◇ 特集 ダイヤモンドの加工 ◇

ダイヤモンドのイオンビ－ム･電子ビ－ム加工

Fine machining of diamond utilizing ion and electron beams

宮本岩男*， 谷口淳*

Iwao MIYAMOTO and Jun TANIGUCHI

Key words: diamond, ion beam, electron beam, diamond mold, electoronic device

1. まえがき

ダイヤモンドは，地球に現存する物質の中では最高の硬度

と強度を持っているために超精密切削用バイトなどの精密加

工用工具として用いられてきた．また，最近の機器部品や光

学素子等の微細化に伴い微小な工具（先端の形状 µm オ－

ダ）が必要とされてきているし,ナノインプリントリソグラフィ－の

出現により nm オ－ダ－の微細パタ－ンを有するダイヤモンド

モ－ルドが必要になってきている.さらに,ダイヤモンドは，約

5.5eV という広いバンドギャップ，室温で物質中最高の熱伝導

率，高温でも半導体特性を保持するなどの半導体材料として

優れた性質を持っているほか，負性電子親和力を持たせるこ

とにより電子放出源として利用できるため，ダイヤモンドは次

世代のエレクトロニクスの材料としても期待されている．このた

め，ダイヤモンドの超精密・超微細加工の必要性が高まってき

ている．しかし，従来の機械的な研磨のみでダイヤモンドの超

精密・超微細加工を行うのは不可能か困難になりつつある．

それを解決する手段としては，レーザービーム，電子ビームや

イオンビームを利用した超精密･微細加工技術が挙げられる．

そこで,本稿では,イオンビ－ム加工法と電子ビ－ム加工法（実

際は電子ビーム援用化学加工法）の原理及びこれら加工法

のダイヤモンドの微細加工への応用について述べる.

2. イオンビ－ム加工法 1)

数十 eV から数十 keV の運動エネルギ－を持つ不活性ガス

イオンを固体試料表面に照射したときに，試料原子が固体試

料表面より真空中に放出される，いわゆる Sputtering（スパッタ

リング）現象を利用して固体表面を原子・分子の単位で除去

する加工法がイオンビ－ム加工（イオンビ－ムエッチング）であ

る．

従来，口径の大きなイオンビ－ム加工装置 1)（ビ－ム径：数

cm～数十 cm）がパ－マロイやダイヤモンド等の色々な材料の

微細加工に使われてきたが，最近の半導体素子の高密度化

や量子素子の開発等に伴い，DRAM 作成時のレクチルやマ

スクの修正あるいは量子細線等の作製のために 0.1～0.01μm 径のビ－ムを発生できる集束イオンビ－ム(Focused ion

beam : FIB)加工装置 2)が多く用いられるようになった．この装

置を用いると，イオンを任意の場所に照射し，物理的スパッタ

リング現象を利用し，一筆書きで基板に微細パタ－ンを形成

できる．

しかし，加工に用いるイオンビ－ムの径が細くても（太い場

合は無論であるが），物理的なスパッタリング現象によっての

み加工を行おうとすると，エッチング速度が遅い点や再付着

（加工試料自身や加工台などからスパッタされた物質が加工

物表面に付着）が起こる点などが問題になる．そこで，試料表

面の原子と揮発性加工物を作る活性ガス（フッ素や塩素など

を含むガス）試料表面に吹付けながら，同時にイオンビ－ムを

照射し，除去加工を行うイオンビ－ム援用化学加工(IBACE)

