53
اء ي م ي ك ل ا ة ي ل ي ل ح ت ل ا ة ي م ج ح ل ا م س ق وم ل ع ل ا لة رح م ل ا رع( ف- ة ي( ن ا- ي ل ا اء ي م ي ك ل ا مدرس مادة ل ا م ي ح .م. ر8 ار( عف ج ات وي ت ح م ل ا ت وع( ض و م ل ا حة( ف ص ل ا1 واعد ق مات ي ل ع ت و O ة ري ب ت( ح م1-2 2 ر ب ت( ح م م ق ر( 1 ( ف ي عار ت) م ي ه ا( ف م ل وا اصة( ح ل ا ل ي ل ح ت ل ا ي ي م ج ح ل اO ر ب( ض ح ت و ل ي ل حا م ل ا ات ساي ح ل وا3-10 3 ر ب ت( ح م م ق ر( 2 رات ي عا م) عادل ت ل ا ر ب( ض ح ت ول ل ح م ي س ا ي قn ن م ات( وي ب كار وم ب ود ص ل ا ة ق رت لط ا ي رة- ش ا ي م ل ا13-14 4 ر ب ت( ح م( 3 O ر ب( ض ح ت) ول ل ح م ي س ا ي قn ن م( ض م حا{ ك وري ل ك رو هب ل ا ة ق رت لط ا ي رة- ش ا ي م ل ا15-116 5 ر ب ت( ح م م ق ر( 4 رة ي عا م) ( ض م حا{ ك وري ل ك درو ي ه ل ا ع م ات( وي ب كار وم ب ود ص ل ا17-19 6 ة ري ج ت( 5 ر ب( ض ح ت) ول ل ح م ي س ا ي( قn ن م د ي س ك درو ي ه ة ري ي عا م و م و ب ود ص ل ا ع م( ض م حا{ ك وري ل ك درو ي ه ل ا20-23 7 ة ري ج ت( 6 n ن ي ي ع ت) ات( وي بلكار ا ات( وي ب كار ي ب ل وا ي( فn ج ت( ر م ما ه ل24-26 8 ( ر ب ت( ح م7 لات ع ا( ف ت) سدة كلا اO ال( ر ب( خلا واO ر ب( ض ح ت و ول ل ح م ي س ا ي قn ن م ات( ي ك( ي مر يO وم ت س ا وي ت ل ا27-32 3

الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

  • Upload
    others

  • View
    5

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

المحتوياتالصفحةالموضوعت

2-1مختبرية وتعليمات قواعد1

والمفاهيم ( تعاريف1) رقم مختبر2 وتحضير الحجمي بالتحليل الخاصة

والحسابات المحاليل

3-10

التعادل ( معايرات2) رقم مختبر3 كاربونات من قياسي محلول تحضير

المباشرة بالطريقة الصوديوم

13-14

من قياسي محلول (تحضير3) مختبر4 بالطريقة الهيروكلوريك حامض

المباشرة

15-116

حامض ( معايرة4) رقم مختبر5 كاربونات مع الهيدروكلوريك

الصوديوم

17-19

من فياسي محلول ( تحضير5) تجربة6 مع الصودبومومعايرته هيدروكسيد

الهيدروكلوريك حامض

20-23

الكاربونات (تعيين6) تجربة7لهما مزيج في والبيكاربونات

24-26

االكسدة ( تفاعالت7مختبر)8 قياسي محلول وتحضير واالختزال

البوتاسيوم برمنكنات من

27-32

– الترسيب ( معايرات8) رقم مختبر9الفضة نترات عيارية تقدير

35-36

( 1 ) رقم مختبرChemistry Analytical تحليليةال الكيمياء

3

Page 2: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

او للعناصر والنوعي الكمي بالتقدير يهتم الكيمياء علم من فرع هي عدة إلى الفرع هذا تحليلها. وينقسم المراد للمادة المكونة المركبات

وهما: وأهميته استخداماته منها ولكل استخدامها يمكن واساليب طرق

Qualitative Analysis: الوصفي أو النوعي - التحليل1 أو المواد تركيب عن الكشف فيها يتم التي العمليات مجموعة هو

المواد من خليط أو معينة مادة تركيب في الداخلة العناصر أو المركبات هذا يتعرض وال معين مذيب في محلول أو الصلبة الحالة في أكانت سواء

. المكونات هذه كميات إلى إطالقا التحليل Quantitative Analysis: الكمي - التحليل2

المركب تركيب في الداخلة العناصر أو المكونات كميات تقدير في ويبحث مجهولة لمادة النوعي التحليل أن هذا من ويتبين ، الخليط أو الكيميائي

معينة مادة تقدير يجوز ال ألنه لها؛ الكمي التحليل عادة يسبق التركيبوصفيا. وجودها من يتأكد لم ما كميا تقديرا

: التالية األفرع على الكمي التحليل يقسم

دراستنا موضوع ) وهوVolumetric Analysis الحجمي الكمي التحليل – أ: )

( الالزم ) القياسي التركيز المعلوم المحلول حجم قياس على يعتمد ) العينة التركيز المجهولة المادة من محدد حجم أو كمية مع للتفاعل

( . دراستها المرادAnalysis Gravimetric : الوزني التحليل – ب

الطرق بإحدى كميتها تقدير المطلوب المادة أو العنصر فصل على يعتمد . خواصها على اعتمادا الكيميائية

: اآللي التحليل – ج استخدام على و للمادة الكيميائية و الفيزيائية الصفات على يعتمد

. عالية بدقة المادة كمية و نوع لتحديد األجهزة و اآلالت: الكيميائي التحليل فوائد

. العضوية غير و العضوية الكيميائية المواد على التعرف – أ. الكيميائية صيغتها و الكيميائية المادة بنية تحديد – ب ، الغذاء صناعة في المستخدمة المختلفة المواد صالحية و جودة تحديد – ج

. ....الخ الزراعية المواد ، الدواء ( : المعايرات ) أنواع الحجمي الكمي التحليل طرق . تصنيف 2

و التحليل عملية أثناء الحاصلة الكيميائية التفاعالت بحسب التصنيف يتم المادة ( و القياسي ) المحلول التركيز المعلومة المادة بين ما المعايرة

( : المجهول ) المحلول المدروسة

( : القلويات مع الحوامض : ) تفاعل التعادل معايرات – أالقلوية الهيدروكسيد ايونات مع الحمضية الهيدروجين أيونات تتفاعل

.pH الهيدروجيني الرقم قيمة في تغيرات التفاعالت هذا يرافق و

مع المؤكسدة المواد : ) تفاعالت االختزال و التأكسد . معايرات ب( : المختزلة

4

Page 3: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

إلى تؤدي المتفاعلة المواد بين اإللكترونية االنتقاالت بعض فيها يحصل الجهد في تغيرات المعايرات هذه يرافق و األكسدة أرقام في تغيرات

. الكهربائي

يرافقها التي الكيميائية التفاعالت على : تعتمد الترسيب معايرات – ج محلول باستخدام ذلك و المعايرة أثناء الذوبان قليلة رواسب تشكيل( . ) المرسب مناسب قياسي

: يكون أن المعايرة في المستخدم الكيميائي التفاعل في يشترط. تسريعه في الحافزة المواد أو الحرارة استخدام عدم يفضل و سريعا – أ

. ثابتة و موزونة كيميائية بمعادلة محددا – بK >108 كبيرة اإلتزان ثابت قيمة تكون أن أي تاما – ج

نهاية نقطة ) أو التكافؤ نقطة عند المحلول خواص تغيير في واضحا – د. اختفاؤه أو راسب تشكل أو اللون في ( كتغيير المعايرة

المادة مع القياسية المادة تتحد أن أي مميزا ( أو ) نوعيا - إنتقائيا هـ الموجودة الشوائب أو أخرى مادة أي مع ليس ( و ) المجهولة المدروسة

. فيها : . المعايرة 3

المحلول من المستهلك الحجم تحديد فيها يتم التي العملية هي المعايرة المحلول من محددا حجما مع التام التفاعل إلى للوصول القياسي: مختلفة طرق بعدة ذلك يتـم و التركيـز المجهول

مع مباشر بشكل القياسي لالمحلو : يتفاعل المباشرة المعايرة – أ. المجهول المحلول

مادة لتعطي مناسبة مادة مع العينة : تتفاعل المباشرة غير المعايرة – ب. قياسي بمحلول معايرتها يتم التي و المجهولة للعينة مكافئة

من فائض بشكل و بدقة محددا حجما : نأخذ الخلفية المعايرة – ج و المجهولة المادة من محدد حجم مع نفاعله و األول القياسي المحلول

بمحلول األول القياسي المحلول من المتبقية الكمية نعاير ثم من من المستهلك الحجم معرفة نستطيع الطريقة بهذه . و آخر ثان قياسي

نتمكن بالتالي و المجهولة المادة مع المتفاعل األول القياسي المحلول( . ) العينة المجهولـة المادة تركيز تحديد من

: المعايرة نهاية نقطة و التكافؤ . نقطة4 Equvialent pont التكافؤ نقطة

لحظة على تدل هي و عملي بشكل تحديدها يصعب نظرية نقطة هي النقطة أنها ، المجهول المحلول و القياسي المحلول بين التام التفاعل

عدد مع القياسي للمحلول الغرامية المكافئات عدد عندها يتساوى التي. المجهول للمحلول الفراغية المكافئات

End pont التفاعل نهاية نقطة نتيجة المعايرة نهاية لحظة تحدد التي التطبيقية العملية النقطة فهي

