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ANALISIS INSTRUMENTAL II

ESPESCTROSCOPIA DE RESONANCIA MAGNETICA (RMN)

1HISTORIAEn1924,las bases tericas del RMN fueron propuestas por W. Pauli.En 1946, Bloch y Purcell demostraron que los ncleos en un campo magntico intenso absorben radiacin electromagntica.En 1953, Varian Associates comercializaron el primer espectrmetro de alta resolucin, para estudios estructurales qumicos.

FUNDAMENTO

NIVELES DE ENERGIA EN UN CAMPO MAGNETICO

ESQUEMA DEL UN ESPECTROMETRO RMN

PREPARACION DE LA MUESTRA Y EQUIPO

Disolvente:Se debe elegir un disolvente en el que la muestra sea suficientemente soluble y que se ajuste a las condiciones de temperatura a las que se va a llevar a cabo el experimento.(ver Tabla) Tubo:Utilizar tubos para experimentos de alta resolucin y adecuados al campo/equipo en que se va a trabajar y a las condiciones de temperatura a las que se pueda someter.MuestraCantidad mnima de muestra:1H1-10 mg13C>20 mgLas disoluciones deben ser claras, sin residuos slidos, con una concentracin homognea.Conviene filtrar siempre las disoluciones antes de introducirlas en el tubo.

APLICACIONES

Esta tcnica se utiliza para el estudio de la estructura y dinmica de compuestos orgnicos, organometlicos y biomolculas en disolucin.Algunas de sus principales aplicaciones son:Identificacin estructural de compuestos de sntesis o aislados de medios de distinta naturaleza.Confirmacin de estructuras.Identificacin de compuestos.Estudios de composicin de mezclas de distintas procedencias: extractos biolgicos, metabolitos, productos alimenticios, etc.Determinacin de pureza, cuantificacin.Movilidad molecular: determinacin de conformaciones en disolucin.Seguimiento de procesos, reacciones, cinticas.Estudios de procesos de asociacin.Estudios a alta y baja temperatura.Determinacin de exceso enantiomrico.