ET DU HAINAUT CAMBRESIS - univ-valenciennes.fr

1

A(:éfll~c UMR CNRS 1520 }(/r.t11&fl011

TunsiC'rt Institut d' E i l'ctroniqu~ de ,\lic roél«troniqlle

et de N:~notechnolügil' Oépartcml'nl Opto-Acoust o-[lectronique

N° d ' ordre: 08-21

THESE DE DOCTORAT

présentée à

f ftl 0

UNIVERSITE DE VALENCIENNES ET DU HAINALIT -cAMBRESIS

L'UNIVERSITE DE VALENCIENNES ET DU HAINAUT CAMBRESIS

par

Michaël LEMAIRE

Pour obtenir le grade de

DOCTEUR DE L'UNIVERSITE

Spécialité :ELECTRONIQUE

CARACTERISATION DE STRUCTURES DU TYPE

COUCHE SUR SUBSTRAT PAR ULTRASONS-LASERS

Soutenue le 11 Juillet 2008 devant la Commission d 'Examen:

M. Walter LAURIKS M. Daniel ROYER M. Frédéric COHEN-TENOUDJI M. Marcel GINDRE M. Mohammadi OUAFTOUH '. ~ --" iéric JENOT

tammed OURAK

Professeur à l'Université de Louvain Rapporteur Professeur à l'Université de Pari s 7 Rapporteur Professeur à l'Université de Pari s 7 Examinateur Professeur à l'Université de Cergy Pontoise Examinateur Professeur à l'université de Valenciennes Examinateur Maître de Conférences à l'Uni versité de Valenciennes Co-directeur de thèse Professeur à l 'uni versité de Valenciennes Directeur de thèse

Remerciements

Ce travail de thèse a été réalisé au sein du département d'Opto-Acousto-Electronique

de l'Institut d'Electronique, de Microélectronique et de Nanotechnologie- UMR CNRS 8520,

de l'Université de Valenciennes et du Hainaut Cambrésis.

Ce département a été dirigé successivement par Messieurs les Professeurs M. Gazalet et B.

Nongaillard. Je les remercie de m'avoir accueilli au sein de ce laboratoire afin d'y réaliser ce

projet.

Je souhaite remercier tout particulièrement mon directeur de thèse, Monsieur le

Professeur M. Ourak pour la confiance et le soutien qu'il m'a accordés tout au long de cette

thèse.

Je suis très reconnaissant envers Messieurs les Professeurs D. Royer et W. Lauriks qui

me font l'honneur d'être rapporteurs ainsi qu'envers Messieurs les Professeurs F. Cohen

Tenoudji, M. Gindre et M. Ouaftouh qui ont accepté de faire partie de mon Jury.

Mes remerciements vont également à F. Jenot, Maître de conférence, et à Monsieur le

Professeur M. Ouaftouh, qui ont suivi et encadré ce travail, ainsi qu'à Monsieur Xu, Maître

de conférence, pour le temps qu'il m'a consacré et l'aide précieuse qu'il m'a apportée sur le

plan théorique.

Je tiens à exprimer ma profonde reconnaissance envers Messieurs les Professeurs W.

Lauriks etC. Glorieux du Laboratorium voor Akoestiek en Thermisch Fysica de l'Université

Catholique de Louvain pour m'avoir fait bénéficier de leurs compétences; et envers Monsieur

R. Côte qui m'a aidé à réaliser des mesures au sein de ce même laboratoire.

Un grand merci à ma famille, et tout particulièrement à ma femme, aux amis et aux

collègues pour leurs encouragements et leur soutien.

Enfin, je remercie toutes les personnes qui ont contribué, d'une manière ou d'une

autre, à l'enrichissement et au bon déroulement de cette thèse. Qu'ils trouvent ici l'expression

de ma profonde gratitude.

A Léa et Julie,

Mes parents et mes amis.

SOMMAIRE

INTRODUCTION GENERALE .......................................................................................................................... 9

CHAPITRE 1 ........................................................................................................................................................ 12

LES FILMS MINCES: NOTIONS GENERALES, LEURS DEFAUTS ET LEURS CONTROLES ......... 12

1 NOTIONS GENERALES SUR LES COUCHES MINCES ................................................................... 12

I.l DEFINITIOND'UNECOUCHEMINCE ........................................................................................................... l2 I.2 LES DIFFERENTES METHODES DE FABRICATION ........................................................................................ 13

1.2.1 La technique du vide ...................................................................................................................... 13 1.2.1. I Pompes dites <<primaires » ....................................................................................................................... 14 1.2.1.2 Pompes dites<< secondaires>> .................................................................................................................... 14

/.2.2 Description des modes de dépôts PVD ........................................................................................... l5 1.2.2.1 Les techniques PVD de dépôt par évaporation sous vide ......................................................................... 15 1.2.2.2 Les techniques PVD de dépôt par pulvérisation cathodique sous vide ..................................................... 17 1.2.2.3 Mécanisme de croissance des couches minces ......................................................................................... 19 1.2.2.4 Les techniques PVD de dépôt ionique ou ION PLA TING ....................................................................... 20 1.2.2.5 Comparaison des modes de déposition PVD ............................................................................................ 21

1.2.3 Les techniques CVD ....................................................................................................................... 22 1.2.4 Autres techniques de dépôts de couches minces ............................................................................. 23

l.3 QUELQUES APPLICATIONS DES COUCHES MINCES ..................................................................................... 24 /.3.1 Les couches minces dans les composants et dispositifs électroniques ........................................... 24

1.3.1.1 L'interconnexion ...................................................................................................................................... 24 1.3.1.2 Les composants et dispositifs électroniques ............................................................................................. 25

/.3.2 Couches minces pour les capteurs ................................................................................................. 26 1.3.3 Couches minces pour l'optique ...................................................................................................... 27 1.3.4 Couches de protection .................................................................................................................... 27

II GENERALITES SUR LES DEFAUTS RENCONTRES DANS LES COUCHES MINCES .............. 28

Il.l LES DIFFERENTS DEFAUTS ................................................................................................................... 28 Il.2 ADHERENCE ET CONTRAINTES ............................................................................................................. 28

//.2.1 Adhérence ....................................................................................................................................... 28 1/.2.2 Origines des contraintes ................................................................................................................. 29 1/.2.3 Contraintes thermiques .................................................................................................................. 30 1/.2.4 Les défauts liés aux contraintes ...................................................................................................... ]]

Il.3 SOLUTIONS POUR EVITER LES DEFAUTS ............................................................................................... 32

III CONTROLE DES COUCHES MINCES ................................................................................................. 33

Ill.l CONNAITRE LA COMPOSITION ET L'ASPECT DE LA COUCHE MINCE ...................................................... 34 III.2 CONNAITRE LES PROPRIETES MECANIQUES .......................................................................................... 36

1//.2.1 Exemples de méthodes pour la détermination de 1 'adhérence ................................................. .36 1//.2.2 Exemples de méthodes pour la détermination des caractéristiques élastiques ......................... 37

III.3 CONTROLE NON DESTRUCTIF PAR ULTRASONS .................................................................................... .40

CONCLUSION .................................................................................................................................................... 43

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE 1 ................................................................................. .45

- 6 -

CHAPITRE II ...................................................................................................................................................... 47

GENERATION ET DETECTION D'ONDES ELASTIQUES PAR SOURCES LASER ............................. 47

INTRODUCTION ................................................................................................................................................ 47

1 LASERS ET APPLICATIONS AU CONTROLE NON DESTRUCTIF PAR ULTRASONS ....•....... 48

l.l INTRODUCTION ........................................................................................................................................ .48

l.2 GENERALITE SUR LE LASER ..................................................................................................................... .48

l.3 APPLICATION DU LASER DANS LE CONTROLE NON DESTRUCTIF PAR ULTRASONS ..................................... 50

1.3.1 Avantages de la technique laser ultrasons . ........ , ........................................................................... 50 1.3.2 Les lasers utilisés dans la génération et détection des ultrasons ................................................... 51

1.3.2.1 Caractéristiques du laser pour la génération des ultrasons ........................................................................ 51 1.3.2.2 Caractéristiques du laser pour la détection des ultrasons .......................................................................... 52

II GENERATION PHOTOTHERMIQUE D'ONDES ELASTIQUES DANS LES SOLIDES ...........•... 56

Il.l INTERACTION LASER-MATIERE ........................... , ................................................................................ 56

11.1.1 Rayonnement électromagnétique . ...................... , ........................................................................... 56 11.1.2 Propagation d'une onde électromagnétique dans un milieu .......................................................... 57 11.1.3 Absorption et réflexion . .............. , ................................................................................................... 58 11.1.4 Absorption de l'énergie photonique par un méta/... ....................................................................... 58

11.2 LES MODES DE GENERATION ................................................................................................................ 61

11.2.1 Mode thermoélastique . ................................................................................................................... 62 11.2.2 Mode d'ablation . ............................................................................................................................ 62 11.2.3 Mode enterré . ................................................................................................................................. 63

Il.3 CHOIX DU MODEDEGENERATION ........................................................................................................ 64

III THEORIE DE LA GENERATION THERMOELASTIQUE .........•.•.................................................... 65

Ill.l RAPPEL DES PRINCIPES DE LA THERMOELASTICITE .............................................................................. 65

111.1.1 Equation parabolique de conduction de la chaleur ................................................................... 65 111.1.2 Distribution spatiale gaussienne de la densité de puissance . .................................................... 66

III.2 MODELISATION PAR ELEMENTS FINIS DE LA DISTRIB UT! ON DE TEMPERA TURE ..................................... 67

Ill.3 LES MODELES HYPERBOLIQUES DE CONDUCTION DE LA CHALEUR ....................................................... 70

Ill.4 DIRECTIVITES DES ONDES ULTRASONORES GENEREES PAR LASER ....................................................... 72 111.4.1 Diagramme de directivité des ondes de volume . ....................................................................... 74 111.4.2 Influence de la conduction thermique et de la taille de la source sur les diagrammes de directivité. . .................................................................................................................................................. 75 111.4.3 Directivité de l'onde de Rayleigh générée par laser ................................................................. 77

CONCLUSION .................................................................................................................................................... 80

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE II ................................................................................. 81

CHAPITRE III ..................................................................................................................................................... 83

PROPAGATION D'ONDES ELASTIQUES DANS LES COUCHES MINCES ........................................... 83

INTRODUCTION ................................................................................................................................................ 83

I RAPPELS SUR LES ONDES ELASTIQUES DANS LES SOLIDES ................................................... 84

l.l ONDES ACOUSTIQUES DANS UN MILIEU INFINI, HOMOGENE ET ISOTROPE ................................................. 84

1.1.1 Equation de propagation ................................................................................................................ 84 1.1.2 Equations de propagation des ondes de volume . ........................................................................... 85

1.2 ONDES ACOUSTIQUES A LA SURFACE D'UN SOLIDE ISOTROPE ET HOMOGENE: ONDE DE RAYLEIGH ......... 86

II ONDES ELASTIQUES DANS LES COUCHES MINCES .................................................................... 89

Il. 1 EQUATION DE PROPAGATION ET CONDITIONS AUX LIMITES ................................................................. 90

11.1.1 Solutions de l'équation de propagation . ........................................................................................ 90 11.1.2 Conditions aux limites . ................................................................................................................... 92

Il.2 RELATIONS DE DISPERSION POUR LES MODES DE RAYLEIGH ................................................................ 93

Il.3 LES DIFFERENTS MODES DE RAYLEIGH ................................................................................................ 95

11.3.1 Lorsquev1>vt' ............................................................................................................................... 95

- 7 -

II.3.1.1 M~élisation du cas de la couche de silicium déposée sur un substrat d'alunùnium ........................... 97

11.3.2 Lorsque v 1 < v

1 ............................................................................................................................... 98

II.3.2.1 Influence des paramètres de la couche sur la courbe de dispersion ................................................... 101 11.3.2.2 Modélisation du cas de la couche d'aluminium déposée sur un substrat de silicium ......................... 102

Il.3.3 Modes de Rayleigh pour V t :=:: v t et ondes de Stoneley .............................................................. 1 04

CONCLUSION .................................................................................................................................................. 107

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE III ............................................................................. 108

CHAPITRE IV ................................................................................................................................................... 110

ETUDE EXPERIMENTALE DE DIFFERENTES STRUCTURES DE TYPE COUCHE MINCE SUR SUBSTRAT ........................................................................................................................................................ 110

INTRODUCTION .............................................................................................................................................. 110

1 PRESENTATION GENERALE ............................................................................................................. 111

1.1 CHOIX DES MATERIAUX .......................................................................................................................... 111 1.2 ELABORATION DES ECHANTILLONS ........................................................................................................ 111 1.3 DISPOSITIFS DE GENERATION ET DE DETECTION LASER DES ONDES ACOUSTIQUES .................................. 113

1.3.1 Première méthode de génération et de détection ......................................................................... 113 1.3.2 Seconde méthode de génération et de détection ........................................................................... 117

1.4 P ARAMETRES ELASTIQUES DES DEPOTS ET METHODE DE TRAITEMENT DU SIGNAL ................................. 118 1.4.1 Approximation des modules élastiques des couches polycristallines ........................................... 118 1.4.2 Détermination des vitesses de groupe à l'aide de la transformée temps-fréquence de Wigner- Ville

...................................................................................................................................................... 121

II OBSERVATIONS ET RESULTATS EXPERIMENTAUX ..•...•..............•.......................................••.• 122

11.1 ETUDE PREALABLE DU SILICIUM ........................................................................................................ 122 11.1.1 Analyse temps-fréquence des signaux obtenus pour le substrat de silicium ............................... . 125

11.2 PREMIERE METHODE DE GENERATION ET DETECTION LASER .............................................................. 126 Il.2.1 Résultats expérimentaux pour la couche d'or .............................................................................. 126 ll.2.2 Résultats expérimentaux pour les couches d'argent .................................................................... 129

Il.2.2.1 Couche d'argent A ............................................................................................................................. 130 Il.2.2.2 Couche d'argent B ............................................................................................................................. 132

11.3 SECONDE METHODE DE GENERATION ET DETECTION LASER ............................................................... 135 11.3.1 Résultats obtenus .......................................................................................................................... 135

III DETERMINATION DE L'EPAISSEUR ET DES PARAME TRES ELASTIQUES ...........••..•......•.• 138

111.1 DETERMINATION DE L'EPAISSEUR ..................................................................................................... 138 111.1.1 Détermination de l'épaisseur de la couche d'or ..................................................................... 138 111.1.2 Détermination des épaisseurs des couches d'argent ............................................................... 139

III.2 DETERMINATION DES CONSTANTES ELASTIQUES ............................................................................... 140 111.2.1 Détermination des constantes élastiques de la couche d'or .................................................... 140 111.2.2 Comparaison avec la simulation par éléments finis ................................................................ 142

CONCLUSION .................................................................................................................................................. 144

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE IV ..............•••.•........•.......•.....•.......................••.....•....• 145

CONCLUSION GENERALE ...........................................................•..•..•....................................................•..•. 147

ANNEXES ........•................•...............................................•.................•..•.........................................................•. 151

}!nne:q 1 :Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces ............ 152 }!mze:q 2: Relations entre quelques grandeurs acoustiques pour un solide isotrope et homogène et classes de symétrie des cristaux .............................................................................................................................. 153 }!nne:q 3: Le silicium : un matériau semi-conducteur ................................................................................ 154

- 8 -

INTRODUCTION GENERALE

Les technologies basées sur l'exploitation des propriétés spécifiques des couches (ou

films) dites minces se sont fortement développées à la fin du 20ème siècle et sont devenues

l'une des voies de progrès les plus importantes tant en ce qui concerne la miniaturisation que

le développement de nouveaux capteurs. Ces avancées technologiques ne pourraient se faire

sans l'exploitation des couches minces. Ce champ d'application englobe plusieurs domaines

notamment les matériaux multicouches, les films déposés sur des substrats fins ou épais, ou

encore les films sans support. On les retrouve souvent dans les domaines de l'optique, de

1' électronique, de la microélectronique, ...

La caractérisation des propriétés élastiques des matériaux est importante pour

contrôler leur bonne « santé » et assurer ainsi un fonctionnement efficace lors de leur

utilisation. L'évaluation non destructive de leurs propriétés peut être menée à bien à l'aide de

techniques ultrasonores. Dans ce domaine, les ondes de surface sont fréquemment utilisées

pour l'inspection en surface de la structure. Plusieurs techniques peuvent alors être utilisées

pour générer ce type d'ondes. Toutefois, la génération et la détection par source laser

présentent l'avantage d'être une méthode sans contact permettant l'inspection à distance de

matériaux possédant une géométrie complexe, ou portés à haute température ou encore de

ceux dont la surface ne peut être contaminée par un couplant. L'étude et l'analyse des ondes

de surface générées et détectées par cette méthode, permettent d'obtenir certaines

caractéristiques comme les constantes élastiques, les contraintes résiduelles, l'adhérence et

1' épaisseur de revêtements ...

Dans le premier chapitre, nous présentons les principaux procédés d'élaboration d'une

structure du type couche sur substrat et donnons quelques-unes de leurs applications. L'une

des principales difficultés d'emploi de ces couches minces concerne la reproductibilité de

leurs caractéristiques. Nous verrons que les variations d'épaisseur et/ou des constantes

élastiques, problème récurrent des films minces, peuvent induire de nombreuses conséquences

indésirables. Dans la suite de ce chapitre, nous étudierons les défauts des films minces, leurs

- 9 -

causes, conséquences et quelques solutions à apporter afin de les éviter. Les différentes

méthodes de contrôle et de caractérisation des couches minces seront alors exposées. L'étude

de celles-ci débouchera sur notre méthode de contrôle basée sur la génération et la détection

laser d'ondes ultrasonores et montrera ses avantages dans la caractérisation des couches

mmces.

Le deuxième chapitre sera consacré à l'étude de la génération et de la détection

d'ondes ultrasonores par source laser. Nous détaillerons dans ce chapitre le principe de la

technique laser-ultrasons ainsi que les avantages de cette méthode. Dans un premier temps, le

principe du laser et les mécanismes qui régissent l'interaction laser-matière seront abordés.

Ceci nous permettra d'introduire, dans un second temps, les différents modes de génération et

divers formalismes de la génération photoélastique. Une simulation par éléments finis de

1' élévation de la température ainsi que de la génération des ondes ultrasonores seront alors

présentées.

Dans le troisième chapitre, la propagation des ondes ultrasonores dans les structures

du type couche sur substrat sera étudiée. Plus particulièrement, les modes de Rayleigh seront

introduits à partir d'un rappel des équations fondamentales de l'acoustique. La présence d'une

couche sur la surface d'un matériau semi-infini provoque la dispersion de l'onde de Rayleigh

conduisant alors à l'apparition de modes de type Rayleigh. Une simulation par éléments finis

sera proposée afin d'étudier le comportement du premier mode de Rayleigh dans de telles

structures et d'illustrer sa propagation.

Le dernier chapitre présente la partie expérimentale de ce travail. Dans un premier

temps, le choix des matériaux et l'élaboration des échantillons ainsi que les techniques laser

ultrasons y sont décrits. Une première technique laser-ultrasons permet la génération en

régime impulsionnel des modes de Rayleigh. Une seconde technique, développée par une

équipe de recherche de l'Université Catholique de Louvain, au « Laboratorium voor

Akoestiek en Thermische Fysica, Departement Natuurkunde en Sterrenkunde », est utilisée

afin d'obtenir une génération quasi-monochromatique des modes de Rayleigh. Ces deux

techniques laser-ultrasons permettent ainsi d'étudier la dispersion des modes de Rayleigh sur

une large plage fréquentielle. Les résultats expérimentaux portent sur différentes structures ;

le silicium, rencontré dans de nombreux domaines, est utilisé comme substrat sur lequel trois

dépôts d'épaisseurs différentes ont été réalisés. Le premier dépôt est une couche d'or alors

- 10-

que les deux autres sont constitués d'argent. Ces trois dépôts possèdent des épaisseurs

distinctes et permettront d'étudier d'une part l'influence des constantes élastiques des deux

matériaux constituant les couches et d'autre part l'influence de l'épaisseur d'un même

matériau déposé. Nous verrons alors qu'il est possible de remonter à l'épaisseur et aux

caractéristiques élastiques à l'aide des deux techniques laser-ultrasons complémentaires,

basses et hautes fréquences, et d'une méthode d'optimisation. Nous montrerons enfin qu'une

simulation par éléments finis peut être utilisée afin de confirmer l'épaisseur et les paramètres

élastiques déterminés et ainsi s'assurer de la robustesse du modèle.

- 11 -

Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...

CHAPITRE!

Les films minces · notions générales, leurs défauts et leurs

contrôles

1 Notions générales sur les couches minces

1.1 Définition d'une couche mince

Par principe, la couche n'a pas nécessairement de limites physiques bien déterminées.

Une couche d'un matériau donné est un élément de ce matériau dont l'épaisseur a été

fortement réduite. Cette faible distance entre ses deux surfaces limites entraîne une

perturbation de la majorité des propriétés physiques. La différence entre le matériau à 1' état

massif et à 1' état de couche est principalement due au fait que 1' on néglige le rôle des limites

dans les propriétés. Ces effets liés aux surfaces limites sont prépondérants dans les couches

dites minces. Plus l'épaisseur sera faible plus les effets perturbateurs dus à l'épaisseur seront

importants et inversement jusqu'à ce que le matériau retrouve les propriétés du matériau

massif. Il est assez difficile de définir une couche mince par la seule notion d'épaisseur. En

effet, la limite de l'épaisseur qui sépare couche mince/épaisse est devenue très floue. Les

couches minces se distinguent par leurs applications et leurs modes de dépôt plus que par

leurs épaisseurs.

La seconde notion qui intervient dans la définition de couche mince est 1 'ensemble des

méthodes employées pour la fabrication de celle-ci. Il est impératif de tenir compte du fait

qu'une couche est toujours solidaire d'un support sur lequel elle est construite même si cette

couche peut être par la suite séparée de celui-ci. Les propriétés structurales de la couche sont

influencées par le support. Ainsi une couche déposée sur un substrat isolant n'aura pas les

mêmes propriétés que cette même couche déposée sur un substrat semi-conducteur.

- 12-


Il faut aussi remarquer que lors de sa réalisation, la couche peut être « polluée » ou

encore endommagée. Nous verrons par la suite les principales méthodes de dépôts des

couches. Le gaz utilisé dans certains procédés peut se mélanger au dépôt et entraîner une

structure remplie de cavités. La fabrication a donc une influence importante sur la structure de

la couche.

1.2 Les différentes méthodes de fabrication

Physical Vapor Deposition (PVD) et Chemical Vapor Deposition (CVD) sont les

méthodes les plus communes pour le transfert de matériau atomes par atomes, d'une ou de

plusieurs sources pour la croissance d'un film déposé sur un substrat.

Si la vapeur est créée par un moyen purement physique sans aucune réaction

chimique, le processus est classé dans les méthodes PVD ; alors que si le dépôt est le produit

d'une réaction chimique ou d'une décomposition d'une molécule, le processus est classé dans

les méthodes CVD. Beaucoup de variantes de ces méthodes ont été développées dans le but

d'équilibrer les avantages et inconvénients et ainsi de respecter les conditions de pureté des

films, de qualité de la structure, du taux de croissance, des contraintes de température, et

d'autres facteurs.

Dans la plupart des cas, une couche va être déposée sur un substrat dans un

environnement de vide poussé. Tout d'abord, nous présenterons succinctement la technique

du vide puis les différentes méthodes de dépôts, sources de la quasi-totalité des défauts, et

dont l'influence peut être forte sur l'état de la couche.

1.2.1 La technique du vide

Deux grandes catégories de moyen de production de vide existent : celle qui conduit

au vide dit «classique » et celle qui génère un ultravide encore appelé vide «propre ». Le

vide poussé sera obtenu en deux étapes, une étape dite primaire qui exploitera un principe de

pompage et conduira à des pressions réduites et une étape secondaire utilisant des pompes

amenant l'enceinte associée à de très basses pressions. Le vide est un paramètre important

dans la conception des couches minces et peut être à l'origine de certains défauts de

fabrication [ 1].

- 13-


1.2.1.1 Pompes dites« primaires»

Différents systèmes de pompes primaires existent mais nous

donnerons dans cette partie un seul exemple de pompe primaire. La

plus couramment employée pour réaliser un vide primaire est la

pompe à palette. La figure 1 donne le principe de son

fonctionnement. La rotation du système à palettes dans une enceinte

cylindrique déplace le gaz. Cette rotation permet d'isoler ce gaz puis

de le comprimer vers la sortie. Le gaz s'échappe par une soupape

noyée dans l'huile. Ce type de pompe permet d'atteindre une Figure 1: Pompe primaire.

pression de 133.10-1 à 133.10-2 Pa (1 Torr = 133 Pa).

1.2.1.2 Pompes dites« secondaires»

Pour améliorer le vide obtenu, une seconde pompe est utilisée d'où le terme de pompe

secondaire (figure 2). La plus usitée est la pompe à diffusion d'huile (appelée aussi pompe à

jet de vapeur). Pour son fonctionnement, il est nécessaire d'avoir une pression supérieure à

quelques Torrs par conséquent une pompe primaire (pompe à palette) est placée en amont.

L'huile est portée à ébullition par le système de chauffage. Les vapeurs émises sont

canalisées vers l'éjecteur supérieur. Celui-ci réexpédie le

jet vers le bas à grande vitesse en formant une nappe

conique qui entraîne les molécules rencontrées sur son

passage. Elle atteint ensuite la paroi refroidie par une

canalisation d'eau où elle se condense pour retourner vers

le chauffage. Les gaz emportés par ce phénomène sont

récupérés par la pompe primaire de même que les

vapeurs les plus volatiles de l'huile qui sont envoyées par

l'éjecteur inférieur. Entre la pompe et l'enceinte à vider

est disposé un piège à azote liquide (ou simplement de

l'eau pour des pompes simplifiées). Les vapeurs d'huile

viennent se condenser sur les parois refroidies. Ainsi

elles ne vont pas polluer l'enceinte à vider [ 1].

- 14-

E"jeete:ur inférieur

R&frol<ll-m&nt airieau

Figure 2: Pompe à diffusion d'huile.


Certaines méthodes de dépôts nécessitent un vide relativement poussé d'où

l'utilisation des pompes primaires et secondaires. Nous allons maintenant présenter les

différentes techniques utilisées dans le dépôt de couches minces.

1.2.2 Description des modes de dépôts PVD

1.2.2.1 Les techniques PVD de dépôt par évaporation sous vide

Cette technique consiste à chauffer sous vide le matériau que 1' on veut déposer. Les

atomes du matériau à évaporer reçoivent de l'énergie calorifique, c'est-à-dire que leur énergie

vibratoire dépasse l'énergie de liaison et provoque l'évaporation. Le matériau évaporé est

alors recueilli par condensation sur le substrat à recouvrir [2] .

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'

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Pompe • vide

~*

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1 +

Figure 3: Principe de dépôt par évaporation.

Les principales techniques se différencient par le mode de chauffage du matériau :

~ Evaporation par bombardement d'électrons.

Le matériau à évaporer est placé dans un creuset en cuivre refroidi par eau et

bombardé par un faisceau d'électrons. Les sources d'évaporation par bombardement

électronique les plus couramment utilisées comportent un filament en tungstène chauffé à

haute température et qui de ce fait, émet des électrons. Ces électrons sont accélérés par un

champ électrique de quelques kV/cm créé par une anode placée devant et percée d'un trou

- 15 -


pour laisser échapper le faisceau d'électrons. La déflexion du faisceau est contrôlée grâce à

des bobines magnétiques qui permettent un balayage de toute la surface du creuset.

~ Evaporation par effet joule (résistance).

L'élément chauffant peut être un filament, une nacelle ou un creuset plus ou moins

compliqué.

~ Evaporation par arc électrique.

L'évaporation est réalisée par une décharge électrique entre le creuset (cathode) et une

anode.

~ Evaporation par induction.

Dans ce cas, le matériau à évaporer est placé dans un creuset en matériau diélectrique. Ce

creuset est entouré d'une bobine alimentée en courant alternatif haute fréquence qui induit des

courants électriques dans le matériau provoquant ainsi son échauffement.

~ Evaporation assistée par faisceau d'ions (l.B.A.D).

L'évaporation assistée par faisceau d'ions (Ion Bearn Assited Deposition) est un

système relativement récent (figure 4), conçu pour pallier la qualité souvent médiocre des

dépôts obtenus par simple évaporation.

La technique de dépôt consiste à évaporer le matériau, présent dans le creuset, à

l'intérieur de l'enceinte. En même temps, le film en cours de croissance est bombardé par le

faisceau d'ions énergétiques issu d'une source plasma.

L'énergie apportée par les ions est transférée aux atomes issus de l'évaporation et qui

s'adsorbent à la surface de la couche [3]. En fonction de la nature des atomes évaporés et des

lll<>lliœur i quam

-pom-~ut:mrau 11!111111!111,1111·--· .i ,

;:l!J~? < ... < i</ -,-.----.._'-'=../.r- n

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Il

Figure 4: Principe d'évaporation par faisceau d'ions.

ions plasma du bombardement, des réactions

chimiques peuvent être observées donnant

naissance à des composés définis.

L'avantage de cette technique est que le

dépôt peut s'effectuer à température ambiante ou à

toute température si l'on inclut un dispositif de

chauffage ou de refroidissement de l'échantillon.

Cette technique permet donc de synthétiser une

multitude de matériaux des structures

multicouches peuvent être obtenues par

- 16-

Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...

évaporation simultanée et localisée de plusieurs matériaux et par mouvement du substrat. Il

n'y a pas de plasma en contact avec la couche en croissance, d'où une pollution minimale [3].

Par ailleurs, les films déposés par évaporation peuvent parfois adopter une structure

colonnaire, induisant des contraintes internes en tension [3]. Les propriétés optiques,

mécaniques et électriques des films minces sont donc affectées par cette structure colonnaire

des dépôts. Un des buts de l'assistance du dépôt par un bombardement ionique est d'éliminer

cette structure colonnaire [4]. Le bombardement ionique influence de façon importante

1' arrangement des atomes de la couche en formation. De nombreuses caractéristiques du _film

dépendent de ce paramètre :

+L'adhérence au substrat;

+ Les contraintes internes ;

+La composition (impuretés) ;

+ Les caractéristiques optiques ;

+ La résistivité électrique.

1.2.2.2 Les techniques PVD de dépôt par pulvérisation cathodique sous vide

Cette technique consiste à éjecter des particules de la surface d'un solide par le

bombardement de cette surface avec des particules énergétiques, en général des ions argon.

En première approximation, ce processus

mécanique ne dépend donc que de la quantité

de mouvement, cédée au moment du choc, de

l'ion incident avec l'atome du solide

bombardé.

L'effet de pulvérisation est dû

essentiellement au transfert de moment des

ions incidents aux atomes de la surface du

Figure 5: Principe de dépôt par pulvérisation. matériau bombardé. L'arrachage d'atomes

superficiels se produira lorsque l'énergie effectivement transférée dépassera l'énergie de

liaison des atomes (figure 5).

Les paramètres gouvernant le dépôt de couches minces par pulvérisation sont :

+Les pressions résiduelles et de travail de l'enceinte ;

+ La composition des gaz résiduels ;

- 17 -


+ La puissance appliquée sur la cible ;

+ La tension de polarisation du porte-substrats ;

+ La densité de courant ;

+ La géométrie de l'ensemble ;

+ La présence ou non des champs magnétiques.

Les ions peuvent provenir soit d'un plasma, soit directement d'une source d'ions. La

caractéristique la plus intéressante du procédé de dépôt par pulvérisation est son universalité.

Comme le matériau à déposer passe en phase vapeur à la suite d'un processus mécanique

(transfert d'énergie de l'ion incident vers l'atome de surface au moment de la collision), on

peut déposer pratiquement tous les matériaux inorganiques.

Plusieurs procédés existent :

~ Le procédé diode.