للمحلول الكيميائية أو الفيزيائية الخصائص إحدى في مفاجيء لتغيير الحرارة أوpH قيمة في , تغير ذوبانه أو راسب تشكل أو لون كظهور

5

Page 4: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

) النظرية التكافؤ نقطة من قريبة هي و الكهربائي التيار شدة أو النوعية( بعدها أو قبلها

Indicator: . الدليل5 ضئيلة بكمية المعايرة أثناء إضافته تتم كيميائي مركب عن عبارة الدليل

أو الفيزيائية الخصائص إلحدى ملحوظا تغيرا إحداث في تتســبب جدا يجب التي و المعايرة نهاية نقطة تحديد في يساهم و للمحلول الكيميائية

عمليا و أمكن ما منها جدا قريبة تكون أن أو التكافؤ نقطة مع تتطابق أن الدليل . و الدليل بخطأ عنه يعبر النقطتين بين جدا ضئيل فارق يوجد

. الحقا ذلك نرى سوف كما المعايرة بحسب يختلف

: المعايرة قانون و الحجمي الكمي التحليل . مبدأ 6 مادة ( باستخدام الحجم ) معلومة المجهولة المادة تركيز تحديد يتم

ينص الذي مور قانون على دباالعتما و ، الحجم و التركيز معلومة قياسية المكافئات عدد يتساوى عندما التكافؤ نقطة إلى الوصول يتم أنه على

. الغراميةالمجهول( )المحلولN1V1 = N2V2القياسي( )المحلول

: أن حيثV1بالميليلتر المجهول المحلول = حجمN1في الغرامية المكافئات ) عدد بالعياري المجهول المحلول = تركيز

( اللترV2بالميليلتر القياسي المحلول = حجمN2في الغرامية المكافئات ) عدد بالعياري القياسي المحلول = تركيز

( اللتر: التالي بالشكل مور قانون كتابة يمكن و

المجهول( )المحلولالقياسي( )المحلول: أن حيث

M( . باللتر الموالت ) عدد بالموالرية التركيز لقياس = وحدةVبالمليلتر الحجم = قياس .nالتفاعل لمعادلة وفقا الموالت = عدد .

التركيز عن التعبير . طرق7: منها طرق بعدة المحلول في المذابة المادة كمية عن التعبير يتم

المادة من الموالت عدد هو ( : و ) الموالريM الجزيئي التركيز – أ: أن أي ، المحلول من واحد لتر في المذابة

: التالية بالعالقة تعطى الموالرية

. الميللتر بوحدة تحضيره المطلوب المحلول حجمV تمثل حيثw الوزن =

m.wtالجزيئي الوزن

6

Page 5: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

المذابة المادة من الغرامية المكافئة األوزان : عددN العياري التركيز ـ ب .Eq/L المحلول من لتر في

: التالية بالعالقة الغرامي المكافيء الوزن يعطى (2) ………

Eالمول في الغرامية المكافئات = عدد Eq/molMبالغرام المول = وزن g/molnالمتبادالت = عدد

:و عليه فإن حمضn = 1الحموض

أحاديn = 2حمض

ثنائيn = 3حمض

ثالثي قلويn = 1القلويات

أحاديn = 2قلوي

ثنائيn = 3قلوي

ثالثي أو مؤكسدة مادة

مختزلةnالمكتسبة أو المفقودة اإللكترونات = عدد

الفلز = تكافؤnفلزتكافؤه في الفلز ذرات = عددnملح

N=n M المكافئات = عدد n حيث

/ المئوية النسبة x النوعي الوزن N = 1000 x للتخفيف اخر قانونالمكافيء الوزن

g/L المحلول من لتر في المذابة المادة : وزن الوزني التركيز – ج: إلى يقسم : و المئوية بالنسبة التركيز – د المذابة المادة : وزن %w/w - الوزنية الوزنية المئوية بالنسبة التركيز– 1

. المحلول من غرام100 في بالجرامات المادة : وزن %w/v الحجمية – الوزنية المئوية بالنسبة التركيز– 2

. المحلول من مليلتر100 في بالجرامات المذابة المادة : حجم %v/v - الحجمية الحجمية المئوية بالنسبة التركيز– 3

. المحلول من مليلتر100 في بالمليلتر المذابة المادة : حجم %v/w الوزنية – الحجمية المئوية بالنسبة التركيز– 4

. محلول غرام100 في بالمليلتر المذابة

المذابة المادة : وزنppm المليون في األجزاء عدد بوحدة - التركيز هـ وزن نقول أن يمكن . و مذيب لتر أو مذيب غرام كيلو في غرام بالملي. مذيب واحد مليلتر أو مذيب واحد غرام في بالميكروغرام المذابة المادة

Ppm = wt .mg / VL المذابة المادة : وزنppb البليون في األجزاء عدد بوحدة التركيز – و

. مذيب لتر أو مذيب غرام كيلو في بالميكروغرام

7

Page 6: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

في ( المذابة ) الموالت الغرامية الجزيئات : عددL المواللي التركيز – ز .mol/Kg مذيب غرام كيلو

: للتحليل الالزمة األساسية الشروط و المرتكبة . األخطاء8 مثل تجنبها يمكن ال أخطاء هي و المعايرة أثناء األخطاء من العديد ترتكب أو التكافؤ نقطة قبل لونه يتغير ما دليل استخدام نتيجة المرتكب الخطأ دقة إلى يعود و المجهولة المادة حجم تقدير خطا ( .، الدليل ) خطأ بعدها

إلى يعود الذي و القياسي المحلول حجم تقدير خطأ ، المستخدمة الماصة إلى يـعود والذي المـادة وزن تقدير خطا ، المستخدمة السحاحة دقة

تعود أخطاء هناك ( . و األدوات ) أخطاء حساسيته أو الميزان خـطأ طريقة في عيب إلى تعود أخطاء توجد كما ، محددة غير هي و للصدفة أخيرا و ، المستخدمة األجهزة دقة كذلك و المواد نقاوة كعدم التحليل

من العديد توفير من البد لهذا . و المجرب أو الكيميائي خطأ هناك في المستخدمة التفاعالت باختالف تختلف التي و المعايرة أثناء الشروطالتحليل

: نذكر الشروط هذه أهم من و . تماما جافة أحيانا و نظيفة أدوات استخدام يجب – أ

. دقيقة و جدا حساسة أدوات و قياس أجهزة استخدام يجب – ب األمثل الشروط اختيار و للتحليل مناسبة طريقة اعتماد يجب – ج

.... إلخ الهيدروجيني الرقم و التركيز و الحرارة درجة حيث من للمعايرة. المناسبتين السرعة و بالدقة المطلوبة النتائج على نحصل بحيث

( ) المجهول المدروسة األصلية المادة تمثل متجانسة عينات اخذ يجب – د.

المناسب الدليل اختار و بدقة المعايرة نهاية نقطة تحديد - يجب هـ. التكافؤ نقطة إلى األقرب

نقطة من اإلقتراب عند قطرة قطرة القياسي المحلول إضافة يجب – و الدورق جوانب غسل مراعاة و السريع التحريك مع المعايرة نهاية

الجدار على العالقة القطرات إلزالة المقطر الماء من بقليل المخروطي. المعايرة مزيج إلى لضمها و الداخلي

لون كظهور المطلوب التغير إلى الوصول فور المعايرة إيقاف يجب – ز عن تقل ال لمدة ثابتا التغير هذا يكون أن على تغيره أو اختفاؤه أو

. دقيقتين. األقل على مرات ثالث المعايرة تكرار – ح. النتائج حساب و الحجوم قياس و وزن من العمل في الدقة توخي – ط

النتائج معالجة و الكيميائية . الحسابات9: المعايرة إتمام بعد التالية بالعمليات الكيميائي يقوم

. معايرة كل في المستخدمة األوزان و الحجوم تسجيل – أ. سابقا ذكرت التي المعايرة لقوانين وفقا النتائج حساب – ب يعني هذا و األقل على تجارب بثالث القيام بعد النتائج أفضل اختيار – ج

الحجوم في فروق هناك يكون ال أن و وجدت إن الشاذة النتائج استبعاد. مليلتر0.1 من أكثر

: التالية العالقة خالل من النتائج وسطي حساب – د

8

Page 7: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

المحاليل . تخفيف10 هــذه يصــاحب و المعلوم تركيزها من التقليل إلى المحاليل تخفيف يهدف

ــير العملية ــ ــول حجم في تغ ــ ــائي المحل ــ إما التخفيف عملية تتم . و النهــوع نفس من محلول أي أو آخر مذيب أي أو المقطر الماء باستخدام أو الن

آخر. محلول أي و أخـــذه الالزم المركز المحلـــول حجم لحســـاب التالية العالقة نســـتخدم

المطلوب الحجم إلى تخفيفه قبل المركز )المحلولM1V1 = M2V2النهائي( المخفف )المحلول

التخفيف(

N1V1 = N2 V2 يكون العياري والتركيز

القياسية المحاليل . تحضير11 يجب لهــذا و متناهية بدقة التركــيز معلــوم محلــول هو القياسي المحلــول

لتحديد الحقا ستســتخدم ألنها القياسية المحاليل تحضير أثناء بدقة العمل( . العينات ) أو المجهولة المواد تراكيز المــركب لطبيعة وفقا ذلك و القياســية المحاليل لتحضــير طريقتان توجد

. سنرى كما التحضير في المستخدم الكيميائي الــتي للمــواد القياسية المحاليل لتحضير : تستخدم المباشرة الطريقة – أ

