Gas Chromatographi-support.sakura.ne.jp/Software/3000 Micro GC...Micro GC 3000A Operating Manual はじめにシリアル番号表 1. 接続接続一覧備考 1/16 インチ Swagelok

Micro GC 3000A Operating Manual

OPERATING MANUAL

Micro GC 3000A Gas Chromatograph



3

目次

はじめにこの機器について .................................................................................................. 8

シリアル番号 ......................................................................................................... 9 安全性に関する情報 ............................................................................................. 11 INFICON への問い合わせ ................................................................................... 12

インストールキャップの取外しとガスの接続 .......................................................................... 13

ガス供給源の圧力の設定とリークの確認 ............................................................ 17 ケーブルの接続 ................................................................................................... 18 GC の電源の投入 ................................................................................................ 19 IP アドレスの設定 .............................................................................................. 19 ガス設定がヘリウムの確認 .................................................................................. 21 ケミカル QA/QC 用 Agilent Cerity NDS ソフトウェアのインストール .....…… 23

外付吸気口フィルタの取付 .................................................................................. 23 装置へのチェックアウトガスボンベの接続 ......................................................... 24 メソッドの設定、分析の開始、クロマトグラムのピークの確認 ........................ 25 再確認 .................................................................................................................. 26 LAN への接続 .................................................................................................26

GC の理解 GC モジュール ................................................................................................... 30

注入 ................................................................................................................ 30 分離 ................................................................................................................ 30 検出 ................................................................................................................ 31 EPC( 電子式圧力制御 ) ....................................................................................... 31 リモートコネクタ ................................................................................................ 31 コントロールモードの選択 ............................................................................ 31 GC とセリティケミカルがリモートイベントに応答してシグナルを送信する方法 ................................................................................ 33

操作はじめに ............................................................................................................... 35

制御ソフトウェアの習得 ...................................................................................... 35 サンプルを機器に接続する方法 ........................................................................... 35 操作の概要 ........................................................................................................... 35 メソッドの作成 .................................................................................................... 36 メソッドとは ........................................................................................................ 36 メソッドのパラメータ ......................................................................................... 36


4

サンプルフィルタまたは調整装置の取付 .......................................................... 37

サンプルの準備 .................................................................................................. 38 サンプル容器の組立 .................................................................................... 38 サンプルの採取 ........................................................................................... 39 GC に接続するためのサンプル容器の準備 ................................................ 40 低圧でクリーンなガスサンプルの分析 .............................................................. 41 液体 / 粒子を含む低圧ガスサンプルの分析 ...................................................... 42 液体 / 粒子を含まない高圧ガスサンプルの分析 ............................................... 43 液体 / 粒子を含む高圧ガスサンプルの分析 ...................................................... 44 C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析 .......................................................... 45 サンプル容器を使用する場合 ...................................................................... 45 移送管などの連続的サンプル供給源を使用する場合 .................................. 46 高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析 ..................................................... 48 3000 マイクロ GC ポータブル ......................................................................... 50 一般情報と注意 ........................................................................................... 50 バッテリーの使い方 .................................................................................... 50 バッテリーステータスを表示する .............................................................. 51 バッテリーの充電 ....................................................................................... 51 内蔵キャリアガスの供給 ............................................................................. 51 内蔵キャリアガスボンベの充填 .................................................................. 52 キャリアガスをオフにする前に .................................................................. 55 GC のシャットダウン ....................................................................................... 55 参考 .................................................................................................................... 56

チェックアウトチェックアウト用サンプル ................................................................................. 57

チェックアウト用サンプルの GC への接続 ...................................................... 57 サンプルの組成 ................................................................................................... 58 チェックアウトメソッドの作成 .......................................................................... 59 チェックアウト用サンプルの分析 ....................................................................... 60 チェックアウトメソッドパラメータと標準的な結果 .......................................... 61 OV-1 カラム、固定型インジェクタ .................................................................... 61 OV-1 カラム、可変型インジェクタ .................................................................... 63 OV-1701 カラム .................................................................................................. 65 MolSieve 5A PLOT カラム .................................................................................. 67 Alumina PLOT カラム ......................................................................................... 69 PLOT Q カラム ................................................................................................... 71 PLOT U カラム ................................................................................................... 73 Stabilwax DB カラム .......................................................................................... 75


5

Alumina PLOT 10m × 0.32mm カラムおよび Alumina PLOT 1m × 0.32mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタ .................. 77 MolSieve 5A 10 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタ ................................. 79 PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタ ............................ 81 NGA Calibration Gas Standard ......................................................................... 83 RGA Calibration Gas Standard ......................................................................... 86 トラブルシューティング表一般的なクロマトグラフ関連の問題 ................................................................. 90

温度表示の問題 .................................................................................................. 92 圧力表示の問題 .................................................................................................. 92 カラム圧の問題 .................................................................................................. 93 出力の問題 ......................................................................................................... 94 通信の問題 ......................................................................................................... 94

トラブルシューティング GC コンフィグレーションの決定方法 ............................................................... 95

LAN 接続を使用する方法 .............................................................................. 95 手作業でハードウェアコンフィグレーションを確認する方法 ...................... 99 ハードウェアとソフトウェアの問題 ................................................................. 100 電源の確認 ................................................................................................... 101 通信の確認 ................................................................................................... 101 セリティケミカルプログラムの設定の確認 ................................................ 103 GC モジュールの確認 ................................................................................. 104 メソッドのダウンロード ............................................................................. 104 フロー試験 ................................................................................................... 106 チューブの検査 ............................................................................................ 107 キャリア入力の試験 ..................................................................................... 107 クロマトグラフの問題 ....................................................................................... 107 ベースラインの症状 ..................................................................................... 107 保持時間の症状 .............................................................................................109 ピークの症状 .................................................................................................110 ピークの変形 .................................................................................................111 メソッドの問題 .................................................................................................. 113 カラムと検出器の焼出 .................................................................................. 113 機器のパラメータ設定の修正 ....................................................................... 114 真空システムの確認 ..................................................................................... 115


6

部品交換電源ケーブルとコンバータ ............................................................................... 150

GC モジュール ................................................................................................. 151 アクセサリとフィルタ ...................................................................................... 156 ケーブル ............................................................................................................ 157 配管補充品 ........................................................................................................ 157 キャリブレーションサンプル ........................................................................... 158

GC と制御ソフトウェアの保守準備 ................................................................ 116

交換作業に必要なツール .................................................................................. 116 カバーの取り外し ............................................................................................. 116 GC モジュールの取り外しと交換 .................................................................... 117 機器ファームウェアの更新 ......................................................................... 117 交換モジュールのタイプ ............................................................................. 117 古い標準 GC モジュールの停止 ................................................................ 118

古い GC モジュールの取り外し ................................................................ 122 新しい GC モジュールの取り付け ............................................................. 128 新しいモジュールの開始 ............................................................................. 133 セリティケミカルで機器を有効にする ....................................................... 135 セリティケミカルメソッドの確認または更新 ............................................ 135 キャリアガスの種類を設定するには ........................................................... 136 機器の IP アドレスを変更するには ........................................................... 139 失われたまたは未知の IP アドレスを復元するには .................................. 143 マイクロ GC ポータブルのバッテリー交換 ............................................... 145 マイクロ GC ポータブルのバッテリーケーブルヒューズの交換 .............. 146 アクセサリの交換手順 ................................................................................. 147 外付け 10 ミクロン粒子フィルタの交換 .................................................... 147 G2819A 加熱式気化器の 2 ミクロンフィルタの交換 ............................... 148 G2818A 加熱式調圧器の 7 ミクロンフィルタの交換 ............................... 148

交換・保守手順

据付準備

取り付けに必要なツールとアイテム ................................................................... 159

ハードウェア ................................................................................................. 159 その他のアイテム .......................................................................................... 159 換気要件 .............................................................................................................. 159 キャリアガス ....................................................................................................... 160


ガス配管 ............................................................................................................ 160

圧縮ガスボンベの安全性 ............................................................................. 160 取り付け ....................................................................................................... 161 ガス純度の確認 ............................................................................................ 162 GC への接続 ................................................................................................ 162 Swagelok 接続 .................................................................................................. 163

仕様

7

技術仕様 ............................................................................................................. 165

設置環境 ............................................................................................................. 165


はじめに

このマニュアルでは、INFICON 3000A マイクロガスクロマトグラフ ( マイクロGC) の使用方法と保守方法について説明しています。マイクロ GC は、分単位や時間単位ではなく、秒単位で分析を実行する 1 ～ 4 チャンネルの機器です。天然ガス、製油所ガス、排出ガス、埋立地ガス、水面上および地面上のサ

ンプル、鉱山ガス、炉ガスの分析に使用できます。また、保管物移転、検層、

環境スクリーニング、保管タンク分析、スクラバ分析、鉛検出、排水中の揮発

性有機化合物 (VOC) 監視などにも使用できます。

これらの分析器は、強力なケミカル QA/QC 用 Agilent Cerity NDS のデータ処理機能と計器制御ソフトウェアと組み合わせて使用します。完全なパッケージは

簡単に使用できる総合的なガス分析システムです。

この機器について

この機器は、独立型 GC モジュールを使用しています。各モジュールは、インジェクタ、カラム、流量制御弁、熱伝導率検出器 (TCD) から構成されています。

セプタム、フェラル、カラムなどの部品を定期的に交換する必要がありません。

このため、リーク試験を頻繁に行う必要はありません。

サンプルは 1/16 インチ Swagelok® を経由してフロントパネルの吸気口にり込まれます。このため、従来のようにシリンジを使ってセプタムにサンプルを注

入する必要がありません。カラム出口に接続されている内蔵真空ポンプによって

カラムの背圧がゼロになるため、吸入口の圧力をほとんど大気圧と同じにできま

す。外部接続の一覧については、表 1 を参照してください。

8

Micro GC 3000A Operating Manual はじめに

シリアル番号

表 1.

接続

接続一覧

備考

1/16 インチ Swagelok

0 ～ 210 kPa (0 ～ 30 psi) に設定35 ～ 69 kPa (5 ～ 10 psi)

外付 10 ミクロン粒子捕集装置が標準

Cerity QA-QC (G2801-64601)EZChrom SI (G2801-6400)


1/8 インチ Luer-lock®

サンプルライン継手

サンプル圧レンジ推奨

サンプルフィルタ

計器制御

キャリアガス継手排出ガス継手

GC モジュールコンポーネントは精密加工されているため、清浄なガスまたは蒸気だけを注入し、浮遊粒子、凝縮性蒸気、液体、および固体粒子の注入は避

けてください。適切なサンプルフィルタまたは調整装置を取り付けてください

外付 10 ミクロンフィルタが付属しており、他のフィルタまたはサンプル調整装置と交換する場合以外は、付属の外付 10 ミクロンフィルタを使用する必要があります。入手可能なアクセサリの詳細についてはINFICONの現地販売担当者にお問い合わせください。

マイクロ GC は、ローカル LAN 接続によって制御します。クロスケーブルを使ってコンピュータから直接制御する方法と、ネットワーク経由で制御する

方法があります。3000A 制御ソフトウェアは、試験設定、データ収集、データ分析のすべてを処理します。

INFICON マイクロ GC 3000A ポータブル INFICON マイクロ GC 3000A ポータブルを使用すると、高速ガス分析を野外で実行できます。マイクロ GC ポータブルは、正確な高速分析のために特別に設計された完全に独立した小型ガスクロマトグラフです。マイクロ GC ポータブルには、1 つまたは 2 つの GC モジュールとキャリアガスボンベが内蔵されています。充電式バッテリーパックと自動車用電源ケーブルも付属している

ので、野外での電源供給にも対応します。

シリアル番号 INFICON は、機器と機器内部の各 GC モジュールにシリアル番号を付けています。このシリアル番号は、INFICONにサービスまたは修理を依頼するときに必要になることがあります。

9


シリアル番号

装置のシリアル番号と製品番号は、マイクロ GC の背面パネルのラベルに記載されています。GC モジュールの識別情報は、GC モジュール上部にある別のラベルに記載されています。図 1 を参照してください。 GC モジュールのタイプと部品番号の完全な一覧については、151 ページの「GC モジュール」を参照してください。

OUT Channel AReference Analyical Channel B

Sample LAN

Made in U. S. A.

2 チャンネル CARRIER

2 1

GC 製品番号およびシリアル番号

RS-232

IN REMOTE19-24 70 VA

Channel D Channel

CChannel B

Channel A

LAN Reference Analyical Reference Analyical Reference Analyical Reference Analyical

SAMPLE OUT RS 232 4 チャンネル COLUMN VENTS

2 1 REMOTE19-24 125 VA

CARRIER INMade in U. S. A.

OUT

CARRIER FILL 1800 PSI MAX

Sample

CARRIER OUT Reference AnalyticalG2805A

Channel A

LAN

Channel B Made in U. S. A.

ポータブル DANGER - EXPLOSION HAZARD. DO NOT FILL TANK WITH HYDROGEN.

2

RS 232CARRIER

REMOTE

1

IN

15 Vdc130 VA

GC モジュール識別情報

トップカバーを取り外した G2801A GC の上面。他の場合も同様です。

図 1. シリアル番号と製品番号の記載場所

10


安全性に関する情報

安全性に関する情報ガスクロマトグラフの使用は、危険を伴うことがあります。以下の一般的な警告は、機器全体にあてはまります。また、このマニュアル全体にわたって、

危険を伴う可能性がある操作を取り上げている個所では、個別に警告を記載しています。

警告感電の危険があります。

人体に危害が及ばないようにするために、コンポーネントの交換または触れる前には必ず電源ケーブルを外してください。

警告表面が高温です。

GC の多くの部品は、重症の火傷を引き起こすような高温で動作しています。

このような部品の例を次に挙げますが、これですべてではありません。

• • •

•

吸気口吸気マニホールド

GC モジュール

モジュールを吸気口または排気口に接続しているカラムナットこのような部品の高温になった表面に触れないように、細心の注意を払ってください。

カラムの温度は 180 の高温になることがあります。GC モジュールを分解

したまま、機器を動作させないでください。

警告水素 (H2) ガスは爆発の危険があるので正しく扱う必要があります。

密閉された空間で水素ガスが漏れると、火災や爆発を引き起こす可能性があり

ます。水素を使用する場合は、機器を作動させる前に、すべての結合部のリー

ク試験を行ってください。機器を操作する前に、必ず水素の供給側で供給を止

めてください。GC モジュールを分解したままで、水素キャリアガスを流さないでください。水素は可燃性です。排気ガスは安全に換気してください。

警告マイクロ GC 3000A ポータブルの内蔵ガスボンベには、決して水素を充填しないでください。装置内に高圧水素が漏出すると爆発の危険があります。

11

Micro GC 3000A Operating Manual はじめにINFICON への問い合わせ

警告充填中にマイクロ GC ポータブルの内蔵キャリアガスタンクの圧力が 12,405kPa (1800 psi) を超えると、ボンベ再充填キットの安全弁が開く音が確認できます。供給タンクの圧力が 12,405 kPa (1800 psi) になるまで、大きなノイズが続きます。

3000 マイクロ GC ポータブルには、再充填可能なキャリアガスボンベが内蔵されています。このボンベは、合衆国運輸省によって最大 1800 psig (12,405 kPa) で 5 年間の漏出防止承認済みです。

警告静電放電は電子機器に害を与えます。

静電放電 (ESD) は、 GCのプリント回路基盤を損傷する可能性があります。基盤に触れなくてはならない場合は、アースされたリストストラップを装着して、基盤

の縁だけに触れるようにしてください。

INFICON への問い合わせ

INFICON へのお問い合わせは、現地販売担当者への電話、メール、Web サイト

http://www.inficon.jp/ へアクセス下さい。

12


インストール

開始する前に、159 ページの「据付準備」で説明するように、インストール場所とキャリアガス供給の準備を行います。

キャップの取外しとガスの接続

装置は、チェックアウトメソッドを実行するため、キャリアガスとしてヘリウムを使用する設定で出荷されています。その他のキャリアガスを使用する場合は、最初に装置をインストールし、ここでの説明に従ってパフォーマンスを検証します。次に、136 ページの「キャリアガスの種類を設定するには」の指示に従って装置の設定をやり直します。

ベンチトップキャリアガスの使い方 1.

分析カラム排気口

リファレンスカラム排気口

OUT

キャップを外します。

サンプルガス排気口 Channel ASample Reference Analyical Channel B

2 チャンネルマイクロ GC ( マイクロ GC ポータブルも同様 )

CARRIER

キャリアガス接続口 2IN

1REMOTE

分析カラム排気口 Channel D Channel

CChannel B

Channel A


サンプルガス排気口

Reference Analyical Reference Analyical Reference Analyical Reference Analyical SAMPLE OUT R

COLUMN VENTS

2 1 REMOTE 19-2 1

CARRIER IN

キャリアガス接続口 4 チャンネルマイクロ GC

図 2. ガスの接続

13

Micro GC 3000A Operating Manual インストール


2. マイクロ GC ポータブルを使用する場合は、フロントパネルのキャリアバルブをオフにします。CARRIER 1 のサンプルライン継手からキャリアジャンパチューブを外します。

前面

ON

キャリアバルブ 200 1800 2000 OFF

REFILL CARRIER CARRIER

3000 Micro GC

バック

OUT


Sample


Channel A

LAN Channel B Made in U. S. A.

RS 232 キャリアジャンパチューブ

CARRIER

DANGER - EXPLOSIONHAZARD. DO NOT FILLTANK WITH HYDROGEN.

2

IN

1

REMOTE

15 Vdc 130 VA

図 3. マイクロ GC ポータブルの前面 / 背面

使用する各キャリアガス用の供給チューブに 1 つのキャリアガスフィルタ (3150-0602) を装着します。図 4 を参照してください。

•

•

GC 継手の近くにキャリアガスフィルタを装着するほうが効果が上がります。

保守を簡単に行うために、下の図のように遮断弁 ( 非付属品 ) を使用

することをお勧めします。

3.

14



•

•

Swagelok の接続の詳細については、163 ページの「Swagelok 接続」

を参照してください。

キャリアガスフィルタは低圧ガス (< 690 kPa/100 psi) にのみ使用し

ます。

3150-0602 矢印は GC の方向

15cm (6 インチ ) 未満推奨

遮断弁( 非付属品 )

図 4. 供給チューブへのキャリアガスフィルタの装着

警告有毒ガスは安全に排気してください。

4.

5.

供給管をパージします。

ガスを接続します。

• 有毒ガスは安全に排気してください。Analytical Out および Sample

Out というラベルが付いた継手からサンプルガスが排出されます。

• チェックアウトメソッドの実行時には、ヘリウムをキャリアガスと

して使用する必要があります。

15



内蔵キャリアガスボンベの使い方 ( マイクロ GC ポータブル ): 1.

分析カラム排気口


サンプルカラム排気口

OUT


Sample


キャップを外します。

Channel A

LAN Channel B Made in U. S. A.

内蔵キャリアガスボンベ出口

キャリアジャンパチューブ

RS 232 CARRIER

DANGER - EXPLOSIONHAZARD. DO NOT FILLTANK WITH HYDROGEN.

2

IN

1

REMOTE

15 Vdc 130 VA

キャリア入力

図 5. ガスの接続 ( マイクロ GC ポータブル )

メモ内蔵ボンベの充填方法については、52 ページの「内蔵キャリアガスボンベの充填」を参照してください。

2.

3.

GC の前面のキャリアスイッチがオフに設定されていることを確認します。

図 5 のように、提供されているキャリアジャンパチューブを使って CARRIER

OUT ポートを CARRIER IN ポートに接続します。マイクロ GC ポータブルに

2 つのポートがある場合は、CARRIER IN ポート 1 を使用します。

4.

5.

GC の前面のキャリアスイッチをオンに設定します。

サンプルガスを接続します。

• 有毒ガスは安全に排気してください。Analytical Out および Sample

Out というラベルが付いた継手からサンプルガスが排出されます。

• チェックアウトメソッドの実行時には、ヘリウムをキャリアガスと

して使用する必要があります。

16


ガス供給源の圧力の設定とリークの確認

ガス供給源の圧力の設定とリークの確認

すべての外部接続をチェックして、リークがないことを確認します。

キャリアガスヘリウム *

水素 ** アルゴン窒素

必要な圧力

552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)

552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)

552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)

552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)

* チェックアウトに必須** マイクロ GC ポータブルの内蔵キャリアガスボンベには、決して水素を充填しないでください。

17


ケーブルの接続

ケーブルの接続

1.

電源と通信

クロスケーブル ( 部品番号 5183-4649) で PC と GC を接続します。

Channel A

Sample Reference Analyical

Channel B

LAN

RS-232OUT Carrier Carrier

B IN A REMOTE 19-24

70 VA電源コードとコンバータ

クロスケーブル 5183-4649

スタンドアロンインストールリモートスタート /ストップケーブル G2801-60618

クロスケーブル 5183-4649

図 6. ケーブルの接続 ( 図は 2 チャンネルユニット。他の場合も同様です。)

2. 使用できる場合は、リモートスタート / ストップケーブル (G2801-60618)

を GC に接続します。

•

3.

リモートスタート / ストップコネクタの詳細については、31 ページ

の「リモートコネクタ」を参照してください。

電源コードとコンバータを GC に接続します。

18

Micro GC 3000A Operating Manual インストールGC の電源の投入

GC の電源の投入

チャンネル B 吸気口

チャンネル A 吸気口

オン / オフスイッチ 3000A Micro GC

図 7. Agilent 3000 マイクロ GC ( 図は 2 チャンネル、 2 系統入力ユニット )

GC の電源投入時に 1 回ビープ音が鳴り、内部テストが正常に終了すると、2

回ビープ音が鳴ります。

IP アドレスの設定

GC は、クロスケーブルを使って PC へ直接接続したり、LAN で使用することができます。どちらの場合でも、まずクロスケーブルを使って GC を PC に接続する必要があります。それには、PC の現在の IP アドレスを変更する必要があります。通信を確立し、チェックアウトテストを実行した後は、GC とPC をそのまま使用することも、LAN の設定に合うように GC と PC の IP アドレスを再設定することもできます。

PC の IP アドレスを次のように設定します。

1. Windows 2000:[ スタート / 設定 / ネットワークとダイヤルアップ接続 ] を選択します。ローカルエリア接続のプロパティを選択し、インターネット

プロトコル (TCP/IP) のプロパティを表示します。 Windows XP: [ スタート ]/[ コントロールパネル ] を選択します。[ コントロールパネル ] のカテゴリビューから、 [ ネットワークとインターネット接続 ]/[ ネットワーク接続 ]/[ ローカルエリア接続 ] を選択します。 [ 全般 ] タブを選択し、[ プロパティ ] をクリックします。[ インターネットプロトコル (TCP/IP)] をハイライト表示し、[ プロパティ] を選択します。

19

Micro GC 3000A Operating Manual インストールIP アドレスの設定

図 8.

2.

最初の通信用にコンピュータの IP アドレスを設定 GC を LAN 上にインストールする場合は、LAN に再接続できるように、

PC の現在の IP アドレス設定をすべて記録しておきます。

最初に使用するときに、コンピュータの IP アドレスとサブネットマスク

を表 2 のように設定します。必要に応じて、これらの設定を変更します。

•

•

初めて装置に接続するときは、これらのアドレスを使用する必要が必要が

あります。ありますゲートウェイと DNS サーバーの項目は直接接続の場合には使用さ

れません。

3.

