Größenbereiche polydisperser Stoffsysteme · kapazitive und induktive Sensoren Dispersität molekulardispers kolloid-dispers hochdispers feindispers grobdispers Porendispersität

Folie 1.2 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik

Folien_MVT_1neu.doc Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 21.03.2011

Größenbereiche polydisperser Stoffsysteme

10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 1

o

A 1 nm 1 µm 1 mm 1 cm 1 m

Wellenlänge des sichtbaren Lichtes: Sehvermögen des menschlichen Auges

Röntgen- u. Elektroneninterferenzen

Ultra-mikroskop Lichtmikroskop

Elektronenmikroskop

kapazitive und induktive Sensoren

Dispersität molekulardispers kolloid-

dispers hochdispers feindispers grobdispers

Porendispersität mikroporös mesoporös makroporös dispergierte Elemente

Moleküle Makromoleküle, Kolloide

Feinstkorn Feinkorn Mittelkorn Grobkorn

eindimensional Oberflächenbeschichtungen, Flüssigkeitsfilme, Membrane zweidimensional Makromolekülketten, Nadeln, Fasern, Fäden



Mischungen polydisperser Stoffsysteme

10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1

1 o

A 1 nm 1 µm 1 mm 1 cm 1 m Disper-gier-mittel

disperse Phase

gas Gasmischung

liquid Aerosol, Nebel gas

solid Aerosol, Rauch Übergang l-g Schaum

gas Blasensystem liquid Mikroemulsion Emulsion

liquid

solid

Lösung, Lyosol, Hydrosol

Suspension gas Xerogel, poröse Membran poröser Schaumstoff

liquid Gel mit Flüssigkeit gefüllter, poröser Feststoff solid

solid Mischkristall, s-s Legierung monodispers = gleichgroße Elemente (-Verteilung)



1 10 100 1000 nm

10–9 10–6 m

Quanteneffekte

stark ausgeprägte Oberflächeneffekte

Polymere

Keramikpulver

Tabakrauch

Nanopartikel für Life Science

Bioverfügbarkeit

Proteine

Viren, DNS

Atmosphäri-sches Aerosol

Metallpulver

0,001 0,01 0,1 1 µm

Größenordnungen und Eigenschaften von Nanopartikeln



Die Partikelgröße charakt. Größe

Gl./Skizze Messmethode, Mengenart r = 0...3

Breite: b Länge: l Dicke: t 2/1

3/1

6lt2bt2lb2,lb,

b/1l/13

,tb,

3tlb,

21b

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ ++

+

⎟⎠⎞

⎜⎝⎛+++

(1) äquival. Durchmesser d, für b ≈ l ≈ t (2) äquival. Länge l, für Stäbe l >> b ≈ t (3) äquivalente Fläche lb ⋅ , für Scheiben,

Platten b ≈ l >> t (4) äquivalente Masse tlbs ⋅⋅⋅ρ , für extre-

me Formen (Knäule):

r = 0 Anzahl r = 1 Länge r = 2 Fläche r = 3 Volumen

Bildanalyse d0 geometr. Anal. d0 geometr. Anal. d0

Wägung d3

b

t

Feret-Durchm.

Bildanalyse, Anzahl-verteilung d0

Martin-Durchm.

21 AAA +=

Bildanalyse, Anzahl-verteilung d0

Siebmasch.weite

( ) 2121 aaoraa21

+

Siebung, Masse-verteilung d3

äquival. Kugeldurchmesser

volumenäquivalenter Kugel- durchmesser 3 /V6 π⋅

elektr. Feldmethode (Coulter), Anzahl-verteilung d0

äquival. Kreisdurchmesser

projektionsflächen- äquivalenter Kreis- durchmesser π/A4

Lichtextinktion, An-zahlverteilung d0

oberflächenäquival. Durchm.

