SUBCOMIT DE RESIDUOS LISTA DE VERIFICACIN DE MTODOS FISICOQUIMICOS Nombre del Evaluado: Inciso de la NormaDescripcin del requisito

No de referencia: S N/S N/A

OBSERVACIONES

4.13.2 Registros y rastreabilidad de la medicin 4.13.2.1 El laboratorio debe retener registro de observaciones originales, datos derivados e informacin suficiente para establecer un rastro para la auditoria, registros de calibracin, registro del personal y una copia de cada informe de ensayo o certificado de calibracin emitido, por un perodo definido.Archivo de los informes de los ltimos 4 aos (electrnico y/o documentos fsicos) De 10 informes al azar se demuestra: -Reastreabilidad en el resultados reportado - Trazabilidad de los patrones y equipos utilizados - Reastreabilidad en quien desarrollo el anlisis y la supervisin ejecutada. - Competencia tcnica del analista que realiz el anlisis

4.13.2.1 Los registros para cada ensayo o calibracin deben contener informacin suficiente para facilitar, si es posible, la identificacin de los factores que afectan la incertidumbre y que permitan que los ensayos y calibraciones sean repetidos bajo condiciones tan cerca como sea posible a las originales.Revisar que los registros muestren: - la identificacin del material volumtrico y su incertidumbre. - La vigencia de la calibracin de los patrones y equipos utilizados en el momento del anlisis. - Registros de los reactivos utilizados en el momento del anlisis. - la forma de preparacin de las soluciones y los equipos y materiales utilizados para esta actividad

4.13.2.1 El registro debe incluir la identidad del personal responsable por: el muestreo (donde aplique), la ejecucin de cada ensayo y/oPgina 1 de 10 FOR-LP-012-00

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OBSERVACIONES

calibracin y el control de los resultados Los registros muestran: - Quin realiz la toma de la muestra y su competencia para esta actividad. - Los responsables de la transportacin de la muestra del sitio de muestreo al laboratorio - El responsable de recibir la muestra, as como la fecha y la hora de esta actividad. -El cumplimiento de la condiciones de la muestra con los requerimientos establecidos. -La realizacin del anlisis para cada parmetro solicitado dentro del tiempo mximo previo al anlisis. -La persona que realiz el anlisis. La realizacin del control de calidad para el muestreo y los anlisis. - La efectividad de la supervisin desde la recepcin hasta la emisin del informe 4.13.2.2 Las observaciones, datos y clculos deben estar registrados al momento que son realizados y deben estar identificados para el trabajo especfico.Los registros (bitcoras de analista, bitcoras de equipos y hojas de clculos) deben mostrar claramente la inclusin del elemento de ensayo y la prueba a la que fue sometido 4.13.2.3 Cuando ocurren errores en los registros, se debe tachar cada error, sin borrarlo, ni hacerlo ilegible, ni eliminarlo, y el valor correcto se coloca al lado. Todas las alteraciones a los registros se deben firmar o colocar las iniciales de la persona que hizo la correccin. En el caso de registros almacenados electrnicamente, medidas equivalentes deben ser tomadas para evitar la prdida o cambio de los datos originales. Los registros muestran: - la identificacin correcta de los errores. - legibilidad en los errores - supervisin y autorizacin de la correcciones.Pgina 2 de 10 FOR-LP-012-00

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- si hay registros electrnicos, stos tambin demuestran la identificacin correcta de los errores - que los espacios en blanco son cancelados y firmados

5.2

5.2.1

5.2.1

PERSONAL La direccin del laboratorio debe asegurar la competencia de todo aquel que opera un equipo especfico, ejecuta ensayos, evala los resultados y firma los informes de los ensayos. Solicitar evidencia de la competencia para los signatarios y analistas que realizan ensayos tal como: calificacin de capacitacin, prueba de desempeo, as como su autorizacin por parte de la direccin para desempear las funciones de supervisin encomendadas. Para los siguientes mtodos, la revisin de la prueba de desempeo debe realizarse de acuerdo a los criterios establecidos en las guas de trazabilidad e incertidumbre vigentes. NOM-053-SEMARNAT-1993 NOM-021-SEMARNAT-2001 NMX-AA-016-1984 NMX-AA-025-1984 NMX-AA-139-SCFI-2008 EPA 9014 para cianuros EPA 9034 para sulfuros EPA 9040 pH EPA 9045 pH EPA 1110 corrosividad EPA 9010 cianuros EPA 9213 cianuros EPA 7196 NOM-147-SEMARNAT2004 EPA 1010 1986 ASTM D93 NOM-138-SEMARNAT/SS1-2003 Cuando utilice personal que este en entrenamiento, se debe asegurar una supervisin apropiada. El personal que ejecuta tareas especficas debe estar calificado sobre la base de una educacin apropiada, entrenamiento, experiencia y/o habilidadesFOR-LP-012-00