Le plasma est créé par une décharge électrique dans un gaz (l'argon par exemple) au

moyen de deux électrodes : une cathode appelée la cible car c'est elle qui attire les ions

positifs, une anode, qui peut être le porte-substrats, placée en face de la cible ou tout autre

accessoire au potentiel de la masse.

~ Le procédé diode DC.

La tension d'attraction des ions est continue et, par conséquent, le procédé ne permet

pas de pulvériser des matériaux conducteurs.

~ Le procédé diode RF.

La tension d'attraction des ions est alternative c'est-à-dire qu'on attire alternativement

des ions (qui pulvérisent) ou des électrons qui neutralisent les charges apportées par les ions : -

on peut donc pulvériser des matériaux conducteurs ou diélectriques.

~ Procédé Triode.

Alors que dans le procédé diode, le plasma se faisait entre la cible et le porte-substrats,

dans le procédé triode, le plasma est créé puis entretenu indépendamment de la cible.

~ Pulvérisation par faisceau d'ions.

Dans le procédé diode, la cible créait elle-même son plasma et attirait les ions qu'elle

avait engendrés. Dans le système de pulvérisation triode, on séparait les fonctions de création

et d'utilisation des ions. Mais les ions engendrés par le générateur de plasma étaient diffus, la

cible devait être polarisée pour les attirer. Ici on va créer des ions dont on pourra fixer le flux

- 18 -


et 1' énergie puis les accélérer sous forme d'un faisceau que l'on enverra sur la cible à

pulvériser.

~ Procédé Magnétron :

La cathode magnétron est un perfectionnement de la cathode utilisée en pulvérisation

diode classique, qui permet de s'affranchir du filament chaud. Ce perfectionnement résulte de

la combinaison d'un champ magnétique intense, perpendiculaire au champ électrique crée par

la cathode, c'est-à-dire parallèle à la cible.

La pulvérisation magnétron peut être effectuée en utilisant une seule cathode ou bien

plusieurs (par exemple une cible de titane et une cible d'aluminium). Elle permet de réaliser

des multicouches de composés biphasés (TiN/AIN) et est appelée « dual magnétron ».

Actuellement ces techniques de pulvérisation à plusieurs cathodes permettent la synthèse de

couches 'superlattices' ou de couches triphasés (Ti,Al)N.

1.2.2.3 Mécanisme de croissance des couches minces

Lorsque la trajectoire des atomes émis par la source coupe la surface du substrat, les

atomes se déposent sur cette dernière. Cependant ils restent déposés sur la surface si leur

énergie de liaison avec les atomes du substrat est supérieure à l'énergie moyenne d'agitation

thermique. Néanmoins les atomes peuvent se décoller dans le cas d'un écart de leur énergie. Il

faut donc trouver un compromis entre température et vitesse de dépôt.

vitesse de dépôt (R)

substrat (T)

Figure 6 : Phénomène de nucléation et de croissance [5].

La figure 6 montre une croissance d'une couche mince sur un substrat à la température T. Un

flux de particules à une vitesse de dépôt R percute le substrat et s'adapte thermiquement avec

sa surface. Les adatomes (atomes incidents adsorbés) sont soit réévaporés, soit diffusés sur la

surface à cause d'un déséquilibre thermodynamique et interagissent avec d'autres atomes pour

- 19-


former des clusters (groupes ou nuclei). Une partie des clusters ainsi formés continue leur

croissance en surface pour former par la suite des îlots qui se rejoignent à leur tour pour

former une couche continue (figure 7).

il.··.·l··· . . ~ ..• . ~

.

Coaleseence Canaux Trous Couche carninue

Figure 7 : Différents stades de croissance d'une couche mince [5].

La coalescence est une étape dans laquelle les îlots se regroupent et croissent encore en

laissant des canaux puis des trous pour former au final une couche continue.

I.2.2.4 Les techniques PVD de dépôt ionique ou ION PLA TING

Le procédé de dépôts ioniques est une sorte de technique hybride entre l'évaporation

et la pulvérisation. Il consiste à évaporer le matériau dans une enceinte dans laquelle on

entretient une pression résiduelle de 1,3 à 13 Pa en introduisant de 1' argon par exemple.

Pendant le dépôt, on provoque et on entretient une décharge électrique luminescente de

manière à créer un plasma. Cette décharge est obtenue généralement en appliquant une

tension négative de quelques kV au porte-substrats, ce qui a pour effet d'attirer les ions sur ce

dernier.

La pression élevée du gaz résiduel diminuant considérablement le libre parcours moyen des

atomes évaporés, ceux-ci s'agglomèrent au sein de la vapeur et forment autour du substrat un

nuage diffus qui uniformise le flux de particules et, par conséquent, améliore l'uniformité de

l'épaisseur. Par ailleurs, le bombardement ionique du substrat améliore l'adhérence de la

couche. Ce procédé n'a d'intérêt que si la vitesse d'évaporation est grande.

Dans la pratique, 1 'enceinte comprend deux parties :

+ La partie inférieure pompée à 1 ,3 .10 2 Pa ou en dessous, et qui est occupée par le canon à

électrons;

+ La partie supérieure où l'on entretient une pression de 1,3 à 13 Pa et qui est occupée par le

substrat.

- 20-


La paroi qui sépare ces deux parties comporte :

+ L'orifice de passage du faisceau d'électrons ;

+ L'orifice d'échappement des vapeurs du creuset;

+ Un orifice de pompage généralement de faible diamètre pour ne pas perturber le

fonctionnement du canon à électrons.

1.2.2.5 Comparaison des modes de déposition PVD

Comme les paragraphes précédents l'ont illustré, les procédés PVD offrent une large

variété de modes de dépôt de couches minces. Il est dès lors très difficile de faire un choix

optimum a priori. L'analyse de la littérature montre qu'il n'existe pas de procédés universels

et que tous offrent leurs avantages et leurs inconvénients. On peut néanmoins tenter de faire

un comparatif des 5 procédés les plus largement répandus (Tab. 1 ).

Avantages Inconvénients Evaporation sous vide • Vitesse de dépôt élevée. • Mal adapté aux dépôts

• Matériel simple . réfractaires.

• Investissement faible. • Difficultés de déposer des

• Faible température du substrat. alliages.

• Bien adapté aux applications • Faible pouvoir de recouvrement. électriques et optiques • Adhérence faible.

• Dépôts poreux et non uniformes . Pulvérisation cathodique (diode) • Possibilité de déposer de nombreux • Faible vitesse de dépôt.

métaux, alliages, composés • Investissement élevé . réfractaires, conducteurs ou • Dépôts non uniformes. diélectriques.

• Maîtrise de la stœchiométrie .

• Bonne adhérence des dépôts . Pu! vérisation • Idem système diode. • Dépôts non uniformes en

épaisseur. Magnétron • Vitesse de dépôt élevée. • Investissement élevé .

• Faible température de dépôts. • Cibles sensibles à la fissuration .

• Réaction possible de la cible avec l'atmosphère gazeuse.

Dépôts ioniques • Vitesse de dépôt élevée • Investissement matériel élevé.

• Bonne adhérence. • Contrôle de la stœchiométrie

• Bon pouvoir de recouvrement. parfois délicat.

• Possibilités de déposer de nombreux • Dépôts non uniformes en métaux, alliages. etc. épaisseur.

• Bien adapté aux applications mécaniques.

Tableau 1 : Comparaison des techniques PVD [2].

- 21 -


1.2.3 Les techniques CVD

Mis au point vers 1968, la technique CVD est un procédé fondamentalement différent

des procédés précédents puisqu'il est basé sur une série de réactions chimiques dans une

enceinte placée à haute température (de l'ordre de 950 à 1000°C) [2]. Le dispositif se

compose de la façon suivante :

~ Un générateur de gaz.

~ Une enceinte de dépôt.

~ Un dispositif de chauffage.

~ Un ensemble de distribution des gaz.

~ Un système de neutralisation des gaz corrosifs.

Ce procédé permet de réaliser une très grande variété de couches, ainsi que des couches à

gradient de composition et des revêtements multicouches en faisant varier dans le temps la

composition des gaz. La figure 8 montre le principe de la technique CVD.

Figure 8: Principe de la méthode CVD.

Le procédé est basé sur le principe des équations chimiques de décomposition thermique. Un

gazAX est thermiquement dissocié en A (le solide) et X (le produit gazeux de la réaction).

AX (g) ___, A(s) +X (g)

Différentes méthodes CVD existent telles que le dépôt à basse pression (LPCVD), assisté par

plasma (PECVD) ou encore les dépôts par immersion dans un liquide (chimique ou

électrolytiques).

Les films déposés par CVD possèdent fréquemment un état de contraintes résiduelles en

tension ce qui les rend sensibles à la fissuration.

- 22-


1.2.4 Autres techniques de dépôts de couches minces

D'autres techniques de dépôts ont été développées afin de répondre aux besoins des

industriels. On peut citer la méthode JVD (par jets de vapeur), l'ablation laser, le dépôt de

couches par projections thermiques, et le canon à détonation. Mais aussi des méthodes

propres au dépôt de films organiques, mixtes, à la fois physiques et chimiques parmi

lesquelles nous pouvons citer le dépôt par aspersion, le dépôt par centrifugation ou

polymérisation. Nous allons aborder très rapidement le principe de quelques techniques [1].

Y La méthode JVD.

Les éléments les plus importants sont la source à jet de vapeur et le mécanisme de

déplacement du substrat. Ces deux éléments sont montés dans une chambre à vide. Le

jet de vapeur peut transporter toutes les vapeurs, atomiques, moléculaires, ou clusters,

vers un substrat où elles se déposeront en se condensant pour former une couche

mince. Pour déposer des couches d'épaisseur uniforme sur des surfaces plus grandes,

il faut donner un mouvement au substrat, à la source ou aux deux.

Y L'ablation laser (ou DLP : dépôt laser pulsé).

On irradie la surface du matériau à vaporiser par un faisceau laser. Le matériau

s'évapore puis vient se condenser sur le substrat. La longueur d'onde du laser à utiliser

est déterminée par les caractéristiques d'absorption du matériau à évaporer. On utilise,

en général, des faisceaux lasers pulsés pour obtenir la densité de puissance nécessaire.

Les caractéristiques des impulsions (durée de la pulsation laser, fréquence de

répétition, intensité) sont déterminées en fonction des applications spécifiques.

Y Dépôt par centrifugation.

Ce mode d'enduction est très commun et

permet de déposer un polymère en solution

au centre du substrat en rotation. La force

centrifuge permet de répandre

- 23-

Figure 9 : Dépôt par centrifugation [6].


uniformément le liquide du centre vers la périphérie du substrat. L'épaisseur, la

planéité et régularité de la couche déposée dépendent de la vitesse et temps de

rotation.

1.3 Quelques applications des couches minces

Les couches minces se retrouvent dans des domaines très variés grâce à la mise en œuvre des

différentes technologies de fabrication. Les applications des couches minces peuvent être

divisées en plusieurs domaines principaux : éléments d'interconnexion, composants passifs et

actifs, composants optiques, magnétiques, chimiques et biologiques, le domaine des capteurs,

la protection des surfaces, et éléments décoratifs. Selon le type d'application les procédés de

fabrication sont plus ou moins complexes mais ils relèvent tous des procédés décrits

précédemment.

1.3.1 Les couches minces dans les composants et dispositifs électroniques

1.3.1.1 L'interconnexion

Les technologies des couches minces ont joué un rôle important dans le

développement des composants électroniques et notamment celui des semi-conducteurs afin

d'assurer les interconnexions entre les éléments d'une même puce. Leur rôle est la

distribution des signaux électriques et la connexion des différents composants actifs. Trois

matériaux sont couramment utilisés. Le premier, l'aluminium, est facile à déposer par

évaporation thermique. Bon conducteur (de 35 mn.m-1 à 55 mn.m-1 en fonction de l'épaisseur

déposée), il présente une excellente adhérence aux substrats et demeure le plus utilisé dans les

techniques de semi-conducteur. Le deuxième, l'or a l'avantage d'avoir une meilleure

conductibilité et aucun risque d'oxydation. Il est également très facile à déposer par

évaporation ou pulvérisation. Le troisième, le cuivre, présente les mêmes facilités de dépôt

que l'or. Sa conduction est très bonne (25 mn.m- 1) ce qui se révèle très important dans les

dispositifs fonctionnant à des fréquences élevées du fait des pertes d'énergie.

- 24-


1.3.1.2 Les composants et dispositifs électroniques

On retrouve principalement la technologie des couches minces dans le domaine de

l'électronique, microélectronique et nanotechnologie. Il est assez difficile de déterminer un

domaine particulier pour l'utilisation des couches minces en électronique. Certains domaines

d'application peuvent néanmoins être distingués : le domaine des circuits analogiques,

codeurs, le domaine des applications hyperfréquences et optoélectroniques. Cela couvre un

panel assez large d'applications qui va du simple composant électronique à des dispositifs

plus complexes.

);;> Composants passifs.

Figure 10: Réseau couches minces [6].

);;> Composants actifs.

Les éléments passifs réalisés en

couches minces sont habituellement

les résistances et condensateurs. Les

couches minces permettent de

concevoir des résistances et

condensateurs de grande précision et

de haute stabilité dans le temps et en

température. La figure 10 montre un

réseau couches minces de 19

résistances identiques montées sur un

substrat en verre avec un point

commun.

Il est possible de réaliser des transistors en couche minces qui sont assez proches des

MOSFET. On les retrouve par exemple dans le cas des panneaux LCD pour lesquels un

transistor de commutation est associé à chaque pixel du panneau. D'autres applications

possibles demeurent dans les panneaux solaires ou les diodes hétérojonction réalisés à partir

d'un dépôt de film mince.

- 25-


);;> Exemple d'application de couches minces dans un dispositif électronique.

Abgo-marn: aœusti1.1ue

Le filtre à ondes acoustiques de surface est un exemple

typique de l'usage des couches minces dans une fonction

électronique radiofréquence. Ces filtres permettent suivant

le dessin des peignes interdigités de réaliser une fonction

de transfert appliquée au signal RF (ligne à retard, filtre, Figure 11 : Principe du transducteur à

ondes de surface. résonateur, ... ).

1.3.2 Couches minces pour les capteurs

L'exploitation des technologies couches minces pour la réalisation des capteurs

thermiques, mécaniques, physiques et chimiques est très importante. En effet l'une des

propriétés des couches minces est leur grande

sensibilité à des sollicitations extérieures. Cela en

fait donc des composants privilégiés pour une

large variété de capteurs.

Par exemple les capteurs thermiques en

couche mince servent à mesurer des températures

et des densités de flux thermique, c'est-à-dire des

transferts de chaleur à travers des parois de veines

de combustion ou des aubes.

Quant aux capteurs mécaniques, ils

permettent par exemple de mesurer les

déformations à partir des variations de leur

résistance électrique et d'en déduire les contraintes

mécaniques. On retrouve donc des capteurs de

pression à jauge de contrainte en couche mince.

On voit aussi apparaître de plus en plus des

applications biochimiques pour une surveillance

Appleatîons

MEMS, MDEMS

Comr"t!rtiswurs de OOnniiN

Am pliflc.ateU:I'$ et rês:&attY.

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Tableau 2 : Aperçu des applications des couches minces

dans le domaine électronique.

médicale de certaines maladies comme l'épilepsie à l'aide de systèmes d'électrode en couches

minces déposées sur un support flexible. Le tableau 2 [6] présente un résumé des applications

des couches minces aussi bien en électronique que dans le domaine des capteurs.

- 26-


1.3.3 Couches minces pour l'optique

Les applications sont les revêtements anti-réflexion et réflecteurs, les filtres de toute

sorte, les polarisateurs, etc.

Dans le premier cas on va trouver les applications de type miroir plan ou non (par ex :

miroirs astronomiques) et surtout les réflecteurs complexes telles les optiques de phare de

voiture qui sont effectivement des dispositifs métallisés sous vide et comportant une couche

d'aluminium.

En ce qui concerne les couches antireflets, les revêtements optiques sont basés sur le

phénomène d'interférence. Des couches minces de matériaux diélectriques sont déposées avec

des épaisseurs très faibles, et assemblées de façon à provoquer des interférences d'ondes

lumineuses de différentes longueurs d'onde. L'interférence de ces ondes qui se réfléchissent

dans la structure va entraîner la réflexion ou la transmission de certaines longueurs d'ondes.

1.3.4 Couches de protection

Les couches minces peuvent aussi être employées pour protéger ou renforcer la

surface d'un matériau. Notamment dans le cas des couches anticorrosion, on trouve

l'application des pare chocs ou encore des pièces nickelées destinées à des dispositifs à hautes

performances techniques (satellite par exemple).

En effet l'amélioration de la robustesse ou de l'imperméabilité consiste à appliquer sur

un circuit à puces par exemple, une protection par déposition d'une couche mince qui amène

le circuit à un niveau d'herméticité requis pour une application généralement militaire ou

spatiale.

On va aussi trouver des applications de dépôt en surface pour assurer non seulement

une protection contre la corrosion mais aussi un renforcement de la dureté de la surface, c'est

par exemple le cas de certains forets recouverts d'une couche de titane qui leur confère une

bien plus grande dureté avec un coût de fabrication bien moindre que s'ils étaient usinés

intégralement en titane.

-27-


II Généralités sur les défauts rencontrés dans les couches minces

11.1 Les différents défauts

Les défauts rencontrés au niveau des couches minces sont nombreux et variables. De

plus, ceux-ci sont quasi inévitables. Ces défauts physiques peuvent se présenter sous de

nombreuses formes. Parmi les plus fréquents, on peut citer : les craquèlements, les

décollements partiels sous formes de «copeaux», les manques d'adhérence, les

délaminations, les lacunes, les gouttelettes, les inclusions, les rugosités de surface, les

porosités, les manques de dureté, la réactivité à l'humidité, la sensibilité à la température et

les taches inexpliquées sur la surface. Des problèmes optiques associés ou indépendants tels

que des erreurs d'épaisseurs ou d'indices, ou des instabilités, peuvent également survenir.

Ces nombreux défauts proviennent principalement des processus d'élaboration des

couches minces et également des contraintes mécaniques au sein de la couche et du substrat.

Ces processus mettent en jeu des mécanismes d'équilibre délicats entre la vitesse de dépôts,

1' énergie des adatomes, la température du substrat, la pression et la composition du gaz

résiduel de l'enceinte. Il faut donc tenir compte de tous ces paramètres lorsque l'on essaie de

déterminer l'origine des défauts, et la manière d'y remédier.

11.2 Adhérence et contraintes

11.2.1 Adhérence

L'adhésion est la caractéristique essentielle du système constitué de la couche

superficielle et du substrat. En effet, une couche peut disposer des meilleures propriétés, si

elle n'adhère pas au substrat elle est sans valeur.

Il se crée en général, lors des procédés de déposition sous vide, une petite couche

intermédiaire entre la couche superficielle et le substrat. En CVD, cela se produit grâce à la

diffusion des atomes de la couche superficielle dans le substrat ; diffusion activée

thermiquement. En PVD, c'est plutôt une couche de pseudo-diffusion qui se forme grâce aux

particules énergétiques accélérées qui pulvérisent aussi les atomes du substrat. Ceux-ci, suite

- 28-


aux collisions avec d'autres particules accélérées, sont déposés à nouveau partiellement. C'est

ce phénomène qui explique la formation d'une zone mixte d'atomes de substrat et de la

couche superficielle. A l'interface substrat/couche mince, il y a, au niveau des premières

couches atomiques, production d'un élément composite: alliage dans le cas du dépôt d'un

métal sur un autre métal, ou oxyde dans le cas du dépôt d'un métal sur un substrat verre ou

céramique.

L'adhésion de la couche superficielle dépend généralement de la compatibilité entre le

substrat et la couche, de la dureté du substrat et des contraintes résiduelles existant dans la

couche. Les paramètres mécaniques les plus importants qui prennent naissance à l'interface

substrat/couche mince sont sans nul doute l'adhérence du film au substrat et les contraintes

qui en résultent.

11.2.2 Origines des contraintes

Pour comprendre l'origine des contraintes, il faut en premier lieu supposer que

l'épaisseur du film est négligeable par rapport à celle du substrat et que les dimensions

transverses du film et du substrat sont très grandes par rapport à l'épaisseur totale. Le film

peut subir une variation de volume, par exemple à cause d'une variation de température.

L'équilibre mécanique du système crée une contrainte mécanique dans le film et dans le

substrat et impose une courbure à ce système [7, 16].

Initialement, le film et le substrat sont supposés mécaniquement libres. Chaque couche peut

être considérée comme une entité distincte (figure 12.a). Par exemple, sous l'action de la

température, les dimensions du film et du substrat subissent une variation de volume et

évoluent proportionnellement à leur propre coefficient de dilatation thermique (figure 12.b ).

Pour rattacher le film au substrat, une force de traction doit être appliquée au film, à ses deux

extrémités, afin qu'il atteigne la même longueur que le substrat (figure 12.c ). La suppression

des forces de traction, en supposant une adhérence parfaite entre le film et le substrat, entraîne

une déformation dans le film. En effet, le film a tendance à revenir à sa position initiale mais

il est bloqué par le substrat rigide, le système se courbe (figure 12.d).

- 29-


film

(a) substrat

(b)

(c)

(d)

Figure 12 : Origine des contraintes mécaniques.

Sur le schéma, le film subit une contrainte en

tension tandis que le substrat, par réaction,

subit une contrainte en compression. La

contrainte est biaxiale dans le film.

En 1' absence de toute sollicitation mécanique

externe, la contrainte d'un film, ou sa

déformation, possède trois composantes

principales [ 16-18] :

- la contrainte intrinsèque,

- la contrainte thermique,

-la contrainte d'épitaxie.

La dernière composante intervient dans le cas de films monocristallins déposés en épitaxie sur

un substrat monocristallin. Elle est issue du désaccord paramétrique entre les deux milieux.

Les contraintes intrinsèques quant à elles sont moins bien connues et dépendent probablement

de la présence d'imperfections dans la couche mince donc des conditions de dépôt.

11.2.3 Contraintes thermiques

Ces contraintes apparaissent lors de la formation de la couche, par exemple lors du

dépôt par évaporation sous vide, ou lors du fonctionnement du circuit dans des

environnements thermiques cycliques. Elles peuvent se former au niveau de l'interface

couche/substrat ou dans le film. L'existence de ces contraintes est due à la différence des

coefficients de dilatation et de température entre le substrat et la couche. Les contraintes

thermiques peuvent être déduites de l'expression suivante [5]:

!1a = E1 (a5 - af )!1T

J (1-vr)

/1crf: contrainte biaxiale générée dans la couche mince,

Ef : le module de Y aung de la couche mince,

af: le coefficient d'expansion thermique de la couche,

- 30-


as : le coefficient d'expansion thermique du substrat,

~ T : 1 'écart de température,

uf: le coefficient de Poisson de la couche mince.

Figure 13 : contraintes thermiques dans les couches minces.

Elle peut également se déduire du rayon de courbure de l'ensemble couche/substrat

(voir figure 13) et être déduite par l'observation de la déformation de l'échantillon. La

contrainte répond alors à l'équation:

Es : le module de Young du substrat,

hs : 1' épaisseur du substrat,

hf : 1' épaisseur de la couche mince,

R : rayon de courbure mesuré,

uf: le coefficient de Poisson du substrat.

Il apparaît clairement, à travers les équations décrivant les contraintes thermiques, la nécessité

de connaître différents paramètres de la couche tels que l'épaisseur ou les modules élastiques

afin de déterminer ces contraintes. Ces dernières sont souvent de l'ordre du GPa.

11.2.4 Les défauts liés aux contraintes

Les contraintes thermomécaniques imposées aux films minces formant les

interconnexions peuvent engendrer des défauts dans les circuits. Ces défauts ont été observés

aussi bien dans les couches diélectriques que dans les lignes de métal conduisant le courant

dans les dispositifs. Les principaux défauts qui en résultent sont [8, 19-21] :

- 31 -


- des fissurations, qui apparaissent dans l'épaisseur des films fragiles, aux endroits où la

structure est en forte tension,

-des délaminations ou décollements à l'interface entre deux couches,

- des trous ou « voids », qui apparaissent exclusivement dans les lignes et les vias métalliques

où la mobilité des atomes est importante et qui sont dus principalement aux mouvements de

matière créés pour relaxer la contrainte provoquée par les montées et descentes en

température,

- des excroissances ou « hillocks », qui apparaissent à la surface du métal, plutôt orientés

verticalement, et qui sont le résultat d'une déformation plastique compressive,

-des mécanismes d'électromigration, qui apparaissent lors du passage d'un courant électrique

dans le métal, phénomènes amplifiés par la présence de contraintes.

Tous ces défauts peuvent générer des défaillances sur les produits et remettre en cause le

fonctionnement de tout le circuit intégré. C'est pourquoi, il est indispensable d'identifier

l'origine des contraintes mécaniques et de mesurer les déformations que subissent les couches

mm ces.

11.3 Solutions pour éviter les défauts

Un des avantages qu'ont les couches minces déposées par pulvérisation sur celles

déposées par évaporation est leur plus grande densité. Cette plus grande densité, qui

s'approche souvent de la valeur de la densité du matériau massif, résulte des énergies plus

élevées des particules qui se déposent sur le substrat pour former la couche. Ces couches sont

plus dures, plus stables, et souvent d'un relief plus adouci. Les couches moins denses sont

perméables à la vapeur d'eau et à d'autres gaz qui peuvent nuire à leurs propriétés

mécaniques, électroniques et optiques. Un aspect négatif d'une densité plus grande est

1' augmentation des contraintes intrinsèques. La couche mince idéale devrait avoir à la fois une

microstructure dense et de faibles contraintes internes. Ceci peut être rendu possible par une

meilleure compréhension entre les paramètres de dépôts et la microstructure des couches

minces.

En effet certains paramètres, tels que la température du substrat, doivent faire l'objet

d'une attention particulière. Dans le cas de la température, il y a nécessité de rechercher le

meilleur compromis entre une température de substrat basse, qui limite la réévaporation du

gaz déposé, et une température du substrat élevée, qui réduit le taux d'impuretés déposées

- 32-


issues du gaz résiduel ou constitué pour l'essentiel de molécules d'eau et de molécules d'huile

de pompage.

Dans certains procédés de fabrication détaillés précédemment (pulvérisation

cathodique), les influences de la tension de polarisation et de la température sur les

caractéristiques finales des couches minces étaient extrêmement importantes. En utilisant avec

discernement ces paramètres, on peut obtenir d'une manière bien contrôlée des couches

denses de bonne qualité, y compris sur des substrats qui ne tolèrent pas de températures

élevées (polymères par exemple). Les valeurs optimales pour la tension de polarisation et la

température des substrats seront déterminées par les valeurs que l'on désire obtenir pour

l'adhérence, la dureté, les propriétés électriques et optiques. Chaque nouveau type de dépôt

devra faire l'objet d'un certain nombre d'expériences tendant à obtenir des couches stables,

denses et imperméables et répondant aux caractéristiques exigées. Ces différentes propriétés

peuvent être contrôlées par diverses méthodes de caractérisation qui font l'objet d'une étude

succincte au paragraphe suivant.

III Contrôle des couches minces

Les propriétés mécaniques d'un matériau utilisé sous forme de couche mince diffèrent

de celles du même matériau massif ou même utilisé sous forme de film épais. Il est donc

essentiel de disposer de méthodes de caractérisation adaptées aux films minces.

Les propriétés mécaniques du film dépendent non seulement de sa nature physico

chimique mais aussi du procédé de dépôt, c'est pourquoi il est important de pouvoir étudier

les films dans les conditions les plus proches possibles de leur utilisation réelle. Les propriétés

mécaniques des films peuvent également être affectées par les autres étapes de fabrication

comme les recuits, la gravure et les nettoyages humides, qui introduisent des substances

chimiques, et par l'environnement extérieur.

Les techniques de caractérisations des couches minces sont nombreuses et variées.

Nous pouvons les classer selon les propriétés à déterminer (électrique, optique, mécanique,

... ).

- 33-


111.1 Connaître la composition et l'aspect de la couche mince

L'aspect le plus important d'une caractérisation de couche mmce est sans doute

1' analyse de sa composition. Les méthodes analytiques, classiques avec les matériaux massifs,

sont le plus souvent en défaut en raison du peu de matière dont on dispose d'une part, et du

manque de précision du profil de composition dans 1 'épaisseur, ou du positionnement des

impuretés, d'autre part.

On privilégie les méthodes non destructives d'analyse de surface, susceptibles de

détecter une monocouche. La plupart de ces méthodes font appel à 1' excitation de cette

surface par un projectile d'énergie précise et à l'analyse des émissions qui en résultent. Le

spectre d'énergie émis permet en général d'identifier les atomes émetteurs, tandis que les

intensités relatives conduisent au rapport de composition de la zone superficielle examinée.

Différentes méthodes existent dont :

ions émis

~ Auger Electron Spectroscopy (AES).

fais ce au iacid~.>nt

ions ou élt>ekoos réfléchis

photons ~mis

Figure 14: Principe de I'AES.

Le système permet tous les types

d'analyse et possède en outre un canon à

ions grâce auquel on peut procéder à une

érosion couche par couche de la surface et

ainsi permettre une connaissance de la

structure en profondeur. Cette procédure

de caractérisation est évidemment

destructive.

~ Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS).

C'est la méthode la plus sensible pour l'analyse de la composition des couches

minces. On focalise un faisceau d'ions inertes ou actifs sur la surface ce qui pulvérise

progressivement celle-ci à l'état ionisé. Les ions émis sont récupérés par un spectromètre de

masse de type quadripolaire ou magnétique.

- 34-


défluioo électrostatique

Figure 15: Secondary Ion Mass Spectrometry.

);;> Caractérisation par Microscopie à Force atomique (AFM).

Dans le cas du microscope à force atomique, une force d'interaction existe entre une

pointe en nitrure de silicium ou Si02 (de l'ordre d'une dizaine de nm) et l'échantillon. Cette

force est d'abord attractive à longue distance pour devenir ensuite très fortement répulsive

lors du contact entre la pointe et la surface. En déplaçant la pointe par rapport à la surface et

en maintenant cette force d'interaction à une valeur fixée par l'utilisateur, une image

topographique de la surface à l'échelle atomique peut être construite. La pointe est fixée à

l'extrémité d'un bras de levier. Un tube en céramique piézoélectrique assure à la fois le

balayage de la surface x-y et le contrôle de la position de la pointe par rapport à la surface de

1' échantillon.

position entre deux acquisitions position

d !acquisition 1

1 ' microlevier ... -- .. , .. -·. ·-· ·-·. , .. -.

Figure 16: Principe de I'AFM.

- 35-


111.2 Connaître les propriétés mécaniques

Pour comprendre les propriétés mécaniques des couches minces, il est nécessaire

d'établir une corrélation entre les résultats observés et la structure des couches. Par exemple,

l'adhérence plus ou moins bonne d'une couche mince sera, le plus souvent, fonction des

étapes initiales de sa croissance, et donc il sera important de bien analyser les phénomènes de

nucléation. D'autres propriétés mécaniques dépendront des étapes suivantes de la croissance,

et en particulier des caractéristiques cristallographiques de la couche. Les propriétés

mécaniques à déterminer sont principalement les contraintes internes de la couche et/ou du

substrat, les frottements, 1' adhésion et 1' épaisseur de la couche mince et les modules

élastiques tels que le module d'Young et le coefficient de Poisson.

Nous allons passer en revue quelques unes de ces méthodes [1, 22].

111.2.1 Exemples de méthodes pour la détermination de l'adhérence

~ Méthode dite du « ruban collant ».

Dans la version la plus simple, elle consiste à placer sur la couche du ruban adhésif.

Lorsque 1' on tire sur ce ruban, la couche sera entièrement ou partiellement enlevée, ou

demeurera adhérente au substrat. Cette méthode n'est que qualitative et ne donne pas

d'indication quantitative sur l'adhérence de la couche avec le substrat lorsque la couche n'est

pas arrachée par le tirage du ruban adhésif.

~ Méthode dite du «picot collé ».