oberflächenäquivalenter Kreis- durchmesser π/AS Sauterdurchmesser SA/V

Lichtextinktion, An-zahlverteilung d0

physikali-sche merkmals-äquivalente Partikel-größen

Stokesdurchmesser

( ) a18v

dfs

sSt ⋅ρ−ρ

η⋅⋅=

Schwer., Zentrifug. Sedimentation und Impaktor, Masse-verteilung d3

aerodynamischer Durchmesser a18v

d sa

η⋅⋅= Sedimentation, Masse-

verteilung d3 äquivalenter Streulicht- durchmesser

Lichtbeugung, An-zahlverteilung d0

a1 a2

vs



Kennzeichnung disperser Stoffsysteme

Kennzeichnung der granulometrischen Eigenschaften

1. Partikelgrößenmerkmale für 2. Partikelgrößenverteilungsfunktion abbildende Methoden (Verteilungssummen kurve)

3. Partikelgrößenverteilungsdichte (Verteilungsdichtekurve)

5. Partikelgrößenverteilungsfunktion Q3(d) und Partikelgrößenverteilungsdichte q3(d) für das unter 4. dargestellte Beispiel

4. Beispiel einer gemessenen Partikelgrößen- verteilung

a) b)

dF FERETsche SehnenlängedM MARTINsche SehnenlängedS maximale Sehnenlänge

1

0,5

0du d1 d2 d0

d

ΔQr(d)Qr(d2)

Qr(d1)

Qr(d)

Δd

Partikel-größenklasse

di-1 ... diin mm

Masse

in kg

Masse-anteil

Q3(di)-Q3(di-1)in %

Verteilungs-summe

Q3(d) in%

- 0,16 0,16 ... 0,63 0,63 ... 1,25 1,25 ... 2,5 2,5 ... 5,0 5,0 ... 6,3 6,3 ... 1010 ... 1616 ... 20 + 20

0,1800,6480,9191,9203,0211,0841,7480,7610,2320,054

1,7 6,1 8,718,128,610,316,6 7,2 2,2 0,5

1,7 7,8 16,5 34,6 63,2 73,5 90,1 97,3 99,5100,0

10,567 100,0

qr(d)

du di-1 di di+1 d0

d

qr(d) = dQr(d)d(d)

Meß

richt

ung

dFdMdS

0 4 8 12 16 20Partikelgröße d in mm

100 80

60

40

20

0

Q3(d

) in

%

Qr(d*<di)

0,20

0,15

0,1

0,05

00 4 8 12 16 20

Partikelgröße d in mm

dm,i =di-1 + di

2

qr(d) ≈ Qr(di) - Qr(di-1) di - di-1

q 3(d

) in

mm

-1



σ2< σ1

σ1

q(x)

0 x16 μ = xh = x50 x84x

Q(x) = 0,5

Wahrscheinlichkeitsverteilungen

Normalverteilung:

Vierparametrige Logarithmische Normalverteilung:

WEIBULL - Verteilung:

0 5 10 15 x

q(x)0,3

0,2

0,1

μln = 1, σln = 1

μln = 3, σln = √3

μln = 3, σln = 1

q(x)

2,0

1,0

n = 0,5 n = 5,5

n = 3

n = 2

n = 1

xu = 0x* = x63 = 1

0 1 2 x

( )

( )

( )

( )2

xx4

xxu

mit

dt2texp

21xQ

:normiert

dtt21exp

21xQ

x21exp

21xq

168450

u 2

x 2

2

−=σ

σ−

=

⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡−

π=

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

σμ−

⋅−π⋅σ

=

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎠⎞

⎜⎝⎛

σμ−

⋅−π⋅⋅σ

=

∫

∫

∞−

∞−

( )

( )

( ) ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛⋅=σ

σμ−

=

≤≤⋅−

−=

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛σ

μ−−⋅

π⋅⋅σ=

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛σ

μ−⋅−⋅

π⋅⋅⋅σ=

∫

16

84ln

ln

ln

ouoo

u

x

0

2

ln

ln

ln

2

ln

ln

ln

xxln

219xlnu

dddfürddd

ddx

dttln21exp

t1

21xQ

xln21exp

2x1xq

( )

