Foto Metri

Praktikum Analisa SpektrometriTahun Akademik 2015/2016

FOTOMETRI

I. TUJUANa. Mengenal peralatan fotometer filter.

b. Mempelajari hubungan sifat serapan variasi konsentrasi komponen

pada beberapa jenis sinar.

c. Menentukan konsentrasi Fe3+ dalam larutan tugas.

II. TEORIFotometri adalah suatu metoda analisis kimia yang berdasarkan pada

pengukuran besaran serapan sinar monokromatis oleh suatu jalur larutan

dengan menggunakan detektor fotosel, dimana besaran ini merupakan fungsi

dari kandungan komponen tertentu. Pada prinsipnya fotometer hanya

digunakan untuk analisa kuantitatif. Fotometri adalah ilmu yang mempelajari

tentang pengukuran kuantitas cahaya. Cahaya yang dimaksud adalah cahaya

tampak, dimana cahaya tampak merupakan salah satu jenis gelombang

elektromagnetik.

Metode kolorimetri dan fotometri merupakan salah satu metoda yang

penting dalam analisis kuantitatif. Metoda ini didasarkan atas metoda hukum

lambert-beer yang menyatakan bahwa harga penyerapan sinar oleh suatu

larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi dan tebal sel.

A = a . b . c

Dimana :

A = besaran penyerapan

b = diameter sel

a = absorptivity

c = konsentrasi

Untuk melakukan analisis secara fotometris sinar tampak ada tiga langkah yang

dilakukan:

1. Pembentukan warna

2. Pemilihan panjang gelombang

3. Membuat kurva kalibrasi / standar

Fotometri


Pembentukan warna biasanya ada beberapa yang dapat dipergunakan

untuk memilih cara mana yang akan dipakai. Zat pembentuk warna harus

selektif dan dengan zat-zat asing (pengganggu) tidak membentuk warna yang

dapat mengganggu. Panjang gelombang yang dipakai untuk penentuan

kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi penyerapan warna yang

maksimum. Hal ini dapat ditentukan dengan membuat spectrum absorbsinya

yaitu antara absorban Vs panjang gelombang. Untuk membuat kurva kalibrasi

atau standar agar memenuhi hukum Beer maka perlu diukur absorban dari

larutan standar.

Fotometri adalah ilmu pengetahuan pengukuran cahaya, yaitu dari segi

kecerahan yang diserap oleh mata manusia. Ini berlainan dengan radiometri,

yaitu silmu pengetahuan pengukuran cahaya dari segi kuasa mutlak. Kepekaan

mata manusia tidaklah sama bagi semua panjang gelombang dalam cahaya

tampak. Fotometri mencoba untuk mengambil ciri ini dengan memberi

pemberat kepada setiap panjang gelombang ini dengan satu faktor yang

mewakili kepekaan mata terhadap panjang gelombang tersebut.

Ada dua macam fotometer yang digunakan, yaitu fotometer sel tunggal

atau berkas sinar tunggal dan fotometer sel ganda atau fotometer berkas sinar

ganda. Model sel berkas tunggal kurang umum digunakan apabila

dibandingkan dengan berkas ganda. Reprodusibilitas merupakan suatu

masalah jika fluktuasi arus terlalu besar. Pada model berkas tunggal, berkas

sinar yang stabil memancar dari sumber sinar dan akan melalui monokromator

filter sehingga sinar polikromatis dirubah menjadi sinar monokromatis. Sinar

monokromatis akan melalui larutan sampel sebelum sampai pada fotosel

dimana berkas sinar tersebut diubah menjadi arus pada sirkuit dan akhirnya

galvanometer menunjukkan defleksi.

Diafragma irisnya dapat digunakan untuk mengatur banyaknya arus

sehingga galvanometer (G) memperlihatkan penyimpangan “nol”, apabila sinar

melewati blangko. Bila sampel diletakkan pada jalannya sinar, sinar melewati

sampel dan kemudian menumbuk fotosel, maka akan teramati suatu

penyimpangan arus yang besarnya sebanding dengan konsentrasi larutan. Jika

respon fotosel linear, maka respon cahaya akan menghasilkan transmitran.

