Espectroscop�a Gamma con Detectores de Centelleo. Multicanal..pdf

____________________________________EEssppeeccttrroossccooppííaa GGaammmmaa ccoonn DDeetteeccttoorreess ddee CCeenntteelllleeoo.. MMuullttiiccaannaall

1

1 Introducción. Esta práctica consiste en la obtención de varios espectros de distintos isótopos. Analizaremos estos espectros según su respuesta a la radiación γ usando un detector de centelleo de NaI(Tl). Haremos la calibración en energía, resolución y eficiencia. A continuación identificaremos una muestra desconocida y mediremos su actividad. Y para finalizar, calcularemos el coeficiente de atenuación μ en el plomo. 1.1 Detector.

Existen distintos tipos de detectores, cada uno basado, principalmente,

en algún, o algunos, mecanismos de interacción radiación materia. El propósito final es siempre el mismo, recoger la energía que la radiación porta, obteniendo de ello la información para comprender la radiación y la fuente de esta. En esta práctica usamos y estudiamos un detector de la familia de los centelleadores, concretamente el de yoduro de sodio dopado con talio, o NaI(Tl). Este tipo de cristal es fácilmente deteriorable en el ambiente, por su fácil absorción de agua. Por ello debe estar convenientemente aislado. El funcionamiento como detector del NaI(Tl) se debe a su estructura de bandas. El fotón γ que incide sobre cristal excita electrones que promocionan a la banda de conducción, desexcitándose a la banda de valencia emitiendo un fotón visible. Pero este proceso es poco eficiente; ahí es donde entra juego el talio. El dopado con talio mejora el rendimiento de la emisión del fotón visible. Este fotón visible es el que porta la energía captada del fotón γ, de este y tantos que forman el centelleo. Hay en juego más fenómenos que participan en la donación de la energía del fotón γ en el cristal, dándose depósitos totales o parciales de energía del fotón. Todo ello se verá reflejado en el espectro que obtengamos. La forma en que se deposita la energía la veremos más adelante. Los fotones visibles van a parar, en parte, a un fotocátodo. En él por efecto fotoeléctrico es emitido un electrón por fotón visible. Ya tenemos la señal como corriente eléctrica, pero los electrones que se producen por el centelleo no son suficientes para ser procesados. Por ello esta primera señal pasa por un fotomultiplicador. Esta parte del dispositivo consta de una serie de ánodos de potencial creciente, en los que los electrones van generando más electrones secundarios, en cada ánodo. El proceso de generación de electrones secundarios es similar al fotoeléctrico, pero con un electrón en lugar de un fotón. Tras el fotomultiplicador la señal es suficientemente intensa como para ser procesada por el circuito del detector.


2

Figura 1.1.1: Fotomultiplicador

La señal registrada por el cristal y ampliada en el fotomultiplicador pasa primero por una ganancia primaria, donde aumenta la señal por un factor multiplicativo. Con este factor, la ganancia del detector, jugaremos para poder ajustar la escala del espectro de manera que registremos todos los sucesos que nos den las fuentes y que sean recogidos por el detector. Tras esto la señal es contada por el analizador monocanal. También dispone el aparato con un temporizador para ajustar el tiempo de medida. Tenemos así la posibilidad de contar el número de pulsos por intervalos de tiempo y por ventana, es decir, los pulsos por canal (un intervalo de voltaje), cuya anchura podemos variar. Construimos así el espectro diferencial de energías de una radiación. 1.2 Depósito Energía. 1.2.1 Depósito total. La principal forma en que el fotón γ deja su energía en el cristal es por efecto fotoeléctrico. Como se dijo antes, se excita un electrón que al desexcitarse emite un fotón visible. En los fotones γ de energía igual o mayor que el doble de la masa del electrón, 1022 KeV, se puede dar producción de pares. El par electrón positrón al quedarse en el medio mantiene la energía del fotón γ al igual que el efecto fotoeléctrico, el electrón generará un destello y el positrón se desintegra con otro electrón generando otro. La energía aportada por el fotón γ dará una distribución más o menos estrecha con el máximo centrado en la energía del fotón. Idealmente debiera ser una delta de Dirac, pero por efectos de aleatoriedad y fluctuaciones en los circuitos, además del carácter estadístico de los fenómenos, obtenemos esa distribución, llamada fotopico.

