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Glas Herstellung und Analytik AC-Experimentalvortrag von Sarah Magull am 06.06.2018 In Zusammenarbeit mit dem Institut für Glas- und Rohstoffforschung in Göttingen Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Glas Herstellung und Analytik · Glas Herstellung und Analytik AC-Experimentalvortrag von Sarah Magull am 06.06.2018 In Zusammenarbeit mit dem Institut für Glas- und Rohstoffforschung

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GlasHerstellung und Analytik

AC-Experimentalvortrag von Sarah Magull am 06.06.2018

In Zusammenarbeit mit dem Institut für Glas- und Rohstoffforschung in Göttingen

Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

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Was ist Glas?

Definition nach DIN 1259:

„Glas ist ein anorganisches Schmelzprodukt, das im Wesentlichen ohne Kristallisation erstarrt.“[1]

Gustav Tammann (1861-1938):

„Der Glaszustand ist der eingefrorene Zustand einer unterkühlten Flüssigkeit, die ohne zu kristallisieren erstarrt ist.“ [1]

2Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

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Rohstoffe und ihre Funktion[2]

3

Rohstoff Wirksamer Bestandteil im Glas

Funktion

Quarz, SiO2 SiO2 Netzwerkbildner

Borsäure, H3BO3 B2O3

Salze der Phosphorsäure, z.B. CaHPO4*2 H2O

P2O5

Soda, Na2CO3 Na2O Netzwerkwandler

Kalk, CaCO3 CaO

Pottasche, K2CO3 K2O

Mennige, Pb3O4 PbO Netzwerkbildner und Netzwerkwandler

Zinkoxid, ZnO ZnO

Kalifeldspat, KAlSi3O8 Al2O3

Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Rohstoff-mischung

= Gemenge

Tab. 1: Wichtige Glasrohstoffe und ihre Funktion

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Glasstrukturen – nach Zachariasen und Warren[3]

Quarzglas Alkali-Silikat-Glas

4Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 1: a) Geordnete [SiO4]-Tetraeder in kristalliner

Kieselsäureb) Ungeordnete Vernetzung von [SiO4]-

Bausteinen in Quarzglas

Abb. 2: Mögliche Anordnung in einem Natrium-Silikat-Glas

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DV1: Entglasen

5

Erklärung:[4]

• Kristallisation durch längerfristiges Temperieren

Bildung von Kristallisationskeimen

Kristallwachstum über Jahre

Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Der kristalline Zustand ist energetisch günstiger!

Abb. 3: Entglastes Glas unter dem Mikroskop mit 15-facher Vergrößerung

Kristallisationskeime Vergleichsfläche

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Industrielle Glasproduktion[5]

6Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 4: Industrielle Glasproduktion, Schulbuch-Darstellung

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Glasherstellung in der Schule

a) DV2: niedrigschmelzendes Glas im Simon-Müller-Ofen herstellen

Durchführung:[6]

1. 2. 3.

7Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

min. 800 °C

Gemenge einfüllen

Mit Deckel 30 min

> 10 min abkühlen lassen!

Simon-Müller-Ofen

vorgewärmter Tiegel

Graphittiegel auf Ceranplatte

Abb. 5: Herstellung von niedrigschmelzendem Glas im Simon-Müller-Ofen

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Glasherstellung in der Schule

a) DV2: niedrigschmelzendes Glas im Simon-Müller-Ofen herstellen

8Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Vorteile Nachteile

Rohstoffe aus Glasindustrie Borsäure als Hauptbestandteil statt Quarzsand

resistentes Glas Tiegelreinigung

Produktionsschritte erkennbar

langwierig, unschöne Qualität

Abb. 6: niedrigschmelzendes Glas im Tiegel

Tab. 2: Beurteilung von DV2

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Glasherstellung in der Schule

Durchführung:[7]

1. 2. 3.

9Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

b) V1: Natriumpolyphosphatglas

Tiegel halb gefüllt mit Natriumpolyphosphat

> 10 min warten!

Graphittiegel auf CeranplatteAbb. 7: Herstellung von Natriumpolyphosphatglas

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Glasherstellung in der Schule

Auswertung:[7]

• Glasbildung durch:

1. Polyphosphat als Netzwerkbildner

2. Natriumoxid als Netzwerkwandler

3. Schmelzpunkt von Natriumpolyphosphat: 628 °C

• Hohe Kühlspannung! Splittergefahr!

• Glas ist wasserlöslich!

10Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

b) V1: Natriumpolyphosphatglas

Abb. 8: Natriumpolyphosphatglas

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Glasstruktur – Natriumpolyphosphatglas

11Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

3D-Netzstruktur

10 %[8]

lineare Polyphosphate

90 %[8]

+cyclische Oligophosphate

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Glasfärbung

a) DV3: mit Metalloxiden[9]

• meist Nebengruppenelementsalze

• im Glas ähnliche Farbe wie in wässriger Lösung

• je nach Konzentration unterschiedlich intensive Farbe

12Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 9: Kupferglashohe Kupferkonzentration niedrige Kupferkonzentration

Abb. 10: Kobaltglas

Abb. 11: Mangan(II)glas

Abb. 12: Nickelglas

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Glasfärbung

b) V2: mit Glastinten[10]

Durchführung:

1. 2. 3.

13Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Aktivkohle

WasserglaslösungVermischen!

gereinigte Glasplatte

Abb. 13: Herstellung von Glastinte

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Glasfärbungb) V2: mit Glastinten

Auswertung:

+4 -2 +1 -2 +1 +1 +4 -2 +1 -2

[Si2O7]6-(aq) + 8 Na+

(aq) + 2 OH-(aq) 2 Na4SiO4(s) + H2O

farbloser Feststoff

• Aktivkohle wird in der Wasserglaslösung eingeschlossen

• Entfernbar durch heißes Wasser oder abschleifen

• ACHTUNG: Kontakt mit Haut, Kleidung oder Oberflächen vermeiden!

14Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 14: Glasstück mit schwarzer Tinte

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Glasfärbung

c) als Anlauffärbung:[11]

• Verwendung von Edelmetallsalzen

• Reduktion beim Schmelzvorgang

• Nachträgliches erwärmen kolloidal gelöste Nanokristalle

15Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

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Analytik - Farbspektren

16Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 15: Spektrometer Abb. 16: Innenkammer

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Analytik - Farbspektren

17Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Lichtquelle

Abb. 17: Aufbau eines Spektrometers

Prisma Küvette/Probe

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Analytik – Farbspektren: Berechnung

18Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Lambert-Beersches-Gesetz:

Transmission in %[13]: 𝑇 =𝐼

𝐼0

Absorption in %[12]: 𝐴 = 𝜀 ∗ 𝑑 ∗ 𝑐

Zusammenhang[13]: 𝐴 = 1 − 𝑇

I: Intensität der Strahlung nach der ProbeI0: Anfangsintensität der StrahlungT: Transmission bei einer Wellenlänge

A: Absorption bei einer Wellenlänge𝜀: spezifische Stoffkonstanted: Schichtdickec: Konzentration der absorbierende Substanz

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Analytik – DV4: Farbspektren

19Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 19: Transmissionsspektrum verschiedener Glassorten

0,0%

10,0%

20,0%

30,0%

40,0%

50,0%

60,0%

70,0%

80,0%

90,0%

100,0%1

90

21

5

24

0

26

5

29

0

31

5

34

0

36

5

39

0

41

5

44

0

46

5

49

0

51

5

54

0

56

5

59

0

61

5

64

0

66

5

69

0

71

5

74

0

76

5

79

0

81

5

84

0

86

5

89

0

91

5

94

0

96

5

99

0

10

15

10

40

10

65

10

90

Tran

smis

sio

n[%

]

Wellenlänge [nm]

Transmissionsspektrum verschiedener Glassorten

Quarzglas

Kalk-Natron-Glas

Boro-Silikat-Glas

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Analytik – DV4: Farbspektren

20Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 20: Transmissionsspektrum von Natriumpolyphosphat-BuntglasAbb. 21: Buntglas

0,0%

10,0%

20,0%

30,0%

40,0%

50,0%

60,0%

70,0%

80,0%

90,0%

100,0%

19

0

21

5

24

0

26

5

29

0

31

5

34

0

36

5

39

0

41

5

44

0

46

5

49

0

51

5

54

0

56

5

59

0

61

5

64

0

66

5

69

0

71

5

74

0

76

5

79

0

81

5

84

0

86

5

89

0

91

5

94

0

96

5

99

0

10

15

10

40

10

65

10

90

Tran

smis

sio

n[%

]

Wellenlänge [nm]

Transmissionsspektrum Buntglas

Nickelglas

Kupferglas

Weißglas

Kobaltglas

Kupferglas hohe Cu(II)-Konz.