Fotometri

http://ms.wikipedia.org/w/index.php?title=Cahaya_tampak&action=edit&redlink=1

http://ms.wikipedia.org/w/index.php?title=Cahaya_tampak&action=edit&redlink=1

http://ms.wikipedia.org/wiki/Panjang_gelombang

http://ms.wikipedia.org/wiki/Mata

http://ms.wikipedia.org/wiki/Radiometri


pelarut sampel

G

fotoselR

1

2

3

4

Keterangan :1. Lampu2. Lensa3. Filter4. Diafragma iris

Gambar Fotometri berkas tunggal

Pada fotometer berkas ganda, terdapat dua tipe model. Kedua fotoselnya

tetap, sedangkan variasi intensitas didapat dari tahanan geser atau diafragma

iris. Pada berkas ganda ini yang kita ukur adalah perbedaan intensitas antara

dua berkas sinar, yaitu antara berkas sinar yang melalui larutan dan sinar yang

melalui larutan sampel.

Prinsip kerjanya adalah, berkas sinar dari sumber sinar yang berkelanjutan

dilewatkan pada filter dan dibagi menjadi dua bagian. Satu bagian sinar akan

dilewatkan ke kuvet yang berisi sampel, kemudian sampai pada permukaan

fotosel. Bagian sinar yang lain akan melalui diafragma iris yang dapat

digerakkan, selanjutnya melalui larutan pembanding untuk kemudian sampai

pada sel pembanding. Perbedaan intensitas antara dua berkas sinar terfilter

sehingga menjadi sinar yang monokromatis.

Selanjutnya berkas sinar akan melewati larutan, sebelum sampai pada

fotosel dimana berkas sinar tersebut diubah menjadi arus pada sirkuit dan

akhirnya galvanometer menunjukkan defleksi. Arus ini dapat diukur dengan alat

ukur yang peka, dua skala yang dapat digunakan adalah dalam logaritma dan

dalam persen transmitan. Tahanan geser dihubungkan secara paralel dengan

galvanometer sehingga dapat mengendalikan banyaknya arus yang

melaluinya. Ini dapat digunakan untuk mengatur defleksi penuh saat menguji

larutan blanko.

Apabila sinar melewati larutan blangko pengaturan nol dapat juga

dilakukan dengan tahanan geser. Bila sampel diletakkan pada jalannya sinar,

Fotometri


sinar akan melewati sampel dan kemudian mengenai fotosel, maka akan

teramati suatu penyimpangan arus yang besarnya sebanding dengan

konsentrasi larutan. Apabila respon fotosel berbanding lurus, maka respon arus

cahaya menghasilkan transmitan (T). Perlu diperhatikan pada teknik, bahwa

intensitas sumber sinar akan tetap pada interval waktu dua pengukuran yaitu

pengukuran blanko dan pengukuran sampel

Fotometri


III. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan Bahan3.1.1 Alat

No. Alat Fungsi1 Peralatan filter fotometer untuk mengukur serapan dari larutan

2. Labu Ukur untuk mengencerkan larutan

3. Pipet Gondok untuk memipet larutan

4. Buret untuk wadah larutan standar

5.Kuvet untuk wadah larutan yang akan

diukur

6. Bola Hisap untuk membentuk menghisap larutan

3.1.2 BahanNo. Bahan Fungsi

1.

Larutan standar Fe3+ 500

mg/L

induk

sebagai larutan induk

2. Asam salisilat 1% sebagai pengompleks

3. Asam asetat 0,1 M sebagai penstabil kompleks

4. Aquadest sebagai pelarut

Fotometri


3.2 Cara Kerja3.2.1 Pembuatan Larutan Standar

1. Larutan Fe3+ 25 mg/L dibuat dari larutan induk Fe3+ 500 mg/L.

2. Deretan standar dibuat menggunakan buret, dengan variasi 0 ; 0,5 ;

1,0 ; 2,0 ; 4,0 ; 7,0 dan 10 mL masing-masing ke dalam labu ukur 25

ml.

3. Masing-masing ditambahkan 2 ml asam salisilat dan 5 ml asam

asetat 0,1 M, kemudian diencerkan sampai tepat tanda batas.

4. Larutan tugas (Cx) diminta pada asisten dengan menggunakan labu

ukur yang sama.

5. Alat diset dengan benar pada jenis sinar monokromatis

6. Nilai semua transmitan di atas diukur dan dicatat. Diulangi

pengukuran pada dua panjang gelombang lain

7. Diukur larutan tugas pada panjang gelombang yang memberikan

serapan tinggi.

8. Ditentukan nilai absorbannya dengan bantuan Scientific Calculator

ataupun Daftar Logaritma. Dibuat kurva kalibrasi standar dari data

yang diperoleh.

3.2.2 Pemakaian Alat Filter Fotometer

1. Tombol PI diminimumkan, alat dihubungkan dengan sumber arus

listrik.

2. Alat di “ON” kan dan dibiarkan stabil kurang lebih 10 menit.

3. Monokromator/ filter set pada panjang gelombang pertama filter

yang ditugaskan.

