1-21

Conexiones del panel posterior ................................................................... 1-22

2 Preparar el módulo para su uso ......................................................... 2-1

Poner en marcha el espectrómetro de masas ............................................. 2-2 Verificar el estado de disponibilidad del módulo ........................................... 2-4 Supervisar los indicadores LED del módulo................................................... 2-4 Información de ajuste y calibración ................................................................ 2-5 Utilizar el módulo con diferentes caudales..................................................... 2-6

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart ................................................. 2-7 Instalar las botellas ......................................................................................... 2-7 Purgar la bomba de infusión ........................................................................... 2-9

xiv Contenido

Reiniciar el módulo .......................................................................................... 2-9

Dejar el espectrómetro de masas listo para su utilización ................... 2-10 Apagado de emergencia del espectrómetro de masas .................................. 2-10

3 Cambiar el modo de funcionamiento ................................................ 3-1

Modo ESI ............................................................................................................. 3-2 Instalar la sonda ESI....................................................................................... 3-2 Extraer la sonda ESI ....................................................................................... 3-4

Modo ESCi .......................................................................................................... 3-5 Optimizar la sonda ESI para el funcionamiento ESCi .................................. 3-5

Modo APCI .......................................................................................................... 3-5 Instalar la sonda IonSABRE II ....................................................................... 3-6 Extraer la sonda IonSABRE II........................................................................ 3-8

Fuente combinada APPI/APCI ....................................................................... 3-9 Funcionamiento APPI ..................................................................................... 3-9 Funcionamiento APCI ................................................................................... 3-10 Funcionamiento en modo dual ...................................................................... 3-11 Componentes de la fuente combinada APPI/APCI ...................................... 3-12 Instalar la fuente APPI/APCI combinada .................................................... 3-13 Extraer la sonda IonSABRE II y la cubierta de la fuente APPI/APCI ....... 3-15

Fuente NanoFlow ............................................................................................ 3-16 Instalar la fuente NanoFlow. ........................................................................ 3-17 Ajustar un capilar de vidrio borosilicato (nanovial)..................................... 3-20 Colocación de la punta del capilar de vidrio borosilicato............................. 3-23 Reiniciar el electrospray de un capilar de vidrio borosilicato obturado...... 3-24

Contenido xv

4 Procedimientos de mantenimiento .................................................... 4-1

Plan de mantenimiento ................................................................................... 4-3

Repuestos ............................................................................................................ 4-5

Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT .............................................................................. 4-5

Seguridad y manejo .......................................................................................... 4-7

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente ................................ 4-8

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente .................................. 4-8 Retirar la cubierta de la fuente del instrumento ........................................... 4-9 Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento........................................... 4-11

Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona .......................... 4-12 Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente............................. 4-12 Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente ............................. 4-15

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente ...................................... 4-16

Extraer las juntas tóricas y otras juntas ................................................... 4-19

Limpiar la carcasa del instrumento ........................................................... 4-20

Vaciar la botella trampa de la salida de gases ......................................... 4-20

Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío .................................. 4-22 Realizar el "gas-ballast" de una bomba con una

válvula de "gas-ballast" accionada con destornillador........................... 4-23 Realizar el "gas-ballast" de una bomba con una

válvula de "gas-ballast" accionada con llave. ......................................... 4-25

Comprobar el nivel del aceite de la bomba de pre-vacío ....................... 4-26

Añadir aceite a la bomba de pre-vacío ....................................................... 4-26

Limpiar los componentes de la fuente ....................................................... 4-28

Limpiar el conjunto del cono de muestras ................................................ 4-29 Extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente ................................ 4-29 Desmontar el conjunto del cono de muestras ............................................... 4-31 Limpiar el cono de muestras y la boquilla del gas del cono......................... 4-33

xvi Contenido

Montar el conjunto del cono de muestras ..................................................... 4-35 Ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente .................................. 4-37

Limpiar el cono de extracción ..................................................................... 4-39 Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente ...... 4-39 Extraer el cono de extracción del bloque de ionización................................ 4-41 Limpiar el cono de extracción........................................................................ 4-43 Ajustar el cono de extracción al bloque de ionización .................................. 4-45 Ajustar el conjunto del bloque de ionización a la fuente ............................. 4-46

Limpiar el conjunto del bloque de ionización ......................................... 4-47 Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente...................... 4-47 Limpiar los componentes del bloque de ionización ...................................... 4-54 Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente............................ 4-56

Limpiar el conjunto de la guía de ionización ........................................... 4-58 Extraer el conjunto del bloque de ionización y la guía

de ionización del conjunto de la fuente................................................... 4-58 Limpiar el conjunto de la guía de ionización................................................ 4-60 Extraer la abertura diferencial de la guía de ionización ............................. 4-63 Acoplar la abertura diferencial al conjunto de la guía de ionización .......... 4-65 Acoplar el conjunto de la guía de ionización al conjunto de la fuente......... 4-66 Ajustar el soporte del bloque de ionización a la fuente................................ 4-66

Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica ...................... 4-68 Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta metálica.............................. 4-68 Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta metálica .............................. 4-70

Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI .................................... 4-72 Extraer el capilar existente........................................................................... 4-72 Instalar el nuevo capilar................................................................................ 4-76

Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II .......................................... 4-80

Sustituir el capilar de la muestra de la sonda IonSABRE II ................ 4-81 Extraer el capilar existente........................................................................... 4-81 Instalar el nuevo capilar................................................................................ 4-84

Contenido xvii

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona ........................ 4-87

Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II ..................................... 4-89 Extraer el calefactor de la sonda IonSABRE II............................................ 4-89 Ajustar el nuevo calefactor de la sonda IonSABRE II ................................. 4-90

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización ............................................................ 4-91

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente .......................................... 4-96 Extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda

y las juntas de la cubierta de la fuente................................................... 4-96 Acoplar las nuevas juntas de la carcasa de la fuente

y del regulador de la sonda...................................................................... 4-98

Cambiar el filtro de aire .............................................................................. 4-100

Cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío ........................................... 4-102

Sustituir el elemento desempañador del aceite de la bomba de pre-vacío. ........................................................ 4-106

Fuente APPI/APCI: cambiar la lámpara de UV ..................................... 4-112

Fuente APPI/APCI: limpiar la ventana de la lámpara ......................... 4-113

Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI ................................................................................ 4-114

Extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI ............. 4-115 Instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador

de la lámpara APPI ............................................................................... 4-122

Cambiar los fusibles del instrumento ...................................................... 4-125

xviii Contenido

A Consejos de seguridad ......................................................................... A-1

Símbolos de advertencia ................................................................................. A-2 Advertencias de peligro asociadas con tareas específicas.............................. A-2 Advertencias específicas .................................................................................. A-3

Símbolo de precaución .................................................................................... A-6

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters ......... A-7

Símbolos eléctricos y de manejo .................................................................... A-8 Símbolos eléctricos........................................................................................... A-8 Símbolos de manejo ......................................................................................... A-9

B Conexiones externas ............................................................................ B-1

Cableado externo y conexiones de vacío .................................................... B-2

Conectar la bomba de pre-vacío con aceite ............................................... B-3 Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba de pre-vacío con aceite ......... B-7

Conectar la bomba de pre-vacío Edwards sin aceite .............................. B-8 Efectuar las conexiones eléctricas de la bomba

de pre-vacío Edwards sin aceite.............................................................. B-12

Conectar al suministro de nitrógeno ........................................................ B-13

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión ...................... B-15

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno ......................................... B-15

Conectar el conducto de residuos líquidos .............................................. B-19

Conectar la estación de trabajo .................................................................. B-21

Conectar los cables Ethernet ...................................................................... B-21

Conectores de señales de E/S ...................................................................... B-22 Conexiones de señales ................................................................................... B-24

Conexión al suministro eléctrico ............................................................... B-27

Contenido xix

C Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa .................................................................................................... C-1

Prevenir la contaminación ............................................................................ C-2

Elementos expuestos a eluyentes ................................................................. C-2

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles ................................... C-3

D Conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart .......... D-1

Prevenir la contaminación ............................................................................ D-2

Válvula selectora .............................................................................................. D-2

Esquema de conexión de los tubos .............................................................. D-3

Especificaciones de los tubos y las conexiones ........................................ D-3

Glosario ............................................................................................... Index-1

xx Contenido

1 Especificaciones y modos de funcionamiento

En este capítulo se describe el instrumento, sus controles y las conexiones de los tubos y de gas.

Contenido:

Tema Página

Usos y compatibilidad 1-2

Técnicas de ionización y sondas de la fuente 1-9

Sistema de fluidos IntelliStart 1-11

Recorrido de los iones 1-14

Modos de funcionamiento de MS 1-15

Modos de funcionamiento MS/MS 1-16

Entrada de muestra 1-20

Sensores de fugas 1-21

Sistema de vacío 1-21

Conexiones del panel posterior 1-22

1-1

Usos y compatibilidad

El Xevo® TQD de Waters® es un espectrómetro de masas de ionización a presión atmosférica (API) con cuadrupolos en tándem. Diseñado para análisis sistemáticos de HPLC/MS/MS y UPLC®/MS/MS en aplicaciones cuantitativas y cualitativas, puede funcionar a velocidades de adquisición elevadas, compatibles con las aplicaciones UltraPerformance LC®.

El Espectrómetro de masas Xevo TQD puede utilizarse con las siguientes fuentes ZSpray™ de alto rendimiento de Waters:

• Fuente estándar multimodo de ionización por electrospray/ionización química a presión atmosférica/ionización por electrospray combinada con ionización química a presión atmosférica (ESI/APCI/ESCi®).

Requisito: el funcionamiento APCI específico requiere una sonda adicional (IonSABRE™ II).

• Fuente APPI/APCI con modo dual opcional.

• Fuente ESI NanoFlow™ opcional.

• Fuente TRIZAIC™ UPLC opcional.

• Fuente APGC opcional.

• Fuente ASAP opcional.

Para obtener información sobre la instalación y desinstalación de las fuentes APGC, TRIZAIC y ASAP opcionales, consultar los suplementos de las guías de funcionamiento suministradas con las fuentes.

El Espectrómetro de masas Xevo TQD también se puede utilizar con las siguientes fuentes opcionales de otros fabricantes:

• DART®

• DESI

• LDTD™

Para obtener más información, consultar la documentación pertinente del fabricante.

Para obtener información sobre las especificaciones del espectrómetro de masas, consultar la Guía para la preparación de la instalación del Xevo TQD de Waters.

1-2 Especificaciones y modos de funcionamiento

Xevo TQD:

TP03406


Xevo TQD con el visor levantado:

TP03407


Tecnología IntelliStart

La tecnología IntelliStart™ supervisa el funcionamiento del LC/MS/MS e informa cuando el detector está listo para ser utilizado.

El software ajusta y calibra automáticamente las masas del módulo, y muestra las lecturas obtenidas durante el proceso. Integrado con el software de espectrometría de masas MassLynx™ y el software de la consola ACQUITY® UPLC, permite configurar fácilmente el sistema para su uso en aplicaciones analíticas de rutina y de acceso abierto. (Consultar la sección página 1-8).

El 1sistema de fluidos IntelliStart está integrado en el módulo. Este sistema transporta la muestra directamente a la sonda MS desde la columna de LC o desde dos recipientes integrales. Los recipientes integrales también pueden transportar la muestra a través de una infusión directa o combinada, lo que permite optimizar el funcionamiento del módulo a los caudales de análisis. Consultar la ayuda en línea del módulo para obtener información más detallada de IntelliStart.

Sistemas Xevo TQD UPLC/MS para ACQUITY H-Class y nanoACQUITY

El Espectrómetro de masas Xevo TQD de Waters es compatible con los sistemas ACQUITY UPLC® H-Class y nanoACQUITY UPLC®. Si no se utiliza ninguno de los dos sistemas, hay que consultar la documentación correspondiente al sistema de LC utilizado.

El sistema Xevo TQD UPLC/MS para ACQUITY® incluye un sistema ACQUITY UPLC H-Class y el Espectrómetro de masas Xevo TQD de Waters, equipado con la fuente ESI/APCI/ESCi.

El sistema Xevo TQD UPLC/MS para nanoACQUITY incluye un sistema nanoACQUITY UPLC y el Espectrómetro de masas Xevo TQD, equipado con la fuente Nanoflow.

Si no se utiliza el módulo como parte de un sistema ACQUITY UPLC, consultar la documentación del sistema LC.

1. En la documentación del producto de Waters, el término “sistema de fluidos” se refiere a las conexiones de los tubos, los componentes y las trayectorias de los líquidos entre los distintos módulos o dispositivos, y dentro de ellos. Aparece también en el nombre del producto "Sistema de fluidos IntelliStart™" donde describe el aparato integral de un espectrómetro de masas para suministrar muestra y eluyente directamente a la sonda del instrumento. Por último, este término puede formar parte del nombre de un componente, como el “cajón de fluidos”.


Sistema ACQUITY UPLC H-Class

El sistema ACQUITY UPLC H-Class incluye un sistema de gestión de eluyentes binario, un sistema de gestión de muestras, un horno para columnas, un organizador de muestras, detectores y una columna ACQUITY UPLC. El software de espectrometría de masas MassLynxde Waters controla el sistema.

Para obtener más información, consultar la Guía del sistema ACQUITY UPLC H-Class o el documento Control de la contaminación en los sistemas UPLC/MS y HPLC/MS (número de referencia 715001307ES). Estos documentos se pueden encontrar en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

Espectrómetro de masas Xevo TQD con un sistema ACQUITY UPLC:

Organizador de muestras (opcional)

Bandeja de eluyentes

Xevo TQD

Sistema de gestión de muestrasSistema de gestión de eluyentes binario

Horno para columnas


Espectrómetro de masas Xevo TQD con un sistema nanoACQUITY UPLC

De forma similar al sistema ACQUITY UPLC, el sistema nanoACQUITY©

utiliza la fuente NanoFlow opcional del Espectrómetro de masas Xevo TQD. Este sistema está diseñado para separaciones de escala capilar a nanoescala. Su sensibilidad, resolución y reproducibilidad lo hacen especialmente adecuado para la investigación de marcadores biológicos y para aplicaciones de proteómica, como la identificación y caracterización de proteínas.

Este sistema está optimizado para separaciones de alta resolución a caudales de nanoflujo precisos. Con el control del bucle cerrado, estos caudales varían entre 0,20 y 5,00 µL/min. Con el control del bucle abierto y columnas nanoACQUITY UPLC de un diámetro interno entre 75 µm y 1 mm, los caudales puede llegar hasta 100 µL/min. El hardware de la columna y los tubos de salida correspondientes pueden soportar presiones hasta 69000 kPa (690 bar, 10000 psi). Las dimensiones de la columna permiten caudales óptimos compatibles con MS y los tubos de salida correspondientes minimizan el efecto del volumen extra-columna.

Para obtener más instrucciones, consultar la Guía de funcionamiento del sistema nanoACQUITY UPLC o el documento Control de la contaminación en los sistemas LC/MS (número de referencia 715001307). Estos documentos se pueden encontrar en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

Uso de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY con el Espectrómetro de masas Xevo TQD

Los siguientes dispositivos que no pertenecen a la línea ACQUITY LC están validados para utilizarse con el Espectrómetro de masas Xevo TQD:

• Módulo de separaciones Alliance 2695 de Waters.

• Módulo de separaciones Alliance 2795 de Waters.

• Detector PDA 2998 de Waters.

• Detector UV 2487 de Waters.

• Bomba de gradiente binario 1525µ de Waters + Inyector automático 2777.

• Sistema Symbiosis™ de Spark Holland.


Software y sistema de tratamiento de datos

El software de espectrometría de masas MassLynx v4.1controla el espectrómetro de masas. Es una aplicación de altas prestaciones que adquiere, analiza, gestiona y distribuye datos procedentes de espectrometría de masas, de detectores ultravioleta (UV), de dispersión de luz por evaporación y analógicos.

El software MassLynx permite realizar las siguientes operaciones:

• Configurar el sistema.

• Crear métodos de LC y MS/MS que definen los parámetros operativos del análisis.

• Utilizar el software IntelliStart para ajustar y calibrar automáticamente las masas del espectrómetro de masas.

• Analizar muestras.

• Monitorizar el análisis.

• Adquirir datos.

• Procesar datos.

• Revisar datos.

• Imprimir datos.

Para obtener más información sobre el uso del software MassLynx, consultar la ayuda en línea y la documentación del usuario de MassLynx v4.1.

Los programas de gestión de aplicaciones OpenLynxTM y TargetLynxTM se incluyen de forma estándar con el software.

Software de la consola del instrumento

La consola del instrumento es una aplicación de software con la que se configuran parámetros, se supervisa el funcionamiento, se realizan pruebas de diagnóstico y se mantiene el sistema y sus módulos. La consola del instrumento funciona independientemente de MassLynx, y no reconoce ni controla el sistema de tratamiento de datos.

Consultar la ayuda en línea de la consola del instrumento para obtener más datos.


Técnicas de ionización y sondas de la fuente

Ionización por electrospray (ESI)

En la ionización por electrospray (ESI), se aplica una fuerte carga eléctrica al eluyente a medida que emerge de un nebulizador. Las gotas que componen el aerosol resultante sufren una disminución de tamaño (evaporación del eluyente). A medida que el eluyente se evapora, la densidad de carga aumenta hasta que la superficie de las gotas libera iones (evaporación de iones). Estos iones pueden ser mono o multicargados.

La sonda ESI estándar permite caudales de eluyente hasta 2 mL/min, lo que la hace adecuada para aplicaciones de LC en el intervalo de 100 µL/min a 2 mL/min.

Para obtener más información, consultar la sección página 3-2.

ESI y APCI combinados (ESCi)

La ionización por electrospray combinada con ionización química a presión atmosférica (ESCi) se suministra como equipamiento estándar en el espectrómetro de masas. En el modo ESCi, se utiliza la sonda ESI estándar junto con un electrodo de descarga en corona para poder alternar la adquisición de los datos de ionización ESI y APCI y, de este modo, obtener un alto rendimiento y una mayor cobertura de compuestos.


Ionización química a presión atmosférica (APCI)

De forma opcional, se ofrece una interfaz APCI dedicada de alto rendimiento. La APCI produce moléculas monocargadas protonadas o desprotonadas para una amplia gama de analitos no volátiles.

La interfaz APCI está compuesta por la cubierta ESI/APCI/ESCi en la que se acopla un electrodo de descarga en corona y una sonda IonSABRE II.


Fuente APPI/APCI con modo dual

La fuente opcional combinada de fotoionización a presión atmosférica/ionización química a presión atmosférica (APPI/APCI) incluye

Técnicas de ionización y sondas de la fuente 1-9

una sonda IonSABRE II y el conjunto controlador de la lámpara APPI. El conjunto controlador de la lámpara APPI consta de una lámpara de UV y un electrodo reflector. Además, se puede utilizar un electrodo de descarga en corona dual APPI/APCI con una forma especial. La fuente puede funcionar en modo APPI, APCI o dual, que cambia rápidamente entre los modos de ionización APPI y APCI.

Fuente NanoFlow

“NanoFlow” es el nombre que reciben varias técnicas que utilizan la ionización por electrospray (ESI) de bajo caudal. La fuente NanoFlow permite la ionización por electrospray en el intervalo de caudales de 5 a 1000 nL/min. Para una concentración de muestra dada, las corrientes de iones observadas se aproximan a las del electrospray de caudal normal. No obstante, para experimentos similares, la reducción significativa del consumo de muestra del NanoFlow proporciona aumentos importantes en la sensibilidad.

Las siguientes opciones están disponibles para el capilar nebulizador:

• Nebulizador universal de nanoflujo (Nano LC).

Esta opción es para la inyección en flujo o para acoplar a un sistema nano-UPLC. Utiliza una bomba para regular el caudal hasta un mínimo de 100 nL/min. Si se utiliza una bomba de jeringa, debe utilizarse una jeringa hermética al gas para conseguir caudales correctos sin fugas. Se recomienda que ésta sea de un volumen de 250 µL.

• Capilares de vidrio borosilicato (nanoviales).

Los capilares de vidrio recubiertos de metal permiten los caudales más bajos. Utilizables para una sola muestra, deben desecharse después.

• Nebulizador de electroforesis capilar (CE) o de electrocromatografía capilar (CEC). Esta opción utiliza un líquido adicional en el extremo del capilar que proporciona un electrospray estable. El caudal adicional es inferior a 1 µL/min.

Sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP)

La sonda ASAP facilita el análisis rápido de compuestos volátiles y semivolátiles en sólidos, líquidos y polímeros, y es especialmente adecuada para analizar compuestos de baja polaridad. La sonda ASAP sustituye directamente a la sonda de electrospray o IonSABRE II en la cubierta de la fuente del instrumento y no requiere conexiones externas de gas ni eléctricas.


Consultar el Suplemento de la Guía de funcionamiento de la sonda para análisis de sólidos atmosféricos para obtener más información.

Cromatografía de gases a presión atmosférica (APGC)

La fuente APGC de Waters permite acoplar un sistema Agilent GC con el Espectrómetro de masas Xevo TQD. De esta manera se posibilita la realización de análisis de LC y GC en el mismo sistema, sin afectar al rendimiento. El APGC proporciona información complementaria al instrumento LCMS, posibilitando el análisis de componentes de bajo peso molecular o de polaridad baja o intermedia.

Consultar el Suplemento de la Guía de funcionamiento de la fuente de GC a presión atmosférica para obtener más información.

Fuente TRIZAIC UPLC

La fuente TRIZAIC UPLC acepta un dispositivo nanoTile™, que combina las funciones de una columna analítica, una columna de captura y un emisor de nanonebulización. Esta tecnología simplifica la introducción de cromatografía de escala capilar y el análisis de muestras de volumen limitado.

Consultar la Guía del sistema TRIZAIC UPLC para obtener más información.

Sistema de fluidos IntelliStart

Funcionalidad

El sistema de fluidos IntelliStart es un sistema de gestión de eluyentes integrado en el espectrómetro de masas. Transporta la muestra o el eluyente directamente a la sonda MS de una de estas tres maneras:

• Desde la columna de LC.

• Desde dos recipientes integrales. Utilizar botellas estándar (15 mL) para la configuración y calibración del instrumento. Utilizar viales de bajo volumen (1,5 mL, se vende por separado) para perfundir volúmenes más pequeños (consultar la página 2-7).

A partir de los recipientes se puede transportar la muestra mediante infusión directa o combinada con el fin de optimizar el funcionamiento del instrumento a los caudales de análisis.

• Desde un recipiente de lavado que contenga eluyente para el lavado automatizado del sistema de suministro de eluyente del instrumento.


El sistema integrado en el instrumento incluye una válvula selectora, una bomba de infusión y dos recipientes de muestra montados en la parte inferior derecha del módulo.

Recomendación: utilizar el recipiente A para la solución de calibración y los compuestos de ajuste, y el recipiente B para la solución de analito/optimización.

Sistema de fluidos IntelliStart:

Funcionamiento del sistema

El software controla automáticamente el eluyente y la inyección de la muestra durante el desarrollo de métodos, y el ajuste y la calibración automáticos. La válvula selectora realiza sistemáticamente las conexiones entre los componentes del sistema de fluidos para llevar a cabo las operaciones procesadas por el software.

P

W

R

B

A

S

LCColumna de LC

Xevo Sonda TQD

Bomba

Recipiente A Recipiente B

Válvula selectora

Lavados

Desechos


Los requisitos de configuración del sistema de fluidos IntelliStart se pueden ajustar en la consola del instrumento. Se pueden modificar los parámetros, la frecuencia y el grado de automatización. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más datos sobre el software IntelliStart y el funcionamiento del sistema de suministro de eluyentes.

Para obtener más información sobre la conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart Fluidics, consultar el Apéndice D.


Recorrido de los iones

El recorrido de los iones del espectrómetro de masas funciona del modo siguiente:

1. Las muestras del sistema de LC o del sistema de fluidos IntelliStart se introducen a presión atmosférica en la fuente de ionización.

2. Los iones pasan a través del cono de la muestra al sistema de vacío.

3. Los iones pasan a través de los dispositivos ópticos de transferencia (la guía de ionización) al primer cuadrupolo, donde se filtran según su relación masa/carga.

4. Los iones separados en función de su masa pasan a la cámara de colisión T-Wave™, donde se produce una disociación inducida por colisión (CID), o pasan al segundo cuadrupolo. A continuación, las masas de los posibles iones producto se analizan en el segundo cuadrupolo.

5. El sistema de detección con fotomultiplicador detecta los iones transmitidos.

6. La señal se amplifica, se digitaliza y se envía al software de espectrometría de masas MassLynx.

Descripción general del recorrido de los iones:

Cono de muestra

Válvula de aislamiento

Cámara de colisión T-Wave

Fuente de ionización Z-Spray Cuadrupolo 1 (MS1) Cuadrupolo 2 (MS2) Detector

Dinodo de conversiónEntrada de la muestra Dispositivos ópticos

de transferencia


Modos de funcionamiento de MS

La siguiente tabla muestra los modos de funcionamiento de MS.

