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Grupo de Cationes

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NDICEAnlisis del Primer Grupo de CationesIdentificacin de Pb+2Identificacin de Ag+1Identificacin de Hg+2Anlisis del Segundo Grupo de Cationes, subgrupo AIdentificacin de Hg+2 Pb+2Identificacin de Bi+3 Cu+2Identificacin de Cd+2Anlisis del Segundo Grupo de Cationes, subgrupo BIdentificacin de As+3Identificacin de Sb+3Identificacin de Sn+3Anlisis del Tercer Grupo de CationesIdentificacin de Fe+3 Al+3 Cr+3Identificacin de Ni+2 Co+2Identificacin de Mn+2 Zn+2Anlisis del Cuarto Grupo de Cationes (Grupo del Calcio)Identificacin de Ba+2 Ca+2 Sr+2Anlisis del Quinto Grupo de Cationes (Grupo del Sodio)Identificacin de NH4+1 Na+1 K+1Anlisis del Primer Grupo de AnionesIdentificacin de F"1 C204"2 S03Identificacin de As04~3 As03"3Identificacin de P04~3 C03"2

PRACTICA NO. 1ANLISIS DEL PRIMER GRUPO DE CATIONESA este grupo pertenecen los cationes que son precipitados de sus soluciones fras, por cido clorhdrico. El cloruro de plomo se separa de la mezcla por su solubilidad en agua caliente. El de plata y mercurio con hidrxido de amonio disolvindose el cloruro de plata.MATERIAL

6 Tubos de ensaye1 gradilla1 vaso de pp de 250 mL1 pipeta de 5 mL1 Mechero1 Anillo1 Rejilla1 Agitador de vidrio1 Pinza para tubo de ensaye1 CentrfugaPapel tornasolBao Mara

REACTIVOSSales de plata, plomo y mercuriocido clorhdrico 6NCromato de potasio 0.5 MYoduro de potasio 0.1Ncido ntrico 3MHidrxido de amonio conc.

PASO 1.Poner 2 mL de solucin problema y ver con papel tornasol si la solucin es neutra o ligeramente acida. Agregar gota a gota HCI 6N hasta precipitacin completa, aadindose 2 gotas ms. Centrifugar y decantar la solucin clara que quede sobre e precipitado. La solucin se guarda para la precipitacin del GRUPO II. Lavar el precipitado con 1 mL de agua destilada fra, centrifugar, decantar la solucin y agregarla a la que se guardo para el GRUPO II. El precipitado es para el PASO 2.El precipitado puede ser: PbCI2, AgCI , Hg2CIPb+2 + 2 Cl --------------------------- PbCI2Ag+ + Cl ------------------------ AgCI2 Hg+2 + 2 Cl ------------------------- Hg2CI2El exceso de HCI es necesario para:a) Asegurar la precipitacin completa de los cationes como cloruros insolublesb) Reducir la solubilidad por el efecto del ion comnc) Si el exceso es muy considerable se puede perder el plomo por formacin del ion complejo (PbCI4)-2.

PASO 2.- SEPARACIN DEL PLOMO DEL PRECIPITADO.Al precipitado que quede en el tubo se le agregan 2 mL de agua destilada caliente y centrifugar por no ms de 20 seg., de inmediato se decanta, la solucin clara es para la identificacin del plomo en el PASO 3 y el precipitado se conserva para el PASO 4.

PbCI2 + H20 ----------------------------- Pb+2 + 2 Cr-

PASO 3.- ENSAYO PARA EL PLOMOLa solucin del PASO 2 se divide en tres tubos de ensaye.Al primer tubo se le agregan dos gotas de solucin de K2Cr04 0.5 M. La formacin de un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.Pb+2 + K2Cr04 --------------------------- PbCr04 (amarillo) + 2 K+

Al segundo tubo se le agregan 5 gotas de KI 0.1 N formando un precipitado amarillo que por calentamiento se disuelve y dejndolo enfriar se precipitado en forma cristalina (lluvia de oro).Pb+2 + 2 I ------------------------------------ Pbl2 (amarillo)Al tercer tubo solo se deja enfriar la solucin para que se precipite el PbCI2Pb+2 + 2CP ------------------------------ PbCI2 (blanco)