: التالية بالشروط تتمتع. الزمن مع كيميائي تغير أو تفكك أي عليها يطرأ ال ثابتة– 1. بدقة محددة فيها الشوائب نسبة تكون أن و النقاوة عالية– 2. الكيميائي التركيب معروفة– 3 الماء ) محتوى الرطوبة معلومة تكون أن فيجب للماء شرهة كانت إن– 4

. ): يلي بما تتلخص التحضير طريقة و

ــادة تجفف ــار لطــرد الثابتة الم ــتي الرطوبة آث أو األفضل هو و تحتويها ال الكمية وزن حســاب عند االعتبــار بعين األخــرى الشــوائب و الرطوبة تؤخذ

و حســاس تحليلي مــيزان بواســطة تتم الوزن عملية . و للتحضير الالزمة الحجم حـــتى المذابة المـــادة تحل بعـــدها الـــوزن دقة إلى اإلنتبـــاه يجب

. عياري دورق في المطلوبــير ***يمكننا ــواد من العديد تحضـ ــرة بالطريقة المـ حمض مثل المباشـ

أو الصــوديوم كلوريد ، البوتاســيوم أو الصــوديوم بيكربونــات ، األكســاليكــترات ، البوتاسيوم أو الصوديوم كربونات ، البوتاسيوم غيرها , و الفضة ن

. القياســـية المحاليل لتحضـــير : تســـتخدم المباشـــرة غـــير الطريقة – ب

ــذكر السابقة الشروط إحدى فيها تتوفر ال التي الكيميائية للمركبات و ، ال القلويــات مثل الصــلبة النقية للمركبات القياسية المحاليل تحضير يمكننا البوتاســيوم أو الصــوديوم كهيدروكســيد تعتبرممتصه) شرهة( للماء التي

حمض مثل مائية محاليل في الموجـــــــودة الســـــــائلة المركبـــــــات أو هيدروكســــــيد و النيتريك حمض و الكبريتيك حمض و الهيــــــدروكلوريك

9

Page 8: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

الهيــدروجين أكســيد فوق مثل للتفكك القابلة المواد أو ، ...إلخ األمونيوم. اليود مثل التطاير السهلة المواد كذلك و

المعايرة عمليات في المستخدمة األدوات و . األجهزة12 الذي الغرض حسب الكيمائية الموازين ختلف تالكيمائي: لميزانا - 1

حساسيتها.و نوعيتها في أجله من تخدمتس الميزان استعمال بطريقة اإللمام ويجب

مواد فيه توزن وأال نظافته، على والمحافظة: للوزن طريقتان باردة. وهناك أو ساخنة

عليه ويوضع الميزان يصفر بأن المباشر، وزنال- أــرق المراد المادة تضاف ثم الوزن، إناء وزنها. والفالمادة. وزن ساويي الوزن بين وبداخله اإلنــاء يــوزن حيث بــالفرق، زنلو- ا ب

ويعــاد الكــأس في المــادة منه تفــرغ ثم المــادة،المادة. وزن عن يعبر الوزن في وزنه. والفرق

ــ 2 - ــ عنق ذات مختلفــة، أحجــام ذات: القياسي دورقال الحد يــبين دائــري خط ئةهي لىع) __ ( المةع هـعلي محفور

ــ ــائل. كما ســـطح إليه يصل أن يجب يذالـ داللة توجد السـ أســفل عند الســطح قراءة مراعاة بجي اإلناء. لحجم كتابية. المقعر السائل سطح

في انتفاخ به زجاجي أنبوب عن عبارة وهي: ماصةال ـ- 3ــ ألتم الــذي الحد توضح امةلع الوسط. بها الحجم يعطيل هب .وعلى الماصة مالئة تســـمى معينة اطيةطم بواســـطة تمأل المطلـــوب.

(S) الكــرة، داخل الهــواء لتفريغ تستخدم( وA) حروف، ثالث الماصة مالئةــحب عمليةل ــول س ــرف ماصةلا داخل إلى المحل ــول تفريغ( لE) وح المحل

الماصة. خارج

-ــ 4 أســفللا بطرفها يوجد مدرجــة، جيةجاز أنبوبة :ســحاحةال ــنبور ــاجي صـ ــم بمحبس. زجـ ــام منها لتؤخذ دةعـ مختلفة أحجـ ) مــل( وكل مكعبة ســنتمترات إلى التنقيطيــة. مدرجة باإلزاحة في مكعب.ويــراعى10/1عشرسنتمتر إلي مدرج مكعب سنتمتر

اســـتخدامها: تثبت ــيا ورفـــق. بإحكـــام وماسك حامل في رأسـ صــغير عقم بواسطة ملئها. تمأل بلق المستخدم بالسائل تغسل يرفع الصــفر.ثم تــدريج فــوق أعلى الســائل ســطح يصل حــتى مســتوى في الســحاحة قــراءة الصفر. تتم ويضبط القمع

تغسل النهاية العين. عند بالماء. جيدا

-ــ 5 الماصــة. من المحلــول إليه لقــين: مخروطي قرود تحريكه. تسهل

10

Page 9: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

القياسية.حيث غير المحاليل لنقل يستخدم: المدرجة السطوانها - 6ريبية. قت أحجام تقيس

: المعايرة يقةرط المحلول يضاف ثم الثالث باألصابع ىراليس باليد السحاحة نبورص كسيم

ــحاحة من القياسي ــتعمل الس ــط. تس ــنى اليد بالتنقي دورق لتحريك اليمالمعايرة.

التحليلية الكيمياء لعملي العامة . األهداف13

ــرف – أ ــزة و األدوات على التعـ ــتخدمة األجهـ في المسـ التعامل و اســتخدامها على التــدرب و الكيميائي التحليل

. صحيح بشكل معهاــرف – ب ــواد بعض على التعـ و الفيزيائية اخصائصه على و الكيميائية المـ

. تحضيرها كيفية و محاليلها على و الكيميائية. صحيح بشكل المعادالت كتابة على التدرب – ج. للمعايرة المناسب الدليل اختيار على التدرب – د

ــحيح بالشكل المختلفة الكيميائية المعايرات إجراء على - التدرب هـ و الص. عالية بثقة

ــاوة و التراكيز حسابات و الكيميائية الحسابات إجراء على التدرب – و النق. التبلور......إلخ ماء جزيئات عدد و

( 2 ) رقم مختبر التعادل معايرات

نحصل و القلــوي أو الحمض قــوة كــانت مهما القلــوي مع الحمض يتفاعلماء و ملح على

المبسط بالرمز لها نرمز و

أيونات تركيز لتغير تبعا المحلولpH قيمة في تغيرات التفاعل هذا يرافقH+و OH¯14 قيم تأخذ و ≥pH ≥ 0.

بشـــكل الحمض تركـــيز ينخفض قياســـية قاعـــدة مع حمض معـــايرة عند من اإلقــتراب حــتى pH قيمة تــزداد بــذلك و التحليـل وعــاء في تــدريجي

ــافؤ نقطة ــتي التك ــير يكــون ال ــدها ، مفاجئا و حــادا حولها التغ يختفي بعــبح و تماما الحمض ــزداد و قلويا الوسط يصـ ــاد مع ببطءpH قيمة تـ ازديـ

ــوي كمية ــزداد المضــافة القل ــايرة دقة ت المرافقة القفــزة تزايد مع المع ( . التكــافؤ نقطة بعد و قبل ) أي التكــافؤ نقطة قرب المحلولpH لقيمة

ــايرة عند أما ــوي مع ــإن قياسي بحمض قل ــيرات ف ــولpH في التغ المحل. السابقة للحالة معاكسة ستكون

11

Page 10: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

المتشكل الملح بطبيعة التكافؤ نقطة عند الناتج المحلولpH قيمة ترتبط: التالية القيم تأخذ و

pH = 7قوي قلوي مع قوي حمض تفاعل عن ناتج الملح يكون عندما .pH > 7 و ، قوي قلوي مع ضعيف حمض تفاعل عن ناتج الملح يكون عندما ( . الملح ) تميؤ الماء مع الضعيف الحمض الشق تفاعل ذلك في السببpH < 7 و ، ضعيف قلوي مع قوي حمض تفاعل عن ناتج الملح يكون عندما ( . الملح ) تميؤ الماء مع الضعيف القلوي الشق تفاعل ذلك في السبب مجــال في لونه يتغــير ضــعيف قلــوي أو ضــعيف حمض عن عبــارة الــدليل

القلويــات أو الحمــوض هــذه . و الــدليل بمجــال يعــرفpH قيم من محدد الجزيئــات لــون عن تماما مختلف أيوناتها لون يكون و التأين ضعيفة تكون pH عن لونه ســيتغير الــذي المناسب الــدليل اختيــار . يتم المتأينة غــير. المتوقعة التكافؤ نقطةpH من قريبة

: هي التعادل معايرات في المستخدمة الدالئل أهم من وMethyl البرتقــالي الميثيل دليل – أ Orangeمــركب عن عبـــــارة هو : و

pH المجــال في لونه يتغــيرROH القلوية ضعيف الخواص مذبذب عضـوي أو من أقلpH قيم عند الوردي اللون . يأخذ4.4 ـ- 3.1 من قيمها تتراوح قيم عند األصــفر اللــون يأخذ ( و المتــأين الحمضي ) الشــكل3.1 تساوي

pHاللــون يأخذ ( و المتــأين غــير القلوي ) الشكل4.4 يساوي أو من أكبر .4.4 – 3.1 بين ما المحصورpH المجال في البرتقالي