On utilise des picots dont la forme est à peu près celle d'un clou à tête plate. Les têtes

de ces picots sont préencollées avec une résine époxy spéciale. Le picot est placé par la suite

sur la couche à tester. Un moteur électrique de précision permet ensuite de tirer sur le picot, et

s'arrête immédiatement lorsque la couche se décolle et ainsi connaître la force d'adhérence

grâce à un dynamomètre.

- 36-


);> Méthode dite de « scratch-test ».

charge capteur de profondeur 1

de pénétration + détecteur / d'émission

.. / acoustique

Figure 17: Principe du scratch test.

Le principe est le suivant : une

pointe de diamant de forme sphérique est

appliquée sur la surface de la couche

mince avec une charge, faible au départ,

alors que la couche se déplace à une

vitesse constante. On augmente

progressivement la charge sur la pointe de

diamant jusqu'à ce que l'on arrache la

couche. La charge à laquelle se produit

cet arrachement est une mesure relative de l'adhérence pour des échantillons de même nature

et de même épaisseur.

Ces trois méthodes décrites précédemment permettent d'obtenir une idée plus ou moins

qualitative de l'adhérence.

111.2.2 Exemples de méthodes pour la détermination des

caractéristiques élastiques

Les autres propriétés mécaniques telles que les contraintes peuvent être mesurées par des

méthodes optiques associées ou non à des méthodes mécaniques. Citons l'exemple de la

méthode dite de flexion.

Dans cette méthode, le substrat est long et de faible épaisseur. On mesure sa courbure (qui est

fonction de la contrainte de la couche) en le fixant à une extrémité et en mesurant sa déflexion

à l'autre extrémité.

-direction de dépot

ensemble optique

Figure 18 : Méthode de flexion.

- 37-


~ Méthode des quatre points de flexion.

u F mesure de la. force

couch~ r;;"~.-:; mesure du dépla.cement

~::~~~-"·, / -:··,-_------------- .. · ... . "'

substra.t · · détecteur d'émission acoustique

La couche, durant le contrôle

par méthode des quatre points de

flexion, est chargée par compression.

L'objectif de cet essai est d'évaluer le

comportement de rupture de la couche

dans le régime de chargement. Le

défaut de la couche est caractérisé par

Figure 19 : Principe de la caractérisation par méthode des des microfissures et détecté par quatre points de flexion.

l'enregistrement de l'émission

acoustique des événements liés à l'apparition de ces microfissures. La figure 19 montre le

principe de la méthode des quatre points de flexion.

Deux paramètres sont déterminés par cette méthode, d'une part la densité de microfissure et

d'autre part la contrainte critique où apparaisse 10% du total des émissions acoustiques liées à

la microfissuration.

~ Méthode de détermination des modules élastiques (module de Young, coefficient

de Poisson) par nanoindentation.

Cette technique consiste en une mesure continue d'une force normale appliquée sur un

indenteur et d'une profondeur de pénétration. La force appliquée F en fonction de la

profondeur de pénétration h est représentée sur la figure 20.

Force,F F =

hr hr. h= profondel.U" de pénétration, h

Figure 20 : Cycle de charge et de décharge.

- 38-


Où hr désigne la profondeur de pénétration rémanente après suppression de la force. hr·

désigne la profondeur correspondant au point d'intersection avec l'axe de profondeur de

pénétration de la tangente à la courbe de décharge à F max. la force maximale appliquée. La

pente de cette tangente, S = dF , correspond à la souplesse du contact expérimentale avec le dh

matériau.

' surface pour F max

Figure 21 : Représentation du contact entre l'indenteur et la surface d'un échantillon durant le test.

On définit également la distance he de la pointe de l'indenteur à la plus grande surface de

contact projetée (figure 21). A partir de ces données, il est alors possible de remonter aux

différents modules élastiques.

F La dureté est définie de la façon suivante : H = ~, où Fmax est la force maximale appliquée

he

et he la distance que l'on vient de définir. Un module réduit Er peut aussi être défini à partir de

dF 2 Jh: 1 1 - v 2 1 - v 2

S =-=-E h avec -=--5 +--' C r c' dh vn Er E, E;

avec Es, Ys le module d'Young et le coefficient de Poisson de l'échantillon et Ei et Yi, le

module d'Young et coefficient de Poisson de l'indenteur. Si l'indenteur est considéré comme

un matériau rigide par rapport à l'échantillon, il est facile de montrer alors que :

1 l-v 2

-=--s Er Es

- 39-


Cette méthode très utilisée et très populaire permet donc de mesurer le module d'Young et le

coefficient de Poisson mais reste néanmoins une méthode semi-destructive.

Comme nous pouvons le constater, il existe de nombreuses méthodes de caractérisation des

couches minces. Chaque méthode donne une information soit sur l'une des caractéristiques

optiques, électriques, structurelles, ou mécaniques (voir annexe 1 pour une vue d'ensemble

des méthodes de caractérisation). Il est alors important, par exemple pour les caractéristiques

mécaniques, de choisir une méthode appropriée. La plupart des méthodes de caractérisation

mécanique sont destructives et on comprend l'importance de disposer de moyens non

destructifs permettant de contrôler les structures du type couche/substrat. L'utilisation des

ondes ultrasonores dans les méthodes de contrôle et d'évaluation non destructifs suscite de

plus en plus un grand intérêt.

Il/.3 Contrôle non destructif par ultrasons

Les paramètres élastiques, la densité, les épaisseurs et autres propriétés mécaniques

sont des grandeurs essentielles à connaître pour une bonne évaluation et une bonne utilisation

des dispositifs utilisant les couches minces. Diverses techniques ultrasonores ont été

développées ces dernières années telles que la méthode RUS [23] (Resonant Ultrasound

Spectroscopy), l'effet Brillouin [24], l'étude des ondes de volume, la méthode appelée V(z)

[25], ou encore l'étude de la dispersion des ondes de surface.

};> Resonant Ultrasound Spectroscopy.

Nous allons présenter très rapidement la méthode RUS. Cette méthode acoustique

permet la mesure des constantes élastiques du film mince déposée sur un substrat.

Figure 22: Resonant Ultrasound Spectroscopy.

-40-


Celle-ci utilise le fait que le spectre des fréquences naturelles de résonance des solides

dépende de la géométrie, de la densité et des paramètres élastiques de l'échantillon. Pour de

tels échantillons, le spectre de résonance est défini par les propriétés à la fois du substrat et du

film. Par conséquent, si les paramètres et la géométrie du substrat sont bien connus, les

constantes élastiques du film peuvent être extraites des données des résonances.

);> Microscopie acoustique.

Les microscopes acoustiques permettent deux approches complémentaires soit un

balayage en xy de l'échantillon qui constitue le mode imagerie, soit des mesures locales qui

donnent des informations quantitatives sur les propriétés mécaniques au moyen d'une

méthode acoustique appelée V(z) (fig. 23). Celle-ci consiste à enregistrer la tension électrique

V aux bornes du transducteur en fonction de la profondeur de focalisation z dans

1' échantillon. Comme 1 'évolution de ce signal dépend des propriétés élastiques du matériau

sondé, cette méthode permet d'en obtenir une courbe caractéristique, encore appelés

«signature acoustique du matériau », qui offre la possibilité d'une analyse quantitative des

matériaux. Un exemple de courbe v(z) est donné figure 23 sur la ferrite à 10 MHz [25].

1 V(z)

interférences

"" 0

·r-='""'1"'===-r"'~ ... · 4 z(mm)

Figure 23 : Exemple de courbe V(z) sur un substrat de ferrite pour f = 10 MHz [25].

La méthode des rayons met donc en évidence la différence de phase entre le rayon

réfléchi suivant l'axe de la lentille et le rayon provenant de la réémission de l'onde de surface

qui est réfractée parallèlement à cet axe (fig.24 ).

- 41 -


Figure 24 : Schéma de principe de microscope acoustique.

Cette différence de phase est proportionnelle à la différence de trajet parcouru par chacune

des deux ondes. Cette différence de marche va donner lieu à une interférence appelée V(z). La

périodicité de ces oscillations /j.z de la courbe donne une information sur la vitesse de l'onde

de Rayleigh à partir des équations suivantes :

Vo v =--"--R . (} sm R ~1-(1- Vu )''

2f &

Où /j.z correspond à la distance entre deux maxima consécutifs, v0 la vitesse dans le couplant,

eR l'angle critique pour la génération de l'onde de surface, fla fréquence acoustique et vR la

vitesse de l'onde de Rayleigh.

Il est alors possible de calculer les modules élastiques à partir de la vitesse mesurée et

des relations liant les vitesses aux modules élastiques pour les matériaux massifs (voir

annexe).

Dans le cas des structures du type couche sur substrat, la vitesse de l'onde de surface

dépend de la fréquence. Pour obtenir la courbe de dispersion des ondes de surface, il est

nécessaire d'effectuer différentes mesures à différentes fréquences. En comparant la courbe

de dispersion théorique avec celle obtenue expérimentalement, les propriétés élastiques

peuvent alors être estimées. Il faut aussi remarquer que cette technique nécessite un milieu

couplant entre l'échantillon et le capteur ultrasonore.

-42-


);> Etude de la dispersion des ondes acoustiques de surface.

La dispersion de la vitesse de phase des ondes acoustiques de surface est utilisée afin

d'extraire les informations sur l'épaisseur de la couche, sa densité ou encore ses paramètres

élastiques [26].

Les ondes de surface se propagent parallèlement à la surface à étudier, elles

interagissent de manière significative avec une couche d'une épaisseur d'un centième de leur

longueur d'onde. Elles sont donc idéales pour la détermination des propriétés élastiques du

film mince. Les expériences utilisant des transducteurs piézoélectriques (interdigité ou non)

présentent de nombreux inconvénients. D'une part, cette technique n'est pas assez large bande

pour l'étude de la dispersion des vitesses de phase et d'autre part le contact mécanique et

électrique avec 1' échantillon est nécessaire et peut avoir des conséquences néfastes sur la

couche mince (rayures, contact avec le couplant, ... ).

Une autre méthode large bande et sans contact consiste à générer et détecter les ondes

de surface par des sources laser. Cette méthode utilisée pour caractériser les couches minces

fait l'objet de notre étude et nous verrons dans les chapitres suivants la génération et détection

par laser des ondes acoustiques, leur propagation dans les couches minces et les résultats

obtenus.

L'inconvénient des méthodes de caractérisation des propriétés mécaniques est

principalement leur caractère destructif, pour la plupart d'entre elles. D'où notre intérêt porté

sur la méthode laser ultrasons qui reste une méthode sans contact et non destructive.

CONCLUSION

Dans ce premier chapitre, nous avons passé en revue les généralités concernant les

couches minces, leur fabrication, leur défaut et les méthodes de caractérisation utilisées. La

plupart des défauts rencontrés sont soit dus aux méthodes de fabrication, soit dus aux

contraintes internes qui sont elles-mêmes liées aux techniques de dépôt. La contrainte

thermique est la plus importante dans les couches minces déposées par évaporation et dépend

des paramètres élastiques et de l'épaisseur de ces dernières. De plus, l'utilisation des couches

minces dans des systèmes de plus en plus performants et complexes oblige à une bonne

connaissance des caractéristiques structurelles, optiques, électriques et surtout mécaniques de

celles-ci. La variation des paramètres élastiques ou de l'épaisseur entraîne un changement des

-43-


propriétés physiques. Il apparaît alors nécessaire d'effectuer un contrôle de ces paramètres.

L'intérêt des ultrasons dans les méthodes de contrôle et d'évaluation non destructifs n'est plus

à démontrer. Pour la génération et détection des ondes ultrasonores, la technique laser

ultrasons est utilisée car c'est une méthode large bande et sans contact permettant d'éviter

l'utilisation d'un milieu de couplage et pouvant ainsi s'adapter aux structures couche sur

substrat. Nous étudierons, dans les prochaines parties, la génération et la détection par sources

laser des ondes ultrasonores et la propagation des ondes de surface dans les structures du type

couche sur substrat.

- 44-


Références bibliographiques chapitre 1

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-45-


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[26] A Neubrand and P. Hess, "Laser generation and detection of surface acoustic waves : Elastic properties of surface layer", J. Appl. Phys. 71 (1 ), 227-238, 1992.

-46-

Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser

CHAPITRE II

Génération et détection d'ondes élastiques par sources

laser

INTRODUCTION

Quelles que soient les applications des lasers de puissance au traitement des

matériaux, la base des phénomènes physiques mis en jeu est l'interaction d'un rayonnement

électromagnétique avec la matière. Selon que l'irradiation sera effectuée sur un matériau

métallique, semi-conducteur ou isolant, la réponse en terme d'énergie absorbée sera

différente. Nous allons expliciter les mécanismes qui régissent l'interaction laser-matière et la

façon dont l'énergie est absorbée. En effet, l'absorption du rayonnement laser par le matériau

induit un échauffement local très bref qui, sous l'effet de la dilatation thermique, engendre des

contraintes mécaniques. Ces contraintes sont à 1' origine des ondes élastiques. Les prémices de

la technique laser-ultrasons furent mises en évidence dès 1963 par R.M. White qui décrivit la

génération d'ultrasons dans la matière à partir d'une source laser. Cette technique, de plus en

plus utilisée pour le contrôle non destructif des matériaux, est une méthode large bande et

sans contact qui permet d'éviter l'utilisation d'un milieu de couplage avec l'échantillon et qui

peut s'adapter aussi à des géométries complexes. Dans une première partie, nous

commencerons par rappeler brièvement les généralités et caractéristiques des lasers utilisés

dans le contrôle non destructif. Ceci nous permettra, dans la deuxième partie, d'introduire le

principe d'interaction laser-matière et les différents modes de génération d'ondes élastiques.

Enfin, nous présenterons divers formalismes de la génération photoélastique ainsi qu'une

comparaison des diagrammes de directivité avec une simulation par éléments finis.

-47-


1 Lasers et applications au contrôle non destructif par ultrasons

1.1 Introduction

Le principe de la génération d'ondes élastiques dans un solide par impact d'un

faisceau laser a été énoncé dès 1963. Depuis cette date, grâce aux sources optiques lasers de

puissance et aux systèmes de détection de grande sensibilité, les études théoriques et

expérimentales ont progressé [ 1 ,2]. Par rapport aux méthodes traditionnelles (transducteurs

piézoélectriques), la génération photoacoustique présente plusieurs avantages: elle n'exige

aucun contact mécanique, l'intensité et la position de la source sont facilement modifiables,

.... Les ondes élastiques peuvent donc être générées dans des matériaux en mouvement ou

portés à haute température [3]. Cette technique est donc orientée vers le contrôle non

destructif et permet la mesure des constantes élastiques, des épaisseurs, la détection des

défauts dans des structures complexes, et la caractérisation des matériaux en général.

1.2 Généralités sur le laser

Le mot laser est une abréviation anglosaxone signifiant « Light Amplification by

Stimulated Emission of Radiation ». Le laser est constitué de trois parties principales : une

source de pompage (électrique, optique, chimique, ... ), un amplificateur de lumière utilisant

l'émission stimulée et un résonateur optique. Les premiers résonateurs furent construits en

1880 (interféromètre de Fabry-Pérot). La mise au point de l'amplification s'échelonna de

1917 (postulat de l'émission stimulé par Einstein) à 1950 (pompage optique par Kastler). La

théorie du laser fut élaborée en 1958 (Townes) et la première réalisation date de 1960

(Mai man) [ 4].

Le milieu amplificateur peut exister sous les trois états de la matière, gazeux, liquide ou

solide. Par exemple, un grenat d'Yttrium et d'aluminium dopé au néodyme compose le laser

Nd-Y AG. Le résonateur optique est constitué de deux miroirs d'axe commun placés en vis-à

vis, dont l'un est partiellement réflecteur afin de permettre le passage du faisceau de sortie.

L'oscillateur laser est défini par la cavité optique résonante dans laquelle est intercalé le

milieu amplificateur comme le montre la figure 1.

- 48-


1 pompage 1

• • • • • • • • --~--faisceau laser --------

résonateur optique

réflecteur réflecteur coefficient de réflexion = 100% coefficient de réflexion < 100%

Figure 1: Principe du laser.

Le principe du laser consiste à exciter les électrons d'un milieu, puis à y déclencher

l'émission de photons en cascade sous forme de rayon.

Pour ce faire, le dispositif du laser consiste en un réservoir d'électrons (milieu qui peut être

solide, liquide ou gazeux) appelé milieu actif, associé à une source excitante qui élève les

électrons à des niveaux d'énergie supérieurs dont l'un est suffisamment stable pour qu'il y ait

émission stimulée. Cette excitation par décharge électrique, réaction chimique, lampe flash,

etc, du milieu actif est appelée «pompage ».

Lorsque l'atome excité repasse naturellement à son niveau d'énergie initiale celui-ci émet un

photon et crée ainsi 1' émission spontanée. En arrivant sur un autre atome excité, ce photon va

déclencher une émission stimulée à l'issue de laquelle un autre photon est produit.

Ce processus d'émission stimulée, produit l'amplification de la lumière. Deux miroirs situés

aux extrémités du laser réfléchissent les photons émis, la lumière se densifiant à chaque

parcours. L'un des deux miroirs est semi-réfléchissant, ce qui permet à une fraction de la

lumière d'être relâchée à chaque aller-retour.

La lumière laser doit sa cohérence au fait que les photons du milieu naissent sur le passage

d'autres photons qui sont en phase avec eux dans leur déplacement. De plus, les photons

obtenus par émission stimulée ont la même énergie et la même direction que les photons

incidents, ce qui explique la monochromaticité et la directivité du faisceau (les photons qui ne

se déplacent pas dans l'axe des miroirs vont se perdre dans les parois opaques).

-49-


1.3 Application du laser dans le contrôle non destructif par ultrasons

1.3.1 Avantages de la technique laser ultrasons

Qu'il s'agisse de mesurer des vibrations, des contraintes, des dimensions ou autres

paramètres élastiques, le développement de moyens de mesure « sans contact » suscite

toujours un très grand intérêt. Le contrôle non destructif n'échappe pas à la règle:

l'introduction récente du contrôle ultrasonore à distance, sans contact direct et sans milieu

couplant intéresse un nombre croissant d'utilisateurs dans le domaine du CND et ouvre la

voie à des applications qu'il n'était pas possible d'envisager avec les techniques

traditionnelles. En contrôle ultrasonore « classique », les ultrasons sont générés et détectés par

des transducteurs piézoélectriques couplés à la pièce inspectée soit par un contact direct soit à

l'aide d'un milieu couplant. La pièce est donc recouverte de gel, immergée dans une cuve

remplie d'eau ou encore aspergée par un jet d'eau jouant le rôle de couplant. Autant de

précautions qui ne facilitent pas la tâche des utilisateurs mais qui s'avèrent indispensables

compte tenu notamment de la forte atténuation des ultrasons dans l'air. De plus la variation de

l'épaisseur du couplant et des autres inconvénients liés à son utilisation peuvent engendrer

une non reproductibilité des expériences et fausser de ce fait les résultats obtenus par les

techniques classiques ultrasonores. Pour s'affranchir de ces inconvénients, les systèmes de

contrôle ultrasonore, sans contact direct et sans milieu couplant deviennent un centre d'intérêt

appréciable et attrayant. De plus, le fait de travailler sans contact autorise l'inspection de

pièces à haute température et/ou à géométrie complexe. D'autre part, il est possible de

contrôler les matériaux sans créer d'endommagement ou de conditions favorables au

développement de la corrosion [5].

Ces avantages notables par rapport aux techniques classiques de contrôle non

destructif par ultrasons nous ont amenés à choisir cette méthode afin de caractériser et

déterminer les paramètres mécaniques des structures de type couche sur substrat. Nous avons

vu également que la plupart des techniques de caractérisation mécanique des couches minces

sont destructives ce qui donne à la technique laser-ultrasons un avantage appréciable dans la

détermination des propriétés mécaniques des couches minces.

-50-


En résumé, les avantages de cette méthode sont :

Y Alternatives aux essais par contact,

Y Rapidité,

Y Suppression des problèmes liés à la nature du matériau (par exemple : sa composition

et sa géométrie),

Y Travail à distance.

déplac.ement mécanique local de la surface

Sonde interférométrique

Figure 2 : Exemple d'utilisation de la technique laser-ultrasons.

1.3.2 Les lasers utilisés dans la génération et détection des ultrasons

Les lasers peuvent émettre de manière continue ou impulsionnelle. La détection laser

des ondes ultrasonores s'obtient à l'aide d'un laser cw (continuous wave), en revanche c'est à

partir d'un laser impulsionnel que l'on génère les ondes acoustiques.

1.3.2.1 Caractéristiques du laser pour la génération des ultrasons

Afin de générer les ultrasons, l'impulsion laser doit être de courte durée et d'énergie

assez élevée. Le choix de la longueur d'onde du laser dépend de l'absorptivité du matériau à

la fréquence considérée. De plus, nous verrons par la suite que les caractéristiques du laser

(longueur d'onde et durée d'impulsion laser) font partie des paramètres à prendre en

considération dans la génération des ondes ultrasonores.

Les lasers Nd-Y AG (acronyme du nom anglais: Neodynium-Doped Yttrium

Aluminium Gamet) et C02 permettent de couvrir un large spectre de fréquences et

-51 -

Chapitre II :Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser

représentent les sources les plus utilisées. Le tableau suivant donne quelques spécificités des

lasers les plus utilisés pour la génération des ondes acoustiques [6].

Milieu actif Longueur d'onde Durée de Fréquence de Energie (J)

(~-tm) L'impulsion Répétition (Hz)

co2 10.6 6 ns - 1100 IlS <104 <2200

Argon-Fluor 0.193 5 ns- 25 ns <500 <0.6

Krypton-Fluor 0.248 30 ps- 20 ms <500 <1.5

Nd-Y AG 1.06 30 ps- 20 ms <50 KHz <150

0.532*, 0.355*, 0.266*

Rubis 0.694 15 ns- 3 ms <120 <400

* : fréquences harmoniques de la fréquence fondamentale.

Tableau 1 : Spécificités de quelques lasers utilisés pour la génération d'ondes acoustiques.

L'énergie adéquate pour la génération d'ondes acoustiques peut être obtenue par les

lasers de type Nd-Y AG. La durée des impulsions produites par ce type de laser est idéale pour

l'étude des ondes dans les métaux. Cependant la longueur d'onde associée à la fréquence

fondamentale se trouve dans la zone du spectre de l'infrarouge. Néanmoins, à l'aide d'un

doubleur de fréquence, plusieurs composantes harmoniques peuvent être produites. Les

longueurs d'onde ainsi obtenues permettent de se placer dans le visible pour la longueur

d'onde 532 nm ou dans l'ultraviolet pour les longueurs d'onde de 355 et 266 nm.

Dans nos expériences, les propriétés du laser Nd-Y AG s'avèrent appropriées pour la

génération des ondes ultrasonores dans les structures de type couche sur substrat étudiées.

1.3.2.2 Caractéristiques du laser pour la détection des ultrasons

La détection laser des ondes ultrasonores dans les matériaux est dépendante de

l'ensemble des propriétés de celui-ci : monochromaticité, cohérence, directivité et densité de

puissance du faisceau. Les techniques optiques sont basées sur différents principes :

interaction acousto-optique dans un milieu transparent, déflexion ou diffraction d'un faisceau

laser par une onde de surface et l'interférométrie. Dans la dernière technique citée, la phase

d'un faisceau lumineux réfléchi, sous incidence normale, par la surface d'un objet est

modulée par le déplacement de cette surface engendré par une onde acoustique.

-52-


Principe de la méthode inter(érométrique hétérodyne

L'interférométrie est une méthode de mesure qui exploite les interférences intervenant

entre plusieurs ondes cohérentes entre elles.

. ......••... t'-~

fe mod fr~ Pbotôdiode

MAO"" modulateur acoust<H}Ptîque

Figure 3 : Schéma de la sonde interférométrique [16].

La figure 3 présente la partie optique de la sonde interférométrique hétérodyne

compacte de type Mach-Zehnder. Un faisceau laser polarisé horizontalement de fréquence fL

est séparé par un cube séparateur BS (Bearn Splitter) en deux faisceaux, référence et sonde,

d'énergie équivalente. Le faisceau référence R est dirigé par un prisme de Dave vers la

photodiode. Le second, le faisceau sonde, traverse un modulateur acousto-optique

(généralement cellule de Bragg) lequel décale la fréquence du faisceau de quelques mégahertz

(70-80 MHz). Ce faisceau est réfléchi par l'échantillon qui vibre à une fréquence fA. Ayant

traversé deux fois la lame quart d'onde, il revient polarisé verticalement ce qui lui permet

d'être réfléchi par le cube séparateur (PBS) vers la photodiode. Avant d'arriver sur le

photodétecteur, le faisceau référence polarisé horizontalement et le faisceau sonde polarisé

verticalement passent à travers un analyseur orienté à 45° permettant ainsi aux deux faisceaux

d'être mélangés. Le photodétecteur délivre alors un courant à la fréquence fB dont la phase est

modulée par la vibration fA de la surface de l'échantillon.

-53-


Principe du dispositif électronique de détection

Le faisceau lumineux issu d'un laser continu de fréquence optique fL, possède une

amplitude complexe :

(II.l)

Il est divisé, dans l'interféromètre, en un faisceau référence et un faisceau sonde. Le faisceau

référence, d'amplitude complexe ne subit aucune perturbation:

R = r.exp(2i7ifLt) (II.2)

Le faisceau sonde est soumis dans le modulateur acousto-optique à une translation de

fréquence fB. Après réflexion sur l'objet, il subit une perturbation de phase :

4Jr <l>(t) = -.d(t)

À (II.3)

où À est la longueur d'onde du rayonnement lumineux et d(t) le déplacement mécanique de la

cible.

L'amplitude complexe du faisceau sonde est alors :

S = s.exp(2i7ifLt + 2i7if8 t + i<l>(t)) (II.4)

La recombinaison des deux faisceaux sur un photodétecteur fournit un signal électrique à la

fréquence fB, modulé en phase par le déplacement de l'objet :

l(t) = /0 + i(t) i(t) = kcos(27if8 t + <l>(t))

(11.5)

L'information utile est contenue dans le courant issu du photodétecteur sous forme d'une

modulation de phase. Le dispositif électronique de traitement du signal restitue un signal

électrique proportionnel au déplacement de l'objet. Une partie du courant i(t) délivré par le

-54-


photodétecteur est prélevée, filtrée à la fréquence f8 et déphasée de 90°. Elle est ensuite

recombinée à la partie non prélevée, pour donner un courant :

qui s'écrit encore:

j(t) oc cos(27if8 t + ci>(t)).cos(27if8 t + tr) 2

Le signal à la fréquence 2 f8 est filtré, pour donner un signal :

s(t) oc sin ci>(t)

Si le déplacement de l'objet est petit devant la longueur d'onde :

4tr s(t) = k.J:.d(t)

Le signal électrique final est donc directement proportionnel au déplacement de 1' objet.

(II.6)

(II. 7)

(II.8)

(II.9)

La génération et détection laser d'ondes acoustiques demandent donc une bonne

notion des systèmes optiques utilisés. Dans cette partie, nous avons donc rappelé les

caractéristiques des sources lasers appliquées dans le contrôle non destructif.

L'efficacité des techniques de détection laser dépendent de la nature et des caractéristiques du

faisceau laser : monochromaticité, directivité, intensité, ....

Le principe de génération par source laser repose sur l'interaction laser-matière. La

longueur d'onde et la durée de l'impulsion laser ainsi que les dimensions de 1' impact laser

sont les paramètres primordiaux dans la génération laser d'ondes acoustiques. C'est pourquoi,

nous allons dans la suite de ce chapitre aborder la génération photothermique des ondes

ultrasonores dans les solides.

-55-


II Génération photothermique d'ondes élastiques dans les solides

11.1 Interaction laser-matière

11.1.1 Rayonnement électromagnétique

Les mécanismes d'interaction diffèrent selon la gamme de fréquences du rayonnement

électromagnétique considéré. En effet, le spectre des fréquences s'étend des rayonnements de

très faible énergie ou très basse fréquence (ondes radio), à ceux de très forte énergie (haute

fréquence) (rayons gamma), en passant par les micro-ondes, 1 'infrarouge, le visible,

l'ultraviolet et les rayons X (figure 4).

Les rayonnements émis par les lasers de puissance se situent entre l'infrarouge et

l'ultraviolet.

L'énergie du photon dépend de la fréquence, f, (donc de la longueur d'onde, À). Le

quantum d'énergie Ep, s'exprimant à l'aide de la constante de Planck h, et de la célérité de la

lumière c, est donné par :

Ep = hif E he E 1.2398.103

( V) ou p = --;- ou p = e "" À(nm)

Dans l'infrarouge, l'énergie f'réquence r----, longueur d'onde

d'un (MHz)

photon varie entre 3.10-3 et 1 eV environ. Pour

les lasers C02 (À= 10.6 J.lm) et les lasers Nd

y AG (À = 1.06 J.lm), les énergies photoniques

sont respectivement de 0.117 et 1.17 eV. Pour

donner des ordres de grandeur, les rayons X

ont des énergies supérieures à 103 eV et les

rayons y atteignent 106 eV. Nous verrons par

la suite que la génération d'ondes ultrasonores

est plus efficace pour de faibles longueurs

d'onde.

to'

H.>"

Hl'~

radio

infrarouge

300J.I.:ftl

ViSii.Ïe-- - - - - - .. -Q.:.l 1-*lm:

ultraviolet

o.:> A

(Il. lü)

Figure 4 : Spectre de la lunùère.

-56-

Chapitre II : Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser

11.1.2 Propagation d'une onde électromagnétique dans un milieu

Selon la théorie de Maxwell [8,9], une onde électromagnétique est caractérisée par son

champ électrique E et son champ magnétique B . Lorsque l'onde se propage selon l'axe z,

dans un milieu d'indice complexe nEM *, la résolution des équations de Maxwell donne

l'expression suivante du champ électrique:

où co : la pulsation ( OJ = 2; ),

c : la vitesse de propagation de l'onde électromagnétique,

À: la longueur d'onde,

t: le temps.

(II.ll)

L'indice complexe nEM * = nEM - ikEM (n est l'indice de réfraction et kEM le coefficient

d'extinction) est relié à la permittivité électrique E, la perméabilité magnétique f.l, et la

conductivité électrique cr, du milieu, de la façon suivante :

2

( *)2 _ 2 • C0 _ 2 k 2 . k _ , . ,

nEM - Jlêeo -lO"J.L-- nEM - EM -znEM Em - ê -lê 0)

(11.12)

Lorsqu'un faisceau d'énergie électromagnétique, d'intensité (flux d'énergie) Io,

pénètre dans un milieu solide liquide ou gazeux, la variation de l'intensité transmise I(z), en

fonction de la distancez, dépend du coefficient d'absorption a, du milieu. L'intensité décroît

selon la loi de Beer-Lambert :

k avec a = 2w___Qf_ .

c

/(z) = 1 exp(-az) 0

(II.l3)

-57-


11.1.3 Absorption et réflexion

Lorsqu'un faisceau d'énergie électromagnétique pénètre dans un milieu donné, une

fraction A, de son intensité est absorbée sous forme de chaleur, une fraction T, est transmise à

travers le matériau et une fraction R, est réfléchie :

(II.l4)

Rre. Aabs et T1r sont respectivement les coefficients de réflexion, d'absorption et de

transmission du matériau. Dans la plupart des applications laser, l'épaisseur du matériau

irradié est souvent plus importante que la longueur d'onde de l'onde électromagnétique. Le

terme de transmission devient donc négligeable.

L'expression de Rre est fonction de l'indice de réfraction n, et du coefficient

- d'extinction du ·milieu k, dans le cas d'un faisceau incident, monochromatique se propageant

dans le vide :

2 k 2 R = (nEM -1) + EM 2 ?