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Analytik – DV4: Farbspektren

21Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 23: Strukturformel von Dimethylphthalat

O

O

O

OCH3

CH3

Abb. 22: Transmissionsspektrum von Glastinte auf Kalk-Natron-Glas

Abb. 24: Glasstücke mit Tinte0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

19

0

22

0

25

0

28

0

31

0

34

0

37

0

40

0

43

0

46

0

49

0

52

0

55

0

58

0

61

0

64

0

67

0

70

0

73

0

76

0

79

0

82

0

85

0

88

0

91

0

94

0

97

0

10

00

10

30

10

60

10

90

Tran

smis

sio

n[%

]

Wellenlänge [nm]

Transmissionsspektrum Glastinte

Vergleichsstück, DMP

Glastinte, schwarz,Luft

Glastinte, dick, weiß, Luft

Glastinte, dünn, weiß, Luft

Glastinte, schwarz, DMP

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Analytik - Dichtebestimmung:

a) DV5: Sinkmethode

Küvette mit:

Tetrabromethan

und

Bromnaphthalin

nicht schultauglich!

22Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

BrBr

HBr

H

BrBr

Abb. 25: Dichteanlage für Sinkmethode

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Analytik - Dichtebestimmung

b) V3: Pyknometer-Methode

Dichtebestimmung von Flüssigkeiten

• Durchführung:

23Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

mit Wasser gefüllt

1. Volumenbestimmung:Leergewicht: mleer = 57,827 gMasse mit Wasser: mmW = 157,179 gMesstemperatur: TVMess = 20 °C

Abb. 26: Pyknometer

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Analytik - Dichtebestimmung

b) V3: Pyknometer-Methode

• Durchführung:2. Bestimmung der GlasdichteMasse Glasgrieß: mGlas

Masse mit Glasgrieß und Wasser: mGesamt

Messtemperatur: TGMess

24Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

mit Wasser und Glasgrieß gefüllt

Abb. 26: Pyknometer

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Analytik - Dichtebestimmung

b) V3: Pyknometer-Methode

25Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Tab. 3: Dichte 𝜌W(T) von Wasser in Abhängigkeit zur Temperatur[14]

T in °C ρ in g/cm3

18 0,999

19 0,998

20 0,998

21 0,998

22 0,998

23 0,998

24 0,997

1. Volumenbestimmung:Leergewicht: mleer = 57,827 gMasse mit Wasser: mmW = 157,179 gMesstemperatur: TVMess = 20 °C

2. Bestimmung der GlasdichteMasse Glasgrieß: mGlas

Gesamtmasse: mGesamt

Messtemperatur: TGMess

Auswertung über: 𝑉 =𝑚

𝜌

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Analytik - Dichtebestimmung

Auswertung:

26Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Glassorte Dichte mit Sinkmethode Dichte mit Pyknometer-Methode

Boro-Silikat-Glas 2,230 g/cm3 2,230 g/cm3

Kalk-Natron-Glas 2,501 g/cm3 2,500 g/cm3

Tab. 4: Vergleich der Methoden zur Dichtebestimmung

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Analytik – V4: Bestimmung des Protolysegrads

Durchführung:

27Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

1. 2. 3. 4.

1. Blindprobe2. Kalk-Natron-Glas3. Boro-Silikat-Glas4. Wasserglaslösung

Abb. 27: Aufbau zur Bestimmung des Protolysegrads

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Analytik – V4: Bestimmung des Protolysegrads

Durchführung:[15]

1. 2.

28Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

1. 2. 3. 4. 1. 2. 3. 4. entmineralisiertes Wasser

6 Tropfen Universalindikator

Abb. 28: Durchführung der Bestimmung des Protolysegrads

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Analytik – V4: Bestimmung des Protolysegrads

29Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Beobachtung:

• Alkaliionen-haltige Gläser

reagieren alkalisch

Abb. 30: Bestimmung des ProtolysegradsAbb. 29: Skala des Universalindikators[20]

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Analytik – V4: Bestimmung des Protolysegrads

Auswertung:

Beispiel Wasserglas+1 +4 -2 +1 -2 +1 +1 +1 +4 -2 -2 +1

Schulbuch[15] : Na4SiO4(s) + H2O Na+(aq) + Na3HSiO4(aq) + OH-

(aq)

+1 +4 -2 +1 -2 +4 -2 +1 -2 +1

Universität[11]: 2 Na4SiO4(s) + H2O [Si2O7]6-(aq) + 8 Na+

(aq) + 2 OH-(aq)

30Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

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Ausblick - Spezialglas

• DV6: Milchglas[16]

• Trübungsmittel: Calciumphosphat (Ca3(PO4)2)

• Ursache: Bildung von unlöslichem Calciummetaphosphat (Ca(PO3)2)

scheidet sich in Tröpfchen ab

verändert Lichtbrechung

• funktioniert nicht in Phosphatgläsern

31Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 30: Produkt des Versuches

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Ausblick - Spezialglas

• DV7: phototropes / solarisierbares Glas[17]

enthält Silberhalogenide

selbsttönendes Glas

+1 -1 +1 -1 0 +2 -1

AgCl(solv) + CuCl(solv) Ag(s)+ CuCl2(solv)

