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1

OH-

H+

Práctica 8.‐ Extracción Líquido‐Líquido.    En esta práctica se pretende que el alumno se familiarice con la técnica de separación mediante extracción líquido-líquido. Para ello se van a realizar dos experimentos: - la extracción del rojo de metilo (indicador ácido-base), que se encuentra disuelto en una disolución acuosa,

con un disolvente orgánico; - la extracción inversa del rojo de metilo, haciéndolo pasar de nuevo de la disolución del disolvente orgánico a la disolución acuosa. 1) Conceptos previos: 

 Es fundamental que el alumno tenga claros los siguientes conceptos antes de comenzar la práctica en el laboratorio: ¿Qué es la extracción líquido-líquido? ¿Qué tipos de extracciones existen? ¿Qué condiciones debe reunir el disolvente ideal para emplearlo en una extracción líquido-líquido? Concepto de polaridad ¿Por qué las extracciones líquido-líquido se suelen repetir varias veces?

Para ello debes utilizar los siguientes recursos que aparecen en el MOODLE:

- Texto de Química General (ver bibliografía recomendada), - Descarga o lee atentamente antes de asistir al laboratorio para la realización de la práctica, la

documentación de la siguiente página: http://www.ub.edu/oblq/ de aquellas operaciones básicas y material relacionados con la extracción líquido-líquido. También puedes visionar el siguiente video: http://www.youtube.com/watch?v=Q3QxStCFDUo

Todo lo anterior será evaluado durante la realización de la práctica.

NOTA: El rojo de metilo es un colorante orgánico de uso común en el laboratorio químico como indicador ácido-base. Este compuesto es un ácido débil, por lo que en disolución acuosa presenta el siguiente equilibrio ácido-base. La molécula del rojo de metilo es poco polar, por lo que es poco soluble en agua, pero puede reaccionar con una base fuerte para transformarse en una sal, que al ser iónica y más polar, se disuelve fácilmente en agua. Por lo que en función del pH de la disolución el equilibrio se desplazará en un sentido u otro, pudiéndose encontrar en su forma neutra o en su forma iónica:

MEDIO ÁCIDO MEDIO BÁSICO

forma neutra forma iónica

del rojo de metilo del rojo de metilo (apolar, soluble en CHCl3) (polar, soluble en H2O)

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2) Procedimiento Experimental: 

No olvides que en estas prácticas es muy importante que en el cuaderno de laboratorio reflejes los siguientes aspectos de las operaciones que realizas: qué material se utiliza, cómo se realizan los montajes necesarios. Debes indicar claramente el aspecto que tiene la muestra inicial y las disoluciones de partida así como cada una de las capas/fases que se van separando en las distintas etapas de extracción (justificándolo siempre que puedas).

2.1) Primera Parte: Extracción del Rojo de Metilo de la Fase Acuosa 

Los pasos a seguir son los siguientes: - Preparar el montaje y antes de comenzar el experimento comprobar con agua que la llave y el tapón del

embudo de decantación funciona correctamente y que no hay pérdidas ni por la llave ni por el tapón. - Colocar el embudo de decantación en el aro metálico e introducir 20 mL de la disolución acuosa básica de

rojo de metilo. - Añadir en el embudo 40 mL de cloroformo. - Tapar embudo con firmeza para que no se salga líquido al invertir, y sácalo del aro sujetando firmemente el

tapón y el cuello del embudo con una mano y la llave con la otra. - Agitación: Es importante orientar el vástago del embudo a una zona libre del laboratorio.

● Invertir el embudo y abrir la llave para dejar salir posibles gases. ● Cerrar la llave y agitar 30 s con energía para que las dos fases se pongan en contacto. ● Abrir la llave para dejar salir posibles gases, ciérrala y repetir el proceso una o dos veces.

- Al finalizar la agitación, el embudo se coloca de nuevo sobre el aro, se quita o afloja el tapón para igualar presiones, y se deja reposar hasta separación nítida entre las fases. - Observar la posición de cada fase y su coloración. - Añadir en el embudo de decantación 10 mL de una disolución de HCl 2M preparada en la Práctica 3. - Repetir el proceso de extracción, volviendo a agitar y dejando reposar adecuadamente. Observar de nuevo la coloración y la posición de cada fase. - Colocar un matraz Erlenmeyer de 250 mL bajo el embudo. La fase inferior (más densa) se saca abriendo la llave. Cuando queden aproximadamente 1-2 mL en el embudo se cierra la llave, se levanta el embudo del aro y se le imprime un ligero movimiento circular para que las gotas retenidas en las paredes desciendan. Se deja reposar de nuevo y se separa. - La fase superior (menos densa) se saca por la boca del embudo y se vierte en otro matraz Erlenmeyer (es importante que utilices siempre el mismo matraz para recoger las fases orgánicas y el mismo para recoger las fases acuosas, sin mezclarlos).  - Si aún no se ha extraído bien el rojo de metilo, repetir la extracción con tantas fracciones de 20 mL de cloroformo como sean necesarias. - Recoger todas las porciones de fase orgánica en un matraz Erlenmeyer y las de fase acuosa en otro. Muéstraselos al profesor y resérvalos para continuar el experimento.