が検討され始めている．また，活性ガス（フッ素や塩素などを

含むガス）を直接イオン化し，そこで生じた活性なイオンを加

工物に照射し，除去加工を行うリアクティブイオンビ－ム加工

法(RIBE)も検討されている．これらの方法を用いると，物理的

作用によるスパッタリングのほかに活性イオンや励起種等と被

加工物との間の化学的作用も利用出来るので加工速度や選

択比（フイルムの加工速度／基板の加工速度）を高めることが

できるし，イオンのエネルギ－を十分低くすれば損傷のほとん

ど無い加工が実現できる．

ここで，IBE の特長を列記すると次の通りである． ● 固体試料の種類を選ばず，硬脆材料の超微細な異方性

加工が可能である．

● 被加工物表面にほとんど歪が発生しない．

● 本質的に弾性衝突で被加工物をスパッタする非熱的加

工法である．

● さらに，RIBEや IBACEではこの他に次のような特長が加

わる．

● 加工速度が比較的速く，かつ選択比を大きくできる． ● 再付着やトレンチング等が起こり難い．

● イオンビ－ム加工(IBE)に比べて被加工物の照射損傷が

少ない．

2.1 イオンビ－ム加工等の加工特性について

イオンビ－ムを利用した加工における加工特性のうち，最

も重要なものは加工速度Vn ( µ m/h) である．これは，被加工

*東京理科大学基礎工学部：〒278-8510 千葉県野田市山崎 2641 ＜学会受日：2001 年 月 日＞

(a) Ar イオンを照射した場合

図図図図 1 ダイヤモンドの加工速度のイオン入射角依存性

物質と入射イオンとの組合せ，イオンのエネルギ－ E (eV)，イオン入射角（被加工物の表面に立てた法線と入射イ

オンとのなす角）θ （°），被加工物の結晶方位，加工時の被

加工物の温度，さらには残留ガス中の酸素濃度などにより大

きくことなる．ここでは，固体電子素子や精密機器部品などの

イオンビ－ム加工において最も重要な因子である加工速度

Vn ( µ m/h) のイオン入射角依存性について述べる．

その実験結果の一例を図 13)に示す．また，実験装置は図

2 に示す，ECR（electron cyclotron resonance） 型イオン源を

備えた加工装置で行った．Ar イオンでダイヤモンドを加工す

る場合，イオン入射角θ = 0 oの時，加工速度 Vn は低く，

イオン入射角θが増加するにつれて次第にそれは増加する．

しかし，イオン入射角θ = 5 0 o前後を過ぎると加工速度 Vn

は急激に減少する．これは，イオンが加工物の表面に垂直に

入射するより斜めに入射する方が加工物の表面付近でのイオ

ンから固体原子へのエネルギ－の転移が多くなり，加工物表

層の原子がスパッタされ易くなるためである．無論，イオンが

加工物の表面に平行に近く入射するようになればなるほど，

入射イオンのうち加工物の表面で反射されるものが多くなり，

そのため加工速度 Vn は減少する．これに対して，酸素イオン

ビ－ム（O+または O2＋）をダイヤモンドに照射した場合，イオン

のエネルギ－が 500 eV 以下になると，加工速度 Vn はイオン

入射角の増加とともに徐々に減少する．これは，この場合の加

工が主に化学スパッタリングによることと，実質的なイオン電流

がイオン入射角の増加とともに減少することによる．なお，集

束イオンビ－ムを用いて加工する場合も同様な加工特性が得

られる．しかし，集束イオンビ－ムを用いて IBACE を行う場合，

イオンビ－ムを走査しながら加工するので，加工速度がその

走査速度に依存することもある．無論，IBACE の場合，加工

速度Ｖnは，吹付けるガスの量にも依存存する．

(b) 酸素イオンを照射した場合

図図図図 1 ダイヤモンドの加工速度のイオン入射角依存性

図２図２図２図２ ECR 型イオン源

2.2 ダイヤモンドのイオンビ－ム

イオンビ－ムを利用した加工法

ンや形状の超微細加工あるいは

の加工に適し，研磨・加工や微細

分野で用いられている．以下では

加工例について述べる．

(1) ダイヤモンドの圧子の加工 4

先端が摩耗したマイクロビッカ

ンを入射させることによって，図 3

研磨し，再び鋭くすることができる

ではイオン入射角が 0 度であり，

45 度くらいであり，側面の加工速

ファラデ－カップ

真空ポンプ 試料ホルダ

電磁石

加工台

を備えた加工装置

加工例

は，特にμm 以下

ダイヤモンドなどの

パタ－ンの形成な

ダイヤモンドのイオ

)～6)