( )⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−−

−−=

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−−

−⋅⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−−

⋅−

=

∗

∗

−

∗∗

n

u

u

n

u

u

1n

u

u

u

xxxx

exp1xQ

xxxx

expxxxx

xxnxq

(1)

(2)

(3)

(5)

(6)

(7)

(8)

(10)

(11)

(12)

(13)

für xu = 0 und n = 1 folgt dieExponentialverteilung wenn λ =

Q(x) = 1 - exp(-λ·x)

1x63



6. Dreiparametrige logarithmische Normalverteilung (L) mit oberer Grenze do und zugehörige Trans- formation (T)

7. Vergleich von Partikelgrößenverteilungsfunktionen im voll-logarithmischen, RRSB- und logarithmischen Wahrscheinlichkeitsnetz

1 5 10 50 100 500

99,9099,509790

50

105

10,200,02

Qr(d

) L

d50 do

δ16 δ50 δ84d bzw. δ in µm

T

DreiparametrigeVerteilung

transformierteVerteilung

8. Zur grafischen Darstellung von RRSB - Verteilungen im doppelt-logarithmischen Netz

AS,V,K · d63 in m3/ m3

n

40

60 80 100 120 150 200 300 500 1000 2000 500010000

10-3 10-2 10-1 100 101 102

99,9999590

63,250

10

1

0,5

Partikelgröße d in mm

Pol

Vert

eilu

ngsf

unkt

ion

Q3(d

)

xx

xxx

x

x

x

x

0

0,1

0,3

0,2

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,01,11,21,31,41,61,82,02,54,0 3,03,5

10 15 20 25 30987,57,0

1 Log-Normalverteilung2 RRSB-Verteilung3 GGS-Verteilung

Partikelgröße d in µm

100 101 102 103 104

99,96040

20

6

0,5

10

Vert

eilu

ngsf

unkt

ion

Q(d

) in

%

50

5

voll-

loga

rithm

isch

es N

etz

RR

SB -

Net

z

2

4

10

11

0,5

510

99,999,5

98969080604020

1 2 3 1 2 3 1 2 3

voll-logarith-misches Netz

RRSB-NetzlogarithmischesWahrscheinlich-keitsnetz

99,995

10-1 100 101 102 103 10-2 10-1 100 101 102



,

d( )

2, ,

μ m r2

,

Statistische Momente der Partikelgrößenverteilungen

Vollständige k-te Moment der Partikelgrößenverteilungsfunktion Qr(d*<d) in der Mengenart r:

( ) ( ) ( )d k rk

rd

dk

rd

d

m r i

k

r ii

N

M d d q d d d d d dQ d d du

o

u

o

* ,* *

, , ,( ) ( ) ( )= − ⋅ = − ⋅ ≈ − ⋅∫ ∫ ∑ ∗

=

μ1

(1)

Erste Anfangsmoment (k = 1, d* = 0) oder Erwartungswert

M d d q d d d d dQ d dr m r rd

d

rd

d

m r i r ii

N

u

o

u

o

11

, , , ,( ) ( ) ( )= = ⋅ = ⋅ ≈ ⋅∫ ∫ ∑=

μ (2)

Zentrales Moment auf dm,r bezogen

d k r k r m rk

rd

d

m r

u

o

M Z d d q d d, , , ,( ) ( )= = −∫ (3)

Zweites zentrales Moment oder Varianz

Z d d q d d d d d dQ d d dr r m r r m r r m r i m ri

N

d

d

d

d

r iu

o

u

o

22 2 2

1, , , , ,( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )= = − = − ≈ − ⋅

=∑∫∫σ μ (4)

Varianz nach Satz von Steiner

σ r r r r m r i r ii

N

Z M M d d22 2 1

2 2

1= = − ≈ ⋅ −

=∑, , ,, , , , (5)

Unvollständiges k-tes Anfangsmoment du...d, i...n und vollständiges Anfangsmoment du...do, i...n...N

d q d d d dk

u

m r ird

dk

i

n

r i( ) ( ), , ,∫ ∑≈ ⋅

= 1μ (6) (7) d q d d d d

k

u

o

m r ird

dk

i

N

r i( ) ( ), , ,∫ ∑≈ ⋅

= 1μ

Umrechnung von der gegebenen Mengenart r auf eine gesuchte Mengenart t der Verteilungsdichte

q dd q d

Mt

t rr

t r r( )

