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Institut Mines-Télécom
Fonctionnalisation de fibres naturelles par radiogreffage
-Application à l’ignifugation
R. Sonnier, B. OtazaghineC2MA, Ecole des Mines d’Alès
S. RouifIonisos
Institut Mines-Télécom
Fonctionnalisation des fibres de lin
2
Radiogreffage : une solution?
L’imprégnation et le lavage sont des étapes rapides, réalisées à température ambiante.
19/11/2014
Les fibres naturelles sont:
� Hydrophiles (faible compatibilité avec les polymères)
� Inflammables (besoin d’ignifugation)
� Poreuses
Fonctionnalisation
Diffusion à cœurRéservoir
Peu/pas de modification des faisceaux de fibres ou de la structure du tissu (perméabilité à l’air)
Un pré-requis: Faibles doses pour éviter la dégradation de la cellulose
Institut Mines-Télécom
Procédure de greffage
28/06/20173
Institut Mines-Télécom
Procédure de greffage
� Step 1: Imprégnation des tissusdans une solution contenant lamolécules d’intérêt (MVP ouMAPC1) à température ambiante
28/06/20174
Institut Mines-Télécom
Procédure de greffage
� Step 1: Imprégnation des tissusdans une solution contenant lamolécules d’intérêt (MVP ouMAPC1) à température ambiante
� Step 2: Irradiation (e-beam) destissus imprégnés (aprèsévaporation du solvant)
� Step 3: Lavage pour éliminer lesmolécules n’ayant pas réagi et leschaînes non greffées
28/06/20175
Institut Mines-Télécom
MVP
19/07/20136
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
0 20 40 60 80 100 120
Taux
mas
siqu
e de
pho
spho
re
(%)
par
ICP
-AE
S
Dose (kGy)
MAPC1
10% RF dans le THF
Le taux de greffage est beaucoup plus élevé pour le MVP
Taux de P ~ 4 wt%
Tau
x d
e P
(%
)
Institut Mines-Télécom
MVP
19/07/20137
0,01
0,1
1
10
0,1 1 10
Taux
mas
siqu
e de
pho
spho
re
(%)
par
ICP
-AE
S
Concentration massique en RF (%)
MAPC1
Le taux de greffage est proportionnel à la concentr ation du RF dans la solution d’imprégnation
Dose 50 kGy
Tau
x m
ass
iqu
e d
e P
(%
)
Concentration massique dans le THF (%)
Institut Mines-Télécom
Diffusion des RF
MVP
En surface
MAPC1
A coeur
Faible taux de P
Taux de P élevé
Cartographie P (MEB-EDX)
Institut Mines-Télécom
MVP
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0,1 1 10
Effi
caci
té d
e gr
effa
ge
Concentration massique en RF (%)
MAPC1
19/07/20139
Efficacité de greffageTaux de RF après lavage
Taux de RF après irradiation=
Saturation de la surface
Diffusion à coeur
Eff
ica
cité
de
gre
ffa
ge
Concentration massique dans le THF (%)
Institut Mines-Télécom
La diffusion dépend de plusieurs paramètres
Poly(MVP)MVP
� Nature et taille de la molécule(5 min, THF)
� Temps d’immersion(MAPC1, THF)
10 min5 min 20 min
� Solvant(MAPC1, 5 minutes)
THF Ethanol
Institut Mines-Télécom
Ignifugation des tissus
A droite : Référence0% P
Au centre : Greffage MAPC1,~ 0.2% P
A gauche : G reffage MVP~ 1.5% P
Pas de char thermiquement stable
Charbonnement
Auto-extinguibilité
19/11/201411
Institut Mines-Télécom19/07/201312
Ignifugation des composites
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 100 200 300 400 500
Dé
bit
ca
lori
fiq
ue
(k
W/m
²)
Temps (s)
PES-Lin
+ MAPC1 (0.3wt% P)
+ MVP (4.1wt% P)
Pas d’effet significatif du MAPC1Ignition précoce mais diminution du débit calorifique en présence de MVPEffet uniquement sur le tissu
Irradiance 30 kW/m²
Résine thermodurcissable polyester insaturé~ 30vol% de tissu de lin
Infusion sous vide et post-cuisson
Institut Mines-Télécom13
Conclusions BIONICOMP
Des taux de greffage élevés peuvent être atteints même à faible dose, permettantde préparer des tissus auto-extinguibles.
19/11/2014
L’étape-clé est la diffusion du RF à cœur des fibres lors de l’immersion du tissu.
Greffage ou homopolymérisation ?
Si diffusion il y a, la quantité greffée peut être ajustée simplement par laconcentration de RF dans la solution.
Institut Mines-Télécom
Projet FERIA
14 19/11/2014
Poursuite des travaux sur fond propres
Propriétés visées
Ignifugation
Hydrophobie / oléophobie
Propriétés mécaniques intrinsèques
Adhésion fibres / matrice
Tenue aux UV
Contrôle du procédé
Applications textiles et composites
Institut Mines-Télécom
Projet FERIA - Multifonctionnalisation en une étape
15 19/11/2014
Imprégnation(solvant THF)
Deux molécules1/ Copolymère fluoré2/ PMVP
Cartographie F(à coeur)
Cartographie P(en surface)
MEB
Institut Mines-Télécom
Projet FERIA - Exemple de l’hydro & oléophobisation
16 19/11/2014
Eau Diiodométhane
Angle de contact ~ 150° Angle de contact ~ 130°
Institut Mines-Télécom
Merci pour votre attention
17 19/11/2014