Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

Aktivitäten der Fachgruppe NMR am Institut für Physik:Festkörper NMR und Spektroskopie Weicher Materie

Kay Saalwächter, Günter Hempel, (Detlef Reichert)

Betty-Heimann-Str. 7: 4 (+1) Hochfeld-NMR-Spektrometer:

3x 400 MHz, 200 MHz, (600 MHz)

im Inneren:Probenkopf

SupraleiternderMagnet, 9.4 T(Nb3Ge Draht bei 4.2 K, jahrelanger Stromflussohne Verluste!)

Radiosender und -empfänger

Steuerrechner und

Datenanalyse

3 Niederfeld-NMR-Spektrometer

(20 MHz, 0.5 T)

Leistungs-verstärker

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NMR group

Kernmagnetische Resonanz

Atomkern(1H, 13C...)

magnetischesSpinmoment 2 stabile

QM-Eigen-

zustände(Zeeman)

N

S

NMR: nuclear magnetic resonance

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NMR group

Spinpräzession

N

S

•Absorption von Radiowellen verursacht „spin flips“

(= Resonanz)

•Emission von Radiowellen aufgrund der Spinpräzession (QM-Nichtgleichgewichts-zustand)

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NMR group

NMR: FID, Spektrum und Spin-Spin-Kopplung

Fourier-Transformation

HO–CH2–CH3

Frequenz-spektrum

N

S

Spin

freier Induktionszerfall (FID, free induction decay)

Akquisitionszeit Kopplung

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

Flüssigkristalle und (biologische)MembranenG. Hempel,T. Ferreira

(gefüllte)Elastomere

KS, H. Schneider

Methoden-entwicklung

Dynamik in eingeschränkterGeometrie, Nanokomposite

SiSi

Si

SiO2

SiO

CH3 CH2O OCH2CH3

OH2O

H2OHO

Si

OH

CH2

CH3

H

SiSi

Si

SiO2

SiO

CH3 CH2O OCH2CH3

OH2O

H2OHO

Si

OH

CH2

CH3

H

20 - 400 nm

~100 mm

komplexe Polymersysteme,

Polymerkristallisation(Koop. mit der

FG Polymerphysik)

Proteine(A. Krushelnitsky, Koop. mit der FG

Biophysik: D. Reichert, J. Balbach)

Struktur und Dynamik in Polymeren und Weicher Materie

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

Polymere und NMR: vielgestaltige Aktivitäten

excitation reconversion

nctc

1.0

0.0

Hxx

1.0

0.0

Hyy

1.0

0.0

Hzz

tp tp

90x 90x

tc/4

^

^

^

2tpΔ1 Δ1Δ2 Δ2

180y

IDQCH3 =

2/3 sin2(√3Dresnctc α(tp)P2(cos β))

where α(tp) = 1-12(tp/tc)

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 200.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

DQ

inte

nsity

excitation time τ DQ / ms

220 K

295 K

340K

semi-analyticalfitting function

C

α

C

α

monomer unit

simulatedspin system

α

C

Si α

C

Si

CH3

r l0Rg

<r2> = n l02

<Rg2>= 1/6 n l02

r l0Rg

<r2> = n l02

<Rg2>= 1/6 n l02

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Themen für Bachelor-Arbeiten

Thema 4: Verbesserte Verfahren zur Messung transversaler Relaxationszeiten*(Dr. A. Krushelnitsky, Prof. K. Saalwächter)

Thema 3: Künstlicher Grauer Star in konzen-trierten Lösungen von Augenlinsenproteinen*

(M. Camilles, Dr. A. Krushelnitsky)

*bio-/medizinphysikalischrelevant!Thema 1: Mischungsphasendiagramm von

membranbildenden Blockcopolymeren mit Homopolymeren*(A. Wurl, Dr. T. Ferreira) Thema 2: Effekt nanoskaliger Füllstoffe auf die

Netzwerkstruktur von Elastomerblends(A. Karekar, Prof. Kay Saalwächter)

* besonders geeignet für Medizinphysiker ** die Betreuung in diesem Projekt erfolgt in Englischer Sprache

Bachelor-Arbeitsthemen Fachgruppe Festkörper–NMR 2018/2019 Thema 1: Mischungsphasendiagramm von membranbildenden Blockcopolymeren mit

Homopolymeren*,** Betreuer: Anika Wurl , Dr. Tiago Ferreira Amphiphile, d.h. sowohl Fett als auch Wasser “liebende“ Blockcopolymere, die sog. Pluronics, werden vielfach in der pharmazeutischen Industrie als Hilfsmittel bei der Medikamentformulierung eingesetzt. Die dafür relevante Eigenschaft ist die Tendenz dieser Makromoleküle zum Einbau in Zellmembranen, bzw. die Fähigkeit selbstorganisierte Membranstrukturen auszubilden. In diesem Projekt soll der Einfluß von zusätzlichen hydrophoben Homopolymeren auf die Membranbildung erforscht werden. Dazu kommen verschiedene Methoden der Festkörper-NMR-Spektroskopie zum Einsatz, (v.a. statische Deuterium-NMR), und ggf. zusätzliche Charakterisierungsmethoden wie optische Polarisationsmikroskopie oder Kleinwinkelröntgenstreuung.