Fotopìco Ideal

Energía

Cu

enta

s

Fotopìco Real

Energía

Cu

enta

s


3

1.2.2 Depósito parcial. En la producción de pares uno de los portadores puede escapar del medio. Por lo que la distribución que observamos en el espectro será la del fotón γ menos la de la masa del portador, E γ-511 KeV. Se observa un pico de escape simple. También es posible un pico de escape doble cuando ambos portadores salen del medio del detector, de energía E γ-1022 KeV. En la interacción del fotón γ con los electrones del medio existen procesos inelásticos, el efecto Compton. La energía depositada en él depende del ángulo de dispersión. Por ello se observa en el espectro un continuo llamado continuo Compton, que abarca los distintos ángulos de 0º<θ<180º.

)cos1(1

´

2

0

Cm

h

hh

Es posible la visión de otros picos correspondientes a diversos emisores, como rayos X del blindaje de plomo del detector o rayos X de átomos de la fuente por reordenación de electrones. Iremos viendo estas posibilidades según los resultados de la práctica.

1.3 Montaje experimental.

Los aparatos van conectados según la siguiente figura: Detector

Analizador


4

El detector usado es de NaI(Tl), de la familia de centelleadores. La

tensión de trabajo usada es de 1000 V. El primer elemento del circuito es un preamplificador que se encarga de integrar la carga que le llega de un condensador y da un voltaje que es proporcional a la energía depositada.

El siguiente elemento es un amplificador que tiene dos funciones; amplificar la señal y cambiar su forma a través de circuitos electrónicos.

El discriminador rechaza todos los impulsos de amplitud inferior a un

cierto nivel llamado nivel de discriminación Le sigue un contador de impulsos que registran uno a uno, los pulsos de salida del discriminador, y ofrecen en cada instante el número de pulsos desde que se inició el recuento. El último componente de la cadena es el analizador que se encarga de medir la distribución de amplitudes (proporcionales a la energía depositada por el fotón), se obtiene el espectro energético de partículas o fotones que excitan al detector, lo que permite determinar la naturaleza y concentración de los radionúclidos presentes en la sustancia emisora. 1.4 Calibración. 1.4.1 Calibración en Energía.

Ya hemos explicado el proceso de depósito de energía en el detector por parte del fotón γ. Cuando el depósito es parcial la respuesta del detector es proporcional, es decir que el canal en el que se observa el fotopico tiene una relación de proporcionalidad con la energía depositada. De manera que:

CanalbaE Obteniendo el canal del centroide de los fotopicos de una serie de muestras, cuyas energías conocemos, se puede calibrar en energía. 1.4.2 Calibración en Resolución.

Debido a la naturaleza estadística del proceso de emisión radiactiva y a fluctuaciones e imperfecciones del circuito del detector la distribución del fotopico y de los otros picos del espectro tiene cierta anchura, alejándose de la idealidad, es decir de la delta de Dirac que debiera ser. Así que se define la resolución en energías para los fotopicos, es la relación entre la anchura a mitad de altura del fotopico (FWHM) y la posición del canal del máximo del fotopico (H0).


5

R=0H

FWHM=

0H

H

La FWHM está también relacionada con la Energía del fotopico de manera que:

EbaFWHM 2

E

Eba

H

FWHMR

0

De manera que teniendo la resolución de los fotopicos de las muestras obtenemos la calibración en energía para el detector usado. 1.4.3 Calibración en Eficiencia. Realmente no toda radiación es detectada por el detector. Por ello definimos la eficiencia ε como la probabilidad de detección de la radiación:

fuente lapor emitidaRadiación

detectadaRadiación

Son muchos los factores que influyen en la probabilidad de detección, algunos se deben a la propia radiación y su interacción con el detector, otros por el resto de elementos, y su configuración, del propio detector.