表 2. コンピュータと GC のアドレス設定の既定値

コンピュータ GC

10.1.1.101

255.255.255.0

–

–

IP アドレス

サブネットマスクゲートウェイ DNS サーバー

10.1.1.100

255.255.255.0

–

–

4. [OK] を選択し、プロンプトが表示されたらコンピュータを再起動します。

20


ガス設定がヘリウムの確認

コンピュータの IP アドレスを設定したら、GC の IP アドレスを確認します。

コマンドプロンプト [C:¥>] を開き、 ping 10.1.1.101」と入力します。「」下の図 9 のようなメッセージが画面に表示されます。

図 9. 10.1.1.101 からの Ping に対する応答

GC が応答しない場合は、101 ページの「通信の確認」を参照してください。

GC をこの直接接続で使用する場合、GC の IP アドレスはすでに設定済みで

す。


チェックアウトメソッドの実行時には、ヘリウムをキャリアガスとして使用する必要があります。次のようにして、機器がヘリウムをキャリアガスとする設定になっているか確認します。

1. Web ブラウザを起動し、アドレス行に GC の現在の IP アドレス (10.1.1.101) を入力します。ブラウザが GC に接続します。

21



図 10.

2.

マイクロGC 3000A の Web ページ

[ ガスのタイプ ] タブを選択します。下の図 11 のような画面が表示されます。インストールされているモジュールの現在のガスの設定が表示され

ます。([Used By] 列の m1 と m2 は、それぞれチャンネル A と B を表します。取り付けられている場合、エントリ m3 と m4 はチャンネル Cと D を表します )。

図 11.

3.

現在のガス設定画面の例

各 GC モジュールで表示されているガスタイプがヘリウムでない場合は、

136 ページの「キャリアガスの種類を設定するには」の説明に従って、

キャリアガスの種類をヘリウムに変更します。

22

Micro GC 3000A Operating Manual インストールCerity QA-QC ソフトウェアのインストール

Cerity QA-QC ソフトウェアのインストール

プログラム CD-ROM にある説明書を参照してください。プログラムとアプリケーションをインストールしたら、ConnectAdmin ユーティリティで 3000 GC を設定し、セリティケミカルで使用できるようにします。

外付吸気口フィルタの取付

1. 外付フィルタアッセンブリを調べて、フィルタディスクが装着されていることを確認します。装着されていない場合は、フィルタディスク ( 部品番号 5183-4652) を部品 A に入れて、フィルタを組み立てます ( 詳細につ

いては、147 ページを参照してください )。

2. フィルタ本体と GC 吸気口の間に両面フェラルを入れて、フィルタアッ

センブリを GC 吸気口に取り付けます。5/16 インチのレンチを使用して、

フィルタの部品 A を手できつく締めてからさらに 1/4 回転締めます。

吸気口フィルタアッセンブリ

図 12. Agilent 3000 マイクロ GC に取り付けた吸気口フィルタアッセンブリ

23


装置へのチェックアウトガスボンベの接続

装置へのチェックアウトガスボンベの接続

警告キャリブレーションサンプルには可燃性ガスが含まれます。安全に排気してください。

GC の外付フィルタを締めつけすぎないでください。サンプルチューブを取り付けるときは、2 番目のレンチを使って外付フィルタを保護します。

1. チェックアウト用ガスボンベを装置の外付フィルタアッセンブリに接続します。詳細については、57 ページの「チェックアウト用サンプルの GC への接続」を参照してください。

• GC に取り付ける前に、2 分間サンプルチューブをパージしてくださ

い。

調圧器

1/4 インチ NPT 継手

1/16 インチ Swagelok® 継手および吸気口フィルタアッセンブリ

注意

チェックアウトサンプル

1/16 インチ Swagelok ナットおよびフェラルセット

フィルタアッセンブリデュアルエンドフェラル

図 13. チェックアウト用サンプルの接続 ( 図は 2 チャンネル GC)

24


メソッドの設定、分析の開始、クロマトグラムのピークの確認

メソッドの設定、分析の開始、クロマトグラム

のピークの確認

1. チェックアウトメソッドの条件を設定します。59 ページの「チェックア

ウトメソッドの作成」を参照してください。

2. 制御ソフトウェアを使用して、チェックアウト用サンプルを試験します。

•

•

3.

マイクロ GC に吸気口が 2 つある場合は、それぞれの吸気口に対し

て個別にチェックアウトメソッドを実行します。

制御ソフトウェアの使い方の詳細については、ソフトウェアのヘル

プとチュートリアルを参照してください。

クロマトグラムのピークの確認

使用したチェックアウト用サンプルとカラムの種類に対応するチェックアウトクロマトグラムについては、次の表を参照してください。

カラムのオプション

OV-1

OV-1701

MolSieve 5A PLOT

Alumina PLOT

PLOT Q PLOT U

Stabilwax® DB

Alumina PLOT、10m ×0.32mmAlumina PLOT、1m × 0.32mm

MolSieve 5A PLOT、10m 0.32mmPLOT U、3m ×0.32mm

PLOT U、8m ×0.32mmPLOT Q、1m ×0.32mm

インジェクタタイプ固定型または可変型

固定型または可変型


固定型または可変型固定型または可変型


0.4 µL バックフラッシュ



参照

61 ページ

65 ページ

67 ページ

69 ページ

71 ページ

73 ページ

75 ページ

77 ページ

79 ページ

81 ページ

4. 手順 1 ～ 3 を機器の各吸気口継手に対して繰り返します。

25


再確認

再確認

必要に応じて、外付 10 ミクロンサンプルフィルタを取り外し、用途に応じた

適切なサンプル調整装置を取り付けます。表1 を参照してください。

ヘリウム以外をキャリアガスとして使用する場合は、136 ページの「キャリアガスの種類を設定するには」の説明に従って、そのガスを使用するように機器の設定を変更します。

LAN への接続

このシステムを LAN で使用するには、まず、LAN 上の他の装置 ( プリンタも含む ) との競合を避けるために、用の IP アドレス、GCサブネットマスク、およびデフォルトゲートウェイの割当を LAN 管理者から受けます。LAN 管理者は、必要に応じて、DNS (Domain Name System) アドレスと WINS(Windows Internet System) アドレスを追加することもできます。これは、DHCP (Dynamic Host Control Protocol) を使って Web にアクセスしたり、ネットワークをブラウズするため使用されます。DHCP を使用する場合、GCには固定 IP アドレスを割り当てる必要があります。

1. Web ブラウザを起動し、アドレス行に GC の現在の IP アドレスを入力し

ます。ブラウザが GC に接続します。図 10 を参照してください。

2. [IP Config] タブを選択します。画面に GC の現在の IP 通信設定が表示

されます。

図 14. 現在の IP 設定の標準的な画面

26


再確認

3. [Make changes] を選択します。メッセージが表示されたら、ユーザー名

として ipconfig、パスワードとして ipconfig を入力します。図 15 のよ

うな画面が表示されます。

図 15.

4.

IP 設定の変更画面の例

新しいホスト名、ドメイン名、IP アドレス、サブネットマスク、ゲート

ウェイアドレス、DNS サーバー情報を入力します。

• Web ブラウザを使ってこの画面を印刷して、情報を記録します。印

刷物は安全で適切な場所に保管します。

5. [Submit] を選択します。情報画面が表示されます。

注意まだ GC の電源を切らないでください。変更が失われる可能性があります。[Shutdown] または [Restart] ボタンを選択してから、が変更を完了するまGC でに 3 分かかります。

27


再確認

6. [Shutdown] を選択します。GC がシャットダウンします。少なくとも 3分待ってください ( 注 : 画面に表示される新しいリンクは、次の手順を完了するまで動作しません )。

7.

8.

9.

GC の電源を切ります。

PC の IP アドレスを LAN 用に再設定します。

クロスケーブルを取り外し、標準 LAN ケーブル ( 部品番号 G1530-61485)

を使用して、LAN に GC と PC を接続します。

LAN のハブ ( ユーザーが用意 )

LAN ケーブル G1530-61485

簡単な LAN のインストール

図 16. 標準的な LAN ケーブルの設定

10. PC を再起動し、GC の電源を入れます。

11. およそ 3 分後に、GC からビープ音がします。新しい IP アドレスを使っ

て GC に再接続します。コマンドプロンプト [C:¥>] を開き、ping コマ

ンドを使って接続を確認します。たとえば、新しい GC の IP アドレスが

10.1.1.111 の場合は、「ping 10.1.1.111」と入力します。

28


再確認

図 9 と似たメッセージが表示されるはずです。GC が応答しない場合は、101 ページの「通信の確認」を参照してください。

12. 通信が確立したら、セリティケミカル ConnectAdmin ユーティリティを

開き、新しい IP アドレスに対する装置のエントリを更新します。

ConnectAdmin で装置を有効にしたら、セリティケミカルの [ 装置 ] ビューに

「オンライン」と表示されます。

29


GC の理解

INFICON マイクロ GC 3000A は、確立した化学的分離と検出の原理を使ってガス

を分析するコンパクトで効率的な分析ツールです。

GC モジュール

機器の心臓部は GC モジュールです。GC モジュールは、加熱されたインジェクタ、分析カラム、リファレンスカラム、熱伝導率検出器 (TCD)、EPC ( 電子式圧力制御 ) モジュール、ガス流量ソレノイド、制御ボードなどから構成されています。モジュールには、GC標準 GC モジュールと機能拡張 GC モジュールがあります。

分析中にどのようなことが起こっているかを知ると、操作を一層よく理解できます。主な手順は次のとおりです。

1. 2. 3.

注入分離検出

注入ガスサンプルがマイクロ GC の加熱されたマニホールドに入ります。マニホールドはサンプルの温度を調節して、インジェクタにサンプルを送り込みます。

インジェクタはサンプルをカラムに注入し、一方、真空ポンプがサンプルの吸

引を助けます。分離インジェクタを通過したサンプルガスはカラムに入り、カラムは、通常、180

秒未満でサンプルを分離します。

ガスクロマトグラフィは、成分ごとに、カラムの担体とキャリアガスとの間の分配特性が異なることを利用しています。この特性の違いにより、成分の分離と最終的な検出が可能になります。実際に分離の精度を高めるには、次のような多くの条件の変化の効果を理解し、最適化する必要があります。

•

• • •

カラムの被覆の種類と厚さ

カラムの長さと直径

キャリアガスの種類と流量

オーブンの温度

30

Micro GC 3000A Operating Manual GC の理解EPC( 電子式圧力制御 )

検出カラムで分離された後、サンプルガスは TCD 内を通過します。キャリアガスとサンプルガスは、個別にこの検出器に送り込まれ、それぞれ異なる加熱されたフ

ィラメント上を通過します。サンプル分子の熱伝導率が異なるので、サンプルフ

ィラメントを参照値またはキャリアフィラメントと比較する際に電気抵抗が変

化します。

EPC( 電子式圧力制御 )

この装置は、分析中および分析と分析の間に温度、圧力、および流量をオペレータの介入なしに正確に電子的に制御します。

リモートコネクタ

通常、セリティの制御を使用すると、GC の作業リストのステータス( 開始、停止、一時停止 ) と GC の準備待ち状態に応じて、分析が自動的に開始および終了します。外部デバイスを使って分析を開始およびキャンセルするには

1. 必要に応じてデジタル I/O モジュールアクセサリ (G2847A) を取り付けます。これは、GC に REMOTE コネクタがある場合に取り付けることができます。

それぞれの取り付けに適したコントロールモードを決定して実装します。31 ページの「コントロールモードの選択」を参照してください。セリティケミカルで、リモートスタート / キャンセル機能を必要とする各サンプルに対して [ 装置の開始を待つ ] を有効にします。

2.

3.

コントロールモードの選択リモートスタート / キャンセル機能を実装するには、つの同等のケーブル回3

路があります。同じ入出力回路が 2 つあります。図 17 に、GC の内部リモー

トスタート / キャンセル回路とともにこの 2 つの回路を示します。コネクタ

ピンの機能については、33 ページの図 18 を参照してください。

31

Micro GC 3000A Operating Manual GC の理解リモートコネクタ

入力

1 または 9

316 Ω 5 VDC2 または 10

162 Ω

3 または 11

4 または 12

ロジック入力 NO NC 121 Ω

GC リモート回路顧客のケーブル回路 ( 接続しているコントローラより )

出力

5 または 6

10 k Ω 5 VDC7 または 8

ロジック出力用

ロジック出力用 14 または 15

13

顧客のケーブル回路 (GC リモートより )

GC リモート回路

図 17. リモートスタート / キャンセル回路

ロジック入力このオプションには、分析を開始するための 5–20 mA の電流を供給するために、ピン 2 と 3 を経由してロジックシグナル 3—5 VDC が必要

です。ピン 10 と 11 を経由した類似したシグナルはキャンセル入力を提供し

ます。

32


NO このオプションは、の内部 5 VDC シグナルと 1 つのジャンパを使用GCします。分析を開始するには、3 ピンと 4 ピンのスイッチを閉じます。分析をキャンセルするには、10 ピンと 11 ピンのスイッチを閉じます。

NC このオプションは、GC の内部 5 VDC シグナルと 2 つのジャンパを使用します。分析を開始するには、2 ピンと 3 ピンのスイッチを開きます。分析をキャンセルするには、10 ピンと 11 ピンのスイッチを開きます。図 18 に、コネクタのピンの機能をまとめます。

ピン機能リモート入力用 5 ミリアンペア

REMOTE_START 入力

REMOTE_START 入力

可変 GND

ロジック出力用 5 V プルアップ

ロジック出力用 5 V プルアップ

接点出力 FAULT_OUT*

接点出力 READY_OUT

リモート入力用 5 ミリアンペア

REMOTE_CANCEL 入力

REMOTE_CANCEL 入力

可変 GND

GND 接点出力 FAULT_OUT*

ワイヤの色、ケーブルG2801-60618 黒

白

赤

緑

オレンジ青

白/黒赤/黒緑/黒オレンジ / 黒青/黒黒/白赤/白緑/白

15 8 1

2 3 4 5 6 9

1 7 8 9 10

11

12

13

14

* 実装されていません

図 18. リモートスタート / キャンセルコネクタピン出力

GC とセリティケミカルがリモートイベントに応答してシグナルを送信する方法マイクロ GC 3000A のリモートスタート / キャンセルの動作は、セリティケミカルの使用に大きく依存します。表3 に、GCとセリティケミカルがどのようにリモートスタート、リモートキャンセル、およびセリティのコマンドに応答するかを示します。この表には、READY_OUT コネクタピンを介して利用できる出力応答も示されています。この表では、[ 装置の開始を待つ ] を有効にしてセリティケミカルのすべてのサンプルを GC の作業リストに追加していることを前提にしています。サンプルが [ 装置の開始を待つ ] を要求しない場合、リモートスタート / キャンセル機能は無効無効になります。

33


表 3.

リモートスタート分析開始前 —

いいえ

リモートスタート / キャンセルイベントおよびその動作のまとめ

状態または応答

セリティケミカルの状態

作業リストにサンプルなしサンプルは作業リストに追加され、実行中の分析はない

サンプルは作業リストにあり、実行中の分析はない

サンプルは作業リストにあり、実行中の分析はない

サンプルは作業リストにあり、ユーザーが作業リストを一時停止 / 中断する

サンプルを分析し、データを収集する

ユーザーが現在のサンプルを中断する

ユーザーが作業リストを一時停止する

GC の状態またはアクション

アイドル

分析の準備を整え、リモートスタートを待つ

分析の開始

セリティケミカルの応答

—

装置を待つ

GC 出力

READY_OUTシグナル回路

オープン

クローズ

リモート

キャンセル

—

いいえ

GC へのリモート入力 *

はいいいえデータ収集の開始

作業リストを一時停止する

作業リストが一時停止になる

オープン

いいえはいアイドルになるオープン

いいえいいえアイドルになるオープン

分析開始後 —

—

いいえ

—

サンプルを分析する

現在のサンプルの後にアイドルになる

現在のサンプルを完了したらアイドルになる

— オープン

サンプルは中断、オープン作業リストは一時停止になる

現在のサンプルの後に作業リストを一時停止する

オープン— —

* ダッシュ (—) は、この GC の状態でシグナル入力が無視されることを示します。

注:

• [ 装置の開始を待つ ] を有効にしてセリティケミカルのサンプルを分析する場合、GC は REMOTE コネクタを監視します。REMOTE_START 回路において 5 ミリ秒以上接続が閉じていると、GC が分析を開始し、セリティケミカルはデータの取得を開始します。

GC が分析の準備を完了していても、開始シグナルを受信していない場合、READY_OUT の接続は閉じたままです。この接続は、分析が開始されるか、またはキャンセル / 中断されるまで閉じられます。ユーザーがセリティケミカルの装置作業リストを中断すると、GC は READY_OUT リレーを開き、接続されている装置に分析の終了を知らせます。現在のサンプルの分析は中断し、作業リストは一時停止されます。

•

•

作業リスト、サンプルの中断など、セリティケミカルの分析の制御の詳細については、オンラインヘルプシステムを参照してください。

34


操作

はじめに

制御ソフトウェアの習得最初に分析を実行する前に、制御ソフトウェアの使い方を習得してください。

制御ソフトウェアには、広範なヘルプシステムと自習式チュートリアルが用意

されており、基礎を学ぶことができます。制御ソフトウェアによって GC のすべての機能を制御し分析を実行するため、制御ソフトウェアの使い方を理解す

ることは不可欠です。

サンプルを機器に接続する方法サンプルを送り込むには、高圧容器、低圧容器、マイクロ GC のフロントパネルのサンプルライン継手または取り付けたアクセサリのサンプルライン継手に直接

接続する方法があります。GC は、サンプルを吸引して分析を実行するため、ガスタイトシリンジは使用しないでください。サンプルを十分に供給できる容器を

使用してください。

•

•

サンプル容器を使用する場合は、サンプルの準備と保管の方法について、

38 ページの「サンプルの準備」を参照してください。移送管などの方法を利用する場合は、サンプルの種類と各フィルタまたはアクセサリの入力圧について、表 5 を参照してください。

サンプルを GC またはアクセサリに接続するには、適切な取付部品を用意す

る必要があります。

操作の概要

以下に、サンプルの分析に必要な基本的作業の手順について説明します。

1.

2.

メソッドを作成します。36 ページの「メソッドの作成」を参照してください。測定するサンプルの種類に適した外付フィルタまたはアクセサリを取り付けます。37 ページの「サンプルフィルタまたは調整装置の取付」を参照してください。使用するサンプルを準備します。38 ページの「サンプルの準備」を参照してください。マイクロ GC ポータブル : フロントパネルの Carrier ノブをゆっくり回して On にします。

35

3.

4.

Micro GC 3000A Operating Manual 操作

メソッドの作成

5. サンプルを機器またはアクセサリに接続して、分析します。アクセサリが取り付けられている場合、その種類によって操作方法が異なります。表 4 を参照してください。

表 4.

サンプルの種類クリーン

液体 / 粒子を含む

クリーン

液体 / 粒子を含む

クリーン

サンプル入力用のフィルタとアクセサリ

圧力

低

低

高

高

高

必要なアクセサリ

なし。外付フィルタを使用。

G2817A

G2815A

G2816A

G2818A (1 および 2 チャンネル GC)G2845A (3 および 4 チャンネル GC) G2857A ( マイクロ GC ポータブル )

G2819A (1 および 2 チャンネル GC)G2846A (3 および 4 チャンネル GC) G2858A ( マイクロ GC ポータブル )

参照

41 ページの「低圧でクリーンなガスサンプルの分析」

42 ページの「液体 / 粒子を含む低圧ガスサンプルの分析」

43 ページの「液体 / 粒子を含まない高圧ガスサンプルの分析」

44 ページの「液体 / 粒子を含む高圧ガスサンプルの分析」

45 ページの「C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析」

48 ページの「高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析」

液化石油ガス (LPG)

高

メソッドの作成

メソッドとはメソッドとは、実験、データ分析、レポート機能を定義する制御パラメータと解析パラメータのことです。すべてのメソッドは 3000A 制御ソフトウェアで作成、保存されます。

メソッドのパラメータメソッドを作成するには、制御ソフトウェアで下記のパラメータを設定します。各チャンネルを定義します。これらのパラメータは GC モジュールの設定に応じて異なります。

• • • • •

サンプル吸気口の温度

インジェクタ温度、サンプリング時間、注入時間、バックフラッシュ時間カラムの温度と圧力分析時間ポストラン時間と圧力

36


サンプルフィルタまたは調整装置の取付

• •

圧力平衡時間検出器取込速度 — 検出器は、以下の 4 つの取込速度でデータを取得できます。20 Hz、50 Hz、100 Hz、および 200 Hz。広いピークには低いレートを、鋭いピークのときには高いレートを使用します。

• 検出器感度各パラメータの説明は、制御ソフトウェアを参照してください。また、詳細につ

いては、このマニュアルの「チェックアウトメソッドの作成」を参照してくださ

い。

サンプルフィルタまたは調整装置の取付

汚染物質、特に微粒子と凝縮成分は、機器に損傷を及ぼす可能性があるため、

常に適切なフィルタまたはサンプル調整装置を使用することをお勧めします。

表 5 に、標準フィルタと使用可能なアクセサリの典型的な使い方とフィルタ機能を示します。

表 5. サンプルとフィルタ / 調整装置のオプション

アクセサリへの入力圧

0 ～ 210 kPa (0 ～ 30 psi)

70 ～ 345 kPa (10 ～ 50 psi)

345 ～ 6900 kPa (50 ～ 1000 psig)

3450 kPa 未満 (500 psig 未満 )

サンプル容器

/ 注入方法

任意

任意

任意

任意

サンプルの

条件

比較的清浄で

乾燥

液体と粒子を

含む

C5+ 成分 < 0.5モル %

液体と粒子を

含む、 C5+ 成分 < 0.5 モル %

C5+ 成分 > 0.5モル %

フィルタ粒子 ( ミクロン )

10

–

–

–

種類

標準外付フィルタ

気液分離器

減圧器

気液分離減圧器

部品番号

G2801-60980( 図 74)

G2817A( 図 24)

G2815A( 図 25)

G2816A( 図 26)

サンプル採取用加熱式調圧器

3450 kPa 未満 (500 psig 未満 )

移送管または

高圧容器 7 G2818A、

G2845A、または G2857A ( 図 27)

G2819A、G2846A、または G2858A ( 図 29)

LPG サンプル採取用加熱式気化器

1380 ～ 5500 kPa (200 ～ 800 psig)

高圧容器液化石油ガス(LPG)

2

交換フィルタについては、156 ページの「アクセサリとフィルタ」を参照してください。

37


サンプルの準備


サンプル容器を使ってサンプルを保管する場合は、次の手順に従います。のアクセサリの G2818A/G2845A/G2857A ( 加熱式調圧器 ) と G2819A/G2846A/

G2858A ( 加熱式気化器 ) では、特別な準備が必要です。

注意サンプルは清浄で乾燥している必要があります。アクセサリのフィルタは多くの微粒子状汚染物質を除去しますが、浮遊粒子や大量の粒子状物質、高濃度の水分などの汚染物質を含むサンプルは、機器に損傷を与える可能性があります。

サンプルは高圧で保管されます。サンプル容器を高温または炎にさらさないでください。

高圧排気と低圧排気は、換気フードや専用排気口など、安全な環境に排気してください。

警告

サンプル容器の組立

GC サンプルライン継手、外付フィルタ、アクセサリ G2815A ( 減圧器 )、G2816A ( 気液分離減圧器 )、G2817A ( 気液分離器 ) の場合

GC またはアクセサリのサンプルライン継手にあった継手類をサンプル容器に取り付けます。

GC またはアクセサリ

GC サンプルライン継手または外付フィルタアッセンブリ

G2815A 減圧器 G2816A 気液分離減圧器

G2817A 気液分離器

継手


1/8 インチ Swagelok 1/8 インチ NPT ( オス )

1/16 インチステンレススチールチューブ

アクセサリ G2818A/G2845A/G2857A ( 加熱式調圧器 ) の場合図 19 のように、サンプル容器にボール弁止め栓を取り付けます。

加熱式調圧器には Swagelok QC4 ステム接続が必要です。アクセサリに付属のステムアッセンブリを使用してください。このステムアッセンブリ

は、7/16 インチねじ式オスコネクタを使用します。

38



サンプル容器 ( ユーザーが用意 )

ボール弁止め栓 ( ユーザーが用意 )

7/16 インチねじ式オス継手 ( アクセサリに付属する Swagelok QC4 クイックディスコネクトステムアッセンブリにつなげる )

図 19. G2818A/G2845A/G2857A 用のサンプル容器セットアップ例

アクセサリ G2819A/G2846A/G2858A ( 加熱式気化器 ) の場合図 19 のように、サンプル容器にボール弁止め栓を取り付けます。7/16 インチねじ式メス継手を使用して、フィルタディスコネクトアッセンブリとつなげます。

サンプル容器 ( ユーザーが用意 )

ボール弁止め栓 ( ユーザーが用意 )

7/16 インチねじ式メス継手 ( アクセサリに付属する Swagelok QC4 ディスコネクトアッセンブリにつなげる )

図 20. G2819A/G2846A/G2858A 用のサンプル容器セットアップ例

サンプルの採取

アクセサリ G2818A/G2845A/G2857A ( 加熱式調圧器 ) の場合

a.

b.