En el modo MS, el instrumento puede adquirir datos con velocidades de barrido de hasta 10000 Da/s. Este modo se utiliza para el ajuste y la calibración del instrumento antes del análisis MS/MS. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Utilizar el modo de funcionamiento de monitorización de iones seleccionados (SIR) para la cuantificación cuando no se puede hallar un ión producto adecuado para realizar un análisis más específico de monitorización de múltiples reacciones (MRM, consultar la página 1-16). En los modos SIR y MRM no se realiza ningún barrido en los cuadrupolos, por lo que no se produce ningún espectro (intensidad frente a masa). Los datos obtenidos mediante los análisis SIR o MRM se derivan del gráfico del cromatograma (intensidad de masa especificada frente al tiempo).

Modos de funcionamiento MS:

Modo de funcionamiento

MS1Cámara de colisión

MS2

MS Deja pasar todas las masas Resolución (barrido)

SIR Resolución (estática)

Deja pasar todas las masas

Modos de funcionamiento de MS 1-15

Modos de funcionamiento MS/MS

La tabla siguiente muestra los modos de funcionamiento MS/MS, que se describen con más detalle en las siguientes páginas.

Modos de funcionamiento MS/MS:

Modo de funcionamiento

MS1Cámara de colisión

MS2

Espectro de iones producto

Estático (a la masa del precursor)

Fragmenta los iones precursores y deja pasar todas las masas

Barrido

Espectro de iones precursores

Barrido Estático (a la masa del producto)

MRM Estático (a la masa del precursor)

Estático (a la masa del producto)

PICS (barrido de confirmación de iones producto)

Estático (a la masa del precursor)

Cambio entre los modos estático (en la masa del producto) y de barrido

RADAR Estático (a la masa del precursor)

Cambio entre los modos estático (en la masa del producto) y de barrido

Espectro de pérdida constante de fragmentos neutros

Barrido (sincronizado con MS2)

Barrido (sincronizado con MS1)


Modo de iones producto

El modo de iones producto es el modo de funcionamiento MS/MS más utilizado. Se puede especificar un ion de interés para su fragmentación en la cámara de colisión, generando así información estructural.

Modo de iones producto:

Aplicaciones habituales

El modo de iones producto se utiliza habitualmente para las siguientes aplicaciones:

• Desarrollo de métodos para estudios de MRM (monitorización de varias reacciones):

– Identificación de iones producto para su utilización en transiciones MRM.

– Optimización de las condiciones para el ajuste de la energía CID, con el fin de maximizar la producción de un ion producto específico que se utilizará en un análisis MRM.

• Caracterización estructural (por ejemplo, secuenciación de péptidos)

MS1Estático (a la masa del precursor)

MS2Barrido

Cámara de colisiónFragmenta los iones precursores y deja pasar todas las masas


Modo de iones precursores

Modo de iones precursores:

Aplicación habitual

El modo de iones precursores se utiliza habitualmente para la caracterización estructural —esto es, para complementar o confirmar datos de barrido de iones producto— efectuando barridos para todos los precursores de un ion producto común.

Modo de monitorización de varias reacciones (MRM)

El modo de monitorización de varias reacciones (MRM) es el equivalente altamente selectivo para MS/MS del modo del SIR. Como tanto MS1 como MS2 son valores fijos, con lo que se puede obtener mayor tiempo de residencia de los iones de interés, y así se logra más sensibilidad en comparación con el MS/MS en modo de barrido. Es el modo de adquisición más utilizado para el análisis cuantitativo, ya que permite aislar el compuesto de interés del ruido químico de fondo.

Modo de monitorización de varias reacciones:

MS1Barrido

MS2Estático (a la masa del producto)


MS1Estático (a la masa del precursor)

MS2Estático (a la masa del producto)



Modo PICS

El PICS, una variación del MRM, permite obtener un espectro del ion producto de la parte superior de todos los picos detectados en el modo MRM para aumentar la confianza en la asignación de picos; se activa mediante una única casilla de verificación.

RADAR

En el modo RADAR, el Detector Xevo TQ alterna rápidamente entre los modos de adquisición de MS MRM y barrido completo. El instrumento realiza un seguimiento preciso de los analitos diana en modo MRM y al mismo tiempo, realiza un barrido temporal (en modo MS) del fondo para todos los demás componentes. Esto permite caracterizar rápidamente los posibles efectos de la matriz y proporciona una plataforma para el desarrollo de métodos más robustos.


El modo RADAR se utiliza habitualmente durante el desarrollo de métodos, antes de realizar el MRM o el PICS para cuantificar analitos conocidos en muestras complejas:

• Estudios farmacocinéticos y de metabolitos de fármacos.

• Análisis medioambientales, por ejemplo, de pesticidas y herbicidas.

• Aplicaciones forenses o toxicológicas. Por ejemplo, investigación del dopaje en el deporte.

El análisis de MRM sin RADAR o PICS asociados no produce un espectro debido a que solo se supervisa una transición a la vez. Se obtiene un cromatograma, al igual que en el modo SIR.


Modo de pérdida constante de fragmentos neutros

El modo de pérdida constante de fragmentos neutros detecta la pérdida de un fragmento o grupo funcional neutro determinado de uno o varios precursores no especificados.

Los barridos de MS1 y MS2 están sincronizados. Cuando MS1 transmite un ion precursor específico, MS2 comprueba si ese ion precursor pierde un fragmento de cierta masa. En caso afirmativo, la pérdida se registra en el detector.

En modo de pérdida constante de fragmentos neutros, el espectro muestra las masas de todos los precursores que han perdido realmente un fragmento de cierta masa.

Modo de pérdida constante de fragmentos neutros:


El modo de pérdida constante de fragmentos neutros se utiliza habitualmente para estudiar mezclas en busca de una clase específica de compuestos, caracterizada por un patrón de fragmentación común, que indica la presencia de compuestos que contienen un grupo funcional común.

Entrada de muestra

Cualquiera de estos dos métodos transporta el eluyente y la muestra hasta la sonda instalada:

• Un sistema de LC, que transporta el eluyente de un análisis de LC.

• El sistema de fluidos IntelliStart, que utiliza soluciones integradas para automatizar la optimización del módulo. Las soluciones pueden introducirse mediante infusión directa o combinada.

MS1Barrido(sincronizado con MS2)


MS2Barrido(sincronizado con MS1)


Sensores de fugas

Los sensores de fugas del Espectrómetro de masas Xevo TQD y de las bandejas de recogida del sistema ACQUITY UPLC controlan de forma continua la presencia de fugas en los componentes del sistema. Un sensor de fugas detiene el flujo del sistema cuando el sensor óptico detecta aproximadamente 1,5 mL de líquido acumulado (procedente de fugas) en el depósito que lo rodea. Al mismo tiempo, la consola ACQUITY UPLC muestra un mensaje de error que avisa al usuario de la existencia de una fuga.

Consultar las Instrucciones de mantenimiento del sensor de fugas ACQUITY UPLC de Waters para obtener información detallada.

Sistema de vacío

Para generar el vacío de la fuente se utiliza una bomba de pre-vacío externa y una bomba turbomolecular interna con división de flujo. La bomba turbomolecular evacua el analizador y la zona de transferencia de iones.

Las fugas de vacío, así como los fallos eléctricos o de la bomba de vacío, ocasionan la pérdida del vacío. En estos casos, los bloqueos de protección (interlocks) evitan que se produzcan daños. El sistema supervisa la velocidad de la bomba turbomolecular y mide constantemente la presión de vacío mediante un manómetro Pirani integrado. El manómetro también actúa como conmutador y detiene el funcionamiento si detecta una pérdida de vacío.

Una válvula de aislamiento aísla la fuente del analizador de masas, lo que permite realizar el mantenimiento habitual de la fuente sin tener que efectuar la salida de los gases.

Sensores de fugas 1-21

Conexiones del panel posterior

La figura siguiente muestra la ubicación en el panel posterior de los conectores que se utilizan para hacer funcionar el módulo con dispositivos externos.

Panel posterior del módulo:

Alimentación

Salida de gases de la fuente

Vacío de la fuente

Entrada de nitrógeno

Entrada de gas de la cámara de colisión

Vacío de la bomba turbomolecular

Control de la bomba de pre-vacío

Cable Ethernet blindado

Entradas y salidas de eventos


2 Preparar el módulo para su uso

En este capítulo se describe cómo poner en marcha y apagar el módulo.

Contenido:

Tema Página

Poner en marcha el espectrómetro de masas 2-2

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart 2-7

Reiniciar el módulo 2-9

Dejar el espectrómetro de masas listo para su utilización 2-10

2-1

Poner en marcha el espectrómetro de masas

El Espectrómetro de masas Xevo TQD de Waters es compatible con el sistema ACQUITY UPLC; si no se utiliza un sistema ACQUITY UPLC, se debe consultar la documentación correspondiente del sistema utilizado (consultar "Uso de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY con el Espectrómetro de masas Xevo TQD", en la página 1-7).

La puesta en marcha del espectrómetro de masas implica encender la estación de trabajo ACQUITY, iniciar sesión en la estación de trabajo, encender el espectrómetro de masas y el resto de instrumentos ACQUITY y poner en marcha el software MassLynx.

Requisito: en primer lugar, es necesario encender y conectarse a la estación de trabajo ACQUITY UPLC para garantizar que se obtienen las direcciones IP de los instrumentos del sistema.

Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más datos sobre las aplicaciones MassLynx e IntelliStart.

Para poner en marcha el espectrómetro de masas:

1. En el panel posterior, comprobar que el suministro de nitrógeno esté conectado a la conexión de entrada de nitrógeno del instrumento (consultar la figura de la página 1-22).

Requisito: el nitrógeno debe estar seco y libre de aceites, con una pureza mínima del 95 % o bien, para uso con APGC, del 99,999 %. Regular el suministro entre 600 y 690 kPa (6,0 y 6,9 bar, 90 y 100 psi).

Precaución: utilizar eluyentes incompatibles puede producir daños graves en el instrumento. Para obtener más datos, consultar las siguientes fuentes:• Consultar la página C-1 para obtener información sobre los eluyentes.• El Apéndice C de la Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY

UPLC para obtener información sobre la compatibilidad de los eluyentes con los dispositivos ACQUITY™.

Advertencia: para evitar la ignición de eluyentes inflamables, no se debe permitir que la presión del suministro de nitrógeno caiga por debajo de los 400 kPa (4,0 bar, 58 psi).

2-2 Preparar el módulo para su uso

Para obtener más información acerca de las conexiones, consultar la figura de la página 1-22.

2. Comprobar que el suministro del gas de colisión esté conectado a la entrada de gas de la cámara de colisión del módulo.

Requisito: el gas de colisión es argón; debe estar seco y tener una pureza elevada (99,997 %). Regular el suministro a 50 kPa (0,5 bar, 7 psi).

3. Encender la estación de trabajo del sistema ACQUITY UPLC e iniciar sesión.

4. Pulsar el interruptor de encendido/apagado situado en la parte superior derecha del espectrómetro de masas y los interruptores de la parte superior izquierda de los instrumentos ACQUITY.

Resultado: cada instrumento del sistema realiza una serie de pruebas de inicialización.

5. Esperar 3 minutos a que se inicialice el PC integrado y suene una alerta que indica que el PC está listo para su uso.

Indicación: los indicadores LED de estado y de encendido cambian del modo siguiente:

• El indicador LED de encendido de cada módulo del sistema se ilumina de color verde.

• Durante la inicialización, los indicadores LED de estado del sistema de gestión de eluyentes binario y del sistema de gestión de muestras parpadean de color verde.

• Una vez que se han encendido correctamente los módulos, los indicadores LED correspondientes aparecen encendidos de color verde continuo. Los indicadores LED de caudal del sistema de gestión de eluyentes binario, de funcionamiento del sistema de gestión de muestras y del espectrómetro de masas permanecen apagados.

6. Iniciar el software MassLynx y observar si en la consola del instrumento aparecen mensajes e indicaciones de los LED.

7. Hacer clic en IntelliStart, en la esquina inferior izquierda de la ventana principal de MassLynx.

Resultado: aparece la consola del espectrómetro de masas. El espectrómetro de masas se encuentra en modo Standby (En espera).


8. Hacer clic en Control > Pump (Control > Bomba) para poner en marcha la bomba de pre-vacío.

Indicación: la bomba de pre-vacío se inicia tras un retardo de 20 segundos, durante el cual se pone en marcha la bomba turbomolecular. IntelliStart muestra el mensaje “Instrument in standby” (Instrumento en espera) y el LED de funcionamiento permanece apagado.

9. Esperar un mínimo de 2 horas para que el instrumento haga el vacío por completo (evacue el aire).

Indicación: en la consola del instrumento, el indicador System Ready (Sistema preparado) cambia a verde cuando se ha hecho el vacío por completo (evacuado el aire) en el instrumento.

10. Hacer clic en Resolve (Resolver) u Operate (Funcionamiento) .

Resultado: cuando el espectrómetro de masas funciona correctamente, el software IntelliStart muestra “Ready” (“Preparado”) en la consola del instrumento.

Indicación: si al hacer clic en Resolve (Resolver) el instrumento no pasa al modo de funcionamiento, el software IntelliStart muestra acciones correctivas en la consola del módulo.

Verificar el estado de disponibilidad del módulo

Cuando el módulo funciona correctamente, los indicadores LED de encendido y de funcionamiento se iluminan de color verde continuo. Es posible ver cualquier mensaje de error en el software IntelliStart.

Supervisar los indicadores LED del módulo

Los diodos emisores de luz del módulo indican su estado de funcionamiento.

Indicador LED de encendido

El indicador LED de encendido, situado en la parte superior derecha del panel frontal del espectrómetro de masas, indica si el módulo está encendido o apagado.


Indicador LED de funcionamiento

El indicador LED de funcionamiento, situado a la derecha del indicador LED de encendido, indica el estado de funcionamiento.

Consultar el tema “Monitoring the detector LEDs” (Supervisar los indicadores LED del detector) en la ayuda en línea del módulo para obtener más detalles sobre las indicaciones del LED de funcionamiento.

Información de ajuste y calibración

Se debe ajustar y, si es necesario, calibrar el módulo antes de su utilización. Dichas tareas se pueden realizar utilizando el software IntelliStart.

Para obtener más instrucciones, consultar el tema "Configuración del instrumento" de la ayuda en línea del espectrómetro de masas.


Utilizar el módulo con diferentes caudales

El sistema ACQUITY UPLC se utiliza con caudales altos. Para optimizar la desolvatación y, en consecuencia, la sensibilidad, el sistema Xevo TQD para ACQUITY debe utilizarse con flujos de gas y temperaturas de desolvatación adecuados. El software IntelliStart configura automáticamente estos parámetros cuando se introduce un caudal, según la tabla siguiente.

Si se utiliza una interfaz APCI, el software IntelliStart configura automáticamente los parámetros según la tabla siguiente:

Caudal frente a temperatura y flujo del gas:

Caudal (mL/min)Temperatura de la fuente (°C)

Temperatura de desolvatación (°C)

Flujo del gas de desolvatación (L/h)

De 0,000 a 0,020 150 200 800

De 0,021 a 0,100 150 300 800

De 0,101 a 0,500 150 500 1000

>0,500 150

Caudal frente a temperatura de la sonda IonSABRE II y flujo de gas:

Caudal (mL/min)Temperatura de la sonda IonSABRE II (°C)

Flujo del gas de desolvatación (L/h)

De 0,000 a 0,020 400 800

De 0,021 a 0,500 500 1000

>0,500 0 1000


Preparar el sistema de fluidos IntelliStart

Para obtener información adicional, consultar la página B-19 y el Apéndice D.

Instalar las botellas

Utilizar botellas estándar (de 15 mL) para configurar y calibrar el módulo. Para inyectar volúmenes más pequeños se utiliza el kit de adaptadores de bajo volumen (se vende por separado). Los viales de bajo volumen tienen un volumen de 1,5 mL.

Material necesario

Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

Para instalar las botellas:

Precaución: para evitar vertidos accidentales que puedan dañar el instrumento, no colocar botellas de eluyente con grandes volúmenes encima del instrumento.

Advertencia: las botellas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart 2-7

1. Destapar las botellas.

2. Enroscar las botellas al detector, como se muestra a continuación.

3. Para cada botella, comprobar que el extremo del tubo de suministro de eluyente esté situado cerca del fondo del recipiente, pero sin tocarlo.

Para instalar viales de bajo volumen:

1. Si está conectada una botella estándar, retirarla.

2. Enroscar el adaptador de bajo volumen al colector y apretarlo manualmente.

3. Enroscar el vial de bajo volumen al adaptador.

4. Para cada vial de bajo volumen, comprobar que el extremo del tubo de suministro de eluyente esté situado cerca del fondo del mismo, pero sin tocarlo.

Advertencia: las botellas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

TP03410


Purgar la bomba de infusión

Siempre que se sustituya una botella de solución, hay que purgar la bomba de infusión con la solución que se va a utilizar a continuación. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Requisito: comprobar que el extremo del tubo esté completamente sumergido en el eluyente de la botella de lavado.

Indicación: dependiendo de las soluciones utilizadas, el sistema de suministro de eluyentes del módulo puede requerir más de un ciclo de purga para minimizar el arrastre.

Reiniciar el módulo

El botón de reinicio hace que se vuelva a iniciar el espectrómetro de masas.

Hay que reiniciar el módulo cuando se produce cualquiera de las situaciones siguientes:

• Inmediatamente después de una actualización del software.

• El software MassLynx no se inicializa.

Para reiniciar el instrumento:

1. Comprobar que el software MassLynx esté cerrado.

2. Insertar un trozo pequeño de tubo PEEK™ (7,5 cm) o un objeto similar en la abertura del botón Reset (Reiniciar) situado en la parte superior derecha del panel frontal del módulo.

TP03415

Orificio del botón de reinicio (Reset)

Reiniciar el módulo 2-9

3. Sacar el tubo PEEK del orificio del botón de reinicio.

4. Esperar hasta que termine la secuencia de reinicio antes de poner en marcha el software MassLynx.

Indicación: cuando termine la secuencia de reinicio se escuchará una alerta sonora.

Dejar el espectrómetro de masas listo para su utilización

El espectrómetro de masas se debe dejar en el modo Operate (Funcionamiento) excepto en los siguientes casos:

• Cuando se realizan tareas de mantenimiento sistemáticas.

• Cuando se cambia la fuente.

• Cuando se va a dejar de utilizar el espectrómetro de masas durante un largo periodo de tiempo.

En estos casos, el espectrómetro de masas se debe dejar en el modo Standby (En espera). Consultar la ayuda en línea para obtener más información.

Apagado de emergencia del espectrómetro de masas

Para apagar el instrumento en caso de emergencia:

1. Accionar el botón de encendido de la parte frontal del módulo.

2. Desconectar el cable de alimentación del panel posterior del instrumento.

Advertencia: el interruptor de encendido del instrumento no lo aísla del suministro eléctrico principal. Para aislar el instrumento, seguir el procedimiento que se describe a continuación.

Precaución: se pueden perder datos durante un apagado de emergencia.


3 Cambiar el modo de funcionamiento

En este capítulo se describe cómo preparar el espectrómetro de masas para los siguientes modos de funcionamiento:

• ESI (ionización por electrospray).

• ESCi (ionización combinada por electrospray y química a presión atmosférica).

• APCI (ionización química a presión atmosférica).

• Fotoionización a presión atmosférica (APPI/APCI) combinada.

• NanoFlow

Para obtener más información sobre otras opciones de fuentes de Waters y de otros fabricantes, consultar la documentación suministrada con la fuente.

Contenido:

Tema Página

Modo ESI 3-2

Modo ESCi 3-5

Modo APCI 3-5

Fuente combinada APPI/APCI 3-9

Fuente NanoFlow 3-16

3-1

Modo ESI

En las siguientes secciones se explica cómo instalar y extraer una sonda ESI. Para obtener más información sobre cómo ejecutar aplicaciones ESI, consultar la página 1-9.

Instalar la sonda ESI

Material necesario


Para instalar la sonda ESI:

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar la página 4-8).

2. Retirar el manguito protector, si lo hay, del extremo de la sonda ESI.

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda ESI y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, hay que manejarlo con cuidado.

3-2 Cambiar el modo de funcionamiento

3. Con la etiqueta de la sonda mirando hacia delante, deslizar con cuidado la sonda ESI en el orificio del conjunto del regulador de la sonda, comprobando que la clavija de posicionamiento de la sonda quede alineada con el orificio correspondiente en el conjunto del regulador de la sonda.

4. Apretar el anillo de bloqueo de la sonda para sujetarla en su sitio.

Indicación: la prueba automática de presión se ejecuta cuando la sonda está correctamente asentada.

5. Conectar el cable de la sonda ESI al conector de alto voltaje.

Precaución: para evitar fallos en la prueba automática de presión, apretar bien el anillo de bloqueo de la sonda.

TP03129

Orificio de posicionamiento en el conjunto del regulador de la sonda

Clavija de posicionamiento de la sonda

Etiqueta de la sonda

Anillo de bloqueo de la sonda

Modo ESI 3-3

6. Conectar el puerto S de la válvula selectora a la sonda ESI con un tubo de PEEK de 0,004 pulg. de diámetro interno.

Recomendación: para reducir el ensanchamiento de picos, se debe utilizar un tubo de 0,004 pulg. de diámetro interno para los caudales 1,2 mL/min; para los caudales 1,2 mL/min se debe usar un tubo de 0,005 pulg. de diámetro interno.

Requisitos:

• Si se va a sustituir el tubo que va de la válvula selectora a la sonda, se debe reducir la longitud al mínimo para reducir el ensanchamiento de los picos.

• Al cortar el tubo a la medida, hay que hacerlo en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

Extraer la sonda ESI

Material necesario


Para extraer la sonda ESI:

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos ni tornillos de ajuste manual de acero inoxidable para conectar la válvula divisora a la sonda ESI; utilizar los tubos de PEEK™ y los tornillos de ajuste manual de PEEK (de color beige) suministrados con el instrumento.





2. Desconectar el tubo de la sonda ESI.

3. Desconectar el cable de la sonda ESI del conector de alto voltaje.

4. Desenroscar el anillo de bloqueo de la sonda.

5. Extraer cuidadosamente la sonda ESI del regulador de la sonda.

6. Si está disponible, ajustar el manguito protector al extremo de la sonda ESI.

Modo ESCi

Para ejecutar aplicaciones ESCi, se debe acoplar una sonda ESI y un electrodo de descarga en corona a la cubierta de la fuente ESI/APCI/ESCi.

Consultar “Instalar la sonda ESI” en la página 3-2, “Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente” en la página 4-12 y “Sistema de fluidos IntelliStart” en la página 1-11.

Optimizar la sonda ESI para el funcionamiento ESCi

Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener información detallada sobre cómo optimizar la sonda ESI para el funcionamiento ESCi.

Modo APCI

El modo APCI, una opción para el espectrómetro de masas, produce moléculas monocargadas protonadas o desprotonadas para una amplia gama de analitos no volátiles.

La interfaz APCI está compuesta por la cubierta ESI/APCI/ESCi en la que se acopla un electrodo de descarga en corona y una sonda IonSABRE II. La fase móvil de la columna de LC entra en la sonda, donde se convierte neumáticamente en un aerosol, que se calienta rápidamente y se evapora o se gasifica en el extremo de la sonda.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado.

Modo ESCi 3-5

Modo APCI:

El gas caliente de la sonda IonSABRE II pasa entre el cono de muestra y el electrodo de descarga en corona, que se acciona normalmente con una corriente de descarga de 5 µA. Las moléculas de la fase móvil reaccionan rápidamente con los iones generados por la descarga en corona para producir iones reactivos estables. Las moléculas del analito que se han introducido en la fase móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y normalmente se protonan (en el modo de ionización positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). A continuación, los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de la muestra al espectrómetro de masas.

Instalar la sonda IonSABRE II

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

• Cuchillo afilado o cortador para tubos de PEEK.

Para instalar la sonda IonSABRE II:

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda IonSABRE II y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Sonda IonSABRE II

Cono de muestra Electrodo de

descarga en corona



2. Con la etiqueta de la sonda mirando hacia delante, deslizar con cuidado la sonda IonSABRE II por el orificio del conjunto del regulador de la sonda, comprobando que la clavija de posicionamiento de la sonda queda alineada con el orificio correspondiente en el conjunto del regulador de la sonda.

3. Apretar el anillo de bloqueo de la sonda para sujetarla en su sitio.

Indicación: se realiza una prueba automática de presión cuando la sonda está correctamente asentada en su sitio.