(nEM+l) +kEM-

11.1.4 Absorption de l'énergie photonique par un métal

(11.15)

Le niveau d'énergie potentielle des électrons libres du métal se situe dans la bande de

conduction. Lors de son irradiation, la composante électrique de 1 'onde électromagnétique

provoque 1' oscillation des électrons libres et leur collision dans la bande de conduction. Le

modèle de Drude [ 1 0] décrit l'absorption de l'énergie photonique (électromagnétique) par ces

électrons libres. L'effet de collision est caractérisé par le temps Tc, entre deux collisions et la

pulsation (ou fréquence) de collision est :

(II.l6)

Dans un bon conducteur, comme les métaux, la durée de relaxation Tc est de l'ordre de 10-14s.

Le mouvement d'un électron libre est donné par l'équation différentielle:

d 2 x dx e . -+m.-= --E exp(zca)

dt c dt m 0 (II.l7)

-58-


Les électrons concernés dans le modèle de Drude sont ceux appartenant à une bande

d'énergie située sous le niveau de Fermi et ayant pour largeur l'énergie du photon. Avec les

lasers actuels, le modèle de Drude s'applique parfaitement, les énergies mises en jeu ne

permettant pas les transitions entre la bande de valence et la bande de conduction. Pour les

hautes énergies, ce modèle devient inapplicable car la connaissance détaillée de la structure

électronique d'un matériau métallique est nécessaire pour prendre en compte la contribution

des électrons issus de la bande de valence.

Pour les métaux, la pulsation plasma (correspondant aux oscillations des charges

électriques présentes dans les milieux conducteurs) est de l'ordre de 16.1015 rad.s-1 (pour l'or

mp = 13,7.1015 rad.s-1 et l'argent ffip = 6.06.1015 rad.s-1). Les radiations visibles (m - 3.1015

rad.s- 1) sont donc fortement réfléchies par l'interface ce qui explique l'éclat métallique de leur

surface et leur emploi sous forme de couches minces dans la réalisation de miroirs. Pour

rappel, la pulsation plasma est définie par :

Avec:

N : densité d'électrons de conduction,

e : charge élémentaire,

rn : masse de l'électron,

Eo : constante diélectrique du vide.

(II.l8)

Lorsque la pulsation m de l'onde électromagnétique devient très grande devant ffip, la

transmission est alors quasi-parfaite. La plupart des métaux deviennent transparents aux

rayons ultraviolets et les rayons X. la figure suivante donne le taux de réflexion de certains

métaux entre les longueurs d'onde 0.2 et 1~-tm.

aluminium

IR

longueur d'onde (nm)

Figure 5: Réflectivité en fonction de la longueur d'onde

pour l'argent, l'or, le cuivre et l'aluminium.

-59-


Dans l'infrarouge la totalité des métaux possèdent un taux de réflexion élevé.

L'absorption est donc très faible alors que celle-ci augmente pour des longueurs d'onde plus

faibles. Malgré la connaissance des mécanismes gouvernant l'absorption d'un rayonnement

électromagnétique par un solide parfait, il est assez difficile de prévoir avec exactitude

l'énergie lumineuse absorbée par un matériau. Ceci en raison de l'influence des défauts

présents à la surface du matériau, mais aussi en raison de l'état de surface (propreté,

oxydation, rugosité, ... ).

Dans de nombreux matériaux, la profondeur de pénétration de l'irradiation incidente

est très petite. Typiquement, cette profondeur est de l'ordre d'une dizaine de nanomètres pour

les métaux. Dans le domaine de l'effet de peau classique, nous pouvons déterminer la

pénétration ode l'onde électromagnétique [13] :

avec:

À: longueur d'onde du rayonnement lumineux dans le vide.

k : coefficient d'extinction.

(II.l9)

Le coefficient d'extinction est exprimé parfois avec les parties réelles et imaginaires de la

constante diélectrique ë, parfois avec la conductivité cr. Les parties réelles et imaginaires de la

constante diélectrique sont liées au coefficient d'extinction et à l'indice de réfraction par

êr (m) = n\OJ)- e (m) et ê;(OJ) = 2n(OJ)k(OJ) tandis que la conductivité est donnée par

a= fŒ; , où m est la pulsation de la radiation. Nous pouvons alors exprimer le coefficient 4Jl"

d'extinction park= [(cê; -ê;2

)112 -êJ/2]112

.

La -profondeur de pénétration de l'onde lumineuse est fonction de la longueur d'onde du

faisceau laser. L'échauffement produit par le laser YAG sera donc beaucoup moins étendu en

profondeur que celui crée par un laser C02•

Pour un métal, nous pouvons alors donner une bonne approximation du coefficient

d'absorption A, à partir de la pénétration de l'onde électromagnétique. Il est à noter qu'étant

donné la valeur importante pour les métaux de la conductivité électrique, le phénomène

d'absorption reste superficiel.

- 60-


A= 4.m5 Â

(II.20)

Ce facteur est souvent appelé pouvoir absorbant du métal. La génération des ondes

ultrasonores dans les métaux se fera plus efficacement dans le visible que dans l'infrarouge.

Par exemple la réflectivité du cuivre change rapidement avec la longueur d'onde (R = 0.9 à

1 ~rn et R = 0.26 à 0.25 ~rn). Pour les longueurs d'ondes dans le domaine visible et

ultraviolet, nous aurons donc une meilleure absorption de 1' onde lumineuse. La nature

métallique de nos couches permettra donc d'utiliser un laser Y AG doublé en fréquence pour

la génération des ondes acoustiques.

L'absorptivité du matériau dépend de nombreux paramètres, notamment la fréquence

du laser, l'intensité du faisceau laser et son angle d'incidence. L'interaction laser-matière

engendre un échauffement local et des contraintes thermiques au sein du matériau à 1' origine

des ondes acoustiques. Nous allons, dans la partie qui suit, étudier les modes de génération

des ondes ultrasonores dans les solides.

11.2 Les modes de génération

Les mécanismes par lesquels les ultrasons sont générés par laser ont été traités dans de

nombreuses publications [5, 6, 11, 12, 14]. Un échantillon absorbe l'énergie du faisceau laser

durant une courte durée. La zone de 1' échantillon dans laquelle 1 'énergie est absorbée est

déterminée par les dimensions du faisceau et le coefficient d'absorption du matériau. La

diffusion thermique cause alors la propagation de la chaleur semblable à une onde dans un

plus grand volume. La rapidité de 1' expansion thermique crée une interaction avec le volume

de 1' échantillon non chauffé. Des contraintes thermoélastiques naissent alors dans la région

chauffée. Ces dernières sont à 1 'origine des ondes ultrasonores qui se propagent alors dans

l'échantillon. La génération de ces ondes dépend donc de l'énergie absorbée, de la dimension

de la source, du gradient thermique, de l'expansion thermique et de la capacité thermique.

Suivant la densité de puissance, l'impact d'une impulsion lumineuse sur la surface

libre d'un solide opaque engendre des ondes acoustiques selon différents mécanismes : ceux

qui ne modifient pas l'état de surface (mode thermoélastique) et ceux qui produisent une

modification de l'état de surface (ablation). Nous pouvons classer les mécanismes de

génération selon trois modes différents.

- 61 -


11.2.1 Mode thermoélastique

Dans ce type de génération, l'élévation de température qui résulte de l'impact du

faisceau laser d'intensité faible n'atteint pas le point de fusion du matériau. Aucun

changement d'état de la matière n'est alors constaté. Dans ce cas, ce mode de génération est

considéré comme non destructif. Cette élévation de température est suffisante pour provoquer

au sein du matériau des contraintes mécaniques à l'origine des ondes acoustiques (fig. 6). La

dilatation thermique provoque des forces et des contraintes mécaniques essentiellement

parallèles à la surface libre irradiée. Les phénomènes sont localisés très près de la surface

lorsqu'il s'agit d'un matériau métallique en raison de la profondeur de pénétration de l'onde

électromagnétique.

impubioos laser

déformations

11.2.2 Mode d'ablation

contraiot.es

surface libre

Figure 6 : Mode thermoélastique.

Lorsque la densité de puissance est augmentée par focalisation ou par augmentation de

l'énergie incidente, le seuil d'évaporation du matériau peut être atteint. Dans ce régime, une

petite quantité de matière est évaporée et forme un plasma proche de la zone irradiée.

L'éjection des particules engendre une force essentiellement normale à la surface de

1 'échantillon et la source est donc assimilable à un piston. La figure 7 décrit les phénomènes

produits par le mode d'ablation , les forces dues au transfert de quantité de mouvement et les

contraintes principales associées.

- 62-


lmplllsions laser

ll forces dues au transfN1

de quantité de mouvement

controlntes

Figure 7: Mode d'ablation.

Le régime d'ablation apparaît au-delà d'un seuil [6] :

1 2 ~;rKpC .(T - T) 4ôt v

1

et la contrainte normal T n due à la vaporisation est donnée par :

12 T = ----,---..,.-------,-,-

" pL)Lv +C(T,, -~))

Avec:

K (W/m.K) :conductivité thermique,

p (kg/m3): masse volumique,

C (J/kg.K) : capacité thermique massique,

ôt (s): durée de l'impulsion laser,

Tv (K) : température de vaporisation du matériau,

Ti (K) : température initiale du matériau,

Lv (J.kg-1) :chaleur latente de vaporisation du matériau,

I (W/m2) :densité de puissance absorbée.

(II.21)

(II.22)

Dans le domaine du contrôle non destructif sans contact mécanique, le régime

thermoélastique s'impose pour éviter l'endommagement de la surface de l'échantillon. C'est

pourquoi le régime d'ablation est peu utilisé en raison de sa nature destructive.

11.2.3 Mode enterré

Dans le cas où le matériau irradié possède une plus importante longueur d'absorption,

la majeure partie de l'énergie est absorbée bien en dessous de la surface. Tel est le cas pour

- 63-


les matériaux de type céramique ou polymère. Le volume ainsi chauffé à l'intérieur du

matériau interagit avec la partie du matériau non chauffée qui engendre des contraintes en son

sein. Ces contraintes générées sont normales et parallèles à la surface. De telles sources

subsurfaciques sont appelées sources enterrées (fig. 8).

impuloions laser

surface libre

1

forees dues au tran•fert dE' quantité de mou\'ement

contrainte~

Figure 8 : Mode enterré.

Ce mode est plus efficace pour la génération des ondes acoustiques que le mode

thermoélastique en surface [14]. Par exemple, la présence d'un film d'huile accentue

l'absorption de 1' énergie lumineuse. La température de la couche s'accroit et sa vaporisation

engendre un transfert de quantité de mouvement et une force normale. Ce phénomène est

semblable à ce qui se produit dans le cas du régime d'ablation. Dans le cas d'une couche

transparente, l'énergie lumineuse est absorbée à l'interface couche-matériau. Cette source se

trouvant à la surface de l'échantillon se comporte alors comme un piston, ce qui entraîne une

augmentation de l'amplitude des ondes acoustiques générées. Hutchins et al [14, 15] ont noté

une augmentation d'amplitude de plus de 20 dB lorsque une couche transparente est utilisée.

11.3 Choix du mode de génération

Nous avons étudié dans cette partie les différents modes de génération

photothermique. Les expériences qui seront présentées par la suite concernent la génération

des ondes acoustiques dans des structures du type couche sur substrat. Etant donné la nature

métallique des couches déposées et la volonté d'avoir un contrôle non destructif, les modes de

génération possibles sont le mode thermoélastique et le mode « enterré ». ce dernier mode

-64-


permet certes de générer des ondes acoustiques d'amplitude plus importante mais nécessite

l'utilisation par exemple d'une couche d'huile ou d'une trace de marqueur noir. Notre but est

d'éviter toute intervention et contact avec la couche, par conséquent le mode de génération

retenu est le mode thermoélastique.

III Théorie de la génération thermoélastique

111.1 Rappel des principes de la thermoélasticité

111.1.1 Equation parabolique de conduction de la chaleur

L'impact d'une impulsion laser (nano, pico, femtoseconde) sont des situations en

marge de la thermique traditionnelle car elles relèvent de conditions d'extrême intensité et

d'échelles de temps ultracourtes. En effet, la loi parabolique de la chaleur est connue pour ne

pas pouvoir rendre compte des tout premiers instants du régime transitoire, en raison du

caractère « instantané » de la relation qui lie le flux de chaleur au gradient de température

dans la loi de Fourier.

q(t) = -K(t)VT(t) (II.23)

Cependant le modèle parabolique permet d'obtenir une bonne approximation de

1' évolution de la température ainsi que du déplacement acoustique. Les équations qm

régissent les phénomènes thermoélastiques sont pour un milieu isotrope et homogène :

2 1 dT T0 ( 1 )n du Wa V T-----a 3/1,+2J.L v-=--K dt K LT dt K

p d2

~ =(À+ J.L)V(v~)+ J.LV 2 ~- aLT (3À + 2J.L)VT dt

avec les paramètres suivants :

p : Masse volumique,

f.l, À : Constantes élastiques de Lamé,

- 65-

(II.24)

(II.25)


K : Conductivité thermique,

K: Diffusivité thermique,

aLT : Coefficient de dilatation linéique,

T o : Température initiale du matériau,

W a: densité de puissance lumineuse absorbée par unité de volume et de temps.

Dans 1' équation, le terme représente le couplage

thermoélastique, terme qui est négligé dans la plupart des calculs du fait de ces effets

(généralement se produisant pendant l'absorption optique) peu significatifs sur la température.

111.1.2 Distribution spatiale gaussienne de la densité de puissance

Une impulsion laser possède une distribution spatiale et temporelle de son énergie.

Ainsi une expression plus réaliste a pu être obtenue pour rendre compte du phénomène de

l'élévation de température dans un métal. Si on considère une distribution spatiale gaussienne

de l'intensité du faisceau laser et un impact de rayon a, l'expression de l'élévation de

température est [16][17]:

Q ~~J q(t- t') z2 r2 ' ~T(r,z,t)=- - 0 exp(--,-

2)dt

ffK 7r 0 ...;t'(4Kt'+a 2) 4Kt 4Kt'+a

(II.26)

Dans cette formule de l'élévation de température obtenue par Ready, la diffusion

thermique dans 1' air est négligée.

Pour des temps courts, si la diffusivité K et la durée T de l'impulsion laser sont

suffisamment petites pour que KT<< a 2• La diffusion transversale est alors négligeable : la

distribution radiale de la température suit celle de l'intensité lumineuse absorbée.

Dans ce cas, nous avons :

Q ~ 2 1 ( ') 2 K -r qt-t -z ,

~T(r,z,t) = 2

-exp(-2

) J .[? exp(--,)dt Jlll K 1r a 0 t' 4Kt

(11.27)

Par exemple, dans le cas de l'argent, la distribution de température est représentée sur

la figure suivante. On détermine cette distribution pour une impulsion laser de la forme

- 66-


q(t)=(th2) exp (-th) avec T = 10 ns (énergie absorbée Q = 3 mJ) et un faisceau de diamètre

2a=l mm.

600-~----- --------

.-... Csoo-

g ~ 400-.... '~

~ 300-.... "" "0 § 200'-

·~ ·~ 100 ~

argent

(a)

80 100 120 140 160 180 200

temps [nsl

600--··

profondeur [pm]

Figure 9: Elévation de température en fonction du temps (a) et en fonction de la profondeur (b) pour un substrat d'argent.

Ces graphiques montrent 1' élévation de température pour différentes profondeurs en

fonction du temps mais aussi à des temps différents en fonction de la profondeur. Le gradient

de température devient négligeable après un temps donné ce qui nous permet de fixer la

fréquence des tirs laser. En effet, l'échauffement local disparait au bout d'un temps qui est de

l'ordre de 200 ns. Ainsi les impulsions laser seront indépendantes du point de vue de leurs

effets thermiques sur le matériau.

111.2 Modélisation par éléments finis de la distribution de température

En analyse numérique, la méthode des éléments finis est utilisée pour résoudre

numériquement des équations aux dérivées partielles (EDP) représentant souvent

analytiquement le comportement dynamique de certains systèmes physiques (mécaniques,

thermodynamiques, acoustiques). La méthode des éléments finis permet donc de résoudre de

manière discrète une EDP dont on cherche une solution approchée "suffisamment" fiable. On

découpe une structure en élément de forme donnée : triangle, quadrilatère, tétraèdre ... Puis on

cherche des solutions de fonctions données sur chaque élément et non plus sur la structure

complète. L'ensemble de tous les éléments constitue le Maillage.

Par cette méthode, nous pouvons facilement établir la distribution de température dans

les structures de type couche sur substrat.

- 67-


Le maillage utilisé pour cette méthode de calcul est un maillage statique n'évoluant

donc pas avec les solutions obtenues à chaque instant.

Figure 10: Maillage de l'échantillon.

Les éléments de ce maillage sont linéaires, et

de forme triangulaire (figure 10). Chaque triangle est

composé de trois nœuds dont certains sont communs

aux triangles voisins. Chaque nœud possède dans ce

cas deux degrés de liberté correspondant à une

possibilité du mouvement dans l'espace. Grâce à cette

méthode de calcul, nous pouvons facilement retrouver

1' élévation de température dans des échantillons

composés d'une couche (voire plusieurs) et d'un substrat.

Nous avons gardé les mêmes valeurs et la même forme temporelle de la puissance

lumineuse de la source que dans les calculs analytiques précédents. La taille de la source de

chaleur est généralement déterminée par l'absorption optique. Dans le cas des métaux, la zone

échauffée par impact laser correspond à la zone déterminée par l'épaisseur de peau (de l'ordre

d'une dizaine de nanomètres pour les métaux).

Pour valider notre modèle, nous effectuons tout d'abord la simulation sur un substrat

d'argent sans couche. Nous obtenons les graphes ci-dessous.

argent argent

(a) 10

temps [ns] profondeur [J.Im]

Figure 11 : Elévation de température obtenue par éléments finis pour un substrat d'argent.

Nous obtenons une bonne concordance avec les calculs analytiques précédents. Le modèle

ainsi validé pour un substrat d'argent, nous pouvons alors l'utiliser pour calculer et visualiser

1' élévation de température dans des structures du type couche sur substrat (figure 11).

- 68-


argent/silicium argent/silicium

(a) 1 A 5 6 < ••

temps [ns] profondeur [pm]

Figure 12 : Elévation de température pour une structure du type couche sur substrat.

Nous avons donc simulé l'élévation de température pour une couche d'argent

d'épaisseur 500 nm déposée sur un substrat de silicium (fig.12) dont leurs caractéristiques

thermiques sont indiquées dans le tableau suivant :

C (chaleur spécifique) K (conductivité thermique) p (densité)

(J/(kg.K)) W/(m.K) (kg/m3)

Argent 232 430 10500

silicium 700 148 2330

Tableau 2 : Paramètres thermiques des matériaux utilisés

pour la simulation par éléments finis.

La première observation que nous pouvons faire sur les résultats des calculs par

éléments finis est que l'étalement temporel à mi-hauteur pour une profondeur donnée (par

exemple pour z = 0 !-!ID) est plus important pour des structures couche sur substrat en

comparaison des courbes d'élévation de température d'un substrat semi-infini. En effet les

valeurs plus faibles des paramètres thermiques du silicium entraînent un changement dans la

distribution de température. La conductivité thermique du silicium, 148 W.(m.Kr', contre 430

W.(m.Kr' pour l'argent, provoque une lente diffusion de la quantité de chaleur dans

1' ensemble de l'échantillon et de ce fait la température diminue plus lentement. La seconde

observation est le changement de pente apparaissant sur les courbes de température en

fonction de la profondeur (fig. 12(b)). En effet, c'est à partir de 0,5 !-!ID que ce changement de

pente apparaît ce qui correspond à 1' épaisseur de la couche et donc aux changements de

propriétés et conditions aux limites entre le substrat de silicium et la couche d'argent. Une

FEM permet donc de visualiser l'élévation de température pour un modèle parabolique de

- 69-


conduction de la chaleur dans des structures pouvant être complexifiées (présence de

plusieurs couches, porosité, ... ). Cependant ce modèle possède des inconvénients pour des

temps très courts en raison de son caractère instantané. Nous allons étudier les autres modèles

de conduction de la chaleur.

Il/.3 Les modèles hyperboliques de conduction de la chaleur

Nous venons de voir que le modèle parabolique donne une bonne appréciation de la

conduction de la chaleur. Cependant, les équations paraboliques conduisent à un paradoxe

physique du fait de la simultanéité entre le flux de chaleur et le gradient de température.

Quelle que soit la distance à laquelle on se trouve, l'élévation de température ne sera jamais

nulle ; ceci implique une vitesse infinie de propagation de la chaleur.

Pour corriger ce défaut de la loi de diffusion de la chaleur, Vernotte et Cattaneo [ 18] ont bâti

une théorie mathématique qui confère à la chaleur un comportement ondulatoire rapidement

amorti, pour laisser place ensuite à un comportement diffusif classique, identique à celui

prévu par l'équation parabolique. Elle se présente sous la forme :

(II.28)

La présence de la dérivée seconde par rapport au temps de la température dans cette équation

assure donc une propagation de type ondulatoire à vitesse finie et constante. La diffusivité K y

apparaît comme un terme d'amortissement et le rapport TIK (Tétant le temps de relaxation de

propagation de la chaleur) apparaît comme l'inverse du carré d'une vitesse:

(II.29)

La nature hyperbolique de la loi obtenue à partir de l'équation de Cattaneo-Vernotte

apporte une solution au problème de la vitesse infinie de propagation de la chaleur.

- 70-


A partir de cette loi obtenue de 1' équation développée par Cattaneo et Vernotte, deux premiers

modèles hyperboliques ont pu être développés par Lord et Shulman en 1967 [ 19] puis par

Green et Lindsay 1972 [20].

La théorie L-S (Lord-Shulman) donne pour un milieu homogène et isotrope :

2 r () 2T 1 dT () Wa V T------=-(1-r-)-

K' dt 2 K' dt dt K

(II.30)

(II.31)

Cette théorie a été utilisée pour corriger 1' équation parabolique dans des cas

classiques.

La seconde théorie hyperbolique la plus connue est celle de Green-Lindsay aussi

appelée TRDTE (Temperature Rate dependent ThermoElasticity) [20]. Dans cette équation un

second temps de relaxation a été introduit (noté y). Les équations de Green Lindsay sont les

suivantes:

2 r () 2T 1 dT Wa V T-------=--

K' dt 2 K' dt K

(11.32)

a 2 ~ - -- - - aT p-

2 =(À+ J.i)V(\lu)+ j.i\1 2 u -aLr(3À+ 2JL)V(T- y-)

dt dt (II.33)

L'équation G-L (Green-Lindsay) est celle la plus couramment utilisée en laser

ultrasons [21]. Les équations hyperboliques et paraboliques ont fait l'objet de comparaison.

Sanderson et al ont ainsi obtenu [22] la température dans 1' acier en fonction de la profondeur

et du temps pour les trois équations précédemment citées.

~ ......... """"""........,.,..··"""""'";

f .....,...,. G~~fil ;! j' ·•· et.r,...,. :: ·-•~ .~STh~ ~·

Figure 13 : Comparaison entre les différentes équations régissant l'élévation de température dans un échantillon d'acier.

- 71 -


Sur la figure 13, la distance et le temps sont sans dimension et correspondent respectivement

au rapport z!LV1 et tiL, ('r étant le temps de relaxation thermique, z la profondeur dans le

matériau, et V1 la vitesse longitudinale dans matériau considéré). On observe une différence

importante de 1 'élévation de température en fonction de la profondeur entre les trois modèles

alors qu'en fonction du temps cette différence est négligeable. Selon Sanderson, un modèle

hyperbolique devra être utilisé si -r//1t <111000 (avec /1t le temps de montée de l'impulsion

laser) [23].

111.4 Directivités des ondes ultrasonores générées par laser

Dans cette partie nous allons nous attacher à l'étude de la directivité des ondes

acoustiques générées par impact laser sur un solide semi-infini, isotrope et homogène. Nous

étudierons seulement le régime thermoélastique qui est le régime le plus adapté dans le cadre

du contrôle non destructif.

Un faisceau laser pulsé, focalisé sur la surface d'un échantillon semi-infini, selon un

point (ou une ligne), se comporte comme une source ponctuelle (ou linéique) impulsionnelle

qui engendre à la fois les ondes de volume classique mais aussi des ondes de Rayleigh. Les

fronts à un instant t après l'impact de l'impulsion laser sont représentés sur la figure 14 [16].

Onde tnwsversale

Onde kmgitvdma!e .·······~ Ut

Figure 14: Diagramme de directivité des ondes acoustiques générées par laser [16].

-72-


Les déplacements dus aux ondes longitudinales et transversales sont représentés par

deux arcs de cercle de rayons VL.t et VT.t (tétant le temps) et celui dû à l'onde de Rayleigh se

trouve sur la surface libre du matériau aux points VR.t. Lors d'une génération laser, une onde

supplémentaire apparaît, appelée onde de tête, et qui possède des fronts d'ondes parallèles à la

ligne LT (fig. 14). Elle se propage à la même vitesse que l'onde longitudinale mais son

amplitude décroît plus rapidement que celle de l'onde de Rayleigh car elle rayonne plus

d'énergie à l'intérieur de l'échantillon.

Afin de visualiser la directivité des ondes acoustiques dans un milieu isotrope et homogène,

nous avons modélisé l'impact d'une impulsion laser sur un échantillon d'argent en

considérant un modèle de forces dipolaires tangentielles à la surface. Ce dipôle mesure

0,1 mm et permet d'établir les forces à la surface du matériau. La variation de celles-ci suit

l'évolution de l'élévation de température.

La résolution temporelle et spatiale du modèle par éléments finis est importante pour la

convergence des calculs. La taille des éléments du maillage doit être réduite pour rendre

compte de la propagation des ondes acoustiques. En général, pour la résolution par FEM, les

1 /L. critères temporels et spatials sont respectivement !1t = et ln =

2m

0m (llt: pas temporel,

20fmax

ln : longueur entre chaque nœud).

4~----------------------------------------------------------------.

argent

·1 • '"L x

-4 -3 ·2

onde de Rayleigh, l ---...

·1 0

onde de tête •

4

x10

u.a. 2.5

1.5

-0.5

·1

-1.5

Figure 15: déplacement normal (suivant y) des ondes acoustiques obtenu par éléments finis dans un échantillon d'argent.

- 73-


La figure 15 représente le déplacement normal des ondes générées par laser dans un

milieu isotrope et homogène. Cette représentation nous permet de visualiser la répartition de

1' énergie des différentes ondes. Le code couleur associé au déplacement montre que 1' onde de

surface est mieux générée que les ondes de volume en régime thermoélastique. De plus les

fronts d'onde correspondent parfaitement avec ceux représentés à la figure 14 ce qui permet

de valider le modèle.

111.4.1 Diagramme de directivité des ondes de volume

A partir de la simulation par éléments finis de la propagation des ondes acoustiques

dans un solide homogène et isotrope (fig.15), nous avons pu établir le diagramme de

directivité des ondes longitudinales et transversales.

A partir des expressions des fonctions de Green, Rose [24] a établi les fonctions de

directivité des ondes longitudinales et transversales dans le cas d'une source ponctuelle.

Pour l'onde longitudinale, nous obtenons la fonction de directivité suivante:

8 sin8sin28(k/ -sin 2 8)u 2

L( )=--~--------~----~~----(k/ -2sin 2 8) 2 +2sin8sin28(k/ -sin 2 8)112

(II.34)

k8 = vjvT, (supérieur à ~2 correspondant au rapport des vitesses des ondes longitudinales et

transversales).

Pour l'onde transversale, la fonction de directivité est la suivante :

T ( 8 ) = sin 28 cos 28 cos 2 28+2sin8sin28(k8 -

2 -sin 2 8) 112 (II.35)

Ces formules nous permettent de tracer le diagramme de directivité des ondes longitudinales

et transversales pour un solide quelconque. Les figures suivantes représentent le diagramme

de directivité dans l'argent en régime thermoélastique (V1 = 3740 m.s-1, V 1 = 1700 m.s·\ Par

la même occasion, nous avons tracé le diagramme de directivité des ondes de volume obtenu

à 1' aide des calculs par éléments finis de la propagation de ces ondes dans un milieu isotrope

et homogène.

-74-


surface Hbrt de l'échanUllon 90 surface Ubrt de l'tchantwon ~H)

-analytique •FEM

-analytique •FEM

180

(a)

onde longitudinale onde transversale

Figure 16: Diagramme de directivité des ondes longitudinales (a) et transversales (b) en régime thermoélastique dans l'argent obtenu par le formalisme développé par Rose et par simulation.

Nous pouvons remarquer une bonne concordance entre le diagramme de directivité de

l'onde longitudinale obtenu par les expressions précédentes et par FEM alors qu'il existe une

légère différence dans le cas de l'onde transversale. Cette différence est due d'une part aux

erreurs numériques de calcul par éléments finis et d'autre part à la présence de l'onde de tête

qui vient perturber les relevés effectués certaine distance de la surface. Toutefois, il faut noter

l'adéquation des directions de propagation entre les calculs théoriques et les calculs par

éléments finis.

111.4.2 Influence de la conduction thermique et de la taille de la source

sur les diagrammes de directivité

Les calculs précédents des diagrammes de directivité des ondes de volume ne prennent

pas en compte la taille de la source ni la diffusion thermique dans 1 'échantillon. En tenant

compte de ces différents paramètres, Zhang et al [25] ont développé de nouvelles fonctions de

directivité à partir de l'équation de la diffusion thermique. Les expressions 11.36 et II.37 sont

valables en régime thermoélastique.

- 75-

(b)


Pour la fonction de directivité de 1' onde longitudinale, nous avons :

avec:

cosB(kr/ -2sin 2 8) 2

<J> L = -----------"----r========

[ (kr/ - 2sin 2 Bsin 2B~kr/- sin 2 e] c27r )

2 sin 2 (} + i 27rVL

ÂL ÂLK

K étant la diffusivité thermique du matériau.

Pour la fonction de directivité de l'onde transversale, nous avons :

avec

avec

ke = VLNT,

K : diffusivité thermique du matériau,

d : diamètre de l'impact du faisceau laser,

ÀL,\: longueur d'onde respectivement de l'onde longitudinale et transversale,

(11.36)

(II.37)

D'après ces équations, nous voyons qu'il y a deux termes contribuant à la directivité

des ondes de volume. Le premier terme des fonctions de directivité des ondes longitudinales

et transversales correspond aux fonctions calculées par Rose tandis que le second terme

correspond à la correction apportée par Zhang où l'on voit apparaître la diffusivité du

matériau. De plus, un terme est directement lié au profil spatial du faisceau laser.

Les diagrammes suivants montrent la directivité des ondes pour trois valeurs

différentes du rapport entre le diamètre de la source (d) et la longueur d'onde (À) dans le cas

- 76-

~ ......... ce t:: .......

'"0 ;:j ...... ....... bJJ t:: 0 -~

'"0 t::

0

~ ......... ce VJ ;..... ~ > VJ t:: ce ;..... ...... ~

'"0 t::

0

Chapitre II :Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser

de l'argent en prenant bien entendu en compte sa conduction thermique (430 W.(m.Kr\

Dans les équations de directivité, la diffusivité thermique K est liée à la conduction thermique

par la relation K = K/pCv (avec K la conduction thermique, p la densité et Cv la chaleur

spécifique).

nrfl« .. ft ù l'eekudDo• 9:: 1 "' "' 1 12ü

27CJ 270 270

90 1 "' 1 >l

12ü -----.

/

/ 150/ .

/ .·

'.· 210'-

270 270 270

d!À= 1 d/À= 2 d/À= 3

Figure 17: Diagramme de directivité des ondes de volume prenant en compte la conduction thermique.

La figure 17 montre les diagrammes de directivité des ondes de volume dans le cas où 1 'on

considère la conduction thermique. En tenant compte celle-ci, on s'aperçoit que plus la

fréquence augmente (diminution de la longueur d'onde) plus le diagramme des ondes de

volume est affecté. Nous pouvons remarquer que la directivité des ondes longitudinales est

plus affectée que celle des ondes transversales. De plus, lorsque la source devient large, la

propagation des ondes de volume se fait préférentiellement suivant la normale à la surface.