Gas Processors Association (GPA) 規格 2166-861 に従って、天然ガスサンプルを採取します。

サンプル容器に 3450 kPa (500 psig) 未満で保管します。

アクセサリ G2819A/G2846A/G2858A ( 加熱式気化器 ) の場合

a.

b.

Gas Processors Association (GPA) 規格 2140-972 に従って、LPG サンプルを採取します。サンプル容器に 1380 ～ 5500 kPa (200 ～ 800 psig) の範囲で保管します。

その他のアクセサリ / 継手の場合

サンプルを採取し、そのアクセサリまたは GC 継手に適合した圧力で保管します。具体的な値は 37 ページの表 5 を参照してください。

39



GC に接続するためのサンプル容器の準備

アクセサリ G2818A/G2845A/G2857A ( 加熱式調圧器 )

a. 必要に応じて、ステンレススチールチューブを使って短い移送管を

作成します。移送管は、7/16 インチねじ式オス継手を使用して、アクセサリに付属の Swagelok QC4 ステムアッセンブリにつなぐ必要があります。ステムアッセンブリをサンプル容器または移送管に取り付けます。

図 21 を参照してください。

ステンレススチールチューブ加熱式調圧器の

クイックディスコネクトの 1/4 オス NPT 継手がつながる

b.

移送管アッセンブリ

( ユーザーが用意 )

図 21. サンプル容器に取り付けた移送管

アクセサリ G2819A/G2846A/G2858A ( 加熱式気化器 ) サンプル容器にフィルタディスコネクトアッセンブリを取り付けます。図 22 を参照してください。 • ディスコネクトアッセンブリに付属のフィルタトラップだけを使用

してください。それ以外のスクラバやトラップなどは、サンプル容器から加熱式気化器までの間に取り付けないことをお勧めします。

フィルタディスコネクトアッセンブリ

図 22. フィルタディスコネクトアッセンブリの取付

40


低圧でクリーンなガスサンプルの分析

低圧でクリーンなガスサンプルの分析

低圧でクリーンなサンプルの場合は、標準の 10 ミクロンフィルタアッセンブ

リをフィルタとして使用することをお勧めします。

1.

2.

3.

GC の電源を入れます。

サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認します。サンプル容器を使用する場合は、サンプルを準備します。 38ページの「サンプルの準備」を参照してください。

• 4.

外付フィルタアッセンブリを取り付けていない場合は、取り付けます。

サンプル供給源の圧力が 210 kPa (30 psi) を超える場合は、下図のように調圧器を取り付けます。

サンプル容器またはガス供給源を GC に接続します。

•

入力圧を 0 ～ 210 kPa (0 ～ 30 psi) に設定推奨圧力 : 35 ～ 70 kPa (5 ～ 10 psi)

ガスボンベ用安全スタンド

デュアルエンドフェラル

外付フィルタアッセンブリG2801-60900

図 23. サンプル接続の例

5. サンプル容器のバルブを開きます。

•

6.

入力圧を 210 kPa 未満 (30 psi 未満 ) に調整します。

メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照

してください。

制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。 •

7.

8.

分析が完了したら、サンプル容器のバルブを閉じて、容器を機器から取り外します。手順 3 ～ 7 を繰り返して、次のサンプルを分析します。

41

Micro GC 3000A Operating Manual 操作液体 / 粒子を含む低圧ガスサンプルの分析

液体 / 粒子を含む低圧ガスサンプルの分析

1. アクセサリ G2817A ( 気液分離器 ) が取り付けられていることを確認します。

GC へ

排気チューブ

サンプル入力チューブ

( 取付ブラケット省略 )

図 24.

2.

3.

4.

5.

G2817A 気液分離器


サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認します。サンプル容器を使用する場合は、サンプルを準備します。 38ページの「サンプルの準備」を参照してください。サンプル容器またはガス供給源を GC に接続します。

• サンプル供給源の圧力が 345 kPa (50 psi) を超える場合は、サンプル供給源と気液分離器の間に調圧器を取り付けます。

入力圧を 70 ～ 210 kPa (10 ～ 30 psi) に調整します。



6. サンプル容器のバルブを開きます。

•

7. 制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。 •

8.

9.


42

Micro GC 3000A Operating Manual 操作液体 / 粒子を含まない高圧ガスサンプルの分析

液体 / 粒子を含まない高圧ガスサンプルの

分析

1. アクセサリ G2815A ( 減圧器 ) が取り付けられていることを確認します。

調整つまみサンプル入力

GC の継手へ排気口

( 取付ブラケット省略 )

図 25.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

G2815A 減圧器


サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認します。サンプル容器を使用する場合は、サンプルを準備します。 38ページの「サンプルの準備」を参照してください。サンプル容器またはガス供給源を減圧器のサンプル入力部に接続します。図 25 を参照してください。サンプル容器のバルブを開きます。

制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。 • メソッドと分析の方法については、制御プログラムのヘルプを参照

してください。 8.

9.


43

Micro GC 3000A Operating Manual 操作液体 / 粒子を含む高圧ガスサンプルの分析

液体 / 粒子を含む高圧ガスサンプルの分析

1. アクセサリ G2816A ( 気液分離器 ) が取り付けられていることを確認します。

調整つまみ

GC の継手へ

サンプル入力部

図 26.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

G2816A 気液分離減圧器


サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認します。サンプル容器を使用する場合は、サンプルを準備します。 38ページの「サンプルの準備」を参照してください。サンプル容器またはガス供給源を気液分離器のサンプル入力部に接続します。図 26 を参照してください。サンプル容器のバルブを開きます。


してください。 8.

9.


44


操作C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析

C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析

この手順は、Agilent 加熱式調圧器アクセサリを使用して、移送管または高圧

サンプル容器からサンプルを取り込む場合に使用します。

3000A GC のタイプ

1 または 2 チャンネル GC


マイクロ GC ポータブル

アクセサリ

G2818A

G2845A

G2857A

アクセサリは、取付ブラケット以外は同じです。

サンプル容器を使用する場合 1. 加熱式調圧器アクセサリが取り付けられていることを確認します。

ステンレススチールチューブ

( ユーザーが用意 )

サンプル容器止め栓

クイックディスコネクト継手

サンプル容器低圧排気チューブ

排気用

安全弁

高圧排気チューブ

排気用

図 27. クイックディスコネクト継手経由で G2818A( 加熱式調圧器 ) と 2 チャンネルマイクロ GC に接続されたサンプル容器

2.

3.

4.

GC と加熱式調圧器の電源を入れ、動作温度で安定するまで約 30 分間待ちます。サンプルを分析するのに十分なキャリアガスの供給があることを確認します。サンプル容器を準備します。38 ページの「サンプルの準備」を参照してください。

45

Micro GC 3000A Operating Manual 操作C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析

注意サンプル容器の止め栓が閉じてあること、および安全弁が完全に Sample 側( 閉 ) に回されていることを確認します。

5.

6.

7.

8.

9.

サンプル容器をクイックディスコネクトに接続します。かなりの圧力をかける必要があります。図 27 を参照してください。サンプル容器の止め栓を開きます。

少量の安定した排気がされるまで、安全弁を Vent に向けてゆっくりゆっくりとゆっくり回し、サンプルが管に満ちるまで約 30 秒待ちます。安全弁を Sample 側に回し、数分間待ってシステムをパージします。


してください。 10. 分析が完了したら、サンプル容器の止め栓を閉じます。

11. 安全弁を Vent 側に回してシステムの背圧を解放してから、安全弁を閉じます。 12. サンプル容器をクイックディスコネクトから取り外します。 13. 手順 4 ～ 12 を繰り返して、次のサンプルを分析します。

移送管などの連続的サンプル供給源を使用する場合 1. 加熱式調圧器アクセサリが取り付けられていることを確認します。

注意サンプル供給源と GC の間に加熱式分離器と直列式フィルタを取り付けることをお勧めします。これらの機器は、ガスから液体と大半の微粒子を取り除きます。液体と微粒子は GC に損傷を与えることがあります。

移送管は、サンプル供給源から加熱式調圧器まで、サンプルの組成と圧力に応じて、最低 60 に加熱します。

移送管を GC に接続する前に、移送管のサンプルの流れを止めます。

高圧排気と低圧排気は、換気フードや専用排気口など、安全な環境に排気してください。車両内で機器を使用する場合は、発火源から離れた車外の場所に高圧排気と低圧排気を排気します。

2.

3. 4.

5.

サンプル移送管を加熱式調圧器に接続していない場合は、移送管内のガスの流れを止めます。必要に応じて、移送管をパージします。

GC の動作の準備をして、電源を入れます。

加熱式調圧器の電源を入れ、動作温度で安定するまで約 30 分間待ちます。

46

Micro GC 3000A Operating Manual 操作C5+ 成分を含む高圧ガスサンプルの分析

6. 移送管を接続していない場合は、加熱式調圧器のクイックディスコネクトに接続します。図 28 を参照してください。

加熱された移送管( ユーザーが用意 )

加熱式調圧器のクイックディスコネクト継手

排気用低圧

排気チューブ安全弁

排気用高圧

排気チューブ

図 28.

7. 8.

移送管を使用する標準的な設定 ( 図は 2 チャンネル GC)

準備が完了したら、移送管から機器にサンプルを流します。少量の安定した排気がされるまで、安全弁を Vent 側に向けてゆっくりゆっくりと回します。サンプルが十分に移送管と加熱式調圧器にパージされるまで、時間をかけて排気します。 • 必要な時間は、使用する移送管の長さに左右されます。

9. 安全弁を Sample 側に回します。



10. 制御ソフトウェアを使ってメソッドをロードし、分析を実行します。 •

11. 分析が完了したら、移送管の流れを止めます。

12. 安全弁を Vent 側に回してシステムの背圧を解放してから、安全弁を閉じます。 13. 移送管を取り外します。

14. 手順 2 ～ 13 を繰り返して、次のサンプルを分析します。

47

Micro GC 3000A Operating Manual 操作高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析

高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析

この手順は、加熱式気化器アクセサリを使用する高圧 LPG サンプルに適用されます。

3000 GC のタイプ



マイクロ GC ポータブル

アクセサリ

G2819A

G2846A

G2858A

アクセサリは、取付ブラケット以外は同じです。

1. LPG サンプル採取用加熱式気化器アクセサリが取り付けられていることを確認します。

警告 LPG サンプルは高圧で保管されています。サンプル容器を高温または炎にさらさないでください。

高圧排気と低圧排気は、換気フードや専用排気口など、安全な環境に排気してください。

注意 GC に導入するサンプルは比較的清浄で乾燥している必要があります。2 ミクロンフィルタは多くの微粒子状汚染物質を除去しますが、浮遊粒子や大量の粒子状物質、高濃度の水分などの汚染物質を含むサンプルは、機器に損傷を与える可能性があります。

2.

3.

4.

5.

GC の動作の準備をして、電源を入れます。

加熱式気化器の電源を入れ、動作温度で安定するまで約 20 分間待ちます。サンプル容器の止め栓が閉じてあること、および安全弁が完全に Sample側 ( 閉 ) に回されていることを確認します。加熱式気化器のフィルタディスコネクトアッセンブリにサンプル容器を接続します。図 29 を参照してください。

48

Micro GC 3000A Operating Manual 操作高圧の液化石油ガス (LPG) サンプルの分析

サンプル容器

サンプル止め栓

フィルタディスコネクトアッセンブリ

クイックディスコネクト継手

加熱式気化器

排気用低圧

排気チューブ安全弁

排気用高圧

排気チューブ

図 29. G2819A 加熱式気化器に取り付けられたサンプル容器 ( 図は 2 チャンネル GC)

6. 7.

8.

9.

サンプル容器の止め栓を開きます。

少量の安定した排気がされるまで、安全弁を Vent 側に向けてゆっくりゆっくりと回し、サンプルが管に満ちるまで約 30 秒待ちます。安全弁を Sample 側に回します。



49

Micro GC 3000A Operating Manual 操作マイクロ GC 3000A ポータブル

10. 分析が完了したら、サンプル容器の止め栓を閉じます。

11. 安全弁を Vent 側に回してシステムの背圧を解放してから、安全弁を閉じます。 12. サンプル容器をフィルタディスコネクトアッセンブリから取り外します。 13. 手順 4 ～ 12 を繰り返して、次のサンプルを分析します。

マイクロ GC 3000A ポータブル

マイクロ GC ポータブルにはキャリアガスボンベとバッテリーが内蔵されて

いるので、特別な取扱手順と注意が必要です。

一般情報と注意内蔵キャリアガスボンベには、決して水素ガスを充填しないでください。密閉された GC への漏出によって爆発性の混合気が生成されることがあります。

マイクロ GC ポータブルを立てて ( 背面パネルを下にして ) 操作しないでくだ

さい。空気弁が正しく機能しないことがあります。

バッテリーの使い方バッテリーが約 70% 放電すると、フロントパネルの電源スイッチ LED が点滅

を開始します。できるだけ早くバッテリーを充電する必要があります (51ページ

の「バッテリーの充電」を参照 )。

バッテリーの寿命を長くし、最適なパフォーマンスを得るために、以下の内容を確認してください。

• 3000 マイクロ GC ポータブルは、可能な限り 15 VDC 電源に接続して使用してください。これにより、内蔵バッテリーの寿命が長くなり、充電の頻度を少なくすることができます。マイクロ GC ポータブルは、内蔵バッテリーまたは充電器を使って動作させることができます。内蔵バッテリーは、中程度のクロマトグラフの条件で 3、4 時間稼働する電力を供給します。

•

• 「焼出」や「カラム調整」などのように高温で使用する場合は、GC を充電器から実行して電源を確保します。

• GC は、バッテリーを保護するためにバッテリーが完全に消耗する前に停止することに注意してください。

50


バッテリーステータスを表示する GC の Web ページを表示し、[ ステータス ] ビューを選択します。表示されるバッテリー電圧とパーセンテージは、バッテリーが充電中でない場合にのみ正し

く表示されることに注意してください。

セリティケミカルでは、現在のバッテリーステータスも表示されます。

バッテリーの充電交流電源コードが接続されていると、3000 マイクロ GC ポータブルは必ず内蔵鉛蓄電池を充電します。このバッテリーは、GC の動作中に電源を供給します。

自動車電源ケーブルアダプタ ( 部品番号 G2751-60530) からマイクロ GC ポータブルを使用する場合、シガーライタープラグからの電源供給が 13.5 V 以上の場合のみ内蔵バッテリーを充電するようにしてください。自動車の規格は画一

化されていないので、安全に GC が必要とする電圧を供給できることを安全に確認してください。GC の電源の要件については、165 ページの「仕様」を参照してください。各自の自動車の説明書も参照してください。

最初は、少なくとも 16 時間充電することをお勧めします。充電器は、バッテリーに害を及ぼさずにいつまでもオンにできます。バッテリー充電器のプラグを電

源コンセントに差し込み、GC の背面パネルの 15 VDC と記載された場所に接続してバッテリーを充電します。

OUT


Sample


Channel A

LAN

Channel B Made in U. S. A.

RS 232

CARRIER

DANGER - EXPLOSION HAZARD. DO NOT FILL TANK WITH HYDROGEN.

2

IN

1

REMOTE

15 Vdc130 VA 15 VDC 電源

コネクタ

図 30. マイクロ GC ポータブルの背面パネル

内蔵キャリアガスの供給内蔵キャリアガスボンベは、外部ジャンパチューブを使って GC のサンプル

ライン継手に接続します。図 5 を参照してください。内蔵調圧器とチェック

51


バルブにより、Carrier ノブが On になったときに GC に 550 kPa (80 psig)

のキャリアガスを安定供給します。

内蔵キャリアガスボンベは、定期的に再充填する必要があります。フロントパネルの圧力計が 200 psig 未満になったらボンベを再充填します。

圧力計が 200 psig 未満になったらボンベを再充填します。

図 31. マイクロ GC ポータブルの圧力制御

内蔵キャリアガスボンベの充填

マイクロ GC ポータブルには、再充填可能な高圧キャリアガスボンベが内蔵

されています。ボンベの容量は 300 mL で、通常の運用では 35 ～ 40 時間使

用できます。このボンベは、合衆国運輸省 (DOT) によって 1800 psig (12,405

kPa) の圧力まで承認されています。このボンベは、定期的に再充填する必要

があります。

警告マイクロ GC ポータブルの内蔵キャリアガスボンベには、決して水素を充填しないでください。水素は、外部のタンクを使って供給します。

高圧ガスは、強力なエネルギーを持っているので非常に危険です。ボンベ再充

填キットを使用すると、安全にタンクに充填できます。

安全に作業するために、器具を接続する前に以下の手順をお読みください。

必要なコンポーネント :

1.

2.

3.

3000A マイクロ GC ポータブルのボンベ再充填キット ( 部品番号 PNU-2058) 3000A マイクロ GC ポータブル

CGA-580 継手付きバルクキャリアガスボンベ (1800 psi/12,405 KPa 以下 )

警告

注意

注意 INFICON は、この装置を使ってガスボンベを充填した結果発生した人体への危害または機器への損害へのいかなる責任も負わないものとします。

52


人体への損傷を防止するために、次の手順に従います。

1.

2.

CGA-580 継手を使ってボンベ再充填キットを供給タンクに接続します ( 図 32)。漏出しないように可動レンチを使用してしっかりと締めます。ボンベ再充填キットのニードル弁を時計回りに回して完全に固定されるまで閉じます。

GC 1800 psi (12,405 KPa)キャリア充填ポートへ

圧力計

ニードル弁 CGA 580 継手

供給タンクバルブ

過圧排気口

供給タンク

移送管(Swagelok 継手付き )

図 32. ボンベ再充填キットのセットアップ

3. 供給タンクのバルブを部分的に開けます。この時点でガスを流出させないでください。

OUT


Sample


キャリア充填ポートへ

キャリアジャンパチューブ

CARRIER IN ポート

Channel A

LAN

Channel B

Made in U. S. A.

RS 232CARRIER

DANGER - EXPLOSION HAZARD. DO NOT FILL TANK WITH HYDROGEN.

2

IN

1

REMOTE

15 Vdc130 VA

図 33. マイクロ GC ポータブルの背面

4. ボンベ再充填キットからマイクロ GC ポータブルの背面パネルにあるキャリア充填ポートまで、Swagelok バルクヘッド継手を使って 1/8 インチのチューブを接続します ( 図 33)。指できつく締めてから 1/4 回転ゆるめます。

53


5. ボンベ再充填キットのニードル弁を部分的に開き、背面パネルの 1/8 インチの継手を通して漏れるガスの音を聞きます。これにより、ボンベ再充填キットの移送管をパージし、GC への空気の混入を防止できます。移送管を完全にパージしたら ( 約 15 秒 )、マイクロ GC ポータブルの背面パネルの 1/8 インチ継手を締め、ボンベ再充填キットのニードル弁が固定されるまで回します。キャリアガスボンベが完全に空になっていGC ない場合、または別のキャリアガスに変更しない場合は、手順 13 に進みます。キャリアジャンパチューブを背面パネルの CARRIER IN ポートに固定している Swagelok 継手をゆるめます ( 図 33)。これにより、再充填キットの空気をパージできます。また、マイクロ GC ポータブルのキャリアガスボンベから空気またはその他のキャリアガスをパージすることもできます。マイクロ GC ポータブルのキャリアガスボンベに不要なキャリアガスが入っている場合は、この時点でフロントパネルの Carrier On/Off 制御バルブをゆっくりと On の位置に回して空にします。ガスが漏れる音が聞こえなくなったら、Carrier On/Off 制御バルブを Off の位置にします。ボンベ再充填キットの圧力計の圧力が増加し始めるまでキットのニードル弁をゆっくりと開きます。

6.

7.

8.

9.

10. 約 500 psi に到達したら、Carrier On/Off 制御バルブを On の位置にします。キャリアジャンパチューブの終端からガスが噴出するのが聞こえます。ゲージ針がゼロに戻ったら、Carrier On/Off 制御バルブを Off の位置にします。圧力計の針が再び上昇を始めます。ゲージ針が再び 500 psi に到達したら、手順を繰り返します。最良の結果を得るために、GC キャリアガスボンベは上記の方法で少なくとも 3 回パージする必要があります。 11. ボンベ再充填キットのニードル弁を閉じます。

12. キャリアジャンパチューブ ( 図 33) と GC の背面パネルの間の Swagelok 接続を締めます。 13. ボンベ再充填キットの圧力計を確認します。ボンベ再充填キットのニードル弁を部分的に開きます。ゲージの圧力が 1500 ～ 1800 psig になったら、ボンベ再充填キットのニードル弁を閉じます。1800 psig (12,405 kPa) を超えないようにしてください。

警告充填中に GC のタンクの圧力が 1800 psig (12,405 KPa) を超えた場合は、ボン

ベ再充填キットの安全弁から排気音が聞こえます。供給タンクの圧力が 1800 psig/12,405 KPa になるまで、大きなノイズが続きます。

14. 供給タンクのバルブを完全に閉じ、GC のバックパネルの 1/8 インチチューブを外します。

54

Micro GC 3000A Operating Manual 操作GC のシャットダウン

15. Swagelok カバー継手を CARRIER FILL 注入口に付け換えます。

16. ガス供給源の圧力の設定とリークの確認 :

キャリアガスヘリウム *

アルゴン窒素

* チェックアウトに必須

必要な圧力

552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)

552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)

552 ± 14 kPa (80 ± 2 psi)

キャリアガスをオフにする前に内蔵キャリアガスボンベには、通常の運用条件下で 35 ～ 40 時間使用できる

量のガスを充填できます。通常の使用では、カラムや検出器を保護するために分析作業間でキャリアガスをオンのままにします。

分析の合間にキャリアガスをオフにする場合は、カラムを冷却し、検出器のフィラメントをオフにするメソッドを GC にダウンロードします。高熱のカラムとフィラメントに対して突然キャリアフローを停止すると破損することがあります。

GC のシャットダウン

動作性能をより高く維持するために、通常はキャリアガスの流れを止めないことをお勧めします。

55


参考

マイクロ GC をシャットダウンするには、次の手順に従います。

1. 次のメソッドを作成します。

• • •

2. 3.

検出器のフィラメントをオフにする

システム内を少量のキャリアガスが流れるようにするカラムの温度を下げる

メソッドをロードします。

電源を切り、すべてのアクセサリの電源コードを抜きます。上の手順は、カラムの汚染と劣化を防ぐために役立ちます。

参考

1. Gas Processors Association (GPA) Standard 2166–86、"Obtaining Natural Gas Samples for Analysis by Gas Chromatography" ( ガスクロマトグラフによる分析用に天然ガスサンプルを採取する ) Gas Processors Association (GPA) Standard 2140–97、"Liquefied Petroleum Gas Specifications and Test Methods."( 液化石油ガスの成分と測定メソッド )

2.