ATENCIÓN: Además de observar las normas generales de seguridad en el laboratorio, no olvides que: El embudo de decantación a emplear debe tener un tamaño entre dos y cuatro veces el volumen de

la disolución que se desea extraer. Al aliviar la presión del embudo tras la agitación manual existe el riesgo de proyecciones a través de

la válvula de la llave de paso, tanto de líquidos como de vapores generados durante la agitación. No se debe dirigir nunca el embudo a los compañeros cuando se elimina la sobrepresión. 

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2.2) Segunda Parte: Extracción del rojo de metilo de la Fase Orgánica

Se parte de la fase orgánica obtenida en el experimento anterior. Los pasos a seguir son los siguientes: -Colocar el embudo de decantación en el aro metálico y verter en su interior la fase orgánica obtenida en el experimento anterior. - Añadir sobre esta fase 100 mL de una disolución acuosa de NaOH 0,1 M preparada en la práctica 2. - Realizar la extracción, como en el experimento anterior, y dejar reposar hasta la separación completa de las 2 fases. - Observar la posición de cada fase y su coloración. Compáralas con las situaciones de la experiencia anterior. - Recoger la fase inferior en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. - Si aún no se ha extraído bien el rojo de metilo, repetir la extracción con tantas fracciones de 100 mL de NaOH 0,1 M como sean necesarias. - Recoger todas las porciones de fase orgánica en un matraz Erlenmeyer y las de fase acuosa en otro. Muéstraselos al profesor antes de eliminarlos. Residuos: Depositar todos los residuos en los recipientes adecuados que hay en el laboratorio. Lavado: Enjuagar el material que ha estado en contacto con la fase acuosa con jabón y agua de grifo, y enjuáguelo con una pequeña cantidad de agua desionizada del frasco lavador. El material que ha estado en contacto con la fase orgánica, enjuagarla con una pequeña cantidad de acetona y lávelo después con jabón y agua de grifo; finalmente enjuáguelo con una pequeña cantidad de agua desionizada del frasco lavador.

3) Cuestiones de evaluación 

- En el apartado de Resultados y Conclusiones no te olvides de justificar por qué consideras que el resultado obtenido es bueno o malo y explica qué harías para mejorarlo.. - Completa el siguiente diagrama de flujo que resume las principales etapas de la práctica, indicando qué hay en cada capa (¿fase acuosa u orgánica? ¿ácida o básica?). Colorea en rojo la fase que contiene el rojo de metilo (RM).

Inicialmente: disolución aq.básica RM + cloroformo

Agitación Adición H+

Y agitación

Adición OH‐

Y agitación

Extracción del RM de la fase ...............  a la fase ....................

Extracción del RM de la fase ...............  a la fase ....................

Inicialmente: disolución aq.básica RM + cloroformo

Agitación Adición H+

Y agitación

Adición H+

Y agitación

Adición OH‐

Y agitación

Adición OH‐

Y agitación

Extracción del RM de la fase ...............  a la fase ....................

Extracción del RM de la fase ...............  a la fase ....................

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- Explica razonadamente por qué se añade el HCl en la experiencia 2.1) y por qué se añade NaOH en la experiencia 2.2). - ¿Siempre se tiene que añadir un ácido o una base para poder llevar a cabo una extracción líquido-líquido? - En la extracción con embudo de decantación:

¿Cómo se puede saber cuál es la fase acuosa y cuál la orgánica? ¿Cómo se sacan del embudo las dos fases? Y ¿por qué?

-Teniendo en cuenta los datos de la siguiente tabla, responde las siguientes cuestiones:

Elige 3 disolventes de la tabla que consideres más adecuados para realizar una extracción líquido-líquido de una sustancia inicialmente disuelta en agua. Justifica tu respuesta.

Indica si la fase orgánica quedará en la capa superior o en la inferior para cada uno de los 3 disolventes que has seleccionado.

Disolvente Fórmula Densidad

(g/L) Punto de ebullición

(ºC) Miscibilidad con agua Peligrosidad

Metanol CH3OH 0,79 65 Si Inflamable Tóxico

Benceno C6H6 0,9 80 No Inflamable Tóxico

Tetracloruro de carbono CCl4 1,6 76-77 No Tóxico Acetona CH3COCH3 0,79 56 Si Inflamable

Irritante Diclorometano CH2Cl2 1,3 40 No Tóxico Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 No Inflamable

Tóxico Hexano CH3(CH2)4CH3 0,7 69 No Inflamable Acetato de etilo CH3CO2CH2CH3 0,9 77-78 Inflamable

Irritante Tolueno C6H5CH3 0,9 111 No Inflamable Cloroformo CHCl3 1,5 61 No Tóxico