4. Blanko dimasukkan pada posisi bulatan putih, C1 pada posisi merah

tutup baca.

5. Dipilih mode T, dan posisi cuvet pada putih/ blanko.

6. Diatur tombol PI/ tombol fine sedemikian rupa sehingga didapatkan

penunjuk indikator tepat pada angka 100. Maka alat telah set.

7. Kuvet dipindahkan pada posisi merah. Indikator akan segera

menunjukkan nilai trasmitannya. Dibaca dan dicatat nilainya.

Fotometri


8. C1 diganti dengan C2 dan lakukan hal yang sama untuk jenis sinar

monokromatis ini. Dilanjutkan dengan pengukuran larutan standar

lainnya.

9. Diganti filter kedua yang ditugaskan. Standarisasi alat dilakukan

dengan blanko, kemudian diukur pula seluruh deret standar yang

ada.

10. Dilakukan hal yang sama pengukuran terhadap jenis sinar

monokromatis ketiga yang ditugaskan

11. Dilakukan pengukuran larutan tugas pada satu panjang gelombang

dimana serapannya maksimum.

12. Bila telah selesai, diminimumkan tombol PI. Alat dimatikan.

Fotometri


3.3 Skema Kerja

3.3.1 Pembuatan Larutan Standar

- Dipipet 10 mL untuk membuat larutan 50 mg/L

- Dimasukkan ke labu 100 mL

- Diencerkan

- Dipindahkan ke buret

- Dibuat variasi 0; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 4,0 ; 7,0 dan 10 mL

- ditambah 2 mL asam salisilat dan 5 mL asam

asetat 0,1 M

- diencerkan sampai tanda batas

- diukur nilai transmitannya

3.3.2 Pemakaian Alat Filter Fotometer

- tombol PI diminimumkan

- dihubungkan dengan arus listrik

- di-on kan dan biarkan stabil 10 menit

- diset monokromator / filter pada panjang

gelombang pertama yang ditugaskan

- blanko dimasukkan pada posisi bulatan

putih, C1 pada posisi merah dan tutup

- dipilih mode T, posisi kuvet pada

putih/blanko

- diatur tombol Pl/tombol fine sedemikian

Fotometri

Hasil

Larutan Fe3+ 500 mg/L

Fe3+ 50 mg/L

Alat filter fotometer


rupa sehingga di dapat indikator pada 100 %

- Dipindahkan pada posisi merah, dibaca

- dan dicatat nilai transmitannya

- Dilakukan hal yang sama pada seluruh

- larutan standar

- Diganti dengan filter ke 2 dan ke 3

- Alat diset ulang dengan menggunakan blanko

- Diukur semua deret standar

- Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang

- yang serapannya maksimum

- Dikonversikan semua data nilai transmitan

menjadi nilai absorban

- Dibuat kurva kalibrasi

- Digunakan kurva kalibrasi satndar untuk

menentukan konsentrasi Cx

Fotometri

Hasil

Nilai Transmitan

Alat fotometer dalam kondisi set


3.4 Skema Alat

Fotometri


3.5 Gambar Alat

Keterangan :

1. Tempat sampel (kuvet)

2. Indikator

3. Tombol absorban dan transmitan

4. Tombol sensitivity

5. Tombol PI

6. Pengatur panjang gelombang

7. Tombol on/off

Fotometri

1

54

3

2

6

7


IV. DATA DAN PEMBAHASAN4.1. Data dan Perhitungan4.1.1Data

Panjang gelombang (λ) Volume (mL) % T Adsorban

(-l og T)

490 nm

0 100 00,5 103 -0,012831 94 0,026872 92 0,036124 73 0,136677 55 0,2596310 46 0,33724

520 nm

0 100 00,5 103 -0,012831 90 0,045752 88 0,055514 61 0,214677 40 0,3979410 30 0,52287

550 nm

0 100 00,5 102 -8,600 x 10-3

1 91 0,040952 85 0,070584 59 0,229147 40 0,3979410 30 0,52287

a. Pembuatan larutan induk

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 500 mg/L = 100 ml . 50 mg/L