TP03129

Orificio de posicionamiento en el conjunto del regulador de la sonda

Clavija de posicionamiento de la sonda

Etiqueta de la sonda

Anillo de bloqueo de la sonda

Modo APCI 3-7

4. Conectar el puerto S de la válvula selectora a la sonda IonSABRE II con un tubo de PEEK de 0,004 pulg. de diámetro interno.

Recomendación: para reducir el ensanchamiento de picos, se debe utilizar un tubo de 0,004 pulg. de diámetro interno para caudales de muestra de 1,2 mL/min y un tubo de 0,005 pulg. de diámetro interno para caudales de muestra1,2 mL/min.

Requisitos:

• Si se va a sustituir el tubo que va de la válvula selectora a la sonda, se debe reducir la longitud al mínimo para reducir el ensanchamiento de los picos.

• Al cortar el tubo a la medida, hay que hacerlo en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

5. Instalar el electrodo de descarga en corona (consultar la página 4-12).

Extraer la sonda IonSABRE II

Material necesario


Para extraer la sonda IonSABRE II:

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos ni tornillos de ajuste manual de acero inoxidable para conectar la válvula selectora a la sonda IonSABRE II; utilizar los tubos de PEEK™ y los tornillos de ajuste manual de PEEK (de color beige) suministrados con el instrumento.

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda IonSABRE II y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.




2. Extraer el electrodo de descarga en corona (consultar la página 4-12).

3. Desconectar el tubo de la válvula selectora de la sonda IonSABRE II.

4. Desenroscar el anillo de bloqueo de la sonda.

5. Extraer con cuidado la sonda del conjunto del regulador de la sonda.

Fuente combinada APPI/APCI

Esta cubierta de fuente opcional puede utilizarse en modo APPI, APCI o APPI/APCI dual. El modo dual APPI/APCI realiza un intercambio rápido entre los modos de ionización.

Funcionamiento APPI

En el modo de fotoionización a presión atmosférica (APPI, siglas inglesas), la fuente tiene una sonda IonSABRE II acoplada y el conjunto controlador de la lámpara APPI avanza al interior de la fuente.

Modo APPI:

La sonda IonSABRE II introduce muestra vaporizada en la fuente, donde los fotones generados por una lámpara de ultravioleta (UV) montada en el conjunto controlador de la lámpara APPI producen iones de muestra. La fotoionización directa de una molécula de muestra se produce cuando la energía del fotón supera el potencial de ionización de dicha molécula.Un electrodo reflector (montado en el conjunto controlador de la lámpara APPI) desvía y enfoca los iones de muestra hacia el cono de la muestra.

Sonda IonSABRE II

Moléculas de muestra

Conjunto controlador de la lámpara APPI

Electrodo repulsorLámpara UV

Iones de muestra

Cono de muestra

Fotones de la lámpara UV


Funcionamiento APCI

El modo de ionización química a presión atmosférica (APCI, siglas inglesas) produce moléculas monocargadas protonadas o desprotonadas para una amplia gama de analitos no volátiles. En el modo APCI, la fuente tiene un electrodo de descarga en corona APCI acoplado. El conjunto controlador de la lámpara APPI se retrae de la fuente cuando no se utiliza.

Modo APCI:

La sonda IonSABRE II introduce la muestra vaporizada en la fuente. La muestra pasa entre el cono de la muestra y el electrodo de descarga en corona, que normalmente funciona con una corriente de descarga de 5 µA. La descarga en corona genera iones que reaccionan con las moléculas de la fase móvil para producir iones reactivos estables. Las moléculas del analito en la fase móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y se protonan (en el modo de ionización positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). Los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de la muestra.

Sonda IonSABRE II

Conjunto controlador de la lámpara APPI retraído

Cono de muestra

Electrodo de descarga en corona APCI


Funcionamiento en modo dual

El funcionamiento en modo dual permite cambiar rápidamente entre los modos de ionización APPI y APCI, y realizar operaciones de alto rendimiento (por ejemplo, para sample screening [cribado de muestras]).

El electrodo de descarga en corona estándar se sustituye por un electrodo de descarga en corona APPI/APCI con una forma especial que permite el avance del soporte de la lámpara APPI al interior de la fuente para el funcionamiento dual.

Cuando se configura la fuente para el funcionamiento dual en modo APCI, se aplica corriente al electrodo de descarga en corona, pero el electrodo reflector está inactivo.

Funcionamiento dual en modo APCI:

Cuando se configura la fuente para el funcionamiento dual en modo APPI, el electrodo de descarga en corona está inactivo y se aplica voltaje al electrodo reflector.

Funcionamiento dual en modo APPI:

Cono de muestra

Sonda IonSABRE II


Electrodo reflector inactivo

Electrodo de descarga en corona con corriente aplicada

Cono de muestra

Sonda IonSABRE II


Electrodo reflector con voltaje aplicado

Electrodo de descarga en corona inactivo


Componentes de la fuente combinada APPI/APCI

La fuente combinada APPI/APCI comprende la sonda IonSABRE II estándar y una cubierta de la fuente con un controlador de la lámpara APPI incorporado.

Cubierta de la fuente combinada APPI/APCI:

La lámpara de UV, que se enciende mediante un control en la ventana MassLynx Tune (Ajustes de MassLynx), proporciona una fuente constante de fotones. La intensidad de la radiación que incide sobre las moléculas de muestra se puede modificar ajustando la distancia entre la lámpara de UV y el extremo de la sonda.

Precaución: para evitar daños en el electrodo de descarga en corona y en el conjunto de la lámpara, comprobar que el conjunto de la lámpara no toque el electrodo de descarga en corona al cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.



Conjunto controlador de la lámpara APPI dentro de la cubierta de la fuente:

Instalar la fuente APPI/APCI combinada

Material necesario


Para instalar la fuente APPI/APCI combinada:


Advertencia: los componentes de la fuente pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


TP03201


Cubierta de la fuente

Lámpara UV y electrodo reflector

Sonda IonSABRE II


2. Extraer la sonda de la fuente instalada en ese momento.

• Si se está extrayendo una sonda ESI, consultar la página 3-4.

• Si se está extrayendo una sonda IonSABRE II, consultar la página 3-8.

3. Retirar la cubierta de la fuente existente (consultar la página 4-9).

4. Instalar la cubierta de la fuente combinada APPI/APCI (consultar la página 4-11).

5. Instalar el electrodo de descarga en corona (consultar la página 4-12).

6. Conectar el cable del controlador de APPI al conector del panel frontal del instrumento.

7. Conectar el cable de alta tensión (HT) al conector del panel frontal del instrumento.

8. Instalar la sonda IonSABRE II en la fuente y comprobar que funciona correctamente (consultar la página 3-6).

Indicación: cada vez que se cierra la cubierta de la fuente o se inicia el módulo se lleva acabo una prueba automática de presión.

Advertencia: la sonda y la fuente pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.

Precaución: para evitar daños en el electrodo de descarga en corona y en el conjunto de la lámpara, comprobar que el conjunto de la lámpara no toque el electrodo de descarga en corona al cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.


Extraer la sonda IonSABRE II y la cubierta de la fuente APPI/APCI

Material necesario


Para extraer la fuente combinada APPI/APCI::


2. Extraer la sonda IonSABRE II (consultar la página 3-8).

3. Desconectar el cable HT del panel frontal del instrumento.

4. Desconectar el cable del controlador de APPI del panel frontal del instrumento.

5. Retirar la cubierta de la fuente (consultar la página 4-9).

6. Extraer el electrodo de descarga en corona (consultar la página 4-15).

7. Acoplar el tapón de obturación al contacto de montaje del electrodo.





Fuente NanoFlow

La cubierta de la fuente NanoFlow comprende la plataforma NanoFlow (para el ajuste de los ejes x, y, z-), la cubierta del nebulizador y una cámara microscópica.

Fuente NanoFlow, plataforma y cámara microscópica:

Hay un nebulizador montado en una plataforma X, Y, Z (regulador de tres ejes) que se desliza sobre un par de carriles guía que permiten su retirada de la cubierta de la fuente para realizar cambios y tareas de mantenimiento.

Una luz en el interior de la fuente ilumina la nebulización, que puede observarse con la cámara microscópica montada en la esquina de la cubierta de la fuente.

Los bajos caudales relacionados con el funcionamiento de la fuente NanoFlow impiden su utilización con el sistema de suministro de eluyentes del instrumento.

TP03199

Cámara microscópica

Cubierta del nebulizador

Plataforma X, Y, Z


Instalar la fuente NanoFlow.

Material necesario


Para instalar la fuente NanoFlow:


2. Extraer la sonda de la fuente instalada en ese momento.



3. Retirar la cubierta de la fuente existente (consultar la página 4-9).



Advertencia: el bloque de ionización, que puede estar caliente, queda el descubierto cuando se instala la fuente NanoFlow. Para evitar quemaduras, comprobar que el calefactor de la fuente esté apagado y que el bloque esté frío antes de abrir la fuente.



4. En la fuente NanoFlow, aflojar el tornillo de retención de la plataforma, tirar del tornillo de fijación y deslizar la plataforma completamente fuera de la cubierta.

5. Con ambas manos, colocar la cubierta de la fuente NanoFlow en los dos pernos de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

6. Cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.

7. Conectar un tubo de PTFE de 1/16 pulg. entre la salida del controlador del caudal de masas (montado bajo la plataforma en la parte frontal de la fuente NanoFlow) y el nebulizador.

Indicación: para obtener información acerca de cómo ajustar cada nebulizador, consultar la referencia correspondiente:

• Guía de instalación y mantenimiento del nebulizador universal NanoFlow de Waters (número de referencia 71500110107).

• "Ajustar un capilar de vidrio borosilicato (nanovial)" en la página 3-20

Precaución: para evitar que el nebulizador choque con el cono y se rompa, hay que retraer siempre la plataforma antes de instalar la cubierta de la fuente o cerrar la puerta.

Tornillo de fijación

Tornillo de retención


• Guía del usuario del nebulizador de electroforesis capilar/electrocromatografía capilar (número de referencia 6666522).

8. Conectar el cable de la sonda al conector de alto voltaje.

9. Conectar el cable de alto voltaje a la conexión de alto voltaje (HV) del instrumento.

10. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento para cerrarla.

Precaución: la plataforma NanoFlow contiene un bloqueo de alto voltaje de forma que mantiene desactivado el voltaje del capilar (el voltaje aplicado al conjunto del nebulizador) y el voltaje del cono de muestras hasta que el nebulizador se introduce completamente hacia adelante en la fuente.

Cable de alto voltaje


Ajustar un capilar de vidrio borosilicato (nanovial)

Material necesario


• Alicates de puntas redondas.

• Capilar de vidrio de borosilicato.

• Aguja para jeringa de sílice fundida o punta GELoader®.

• Cortador de sílice fundida.

Para ajustar un capilar de vidrio borosilicato (nanovial):

1. Aflojar el tornillo de retención de la plataforma.

2. Tirar del tornillo de fijación para soltar la plataforma.

3. Deslizar la plataforma fuera de la cubierta de la fuente NanoFlow y retirar la cubierta magnética.

4. Desenroscar el tornillo de retención y levantar el nebulizador de la plataforma.

Advertencia: para evitar laceraciones, heridas por punción y posible contaminación con muestras tóxicas y con riesgo biológico, no tocar el extremo afilado del capilar.

Precaución: los capilares son sumamente frágiles. Hay que tener mucho cuidado al manipularlos. Hay que sujetarlos siempre por el extremo romo, nunca por el afilado, que puede dañarse al tocarlo.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que la plataforma NanoFlow está totalmente retraída de la fuente antes de comenzar este procedimiento.


5. Desenroscar la conexión del extremo del conjunto del nebulizador.

6. Extraer el capilar existente del nebulizador.

7. Extraer con cuidado el nuevo capilar de vidrio borosilicato de la caja, levantándolo verticalmente mientras se presiona la espuma con dos dedos.

8. Cargar la muestra en el capilar utilizando una aguja para jeringa de sílice fundida o una punta GELoader, reduciendo al mínimo las posibles burbujas entre la punta del capilar y la muestra.

Capilar

Conexión

Espuma

Capilar


Recomendación: cuando se utiliza una punta GELoader, hay que romper el capilar de vidrio por la mitad, rayándolo con un cortador de sílice fundida, para que el GELoader pueda alcanzar la punta del capilar.

9. Pasar la tuerca estriada y unos 5 mm de elastómero conductor sobre el extremo romo del capilar.

10. Ajustar el capilar en el soporte (sonda).

11. Apretar la tuerca manualmente de forma que sobresalgan 5 mm de capilar de vidrio de su extremo.

Indicación: medir la protrusión desde el extremo de la tuerca hasta el hombro del capilar de vidrio.

Conjunto del nebulizador:

12. Enroscar el nebulizador de nuevo en el conjunto.

13. Volver a colocar la cubierta del nebulizador.

14. En la ventana MassLynx MS Tune (Ajustes MS de MassLynx), comprobar que el parámetro Capillary (Capilar) de la ficha ES+/- Source (Fuente ES+/-) está configurado en 0 kV.

5 mm

Tubo de teflón (PTFE)

Férula

Conexión

Tuerca estriada

Elastómero conductor azul

Capilar de vidrio


15. Empujar con cuidado la plataforma de nuevo dentro de la cubierta de la fuente NanoFlow utilizando el tornillo de fijación y el asa.

Colocación de la punta del capilar de vidrio borosilicato

Una vez obtenida una señal, hay que ajustar la posición de la punta para aumentar la señal al máximo. El regulador de tres ejes permite ajustar la posición de la punta de arriba a abajo, de izquierda a derecha y hacia adelante y hacia atrás. Como primer paso, ajustar la punta para que quede en la línea central del cono de muestras y a una distancia entre dos y tres veces el diámetro de la abertura del cono. Normalmente esta distancia es de unos 2 mm.

Posición de la punta del capilar:

Para obtener instrucciones de ajuste, consultar “Tuning manually for NanoFlow operation” (Ajuste manual para el funcionamiento NanoFlow) en la ayuda en línea de MassLynx™ para el Espectrómetro de masas Xevo TQD.

Precaución: para asegurarse de que la punta del capilar no choque con el cono ni con el lateral de la fuente, ajustar la posición de la punta del nebulizador antes de empujar el nebulizador dentro de la cubierta de la fuente NanoFlow.

d

2d

3d

Diámetro de la abertura


Reiniciar el electrospray de un capilar de vidrio borosilicato obturado

Si la nebulización se detiene, se puede reiniciar. Para hacerlo, en la ventana Tune (Ajuste), configurar Capillary (Capilar) en 0 kV. Ajustar después el regulador de tres ejes para que, vista con aumento, la punta del capilar toque el cono de la muestra y se desprenda un pequeño trozo del capilar de vidrio borosilicato.

Si es necesario, se puede aplicar también algo de presión de gas NanoFlow, para forzar la salida de una gota de líquido del capilar. Aplicar hasta 1,4 bar (20 psi). De este modo se induce la aparición de una gota, a menos que el capilar esté obstruido.


4 Procedimientos de mantenimiento

En este capítulo se proporcionan las indicaciones de mantenimiento y los procedimientos necesarios para mantener el rendimiento del instrumento.

Se debe seguir el plan de mantenimiento y realizar los procedimientos que se describen en este capítulo siempre que sea necesario.

Contenido:

Tema Página

Plan de mantenimiento 4-3

Repuestos 4-5

Seguridad y manejo 4-7

Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT 4-5

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente 4-8

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente 4-8

Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona 4-12

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente 4-16

Extraer las juntas tóricas y otras juntas 4-19

Limpiar la carcasa del instrumento 4-20

Vaciar la botella trampa de la salida de gases 4-20

Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío 4-22

Comprobar el nivel del aceite de la bomba de pre-vacío 4-26

Añadir aceite a la bomba de pre-vacío 4-26

Limpiar el conjunto del cono de muestras 4-29

Limpiar el conjunto del bloque de ionización 4-47

Limpiar el conjunto de la guía de ionización 4-58

Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica 4-68

Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI 4-72

4-1

Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II 4-80

Sustituir el capilar de la muestra de la sonda IonSABRE II 4-81

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona 4-87

Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II 4-89

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización 4-91

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente 4-96

Cambiar el filtro de aire 4-100

Cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío 4-102

Sustituir el elemento desempañador del aceite de la bomba de pre-vacío. 4-106

Fuente APPI/APCI: cambiar la lámpara de UV 4-112

Fuente APPI/APCI: limpiar la ventana de la lámpara 4-113

Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI 4-114

Cambiar los fusibles del instrumento 4-125

Contenido:

Tema Página

4-2 Procedimientos de mantenimiento

Plan de mantenimiento

La siguiente tabla muestra los planes de mantenimiento periódico que garantizan un funcionamiento óptimo del instrumento.

La frecuencia del mantenimiento que se muestra en la tabla es válida para instrumentos con un uso moderado.

Plan de mantenimiento:

Procedimiento FrecuenciaPara obtener información...

Limpiar la superficie exterior del instrumento.

Cuando sea necesario. Consultar la página 4-20.

Vaciar la botella trampa de la salida de gases del tubo de evacuación del instrumento.

Comprobar diariamente; vaciar cuando sea necesario.

Consultar la página 4-20.

Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío.

ESI – una vez por semana. Consultar la página 4-22.

Inspeccionar y ajustar el nivel de aceite de la bomba rotatoria.

Una vez por semana. Consultar la página 4-26.

Limpiar los componentes de la fuente.

Cuando estén visiblemente sucios, cuando el fondo o los picos de los contaminantes sean inaceptablemente altos o cuando la sensibilidad disminuya a niveles inaceptables.


Limpiar o sustituir el extremo de la sonda ESI.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables.


Sustituir el capilar de la sonda ESI.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o varíe el flujo de la muestra.


Plan de mantenimiento 4-3

Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II. (Solo cuando se utilice la sonda IonSABRE II).

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o cuando haya una interferencia química significativa.


Sustituir el capilar de la sonda IonSABRE II. (Solo cuando se utilice la sonda IonSABRE II).

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o varíe el flujo de la muestra.


Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona (modos APCI y ESCi).

Cuando el electrodo de descarga en corona esté negro o corroído, o cuando la sensibilidad disminuya a niveles inaceptables.


Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II. (Solo cuando se utilice la sonda IonSABRE II).

Si el calefactor no calienta cuando se está haciendo vacío (evacuando el aire) del instrumento.


Sustituir el cartucho del calefactor del bloque de ionización.

Si el calefactor no calienta cuando se está haciendo vacío (evacuando el aire) del instrumento.


Sustituir las juntas del conjunto de la fuente.

Una vez al año. Consultar la página 4-96.

Sustituir los filtros de aire del módulo.


Cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío.





Repuestos

Sustituir solamente las piezas que se indican en este documento. Para obtener información sobre los repuestos, consultar Waters Quality Parts Locator (Localizador de piezas de calidad de Waters) en la página Services/Support (Servicios/Soporte) del sitio web de Waters.

Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT

Connections INSIGHT® es un servicio web de gestión "inteligente" de dispositivos (IDM) que permite a Waters proporcionar un servicio activo y dar soporte al sistema ACQUITY UPLC. Para utilizar Connections INSIGHT, se debe instalar el software de agente de servicio en la estación de trabajo MassLynx. En un sistema cliente/servidor, el agente de servicio también debe

Sustituir el elemento desempañador de la bomba de pre-vacío.

Una vez al año.Indicación: este periodo se reduce cuando se emplean aplicaciones que contaminan el aceite de la bomba de pre-vacío y debe determinarse a partir de la experiencia.


Limpiar la ventana de la lámpara de UV de la fuente APPI/APCI.

Cuando la ventana esté visiblemente sucia o cuando la sensibilidad disminuya a niveles inaceptables.


Cambiar la lámpara de UV de la fuente APPI/APCI.

Cuando se funda. Consultar la página 4-112.

Cambiar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI.




Repuestos 4-5

instalarse en el equipo desde el cual se controla el sistema. El software de agente de servicio captura y envía directamente a Waters, de forma automática y segura, la información relativa a las necesidades de soporte del sistema.

Si se presenta un problema de funcionamiento al utilizar la consola del módulo, se puede enviar manualmente una solicitud con Connections INSIGHT al servicio técnico de Waters. Alternativamente se puede utilizar Remote Desktop (Escritorio remoto), una opción de colaboración en tiempo real que controla la conexión bilateral con el sistema ACQUITY UPLC al habilitar el nivel de servicio Connections INSIGHT iAssist.

Consultar estas fuentes para obtener más información sobre Connections INSIGHT y Connections INSIGHT iAssist:

• http://www.waters.com

• Guía de instalación de Connections INSIGHT (número de referencia 715001399).

• Guía del usuario de Connections INSIGHT (número de referencia 715001400).

• El representante comercial.

• La filial local de Waters.

• El departamento de atención al cliente de Waters.

Para enviar una solicitud a Connections INSIGHT:

1. Seleccionar Troubleshoot > Submit Connections INSIGHT request (Solucionar problemas > Enviar solicitud a Connections INSIGHT).

2. En el cuadro de diálogo Connections INSIGHT Request (Enviar solicitud a Connections INSIGHT), escribir su nombre, número de teléfono, dirección de correo electrónico y una descripción del problema.

3. Hacer clic en Submit (Enviar) y esperar aproximadamente 5 minutos a que se guarde el perfil de servicio.

Resultado: se enviará al departamento de atención al cliente de Waters un archivo .zip que contiene el perfil de Connections INSIGHT para su revisión.

Nota: para guardar un perfil de servicio o un archivo de cromatograma desde la consola del módulo pueden requerirse hasta 150 MB de espacio libre para el archivo.


Seguridad y manejo

Se deben tener en cuenta las siguientes consideraciones de seguridad al realizar los procedimientos de mantenimiento:

Consultar los consejos de seguridad en el Apéndice A.

Advertencia: los componentes del instrumento pueden estar contaminados con materiales tóxicos y con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipular los componentes.

Advertencia: para evitar lesiones, hay que cumplir las buenas prácticas de laboratorio al manipular los eluyentes, cambiar los tubos o trabajar con el instrumento. Se deben conocer las propiedades fisicoquímicas de los eluyentes utilizados (es importante leer las hojas de datos sobre seguridad de materiales referentes a los eluyentes que se manipulen).

Advertencia: para evitar el riesgo de descargas eléctricas:• No quitar los paneles del instrumento. Este instrumento no contiene

ninguna pieza cuyo mantenimiento pueda ser realizado por el usuario.

• Comprobar que el instrumento está en modo Standby (En espera) antes de comenzar cualquier tarea de mantenimiento.


Precaución: cuando se realizan tareas de mantenimiento dentro de la cubierta de la fuente, hay que comprobar que se cumple con los criterios siguientes:• El instrumento se encuentra en modo Standby (En espera).• El flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC) se dirige a Waste

(Desecho) o está desactivado.• El gas de desolvatación está desactivado.

Seguridad y manejo 4-7

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente

Por cuestiones de seguridad, se debe seguir este procedimiento antes de trabajar en la fuente (por ejemplo, al cambiar la sonda, accionar la válvula de aislamiento de la fuente o realizar tareas de mantenimiento en la fuente).

Para preparar el instrumento para trabajar en la fuente:

1. En la consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener el flujo)

para detener el flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC) o bien, si se requiere mantener el flujo de la columna, desviar el flujo de LC al desecho del modo siguiente:

a. En el esquema del sistema de la consola del instrumento, expandir Xevo TQD, Interactive Fluidics (Xevo TQD, sistema de fluidos interactivo).

b. Hacer clic en Control .

c. Seleccionar Waste (Desecho) como estado de flujo.

2. En la consola del instrumento, hacer clic en Standby (En espera) y confirmar que el indicador Operate (Funcionamiento) no esté encendido.

3. Esperar 3 minutos para que el flujo de gas de desolvatación pueda enfriar la sonda y la fuente.

4. En la consola del instrumento, hacer clic en API para detener el flujo del gas de desolvatación.

5. Levantar el visor de la parte frontal del instrumento para separarlo de la sonda y de todos los componentes de la fuente.

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente

Las fuentes NanoFlow y APPI/APCI combinada opcional se suministran con una cubierta cerrada. Para ajustarlas, hay que retirar primero el bloque estándar de la fuente.


Retirar la cubierta de la fuente del instrumento

Material necesario


Para retirar la cubierta de la fuente:


2. Extraer la sonda de la fuente.



3. Desconectar el regulador de la sonda y los cables de opciones de los conectores del instrumento.

4. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (ubicada en el lateral inferior derecho) hacia fuera y abrirla.



Advertencia: el extremo del electrodo de descarga en corona está afilado. Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay instalado un electrodo de descarga en corona.


5. Con ambas manos, sujetar la cubierta de la fuente y levantarla verticalmente para sacarla de los dos pernos de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

6. Guardar todos los cables de forma ordenada, conectándolos a las posiciones de almacenamiento correspondientes de la parte posterior de la cubierta de la fuente.

