DINAL EFENDIDINAL EFENDI

YANNY OKTARYYANNY OKTARY

M IHSAN SAPUTRAM IHSAN SAPUTRA

RAHMAN WIDIANTORAHMAN WIDIANTO

PERMATA T HAGANA SPERMATA T HAGANA S

P r e s e n t e d b y :

GLISERIN

Gliserin adalah suatu tribasic alkohol yang terdapat di alam dalam bentuk Gliserin adalah suatu tribasic alkohol yang terdapat di alam dalam bentuk trigliserida yang merupakan trigliseril ester dari asam lemak.trigliserida yang merupakan trigliseril ester dari asam lemak.

GLISERIN

Gliserin merupakan nama produk yang mengandung gliserol CGliserin merupakan nama produk yang mengandung gliserol C33HH55(OH)(OH)33 dan sejumlah kecil air.dan sejumlah kecil air.

GLISERIN

Gliserin Murni (Rafinat) :Gliserin Murni (Rafinat) : Tidak berwarna Tidak berwarna 95-99.5% gliserol.95-99.5% gliserol.Gliserin Sintetis :Gliserin Sintetis :

Klorinasi PropilenKlorinasi PropilenHIdrolisis EpichlorchidrinHIdrolisis Epichlorchidrin Gliserin untuk industri :Gliserin untuk industri :

Warna Kuning PucatWarna Kuning Pucat Gliserol 99%Gliserol 99%

SUMBER GLISERINSUMBER GLISERIN

GLISERINGLISERIN

PROSES PEMBUATAN PROSES PEMBUATAN GLISERINGLISERIN

Fat Splitting / Pemecahan Lemak Fat Splitting / Pemecahan Lemak (Hidrolisis) (Hidrolisis)

Safonifikasi Lemak / MinyakSafonifikasi Lemak / Minyak

Transesterifikasi Lemak / MinyakTransesterifikasi Lemak / Minyak

GLISERIN

+ 3 R - COOH +

CH2OH

CHOH

CH2OH

R - OCOCH 2

R - OCOCH

R - OCOCH 2

Triasilgliserol Air Asam Lemak Gliserin

3H2O

Fat Splitting / Pemecahan Lemak Fat Splitting / Pemecahan Lemak (Hidrolisis) (Hidrolisis)

GLISERIN

Proses TwitchellProses TwitchellProses Autoclave BatchProses Autoclave BatchProses ContinueProses ContinueProses secara EnzimatikProses secara Enzimatik

Reaksi secara umumReaksi secara umum

ParameterParameter TwitchellTwitchell Batch AutoclaveBatch Autoclave ContinueContinue EnzimatikEnzimatik

Suhu / Suhu / ooCC 100-105100-105 150-240150-240 250250 26-4626-46

Tekanan Tekanan atmosferikatmosferik 1135 kPa1135 kPa 5 kPa5 kPa atmosferikatmosferik

KatalisKatalis HH22S S Zn, Mg, Ca oksidaZn, Mg, Ca oksida Tanpa katalisTanpa katalis biokatalisbiokatalis