111.4.3 Directivité de l'onde de Rayleigh générée par laser

La génération des ondes de Rayleigh par une source linéique thermoélastique a fait

l'objet de nombreuses études afin d'établir ses propriétés pour son utilisation dans le contrôle

non destructif de l'état de surface des matériaux [26, 27]. Rose [24] a ainsi mis en évidence

- 77-


que, pour une source thermoélastique, 1' onde de Rayleigh est mieux générée que les ondes de

volume.

Nous avons réalisé une modélisation par éléments finis de la propagation de l'onde de

Rayleigh générée par une source ponctuelle sur un échantillon homogène et isotrope. Cette

modélisation souligne d'une part la présence de l'onde de tête et d'autre part la propagation de

l'onde de surface.

onde de Rayleigh onde de Rayleigh

onde de tête onde de tête

-· -· -6 -·

(a) -8'--~-~-~-~--~-~----____J

0 u u u ~ 1 u u u u -S L------------~----__j 0 U U M ~ U U U U

temps 111-s] temps (~tsJ

Figure 18: Onde de Rayleigh simulée par éléments finis pour un substrat d'argent pour deux distances, 2 mm (a) et 2,5 mm (b).

Pour calculer la valeur théorique de la vitesse de Rayleigh V R dans un substrat

homogène et isotrope, nous utilisons la formule approchée de Viktorov [28] donnant une

bonne approximation de la vitesse :

0.718-(Vr )

2

VR VL

lJ =v-= ( )2 T 0.75- ~

(II.38)

A partir des valeurs des vitesses longitudinales (VL = 3739 m.s-1) et transversales (VT = 1698

m.s-1) d'un substrat d'argent, on trouve TJ = 0.94. Pour retrouver ensuite la valeur de la vitesse

de 1 'onde de surface, il suffit de multiplier ce coefficient par la vitesse transversale. On trouve

donc une vitesse de 1598 m.s-1•

En calculant les vitesses de l'onde de Rayleigh et de l'onde de tête au moyen des résultats de

la simulation, nous trouvons VR = 1577 m.s-1 et VLT (onde de tête) = 3571 m.s-1• L'erreur

- 78-


entre la théorie et la simulation est de 1,3% pour l'onde de Rayleigh. Cet écart est

principalement dû aux erreurs numériques provenant de la méthode de simulation par

éléments finis et à la méthode de calcul de la vitesse. La vitesse de 1' onde de tête est

légèrement inférieure à celle de 1 'onde longitudinale.

Pour un impact laser de forme circulaire, la propagation de 1' onde de Rayleigh est

omnidirectionnelle. L'énergie de l'onde de surface est donc répartie uniformément autour de

l'impact laser. L'emploi d'une source linéique permet une distribution unidirectionnelle de

1' énergie de 1' onde de surface. En effet, il a été montré [29] que pour une source

thermoélastique focalisée sous la forme d'une ligne, la fonction de directivité de l'onde de

surface est de la forme :

avec

1 : longueur de la source,

f : fréquence de l'onde,

V R : vitesse de l'onde de Rayleigh.

sin((Jlif )sinB)

R(B) = VR

((Jllf) sin B) VR

(11.39)

Nous avons tracé pour un échantillon d'argent (Vr = 1600 m.s- 1) le diagramme de directivité

pour trois différentes longueurs de ligne à une fréquence de 10 MHz .

.. @~" .;:t~f~

270

Figure 19 : Diagramme de directivité des ondes de surface en fonction de la longueur de la ligne source.

-79-


Nous remarquons que plus la longueur de la ligne est petite, plus elle se rapproche du

cas d'une source ponctuelle qui est omnidirectionnelle. De plus, nous aurons un maximum

d'énergie suivant la direction perpendiculaire à la ligne de génération ce qui donne l'avantage

de maîtriser l'orientation de la génération.

CONCLUSION

Dans la première partie de ce chapitre, nous avons rappelé les particularités et

caractéristiques des différents lasers utilisés dans la génération et la détection des ondes

ultrasonores. En effet 1' efficacité de cette méthode de contrôle non destructif dépend de la

bonne connaissance des procédés et techniques optiques employés. Cette technique possède

l'avantage d'effectuer des mesures sans contact et à distance dans des échantillons à

température élevée, de géométrie complexe ou placés dans des environnements hostiles.

Trois principaux mécanismes existent pour la génération d'ondes ultrasonores dans un

solide par impact laser : le mode d'ablation, le mode dit « enterré » et le mode

therrnoélastique. Le mode d'ablation endommage la surface du matériau et le mode

« enterré » permet certes de générer des ondes ultrasonores plus énergétiques mais ils restent

difficilement reproductibles d'une expérience à l'autre.

Le mode thermoélastique apparaît alors le plus adéquat dans le contrôle non destructif

des structures du type couche sur substrat. Ce mode consiste en l'absorption d'une onde

électromagnétique dans une faible profondeur du matériau ce qui provoque un échauffement

local et des contraintes mécaniques à 1' origine des ondes ultrasonores.

A l'aide de la simulation par éléments finis, nous avons modélisé pour le régime

thermoélastique 1 'élévation de température ainsi que les déplacements associés aux différentes

ondes générées par laser. Les résultats de ces simulations sont en bon accord avec les calculs

analytiques validant ainsi nos modèles de simulation. Ces modèles pourront alors être

complexifiés (présence de porosités, d'inclusions, ... ) et permettront de s'absoudre des

calculs analytiques. En régime thermoélastique, la source peut être modélisée par un dipôle de

forces tangentielles à la surface. Les directions dans lesquelles se situent les maxima

d'énergie pour l'onde longitudinale et transversale sont respectivement 60° et 30° de part et

d'autre de la normale à la surface ce qui a été vérifié par FEM. Cependant la modélisation de

la propagation des ondes ultrasonores ne prend pas en compte le couplage therrno-élastique

mais permet toutefois d'obtenir une bonne précision sur la propagation des ondes acoustiques.

- 80-


Nous étudierons dans le prochain chapitre la propagation des ondes de surface dans des

structures de type couche sur substrat et donneront quelques résultats de simulations.

Références bibliographiques chapitre II

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- 81 -


[15] S.J. Davies, C. Edwards, G.S. Taylor, and S.B. Palmer, "laser-generated ultrasound : its properties, mechanisms and multifarious applications". J.Phys.D: Appl. Phs, vol 26, p. 329-348, 1993.

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- 82-

Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces

CHAPITRE III

Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces

INTRODUCTION

Hormis les ondes audibles, les ondes acoustiques n'ont été connues pendant longtemps

qu'à travers les phénomènes naturels, notamment géophysiques. Ainsi les études de ces

phénomènes ont permis à Lord Rayleigh [1] de démontrer en 1885 qu'excepté les ondes

longitudinales et transversales (bien connues à cette époque), il existe une onde de surface qui

se propage à une vitesse inférieure à celle des ondes de volume. Puis d'autres modes de

propagation correspondant à des structures typiques : couche sur substrat, plaque, interface de

deux solides ont été traités et se sont alors ajoutées les ondes d'autres géophysiciens: Love,

Lamb, Stoneley ([2-4]).

Nous avons vu dans le chapitre précédent que les sources lasers permettent la

génération de la quasi-totalité des ondes acoustiques (ondes de volume, onde de surface, ... ).

Dans les milieux constitués d'une couche et d'un substrat, les ondes de Rayleigh sont

perturbées par la présence de la couche et une dispersion apparaît. La vitesse de ces ondes

dépend alors de leurs fréquences.

Dans une première partie, nous ferons un bref rappel des équations fondamentales de

l'acoustique et de la propagation des ondes ultrasonores dans le cas idéal d'un milieu

homogène et isotrope. Nous rappellerons ensuite les propriétés de l'onde de Rayleigh.

Dans une seconde partie, nous nous focaliserons sur l'étude de la propagation et de la

dispersion des ondes de surface dans des structures du type couche sur substrat. Cette

propagation et cette dispersion des ondes de surface seront étayées et clairement mises en

évidence par la modélisation par éléments finis.

- 83-


1 Rappels sur les ondes élastiques dans les solides

1.1 Ondes acoustiques dans un milieu infini, homogène et isotrope

1.1.1 Equation de propagation

Dans un solide élastique, la relation entre les contraintes et les déformations est décrite

par le terme du premier ordre du développement de Taylor [5]:

(liLl)

L'état de référence du solide étant non contraint et non déformé, on peut poser TiJ (0) = 0 et

( ar~ CiJkt = -'-1 ce qui nous permet d'aboutir à la relation suivante appelée loi de Hooke: as ki s"=o

Tu = C iJkl Ski (III.2)

Les coefficients Cijki traduisent la relation linéaire entre contraintes et déformations et sont

appelés tenseur des rigidités élastiques. Les déformations étant petites, nous avons

1 (auk au/ J 1 auk 1 au/ . S kt = - --+- et Tu = - C;;kt --+-C iJkt -. Pmsque Ciikl = Ciiik, les deux sommes 2 ax/ axk 2 . axl 2 axk

sont égales et nous obtenons :

(III.3)

L'équation du mouvement résulte de l'application de la loi fondamentale de la dynamique

(sous l'action d'une force f = èJTu ). Il a été montré que, en négligeant l'effet de la pesanteur: ' dxj

(III.4)

- 84-

Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces

En tenant compte de la loi de Hooke, on parvient finalement à 1' équation du mouvement qui

s'écrit:

(III.5)

Dans le cas d'un solide isotrope et homogène, le tenseur des rigidités se présente sous la

forme : cijkl = Â8ij 8kl + JL(8ik 8jl + 8il8jk ) où ù désigne le symbole de Kronecker et À et J.l, les

constantes de Lamé. Nous avons alors la possibilité d'utiliser la notation contractée pour

définir la matrice des tenseurs de rigidité avec Â + 2J1 = C11 = C 22 = C 33 , ;._ = cl2 = c23 = cu

et Ji= c44 = c55 = c66 :

Cil cl2 cl2 0 0 0

cl2 Cil cl2 0 0 0

(cu)= cl2 cl2 Cil 0 0 0

0 0 0 c44 0 0 (III.6)

0 0 0 0 c44 0

0 0 0 0 0 c44

En repartant de l'équation du mouvement et des relations entre contraintes et déformations, le

-déplacement u est régi par l'équation qui s'écrit en notation vectorielle :

(III. 7)

1.1.2 Equations de propagation des ondes de volume.

Dans l'équation de propagation [5], les trois composantes du déplacement u sont

couplées. Afin de parvenir à des équations découplées, il est possible de définir un potentiel

scalaire <1> et un potentiel vecteur \f :

(III.8)

- 85-


Etant donné les relations V' 1\ (V' <l>) = 0 et V'.(V' 1\ 'P) = 0 , la substitution des équations

-découplées définissant le déplacement u dans 1 'équation III. 7 donne une équation qui se

scinde en une partie scalaire et une partie vectorielle :

et (111.9)

Ces deux équations permettent d'exprimer la propagation des deux potentiels

indépendamment l'un de l'autre avec des vitesses vL = ~C11 / p et vr = ~C44 / p (vL et vT

étant respectivement les vitesses longitudinales et transversales). Il est aussi possible de

-décomposer le vecteur déplacement u en un vecteur sans divergence ur et un vecteur

--irrotationnel u L : u = u L +Ur. Nous pouvons donc faire apparaître dans les équations

précédentes les vitesses vL et vT:

(liLlO)

Ces équations confirment la propagation indépendante des deux composantes u L et

ur avec les vitesses vL et vT" De plus, nous pouvons facilement relier les vitesses au module

d'élasticité E du matériau et au coefficient de Poisson v ce qui donne pour un solide de

masse volumique p :

E.(l-v) (III. II)

p.(l + v).(l- 2v)

- 86-


C'est l'une des ratsons pour lesquelles la vitesse des ondes acoustiques est fréquemment

utilisée pour évaluer les paramètres élastiques d'un milieu. Ainsi connaissant les vitesses des

ondes de volume, les paramètres élastiques du matériau peuvent être déterminés.

1.2 Ondes acoustiques à la surface d'un solide isotrope et homogène: onde

de Rayleigh.

En 1885, Lord Rayleigh démontra que certaines ondes pouvaient se propager à la

surface d'un solide. L'amplitude de ces ondes de surface (ondes de Rayleigh) décroît

rapidement avec la profondeur. L'onde de Rayleigh trouve énormément d'application de nos

jours notamment dans le contrôle non destructif et l'inspection des états de surface des

matériaux [6-9].

En effet, l'influence des propriétés de la surface des échantillons sur la vitesse et

l'atténuation des ondes de Rayleigh permet l'évaluation aussi bien des contraintes résiduelles

[6] que des propriétés thermiques et mécaniques ainsi que la détection de défauts surfaciques

ou subsurfaciques.

• • • • • ••• • • • • • • • •• • • ••••••• .... . . . . . . . . ..... . . . . . . . . .... • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •• • .. . . :······ . ·:· .····=· ... :· :·.······ . ········.·:· : .: ········: : =·=·····.·.: . • • • • • • •• • • • • • • • • •• •• • • • • • • • • • • •• • • • • • • • •• •• • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • .. ········= . ··=········· . :: ==······· : ==·······=:: : •• ••••••••• • •••••••••••• • •• ••••••••• • •••••••••••• •

Figure 1 :Configuration du repère utilisé et déplacement des particules dû à l'onde de Rayleigh.

Les contraintes mécaniques sont nulles sur une surface libre, ceci implique un

couplage entre l'onde longitudinale et l'onde transversale à la surface du matériau. De plus,

les deux composantes (relatives aux déplacements longitudinales et transversales) étant

déphasées de rc/2, l'onde possède une polarisation elliptique. Nous allons dans cette partie

reprendre rapidement les principales étapes de calcul donné par Viktorov [7].

Nous avons vu que les potentiels scalaires et vectoriels satisfont 1' équation d'onde sui vante

dans le cas d'ondes planes en régime harmonique :

- 87-


(III.12)

Où kL = 27if et kr = 27if sont les nombres d'onde pour les déplacements longitudinaux et VL Vr

transversaux. Les solutions de cette équation peuvent se mettre sous la forme :

<1> _A e-kqzeik(x-•·r> - 1

qs = B1e-ks:eik(x-vt)

(III.l3)

avec q = ~1- (vjvL? , s = ~1- (v/vr )2 , v= a;{ , A1 et B 1 sont des constantes arbitraires.

En appliquant la loi de Hooke et en satisfaisant les conditions aux limites d'une surface libre

(T33 et T13 = 0 pour z = 0 avec les indices 1, 2, 3 représentant respectivement x, y, z), nous

obtenons 1 'équation caractéristique :

(111.14)

Après simplification, l'équation de Rayleigh peut s'écrire:

(111.15)

avec 1] = v/vr et Ç = vr / vL = ~(1- 2v)/(2(1- v)), TJ est donc fonction du coefficient de

Poisson et une approximation proposée par

Viktorov (l]R = (0.87+1.12V)/(l+V))

permet de calculer la vitesse de Rayleigh.

La figure 2 permet de visualiser la

différence existant entre la formule

approchée de Viktorov [7] et la résolution

numérique de l'équation III.14.

i 095t

,,J 093f

• .. 0 92 ~· .. ~ .. 091

09

' -" formule approchée tte Vlktorov ---têsolutmn numerique de reQuat/On

0 87 01;--------..-;;,,-----~-----,.-0 ;.-15 ---,0,.-,-2 --,-;;0 2,_-, ----,;0 ';-3 --;;C;;-----;f.----,0 A;., --;/

coerficient de Poi'!o'!I:OD

Figure 2 : Comparaison de la résolution numérique de l'équation de Rayleigh avec la

formule approchée de Viktorov.

- 88-


La composante longitudinale (u1) et transversale (u2) du déplacement s'écrivent:

{

u, =A, (e~'" -k..[q;e~"') eHM~u;

u, = 1~A, (e~ '- -..[;;;e~''~) e'<M-hl (111.16)

Les composantes sont déphasées de 90° et les amplitudes varient différemment avec la

profondeur z. L'énergie de l'onde se concentre essentiellement sur une profondeur de l'ordre

d'une longueur d'onde (figure 3).

T

-0.2o!:-------;O:';o2----+0 .;------=' •. ·.,--------;;.'::-_. _ __L_' -~,"-=2----+1 4,-------c', _.c------,J .. -=-. -----! Z /s.,r

Figure 3 : Décroissance des amplitudes des composantes longitudinales (L) et transversales (T) de l'onde de Rayleigh.

II Ondes élastiques dans les couches minces.

Nous venons d'étudier l'onde de Rayleigh qui est un mode bien connu de propagation

d'énergie élastique à la surface libre d'un solide. Pour un matériau isotrope, le déplacement

mécanique est elliptique et se trouve dans le plan contenant la direction de propagation et la

normale à la surface (plan sagittal). Ce même déplacement décroît de façon exponentielle

pour atteindre une valeur négligeable à quelques longueurs d'onde de la surface. Nous allons

étudier dans cette partie les effets mécaniques sur la propagation des ondes de surface dus à la

présence d'une couche déposée sur un substrat. En effet le dépôt d'une telle couche sur la

surface d'un substrat se mi infini apporte une caractéristique géométrique au milieu de

propagation qui rend l'onde de surface dispersive. En d'autres termes, la vitesse de phase

dépend de la fréquence. Les ondes élastiques dans des structures du type couche sur substrat

- 89-


ont été largement étudiées [10-12]. Bromwhich a été l'un des premiers à avoir étudié la

dispersion des ondes de surface [ 13].

11.1 Equation de propagation et conditions aux limites.

Le système de coordonnées utilisé est illustré à la figure 4. L'interface entre la couche

et le substrat se trouve en z = 0 et la surface libre en z = h. Dans cette partie, la couche et le

substrat sont isotropes et homogènes. Les cas des matériaux anisotropes et piézoélectriques

peuvent être traités à partir de l'équation générale de propagation impliquant le couplage entre

ondes élastiques et ondes électromagnétiques.

z .. couche

,1 ,. ,1

z (nu3) Vz J f-t 'f' ... x

Y(ou 1) Vz ,f-t,f'

substrat x (ou l)

v

Figure 4 : Système de coordonnées dans le cas de la propagation des ondes de surface dans les couches minces.

11.1.1 Solutions de l'équation de propagation.

A partir de l'équation de propagation (IIl.5), les solutions pour les ondes de surface

peuvent se mettre sous la forme [14, 15]:

- a ikbz ik(x-vt) uj- re .e (IIl.17)

Ce déplacement se propage selon x avec une vitesse de phase v. La variation de l'amplitude

suivant la profondeur de pénétration est représentée par le coefficient b qui est en général

complexe. Le coefficient ai donne les amplitudes relatives aux différentes composantes de

l'onde de surface. Chaque composante des solutions (III.13) doit satisfaire les équations du

mouvement (III.5) et en injectant (III.13) dans (III.5) on trouve la relation entre les différentes

inconnues dans le milieu considéré :

- 90-


[r" -:v' 0 r, rJ 122- pv2 0 a 2 =0 (III.18)

113 0 133- pv2 a3

Où

1 11 = C44b2 + C 11 1 13 =(Cil- C44 )b

122 =C44(1+b2) 133 = cllb2 + c44

La première observation que l'on puisse faire est que dans le plan sagittal (composé

des directions x et z) les déplacements u1

et u3

sont totalement découplés dans l'équation du

mouvement du déplacement u2

. Afin d'obtenir des solutions non triviales, le déterminant de la

matrice doit être égal à zéro ce qui donne 1' équation séculaire pour chaque

milieu :l1rs -5,pv2 1=0, avec r, s = 1, 2, 3 etole symbole de Kronecker. On trouve alors

deux équations séparées :

(C44b2 + C44 - pv2 Xc11 b2 +cil- pv2 )= o et

C b 2 +C -pv 2 =0 44 44

(III.19)

ce qui peut être considéré comme des équations algébriques d'inconnue b pour une valeur v

considérée. Les racines de ces équations pour les deux milieux sont [14][15]:

Pour le déplacement transverse dans le substrat:

b(a) =-i[1-(v/v1 )2

]112

Pour le déplacement transverse dans la couche :

b "[1 ( 1 1)2]112 (1) = l - V VT

Pour le déplacement dans le plan sagittal dans le substrat :

b "[1 ( 1 ) 2 ] 1 /2 (c) = -l - V VT

b "[1 ( 1 )2]112 (d) = -l - V VL

Pour le déplacement dans le plan sagittal dans la couche :

b(2) =i[1-(vjv;) 2]

112

b< 31 =i[1-(v/v~)2 ] 112

- 91 -


Avec vT = (C4J p)112 et v~= (C~J p 1)

112, les vitesses des ondes transversales respectivement

dans le substrat et dans la couche. Tandis que vL = (C11 / p)112 et v~= (C{1/ p 1)

112 sont

respectivement les vitesses longitudinales dans le substrat et dans la couche.

11.1.2 Conditions aux limites.

En supposant un contact parfait entre la couche déposée et le substrat, les

déplacements et les contraintes sont alors continus le long de 1' interface entre les deux

matériaux. De plus, la surface de la structure est considérée libre de toute contrainte

mécanique.

Les conditions aux limites sont les sui vantes [14-15]:

(a) dans le plan transverse (suivant y) :

- continuité du déplacement transverse à 1 'interface :

U 0 = u; pour z = 0,

-continuité de la contrainte transverse à l'interface:

T32 = T3~ pour z = 0,

- suppression de la contrainte à la surface libre de la couche :

T3~ = 0 pour z = h,

(b) dans le plan sagittal (x, z):

-continuité du déplacement longitudinal à l'interface :

u1 = u{ pour z = 0,

-continuité du déplacement à l'interface:

u3 = u~ pour z = 0,

-continuité des contraintes à l'interface:

- suppression des contraintes à la surface libre de la couche :

T:I =0 pour z = h.

T3'3 = 0

- 92-


A partir de ces conditions aux limites dans le plan sagittal, nous pouvons injecter les

différentes solutions trouvées précédemment et obtenir ainsi six équations qui permettent de

calculer dans le plan (x, z), le déplacement associé. Les solutions ainsi calculées

correspondent aux ondes de surface appelées du fait de leur dispersion, modes de Rayleigh.

Les conditions aux limites dans le plan y et le plan sagittal nous donne deux types de

solutions indépendantes ; la solution avec seulement les déplacements transverses appelée

« onde de Love » et la solution avec les déplacements dans le plan sagittal appelée « mode de

Rayleigh ».

11.2 Relations de dispersion pour les modes de Rayleigh.

Pour les modes de Rayleigh, les solutions calculées dans le plan sagittal et les

_ équations basée.s sur les conditions aux limites nous donnent un ensemble de six équations

dont les solutions non triviales sont obtenues lorsque le déterminant suivant est égal à zéro

[14][15][16][17].

b(2J -1 -b,2J -1 -b(C)

-1 -b,,, -1 b{3) b(d)

1-b,22) 2b,,, l-b,22J -2b,,, - r(l- b,~.) -2rb,d, =0

2b(2) -(l-b,221) -2b(21 - (l-b,22)) - 2rbw r(l-b,2n)

(l-b,22) )ikb,2,h 2ikb,2,,h - (1- b,22) )ikb, 2)h 2ikb123/z r(l- b,2") 2rb,d,

2ikb,22,h - (1- b,22)ikb,,,h 2ikb,221 h (l-b,22) )ikb,,,h 2rb,c, -r(l-b,:.,)

(III.20)

avec r = cJ,.Jc~

Lorsque k tend vers zéro, les termes en k des deux dernières lignes disparaissent et le

déterminant devient nul lorsque le sous déterminant composé des termes restant devient nul à

son tour, autrement dit :

(III.21)

Cette équation est celle de Rayleigh dans un milieu isotrope sans couche. Ceci s'explique par

le fait que lorsque la fréquence est très basse, la longueur d'onde est très grande et la couche a

très peu d'influence sur la propagation de l'onde de surface car l'énergie élastique se propage

essentiellement dans le substrat.

- 93-


Tiersten a montré que 1' équation résultant du déterminant peut se mettre sous la forme [ 18]:

avec

F0 (v)= -4af3 + (2- q 2 )

2,

F, (v)= rl[(r}q 2 - c12 )/3 + rv2q 2a],

F2 (v)= r2 r} q2 (c'2 - rv2 q2 )(1- afJ), q =v/v,, rv = v,/v:,

a=~1-(v/v1 f, fJ = ~1- (v/v, )2

,

c' = 2[(X + 11' )/(X + 211' )]"2

(111.22)

Tiersten a aussi démontré que le signe de la pente de la courbe de dispersion est positif

si [18]:

(111.23)

Après simplification, on trouve :

1 [ 2 Jl/2 v 1-V _r > v 1-V 12

t

(III.24)

avec V= v,/v1 et V' =v: /v{. Les limites extrêmes de 1' équation 111.24 pour déterminer le signe de la pente de la courbe de

dispersion sont .J2 et 1/ .J2. Sur la figure 5, nous représentons ces limites en fonction des

vitesses transversales (avec comme limite v: = .J2.v, et v: =v,/ .J2 ). Pour une combinaison

couche/substrat se trouvant au dessus de la première limite, la couche est dite « stiffening »

autrement dit, elle « raidit » le substrat car la présence de la couche augmente la vitesse de

- 94-


l'onde de surface au-delà de celle du substrat. En ce qui concerne la deuxième limite, la

couche est dite« loading »car elle« charge» le substrat; dans ce cas, la vitesse de l'onde de

surface sur le substrat seul est diminuée par la présence de la couche. Nous étudierons par la

suite les deux cas « stiffening » et « loading ». Lorsque l'on se trouve entre les deux limites,

nous pouvons difficilement prédire la pente de la courbe de dispersion car cette dernière n'est

pas strictement monotone.

Figure 5 : conditions suffisantes pour les cas « stiffening » et « loading » pour les combinaisons de matériaux isotropes.

ll.3 Les différents modes de Rayleigh.

' 11.3.1 Lorsque v t > vt.

Pour illustrer le cas pour lequel on se trouve au dessus de la limite v: = J2v1

( « stiffening » ), nous avons pris comme combinaison de matériau une couche de silicium

d'épaisseur 20 ~-tm déposée sur un substrat d'aluminium. Les paramètres élastiques des

matériaux utilisés sont les suivants :

------ Silicium Aluminium

Module de Young (GPa) E = 131 E=70

Coefficient de Poisson u = 0.27 u = 0.33

Densité (kg/mj) p = 2330 p = 2700

- 95-


La combinaison silicium/aluminium satisfait l'inégalité précédente car le rapport des

vitesses transversales est de v:/ v1 = 1.50 >..fi. Nous pouvons alors prédire la pente de la

courbe de dispersion qui est, dans le cas étudié, positive. La courbe des vitesses de phase croît

de façon monotone.

3250,---------------------------------~--------~----------~---,

-. "'

3200

3150

e 31oo ._. Gl

"' "' ~ 3050

6".,.o#' .. ---- .............

........... - ........... vitesse d.e groupe .,, ...

...... ~· ,/ .-~, ...

//// \,, VItesse transversale du substrat : ~/ :

................................... ~···································~·················;,A;. ............. ; .................................... ~............................................ . ..

•' •' ............. ",~;."!'. -· •' ;,..,. ... •'

,.,.,'"' : -~~-

,/,//

----· . ~>""

... ~

-,-

. . /

// vitesse ide Rayleigh du substrat ................................... ~ ................................... ; ......................................................................... ~ ................................................. .

10 15 20 25

fréquence (MHz)

Figure 6 : Vitesse de phase et de groupe pour une couche de silicium (20 ~-tm) sur un substrat d'aluminium.

La figure 6 montre l'évolution de la vitesse de phase et de la vitesse de groupe en

fonction de la fréquence. Elle est caractéristique des combinaisons de matériaux respectant le

cas « stiffening ». La courbe de dispersion commence à la vitesse de l'onde de Rayleigh du

substrat et croît jusqu'à atteindre la vitesse transversale du substrat jusqu'à une certaine

fréquence. Pour des fréquences plus grandes, ce mode de propagation n'existe plus. Il faut

aussi noter que dans ce cas, un seul mode de Rayleigh peut se propager jusqu'à une certaine

fréquence. De plus, la vitesse de phase étant comprise entre la vitesse de l'onde de Rayleigh et

la vitesse de 1' onde transversale du substrat, la variation de cette vitesse n'est pas très

importante. La vitesse de groupe suit l'évolution de la vitesse de phase (car v ph = m/k et

v 8

= (èJmjèJk) =v ph+ k(dv phjèJk), k étant le nombre d'onde) jusqu'à se confondre avec elle

en haute fréquence.

- 96-


11.3.1.1 Modélisation du cas de la couche de silicium déposée sur un substrat

d'aluminium.

A partir du modèle de simulation par éléments finis décrit au chapitre II, nous avons

ajouté au substrat (considéré comme semi infini), une couche. Dans cette partie, une couche

de silicium d'épaisseur 20 ~-tm est déposée sur un substrat d'aluminium. Les deux matériaux

sont supposés isotropes et homogènes. On rappelle, sur la figure 7, le principe de la

modélisation de la génération d'onde acoustique par laser ultrasons [19-22].

impulsion laser

r-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-·-1 1

1 0

:-·-·-·-·~·-·-·-·-·-·-·-·-·

Figure 7 : Principe de la distribution dipolaire des forces dues à la génération laser.

Les forces appliquées possèdent une forme identique à celle décrivant l'élévation de

température dans le matériau (voir chapitre Il). En d'autres termes, les forces F1 et F2 sont de

forme gaussienne et leur largeur à mi hauteur correspond à la durée de 1' impulsion laser. Les

résultats de cette modélisation sont présentés sur les figures 8(a) et 8(b ). Celles-ci représentent

le déplacement normal à la surface de l'échantillon détecté à deux positions différentes ( 6 mm

et 9 mm de la source).

''1 ----~--~--~----~--~----~--~---,

I.l " 1

j 1

ii ·r ~ '§ 2~ ~ 1

~ 1

5 •r-------------~----------~111 = .... = Ë ' ~

" c.. -<4 ... -= (b)

~•,,__--~--~----7:,.~--__,_------fo,-----'-----~,c7, __ __j

temps (Jis) temps (Jis)

Figure 8: Déplacement normal de la surface de l'échantillon obtenu par éléments finis à 6mm (a) et 9mm (b) de la source.

- 97-


On peut observer dans un premier temps un faible étalement temporel du signal dû à la

dispersion de l'onde de Rayleigh. Cette dispersion est très faible du fait de la légère variation

des vitesses dans ce cas (figure 6).

U.A.

direction de propagation

~ de Rayleigh

4

-2

-4

2.4 z.• 2.!1 3.2 3.8 4

Figure 9 : Calcul par éléments finis du déplacement normal du mode de Rayleigh.

La figure 9 présente une image du déplacement normal à la surface de l'échantillon. Nous

remarquons que les composantes hautes fréquences arrivent avant les composantes basses

fréquences. Les vitesses des hautes fréquences sont donc plus élevées que celles des basses

fréquences ce qui correspond à la courbe théorique représentée à la figure 6.

, 11.3.2 Lorsque v t < vt.

Lorsque la combinaison couche/substrat se trouve en dessous de la limite v: =v,/ .fi, la couche « charge » le substrat et la vitesse de phase des modes de Rayleigh décroît lorsque

la fréquence augmente (kh et fh étant proportionnels). Nous allons prendre comme exemple

le cas d'une couche isotrope de 20 !-lm d'aluminium déposée sur un substrat isotrope de

silicium. Dans le cas isotrope, la vitesse transversale dans l'aluminium est de 3120 m.s-1 et

- 98-


celle du silicium est de 4700 m.s·', nous respectons ainsi les conditions et limites établies à la

figure 5. Le calcul analytique sera ensuite comparé aux calculs par éléments finis .