ε =4

κautκabsκventεint

•El propio emisor absorbe la radiación que emite, ya sea por su geometría o por su naturaleza (κaut).


6

•La radiación aún puede ser frenada en el camino que la separa de la muestra con el detector (κabs). •La ventana del detector es un buen obstáculo para su llegada al gas de ionización (κven). •La dirección de propagación de la radiación es aleatoria, así que la detección depende de que el detector se encuentre en su trayectoria. Esto es debido a la geometría del montaje y del detector. Si la ventana del

detector tiene un ángulo subtendido de Ω la eficiencia geométrica es 4

.

•Finalmente, llegada la radiación al detector, existe una probabilidad intrínseca de detección, debido a la naturaleza aleatoria de la interacción de la radiación con la materia (εint). En el caso de la práctica que nos aborda vamos a utilizar la expresión:

IA

N =

fuente lapor emitidaRadiación

detectadaRadiación

donde N es la tasa de recuento de la muestra, I es la intensidad de la radiación y A la actividad de la muestra. Para el detector usado y los rangos de energía, la eficiencia en función de la energía se puede dar como:

2 ELncELnbaLn f

siendo εf la eficiencia del fotopico.

1.5 Coeficiente de atenuación. Existe una ley empírica que nos da la disminución de la intensidad de la radiación cuando atraviesa un material:

xeII 0

x: espesor de la lámina (Pb).

μ: coeficiente de atenuación (del Pb en esta práctica).

μ


7

Si hacemos el cambio:

xx

con ρ la densidad, tenemos el

coeficiente de atenuación másico

, con dimensiones de [L]2[M]-1.

La intensidad del haz de la radiación es proporcional al número de cuentas obtenido. Además, haciendo el logaritmo en la ley empírica de la intensidad:

0NLnxLnNLn

Tomando las cuentas para distintos espesores de un material

obtendremos el coeficiente de atenuación másico

de ese material, en

nuestro caso el Pb. 2. Realización de la Práctica. Ajustamos las condiciones experimentales, para lo que usamos el espectro del 137Cs. Variamos la ganancia del amplificador y nos aseguramos que medimos las emisiones γ por debajo de 2 MeV. Para esto se usa la fuente de Cs que presenta una emisión a 662 KeV aproximadamente. Por lo tanto, cambiando la ganancia conseguiremos que el fotopico aparezca en el canal 85 del total de 256 canales. Hay que asegurar que la caída de los pulsos es a cero, para ello hay que cancelar el polo cero. La altura del pulso, si no se hiciera, no sería la real, sino que estaría falseada por una bajada por debajo del nivel cero de la base del pulso. NOTA IMPORTANTE: Hemos tenido problemas en los resultados con los obtenidos con el 22Na. En concreto nos salen puntos para el calibrado en energía muy dispares con el resto de fotopicos de los demás isótopos. Véase:

Calibrado en E (Con el 22

Na)

0

400

800

1200

1600

0 50 100 150 200 250

Canal

E (

Ke

V)

22Na


8

Puede verse que estos puntos no son útiles. De manera que no hemos tenido en cuenta el 22Na para la realización de la memoria de la práctica. El único motivo al que podemos achacar este fallo es a que se debería haber dejado un mayor tiempo de cuenta. El usado fue de algo más de 5 min. Aunque es posible que exista otra causa desconocida, ya que el desplazamiento de los canales es mucho mayor de lo que se podría esperar. 2.1 Calibración en Energía. Disponemos de tres fuentes de energías conocidas. Los espectros de Cuentas por Canal que obtenemos son los siguientes:


9

Los datos de las energías de los fotopicos respectos a los canales obtenidos para ellos los tenemos en la siguiente tabla:

Isótopos Canal Energías(KeV) 137Cs 90 661,66 60Co 173 1332,502 60Co 153 1173,238

241Am 9 59,537

Su representación gráfica es la siguiente:

Calibración en Energias

E = (7,8±0,1)Canal - (19,6±12,4)