－ス圧子に上方より

に示すようにその

．これは，圧子先

圧子側面のイオン

度が頂点のそれよ

マイクロ波同軸

イオン化ガス 導入部

ビ－ム引出し

電極

ﾌﾟﾗｽﾞﾏ

生 成

のパタ－

硬脆材料

ど色々な

ンビ－ム

Ar イオ

先端を再

端の頂上

入射角が

り十分速

ケ－ブル

電源

いため，側面が速く加工され先端が鋭くなるからである．なお，

最近イオンビ－ムアシスティド加工によるダイヤモンドの微細

パタ－ンの加工が行われている 7)～8)．

(2) 微細パタ－ンの形成 N. N. Efremow ら 7)は，Xe イオンと NO2ガス（ダイヤモンドに

対する活性ガス）を用いたイオンビ－ム援用化学加工

(IBACE)法によりダイヤモンド単結晶に微細パタ－ン（線幅 18

μm で深さ 17μm）を形成した．また，著者らも SOG（スピンオ

ンガラス）や Al（リフトオフ法により形成）でマスクを形成したダ

イヤモンドの微細加工を酸素イオンビ－ム等を用いて行って

いる．

図図図図 3 ダイヤモンド圧子の再研磨

3. 電子ビ－ム援用化学加工法

電子ビ－ム誘起表面反応を利用した電子ビ－ム援用化学

加工法は，基板表面に活性ガス（分子ビ－ム）を吹き付けなが

ら同時に電子ビ－ムを照射し，基板の表面原子と吸着した分

子との化学反応を電子ビ－ム照射で促進することにより，①エ

ッチング，②デポジション並びに③ド－ピングを行うことができ

る．この方法は，ブロ－ドビ－ム，集束ビ－ムのどちらを用いて

も可能であるが，集束ビ－ムを用いると，次のような利点が生

まれる．

● ナノメ－トルの高分解能が得られる．

● マスクレスプロセスである．

● 計算機制御で任意のパタ－ンが描ける． ● 低温プロセスである．

● 損傷が生じない． このプロセスは，イオンビ－ム誘起表面反応と比較すると，

そのエッチング速度やデポジション速度は後者のそれらに比

べて 1 桁以上遅い．しかし，電子ビ－ムの場合，基板表面に

損傷を残さない，ビ－ムを nm レベルまで細くできるなど，イオ

ンビ－ムを用いる場合に比べて利点も多い．

3.1 電子ビ－ム援用化学加工特性

電子ビーム援用化学加工において最も重要な加工特性は

加工速度である．加工速度は，ダイヤモンド試料の種類（面方

位や合成方法等），吹付けるガスの種類とその量，電子ビーム

の照射条件（ビームエネルギ，ビーム径や電流密度等），電子

ビームの走査方法や走査速度あるいは加工時の被加工物の

温度等によって大きく異なる．また，加工部位の加工形状と加

工表面特性（表面粗さと損傷等）等も非常に重要な加工特性

である．ここでは，これらの加工特性の一部について述べる．

なお，ダイヤモンドは絶縁物であるので，これに電子ビームを

照射するとダイヤモンドの表面に負電荷が蓄積する帯電が起

こる．この帯電が起こると，ダイヤモンド試料を観察することは

不可能になるので，この帯電防止法も重要である．

酸素ガス（流束： 4.16×1017 分子/s･cm2）をホウ素無添加

ダイヤモンド（110）面に吹付けながら，10 keV の電子ビ－ム

（照射電流： 80 nA，ビーム径： 0.8μm，走査速度： 20

s/frame）をダイヤモンドに照射（8μm (横) ×6μm(縦)の矩形

状で）して，20 分加工（エッチング）した場合，ノズル先端から

加工点までの距離と加工深さとの関係は図 4 に示すようにな

った．ここで，ノズルからの距離とは，ノズルの中心から加工さ

れた場所の中央までの直線距離をいう．この図よりノズルから

の距離を 100μm 以内の実験を行った範囲では加工深さはノ

ズルからの距離によらずほぼ一定（1.95μm）になることが分か

った．なお，加工形状（横幅と縦幅）にもほとんど変化が見られ

なかった．

図図図図 4444 加工特性の一例

3.2 電子ビ－ム援用化学加工の応用 9)