( )

,=

⋅−

−

(8)

und Verteilungsfunktion

∑

∑

∫

∫

=

−

=

−

−

−

−

−

⋅

⋅≈== N

iir

rtirm

n

iir

rtirm

d

dr

rt

d

dr

rt

d

drrt

d

drrt

t

d

d

dddqd

dddqd

M

MdQ

o

u

u

o

u

u

1,,,

1,,,

,

,

)()(

)()()(

μ

μ (9)

Umrechnung von Anzahl- auf Masseverteilung oder von Masse- auf Anzahlverteilung

Q d

d q d d d

d q d d d

d

d

d

d

d

d

m i ii

n

m i ii

Nu

u

o3

30

30

03

01

03

01

( )

( ) ( )

( ) ( )

, , ,

, , ,

= ≈⋅

⋅

∫

∫

∑

∑=

=

μ

μ (10) Q d

d q d d d

d q d d d

d

d

d

d

d

d

m i ii

n

m i ii

Nu

u

o0

33

33

33

31

33

31

( )

( ) ( )

( ) ( )

, , ,

, , ,

= ≈⋅

⋅

−

−

−

=

−

=

∫

∫

∑

∑

μ

μ (11)

Umrechnung des k-ten vollständigen Anfangsmomentes von der bekannten Mengenart r in die gesuchte Mengenart t

MMMk t

k t r r

t r r,

,

,= + −

−

(12)



Anwendung der optischen Bildverarbeitung zur Partikelanalyse 1. Mikroskopische Bildaufnahme mittels CCD-Kamera

M1 Auflicht Durchlicht

2. Schwellenwertdefinition

3. Konvertierung des Grauwertbildes

in ein Binärbild (Binarisierung)

4. Klasseneinteilung der Partikeln

dF,min

dF,max

Definition des Grauwertbereiches für die Partikeldetektion in einem 8-Bit Grauwertbild

Auflicht

Durchlicht

Anz

ahl d

er B

ildpi

xel

Grauwertverteilung0 255(schwarz) (weiß)

Partikel

Binärbild bedeutet: welche Pixel des Originalbildes mit 0 (schwarz) oder 255 (weiß) dargestellt werden

däqu

• min. u. max. Feret-Durchmesser • äquiv. Kreisdurchmesser

π/Ad ⋅= 2 ,

• Formfaktor 24UA

U ⋅⋅= πψ

Darstellung der Partikelgrößen- klassen in einer Farbcodierung



Messprinzip des Laserbeugungsspektrometers

- große Beugung für kleine Partikelgrößen d ≈ λ Wellenlänge,

geringe Beugung d >> λ

Laser

optischesSystem

Probe Fourier-linse

Detektor

r

Computer

fBrennweite

Aufbau eines Laserdiffraktometers

r

Fourierlinse Detektor

Darstellung des Funktionsprinzips der Fourierlinse

- Lichtbeugungsbilder

- radiale Lichtintensitätsver- teilung am Detektor

∫ ⋅⋅=max

min

d

di0gesges )d(d)d,r(I)d(qNI

- Partikelgrößenverteilung

100

50

0

Partikelgröße

Partikelgrößenverteilungsfunktion

Ver

teilu

ngsf

unkt

ion

Q3 i

n %

Ver

teilu

ngsd

icht

e q 3

in 1

/mm

Inte

nsitä

t I

r



I nalysean-Line Partikelgrößen (Fa. Sympatec)

D

α

D

d

s:

isokinetische Probenahme eines Partikel-Teilstrome bewegliches Rohr rotierendes Sektorfeld

partikel-beladener Luftstrom

In-Line Probenahme

Probenahmeöffnung

induktiver Sensor

Motor für rotierendes Probenahmerohr

Dispergierluft

Detektor mit Sensorfeld Lase strahl

DispergierdüseMesszelle

r

Laserbeugungs-instrument (LALLS) d = 0,5 – 1750 µm



In-Line Partikelgrößenanalyse (Fa. Malvern)