R2 = 0,9995

0

400

800

1200

1600

0 50 100 150 200

Canal

En

erg

ias(K

ev)

2.2 Calibrado en Resolución.

El calibrado en resolución nos da los siguientes resultados:


10

Isótopos Energías(KeV) FWHM (FWHM)2 Resolución 137Cs 661,66 7.59 57,6081 0.08433 60Co 1332,502 9.12 83,1744 0.05272 60Co 1173,238 8.62 74,3044 0.05634

241Am 59,537 1.99 3,9601 0.22111

La representación gráfica será:

Calibración en Resolución

(FWHM)2 = (0,06±0,01)E + (6,2±13,4)

R2 = 0,9511

0

20

40

60

80

100

0 400 800 1200 1600

Energias (KeV)

(FW

HM

)2

2.3 Resolución en Eficiencia. En la siguiente tabla tenemos las actividades de las muestras en el momento de la certificación:

Isótopo A0 (KBq)

Error relativo(%)

T1/2 E(KeV) I(%)

241Am 359.2 2.5 432.7 a 59.537 35.9 60Co 440.6 2.5 5.3 a 1173.238

1332.502 99.89

99.983 137Cs 333.9 2.5 30.2 a 661.660 84.7 22Na 420.1 2.5 2.6 a 511.003

1274.542 180.5 99.93

La fecha de realización de las medidas es 1 de Abril de 1992, y la tabla

fue proporcionada en el laboratorio. Ahora procedemos a calcular las actividades en el momento de la toma

de medidas en el laboratorio, 16 de abril de 2004, considerando todas las medidas a las 10,00 horas por simplicidad.


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teAA 0

2ln

2

1 T

Isótopo A (KBq) 241Am 352.337 60Co 0.00592396 137Cs 253.267 22Na

La eficiencia es calculada como se explica en el apartado 1.4.3:

IA

N

Isótopo Eγ(KeV) I(%) A (KBq) N (cps) εf(%) 241Am 59.537 35.9 352.337 3294 0.3 60Co 1173.238

1332.502 99.89

99.983 0.00592396 176

146 24.6 28.8

137Cs 661.660 84.7 253.267 1575 0.7

El calibrado en eficiencia lo obtenemos por ajuste polinomial:

2 ELncELnbaLn f

Así que representando Ln(εf) frente a Ln(Eγ):


12

Calibrado en Energía.

Ln(εf) = 1,2875(Ln(Eγ))2 - 12,181(Ln(Eγ)) + 20,016

R2 = 0,9851

-10

-8

-6

-4

-2

0

4 5 6 7 8

L(Eγ)

Ln

(εf)

De manera que el resultado es:

22875.1181.12016.20 ELnELnLn f

2.4 Interpretación de los Espectros. A continuación, una vez calibrados los espectros en energías, hacemos un estudio de los picos que se observan en los espectros de los isótopos muestra de la práctica.


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2.4.1 137Cs.

El primer fotopico es el fotopico de absorción completa del fotón γ en el detector, con sus 661.660 KeV de energía. Tras el fotopico tenemos el borde Compton, que es la energía depositada por los fotones γ por colisiones inelásticas con los electrones del cristal, colisiones correspondientes a ángulos de dispersión de θ = π.

)cos1(

)cos1(2

0

2

/

Ecm

EEEEe Eγ(θ = π)≈480 KeV

En el espectro obtenido sale una energía de unos 440.6 KeV. Esta diferencia de energías se debe a la resolución del detector, de un 8% para el Cesio. También existen fluctuaciones en las señales del circuito y la aleatoriedad del fenómeno de absorción. Entre la zona del Compton y la del fotopico se encuentra una región en la que el mínimo no es cero. Fluctuaciones, aleatoriedad del proceso y el fondo hacen que el fotopico se monte sobre el borde Compton.


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2.4.2 60Co.