ضــعيف حمض عن عبــارة هو : و Phenolphthalein الفينولفثالين دليل – بRHمجــال في لونه يتغــير pHاللــون عديـم . يكــون10-8 بين ما يــتراوح ــاوي أو من أقلpH قيم عند ــكل8 تسـ ــير الحمضي ) الش ــأين غ ( و المت

القلــوي ) الشكل10 يسـاوي أو من أكبرpH قيم عند األحمـر اللون يأخـذ .10 – 8 بين ما المحصـورpH المجـال في الوردي اللون يأخذ ( و المتأين

القلويــات مع الضــعيفة الحمــوض تعادل عند الفينولفثالين دليل يستخدم الضعيفة القلويات تعادل عند البرتقالي الميثيل يستخدم حين في القوية

. القوية الحموض معــاك و ــ ــادل أدلة من العديد هن ــ Methyl الميثيل أحمــر مثل التعــ Redو

.Bromothymol Blue األزرق بروموثايمول

الدليل لونpH مدىالدليل اسم وسطحامضي وسط

قاعدياصفراحمر Methyl Orange (MO) 3.1 - 4.4 البرتقالي المثيلاصفراحمرMethyl Red (M.R) 6.3 - 4.2 االحمر المثيل

ازرقاصفرBromo Thymol Blue7.6 – 6.0 االزرق بروموثايمولاحمراصفرPhenol Red ( P.R) 8.0 - 6.0 االحمر الفينول

احمراللون عديم Phynol Phthalein (Ph.Ph )9.8 – 8.0 الفينولفثالينازرقاصفرThymol blue9.6- 8.0 االزرق الثايمول

: الهامة األدلة بعض تحضير طرق يلي فيما وــالينل - الفينو1 من مل70 في الكاشف من رامغــ 1 ذوب ٪ 0.1 فثالمقطر. لماءا افةبإض لتر1 لحد وللالمح خفف ثم ،٪95 إليثانولا

12

Page 11: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

المقطر الماء في الكاشف من رامغ 1 ذوب ٪ 0.1 البرتقالي ل - الميثي2لتر. 1 لحد

37 في أذبه ثم الكاشف من ما جر0.1 أطحنـ: ٪0.1 األحمر لالميثي ـ- 3 بالماء الخليط خفف موالري،0.1 تركيز يومدالصو يدسهيدروك من رميللت

لتر.1 لحد المقطر في أذبه ثم الكاشف من ماجر 1 اطحنـ: ٪ 0.1 األزرق ايمولبروموث ـ- 4

الخليط خفف اري،ولمــ 0.1 تركــيز الصوديوم هيدروكسيد من ر ميللت16 لتر.1 حدل المقطر بالماء

ميللــتر2 00 في الكاشف من جــرام1 : ذوب٪ 0.1 األصفر ن - أليزري5 اإليثــانول بإضــافة لتر1 إلى ليصل المحلول خفف ثم ،٪95 اإليثانول من95٪. 28.2 في أذبه ثم الكاشف من ما جر1 اطحنـ: ٪0.1 األحمر ل - الفينو6 بالماء الخليط خفف موالري،0.1 تركيز الصوديوم يدسكوهيدر من ترلليم

لتر1 لحد المقطر

المحاليل تحضير ( 1 ) رقم تجربة الالمائية الصــوديوم كربونــات من قياسي محلــول : تحضــير التجربة اسم

المباشرة بالطريقة

ــون بيضاء بلورات عن عبارةNa2CO3 الالمائية الصوديوم كربونات قابلة الل في ثــابت مــركب هو و عالية بنقــاوة صــناعيا تحضر و المــاء في للــذوبان

. للماء شره غير هو و الصلبة حالتهــوف ــوم س ــير نق ــتر100 بتحض ــول من مليل ــات محل ــوم كربون الصوديـ

. المباشرة ( بالطريقة / لتر ) مول موالر0.1 تركيزه القياسي

: األدوات و الموادالصلبة الالمائية الصوديوم . كربونات1 مليلتر100 سعة حجمي . دورق2حساس . ميزان3ساعة . زجاجة4

13

Page 12: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

صغير . قمع5 مقطر . ماء6

: للتحضير الالزمة الكمية حساب سـتجد و الصــلبة الصــوديوم كربونـات على تحتــوي الـتي العبوة إلى انظرــركب اسم عليها ــوزن و الكيميائية صــيغته و الم ــاوة و يالجزيئ ال و ، النق

: التالية بالحسابات القيام من بد ال المطلوب المحلول لتحضير Na2CO3 الصوديوم لكربونات الجزيئي الوزن حساب – أ

/ مول غرام106 = 23×2 + 12×1 + 16×3

بتركــيز مليلــتر100 لتحضــير الالزمة الصــوديوم كربونات كتلة - حساب ج/ لتر مول0.1

الصوديوم كربونات من غرام1.06= الالزمة الكتلة

ــاء تحل و الالمائية الصـــوديوم كربونـــات من غـــرام1.065 نأخذ أي بالمـــعة عيـــاري دورق داخل المقطر ــتر100 سـ ــتى مليلـ العيارية الحلقة حـ. / لتر مول0.1 تركـيزه محلول على فنحصـل للدورق

: التحضير طريقة: التالية الخطوات إتباع يجب زجاجة في الصلبة الالمائية الصوديوم كربونات من غرام1.065 زن-

. حساس تحليلي ميزان باستخدام نظيفة و جافة ساعة ســعة النظيف الحجمي الــدورق على النظيف و الجـــاف القمع ضع-

. الصوديوم كربونات كمية كامل شديد بحذر انقل و مليلتر100ــار المقطر بالمــاء اغسل- في الصــوديوم كربونــات من المتبقية اآلث

ــاعة زجاجة ــذلك و سـ ــدران على كـ ــتقبل و للقمع الداخلية الجـ اسـ. الحجمي الدورق داخل ضياع أي دون و بدقة و الغسالة

كامل اســترداد من تتأكد نأ إلى مــرات عــدة الســابقة الخطــوة أعد-. عنها الناتج المحلول و الصوديوم كربونات

يمأل حــتى المحلــول إلى المقطر الماء من كمية أضف و القمع ارفع- دوراني بشــكل . امـزج الحجمي للــدورق الـداخلي الحجم أرباع ثالثة. الصوديوم كربونات لبلورات الكامل لاالنحال حتى

ــاء الحجم تمم- ــ ــفل تالمس لحين المقطر بالم ــ ــول تقعر أس ــ المحل. الحجمي الدورق عنق على الموجودة العيارية للدائرة

ذلك و جيد بشكل محتوياته امزج و به الخاصة بالسدادة الدورق أغلق-ــرات عــدة عقب على رأسا بقلبه ــام التجــانس إلى تصل حــتى م الت

من القياسي المحلــول هو النــاتج المحلــول يكــون عندئذ و للمحلول. / لتر مول0.1 تركيزه و الالمائية الصوديوم كربونات

. القادمة العملة للجلسة المحلول بهذا احتفظ-

14

Page 13: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

( 2 ) رقم اتجربة غير بالطريقة الهيدروكلوريك حمض من قياسي محلول تحضير

المباشرة

حارق و للجلد كاو لزج سائل حمض هوHCl المركز الهيدروكلوريك حمض الهيــــدروكلوريك حمض محاليل . تختلف36.46 المولية كتلته للمالبس وفقا محلــول كل كثافة تتبع الـتي بتراكيزها البعض بعضــها عن المركــزةــبة ــة/الحجمية المئوية للنسـ ــدروكلوريك لحمض الوزنيـ فمثال ، فيها الهيـ

و ، / مول غرام1.18 كثافته و وزن/حجم ٪ 37 بتركيز نقي بشكل يوجد. ٪ 37 من أدنى بتراكيز نقاوة أقل تجاري بشكل يوجد

حمض من قياسي محلــول بتحضــير العملية التجربة هذه في نقوم سوف ذلك و / لـــتر مـــول0.1 تركـــيزه و مليلـــتر100 حجمه الهيـــدروكلوريك

. المباشرة غير بالطريقة

: األدوات و المواد وزن/حجم ٪ 33-31.5 تركيزه التجاري الهيدروكلوريك حمض محلول– 1. جرام/مول1.169 كثافته و ٪ 32 ليكن و ، جاف و نظيف صغير زجاجي كأس– 2. نظيف و جاف مليلتر100 سعة حجمي دورق– 3. سحاحة أو مالئة مع ماصة– 4. مقطر ماء– 5

التحضير طريقة: مراحل بأربعة التحضير يتم. بالزيادة الهيدروكلوريك حمض محلول : تحضير أوال

) أي نقاوته ، للحمض الجزيـــئي الـــوزن ، الحمض صـــيغة معرفة يلزمناــيزه ــ ــبة ترك ــ ــ بالنس ــ ــذه تؤخذ و ، الحمض كثافة (، / الحجميةةالمئوي ــ ه

ــات ــوة على من مباشــرة المعلوم ــود إال و المســتخدم الحمض عب إلى نع لنا البد لهــذا و تركــيزه بداللة الحمض كثافة تحــدد الـتي الخاصة الجــداول

ــاب من البداية في ــير الالزم الحمض حجم حسـ ــوات وفقا للتحضـ للخطـ: التالية

HCl للحمض الجزيئي الوزن حساب– 1 غرام/مول36.5 = 1×1 + 1×35.5

التالية العالقة باســـتخدام الســـابقة الحســـابات عن االســـتغناء يمكننا و: الحمض حجم لحساب