Thema 2: Effekt nanoskaliger Füllstoffe auf die Netzwerkstruktur von Elastomerblends** Betreuer: Akshay Karekar, Prof. Kay Saalwächter Elastomere (Gummis) sind eine technologisch wichtige Materialklasse, bei der bewegliche Polymerketten in einem quasi flüssigen Zustand vorliegen, jedoch durch Vernetzung in einem permanent formstabilen und elastischen Zustand gehalten werden. Für die industrielle Anwendung werden diese Materialien meist mit Nanopartikeln gefüllt, um die Eigenschaften weiter zu verbessern. In den letzten Jahren wurde in unserer Gruppe eine spezielle, recht einfach auf einem Tieffeld-Gerät (Bruker minispec, 20 MHz) anwendbare 1H-NMR-Technik etabliert, mit der sich mit bisher unerreichter Genauigkeit die Mikrostruktur (Vernetzungsdichte) sowie der Deformationszustand der Polymerketten auf molekularer Ebene untersuchen lässt. In diesem Projekt soll die Netzwerkstruktur von Elastomermischungen (Blends) und deren Veränderung bei Zugabe von nanoskaligen Füllstoffen auf molekularer Ebene untersucht werden, wozu auch vergleichende Messungen mit hochauflösender Festkörper-NMR durchgeführt werden sollen.

Thema 3: Künstlicher Grauer Star in konzentrierten Lösungen von Augenlinsenproteinen *,** Betreuer: Maria Camilles, Dr. Alexey Krushelnitsky Proteine werden zwar oft in verdünnter Lösung untersucht, kommen in tierischen und pflanzlichen Zellen aber in Mischungen mit hoher Konzentration vor. Dies erhöht die Wechselwirkungen zwischen den Proteinen und verändert die moleklare Dynamik. Ein prominentes Beispiel hierfür ist die Augenlinse, bei der wir uns für die Mechanismen der Bildung des Grauen Stars (Katarakt) interessieren. In diesem Projekt sollen verschiedene Augenlinsenproteine, sogenannte Kristalline, pur oder in Mischung bei höherer Temperatur mit Hilfe von NMR-Relaxationsmethoden untersucht werden. Das Ziel dieser Experimente ist die Messung der Aggregationskinetik, d.h. die Entstehung eines künstlichen Katarakts, und der Nachweis der „Chaperon“-Aktivität von alpha-Kristallin, also seiner Fähigkeit die Aggregation zu unterdrücken.

Thema 4: Verbesserte Verfahren zur Messung transversaler Relaxationszeiten in Polymeren* Betreuer: Dr. Alexey Krushelnitsky, Prof. Kay Saalwächter Mit Hilfe relativ einfacher Methoden der Niederfeld-NMR ist es möglich, die Mikrophasenstruktur von vielen Polymermaterialien quantitativ erfassen. So kann man z.B. den Grad der Kristallinität von Polymeren oder, allgemeiner, das Verhältnis weicher und harter Anteile durch einfache Analyse der transversalen Relaxation von Protonen bestimmen. In dieser Arbeit geht es um die Optimierung von Methoden, den transversalen Relaxationszerfall relativ schnell und effizient zu messen. Dazu sollen verschiedene Pulssequenzen auf ihre Eignung zur Anwendung auf einem Niederfeldspektrometer getestet und mit Messungen am (verlässlicheren, aber schwieriger zu bedienenden) Hochfeldspekrometer verglichen werden. [Hintergrund: K. Bergmann et al., Colloid Polym. Sci. 262 (1984) 283]

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg Institut für Physik

NMR group

Die Fachgruppe NMR

LukasLöser

GünterHempel

DetlefReichertAnika

Wurl KSRicardoKurzPierre

Seiboth

RuthBärenwald

HorstSchneider

MatthiasRoos

YuryGolitsyn

FGNMR imMai 2016

AlexeyKrushelnitskyTiago

FerreiraAnton

MordvinkinAnya

NaumovaCindy

Jankowski

MarionLamm

MareenSchäfer

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NMR group

BH7: die erweiterte Gruppe

FGNMR/FGBio-Radtour im September 2015