Pour le premier mode de Rayleigh (fig .1 0), la courbe de dispersion possède une pente

négative. Pour une fréquence nulle, la vitesse de ce mode est celle de l'onde de Rayleigh du

silicium. La courbe représentant les vitesses décroît jusqu 'à atteindre une vitesse constante

qui est comprise entre la vitesse de 1' onde transversale et celle de 1 'onde de surface de

l'aluminium. Ceci s'explique par le fait que plus la fréquence augmente, plus la longueur

d 'onde devient petite et la propagation de l'énergie élastique de 1 ' onde de surface se concentre

essentiellement dans la couche. A fréquence élevée, il n' y a aucune perturbation due à la

présence du substrat.

uoo

.?4000

= '-' ~ 3800 0: .c Q. <IJ 3600

"0 <IJ

"' "' .~ 3400 ... 3200

3000

vitesse de l'onde de Rayleigh dans le subsrral: aluminium sur silicium couche de 20 ~tru

premier mode de Rayleigh

/

., ' .1! -· .. ..

---------------------------- - --- - --------·---~-·~-----,·itesse de l'onde de Rayleigh dans la couche 2800 o'-------::':20---,:'::-o ---::'6o:--------:':8o---,-1o0:-o--1,-J:2-=-o ----,,-'-:,o:----:-160:-0--1,-':8:-o -~2oo

fréquence (:\;1Hz)

Figure 10 : Vitesse de phase du premier mode de Rayleigh dans une couche d 'aluminium (20 !J.m) sur un substrat de silicium.

Il est assez facile de démontrer que lorsque kh ~ oo, les termes contenant kh deviennent

prépondérants et qu ' il suffit pour annuler le déterminant d'obtenir des sous déterminants 2x2

composés de ces termes égaux à zéro. On obtient donc [14][ 15]:

(III.25)

L'équation III .25 est celle de l'onde de Rayleigh dans la couche.

- 99-


A fréquence nulle, la vitesse de phase du premier mode de Rayleigh est égale à la

vitesse de groupe lorsqu'on se trouve à l'origine. L'onde de Rayleigh dans un substrat seul est

non dispersive. Pour des fréquences élevées, on retrouve une vitesse de groupe confondue

avec la vitesse de phase (puisquevg = camjak) = v+k(avjak)) car nous sommes dans le cas

d'une onde de surface non dispersive dans la couche.

:::: l.·~''!~;::::=: ·~·:~~:~:!~:~':1!'"' ········:··:······~: ·. ·-.-~·-.--.~

~4400~,-~~::;;~--... ~· /· .. . E ! daas If" substrat

i:::r · • . / / . .C: ! modes de Rayleigh d'ordre,, c.3800 r supérieur · ·· ·· · · · ~ i / "C 3600~ 'w. ~ premier mode de Rayleigh , . mode de Sezawa tl) / ........ / ~ 34001 . ... .. .... ... . . •• •• ...... . . 'i

..... .

·s; 3200 Lf.. · · · .. · · ,·iteise de l'onde tran:sversàlë dans la couche · • 1

llll.lllllllllllllllliiiiii!DIIIIIlllltlllllltllllllllll llllllllllltii!IIIIIIMIIIIIIIIIIIIIllllllll.lllllllttll111·11t-IIIIIIIIIIIIIIIIIOt!1!18llllllllll--lll····---~---·····~ 1

3000 . .. .. . . : ... ......... 1

-----------·············---·------··········-.··········----·-----~ ; 1 vitesse de l'onde do Rayleigh dans la couche 1

2800~----~------~----~------~------~----~------~

0 50 1 00 150 200 250 300 350

Fréquence (MHz)

Figure 11 :Vitesse de phase des différents modes de Rayleigh dans une couche d'aluminium (20 !J.m) sur un substrat de silicium.

Une autre spécificité du cas v; < v1

est l'existence d'un nombre illimité d'ordre

supérieur des modes de Rayleigh. Lorsque la fréquence augmente, nous voyons apparaître des

modes dont le second est appelé mode de Sezawa (figure 11) et dont la décroissance suit celle

du premier mode de Rayleigh. A la fréquence d'apparition de ces modes, la vitesse de phase

est égale à la vitesse de l'onde transversale du substrat. D'après les suggestions de Satô [23]

et plus tard de Tolstoy et Usdin [24], les modes décrits par Sezawa [25] correspondent aux

modes symétriques et antisymétriques des modes de plaques dont un côté est chargé par un

substrat. Pour le cas étudié où la vitesse de l'onde transversale de la couche est sensiblement

inférieure à celle du substrat, tous les modes supérieurs ont une asymptote en haute fréquence

égale à la vitesse de 1 'onde transversale dans la couche contrairement au premier mode dont la

courbe de dispersion possède une asymptote égale à la vitesse de l'onde de Rayleigh.

- 100-

3!100


11.3.2.1 Influence des paramètres de la couche sur la courbe de dispersion.

Nous allons étudier dans cette partie l'influence des différents paramètres de la

couche. Nous verrons que l'épaisseur ainsi que les paramètres élastiques de la couche peuvent

avoir un impact sur la pente de la courbe de dispersion ce qui nous permettra par la suite de

déterminer les différents paramètres. Nous prenons comme référence l'exemple pris pour

illustrer le cas v: < v1 (couche de 20 !lill d'aluminium sur un substrat de silicium).

- p ~ 2700 kg/m3

·---- p ~ 2600 kg/m3

(a)

- h=20)1m

38500:-----;------;";;--------:';---=-------!c--+.c------!c,----!.

fréquence (MHz) fréquence (MHz)

4400---------------------, 44001

-; !. 4200

~

" -= c. 4100 .. ., .. "' .,; 4000

;;:

1 -E=70GPa

----- E = 66.5 GPa

~ !4200 .. ., " -= Cl. 4100

~ 1 .. ., ., ~ 4000

·~

- v=0.33

-----v= 0.31

JII000);----;---,;;;-

0 --

1;;;--

5 --+.;------;;;---;;;---------,-;;------;

fréquence (MHz) fréquence (MHz)

Figure 12 : Influence des paramètres de la couche snr la courbe de dispersion pour une variation de densité (a), de l'épaisseur (b), du module d'Young (c), et du coefficient de Poisson (d).

Le coefficient de Poisson a très peu d'influence sur la pente de la courbe de dispersion

contrairement au module de Young et à la densité. L'épaisseur reste néanmoins le paramètre

le plus influent. Pour un rapport des vitesses transversales d'environ 0,66, la variation

imposée aux différents paramètres de la couche (de l'ordre de 5%) montre une modification

- 101 -

(d)

I·


de la pente des courbes de dispersion pouvant être alors utilisé afin de déterminer les

changements des paramètres élastiques et/ou d'épaisseur de la couche.

11.3.2.2 Modélisation du cas de la couche d'aluminium déposée sur un substrat de

silicium.

Comme précédemment, nous avons modélisé à l'aide de la méthode de calcul par

élément finis la propagation de l'onde de surface dans un échantillon composé d'une couche

d'aluminium d'épaisseur 20 ~-tm sur un substrat de silicium.

:s J i :f-: ------.v!--../ 11~~1'1'"~~-~~'-' -'--~--~ 5 ' = ~ = ~. ~ . ]-·6 't:

(a) temps (Il")

Figure 13 : Résultats de la simulation par éléments finis : du déplacement normal à la surface de l'échantillon à (a) 6mm et (b) 9mm de la source.

U.A.

mode de Rayleigh direction de propagation

~

_,

-4

_,

-·

Figure 14 : Calcul par éléments finis du déplacement normal du mode de Rayleigh.

- 102-

(b)


Dans le cas où la vitesse transversale de la couche est inférieure à celle du substrat, les

basses fréquences sont plus rapides que les hautes fréquences (fig.lO). Nous devrions donc

observer l'apparition des composantes basses fréquences puis les composantes fréquentielles

de plus en plus élevées. La figure 13 montre en effet ce phénomène qui se traduit par un

étalement temporel du signal. Quant à la figure 14, elle décrit la propagation de l'énergie

élastique à la surface de la structure et met en évidence le principe de dispersion pour une

couche d'aluminium de 20 ~-tm déposée sur un substrat de silicium.

Pour valider ce modèle, la dispersion de la vitesse de groupe a été calculée à partir des

signaux temporels simulés par éléments finis et relevés à différentes distances de la

génération. Ainsi nous avons pu comparer cette courbe avec la courbe de dispersion des

vitesses de groupe calculée analytiquement sur une structure composée d'une couche

d'aluminium d'épaisseur 20 ~-tm déposée sur un substrat de silicium. Les résultats des deux

méthodes de calcul sont représentés à la figure 15 qui montre une concordance entre les deux

courbes. Une différence inférieure à 1% apparaît entre les deux courbes. Ceci peut s'expliquer

par les erreurs de calcul analytique et par la méthode de calcul utilisé pour tracer la courbe de

dispersion des vitesses de groupe obtenues par éléments finis. Néanmoins, malgré une erreur

inférieure au pourcent, nous pouvons valider le modèle de simulation de la propagation des

ondes de surface dans des structures du type couche sur substrat.

-méthode analytique -----méthode FEM

::2~(:(::---, -----7------+c------+c------".c-----7---~-----cO-----:,

fréquence (MHz)

Figure 15 : courbes de dispersion obtenues par calcul analytique et éléments finis pour une couche d'aluminium d'épaisseur 2011m déposée sur un substrat de silicium.

- 103-


' 11.3.3 Modes de Rayleigh pour v t "" v tet ondes de Stoneley.

Dans les parties précédentes, nous avons considéré que les vitesses transversales dans

les deux milieux de propagation, couche et substrat, étaient sensiblement différentes et

respectaient les conditions « Stiffening » et « Loading » décrites à la figure 16. Dans le

premier cas où v: > v1

, la courbe de dispersion a une pente positive et le mode de Rayleigh

existe jusqu'à une certaine fréquence. Dans le deuxième cas (v: < v1

), la pente de la courbe

dont les variations sont comprises entre la vitesse de 1' onde de Rayleigh du substrat et celle de

la couche devient alors négative. De plus, des modes d'ordre supérieur apparaissent pour des

fréquences élevées ; le second est appelé mode de Sezawa.

Lorsque les conditions précédentes ne sont pas respectées, nous ne pouvons

notamment pas prédire à l'avance la monotonie de la courbe de dispersion. Que se passe-t-il

alors lorsque v: "" V 1 ?

3

r}

r}

2

0

Stiffening 1 1

1 1

1

Loading

2 3

Figure 16: Conditions d'existence pour les modes de Rayleigh pour les cas« Stiffening »et<< Loading »

et de l'onde de Stoneley (zone hachurée) [15].

Lorsque l'on se trouve dans la zone entre les deux limites imposées par l'équation 111.21, une

partie de celle-ci représentée par la zone (2) hachurée de la figure 16 se trouve être la bande

d'existence de l'onde de Stoneley pour des fréquences élevées.

- 104-


Nous allons présenter rapidement une combinaison de matériaux mettant en évidence

le dernier cas pour le mode de Rayleigh. Nous prenons l'exemple de l'aluminium et du nickel

dont les rapports des vitesses transversales respectivement 3121 m.s-1 et 3219 m.s-1 sont

proches de 1 (Al (couche)/Ni (substrat)= 0.9696 et Ni (couche)! Al (substrat)= 1.0314)

3300,------------------------------,

3150

---------------·---------------------------------------\'itesse transversale (Ni)-----------------3200

ii) • • mode de Sezawa §. 3150 ... • • • ..••••

------\'itesse transversale (AI)------------------------------------------------------------------~ 3100

~ ....................... . ~ Joso •• ••• ····!"ode de Rayleigh

"C 3000 •• • ·~· 3l ·~--------------------------------~!-•• ------------------··----vitesse de Rayleigh (NI)---------·-

:!l 2950 ...... ~ ~~

> 2900 ---vitesse de Rayleigh (Al)-----------------··---:_--~-·-~--•----------------_----------------

2850

28000:------------,,"::-0 ----cc,o~o----:-:,.:::-0 ----;;c,o~o----;;c,.~o--- 300

fréquence (MHz)

Figure 17: Courbe de dispersion dans le cas d'une couche d'aluminium (20 Jtm) sur un substrat de nickel.

:~;·\!--. -----o!<:c--. -----co---/o~.,-----,,?-. ------;!1,::COo -----.Jo,,.,----t;---,±-sr;-----,!;;---c!,;;~, fréquence (MHz)

Figure 18 : Courbe de dispersion dans le cas d'une couche de nickel (20 Jtm) sur un substrat d'aluminium.

Nous pouvons remarquer que les courbes ne sont pas strictement monotones dans l'intervalle

de fréquences représenté. Pour une fréquence proche de zéro, la vitesse du mode de Rayleigh

- 105-


se rapproche de la vitesse de Rayleigh du substrat et tend vers celle de la couche pour de

hautes fréquences.

On peut aussi noter que pour une même vitesse, deux fréquences d'excitation existent ce qui

peut rendre le traitement du signal plus complexe d'autant plus que la génération laser

d'ondes ultrasonores est une méthode large bande.

L'existence de l'onde de Stoneley apparaît pour certaines combinaisons de matériaux. En

effet, nous savons que l'onde de Stoneley naît à l'interface entre deux solides semi infinis.

Lorsque la fréquence augmente, la longueur d'onde diminue et l'épaisseur de la couche

apparaît tel un solide semi infini vis-à-vis de la longueur d'onde. Scholte a examiné les

conditions d'existence de l'onde de Stoneley et la figure 19 nous donne un exemple de

structure couche sur substrat pour lequel le mode de propagation atteint la vitesse de 1' onde de

Stoneley.

3000 ..----~-----~---=------~-----~---,

~ 1rJ

2950

è 2900 ..._ ~ 2850

"= ..= Q., 2800 1\)

"'0 1\) 2750 1rJ 1rJ

~ 2700 ·-;...

..... : ............ ~.

-----..:.--vites~e tran:S:versale:(W)---;_ _____ .;. _____ ;_ _____ ,.; __ ........... : ............ · ............. · ............ ~. . . . . . . . . . .......... :· . . . . . . . ... ·:· . . . . . . . . . . ·:.

. . .

2650 -----+-----_;------~------Vitesse ~e Rayleigh (W)-----L-. .

2600L--~---L---L--L---L--~---L---L~ 0 20 40 60 80 100 1.20 140 160

fréquence (MHz)

Figure 19: Courbe de dispersion dans le cas d'une couche d'aluminium (20 p.1m) sur un substrat en tungstène.

Contrairement aux autres combinaisons de matériaux étudiés, 1 'asymptote de la courbe vers

les hautes fréquences n'est ni la vitesse transversale du substrat (cas où v; >v,) ni la vitesse

de Rayleigh de la couche (cas où v; <v,) mais celle de l'onde de Stoneley Vs comprise entre

la vitesse de Rayleigh et la vitesse transversale du tungstène autrement dit du substrat.

- 106-


Le comportement et la dispersion du mode de Rayleigh dépendent directement des

rapports des vitesses transversales des matériaux considérés. Plus ce rapport s'éloignera des

limites étudiées ( .J2 et t/ .fi), plus le phénomène de dispersion sera marqué. L'étalement du

signal temporel sera alors clairement visible, c'est pourquoi dans la suite de ces travaux,

certains matériaux seront préférés à d'autres.

CONCLUSION

Dans la première partie, nous avons rappelé les principes et équations fondamentales

de 1 'élasticité et de la propagation des ondes ultrasonores. En effet, les sources laser

permettent de générer tous types d'ondes (de volume, d'interface, de surface). Nous avons

_ donc aussi rappelé l'équation de l'onde de Rayleigh qui permet de calculer la vitesse de

propagation et les amplitudes de déplacement en profondeur. L'énergie élastique de cette

dernière se concentre principalement sur une longueur d'onde à la surface du matériau ce qui

est favorable pour le contrôle non destructif des couches minces.

La présence d'une couche sur un substrat entraîne une dispersion de l'onde de surface.

La vitesse de phase de ce mode de propagation appelé aussi mode de Rayleigh dépend donc

de la fréquence de 1' onde. A travers différents exemples, plusieurs cas ont pu être mis en

évidence : « Stiffening », « Loading » et le cas pour lequel v; ""v,. Nous avons aussi souligné

l'influence des paramètres de la couche sur la courbe de dispersion. Des simulations par

éléments finis ont été présentées pour les cas « Stiffening » et « Loading » et concordent bien

avec les calculs analytiques. L'étude des courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh

peut donc être un moyen efficace pour la caractérisation des paramètres élastiques des

couches minces et/ou la détermination de leurs épaisseurs.

- 107-


Références Bibliographiques chapitre III

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- 108-


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[22] B. Xu and al, "Thermal and mechanical finite element modeling of laser-generated ultrasound in coating-substrate system", Optics & Laser Technology, vol. 38(3), p. 138-145, 2004.

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[25] K. Sezawa and K. Kanai, "The M2 Scismic waves" Bull. Earthquake research Inst., vol. 13, p. 471-475, 1935.

- 109-

Chapitre IV : Etude expérimentale ...

CHAPITRE IV

Etude expérimentale de différentes structures du type

couche mince sur substrat

INTRODUCTION

Après avoir étudié la propagation des modes de Rayleigh dans des structures du type

couche sur substrat, nous nous intéressons à l'utilisation de ces modes générés et détectés par

laser pour déterminer les caractéristiques de la couche : épaisseur et constantes élastiques.

Dans une première partie, nous justifions le choix des matériaux constituant les

couches et le substrat ainsi que la technique d'élaboration des dépôts que nous avons utilisée.

Les modes opératoires pour 1 'obtention des résultats expérimentaux y sont également décrits.

En effet, deux techniques laser-ultrasons sont employées pour déterminer l'épaisseur des

couches et évaluer les paramètres élastiques de celles-ci. Dans cette même partie, nous

présentons la méthode de calcul des coefficients élastiques des couches ainsi que le traitement

du signal utilisé pour l'analyse de premier mode de Rayleigh.

Dans une seconde partie, nous donnons les signaux expérimentaux obtenus à l'aide de

la première méthode laser-ultrasons pour les différents échantillons élaborés à l'IEMN-DOAE

ainsi que ceux obtenus par la seconde technique laser développée à l'Université Catholique de

Louvain. Ces signaux nous permettront d'obtenir la courbe de dispersion du premier mode de

Rayleigh avec un traitement du signal approprié.

Les résultats sont alors traités afin de déterminer l'épaisseur des couches et les

différents paramètres élastiques. Ces valeurs seront ensuite utilisées dans les calculs par

éléments finis afin de valider notre modèle et par la même occasion de comparer les résultats

de la simulation avec les résultats expérimentaux.

- 110-


1 Présentation générale

1.1 Choix des matériaux

Le choix du substrat s'est porté sur le silicium qui est le matériau le plus utilisé en

électronique et dans beaucoup d'autres domaines où l'on rencontre la notion de couche mince.

Le silicium va servir à la fois de support pour les couches minces, mais aussi de corps

d'épreuve pour des capteurs et de support pour les composants électroniques associés aux

capteurs. C'est un semi-conducteur qui présente une conductivité électrique très inférieure à

celle des métaux. Il permet la réalisation de transistors, circuits intégrés, ... et il reste un

élément essentiel pour l'électronique.

En ce qui concerne les couches déposées, nous avons choisi deux métaux couramment

utilisés dans le domaine de l'électronique, faciles à déposer et dont les caractéristiques

élastiques respectent les conditions « Loading » décrites dans le chapitre précédent. Le

premier, l'argent, est souvent utilisé par exemple dans des dispositifs à luminescence. Le

second, l'or, présente l'avantage d'une meilleure conductibilité et peu de risque d'oxydation,

il est donc employé pour assurer les interconnexions. Pour ces deux métaux, le rapport des

vitesses transversales de la couche et du substrat respecte l'inégalité : v; /v1

::; 1/ ..fi. Pour les

combinaisons argent/silicium et or/silicium, ce rapport est très inférieur à 11 ..fi. Les courbes

de dispersion obtenues sont donc strictement monotones et possèdent une pente négative.

1.2 Elaboration des échantillons

La technique d'évaporation est la plus courante et consiste à évaporer le matériau à

déposer en le portant à une température suffisante. Dès que la température de liquéfaction est

dépassée, la pression de la vapeur du matériau devient sensiblement supérieure à la pression

résiduelle de l'enceinte. Des atomes du matériau s'échappent alors et se propagent en ligne

droite jusqu'à ce qu'ils rencontrent un obstacle (substrat, paroi de l'enceinte). Dans ce cas, il y

a « séjour » de l'atome sur la surface avec échange d'énergie. Dans le cas où la surface est

sensiblement plus froide que l'atome, il y a condensation définitive. Nous avons donc choisi

cette méthode de dépôt afin d'élaborer nos échantillons (fig. 1). Dans le cas de films déposés

par cette technique, les principales variables sont la nature du substrat, sa température durant

- Ill -


l'évaporation, la vitesse de dépôt, l'épaisseur du dépôt, l'angle d'incidence de la vapeur, la

pression et la nature du gaz de l'enceinte. L'épaisseur dépend de la température et de la

vitesse de dépôt. Selon la température, 1 'arrangement des atomes de la couche tend à devenir

plus ou moins aléatoire. Comme nous l'avons vu au chapitre I, les défauts apparaissent

principalement durant le dépôt de la couche.

Figure 1: Substrat de silicium sans dépôt (a) et avec dépôts d'or et d'argent (b).

La figure 1 (a) montre l'échantillon de silicium intrinsèque avant dépôt des différentes

couches. L'épaisseur et le diamètre de la plaquette de silicium sont respectivement de 20 mm

et 7,62 cm. Trois échantillons (fig. 1(b)) ont été réalisés au laboratoire; le premier échantillon

est composé d'une couche d'or déposée sur le substrat de silicium; le deuxième est constitué

d'une couche d'argent déposée sur ce même substrat comme le montre la figure (fig. l(b)). En

ce qui concerne le troisième dépôt, l'épaisseur de la couche d'argent a été modifiée. Cette

couche est déposée sur la face arrière du substrat. Nous avons donc un seul substrat

comportant plusieurs couches minces afin d'éviter de trop nombreuses manipulations des

échantillons et d'optimiser l'utilisation du substrat.

Les différentes épaisseurs peuvent être déterminées par le quartz placé dans l'enceinte

du bâti d'évaporation (fig. 2). Lors de l'évaporation, les atomes des matériaux à déposer

rencontrent le substrat et le quartz. La fréquence de résonance du quartz est alors modifiée et

permet de contrôler l'épaisseur déposée.

- 112-


Figure 2 : bâti d'évaporation.

Dans une méthode qualitative appelée «tape method » [ 1], un ruban adhésif est

appliqué sur la surface du film. Si le film reste intact lorsque 1' on arrache le ruban adhésif,

nous avons la garantie d'une adhésion convenable. Cette technique a donc été au préalable

employée sur les couches déposées afin de s'assurer d'une bonne adhésion et d'émettre

l'hypothèse d'un bon contact entre les deux matériaux. Cette adhésion est assurée par une

couche d'accrochage de 10 nm de chrome dont l'épaisseur est négligeable par rapport aux

longueurs d'onde du premier mode de Rayleigh utilisé dans nos travaux.

1.3 Dispositifs de génération et de détection laser des ondes acoustiques

1.3.1 Première méthode de génération et de détection

La figure 3 donne le schéma du dispositif de génération et détection laser utilisés dans

nos expériences pour la détermination de l'épaisseur des couches. Nous utilisons pour la

génération des ondes ultrasonores un laser Nd-YAG fabriqué par la société Continuum

(nommé SL I-10 YAG) émettant un faisceau de longueur d'onde 1064 nm. Grâce au doubleur

de fréquence, nous pouvons aussi travailler à une longueur d'onde de 532 nm.

- 113-


,/tables de déplacement

t 1 1 l---

photodiode

[D:ETECTIO?'<l

Figure 3 : Schéma du dispositif de génération et de détection laser des ondes acoustiques.

Pour faire varier l'énergie du faisceau laser, la valeur d'un paramètre appelé Q-switch

peut être modifiée (Q étant le facteur de qualité de la cavité du laser). L'atténuation de

l'énergie à l'intérieur de la cavité laser correspond à la diminution du facteur de qualité du

résonateur optique. Un facteur de qualité élevé correspond à 1' énergie accumulée dans la

cavité divisée par les pertes d'énergie pour un aller-retour de la lumière dans la cavité laser.

Ces pertes peuvent être contrôlées par l'ouverture d'un shutter ou par une cellule de Pockels.

La variation de 1 'énergie en sortie du laser en fonction du temps de déclenchement est

représentée sur la figure 4.

250 ,--...,-------.-----,----,---~-----,---,------,--------.----,

200

~ 150

-! .. ·~ .. .: 100

50

Yoo 200 220 240 260 200 300 320 360

temps de déclencbement (l!s)

1

'

j 1

360

Figure 4: Variation de l'énergie du faisceau laser en fonction du temps de déclenchement de la cellule de Pockels.

- 114-


La répartition spatiale de 1' impulsion lumineuse est de type gaussien. Pour une

longueur d'onde de 532 nm, la largeur à mi-hauteur de la variation temporelle est comprise

entre 4 et 6 ns au maximum d'énergie d'après les données du constructeur.

En sortie du laser Nd-YAG, le faisceau lumineux est une première fois réfléchi à

l'aide d'un miroir fixe vers un second miroir qui le renvoie à travers une lentille cylindrique

dont la distance focale est de 30 mm. Cette dernière permet ensuite de focaliser le faisceau à

la surface de l'échantillon sous la forme d'une ligne. L'énergie élastique des ondes de surface

se propage préférentiellement selon la direction perpendiculaire à la ligne source.

Le second miroir et la lentille cylindrique sont placés sur une table de déplacement de

haute précision (déplacement de 0,1 ~rn pour une course de quelques centimètres). Les

commandes des déplacements sont gérées par un ordinateur à travers un contrôleur.

L'échantillon est aussi placé sur une table de déplacement permettant de l'orienter. Les tables

de déplacement autorisent un déplacement arbitraire du faisceau laser de génération sur une

distance totale de 20 mm. Cette distance permet d'observer clairement les effets de la

dispersion sur les ondes de surface.

Ces dernières sont détectées par l'intermédiaire d'une sonde interférométrique

hétérodyne SH-140 qui délivre un signal proportionnel au déplacement normal de la surface

de l'échantillon engendré par le passage de l'onde. La longueur d'onde de l'émission

lumineuse est 532 nm. Ces spécifications se trouvent dans le tableau 1.

Sonde SH 140

Puissance lumineuse 100mW

Détectivité < 10-4 À.Hz- 1u

Sensibilité 0 -l

lOmV.A

Bande passante 200 kHz - 45 MHz

Tableau 1 : Caractéristiques de l'interféromètre hétérodyne SH140.

L'acquisition des signaux se fait au moyen d'un oscilloscope Lecroy 9350A dont la

fréquence d'échantillonnage est de 500 MHz. Ces données sont ensuite transférées à

- 115 -


l'ordinateur qui pilote aussi les tables de déplacement ainsi que le laser Nd-YAG, et qui

permet donc si besoin d'automatiser les mesures.

Un procédé de traitement du signal est ensuite appliqué sur les signaux temporels afin

d'obtenir une représentation temps-fréquence permettant de déterminer les vitesses de groupe

du premier mode de Rayleigh pour chaque composante fréquentielle.

Tables de

Interféromètre

SH140 --·

tables de déplacement ••• de l'ensemble - lentille cylindrique -miroirs

tables de déplacement

échantillon

Figure 5 : Dispositif de génération et détection laser des ondes acoustiques.

Nd-Y AG

La figure 5 montre 1' ensemble du dispositif utilisé pour la génération et la détection des ondes

de surface dans les structures de type couches sur substrat.

- 116-


1.3.2 Seconde méthode de génération et de détection

La seconde méthode a été développée au Laboratorium voor Akoestiek en Thermische

Fysica, Departement Natuurkunde en Sterrenkunde de l'Université Catholique de Louvain.

Cette méthode appelée diffraction hétérodyne [2] utilise également la dispersion des modes de

Rayleigh en mesurant directement la fréquence pour une longueur d'onde donnée.

•"'"' pompe -sonde

réseau de phase LI (cyl.) L 2 (sph.)

mesure: 1er ordre de diffraction

photodétecteur différentiel

échaatillon

propagation de Ponde de surface

Figure 6 : Principe de la technique « diffraction hétérodyne »[3].

Le faisceau pompe (durée 10 ps, fréquence de répétition 1 kHz, A= 1064 nm) passe

dans un réseau de diffraction. En sortie de ce réseau les ordres 1 et -1 sont focalisés sur la

surface du matériau. Les deux impulsions lasers de courte durée interfèrent alors à la surface

de l'échantillon. La surface est échauffée par un réseau de lignes parallèles correspondant à

une image du réseau (fig. 6). Cette génération thermoélastique se comporte comme un

transducteur interdigité et engendre une onde de surface quasi-monochromatique. La longueur

d'onde est liée directement au passage du faisceau à travers le réseau de phase et permet

- 117-

Chapitre IV :Etude expérimentale ...

d'obtenir une longueur d'onde comprise entre 10 f.tm et 100 J.!m. Pour plusieurs longueurs

d'onde du signal acoustique généré, la mesure de la fréquence permet de déterminer la vitesse

de phase pour chaque onde (v sAw = À réseau X f ).

L'onde de surface quasi-monochromatique agit comme un réseau de diffraction sur le

faisceau laser de détection (continu et de longueur d'onde 532 nm). La propagation des ondes

de surface affecte 1' amplitude et la phase du premier ordre de diffraction permettant ainsi la

détection des modes de Rayleigh.

Différentes techniques laser permettant la génération et la détection d'ondes ultrasonores sont

donc utilisées afin de caractériser les couches minces (épaisseur et paramètres élastiques).

Dans la suite de cette partie, nous présentons le modèle de Voigt-Reuss-Hill qui permet

d'obtenir une approximation des modules élastiques apparents d'un matériau isotrope pour les

couches minces ainsi qu'une méthode de traitement du signal afin de déterminer la dispersion

des vitesses de groupe.

1.4 Paramètres élastiques des dépôts et méthode de traitement du signal

1.4.1 Approximation des modules élastiques des couches polycristallines

L'objet de ce paragraphe est de définir et d'évaluer les paramètres élastiques d'une

couche mince déposée sur un substrat de silicium. Un grand nombre d'échantillons réalisés

par pulvérisation ou évaporation sont polycristallins. Les paramètres de dépôt (vitesse,

température, pression, ... ) déterminent les tailles et orientations des grains ou cristallites. La

différence d'orientation de grain à grain implique que chaque grain réponde de façon

différente à la sollicitation appliquée. Connaissant les propriétés élastiques du matériau

déposé, on cherche à déterminer les propriétés macroscopiques du polycristal dans le cas où la

distribution des orientations cristallines est purement aléatoire. Deux modèles principaux

permettent de ramener un milieu hétérogène polycristallin à un milieu effectif homogène

(isotrope). Les deux modèles proposant de définir de nouveaux paramètres acoustiques sont

les modèles de Voigt et de Reuss ([ 4-6]). L'hypothèse des interactions des grains dans le

modèle de Voigt est que les composantes du tenseur des déformations sont constantes dans

l'ensemble de 1' échantillon. Cette hypothèse implique la continuité des déformations (les

grains s'emboîtent parfaitement) mais peut faire apparaître une discontinuité des contraintes

- 118 -


aux interfaces des grains. Au contraire, Reuss propose de prendre le tenseur des contraintes

identique dans l'ensemble des grains du matériau. Il suppose la continuité des contraintes,

c'est-à-dire que les contraintes sont uniformes à travers l'agrégat mais que les grains ne

s'emboîtent pas parfaitement.