15

Page 14: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

V = 0.98: حيث

Vبالمليلتر للتحضير الالزم المركز المحلول = حجمM( / لتر ) مول المطلوب = التركيزmالمطلوبة للمادة الجزيئي = الوزنv بالمليلتر تحضيره المطلوب المحلول = حجمpالمستخدمة المادة = نقاوةdغرام/لتر المادة = كثافة الهيــدروكلوريك حــامض قنينة على المثبتة المعلومــات من *** يمكن

عياريته نستخرج المركز

Sp.gr x % x 1000N------------------------------- =

Eq. Wt

Specific gravity النوعي الوزن Sp.gr حيث الى تخفيفها الواجب المركز HCl حامض المللترات عدد نحسب *** ثم: التالية العالقة من مل500 حجم في N 0.1 تركيز

(N1 V1 = ) N2 V2) التخفيف بعد التخفيف بعد

?x Vml = 0.1 x 500ml

( 3 ) رقم مختبر ( 3 ) رقم تجربة

ــايرة ــدروكلوريك حمض مع ــادة المحضر الهي ــول مع بالزي ــات محل كربون( قوي حمض مع ملح ) معايرة القياسي الصوديوم

النظرية: أسساليلي: كما الصوديوم كربونات مع الهيدروكلوريك حمض فاعليت

Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2

،HCl من مولين أن على يدل ذاه Na2 CO3 من واحد مـول مع تفــاعال قد

؛ مرحلــتين على يتم التفاعل أن أال الســابقة المعادلة حسب موادلا إنتاجلاألولى:

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl إلى كربونـــات من الموجـــود كل لتحويـــ البداية في يحـــدث ذيالـــ أن يأ

والثانية: بيكربونات؛NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2

16

Page 15: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

إلى ليحولها كربونــات ي أ HCl يجد أال بعد أن هو يحــدث الــذي أن يأفإنه بيكربونات

انكــ إذا.فــ ومــاء الكربــون دسيأك ثاني إلى ليحولها البيكربونات نحو تجهي التفاعل هو يحدث الذي إن ف Na2CO3 موالت عدد ساوي يHCl موالت عدد

إن فــ Na2CO3 مــوالت عــدد ضــعف يساوي كان إذا حين في فقط، األول أنه وجد الكلي. وقد التفاعل أي فالثــاني، األول التفاعل هو يحــدث الــذي

الحــدوث، في األول فاعللتا شــرع ي Na2CO3 لى إHCl حمض إضافة عنديأ – التفاعل هذا نهاية وعند

األس قيمة تكــون بيكربونــات إلى وتحويلها للكربونــات الكامل استهالكال إضــافة وباســتمرار (،8.3) تســاوي التفاعل حلــولمل pH الهيــدروجيني

فإنه الحـــدوث، في الثـــاني التفاعل شـــرع يHCl الهيـــدروكلوريك حمض نتيجة تكــونت يتالــ للبيكربونــات كامل كالاســته أي التفاعل هــذا بإتمــام

ــاوي التفاعل لمحلول الهيدروجيني األس قيمة تكون األول التفاعل ) تس لـــدلي كل لــون فيه ريـــيتغ الــذي الهيــدروجيني لألس مدىلا امـ(. وه3.8

(.4 – 3.1) البرتقالي ميثيللا دليل( و10 – 8) الفينولفثالين وقاعــدة حــامض بين التحيح عملية في المناسب الــدليل الختيــار شروط

التاليتين: القيمتين على معينينالدليل عندة يتحول الذي ( المحلولpH) ( اي+H) ايونات تركيز-1 مقــدارين اضــافة من النــاتج المحلــول ( في+H) ايونــات تركــيز-2

والقاعدة الحامض من متكافئين

: المستخدمة والمواد أدواتال حمض لــولحم وماســك. حامل قمــع، ســحاحة، ،ةماصــ ، مخروطي قرود

مــول/لــتر،0.1 القياسي الصــوديوم كربونــات محلــول ، الهيــدروكلوريكالفينولفثالين. دليل ، البرتقالي الميثيل دليل

: العمل واتخط إلى القياسي الصـوديوم تاكربوـن محلول ( من مليلتر 10) بالماصة نقل - أ1

-2المخــروطي. الـدورق البرتقال. الميثيل دليل من قطرتين أو قطرة ضفأ

ـ- 3 ــدريجي بشــكل الهيــدروكلوريك ضحم أضف الســحاحة، نم عمــ ت نهاية.لا نقطة عند اإلضافة عن وتوقف التحريك

الدليل. لون في والتغيير المضاف الحمض حجم لج - س4 أخريين. نتيمر الخطوات عد - أ5الفينولفثالين. دليل باستخدام ولكن الخطوات، نفس عدأ - 6

الكيميائية الحسابات و : النتائج ثالثا المعايرة تائجن - 1

مليلتر. ………= بالماصة المأخوذ الصوديوم كربونات محلول محجالفينولفثالينستخدام دليل با

لمعايارة

لقراءةا النهائيةللسحاحة

لقراءةااالبتدائية

لسحاحةل

حجمالحمض

( ) مليلتر متوال

سط123

17

Page 16: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

ميثيل البرتقاليالستخدام دليل با

لمعايرةا لقراءةا

النهائيةللسحاحة

لقراءةا االبتدائيةللسحاحة

جمحالحمض( ) مليلتر

متوالسط

123

: الكيمائية لحسابات - ا2: القياسية وميالصود كربونات محلول ةريموال حسبأ- أ

: الفينولفثالين دليل ستخدامبا: الأو…………… اللون لىإ …………اللون من اللون في تغيير ثدح-

ــ قــداره م pH مــدى في البرتقــالي الميثيل دليل لــون غــيرتي-…………..

هي: التفاعل معادلة Na2 CO3 + 2 HCl 2NaCl + H2 O + CO3

مليلتر ………… = HCl الهيدروكلوريك حمض لمحلو حجم- .……… = n1 الحمض موالت عدد أعاله، المعادلة حسب-

..…… = n2 الكربونات موالت عدد أعاله، المعادلة سب ح- : الهيدروكلوريك حمض موالرية تحسبو

: البرتقالي ميثيلال دليل ستخدامبا: انياث..………… ونلال لىإ …………اللون من نلوال في تغيير دث- ح

.………… اويتس pH عند الفينولفثالين دليل لون تغيري- هي: التفاعل عادلةم-

مليلتر.. ……… = HCl الهيدروكلوريك حمض محلول حجم_ ………= n1 الحمض موالت عدد فإن أعاله المعادلة حسب_ …………= n2 الكربونات موالت ددع فإن أعاله المعادلة حسب_

اآلتي: ك HCl الهيدروكلوريك حمض موالرية تحسبو

: ألسئلة- ا الصوديوم؟ كربونات قاعدية تفسر يفك- أ

التفاعل؟ أثناء التصاعد الغاز هو ام- بملون القياسي المحلول اليكون ان ج- يجب

بالدليل د- مالمقصود اولية قياسية مادة الصوديوم كاربونات ه- تعتبر

( 4 ) رقم تجربة المباشرة غير بالطريقة الصوديوم هيدروكسيد محلول تحضير

18

Page 17: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

من هو و صـلبه بيضـاء حبيبـات بشكل يوجدNaOH الصوديوم هيدروكسيد الغـازات بعض كـذلك و الجو من الرطوبة يمتص إذ للمـاء الشــرهة المـواد

القياســية الصــوديوم هيدروكســيد محاليل تحضر لهــذا الجو من الحمضيةــير بالطريقة ــرة غـ ــاه يجب و ، المباشـ ــدم إلى اإلنتبـ المحاليل حفظ عـ

و الزجاجية األواني في طويلة لفــترة القياســية الصــوديوم هيدروكســيد للهــواء معرضة المحاليل هــذه ترك عدم يجب كما ، مركزة كانت إذا خاصة. المركزة الحموض حفظ أماكن قرب أو الجوي

محلـــول من مليلـــتر100 بتحضـــير العملي الـــدرس هـــذا في ســـنقوم. / لتر مول0.1 بتركيز القياسي الصوديوم هيدروكسيد

: األدوات و الموادالصوديوم هيدروكسيد من صلبة حبيبات– 1. مليلتر100 سعة حجمي دورق– 2 مليلتر50 سعة صغير كأس– 3زجاجي قضيب أو ساق– 4 مقطر ماء– 5

: التحضير طريقة: مراحل أربعة على التحضير يتمبالزيادة الصوديوم هيدروكسيد محلول : تحضير أوال

ــيغته معرفة يلزمنا الصوديوم هيدروكسيد محلول لتحضير و الكيميائية ص الحصــول يمكن المعلومــات تلك كل و ، الجزيــئي الــوزن و المــادة نقــاوةــرة عليها ــود الملصق على من مباشـ ــوة على الموجـ ــيد عبـ الهيدروكسـ

ــوزن حســـاب من البداية في لنا بد ال . لهـــذا المســـتخدم الجزيـــئي الـ. / مول غرامNaOH : 1×1 + 1×16 + 1×23 = 40 الصوديوم لهيدروكسيد

ــيزه الصوديوم هيدروكسيد محلول من واحد لتر لتحضير أي / مــول1 ترك لــتر لتحضــير أما ، النقي الصــوديوم هيدروكســيد من غرام40 يلزمنا لتر

يلزمنا فإنه مول/لـتر0.1 تركيزه الصوديوم هيدروكسيد محلول من واحد مليلتر100 لتحضير بالتالي و ، النقي الصوديوم هيدروكسيد من جرام4

0.4 يلزمنا فإنه مــول/لــتر0.1 تركيزه الصوديوم هيدروكسيد محلول من تطــبيق يمكننا أبسط بصــورة النقي. و الصــوديوم هيدروكســيد من جرام

