Espectroscopia juny

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exemples espectres

Text of Espectroscopia juny

  • 1. TCNIQUES ESPECTROSCPIQUES
    (I espectrometriques)

2. 3. 4. (Espectroscpia IR)
5. introduccio_a_l_espectroscopia BTX.doc
http://www.uhu.es/quimiorg/ir2.html
6. 2.- Zonas del espectro
Frecuenciacm-1
4500
2500
2000
1800
650
1650
1500
C-Cl
C=N
C C
O-H
C=C=C
C=O
C-O
C=C
C N
N-H
Comb
C-N
X=C=Y
Ar
C-H
C-C
(C,O,N,S)
2,5
4
5
5,5
6,1
6,6
15
l en m
Mayor energa
7. 4.- INTERPRETACIN DE UN ESPECTROIR
carbon-oxygen double, C=O(1680-1750)
carbon-oxygen single, C-O(1000-1300)
oxygen-hydrogen, O-H (2500-3300)
carbon-hydrogen, C-H(2853-2962)
carbon-carbon single, C-C (H.dact)
cido etanoico
8. Etanol
O-H en los alcoholes 3230-3550 cm-1
C-H3000 cm-1
C-O 1000-1300 cm-1
9. Etanoato de etilo
C-H
C=O
1740 cm-1
C-O
1000-1300 cm-1
10. cido 2-hidroxipropanoico (cido lctico)
O-H cido
2500-3300
O-H cadena
3230-3550
C=O
1740 cm-1
11. 1-aminobutano
N-H
3100-3500
Doble depresin tpica de amina primaria
C-H
12. Espectrometria de masses
13. En espectrometra de masa, las molculas son convertidas en iones de tal forma que se las pueda dirigir y manipular por aplicacin de campos elctricos y magnticos.
Componentes bsicos de un espectrmetro de masa
Ionizacin de la muestra, generalmente a forma de catin (prdida de e)
FUENTE DE IONES
Separacin de los iones de acuerdo a su masa y carga
ANALIZADOR DE MASAS
DETECTOR
Deteccin y cuantificacin de los iones
14. Como los iones son inestables y muy reactivos se deben manipular en alto vaco
Existen muchas tcnicas de ionizacin de muestras, que se adecuan a los distintos tipos de sustancias.
Para molculas de polaridad baja o media de hasta peso molecular 500 la tcnica de ionizacin ms utilizada es la de impacto electrnico (EI)
Esto significa que, la muestra en estado gaseoso, es golpeada por un haz de electrones de alta energa, y este impacto produce la ionizacin
15. Esquema de un espectrmetro de masa por impacto electrnico (EI)
16. El impacto hace que la muestra M pierda un electrn, generando as un ion radical M+.(porque ahora tiene un electrn desapareado)
M+.Tiene un gran exceso de energa y a su vez puede fragmentarse generando un nuevo ion radical o simplemente un ion.
Estos iones hijos a su vez pueden fragmentarse generando otros iones
Al detector llegarn todos los iones, tanto el M+. Como los fragmentos de ste.
17. 18. 19. 20. El detector registra todos los iones segn su relacin m/z (relacin masa/carga) y los cuantifica segn su abundancia relativa. (como generalmente se forman iones con una sola carga m/z se trata simplemente de la masa del ion).
El ion molecular M+.generalmente no es el ms abundante (porque se fragmenta) permite obtener el peso molecular de la sustancia
Pico base: ion mas abundante del espectro(100 % abundancia relativa)
Los espectros de masa se registran como abundancia relativa vs. relacin m/z
Espectro de masa del n-dodecano
21. Busca ismeros de C3 H8 O. De cual se trata con masprobabilidad?
22. 1-propanol: CH3 CH2 CH2OH -> C2H5 + CH2OH+ (=31)
2-propanol: CH3 CHOH CH3 -> CH3 + CH3 CHOH+ (=45)
etil-metileter: CH3 CH2 O CH3 -> CH3 + CH3 CH2O+ (=45)
Del1 propanol: Presenta un pic molt fort a m/z 31
23. Ejercicio: Use los siguientes EM para diferenciar entre la 2 y la 3-pentanona
[CH3CO]+
[COCH2CH2CH3]+
[CH3CH2CO]+
m/z = 57
m/z = 43 y 71
24. ressonncia magntica nuclear (RMN)
25. Apantallamiento en protones
Los protones en distintos entornos qumicos estn apantallados en distintas cantidades. El protn hidroxilo no est tan apantallado como los protones metilo, por lo que el protn hidroxilo absorbe a un campo ms bajo que los protones metilo. Decimos que el protn est algo desapantallado por la presencia de tomos de oxgeno electronegativos.
Cuando los protones se encuentran en distintos entornos de la molcula y la molcula est expuesta a una frecuencia constante, los protones absorbern la radiacin a distintas intensidades del campo magntico. La RMN variar el campo magntico y representar un grfico de la absorcin de energa como funcin de la intensidad del campo magntico.
26. Los protones de metilo ms apantallados aparecen hacia la derecha del espectro (campo ms alto); el protn hidroxilo menos apantallado aparece hacia la izquierda (campo ms bajo).
En un espectro RMN el campo magntico aumenta desde la izquierda hacia la derecha. Las seales del lado de la derecha estn en la parte ms alta del espectro y las de la izquierda estn en la parte ms baja. Los protones apantallado aparecen en la parte alta.
27. La lnea integral (verde) indica la intensidad del pico e informa del nmero de protones que producen la seal
En el primer caso las dos seales estn en la proporcin 3:2. Como el nmero total de protones es de 10, una corresponde a 6 protones y la otra a 4
En el segundo caso las seales estn en la proporcin 3:1. Como el nmero total de protones es 8, una corresponde a 6 protones y la otra a 2
En el tercer caso las seales estn en la proporcin 1:1. Como el nmero total de protones es 6, cada una corresponde 3 protones
28. 2,2 dimetilpropanol (t-butanol)
29. T-butilmetileter