TP03164

Lengüeta de soporte

Cubierta de la

Posiciones de almacenamiento de los cables


Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento

Material necesario


Para colocar la cubierta de la fuente:

1. Con ambas manos, colocar la cubierta de la fuente en los dos pernos de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

2. Cerrar la cubierta de la fuente.

3. Conectar el regulador de la sonda y los cables de opciones a los conectores del instrumento.


Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se ajusta la cubierta de la fuente si hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo está afilado).

Precaución: en el caso de la fuente NanoFlow, para evitar que el nebulizador choque con el cono y se rompa, hay que retraer siempre la plataforma antes de cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.


Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona

Para el funcionamiento de ESCi, APCI y APCI/APPI en modo dual, hay que instalar un electrodo de descarga en corona.

Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente

Material necesario


Para instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente:



3. Extraer el tapón de obturación de la conexión del electrodo de descarga en corona.

Indicación: el tapón de obturación se debe guardar en un lugar seguro.



Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada.


Conexión del electrodo de descarga en corona:

4. Colocar el electrodo de descarga en corona en su conexión, comprobando que esté bien sujeto.

Advertencia: el extremo del electrodo de descarga en corona está afilado. Para evitar heridas por punción, hay que manejarlo con cuidado.

TP03130

Tapón de obturación de la conexión del electrodo de descarga en corona


Electrodo de descarga en corona:


6. Mirar por la ventana de la fuente y utilizar el regulador Vernier de la sonda para colocar el extremo de la sonda de forma que apunte aproximadamente a la mitad entre los extremos del cono de la muestra y del electrodo de descarga en corona.

TP03130

Electrodo de descarga en corona.


Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente

Material necesario


Para extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente:



3. Extraer el electrodo de descarga en corona de su conexión (consultar la figura de la página 4-14).

Indicación: el electrodo de descarga en corona se debe guardar en un lugar seguro.

4. Colocar el tapón de obturación en la conexión del electrodo de descarga en corona (consultar la figura de la página 4-13).




Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente del instrumento abierta.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada.


Accionar la válvula de aislamiento de la fuente

Se debe cerrar la válvula de aislamiento de la fuente para aislar la fuente del sistema de vacío del instrumento en determinados procedimientos de mantenimiento.

Material necesario


Para cerrar la válvula de aislamiento de la fuente antes de iniciar un procedimiento de mantenimiento:





Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente del instrumento abierta.

Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado mientras se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones o ambas:• Hay una sonda ESI acoplada (el extremo de la sonda está

afilado).• Hay un electrodo de descarga en corona acoplado (el extremo

del electrodo de descarga está afilado).


3. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente moviendo la llave en sentido contrario a las agujas del reloj, hasta la posición vertical.

Llave de la válvula de aislamiento en posición cerrada

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente 4-17

Para abrir la válvula de aislamiento de la fuente después de haber completado un procedimiento de mantenimiento:

1. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente moviendo la llave en el sentido de las agujas del reloj, hasta la posición horizontal.



Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado mientras se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones o ambas:• Hay una sonda ESI acoplada (el extremo de la sonda está afilado).• Hay un electrodo de descarga en corona acoplado (el extremo del

electrodo de descarga está afilado).

TP03130

Llave de la válvula de aislamiento en posición abierta


Extraer las juntas tóricas y otras juntas

Al realizar determinados procedimientos de mantenimiento, hay que extraer las juntas tóricas o juntas de los componentes del instrumento. Se puede adquirir por separado un kit de extracción de juntas tóricas.

Kit de extracción de juntas tóricas:

Para extraer una junta tórica:

1. Utilizar el extremo terminado en horquilla de la herramienta 1 para empalar la junta.

2. Sacar la junta de la ranura en la que se encuentre. Si es necesario, utilizar la herramienta 2 como ayuda.

3. Desechar la junta según las normativas medioambientales locales.

Precaución: Al extraer una junta tórica o una junta de un componente, se debe tener cuidado de no rayar el componente con ninguna de las dos herramientas de extracción.

Advertencia: las juntas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlas según las normativas medioambientales locales.

Herramienta

Herramienta

Extraer las juntas tóricas y otras juntas 4-19

Limpiar la carcasa del instrumento

Limpiar las superficies exteriores del módulo con un paño suave humedecido con agua.

Vaciar la botella trampa de la salida de gases

Inspeccionar cada día la botella trampa de salida de gases situada en el conducto de evacuación del instrumento y vaciarla antes de que se llene más de un 10%.

Botella trampa de la salida de nitrógeno:

Precaución: no se deben utilizar productos abrasivos ni disolventes para limpiar la superficie exterior del instrumento.

TP03404

De la conexión de salida de gases del módulo (diámetro externo de 12 mm)

Al conducto de salida de gases del laboratorio (diámetro externo de 10 mm)


Material necesario


Para vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno:

1. En la consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener flujo) para detener el flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC).


3. Desenroscar y extraer la botella trampa de la salida de nitrógeno del tapón y los conectores asociados.

4. Eliminar el líquido de desecho según las normativas medioambientales locales.

5. Ajustar y apretar por completo la botella trampa de la salida de nitrógeno al tapón.

6. Sujetar la botella trampa de la salida de nitrógeno en posición vertical.


Indicación: la prueba de fugas se ejecuta automáticamente. Si la prueba fracasa, comprobar que la botella trampa de la salida de nitrógeno está completamente apretada al tapón.

8. En la consola del instrumento, hacer clic en Start Flow (Iniciar flujo)para iniciar el flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC).

Advertencia: el líquido de desecho que hay en la botella trampa de la salida de nitrógeno se compone de analitos y eluyentes ACQUITY UPLC, que pueden ser tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipular la botella trampa de la salida de nitrógeno.

Advertencia: el líquido de desecho puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Vaciar la botella trampa de la salida de gases 4-21

Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío

Nota: este procedimiento no es necesario para una bomba de pre-vacío sin aceite.

Bomba de pre-vacío:

La bomba de pre-vacío extrae grandes cantidades de vapores del eluyente. Los vapores tienen tendencia a condensarse en el aceite de la bomba, lo que disminuye la eficacia de la bomba. La realización del "gas-ballast" purga los contaminantes condensados del aceite.

Se recomienda utilizar el dispositivo de "gas-ballast" en la bomba de pre-vacío cuando se cumplan estas condiciones:

• Si se trabaja en modo de ESI, una vez por semana.

• Si el aceite de la bomba de pre-vacío está turbio.

• Si la presión de vacío es superior a la normal.

Precaución: si no se utiliza de forma sistemática el dispositivo de "gas-ballast" en la bomba de pre-vacío, se acortará la vida útil del aceite y, por consiguiente, de la bomba.

TP02689

Tapón de llenado de aceite

Indicador del nivel de aceite

Tapón de drenaje

Válvula de "gas ballast"

Brida del conducto de salida de gases


• Si hay condensación en el conducto de evacuación de la bomba de pre-vacío.

• Al cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío.

La bomba de pre-vacío puede incluir cualquiera de los siguientes elementos:

• Una válvula de "gas-ballast" accionada con destornillador. Consultar la página 4-23.

• Una válvula de "gas-ballast" accionada con una llave. Consultar la página 4-25.

Realizar el "gas-ballast" de una bomba con una válvula de "gas-ballast" accionada con destornillador.

Material necesario

Destornillador plano

Para realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío:

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al trabajar con la bomba de pre-vacío, ya que puede estar caliente.

Precaución: Para evitar daños, seguir estas directrices:• No se deben evacuar los gases del instrumento mientras se lleva a

cabo el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío.• No se debe realizar un "gas-ballast" en la bomba de pre-vacío cuando

el módulo está en modo Operate (Funcionamiento).• Se debe evitar realizar un "gas-ballast" en la bomba de pre-vacío

durante más de dos horas.


1. Utilizar el destornillador plano para girar la válvula de "Gas ballast" de

la bomba un cuarto de vuelta hasta la posición abierta: .

2. Accionar la bomba de 30 a 60 minutos.

Indicación: la temperatura de la bomba de pre-vacío suele aumentar durante el "gas-ballast". Para mantener una temperatura ambiente 40 ºC (104 ºF) en el lugar donde está ubicada la bomba, comprobar que haya una ventilación adecuada.

3. Utilizar el destornillador plano para girar la válvula de "gas-ballast"

hasta la posición cerrada: .

TP02654


Realizar el "gas-ballast" de una bomba con una válvula de "gas-ballast" accionada con llave.

Para realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío:

1. Mover la llave de la válvula de "gas-ballast" de la bomba en sentido contrario a las agujas del reloj desde la posición horizontal hasta la posición vertical.

2. Accionar la bomba de 30 a 60 minutos.

Indicación: es normal que la temperatura de la bomba de pre-vacío aumente durante el "gas-ballast". Para mantener una temperatura ambiente 40 ºC (104 ºF) en el lugar donde está ubicada la bomba, comprobar que haya una ventilación adecuada.

3. Mover la llave de la válvula de "gas-ballast" de la bomba en el sentido de las agujas del reloj desde la posición vertical hasta la posición horizontal.


Precaución: Para evitar daños, seguir estas directrices:• no se deben evacuar los gases del instrumento mientras se lleva a

cabo el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío;• no se debe realizar un "gas-ballast" en la bomba de pre-vacío cuando

el módulo está en modo Operate (Funcionamiento).• se debe evitar realizar un "gas-ballast" en la bomba de pre-vacío

durante más de dos horas.

TP02654


Comprobar el nivel del aceite de la bomba de pre-vacío

Nota: Este procedimiento no es necesario para una bomba de pre-vacío Edwards sin aceite.

Requisito: se debe comprobar el nivel del aceite mientras la bomba de pre-vacío está funcionando.

El nivel del aceite de la bomba de pre-vacío aparece en el indicador de nivel correspondiente. Comprobar el nivel semanalmente; hay que mantener el nivel del aceite en el nivel máximo o en sus proximidades cuando la bomba no esté en funcionamiento.

Indicación: el nivel del aceite que muestra el indicador es más bajo cuando la bomba de pre-vacío está en funcionamiento que cuando está parada. Cuando la bomba está en funcionamiento, el nivel del aceite se encuentra normalmente entre un 30 % y un 60 % del nivel máximo.

Añadir aceite a la bomba de pre-vacío

Si el nivel de aceite de una bomba de pre-vacío está bajo, hay que añadirle aceite.

Material necesario


• Llave Allen de 8 mm.

• Recipiente para recoger el aceite usado.

• Embudo.

• Aceite Anderol para bombas de vacío, tipo GS 495.

Para añadir aceite a la bomba de pre-vacío:

1. Romper el vacío y apagar el espectrómetro de masas (consultar la ayuda en línea del módulo para obtener más datos).

Precaución: para garantizar el funcionamiento correcto de la bombas de pre-vacío, no se debe accionar con un nivel de aceite inferior al 30% del nivel máximo, según la lectura del indicador de nivel de la bomba.


2. Utilizar la llave Allen de 8 mm para desatornillar y quitar el tapón de llenado de aceite de la bomba de pre-vacío (consultar la figura página 4-22).

3. Con ayuda del embudo, añadir aceite Anderol para bombas de vacío, tipo GS 495, en el orificio de llenado de aceite hasta que el aceite alcance el nivel máximo en el indicador del nivel de aceite.

4. Comprobar que la junta tórica del tapón de llenado de aceite esté limpia y bien colocada.

5. Utilizar la llave Allen de 8 mm para acoplar y apretar el tapón de llenado de aceite de la bomba de pre-vacío.

Indicación: al apretar el tapón de llenado de aceite, el tapón queda herméticamente cerrado mediante una junta tórica. La profundidad de la ranura de la junta tórica controla la compresión en el tapón.

Advertencia: el aceite de la bomba puede estar contaminado con el analito acumulado durante el funcionamiento normal. Para evitar la contaminación con materiales tóxicos o con riesgo biológico, utilizar siempre guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos, al añadir o cambiar el aceite.


Precaución: para mantener el rendimiento de la bomba, sólo debe utilizarse aceite Anderol para bombas de vacío, tipo GS 495.

Precaución: para evitar fugas de aceite al ajustar el tapón de llenado de aceite a la bomba de pre-vacío:• Comprobar que se ha enroscado bien el tapón.• Comprobar que la junta tórica no ha quedado atrapada.• No apretar en exceso el tapón.

Añadir aceite a la bomba de pre-vacío 4-27

Apretar más fuerte no mejora el ajuste de la junta del tapón; sólo hace que sea más difícil quitar el tapón posteriormente.

Indicación: Después de añadir aceite a la bomba, se pueden producir las siguientes situaciones:

• El nivel de aceite desciende ligeramente durante el primer mes de funcionamiento.

• El aceite cambia de color (se oscurece) con el paso del tiempo.

• Después de que la bomba haya funcionado entre 12 y 48 horas, es normal ver unas cuantas gotas de aceite cerca del tapón de llenado. El aceite sobrante que queda alrededor del reborde del tapón de llenado rezumará de la bomba una vez que ésta alcance la temperatura de funcionamiento.

• Cuando la bomba empieza a funcionar a la temperatura de trabajo normal, el aceite derramado emite un ligero olor.

Limpiar los componentes de la fuente

Limpiar el cono de muestras y la boquilla del gas del cono cuando se cumplan estas condiciones:

• El cono de muestras y la boquilla del gas del cono están visiblemente sucios.

• Se han descartado causas relacionadas con la cromatografía líquida (LC) y las muestras que pudieran explicar la pérdida de intensidad de la señal.


Si al limpiar el cono de la muestra y las boquillas del cono del gas no se incrementa la sensibilidad de la señal, se debe limpiar también el cono de extracción. Consultar la página 4-39.

Si al limpiar el cono de extracción no se incrementa la sensibilidad de la señal, se debe limpiar el bloque de ionización y la válvula de aislamiento. Consultar la página 4-47.

Si la limpieza del bloque de ionización y la válvula de aislamiento no mejora la sensibilidad de la señal, se debe limpiar también el conjunto de la guía de ionización. Consultar la página 4-58.


Limpiar el conjunto del cono de muestras

El conjunto del cono de muestras (que se compone del cono de muestras, la junta tórica y la boquilla del gas del cono) se puede extraer para limpiarlo sin romper el vacío del instrumento.

Extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente

Material necesario


Para extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente

1. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 4-16).


Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar este procedimiento.



Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.


2. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo como palanca para girar 90 grados el conjunto del cono de muestras, moviéndolo desde la posición vertical hasta la posición horizontal.

3. Deslizar el conjunto del cono de muestras fuera del conjunto del bloque de ionización.

Precaución: no abrir la válvula de aislamiento si el conjunto de gas del cono no está acoplado al conjunto del bloque de ionización.

TP03131

Mango de la boquilla del gas del cono

Conjunto del cono de muestras

TP03132

Conjunto del bloque de ionización


Desmontar el conjunto del cono de muestras

Material necesario


• Llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.

Para desmontar el conjunto del cono de muestras

1. Deslizar la abrazadera hasta el extremo de la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.

2. Insertar la abrazadera en el cono de muestras.

Advertencia: el conjunto del cono de muestras puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Abrazadera


3. Girar la herramienta y la abrazadera en sentido antihorario, y luego levantarlas para extraer el cono de muestras de la boquilla del gas del cono.

4. Extraer la junta tórica del cono de muestras.

Precaución: El cono de muestras es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

Boquilla del gas del cono

Junta tóricaMango de la boquilla del gas del cono


5. Si la junta tórica está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

6. Desenroscar y extraer el mango de PEEK de la boquilla del gas del cono.

Limpiar el cono de muestras y la boquilla del gas del cono

Material necesario


• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes cuando se lleva a cabo la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado previamente en contacto con surfactantes.

• Metanol de calidad HPLC (o superior).

• Agua de calidad HPLC (o superior).

• Ácido fórmico.

• Baño de ultrasonidos.

• Gas inerte libre de aceites (nitrógeno o argón) para secar (el secado con aire es optativo).

• Frasco lavador que contenga metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Vaso de precipitados grande.

Advertencia: la junta tórica puede estar contaminada con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.


Para limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono

1. Si hay residuos en el cono de la muestra, agregar una gota de ácido fórmico sobre el orificio.

2. Sumergir el cono de muestras, la boquilla del gas del cono y el mango de la boquilla del gas del cono por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

3. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.

4. Si se ha utilizado ácido fórmico en la solución de limpieza, hay que hacer lo siguiente:

a. Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con agua y después colocar los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

b. Eliminar cualquier resto de agua del cono de extracción, sumergiéndolo en un recipiente de vidrio con metanol, y después colocar el recipiente en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

5. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de aceites.

Advertencia: el cono de muestras y la boquilla del gas del cono pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: el ácido fórmico es extremadamente corrosivo y tóxico. Se debe manipular con mucho cuidado, trabajar en una campana extractora y utilizar el equipo de protección adecuado.

Precaución: El cono de muestras es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

Precaución: para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.


6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si aún existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizar el frasco lavador que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1 para enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.

7. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si existe contaminación, desechar el componente y conseguir uno nuevo antes de volver a montar el conjunto del cono de muestra.

Montar el conjunto del cono de muestras

Material necesario

Guantes limpios sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para montar el conjunto del cono de muestras

Precaución:

• Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del cono de muestras, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

• El cono de muestras es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.


1. Colocar el mango de la boquilla del gas de cono en ésta y girarlo en el sentido de las agujas del reloj para apretarlo.

2. Ajustar cuidadosamente el cono de muestras en la boquilla del gas del cono.

3. Ajustar la junta tórica en la ranura creada entre el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono. (Colocar una junta tórica nueva en el caso de que se haya desechado.)

TP02663

Junta tórica

Cono de muestra

Boquilla del gas del cono

Mango de la boquilla del gas del cono


Ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente

Material necesario


Para ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente

1. Comprobar que la válvula de aislamiento de la fuente esté en la posición cerrada (consultar la página 4-16).




Precaución: no abrir la válvula de aislamiento de la fuente antes de ajustar el conjunto del cono de muestras al conjunto del bloque de ionización para evitar daños.


2. Sostener el conjunto del cono de muestras de modo que el mango de la boquilla del gas del cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el conjunto del cono de muestras en el conjunto del bloque de ionización.

3. Sujetar el asa de la boquilla del gas del cono y utilizarla como palanca para girar 90 grados el conjunto del cono de muestras, moviendo el asa hacia abajo desde la posición horizontal hasta la posición vertical.

4. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 4-18).


TP03132


Conjunto del cono de muestras


Limpiar el cono de extracción

Limpiar el bloque de ionización y el cono de extracción si la sensibilidad de la señal no mejora después de limpiar el cono de muestra y de la boquilla de gas del cono. Hay que extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente para limpiar el cono de extracción.

Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente

Material necesario



Para extraer el conjunto del bloque de ionización

1. Purgar y apagar el espectrómetro de masas (consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener información más detallada).


Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, dejar que se enfríe durante por lo menos 30 minutos antes de continuar.

Advertencia: To avoid puncture wounds, take great care while working with the source enclosure open, because the ESI probe tip is sharp.

Limpiar el cono de extracción 4-39

2. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 4-16).

3. Utilizando la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, extraer los 4 tornillos cautivos que sujetan el conjunto del bloque de ionización.

Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado mientras se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones o ambas:• Hay una sonda ESI acoplada (el extremo de la sonda está

afilado).• Hay un electrodo de descarga en corona acoplado (el extremo

del electrodo de descarga está afilado).

TP03130

Tornillos que sujetan el bloque de ionización


4. Extraer el conjunto del bloque de ionización de su soporte de PEEK.

Extraer el cono de extracción del bloque de ionización

Material necesario



Para extraer el cono de extracción del bloque de ionización:

Advertencia: los componentes del bloque de ionización pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

TP03130


Soporte de PEEK del bloque de ionización


1. Utilizar la herramienta de extracción del cono combinada con llave Allen de 2,5 mm en la parte posterior del bloque de ionización para aflojar los tornillos cautivos que sujetan las dos clavijas PEEK de retención del cono extracción, y después rotar las clavijas para separarlas del cono de extracción.

Precaución:

• Se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono de extracción al sacarlo del bloque de ionización.

• El cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

Tornillo de fijación Cono de extracción

Clavija de retención girada para separarla del cono de extracción

Aislador del mango del cono de extracción


2. Extraer el cono de extracción del bloque de ionización.

3. Extraer el aislador del mango del cono de extracción.

Limpiar el cono de extracción

Material necesario


• Recipiente de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente el cono de extracción cuando se realiza la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado previamente en contacto con surfactantes.





• Gas inerte libre de aceites (por ejemplo, nitrógeno) para secar (el secado con aire es optativo).



Orificio del cono de extracción


Para limpiar el cono de extracción:

1. Sumergir el cono de extracción en un recipiente de vidrio que contenga metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si es evidente que el cono de extracción está contaminado, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

2. Colocar el recipiente en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.


a. Enjuagar el cono de extracción sumergiéndolo en un recipiente de vidrio con agua y colocando el recipiente en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

b. Secar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con metanol y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

4. Extraer el cono de extracción del recipiente con cuidado y secarlo con gas inerte libre de aceites.

Advertencia: el cono de extracción puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


Precaución: El cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar el cono de extracción, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.


5. Inspeccionar el cono de extracción en busca de contaminación persistente. Si aún existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizar la botella de lavado que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1 para enjuagar el cono de extracción en el vaso de precipitados grande.

b. Secar el cono de extracción con gas inerte libre de aceites.

6. Inspeccionar el cono de extracción en busca de contaminación persistente. Si se observa contaminación, se debe desechar el cono de extracción y obtener uno nuevo.

Ajustar el cono de extracción al bloque de ionización

Material necesario



Para ajustar el cono de extracción al bloque de ionización:

1. Colocar el aislador en el mango del cono de extracción.

2. Ajustar el cono de extracción en el bloque de ionización.

3. Rotar las dos clavijas PEEK de retención del cono de extracción para sujetar el cono de extracción y, a continuación, utilizar la combinación de llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono para apretar los tornillos de sujeción de las clavijas de retención.

Advertencia: el cono de extracción puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


Ajustar el conjunto del bloque de ionización a la fuente

Material necesario



Para ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente:

1. Ajustar el conjunto del bloque de ionización a su soporte de PEEK.

2. Utilizar la herramienta de extracción del cono combinada con una llave Allen de 2,5 mm para colocar y apretar lentamente los 4 tornillos de sujeción del conjunto del bloque de ionización secuencialmente y en pequeños incrementos.

3. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 4-16).



Advertencia: To avoid puncture wounds, take great care while working with the source enclosure open, because the ESI probe tip is sharp.



Precaución: Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del bloque de ionización, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.


Limpiar el conjunto del bloque de ionización

Realizar este procedimiento en el conjunto del bloque de ionización si al limpiar el cono de muestras, la boquilla del gas del cono y el cono de extracción no mejora la sensibilidad de la señal.

Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario



• Kit de extracción de juntas tóricas.


Para desmontar el conjunto del bloque de ionización

1. Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente (consultar la página 4-39).

2. Comprobar que la válvula de aislamiento esté cerrada.

Advertencia: el conjunto del bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Llave de la válvula de aislamiento en posición

Bloques de retención del conjunto del cono de muestras

Mango de la boquilla del gas del


3. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo para rotar el conjunto del cono de muestras unos 90 grados.

4. Deslizar el conjunto del cono de muestras fuera del conjunto del bloque de ionización.

5. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los 2 tornillos cautivos de fijación de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

6. Extraer la placa que cubre el bloque de ionización.

Precaución: para garantizar el funcionamiento correcto del conjunto del bloque de ionización después de su montaje:• No se deben extraer los bloques de retención del conjunto del

cono de muestras.• No se deben ajustar los tornillos de sujeción de los bloques de

retención del conjunto del cono de muestras.

Tornillo de sujeción de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización


7. Sujetar la válvula de aislamiento y tirar de ella para extraerla del bloque de ionización.

8. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de la válvula de aislamiento (consultar la página 4-19).

9. Si la junta tórica de la válvula de aislamiento está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

Advertencia: la junta tórica de la válvula de aislamiento puede estar contaminada con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Válvula de aislamiento

Junta tórica


10. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal de PEEK.

11. Utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar el bloque del terminal PEEK y levantarlo parcialmente del bloque de ionización.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al extraer el conjunto del bloque de ionización.

Tornillo de fijación del bloque del terminal de PEEK


12. Mientras se sostiene con cuidado el bloque de ionización PEEK, utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor y deslizarlo junto con el bloque del terminal PEEK fuera del bloque de ionización.

13. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta de la cubierta del bloque de ionización (consultar también página 4-19).