: صلبة مادة من محلول أي لتحضير التالية العالقة

نظــرا) األقل على الصــلب الصوديوم هيدروكسيد من غرام0.5 نأخذ إذا ( بدقة المطلوبة الكمية أخذ يمكننا ال بالتــالي و حبيبــات من يتــألف ألنه

و مليلــتر100 ســعة العيــاري الدورق إلى الحبيبات ننقل ثم صغير بكأســذي ــوي ال مســتخدمين المقطر المــاء من قليل على مســبق بشــكل يحت

كــذلك و الكــأس داخل الزجاجية الســاق . أغسل لــذلك الزجاجية الســاق الســابقة العملية . كــرر المقطر بالمـاء للكــأس الداخلية الجــدران أغسل

ــدورق داخل الغسالة اجمع و مرات عدة ــاء أضف ، الحجمي ال المقطر الم . الصــوديوم لهيدروكســيد التــام الــذوبان إلى الوصــول حتى التحريك مع

19

Page 18: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

بالســدادة الدورق . أغلق العيارية الحلقة حتى المقطر بالماء الحجم تمم دقــ نكــون بــذلك و ، التجانس حتى جيد بشكل المحلول امزج و به الخاصة مــول/0.1 من أكــبر تركــيزه الصــوديوم هيدروكسيد محلول على حصلنا

. لتر

( 5 ) رقم تجربة الصوديوم هيدروكسيد محلول مع الهيدروكلوريك حمض معايرة

( قوي قلوي مع قوي حمض ) معايرة

: النظرية أسسلاــدروكلوريك، مضح- أ ــوي حمض الهي ــام تفكك يتفكك ألنه ق ــاء ت إلعط

. +H البروتون إلعطــاء تــام تفكك يتفكك ألنه قــوي قلــوي الصــوديوم، يدروكسيده- ب

. -OH أيون: يلي كما التفاعل عادلم- ج

NaOH + HCl NaCl + H2 O : والمواد أدوات الــروطي رقدو ــحاحة ، ماصة ، مخـ ــين ، سـ ــع. ، كأسـ ــولحم قمـ حمض لـ

، الصــوديوم هيدروكســيد محلــول ، مـوالر0.1 القياسي الهيــدروكلوريكمناسب. دليل: العمل يقةطر

إلى الصـــوديوم هيدروكســـيد محلـــول من مليلـــتر10 بالماصة نقلأ- ألمخروطي.ا الدورق

البرتقال(. ) ميثيل المناسب الدليل من قطرات ثالث عض- ب السحاحة من الحمض ضفأ- ج النهاية. نقطة حتى تدريجياأخريين. مرتين السابقة الخطوات عدأ- د

: التركيز حساب و لنتائجا: ثالثا- النتائج ا

20

Page 19: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

للمعايرة الالزم الحمض مج- ح

متوسطال لحجمابالمليلتر

لقراءةا البدائية

للسحاحة

لقراءةا النهائيةللسحاحة

قمرالمعايرة

123

مليلتر = .......... NaOH = V1 محلول حجم ذنإمليلتر = .......... HCl = V2 حلولم حجم والر مHCl= M2 = 0.1 محلول تركيز

الصوديوم. هيدروكسيد محلول موالرية حساب يمكن ذنإ

لحسابات- ا2 NaOH محلول ال: موالريةوأ

هي: التفاعل عادلة- مNaOH + HCl NaCl + H2O

).......( القيمتين بين تقع محلوللل pH قيمة فإن التفاعل، تمام ندعـ- ).........( و

)....................( هو المستخدم لدليلا- )..........( )........( و ين ب pH مدى في الدليل لون تغيري-

............. اللــون من لــدليلا لــون ) النهاية( يتغير التكافؤ نقطة ندعـ- ....... اللون إلى = ..... n القاعدة موالت عدد فإن التفاعل معادلة نم-

= ..... n الحمض موالت ددع- ساوي ت M ي أ NaOH محلول موالرية ذنإ

ألسئلة- ا3 القياســية اليلحالم من الهيــدروكلوريك حمض لولمح يعتبر ال ماذا - ل1

األولية؟

علل. الصوديوم، هيدروكسيد مع التعامل عند الحذر توخي جب - ي2

القياســية المحاليل من الصــوديوم هيدروكســيد مــادة تعتــبر ال مــاذا - ل3األولية؟

ــامض من معين حجم اخذ - اليمكن4 ــدروكلوريك حـ وتخفيفه المركز الهيـقياسي محلول على للحصول

21

Page 20: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

( 6 ) رقم تجربة في والبيكاربونات الكاربونات نسبة : تعيين التجربة اسم لهما مزيج

يســحح محلــول خليــط الكاربونــات والبيكاربونــات مــع محلــول حــامض الهيدروكلوريك القياسي بمرحلتين وذلك باستخدام دليلين الدليل االول

( حيث بالتسحيح مع حامض Ph – Phاستخدام دليل الفينولفثالين ) HCl يحول Na2CO3 الى NaHCO3 هنا نالحظ يكــون االحالل جزئيــا

وليس كليا فيتحول الملح القاعدي التاثير حامضيا بالتــدريج فعنــد تكــون البيكاربونات اوال يكون تاثيره حامضيا الن مكــافئ واحــد من الصــوديوم كافئ مقدار مكافئ واحــد من الحــامض ووجــود الهيــدروجين الحامضــية يعطيه صفه الحامضــية فلــو كشــفنا بواســطة ورق عبــاد الشــمس نــرىــذه ــدروكلوريك في ه ــامض الهي ــر اي ان حجم ح ــاللون االحم ــا ب تلوثه

المرحلة يكافئ نصف الكاربونات . في المرحلة الثانية يتم استخدام دليل المثيــل البرتقــالي الكمــال

ــا .حيث انNaCl التفاعل بشكل نهائي وتكوين حيث يكون االحالل كليــات حجم حــامض الهيــدروكلوريك في هــذه المرحلــة يكــافئ الكاربون

والبيكاربونات .PH-PH

Na2CO3 + 2HCl ------→ NaHCO3 + CO2 NaHCO3 NaCO3

pH=9.5 pH=8.4

M.O Na2CO3 + 2HCl → NaHCO3 + NaCl

NaHCO3 pH=4.4 pH=8.4

المحاليل والمواد الالزمة حامض الهيدروكلوريك0.1Nمحلول قياسي من -نموذج خليط من كاربونات الصوديوم وبيكاربونات الصوديوم-محلول دليل الفينولفثالين-محلول دليل المثيل االحمر-

طريقة العمل من النوذج ) خليط الكاربونات 1.5 – 1زن بدقة -1

مل بعد250والبيكاربونات (وانقله الى قنينة حجمية سعة اذابتها بقليل من الماء المقطر ثم اكمل الحجم الى العالمة

بالماء المقطر وامزج المحلول جيدا .

22

Page 21: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

( من المزيج وتضاف له ml 10اسحب بواسطة الماصة )-2 قطرتين من دليل الفينولفثالين فيتلون المحلول باللون

الوردي. الى ان يصبح المحلول عديم اللون ثمHCl نسحح ضد حامض -3

( V1نسجل الحجم النازل من السحاحة ) نضيف الى المحلول السابق قطرتين من دليل المثيل-4

البرتقالي فيتلون باللون االصفر ثم يستمر بالتسحيح ضد ( الى ان يتغير لون المحلول من االصفر الىHClحامض )البصلي.

يشمل حجم الحامض النازل من السحاحة من البداية الى-5(V2النهاية والذي يمثل )

نكرر العملية ثالث مرات للتاكد من نقطة انتهاء التفاعل .-6الحسابات والنتائج

رقمالتجربة

الحجم النازل من السحاحة

V1

V22V1V2 - 2V1

123

(V1حجم الحامض النازل الذي يكافئ نصف الكاربونات ) (2V1حجم الحامض النازل الذي يكافئ كل من الكاربونات )(V2حجم الحامض النازل الذي يكافئ كل من الكاربونات )

والبيكاربونات(V2- 2V1 حجم الحامض النازل يكافئ كل البيكاربونات )

HCl Na2CO3 N1V1 = N2 V2

0.1 x )2V1( = N2x 5ml

N2?=

لحساب النسبة المئوية لكاربونات الصوديوم في المزيج : Na2CO3 Eq.wt --------------------1000

Na2CO3= 2V1HCl x N HCl x ------------------------- x100Wt.of sample

ولحساب النسبة المئوية لبكاربونات الصوديوم في المزيج : NaHCO3 Eq.wt

23

Page 22: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

--------------------1000

NaH CO3= 2V1HCl x N HCl x ------------------------- x100Wt.of sample

( 7 ) رقم مختبر واالختزال االكسدة تفاعالت

الصعب ومن بطيئة واالختزال االكسدة تفاعالت ان المعلوم من

, عليها الخاصة الشروط بعض تطبق لذا الكمي التحليل في استخدامها

: ومنها استخدامها باالمكان ليصبح التفاعل تسريع الي يؤدي الذي الحرارة درجة رفع المتفاعلة االيونات تركيز رفع ايونات مثل الحافزة العوامل الفلزات -OHاو +Hاستخدام بعض او

االنتقالية .