56

Micro GC 3000A Operating Manual チェックアウト

チェックアウト用サンプル

チェックアウト

システム全体が完全に動作可能かどうかを確認するには、INFICON Calibration Gas Standard を分析します。


インフィコンキャリブレーションサンプルは高純度で、適温に加熱された GC 内で詰まったり、液化する可能性がある浮遊粒子、粒子、および分子を含みま

せん。各サンプルは高圧缶 (1600 kPa/240 psi) で供給されます。サンプルキットを使用する場合、キットには、一段階調圧器と短いステンレススチール移送

管が付属します。注文については、158 ページの「キャリブレーションサンプル」を参照してください。

警告チェックアウト用サンプルは、加圧保存される可燃性ガスです。熱や火に近づけないでください。高圧ガスサンプルボンベは、動かない構造物に固定するか、指定のボンベスタンドを使用します。高圧ガスは、関連する安全基準に従って、保管し取り扱ってください。

チェックアウト用サンプルの GC への接続

1. 2.

サンプルボンベのねじ式継手をきれいにします。

図 34 のように、調圧器とステンレススチールチューブを取り付けます。

57



調圧器

1/4 インチ NPT 継手

1/16 インチ Swagelok® 継手および吸気口フィルタアッセンブリ

チェックアウトサンプル

1/16 インチ Swagelok ナットおよびフェラルセット

フィルタアッセンブリ

デュアルエンドフェラル

図 34.

注意

チェックアウト用サンプル缶のマイクロ GC への接続

有毒ガスは安全に排気してください。

3. 約 5 秒間チューブをパージします。新しいボンベの圧力は約 240 psi になります。 • 調圧器を使用すると、出力圧力を固定できます。調圧器は、圧力約 4 kPa

(0.5 psig) および最大背圧 138 kPa (20 psig)でサンプルを供給します。

可変調圧器を使用する場合は、35 ～ 70 kPa (5 ～ 10 psi) でサンプルガスを供給するように設定します。

•

4.

5.

テストする GC 吸気口にステンレススチールチューブを接続します。

リークがないことを確認します。

サンプルの組成 Universal Calibration Gas を使用して、GC モジュールの性能を確認します。

このガスの組成については、表 6 を参照してください。

58


チェックアウトメソッドの作成

表 6.

成分

ヘリウムネオン水素

酸素

窒素

メタンエタンエチレン

Universal Calibration Gas Standard

濃度

0.10%

0.05%

0.10%

0.05%

0.10%

バランス、99.05%

0.05%

0.05%

0.05%

0.10%

0.05%

0.05%

0.05%

0.05%

0.05%

0.05%

二酸化炭素一酸化炭素アセチレンプロパンメチルアセチレン n- ブタン n- ヘキサン n- ヘプタン

チェックアウトメソッドの作成取り付けたすべての GC モジュールを確認するためのメソッドを 1 つ使用できます。装置コンフィグレーションに、チェックアウト用のさまざまなサンプル吸

気口温度が設定された GC モジュールが含まれる場合は、すべての GCモジュールにいずれかの値を使用します。

59

2.

•

1. 装置コンフィグレーションを決定します。セリティケミカルで、[ 装置 ]ビューを選択し、[ ステータス ] および [ コンフィグレーション ] サブタブを使用すると、に取り付けられたカラムとインジェクタのタイプがGC わかります。

次の設定をセリティケミカルのメソッドに適用します。

•

•

メソッド出力として [ 面積パーセントレポート ] を選択します。メソッドレポートも選択することをお勧めします。後で参照するために結果をファイル ( 表形式の結果とクロマトグラムイメージの両方を含む HTML 形式を使用 ) に出力し、 [ ファイル命名 ] の [ 日付を追加 ] や [ 自動インクリメント ] オプションを選択して、以前のチェックアウトデータを上書きしないようにします。 [ メソッド / 取込 / シグナルパラメータ ] ビューで、[ データを保存 ]を選択して、このメソッドによってテストされるすべてのチャンネルを

保存します。


チェックアウト用サンプルの分析

•

• 3.

[ 検出器フィラメント ] をオンにし、[ 検出器感度 ] を [ 標準 ] に、[ 検出器取込速度 ] を [50 Hz] に設定します。サンプル連続吸引をオフにします。

各 GC モジュールタイプの一覧に示した取込パラメータ、積分パラメータ、および出力の設定を使用して、各メソッドの残りの部分を作成します。

カラムのオプション

OV-1

OV-1701 MolSieve 5A PLOT

Alumina PLOT

PLOT Q

PLOT U

Stabilwax DB Alumina PLOT、10m 0.32mmAlumina PLOT、1m 0.32mm

MolSieve 5A PLOT、10m 0.32mmPLOT U、3m 0.32mm

PLOT U、8m 0.32mmPLOT Q、1m 0.32mm

インジェクタタイプ固定型または可変型









参照

61 ページ

65 ページ

67 ページ

69 ページ

71 ページ

73 ページ

75 ページ

77 ページ

79 ページ

81 ページ

チェックアウト用サンプルの分析

GC の吸気口へサンプル調圧器を取り付けている場合は、取り外します。

1. 外付 10 ミクロンフィルタを取り付けます。

•

2. 3.

4.

5.

10 ミクロンフィルタは汚染物質を収集します。定期的に交換してください。

サンプルをサンプルライン継手に接続します。

制御ソフトウェアで適切なチェックアウトメソッドを使用して、分析を実行

します。分析を 10 回実行し、最後最後の分析結果を使用します。最後

結果を調べます。クロマトグラフ出力は、クロマトグラムおよびカラムタ

イプの標準データと類似しています。 61ページの「チェックアウトメソッドパラメータと標準的な結果」を参照してください。データに問題がある場合は、90 ページの「トラブルシューティング表」を参照してください。各サンプルライン継手に対して、手順 2 ～ 5 を繰り返します。

60

6.


チェックアウトメソッドパラメータと標準的な結果


OV-1 カラム、固定型インジェクタ

メソッドの条件下の表と図は、固定型インジェクタ付き OV-1 カラムを使用する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能に

はばらつきがあります。表 7. OV-1 (0.15mm) カラムと固定型インジェクタのチェックアウト条件

長さ (m) 厚さ (µm)

4 1.2

45 50 50 10 30 90 60 0 103 (15) 103 (15) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.185 0.185

8 1.2

45 50 50 10 30 210 60 0 138 (20) 138 (20) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.500 0.500

6 2

75 75 80 10 30 120 80 0 172 (25) 172 (25) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.180 0.180

8 2

80 85 90 10 30 120 30 60 172 (25) 228 (33) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.380 0.380

10 2

80 85 90 10 30 150 30 60 172 (25) 228 (33) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.600 0.600

14 2

80 95 100 10 30 180 30 15 240 (35) 276 (40) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000] オフオフ

0.000 0.800 0.800

メソッド取込パラメータサンプル吸気口の温度 ( )

インジェクタの温度 ( ) カラムの温度 ( ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス

解析 / 積分パラメータスロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン

積分タイムイベント積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)

グラフィックオプション時間範囲低高レスポンス範囲低高

0.000 1.500

0.000 40000

0.000 3.500

0.000 40000

0.000 1.500

0.000 50000

0.000 1.500

0.000 50000

0.000 2.500

0.000 50000

0.000 3.000

0.000 20000

61



固定型インジェクタ付き OV-1 カラムのチェックアウト結果

1 2 3

ピーク長さ (m) 厚さ (µm)

4 1.2

8 1.2

6 2

8 2

10 2

14 2

標準リテンションタイム

1

2

3

n- ブタン

n- ヘキサン

n- ヘプタン

0.197

0.557

1.162

0.525

1.437

2.952

0.196

0.466

0.851

0.405

0.852

1.448

0.642

1.309

2.208

0.847

1.557

2.462

最小面積 (µV × s)

1

2

3

n- ブタン

n- ヘキサン

n- ヘプタン

1000

1300

1500

1300

1500

1600

700

900

1000

1000

1300

1400

1100

1500

1500

1400

1700

1600

62



OV-1 カラム、可変型インジェクタ

メソッドの条件下の表と図は、可変型インジェクタ付き OV-1 カラムを使用する新しい GC モ

ジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な指

標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能にはばらつきがあります。

表 8. OV-1 (0.15mm) カラムと可変型インジェクタのチェックアウト条件

長さ (m) 厚さ (µm)

4 1.2

45 50 50 10 30 90 60 0 103 (15) 103 (15) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.185 0.185

8 1.2

45 50 50 10 30 210 60 0 138 (20) 138 (20) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.450 0.450

6 2

80 85 90 10 30 120 30 60 172 (25) 228 (33) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.180 0.180

8 2

80 85 90 10 30 120 30 60 172 (25) 228 (33) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.380 0.380

14 2

80 95 100 10 30 180 60 0 241 (35) 241 (35) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000

オフオフ

0.000 0.840 0.840





グラフィックオプション時間範囲低高レスポンス範囲低高

0.000 1.500

0.000 40000

0.000 3.500

0.000 10000

0.000 1.000

0.000 50000

0.000 1.500

0.000 50000

0.000 3.000

0.000 20000

63



可変型インジェクタ付き OV-1 カラムのチェックアウト結果

1 2 3

ピーク長さ (m) 厚さ (µm)

4 1.2

8 1.2

6 2

8 2

14 2

標準リテンションタイム

1

2

3

n- ブタン

n- ヘキサン

n- ヘプタン

0.195

0.537

1.108

0.500

1.398

2.905

0.188

0.392

0.667

0.408

0.855

1.449

0.870

1.701

2.756


1

2

3

n- ブタン

n- ヘキサン

n- ヘプタン

600

800

800

450

600

600

600

800

900

400

500

600

500

700

700

64



OV-1701 カラム

メソッドの条件下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き OV-1701 カラムを使用

する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を

表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能にはばらつきがあります。

表 9. µOV-1701 (8 m × 0.1 mm × 0.5 µm) カラムのチェックアウト条件

Injector Fixed

45 50 50 10 30 120 30 60 240 (35) 240 (35) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.600 0.600

可変型

45 50 50 10 30 120 30 60 240 (35) 240 (35) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.600 0.600





グラフィックオプション

時間範囲低高レスポンス範囲低高

0.000 2.000

0.000 70000

0.000 2.000

0.000 30000

65



OV-1701 (8 m × 0.1 mm × 0.5 µm) カラムのチェックアウト結果

12

ピーク化合物固定型

インジェクタ可変型インジェクタ

標準リテンションタイム (min)

1 2

n- ヘキサン

n- ヘプタン

0.863

1.531

0.839 1.493

最小面積 (µV × s) 1

2 n- ヘキサン

n- ヘプタン

1800

2000

800

900

66



MolSieve 5A PLOT カラム

メソッドの条件下の表と図は、MolSieve 5A PLOT カラムを使用する新しい GC モジュールの

標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な指標として使

用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能にはばらつきがあります。

表 10. MolSieve 5A PLOT、10 m × 0.32 mm カラムのチェックアウト、条件

Injector Fixed 可変型メソッド解析パラメータ

サンプル吸気口の温度 ( ) インジェクタの温度 ( )

カラムの温度 ( ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi])

ポストラン圧力 (kPa [psi])

ベースラインオフセット (mV)

キャリアガス解析 / 積分パラメータスロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン積分タイムイベント積分オフの時間 (min)

積分オンの時間 (min)

今すぐ積分の時間 (min)



95

95

100

10

30

180

120

15

207 (30)

276 (40)

0

He

150000.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000

0.400

0.400

45

95

100

10

30

180

120

15

207 (30) 276 (40) 0

He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000

0.400

0.400

0.0001.500

0.00020000

0.0001.500

0.00020000

67



MolSieve 5A カラムのチェックアウト結果

4

1 23

5

ピーク化合物固定型

インジェクタ可変型

インジェクタ標準リテンションタイム (min)

1

2 3 4 5

ネオン + 水素

酸素窒素メタン一酸化炭素

0.441

0.588

0.760

0.934

1.431

0.434

0.546

0.678

0.779

1.196

最小面積 (µV × s) 1 2 3 4 5

ネオン + 水素

酸素窒素メタン一酸化炭素

100

300

900

400000

400

300

600

1700

883000 1000

68



Alumina PLOT カラム

メソッドの条件下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き Alumina PLOT カラム

を使用する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の

性能を表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、

古い装置の性能にはばらつきがあります。

表 11. Alumina PLOT (10 m × 0.32 mm) カラムのチェックアウト条件

Injector Fixed 可変型メソッド取込パラメータ





キャリアガス解析 / 積分パラメータスロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン

積分タイムイベント積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) グラフィックオプション


45

75

80

10

30

90

30

60

172 (25)

172 (25)

0

He

150000.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.400

0.400

0.495

45 75 80 10 30 90 30 60 172 (25) 172 (25) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.400 0.400 0.445

0.0001.500

0.00010000

0.000 1.500

0.000 80000

69



Alumina PLOT (10 m × 0.32 mm) カラムのチェックアウト結果

1

2 3 4

5 6

ピーク化合物固定型インジェクタ

可変型インジェクタ


1 2 3 4 5 6

気体メタン

エタンエチレン

プロパン

アセチレン

n- ブタン

0.456

0.503

0.538

0.653

1.146

1.222

0.418

0.465

0.494

0.596

0.982

1.080

最小面積 (µV × s) 1 2 3 4 5 6

気体メタン

エタンエチレン

プロパン

アセチレン

n- ブタン

454500

300

300

400

200

400

1410000 900

800

1300

700

1300

70



PLOT Q カラム

メソッドの条件下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き PLOT Q カラムを使用



表 12. PLOT Q (8 m × 0.32 mm) カラムのチェックアウト条件






キャリアガス解析 / 積分パラメータスロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン積分タイムイベント積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)



45

55

60

10

30

240

30

60

138 (20)

138 (20)

0

He

150000.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.460

0.460

45 55 60 10 30 240 30 60 138 (20) 138 (20) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.440 0.440

0.0001.000

-80010000

0.000 1.000

-800 30000

71



PLOT Q カラムのチェックアウト結果

ピーク化合物固定型インジェクタ可変型インジェクタ


1 2 3 4 5 6

窒素メタン二酸化炭素

エタンプロパンメチルアセチレン

0.249

0.322

0.563

0.696

1.54

1.71

0.249 0.322 0.563 0.696 1.54 1.71

最小面積 (µV × s) 1 2 3 4 5 6


エタンプロパンメチルアセチレン

3900

411800

300

300

300

300

4500 1480000

7700 1000 1000 1000

72



PLOT U カラム

メソッドの条件下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き PLOT U カラムを使用



表 13. PLOT U (0.32mm) カラムのチェックアウト条件

長さ (m) インジェクタ

4 固定型

6 固定型

8 固定型

4 可変型

6 可変型

8 可変型

メソッド取込パラメータ

サンプル吸気口の温度 ( ) インジェクタの温度 ( ) カラムの温度 ( ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス解析 / 積分パラメータスロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン




65

70

70

10

30

60

60

60

103 (15)

172 (25)

0

He

100000.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.440

0.440

65

70

70

10

30

90

60

60

103 (15)

172 (25)

0

He

100000.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.700

0.700

65

70

70

10

30

120

60

60

103 (15)

172 (25)

0

He

150000.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.800

0.800

65

70

70

10

30

60

60

60

103 (15) 172 (25) 0

He

15000 0.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.430

0.430

65 70 70 10 30 90 60 60 103 (15) 172 (25) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.660 0.660

65

70

70

10

30

120

60

60

103 (15)

172 (25)

0

He

150000.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.800

0.800

0.0001.000

0.00010000

0.0001.500

0.00010000

0.0002.000

0.00020000

0.0001.000

0.00030000

0.000 1.500

0.000 30000

0.0002.000

0.00030000

73



PLOT U カラムのチェックアウト結果

1 2 3 4

ピーク化合物 4m 固定型

6m 固定型

8m 固定型

4m 可変型

6m 可変型

8m 可変型

標準リテンションタイム (min) 1 2 3 4

二酸化炭素

エチレンエタンアセチレン

0.466 0.519 0.568 0.730

0.723

0.809

0.889

1.155

0.962

1.051

1.138

1.492

0.449

0.496

0.541

0.699

0.701 0.781 0.856 1.105

0.927

1.026

1.119

1.452

最小面積 (µV × s) 1 2 3 4

二酸化炭素

エチレンエタンアセチレン

400 400 400 300

300

300

400

300

400

400

500

300

700

700

800

600

800 800 900 700

900

1000

1100

700

74



Stabilwax DB カラム

メソッドの条件下の表と図は、固定型または可変型インジェクタ付き Stabilwax DB カラムを

使用する新しい GC モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性

能を表す一般的な指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古

い装置の性能にはばらつきがあります。

表 14. Stabilwax DB (10 m × 0.5 mm) カラムのチェックアウト条件






キャリアガス解析 / 積分パラメータスロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン積分タイムイベント積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)




45

60

60

10

30

60

30

60

172 (25)

172 (25)

0

He

15000

0.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.440

0.440

0.575

45 60 60 10 30 60 30 60 172 (25) 172 (25) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.410 0.410 0.530

0.2001.000

0.00030000

0.000 1.000

0.000 60000

75



Stabilwax DB カラムのチェックアウト結果

1

ピーク化合物固定型インジェクタ可変型インジェクタ


1 n- ヘプタン 0.585 0.561

最小面積 (µV × s) 1 n- ヘプタン 600 1300

76



Alumina PLOT 10m × 0.32mm カラムおよび Alumina PLOT 1m × 0.32mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタ

メソッドの条件下の表と図は、Alumina PLOT 10 m × 0.32 mm カラムおよび Alumina PLOT

1 m × 0.32 mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタを使用



表 15. Alumina PLOT 10 m × 0.32 mm カラムおよび Alumina PLOT 1 m × 0.32 mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト条件

設定値

100 100 140 10 0 150 10 10 210 (32) 210 (32) 0 6.5 He

2000 0.005 10.000 1.000 オフオフ 0.000 0.260 0.280 0.380 0.440

パラメータ

メソッド取込パラメータサンプル吸気口の温度 ( ) インジェクタの温度 ( ) カラムの温度 ( ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) バックフラッシュ時間 (s) キャリアガス


積分タイムイベント積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) テールタンジェントスキムオンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)

77



パラメータ



設定値

0.000 2.500

0.000 500

Alumina PLOT 10 m × 0.32 mm カラムおよび Alumina PLOT 1 m × 0.32 mm プレカラム付き 0.4µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト結果

1 2 3 4 5

ピーク 1 2 3

4 5

化合物

プロパン

アセチレン

n- ブタン

メチルアセチレン

n- ヘキサン

標準リテンション

タイム (min)

0.544

0.678

0.690

1.271

2.217


100 60 100

80 100

78



MolSieve 5A 10 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタ

メソッドの条件下の表と図は、MolSieve 5A 10 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm

プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタを使用する新しい GC モ

ジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な指標と

して使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能にはばらつ

きがあります。

表 16. MolSieve 5A 10 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト条件

設定値

100 100 110 10 10 150 10 10 276 (40) 276 (40) 0 9.5 Ar

5000 0.010 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.550 0.550 0.650 0.750 0.850 1.000

パラメータ


解析 / 積分パラメータ

スロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン

積分タイムイベント

積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) ネガティブピークオンの時間 (min)今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)

79



パラメータ



設定値

0.000 1.500

–2000 0

MolSieve 5A 10 m× 0.32 mm カラムおよび PLOT U 3 m × 0.32 mm プレカラム付き1.0µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト結果

ピーク 1 2 3 4 5 6

化合物

ネオン水素酸素窒素メタン一酸化炭素


タイム (min)

0.667

0.691

0.788

0.887

1.045

1.232


50 80 70 120 210000 70

80



PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタ

メソッドの条件下の表と図は、PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm

プレカラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタを使用する新しい GC

モジュールの標準的な条件と結果です。マイクロ GC の性能を表す一般的な

指標として使用します。新しい装置の性能は一定ですが、古い装置の性能にはばらつきがあります。

表 17. PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm カラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト条件

設定値

100 100 100 10 20 150 10 10 210 (32) 210 (32) 0 4.0 He

5000 0.010 1.000 1.000 オフオフ

パラメータ



積分タイムイベント

積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) テールタンジェントスキムオンの時間 (min)今すぐ積分の時間 (min)

0.000 0.250 0.280 0.290

81



パラメータ



設定値

0.000 1.500

0.000 5000

PLOT U 8 m × 0.32 mm カラムおよび PLOT Q 1 m × 0.32 mm カラム付き 1.0µL バックフラッシュインジェクタのチェックアウト結果

12 3 4

5 6

ピーク 1 2 3 4 5 6

化合物

二酸化炭素

エチレン

エタンアセチレン

プロパン



タイム (min)

0.430

0.461

0.485

0.546

0.937

1.414


3000 1900 1800 600 800 400

82

Micro GC 3000A Operating Manual チェックアウトNGA Calibration Gas Standard

NGA Calibration Gas Standard

専用の天然ガス分析器 (NGA) を使用する場合は、キャリブレーション標準が

用意されています。表 18 に組成を示します。

表 18.

成分

窒素

メタン

エタン

NGA Gas Calibration Standard

濃度

5.17%

72.24% ( バランス )

8.997%

1.495%

6.001%

2.999%

2.000%

0.50%

0.50%

0.10%

二酸化炭素プロパンイソブタン n- ブタン

イソペンタン n- ペンタン n- ヘキサン

表 19 に示すメソッド設定を使用して、G2803A GC と NGA Calibration Gas

Standard を使って取得される標準的なクロマトグラムについては、 85ページ

の「NGA Calibration Standard を使用する G2803A GC の標準的な結果」を

参照してください。

G2803A 天然ガス分析器には、次のチャンネルで構成されます。

チャンネル A: 固定型インジェクタ、OV-1、8 m × 0.15 mm × 2.0 µm

チャンネル B: 固定型インジェクタ、PLOT U、8 m × 0.32 mm

83


表 19. テスト条件例 – 天然ガス分析器 (NGA)

チャンネル A チャンネル B パラメータメソッド取込パラメータサンプル吸気口の温度 ( )

インジェクタの温度 ( ) カラムの温度 ( ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) キャリアガス解析 / 積分パラメータスロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン積分タイムイベント積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min) 積分オフの時間 (min) グラフィックオプション時間範囲低高レスポンス範囲低高

90

90

95

10

30

120

80

0

172 (25)

172 (25)

0

He

15000

0.002 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.380

0.380

—

90 90 70 10 30 120 80 0 172 (25) 172 (25) 0 He

15000 0.002 1.000 1.000 オフオフ

0.000 0.500 0.500 1.000

0.0002.000

0.00030000

0.000 2.000

0.000 30000

84


NGA Calibration Standard を使用する G2803A GC の標準的な結果

チャンネル AOV1

チャンネル BPLOT U

ピーク 1 2

3 4

5

6 7 8 9 10

化合物

i- ブタン n- ブタン i- ペンタン

n- ペンタン

n- ヘキサン


エタンプロパン


タイム (min)

0.350

0.380

0.450

0.500

0.800

0.400

0.450

0.600

0.700

2.282

標準的な面積 (µV × s)

3500 3000

900 900

200

350 55000 2000 6000 4000

85


RGA Calibration Gas Standard 専用の製油所ガス分析器 (RGA) を使用する場合は、キャリブレーション標準

3.2 が用意されています。表 20 に組成を示します。

表 20.