PASO 4.- SEPARCION DEL AqCI Y HqCI . ENSAYO DE LA PRESENCIA DEL ION MERCURIOSO.Al precipitado del PASO 2 se le aade 1 mL de NH4OH concentrado y 1 mL de agua destilada, se agita con una varilla, se centrfuga, se decanta; Si el precipitado que qued tiene un color gris oscuro o negro indica la presencia de iones mercuriosos en la muestra. La solucin se decanta a un tubo de ensaye y se le agrega 1 mL de NH4OH y es para el PASO 5.Hg2CI2 + 2 NH4OH -------- HgNH2CI (blanco) + Hgn + NH4+ + Cl- + 2 H20AgCI + 2 NH4OH -------- Ag (NH3)+2 + Cl- + 2 H20

PASO 5.- ENSAYO PARA LA PLATA.A la solucin del PASO 4 se le agrega lentamente 1 mL de HN03 3 M, agitando con una varilla de vidrio, se prueba con papel tornasol; si la solucin no est acida, se aade ms cido hasta acidificarla completamente. Un precipitado blanco es AgCI.

Ag (NH3)+2 + Cl- + 2 HN03 -------------------- AgCI (blanco) + 2 NH4+ + 2 N03-

PRACTICA NO. 2ANLISIS DEL SEGUNDO GRUPO DE CATIONES, SUBGRUPO ALa precipitacin de los cationes del segundo grupo se debe llevar a cabo con cido sulfhdrico en medio clorhdrico, para que precipiten los sulfuros insolubles en medio cido.El segundo grupo de cationes se divide en dos subgrupos, el A y el B, ya que los sulfuros del grupo B son solubles en sulfuro de amonio o en hidrxido de potasio.El segundo grupo "A" est formado por Hg+2, Pb+2, Bi+2, Cu+2, Cd+2MATERIAL

6 tubos de ensaye1 pinza para tubo de ensaye1 vaso de pp de 250 mL1 mechero1 anillo1 rejilla1 pipeta de 5 mL1 centrfuga1 varilla de vidrio1 cpsula de porcelana1 Bao maraSales de Hg, Pb, Bi, Cu, Cdcido clorhdrico 3MTioacetamida 8-10%cido ntrico 3Mcido clorhdrico conc.cido ntrico conc.Cloruro estaoso 0.2Mcido ntrico 0.2NDifenilcarbacida 1% (en alcohol)cido sulfrico conc.Acetato de amoniocido acticoCromato de potasio 0.5MHidrxido de amonio conc.Hidrxido de sodio 6Mcido actico 6MFerrocianuro de potasio 0.2MSulfuro de amoniocido sulfrico 6M

PASO 6.- PREPARACIN DE LA MUESTRAA la solucin que proviene del PASO 1, se toman 2 mL de solucin, para la identificacin de este grupo se le agrega HCI 3 M hasta medio cido, pH de 1.0

PASO 7.- PRECIPITACIN DE LOS SULFUROSLa precipitacin de este grupo se puede hacer por dos mtodos:A) Con cido sulfhdrico, preparado con HCI industrial y pirita.FeS + 2 HCI ------------------- FeCI2 + H2SLa solucin del PASO 6 se calienta a ebullicin en un bao de agua caliente y pasa una corriente de H2S gaseoso por dos minutos.Agregar un volumen igual de agua caliente y volver a pasar H2S por un minuto ms. Centrifugar rpidamente y decantar la solucin a otro tubo; confirmar la precipitacin completa pasando nuevamente una corriente de cido sulfhdrico, si se forma ms precipitado unirlo al anterior y repetir esto hasta que haya una precipitacin completa. Una vez lograda la precipitacin completa, la solucin se guarda para el TERCER GRUPO de cationes y el precipitado se lava dos veces con 2 mL de agua destilada. El lquido del primer lavado se une a la solucin que se guarda para el TERCER GRUPO y el lquido del segundo lavado se desecha. El precipitado es para el