Model OperasiModel Operasi BatchBatch BatchBatch KontinuKontinu

Waktu/jamWaktu/jam 36-4836-48 6-106-10 2-32-3 48-7248-72

KonversiKonversi 85-98 %85-98 % 95-98 %95-98 % 97-99 %97-99 % 98 %98 %

KeunggulanKeunggulan Suhu dan Suhu dan tekanan tekanan rendahrendah

Biaya Biaya investasi investasi

awal relatif awal relatif rendahrendah

Investasi awal Investasi awal lebih rendah lebih rendah

daripada proses daripada proses kontinuskontinus

Lebih cepat Lebih cepat daripada proses daripada proses

TwitchellTwitchell

Perolehan Perolehan lebih tinggilebih tinggi

Konsentrasi Konsentrasi gliserin tinggigliserin tinggi

Pengendalian Pengendalian lebih akuratlebih akurat

Perolehan Perolehan tinggitinggi

KekuranganKekurangan Waktu reaksi Waktu reaksi lamalama

Konsumsi Konsumsi steam tinggisteam tinggi

Lebih dari Lebih dari satu tahapsatu tahap

Investasi lebih Investasi lebih tinggitinggi

Waktu lebih Waktu lebih lambat dari lambat dari

kontinu.kontinu. Lebih dari satu Lebih dari satu

tahaptahap

Investasi awal Investasi awal tinggitinggi

Suhu dan Suhu dan tekanan tinggitekanan tinggi

Waktu Waktu reaksi lamareaksi lama

Investasi Investasi awal tinggiawal tinggi

GLISERIN

+ 3 R - COONa +

CH 2OH

CHOH

CH 2OH

R - OCOCH 2

R - OCOCH

R - OCOCH 2

Lemak atauminyak

Kaustiksoda

sabun Gliserin

3Na2OH

Menghasilkan sabun dan alkali yang mengandung 8-12% gliserin.Menghasilkan sabun dan alkali yang mengandung 8-12% gliserin. Lemak dan minyak bisa disafonifikasi via proses pendidihan Lemak dan minyak bisa disafonifikasi via proses pendidihan

menggunakan steam di dalam jaket pemanas tertutup menggunakan steam di dalam jaket pemanas tertutup Penambahan sejumlah soda kaustik yang lebih sedikit dibanding Penambahan sejumlah soda kaustik yang lebih sedikit dibanding

yang dibutuhkan secara stoikiometri dan ditambahkan garamyang dibutuhkan secara stoikiometri dan ditambahkan garam

Reaksi secara umumReaksi secara umum

Safonifikasi Lemak / MinyakSafonifikasi Lemak / Minyak

GLISERIN

Transesterifikasi lemak Transesterifikasi lemak (minyak)(minyak)

Konsentrasi gliserin yang dapat dihasilkan adalah sekitar Konsentrasi gliserin yang dapat dihasilkan adalah sekitar 90%90%

GLISERIN

Menghasilkan gliserin dari trigliserida saat lemak dan Menghasilkan gliserin dari trigliserida saat lemak dan minyak direaksikan dengan metanol dengan bantuan minyak direaksikan dengan metanol dengan bantuan katalis untuk menghasilkan metil ester. Dalam proses ini , katalis untuk menghasilkan metil ester. Dalam proses ini , konsentrasi gliserin ada sekitar 90% bisa berdasarkan konsentrasi gliserin ada sekitar 90% bisa berdasarkan saat reaksi kering.saat reaksi kering.

Transesterifikasi lemak Transesterifikasi lemak (minyak)(minyak)

Transesterifikasi trigliserida bisa dengan cepat secara batch Transesterifikasi trigliserida bisa dengan cepat secara batch pada tekanan atmosfer dan temperatur 60 – 70 pada tekanan atmosfer dan temperatur 60 – 70 ooC dengan C dengan metanol berlebih dan katalis alkali. Sebelum ditransesterifikasi, metanol berlebih dan katalis alkali. Sebelum ditransesterifikasi, lemak atau minyak harus dibersihkan dari Asam Lemak Bebas lemak atau minyak harus dibersihkan dari Asam Lemak Bebas (ALB).(ALB). Kelebihan metanol didapatkan kembali dikondensor, dikirim ke Kelebihan metanol didapatkan kembali dikondensor, dikirim ke kolom pembersihan untuk pemurnian, dan kemudian di kolom pembersihan untuk pemurnian, dan kemudian di recyclerecycle..

ParameterParameter Fat SplittingFat Splitting SaponifikasiSaponifikasi TransesterifikasiTransesterifikasi

Temperatur (Temperatur (ooC)C) 250250 7070 50-7050-70

Tekanan (atm)Tekanan (atm) 5050 11 11

Konsentrasi gliserin Konsentrasi gliserin (%)(%)

12-2012-20 10-2510-25 25-3525-35

Konversi (%)Konversi (%) 97-9997-99 9898 9999

Produk SampingProduk Samping Asam lemakAsam lemak SabunSabun Metil EsterMetil Ester

KelebihanKelebihan Bisa diproses dengan atau Bisa diproses dengan atau tanpa katalistanpa katalis

Bahan baku murahBahan baku murah

Tanpa katalisTanpa katalisKonversi produk yang Konversi produk yang

tinggitinggiKonsentrasi gliserin yang Konsentrasi gliserin yang

tinggitinggiKebutuhan energi rendahKebutuhan energi rendahProduk samping (metil Produk samping (metil

ester) lebih ekonomis ester) lebih ekonomis daripada produk proses laindaripada produk proses lain

KekuranganKekuranganKonsumsi energi yang Konsumsi energi yang

besar (karena butuh suhu besar (karena butuh suhu dan tekanan yang tinggi)dan tekanan yang tinggi)