成分

水素アルゴン窒素

RGA Gas Calibration Standard

濃度

12.0% 1.0% バランス

1.0% 3.0% 5.0% 4.0% 2.0% 1.0% 2.0% 1.0% 1.0% 0.3% 0.3% 0.3% 0.3% 0.3% 0.3% 0.3% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.1% 0.05% 0.05%

一酸化炭素二酸化炭素メタンエタンエチレンアセチレンプロパンプロピレン 1,21,2- プロパジエンイソブタン n- ブタン 1-Butene イソブチレントランス -2- ブテンシス -2- ブテン 1,3- ブタジエンイソペンタン n- ペンタン 11- ペンテンシス -2- ペンテントランス -2- ペンテン

2- メチル -2- ブテン n- ヘキサン

G2804A 製油所ガス分析器には、次のチャンネルで構成されます。

チャンネル A: バックフラッシュインジェクタ、MS 5A PLOT、 10 m × 0.32 mm チャンネル B: バックフラッシュインジェクタ、PLOT U、8 m × 0.32 mm

チャンネル C: バックフラッシュインジェクタ、Alumina PLOT、 10 m × 0.32 mm チャンネル D: 固定型インジェクタ、OV-1、10 m × 0.15 mm × 2.0 µm

86


表 21. テスト条件例 – 製油所ガス分析器 (RGA)

チャンネル A チャンネル B チャンネル C チャンネル D パラメータメソッド取込パラメータサンプル吸気口の温度 ( )

インジェクタの温度 ( ) カラムの温度 ( ) サンプリング時間 (s) 注入時間 (ms) 分析時間 (s) ポストラン時間 (s) 圧力平衡時間 (s) カラム圧力 (kPa [psi]) ポストラン圧力 (kPa [psi]) ベースラインオフセット (mV) バックフラッシュ時間 (s) キャリアガス解析 / 積分パラメータスロープ感度ピーク幅面積リジェクト高さリジェクトショルダアドバンスドベースライン積分タイムイベント積分オフの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 積分オンの時間 (min) テールタンジェントスキムオンの時間 (min) 積分オンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)

溶媒ピークオフの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)



積分オンの時間 (min) ネガティブピークオンの時間 (min) 今すぐ積分の時間 (min)




100

100

110

10

10

240

10

10

276 (40)

276 (40)

0

9.5

Ar

5000

0.010 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

100

100

100

10

20

240

10

10

210 (32)

210 (32)

0

4.0

He

5000

0.010 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.250

100

100

140

10

0

240

10

10

210 (32) 210 (32) 0

6.5

He

1000 0.005 1.000 1.000 オフオフ

0.000

0.260

100 100 90 10 15 240 10 10 250 (36)

250 (36)

0 N/A He

5000

0.005 1.000 1.000 オフ

オフ

0.000

0.280

0.2800.280 0.280

0.290

0.300

0.380

0.440 0.550

0.550

0.650

0.750

0.850

1.000

87


パラメータグラフィックオプション時間範囲低高レスポンス範囲低高

チャンネル A チャンネル B チャンネル C チャンネル D

0.0001.500

–20000

0.0001.500

0.0005000

0.000 2.500

0.000 500

0.0001.000

0.00030000

RGA Calibration Standard を使用する G2804A GC の標準的な結果

チャンネル A MS5A

1 2

3

チャンネル B PLOT U

5 6

8

チャンネル C Alumina PLOT

11

9 10

4

7

15 1612 13 1417 18 19 20 21 22 23 24

チャンネル D OV-1

2526

88


ピークチャンネル A 1 2 3 4

水素窒素メタン

化合物


タイム (min) 標準的な面積(µV × s)

0.696

0.876

1.080

1.238

102000 49000 8900 720 一酸化炭素

チャンネル B 5 6 7 8 9 10

二酸化炭素

エチレン

エタンアセチレン

1,2- プロパジエン


0.431

0.461

0.483

0.546

1.132

1.403

35500 23600 50300 10100 12800 11700

チャンネル C 11 12 13 14

15 16 17

18 19

20

21 22 23 24

プロピレン

プロパン

n- ブタン

トランス -2- ブテン

イソブチレン

1-Butene

シス -2- ブテン

イソペンタン

n- ペンタン

1,3- ブタジエン

トランス -2- ペンテン

2-Methyl-2-butene

1-Pentene

シス -2- ペンテン

0.544

0.607

0.690

0.828

0.855

0.892

0.926

1.032

1.090

1.213

1.404

1.498

1.552

1.661

3900 1800 730 620

660 650 650

240 353

558

230 120 250 280

チャンネル D 25 26

イソブタン

n- ヘキサン

0.388

0.811

7800 1700

89

Micro GC 3000A Operating Manual トラブルシューティング表

一般的なクロマトグラフ関連の問題

トラブルシューティング表次の表は、よく起きる問題と、考えられる原因および対処方法を示しています。さらに情報が必要な場合、または該当する問題が表にない場合は、 95ページの「トラブルシューティング」を参照してください。


問題

ピーク分離がよくない

アッセンブリ / パーツ

カラム

説明

分離に関する問題の一部は、カラムの焼出を行うと改善されます。113 ページの「カラムと検出器の焼出」を参照してください。サンプルに水分が含まれている。カラムが損傷している。

動作パラメータキャリアガスの流量が早すぎる、または遅すぎる

カラムに汚染物質が吸収されている (H2O や CO2 など )

古いカラム

カラム温度とヘッド圧力が分析に適したものか確認します。分析メソッドを調整します。カラムの流れが遅すぎる場合は、カラムのピーク拡大効果が顕著になります。始めに、 4m カラムの場合には約 15 psig を使用します。これより長いカラムの場合は、2m ごとに 5 psig 増やします。まず、サンプルを使用しないで分析を連続実行します。それでも問題が残る場合は、焼出を行います。113 ページの「カラムと検出器の焼出」を参照してください。

カラムを焼出します。問題が残る場合は、モジュールを交換します。カラムの平均寿命 (「通常」使用時 ): Mol Sieve:3–4 年、OV-1:10 年以上、PLOT:3–4 年

分析メソッドを再検討して、カラム温度を変更します。カラムが高温すぎる、または低温すぎる

ピークの高さの変動

サンプル移送管

リーク、またはインジェクタの不良

Injector

ゴーストピークカラムの汚れ

接続が緩んでいないか、リークがないか確認します。 Snoop などの検出液は使用しないでください。

接続が緩んでいないか、リークがないか確認します。Snoop などの検出液は使用しないでください。問題が残る場合は、インフィコンに問い合わせてください。

GC モジュールを交換します。

カラムを焼出して、以前の注入時の残留物を取り除きます。サンプリング時間 30 秒で試し動作を行って、移送管を清掃します。分析と分析の実行間隔を広げ、次の分析に残留物を持越さないようにします。

移送管とマニホールドアッセンブリの入口にリークがないか確認します。

分析間のポストラン時間を増やします。

残留物サンプル吸気口とマニホールドアッセンブリ

90



問題

負のピーク


キャリアガス

説明

このリークは、GC のキャリアガス継手より前に発生しており、外部に問題があります。負のピークの大きさが、リークの大きさを示しています。汚れの原因を確認します。たとえば水素中に H2O が存在するなど、キャリアガスの質が悪くなっています。

マニホールド部のキャリアガスの圧力が十分でないと、注入弁が完全に密閉されず、空気漏れを起こします。注 : この場合、注入マイクロ弁の不良ではありません。

機械的な振動や周囲圧力の大幅な変動がないか確認します。たとえば、ドアの開閉、GC の近くの通路、無線通話機、風など。

他のモジュールに問題が存在するか確認します。そうでない場合は、検出器が漏れている可能性があります。インフィコンに依頼して交換してください。

これが原因であることはまれですが、制御基板を交換しなければならない場合があります。インフィコンに問い合わせてください。

キャリアガスの設定を確認します。メソッドのキャリアガスをアルゴンに設定している場合は、特定の化合物に対する感度が低下します。

キャリブレーションガスを分析します。主要成分のピークの感度が低い場合は、サンプルの通り道が詰まっている可能性があります。

マニホールドへのキャリア管が緩んでいる、または漏れている

ベースラインにノイズが出る

環境

検出器

制御基板

感度が低い制御基板

サンプルフローパス

検出器適切なガスを過剰に注入します。たとえば、室温で空気を注入します。N2 と O2 のピークが小さい ( 感度が低い ) のに、ピークが先細りになる ( カラムが N2 と O2 で過負荷状態になっていることを示します ) 場合は、検出器の不良です。ピークの先細りがない場合は、検出器の不良ではなくなく、インジェクタの注入量が少ない可能なく性があります。インフィコンに問い合わせてください。

標準の外付吸気口フィルタが目詰まりしていないか確認します。疑わしい場合は、フィルタ部品を交換します。

O リングを確認して、必要ならば交換します。

詰まっている可能性があります。インフィコンに問い合わせてください。

キャリアガスの供給圧力が 78 psi 未満に落ちた場合、インジェクタのマイクロ弁が適切に動作しない可能性があります。GC への供給圧力は 78 ～ 82 psig にする必要があります。

継手が緩んでいないか確認します。緩んでいる場合は、増し締めします。

91

サンプル吸気口フィルタ

モジュール接続チューブ

Injector

キャリアガス圧が低い

サンプル継手が緩んでいる


温度表示の問題

問題

感度が低い


サンプルチューブがマニホールド部で緩んでいる

ガングブロックの O リング

説明

緩んでいる場合は、増し締めします。

ガングブロックプレート間に O リングがあるかを確認し、その状態を確認します。損傷している場合、または存在しない場合は交換します。

マニホールド部のキャリアガスの圧力が十分でないと、注入弁が完全に密閉されず、空気漏れを起こします。

ベースラインの注入ゼロ時のエアピーク

カラムヘッド圧力が低い

温度表示の問題

問題

温度表示が設定と異なる

アッセンブリ /パーツ表示

ヒーター

説明

正しいチャンネルを監視しているか確認します。

ヒーターケーブルがコネクタに適切に取り付けられている

か確認します。

圧力表示の問題

問題

圧力表示が不安定または間違っている

アッセンブリ /パーツ表示

説明

正しいチャンネルを監視しているか確認します。

パラメータガングブロックへ

のキャリアガス管が緩んでいる、または O リングがなくなっている GC との通信

マニホールドへの

キャリアガス管が緩んでいる O リングが存在しない、または破損している

メソッド設定を確認します。

ガングブロック内部に破損していない O リングがあるかを確認します。O リングがある場合は、プレートを締めます。

通信が動作中か確認します。必要に応じて、GC ソフトウェアを再起動します。継手を締めつけます。

ガングブロック内部に破損していない O リングがあるかを確認します。O リングが存在する場合は、ブロックねじを締めます。

92


カラム圧の問題

カラム圧の問題

問題

真空ができない / 低真空

アッセンブリ /パーツ真空ポンプ

説明

接続を確認します。接続が明確でない場合は、インフィコンに問い合わせてください。 115 ページの「真空システムの確認」も参照してください。インフィコンに問い合わせてください。機器の背面にあるサンプル排気口部分での流量を確認し

ます。流れがある場合は、ゼロ注入を実行してエアピークを確認します。リークがある場合、原因は、注入弁、スイッチソレノイド、インジェクタの層状剥離の可能性があります。インフィコンに問い合わせてください。

リファレンスカラムと分析カラムの排気口で流れを確認

します。流れがない場合は、インフィコンに問い合わせてください。インフィコンに問い合わせてください。

サンプルのすべての移送管と接続管の取付部分を確認し

ます。継手と、ガングブロック内部に損傷のない O リングがあるかを確認します。ブロックねじを締めつけます。

内蔵キャリアガスタンクの残量の圧力を確認します。圧力は 200 psig 以上でなければなりません。

制御基板キャリアガスの使用量が多い、または感度が低い

リーク

カラムの破損

ソレノイドバルブサンプル移送管

カラムヘッド圧に達しない

マニホールドへ

のキャリアガス管が緩んでいるポータブル GC:内蔵ボンベのキャリアガスが不十分です。

分析カラムの排気口に流れがない分析カラムとリファとレンスカラムに流れがない真空ポンプが常時動作する

カラムの破損

インジェクタの

層状剥離

GC の設定

インフィコンに問い合わせてください。

インフィコンに問い合わせてください。

連続フローモードがオンになっています。

93


出力の問題

出力の問題

問題

音がうるさい


検出器でのリーク

オプションのキャリアガス

サンプル吸気口

説明

機器をインフィコンに送付して修理します。

使用しているキャリアガスとメソッドが一致しているか確認します。

吸気口またはサンプル移送管が詰まっていないか確認します。

通信の問題

問題

コンピュータと通信できない


ケーブル

説明

ネットワーク接続には標準の LAN ケーブルを使用します。GC からコンピュータに直接接続するにはクロスケーブルを使用します。19 ページの「IP アドレスの設定」を参照してください。

IP アドレスを確認します。19 ページの「IP アドレスの設定」を参照してください。

セリティなどの操作ソフトウェアでの GC の設定を確認します。

ソフトウェア

ソフトウェア

94

Micro GC 3000A Operating Manual トラブルシューティングGC コンフィグレーションの決定方法

トラブルシューティング

ここでは、操作上の一般的な問題を診断する指針について説明しますが、すべてを網羅することはできません。ここで問題が解決しない場合は、次の方法を試してください。

•

•

3000A 制御ソフトウェアのヘルプ

インフィコンのサービス

このトラブルシューティングは、大きく次の 4 つのトピックに分かれていま

す。

1.

2.

3.

4.

GC コンフィグレーションの決定方法 — GC の内部 Web ページで使用できる情報と取り付けられた GC コンポーネントの理解ハードウェア / ソフトウェア – 電源、通信、ソフトウェア、および機器の問題クロマトグラフィ – よくあるクロマトグラフィの問題と対応方法

メソッド – 分析のメソッドとパラメータ

GC コンフィグレーションの決定方法

基本的な GC コンフィグレーションを確認するには ( たとえば、セリティケミ

カルでメソッドを作成する前に )、セリティケミカルを開き、[ 装置 ] ビュー

を表示します。[ ステータス ] および [ コンフィグレーション ] サブタブを使

用すると、取り付けられているカラムとインジェクタのタイプがわかります。

詳細情報が必要な場合、およびインフィコンに問い合わせる前にコンフィグレー

ションを確認する場合は、次のいずれかの手順に従います。

インフィコンに問い合わせる場合は、事前に必ず完全な GC コンフィグレーションを確認してください。

LAN 接続を使用する方法

機器を LAN に接続できる場合は、次のようにコンフィグレーションを確認し

ます。

1. Web ブラウザを開き、Web アドレスとして GC の IP アドレスを入力します。たとえば、http://10.1.1.101 と入力します。

95


2. GC のホームページで、[Utilities] タブを選択します。

3. [Configuration] の下の [Full System] ボタンを選択します。

4. しばらくすると、機器の現在のコンフィグレーションが表示されます。下

の表と図 35 を参照してください。

項目 1

2

3

4

5

意味

GC の型

GC のシリアル番号

GC モジュールの通信アドレス

GC モジュールのチャンネル割当

GC モジュールの部品番号

G2801-xxxxx: 標準 GC モジュール G2807-xxxxx: 機能拡張 GC モジュール

6 7 8 9 10 11

インジェクタタイプ

インジェクタの説明

カラムのタイプと説明

使用されているサンプルポンプ

キャリアガスの種類

キャリアガスの入力場所

96


1 2

3 4 5

GC Type: 2801Instrument serial number:US10000110

Module 1: Channel Assignment:A Part Number:G2801-60508 Serial Number:US10000193 Board Serial Number:STI330056114 Sample Inlet: Heater ID:m0:ThermA Pressure Sensor ID:NONE Injector: Type:Fixed . . .

Description:DIE-2050 Det Die 3 Valve Fixed 1.6ul . . . Column: Type:OV1 . . .Description:Assy Col OV-1 1.2 8m

Film Thickness:1.20 µm Inside Diameter:200.00µm Length:8m Temperature Limits: Lower:30 °C Upper:160 °C . . .

Pre-Column:NONESample Pump ID:m0:Pump0 Gas Supply: Type:Ar Location:carrier1 . . .

Module 2: Channel Assignment:B Part Number:G2801-60506 . . .

6

7

8

9

10 11

図 35.

5.

3000 マイクロ GC のステータス情報例の抜粋

GC モジュールが使用しているサンプル入力部を特定するには、100 ページの「手作業でハードウェアコンフィグレーションを確認する方法」に記載されている手順 4 の説明に従って GC を調べます。

97


GC モジュールとサンプルポンプの名前、および GC モジュールのレイアウト

GC の Web ページに表示されるデータは、モジュールごとに分類されていGC

ます。GC モジュールとサンプル ( 真空 ) ポンプには、次のように名前が付い

ています。

ポンプm0 (Pump0) m1 (Pump1)

GC モジュール m1

m2

GC モジュール m1 m2

m3m4

チャンネルチャンネル AB

チャンネルチャンネルチャンネルチャンネル ABCD

1 または 2 チャンネル GC の前 3 または 4 チャンネル GC の前

図 36. GC モジュールの名前を示す 2 および 4 チャンネル GC の上面

コンフィグレーションの例

2 つのサンプル入力部と 1 つのキャリアガスがある 2 チャンネルの機器があ

るとします。[Full System] コンフィグレーション画面には、次の情報が表示

されます。

Module 1: Channel Assignment:A Sample Inlet: Heater ID:m0:ThermA Injector: Type:Fixed Column: Type:OV1 Description:Assy Col OV-1 1.2 8m Sample Pump ID:m0:Pump0 Gas Supply: Type:Ar Location:carrier1

98


Module 2: Channel Assignment:B Sample Inlet: Heater ID:m1:ThermC Injector: Type:Fixed Column: Type:PLOTU Description:Assy Col 8m Pora U Sample Pump ID:m0:Pump0 Gas Supply: Type:Ar Location:carrier1

GC のトップカバーを取り外した図は、次のとおりです。

キャリアガス 1 ( アルゴン )

サンプルポンプm0; Pump0

GC モジュール 1: セリティケミカルチャンネル A OV-1 カラム、8m

GC モジュール 2: セリティケミカルチャンネル B PLOT U カラム、8m

サンプル

入力部 1 サンプル

入力部 2

GC を調べて決定する

図 37. 2 つのサンプル入力部と 1 つのキャリアガスがある 2 チャンネル GC のコンフィグレーション

手作業でハードウェアコンフィグレーションを確認する方法 LAN で通信できない機器の場合は、次のように手作業でコンフィグレーショ

ンを確認します。

1.

2.

GC の電源を切り、電源コードを抜きます。

機器のトップカバーを取り外します。116 ページの「カバーの取り外し」を参照してください。

99

Micro GC 3000A Operating Manual トラブルシューティングハードウェアとソフトウェアの問題

3.

4.

5.

マニホールドカバープレートを取り外します。117 ページの「GC モジュールの取り外しと交換」を参照してください。入力部と各 GC モジュールの配管接続を調べて、 GC モジュールにサン各プルを供給する入力部を特定します。キャリアガス外付継手と各 GC モジュールの配管接続を調べて、 GC モ各ジュールが使用するキャリアガスを特定します。 • 図 35 を参照してください。サンプルポンプ「m0」に接続された GC

モジュールは、キャリアガス 1 を使用します。サンプルポンプ「m1」に接続された GC モジュールは、キャリアガス 2 を使用します。キャリアガスを共有する GC モジュールどうしは、それぞれのマニホールドブロック間のステンレススチールチューブによって接続されています。

•

コネクタチューブは GC モジュール間のキャリアガスを接続します。

6. 各 GC モジュールの上部で、GC モジュールの部品番号とカラムタイプの情報が記載されたラベルを読み取ります。10 ページの図 1 を参照してください。

ハードウェアとソフトウェアの問題

問題の原因にまったく見当がつかない場合は、以下の項目を順番に確認することによって原因を特定できることがあります。疑わしい特定の原因がある場合は、適切な項目から読み始めてください。

100

Micro GC 3000A Operating Manual トラブルシューティング


電源の確認 GC の電源ランプは LED で、極めて長寿命です。この LED が故障する可能性

はほとんどありません。

GC の電源ランプはオンになっていますか ? オンになっていない場合は、電源

を確認します。

1.

2.

3.

4.

AC 電源に電気が供給されていることを確認します。

GC、電源コンバータ ( 電源と GC の間の箱 )、AC 電源の間の接続を確認します。 GC の電源スイッチがオンであることを確認します。

これでも電源ランプが点灯せず、通信を確立できない ( 下記参照 ) 場合は、電源コード、コンバータ、GC のいずれかに欠陥があります。可能であれば、電源コードとコンバータを交換します。それでも電源ランプが点灯しない場合は、インフィコンに問い合わせてください。

5.

通信の確認 PC と GC の間の通信は、次の 2 つの方法のどちらかを使って確立します。

•

•

1 対 1 接続 (Local Area Network)。同じサイトの別の機器には接続されていません。接続にはクロスケーブル (5183-4649) を使用します。別の機器とユーザーも含むローカル LAN の一部として。接続には標準ローカルケーブル (G1530-61485) を使用します。

LAN 通信の確認

1. コマンドプロンプト [C:¥>] を開き、ping コマンドを使って接続を確認します。たとえば、GC の IP アドレスを 10.1.1.101 に設定している場合は、ping 10.1.1.101 と入力します。次の図のようなメッセージが画面に表示されます。


101



2. GC から応答がある場合は、PC との通信が確立されており、103 ページの「Web ページのオープン」に進むことができます。 GC が応答しない場合は、102 ページの「1 対 1 接続の通信の確認」を参照してください。

1 対 1 接続の通信の確認

1.

2.

クロスケーブル (5183-4649) を使って機器をコンピュータに直接接続します。コンピュータの IP アドレスを次のように設定します。

コンピュータ

IP アドレスサブネットマスク

ゲートウェイ *

DNS サーバー *

192.168.1.100

255.255.255.0

–

–

* ゲートウェイと DNS サーバーの項目は直接接続の場合には使用されません。

詳細については、 19ページの「IP アドレスの設定」を参照してください。

3. コマンドプロンプト [C:¥>] を開き、次のように入力します。

ping 192.168.1.99

次のような応答が返るはずです。


通信を確立できない場合は、インフィコンに問い合わせてください。

4. 通信が確立できた場合は、GC の IP アドレスが正しくない可能性があります。必要に応じて、機器の IP アドレスを変更します。

102



•

•

詳細については、139 ページの「機器の IP アドレスを変更するには」を参照してください。 101 ページの「LAN 通信の確認」の説明に従って、新しいアドレスを確認します。

Web ページのオープン

1. インターネットブラウザを起動します。プロキシサーバーが無効になっていることを確認します。詳細については、ブラウザのヘルプを参照してください。 Web アドレスとして GC の IP アドレスを入力します。たとえば、http://10.1.1.101 と入力します。 Web ページが開きましたか。

2.

図 40.

•

•

GG の Web ページの例

はい — 103ページの「セリティケミカルプログラムの設定の確認」に進みます。いいえ — Web ページが開かない場合は、102 ページの「1 対 1 接続の通信の確認」に進み、診断を続けます。

セリティケミカルプログラムの設定の確認

1.

2.

3.