Tubo termoajustable

Conjunto del cartucho calefactor

Bloque del terminal de PEEK

Junta de la cubierta

Junta tórica del gas del cono


14. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer cuidadosamente la junta tórica del gas del cono del bloque de ionización.

15. Si la junta de la cubierta o la junta tórica del gas del cono están dañadas o deterioradas, se deberán desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

16. Insertar la combinación de llave Allen de 2,5 mm y herramienta de extracción del cono a través del orificio del tapón de obturación del bloque de ionización, y desenroscar y extraer el tapón junto con su junta.

17. Si la junta del tapón de obturación está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas ambientales locales.

Advertencia: la junta de la cubierta y la junta tórica del gas del cono pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: la junta del tapón de obturación puede estar contaminada con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Tapón de obturación

Llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.


18. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los tornillos cautivos que sujetan las dos clavijas PEEK de retención del cono de extracción.

19. Extraer el cono de extracción del bloque de ionización.

Precaución:

• Se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono de extracción al sacarlo del bloque de ionización.


Tornillo de fijación

Cono de extracción

Clavija de retención

Orificio del cono de extracción


20. Extraer el aislador del mango del cono de extracción.

21. Extraer la junta del cono de extracción del bloque de ionización.

Limpiar los componentes del bloque de ionización

Material necesario


• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes cuando se lleva a cabo la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado previamente en contacto con surfactantes.








Junta del cono de extracción


Para limpiar los componentes del bloque de ionización

1. Sumergir el bloque de ionización y la válvula de aislamiento por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

2. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.


a. Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con agua y después colocar los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

b. Secar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con metanol y después colocar los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

4. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de aceites.

5. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si aún existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

Advertencia: los componentes del bloque de ionización pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


Precaución: para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.


a. Utilizar el frasco lavador que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1 para enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.

6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si se observa contaminación, se debe desechar el componente y obtener uno nuevo antes del montaje.

Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario

• Guantes limpios sin talco, resistentes a compuestos químicos



• Isopropanol en un recipiente pequeño.

Para montar el conjunto del bloque de ionización

1. Ajustar la junta del cono de extracción en el bloque de ionización.

2. Colocar el aislador en el mango del cono de extracción.

Advertencia: los componentes pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Precaución:

• Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del bloque de ionización, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.


Precaución: se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono de extracción al ajustarlo al bloque de ionización.


3. Ajustar el cono de extracción en el bloque de ionización.

4. Ajustar las 2 clavijas de PEEK de retención del cono de extracción al bloque de ionización.

5. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar el tornillo cautivo que sujeta cada clavija de retención del cono de extracción al bloque de ionización.

6. Acoplar la junta del tapón de obturación en el tapón de obturación del bloque de ionización. (Colocar una junta nueva en el caso de que se haya desechado la vieja.)

7. Acoplar el tapón de obturación al bloque de ionización y apretarlo de forma manual.

8. Insertar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en el orificio del tapón de obturación y apretarlo firmemente.

9. Utilizando los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor, deslizar el conjunto y el bloque del terminal de PEEK dentro del bloque de ionización.

10. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal PEEK.

11. Comprobar que las ranuras de la junta de la cubierta, la junta tórica del gas del cono y la junta tórica de la válvula de aislamiento no tengan suciedad ni residuos.

Indicación: si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua, en una proporción 1:1, a un paño que no deje pelusa, para limpiar con mucho cuidado las ranuras.

12. Ajustar la junta de la cubierta al bloque de ionización y comprobar que se ha colocado correctamente. (Colocar una junta nueva en el caso de que se haya desechado la vieja.)

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al colocar el conjunto en el bloque de ionización.


13. Ajustar la junta tórica del gas del cono en el bloque de ionización y comprobar que se ha colocado correctamente. (Colocar una junta tórica nueva en el caso de que se haya desechado.)

14. Si se ha desechado la junta tórica vieja de la válvula de aislamiento, humedecer la nueva junta tórica en isopropanol durante unos minutos.

Fundamento: de este modo se lubrica la junta tórica y se facilita su ajuste en la válvula de aislamiento.

15. Colocar la junta tórica en la válvula de aislamiento.

16. Acoplar la válvula de aislamiento en el conjunto del bloque de ionización, de manera que quede en la posición cerrada.

17. Colocar la placa de la cubierta del bloque de ionización en el conjunto del bloque de ionización, y después utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los dos tornillos de fijación cautivos de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

18. Sostener el conjunto del cono de muestras de modo que el mango de la boquilla del gas del cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el conjunto del cono de muestras en el conjunto del bloque de ionización.

19. Sujetar el mango del conjunto del cono de muestras y utilizarlo para girar el conjunto del cono de muestras unos 90 grados.

20. Colocar el conjunto del bloque de ionización en el conjunto de la fuente (consultar la página 4-46).

Limpiar el conjunto de la guía de ionización

Limpiar el conjunto de la guía de ionización si la sensibilidad de la señal no ha mejorado con la limpieza del bloque de ionización y la válvula de aislamiento.

Extraer el conjunto del bloque de ionización y la guía de ionización del conjunto de la fuente

Material necesario





Para extraer el conjunto del bloque de ionización y la guía de ionización:

1. Retirar la cubierta de la fuente del instrumento (consultar la página 4-8).

2. Separar el conjunto del bloque de ionización del soporte de PEEK del bloque de ionización (consultar la página 4-39).

3. Utilizar la llave Allen de 3 mm para desenroscar y quitar los 4 tornillos que sujetan el soporte de PEEK del bloque de ionización al alojamiento adaptador; a continuación, extraer el soporte del bloque de ionización.


Tornillos de fijación Alojamiento adaptadorSoporte de PEEK del bloque de ionización

Conjunto de la guía de ionización


4. Si alguna de las juntas tóricas está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

5. Sujetar con cuidado las tarjetas de circuito impresas de la parte superior e inferior de la guía de ionización y extraer la guía del alojamiento del adaptador.

Limpiar el conjunto de la guía de ionización

Material necesario


• Lápiz de fibra de vidrio.

Advertencia: las juntas tóricas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Precaución: para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización al extraerlo del conjunto de la fuente, no sujetar la guía de ionización por las placas metálicas de las lentes. Sujetarla por las tarjetas de circuito impresas que hay en la parte superior e inferior del dispositivo.

TP03413

Conjunto de la fuente

Tarjetas de circuito impresas de la guía de ionización


• Probeta graduada de 500 mL o recipiente de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente la guía de ionización durante la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado previamente en contacto con surfactantes.

• Un trozo de tubo de PEEK o PTFE de pequeño diámetro con el tamaño adecuado para suspender la guía de ionización en el recipiente de vidrio durante la limpieza.





• Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Botella de lavado que contenga metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.


Para limpiar el conjunto de la guía de ionización:

1. Doblar un tubo de PEEK o PTFE en forma de gancho.

2. Insertar un extremo del gancho en uno de los orificios del transportador de placas de circuito impresas posterior de la guía de ionización.

Advertencia: el conjunto de placas de circuito impresas de la guía de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: El uso de acetona, eluyentes clorados o ácido como eluyentes para limpiar el conjunto de la guía de ionización puede ocasionar daños en el conjunto. Utilizar solo metanol y agua.


3. Utilizar el gancho para suspender con mucho cuidado el conjunto de la guía de ionización en el recipiente de vidrio de forma que la parte inferior del conjunto no toque la base del recipiente.

4. Añadir metanol y agua en proporción 1:1 al recipiente de vidrio hasta que el conjunto de la guía de ionización quede completamente sumergido.


6. Extraer con cuidado el conjunto de la guía de ionización de su recipiente y secarlo con gas inerte libre de aceites.

7. Inspeccionar el conjunto de la guía de ionización en busca de contaminación persistente. Si aún existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

Precaución: para evitar daños producidos por la vibración en el conjunto de la guía de ionización, comprobar que la parte inferior del conjunto no esté en contacto con el fondo del recipiente de vidrio.

Precaución: para evitar que el conjunto de la guía de ionización se vuelva a contaminar, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.

TP03412

Ganc

Transportador de placas de circuito impresas posterior


a. Utilizar el frasco lavador que contiene metanol para enjuagar el conjunto de la guía de ionización sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el conjunto de la guía de ionización con gas inerte libre de aceites.

Extraer la abertura diferencial de la guía de ionización

Material necesario

Destornillador plano pequeño.

Para extraer la abertura diferencial de la guía de ionización:

1. Utilizar el destornillador plano pequeño para extraer los 3 tornillos de cabeza ranurada que sujetan la abertura diferencial a las 3 varillas de soporte.

2. Extraer la abertura diferencial de la guía de ionización.

Precaución: La sensibilidad puede verse reducida si la abertura diferencial se alinea incorrectamente durante la recolocación. Desmontar y limpiar la abertura diferencial solamente si la limpieza del conjunto de la guía de ionización no consigue eliminar toda la contaminación visible.

Varillas de soporte

Abertura diferencial

Tornillos de cabeza ranurada


Para limpiar la abertura diferencial:

1. Utilizar el lápiz de fibra de vidrio para eliminar la contaminación visible de la abertura diferencial mediante una ligera abrasión.

2. Utilizando metanol/agua 1:1 del frasco lavador, enjuagar la abertura diferencial.

Fundamento: así se eliminan las fibras residuales desprendidas del lápiz de fibra de vidrio.

3. Sumergir por completo la abertura diferencial en un recipiente de vidrio que contenga metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si la abertura diferencial sigue estando contaminada a pesar de haber utilizado el lápiz de fibra de vidrio, hay que utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico 45:45:10.


5. Si se ha utilizado ácido fórmico en la solución de limpieza, enjuagar la abertura diferencial sumergiéndola en un recipiente de vidrio con agua y después colocar el recipiente en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

6. Extraer con cuidado la abertura diferencial del recipiente y secarla con gas inerte libre de aceites.

Advertencia: la abertura de bombeo diferencial puede estar contaminada con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: para evitar que la abertura diferencial se vuelva a contaminar, hay que utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el paso siguiente.


Acoplar la abertura diferencial al conjunto de la guía de ionización

Material necesario

• Guantes limpios sin talco, resistentes a compuestos químicos

• Destornillador plano pequeño.

Para acoplar la abertura diferencial al conjunto de la guía de ionización:

1. Sujetar la abertura diferencial contra las varillas de soporte, de forma que las varillas queden alineadas con los 3 orificios que hay en la base de la abertura diferencial.

2. Para asegurar que la abertura diferencial esté correctamente alineada con el conjunto de la guía de ionización, mirar a lo largo del eje central de la guía de ionización desde el lado de entrada de iones y confirmar que el orificio del centro de la abertura diferencial sea concéntrico con las placas de las lentes de la guía de ionización.

3. Utilizar el destornillador plano pequeño para ajustar y apretar los 3 tornillos de cabeza ranurada que sujetan la abertura de bombeo diferencial a las varillas de soporte. Mientras se aprietan los tornillos, comprobar la alineación correcta de la abertura diferencia con las placas de las lentes de la guía de ionización (consultar el paso 2).

Precaución: La sensibilidad se reduce si la abertura diferencial se alinea incorrectamente durante la recolocación.


Acoplar el conjunto de la guía de ionización al conjunto de la fuente

Material necesario

Guantes limpios sin talco, resistentes a compuestos químicos

Para acoplar el conjunto de la guía de ionización al conjunto de la fuente:

1. Deslizar la abertura diferencial del conjunto de la guía de ionización para introducirla solo un poco en el alojamiento del adaptador, con las flechas de la tarjeta de circuito impresa frontal dirigidas hacia arriba.

2. A continuación, deslizar con cuidado el conjunto hasta encajarlo completamente.

Ajustar el soporte del bloque de ionización a la fuente

Material necesario



• Juntas tóricas y otras juntas.


Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar la fuente se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

Precaución: para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización al acoplarla al conjunto de la fuente, no hacer presión sobre las placas metálicas de las lentes de la guía de ionización. En su lugar, utilizar las tarjetas de circuito impresas situadas a ambos lados del conjunto de la guía de ionización.


Para ajustar el soporte de PEEK del bloque de ionización a la fuente:

1. Comprobar que las ranuras de las juntas tóricas del soporte de PEEK del bloque de ionización no tengan suciedad ni residuos.


2. Colocar las juntas tóricas (nuevas si se han desechado las usadas) en el soporte de PEEK del bloque de ionización.

Indicación: para acoplar una junta tórica en su ranura, se debe colocar primero la junta tórica en la muesca de la ranura e ir introduciendo progresivamente la junta tórica en la ranura en cualquier dirección desde la muesca.

3. Ajustar el soporte de PEEK del bloque de ionización al alojamiento del instrumento.

4. Utilizar la llave Allen de 3 mm para ajustar y apretar los 4 tornillos que sujetan el soporte de PEEK del bloque de ionización.

5. Ajustar el conjunto del bloque de ionización a su soporte de PEEK (consultar la página 4-46).

6. Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento (consultar la página 4-11).



Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Sustituir el extremo de la sonda ESI si se produce una obstrucción en la protección metálica interna por la que pasa el capilar de acero inoxidable o si el extremo de la sonda está dañado.

Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Material necesario


• Llave fija de 7 mm.


Para extraer el extremo de la sonda ESI y la junta metálica:

1. Extraer la sonda ESI de la fuente (consultar la página 3-4).

Advertencia: la sonda y los componentes de la fuente pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: la sonda y la fuente pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al llevar a cabo este procedimiento.



2. Utilizar la llave fija de 10 mm para quitar el extremo de la sonda.

Indicación: si el extremo de la sonda resulta difícil de extraer, utilizar la llave fija de 7 mm conjuntamente con la de 10 mm.

Extremo de la sonda

Llave fija de 10 mm.

Extremo de la sonda

Llave fija de 7 mm.



3. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

4. Desechar la junta metálica según las normativas medioambientales locales.

5. Si el extremo de la sonda está dañado, se debe desechar según las normativas medioambientales locales.

Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Material necesario



• Junta metálica nueva.

Advertencia: el extremo de la sonda y la junta metálica pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Junta metálica


Para ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta:

1. Montar la nueva junta metálica en el extremo de la sonda.

2. Montar el extremo de la sonda pasándolo por encima del capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

3. Utilizar la llave de 10 mm para ajustar el extremo de la sonda.

4. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que el capilar sobresalga aproximadamente 0,5 mm del extremo de la sonda.

5. Ajustar la sonda ESI a la fuente (consultar la página 3-2).



Precaución: para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.


Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI

Sustituir el capilar de muestras de acero inoxidable de la sonda ESI si se obstruye y no se puede desatascar, o si se contamina o se daña.

Extraer el capilar existente

Material necesario







Para extraer el capilar existente:

1. Extraer la sonda de la fuente (consultar la página 3-4).

2. Extraer la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono de su lugar de almacenamiento en el alojamiento de la fuente.





3. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

4. Extraer la cubierta del extremo y la junta del conjunto de la sonda.

5. Desenroscar y extraer el mando de ajuste del nebulizador.

Tornillos de retención de la cubierta del extremo de la sonda

Mando de ajuste del nebulizador

Cubierta del extremo de la sonda

Junta


6. Utilizar la llave fija de 10 mm para quitar el extremo de la sonda.

Indicación: si el extremo de la sonda resulta difícil de extraer, utilizar la llave fija de 7 mm conjuntamente con la de 10 mm.

Extremo de la sonda


Extremo de la sonda

Llave fija de 7 mm.



7. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

8. Extraer el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF y el capilar de la sonda.

9. Desenroscar y extraer la abrazadera estriada del acoplamiento UNF.

10. Extraer la abrazadera estriada y el manguito conductor del capilar.

11. Utilizar la llave de 7 mm para aflojar la tuerca de retención.

Indicación: utilizar la llave de 8 mm para mantener firme el acoplamiento UNF al aflojar la tuerca de retención.

Junta

Conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF

Capilar

Acoplamiento UNFConexión de PEEK

Manguito conductor.

Abrazadera estriada

Tuerca de retención


12. Desenroscar la conexión de PEEK de ajuste manual del acoplamiento UNF.

13. Extraer la férula y el manguito de PTFE de protección del capilar.

14. Extraer el capilar del acoplamiento UNF.

15. Desechar el capilar, el manguito de PTFE de protección y la férula según las normativas medioambientales locales.

Instalar el nuevo capilar

Material necesario





• Bomba de LC.

• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Férula

• Junta

• Tubo de PTFE de protección.

• Manguito conductor.

• Tubo de PEEK rojo.


Advertencia: el capilar, el manguito de PTFE de protección y la férula pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Férula

Manguito de PTFE de protección


• Junta metálica para el extremo de la sonda.

• Protección ocular de seguridad.

Para instalar el nuevo capilar:

1. Utilizar el cuchillo afilado o el cortador de tubos de PEEK para cortar un trozo de tubo de PEEK rojo de unos 60 cm (24 pulgadas) de largo.

Requisito: cortar el tubo en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

2. Insertar un extremo de tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y enroscar el conector, apretándolo con los dedos, en la conexión de PEEK.

Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar el capilar.



TP02671

Conector de entrada de la sonda

Tubo de PEEK


3. Ajustar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.

4. Utilizar los alicates de puntas redondas para deslizar un manguito de protección nuevo y una nueva férula en el capilar.

5. Insertar el capilar en la conexión de PEEK y comprobar que queda completamente encajado.

6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.

7. Tirar suavemente del capilar para comprobar que no se mueve.

8. Utilizar la llave de 7 mm para apretar la tuerca de retención contra la conexión PEEK hasta que ya no se pueda girar más.

9. Deslizar un manguito conductor nuevo y la abrazadera estriada por encima del capilar.

10. Apretar la abrazadera estriada contra el acoplamiento UNF.

11. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo PEEK a una bomba de LC, y suministrando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a 1 mL/min a través de la bomba.

• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A continuación, repetir la prueba de fugas.

• Si la contrapresión de la bomba de LC es elevada, se debe sustituir el capilar y repetir la prueba de fugas.

12. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

13. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK de la conexión de PEEK.

14. Enroscar con mucho cuidado el capilar en el conjunto de la sonda.

Advertencia: para evitar lesiones oculares en el caso de que se produzca un chorro de líquido a presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.


15. Empujar con cuidado el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF contra el conjunto de la sonda, de manera que la clavija posicionadora del acoplamiento UNF quede completamente engarzada en la ranura de posicionamiento del cabezal del conjunto de la sonda.

16. Ajustar el mando del regulador del nebulizador al conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF.

17. Apretar con los dedos el mando del regulador del nebulizador en el conjunto de la sonda.

18. Acoplar la junta y la cubierta del extremo al conjunto de la sonda.

19. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

20. Volver a colocar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en su lugar de almacenamiento en el alojamiento de la fuente.

21. Montar la junta metálica en el extremo de la sonda.

22. Montar el extremo de la sonda pasándolo por encima del capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

23. Utilizar la llave de 10 mm para ajustar el extremo de la sonda.

Precaución: para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.

Clavija de posicionamiento del acoplamiento UNF

Ranura de posicionamiento del conjunto de la sonda


24. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que el capilar sobresalga aproximadamente 0,5 mm del extremo de la sonda.

25. Acoplar la sonda ESI a la fuente (consultar también la página 3-2).

Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II

Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II cuando se detecte una acumulación de solución tampón en él o cuando la intensidad de la señal se debilite. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Para limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II:

1. En el esquema del sistema de la consola del instrumento, hacer clic en Xevo TQ-S > Manual optimization (Xevo TQ-S > Optimización manual).

2. En la pantalla de optimización manual, hacer clic en para detener el flujo de líquido.

3. Hacer clic en Gas para iniciar el flujo de gas de desolvatación.

4. Ajustar el gas de desolvatación a 650 L/h.

5. Fijar IonSABRE II probe Temp (Temperatura de la sonda IonSABRE II) en 650 °C.

6. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) .

7. Esperar 10 minutos.

Fundamento: la elevada temperatura del calefactor de la sonda IonSABRE II elimina cualquier residuo químico del extremo de la sonda.

8. Hacer clic en Standby (En espera) .


Sustituir el capilar de la muestra de la sonda IonSABRE II

Sustituir el capilar de la muestra de acero inoxidable de la sonda IonSABRE II si se obstruye y no se puede desatascar, o si se ensucia o se estropea.

Extraer el capilar existente

Material necesario




Para extraer el capilar existente:






3. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

4. Extraer la junta y la cubierta del extremo de la sonda.

5. Desenroscar y extraer el mando de ajuste del nebulizador.

Tornillos de retención de la cubierta del extremo de la sonda

Cubierta del extremo de la sonda

Mando de ajuste del nebulizador

Junta


6. Extraer el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF y el capilar de la sonda.

Indicación: la conexión de PEEK utilizada con la sonda IonSABRE II tiene una muesca en una de sus caras planas, lo cual la distingue de la conexión de PEEK utilizada con la sonda ESI (consultar "Sustituir el capilar de la muestra de la sonda ESI" en la página 4-72).

7. Utilizar la llave de 7 mm para aflojar la tuerca de retención.

8. Desenroscar la conexión de PEEK de ajuste manual del acoplamiento UNF.

9. Extraer la férula del capilar.

10. Extraer el capilar del acoplamiento UNF.

11. Desechar el capilar y la férula según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el capilar y la férula pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF

Capilar

Tuerca de retención

Muesca

Férula


Instalar el nuevo capilar

Material necesario





• Tubo de PEEK rojo.

• Bomba de LC.

• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Capilar


• Protección ocular de seguridad.

Para instalar el nuevo capilar:

1. Utilizar el cuchillo afilado o el cortador de tubos de PEEK para cortar un trozo de tubo de PEEK rojo de unos 60 cm (24 pulgadas) de largo.

Requisito: cortar el tubo en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).



2. Insertar un extremo de tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y enroscar el conector, apretándolo con los dedos, en la conexión de PEEK.

Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar el capilar.

3. Ajustar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.

Requisito: utilizar un acoplamiento UNF sin ranuras, adecuado para la sonda IonSABRE II.

4. Utilizar los alicates de puntas redondas para deslizar una nueva férula en el capilar.

5. Insertar el capilar en la conexión de PEEK y comprobar que queda completamente encajado.

6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.

7. Tirar suavemente del capilar para comprobar que no se mueve.

8. Utilizar la llave de 7 mm para apretar la tuerca de retención contra la conexión PEEK.

TP02671

Conector de entrada de la sonda

Tubo de PEEK


9. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo PEEK a una bomba de LC, y suministrando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a 1 mL/min a través de la bomba.

• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A continuación, repetir la prueba de fugas.

• Si la contrapresión de la bomba de LC es elevada, se debe sustituir el capilar y repetir la prueba de fugas.

10. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

11. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK de la conexión de PEEK.

12. Extraer el calefactor de la sonda (consultar la página 4-89, paso 2).

13. Ajustar el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF al mando de ajuste del nebulizador.

14. Enroscar con mucho cuidado el capilar en el conjunto de la sonda.

15. Empujar con cuidado el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF contra el conjunto de la sonda, de manera que la clavija posicionadora del acoplamiento UNF quede completamente engarzada en la ranura de posicionamiento del cabezal del conjunto de la sonda.

Advertencia: para evitar lesiones oculares en el caso de que se produzca un chorro de líquido a presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.

Clavija de posicionamiento del acoplamiento UNF

Ranura de posicionamiento del conjunto de la sonda


16. Ajustar el mando del regulador del nebulizador al conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF.

17. Apretar con los dedos el mando del regulador del nebulizador en el conjunto de la sonda.

18. Acoplar la junta de la sonda y la cubierta del extremo al conjunto de la sonda.

19. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

20. Volver a colocar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en su lugar de almacenamiento en el alojamiento del adaptador de la fuente.

21. Ajustar el calefactor de la sonda (consultar la página 4-90, del paso 1 al paso 3).

22. Ajustar la sonda al instrumento (consultar la página 3-6).

23. En la consola del instrumento, hacer clic en API para iniciar el caudal de gas de la sonda y de desolvatación.

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona

Material necesario




Precaución:

• Al manipular el calefactor de la sonda, se debe tener mucho cuidado de sujetarlo de modo que no se dañe el cableado eléctrico.

• Se debe tener mucho cuidado de no dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, el manguito del capilar o el capilar al ajustar el calefactor en el manguito.

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona 4-87

• Papel que no deje pelusa.

• Papel de lija.

• Electrodo de descarga en corona.

Para limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona:

1. Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente (consultar la página 4-15) e inspeccionar las patillas una a una para comprobar que no están dañadas.

2. Sustituir el electrodo de descarga en corona si está dañado; en caso contrario, limpiar el extremo con el papel de lija y una toallita empapada en metanol.

3. Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente (consultar la página 4-12).




Advertencia: el extremo del electrodo de descarga en corona está afilado. Para evitar heridas por punción, el electrodo de descarga en corona se debe manipular con cuidado.


Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II

Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II si no calienta bien la sonda.