PASO 8.B ) Con Tioacetamida, que por hidrlisis en medio cido deja libre cido sulfhdrico.CH3-CSNH2 + 2 H20 + H+ ------------------- CH3-COOH + NH4+ + H2SA la solucin del PASO 6 se le aaden 20 gotas de tioacetamida al 8% o 10% y calentar el tubo en un bao de agua durante 10 minutos, despus se aaden 2 mL de agua destilada y 12 gotas ms de tioacetamida y se sigue calentando otros 2 minutos.Centrifugar de inmediato, agregar 5 gotas ms de tioacetamida y calentar por 2 minutos ms (para asegurar que la precipitacin haya sido completa). Se decanta (se centrfuga, si es necesario) y la solucin se guarda para el TERCER GRUPO.El precipitado que quede se lava con 2 mL de agua destilada y una gota de HCI 3N dos veces; la solucin del primer lavado se une a la solucin para el TERCER GRUPO y el segundo se desecha. El precipitado es para el PASO 8.NOTA: Tanto en el mtodo A) como en el B), la solucin para el TERCER GRUPO se calienta para eliminar el H2S y se guarda tapado, de preferencia.

Las reacciones de A) como de B), son las siguientes:Hg+2 + 2 H2S------------------ HgSn + 2 H+ + Pb+2 + H2S------------------ PbSn+ + 2 H+2 Bi+3 + 2 H2S ------------ Bi2Sblanco + Hg+ + Cu+2 + H2S------------------ CuSn + 2 H+Cd+2 + H2S------------------ CdSAmarillo + 2 H+PASO 8.- SEPARACIN DE LOS GRUPOS DEL ARSNICO Y COBREEste paso se hace nicamente cuando se identifica el grupo completo.

PASO 9.- SEPARACIN DEL MERCURIOAl precipitado del PASO 8 PASO 7, si se analiza solo el segundo; se le agregan 20 gotas de HN03 3 M. Se calienta en bao de agua caliente (hirviendo) por 3 minutos agitando frecuentemente con una varilla de vidrio. Centrifugar y decantar el lquido a una cpsula de porcelana para el PASO 11. El precipitado se lava con una mezcla de 10 gotas de HN03 3 M y 10 gotas de agua destilada. Centrifugar y desechar la solucin de lavado quedando el precipitado para el PASO 10.HgS + HNO3------------------ NR3 PbS + 8 HNO3 ------------------ 3 Pb+2 + 6 NO3- + 2 NO + 4 H2O + 3 SBi2S3 + 8 HNO3 ------------------ 2 Bi+3 + 6 NO3- + 2 NO + 4 H2O + 3 S3 CuS + 8 HNO3 ------------------ 3 Cu+2 + 6 NO3- + 2 NO + 4 H2O + 3 S3 CdS + 8 HNO3 ------------------ 3 Cd+2 + 2 NO3- + 2 NO + 4 H2O + 3 S

PASO 10.- ENSAYO PARA EL MERCURIOSi el precipitado del PASO 9 es esponjoso y flota, se trata de S y puede tirarse, si es negro se trata de Hg y se le agregan 6 gotas de HCI concentrado y 3 gotas de HN03 concentrado. Agitar durante 1 minuto y calentar en bao de agua por otro minuto agregando 10 gotas de agua destilada. Centrifugar y tirar el precipitado que ser S.En la solucin se identifica el mercurio por cualquiera de los siguientes mtodos:

A) Se enfra la solucin y se agregan 3 o 4 gotas de solucin 0.2 M de cloruro estaoso. Se agita, si se forma un precipitado blanquecino, gris o negro indica la presencia de Mercurio. Da color negro que indica la presencia de mercurio.B) Se limpia una moneda de cobre con HN03 (se agregan unas gotas del cido a la moneda), se lava con agua, despus se agregan unas gotas de la solucin que contiene el Hg. Una mancha gris brillante al frotar confirma la presencia del Mercurio.C) Sobre una placa de porcelana colocar 2 gotas de solucin mercrica lo ms neutra posible y una gota de HN03 0.2 N y otra de solucin alcohlica al 1 % de difenilcarbacida, producindose un complejo insoluble de color violeta o azul que confirma la presencia de Mercurio.3 HgS + 8H+ + 12CL + 2NO3- --------------- 3HgCI4-2 + 2NO + 3S + 4

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