[ 設定 ]/[ 装置 ] を選択して、GC の設定を確認します。

GC を接続します。

GC がオンラインになりましたか。

•

•

はい — 104 ページの「圧力の点検」に進みます。

いいえ — 誰か他の人が接続していますか。

— はい — 接続を切ってもらって、上記の手順 3 に戻ります。

— いいえ — 104 ページの「直接接続の試験」に進みます。

103



直接接続の試験 1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

セリティケミカルを終了し、コンピュータと GC をシャットダウンして、クロスケーブル ( 部品番号 5183-4649) で PC と GC を接続します。 GC と PC の電源を入れます。

PC の IP アドレスを 192.168.1.100 に設定します。

PC のサブネットマスクを 255.255.255.0 に設定します。

セリティケミカルを再起動し、機器の IP アドレスを 192.168.1.99 に設定します。 GC を接続します。

GC がオンラインになりましたか。

•

•

いいえ — インフィコンのコールセンターに問い合わせてください。

はい — 問題はネットワークの設定にあります。LAN 管理者に問い合わせてください。

GC モジュールの確認

圧力の点検 1.

2.

セリティケミカルで、[ 装置 ]/[ ステータス ] を選択します。

各パラメータの設定値を確認します。各パラメータの設定値は合っていますか。 •

•

はい — 106 ページの「フロー試験」に進みます。

いいえ — 104 ページの「メソッドのダウンロード」に進みます。

メソッドのダウンロード 1. 2.

チェックアウトメソッドをダウンロードします。

各パラメータの設定値は合っていますか。

•

•

合っている場合は、106 ページの「フロー試験」に進みます。

合っていない場合は、104 ページの「GC モジュールの状態の確認」に進みます。

GC モジュールの状態の確認

1. ブラウザを開いて、GC の IP アドレスを Web アドレスとして入力します。

104



2. [ ステータス ] を選択します。

このバッテリーモニタは、3000 マイクロ GC ポータブルの実行中に表示されます。

図 41.

3.

4.

[Status] 画面の例

実際の値と設定値を比較します。すべてのパラメータの値が設定値と一致している場合は、106 ページの「フロー試験」に進みます。設定値が実際の値と一致しない項目がある場合、flag は 00 になっていますか。 •

•

はい — 106 ページの「デューティサイクル」に進みます。

いいえ — GC をリセットします。ブラウザを閉じて、GC の電源を入れ直します。GC から 2 回ビープ音がしたら、104 ページの「GC モジュールの状態の確認」に進みます。

105



デューティサイクル 1.

2.

カラムヘッド圧 (CHP) と Delta P ( 固定量の場合 ) に対して約 30 ～ 40%である必要があります。デューティサイクルは 30 ～ 40% の範囲ですか。

•

•

はい — 106 ページの「フロー試験」に進みます。

いいえ — デューティサイクルが 50% を超える場合は、キャリアガス圧力を確認します。キャリアガスフィルタ (3150-0602) を交換します。デューティサイクルを再度確認します。まだ 50% を超えている場合は、インフィコンに問い合わせてください。

フロー試験 1. セリティケミカルで、「フロー試験」という名前の次のような新しいメ

ソッドを作成します。 •

•

•

2.

3.

圧力をすべて 20 psi に設定します。

サンプリング時間を 30 秒に設定します。

連続モードを Off に設定します。

このメソッドを GC にダウンロードします。

流量計を使用して、の背面にあるリファレンスカラム排気口と分析カGCラム排気口からの実際の流量を測定します。通常、流量は次のとおりです。 •

•

分析カラム流量は 1 ± 0.5 mL/min でなくてはなりません。

リファレンスカラム流量は 0.6 ± 0.4mL/min でなくてはなりません。

どちらかの流量が正しくない場合は、キャリアガスフィルタ (3150-0602)を交換します。それでも流量が正しくない場合は、107 ページの「チューブの検査」を参照してください。

4. 「フロー試験」メソッドを使って分析を開始します。

5. 6.

7.

サンプル入力部でサンプルの流量を測定します。

サンプルの流量は 1 ～ 10mL/min でなくてはなりません。流量が正しい場合は、十分なサンプルが機器に取り込まれています。流量が正しくない場合は、真空ポンプが動作しているか確認します。真空ポンプが動作している場合は、 • •

吸気口フィルタとサンプル調圧器を確認します。

使用したフィルタをすべて清掃または交換します。手順 6 を繰り返します。

106


クロマトグラフの問題

チューブの検査 1. 2. 3.

GC のカバーを取り外します。

GC モジュールの後のガングブロックに接続するチューブを調べます。チューブは適切に接続されていますか。

• •

はい — 107 ページの「キャリア入力の試験」に進みます。いいえ — チューブを再接続して、106 ページの「フロー試験」に戻ります。

キャリア入力の試験 1.

2.

キャリアガスを 80 psig に設定して、ガングブロックの止めねじを緩めます。

ガスが漏れる音が聞こえますか。

•

•

はい — GC モジュールが損傷しています。交換するか、返品して修理します。いいえ — マニホールドアッセンブリが詰まっています。全体をインフィコンに返品して修理します。


この節では、クロマトグラフの予想外の動作の診断、および可能性がある原因の特定と対策について取り上げます。問題の発生源は、次のように多数あります。

• • • •

電気的故障または機械的故障

ガス管、インジェクタ、カラム、検出器の汚れ誤った、または不適切な設定値リークやにじみなどのクロマトグラフ上の障害

これらは、しばしば相互に影響し合います。たとえば、上記の発生源のどれからでもベースラインの問題が発生する可能性があります。したがって、この節では、症状別に分類して、最も可能性の高い原因を挙げています。

ベースラインの症状

位置ベースラインの位置が実行中に突然変化します。原因としては次のものが考えられます。

• • •

フィラメントの障害

バルブの障害 EPC の障害

設定画面でハイライト表示されている警告または変更した実行設定を調べます。問題を改善し、サンプルを再分析します。

107



揺らぎとずれ流量または温度の設定を変更すると、ベースラインの揺らぎまたはずれが一時的に発生することがありますが、通常、時間が立てば問題は解消されます。以下の事例では、安定するのに十分な時間が経過した後であることを前提としています。 1. ベースラインが不安定で、上下に移動する場合 ( 揺らぎ )。

• •

•

2.

リークがある可能性があります。カラムの接続を確認します。カラムの検出器側にリークがある場合、分析と分析の間の保持時間は安定していますが、感度が低下します。吸気口側の端にリークがある場合、カラムの流量が減り ( 線速度の低下 )、保持時間が延び、感度が低下します。

実行時に、ベースラインが上方向または下方向に徐々に移動していく場合 ( ずれ )。この問題は次のような対策によって影響を最小限にとどめることができます。

• カラムを調整します。113 ページの「カラムと検出器の焼出」を参照してください。 • 動作温度を下げます。ただし、この場合、分析にかかる時間が長くなります。 • 温度上限が高いカラムに交換します。揺らぎとずれには、しばしば、次に述べるノイズが伴います。

•

ノイズ

ノイズとは、ベースラインの急激な変動で、ベースラインが広がり、でこぼこ

になります。ノイズはスパイクとは異なります。スパイクは、ほとんど連続的なノイズとは違って、孤立した現象です。スパイクについては後述します。

どのような検出器でもある程度のノイズは避けられません。感度が低いと検出されないこともありますが、感度を高めるとノイズが出てきます。ノイズは検出器の感度を制限するため、最小限に抑える必要があります。

1. ノイズが、これまでクリーンだったベースラインに突然現れた場合。 • 最近、システムに加えたすべての変更について検討します。 • • •

検出器のコネクタの緩みや信号パスはノイズを発生させます。検出器の汚れはノイズを発生させます。

汚れたキャリアガス。タンクを最近交換して、古いタンクの中にガスがまだ残っている場合は、古いタンクを使用して、ノイズが減るか確認します。新しいガスの汚れがひどいためにトラップを飽和させている場合は、古いタンクに変更しても、トラップを交換または再作成しないと、ほとんど症状が改善しない可能性があります。この問題は、キャリアガスが窒素の場合に、最もよく発生します。

108



2.

ガス業者が、完全にガスを追い出した後、空のガスボンベにガスを再充填するのはよくあることです。信頼できるガス業者と取引してください。

ノイズが徐々に増えて許容できないレベルになった場合。この症状は、上記の急変とは違って、ノイズの発生源が徐々に増大していることを示します。

スパイクスパイクはベースラインの孤立した変動です。通常は、突然 ( そして大幅に ) 上方に移動します。ノイズを伴っている場合は、まずノイズの問題の解決にあたります。スパイクはノイズと同時に消える可能性があるためです。分析の実行中に必ずスパイクが発生する場合は、原因はほぼ常に電子的なものです。接続が緩んでいる可能性があります。ケーブルの接続を確認します。もう 1 つの可能性としては、無線通信機器による外部干渉があります。

保持時間の症状

保持時間のずれ保持時間のずれとは、実行するたびに保持時間が着実に増加または減少していくことを言います。不安定な保持時間 ( 増減両方向 ) は、後で、保持時間の揺らぎとして取り上げます。 1. 一連の分析で、保持時間が突然増加した場合。

•

• 2.

これは、キャリアフローの減少またはカラム温度の低下が原因とし

て考えられます。圧力と温度の設定値を確認します。キャリアガスタンクが空に近い場合もあります。

一連の分析で、保持時間が突然減少した場合。

これは、キャリアフローの増加またはカラム温度の上昇が原因として考えられます。圧力と温度の設定値を確認します。

保持時間の揺らぎ ( 再現性 )1. 保持時間の再現性が、類似の組成を連続分析すると不安定になる場合。

•

• 2.

温度または圧力の変動が原因になることがあり、検出器または制御

装置が故障した可能性があります。分子濃度の急激な変化も保持時間の変化の原因になります。

分析の後半の再現性はよいが、最初のいくつかのピークの再現性はよくない場合。 • 最初のころのピークが非常に速く溶出すると、固定相でクロマトグラフ平衡を達成するのに必要な時間がとれない場合があります。溶剤のピークのような振る舞いをみせ、カラム内を吹飛ばされます。目的のピークは、保持されない溶剤や空気のピークの最低 4 倍は溶出時間がかからなくてはならないという規則が役に立ちます。この問題が疑われる場合は、カラム温度を下げてみます。温度を 30 下げると、保持時間がほぼ倍増します。

109



3. 保持時間がサンプルの量とともに変わる場合。

カラムが処理できる以上のサンプルがある場合、ピークが変形し、ピークは保持時間が短いほうにシフトします。サンプルを薄めるか、注入量を減らしてみます。

ピークの症状

ピークがないこれは通常、操作者のミスが原因です。可能性としては、間違った信号の割り当て、低い感度の設定 ( ピークはあっても検出されない )、検出器の故障などがあります。他の原因はさまざまです。症状の再現を試みてください。ピークの反転最も可能性が高いのは、熱伝導率検出器の不適切な信号の定義または間違った極性の設定です。

余分なピークこれには 2 種類あります。付加的付加的ピークは、サンプルから予想される以外のピークが発生するものです。ゴーストゴーストピークは、サンプルを注入していないときにも発生します ( サンプル分析中に、本物のピークに混じって発生することもあります )。 1. ピークがブランク分析時にも発生する場合。

ゴーストピークは、カラムがしばらく初期温度の状態であるときに、よく観察されます。たとえば、朝の最初の分析時 ( 特に月曜日の朝 ) にはよくゴーストピークが現れます。 • ゴーストピークは、キャリアガスの不純物、油などによる配管の汚

れによっても発生します。それほど多くはありませんが、キャリアガス中の微量の酸素、水分などと固定相との反応によって発生することもあります。汚れた吸気口はゴーストピーク発生の原因になります。吸気口の残

留物が揮発または熱分解して、カラムヘッドに送り込まれます。吸気口の温度を下げてみます。これでゴーストが消えたり減ったりする場合は、吸気口を掃除します。

これは、上記のゴーストピークのこともあります。ブランク分析 (キャリアガスのみ ) を実行します。ピークが残る場合は、サンプルが原因ではありません。サンプルが純粋であると想定すると、もう 1 つの原因は、吸気口の過熱による化合物の熱劣化です。これは、吸気口の温度を下げると、検証できます。

•

2. 付加的ピークは、純粋なサンプルを注入したときに発生します。 •

•

110



ピークの変形理想的なピークは、現実のクロマトグラフィではほとんど現れませんが、純粋なガウス曲線です。実際には、非対称な部分が、特にベースライン近くに、必ず現れます。

1. ピークが正常に高まった後、ベースラインに向けて急激に落ち込む場合。

• 最も可能性が高い原因は、カラムへの過負荷です。サンプルを 10 分の 1 に薄めてみます。または、可変型インジェクタを使用している場合は、サンプルの量を 10 分の 1 に減らします。 2 つ ( 以上 ) の近接したピークの合成 ( 分離されていない ) の場合もあります。カラム温度を 30 下げて、分析を繰り返します。ピークが複数に分かれる場合には、ピークが合成されています。

•

2. ピークが急激に高まった後、ベースラインに向けて正常に下がっていく場合。

•

•

•

ガスサンプルによるカラムの過負荷によってこの現象が起きること

がよくあります。注入量を減らしてみます。ピークの合成の場合もあります。カラム温度を下げると分離度が高

まり、ピークの合成が明らかになります。吸気口の温度が低すぎる場合も、この現象が発生します。

111



3. ピークの頂点が変形している場合。

「煙草」形の頂点

• 検出器の過負荷が原因として考えられます。ひどい場合には、注入

量を 2 倍にしても、ピークの大きさがほとんど、またはまったく変わらないことがあります。サンプルの注入量を減らします。検出器が反応の上限に達している

ため、通常の動作範囲に戻すには、注入量の大幅な削減が必要です。 4. ピークの頂点が割れている場合。

• 低温で実行して、これがピークの合成によるものではないことを確

認します。サンプルの注入量を少なくとも 10 分の 1 にして、分析を繰り返します。ピーク割れが消えた場合には、検出器の過負荷が原因です。これにより、通常は直線性も向上します。熱伝導率検出器とヘリウムキャリアを使って分析した水素のピーク

は、頂点が分裂していることがよくあります。ピーク割れがなくなるまで、サンプルの量を減らしてください。

112


メソッドの問題


この節では、メソッドのトラブルに対処し、正しくない機器パラメータ設定や間違ったピーク同定ウィンドウ、不適切なピーク検出パラメータから発生する問題を解決する方法について説明します。これらはすべて、サンプルのモル % 組成の計算結果の間違いにつながります。

Calibration Standard の分析時に、レポートとクロマトグラムに次のような現

象が発生した場合には、メソッドを点検する必要があります。

•

• •

•

存在するはずの成分がモル % レポートでゼロになっている。

ピークが積分されていない、または間違って積分されている。モル % 組成が以上に高い、または低い。

キャリブレーションがサンプルの濃度に近いときに、サンプルの正規化していない合計が 95 ～ 105% の範囲におさまらない。

多くの場合は、いくつか調整を加えて、機器を簡単に整備するだけで、機器の性能を改善することができます。まず、焼出を実行して、システムの清掃を行うことから始めてください。

カラムと検出器の焼出この手順は、分析を妨害する可能性がある以前のサンプルの残留物 ( つまり

高分子量の成分) をカラムと検出器から除去する一般的な方法です (一部のカ

ラムに関しては不適当 )。時間がたつと、少量の汚染物質が特にカラム内に蓄

積して、ピークの先細りと保持時間のずれの原因になることがあります。

機器の焼出メソッドを作成することをお勧めします。このメソッドを次の機会に実行します。

• •

•

•

初めて取り付けた後

GC モジュールの交換品を取り付けた後

マイクロ GC の電源を切った後、またはマイクロ GC を保管した後

カラムの性能を回復するために必要に応じて定期的に

焼出を実行するには、次の手順に従います。

1. セリティケミカルで、機器または GC モジュールの名前 > の焼出」と「<いう名前のメソッドを作成します。表 22 の値を使用して、各 GC モジュールの流量、実行回数、および温度を設定します。さまざまな時間を設定したカラムが GC にある場合は、同じ焼出時間を使用する GC モジュールをセットにして焼出メソッドを作成します。

113



下の表は、3000 GC カラムのタイプごとの焼出の条件と時間、および一般に推奨される焼出の間隔です。

表 22.

カラムの種類 Alumina PLOT

焼出の条件と間隔

カラム温度 ( )

180

180

180 180 160

160

180

期間 ( 時間 )

8 ～ 12

8 ～ 12

2

2

8 ～ 12

8 ～ 12

2

通常の使用における推奨の間隔

毎週

毎週

毎週

毎週

毎週

毎週

毎週

MolSieve 5A PLOT

OV-1 OV-1701 PLOT Q

PLOT U

Stabilwax-DB

2. 3. 4.

5.

6.

7.

8.

9.

このメソッドで、検出器フィラメントをオンにします。メソッドを保存します。

キャリアガス流量がオン ( これにより、カラムと検出器が保護される ) であることを確認します。セリティケミカルの [ 装置 ] ビューで、メソッドを機器にダウンロードします。表 22 に記載されている時間だけ、メソッドを実行します。

焼出が完了したら、分析メソッドをロードし、一連のキャリブレーションサンプルを分析します。レポートを確認します。必要に応じて、キャリブレーションの設定、保持時間、およびレスポンスファクタを調整します。問題が残る場合は、ミクロンサンプル吸気口フィルタを交換して、10キャリブレーションサンプルを再分析します。

機器のパラメータ設定の修正

カラムヘッド圧の調整

カラムヘッド圧は、カラム内の流れを制御し、分析時のすべてのピークの保持時間に影響を及ぼし、ピークウィンドウを変えます。

1.

2.

Calibration Standard におけるすべてのチャンネルの保持されていないピーク ( 最初のピーク ) の開始保持時間を決定します。すべてのピークが指定以内の時間で溶出するように、カラムヘッド圧を調整します。

114



3. 新しいメソッドはすべて、セリティケミカルによって自動的に別名で保存

されます。このため、元のメソッドの値は変更されません。新しいメソッドが保存されると、新しいメソッドがアクティブメソッドになります。

作業を続ける前に、焼出を完了し、圧力と温度の調整を済ませておきます。

リキャリブレーション

圧力と温度の変化によってピークリテンションタイムが大きく移動し、新しい RT とピークウィンドウが必要になることがあります。その場合は、リキャリブレーションが必要です。

真空システムの確認

1.

2. 3.

4.

外付吸気口フィルタアッセンブリやサンプル調整装置を GC の吸気口から取り外します。前面の吸気口に真空圧力計を接続します。

セリティケミカル上で、サンプリング時間を 30 秒に設定します。

ブランク分析を開始して、真空レベルを監視します。真空ポンプがオンになった後、オフになる音が聞こえるはずです。真空ポンプがオンの間、新しい GC の圧力は、およそ次の表 23 のようになります。

表 23. 予想真空レベル

kPa (psi)*

2 (0.3)

2 (0.3)

2 (0.3)

インジェクタタイプバックフラッシュ固定量可変 / 時限式

* 10 秒以上おいて測定

真空レベルが低い場合、またはポンプがオンにならない場合は、インフィコンに問い合わせてください。

5. 真空システムが正常な場合は、通常の吸気口フィルタまたは調整装置を再度取り付けます。

115


交換・保守手順

GC と制御ソフトウェアの保守準備

作業を始める前に、セリティケミカルソフトウェアを使用して、機器の保守準備を

行います。機器がサンプルの分析中ではないときに、次の操作を行います。

1.

2.

3.

4.

作業対象の温度を 40 未満または OFF に設定します。

切断するガスフローをすべて OFF にします。

危険な機能または資源を浪費する可能性がある機能をすべて OFF にします。作業対象の温度を 40 未満にして、ConnectAdmin ユーティリティを開きます。

注意ハードウェアを交換する前に、機器をセリティケミカルから切断する必要が必要が

あります。あります

5. 機器を選択して [ 有効な機器 ] リストに移動し、[ 切断 ] を押します。

これで安全に GC の保守に進むことができます。

交換作業に必要なツール

• •

•

•

•

•

ポジドライバ

5/16-インチレンチ

先の尖ったペンチ ( ケーブルの切断に便利 )

T-20 トルクスドライバ

T-10 トルクスドライバ

マイナスドライバ

カバーの取り外し

注意この作業では、機器の内部部品を外にさらすことになります。機器に損傷を与

えないように、電源スイッチを切って、すべての外部電源を取り外してください。

116

Micro GC 3000A Operating Manual 交換・保守手順GC モジュールの取り外しと交換

ポジドライバで、取り外す必要のあるカバーの両側にある 2 つのねじを外し

ます。カバーを持ち上げて、取り外します。

トップカバー

のねじ

底面カバー

のねじ

図 42. カバーのねじ ( 図は 2 チャンネルユニット )

GC モジュールの取り外しと交換

この作業で使用する写真と画面イメージには、 -チャンネル機器の左側 ( チャ2

ンネル A) の GC モジュールを取り外して交換する方法を示しています。どの

チャンネルおよび機器のシャーシでも手順は同様です。

一度に 1 つの GC モジュールのみを交換できます。

機器ファームウェアの更新それぞれの新しい GC モジュールは、工場出荷時の最新のファームウェアが

インストールされて配送されます。新しい GC モジュールを使って機器を最

新の状態に保つために、GC モジュール交換キットには最新の機器ファームウェアが含まれます。新しい GC モジュールをインストールする前に、必ず機

器ファームウェアを更新してください。機器ファームウェアを更新するには、

次の手順に従います。

1.

2.

3.

キットに含まれている、「Firmware Update ( ファームウェアの更新 )」というラベルの付いた CD-ROM を PC に挿入します。 CD の内容を表示し、readme.htm というファイルを開きます。

このファイルに記載されている指示に従います。

注意ファームウェアの更新中は、更新プログラムから指示が出るまで機器の電源を切断しないでください。更新中に電源を切ると機器が使用できなくなることがあります。

交換モジュールのタイプ通常は、GC モジュールを別のタイプの GC モジュールに交換できます。たと

117


えば、固定型インジェクタ付き 4 m OV-1 標準 GC モジュール ( 部品番号 G2801-60507) は、固定型インジェクタ付き 6 m PLOT U 高性能 GC モジュー

ル ( 部品番号 G2807-60514) または可変型インジェクタ付き 4 m OV-1 標準

GC モジュールと交換できます。ただし、新しいモジュールでは交換前のユニットと同じキャリアガスを使用する必要があります。

現在、以前使用されていなかったチャンネルに GC モジュールを取り付ける

ことはできません。

古い標準 GC モジュールの停止

注意

注意

古い高性能 GC モジュールは、停止する必要はありません。

標準 GC モジュールは 1 つずつ停止してください。

3000 マイクロ GC は、取り付けられている各 GC モジュールと一意のアドレ

スを使って内部的に通信します。チャンネルシステムの場合、2使用されるア

ドレスは 1 と 2 です。 4 チャンネルシステムの場合、使用されるアドレスは

1 ～ 4 です。図 43 を参照してください。

118


アドレス : 1 2 1 2 3 4

フロント

2-チャンネル GCチャンネル

フロント 4-チャンネル GCチャンネル

通信アドレス対応するセリティケミカルチャンネル

A

B

C

D

1 2 3 4

図 43. GC モジュールシリアル通信のデフォルトアドレス標準 GC モジュールを交換する前に、まず標準 GC モジュールの内部アドレス

を「停止」して無効にする必要があります。下記では、2- チャンネル機器の

標準 GC モジュール 1 ( チャンネル A) を交換する手順について説明します。

この手順は、その他の構成と同じです。

1.

2.

Internet Explorer を開き、の IP アドレスをGC「http://10.1.1.101」などのように入力します。機器の内部ユーティリティが表示されます。 [Status] タブを選択し、標準 GC モジュールに不具合がないかステータス情報を確認します。ステータス情報が表示されない場合は、これ以降はこのセクションをスキップし 122 ページの「古い GC モジュールの取り外し」へ進みます。 [Utilities] タブを選択します。

[Change Module Config] を選択します。

3.

4.

119


5.

6.