Extraer el calefactor de la sonda IonSABRE II

Material necesario


Para extraer el calefactor de la sonda IonSABRE II:



Calefactor de la sonda

Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II 4-89

2. Sujetando el calefactor de la sonda como se muestra en la ilustración, extraerlo con mucho cuidado del conjunto de la sonda.

3. Desechar el calefactor de la sonda según las normativas medioambientales locales.

Ajustar el nuevo calefactor de la sonda IonSABRE II

Material necesario


• Calefactor de la sonda IonSABRE II.

Precaución: Para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, no se debe girar el calefactor al extraerlo del conjunto de la sonda.

Advertencia: el calefactor de la sonda puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Calefactor de la sonda


Para ajustar el nuevo calefactor de la sonda IonSABRE II:

1. Utilizar el mando del regulador de la sonda para ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0,5 mm del extremo de la sonda.

2. Deslizar con mucho cuidado el calefactor de la sonda sobre el manguito del capilar dentro del conjunto de la sonda.

3. Ajustar el calefactor de la sonda al conjunto de la sonda, comprobando que quede bien asentado.

4. Ajustar la sonda al instrumento (consultar la página 3-6).

5. En la consola del instrumento, hacer clic en API para iniciar el flujo de gas de desolvatación.

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización si no calienta al hacer vacío en el módulo.

Precaución: Se debe tener mucho cuidado de no dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, el manguito del capilar o el capilar al ajustar el calefactor en el manguito.

Precaución: para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, no se debe retorcer el calefactor al ajustarlo en el conjunto de la sonda.

Conexiones del calefactor de la sonda

Manguito del capilarCapilar

0,5 mm


Material necesario




• Calefactor de la fuente del bloque de ionización.

Para sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización

1. Extraer el conjunto del bloque de ionización del instrumento (consultar la página 4-39).

2. Comprobar que la válvula de aislamiento esté cerrada.

Advertencia: el conjunto del bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Llave de la válvula de aislamiento en posición cerrada


3. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar los dos tornillos cautivos de fijación de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

4. Extraer la placa que cubre el bloque de ionización.

Tornillo de sujeción de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización


5. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los 2 tornillos que sujetan los cables del calefactor al bloque del terminal PEEK.

6. Utilizar los alicates de puntas redondas para sacar con mucho cuidado los bornes anulares del terminal del bloque.

Tornillos de fijación del cable del cartucho calefactor

Bloque del terminal de PEEK

Borne anular del terminal


7. Utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto hacia fuera del bloque de ionización.

8. Desechar el conjunto del cartucho calefactor.

9. Utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del nuevo conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto en el bloque de ionización.

10. Utilizar los alicates de puntas redondas para colocar los 2 bornes anulares del cable del calefactor completamente hacia abajo en el bloque del terminal PEEK.

11. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los 2 tornillos que sujetan los cables del calefactor al bloque del terminal PEEK.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al colocar el conjunto en el bloque de ionización.

Precaución: para evitar que se produzca un cortocircuito en la cubierta del bloque de ionización, comprobar que los dos bornes anulares del cartucho calefactor se han presionado completamente hacia abajo en el bloque del terminal PEEK.

Tubo termoajustable

Conjunto del cartucho calefactor


12. Colocar la placa de la cubierta del bloque de ionización en el conjunto del bloque de ionización y, a continuación, utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los dos tornillos de fijación cautivos de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

Ajustar el conjunto del bloque de ionización al instrumento (consultar la página 4-58).

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente

Para evitar una fuga excesiva de vapores de eluyente a la atmósfera del laboratorio, se deben cambiar las juntas que se indican a continuación a intervalos no superiores a 1 año:

• Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda

• Junta del gas de nebulización del conjunto del regulador de la sonda.

• Junta de la cubierta de la fuente

• Junta del gas de nebulización.

• Junta del gas de desolvatación.

Extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente

Material necesario



Advertencia: para evitar una fuga excesiva de vapores de eluyente tóxicos o con riesgo biológico a la atmósfera del laboratorio, se deben cambiar las juntas que se indican a continuación a intervalos no superiores a 1 año, exactamente como se describe en esta sección.


Para extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente:

1. Retirar la cubierta de la fuente del instrumento (consultar la página 4-9).

2. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado las siguientes juntas del conjunto del regulador de la sonda (consultar la página 4-19):

• Junta de la sonda.


3. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado las siguientes juntas de la cubierta de la fuente:

• Junta de la cubierta de la fuente




Junta del gas de nebulización del regulador de la sonda

Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda


4. Desechar todas las juntas según las normativas medioambientales locales.

Acoplar las nuevas juntas de la carcasa de la fuente y del regulador de la sonda

Material necesario



• Juntas nuevas.

Advertencia: las juntas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

TP03164

Junta de la cubierta de la fuente

Junta del gas de nebulización.

Junta del gas de desolvatación.


Para ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente y del regulador de la sonda:

1. Comprobar todas las ranuras de las juntas para asegurarse de que no tienen suciedad ni residuos.


2. Ajustar la nueva junta de la cubierta de la fuente a ésta.

Indicación: empezar por introducir la junta en la ranura en la esquina inferior derecha y después introducir el resto de la junta siguiendo un recorrido en el sentido contrario al de las agujas del reloj.

3. Ajustar las siguientes juntas nuevas a la cubierta de la fuente:



Requisito: estas juntas cuentan con una sección transversal especial; se deben colocar en la ranura tal y como se muestra a continuación.


Precaución: comprobar que los extremos de las juntas de la cubierta de la fuente están colocados correctamente en la ranura al ajustarlos en ella.

Ranura

Junta


4. Colocar las siguientes juntas nuevas en el conjunto del regulador de la sonda:

• Junta de la sonda.


5. Volver a montar la cubierta de la fuente en el instrumento (consultar la página 4-11).

Cambiar el filtro de aire

Hay que cambiar el filtro de aire una vez al año.

Material necesario

Filtro de aire nuevo.

Para cambiar el filtro de aire:

1. Levantar el visor del módulo para dejar completamente expuesta la sonda de la fuente.

2. Abrir por completo la cubierta de la fuente.


3. Desconectar el cable de la sonda del conector de alto voltaje y después dejar el cable en una posición que no obstruya la rejilla del filtro de aire.

TP03403

Rejilla del filtro de aire

Cable de la sonda

Cambiar el filtro de aire 4-101

4. Tirar hacia fuera de la lengüeta situada en la parte superior de la rejilla del filtro de aire para abrirla.

5. Extraer y desechar el filtro viejo.

6. Colocar el nuevo filtro plano en el interior de la rejilla, con los bordes insertados debajo del reborde metálico.

7. Cerrar la rejilla del filtro de aire.

8. Conectar el cable de la sonda al conector de alto voltaje.


10. Bajar el visor del instrumento.

Cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío

Cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío una vez al año.

Nota: Este procedimiento no es necesario para una bomba de pre-vacío Edwards sin aceite.

Material necesario


TP03405

Lengüeta de la rejilla del filtro de aire

Rejilla del filtro de aire



• Destornillador plano

• Recipiente para recoger el aceite usado.

• Embudo.

• 1 litro de aceite Anderol para bombas de vacío, tipo GS 495.

Para cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío:

1. Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío durante 1 hora para reducir la viscosidad del aceite (consultar página 4-22).

Fundamento: El "gas-ballast" facilita la circulación y la mezcla del aceite en toda la bomba antes de drenarla.

2. Romper el vacío y apagar el instrumento (consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener instrucciones detalladas).

3. Esperar a que la bomba de pre-vacío se enfríe.

4. Colocar el recipiente para el aceite usado debajo del tapón de drenaje de la bomba.

Advertencia: el aceite de la bomba de pre-vacío puede ser irritante o estar contaminado con analito tóxico o con riesgo biológico acumulado durante el funcionamiento normal. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para añadir o cambiar el aceite.



5. Utilizar la llave Allen de 8 mm para quitar el tapón de llenado de aceite.

6. Utilizar la llave Allen de 8 mm para quitar el tapón de drenaje del aceite.

7. Inclinar la bomba hacia la abertura del tapón de drenaje y dejar que el aceite se vacíe completamente en el recipiente.

8. Desechar el aceite de la bomba de pre-vacío según las normativas medioambientales locales.

9. Comprobar que la junta tórica del tapón de drenaje del aceite está limpia y bien colocada.

Advertencia: el aceite de la bomba de pre-vacío puede ser irritante o estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Comprobar que se desecha correctamente según las normativas medioambientales locales.

TP02689

Tapón de llenado de aceite

Indicador del nivel

Tapón de


10. Utilizar la llave Allen de 8 mm para acoplar y apretar el tapón de drenaje del aceite de la bomba rotatoria.

Indicación: al apretar el tapón de drenaje del aceite, el tapón queda sellado mediante una junta tórica. La profundidad de la ranura de la junta tórica controla la compresión en el tapón. El apretar más fuerte no mejora el ajuste de la junta del tapón; sólo hace que sea más difícil quitar el tapón posteriormente.

11. Con ayuda de un embudo, añadir todo el aceite del recipiente de 1 litro en el orificio de llenado del aceite.

12. Esperar unos minutos y, a continuación, volver a comprobar el nivel de aceite.

13. Comprobar que la junta tórica del tapón de llenado de aceite esté limpia y bien colocada.

14. Utilizar la llave Allen de 8 mm para volver a acoplar el tapón de llenado de aceite.

Precaución: se recomienda tener en cuenta las precauciones siguientes para evitar fugas de aceite al acoplar el tapón de drenaje del aceite a la bomba de pre-vacío:• Comprobar que el tapón no esté torcido.• Comprobar que la junta tórica no haya quedado atrapada fuera

de su sitio.• No apretar en exceso el tapón.

Precaución: para mantener el funcionamiento de la bomba, se debe utilizar aceite Anderol para bombas de vacío, tipo GS 495.

Precaución: se recomienda tener en cuenta las precauciones siguientes para evitar fugas de aceite al acoplar el tapón de llenado de aceite a la bomba de pre-vacío:• Comprobar que el tapón no esté torcido.• Comprobar que la junta tórica no haya quedado atrapada fuera

de su sitio.• No apretar en exceso el tapón.


15. Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío (consultar la página 4-22).

Indicación: después de añadir aceite a la bomba se pueden producir las siguientes situaciones:

• El nivel de aceite desciende ligeramente durante el primer mes de funcionamiento.

• El aceite cambia de color (se oscurece) con el paso del tiempo.

• Después de que la bomba haya funcionado de 12 a 48 horas, suelen aparecer algunas gotas de aceite cerca del tapón de llenado. El aceite sobrante que queda alrededor del reborde del tapón de llenado rezumará de la bomba una vez que ésta alcance la temperatura de funcionamiento.

• Cuando la bomba empieza a funcionar a la temperatura de trabajo normal, el aceite derramado emite un ligero olor.

Sustituir el elemento desempañador del aceite de la bomba de pre-vacío.

Sustituir el elemento desempañador del aceite de la bomba de pre-vacío una vez al año.

Nota: este procedimiento no es necesario para una bomba de pre-vacío Edwards sin aceite.

Material necesario


• Llave Allen de 6 mm


Para extraer el elemento desempañador del aceite de la bomba de pre-vacío:

1. Romper el vacío y apagar el instrumento (consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener instrucciones detalladas).

2. Esperar a que la bomba de pre-vacío se enfríe.


3. Utilizar la llave Allen de 6 mm para extraer los 4 pernos que sujetan la brida de salida de gases a la bomba de pre-vacío.

Advertencia: el aceite de la bomba puede ser irritante o estar contaminado con analito tóxico o con riesgo biológico acumulado durante el funcionamiento normal. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para sustituir el dispositivo de eliminación de vapores del aceite.


TP02694

Brida de salida de gases

Perno de sujeción


4. Extraer con mucho cuidado la brida de salida de gases y el elemento desempañador del aceite de la bomba de pre-vacío.

5. Utilizar la llave de 10 mm para extraer la tuerca que sujeta el dispositivo de eliminación de vapores del aceite a la brida de salida de gases.

TP02693

Dispositivo de eliminación de vapores

TP02686

Tuerca de sujeciónResorte


6. Mientras se mantiene el elemento desempañador del aceite ligeramente elevado para evitar que se pierda el muelle, extraer la brida de salida de gases del elemento desempañador del aceite.

7. Extraer el muelle del dispositivo de eliminación de vapores del aceite.

8. Desechar el dispositivo de eliminación de vapores del aceite según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el elemento desempañador del aceite puede estar contaminado con aceite irritante, o con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Comprobar que se desecha correctamente según las normativas medioambientales locales.

TP02692


Para ajustar el nuevo elemento desempañador del aceite:

1. Acoplar el muelle al nuevo dispositivo de eliminación de vapores del aceite.

2. Mientras se mantiene el elemento desempañador del aceite ligeramente elevado para evitar que se pierda el muelle, acoplar la brida de salida de gases al elemento desempañador del aceite.

Advertencia: el aceite de la bomba puede ser irritante o estar contaminado con analito tóxico o con riesgo biológico acumulado durante el funcionamiento normal. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para sustituir el dispositivo de eliminación de vapores del aceite.

TP02682


3. Utilizar la llave de 10 mm para acoplar y apretar la tuerca que sujeta el dispositivo de eliminación de vapores del aceite a la brida de salida de gases.

4. Comprobar que la inscripción “TOP” (parte superior) se encuentra en la parte superior del elemento desempañador del aceite, y acoplar cuidadosamente con las dos manos el elemento desempañador del aceite y la brida de salida de gases a la bomba de pre-vacío.

5. Utilizar la llave Allen de 6 mm para acoplar los 4 pernos que sujetan la brida de salida de gases a la bomba de pre-vacío.

Precaución: la tuerca que sujeta el elemento desempañador del aceite a la brida de salida de gases no se debe apretar en exceso. Se debe comprobar que sólo queda al descubierto aproximadamente 1 mm de rosca fuera de la tuerca al apretarla.

Precaución: los pernos que sujetan la brida de salida de gases de la fuente a la bomba de pre-vacío se deben apretar en orden y de forma progresiva hasta que estén todos correctamente apretados.

TP02686

Debe quedar 1 mm de rosca al descubierto después de apretar


Fuente APPI/APCI: cambiar la lámpara de UV

Material necesario



• Destornillador Phillips® (de estrella) pequeño.

• 20 cm de tubo de nailon de 4 mm.

Para cambiar la lámpara de UV:





Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento está correctamente preparado antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: la sonda, la fuente y la lámpara pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.

Advertencia: para evitar lesiones oculares por la radiación UV, comprobar que la lámpara APPI esté apagada antes de realizar este procedimiento.


4. Enganchar el extremo corto de la llave Allen de 2,5 mm en la argolla que hay en la parte posterior del tapón de extracción de la lámpara y tirar para extraerla.

5. Insertar el tubo de nailon de 4 mm a través de la parte posterior del conjunto controlador de la lámpara y empujar la lámpara hacia adelante.

6. Extraer la lámpara del conjunto controlador de la lámpara.

7. Insertar la nueva lámpara en el conjunto controlador de la lámpara.

Indicación: el vidrio de la lámpara es de fluoruro de magnesio. Hay que evitar tocarlo porque la suciedad u otros contaminantes en la ventana reducen significativamente la transmisión de UV.

8. Volver a colocar el tapón de acceso a la lámpara.

9. Volver a colocar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en su lugar de almacenamiento en el alojamiento de la fuente.



Fuente APPI/APCI: limpiar la ventana de la lámpara

La transmisión de los fotones de alta energía responsables de la ionización APPI depende de la limpieza de la ventana de la lámpara de fluoruro de magnesio. Limpiar la ventana para mantener la superficie libre de contaminación y evitar así que disminuya la sensibilidad.

Material necesario


• Paño que no deje pelusa.

• Metanol o isopropanol.

Precaución: para evitar que se rompa la lámpara, no usar un destornillador para empujarla dentro del conjunto controlador de la lámpara.

Fuente APPI/APCI: limpiar la ventana de la lámpara 4-113

Para limpiar la ventana de la lámpara:


2. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (situada en la parte inferior derecha) hacia fuera y abrir la cubierta.

3. Utilizar metanol o isopropanol aplicado a un trapo que no suelte pelusa para limpiar cuidadosamente la ventana de la lámpara.



Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI

Las siguientes juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI deben cambiarse a intervalos no superiores a un año:

• Junta tórica de hermeticidad de la lámpara de UV.

• Juntas tóricas del eje de montaje.

• Junta tórica de la brida de montaje de la lámpara de UV.

Advertencia: la sonda, la fuente y la lámpara pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.

Advertencia: para evitar lesiones oculares por la radiación UV, comprobar que la lámpara APPI esté apagada antes de realizar este procedimiento.

Advertencia: para evitar fugas de materiales tóxicos o con riesgo biológico, comprobar la integridad del sistema de evacuación de gases de la fuente. Las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI que se indican a continuación deben cambiarse a intervalos no superiores a un año, exactamente como se indica en esta sección.


Indicación: cada vez que se cierra la cubierta de la fuente o se inicia el módulo se lleva acabo una prueba automática de presión.

Extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI

Material necesario




• Destornillador Phillips (de estrella) pequeño.

• Destornillador Pozidrive® pequeño.

• 20 cm de tubo de nailon de 4 mm.


• La herramienta de inserción del eje de montaje.

• Un área de trabajo despejada adecuada en una mesa.

• Un trapo o almohadilla suave para proteger la ventana de la cubierta de la fuente al colocarla boca abajo.

Para extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI:

1. Extraer la sonda IonSABRE II y la cubierta de la fuente combinada APPI/APCI (consultar la página 3-15).




2. Retirar la lámpara de UV del conjunto controlador de la lámpara y conservarla en lugar seguro (consultar la página 4-112).


4. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los dos tornillos de la cubierta del controlador de la lámpara (situados encima de la abertura del tapón de extracción de la lámpara).

5. Despejar una superficie, extender el trapo o almohadilla suave, y colocar la cubierta de la fuente boca abajo.

Precaución: la lámpara de UV es frágil; para evitar dañarla, hay que manipularla con cuidado.

Precaución: procurar colocar la cubierta de la fuente sobre una superficie lisa. Si se coloca boca abajo sobre un objeto duro u prominente, se puede romper la ventana de vidrio.


6. Utilizar el destornillador Phillips (de estrella) para extraer los dos tornillos de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente y quitarla.

7. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los dos tornillos restantes de la cubierta del controlador de la lámpara que estaban ocultos por la palanca de apertura.

8. Deslizar la cubierta para retirarla del controlador de la lámpara.

9. Utilizar la llave Allen de 3 mm para extraer los 4 tornillos que sujetan la cubierta de la fuente.

10. Desplazar con cuidado la cubierta de la fuente sobre el conjunto de la lámpara.

TP03204

Tornillos de la tapa de la cubierta de la fuente

Tornillos de la cubierta del controlador de la lámpara

Palanca de apertura


11. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para desatornillar los 4 tornillos de la brida de montaje.

Indicación: procurar no dejar caer los tornillos dentro de la cubierta inferior.

TP03205

Tornillo de la brida de montaje

Brida de montaje de la lámpara


12. Deslizar el conjunto de la lámpara, el eje y la brida fuera de la cubierta de la fuente APPI.

Indicación: los cables permanecen unidos al eje, que se retira por completo y se coloca en la mesa junto a la cubierta de la fuente.

13. Con el destornillador Phillips pequeño, quitar el tornillo del electrodo y el electrodo reflector.

14. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los dos tornillos del aislante.

15. Retirar el aislante PEEK del extremo del eje de montaje.

16. Deslizar la brida de montaje del eje fuera del eje y observar su orientación correcta para volver a montarla después

Tornillo del electrodo

Electrodo repulsor

Aislante PEEK

Tornillo de retención del aislante


17. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de hermeticidad de la lámpara del interior del soporte de la lámpara (consultar página 4-19).

18. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para quitar con cuidado las dos juntas tóricas del interior de la brida de montaje de la lámpara.

Junta tórica de hermeticidad de la lámpara

Juntas tóricas del eje de montaje

Brida de montaje de la lámpara


19. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de la brida de montaje del eje del lateral de la cubierta de la fuente APPI.

20. Desechar las juntas tóricas según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: las juntas tóricas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Comprobar que se desechen correctamente según las normativas medioambientales locales.

Junta tórica de la brida de montaje de la lámpara


Instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI

Material necesario



• Destornillador/desarmador Phillips (de estrella/cruz) pequeño

• Destornillador Pozidrive® pequeño.

• Metanol/agua 1:1.

• Paño que no deje pelusa.

Para instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI:

1. Comprobar todas las ranuras de las juntas tóricas para asegurarse de que no tienen suciedad ni pelos.

Indicaciones:

• Si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua en una proporción de 1:1 a un trapo que no suelte pelusa y con éste, limpiar con mucho cuidado las ranuras.

• Para las juntas tóricas asimétricas, asentar primero la junta tórica en el radio pequeño que hay en el fondo de la ranura. Después utilizar una herramienta adecuada, que tenga sección circular, para hacer rodar el resto de la junta tórica al interior de la ranura.

Advertencia: los componentes del conjunto controlador de la lámpara pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: tener cuidado de no dañar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI al instalarlas. Los pequeños cortes y desgarros, así como la suciedad y el polvo, pueden afectar a su rendimiento, provocando un rápido deterioro del funcionamiento del conjunto.


2. Instalar la junta tórica de hermeticidad de la lámpara en la abertura de la lámpara.

3. Instalar las dos nuevas juntas tóricas dentro de la brida de montaje de la lámpara.

4. Instalar la nueva junta tórica de la brida de montaje de la lámpara en el lateral de la cubierta de la fuente APPI.

5. Acoplar la herramienta de inserción del eje de montaje en el eje de montaje.

6. Deslizar la brida de montaje de la lámpara sobre el eje, cuidando de alinearla correctamente.

7. Volver a insertar el eje por el lateral de la cubierta de la fuente y colocar la brida de montaje de la lámpara en el lateral de la cubierta de la fuente APPI.

Precaución: para evitar dañar las juntas tóricas del eje de montaje, acoplar la herramienta de inserción del eje de montaje en éste antes de instalar el eje en la brida de montaje de la lámpara.

Herramienta de inserción del eje de montaje


8. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los 4 tornillos de fijación de la brida de montaje.

9. Retirar la herramienta de inserción del eje de montaje.

10. Acoplar el aislante PEEK al extremo del eje de montaje.

11. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los dos tornillos de retención del aislante.

12. Instalar el electrodo reflector en el aislante PEEK.

13. Utilizar el destornillador Phillips pequeño para colocar y apretar el tornillo de retención del electrodo reflector.

14. Insertar la lámpara de UV en el conjunto controlador de la lámpara y empujarla hasta el fondo en su sitio.

15. Retraer por completo el eje de montaje de la lámpara de la cubierta de la fuente.

16. Volver a poner la cubierta de la abrazadera del conjunto de la lámpara y sujetarla a su base con los 4 tornillos.

17. Volver a poner la cubierta del conjunto de la lámpara, y sujetarla a su base (2 tornillos) y encima de la abertura de extracción de la lámpara (2 tornillos).

18. Volver a montar la palanca de apertura de la cubierta de la fuente y sujetarla con los 2 tornillos.

Volver a montar y a conectar la cubierta de la fuente a la máquina, y volver a montar el electrodo de descarga en corona y la sonda. Consultar las instrucciones en página 3-13.

Precaución: apretar los tornillos de sujeción secuencialmente y en pequeños incrementos hasta que estén completamente ajustados. De este modo se garantiza que la brida de montaje de la lámpara quede uniformemente asentada sobre la placa lateral de la cubierta de la fuente APPI.


Cambiar los fusibles del instrumento

Si se quema uno o los dos fusibles del espectrómetro de masas, el módulo se apagará de inmediato. Si esto ocurre, desconectar el cable de alimentación del panel posterior y cambiar los fusibles, situados en la parte inferior izquierda del panel posterior del instrumento, por fusibles T10AH250V de 6x32 mm.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, desconectar el espectrómetro de masas de la fuente de alimentación antes de cambiar los fusibles.

Advertencia: para evitar el riesgo de incendio, hay que sustituir los fusibles por otros del tipo y capacidad especificados a continuación e impresos en los paneles adyacentes a las cubiertas de los fusibles del instrumento.

Cambiar los fusibles del instrumento 4-125


A Consejos de seguridad

Los instrumentos de Waters muestran símbolos de peligro cuya finalidad es advertir al usuario de los peligros implícitos en relación con su funcionamiento y su mantenimiento. Estos símbolos aparecen también en las guías de funcionamiento correspondientes, acompañados de un texto que describe los riesgos y la manera de evitarlos. En este apéndice se describen todos los símbolos y advertencias de seguridad que se aplican a toda la línea de productos de Waters.