V1 = 10 ml

b. Penentuan Konsentrasi Larutan Standar

1. Untuk 0 mL

V1 . N1 = V2 . N2

0 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2

N2 = 0 mg/L

2. Untuk 0,5 mL

V1 . N1 = V2 . N2

0,5 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2

Fotometri


N2 = 1 mg/L

3. Untuk 1 mL

V1 . N1 = V2 . N2

1 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2

N2 = 2 mg/L

4. Untuk 2 mL

V1 . N1 = V2 . N2

2 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2

N2 = 4 mg/L

5. Untuk 4 mL

V1 . N1 = V2 . N2

4 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2

N2 = 8 mg/L

6. Untuk 7 mL

V1 . N1 = V2 . N2

7 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2

N2 = 14 mg/L

7. Untuk 10 mL

V1 . N1 = V2 . N2

10 mL . 50 mg/L = 25 mL . N2

N2 = 20 mg/L

c. Tabel

Panjang gelombang 490 nm

Konsentrasi % T A

0 100 0

1 103 -0,01283

2 94 0,02687

4 92 0,03612

8 73 0,13667

14 55 0,25963

20 46 0,33724


Konsentrasi % T A

Fotometri


0 100 0

1 103 -0,01283

2 90 0,04575

4 88 0,05551

8 61 0,21467

14 40 0,39794

20 30 0,52287


Konsentrasi % T A

0 100 0

1 102 -8,600 x 10-3

2 91 0,04095

4 85 0,07058

8 59 0,22914

14 40 0,39794

20 30 0,52287

d. Persamaan Regresi

x = konsentrasi

y = absorban (A)

Untuk panjang gelombang 490 nm

No X Y xy x2

1 0 0 0 0

2 1 -0,01283 -0,01283 1

3 2 0,02687 0,05374 4

4 4 0,03612 0,14448 16

5 8 0,13667 1,09336 64

6 14 0,25963 3,63482 196

8 20 0,33724 6,7448 400

Σ 49 0,7837 11,65837 681

x = Σ xn =

497 = 7

Fotometri


y = Σ yn =

0 ,78377 = 0,11195

B = nΣxy−Σx .Σyn . Σ x2– ¿¿

¿7 (11,6583 7 )−( 49 ) (0,7837 )

7 (681 )−¿¿ = 0,01826

A = y – Bx

= 0,11195 – 0,01826 (7)

= -0,01587

Persamaan regresi :

y = A + Bx

y = -0,01587+ 0,01826x


No X Y xy x2

1 0 0 0 0

2 1 -0,01283 -0,01283 1

3 2 0,04575 0,0915 4

4 4 0,05551 0,22204 16

5 8 0,21467 1,71736 64

6 14 0,39794 5,57116 196

8 20 0,52287 10,4574 400

Σ 49 1,22391 18,04663 681

x = Σ xn =

497 = 7

y = Σ yn =

1,223917 = 0,17484


¿7 (18,04663 )−(49 ) (1,22391 )

7 (681 )−¿¿ = 0,02804

A = y - Bx

= 0,17484 – 0,02804 (7)

= -0,02144

Persamaan regresi :

y = A + Bx

y = -0,02144 + 0,02804x

Fotometri



No x y Xy x2

1 0 0 0 0

2 1 -8,600 x 10-3 -8,600 x 10-3 1

3 2 0,04095 0,0819 4

4 4 0,07058 0,28232 16

5 8 0,22914 1,83312 64

6 14 0,39794 5,57116 196

8 20 0,52287 10,4574 400

Σ 49 1,22053 18,2259 681

x = Σ xn =

497 = 7

y = Σ yn =

1,220537 = 0,17436


¿7 (18,2259 )−(49 ) (1,22053 )

7 (681 )−¿¿ = 0,02864

A = y - Bx

= 0,17436– 0,02864(7)

= -0.02612

Persamaan Regresi :

y = A + Bx

y = -0.02612 + 0,02864x

e. Penentuan konsentrasi larutan tugas dari persamaan regresi

Panjang Gelombang

(nm)% T Adsorben(-log T)

550 520 -0,716

Fotometri


f. Persamaan regresi pada panjang gelombang 520 nm

Y = A + Bx

0,1079= 0,01737 + 0,02766x

X = 3,2796 mg/L

g. Menentukan volume larutan tugas

Konsentrasi sampel pada percobaan = 3,2796 mg/L

Volume sampel percobaan

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 50 mg/L= 25 mL . 3,2796 mg/L