Konsentrasi gliserin Konsentrasi gliserin rendahrendah

Terbentuknya Terbentuknya emulsi, dapat emulsi, dapat

mengurangi konversi mengurangi konversi gliseringliserin

Banyak air garam Banyak air garam yang harus dibuangyang harus dibuang

GLISERIN

Dari perbandingan proses tadi maka proses terbaik pada perancangan pabrik gliserin ini adalah transesterifikasi. Beberapa dasar pertimbangan pemilihan proses yaitu :

1. Konsumsi energi yang rendahProduksi gliserin dengan metanolisis membutuhkan suhu dan tekanan reaktor yang

lebih rendah dibandingkan hidrolisis dan saponifikasi.2. Peralatan yang tidak terlalu mahal Gliserin adalah produk samping dari produksi metil ester. Metil ester bersifat non-

korosif dan diproduksi pada kondisi operasi suhu dan tekanan yang rendah, sehingga bisa diproses dalam alat yang terbuat dari Carbon Steel. Sedangkan asam lemak dari proses hidrolisis bersifat korosif dan membutuhkan alat dari stainless steel.

3. Gliserin yang dihasilkan lebih tinggi konsentrasinyaTransesterifikasi adalah reaksi yang kering dan menghasilkan konsentrasi yang

tinggi. Sementara hidrolisis dan saponofikasi menghasilkan gliserin-air yang mengandung lebih dari 80% dan 75% air, lebih dan sehingga pemurnian selanjutnya membutuhkan lebih banyak energi.

4. Lebih mudah dimurnikanGliserol hasil proses transesterifikasi lebih mudah dipisahkan daripada proses

hidrolisis dan saponifikasi, karena busa yang terbentuk sedikit.

Pure methanol

Methanol Oil Catalyst

Reactor

Glycerine

Methanol/glycerine separation

Methyl ester distillation

Methyl ester

Residue

Manufacture of methyl ester by transesterification

GLISERIN

Transesterifikasi metil ester yang menghasilkan gliserin dengan kadar konsentrasi tinggi (90%)

Henkel proses dioperasikan pada 9000 kPa dan Henkel proses dioperasikan pada 9000 kPa dan 240oC menggunakan umpan minyak yang belum 240oC menggunakan umpan minyak yang belum murni (murni (unrefined oilunrefined oil))

Kelebihan metanol yang besar dari reaktor Kelebihan metanol yang besar dari reaktor menuju menuju bubble fried columnbubble fried column untuk pemurnian. untuk pemurnian. Metanol yang diperoleh direcycle ke sistem.Metanol yang diperoleh direcycle ke sistem.

Campuran dari reaktor masuk ke separator Campuran dari reaktor masuk ke separator dimana gliserin lebih dari 90% konsentrasi dimana gliserin lebih dari 90% konsentrasi dipisahkan. Kemudian metil ester diumpankan dipisahkan. Kemudian metil ester diumpankan menuju kolom distilasi untuk pemurnianmenuju kolom distilasi untuk pemurnian

GLISERIN

GLISERIN

Gliserin dialirkan ke kolom stripping pada tekanan vakum Gliserin dialirkan ke kolom stripping pada tekanan vakum 60 mmHg(Hui,1996). Gliserin murni dan uap air akan 60 mmHg(Hui,1996). Gliserin murni dan uap air akan terpisah. Destilasi ini bertujuan untuk menghilangkan air terpisah. Destilasi ini bertujuan untuk menghilangkan air dan impuritis lain untuk meningkatkan kemurnian sesuai dan impuritis lain untuk meningkatkan kemurnian sesuai dengan karakteristik gliserin komersil(chemical pure) dengan karakteristik gliserin komersil(chemical pure) yaitu kemurnian 99%. Selanjutnya gliserin dialirkan ke yaitu kemurnian 99%. Selanjutnya gliserin dialirkan ke tangki bleaching untuk pemucatan warna yaitu dengan tangki bleaching untuk pemucatan warna yaitu dengan menambahakn karbon aktif sebanyak 0.1% dari gliserin menambahakn karbon aktif sebanyak 0.1% dari gliserin yang akan diproses. Proses bleaching dilangsungkan pada yang akan diproses. Proses bleaching dilangsungkan pada temperatur 85oC-95oC. Selanjutnya karbon aktif dan temperatur 85oC-95oC. Selanjutnya karbon aktif dan impuritis dipisahkan menggunakan sentrifuge sehingga impuritis dipisahkan menggunakan sentrifuge sehingga diperoleh produk gliserin dengan kemurnian 99%. Gliserin diperoleh produk gliserin dengan kemurnian 99%. Gliserin CP dikirim ke tangki penyimpanan. CP dikirim ke tangki penyimpanan.

