Analítica Experimental II Lucía Hernández Garciadiego Métodos Cromatográficos. FECHA LÍMITE DE ENTREGA VIERNES 30 DE AGOSTO A LAS 2:00 PM DIVISIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO, ED. B DEPTO DE QUÍMICA ANALÍTICA, LAB 108 (SÓTANO)  El exámen consta de 2 problemas, en ambos se pide determinar parámetros cromatográficos, realizar un análisis cualitativo y un análisis cuantitativo. Consideraciones: 

En los reportes de los cromatogramas, los tiempos de retención y anchos están dados en minutos. 

El ancho reportado es el ancho de pico a la mitad de la altura. NO ES NECESARIO MULTIPLICARLO POR EL FACTOR 0.9394. 

 Análisis cualitativo: La identificación de los compuestos en las muestras debe realizarse por comparación de tiempos de retención. Se acepta una variación de ± 0.05 min en el tiempo de retención para la identificación positiva del compuesto  Análisis cuantitativo: En los dos problemas se preparó una sola disolución estándar, por lo que el cálculo del Fr o Frr (según sea el caso) se debe realizar a partir de esta disolución (NO se hará curva de calibración). Considerar el tratamiento de las muestras para reportar el resultado en las unidades que se solicita.  El examen debe entregarse claro y limpio. La presentación, redacción y ortografía serán considerados en la calificación.     

I. Se desea cuantificar metil y propil parabeno en una muestra de shampoo; para ello se prepararon las siguientes disoluciones: a) Estándar interno: Se utilizó butil parabeno como estándar interno. Se preparó una 

disolución pesando 0.050 g, que se disolvieron y aforaron a 50 mL con una mezcla de éter isopropílico/acetato de etilo 2:1  

b) Disolución estándar de parabenos. Se pesaron 0.1000 g de metil parabeno y 0.0500 g de propil parabeno, se disolvieron y aforaron a 50 mL con metanol. De esta disolución se tomó 1mL, se adicionaron 2 mL de estándar interno y se aforó a 10 mL con una mezcla de éter isopropílico/acetato de etilo 2:1 

 

Se inyectaron 2 µL de la disolución estándar de parabenos en un cromatógrafo de gases obteniéndose el cromatograma identificado como “cromatograma 1” Condiciones: Detector: Ionización de flama 

Columna capilar DB‐5 (5% fenil‐metil silicón) 30 m longitud x 0.25 mm D.I. x 0.25 µm de espesor de película. Programa de temperatura: Temp. Inicial 120oC. Incremento 10 oC/min hasta una temperatura de 200 oC. Incremento 20 oC/min hasta 305 oC El valor de to es 1.5 min. 1. Estructura y usos del metil, propil y butil parabeno (respuesta clara y concisa) 2. Calcular la resolución entre cada uno de los parabenos (metil‐propil, propil‐butil) 3. Calcular k’ del metil y el propil parabeno 

4. Calcular α entre propil parabeno/metil parabeno y entre butil parabeno/propil parabeno.  

c) Muestra: Se pesaron 2.0719 g de shampoo, se le adicionaron 2 mL de metanol y 2 mL de estándar interno. La disolución se centrifugó y se extrajo 3 veces con 1.5 mL de disolución éter isopropílico/acetato de etilo 2:1. Los extractos se colocaron en un matraz volumétrico de 10 mL y se aforó con la mezcla éter isopropílico/acetato de etilo 2:1.   

Se inyectaron 2 µL de la disolución de la muestra, en las mismas condiciones que la disolución estándar y se obtuvo el  cromatograma identificado como “cromatograma 2”. 5. ¿Cuál o cuáles parabenos están presentes en la muestra? 6. ¿Cuál es el contenido (%p/p) en la muestra de shampoo? 

   

  

    

 

 

    

II. Se requiere cuantificar el contenido de triglicéridos en una muestra de grasa de un producto alimenticio. Para ello se preparó una disolución estándar que contiene 7 triglicéridos en las concentraciones que se muestran en la siguiente tabla:  

TRIGLICÉRIDO CONCENTRACIÓN 

 (mg/mL  en hexano) Tricaprilina (C8) 0.033Tricaprina (C10)  0.020 Trilaurina (C12)  0.023 Trimiristina (C14)  0.020 Tripalmitina (C16)  0.020 Triestearina (C18)  0.020 Trioleina (C18:1)  0.024 

 

Se inyectaron 2 µL de esta disolución estándar en un cromatógrafo de gases obteniéndose el cromatograma identificado como “cromatograma 3” Condiciones: Detector: Ionización de flama 

Columna capilar 50% fenil‐metil silicón 10 m longitud x 0.25 mm D.I. x 0.1 µm de espesor de película. Programa de temperatura: Temp. Inicial 60oC. Incremento 15 oC/min hasta una temperatura de 150 oC. Incremento 8 oC/min hasta 350oC, manteniendo esta temperatura por 10 min  El valor de to es 0.498 min. 7. Calcular la resolución entre cada uno de los triglicéridos contiguos 8. Calcular Nef para C10, C14 y C18 

9. Calcular α entre C18 y C18:1  Muestra: Se pesaron 0.031g de muestra y se extrajeron con hexano. La disolución se 

concentró y aforó a 10 mL. Se inyectaron 2 µL de la disolución de la muestra, en las mismas condiciones que la disolución estándar y se obtuvo el  cromatograma identificado como “cromatograma 4”.  10. ¿Qué triglicéridos están presentes en la muestra? 11. ¿Cuál es el contenido de estos triglicéridos en mg/g?