警告メッセージが 2 件表示されます。それぞれ [OK] を選択して続行します。 [Remove] を選択します。

注意標準 GC モジュールは、一旦停止すると再開するまで使用できません。

7. 停止する標準 GC モジュールの横にある [Remove] を選択します。警告が表示されます。[OK] を選択すると、標準 GC モジュールが停止します。

120


適切なボタンを選択

8. 確認メッセージが表示されます。[Shutdown] を選択します。機器ソフトウェアがシャットダウンを開始します。

注意すぐに電源を切らないでください。は設定ファイルに書き込みをする必要GCがあります。電源を切るタイミングが早すぎると、ファイルが破損し、機器が使用できなくなることがあります。

機器の電源を切る前に 3 分以上待つ必要があります。

121


9. 3 分以上以上待ちます。

10. 機器の電源を切ります。

古い GC モジュールの取り外し

写真は、2- チャンネル GC で左側 ( チャンネル A) の GC モジュールの交換方

法を示しています。この手順は、いずれのチャンネルでも同じです。

122


注意この作業では、ユニットの内部部品がむき出しになります。ユニットが破損し

ないように、電源スイッチを切り、ユニットに接続されている外部電源をすべて切断します。

静電気によって電子部品が破損することがあります。機器が破損しないように、アースの付いたリストストラップを着用します。使い捨てのリストストラップが用意されています。

1.

2.

トップカバーを取り外します。詳細については、116 ページの「カバーの取り外し」を参照してください。マニホールドカバープレートのつまみねじを緩めて、取り外します。

• 2 本ねじ仕様の場合は、マニホールドカバープレートを GC モジュールの方向にずらし、カバープレートのフックをシャーシのつまみから外します。

つまみねじを緩める

マニホールドカバープレート

3 本ねじ仕様

つまみねじを緩める

マニホールド

カバープレート

2 本ねじ仕様

図 44. つまみねじを緩め、マニホールドカバープレートを取り外す

123


3. マニホールド断熱材を慎重に取り外します。断熱材は保管しておき再利用します。

断熱材を取り外す

2-チャンネル機器その他は同じです。

図 45.

4.

注入口マニホールド断熱材の取り外し

マイクロ GC ポータブルでは、DC-DC コンバータアッセンブリが邪魔になって GC モジュールに触れることができません。GC の側面に DC-DC コンバータを固定しているねじを取り外します。配線を一切切断せずに、アッセンブリをずらして絶縁器から外し、モジュールからゆっくりとGC 持ち上げて取り外します。

DC-DC コンバータアッセンブリ

ねじを取り外す

図 46. DC-DC コンバータアッセンブリ ( マイクロ GC ポータブルのみ )

124


5. GC モジュールの後部にあるマニホールド継手のねじを緩めます。

マイクロ GC の後部

マニホールド継手のねじ

ねじを

緩める

2-チャンネル機器その他は同じです。

図 47. GC モジュールのガングブロックの取り外し

注入マニホールド継手を GC モジュール入力継手から取り外します。チャンネル A チャンネル B

6.

GC モジュール

注入マニホールド注入口を取り外す

継手

2-チャンネル機器チャンネル機器他の場合も同様です。

図 48. 注入口継手の取り外し

125


7. 2- チャンネルユニットの場合 : 両方両方の GC モジュールからその GC モジュール用の通信ボードコネクタに配線されているケーブルがあれば、取り外します。 4- チャンネルユニットの場合 : GC モジュールに配線されている通信ケーブルがあれば、すべて取り外します。必要に応じて、ファンに配線されている電源ケーブルも取り外します。

GC モジュールの後部

通信

ボード

ケーブルを取り外す

GC モジュールの後部

ケーブルを取り外す

図 49. 通信ケーブルの取り外し

126


8. 取り付けフランジが位置合わせピンから外れるまで GC モジュールの後部を傾けます。図 50 を参照してください。GC モジュールが注入マニホールドフレームから外れ、持ち上げて前部から取り外せるようになるまで、GC モジュールを機器の後ろの方向にずらします。

注意背後のサンプリングポンプを破損しないように、必ず GC モジュールは持ち上げて GC の前面から取り外してください。また、近くの配線やケーブルを破損しないように注意してください。

GC モジュールを引っ張り上げる

取り付け

フランジ

取り付けフランジ

取り付けフランジが

位置合わせピンから外れるまで引っ張り上げる

2-チャンネル機器チャンネル機器他の場合も同様です。

図 50. GC モジュールの取り外し

127


9. シャーシ底部のガングブロック継手を検査し、接合面が清潔であることを確認します。

ガングブロックの下半分

位置合わせピン

図 51. ガングブロック継手の検査

新しい GC モジュールの取り付け

注意 GC モジュールには、標準 GC モジュールと高性能 GC モジュールの 2 種類があります。標準 GC モジュールでは、ステップ 1 をスキップしてステップ 2 へ進みます。

1. Ｄボードの右上の DIP スイッチをセットして、高性能 GC モジュールのアドレスを設定します。図 52 を参照してください。

図 52. D ボード上の DIP スイッチの位置

128


設定ごとに、一意のモジュールアドレスが決まります。モジュール上部のラベ

ルを参照してください。図 53 を参照してください。「DEF」とは、工場で

セットされたデフォルトの DIP スイッチ設定のことです。

.

図 53.

2.

モジュール上部のモジュールアドレスラベル上部ガングブロックの O リングを覆っている小さな金属板を取り外します。図 54 を参照してください。

止めねじ

O リングを覆う金属板と上部ガングブロック

図 54. 上部ガングブロックの保護板

129


3. GC モジュールの取り付けフランジ継手を検査し、交換用 GC モジュールの新しい O リングがすべて破損がなく、たわみがない状態で装着されていることを確認します。

取り付けフランジ

O リングの装着を確認する

ガングブロックの上半分

図 55.

4.

5.

新しい O- リングの検査

GC モジュール注入口継手の保護キャップを取り外します。

前部が注入マニホールドフレームの口部の下の所定の場所に収まり、モジュール入力継手が注入マニホールドの Swagelok 継手と結合するまで GC モジュールの後部を降ろします ( 図 56 を参照 )。所定の場所まで GC モジュールを前方にずらします。6.

130


フレームの下に GC モジュールを取り付ける

モジュールとマニホールド継手をつなぐ

GC の後部

図 56. 新しいモジュールの取り付け

131


7. 通信ケーブルを接続します。配線例については、図 57 を参照してください。 •

•

3 つ以上の GC モジュールを 1 つの通信ボードに直列接続しないでください。 GC モジュールと通信ボードはパラレル通信を使用します。コネクタは両方とも同じように機能します。

チャンネル D チャンネル C チャンネル B チャンネル A

通信ボード

ファンを取り付ける場合

ファンを取り付ける場合

図 57. GC モジュールの配線例

8. 注入マニホールドを GC モジュール入力継手に接続します。指できつく締め、さらにレンチで 1/4- 回転締めます。

132


9. 取り付けフランジのねじを締めます。

10. 注入マニホールド断熱材を慎重に交換します。

11. マニホールドカバープレートとトップカバーを取り付けます。

新しいモジュールの開始新しい標準 GC モジュールを取り付けたら、その標準 GC モジュールを開始し

て、使用できるように構成する必要があります。

注意この開始手順は、標準 GC モジュールでのみ有効です。高性能 GC モジュールでは、このセクションをスキップして 135 ページの「セリティケミカルで機器を有効にする」へ進みます。

1.

2.

3.

GC の電源を投入し、およそ 2 分間待ちます。

Web ブラウザで [Top] タブを選択します。が応答したら、GC再起動手順は完了です。 [Utilities] タブを選択し、続けて [Set] を選択し、新しい GC モジュールのアドレスを指定します。

4. 画面の左下のドロップダウンメニューで、新しい標準 GC モジュールの正しいアドレスを選択します。 • •

一覧には使用可能なアドレスのみが表示されます。デフォルト値については、図 43 を参照してください。

133


メッセージの内容は変わります。 2- チャンネルシステムを示します。新しい GC モジュールのアドレスを選択します。この例では [1] を選択します。

5. アドレスを選択したら、[Restart] を選択して変更内容を取り込みます。

注意電源を切らないでください。は設定ファイルに書き込みをする必要がありGCます。電源を切ると、ファイルが破損し、機器が使用できなくなることがあります。

6. 再起動後、3 分以上以上待ちます。

134


7. [Top] タブを選択するか、GC の Web ページのいずれかのリンクをクリックします。GC が応答したら、取り付けは完了です。新しい GC モジュールのステータスを確認します。

セリティケミカルで機器を有効にする交換用 GC モジュールを取り付け、GC ファームウェアを更新したら、更新さ

れた GC を使用できるようにセリティを構成します。

1.

2.

3.

4.

機器の電源を投入します。 3 分以上待ってから次のステップへ進みます。

セリティの ConnectAdmin ユーティリティを開きます。

[Instruments Available] 一覧で、新しい GC モジュールが含まれている機器を選択します。 [Connect] を押します。

セリティケミカルメソッドの確認または更新

セリティメソッドの更新が必要な変更

GC ファームウェアをリビジョン 1.x から更新した場合、または GC モジュー

ルを別のタイプのものに交換した場合は ( 新しい GC モジュールが、元のもの

とは異なるカラムを使用するなど )、セリティは 3000 マイクロ GC を「新し

い」機器として扱います。古いメソッドは保存されますが、使用前に更新の必

要があります。こうすることで、古いメソッドや不適切なメソッドを誤って(

使用することを防げます。)

メソッド互換性の最新情報については、ファームウェア更新 CD-ROM の readme.htm ファイルを参照してください。

既存のメソッドを更新するには

次のように目的のメソッドを更新します。

135

Micro GC 3000A Operating Manual 交換・保守手順

キャリアガスの種類を設定するには

1.

2.

セリティで [Method] ビューへ移動し、[Create] を選択します。

ダイアログボックスが表示されたら、[Copy an existing method] を選択します。必要な情報を入力し、コピーする古い 3000 GC メソッドを選択します。[OK] をクリックします。セリティは、古いメソッドの該当する設定がすべて含まれた、更新後の機器と互換性がある新しいメソッドを作成します。別のタイプの GC モジュールを取り付けた場合は、新しいパラメータを入力します。

3.

ソフトウェア使用方法の詳細については、セリティオンラインヘルプを参照してください。


1. Web ブラウザを使用して、とコンピュータ間の通信を確立します。GC詳細については、139 ページの「機器の IP アドレスを変更するには」を参照してください。 [Gas Type] タブを選択します。図58 のものと同じ画面が表示されます。取り付けられているモジュールの現在のガス構成が表示されます。 ([Used By] 列の m1 がチャンネル A に、m2 がチャンネル B に対応します。チャンネル C と D が取り付けられていれる場合は、m3 と m4 の項目がそれらのチャンネルに対応します。)

2.

図 58.

3.

現在のガス構成画面の例

ガス構成を変更するには、[Make Changes...] を押します。

136



4. ユーザー名とパスワードの入力を指示されたら、両方とも gasconfig と入力します。下図のものと同じ画面が表示されます。

図 59.

5.

6.

ガス構成変更画面の例

適切な GC モジュールに対応するキャリアガス接続を選択します。 [Submit] を選択します。ドロップダウンリストから新しいキャリアガスの種類を選択します。

新しいガスの種類を選択する

図 60.

7.

新しいキャリアガスの種類の選択

[Submit] を選択します。カラムを冷却し、(熱衝撃を防ぐために ) カラムヒーターの電源が切れ、[Check Status] ビューが表示されます。

図 61. [Check Status] ビュー

137



8. [Check Status] を選択すると、現在のカラム温度を示すウィンドウが表示されます。カラム温度が 60° 以下の場合は、[Check Status] ウィンドウを閉じます。 • この時点までの変更内容は、ブラウザを閉じるかブラウザの「戻る」

機能を使用して取り消すことができます。

定期的に表示を更新

実際のカラム温度

図 62.

9.

[Check Status] ウィンドウの例

[3000 Micro GC Status] ビューで [Continue] を選択して、構成変更を反映します。

図 63. ガス構成の再起動画面

138

Micro GC 3000A Operating Manual 交換・保守手順機器の IP アドレスを変更するには

10. GC 背面パネルでガス供給接続を変更し、漏れがないか確認します。

注意 [Restart] の選択後は、機器の電源を切らないでください。機器ソフトウェアが再起動するまで 2 分以上待ち、次にブラウザの [Status] タブを選択します。 GC が応答したら、GC を使用できます。

11. [Restart] を選択します。Restart コマンドを実行すると GC 電子機器がリセットされます。再起動はおよそ 3 分かかります。再構成された GC を使用するには、セリティケミカルを開きます。

機器に対して新しいメソッドを作成する必要があります。ガスの種類を変更すると検出器フィラメントがオフになります。フィラメントをオンにして使用します。

変更を確認するには、3000A Web ページで [Utilities] タブを選択し、続けて [Full Config] を選択します。

機器の IP アドレスを変更するには

ローカル LAN 上でシステムを使用する場合は、まずローカル LAN 管理者から

GC の IP アドレス、サブネットマスク、デフォルトゲートウェイを教えてもら

い、ネットワーク上の他のデバイス ( プリンタも含む ) との衝突を防ぎます。

LAN 管理者は、必要に応じて DNS (Domain Name System) と WINS

(Windows Internet System) アドレスを追加することもあります。これらのア

ドレスは Web にアクセスしたり、DHCP (Dynamic Host Control Protocol) を

使用するネットワークを参照する場合に使用します。DHCP を使用する場合

は、GC に固定 IP アドレスを割り当てる必要があります。

クロスオーバーケーブルを PC に直接接続して機器を使用する場合は、IP ア

ドレスの次の部分が GC と PC で同じであることを確認します。

•

• 1.

IP アドレスの最初の 3 つの部分 ( 例 : 10.1.1)

サブネットマスク

Web ブラウザを起動し、現在の GC の IP アドレスをアドレス行に入力します。ブラウザからGCに接続します。たとえばIPアドレスが10.1.1.101 の場合は、「http://10.1.1.101」と入力します。図 64 を参照してください。

139


図 64.

2.

Agilent 3000 の Web ページ

[IP Config] タブを選択します。の現在の IP 通信設定が画面に表示さGCれます。

図 65.

3.

現在の IP 設定の表示画面の例

[Make changes...] を選択します。ユーザー名とパスワードの入力を指示されたら、ユーザー名に ipconfig、パスワードに ipconfig と入力します。図 66 と同じ画面が表示されます。

140


図 66.

4.

IP 設定の変更画面の例

新しいホスト名、ドメイン名、IP アドレス、サブネットマスク、ゲート

ウェイアドレス、DNS サーバーの情報を入力します。

• Web ブラウザでこの画面を印刷し、この情報の記録を作成します。印

刷したものは、安全で手近な場所に保管します。

5. [Submit] を選択します。情報画面が表示されます。

図 67.

注意

シャットダウンの準備

GC の電源はまだ切らないでください。変更内容が失われることがあります。[Shutdown] ボタンまたは [Restart] ボタンを押した後、が変更を完了するGC まで 3 分かかります。

141


6. [Shutdown] を選択します。GC からは、シャットダウンするという応答

が返ります。3 分待ちます。( 注意 : 画面上に示されている新しいリンクは、次のステップを完了するまで動作しません。)

図 68.

7.

8.

9.

シャットダウン画面の例

GC をオフにします。

ローカル LAN で使用する場合は、必要に応じて PC の IP アドレスを再構成します。必要に応じてクロスオーバーケーブルを取り外し、標準 LAN ケーブル ( 部品番号 G1530-61485) を使用してローカル LAN に GC と PC を接続します。

LAN ハブ ( ユーザーが用意 )

LAN ケーブル G1530-61485

シンプルな LAN 環境

図 69. LAN 配線の設定例

10. 必要に応じて、PC を再起動します。

11. GC の電源を入れます。

12. およそ 3 分後に、からビープ音が鳴ります。GC新しい IP アドレスで GC

に再接続します。

142


失われたまたは未知の IP アドレスを復元するには

GC Web ページ上のリンクが使用できれば、そのリンクからここに接続するはずです (「図 68」を参照してください )。または、コマンドプロンプト [C:¥>] を開き、ping コマンドで接続を確認します。たとえば新しい GC IP アドレスが 10.1.1.102 の場合は、「ping 10.1.1.102」と入力します。図 70 のものと同じ返答が表示されます。GC からの返答がない場合は、101 ページの「通信の確認」を参照してください。


20 ページの表 2 に一覧表示されているデフォルトの IP アドレスだけでなく、別に固定アドレスも 1 つ使用できます。 GC 緊急アドレス :


192.168.1.99

255.255.255.0

下記のように通信設定を復元します。

1.

2.

クロスオーバーケーブル ( 部品番号 5183-4649) を使用してコンピュータから機器に直接接続します。コンピュータの IP アドレスを次のように設定します。


ゲートウェイ * DNS サーバー *

コンピュータ

192.168.1.100

255.255.255.0

–

–

* 直接接続では、ゲートウェイと DNS サーバーの項目は入力しません。

詳細については、 19 ページの「IP アドレスの設定」を参照してください。

3. MS DOS コマンドプロンプト [C:¥>] を開き、次のように入力します。

ping 192.168.1.99

機器から下記のような応答があります。

図 70. Ping reply from 192.168.1.99

143



通信を確立できない場合は、インフィコンにお問い合わせください。

4. 必要に応じて機器の IP アドレスを変更します。詳細については、139ページの「機器の IP アドレスを変更するには」を参照してください。

144


マイクロ GC ポータブルのバッテリー交換

マイクロ GC ポータブルのバッテリー交換

バッテリーを交換する場合は、次の手順に従います。

1. 2.

3. 4.

キャリアガスをオフにし、電源を切り、電源コードを外します。トップカバーを取り外します (116 ページの「カバーの取り外し」を参照)。

ユニットを逆さにし、底部カバーを取り外します。

ユニットのフロントパネルに向かって左側に、バッテリーコンパートメントがあります。図 71 を参照してください。コンパートメントを覆っているパネルは、パネルの外縁の 2 つのトルクスねじで固定されています。このねじを外し、パネルを取り外します。

バッテリーコンパートメントカバー

バッテリー

図 71.

5. a.

マイクロ GC ポータブルのバッテリーコンパートメント

バッテリーのオス型スペードラグからプラス (+) 線を外します。デュアルバッテリーパックを持ち上げて、配線接続が見えるようにします。

145


マイクロ GC ポータブルのバッテリーケーブルヒューズの交換

b. バッテリーのマイナス (ñ) ジャンパ線を GC 電源ハーネスから外します。新しいバッテリーには、マイナスジャンパ線が取り付けられています。図 72 を参照してください。

GC からのネガティブ (–) ハーネスをバッテリージャンパワイヤのメス型スペードラグに接続する

GC からのポジティブ (+)ハーネスをバッテリーのオス型スペードラグに接続する

注意 : 実際の縮尺とは異なります。バッテリーのリフトストラップは示されていません。

図 72. バッテリーと接続 6.

7.

図 72 のように新しいバッテリーに配線を接続します。

新しいバッテリーを所定の位置に降ろすときに、配線をシャーシの孔に通し、シャーシの反対側からたるみを引っ張って配線が絡まったり引っかからないようにします。バッテリーが正しく取り付けられていれば、バッテリーのプラス端子が GC バックパネルのすぐ近くにくるはずです。

8. 9.

バッテリーコンパートメントと底部カバーを交換します。トップカバーを交換します。

鉛蓄電池はインフィコンに送ってリサイクルするか (2 ページの「製品のリサイクル」を参照 )、現地の法律に従って破棄してください。

マイクロ GC ポータブルのバッテリーケーブル

ヒューズの交換

バッテリーケーブルヒューズの場所は、図 73 に示されています。

警告ヒューズを交換する前に、必ず GC の電源を切って機器からプラグを抜いてください。

バッテリーケーブルヒューズの交換時に GC 内部の LED の一部が一瞬点灯し

ますが、異常ではありません。

146

Micro GC 3000A Operating Manual 交換・保守手順アクセサリの交換手順

ヒューズ、3AG 低速ブロー、 10 A 32 V タイプ T

図 73. バッテリーケーブルヒューズの場所

アクセサリの交換手順

外付け 10 ミクロン粒子フィルタの交換

GC へ

部品 B 部品 A フェラル

フィルタディスク

図 74.

1.

2.

3.

4.

5.

6.

標準フィルタディスクの交換

GC へのサンプルフローを止めます。

GC 注入口を自然冷却します。

フィルタ本体に接続されているサンプルチューブや調整装置を取り外します。 5/16 インチレンチを使用して上記の図 74 の部品 B を取り外します。

使用済みのフィルタを新しいものと交換します。 (部品 5183-4652、5/pk)。

フィルタ本体を元どおりに組み立てます。部品 B を時計回りに指で締め、さらにレンチで 1/4 回転締めます。

注意外付けフィルタは GC にきつく締めすぎないでください。サンプルチューブを取り付けるときは、レンチで外付けフィルタを固定します。

7. 8.

サンプルチューブや調整装置をフィルタ本体に取り付けます。必要に応じてサンプルフローを再開します。

147


G2819A 加熱式気化器の 2 ミクロンフィルタの交換

警告保守の前に電源を切断します。保守については、弊社の担当者にお問い合わせ

ください。

フィルタトラップディスコネクトアッセンブリには、交換可能なカートリッジフィルタ ( 部品番号 5181-1294 (4/pk)) を使用します。

サンプル容器がサンプルチューブに取り付けられている場合は、次のように取り外します。

1.

2.

サンプル容器のボール弁の止め栓がサンプルチューブに取り付けられている場合は、閉じます。加熱式気化器の安全弁を開き (Vent 方向に回す )、サンプルチューブに残留している圧力をすべて解放します。安全弁を閉めます (Sample 方向に回す )。サンプル容器をクイックディスコネクト方式でサンプルチューブから取り外します。図 28 を参照してください。トラップを 2 つに分解し、フィルタユニットを交換します。

3.

4.

G2818A 加熱式調圧器の 7 ミクロンフィルタの交換

フィルタトラップディスコネクトアッセンブリには、交換可能なカートリッジフィルタ ( 部品番号 5180-4108) を使用します。

1. 2.

3.

機器へのサンプルフローをオフにし、背圧を排気します。加熱式サンプル調整装置の電源コードを抜き、ユニットを自然冷却します。カバーを固定しているねじを緩め、カバーを取り外します。

148


4. フィルタアッセンブリの底面の 1/16- インチチューブを取り外し、次にフィルタの底部ナットを取り外します。

ヒーターブロックから取り外す

7-µm フィルタ

ナットを取り外す 1/16 インチチューブを取り外す

図 75.

5. 6.

7 m フィルタの交換

ヒーターブロックからフィルタを取り外します。

トラップを 2 つに分解し、フィルタユニットを交換します。

149


部品交換

この節には、3000A マイクロ GC 用の交換部品番号の一覧が記載されています。

現場で交換を行う前に、弊社に問い合わせて対応策についてあらかじめご相談ください。

電源ケーブルとコンバータ

3000 マイクロ GC 1 台あたり、コンバータ 1 台と電源ケーブル 1 本が必要です。

G2801A/G2802A/G2803A/G2804A 用の 160 VA 電源ケーブルとコンバータ

説明

1. G2801-60647/60648 コンバータ用電源ケーブル

- 米国 - 南アフリカ / インド

- ヨーロッパ - スイス - イスラエル - オーストラリア / ニュージーランド

- 英国 / 香港 / シンガポール / マレーシア

部品番号

8120-1378 8120-4211

8120-1689 8120-2104 8120-5182 8120-1369

8120-8705

150

Micro GC 3000A Operating Manual 部品交換GC モジュール

説明

- 中国 - チリ - アルゼンチン - 日本 - デンマーク - タイ - 韓国

2. コンバータ、160 VA、1–4 チャンネル標準マイクロ GC 用 (G2801A/ G2802A/ G2803A/ G2804A)

3. 15 マイクロ GC ポータブル用 VDC AC アダプタ

4. マイクロ GC ポータブル対応の自動車用充電器

5. マイクロ GC ポータブル対応の交換用デュアルバッテリーパック

部品番号

8120-0723 8120-6978 8120-6869 8120-4753 8120-3997 8121-1043 8121-1226 G2801-60647

G2801-60648

G2751-60530 G2801-80180

GC モジュール

ラベル

注入口継手のキャップを取り外す

図 76. INFICON 3000A GC モジュール

GC モジュールアッセンブリには、インジェクタ、カラム、カラムヒーター、検出器、および接続チューブが含まれています。

固定型または可変型インジェクタのいずれかが搭載された交換用 GC モジュールをご注文の際は、表 24 に記載されているインフィコン部品番号をご指定ください。

151


表 24.