Pemurnian GliserinPemurnian Gliserin

Tujuan dari treatment cairan sabun adalah untuk menyiapkan stok umpan untuk pembuatan gliserin dengan cara menghilangkan pengotor yang dapat menyebabkan masalah pada langkah proses selanjutnya. Adanya pengotor dapat menyebabkan kualitas produk akhir yang rendah. Sebagai tambahan dalam penanganan cairan sabun treatment harus dilakukan untuk menghindari fermentasi yang dapat menyebabkan berkurangnya jumlah gliserin karena pembentukan Trimetilen Glicol, gas, dan asam selama proses dekomposisi.

Proses Treatment :Proses Treatment :

GLISERIN

GLISERIN

Yaitu proses treatment selanjutnya, limbah Yaitu proses treatment selanjutnya, limbah sabun atau sweet water ditambah sabun atau sweet water ditambah konsentrasinya mencapai 80 – 88% gliserol konsentrasinya mencapai 80 – 88% gliserol selama proses evaporasi. Proses ini memerlukan selama proses evaporasi. Proses ini memerlukan energi dan tergantung pada kapasitas pabrik energi dan tergantung pada kapasitas pabrik dan biaya sumber energi, bias menggunakan dan biaya sumber energi, bias menggunakan satu, dua, tiga efek evaporator. Tujuan desain satu, dua, tiga efek evaporator. Tujuan desain utama evaporator adalah untuk menguapkan air utama evaporator adalah untuk menguapkan air dan limbah sabun. Tujuan kedua metode adalah dan limbah sabun. Tujuan kedua metode adalah untuk menangani garam yang timbul selama untuk menangani garam yang timbul selama proses penambahan konsentrasi.proses penambahan konsentrasi.

Evaporasi :Evaporasi :

GLISERIN

PENYULINGAN PENYULINGAN GLISERINGLISERIN

Distilasi gliserin dioperasikan pada tekanan Distilasi gliserin dioperasikan pada tekanan absolute 5-6 mmHg dan temperature 165absolute 5-6 mmHg dan temperature 165ooCC

Jumlah total stripping stream dari distilasi Jumlah total stripping stream dari distilasi sekitar 20% dari jumlah gliserol yang sekitar 20% dari jumlah gliserol yang diprosesdiproses

Saat distilasi berlangsung pada steam Saat distilasi berlangsung pada steam tekanan parsial gliserol dikurangi, untuk tekanan parsial gliserol dikurangi, untuk menjaga tekanan totalmenjaga tekanan total

Residu yang terakumulasi pada dasarnya Residu yang terakumulasi pada dasarnya masih mengandung sedikit gliserol, gliserol masih mengandung sedikit gliserol, gliserol polimer, aldehid resin, produk organik dari polimer, aldehid resin, produk organik dari dekomposisi dan garam. dekomposisi dan garam. Sedikitnya ada dua Sedikitnya ada dua metode untuk memindahkan residu :metode untuk memindahkan residu :

1.1. Penerima residu yang ditempatkan Penerima residu yang ditempatkan sedemikian rupa untuk menampung residu, sedemikian rupa untuk menampung residu, yang secara periodic akan dipindahkan yang secara periodic akan dipindahkan kedalam tangki cairan untuk diproses ulang.kedalam tangki cairan untuk diproses ulang.

2.2. Gliserin dipindahkan secara kontinu dan Gliserin dipindahkan secara kontinu dan disaring kembali untuk mendapatkan disaring kembali untuk mendapatkan gliserin.gliserin.

GLISERIN

Penarikan dan Pembuangan residuPenarikan dan Pembuangan residu

GLISERIN

Gliserin yang dipanaskan jangan disimpan Gliserin yang dipanaskan jangan disimpan didalam tanki yang terbuat dari tembaga atau didalam tanki yang terbuat dari tembaga atau besi karena garam tembaga atau besi dapat besi karena garam tembaga atau besi dapat mengkatalis reaksi oksidasi terhadap gliserin mengkatalis reaksi oksidasi terhadap gliserin pada kondisi tertentu.pada kondisi tertentu.

