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CAPITULO II TECNICAS EXPERIMENTALES En este capítulo describiremos los métodos de preparación de las películas de dióxido de estaño, así como también se analizarán las diferentes técnicas empleadas en la caracterización estructural, morfológica y eléctrica de las películas. 2.1 PREPARACIÓN DE LAS PELÍCULAS DE DIÓXIDO DE ESTAÑO Las películas fueron preparadas por tres métodos: i. A partir de la sal cloruro de estaño (IV) pentahidratado (SnCl 4 .5H 2 O) y peptizado con amoniaco (NH 3 ) SnCl 4 .5H 2 O W=7 gr Sol SnO 2 (SnO 2 ) n (ac) Líquido separad o (SnO 2 ) n (s) + H 2 O V=100 mL + 100 mL H 2 O + 5 mL NH 3 (T=60 0 C) Agitación 30 s Separación por centrifugac ión (SnO 2 ) n (ac) +NH 3 (15 M) PH=8,8 (SnO 2 ) n (ac) Rociado pirolítico Película -Lavar con H 2 O tridestilada -Ultrasonido -Repetir 2 veces Diagrama N 1

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SnCl4.5H2OW=7 grSolSnO2(SnO2)n (ac)Lquido separado (SnO2)n (s)+ H2O=!"" #L+ !"" #L H2O + 5 #L $H% (&='""C)(gi)aci*n %" sSeparaci*n por cen)ri+ugaci*n(SnO2)n (ac)+$H% (!5 ,)-H=./.(SnO2)n (ac)0ociado pirol)ico-elcula (SnO2)n1La2ar con H2O)rides)ilada13l)rasonido10epe)ir 2 2eces4iagra#a $ !CAPITULO IITECNICAS EXPERIMENTALESEn este captulo describiremos los mtodos de preparacin de laspelculas de dixido de estao, as como tambin se analizarn las diferentestcnicas empleadas en la caracterizacin estructural, morfolgica y elctrica delas pelculas.2.1 PREPARACIN DE LAS PELCULAS DE DIXIDO DE ESTAOLas pelculas fueron preparadas por tres mtodos:i.partir de la sal cloruro de estao !"#$ penta%idratado !&n'l(.)*+,$ ypeptizado con amoniaco !-*.$SnCl4.5H2OW=7 gSolSnO2(SnO2)n(ac)Lquido separado(SnO2)n+ H2O=!""#L+!"" #L H2O + 5 #L $H% (&='""C)(gi)aci*n %" sSeparaci*n por cen)ri+ugaci*n1La2ar con H2O )rides)ilada13l)rasonido10epe)ir 2 2eces (SnO2)n (ac)+&5( (!5 ,)-H=./.(SnO2)n(ac)0ociado pirol)ico-elcula (SnO2)n4iagra#a 2ii.partir del la sal cloruro de estao !"#$ penta%idratado !&n'l( .)*+,$ ypeptizado con 'loruro de tetraetil amonio !/E$iii.partir del alcoxido !')*00,$(&n, y peptizado con amoniaco !-*.$(C5H!!O)4Sn W=7 gSolSnO2(SnO2)n(ac)Lquido separado(SnO2)n(s)+ H2O=!"" #L+ !"" #L H2O + 5 #L $H% (&='""C)(gi)aci*n %" sSeparaci*n por cen)ri+ugaci*n1La2ar con H2O )rides)ilada13l)rasonido10epe)ir 2 2eces(SnO2)n(ac)+$H% (!5 ,)-H=./.(SnO2)n(ac)0ociado pirol)ico-elcula (SnO2)n.4iagra#a % las pelculas preparadas de acuerdo a cada uno de los tres mtodos,cuyos diagramas fueron mostrados anteriormente las identificaremos seg1n seindica en el cuadro - 0Cuadro N 1 partir de: 2enominacin&n'l(.)*+, y -*. 3elculas Cl-(a)6igura 2.! Sus)ra)o u)ili7ado para la deposici*n de la pelcula de SnO2. (a) Cara an)erior/ los elec)rodos de Oro se encuen)ran recu8ier)os por la pelcula de SnO2. (8) Cara pos)erior/ se #ues)ra la pis)a resis)i2a que 2a 9a ser calen)ada&n'l( .)*+, y /E 3elculas TEA!')*00,$( y -*. 3elculas Sn2.1.1SPRAY SOL-EL Las pelculas de &n,+! 'l4, /Ey &n$ fueron depositadas sobresustratos de al1mina las cuales tienen dos electrodos de oro en la cara anteriory una pelcula resisti5a en la cara posterior 6ue sir5e como calentador elctrico.'omo se muestra en la figura +.0 Las pelculas de &n,+:!'l4,/Ey &n$ fueron depositadas porro!"ado#"rol$%"!odel sol precursor, en un proceso 6ue denominaremos spray-sol-gel.El e6uipo de depsito utilizado se muestra en la 7igura . +.+sus)ra)oFigura 2.2 Sistema de depsito por rociado pirolticoElsistemade rociadopiroltico,consisteen la pul5erizacinde una solucinsobre un substrato caliente !7igura +.+$. La solucin a pul5erizar debe cumplirlas siguientes condiciones:0$ La descomposicin 6umica de la solucin debe pro5eer especies 6uesufran una reaccin 6umica acti5ada trmicamente para producir unapelcula delgada del material deseado.+$ Los constituyentes remanentes incluyendo el l6uido portador deben ser5oltiles a la temperatura del substrato 8 9:En ele6uipo de spray pirlisis mostrado en la figura +.+ elsustrato seencuentra acoplado al %orno !planc%a metlica$ cuya temperatura escontrolada por una termocupla y ambos se encuentran sobre elsistema conmo5imientooscilatorioparaformar unapelculauniforme. Lasgotasdelasolucin una 5ez pul5erizadas pasan a tra5s de la tobera de 5idrio por dondeascienden %asta llegar al sustrato caliente donde por e5aporacin del sol5entese produce la rpida gelificacin de las partculas. La distancia entre la bo6uillasuperior de la tobera y el sustrato, se mantieneconstante durante el procesode fabricacin de las pelculas, yes de 0; mm. /odo el sistema se encuentradentro de una campana extractorapara e5acuar los gases producidos durantela reaccin piroltica.Los parmetros usados para la fabricacin de las pelculas se muestran en el siguiente cuadro. Cuadro N 23resin del aire portador 0.) bar7lu'.#olumen de &ol 0( mL=%/iempo de deposicin 0 %