Injektor

Laser

Druckluft

Partikel-strom

isokinetischeProduktentnahme

Partikel-rückführung

Detektor

Darstellung der Partikelgrößenbereiche: 0,5 - 200 µm

1,0 - 400 µm

2,25 - 850 µm



Messprinzip des Photonen-Korrelations-Spektrometers (PCS) in einer ruhenden Suspension: Lichtstreuung an dispergierten Partikeln, deren

Bewegung eindeutig durch die Brownsche Molekularbewegung erfolgen muss

Laser Optik Probenbehälter

Photomultiplier KorrelatorOptische Einheit

Ermittlung der Streulichtintensitäts-Zeit-Funktion (Ursachen: Interferenzen, Veränderung der Partikelanzahl im Messvolumen) und Berechnung der Auto-Korrelations-Funktion:

Aut

okor

rela

tions

funk

tion

RI,I

(τ)

Verzögerungszeit τ

Stre

ulic

htin

tens

ität

I(t)

Zeit t

kleine Partikel

große Partikel

• Autokorrelationsfunktion (Dp - Partikeldiffusionskoeffizient, K – Streulichtvektor, τ - Verzögerungszeit)

mit τ⋅⋅⋅−

−∞→

=τ+⋅=τ ∫2

p KD2T

TTI,I edt)t(I)t(Ilim)(R

p

B

D3Tkd⋅η⋅π⋅

⋅=

• EINSTEIN – Gleichung (d – Partikelgröße, kB – BOLTZMANN-Konstante T – absolute Temperatur, η - dynamische Viskosität)

sin2(θ/2) + k·Cs

θ→ 0° θ = 90° θ = 180°

Cs→ 0.0 g/L

K·C

s/ R

θ(in

vers

elig

ht in

tens

ity)

extrapolation θ → 0° at Cs = 0.0 g/L : slope ~ dg2/MW

extrapolation Cs → 0.0 g/L at θ = 0° : slope 2 B

1/MW



Laser

Detectorsbackscatter

large angleforward angle

Fourier lens Sample chamber

Laser




Laser




Laser




1. Physical Principle

Laser diffraction technique is based on the phenominon that particles scatter lightin all directions (backscattering and diffraction) with an intensity that is dependenton particle size

- the angle of the deflected laser beam is inverse proportional to the particle size

2. Measurement setup

Using two laser beams with different wavelength (red and blue light) additional information to particles smaller 0,2 µm is obtained

red light setup

- scattering light hits only forward angle detectors

blue light setup

- blue light (wavelength 466 nm) leads to a scattering signal for small particles (isotropic scattering pattern) which can be detected from large angle- and backscatter- detectors

Θ

Θ

page 1



Device features: - range: 20 nm to 2000 µm

- high resolution

- dilute suspension, (low particle concentration)

3. Data Analysis Technique

Light scattering data

Light Scattering

0

500

1000

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

De t e c t or Numbe r

Determining the Particle Size Distribution (equivalent sphere radius) by means of MIE -Theory

∫∞

Θ=Θ0

dr)r(q),r(I)(I light intensity distributionwhich receive each detector r - particle radiusq(r) - frequency distribution of particlesΘ - angle of scattered light

at finite number of detectors the above integral equation induce to a system oflinear equations (area matrix)

.

⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢

⎣

⎡⋅⋅

⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢

⎣

⎡

⋅⋅⋅⋅

⋅=

⎥⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢⎢

⎣

⎡⋅

nnnn

n

n r

r

cc

cc

f

f 1

1

1111 f - vector for measured detecor intensityc - Solutions of above equation r - vector for particle size

Θ

)(ΘI

Result Report

Particle Size Distribution

1 10 100 1000 2000 Particle Size (µm)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

10

Vo

lum

e (

%)

0

20

40

60

80

100

page 2


Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 07.04.2011

Däm

pfun

g

Frequenz

Messprinzip des Ultraschallspektrometers

bei Durchschallung einer Partikeldispersion (d = 10 nm – 1 mm) mittels Ultraschall (1 bis 100 MHz) tritt eine Schalldämpfung (Amplituden- bzw. Intensitätsänderung) auf

- Korrelation zwischen Dämpfungsspek-

trum und Partikelgrößenverteilung (K = 2/ Wellenzahl Suspension, k Wellenzahl Fluid, s Partikelvolumenkonzentration, i = 1...n Partikelgrößenfraktion, ri Partikelradius, Ami Koeff. der reflekt. Kompressionswelle, ARe Realteil, m Ordnungszahl des Schalldispersionskoeffizienten):

miRe0m

n

1i3

i3

i,s2

AA1m2rk

i

2

31

k

K

- Messung von Dämpfungsspektren

Microwave and

DSP module

TransducerPositioning Table

Controlmodule

Discharge

Stopper motorand digitalencoder

Level sensor

Suspension

HF Receiver

LF Receiver

HF Transmitter

LF Transmitter

Stirrer

entrainmentx <<

x >>scattering

RF generator RF detector

measuring zone

100

50

0

Partikelgröße

Partikelgrößenverteilungsfunktion

Ver

teil

ung

sfun

ktio

n Q

3 in

%

Ver

teilu

ngsd

icht

e q 3

in 1

/mm



Partikelbewegung im elektrischen Feld

Zeit

E;v

angelegtes elektrisches Feld

Partikel-geschwindigkeit

Ermittlung der Partikelgrößenverteilung und des Zeta-Potentials mittels elektroakustischem Effekt - Electrokinetic Sonic Amplitude (ESA)

1. Physikalisches Meßprinzip:

Ein elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich 1 - 20 MHz) erzeugt Partikelschwingungenmit Geschwindigkeiten, die von deren Größe u. Zeta-Potential abhängen (O' Brien- Theorie)

2. Meßanordnung:

3. Signalverarbeitung:

Ermittlung q(d) und Zeta-Potential ζ ausdem gesssenen Mobilitätssspektrum

Ep

s ZAESA μρ

ρϕω ⋅⋅Δ

⋅⋅= )(

A(ω) Kalibrierfunktion ϕs Partikelvolumenanteil Δρ Suspensionsdichtedifferenz ρp Partikeldichte Z Akustische Impedanz (kompl. Widerstand)

( )∫ ⋅= )()(,, dddqd sEm ϕζμμ

μm gemessene dynamische Mobilität ζ Zeta-Potential d Partikelgröße ϕs Partikelvolumenanteil q(d) Partikelgrößenverteilungsdichte

akustisches Signal (ESA) als Antwort

Δρ ∼ Δp

ηζεεμ ⋅⋅== rE E

v0

Elektrophoretische Mobilität µE:

Suspension

ESA-Signal-verarbeitung

ε0 elektrische Feldkonstante εr Permittivität v Partikelgeschwindigkeit E elektrische Feldstärke η Viskosität

Frequenz

Phas

enve

rsch

iebu

ngMobilitätsspektrum

µmdyn. Mobilität

Phasenversch.