El fotopico1 se corresponde con el del fotón más energético y el fotopico2 con el menos energético. El fotopico2 es más alta que el fotopico1 porque la probabilidad de que fotón experimente efecto fotoeléctrico es mayor. De hecho la probabilidad disminuye con la energía:

2

7

Eph

Por ello los fotopicos son relativamente menores al resto de la distribución de sucesos del espectro. El borde Compton1, para el más energético, se encuentra dentro de la distribución del fotopico1. La energía teórica es 1122 KeV. El borde Compton2 se encuentra a unos 916.4 KeV, siendo teóricamente de 967 KeV. Tras el borde Compton2 debería verse un pico de escape simple1, del fotopico1, pero se aprecia poco al estar solapado con el borde Compton2. El teórico es aproximadamente 1332-511=822 KeV. Y el escape simple2 cabe esperar encontrarlo tras el escape simple1, en la zona indicada en el espectro. El valor teórico es de 662 KeV. El escape doble teórico para el fotón más energético está teóricamente a 310 KeV. Debería aparecer un pico que asociamos al escape doble1. Debido a la proximidad al pico de retrodispersión no se observa nítidamente. El de escape doble2 que se espera esté en 151 KeV de forma teórica, lo identificamos con un pico a 160 KeV.


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Asociamos el pico más alto de la gráfica a la retrodispersión de ambos fotones, el detector no es capaz de distinguir los pulsos de uno y de otro. De ahí la altura de este pico, suma de ambos efectos (y de los escapes dobles también cercanos). 2.4.3 241Am.

Sólo es digno de significación el fotopico correspondiente al fotón γ del 241Am de 59.537 KeV. Ni siquiera se percibe ni el borde ni el continuo Compton. NOTA: Los picos que aparecen en todos los espectros marcados con interrogación (?) los asociamos a rayos X emitidos por el blindaje de Pb, en concreto los de energía de unos 66 KeV, que aparecen en el Cs y el Co. En el Am no aparece porque la energía del fotopico es inferior a esos 66 KeV. El pico de menor energía que se observa en los espectros puede ser ruido electrónico 2.5 Muestra Desconocida. Utilizaremos el calibrado realizado con las muestras para conocer la o las energías de los fotopicos de una muestra desconocida, para poder así identificarla. Tenemos el calibrado en energías E = (7.8±0.1)Canal-(19.6 ±12.4)(KeV).


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Yendo a consultar una tabla de energías gamma de isótopos encontramos que las energías que mejor se ajustan son las del 133Ba:

133Ba Fotopico1 Fotopico2

E por Calibración(KeV) 362.6±17.3 300.2±16.5

E Tabulada(KeV) 356.01 302.85

El 133Ba decae por Captura Electrónica (EC) a 133Cs, que se desexcita por múltiples caminos posibles mediante la emisión fotones γ:

Medida de la Actividad del 133Ba. La medida de la actividad la realizamos a partir de la eficiencia de los fotopicos. Para ello vamos a hacer uso de la calibración en eficiencia que hemos calculado con los anteriores espectros:

22875.1181.12016.20 ELnELnLn f

Obtenemos, pues, dos eficiencias, correspondientes a ambos fotopicos del 133Ba. Con ellas aprovechamos la para calcular la actividad de la muestra de la expresión:


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IA

N

Obtenemos con los datos de tasa de recuento N y la intensidad los resultados:

Eγ εf(%) N(cps) I(%) A(KBq)

362.6±17.3 0.09 52.58±2.87% 62.05 98±3

300.2±16.5 0.05 4.20±28.39% 18.33 45±13

El promedio de la actividad:

KBqAA )871(

Análisis del Espectro del 133Ba. Una vez tenemos el espectro en energías y no en calales usando el calibrado, hacemos un estudio de los posibles picos que observamos.

Primero los fotopicos 1y 2 de los fotones γ del 133Cs, hijo del 133Ba. Apreciamos lo que puede ser el borde Compton1 del fotopico1 a 222.2 KeV. De manera teórica la energía de este borde Compton es de 212.71 KeV, bastante aproximado al medido. El borde Compton2 está a unos 152 KeV. Teóricamente es a unos 162 KeV. También bastante próximo al medido.