酸素・水素ガスを用いた電子ビーム援用化学加工にお

いて，電子ビームを点，線，および矩形状に走査することによ

加工パタ－ン：8μm×6μm 加工時間：20 分

電子ビ－ムエネルギ－： 10 keV 電子ビ－ム電流： 80 nA

電子ビ－ム径： 0.8 μm 電子ビ－ム走査速度： 20s/frame

り，ダイヤモンドの表面に穴，線，矩形の 3 パターンが加工で

きる．そのうちの線状パターン加工の例を示す．実験は，水素

ガス流束 4.16×1017 分子/s cm2，単結晶ダイヤモンド（110）

面，照射電流 80 nA，ビーム径 0.8 μm，および加工時間

20分，加速電圧 10 kV，走査時間 20 s/line および走査長さ

8 μm で線状パターン加工を行った．図 5(a) に線状パター

ン加工の AFM 像を，図 5(b)に線幅方向の断面図を，図 5(c)

に線の長さ方向の断面図を示す．図 5(b) には点状にビーム

を照射したときのビーム形状(ガウス分布と仮定)を描いている．

図 5(c)には，ガウス分布のビームを走査長さ方向に積分したも

のをビーム形状として加工形状に描いている．

(a)(a)(a)(a) 線状パターン加工の AFM 像

(b(b(b(b

(c(c(c(c

これらの図より加工形状はビーム形状を反映しているものの，

加工形状の最大値は広がり，加工残しがあることがわかる．加

工形状の最大値がビーム形状の最大値よりも広がる理由は帯

電によるビームのふらつきが起きているためと考えられる．加

工深さは 480nm であった．

さらに多様なパターン加工を行うために，リソグラフィ技術と

リフトオフ法でダイヤモンド表面に作製した Pt-Pd マスクを電

子ビーム援用化学加工によりダイヤモンドへ転写した例を図 6

に示す．マスクを用いた加工はプラズマエッチングやリアクティ

ブイオンエッチング等が主流であるが，これらの加工法ではア

ンダーカットや照射損傷層が生じるのに対して，本手法を用い

れば，ビーム形状（ガウス分布形状）によらないで切り立った

側面を持つパターンをダイヤモンドに形成することができる.

図図図図 6666 電子ビーム援用化学加工による微細パタ－ンの形成例

加工形状

ビ－ム形状

)))) 線状パターン加工の断面図（線幅方向）

)))) 線状パタ

図図図図 5555 線状

4. あとがき

ダイヤモンドの超精密加工や超微細加工にはイオンビ－ム

を利用した加工法や電子ビ－ム援用化学加工法が特に適し

ているとは思うが，実用例はまだほとんど無い．しかし，今後の

ダイヤモンド製電子デバイスの進展に伴い，イオンを利用した

RIBEや IBACEあるいは電子ビ－ム援用化学加工法のダイヤ

モンドの微細加工への適用も増えていくものと思われる．なお，

FIB や集束電子ビ－ムを用いた CVD 堆積法による極微細デ

バイスの作製が盛んに行われている．

参考文献

半値幅 0.8 μm

ビ－ム形状

半値幅 8μm

加工形状

ーン加工の断

パターン加工

5μm

面図

例

5μm

（長さ方向）

1) 宮本岩男：加工技術デ－タファイル 第7巻「特殊加工

興協会技術研究所 (1983)1/15-15/15.

2) 古室昌徳：表面科学，16161616, 12 (1995) 729.

3) 清原修二，宮本岩男：精密工学会誌, 62626262, 10 (1996) 1

4) 宮本岩男，谷口紀男：精密機械，46464646, 8 (1980) 1021.

5) 宮本岩男，谷口紀男：同上，48484848, 9 (1982) 1226.

6) I. Miyamoto： Prec. Eng., 9999, 1 (1987) 71.

7) N. N. Efremow et al.： J. Vac. Sci. Technol., B3B3B3B3, 1 (1

8) P. E. Russel et al.： J. Vac. Sci. Technol., B1B1B1B16666, 4 (19

9) 谷口 淳，宮本 岩男：精密工学会，62626262, 3 (1996) 361

5μm

5μm

」編，（財）機械技術振

459.

985) 416.

98) 2494.

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