32Was ist Glas? / Glasherstellung / Glasfärbung / Analyse verschiedener Glassorten / Spezialglas

Abb. 31: Schmelze des phototropen Glases

Abb. 32: selbstgemachtes phototropes Glas

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Schulrelevanz[18], [19]

33

Versuch Inhaltsfelder im KerncurriculumGlasherstellung: DV2, V1 „Der Mix macht‘s“ – Eigenschaften von Stoffgemischen (Sek. 1)

„Schatzkiste der Natur – Chemie in Alltag und Technik“ – Umgang mit Ressourcen (Sek. 1)

Glasfärbung: DV3, V2 Farbstoffe / Farbigkeit (Q4)

Farbspektren: DV4 Spektroskopie (Q4)

Dichtebestimmung: DV5, V3 „Welt der Stoffe“ – Nachweis von Stoffeigenschaften (Sek. 1)

Protolysegrad: V4 Protolysereaktionen (E)

solarisierbares Glas: DV7 Redoxreaktionen (E)

Tab. 5: Schulrelevanz des Themengebietes Glas

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Gefahren in der Schule

• Schnittgefahr an Scherben

• Heißes Glas sieht aus wie kaltes Glas!

• Lackieren von Natriumpolyphosphatglas

Konservierung

Einschließung der Schwermetallionen in Farbglas

• besondere Vorsicht beim Umgang mit Wasserglaslösung

34

Abb. 33: Erste-Hilfe-Kasten des AC-Praktikums

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Quellenverzeichnis[1] URL: https://www.baunetzwissen.de/glas/fachwissen/materialeigenschaften/definition-von-glas-159077, abgerufen am 15.05.2018.

[2] Lange, 1980: Rohstoffe der Glasindustrie. 1. Auflage. Leipzig. S. 14 – 16.

[3] Vogel W., 1992: Gals Chemie. 3. Auflage. Berlin Heidelberg. S. 51.

[4] Fröhler, A, 2005: Lexikon für Glas und Glasprodukte. Schorndorf. S. 363.

[5] Frühauf, D.; Tegen, H., 2007: Blickpunkt Chemie. Neubearbeitung. Braunschweig. S. 227.

[6] Lüthje, Gall, Reuber, 1975: Lehrbuch der Chemie, Sekundarstufe 1. 1. Auflage. Diesterweg Salle. S. 15.

[7] Wurm, D.; Woest, V., 2003: Einfache Experimente zum Thema Glas. CHEMKON/10.Jahrg./Nr. 3. Weinheim. S. 131 – 134.

[8] Hollemann/Wiberg, 2007: Lehrbuch der anorganischen Chemie. 102.Auflage. Berlin. S. 782 – 783.

[9] Vogel W., 1992: Gals Chemie. 3. Auflage. Berlin Heidelberg. S. 255 – 304.

[10] Raat, H, 1990: Chemie des Alltags. Ein Lexikon der praktischen Chemie. 27. verbesserte Auflage. Freiburg im Breisgau. S. 243.

[11] Neumüller, B., 2016: Seminar zum AC1-Praktikum für Lehramtsstudierende. Eigene Mitschrift. Marburg. Erste Woche.

[12] Lange, 1980: Rohstoffe der Glasindustrie. 1. Auflage. Leipzig. S. 8.

[13] Atkins, P.; de Paula, J., 2013: Physikalische Chemie. 5. Auflage. Weinheim. S.514 – 515.

[14] URL: https://www.internetchemie.info/chemie-lexikon/daten/w/wasser-dichtetabelle.php, abgerufen am 02.06.2018.

[15] Keune, H.; Boeck, H., 1998: Chemische Schulexperimente. 1. Auflage. Berlin. S. 112.

[16] Vogel W., 1992: Gals Chemie. 3. Auflage. Berlin Heidelberg. S. 304 – 310.

[17] Vogel W., 1992: Gals Chemie. 3. Auflage. Berlin Heidelberg. S. 437 – 444.

[18] Hessisches Kultusministerium, 2016: Bildungsstandards und Inhaltsfelder. Das neue Kerncurriculum für Hessen. Sekundarstufe I – Gymnasium. Chemie. Wiesbaden. S. 22 – 27.

[19] Hessisches Kultusministerium, 2016: Kerncurriculum gymnasiale Oberstufe. Chemie. Wiesbaden. S. 25 – 42.

[20] Rickelt, E.: AC-Praktikum.

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Page 36: Glas Herstellung und Analytik · Glas Herstellung und Analytik AC-Experimentalvortrag von Sarah Magull am 06.06.2018 In Zusammenarbeit mit dem Institut für Glas- und Rohstoffforschung

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