Les modules élastiques de volume et de cisaillement de Voigt (Kv et Gv) et de Reuss

(Kr et Gr) peuvent être exprimés respectivement en fonction des constantes de rigidité Cij et

des constantes de souplesse Sij- Nous avons quelle que soit la classe cristalline [4-6] :

Modèle de Voigt :

{

1 Kv =9.((C11 +C22 +C33)+2.(CI2 +C23 +C3I))

Gv = /5

.((Cll +C22 +C33)-(C12 +C23 +C31)+3.(C44 +Css +C66))

(IV.l)

Modèle de Reuss :

{KR =((SI! +522 +533)+2.(512 +523 +531))-l

GR =15.(4.(511 +S22 +533)-4.(512 +523 +531)+3.(544 +Sss +566))-I (IV.2)

Une troisième hypothèse permet de calculer les paramètres élastiques des agrégats des

grains. La théorie de Hill montre que l'approximation de Voigt donne des valeurs plus élevées

que celles obtenues expérimentalement et que l'approximation de Reuss donne des valeurs

inférieures. Hill utilise une simple moyenne arithmétique des quantités calculées dans le cas

de Reuss et Voigt :

(IV.3)

De ces modules élastiques calculés par les modèles décrits précédemment, on déduit

les vitesses de propagation des ondes acoustiques du solide isotrope équivalent :

(IV.4)

- 119-


Nous pouvons ainsi déterminer les valeurs des vitesses des ondes de volume de la

couche d'or. Sachant que l'or a pour matrice de rigidité et de souplesse (Pa) [7] :

19,25.1010 16,3.1010 16,3.1010 0 0 0

16,3.1010 19,25.1010 16,3.1010 0 0 0

16,3.1010 16,3.1010 19,25.1010 0 0 0 (IV.5) Cu=

0 0 0 4,24.1010 0 0

0 0 0 0 4,24.1010 0

0 0 0 0 0 4,24.1010

2,32.10- 11 -1,06.10- 11 -1,06.10-11 0 0 0

-1,06.10-11 2,32.10-11 -1,06.10-11 0 0 0

-1,06.10-11 -1,06.10- 11 2,32.10-11 0 0 0 (IV.6) si;=

0 0 0 2,35.10-11 0 0

0 0 0 0 2,35.10-11 0

0 0 0 0 0 2,35.10-11

En appliquant le modèle de Hill, nous trouvons KH = 172,8 GPa et GH = 27,8 GPa et

VL = 3297 m.s-1, VT = 1200 m.s-1

. A partir de ces nouvelles vitesses, nous pouvons retrouver

les coefficients élastiques apparents avec les relations décrites en annexe 2.

Constantes élastiques en GPa c11 c12 C44= (Cw C12)/2 K G

(a) matériau massif 192±1 163±1 42±1

(b) Voigt 214 151 31,3 172,8 31,3

(c) Reuss 205,1 156,7 24,2 172,8 24,2

(d) Hill 209,7 154 27,8 172,8 27,7

Tableau 2: Coefficients élastiques pour une couche d'or.

Le tableau 2 répertorie les résultats des différents modèles utilisés pour déterminer les

paramètres élastiques d'une couche d'or. Ces mêmes modèles ont aussi été employés pour

déterminer les coefficients élastiques d'une couche d'argent. Ces valeurs sont résumées dans

le tableau 3. Nous trouvons pour les vitesses des ondes de volume VL = 3692 m.s- 1, et VT =

1674 m.s- 1•

- 120-


Constantes élastiques en GPa c11 cl2 C44= (Cw C!2)/2 K G

(a) Références 123,9 93,9 46,1

(b) Voigt 148,7 81,4 33,6 103,9 33,6

(c) Reuss 137,5 87,1 25,2 103,9 25,2

(d) Hill 143,1 84,2 29,4 103,9 29,4

Tableau 3: Coefficients élastiques pour une couche d'argent.

1.4.2 Détermination des vitesses de groupe à l'aide de la transformée

temps-fréquence de Wigner-Ville

Il existe dans la littérature différentes méthodes permettant d'obtenir une

représentation temps-fréquence. Le choix d'une transformée dépend de plusieurs paramètres

et de la précision voulue.

En effet, la précision que 1' on souhaite obtenir sur les valeurs fréquentielles et

temporelles des transformées de Fourier à fenêtre glissante (STFT : Short Time Fourier

Transform) ou de la transformée en ondelettes est limitée par l'inégalité d'Heisenberg-Gabor.

En effet, le choix de la fenêtre dans le découpage temporel entraîne une dégradation de la

résolution fréquentielle au détriment de l'analyse temporelle ou inversement. L'inégalité

stipule que le produit de la résolution en fréquence par la résolution en temps est borné

inférieurement: ~t ~f > 1/4n. Une autre transformée permet de s'absoudre du problème lié

aux résolutions fréquentielles et temporelles. Celle-ci permet de contrôler de manière

séparable les résolutions spatiales et fréquentielles.

Cette autre forme d'analyse temps-fréquence est la distribution de Wigner-Ville (WVD). Sa

forme discrète est généralement définie de la manière suivante ([8-11]) :

N-1

Swvv(m,f) = LZ(m+n)z*(m-n)exp(-2iJiflz) (IV.7) n=O

z et z* sont ici des signaux analytiques. Ils sont obtenus à partir du signal réel, à l'aide de la

transformée de Hilbert. Contrairement aux transformées précédentes, la distribution de

Wigner-Ville possède une meilleure résolution temps-fréquence. Son caractère bilinéaire

- 121 -


engendre, en revanche, d'autres inconvénients. Ainsi, des flux d'énergie négatifs et des termes

d'interférences, qui n'ont aucun sens physique, peuvent apparaître.

Afin de réduire ces interférences, il est donc nécessaire d'effectuer un lissage en temps et en

fréquence de la distribution de Wigner-Ville. Dans ce but, des fenêtres de lissage gaussiennes

(g) et (h), de tailles respectives tg et fh, sont utilisées. Elles permettent l'élimination des

interférences dans le domaine temporel (g) et dans le domaine fréquentiel (h).

La fonction obtenue est appelée distribution de pseudo Wigner Ville lissée (SPWVD). Elle

s'écrit alors :

m+!J!.. f+fh 2 2

SsPwvv(m,f) = L LSwvv(p,q)g(p-m)h(q- f) (IV.8) p=m-!J!.. q= f- fh

2 2

Il convient de noter toutefois que, si le lissage permet d'éliminer les termes d'interférences,

son utilisation dégrade quelque peu les résolutions fréquentielles et temporelles. Nous

pouvons à l'aide de la transformée temps-fréquence de Wigner-Ville calculer la vitesse de

groupe d'une onde acoustique. Prosser et al [8] ont appliqué avec succès la distribution de

pseudo Wigner-Ville lissée pour le calcul des vitesses de groupe.

II Observations et résultats expérimentaux

11.1 Etude préalable du silicium

Avant d'étudier la propagation des modes de Rayleigh sur les structures couche sur

substrat, nous avons réalisé quelques expériences sur le silicium intrinsèque sans dépôt afin de

déterminer la vitesse de Rayleigh ainsi que l'influence de l'anisotropie sur les vitesses. En

effet, pour déterminer les divers paramètres recherchés pour une couche mince, il est

nécessaire de connaître précisément les propriétés du substrat.

La structure cristalline du silicium est du type cubique face centrée. Son facteur

d'anisotropie (A=(2C44 )/(C11 -C12 )=1,56) est relativement faible comparé à d'autres

matériaux. Dans la direction de propagation considérée dans nos expériences (1 00), les

- 122-


vitesses longitudinales et transversales sont respectivement égales à 8433 m.s- 1 et 5841 m.s- 1

[12].

<(

2.. n1-

•: ~~~ ... ' ~ 1 ------1 <oof

1 ' ., •• --;-;---rt.--.c--m ... -----.. .. -----..,,.,---~,,-, -,-,,--,, ~.,.--, --,,. .,.---,,-- '" ' --------- ~------

'' 155 li lil 11 115 lG li'S

temps (~s) { ;j_ f temps(~) {b}

-----, --"'- i< fréquence (MHz) fréquence (MHz)

·r-~ ! '1

"1-;,-, .. le --------~-- --B> H HO J' 3" ·'" l"''

temps {~s) \ C }

ls -fréquence (MHz)

Figure 7: Onde de Rayleigh détectée à une position de« référence» (a), à 5 mm (b) et à 10 mm (c) de cette position. Les spectres fréquentiels associés sont respectivement représentés sous chaque signal.

La figure 7 présente le signal correspondant à l'onde de Rayleigh générée par une

source ligne (0.5 cm 1 0.5 mm) et détectée par laser à différentes distances permettant ainsi de

calculer les vitesses de propagation et présente également leur spectre associé. Dans une

direction déterminée, le matériau peut s'apparenter à un matériau isotrope. A partir de ces

signaux, nous pouvons alors déterminer la vitesse de l'onde Rayleigh dans une direction

donnée qui est de 5085 m.s-1• A l'aide de la formule proposée par Viktorov pour le calcul de

la vitesse de l'onde de Rayleigh, nous trouvons une vitesse de 5150 m.s-1• La différence entre

les différentes valeurs est de 1' ordre de 1%. Les spectres des signaux montrent un étalement

fréquentiel sur une plage d'environ 20 MHz.

Nous avons aussi réalisé des mesures par transducteurs piézoélectriques afin de

vérifier ces mesures.

Figure 8: Mesure de la vitesse de l'onde de Rayleigh par transducteurs piézoélectriques.

- 123-


En déplaçant un des transducteurs avec un pas de 1 mm sur une distance totale de 5

mm, nous avons relevé les temps correspondant au passage par zéro pour les différents

signaux acquis.

Nous obtenons pour trois séries de mesures une vitesse moyenne de 5135 m.s-1• A l'aide de

transducteurs spécifiques pour la génération d'ondes longitudinales et transversales, des

mesures de vitesse ont aussi été réalisées. Les estimations des vitesses donnent

respectivement 8405 m.s-1 pour l'onde longitudinale et 5816 m.s-1 pour la vitesse transversale.

En utilisant les valeurs expérimentales des vitesses longitudinales et transversales, nous

trouvons une vitesse de Rayleigh de 5130 m.s- 1•

A l'aide de la technique laser, des mesures ont aussi été réalisées dans plusieurs

directions afin de déterminer l'influence de l'anisotropie sur les vitesses de Rayleigh. La

rotation de l'échantillon est assurée par les tables de déplacement (fig. 3). Des mesures ont

donc été réalisées tous les 10° sur une rotation de 180°.

··:···., ... "·· :4500

\;ite.~!)e.(~/s) \ 90<L-----L"'-----'------""'----~---'-.1------' 270.

Figure 9 : Vitesse de l'onde de Rayleigh selon différentes directions, l'angle 0° correspondant à la direction (100).

Deux minima (ml et m2, fig. 9) ont été mesurés pour un angle de 45° et -45°, et on

retrouve les maxima tous les 90°. Ceci est dû à la structure cristalline du substrat de silicium

qui est de type cubique. La variation entre les deux extrema est de 168 m.s-1•

Pour une direction donnée, nous pouvons alors calculer les coefficients de rigidité élastiques

et ramener le problème à un problème isotrope.

Deux méthodes laser sont alors utilisées afin de déterminer la dispersion du premier

mode de Rayleigh. La première méthode est employée afin d'évaluer l'épaisseur des couches

déposées. La seconde permet d'estimer les coefficients élastiques des couches minces dont

l'épaisseur est connue.

- 124-


11.1.1 Analyse temps-fréquence des signaux obtenus pour le substrat de

silicium

A partir des signaux obtenus pour le substrat de silicium, nous pouvons, à l'aide de la

réprésentation temps-fréquence obtenue par la transformée de Wigner-Ville, calculer la

vitesse de groupe de 1' onde de Rayleigh dans le substrat. Cette représentation montre

1' étalement de la densité spectrale d'énergie selon la fréquence et le temps.

L'analyse temps-fréquence de l'onde acoustique de surface est représentée sur la

figure 10. L'ensemble des courbes correspond à des signaux obtenus à différentes distances

du signal de référence. Les ondes de surface détectées à 5 mm, 10 mm, 15 mm et 20 mm

d'un signal de référence sont aussi exposées au dessus de chaque représentation temps

fréquence. Connaissant la distance et le temps de propagation, nous pouvons alors calculer la

vitesse de groupe. De plus, dans un milieu non dispersif la vitesse de phase est égale à la

vitesse de groupe.

(a)

5mm

AmpiHude (U.A.)

·~l ~1 1

1

if ü t

t~ ~ru

2.5 2 15 1 lUi

(c) 15mm

AmpiHude (U.A.)

~r--~j ~ ~ i "'f i , 1 1

~ r J

~lG'' : IIJ 1 !

~ r ~ c 1

.!li 1

'l!> 2 1.5 1 '05

~•o N I" :::e ~30

"' "" c ~ 20

~15 LJ..10

Signal temporel

03

Temps (Ils)

nt_]·L~ 1

"' 0 c

"' "' ~ LJ..

Représentation temps-fréquence

Temps (IJS)

1

1

(b) lOmm

Amplitude (U.A.)

1

-~r c

"' ,

tlid'· ~ 1 .

~ 1 :

25215105

(d) 20mm

Amplitude (U.A.)

'· tn' ,,,, "' 1 :· "ÇÇ

" ~ 1

1 fk::: 2 15 1 05

Signal temporel

1!~~---------i ZL~-

N' I

~

" " c:

" "' ~ LJ..


Temps (IJS)

Figure 10: Représentation temps fréquence de l'onde de Rayleigh dans un substrat de silicium à différentes distances (5 mm (a), 10 mm (b), 15 mm (c) et 20 mm (d))

- 125-

1

1

1


,:':lt~~~'------------,1,-------,c-, ------,;,------------! fréquence (MHz)

Figure 11 : Vitesse de groupe calculée à partir de la représentation temps fréquence.

La vitesse de groupe calculée à l'aide de la représentation temps-fréquence est représentée à

la figure 11. Le silicium seul est un milieu non dispersif. La légère variation ( <0.2%) de la

courbe est due aux erreurs de calcul de traitement du signal et ne peut être imputée à une

dispersion. Nous avons alors une vitesse de groupe égale à la vitesse de phase (5070 m.s-1).

Cette vitesse correspond à celle calculée auparavant pour le substrat de silicium. Cette

méthode est alors appliquée pour la détermination des vitesses de groupe du premier mode de

Rayleigh dans les couches minces.

11.2 Première méthode de génération et détection laser

11.2.1 Résultats expérimentaux pour la couche d'or

Dans le cas de la couche d'or déposée sur le substrat de silicium, une série de mesures

du mode de Rayleigh a été réalisée sur une distance de 20 mm par pas de 0,5 mm permettant

de calculer avec précision la vitesse de groupe de chaque composante fréquentielle.

La figure 12 montre un signal détecté à 8 mm du point de la génération. La première

observation que l'on peut faire est d'une part l'étalement temporel du premier mode de

Rayleigh lié à la dispersion mais aussi l'observation de l'onde de tête. Cette dernière est une

onde surfacique qui se propage à la vitesse de l'onde longitudinale et dont 1' énergie est

rayonnée principalement dans 1 'échantillon. Différents essais expérimentaux ont été réalisés

pour mesurer le temps de vol de l'onde de tête détectée à la surface de la couche d'or. La

- 126-


vitesse mesurée est de l'ordre de celle de l'onde longitudinale du substrat, 8433 m.s-\ celle de

la couche étant de 3297 m.s- 1). La couche d'or ne semble pas avoir d'influence sur l'onde de

tête.

0.06,---------,-------,-------,-----------,

0.04

0.02

" -0.04

-O.OB

ondé de tête

/ /

mode de Rayleigh

-00~'-;-5 -------;------------,-,"'"5 _..__ ____ --:c-----------;;'2 5

temps (~s)

Figure 12: Premier mode de Rayleigh pour une couche d'or déposée sur un substrat de silicium.

Différentes acquisitions sont représentées à la figure 13, la première mesure

correspond à un point de référence pour les déplacements (fig. 13(a)). A partir de ce point, la

génération est déplacée de 5 mm (fig. 13(b, c, d, e)). Le dernier signal représenté correspond

donc à une mesure effectuée à 20 mm du point de référence (fig. 13(e)).

J1f : : : : ( 8 ~référence (0 mm)

2 3 4 5 6 7

~ ::~1 ~i -•-+--· -~WI'i'lltwllo"""===~:-_--;':-----i =::,(b)l 5

nun 0 2 3 5 6 1

rl---1 ---:----: -: ~,._,.\~1111 -: ~: ------,--,-i,(c)llOnun ~ -ll.2

2 3 4 5 6 7

~ ::r--I --: -: ~MWMo--·_. --:=:-l,(d)ll5nnn 2 3 5 6

::1-1 -----:--; ~20nun 3 4 B 7

temps (lJs)

Figure 13: Premier mode de Rayleigh détecté à différentes distances pour une couche d'or déposée sur un substrat de silicium.

- 127-


Les signaux (fig. 13) montrent une dispersion nette de l'onde de surface qui provoque

un étalement temporel. Une seconde observation peut être faite, nous pouvons apercevoir

clairement que les composantes de basse fréquence arrivent avant les composantes de haute

fréquence autrement dit la vitesse en basse fréquence est plus grande que celle en haute

fréquence ce qui correspond aux courbes théoriques (chap. III, fig. 15) dans le cas où v; < v1

•

Nous pouvons alors calculer les vitesses de groupe en fonction de la fréquence à l'aide

de la représentation temps fréquence de Wigner-Ville. Les résultats expérimentaux seront

alors comparés aux courbes théoriques.

(a) 5mm

(c) 15 mm

Amplitude (U..A.)

' .!! 1

~t .il ,, ~ f '

![/!. '01 i_J ~l-~~-J

30 20 10

Signal temporel

;"tj~ ~ 0051-

î·::LJ~ -·:---! Représentation temps-fréquence

~---,--,,.,.-Signal temp_or_el~~~----,

~ "'~~ . {\ f\flf~I~~M~MAAMmMu•..J t ... :L\Lv~


08 1

Temps (~Js)

1

1

(b) lOmm

AmpiHude (UA.)

"l ·- 1

Jr "r ~r 'Il r :g_f "'' -Ill ~;

~r

(d) 20mm

Amptnude (U.A.)

.~ ~

~~ c: ..,, =ci . : ë!

i[(j 25 20 15 10 5

Signal temporel

!~EV~

Temps (~Js)

Signal temporel

Figure 14: Représentation temps fréquence des signaux de la figure 13.

1

1

L'étalement temporel du signal est clairement mis en évidence à la figure 14 au moyen

de la transformée de Wigner-Ville et de sa représentation temps-fréquence. Sur ces figures

- 128-


sont aussi représentés les signaux temporels ainsi que leur représentation fréquentielle. La

figure 10 (p. 125) permet de comparer la représentation temps-fréquence des mesures

effectuées sur l'échantillon or/silicium avec un milieu non dispersif, en l'occurrence un

substrat de silicium sans aucun dépôt. Dans ce dernier cas, toutes les composantes

fréquentielles apparaissent en même temps et le spectre d'énergie est donc réparti autour d'un

temps et selon une droite quasi verticale, contrairement au cas du dépôt d'or sur silicium dont

l'arrivée des fréquences se fait à des temps différents (fig. 14).

Connaissant le temps d'arrivée de chaque composante fréquentielle ainsi que les

valeurs de déplacement du point de génération (20 mm par pas de 0,5 mm), nous pouvons

calculer les vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh (fig. 15). La courbe représentée

est l'interpolation des différentes valeurs calculées pour les vitesses de groupe.

4900,-, -------------------~

.. :t - 1 E , '-" 4600'

t·~f Q) 4400r

i"oof :s 42001

4100L

4000o:-------,s'--------,1'o:c-----c15'::----~2o=--------=2s

fréquence (MHz)

Figure 15 : Vitesse de groupe du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'or déposée sur le substrat de silicium.

Sur la plage de fréquence étudiée, la vitesse de groupe décroît d'une valeur d'environ

4800 m.s·1 jusqu'à une valeur de 4100 m.s-1. Cette variation des vitesses de groupe peut

s'assimiler à une droite.

11.2.2 Résultats expérimentaux pour les couches d'argent

Dans cette partie, nous présentons les différentes mesures effectuées sur les couches

d'argent ainsi que l'analyse de la dispersion des modes de Rayleigh dans ces échantillons. La

- 129-


première couche d'argent que l'on appelle A possède une épaisseur plus importante que la

seconde nommée B. Nous avons voulu deux épaisseurs différentes d'une part pour étudier

l'influence de l'épaisseur sur la vitesse du premier mode de Rayleigh mais aussi afin

d'essayer de déterminer l'épaisseur d'une couche inconnue à partir d'une épaisseur connue,

en l'occurrence l'épaisseur de la couche A que l'on aura déterminée.

11.2.2.1 Couche d'argent A

Le mode opératoire est similaire à celui utilisé pour mesurer les déplacements

normaux engendrés par la propagation du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche

d'or déposée sur le substrat de silicium. Ces mesures sont illustrées à la figure 16.

~·~~~~~~; -----+ l' ------~'-- ----- -,'------- ----- --~' ---------léférence (Omm)

-002 EJE:- -- t -- --------- - -- - -- -- - - ~ - --------- --- - - --------- -- -(a)j -0.04 L_______L4___:__ ___ 5-'c---------:6o------:7,---------:':8-------::9-----'

o 02 t· , :· ::·:::--X,--_::~ _iA-_-_,_'N_:_f_._-_-_-_-_-_-_ ---;- ------------~ ~ ~~~l- --1------ ~1

i -------f------ ---+-----• 4 5 6 7 8

i :::t ~ T ~·-~ m m ;

15.. 4 5 6 7

-.----- ~-----

9

:r:::~~~llO mm

9 8

~ :::tL__:------':---1_-_::_:: ::_::_::----!c-r._::: __________ :::----!:::_[:--:: ___ :_:::_:::_::_:fJW&--!:-I_: : _____ M_-~~_:.-::-!c--C_: ____________ --::-_'_::::(~-~;l•s mm

4 5 6 7 8 9

4 5 6 7

temps (~s)

Figure 16 : Premier mode de Rayleigh détecté à différentes distances pour la couche d'argent A déposée sur un substrat de silicium.

L'étalement temporel du premier mode de Rayleigh sur une distance de 20 mm (fig.

16) est moins prononcé que l'étalement relevé pour la couche d'or (fig. 13). Ceci s'explique

par le fait que 1 'épaisseur et le rapport des vitesses transversales sont différents et entraînent

donc une dispersion plus ou moins marquée selon les cas. Pour la combinaison

argent/silicium, on trouve v; /v1 = 0,27, alors que pour la combinaison or/silicium,

v;jv1 = 0,25.

- 130-


(a) 5mm

AmpiHude (U.A.)

Signal temporel

i2~~l Représèntation temps-fréquence

(b) lOmm

Ampmude (UA)

Signal temporel


~f~-~-

15 c .iil 'c 1

1 1 ~t!d ~ ~.. J • ' 1

~' 1 0 • . c~

' 1 0 8 o-6 [14 0 2

(c) 15 mm

Amptftude (l,I.A.)

~[ l id 1

ilJr, j

it ~l

i 0 8 0 6 0-4 0 2

Temps (IJS)

Signal temporel


112 04 os 08 1 12'

Temps (IJS)

1

1

(d) 20mm

50

45

~" N I :~s

~30 Q)

"" c: ~ 20

~Hi u..10

Temps (IJS)


1

Temps (Ils)

Figure 17 : Représentation temps-fréquence des signaux temporels présentés à la figure 16.

La figure 17 donne la représentation temps-fréquence des signaux pour différents

distances de propagation 5 mm, 10 mm, 15 mm et 20 mm. Pour une plage de fréquence

comprise entre 5 MHz et 25 MHz, la distribution temporelle de l'énergie élastique est moins

étalée par comparaison avec celle présentée à la figure 14. En effet, l'étalement du signal

temporel étant moins prononcé, celui-ci se traduit dans le plan temps-fréquence par un

étalement moins marqué par rapport à la représentation temps-fréquence correspondant à la

couche d'or.

- 131 -

1


5000[ 4950:

~ 1

~4900f g 1

~ 4850~ 5 !

0,4800~ Cil "0 Cl) 4750~

<Il ' <Il ' ::14700'f

'> !

4650~ 1

••ool___~--------- ---------o 5 10 15 20

fréquence (MHz)

Figure 18 : Vitesse de groupe du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'argent A déposée sur un substrat de silicium.

La figure 18 montre la dispersion de la vitesse de groupe dans le cas de la couche

d'argent A. Sur la plage de fréquence étudiée, la vitesse de groupe décroît d'une valeur

d'environ 4950 m.s-1 jusqu'à une valeur de 4650 m.s-1•

11.2.2.2Couche d'argent B

Les résultats obtenus pour la couche d'argent B permettent une comparaison avec les

résultats obtenus auparavant et d'observer ainsi 1 'effet de 1' épaisseur sur la dispersion du

premier mode de Rayleigh. La figure 19 montre l'étalement temporel de ce mode dans la

couche d'argent B.

:~~Enrt uuul: u::u:t u•u• :u .. u.; uuuuu : u(~)JréfPrODCe(ODUD) • 6 "

004

;: :;~tu:~ u : ::: :~WI--~: u.....__ru~·uuu·-.-, :------i-u: 1:----1u~~A 5 nnn

i.:~tf----,-'----uu ~ u~u uu:uuu urufc)j!Onnn 'a -0.04 '-----;.---~----;6;--'-----,;-------;;-. ----~. ----'~

~ ~~t':~---~--~-•.• -•.. -•.•• -••• -••• -._li~"_ •. :_·-;-~·n -.i\1---.• ~--.-.u~u_,-_u-.u-.u-uu_u_-,u~u"--_ .• -.-(-.Ju·)'] !Snun 0 02 [ uu u u uu umu- u uuuu + , u -~•· uu u: muuummuu : ,, v j -004L---;---~~----~----,;----~-----~~

0.041 oo~t··

-o.o2r·---oJJ4

uuu ~ ••••u u uu ; 6 7

temps (IJs)

Figure 19 : Premier mode de Rayleigh détecté à différentes distances pour la couche d'argent B déposée sur un substrat de silicium.

- 132-


Nous pouvons remarquer sur la figure 19 que la dispersion est moins marquée que celle

obtenue pour la couche d'argent A. Cette différence est due principalement à l'épaisseur plus

faible de cette couche.

La figure 20 montre les signaux temporels relevés et leur représentation temps-fréquence pour

les distances 5 mm, 10 mm, 15 mm et 20 mm et met ainsi en évidence la dispersion du

premier mode de Rayleigh.

(a) 5mm

Amplitude (U .A.)

(c) 15mm

AmpiHude (U.A.)

·~[ .. ~~. ~ 1 ~ j ... 1

~ . ~1 ... , ~' :r ~1 ;1 cl

Signal temporel


Signal temporel

~ 0.02

i .. :~ Représentation temps-fréquence

1

(b) lOmm

(d)

20mm

~ ,Ë'I

Amplitude (U.A.)

~'

~tl <J' ii• îi 1 il •. , ., 1

c 1 i 121 Dfl0604112

Signal temporel

_,.,~ i .. :

"N I

~ Cl) () c: Cl) :::J

"" ~ LL


Temps (IJS)

Signal temporel


Figure 20 : Représentation temps fréquence des signaux temporels présentés à la figure 19.

La diminution de l'épaisseur de la couche d'argent provoque un étalement temporel et une

répartition énergétique dans le plan temps fréquence réduits par rapport aux mesures et

observations faites dans le cas de la couche d'argent A d'épaisseur plus importante. En effet,

entre les positions 5 mm et 20 mm l'étalement progresse environ de 0,3 f!S pour la couche A

et de 0,1 f!S pour la couche d'argent B

- 133-

1

1


-0-----------------------------,

~950·

s Cl> g-o e Cl Cl> "C 4850~ Cl>

"' "' ~ > 4800~

47500:------:~-------=-,o=---------:c,s~----=2o:-----:!2s· fréquence (MHz)

Figure 21 : Vitesse de groupe du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'argent B déposée sur un substrat de silicium.

La figure 21 représente la dispersion de la vitesse de groupe calculée à partir des

représentations temps-fréquence des signaux temporels pour la seconde couche d'argent. A

1' aide de ces vitesses de groupe, nous pourrons alors déterminer l'épaisseur des différentes

couches. La figure 22 donne les différentes vitesses de groupe des couches étudiées. Nous

pouvons remarquer des différences importantes dues d'une part à l'épaisseur pour les couches

d'argent (A et B) et d'autre part à l'épaisseur et aux caractéristiques élastiques de la couche

d'or. En effet, la courbe de dispersion dépend de ces différents paramètres car l'équation des

modes de Rayleigh peut avoir l'expression suivante [13] :

F0 (v) + khF1 (v)+ (kh)2 F2 (v)= 0 (IV.9)

avec

Fi (v) s'exprimant en fonction des paramètres élastiques,

v étant la vitesse de phase du premier mode de Rayleigh,

kh proportionnel à jh, k étant le nombre d'onde,fla fréquence eth l'épaisseur de la couche.

5000

-4900-

.l!? g•eoo 1\)4700-c. "' 04600-

0, (1,)4500"

'C (1)4400-

"' ~4300" :s: 4200

4100

- couche d'argent B •••• couche d'argent A

~~d'or

· .. :·:·:---····----··-... ·· ...

··································· ....

4!X>Oo~--~~--~,o:----~,s:----~20:-----25

fréquence (MHz)

Figure 22 : Vitesses de groupe des modes de Rayleigh dans les différentes couches étudiées.

- 134-


En basse fréquence, la vitesse de groupe peut s'exprimer sous la forme d'une fonction linéaire

de la forme v 8

=a+ b.fh. Pour une couche d'un matériau donné, a est connu et constant. Le

rapport des coefficients directeurs des droites (b) est alors égal au rapport des différentes

épaisseurs des différents dépôts du même matériau autrement dit b,)b, = h8 /hA ce qui 8

permet de trouver à partir d'une épaisseur connue hA une épaisseur inconnue h8 •

11.3 Seconde méthode de génération et détection laser

11.3.1 Résultats obtenus

La seconde méthode expérimentale permet de générer et de détecter une onde quasi

monochromatique. La longueur d'onde étant liée directement au passage du faisceau à travers

le réseau de phase, nous pouvons alors déterminer la vitesse de propagation pour chaque

longueur d'onde ainsi générée en déterminant la fréquence de chaque onde.

(a)

temps (~s)

<o~-

2. -!loo-- .a -a !iju:.-

Figure 23 : Signal acoustique obtenu par « diffraction hétérodyne >> (a) et la transformée de Fourier du signal temporel (b)

(b)

Les résultats obtenus à l'université de Louvain présentés à la figure 23 montrent le

signal temporel dont les oscillations sont dues à la propagation de l'onde de surface (a), et la

transformée de Fourier de ce signal (b). Nous constatons que le signal acoustique représenté

fig. 23(a) est couplé au signal thermique d'où cette élévation brutale et sa forme décroissante.

En effet la proximité des sources laser de détection et de génération entraîne la détection de

l'onde thermique qui s'atténue rapidement et serait non détectée à une distance plus

importante. Connaissant la longueur d'onde générée, nous pouvons déterminer la vitesse de

- 135-


phase du premier mode de Rayleigh. Il suffit alors d'effectuer la transformée de Fourier du

signal acoustique, de relever la fréquence de celui-ci et d'en déduire la vitesse de phase

( Â =v/ f ). Pour le premier mode de Rayleigh, une dizaine de vitesses peut ainsi être obtenue

pour les différentes couches étudiées.

Les résultats pour la couche d'or déposée sur le substrat de silicium sont présentés ci-dessous.

OOM,--------------------------------c

55001

~·J~ ...... "â ~ .. uou

1

ill :g 3500

~ ,.J 2!i00

200~o~~·s~---s'i:ï ----.;,,;;;--, ----.;""" ---;;,.cc-, ---,;,~-, ---ioo fréquence (MHz)

Figure 24: Dispersion des modes de Rayleigh et de Sezawa dans le cas d'une couche d'or déposée sur un substrat de silicium à l'aide de la seconde méthode de génération et de détection laser.

