イオンスライサーの使用方法

1 2014/10/9

試料準備

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電子顕微鏡で観察する試料は 全体で3mmφに収まらなければ なりませんそのためFIG1のような 大きさの試料を準備します。 最大大きさ

2.5—2.8mm

0.5—1mm

3mm

FIG1

厚さは１００μ（0.1mm)程度にします

このような形に切り出します

観察したい面

断面試料の準備

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１．試料の観察面にエポキシG-2を薄く塗布しで貼り合わせる (Harder 1: Resin 10の割合)接着面をクリップ等で押さえる ２．ホットプレート上で加熱する。硬化時間は 130℃－15min 120℃－20min 100℃－40min 80℃－90min ３．エポキシが硬化したらスペーサにマウンティングワックス (100℃で軟化 室温で硬化)で貼り付ける

４．断面試料を作成する場合は試料の薄くなる 場所に応じて片面を薄くする必要があります 下図の通り２００μ程度がベストポジションです

200μ程度

スペーサ

１０：１

アイソメットの準備

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１．水槽に８割くらい水を入れる

２．これを持ち上げ止まったら 押して固定する

３．試料をセットする

４．ここをゆるめてバランスをとる

５．適当なおもりをのせる

5

2.5～2.8mm

0.5mm位

４．アイソメットにセットしてFIG2の大きさに切断する ダイヤモンド砥石の厚さが0.35mmを考慮し、まず長辺を カットし、0.5mm程度の厚さの試料にする ５．カットした試料をスペーサにマウンティングワックスで貼り つけ、研磨厚が100μにするため横に両刃のカミソリもつけ ておく。 ６．ハンディラップの治具にスペーサをセットして研磨紙に水 を少量垂らしながら100μまで研磨する （Siなどで１往復約５μ～１０μ研磨される）研磨されにくいＳｉＣ などはダイヤモンドシートを使用する

ＦＩＧ２

７．試料に研磨砥粒、マウンティングワックスが残らないように アセトンでよく洗う

6

７．イオンスライサーの標準試料ホルダーを１００℃に温め、 マウンティングワックスを少量つける あまりつけすぎない

８．平行になるように試料をセットする

９．１が上になるようにイオンスライサーにセットする

7

３．試料ホルダー交換棒をセット してスライサーにセットする

２．ここを持ち上げながら

１．これをよこにたおして

４．ロックする

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１．中心あわせ顕微鏡をセットする

２．試料台固定 つまみをゆるめる

３．試料の中心と厚さの中心を スケールにあわせる

X方向

Ｙ方向

４．中心があったら固定つまみをロックする

マスキングベルトと試料との間隔調整

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マスキングベルトの 上げ下げ

間隔はこの程度

マスキングベルト

ベルトの動きが悪いときはここ

上側が薄い側

試料の補強

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エポキシ（５分硬化型）を 0.1mmΦくらいのワイヤー の先端につけ、少量つける

単孔メッシュをのせる

エポキシが固まったら １００℃に熱して外して アセトンで洗う

研磨が終了したら

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イオンスライサーの原理

マスキングベルト

動作

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マスキングベルト

アルゴンイオンビーム

試料

イオン傾斜角度と薄片化する位置（試料エッジから）

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0

50

100

150

200

250

300

350

400

1 1.5 2 2.5 3 3.5

薄片化する位置（μｍ）

イオン傾斜角度

薄片化する位置によって傾斜角度を決める。１度以下だと穴がなかなかあかない ので、貼り合わせ面まで薄くなったら傾斜角度を大きくする

研磨条件

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研磨最先端が接着面に到達した時点が最良

最初は接着面までの距離を参考に角度を低め1.5°位で研磨し、先端が 接着面を超えて少ししたら、１度程度大きい角度で研磨するのがよい

マスキングベルトの送りは２～３時間を目安に送った方がよい ベルトの幅が細くなってきたらその時点で送る メーカーの説明だと２／３位の幅までは可能としているが

穴のまわりを観察する

保守作業

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時々透過光源の前面をメチルアルコールでふく、怠ると透過光が極端に暗くなる

マスキングベルトを外す

透過光源 ここを押さえながら

最表面の平面試料の作り方

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1.0～2.1mm

1.0～ 1.45mm

１．上記の大きさの試料を切り出す

２．試料支持リングに５分間接着剤でセットする 観察面は裏向き

イオン照射方向

密着させる

３．マウンティングワックスで試料をつける

４．固定する

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４．平面試料ホルダをセットする ５．試料交換時の試料タイプは平面試料を選択する ６．カセットストッパを挿入しマスキングベルトを 解放位置で固定する。 試料支持リングがマスキングベルトの役割をする