Contenido:

Tema Página

Símbolos de advertencia A-2

Símbolo de precaución A-6

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters A-7

Símbolos eléctricos y de manejo A-8

A-1

Símbolos de advertencia

Los símbolos de advertencia alertan del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso correcto o indebido de un instrumento. Cuando se instale, se repare o se utilice un instrumento de Waters, se deben tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad por el incumplimiento de las precauciones de seguridad por parte de las personas que instalen, reparen o manipulen sus instrumentos.

Advertencias de peligro asociadas con tareas específicas

Los siguientes símbolos de advertencia avisan de los riesgos que se pueden producir durante el funcionamiento o el mantenimiento de un instrumento o componente. Estos riesgos incluyen quemaduras, descargas eléctricas, exposición a radiación ultravioleta y otros peligros.

Cuando estos símbolos aparecen en las descripciones o en los procedimientos de un manual, el texto adjunto identifica el riesgo específico y explica la manera de evitarlo.

Advertencia: (Riesgo general de peligro. Si este símbolo aparece en un instrumento, se recomienda consultar la información importante sobre seguridad que se incluye en la documentación del usuario del instrumento antes de su utilización).

Advertencia: (Riesgo de quemaduras producidas por contacto con superficies calientes).

Advertencia: (Riesgo de descarga eléctrica).

Advertencia: (Riesgo de incendio).

Advertencia: (Riesgo de lesiones por objetos punzantes).

Advertencia: (Riesgo de lesiones por aplastamiento de la mano).

Advertencia: (Riesgo de exposición a radiación ultravioleta).

Advertencia: (Riesgo de contacto con sustancias corrosivas).

A-2 Consejos de seguridad

Advertencias específicas

Las siguientes advertencias pueden aparecer en los manuales del usuario de determinados instrumentos, así como en las etiquetas de los instrumentos o de sus componentes.

Advertencia de reventón

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters con tubos no metálicos.

Advertencia: (Riesgo de exposición a sustancias tóxicas).

Advertencia: (Riesgo de exposición a radiación láser).

Advertencia: (Riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un grave peligro para la salud).

Advertencia: (Riesgo de vuelco).

Advertencia: (Riesgo de explosión).

Advertencia: los tubos no metálicos o de polímeros presurizados pueden reventar. Se recomienda tener en cuenta las precauciones siguientes cuando se trabaje cerca de estos tubos:• Utilizar protección ocular.• Se debe apagar cualquier llama que pueda haber en las

proximidades.• No utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a tensiones.• No exponer los tubos no metálicos a compuestos incompatibles, como

tetrahidrofurano (THF), o los ácidos nítrico o sulfúrico.• Algunos compuestos, como el diclorometano y el dimetilsulfóxido,

producen una expansión de los tubos no metálicos, lo que reduce considerablemente la presión a la que pueden reventar.


Advertencia de eluyentes inflamables en el espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a los instrumentos que se utilizan con eluyentes inflamables.

Peligro de descarga eléctrica del espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a todos los espectrómetros de masas de Waters.

Esta advertencia se aplica a determinados instrumentos cuando están en funcionamiento.

Advertencia: cuando haya una cantidad importante de eluyentes inflamables, se requerirá un flujo continuo de nitrógeno en el interior de la fuente de ionización para evitar su posible ignición en este espacio cerrado. Es importante asegurarse de que la presión del suministro de nitrógeno no descienda nunca por debajo de los 400 kPa (4 bar, 58 psi) durante un análisis en el que se utilicen eluyentes inflamables. También es importante comprobar que haya una conexión de seguridad para el gas en el sistema de LC, con el fin de detener el flujo de eluyente de LC si falla el suministro de nitrógeno.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, se recomienda no retirar los paneles protectores del espectrómetro de masas. Estos paneles no cubren ningún componente que el usuario deba manipular.

Advertencia: puede haber voltajes altos en ciertas superficies externas del espectrómetro de masas cuando el instrumento está en funcionamiento. Para evitar una descarga eléctrica no mortal, asegurarse de que el módulo esté en modo de espera antes de tocar cualquier pieza que tenga este símbolo de advertencia de alto voltaje.


Advertencia de peligro biológico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que se pueden utilizar para procesar materiales con posible riesgo biológico, como las sustancias que contienen agentes biológicos que pueden producir efectos nocivos en las personas.

Advertencia de peligro químico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que pueden procesar material corrosivo, tóxico, inflamable o cualquier otro tipo de material peligroso.

Advertencia: los instrumentos y el software de Waters se pueden utilizar para el análisis o procesamiento de productos de origen humano potencialmente infecciosos, microorganismos inactivados y otros materiales de origen biológico. Con el fin de evitar infecciones con estos agentes, se debe considerar que todos los líquidos biológicos son infecciosos, así como cumplir con las buenas prácticas de laboratorio (GLP), y consultar al responsable de seguridad biológica de la organización para obtener información sobre su uso y manipulación correctos. La última edición de la publicación Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (BMBL) de los NIH (Institutos Nacionales de Salud) de Estados Unidos incluye precauciones específicas.

Advertencia: los instrumentos de Waters se pueden utilizar para analizar o procesar sustancias potencialmente peligrosas. Para evitar lesiones con cualquiera de estos materiales, el usuario debe familiarizarse con los materiales y sus riesgos, cumplir con las buenas prácticas de laboratorio (GLP), y consultar cualquier duda respecto a la utilización y la manipulación correctas de estos materiales al responsable de seguridad de la organización. La última edición de la publicación Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals, del Consejo Nacional de Investigación de Estados Unidos incluye indicaciones generales.


Símbolo de precaución

El símbolo de precaución significa que el uso correcto o indebido de un instrumento puede causar daños al instrumento o poner en peligro la integridad de una muestra. El siguiente símbolo y el mensaje asociado son un ejemplo típico de los mensajes que alertan del riesgo de dañar el instrumento o la muestra.

Precaución: para evitar que se produzcan daños, no utilizar sustancias abrasivas ni disolventes para limpiar la cubierta en la que se aloja el instrumento.


Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters

Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las indicaciones de uso del equipo detalladas en esta sección.

Atención: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo.

Advertencia: se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión:• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos

de polímero sometidos a presión.• Apagar todas las llamas cercanas.• No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas

presiones.• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano

(THF) o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados.• Hay que tener en cuenta que el diclorometano y el dimetilsulfóxido dilatan

los tubos no metálicos, lo que reduce su presión de ruptura.

Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.

Advertencia: para evitar incendios, sustituir los fusibles por otros del tipo y características impresos en los paneles adyacentes a las cubiertas de los fusibles del instrumento.

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters A-7

Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos eléctricos

Estos símbolos eléctricos pueden aparecer en los manuales del usuario y en los paneles frontales o posteriores de un instrumento.

Encendido

Apagado

En espera

Corriente continua

Corriente alterna

Terminal de protección del conductor

Terminal del chasis o armazón

Fusible

Símbolo de reciclaje: no desechar en los contenedores de residuos municipales.


Símbolos de manejo

Los siguientes símbolos de manejo y su texto adjunto pueden aparecer en las etiquetas del embalaje exterior de un instrumento o componente de Water

Mantener en posición vertical

No mojar

Frágil

No utilizar ganchos

Símbolos eléctricos y de manejo A-9


B Conexiones externas

En este apéndice se describen las conexiones externas del módulo.

Advertencia: el módulo pesa mucho. Para evitar lesiones, se debe utilizar maquinaria adecuada y el arnés suministrado para elevarlo.

Precaución:

• Llamar al servicio técnico de Waters al teléfono 902 254 254 antes de trasladar el instrumento.

• Si se es necesario transportar el módulo o dejar de utilizarlo, llamar al servicio técnico de Waters al teléfono 902 254 254 para obtener información sobre los procedimientos de limpieza, aclarado y embalado recomendados.


Contenido:

Tema Página

Cableado externo y conexiones de vacío B-2

Conectar la bomba de pre-vacío con aceite B-3

Conectar la bomba de pre-vacío Edwards sin aceite B-8

Conectar al suministro de nitrógeno B-13

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión B-15

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno B-15

Conectar el conducto de residuos líquidos B-19

Conectar la estación de trabajo B-21

Conectar los cables Ethernet B-21

Conectores de señales de E/S B-22

Conexión al suministro eléctrico B-27

B-1

Cableado externo y conexiones de vacío

Las conexiones del panel posterior se muestran en la figura siguiente.

Nota: los conectores y controles no identificados en la figura siguiente son para uso exclusivo de los ingenieros de Waters.

Panel posterior:

Alimentación


Vacío de la fuente




Control de la bomba de pre-vacío

Cable Ethernet blindado

Entradas y salidas de eventos

B-2 Conexiones externas

Conectar la bomba de pre-vacío con aceite

Nota: para conectar la bomba de pre-vacío sin aceite alternativa, consultar la sección página B-8.

Material necesario:


• Llave de tuercas de 7 mm.


• Cuchillo afilado.

• Te NW25 (incluida en el kit de instalación).

• Anillos centrales NW25 (incluidos en el kit de instalación).

• Abrazaderas NW25 (incluidas en el kit de instalación).

• Conector reductor de 10 mm (incluido en el kit de instalación)

• Tubo de nailon de 10 mm de diámetro interno (incluido en el kit de instalación).

• Tubo de evacuación de PVC (incluido en el kit de conexión de la bomba rotatoria de Waters)

TP02689

Tapón de llenado de aceiteIndicador del nivel de aceiteTapón de drenaje

Válvula de "gas ballast"



• Abrazaderas de la manguera de PVC (incluidas en el kit de conexión de la bomba rotatoria de Waters)

• Manguera de vacío de 2,5 cm (1,0 pulgada) de D.I. (diámetro interno) (incluida en el kit de conexión de la bomba rotatoria de Waters)

Para conectar la bomba de pre-vacío:

Requisito: la bomba debe estar orientada de modo que permita un fácil acceso diario a la válvula de "gas ballast" y al indicador de nivel de aceite.

Advertencia: la bomba y sus conexiones pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución:

• Para garantizar un funcionamiento correcto de la bomba de pre-vacío, ésta debe nivelarse a menos de 1 grado de la horizontal.

• La zona donde se coloca la bomba de pre-vacío debe tener una temperatura ambiente de 15 a 40 ºC (de 59 a 104 ºF).

• Para garantizar una ventilación adecuada, la bomba se debe instalar con los siguientes espacios libres mínimos:

TP02689

El espacio libre mínimo del lado izquierdo es de 15,24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo del lado derecho es de 15,24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo en la parte posterior es de 15,24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo en la parte frontal es de 35,56 cm (14 pulg.)


1. Colocar la bandeja de recogida de teflón (PTFE) en el suelo, a menos de 1,5 metros del módulo.

2. Colocar la bomba en la bandeja de recogida de teflón (PTFE).

3. Conectar la T NW25 a la entrada de la bomba utilizando el anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera.

4. Utilizando los anillos centrales NW25 y la abrazadera, conectar el extremo con brida de un trozo de manguera de vacío de 7 pulgada de diámetro interno al puerto superior de la T NW25, y el conector reductor de 10 mm y un trozo de tubo de nailon de 10 mm de diámetro interno al puerto central (perpendicular) de la T.

5. Con 2 abrazaderas de manguera, conectar el extremo opuesto del trozo de manguera de vacío de 1 pulgada del paso 4 al puerto de vacío recto de 1 pulgada de diámetro externo, situado en el panel posterior del instrumento.

6. Conectar el extremo opuesto del tubo de nailon de 10 mm a la salida de gases de la fuente (de 10 mm), situada en el panel posterior del instrumento.

Advertencia: la bomba de pre-vacío es pesada. Para evitar lesiones, la bomba debe levantarse al menos entre dos personas.

TP03414

Manguera de vacío de 2,5 cm (1 pulg.) de diámetro interno

Abrazadera

Brida

Entrada de la bomba

Te NW25

Conector reductor de 10 mm

Tubo de nailon de 10 mm


7. Con una abrazadera de manguera, conectar un trozo de 12,7 mm de tubo de evacuación de PVC transparente al conector del puerto de evacuación de la bomba de pre-vacío, en la boquilla NW25.

8. Dirigir el extremo abierto del tubo de evacuación a una salida de gases adecuada.

9. Revisar el nivel de aceite de la bomba (consultar “Comprobar el nivel del aceite de la bomba de pre-vacío” en la página 4-26 y, si es necesario, “Añadir aceite a la bomba de pre-vacío” en la página 4-26).

10. Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba de pre-vacío (consultar la página B-7).

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

Precaución: el módulo requiere dos sistemas de salida de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba de pre-vacío. Estos conductos deben purgarse a la atmósfera a través de conductos de salida de gases independientes. Los vapores de aceite puede dañar seriamente el instrumento si el tubo de evacuación de nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba de pre-vacío. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.

Precaución: para garantizar un funcionamiento correcto de la bomba de pre-vacío, no se debe accionar con un nivel de aceite inferior al 30% del nivel máximo.


Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba de pre-vacío con aceite

Conexiones eléctricas de la bomba de pre-vacío.

Para efectuar las conexiones eléctricas a la bomba de pre-vacío:

1. Conectar el cable del relé del conector de c.c. de la bomba de pre-vacío al conector de la bomba en el panel posterior del módulo.

2. Conectar el cable de alimentación de la bomba de pre-vacío a la fuente de alimentación principal.

Conector principal de alimentación eléctrica de la bomba de pre-vacío

A la fuente de alimentación

Panel posterior del detector

Conector de CC de la bomba de pre-vacío


Conectar la bomba de pre-vacío Edwards sin aceite

La bomba de pre-vacío sin aceite es una alternativa a la bomba de pre-vacío con aceite. Para conectar la bomba de prevacío llena de aceite, consultar la página B-3.

Material necesario


• Llave de tuercas de 7 mm.


• Te NW25 (incluida en el kit de instalación).


Advertencia: para evitar descargas eléctricas se recomienda apagar el espectrómetro de masas y desconectar todos los cables de alimentación de la bomba de pre-vacío sin aceite antes de realizar procedimientos de mantenimiento en la bomba. Llevar a cabo el mantenimiento siempre siguiendo la guía de funcionamiento suministrada con la bomba de pre-vacío.

TP03165

Brida de la entrada






• Adaptador NW25/NW40 (incluido en el kit de instalación).

• Conector reductor de 10 mm (incluido en el kit de instalación)

• Tubo de nailon de 10 mm de diámetro interno (incluido en el kit de instalación).

• Tubo de evacuación de PVC transparente de 12,7 mm (incluido en el kit de la bomba rotatoria de Waters).

• Abrazaderas de la manguera de PVC (incluidas en el kit de la bomba rotatoria de Waters).

• Manguera de vacío de 2,5 cm (1 pulg.) de diámetro interno (incluida en el kit de la bomba rotatoria de Waters).


Para conectar la bomba de pre-vacío sin aceite:

.

1. Colocar la bomba en el suelo, a menos de 1,5 m (5 pies) del instrumento.

Advertencia: la bomba y sus conexiones pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución:

• Para garantizar un funcionamiento correcto de la bomba de pre-vacío, ésta debe instalarse con menos de 1 grado de inclinación horizontal.

• Colocar la bomba de pre-vacío en una zona con una temperatura ambiente de 12 a 40 ºC (de 54 a 104 ºF).

• Para garantizar una ventilación adecuada, la bomba se debe instalar con los siguientes espacios libres mínimos:

Advertencia: la bomba de pre-vacío es pesada. Para evitar lesiones, la bomba debe levantarse al menos entre dos personas.

TP03165El espacio libre mínimo del lado izquierdo es de 15,24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo del lado derecho es de 15,24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo en la parte frontal es de 35,56 cm (14 pulg.)

El espacio libre mínimo en la parte posterior es de 15,24 cm (6 pulg.)


2. Acoplar el adaptador NW25/NW40 a la brida de entrada de la bomba de pre-vacío usando un anillo central NW40 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW40 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

3. Acoplar la te NW25 al adaptador NW25/NW40 usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

4. Utilizando los anillos centrales NW25 y la abrazadera, conectar el extremo con brida de un trozo de manguera de vacío de 7 pulgada de diámetro interno al puerto superior de la T NW25, y el conector reductor de 10 mm y un trozo de tubo de nailon de 10 mm de diámetro interno al puerto central (perpendicular) de la T.

5. Con 2 abrazaderas de manguera, conectar el extremo opuesto del trozo de manguera de vacío de 1 pulgada del paso 4 al puerto de vacío recto de 1 pulgada de diámetro externo, situado en el panel posterior del instrumento.

6. Conectar el extremo opuesto del tubo de nailon de 10 mm a la salida de gases de la fuente (de 10 mm), situada en el panel posterior del instrumento.

7. Con una abrazadera de manguera, conectar un trozo de 12,7 mm de tubo de evacuación de PVC transparente al conector del puerto de evacuación de la bomba de pre-vacío, en la boquilla NW25.

8. Dirigir el extremo abierto del tubo de evacuación a una salida de gases adecuada.

9. Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba de pre-vacío (consultar la página B-12).

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

Precaución: el módulo requiere dos sistemas de salida de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba de pre-vacío. Estos conductos deben purgarse a la atmósfera a través de conductos de salida de gases independientes. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.


Efectuar las conexiones eléctricas de la bomba de pre-vacío Edwards sin aceite

Conexiones de la bomba de pre-vacío

Para efectuar las conexiones eléctricas a la bomba de pre-vacío sin aceite:

1. Conectar el cable del relé del conector de c.c. de la bomba rotatoria al conector de la bomba en el panel posterior del espectrómetro de masas.

2. Conectar el cable de alimentación de la bomba de pre-vacío a la fuente de alimentación principal.

TP03165

Conector principal de alimentación eléctrica de la bomba de pre-vacío

A la fuente de alimentación

Conector de CC de la bomba de pre-vacío

Conector de la bomba de pre-vacío


Conectar al suministro de nitrógeno

Material necesario



• Llave

• Tubo de teflón (PTFE) de 6 mm (incluido en el kit de conexión de la bomba rotatoria de Waters).

• Regulador de nitrógeno.

Para conectar el suministro de nitrógeno:

1. Con un cuchillo afilado, cortar de 3,8 a 5,0 cm (1,5 a 2 pulg.) de tubo de teflón (PTFE) de 6 mm.

2. Conectar este trozo de tubo a un extremo del filtro del conducto de entrada del suministro de nitrógeno.

3. Conectar el trozo restante del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al otro extremo del filtro.

4. Conectar el extremo libre del trozo corto de tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al puerto de entrada de nitrógeno en la parte posterior del instrumento.

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de teflón (PTFE) en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

Conectar al suministro de nitrógeno B-13

Conexiones de gas y de salida de gases:

5. Conectar el regulador de nitrógeno al suministro de nitrógeno.

6. Instalar el perno de 6 mm en la salida del regulador.

7. Conectar el extremo libre del trozo largo del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al perno de 6 mm.


Vacío de la fuente





Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión

Material necesario


• Llave

• Tuerca y férula Swagelok® de 1/8 pulg.

• Tubo de acero inoxidable de 0,125 pulg. (suministrado con el detector).

Para conectar el suministro de gas de la cámara de colisión:

1. Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 0,125 pulg. (1/8 pulg.) para conectar el tubo de acero inoxidable de 0,125 pulg. a la entrada de gas de la cámara de colisión en la parte posterior del instrumento (consultar la figura de la página B-14).

2. Utilizar la llave para apretar la tuerca Swagelok de 0,125 pulg.

3. Conectar el extremo libre del tubo al suministro de gas de colisión.

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno

Material necesario



• Tubos de teflón (PTFE) de 10 mm y 12 mm (incluidos en el kit de conexión de la bomba rotatoria de Waters)

• Líquido detector de fugas Snoop® (o equivalente)

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión B-15

Para conectar el tubo de evacuación de nitrógeno:

1. Colocar la botella trampa de la salida de gases en una zona accesible debajo del módulo (consultar la figura de la página B-18).

2. Cortar un trozo de tubo de 12 mm suficientemente largo para poder conectar el instrumento a la botella trampa de la salida de gases.

3. Conectar un extremo del tubo al conducto de salida de gases del panel posterior y el otro extremo a uno de los dos puertos de la botella trampa de la salida de gases.

Advertencia:

• Se pueden transferir analitos o eluyentes de LC tóxicos o con riesgo biológico a la salida de evacuación de nitrógeno, que se debe purgar a través de la botella trampa de la salida de nitrógeno y el sistema de evacuación del laboratorio. El sistema de evacuación de gases del laboratorio debe proporcionar un vacío mínimo de 0,20 kPa (2 mbar, 0,03 psi) por debajo de la presión atmosférica (presión negativa).

• Las conexiones de salida pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

• Para evitar la acumulación de gases peligrosos, no se debe colocar la botella trampa de la salida de nitrógeno en un recinto cerrado.

Precaución: el módulo requiere dos sistemas de salida de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba de pre-vacío. Estos conductos deben purgarse a la atmósfera a través de conductos de salida de gases independientes. El vapor de aceite puede dañar seriamente el instrumento si el tubo de evacuación del nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba de pre-vacío. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.



4. Cortar un trozo de tubo de 10 mm suficientemente largo para poder conectar la botella trampa de la salida de gases a la salida de gases.

5. Insertar un extremo del tubo en el puerto restante de la botella trampa de la salida de gases y dirigir el otro extremo a la salida de gases.

6. Utilizar el líquido detector de fugas Snoop (o equivalente) para comprobar que no hay fugas en las conexiones de evacuación del módulo ni en las conexiones del conducto del sistema de evacuación del laboratorio.


Advertencia: las fugas en el sistema de evacuación de la fuente pueden ocasionar la liberación de materiales tóxicos o con riesgo biológico. Para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se debe realizar la siguiente prueba de fugas.

Precaución: para evitar que se produzcan daños en el instrumento, sólo se debe utilizar el líquido detector de fugas Snoop (o uno equivalente) para la función descrita en el siguiente paso. No se debe utilizar en ninguna otra parte del instrumento.

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno B-17

Botella trampa de la salida de gases:

TP03404

Al conducto de salida de gases del laboratorio (diámetro externo de 10 mm)

De la conexión de salida de gases del módulo (diámetro externo de 12 mm)


Conectar el conducto de residuos líquidos

Material necesario


Para conectar el conducto de residuos líquidos:

1. Colocar un recipiente para desechos adecuado debajo del módulo.

2. Deslizar un conducto de drenaje sobre el conector dentado del drenaje (situado en la parte inferior del módulo).

Advertencia: el conducto de desechos y la conexión pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: Para evitar la deformación de la bandeja de recogida o para evitar fugas en la cazoleta de drenaje, se recomienda sujetar la cazoleta de drenaje al acoplar o desmontar el conducto de desechos.

TP02684

Cazoleta de drenaje

MordazaConducto de drenaje

Conectar el conducto de residuos líquidos B-19

3. Dirigir el conducto de desecho al recipiente de desecho. Si es necesario, acortar el tubo de desecho de modo que su extremo quede por encima de la superficie del eluyente de desecho.

Colocación del tubo de drenaje:

Advertencia: para evitar una fuga de materiales tóxicos o con riesgo biológico, se debe comprobar que• el conducto de drenaje no presenta ondulaciones ni

dobleces; una ondulación o un doblez pueden impedir que el líquido fluya correctamente hasta el recipiente de desecho.

• el recipiente de desecho se vacía antes de que el extremo inferior del tubo de drenaje quede cubierto por el eluyente de desecho.

TP01807Correcta Incorrecta


Conectar la estación de trabajo

Antes de conectar la estación de trabajo al módulo, se debe configurar siguiendo las instrucciones que la acompañan. Hay que colocar la estación de trabajo a menos de 5 metros (16 pies) del instrumento.

Requisito: se deben utilizar cables de red blindados con el módulo para garantizar el cumplimiento de la normativa de la FCC y de otros límites.

Para conectar la estación de trabajo:

1. Conectar el monitor al PC.

2. Conectar un extremo del cable de red blindado al puerto adecuado en el panel posterior del módulo.

3. Conectar el otro extremo del cable de red blindado al puerto que lleva la etiqueta LAN del instrumento, situado en el panel posterior de la estación de trabajo.

Para conectar el instrumento a la fuente de alimentación:

1. Seleccionar el cable de alimentación correcto para la ubicación geográfica.

2. Conectar el extremo hembra del cable de alimentación a la conexión de alimentación del panel posterior del instrumento.

Conectar los cables Ethernet

Requisito: se deben utilizar cables Ethernet blindados con el módulo para garantizar el cumplimiento de la normativa de la FCC y de otros límites.

Precaución: no conectar el cable de la fuente de alimentación del instrumento hasta que se haya completado el procedimiento de instalación que se describe en las secciones anteriores.

Conectar la estación de trabajo B-21

Para realizar las conexiones Ethernet:

1. Conectar un extremo de uno de los cables de Ethernet blindados al interruptor de red y después el otro a la tarjeta Ethernet de la estación de trabajo ACQUITY™ preconfigurada.