La méthode utilisée permet d'obtenir une plage fréquentielle plus importante. Les

mesures des fréquences obtenues entre 40 MHz et 200 MHz permettent d'observer en plus du

premier mode de Rayleigh, le mode de Sezawa (fig. 24 ). Les deux techniques utilisées pour la

détermination de la dispersion se complètent parfaitement et seront ainsi employées pour la

caractérisation des différents paramètres de la couche.

Les résultats obtenus dans le cas de la couche d'argent A déposée sur le substrat de silicium

sont présentés à la figure 25.

-le 5UOO

.§. ., ~ 451)1) .., c. ~ 40QO

~ ~l500

%00~,--~.---~--~150.--,2~00---,~--~--~ fréquence (MHz)

Figure 25 : Dispersion des modes de Rayleigh et de Sezawa dans le cas de la couche d'argent A déposée sur un substrat de silicium à l'aide de la seconde méthode de génération et de détection laser.

- 136-


Pour la couche d'argent A, nous obtenons la courbe de dispersion des vitesses de

phase du premier mode de Rayleigh ainsi que les vitesses du mode de Sezawa (ces courbes

sont présentées à la figure 25).

50110,_-----------------------,

î=r mode de Rayleigh

, ... ·~.~--~"~--~.~.,,---~,.~,---~,.~.--~,.,

fréquence (MHz)

Figure 26: Dispersion du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'argent B déposée sur un substrat de silicium obtenue par la seconde méthode de génération et de détection laser.

La figure 26 montre la dispersion du premier mode pour la couche d'argent B. Les

modes d'ordre supérieur n'apparaissent pas. L'épaisseur est donc inférieure à celle de la

couche d'argent A.

2500

~couche A d'argent j -.-couche B d'argent

-+-couche d'or 1

20000·'o---5o'c0 ---:,±,o,---:,±,.,---:,±oo'--~2~5o~-~.oo-o ------co:,so

fréquence (MHz)

Figure 27 : Vitesses de phase des modes de Rayleigh pour les différentes couches étudiées.

Les différences existant entre les courbes de dispersion des vitesses de phase pour les couches

d'argent A et B sont principalement dues à l'écart entre leurs deux épaisseurs. Nous pouvons

aussi constater que les paramètres élastiques de l'or et de l'argent sont aussi à l'origine d'une

différence notable des pentes des courbes de dispersion (fig. 27).

- 137-


III Détermination de 1 'épaisseur et des paramètres élastiques

III. I Détermination de l'épaisseur

111.1.1 Détermination de l'épaisseur de la couche d'or

De nombreuses caractéristiques physiques des couches minces sont influencées par

l'épaisseur ([14-17]). Ainsi, l'épaisseur de la couche d'or peut être déterminée en recherchant

l'épaisseur permettant de faire correspondre les courbes de dispersion théoriques et

expérimentales des vitesses de groupe en supposant connues les constantes élastiques (à partir

du modèle Voigt-Reuss-Hill). L'optimisation est réalisée en ajustant la valeur de l'épaisseur

de façon à avoir la meilleure concordance possible entre les courbes expérimentales et

théoriques.

Lorsque l'on trace la courbe théorique de dispersion des vitesses de groupe du premier mode

de Rayleigh pour une couche d'épaisseur 1,55 ~-tm± 0,3%, nous constatons une superposition

avec la courbe de dispersion expérimentale.

~00,--------------------------------------

1 • 5ooo

1 • •

• - . ~4800 -~4600 = 0 0,4400

Q) 1j Q) 4200 1/) Cl)

~4000 ·s;:

courbe expérimentale • courbe théorique

• "111" . '

•• i 3sool • l'

1 ." • ••

3600o'----------'-5----~1o=------1"'=-5------::"20=----~25::----------="30

fréquence (MHz)

Figure 28: Dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh pour une couche d'or.

La figure 28 permet ainsi de vérifier et de déterminer l'épaisseur de la couche d'or à partir de

la dispersion des vitesses de groupe. Dans la plage de fréquence considérée, 1 'épaisseur est le

- 138-


paramètre le plus influent sur la courbe de dispersion. Les variations des paramètres élastiques

ayant un effet négligeable sur cette courbe, nous pouvons alors considérer les constantes

élastiques connues. En haute fréquence, 1 'énergie élastique étant plus concentrée dans la

couche, les paramètres élastiques ont alors une influence prépondérante sur l'évolution de la

courbe et peuvent donc être déterminés. Par la suite, l'épaisseur de 1,55 ~-tm sera considérée

comme un paramètre connu afin de déterminer, à l'aide d'une autre méthode, les paramètres

élastiques de la couche.

111.1.2 Détermination des épaisseurs des couches d'argent

En adoptant la même méthode que précédemment, nous recherchons 1' épaisseur de la

couche d'argent A. La figure 29 montre la concordance entre les courbes théoriques et

expérimentales pour une couche d'argent de 1,24 ~-tm d'épaisseur.

5000,---------------------

-~ E49oo -Q,) a. ::::14850

e Cl

~4800

Q,) Vl ~4750

:1: >

4700

courbe expérimentale • courbe théorique

465o5.L------~10--------'15:--------~

fréquence (MHz)

Figure 29 : Vitesses de groupe expérimentales et théoriques du premier mode de Rayleigh pour une couche d'argent d'épaisseur 1,24 ~m.

Nous pouvons alors calculer l'épaisseur de la couche d'argent B sachant que le rapport entre

les deux coefficients directeurs des droites représentant la dispersion des vitesses de groupe

en basse fréquence est de 0,633. Le résultat donne pour la couche d'argent B une épaisseur de

0,78 ~-tm. La figure 30 permet de vérifier la validité de cette méthode en traçant les différentes

courbes expérimentales et théoriques.

- 139-


5100,----------------------

5000

Ci) -E49oo -Q) o. ::14800 e C)

~4700

Q) Cil :2 4600

3 4500

.. courbe expérimentale courbe théorique

•• ••

• • • •

•• •••

• • • • • 4400oL__ __ _L5 __ ----c1"=-o __ ----,"15=----2-::"=o,------=2"=-5-------="3o

fréquence (MHz)

Figure 30 : Comparaison des vitesses de groupe théoriques et expérimentales dans le cas des couches d'argent A et B d'épaisseurs respectives 1,24 et 0.78 J.lm.

Les courbes théoriques et expérimentales se confondent et permettent, en connaissant les

constantes élastiques, de donner une valeur précise de l'épaisseur de la couche d'argent B

(fig. 30) en connaissant les constantes élastiques des couches minces. Ainsi, à partir de la

courbe de dispersion des vitesses de groupe et la connaissance d'une épaisseur, nous pouvons

alors déterminer d'autres épaisseurs d'un même matériau.

Il/.2 Détermination des constantes élastiques

111.2.1 Détermination des constantes élastiques de la couche d'or

Connaissant l'épaisseur de la couche d'or déterminée à partir de la courbe de

dispersion en basse fréquence, un programme d'inversion utilisant la méthode des moindres

carrés est appliqué et permet de faire correspondre au mieux les courbes de dispersion

théoriques et expérimentales. Ainsi nous déterminons les modules élastiques de volume et de

cisaillement de la couche d'or déposée sur le substrat de silicium, KH= 112,42 GPa et

GH = 28,27 GPa ; ce résultat est obtenu à partir de 1' optimisation effectuée sur les vitesses et

la masse volumique, VL = 2791 m.s-1, VT = 1211 m.s·' et p = 19260 kg.m-3

.

- 140-


Nous traçons la courbe de dispersion avec les valeurs obtenues afin de vérifier la

concordance avec les mesures effectuées en haute fréquence. La figure 31 montre une très

bonne concordance entre la courbe obtenue après optimisation et les valeurs expérimentales.

5500r-------------------

60 80 100

e e e -expérimentale

11près optimisation

" 120 140 160 fréquence MHz

180

Figure 31 : Courbe de dispersion obtenue par optimisation et en utilisant les valeurs expérimentales obtenues par la méthode de diffraction hétérodyne.

A partir de ces nouvelles valeurs de modules élastiques, nous pouvons alors calculer

les coefficients de la matrice de rigidité. Les résultats sont résumés dans le tableau 4.

Constantes élastiques en GPa Cu c12 C44 K G

(a) Matériau massif 192 163 42

(b) Voigt 214 151 31,3 172,8 31,8

(c) Reuss 205,1 156,7 24,2 172,8 24,2

(d) Hill 209,7 154 27,8 172,8 27,8

( e) Constantes élastiques calculées à partir des 150,1 93,6 28,3 112,4 28,2

vitesses optimisées

Tableau 4 : Constantes élastiques théoriques et déterminées expérimentalement.

Lorsque l'on considère la couche d'or comme un matériau possédant une texture

isotrope, le modèle de Hill (moyenne entre Voigt et Reuss) donne des constantes élastiques

apparentes (tableau 4(d)). Après optimisation des valeurs théoriques, on trouve des nouvelles

valeurs de modules élastiques de volume et de cisaillement. Le module de cisaillement varie

très peu alors que le module élastique de volume (autrement dit l'incompressibilité) a

fortement diminué.

- 141 -


Module de Young (GPa) Coefficient de Poisson

Hill 79,1 0,423

V ale urs expérimentales 78,2 0,383

Tableau 5 : Module de Young et coefficient de Poisson calculés à partir du modèle de Hill et des valeurs expérimentales pour la couche d'or.

Behrend [18] trouve un coefficient de Poisson de 0,418 et une masse volumique de

19280 kg.m-3 pour une couche d'or de 1,25 f.tm. Le module de Young peut varier de 66 GPa à

78 GPa pour des épaisseurs allant de 0,25 f.tm à 1,50 f.tm [ 19-20]. Les grandeurs calculées

présentées dans le tableau 5 sont très proches de celles trouvées dans la littérature. Celles-ci

sont vérifiées grâce au modèle par éléments finis validé dans le chapitre précédent.

111.2.2 Comparaison avec la simulation par éléments finis

En injectant dans le modèle établi pour la simulation par éléments finis les valeurs des

constantes élastiques obtenues à partir des valeurs Vt. V1 et p déterminées précédemment (cf.

chap. 111.2.1), nous avons déterminé le déplacement normal à la surface de l'échantillon

constitué d'une couche d'or d'épaisseur 1,55 !!ffi sur un substrat de silicium. Les signaux

temporels correspondant au premier mode de Rayleigh détecté à 8 mm de la source sont

représentés à la figure 32.

~:~~-- __ · .. '·~ 1 0 . .. . . .

i -0.1

~ i -02 (a)

-0.3'------;C,_4c------~-;e,_.;;-----~-;-1';;--_. ~~-;;--, ~~""2.2c------~-oC,_4~~-c;2';;-_. ~--------;;,_.

temps (Ils)

J

:1

2 ~ g E

1 1 ! _.1

1 4 1. 1 9 2 2 2 2.4 26 2 8

temps (IJS)

Figure 32: Premier mode de Rayleigh obtenu expérimentalement (a) et par simulation (b). La détection se situe à 8 mm de la source.

Un léger décalage temporel existe entre les deux courbes a et b (fig. 32) ; ce décalage

provient de l'imprécision sur la distance séparant la source de la détection. Il ne se retrouve

- 142-


pas dans le calcul de la courbe de dispersion des vitesses de groupe (fig. 33). Les calculs des

vitesses de groupe se font de manière relative à partir de différentes mesures espacées d'une

distance précise.

-FEM ···anal}1ique

Figure 33 : Courbes de dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh obtenues analytiquement et par éléments finis.

L'écart entre les deux courbes est de l'ordre de 0,3% ce qui nous permet de confirmer

les valeurs de l'épaisseur et des modules élastiques calculés à partir de l'optimisation.

Nous vérifions alors la similitude entre la courbe de dispersion expérimentale et celle obtenue

par éléments finis (figure 34 ).

5~,-------------------------------------, !

1

~4800~·· •.. E 1 .

-!

8. 4800~ ::::s '

~4400i Cl) i "C 1

Cl) 4200~ tn 1

tn 1

Cl) • :!::: 4000~· > .

· · • expérimentale -FEM

380~--------~10--------~1L5--------~20--------~25

fréquence (MHz)

Figure 34 : Courbes de dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh pour la couche d'or obtenues expérimentalement et par éléments finis.

La figure 34 montre une superposition des courbes de dispersion obtenues par simulation

FEM et expérimentalement à partir du premier mode de Rayleigh généré et détecté par laser.

- 143-


Les deux courbes des figures 32 et 33 permettent de valider la simulation par éléments finis

de la propagation de l'onde de surface dans des structures de type couche sur substrat.

Il sera alors possible de prédire le signal temporel et la courbe de dispersion des vitesses de

groupe. Nous pourrons alors ajuster les constantes élastiques du modèle par éléments finis

afin de déterminer l'épaisseur ou les constantes élastiques de la couche déposée.

CONCLUSION

Deux méthodes de génération et de détection laser ont été utilisées pour la

détermination de l'épaisseur et des modules élastiques des couches. L'analyse de la dispersion

du premier mode de Rayleigh ainsi généré a permis la caractérisation non destructif de ces

couches.

Une technique de traitement du signal reposant sur la transformation de Wigner-Ville

a permis d'obtenir la dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh pour des

fréquences allant de 5 MHz à 20 MHz. Dans cette plage de fréquence, 1 'épaisseur est le

paramètre le plus influent sur la courbe de dispersion. Nous avons ainsi pu déterminer les

épaisseurs des différentes couches via une méthode d'optimisation entre les courbes

théoriques et expérimentales.

Après avoir déterminé 1' épaisseur des couches, une seconde méthode de génération et

de détection par source laser a été employée pour la détermination des modules élastiques de

la couche d'or. En effet, dans une plage de fréquence allant de 50 MHz à environ 200 MHz,

les paramètres élastiques ont plus d'influence sur la courbe de dispersion des vitesses de

phase.

A partir des différents résultats obtenus pour la couche d'or, nous avons pu simuler par

éléments finis la propagation du premier mode de Rayleigh permettant de retrouver une

courbe de dispersion similaire à la courbe de dispersion expérimentale et ainsi de valider notre

modèle.

- 144-


Références Bibliographiques chapitre IV

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moduli of polycrystalline Znü, Ti02 and a-Al203", J. Appl. Phys, vol 39, n°6, 1968.

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- 145-


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- 146-

CONCLUSION GENERALE

Ce travail a été consacré à l'étude et la caractérisation sans contact de structures du

type couche sur substrat. Le choix de la génération et de la détection optique a été privilégié

face aux méthodes ultrasonores traditionnelles basées sur l'utilisation de transducteurs

piézoélectriques. Notre objectif a consisté en la détermination des constantes élastiques et de

1' épaisseur de couches minces déposées sur un substrat de silicium.

Avant de commencer cette étude, il a été utile de mieux comprendre les phénomènes

mis en œuvre dans le dépôt des couches sur substrats et de montrer ainsi la nécessité d'un

contrôle non destructif de ces structures. Nous avons donc débuté notre mémoire par une

présentation générale des couches minces. La méthode de dépôt d'un matériau sur un substrat

ainsi que son épaisseur entraînent des changements des propriétés physiques notamment des

paramètres élastiques. De plus, leurs multiples utilisations dans des domaines de haute

technologie tels que 1' électronique, la microélectronique ou 1' optique dont des exemples ont

été donnés soulignent l'importance d'un contrôle non destructif approprié.

Nous avons alors décrit les principes de la génération et de la détection optiques des

ondes ultrasonores. Cette méthode non destructive apparaît la plus adéquate dans le contrôle

des structures du type couche sur substrat. Plusieurs avantages ont été mis en évidence dont le

principal est l'absence de contact direct avec les matériaux à inspecter. Nous avons aussi

présenté plusieurs mécanismes de génération par laser dont le mode thermoélastique qui

apparaît le plus approprié dans un contrôle non destructif des matériaux. L'élévation de

température engendrée par l'impact du faisceau laser a été mise en évidence par des résultats

de calculs analytiques et de simulations par éléments finis. De plus, une autre simulation FEM

a aussi permis de visualiser le diagramme de directivité des ondes ultrasonores générées par

laser en mode thermoélastique. Enfin, la propagation de l'onde de surface dans un solide a

également été simulée afin d'apporter une première vérification de ce modèle.

- 147-

Forts de ces enseignements sur la génération et la détection des ondes ultrasonores,

nous nous sommes orientés vers l'étude de la propagation des ondes de surface dans ce type

de structures. En effet l'utilisation des modes de Rayleigh est un atout majeur pour notre

objectif. Il a donc été nécessaire d'avoir une bonne connaissance des caractéristiques de

propagation de ces modes. Nous avons alors étudié la dispersion de ces modes dans différents

cas de solides revêtus et illustré ceux-ci à l'aide de simulations par éléments finis. Aussi, nous

avons souligné l'influence des paramètres (épaisseurs et constantes élastiques) de la couche

sur la courbe de dispersion du premier mode de Rayleigh mettant ainsi en évidence son

utilisation pour la caractérisation des couches minces.

A partir de ces études préalables, nous avons pu nous consacrer à la caractérisation des

couches minces. Ainsi, dans le chapitre IV, nous présentons les deux techniques laser

ultrasons permettant d'obtenir les courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh.

La méthode de dépôt utilisée est une technique PVD appelée dépôt par évaporation

sous vide qui a permis la réalisation de trois échantillons au sein de notre laboratoire. Une

couche d'or et deux couches d'argent d'épaisseurs différentes déposées sur un substrat de

silicium ont donc été réalisées.

Les deux techniques lasers sont utilisées soit pour générer de façon impulsionnelle le

premier mode de Rayleigh dans une bande fréquentielle allant de 5 MHz à une vingtaine de

mégahertz soit dans le cas de la seconde méthode, pour générer de façon quasi

monochromatique ce mode pour plusieurs fréquences comprises entre 50 MHz et 200 MHz.

A l'aide de la première méthode, la courbe de dispersion des vitesses de groupe est

déterminée à partir des informations extraites de l'analyse temps-fréquence des signaux

obtenus. Le traitement du signal employé est la transformée de Wigner-Ville qui possède

certains avantages par rapports aux autres transformées du même type.

La courbe de dispersion de la vitesse de phase du premier mode de Rayleigh est alors

déduite par la seconde technique laser-ultrasons utilisée dans notre travail dans une bande de

fréquences supérieure allant d'environ 50 MHz à une centaine de mégahertz. Cette technique

a été développée au Laboratorium voor Akoestiek en Thermische Fysica - Departement

Natuurkunde en Sterrenkunde- de l'Université Catholique de Louvain.

En ce qui concerne l'estimation des épaisseurs, le traitement des courbes de dispersion

des vitesses de groupe a permis de déterminer celles-ci. En effet dans les fréquences

considérées (5 MHz à 20 MHz), l'épaisseur est le paramètre le plus influant sur la courbe de

- 148-

dispersion. Le modèle Voigt-Reuss-Hill a d'abord été utilisé pour obtenir une approximation

des modules élastiques apparents d'un matériau isotrope pour les couches minces. Les

paramètres élastiques étant alors connus, une optimisation a été effectuée pour obtenir une

bonne concordance entre courbes de dispersion théoriques et expérimentales et ainsi

déterminer l'épaisseur de ces couches. De plus, nous avons montré qu'il était possible à partir

de la courbe de dispersion des vitesses de groupe et la connaissance d'une épaisseur, de

déterminer d'autres épaisseurs de couches d'un même matériau.

Dans la plage fréquentielle du premier mode de Rayleigh obtenu par la seconde

technique laser-ultrasons, nous devons prendre en considération l'influence des paramètres

élastiques sur la courbe de dispersion. Connaissant 1' épaisseur de la couche d'or ainsi que la

courbe de dispersion de la vitesse de phase, nous avons pu déterminer ses paramètres

élastiques en faisant correspondre les courbes théoriques et expérimentales à l'aide d'un

programme d'inversion utilisant la méthode des moindres carrés. Ce traitement nous a donc

- permis de déterminer les constantes élastiques d'une couche d'or déposée sur un substrat de

silicium. Les deux méthodes apparaissent donc comme des méthodes complémentaires dans

la caractérisation des structures du type couche sur substrat.

Pour finir, une simulation par éléments finis a pu mettre en évidence la propagation du

premier mode de Rayleigh dans une couche d'or déposée sur un substrat de silicium. La

courbe de dispersion déterminée à partir des signaux temporels obtenus par simulation a été

comparée aux résultats expérimentaux. Les résultats montrent une bonne concordance entre

simulations et expériences ce qui permet de valider notre modèle FEM. Cette simulation

permettra donc de prédire la propagation du premier mode de Rayleigh dans d'autres

structures.

Dans ce travail, nous avons vérifié les potentialités de la méthode laser-ultrasons pour

la caractérisation des couches minces. Cette méthode présente une alternative intéressante aux

différentes méthodes destructives. Il a été également montré que l'on pouvait avoir un

contrôle rapide des épaisseurs des couches déposées. De plus, la caractérisation des couches

minces se fait grâce à deux méthodes laser-ultrasons additionnelles permettant l'inspection

des couches minces dans une large bande fréquentielle. Enfin, nous avons montré que la

simulation peut être un outil complémentaire et performant dans l'étude du premier mode de

Rayleigh.

- 149-

Plusieurs perspectives peuvent être envisagées aux travaux exposés dans ce mémoire.

L'outil de modélisation peut être complexifié en prenant en compte le couplage

thermoélastique et/ou pour étudier l'interaction défaut 1 premier mode de Rayleigh. Cet outil

peut être aussi développé pour la simulation de la propagation des modes guidés (modes de

Lamb) dans d'autres structures. D'autre part, il est prévu de réaliser d'autres essais sur les

couches déposées sur substrat présentant un défaut d'adhésion dans une zone localisée. Un

travail sera également effectué concernant la génération en régime impulsionnel à l'aide d'un

laser picoseconde afin de caractériser des couches encore plus minces.

- 150-

annexes

}lnne~ 1 : Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces .......................................................................................................................... 152 }lnne~ 2 : Relations entre quelques grandeurs acoustiques pour un solide isotrope et homogène et classes de symétrie des cristaux ................................................................ 153 }lnne~ 3: Le silicium :un matériau semi-conducteur .................................................... 154

- 151 -

annexes

}Inne~ 1: Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces

Ce que l'on veut savoir Comment l'obtenir ?

L'aspect de la couche? • Microscope optique .

• Sur une échelle macroscopique. • Scanning Electron Microscopy (SEM) .

• Sur une échelle microscopique. • Transmission Electron Microscopy (TEM) .

• Sur une échelle atomique. • Scanning Probe Microscopy (STM, AFM) .

La structure de la couche ? • X-ray diffraction (XRD) .

• Structure interne. • Profilomètre.

• Densité. • Quartz Crystal Monitors (QCM) .

• Sur une échelle microscopique ou atomique. • Ellipsomètre .

• Low Energy electron diffraction (LEED) .

• Reflection High Energy Electron

(RHEED).

La composition de la couche ? • Auger Electron Spectrometry (AES) .

Diffraction

• Composition élémentaire. • Energy Dispersive Analysis of X-rays (EDAX) .

• Impuretés . • X-ray Photoelectron Spectrometry (XPS).

• L'état chimique. • Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) .

• Rutherford Backscattering (RBS ) .

Les propriétés optiques de la couche ?

• Indice de réfraction, absorption. • Ellipsomètre.

• Propriétés diélectriques .

Les propriétés électriques ? • Stations de mesure sous pointes .

• Propriétés du dispositif. • Mesure de résistivité 4 pointes .

• Propriétés de la couche (résistance, conductance, • Capacité .

capacité).

Les propriétés magnétiques ? • Magneto-optical Kerr Effect (MOKE) .

• Ferromagnetic Resonance (FMR) .

Les propriétés mécaniques ? • Mesure de courbure d'effort .

• Contraintes internes. • Test de friction .

• Adhésion. • Tests d'adhérence .

• Dureté. • N anoindentation.

• Méthodes ultrasonores

- 152-

annexes

./Inne~ 2: Relations entre quelques grandeurs acoustiques pour un solide isotrope et homogène et classes de symétrie des cristaux

E,v E,!! À,!! CJJ, C12 À Ev J1(E-2f1) À C12

(1 + v)(l- 2v) 3f1-E

!! E !! !! c11 -c12

2(1 +v) 2

E E E f1(3Â + 2!1) 0

CÏ2

Â+f1 C11 - 2

c11 + c12

v v E- 211 Â c," 2f1 2(Â+f1) c11 +c12

Tableau 1 : Relations entre les diverses constantes élastiques d'un sohde Isotrope et le coefficient de Poisson v.

Classe Nombre de ci; Constantes élastiques Triclinique 21 Toutes combinaisons __gossibles Monoclinique 13 CJJ, c12, c13, CJ6, c22, C23, c26, C33, C36, C44, Css, c66 Orthorhombique 9 CJJ, c12, c13, c22, c23, C33, C44, Css, c66 Trigonal 6 ou 7 c11 , c33, c44, c13, c12, c14, (c2s) Tetragonal 6 c1], c33, c44, c13, c12, c66 Hexagonal 5 c11 , c33, c44, c12, C14 Cubique 3 c11 , C12, C44 Iso tropique 2 CJJ, c44 . . . Tableau 2 : Composantes cij du tenseur des ngidités élastiques SUivant les systèmes de symétrie .

- 153-

annexes

}l nneJ(e J : Le silicium : un matériau semi-conducteur

Semiconducteur :

Les semiconducteurs dont des matériaux qui se situent entre les métaux et les métalloïdes sur

le tableau de Mendeleïev. Ils sont caractérisés par le fait que leur couche électronique

superficielle contient quatre électrons (ils sont de valence 4 ). Les principaux se mi

conducteurs dont le Germanium, le Silicium et le Carbone. Actuellement seuls le germanium

et le silicium sont utilisés en microélectronique. Les alliages de métaux-métalloïdes sont aussi

utilisés comme matériaux semi-conducteurs (tel l'arsenic de gallium).

Un cristal de silicium contient 5.1022 atomes au cm3•

Figure 1 : cristal de silicium.

- 154-

T 1

annexes

Figure 2 : représentation planaire d'un cristal de silicium.

Semi-conducteur intrinsèque:

Les semi-conducteurs très purs (ayant une proportion d'impuretés inférieur à 10-12) et

monocristallins sont appelés intrinsèques. Ils sont naturellement isolants car tous les électrons

de leur couche périphérique sont engagés dans les liaisons chimiques du cristal. Un très faible

courant peut néanmoins les traverser car l'agitation thermique libère quelques électrons qui

créent un courant. Les places libérées par les électrons libérés (appelés trous) se comportent

comme des charges positives mobiles. Les trous se déplacent par des mouvements d'électrons

en sens opposé. Le déplacement des trous participe aussi au courant électrique. Contrairement

aux conducteurs, le courant qui traverse les semi-conducteurs croît avec la température qui

libère d'autant plus d'électrons qu'elle augmente.

Se mi -conducteur de type N :

L'adjonction d'une faible proportion (10-7 à 10-4) de matériaux de valence 5 (arsenic ou

phosphore) appelé dopant, dans un cristal semi-conducteur fait qu'un certain nombre de ses

atomes sont remplacés par des atomes du dopant. Ceux-ci engagent quatre de leurs électrons

périphériques dans les liaisons chimiques du cristal tandis que leur cinquième électron libéré,

- 155-

annexes

laissant l'atome de dopant chargé positivement, donc ionisé. Ces électrons mobiles rendent le

matériau d'autant plus conducteur qu'il contient plus de dopant.

\ \

0 -·-.. -- .

\

' . \ \ 1

-----0·-·-· \ \

\

\

g-----0·-· ,\ i /\ ~

Figure 3 : silicium de type N.

Semi-conducteur de type P:

Si le matériau dopant est maintenant de valence 3 (bore dans une proportion de 10-19 à 10-4 ).

Ses- atomes vont s'engager dans trois liaisons chimiques du cristal. La quatrième place est

inoccupée. Celle-ci peut être occupée par un électron libéré par l'agitation thermique qui crée

un trou qui se comporte comme une charge positive mobile. L'atome de dopant devient alors

un ion négatif. Les trous mobiles rendent le matériau d'autant plus conducteur qu'il contient

plus de dopant. La mobilité du silicium dopé P dépend donc du taux de concentration du

dopant.

- 156-

annexes

Figure 4 : silicium de type N.

Direction et orientation

Pour définir un plan (notamment son orientation), on donne trois nombres appelés indices de

Miller et notés par convention h k 1. L'orientation du plan est décrite par la donnée de son

vecteur normal. Dans le cas d'un réseau cubique tel que le silicium, ce vecteur est

perpendiculaire au plan. Ce sont les coordonnée de ce vecteur qui forment les indices de

Miller. Pour les trois orientations existantes du silicium, les indices de Miller sont définis de

la façon suivante :

(OûlJ +

·~----Ji»

(010)

(100)

- 157-

type: <100> directions équivalentes: (100),(010),(001)

annexes

(001)

\ (1 0 1) •. 1---+----..

.;,;/ (11-1) ( l 00)

(011)

-·· ·· ··-··-·~

(010)

(110)

(-11·1 ) ---~~

(010)

- 158-

type: <110> directions équivalentes: (110),(011),(101), ( -1-1 0),(0-1-1 ),(- 10-1 ), (-110),(0-11),(-101), (1-10),(01-1 ),(1 0-1)

type: <111> directions équivalentes: (111),(-1 11),(1-11),(11-1)

Caractérisation de structures du type couche sur substrat par ultrasons-lasers

Résumé : L ' utili ation croissante des structures du type couche sur substrat dans des domaines tels que l'électronique, la microélectronique ou 1 'optique rend indispensable le contrôle des diffé rentes propriétés physiques de celles-ci. La caractérisation des propriétés élastiques et la détermination de l' épaisseur de la couche peuvent être réalisées de manière non destructive par ultrasons.

Plus particulièrement, les sources laser permettent de générer et de détecter différentes ondes acoustiques dont l'onde de Rayleigh. La technique laser-ultrasons présente l'avantage de ne pas nécessiter de contact avec la structure à inspecter contrairement aux méthodes ultrasonores dites «classiques ».

Dans des structures du type couche sur substrat, l'onde de Rayleigh est perturbée par la présence de la couche et devient dispersive. Différents modes de propagation appelés modes de Rayleigh peuvent alors être étudiés.

Le but de ce travail a été de contribuer à la caractérisation de structures du type couche sur substrat. Un modèle de simulation par éléments finis a aussi été développé afin de prédire la propagation du premier mode de Rayleigh.

Les résultats expérimentaux sont obtenus par deux méthodes laser complémentaires permettant des mesures sur une plage fréquentielle comprise entre 5 MHz et 200 MHz. La di spersion du premier mode de Rayleigh est analysée afin de déterminer les épaisseurs et les constantes élastiques des couches considérées.

Mots clés : couches minces - laser-ultrasons - mode de Rayleigh - épaisseur - constantes élastiques - éléments f inis.

Abstract : The increasing use of surface coatings in fi elds such as electronic, microelectronic or optic makes the evaluation of their physical properties necessary. For the characterization of elastic parameters and the thickness determination, the non-destructi ve ultrasonic testing can be used.

More particularly, laser can generate and detect acoustic waves among which Rayleigh waves. The laser-ultrasound technique has the advantage of not requiring contact with the sample to inspect contrary to the conventional piezoelectric methods.

In the coated structures, the Rayleigh wave is denatured by the layer and become dispersive. Severa) modes of propagation cal led Ray leigh mode can be studied.

The purpose of thi s work was to help characterize these structures. A finite element method ha been developed too in arder to predict the propagation of the first Rayleigh mode.

Results obtained by two complementary methods allowing a non-contact measurement in a large bandwidth (from 5 MHz to 200 MHz) are presented, and the di spersion of the Rayleigh wave propagation velocity is analyzed to determine the thickness and elastic parameters of the considerated layers.

Keywords: thin films - laser-ultrasound - Rayleigh mode - thickness - elas tic parameters -Finite Element Method .

lllllll l\\\l ll\\lll\\l \\l\l l\1\\ ll\\l lll\1 \l\\l ll\1\ 11111 11111 11111 Ill\ \Ill

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ET DU HAINAUT CAMBRESIS - univ-valenciennes.fr