V1 = 1,6398 mL

% kesalahan=V Teori – V PercobaanV Teori

x100 %

¿2mL – 1,6398mL

2mLx 100 %

= 18,01 %

Fotometri


4.1.2Grafik

a. Panjang gelombang 490 nm

0 5 10 15 20 250

0.2

0.4

0.6f(x) = 0.0268505029585799 x + 0.0151650507185123R² = 0.989142139699916

Konsentrasi vs AbsorbanPanjang gelombang 490 nm

Konsentrasi

Abso

rban

0 5 10 15 20 250

50

100

150

f(x) = − 2.98224852071006 x + 101.304311073542R² = 0.970427299489494

Konsentrasi Vs Transmitran Panjang gelombang 490 nm

Konsentrasi

Tran

smitr

an

b. Panjang gelombang 520 nm

0 2 4 6 8 10 120

5

10

15

f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Konsentrasi vs Absorban


Konsentrasi

Abso

rban

Fotometri


0 5 10 15 20 250

50

100

150

f(x) = − 3.8491124260355 x + 100.086644125106R² = 0.958436781973679


Konsentrasi

Tran

smitr

an

c. Panjang gelombang 550 nm

0 2 4 6 8 10 1202468

1012

f(x) = NaN x + NaNR² = 0 Konsentrasi vs Absorban


Konsentrasi

Abso

rban

0 5 10 15 20 250

50

100

150

f(x) = − 3.82544378698225 x + 99.2066779374472R² = 0.956783787884833


Konsentrasi

Tran

smitr

an

Fotometri


4.2. PembahasanPada percobaan mengenai fotometri ini yang dilakukan adalah penentuan

konsentrasi Fe3+ dalam larutan tugas. Prinsip percobaan ini adalah pengukuran

besaran serapan sinar monokromatis yang dilewatkan pada larutan, dan

sebagai detektornya adalah fotosel. Dalam melakukan pengukuran dengan alat

fotometer larutan yang akan diuji harus berwarna. Karena larutan yang akan

diuji berwarna bening, maka ditambahkan suatu reagen pewarna yang akan

memberikan reaksi komplek dengan Fe3+ dan menghasilkan warna pink.

Reagen warna yang ditambahkan adalah asam salisilat, warna yang dihasilkan

akan memudahkan pendeteksian pada alat fotometer. Asam asetat juga

ditambahkan setelah penambahan reagen pewarna, tujuannya adalah untuk

menstabilkan reaksi pengomplekkan ini.

Pengukuran dengan alat fotometer ini menggunakan blanko yang terdiri

dari campuran asam salisilat, asam asetat dan akuadest. Nilai transmitan dari

blanko adalah 100 karena tidak adanya sinar yang terabsorbsi pada larutan,

semua sinar diteruskan. Percobaan dilakukan dengan mengukur nilai

transmitannya, berdasarkan percobaan didapatkan nilai transmitan berbanding

terbalik dengan nilai konsentrasi dari larutan yang diukur. Artinya, semakin

besar konsentrasi dari larutan, maka nilai transmitannya semakin kecil. Hal ini

disebabkan karena semakin tinggi konsentrasi maka akan semakin banyak

sinar yang terabsorbsi, sehingga sinar yang diteruskan akan berkurang.

Berbeda dengan absorban, konsentrasi berbanding lurus dengan nilai

absorban. Semakin besar konsentrasi dari larutan maka nilai absorbannya juga

semakin besar. Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert-Beer.

Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan konsentrasi larutan tugas

sebesar 6,989 mg/L. Dan persen kesalahan yang didapatkan sebesar 16,39 %.

Kurang sempurnanya hasil yang didapatkan dapat disebabkan karena

beberapa kesalahan yang dilakukan pada percobaan, seperti kurang teliti

dalam mengencerkan larutan. Kuvet sebagai tempat sampel yang kurang

bersih, pengotor atau lemak yang mengganggu penyerapan sinar sehingga

hasil yang didapat kurang sempurna.

Fotometri


V. KESIMPULAN DAN SARAN5.1. Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan:

1. Nilai transmitan berbanding terbalik dengan konsentrasi, semakin

besar konsentrasi semakin kecil nilai transmitan.

2. Nilai absorban berbanding lurus dengan konsentrasi, semakin besar

konsentrasi semakin besar nilai absorban.

3. Reagen pengomplek yang digunakan adalah asam salisilat

5.2. SaranAgar praktikum selanjutnya dapat berjalan dengan lancar, disarankan

kepada praktikan agar :

1. Lebih memahami prinsip praktikum

2. Teliti dalam melakukan pengenceran larutan

3. Lebih teliti dalam membersihkan kuvet agar hasil pengukuran yang

didapatkan lebih tepat.

Fotometri


DAFTAR PUSTAKA

Ewing, Galen W. 1998. Instrumental Methods of Chemical Analysis. Jakarta

Hartati, W dan Suprijadi. 2010. Pengembangan Model Pengukuran Intensitas

Cahaya Dalam Fotometri. Bandung : ITB

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas

Indonesia

Fotometri

Documents

Foto Metri