カラムオプション

オリジナル GC モジュールと交換キットの部品番号

プレカラムインジェクタの

種類

バックフラッシュ

















固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

オリジナル GC 交換モジュールでのモジュール部品番号部品番号 G2807-60503

G2807-61109

G2807-61110

G2807-60838

G2807-60501

G2807-60502

G2807-60694

G2807-60698

G2807-60701

G2807-60703

G2807-60858

G2807-60859

G2807-61108

G2807-60100

G2807-60151

G2807-60660

G2807-60852

G2807-60506

G2807-60507

G2807-60508

G2807-60509

G2807-60510

G2807-60511

G2807-60513

G2807-60514

G2807-60516

G2807-60850

G2807-60860

G2807-61107

G2807-61048 G2807-61044 G2807-61045 G2807-61838 G2807-61046 G2807-61047 G2807-61694

G2807-61698 G2807-61701 G2807-61703 G2807-61858 G2807-61859 G2807-61043

G2807-61126 G2807-61200 G2807-61660 G2807-61852 G2807-61001 G2807-61002 G2807-61003 G2807-61004 G2807-61005 G2807-61006 G2807-61008 G2807-61009 G2807-61011 G2807-61000 G2807-61010 G2807-61042

代替

モジュール部品番号

G2807-69048

G2807-69044

G2807-69045

G2807-69838

G2807-69046

G2807-69047

G2807-69694

G2807-69698

G2807-69701

G2807-69703

G2807-69858

G2807-69859

G2807-69043

G2807-69100

G2807-69200

G2807-69660

G2807-69852

G2807-69001

G2807-69002

G2807-69003

G2807-69004

G2807-69005

G2807-69006

G2807-69008

G2807-69009

G2807-69011

G2807-69000

G2807-69010

G2807-69042

10m Alumina 0.32 mm id 14m Alumina 0.25 id 14m Alumina 0.32mm id 14m Alumina 10m MS-5A 8m PLOT U 8m OV1 2.0um

6m OV-1、1.2 8m Plot u 14m OV-1 2.0 10m Stabilwax 14m Stabilwax 10m OV1 2.0um

8m PPU 12m RTX200 4m OV1 1.2 14m MS 8m Pora U

4M OV-1、1.2 8M OV-1、1.2 6M OV-1、2.0 10M Molsieve 5A

10M AL203、CP 0.5df 4M Pora U 6M Pora U 10M Stabilwax

8M OV-1、2df 8M OV-1701 10m OV1 2.0um assy

1m Alumina

1m Alumina

1m Alumina

1.2m Stblwax

3m PLOT U

1m PLOT Q

1.2m Stabilwax0.25

1.2m Stabilwax

1.2m Stabilwax

2m OV-1、2.0

1.2m Stabilwax

1.2m Stabilwax

1.2m Stablwax0.25

1mPPU 3m RTX200

1m OV-1 2m PLOT U

N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

152


表 24.


オリジナル GC モジュールと交換キットの部品番号 ( 続き )


種類

固定型

固定型

固定型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型 LL

可変型 LL

可変型 LL

可変型 LL

可変型 LL



オリジナル GCモジュールでの部品番号

G2807-61114

G2807-61150

G2807-60680

G2807-60535

G2807-60536

G2807-60537

G2807-60538

G2807-60539

G2807-60540

G2807-60541

G2807-60543

G2807-60544

G2807-60545

G2807-60546

G2807-60687

G2807-60692

G2807-60696

G2807-61106

G2807-61115

G2807-61151

G2807-61171

G2807-60643

G2807-60644

G2807-60642

G2807-60862

G2807-60865

G2807-60867

G2807-60868

G2807-60871

G2801-60503

G2801-61109

交換モジュール部品番号 G2807-61061 G2807-61160 G2807-61680 G2807-61012 G2807-61013 G2807-61014 G2807-61015 G2807-61016 G2807-61017 G2807-61018 G2807-61020 G2807-61021 G2807-61022 G2807-61023 G2807-61687 G2807-61692 G2807-61696 G2807-61065 G2807-61062 G2807-61161 G2807-62171 N/A N/A G2807-61642 G2807-61164 G2807-61165 G2807-61867 G2807-61868 G2807-61871 G2801-61048 G2801-61044

代替


G2807-69061

G2807-69160

G2807-69680

G2807-69012

G2807-69013

G2807-69014

G2807-69015

G2807-69016

G2807-69017

G2807-69018

G2807-69020

G2807-69021

G2807-69022

G2807-69023

G2807-69687

G2807-69692

G2807-69696

G2807-69065

G2807-69062

G2807-69161

G2807-69171

N/A

N/A

G2807-69642

G2807-69164

G2807-69165

G2807-69867

G2807-69868

G2807-69871

G2801-69048

G2801-69044

14m OV-1 2df

6m OV-73、0.5µ 8m PPQ

8M OV-1、2df 8M Pora U


10M AL203、CP 0.5df 4M Pora U 6M Pora U 8M OV-1701 10M Stabilwax 14M Molsieve 5A 10m Al2O3 KCl 4M OV-1701 14m x 0.25 Alumina 14m OV-1 2df

6m OV-73、0.5µ 14m OV-1 4m Molsieve

PPQ、8M 10M HP-Innowax、0.25 mm

10m Mol Sieve 5A 4m PPU 8m Pora U 14M Molsieve 5A Agilent PLOTQ 10m Alumina 0.32 mm id 14m Alumina 0.25 id

N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A 1m Alumina

1m Alumina

153


表 24.




種類
















固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型

固定型


G2801-61110

G2801-60838

G2801-60501

G2801-60502

G2801-60694

G2801-60698

G2801-60701

G2801-60703

G2801-60858

G2801-60859

G2801-61108

G2801-60100

G2801-60151

G2801-60660

G2801-60852

G2801-60506

G2801-60507

G2801-60508

G2801-60509

G2801-60510

G2801-60511

G2801-60513

G2801-60514

G2801-60516

G2801-60850

G2801-60860

G2801-61107

G2801-61114

G2801-61150

G2801-60680

交換モジュール部品番号 G2801-61045 G2801-61838 G2801-61046 G2801-61047 G2801-61694

G2801-61698 G2801-61701 G2801-61703 G2801-61858 G2801-61859 G2801-61043

G2801-61126 G2801-61200 G2801-61660 G2801-61852 G2801-61001 G2801-61002 G2801-61003 G2801-61004 G2801-61005 G2801-61006 G2801-61008 G2801-61009 G2801-61011 G2801-61000 G2801-61010 G2801-61042 G2801-61061 G2801-61160 G2801-61680

代替


G2801-69045

G2801-69838

G2801-69046

G2801-69047

G2801-69694

G2801-69698

G2801-69701

G2801-69703

G2801-69858

G2801-69859

G2801-69043

G2801-69100

G2801-69200

G2801-69660

G2801-69852

G2801-69001

G2801-69002

G2801-69003

G2801-69004

G2801-69005

G2801-69006

G2801-69008

G2801-69009

G2801-69011

G2801-69000

G2801-69010

G2801-69042

G2801-69061

G2801-69160

G2801-69680

14m Alumina 0.32mm id 14m Alumina 10m MS-5A 8m PLOT U 8m OV1 2.0um

6m OV-1、1.2 8m Plot u 14m OV-1 2.0 10m Stabilwax 14m Stabilwax 10m OV1 2.0um

8m PPU 12m RTX200 4m OV1 1.2 14m MS 8m Pora U


10M AL203、CP 0.5df 4M Pora U 6M Pora U 10M Stabilwax

8M OV-1、2df 8M OV-1701 10m OV1 2.0um assy 14m OV-1 2df

6m OV-73、0.5µ 8m PPQ

1m Alumina

1.2m Stblwax

3m PLOT U

1m PLOT Q

1.2m Stabilwax0.25

1.2m Stabilwax

1.2m Stabilwax

2m OV-1、2.0

1.2m Stabilwax

1.2m Stabilwax

1.2m Stablwax0.25

1mPPU 3m RTX200

1m OV-1 2m PLOT U

N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

154


表 24.




種類

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型

可変型 LL

可変型 LL

可変型 LL

可変型 LL

可変型 LL


G2801-60535

G2801-60536

G2801-60537

G2801-60538

G2801-60539

G2801-60540

G2801-60541

G2801-60543

G2801-60544

G2801-60545

G2801-60546

G2801-60687

G2801-60692

G2801-60696

G2801-61106

G2801-61115

G2801-61151

G2801-61171

G2801-60643

G2801-60644

G2801-60642

G2801-60862

G2801-60865

G2801-60867

G2801-60868

G2801-60871

交換モジュール部品番号 G2801-61012 G2801-61013 G2801-61014 G2801-61015 G2801-61016 G2801-61017 G2801-61018 G2801-61020 G2801-61021 G2801-61022 G2801-61023 G2801-61687 G2801-61692 G2801-61696 G2801-61065 G2801-61062 G2801-61161 G2801-62171 N/A N/A G2801-61642 G2801-61164 G2801-61165 G2801-61867 G2801-61868 G2801-61871

代替


G2801-69012

G2801-69013

G2801-69014

G2801-69015

G2801-69016

G2801-69017

G2801-69018

G2801-69020

G2801-69021

G2801-69022

G2801-69023

G2801-69687

G2801-69692

G2801-69696

G2801-69065

G2801-69062

G2801-69161

G2801-69171

N/A

N/A

G2801-69642

G2801-69164

G2801-69165

G2801-69867

G2801-69868

G2801-69871

8M OV-1、2df 8M Pora U


10M AL203、CP 0.5df 4M Pora U 6M Pora U 8M OV-1701 10M Stabilwax 14M Molsieve 5A 10m Al2O3 KCl 4M OV-1701 14m x 0.25 Alumina 14m OV-1 2df

6m OV-73、0.5µ 14m OV-1 4m Molsieve

PPQ、8M 10M HP-Innowax、.25mm 10m Mol Sieve 5A 4m PPU 8m Pora U 14M Molsieve 5A Agilent PLOTQ

N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A N/A

155

Micro GC 3000A Operating Manual 部品交換アクセサリとフィルタ

アクセサリとフィルタ

説明

気液分離器減圧器

気液分離器と減圧器ガスサンプリング用加熱式調圧器

G2801A/G2803A 用

G2802A/G2804A 用

G2805A 用ガスサンプリングチューブ、1/16 インチ、ステンレス鋼製( 継手付属 )

G2818A/G2845A 用 7 ミクロン粒子フィルタ

LPG サンプリング用加熱式気化器

G2801A/G2803A 用

G2802A/G2804A 用

G2805A 用 G2819A/G2846A 用 2 ミクロン粒子フィルタエレメント (4/pk)

外付け 10 ミクロン粒子フィルタ本体

外付け 10 ミクロン粒子フィルタ (5/pk)

デュアル- エンドサンプルフィルタフェラル

キャリアガスフィルタデジタル I/O モジュール

シリンダー再充填キット ( マイクロ GC ポータブル用 )

部品番号 G2817A G2815A G2816A

G2818A G2845A G2857A 5185-5817

3150-0786

G2819A G2846A G2858A 0100-2034 G2801-60900

5183-4652 FRL-1269 3150-0602 G2847A PNU-2058

156

Micro GC 3000A Operating Manual 部品交換

ケーブル

ケーブル

説明

ケーブル、LAN 10/100 BaseT、RJ-45、25 フィート

ケーブル、クロスオーバー、イーサツイスト、10 フィート

汎用リモートケーブル ( デジタル I/O モジュール用）

部品番号

G1530-61485

5183-4649

G2801-60618

配管補充品

説明

MPC 配管キット

1/8-インチ Swagelok 真鍮製 T 継手

1/8-インチ Swagelok 真鍮製ナットとフェラルのセット

1/8-インチボール弁

銅製チューブ、1/8- インチ

1

2

2

12 フィート (3.7 m)

数量部品番号

G1290-60515

157

Micro GC 3000A Operating Manual 部品交換キャリブレーションサンプル

キャリブレーションサンプル

説明

キャリブレーション混合シリンダー用調圧器

キャリブレーション混合シリンダー用キャリーケース

ユニバーサルキャリブレーション混合シリンダー

NGA キャリブレーション混合シリンダー

RGA キャリブレーション混合シリンダー

ユニバーサルキャリブレーションキットには、

次のものが含まれています。 - ユニバーサルキャリブレーション混合シリンダー

- キャリブレーション混合シリンダー用調圧器

- サンプルガスチューブ

- キャリブレーション混合シリンダー用キャリーケース

NGA キャリブレーションキットには、次のものが含まれています。

- ユニバーサルキャリブレーション混合シリンダー

- NGA キャリブレーション混合シリンダー




NGA キャリブレーションキット用再充填シリンダー

RGA キャリブレーションキットには、次のものが含まれています。

- ユニバーサルキャリブレーション混合シリンダー

- RGA キャリブレーション混合シリンダー




RGA キャリブレーションキット用再充填シリンダー

1 1 2 2 1

1 セット 5184-3545

1 1

2 2 1

1 セット 5184-3544

5184-3548

2 2 2 1

5184-3547

出荷数量 1 1 2 2

2

部品番号

5184-3539

5184-3540

5184-3541

5184-3542

5184-3543

5184-3546

158


据付準備

取り付けに必要なツールとアイテム

ハードウェア •

•

•

•

•

•

1/8 インチ ( または 1/4 インチ ) 前処理済み銅製チューブ

1/8 インチ ( または 1/4 インチ ) Swagelok ナット、フロントフェラル、バックフェラル

7/16 インチレンチ 2 本

5/16 インチレンチ



その他のアイテム •

•

•

•

•

GC とコンピュータの IP アドレス設定値 (LAN を使用する場合 )

セリティケミカルソフトウェアと互換性があるパーソナルコンピュータ

LAN ケーブル

電子式漏電検出器 ( オプション )

流量計 ( オプション、デジタル式流量計を推奨 )

換気要件

機器の性能と寿命を最大化するには、機器の周囲の通気を妨げないようにし、

機器から発生する熱が放散されるようにします。

機器の外側のキャリアガスやサンプルガス、有毒ガス、有害ガス、可燃性ガスの恐れがあるガスは、作業場所の外に安全に逃がします。有毒ガスや有毒成分は、必要に応じて化学トラップや反応媒体に向けて排気します。

加熱 / 冷却された空気の通気口の前など、風圧が変動する場所に機器からの

排気が流れ込まないようにしてください。

159

Micro GC 3000A Operating Manual 据付準備

キャリアガス

キャリアガス

分析前と分析中には、制御された継続的なキャリアガスフローが必要です。

クロマトグラフ専用のガスで「計器」または「クロマトグラフ」純度等級のものを使用することをお勧めします。通常は、供給ガスはすべて 99.995% ～ 99.9995% の純度範囲内にあり、酸素および炭化水素の含有レベルは非常に低

く (< 0.5 ppm) なければなりません。

•

•

天然ガスの用途に最適なキャリアガスはヘリウムですが、水素やアルゴンでもかまいません。接続には 1/8 インチ Swagelok 継手を使用します。

ガス配管

圧縮ガスボンベの安全性 1.

2.

3.

圧縮ガスボンベはすべて、固定された構造物や壁にしっかりと固定します。圧縮ガスは、当該の安全基準に従って保管し、取り扱います。ガスボンベは、オーブンの熱排気口やその他の熱源の通り道に保管しないでください。目をけがしないように、圧縮ガスを使用するときは目の保護具を着用します。

160


ガス配管

取り付け 1. ガス供給配管を準備するときには、標準配管図に従います。トラップを使

用してカラムを保護します。トラップは、示されている順番に配置します。

主供給オン / オフバルブ

二段階調圧器 ( 高品質ステンレス鋼製パックなしダイアフラムタイプ )

オン / オフバルパックなしダイアフラム搭載

水分トラップ

炭化水素トラップ

GC へ

キャリアガスフィルタ3180-0602

遮断弁

主ガス供給

計器等級の Teflon テープ (0460-1266) で接続部分をシール

酸素トラップ

図 77. 標準配管図

また、GC の近くに遮断弁を取り付けることをお勧めします。

表 25.説明

推奨トラップ

インフィコン部品番号

5060-9084前処理済み水分トラップ : メタルケース、キャリアガスクリーンアップ用 S 字トラップ。Molecular Sieve 5A、45/60 メッシュ、 1/8 インチ継手が付属。

炭化水素トラップ : メタルケース、40/60 メッシュ活性炭を詰めた S 字トラップ、および 1/8 インチ継手。

酸素トラップ ( キャリアガス用 ): ガラスケース、インジケータ、1/8 インチ継手付属。酸素トラップは再調整できません。キャリアガスフィルタ

5060-9096

IOT-2-HP

3150-0602

161


ガス配管

圧力調整器入力圧を 538 ～ 566 kPa (78 ～ 82 psi) の間で設定します。

Agilent 3000 圧力制御機器が正常に動作するためには、両端間で少なくとも 10 psi (138 kPa) の圧力差が必要です。供給源の圧力と容量が、この圧力差を得るのに十分な大きさであることを確認してください。

AUX 圧力調整器は、供給源ではなく機器の近くに配置します。ガス供給チューブが長かったり径が小さいと供給源の圧力が異なることがあります。

チューブ普通の銅製チューブは使用しないでください。油や汚れが付着しています。

GC への注入ガスの供給にプラスチックチューブは使用しないでください。プラスチックチューブは酸素やその他の汚染物が透過し、カラムや検出器が破損することがあります。また、高温の排気や部品の近くでは溶けることがあります。チューブの必要な口径は、供給ガスと GC の間の距離、および特定のガスの合計流量によって変わります。供給チューブの長さが 15 フィート (4.6 m) 未満の場合は、1/8 インチのチューブが適しています。距離が 15 フィート (4.6 m) を超える場合、または 1 つの供給源に複数の機器が接続されている場合は、口径が大きなチューブ (1/4 インチ ) を使用します。

ローカル供給配管のチューブは、長めに切断してください。供給源と機器の間

に柔軟なチューブを入れておけば、ガス供給源を移動せずに GC を移動できます。

パイプドープでねじ山をシールしないでください。パイプドープには、チューブを汚染する揮発物が含まれています。

ガス純度の確認トラップを取り付けたり交換したときには、ガス供給チューブに漏れがないかを確認します。

GC への接続

GC のサンプルガスやキャリアガスには 1/8- インチ Swagelok 継手を使用します。つの継手に接続するには、1/8- インチ Swagelok ナットとフェラルが1 1 セット必要です。

GC の低圧ガス ( カラムおよびサンプル排気口 ) には、1/8- インチルアーロック継手を使用します。

162

Micro GC 3000A Operating Manual 据付準備Swagelok 接続

Swagelok 接続

ガス供給チューブには Swagelok 継手が付属しています。Swagelok 接続につ

いて初心者の方は、次の手順をご覧ください。ここでは、注入マニホールドや

検出器マニホールド、ガス供給タンクなど、継手にチューブを接続する方法について説明します。

必要なもの : •

•

•

1/8 インチ ( または 1/4 インチ ) 前処理済み銅製チューブ

1/8 インチ ( または 1/4 インチ ) Swagelok ナット、フロントフェラル、バックフェラル

7/16 インチレンチ 2 本

1. 1/8 インチ Swagelok ナット、バックフェラル、フロントフェラルをチューブに取り付けます。真鍮製ハードウェアを使用します。

フロントフェラル (1/4 インチまたは 1/8 インチ )

バックフェラル (1/4 インチまたは 1/8 インチ )

Swagelok ナット (1/4 インチまたは 1/8 インチ )

チューブ (1/4 インチまたは 1/8 インチ )

注意万力で別のステンレス鋼製継手を使用し、ナットを仮締めします。継手はGC使用しないでください。フェラルを正しくセットするには強い力が必要です。 GC 継手が破損すると修理に多額の費用がかかります。

2. 3. 4.

ベンチ万力にステンレス鋼製メス継手を固定します。

ステンレス鋼製メス継手にチューブを押し込みます。

フロントフェラルが継手に触れていることを確認したら、フェラルの上に Swagelok ナットをずらし、指できつく締めます。

チューブ、ナット、フェラル

のアッセンブリ万力に固定する継手

163

Micro GC 3000A Operating Manual 据付準備 Swagelok 接続

5. メス継手の中にチューブを完全に押し込み、次におよそ 1 ～ 2 mm 手前に引きます。

ナットバックフェラルフロントフェラル

チューブを完全に差し込む

1 ～ 2 mm 手前に引く

ナットを締める

6. Swagelok 継手に鉛筆で印を付けます。

7. 1/8 インチ Swagelok 継手を使用している場合は、もう一方の 7/16 インチレンチで継手をしっかりと押さえ、継手を 3/4 回転締めます。1/4 インチ継手を使用している場合は、1 回転締めさらに 1/4 回転締めます。

8. ナットを緩めます。フェラルを使用して、目的の場所にチューブを接続し

ます。ナットを指できつく締め、さらに 1/4- 回転締めます。

164


仕様

技術仕様

G2801A、 G2803A マイクロ GC

主電圧

電源周波数

高さ

幅

奥行き

重量

100 ～ 240 VAC

100 VA 50 ～ 60 Hz 15 cm (6 インチ )

25 cm (10 インチ )

41 cm (16.5 インチ )

8.2 kg (18 lb.)

G2802A、G2804A マイクロ GC

100 ～ 240 VAC

130 VA

50 ～ 60 Hz

15.5 cm(6.1 インチ )

48 cm (18.5 インチ )

42 cm (16.5 インチ )

11.2 kg(24.8 lb.)

G2805Aマイクロ GC ポータブル

100 ～ 240VAC

130 VA

50 ～ 60 Hz

15.5 cm(6.1 インチ )

36.4 cm(14.3 インチ )

41.3 cm(16.3 インチ )

16.6 kg(36.5 lb.)

G2819A、G2846A 加熱式気化器

115/230 VAC

1.2/0.6 A

50 ～ 60 Hz 15 cm(6 インチ )

12.5 cm(5 インチ )

9 cm(3.5 インチ )

1.4 kg(3.1 lb.)*

G2818A、 G2845A 加熱式調圧器

115/230 VAC

1.2/0.6 A

50 ～ 60 Hz

15 cm (6 インチ )

12.5 cm(5 インチ )

9 cm (3.5 インチ )

1.65 kg (3.64 lb.)*

* 取り付けブラケットは含まれていません。

設置環境

マイクロ GC

動作温度範囲

相対湿度

標高

使用環境

0 ～ 50

5 ～ 95% ( 結露なし )

15,000 フィート (4,572 m)まで

屋内または閉鎖空間

加熱式気化器または加熱式調圧器

0 ～ 50

5 ～ 95% ( 結露なし )

15,000 フィート (4,572 m)まで

屋内または閉鎖空間

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Gas Chromatographi-support.sakura.ne.jp/Software/3000 Micro GC...Micro GC 3000A Operating Manual はじめに シリアル番号 表 1. 接続 接続一覧 備考 1/16 インチ Swagelok

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