Photolumineszenz

Wellenlänge des sichtbaren Lichtes

400 500 600 700

a) Phosphoreszenz, Lebensdauer > 10-5 s, hier t ≈ 20 min

b) Fluoreszenz, Wellenlängenverschiebung λ↑, Lebensdauer <10-5s

Partikel nachder Mahlung

vor der Mahlungquasi transparent

Lichtstrahlung

Übergang ohne Strahlung

Anregung

Energieniveau

Partikel nach der Mahlungvor der Mahlung

Wellenlänge λ in nm

UV IR



0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 5 10 15 20 25

I0 - initial intensity (J/m2)I - current intensity

phos

phor

esce

nce

inte

nsity

ratio

I/I 0

iameter dST in μm

Online-Partikelgrößenmessung mittels Photolumineszenz

Online-Partikelgrößenmessung mittels Photolumineszenz

ung,

Rissbildung, Oberflächendeformation und Defektbildung

v

surface d μm

Phosphoreszenz-Reduktion (abnehmende Transparenz) durch Beanspruch

photomultiplier

MIR1

stirred tank mill

phosphorescence cell

discharge

feedparticle activation cell

cuvette D



nzspektra von Zinksulfidpartikeln zur Bestimmung des Sauter-Durch-

messers

Fluoresz

a) Fluoresze

Normalisierte Anregung bei einer Wellenlänge von

= 325 nm λHeCd Laser

Mochrom

no-

ator

Sample

CCD Camera

∫ λλ= d)(I/Ii und ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛λλ

=)(I)(Ifd

2

1 enzintensität

surface diameter dST

400 425 450 475 500 525 550 575 600 625 6500.000

0.002

0.004

0.006

00

0.010

0.012

Vorteil: Online-Größenmessung von kristallinen Partikeln ohne störenden Einfluss der Agglomeration

0. 8

initial line

defect line

20 μm 8.1μm 1.5μm 0.79μm 0.54μm

Nor

mal

ied

inte

ns i

Wavelength λ in nm

itys



r

• Berechnung des Probenvolumens und der Feststoffdichte, vorher Bestimmung der elmasse ms durch Au

Bestimmung der reinen Feststoffdichte mittels HELIUM-Pyknomete

Ermittlung des porenfreien Partikelvolumens durch eine Gasdruckmessung im Zwei-Kammersystem mittels HELIUM-Gas (Zugänglichkeit innerer Poren dPore > 0,1 nm)

DruckanzeigeProbenkammer

FilterHelium

Einlaß-Ventil

Überdruck-Ventil

Prep./ Test - Ventil

Auslaß-Ventil

VProbe

V E

xp 5

V E

xp 3

5

V E

xp 1

50

VCell 5,

VCell 35,VCell 150

P

• Druckmessung in Probenkammer: (VCell –VProbe) p1

• Druckmessung in Proben- u. Expansionskammer: (VCell –VProbe) + VExp p2

Partik swägen

1p/pV

VV21

ExpCellobePr −

−= und obePr

ss V

m=ρ






Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 07.04.2011

Bestimmung der Partikeloberfläche mittels Gasadsorption nach BRUNAUER,

EMMET und TELLER

Physikalische Adsorption von Gasmolekülen an Partikeloberflächen in mehreren Schichten infolge VAN- DER-WAALS Wechselwirkungen

BET- Gerade, Gültigkeitsbereich: 0,05 < p/p0 < 0,3

Adsorptmonoschichtbelegung:

ba

1V mono,g

BET- Konstante:

a

ba

TR

HHexpC multim

BET

H m freiwerdende molare Adsorptionsenthalpie der Monoschicht

H multi molare Bindungsenthalpie von n Multischichten HKondensation

Partikeloberfläche:

l,mmono,gAg,MS V/VNAA

AM,g Platzbedarf eines Adsorptmoleküls NA AVOGADRO-Zahl Vm,l Molvolumen kondensiertes Adsorpt

Gas-VersorgungP

PTDosier-ventil

Probekammer

Dewargefäß

p0 - Meßkammer

FlüssigstickstoffN2 bei T = 77 Kp0 = 101 kPa

T

Vakuum

Vergleichsgefäß

0 0,35 1

adso

rbie

rtes

Gas

volu

men

Vg

Desorption

Adsorption

BET - Bereich Sorptionsisothermen

relativer Partialdruck des Gases p/p0

adsorbierteGasmoleküle(Adsorpt)

Adsorptiv

Partikeloberfläche(Adsorbens)

0g

0

p/p1V

p/p

0p/p

BETmono,g CV

1a

BETmono,g

BET

CV

1Cb

relativer Gasdruck

0

BETmono,g

BET

BETmono,g0g

0 p/pCV

1C

CV

1

p/p1V

p/p

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Größenbereiche polydisperser Stoffsysteme · kapazitive und induktive Sensoren Dispersität molekulardispers kolloid-dispers hochdispers feindispers grobdispers Porendispersität