Indicación: en los sistemas preconfigurados, la tarjeta Ethernet corresponde a la tarjeta LAN del módulo.

2. Conectar un extremo del otro cable Ethernet blindado a la parte posterior del módulo y, a continuación, conectar el otro extremo al conmutador de red.

Conectores de señales de E/S

El panel posterior del módulo contiene dos conectores extraíbles con terminales para las señales de entrada y salida (I/O). Estos conectores tienen unas ranuras para que solo se puedan insertar los cables de señal de una manera determinada.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, todas las conexiones eléctricas al panel posterior deben estar separadas de los voltajes peligrosos mediante un aislamiento doble o reforzado. Los circuitos de este tipo se clasifican como de voltaje extrabajo de seguridad (SELV, siglas inglesas). Entre los ejemplos de circuitos SELV típicos se cuentan las entradas y salidas de cierre de contacto de los inyectores automáticos, y las salidas de señales de los detectores de UV, IR y fluorescencia para sistemas de LC/MS. Las conexiones eléctricas que hay en el panel posterior de este espectrómetro de masas son todas SELV.Para evitar descargas eléctricas y daños al instrumento, no aplicar más de• ±30 VCC a la conexión Analog (Out) (salida analógica).• 30 VCC a las conexiones Stop Flow (Out) (Detener caudal [Salida]),

Inject Start (In) (Inicio de inyección [Entrada]), Switch 2 (Out) (Interruptor 2 [Salida]), Switch 3 (Out) (Interruptor 3 [Salida]) y Switch 4 (Out) (Interruptor 4 [Salida]).


Conectores de la señal de E/S

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Salida analógica

Salida analógica

Tierra

No se utiliza

No se utiliza

Detener flujo (salida)

Detener flujo (salida)

Tierra

Interruptor 2 [Salida])

interruptor 2 [Salida])

Conector I

Conector II

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Inicio de inyección (entrada)


Tierra

Evento (Entrada)

Evento (Entrada)

Interruptor 3[Salida])


Tierra


interruptor 4[Salida])


Conexiones de señales

Requisito: para cumplir los requisitos normativos de inmunidad a las perturbaciones eléctricas externas se deben instalar cubiertas para las conexiones sobre los conectores de señales.

Para realizar las conexiones de la señal:

1. Se debe tomar como referencia la ubicación de las conexiones de señales en la etiqueta serigrafiada para la conexión del inicio de inyección o cualquier otra conexión de entrada/salida que se tenga intención de utilizar desde el Conector I o II del panel posterior de cada módulo.

Conexiones de salida analógica/entrada de eventos del módulo:

Conexiones de señales

Descripción

Salida analógica Se emplea en la función de salida analógica de gráficos. El intervalo de voltajes de salida es de 0 a 1 V. La resolución de la salida de voltaje es de 12 bits.

Detener flujo (salida) Se utiliza para detener el flujo de eluyente si falla el suministro de nitrógeno. Máximo 30 V, 0,5 A, 10 W.


Señala el inicio de una inyección. Máximo 30 V.

Evento (Entrada) Permite que un dispositivo externo inicie la adquisición de datos. Máximo 30 V.

Switch 2 (Out) (Interruptor 2 [Salida])

Se utiliza para enviar señales de cierre de contacto temporizadas a los dispositivos externos. Máximo 30 V, 0,5 A, 10 W.

Switch 3 (Out), (Interruptor 3 [Salida])


Switch 4 (Out), (Interruptor 4 [Salida])



2. Para realizar las conexiones de señales, conectar los polos positivo y negativo del cable de señales al conector.

3. Deslizar la abrazadera (con la parte curva hacia abajo) en el blindaje de protección.

4. Introducir la abrazadera y el blindaje (con el doblez hacia abajo) en la cubierta de la conexión y apretar ligeramente con un tornillo autobloqueante.

TP02585

Cable de señal

Conector

TP02586

Cubierta de la conexión

Abrazadera

Blindaje


5. Insertar el conector con el cable de señales en la cubierta de la conexión y colocar la abrazadera sobre los polos de los cables. Apretar la abrazadera en su sitio con el segundo tornillo autobloqueante.

6. Colocar la segunda cubierta de la conexión sobre la primera y ajustarla en su sitio.

Guía de los cables

Abrazadera

TP02588

Conector de señales

Cubierta de la conexión


Conexión al suministro eléctrico

El módulo requiere una fuente de alimentación independiente, conectada a tierra. La conexión a tierra de la toma de corriente debe ser común y encontrarse cerca del sistema.

Para conectar el módulo a la fuente de alimentación:

Recomendación: utilizar un acondicionador de línea o un sistema de alimentación ininterrumpida (SAI) para lograr la máxima estabilidad posible del voltaje de entrada a largo plazo.

1. Conectar el extremo hembra del cable de alimentación a la entrada del panel posterior del módulo.

2. Conectar el extremo macho del cable de alimentación del instrumento a una toma de corriente de pared de 200 a 240 VCA preparada como se describe en la Guía para la preparación de la instalación del instrumento.

3. Conectar el cable de alimentación de la caja de relé de la bomba de pre-vacío a una toma de corriente de pared de 200 a 240 VCA preparada como se describe en la Guía para la preparación de la instalación del instrumento.

Indicación: el software del sistema controla la alimentación eléctrica que llega a la bomba.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, utilizar cable de alimentación de tipo SVT en EE.UU. y cable de alimentación de tipo HAR (o superior) en Europa. Para obtener información sobre qué cable de alimentación se debe utilizar en otros países, contactar con el distribuidor local de Waters.

Conexión al suministro eléctrico B-27


C Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

Advertencia: para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se deben solucionar todos los problemas de seguridad descritos en este apéndice.

Contenido:

Tema Página

Prevenir la contaminación C-2

Elementos expuestos a eluyentes C-2

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles C-3

C-1

Prevenir la contaminación

Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar Controlling Contamination in LC/MS Systems (Control de la contaminación en los sistemas LC/MS), n.º de referencia 715001307. Visitar http://www.waters.com.

Elementos expuestos a eluyentes

Los elementos que aparecen en la siguiente tabla pueden estar expuestos a eluyentes. Se deben evaluar los problemas de seguridad si los eluyentes que se utilizan en la aplicación son diferentes de los que se utilizan normalmente con estos elementos. Consultar página C-3 para obtener información más detallada acerca de los componentes más frecuentes en la preparación de fases móviles.

Elementos expuestos a los eluyentes:

Elemento Material

Recipientes para AutoTune (Ajuste automático)

Polietileno de alta densidad

Contacto de montaje del electrodo de descarga en corona

PEEK™

Conducto de salida de gases Aluminio

Tubos de gas Etileno propileno fluorado

Bloque de ionización Acero inoxidable

Soporte del bloque de ionización PEEK

Válvula de aislamiento Aluminio/bronce chapado en oro

Juntas tóricas Viton® o Viton con encapsulado de PTFE

Fuelles del regulador de la sonda PTFE/Viton

Regulador de la sonda Aluminio anodizado, acetal reforzado con fibra de vidrio y acero inoxidable

Eje de la sonda PEEK

Conectores de gas a presión Níquel/latón

Control de fugas/desecho de eluyente Tubo de Tygon

C-2 Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles

Estos eluyentes son los componentes más habituales utilizados en la preparación de fases móviles para LC/MS (API) de fase inversa:

• Agua

• Metanol

• Acetonitrilo

• Ácido fórmico (< 0,1 %)

• Ácido acético (< 0,1 %)

• Ácido trifluoroacético (< 0,1 %)

• Acetato de amonio (< 10 mM)

• Formiato de amonio (< 10 mM)

No se espera que estos eluyentes produzcan problemas con los materiales que aparecen en la tabla de la página C-2.

Cubierta de la fuente Aluminio alocromado

Ventana de observación de la cubierta de la fuente

Cristal endurecido

Botella trampa Polipropileno

Conectores a presión de la botella trampa

Caucho de nitrilo butadieno, acero inoxidable, polibutilén tereftalato y polioximetileno.

Elementos expuestos a los eluyentes:

Elemento Material

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles C-3

C-4 Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

D Conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

Este apéndice proporciona información de referencia para sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart™

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos ni tornillos de ajuste manual de acero inoxidable para conectar la válvula selectora a las sondas de la fuente; utilizar los tubos de PEEK y los tornillos de ajuste manual de PEEK (de color beige) especificados en la página D-4.

Advertencia: Los componentes del sistema de fluidos IntelliStart pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para trabajar en el sistema.

Contenido:

Tema Página

Prevenir la contaminación D-2

Válvula selectora D-2

Esquema de conexión de los tubos D-3

Especificaciones de los tubos y las conexiones D-3

D-1

Prevenir la contaminación

Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar Controlling Contamination in LC/MS Systems (Control de la contaminación en los sistemas LC/MS), n.º de referencia 715001307. Este último documento se puede encontrar en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

Válvula selectora

La válvula selectora está situada del lado derecho del módulo, detrás del visor. Las letras grabadas en la parte delantera de la válvula representan los componentes a los que se conecta el puerto correspondiente. Las letras grabadas sobre un fondo claro indican entradas, mientras que las letras grabadas sobre un fondo oscuro indican salidas. La tabla siguiente describe el componente al que se conecta cada puerto e indica si el puerto es una entrada o una salida de fluidos.

Conexiones de la válvula selectora:

Puerto Componente Entrada/salida

P Bomba de infusión Ambos

A Recipiente de muestra A Entrada

B Recipiente de muestra B Entrada

R Botella de lavado/Frasco lavador Entrada

W Botella de desechos Salida

LC Columna de LC Entrada

S Fuente de ionización del Espectrómetro de masas Xevo TQD

Salida

D-2 Conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

Esquema de conexión de los tubos

Requisito: comprobar que el extremo del tubo esté completamente sumergido en el eluyente de la botella de lavado.

Especificaciones de los tubos y las conexiones

Precaución: al conectar los tubos del sistema de fluidos IntelliStart , utilizar únicamente los tubos, tuercas y férulas que se indican a continuación para garantizar la protección frente a una sobrepresión. El uso de piezas no recomendadas aquí puede dar lugar a fugas que el sensor de fugas integrado no siempre detecta.

P

W

R

B

A

S

LCColumna de LC

Xevo Sonda TQD

Bomba

Recipiente A Recipiente B

Válvula selectora

Desechos

Lavado

Esquema de conexión de los tubos D-3

Al cambiar los tubos y conectores del sistema de fluidos, consultar las especificaciones correctas en las tablas siguientes:

Importante: el usuario no puede reparar ni cambiar los tubos de los recipientes de muestra (puertos A y B). Si es necesario sustituir los tubos, solicitar a Waters la visita de un ingeniero.

Especificaciones de los tubos de repuesto:

PuertoDiámetro interno (pulgadas)

Color Longitud (m)

R, A y B 0,020 Naranja 0,65

W 0,004 Rojo 0,2

S 0,004 Negro 0,4

LC 0,004 Negro Cuando sea necesario.

Especificaciones de las tuercas y férulas de repuesto:

Puerto Código de la tuerca Códigos de la férula

P P245 P200

LC F196 F192

W, R, A y B F130 -

D-4 Conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

Índice

AAbrir la válvula de aislamiento

de la fuente 4-18Accionar la válvula de aislamiento

de la fuente 4-16Aceite, bomba de pre-vacío

Añadir 4-26Comprobar nivel 4-3, 4-26, 4-105Sustituir 4-4, 4-102

ACQUITY UPLCComponentes del sistema 1-6Consola 1-8

Advertencia de peligro biológico A-5Advertencia de peligro químico A-5Advertencia de reventón A-3Ajustar 2-5

Capilar de vidrio NanoFlow 3-20Conjunto del bloque

de ionización 4-46Conjunto del cono de muestras 4-37Cubierta de la fuente 4-11Nanovial 3-20Nebulizador CE 3-19Nebulizador universal 3-18

Apagado de emergencia 2-10Apagado, emergencia 2-10APCI

Definición 1-9Electrodo de descarga

en corona 3-10Modo de ionización 1-9, 3-5Sonda IonSABRE II

Calefactor, sustituir 4-89Extraer 3-8Extremo, limpiar 4-80Sustituir el capilar 4-81

APGCDefinición 1-11Fuente 1-2

APPICable del controlador 3-14Conjunto controlador

de la lámpara 3-13Definición 1-9Electrodo reflector 3-13Funcionamiento 3-9Lámpara de UV

Limpiar 4-114Sustituir 4-112

APPI/APCICubierta de la fuente, extraer 3-15Electrodo de descarga en corona

de forma especial 3-14Fuente 1-2Instalar 3-13Juntas, sustituir 4-114Modos de ionización 1-9

Apretar la tuerca del elemento desempañador 4-111

Bbarrido de confirmación de iones

producto 1-19Bomba de pre-vacío 1-21

AceiteAñadir 4-26Comprobar nivel 4-3, 4-26,

4-105Sustituir 4-102

Conectar B-3Configurar B-4Espacios libres B-4Gas ballast 4-3, 4-22

Índice-1

Requisitos del lugar de instalación B-4

Sustituir el elemento desempañador 4-5, 4-106

Bomba de pre-vacío EdwardsConectar B-8Requisitos del lugar

de instalación B-10Bomba de pre-vacío sin aceite

Conectar B-8Requisitos del lugar

de instalación B-10Bomba turbomolecular 1-21Bomba, gas ballast 4-3Boquilla del gas del cono, limpiar 4-33Botella trampa

Conectar B-18Vaciar 4-20

Botella trampa de la salida de gases B-18

Vaciar 4-20Botellas, instalar 2-7

CCable de alta tensión (HT) 3-14Cableado, externo B-2Cables

FuenteAPPI/APCI 3-14ESI 3-3NanoFlow 3-19

Red B-21Cables de red B-21Calefactor del bloque

de ionización, sustituir 4-91Calibración 2-5calibración

directrices ixCámara de colisión

Suministro de gas, conectar B-15T-Wave 1-14

Cámara de colisión T-Wave 1-14Caudales 2-6Cerrar la válvula de aislamiento

de la fuente 4-16Colocación del tubo de drenaje B-20Comentarios del cliente iiComponentes de la fuente APPI/APCI

3-12Componentes de la fuente, limpiar 4-28Comprobar, nivel de aceite de la bomba

de pre-vacío 4-3, 4-26, 4-105Conducto de residuos líquidos,

conectar B-19Conectar

Bomba de pre-vacío B-3Bomba de pre-vacío Edwards B-8Bomba de pre-vacío sin aceite B-8Cables de la fuente

APPI/APCI 3-14ESI 3-3NanoFlow 3-19

Conducto de residuos líquidos B-19Conexiones de señal B-24Estación de trabajo B-21Ethernet B-22Evacuación de nitrógeno B-16Fuente de alimentación B-27Suministro de gas de la

cámara de colisión B-15Suministro de nitrógeno B-13Te NW25 B-5Vacío B-2

Conectores de la señal de E/S B-22Conexión de la señal

de inicio de inyección B-24Conexión de señales analógicas B-24

Índice-2

Conexión de señalesde conmutación B-24

Conexión de señales de detención del flujo B-24

Conexión de señales de evento B-24Conexiones de señales, conectar B-24Conexiones del panel posterior B-2Conexiones externas B-1Conjunto de la guía

de ionización, manejo 4-66Conjunto del bloque de ionización

Ajustar 4-46Extraer 4-39Limpiar 4-47

Conjunto del cono de muestrasAjustar 4-37Desmontar 4-31Extraer 4-29Limpiar 4-29Montar 4-35

Connections Insight 4-5Cono de extracción, limpiar 4-39Cono de muestras, limpiar 4-33Consejos de seguridad A-1Consideraciones de seguridad,

mantenimiento 4-7Contaminación, prevenir C-2Cubiertas, para los conectores de

señales B-24

DDesechos

Conducto, conectar B-19Líquidos, manipular 4-21

Desmontar el cono de muestras 4-31Detector

Cableado externo B-2Caudales 2-6Conectores de la señal de E/S B-22Conectores de señales B-22

I

Conexiones de vacío B-2Controlar el estado 2-4Eluyentes que cumplen con la

normativa C-1Indicador LED de encendido 2-4Indicador LED

de funcionamiento 2-5Iniciar 2-2Materiales de fabricación C-1Panel posterior B-2Preparación para trabajar

en la fuente 4-8Reiniciar 2-9

Diagnosticar y corregir problemas con Connections Insight 4-5

Direcciones IP 2-2Directrices de calibración ix

EElectrodo de descarga en corona

Extraer 4-15Instalar 4-12Limpiar 4-87Sustituir 4-87

Electrodo de descarga en corona APPI/APCI 3-11

Electrodo reflector 3-9Elemento desempañador,

sustituir 4-5, 4-106Eluyentes

Exposición de los componentes del detector C-2

Que cumplen con la normativa C-1Uso en fases móviles C-3

Eluyentes inflamables iv, A-4Eluyentes que cumplen con la

normativa C-1Encendido 2-2Entrada, descripción general 1-20

Índice-3

ESCiDefinición 1-9Modo de ionización 1-9, 3-5

ESIModo de ionización 1-9Optimizar la sonda para ESCi 3-5Sonda

Extraer 3-4Extremo, sustituir 4-68Instalar 3-2Sustituir el capilar 4-72

Espacios libres, bomba de pre-vacío B-4Especificaciones, espectrómetro de

masas 1-2Espectrómetro de masas

Ajustar 2-5Calibración 2-5Compatibilidad 1-2Dejar listo para la utilización 2-10Especificaciones 1-2Iniciar 2-2Peligro de descarga A-4Retirar del servicio vi

Estación de trabajo, conectar B-21Ethernet, conectar B-22Extraer

Conjunto del bloque de ionización 4-39

Conjunto del cono de muestras 4-29Cubierta de la fuente 4-9Electrodo de descarga

en corona 4-15Fuente combinada APPI/APCI 3-15Juntas 4-19Juntas tóricas 4-19Sonda ESI 3-4Sonda IonSABRE II 3-8

FFases móviles, eluyentes utilizados en

la preparación C-3Fuente

Calefactor, sustituir 4-91Juntas del conjunto, sustituir 4-4,

4-96Limpiar 4-3Preparación para trabajar 4-8Válvula de aislamiento

Abrir 4-18Cerrar 4-16Funcionamiento 4-16

Fuente APPI/APCI combinada 3-9Fuente DART 1-2Fuente de alimentación,

conectar B-21, B-27Fuente DESI 1-2Fuente LDTD 1-2Fuente TRIZAIC UPLC 1-2, 1-11Fuente ZSpray 1-2Fuentes

APCI 1-9APGC 1-2APPI/APCI 1-2APPI/APCI combinado 1-9DART 1-2DESI 1-2ESI 1-9LDTD 1-2NanoFlow ESI 1-2, 1-10TRIZAIC UPLC 1-2, 1-11ZSpray 1-2

Fuga de vapores de eluyente, evitar 4-96

Fugas, comprobar B-17Funcionamiento en modo dual 3-11

Índice-4

IIndicaciones

Apretar la tuerca del elemento desempañador 4-111

Indicaciones de uso del equipo viii, A-7Indicador LED

Alimentación 2-3, 2-4Estado 2-3Operate (Funcionamiento) 2-5Supervisar 2-4

Indicador LED de encendido 2-3, 2-4Indicador LED de estado 2-3Indicador LED de funcionamiento 2-5Iniciar, espectrómetro de masas 2-2Instalar

Botellas 2-7Cubierta de la fuente 4-11Electrodo de descarga

en corona 4-12Fuente combinada APPI/APCI 3-13Fuente NanoFlow 3-17Sondas

ESI 3-2IonSABRE II 3-6

Viales de bajo volumen 2-8Instrumento

Ajustar 2-5Calibración 2-5Compatibilidad 1-2Dejar listo para la utilización 2-10Especificaciones 1-2Limpiar superficie exterior 4-3,

4-20Tarjeta LAN B-22

Introducción de la muestra, descripción general 1-20

JJuntas tóricas

I

APPIEje de montaje 4-114Hermeticidad de la

lámpara de UV 4-114Placa de montaje de la

lámpara de UV, APPI 4-114Juntas tóricas, extraer 4-19Juntas, extraer 4-19

LLámpara de UV

Cambiar la lámpara 4-112Lámpara UV

Encender 3-12Limpiar la ventana 4-114

LimpiarBoquilla del gas del cono 4-33Componentes de la fuente 4-3, 4-28Conjunto del bloque

de ionización 4-47Conjunto del cono de muestras 4-29Cono de extracción 4-39Cono de muestras 4-33Electrodo de descarga

en corona 4-87Extremo de la sonda ESI 4-3Extremo de la sonda IonSABRE II

4-80Superficie exterior

del instrumento 4-3, 4-20Ventana de la lámpara de UV,

APPI 4-114

MManejo

Conjunto de la guía de ionización 4-66

Líquido de desecho 4-21Mantenimiento

Plan 4-3

Índice-5

Seguridad 4-7Marcas comerciales iiMateriales de fabricación C-1Mensajes de error, ver 2-4Modo de iones precursores 1-18Modo de iones producto 1-17Modo de monitorización de varias

reacciones 1-18Modo de pérdida constante de

fragmentos neutros 1-20Modos de ionización

APCI 1-9, 3-5APPI 1-9ESCi 1-9, 3-5ESI 1-9Modo dual APPI/APCI 1-9Precursor 1-18Producto 1-17

Montar, cono de muestra 4-35

NNanoFlow

Capilar de vidrioAjustar 3-20Electrospray, reiniciar 3-24Punta, colocación 3-23

Componentes de la fuente 3-16Cubierta de la fuente, instalar 3-17Fuente ESI 1-2, 1-10Plataforma 3-16

Nebulizador CE, acoplar 3-19Nebulizador universal, acoplar 3-18Nitrógeno

Evacuación, conectar B-16Fuente

Conectar B-13Requisitos de presión 2-2

PPeligro de alta temperatura vi

Peligro de fugas de eluyente ivPeligros

Alta temperatura viEluyentes inflamables ivFugas de eluyente iv

PICS 1-19Piezas de repuesto 4-5Plataforma NanoFlow 3-16Prevenir la contaminación C-2

RRADAR 1-19Realizar el "gas-ballast" de la

bomba de pre-vacío 4-3, 4-22Recipientes integrales 1-5, 1-11Recipientes, integrales 1-5, 1-11Recorrido de los iones 1-14Reiniciar el detector 2-9Reiniciar, electrospray con

capilar de vidrio NanoFlow 3-24Representante autorizado en la CE xiRepuestos 4-5Requisitos de presión del suministro

de nitrógeno vRequisitos del lugar de instalación

Bomba de pre-vacío sin aceite B-10Requisitos del sitio,

bomba de pre-vacío B-4Retirar el espectrómetro de masas

del servicio viRiesgos

Retirar el espectrómetro de masas del servicio vi

SSensores de fugas 1-21Símbolo de precaución A-6Símbolos

Advertencia A-2Eléctricos A-8

Índice-6

Manejo A-9Precaución A-6

Símbolos de advertencia A-2, A-7Símbolos de manejo A-9Símbolos eléctricos A-8Sistema de detección con

fotomultiplicador 1-14Sistema de fluidos IntelliStart

Descripción general 1-5, 1-11Funcionamiento 1-12

Sistemas de evacuaciónComprobar que no haya fugas B-17Requisitos B-16Separación B-6, B-11, B-16

Software MassLynx 1-8sonda 3-2Sonda ASAP 1-10Sonda ESI

Sustituir el capilar 4-3Sonda IonSABRE II 1-2, 3-9

Calefactor, sustituir 4-89Extraer 3-8Instalar 3-6Sustituir el capilar 4-81

SondasAPCI 3-6ASAP 1-10ESI

Extraer 3-4Instalar 3-2

IonSABRE II 1-2Supervisar los indicadores LED de los

módulos del sistema 2-4Sustituir

Calefactor del bloque de ionización 4-91

Electrodo de descarga en corona 4-87

Elemento desempañador 4-5, 4-106

I

Juntas del conjunto de la fuente 4-4, 4-96

Juntas del conjunto de la lámpara APPI 4-114

Sonda ESICapilar 4-3, 4-72Extremo 4-68

Sonda IonSABRE IICalefactor 4-89Capilar 4-81

TTarjeta LAN B-22Te NW25, conectar B-5

UUso previsto ix

VVaciar la botella trampa de

la salida de gases 4-3, 4-20Vacío

Conexiones B-2Sistema 1-21

Válvula, aislamiento de la fuente 4-16Velocidad de adquisición 1-2Velocidad, adquisición 1-2Viales de bajo volumen, instalar 2-8

XXevo TQD, retirar del servicio vi

Índice-7

Índice-8

Documents

Espectrómetro de masas Xevo TQD de Waters · El Espectrómetro de masas Xevo ® TQD está diseñado para utilizarse como una herramienta de investigación para cuanti ficar de forma