Gliserin kasar dan encer mengandung sedikitnya Gliserin kasar dan encer mengandung sedikitnya beberapa materi suspensi (endapan garam) yang beberapa materi suspensi (endapan garam) yang harus dibuang selama proses penyimpananharus dibuang selama proses penyimpanan

STABILISASI DAN PENYIMPANAN

GLISERIN

Masalah warna dan rasa dapat dihindari dengan Masalah warna dan rasa dapat dihindari dengan menggunakan bahan mentah berkualitas, menggunakan bahan mentah berkualitas, threatingthreating dan dan penyimpanan gliserol kasar dan mencegah kenaikan suhu penyimpanan gliserol kasar dan mencegah kenaikan suhu untuk waktu yang lama pengotor dalam gliserin kasar untuk waktu yang lama pengotor dalam gliserin kasar khususnya zat organik bukan trigliserida menyebabkan khususnya zat organik bukan trigliserida menyebabkan turunnya kualitas dan kuantitas gliserin yang disaring. turunnya kualitas dan kuantitas gliserin yang disaring. Jika zat organik bukan gliserida dikandung tinggi dari 3-Jika zat organik bukan gliserida dikandung tinggi dari 3-5%, masalah aroma, rasa dan warna akan timbul pada 5%, masalah aroma, rasa dan warna akan timbul pada produk akhir. Trimetilen glikol yang ada bersama zat produk akhir. Trimetilen glikol yang ada bersama zat organik bukan trigliserida dapat menyebabkan perubahan organik bukan trigliserida dapat menyebabkan perubahan warna dari gliserin dan menimbulkan masalah dalam warna dari gliserin dan menimbulkan masalah dalam penyimpananpenyimpanan..

AROMA DAN WARNA :AROMA DAN WARNA :

GLISERIN

Gliserin secara luas digunakan dalam :Gliserin secara luas digunakan dalam :•Produk alami, tidak beracun dan aman untuk Produk alami, tidak beracun dan aman untuk dikonsumsi manusiadikonsumsi manusia

•Gliserin adalah humectant, emulsifier dan Gliserin adalah humectant, emulsifier dan plasticiser yang baik plasticiser yang baik

•Kompatible dengan berbagai macam material Kompatible dengan berbagai macam material dan bercampur dengan baik dan bercampur dengan baik

1.1. Perekat, digunakan untuk plasticizingPerekat, digunakan untuk plasticizing2.2. Agriculture digunakan dalam bentuk spray dipsAgriculture digunakan dalam bentuk spray dips3.3. Antifrizer/anti bekuAntifrizer/anti beku4.4. Pembersih dan pengkilat Pembersih dan pengkilat 5.5. Pencegah korosi digunakan untuk melapisi Pencegah korosi digunakan untuk melapisi

permukaan logam permukaan logam 6.6. Kosmetik, misalnya, dalam krim kulit dan lotion, Kosmetik, misalnya, dalam krim kulit dan lotion,

sampo dan hair condisioner, sabun dan deterjensampo dan hair condisioner, sabun dan deterjen7.7. Bahan peledak untuk pembuatan trinitro gliserin Bahan peledak untuk pembuatan trinitro gliserin 8.8. Farmasi, untuk pembuatan antibiotik Farmasi, untuk pembuatan antibiotik 9.9. ResinResin10.10.Tekstil, untuk perlakuan antistik, anti shrink, dan Tekstil, untuk perlakuan antistik, anti shrink, dan

water proofing.water proofing.

Kegunaan Gliserin :Kegunaan Gliserin :

GLISERIN

1. Hui, Y.H. 1996. Bailey’s Industrial oil and Fat Products Volume 5, Edisi 5. New York: Jhon Wiley and Sons, INC.

2. Khafiya, Nidaan. 2005. Prarancangan Pabrik Gliserol CP (Chemical Pure). Pekanbaru: Teknik Kimia UNRI.

3. Sunardi. 2004. Prarancangan Pabrik Gliserin dari Crude Palm Oil (CPO). Pekanbaru: Teknik Kimia UNRI.

4. Herman, Syamsu dan Khairat,. 2004. Kinetika Reaksi Hidrolisis Minyak Sawit dengan Katalisator Asam Klorida. Jurusan Teknik Kimia, FT, Universitas Riau, Pekanbaru.

Referensi :Referensi :

GLISERIN