واالختزال باألكسدة المعايرةإلى: واالختزال االكسده معايرات تقسم

من قياسي بمحلول المختزلة المادة فيها : نعاير االكسده / معايرات1مؤكسدة مادة

من قياسي بمحلول المؤكسدة المادة فيها : نعاير االختزال / معايرات2مختزلة. مادة

لبعض األكسدة أرقام في تغيرات واالختزال األكسدة تفاعالت يرافق أيضا. الكهربائي الجهد في تغيرات يرافقها كما العناصر

يدخل ال وانه وتاما وسريعا محددا بأنه واالختزال االكسده تفاعل يتميز األساسي. التفاعل تعيق ثانوية تفاعالت في في واحده أكسده درجة في تحليله المطلوب العنصر يكون أن يجب

المدروس المحلول. للتفاعل مناسب وسط تامين إلى نحتاج )العينه( . أحيانا

24

Page 23: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

عند واالختزال االكسده تفاعالت في التكافؤ نقطة إلى الوصول يتم والمادة المؤكسدة المادة من لكل الغرامية المكافئات عدد تساوي

دليل استخدام من لنا البد المعايره نهاية نقطة المختزلة, ولتحديد دليل بشكل إما الدليل التكافؤ, يوجد نقطة من بالقرب لونه يغير مناسب

لعملية نتيجة اليود مع ازرقا لونا يعطي الذي النشا دليل مثل نوعي يختلف أي واالختزال لألكسدة قابل حقيقي دليل بشكل أو االدمصاص

عندما ذاتي دليل بشكل أو المختزل الشكل لون عن المؤكسد الشكل لون , أي واالختزال لالكسده أيضا وقابله ملونه التفاعل مواد إحدى تكون

بيرمنجنات مثل المختزل الشكل لون نع المؤكسد الشكل لون يختلف. البوتاسيوم

المؤكسدة: األجسام

(7) رقم تجربة نحو تركيزه البوتاسيوم برمنكنات محلول ومعايرة : تحضير التجربة اسم0.1N

Preparation and standardization of approximately o.1N Potassium

Peramanganate solution

النظري الجزء ايون بفعل القوية المؤكسدة المواد لمن البوتاسيوم برمنكنات تعتير

يمكن بحيث اولية قياسية مادة ليست انها ( . اال-MnO4) البرمنكنات حجم في معين وزن اذابة بمجرد معين تركيز ذي منها محلول تحضير مظبوطة عيارية على الحصول فان . لذلك المائي المحلول من معين

قياسية مادة محلول مع معايرتها يتطلب البوتاسيوم برمنكنات لمحلول البوتاسيوم برمنكنات . ان مختزلة لمادة قياسي محلول مع او مختزلة

في وكذلك الحامضي المحلول في تختزل ان يمكن كمادةمؤكسدة فيMn+2 الى -MnO4 تختزل الحامضي المحلول . ففي القلوي المحلول

ان يعني , وهذا القاعدي المحيط فيMnO2 الى االختزال يكون حين 1/3و االولى الحالة في الصيغي الوزن1/5 هوKMnO4 لـ المكافئ الوزن ايون بان نرى الحامضية المحاليل .ففي الثانية الحالة في الصيغي الوزن

25

Page 24: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

عدد ان ايMn+2 عنه ( فينتج+7) تاكسدة عدد كان KMnO4 في المنغنيز المعادلة في موضخ ( وهذا5) بمقدار قل التاكسد

MnO- + 8H+ + 5e ----------- Mn+2 + 4H2O ) الجزيئي الوزن هو البوتاسيوم لبرمنكنات المكافئ الوزن فان لذلك

يكون ووبذلك المكتسبة االلكترونات عدد وهي 5 ( تقسيم158.0331.61

انتهاء ونقطة MnO2 وهو غامق بني راسب يتلون القاعدي المحيط في . التسحيح عملية اثناء واضحة وغير تماما مضبوطة غير تكون التفاعل

غالبا وهي الحامضي المحيط في البرمنكنات اكسدة يتم السبب لهذ. الحجمي التحليل طرق في ناتستخدم

العمل طريقة البوتاسيوم برمنكنات من تقريبا N 0.1 محلول تحضير-1

لتر في كيمياويا النقية البوتاسيوم برمنكنات من غم3.2 اذب-. المقطر الماء من

برد ثم الغليان درجة الى دقيقة60-30 لمدة المحلول سخن-. المحلول

المواد من ) الخالي النقي االسبستوس خالل المحلول رشح-. مسامي زجاج او زجاجي صوف خالل ( او العضوية

سدادة )معتمه( ذات ملونه عادية قنينة الى الالاشح انقل- تحللها لمنع والضوء البخار عن بعيدا بالمحلول . احنفظ زجاجية

.MnO2 الى

4KMnO4 + 2H2O ---------------- 4MnO2 + 4KOH +3O2

معايرته واعادة المحلول ترشيح فيجب الزمن من فترة بعد ترسب اذا اما انيا يحضر البوتاسيوم لبرمنكنات العياري المحلول االستعمال. لذلك قبل

بعد ( ايام10-7) من ويحفظ يحضر ان ويمكن مضبوط محلول ليكون. للتسحيح وجاهز مستقر المحلول يكون وبذلك التحضير

الصوديوم اوكزاالت مع البوتاسيوم برمنكنات محلول معايرة-2

26

Page 25: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

Na2C2O4 الصوديوم اوكزاالت من ( غم0.25-0.30) بدقة زن-

. م 110-105 حرارة درجة في سلفا والمجففة النقية من مل 60ب واذابتها صغير ايرتماير دورق الى كميا انقلها ثم-

:1) المخفف الكبريتيك حامض من مل15 . اضف المقطر الماء8. )

على تحصل حتى البرمنكنات محلول ضد ببطء المحلول سخن-. وثابت فاتح محمر بنفسجي لون اول

كمية اضافة قبل المحلول لون يزول حتى وانتظر المحلول رج- تكون ان يجب المحلول حرارة درجة . ان البرمنكنات من جديدة. التفاعل نهاية عند م60 من اعلى

5C2O4-2 + 2MnO4- + 16H3O+ --------- 10CO2 + 2Mn+2 + 24 H2O الحسابات

التالية المعادلة من البوتاسيوم برمنكنات محلول عيارية حساب يتم Wt of Na2C2O4

N KMnO4 x V KMnO4..…………………………… = ) )

Eq.wt of Na2C2O4

..……………… 1000

Na2C2O4 = 67 لـ المكافئ الوزن

االوكزاليك حامض معKMnO4 (0.1N ) محلول *** معايرة ( مع H2C2O4.2H2O) بالماء المخفف االوكزاليك حامض تفاعل يجري

التالية المعادلة في كما البوتاسيوم برمنكنات

5H2C2O4 + 2KMnO4 +3H2SO4 -------- 2MnO+K2SO4+8H2O +10CO2+2SO2

للتوضيح

C2O4-2 -2e --------2CO2

االلكترونات / عدد الجزيئي = الوزن H2C2O4.2H2O ل المكافيء الوزنالمفقودة

=126.06 /2 = 63.03

27

Page 26: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

االوكزاليك حامض ( من0.1N) محلول تحضير الماء من قليلة كمية في ذوب ثم االوكزاليك حامض ( منg 1.6) خذ-1

مل100 سعة بيكر في المقطر واكمل ( مل250) سعة حجمية قنينة الى المحلول انقل او اكمل ثم-2

المقطر بالماء العالمة حد الى) ( رقم تجربة

االوكزاليك ( حامض0.1N) مع البوتاسيوم برمنكنات محلول معايرةالعمل طريقة

العالمة حد الى البوتاسيوم برمنكنات محلول بواسطة السحاحة امال-1 االوكزاليك حامض محلول من مل10 الماصة بواسطة اسحب ثم-2

20 المقطر. اضف الماء من مل100 يحتوي مخروطي دورق في-55) الى المحلول سخن ثم المركز الكبريتيك حامض من قطرة

حامض الن الغليان درجة الى يصل المحلول تجعل ال ( م60عالية حرارة بدرجة يتحلل سوف االوكزاليك

باضافة السحاحة في الموجدة برمنكات محلول ضد المحلول سحح-3 , المحلول لون يختفي ان الى قطرة قطرة اليه البرمنكنات محلول

نهاية نقطة الى . وللوصول جدا بطيء بشكل تضاف القطرات (2-1) بعد االرجواني المحلول لون تحوي التي اضافة بعد التفاعل

االضافة من دقيقة يكون بحيث بيتهما الحسابي المعدل خذ ثم مرات ثالث العملية كرر-4

( مل0.1) يتجاوز ال االختالف

والنتئج الحساباتالتالي القانون باستخدام البرمنكنات لمحلول العيارية نستخرج

N1 x V1 = N2 x V2 KMnO4 H2C2O4

المناقشة بدل حامضي وسط في البوتاسيوم برمنكنات اكسدة يفضل-1

القاعدي

28

Page 27: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

معتمة قناني في البوتاسيوم برمنكنات محلول حفظ يجب-2 ممكن او انيا البوتاسيوم برمنكنات محلول تحضير يفضل-3

( ايام10-7) مرور بعد استخدامهاالبوتاسيوم برمنكنات محلول معايرة عند دليل اليستخدم-4 محلول لتفاعل واالختزال االكسدة عملية بالمعادالت اثبت-5

االوكزاليك حامض مع البوتاسيوم برمنكنات الترشيح اوراق بواسطة البوتاسيوم برمنكنات محلول يرشح ال-6

زجاجية اسبستية مرشحات بواسطة وانمااالوكزاليك حامض من ( عياري0.1) محلول حضر-7الي -8 فترة من القياسية البيرمنجنات محاليل معايرة يجب لماذا