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El siguiente pico, 113 KeV, es muy posible que sea de la retrodispersión de uno de los fotones, seguramente el de mayor energía. El penúltimo pico, 74 KeV, aparece en los espectros del 137Cs y del 60Co, pero en ellos con 66.2 KeV. Puede corresponder a rayos X del blindaje de Pb del detector, además adicionada la energía de retrodispersión del fotón γ de menor energía del 133Ba, que estará sobre la misma zona. Por ello que sea de mayor energía este pico que los del 137Cs y del 60Co. A 11.6 KeV tenemos el pico que aparece en casi todos los espectros. Sólo podemos asociarlo a ruido. Hemos señalado un fotopico(?) en el espectro. Recae en una energía de unos 630-680 KeV, ya que está muy poco definido. El 133Ba decae por Captura Electrónica (EC) a 133Cs, que da dos fotones γ. Pero existe otro camino de decaimiento, también por EC, que da como hijo al 133Cs. Pero en este caso sólo emite un fotón γ de energía 632.5 KeV.

Luego podemos asociar este sutil pico del espectro, muy solapado por el fondo, a este fotón γ de este segundo camino de decaimiento por EC del 133Ba. Si esto es así, el resto del espectro está “montado” sobre el continuo Compton de este fotón, con lo que hay mucha acumulación en el número de cuentas de más de un origen. Induciéndose, así, todos los posibles errores de ello. 2.6 Coeficiente de atenuación del Pb.

Se usan filtros de Pb de distintos espesores. La fuente de radiación γ es

137Cs. Los resultados obtenidos son los siguientes:

xρ (g/cm2)

N N Fondo N-F t de recuento(s)

(N-F)/t (s-1)

Ln[(N-F)/t]

Pb-0 0.00 642037±801 2584±51 639453±852 270,88 2360±3 7,7664169

Pb-A 1,13 183320±428 887±30 182433±458 90,43 2017±5 7,60936654

Pb-B 3,40 252306±502 1143±34 251163±536 148,49 1691±4 7,43307535

Pb-C 6,80 203600±451 1143±34 202457±485 156,35 1295±3 7,16626597

Pb-D 10,77 166540±408 944±31 165596±439 179,62 922±2 6,82654522

Pb-E 15,88 132220±364 966±31 131254±395 222,58 590±2 6,38012254

Pb-F 19,28 134533±367 1191±35 133342±402 298,88 446±1 6,10031895

Pb-G 23,25 96746±311 1484±39 95262±350 300,41 317±1 5,75890177


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Representando Ln[(N-F)/t] frente a xρ obtenemos su pendiente:

Coeficiente de Atenuación del Pb.

y = -(0,0850±0,0008)x + (7,74±0,01)

R2 = 0,9994

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

0 5 10 15 20 25

xρ (g/cm2)

Ln

[(N

-F)/

t]

Es decir, obtenemos

en la expresión

t

FNLnxLn

t

FNLn 0

g

cm2

0008.00850.0

Hemos de irnos a una gráfica de la atenuación de materiales para

verificar la validez del valor del coeficiente obtenido:


20

Fijándonos en el coeficiente total, hacemos caer el valor de

=0.0850 cm2/g sobre esa curva y tenemos un valor de la energía

ligeramente inferior a 662 KeV de la energía de emisión del 137Cs. Por un lado el error de ese valor de 0.0008, por pequeño que parezca, nos da un margen para alcanzar algo más 600 KeV. Y por otro lado, hay que tener en cuenta el resto de factores experimentales, como son la autoabsorción de la fuente, la absorción en el aire, aunque escasa, y también en la propia ventana del detector. Con ello nuestro coeficiente de atenuación másico puede verse aumentado falsamente, ya que sólo queremos el del Pb, y de esta manera obtenemos una superposición de coeficientes, debido a múltiples materiales:

iiiw

wi: peso de los elementos.


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3 Bibliografía:

•”Radiation Detection and Measurement”. Glenn F. Knoll.

•Lederer

4 Más Recursos:

•Brookhaven National Laboratory: http://atom.kaeri.re.kr/ton/

http://atom.kaeri.re.kr/ton/

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