ESPECTROSCOPA DE RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR
ESPECTROMETRA DE MASAS
Docente: Camilo Arturo Mesa ZamoraE. MasasCONTENIDO
Introduccin a la espectrometra de masas, fundamentos fsicos
Instrumentacin
Fraccionamiento
Ejemplos
1. INTRODUCCIN A LA ESPECTROMETRA DE MASAS, FUNDAMENTOS
FSICOS
E. MasasINTRODUCCINDeteccin e identificacin de molculas por su
peso
m/z
Las molculas deben estar ionizadas (Cmara de ionizacin)
Fragmentos
E. MasasINTRODUCCINPesos atmicos y moleculares expresados en
UMA
12C=12,0000 uma13C=13,0033 uma
35Cl=34,9689 uma37Cl=36,9659 uma
2. INSTRUMENTACIN
E. MasasINSTRUMENTACIN
E. MasasINSTRUMENTACIN
E. MasasINSTRUMENTACINMuestra: (Fase gaseosa) Comnmente acoplado
a GC y LC.
Fuente de ionizacin: Impacto electrnico (EI)
E. MasasINSTRUMENTACINM: + e- M- + 2e-Fuente de ionizacin:
Impacto electrnico (EI)
E. MasasINSTRUMENTACINFuente de ionizacin: Ionizacin qumica
(CI)
E. MasasINSTRUMENTACINFuente de ionizacin: MALDI Matrix-assisted
laser deorption/ionization
cido 3,5-dimetoxi-4-hidroxicinmico
cido a-ciano-4-hidroxicinmico
cido 2,5-dihidroxibenzicoE. MasasINSTRUMENTACINFuente de
ionizacin: Ionizacin electrospray (ESI)
E. MasasINSTRUMENTACINAnalizador de masas: Analizadores de
sector magntico
KE = 1/2mv2 = zeV
E. MasasINSTRUMENTACINAnalizador de masas: Analizadores
cuadrupolo
Intervalos limitados m/zE. MasasINSTRUMENTACINAnalizador de
masas: Analizadores trampa de iones
E. MasasINSTRUMENTACINAnalizador de masas: Analizadores TOF
(Time of flight)
E. MasasINSTRUMENTACINDetectores: Detector de copa de
FaradaySimple electrodoNeutralizcin iones por e-Multiplicador de
electrones secundariosCtodo: Cu/Be
E. MasasINSTRUMENTACINDetectores: Detector ChanneltronDetector
de conversin fotnica o de centelleo
E. Masas
3. Fraccionamiento
E. Masas
FRAGMENTACIN SIMPLERETRO DIELS-ALDERTRANSPOSICN
McLaffertyROTURAS SIMULTNEAS DE DOS ENLACES SIMPLESE. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
Propano
Hexano
Decano
EicosanoPentadecano
TriacontanoE. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
E. Masas
2-pentenocis-2-octenotrans-5-deceno
2-pentadeceno1-eicosenocido olico
E. Masas
2-propanol
1-propanolE. Masas
E. Masas
1-propanol1-octanolAlcohol benclico
PM=1082-propanol3-octanolp-cresol
Fragmentaciones comunes: Deshidratacin (-18) y C-CR2OH siendo
+CH2OH comn para alcoholes primariosE. Masas
Iones producidos por fraccionamiento enlace C-CH2OR estn
estabilizados por resonancia con oxgeno en las fracciones: +CH2OR
(31, 45, 59 )E. Masas
E. Masas
2-metilpentanalM-1 Prdida de H
M-29 Prdida de CHO
Si hay H en , hay rearreglo McLafferty(CH2=CHOH M-44)(CH2=CHO
M-43)E. Masas
3-fenil-2-propenal
Aldehdos alifticos presentan picos dbiles de ion molecular,
aldehdos aromticos presentan iones moleculares intensosE. Masas
4-heptanona
Predomina el ion acilo (RCO)resultado de la prdida del alquilo
ms voluminoso (Si es una metil cetona (CH3CO-R), el ion CH3CO
m/z=43 ser el pico base.Si hay H en puede haber rearreglo
McLaffertyE. Masas
2-pentanona
3-pentanona3-metil2-butanonaE. Masas