اخريبحمض -9 البيرمنجنات معايرة اثناء التسخين الي نحتاج لماذا

االكساليكــامين المركز الهيدروكلوريك حمض استخدام يمكننا - هل10 الوسط لت

الكبريتيك حمض عن عوضا الحمضيمهمة مالحضات

جميع في تتفاعل ذاتيا دليال ( . تعتبر KMnO4البوتاسيوم) /بيرمنجنات1 H2SO4)الكبريتيك) حمض نستخدم وعادة الحمضي الوسط ,في األوساط

. اللون عديمة إلى البنفسجي من تتحولMnO-

4 +5e- =Mn2+ +4H2O E0 =+1.51 V

األسود. إلى البنفسجي من تتحول المتعادل الوسط وفيMnO-4 +4H+ +3e- = Mn4+ +2 H2O E0 = +1.69 V

أيضا. األسود إلى البنفسجي من تتحول الضعيف القلوي الوسط وفيMnO-

4+e-=Mn4+ E0= +0.59V

: عديدة عيوب البيرمنجنات لمحاليلأيون تؤكسد (الكلوريدCl-وبالتالي ) استخدام نستطيع ال

حمضي كوسطHCl حمض2KMnO4 +16HCl= MnCl2 +2KCl +5Cl2 +8H2O

غير محاليلها فان وبالتالي األكسجين غاز وتحرر الماء تؤكسد . ثابتة

29

Page 28: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

الضوء عن بعيدا بنية زجاجات في تحفظ ولهذا بالضوء تتأثر .(8) رقم مختبر

: الترسيب معايرات أمالح لتكون المحلول في األيونات لتفاعالت تحدث التي المعايرات هي

تفاعالت في الحجمي التحليل تجارب معظم.الذوبان شحيحة أو عديمة درجة النقية الفضة نترات.الفضة نترات باستخدام يتجري الترسيب مباشرة بالوزن منها أولية قياسية محاليل تحضير % ويمكن99.9 نقاوتها

محلول بواسطة معايرتها فيمكن العادية الفضة نترات استخدمت إذا , أما زجاجات في النقية الفضة محاليل حفظ يجب. النقي الصوديوم كلوريد

ال حتى سوداء بطبقة سطحها غطي زجاجة في أو اللون زرقاء أو بنية بين الرئيسي االختالف المعايرات.و لهذه طرق ثالث يوجد.الفضة تنحلالتكافؤ. نقطة لتحديد طريقة كل في المستخدم الدليل نوع الطرق هذه

هي: الطرق وهذه. Mohr method مور طريقة -1. Fajan method فاجان طريقة -2. Volhard method فولهارد طريقة-3

: مور أ- طريقة متعادل وسط في والبروميدات الكلوريدات لتحليل يستعمل

كرومات باستعمال الفضة نترات مع الكلوريد تسحيح الطريقة وتتضمن. االنتهاء نقطة عند ملون راسب يكون حيث كدليلK2CrO4 البوتاسيوم

Ag+ + Cl- AgCl

2Ag + Cl Ag2CrO4 + 2KNO3

إليه المضاف الكلوريد أيونات يحتوي محلول إلى الفضة نترات إضافة فعندمع . يتفاعل الفضة أيون فإن البوتاسيوم كرومات محلول من ثالثة أو نقطتين

أيون , مع ويتفاعل الفضة كلوريد من أبيضا راسبا مكونا الكلوريد أيونالتالية المعادالت في كما الفضة كرومات من أحمرا راسبا مكونا :الكرومات

. الفضة فكلوريد هذا وعلى الفضة كرومات من ذوبانا أقل الفضة كلوريد ولكن . اي التكافؤ نقطة وعند أوال يترسب

محلول من الزيادة فإن الفضة كلوريد صورة في الكلوريد كل يترسب عندما ( مكونة ( الكرومات أيون مع تتفاعل منه أخرى قطرة إضافة عند الفضة نترات

الباهت البني أو األحمر باللون المحلول ويتلون الفضة .كروماتكرومات ألن نظرا المتعادلة المحاليل حالة في إال تستخدم ال الطريقة هذه

30

راسب

راسب

Page 29: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

األحماض في تذوب .الفضةكرومات قبل الفضة هيدروكسيد ترسيب إلى يؤدي القلوي الوسط أن كما

إلى باإلضافة الفضة أكسيد من يتكون الذي الراسب أن على عالوة الفضةالحالتين كلتا في خاطئة نتائج إلى يؤدي الفضة .كلوريد

طــريقة فاجـــان

تعتمد هذه الطريقة على استخدام أدلة اإلدمصــاص.وهــذه األدلــة تظهــر لونــا" معينــا" على ســطوح حبيبــات الراســب,وتحت ظــروف معينــة فــإن اإلدمصــاص يحدث أثناء المعايرة عند نقطة التكافؤ,وعلى ذلك فإن ظهور أو اختفاء اللــون

وعند معايرة كلوريد الصــوديوم  على سطح الراسب يشير إلى نقطة التكافؤ. بواسطة محلول قياسي من نترات الفضة فإن دليل اإلدمصاص المستخدم هو الفلوريسين وهو صبغة عضوية تتأين جزيئاته في المحاليل المائية إلى أيونات الهيدروجين وأيونــات الفلوريســين ذات الشــحنة الســالبة والــتي تظهــر بلــون أخضر مصفر في الوســط المــائي.ويكــون أيـون الفلوريســين مــع الفضــة ملح

شحيح الذوبان وردى اللون عند نقطة التكافؤ. 

 

طريقة فولهارد تستخدم هذه الطريقة أساسا" في تقدير الفضــة بواســطة معايرتهــا بمحلــول قياســي من الثيوســيانات,ويســتخدم في هــذه الطريقــة ايــون الحديــد الثالثي

كدليل. ويجب أن تجرى المعايرة في وسط حامضـي حـتى تمنـع تميـه ايونـات الحديـد الثالثي.وسيكون الخطأ في المعايرة بســيط جــدا" ألن تفاعــل ايونــات الحديــد

الثالثي مع الثيوسيانات تفاعل حساس جدا". ويمكن أن تظهر نقطة التكافؤ مبكرة وذلــك ألن ثيوســيانات الفضــة لهــا ميــل الدمصاص ايونات الفضة الموجــودة حولهــا.ويمكن التغلب على هــذه الصــعوبة

بالرج الشديد أثناء المعايرة حتى الحصول على لون ثابت ال يتغير. ولعل أهم تطبيق لطريقة فولهارد هو التقــدير غــير المباشــر للهاليــدات حيث تضــاف في هــذه الطريقــة كميــة زائــدة ومعلومــة من محلــول نــترات الفضــة القياسي إلى محلول الهاليد ثم تعاير الزيادة من الفضة بمحلول الثيوســيانات

القياسي.

( 8 ) رقم تجربة مور. بطريقة  AgNO 3 الفضة نترات عيارية تقدير : التجربة اسم

يتم التفاعل بين المحلولين وفقا" للتالي:- AgNO3+NaClAgCl+NaNO3

31

Page 30: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

وعند نقطة التكافؤ: 2AgNO3+K2CrO4 Ag2CrO4+2KNO3

. NaCl المحلول القياسي:كلوريد الصوديوم. AgNO3 المحلول المجهول التركيز:نترات الفضة. K2CrO4  الدليل المستخدم : كرومات البوتاسيوم

المستعملة   الموادالفضة -1 المكافيء AgNO3نترات 169.86الوزنالصوديوم -2 المكافيء NaClكلوريد 58.46الوزنالبوتاسيوم -3 كرومات دليل

الفضة -1 نترات محلول تحضيربتركيز الفضة نترات محلول بحجم 0.1لتحضير وزن (250عياري يتم مل

في) المجفف الفضة نترات من الى 120غرام وتنقل ساعتين لمدة محد الى المقطر بالماء وتككل سدادة ذات اللون معتمة حجمية قنينة

العالمة.الصوديوم -2 كلوريد محلول تحضير

قنينة 1.461توزن الى وتنقل النقية الصوديوم كلوريد مادة من غمسعة وتكون 250حجمية العالمة حد الى المقطر الماء لها يضاف ثم مل

نساوي ( ) العيارية

خطوات إجراء التجربة:-إمأل السحاحة بمحلول نترات الفضة المجهول التركيز.    -1ــة     -2 ــطة الماص ــذ بواس ــوديوم10خ ــد الص ــول كلوري ــل من محل م

القياسي وانقله إلي الدورق المخروطي.%.5 مل تقريبا" من محلول كرومات البوتاسيوم تركيزه 1أضف     -3 عاير بواسطة إضافة محلــول نــترات الفضــة المجهــول التركــيز من -4

ــتى ــروطي وح ــدورق المخ ــي في ال ــول القياس ــحاحة إلى المحل السالوصول إلى نقطة التكافؤ)ظهور لون احمر طوبي(.

مرات و دون نتائج القراءات في جدول.3كرر المعايرة     -6 أوجد متوسط حجم نترات الفضــة الالزم لمعــايرة الحجم المعلــوم    -7

من المحلول القياسي. من العالقة التالية :احسب عيارية نترات الفضة-10

(N x V) NaCl = )N x V ( AgNO3المناقشة

ما اسم الراسب االحمر وتركيبه الكيمياوي وكيف يكون-1ما اسم الدليل واسم الطريقة-2اذكر طريقتين اتعيين كلوريد الصوديوم-3

32

Page 31: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

33

Page 32: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

34

Page 33: الكيمياء التحليلية الحجمية – قسم العلوم ... · Web view7 تجربة (6 )تعيين الكاربونات والبيكاربونات في مزيج

فرع- المرحلة – العلوم قسم – الحجمية التحليلية الكيمياء مدرس – الكيمياء الثانية. المادة رحيم. م جعفر أ

35