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5.3

5.3.1

5.4 5.4.2

demostradas (a travs de pruebas de desempeo), segn se requiera, los registros evidencian; -El laboratorio debe documentar y evidenciar que el personal de nuevo ingreso que ejecuta pruebas bajo supervisin, hasta que se autoric el desempeo de sus funciones. -Evidenciar competencia tcnica y su calificacin de acuerdo a su perfil de puesto y a la actividad que desempea. INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES Las instalaciones del laboratorio para ensayos, incluyendo pero no limitado a, fuentes de energa, iluminacin y condiciones ambientales, deben ser tal que faciliten la ejecucin correcta de los ensayos. -Verificar que el laboratorio cuente con ventilacin efectiva, por campanas para mtodos de extraccin y cuantificacin de sustancias txicas, y ductos de extraccin cuando no se garantice una ventilacin -Verificar que cuente con mesas y campanas de tamao apropiado a sus necesidades para el desarrollo de las pruebas fisicoqumicas. -Registros de verificacin de control ambiental (temperatura, humedad y los dems que los mismos mtodos requieran). -Verificar que el laboratorio garantice la estabilidad de energa elctrica y que la corriente sea regulada (ejemplos: regulador, UPS, etc.) -Verificar visualmente que la iluminacin del rea sea adecuada para poder garantizar la observacin de vires de reacciones o lecturas de equipos. METODO DE PRUEBA El laboratorio debe usar mtodos de ensayo, incluyendo mtodos de muestreo, los cuales cumplan con las necesidades del cliente y que seanFOR-LP-012-00

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5.5

5.5.1

apropiados para las pruebas que realiza. -Revisar que el laboratorio use mtodos de ensayo, incluyendo mtodos de muestreo, los cuales cumplan con las necesidades del cliente y que sean apropiados para las pruebas que realiza. -Verificar que cuenten con el material, reactivos, y documentos suficientes y necesarios para el desarrollo del mtodo. Verificar que el laboratorio utiliza la ultima edicin vigente de la norma a menos que esto no sea apropiado o posible de hacer. EQUIPOS El laboratorio debe estar equipado con todos los dispositivos de muestreo, equipo de medicin y ensayo requeridos para la correcta realizacin de los ensayos (incluyendo muestreo, preparacin de muestra en el ensayo, procesamiento y anlisis de los datos de ensayo). En los casos donde el laboratorio necesita utilizar equipos fuera de su control permanente, debe asegurar que se cumplan los requisitos de esta Norma -Verificar que los equipos y los instrumentos de medicin estn de acuerdo a los requisitos del mtodo de referencia, control de calidad y aseguramiento de calidad. (Incluyendo muestreo, preparacin de muestra en el ensayo, procesamiento y anlisis de los datos de ensayo). -Revisar que los termmetros que se utilizan en la estufa, refrigerador y horno de secado estn verificados. -Equipos e instrumentos calibrados (termmetro para el caso de inflamabilidad, marco de pesas y balanza analtica). -Equipos e instrumentos que requieren mantenimiento (estufas, hornos, balanza, potencimetro,

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medidor de conductividad, campana y ductos de extraccin, lmparas, equipo de aire acondicionado, mufla, refrigerador y congelador). -Revisar que cuenten con los programas y procedimientos de mantenimiento, calibracin y verificacin de los equipos e instrumentos antes mencionados. Verificar que cada uno de los equipos e instrumentos de medicin cuente con un expediente individual con formado con los siguientes puntos: a) La identificacin del equipo y su software. b) el nombre de fabricante, la identificacin del modelo, el numero de serie u otra identificacin nica c) verificaciones del equipo (5.5.2). d)la ubicacin actual , cuando corresponda d) las instrucciones del fabricante, s estn disponibles, o referencia a su ubicacin; f)las fechas, resultados y copias de informes y certificados de todas las calibraciones, ajustes, criterios de aceptacin, y fecha correcta de la prxima calibracin; g)el plan de mantenimiento, cuando sea apropiado, y mantenimiento llevado a cabo a la fecha; h) cualquier dao, mal funcionamiento, modificacin o reparacin al equipo. Cuando en el rea de trabajo se empleen equipos de computo para el registro inicial, verificar que la hoja electrnica est protegida de usos inapropiados y que sus registros estn actualizados. -Equipos e instrumentos verificados (balanza granataria, balanza analtica, termmetros, potencimetro (cada vez que se utilice), medidor de conductividad (cada vez que se utilice), material volumtrico (s es material en uso al menos una vez al ao).Pgina 6 de 10 FOR-LP-012-00

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-Espectrofotmetro (maximo cada tres meses). -Verificacin del potencimetro con disolucin reguladora de referencia o trazable en mnimo dos puntos en el intervalo de las soluciones. -Verificacin del conductimetro con material de referencia o trazable lo ms cercano posible a la muestra que se esta midiendo -Verificacin de termmetros con termmetro de referencia al menos una vez al ao. -Verificacin del material volumtrico (matraces, pipetas y buretas al menos una vez al ao). -Balanza granataria calibrada (al menos una vez al ao, a menos que el laboratorio compruebe por medio de confirmacin metrolgica que el periodo puede ser diferente) y verificada (cada vez que se use) -Balanza analtica y marco de pesas calibrados (al menos una vez al ao, a menos que el laboratorio compruebe por medio de confirmacin metrolgica que el periodo puede ser diferente) 5.6 TRAZABILIDAD DE LA MEDICION Todo equipo utilizado para ensayos, incluyendo equipo para mediciones auxiliares (p.e. para las condiciones ambientales) que tengan un efecto significativo sobre la exactitud o la validez de los resultados del ensayo o muestreo debe estar calibrado antes de ser puesto en servicio. -Verificar que el laboratorio cuente con la calibracin y/o verificacin de sus instrumentos de medicin -Evidencia de cumplimiento que incluya al menos: Informes de la calibracin y/o registro de verificacin, patrones usados en las verificaciones (marco de masas, termmetros). Verificar que los MRCs cumplan con la PT.FOR-LP-012-00

5.6.1

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5.7 5.8

5.8.1

5.9

5.9

MUESTREO MANEJO DE ELEMENTOS DE ENSAYO Y CALIBRACIN El laboratorio debe tener procedimientos para la transportacin, recepcin, manejo, proteccin, almacenaje, retencin, y/o disposicin final de los elementos de ensayo y/o calibracin , incluyendo todas las provisiones necesarias para proteger la integridad del elemento de de ensayo y/o calibracin, y para proteger los intereses del laboratorio y del cliente -Verificar que el laboratorio cuente con un procedimiento donde indique como se realizan las siguientes actividades: Transportacin Recepcin (incluyendo el tiempo previo al anlisis) Manejo de muestras Proteccin Almacenaje Retencin y/o disposicin final de los elementos de ensayo. Desviaciones de las muestras de acuerdo de los criterios de aceptacin y rechazo. -Verificar que el laboratorio cuente con medidas que protejan la integridad de las muestras por analizar o en retencin. Solicitar la evidencia de las actividades mencionadas. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS DE PRUEBA El laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad para supervisar la validez de los ensayos y/o calibraciones comprometidas. Los datos resultantes deben ser registrados en tal forma que las tendencias sean detectadas y, cuando sea prctico, deben aplicarse tcnicas estadsticas para revisar los resultados. Esta supervisin debe ser planeada y revisada y puede incluir,

Ver gua de muestreo

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pero no limitarse a, lo siguiente: a) uso regular de materiales de referencia certificados y/o control de calidad interno utilizando materiales de referencia secundarios; b) participacin en comparaciones entre laboratorios o programas de ensayos de aptitud; c) duplicar los ensayos o calibraciones, utilizando el mismo o diferentes mtodos; d) repetir el ensayo o calibracin de los elementos retenidos; e) correlacin de resultados para diferentes caractersticas de un elemento. -Verificar que el laboratorio cuente con procedimientos en donde se indiquen todos los elementos de aseguramiento de la calidad que realiza durante el desarrollo de sus actividades del ensayo. En dichos procedimientos deben estar establecidos los criterios de aceptacin y rechazo de cada uno de ellos. Entre los controles a aplicar no siendo limitativos estn: -Control del agua destilada y/o desionizada mnimo pH y conductividad. -Lavado y control del material de vidrio (para orgnicos, sulfuros, cianuros y extracto PECT). Los blancos deben dar una seal menor al LD -Aplicar al menos dos formas de control de calidad para supervisar la validez de los resultados. Verificar si se cumple con la poltica de ensayos de aptitud. -Los datos resultantes de la muestra control deben ser registrados de tal manera que se puedan detectar tendencias y, cuando sea prctico, se deben aplicar tcnicas estadsticas para la revisin de los resultados.

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Revisar que el Laboratorio verifique el pH de la disolucin extraccin de acuerdo al mtodo de referencia.

Simbologa: S = Satisfactorio N/S = No satisfactorio N/A = No aplica

Evaluador Lder, Evaluador Lder Tcnico, Evaluador, Evaluador Tcnico, Experto Tcnico

Evaluado

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